-
1 reverse-current cleaning
Реверсивная очистка под током.Электролитическая очистка, при которой электрический ток проходит между электродами через раствор, деталь при этом является анодом. Также называется anodic cleaning - Анодной очисткой или Анодным обезжириванием.Англо-русский металлургический словарь > reverse-current cleaning
-
2 anodic cleaning
реверсивная очистка под током
анодная очистка
анодное обезжиривание
Электролитическая очистка, при которой электрический ток проходит между электродами через раствор, деталь при этом является анодом.
[ http://www.manual-steel.ru/eng-a.html]Тематики
Синонимы
EN
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > anodic cleaning
-
3 reverse-current cleaning
реверсивная очистка под током
анодная очистка
анодное обезжиривание
Электролитическая очистка, при которой электрический ток проходит между электродами через раствор, деталь при этом является анодом.
[ http://www.manual-steel.ru/eng-a.html]Тематики
Синонимы
EN
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > reverse-current cleaning
-
4 SO
- поддерживающие организации
- переход на другой регистр
- переход на верхний регистр
- Определение содержания серы в пересчете на
- знак или символ перехода к новой последовательности
знак или символ перехода к новой последовательности
знак или символ перехода на верхний регистр
—
[Е.С.Алексеев, А.А.Мячев. Англо-русский толковый словарь по системотехнике ЭВМ. Москва 1993]Тематики
Синонимы
EN
переход на верхний регистр
Переключение клавиатуры для ввода заглавных (прописных) букв и других символов верхнего регистра.
[ http://www.morepc.ru/dict/]Тематики
EN
переход на другой регистр
выход из кода
—
[Л.Г.Суменко. Англо-русский словарь по информационным технологиям. М.: ГП ЦНИИС, 2003.]Тематики
Синонимы
EN
поддерживающие организации
—
[ http://www.iks-media.ru/glossary/index.html?glossid=2400324]Тематики
- электросвязь, основные понятия
EN
6.3 Определение содержания серы в пересчете на SO3
6.3.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные, имеющие погрешность взвешивания ±0,0002 г.
Электропечь с автоматическим регулированием температуры, обеспечивающая температуру нагрева (800±20) °С.
Баня водяная.
Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Метиловый красный по ТУ 6-09-5169, раствор с массовой долей 0,1 % в этиловом спирте с массовой долей 60 %.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10 %.
Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 10 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 1 %.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
6.3.2 Для определения серы используют лабораторную пробу, приготовленную для определения модуля кислотности.
6.3.3 Проведение анализа
Навеску массой 1-1,5 г помещают в фарфоровую чашку и вливают в нее 25 мл смеси соляной и азотной кислот (3:1). Смоченную навеску выпаривают досуха на водяной бане, затем смачивают соляной кислотой и снова выпаривают. Смачивание и выпаривание производят 3-4 раза до полного удаления оксидов азота и запаха соляной кислоты. Затем остаток в чашке смачивают несколькими каплями соляной кислоты и накрывают часовым стеклом. Через 10 мин обрабатывают содержимое чашки 60 мл кипящей дистиллированной воды и, не отфильтровывая осадка, прибавляют 2-3 капли метилового красного и аммиака до пожелтения раствора. Раствор фильтруют через неплотный фильтр, а осадок промывают горячей водой до исчезновения реакции на ион хлора (проба с азотнокислым серебром). Подкисляют соляной кислотой до розовой окраски, прибавляют еще 1 мл соляной кислоты, нагревают раствор до кипения и быстро приливают 10 мл кипящего хлористого бария. Раствор кипятят несколько минут и оставляют на 12 ч. Затем фильтруют через двойной плотный фильтр (синяя лента).
Осадок промывают горячей водой до исчезновения реакции на ион хлора (проба с азотнокислым серебром) и прокаливают в открытом (предварительно прокаленном и взвешенном) фарфоровом тигле при температуре (800±20) °С до постоянной массы. Затем тигель с прокаленным осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
6.3.4 Обработка результатов
Массовую долю серы в пересчете на SO3 в процентах вычисляют по формуле
, (5)
где m5 - масса осадка сульфата бария, г;
0,343 - коэффициент пересчета сульфата бария на SO3.
За результат определения массовой доли серы в пересчете на SO3 принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений.
Абсолютное расхождение результатов параллельных определений не должно превышать 0,20 %.
6.4 Модуль кислотности и содержание серы допускается определять физико-химическими методами с применением аттестованных фотоэлектрокалориметров, спектрофотометров, атомноабсорбционных спектрофотометров, плазменных фотометров и др.
Источник: ГОСТ 18866-93: Щебень из доменного шлака для производства минеральной ваты. Технические условия оригинал документа
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > SO
-
5 fluid
флюид; жидкость; газ; жидкая или газообразная среда; раствор; газонефтяная система || жидкий
* * *
флюид (жидкость, газ, смесь жидкостей и газов)brackish water-base drilling fluid — буровой раствор на жёсткой воде (напр. морской)
organic colloid treated fluid — буровой раствор, обработанный органическим коллоидом
saturated salt water-base drilling fluid — буровой раствор на воде, насыщенной поваренной солью
to circulate drilling fluid — качать буровой раствор по замкнутой циркуляционной схеме;
to confine formation fluid within the hole — удерживать пластовой флюид в скважине;
* * *
флюид (вещество, способное течь, фильтроваться через пористую среду; флюидами могут быть и жидкости и газы)
* * *
1) флюид (/i]); газонефтяная система2) газ; газообразная среда || газообразный3) жидкость; текучая среда || жидкий; текучий•full of fluid — заполненный флюидом;
fluid in hole — флюид в скважине;
fluid in place — флюид в пластовых условиях;
to circulate drilling fluid — качать буровой раствор по замкнутой циркуляционной схеме;
to confine formation fluid within hole — удерживать пластовой флюид в скважине;
to flash by borehole fluids — промывать пласт скважинными флюидами;
to hold fluid within hole — удерживать пластовый флюид в скважине;
- abrasive drilling fluidfluid to surface — расстояние от уровня жидкости в скважине до дневной поверхности;
- acid-base fracturing fluid
- acid-displacement fluid
- acid-kerosene emulsion fluid
- acid-spacer fluid
- aerated displacement fluid
- aerated drilling fluid
- aerated spacer fluid
- aggressive fluids
- alkaline displacement fluid
- alkaline spacer fluid
- behind-the-packer fluid
- Bingham fluid
- borehole fluid
- brackish water-base drilling fluid
- breakdown fluid
- bypass fluid
- casing fluid
- chemical washing fluid
- circulating fluid
- circulation fluid
- clay-free completion drilling fluid
- clear completion fluid
- clear packer fluid
- completion fluid
- condensed fluid
- coring fluid
- control fluid
- corrosive fluid
- cut annular fluid
- cuttings-laden mud fluid
- displaced fluid
- displacement fluid
- displacing fluid
- double-phase fluid
- drill fluid
- drilling fluid
- driving fluid
- emulsion displacement fluid
- emulsion spacer fluid
- endogenic fluid
- erosion displacement fluid
- erosion spacer fluid
- ethyl fluid
- fast drilling fluid
- flush fluid
- flushing fluid
- formation fluid
- forced out fluid
- fracture fluid
- fracturing fluid
- free fluid
- fresh water-base drilling fluid
- gas cut fluid
- gaseous fluid
- gassy fluid
- gypsum-treated drilling fluid
- high-conductivity fluid
- high-viscosity displacement fluid
- high-viscosity spacer fluid
- hydraulic fluid
- hydraulic transmission fluid
- hydrocarbon fluid
- imbibition fluid
- immiscible fluids
- immobile fluid
- injected fluid
- injection fluid
- interfacial fluids
- interstitial fluid
- invading fluid
- invasion fluid
- kick fluid
- kill fluid
- lignin displacement fluid
- lignin spacer fluid
- lime drilling fluid
- lime-treated drilling fluid
- load fluid
- low-conductivity fluid
- low-solid drilling fluid
- low-viscosity displacement fluid
- low-viscosity spacer fluid
- mildly saline drilling fluid
- miscible fluids
- mixed fluid
- mobile fluid
- mobile formation fluid
- mud fluid
- mud-laden fluid
- multiphase fluid
- Newtonian fluid
- nonfreezable packer fluid
- non-Newtonian fluid
- oil-base displacement fluid
- oil-base packer fluid
- oil-base protective fluid
- oil-base spacer fluid
- oil-emulsion drilling fluid
- one-phase fluid
- operating fluid
- organic colloid-treated fluid
- overflush fluid
- packer fluid
- perforating fluid
- petroleum-based hydraulic fluid
- polymer displacement fluid
- polymer spacer fluid
- pore fluid
- preflush fluid
- pressure fluid
- pressurized fluid
- processed drilling fluid
- produced fluid
- pump fluid
- pumped-out fluid
- refrigerating fluid
- reservoir fluid
- return fluid
- saline displacement fluid
- saline spacer fluid
- saturated salt water-base drilling fluid
- sealing fluid
- shear thickening drilling fluid
- shear thinning drilling fluid
- single-phase fluid
- solidifying displacement fluid
- solidifying spacer fluid
- sour fluid
- spacer fluid
- stimulation fluid
- surfactant displacement fluid
- surfactant spacer fluid
- synthetic drilling fluid
- thermostable displacement fluid
- thermostable spacer fluid
- top fluid
- torque converter fluid
- total fluid
- treat fluid
- treated drilling fluid
- two-phase fluid
- viscous displacement fluid
- viscous spacer fluid
- viscoelastic fluid
- viscoelastic displacement fluid
- viscoelastic spacer fluid
- viscoplastic fluid
- viscous fluid
- viscous-plastic fluid
- washing fluid
- water-base displacement fluid
- water-base drilling fluid
- water-base rotary drilling fluid
- water-base spacer fluid
- weighted displacement fluid
- weighted spacer fluid
- wellbore fluid
- well-completion fluid
- well-killing fluid
- working fluid
- workover fluid* * *• флюид -
6 pass
1. n проход; путь2. n путь, подход, ключ3. n канал4. n проход, узкая улица, переулок; проулокsingle pass — одиночный проход; однопроходный
5. n ущелье, дефиле, перевал, седловинаthe height of the pass is … — высота перевала …
6. n воен. стратегическое укрепление, высота7. n форт, крепость в горах8. n фарватер, пролив, судоходное русло; судоходный канал9. n рыбоход10. n редк. брод, переезд11. n горн. проход, пропускное отверстие; скат, ходок для людей12. n метал. калибр или ручей валка13. n горн. топографическая съёмка14. n ав. неточно рассчитанный заход на посадку15. n ав. прохождение, пролётclose pass — пролёт на небольшом расстоянии, близкий пролёт
16. v идти; проходить; проезжатьto see pass — видеть, как кто-то проходит
please let me pass — пожалуйста, дайте мне пройти
17. v проходить мимо, миновать18. v обгонять19. v пройти, пропустить, прозевать20. v не обратить внимания, пренебречьpass me the butter, please — пожалуйста, передайте мне масло
21. v пройти незамеченным, сойтиto pass from record — исчезнуть из памяти; пройти, не оставив следа
22. v проходить, переезжать; пересекать, переправляться23. v перевозить, проводить24. v просовывать25. v спорт. передавать, пасоватьpass on to — передавать; перекладывать на
26. v карт. пасовать, объявлять пасto snag a football pass — перехватить пас, прервать передачу
27. v переходитьto pass from joy to tears — то радоваться, то плакать
28. v превращаться, переходить из одного состояния в другоеpass into — переходить; перейти
29. v переходить или передаваться по наследствуpass round — передавать друг другу, пустить по кругу
30. v идти, проходить, протекатьto pass along the street — проходить по улице, идти вдоль улицы
31. v мелькнуть, появиться32. v пройти; исчезнуть; прекратитьсяall things must pass — всё преходяще; всё подходить, годиться
33. v происходить, случаться, иметь местоdid you see what was passing? — вы видели, что случилось?
come to pass — случаться; случиться
34. v выхолить за пределы; быть вышеto pass the ?1,000 mark — превысить 1000 фунтов
it passes belief — этому нельзя поверить; это невероятно
35. v ответить на действие тем же действием, обменятьсяthe articles passing between the two countries — товары, которыми обмениваются эти две страны
36. n сдача экзамена без отличия37. n посредственная оценка; проходной балл, зачёт38. n оценка «посредственно»to bring to pass — совершать; осуществлять
to come to pass — происходить, случаться
39. n пропуск, паспортpass law — закон о паспортах, паспортный закон
40. n пароль41. n воен. разрешение не присутствовать на поверке; отпускной билет; увольнительнаяleave pass — увольнительная записка; отпускное свидетельство
42. n воен. амер. краткосрочный отпускa soldier on a pass — солдат, имеющий краткосрочный отпуск
43. n воен. бесплатный билет; контрамаркаСинонимический ряд:1. advance (noun) advance; approach; lunge; proposition; thrust2. juncture (noun) contingency; crisis; crossroads; emergency; exigency; head; juncture; pinch; strait; turning point; zero hour3. opening (noun) canyon; channel; crossing; defile; gap; gorge; opening; passageway; path; way4. permit (noun) admission; authorization; furlough; license; order; passport; permission; permit; right; ticket5. state (noun) condition; situation; stage; state6. accomplish (verb) accomplish; finish; fulfill; satisfy7. buck (verb) buck; hand; reach8. die (verb) cash in; conk; decease; demise; depart; die; drop; elapse; expire; go away; go by; leave; pass away; pass out; peg out; perish; pip; pop off; succumb9. disappear (verb) disappear; fade; vanish10. employ (verb) circulate; employ; expend; put in; spend; while away11. enact (verb) adopt; approve; enact; establish; legislate; okay; ratify; sanction12. end (verb) cease; end; terminate13. fall (verb) devolve; fall14. go (verb) advance; fare; go; hie; journey; move; proceed; progress; push on; repair; travel; wend15. happen (verb) befall; betide; chance; come; come about; come off; develop; do; fall out; go on; hap; happen; occur; rise; take place; transpire16. lead (verb) lead; live; pursue17. make (verb) cover; make; traverse18. neglect (verb) blink at; blink away; discount; disregard; elide; fail; forget; ignore; miss; neglect; omit; overleap; overlook; overpass; pass by; pass over; pretermit; skim; skim over; slight; slough over; slur over19. overtake (verb) overtake20. pose (verb) impersonate; masquerade; pose; posture21. promise (verb) engage; pledge; promise; undertake22. pronounce (verb) announce; claim; declare; express; pronounce; state; utter23. surpass (verb) beat; best; better; cap; cob; ding; eclipse; exceed; excel; outdo; outgo; outmatch; outshine; outstrip; overshadow; surpass; top; transcend; trump24. tell (verb) break; carry; clear; communicate; convey; deliver; disclose; get across; give; impart; relinquish; report; send; spread; tell; transfer; transmitАнтонимический ряд:come; disapprove; fail; initiate; note; notice; regard; repeal; retreat; return; start -
7 wash
wɔʃ
1. сущ.
1) а) мытье to do the wash ≈ мыть посуду The treatment leaves hair glossy and lasts 10 to 16 washes. ≈ От этого средства волосы остаются блестящими и его хватает на 10 - 16 раз. She had a wash and changed her clothes. ≈ Она вымылась и поменяла белье. б) стирка;
разг. белье в) помои;
перен. бурда, пойло
2) а) прибой, шум прибоя б) попутная струя, кильватер;
волна the wash from large ships ≈ волны от больших кораблей
3) а) болото, лужа б) балка, овраг;
старое русло( реки) в) аллювий;
наносы;
песок, гравий;
золотоносный песок
4) тонкий слой( металла, жидкой краски и т. п.) The lights from the truck sent a wash of pale light over the snow. ≈ Фары грузовика отбрасывали на снег полоску слабого света.
5) а) разг. трепотня б) разг. переливание из пустого в порожнее ∙
2. прил.
1) предназначенный для мытья
2) нелиняющий, стирающийся wash dress ≈ (хорошо) стирающееся платье wash goods ≈ нелиняющие ткани
3) стиральный, моющий
3. гл.
1) а) мыть(ся) ;
отмывать, смывать, промывать Would you please wash the dishes for me? ≈ Не помоете ли вы посуду? б) стирать;
перен. обелять, очищать в) стираться, не линять( о ткани при стирке)
2) а) омывать( берега;
тж. wash upon), разбиваться о берег;
плескаться, б) литься, струиться;
вливаться, переливаться в) размывать г) нести, сносить( о воде) wash ashore wash overboard д) смачивать
3) а) заливать;
покрывать тонким слоем б) белить (потолок, стены)
4) а) горн. обогащать( руду, уголь) б) промывать золотоносный песок
5) быть (достаточно) убедительным ∙ wash away wash down wash of wash off wash out wash over wash up (а *) мытье, умывание - to have a * умыться, помыться - to give a * вымыть, помыть (the *) стирка - to send to the * отдать в стирку - at /in/ the * в стирке (the *) (разговорное) выстиранное белье;
белье, находящееся в стирке - to hang out the * to dry вывесить белье для сушки - when will the * come back from the laundry? когда будет готово белье? (the *) норма закладки белья в стиральную машину помои, кухонные отбросы;
отходы( пивоваренного завода и т. п.) невкусный, разбавленный напиток и т. п. - this tea is mere * это не чай, а водичка полоскание пустословие, болтовня;
переливание из пустого в порожнее (the *) прибой;
накат волны;
нагон воды шум прибоя - the * of the waves шум волн( разбивающийся о берег) струя за кормой, кильватер;
попутная струя (авиация) спутная струя, воздушный поток( за самолетом) (физическое) завихрение( потока) (медицина) примочка - * for the eyes примочка для глаз - hair * средство для укрепления волос заливаемая полоса берега болото лужа;
мелкий пруд ручеек размыв, подмыв( почвы, берега) ;
вымывание;
водная эрозия овраг, балка (американизм) каньон( американизм) старое русло реки (американизм) (сленг) глоток воды, пива (после спиртного) тонкий слой( металла, жидкой краски) (специальное) жидкость, раствор( для опрыскивания деревьев и т. п.) (специальное) моющее средство жидкая краска, особ. акварель акварель (рисунок) рисунок тушью размывкой (геология) наносы, наносный слой;
аллювий (геология) смываемый слой земли( геология) золотосодержащий песок (специальное) муст( молодое, перебродившее вино) ;
сусло( техническое) смыв( биржевое) фиктивная сделка (тж. * sale) > to come out in the * (разговорное) раскрыться( о чем-л. плохом) ;
разъясниться;
уладиться, утрястись моющийся, стирающийся - * fabrics ткани, которые можно стирать стиральный, моющий - * liquor( специальное) моющий раствор( специальное) промывочный - * bath промывочная ванна - * pan (горное) лоток для промывки (золота) мыть;
обмывать;
промывать - to * a cup вымыть чашку - to * one's face with soap and water умыться с мылом - to * one's eyes промыть глаза - to * one's mouth полоскать рот - to * one's hands вымыть руки;
потирать руки;
отстраниться, умыть руки - I * my hands of him я снимаю с себя всякую ответственность за него - to * oneself мыться - the cat was *ing itself кошка умывалась мыться;
умываться (тж. * up) - he always *es in cold water он всегда умывается холодной водой стирать - to * a dress выстирать платье - that soap will * silks этим мылом можно стирать шелк - she *es for a living она зарабатывает стиркой, она прачка (тж. * away, * down, * off, * out) смыть, отмыть, отстирать - to * clean отмыть дочиста - to * dirty marks off a wall смыть со стены грязные пятна - to * out a cup сполоснуть чашку - to * out an insult in blood( образное) смыть оскорбление кровью (тж. * away, * down, * off, * out) отмыться, отстираться - the stain *ed out пятно отстиралось /отошло/ (тж. * away, * down, * off, * out) очищать (морально) - to * from sin очистить от греха - to * away one's quilt искупить свою вину (тж. * away, * down, * off, * out) вымыть струей воды;
окатить( особ. из шланга) - to * down a car вымыть (шлангом) автомобиль стираться (о материи) ;
не портиться от стирки - these clothes wash easily эти вещи легко стираются выдерживать критику, испытание - the explanation just won't * это объяснение никуда не годится /неубедительно/ (разговорное) не вызывать сомнений - his story won't * with me я не очень-то верю тому, что он рассказал смачивать;
кропить, окроплять - flowers *ed with dew цветы, омытые росой омывать (о море) ;
орошать( о реке) - *ed by the Atlantic омываемый Атлантическим океаном - *ed by the Danube орошаемый Дунаем - great spaces *ed with sun (образное) огромные пространства, залитые солнцем (upon, against) разбиваться (обо что-л. - о волнах) ;
плескаться (тж. * out, * away) размывать;
сносить, смывать;
вымывать - to * ashore прибивать к берегу - to * overboard смыть за борт - the cliffs are being slowly *ed away by the sea море постепенно подмывает утесы - water had *ed a channel вода промыла протоку - the flood *ed out the road вода размыла дорогу (тж. * out, * away) оказаться смытым - the bridge was *ed out мост был снесен (паводком) - the houses *ed away by the flood дома, смытые /снесенные/ наводнением запивать - my lunch was bread and cheese *ed down with beer мой завтрак, состоящий из хлеба с сыром, я запивал пивом лишать сил, изматывать - to be *ed out after an illness обессилеть после болезни (разговорное) отменить;
отбросить - to * out a plan отказаться от плана - to * out a suggestion отмахнуться от предложения (разговорное) провалиться( на испытании, экзамене) (разговорное) провалить( на экзамене и т. п.) признать непригодным (к военной службе, полету и т. п.) - to * out an officer( американизм) разжаловать офицера линять, бледнеть( о краске) терять свежесть, яркость( over) окатывать;
перекатываться - waves *ed over the deck волны перекатывались через палубу заливать (чем-л.) ;
покрывать тонким слоем - to * with varnish покрыть лаком - *ed with silver посеребренный белить (стену) (горное) промывать - to * gravel for gold промывать золотоносный песок - to * for gold (разговорное) мыть золото (горное) обогащать (мокрым способом) (карточное) тасовать > to * one's dirty linen in public выносить сор из избы > to * an ass's head /ears/ заниматься безнадежным делом, попусту стараться ~ (the ~) стирка;
to send clothes to the wash отдать белье в стирку;
at the wash в стирке ~ out (обыкн. p. p.) лишать сил, изматывать;
to be washed out, to look washed out полинять;
быть или чувствовать себя изможденным;
быть бледным, чувствовать утомление ~ смачивать;
flowers washed with dew цветы, омытые росой ~ (а ~) мытье;
to have a wash помыться;
to give a wash вымыть, помыть ~ (the ~) разг. белье;
to hang out the wash to dry вывесить белье сушиться ~ (а ~) мытье;
to have a wash помыться;
to give a wash вымыть, помыть ~ attr. стирающийся, нелиняющий;
wash goods нелиняющие ткани;
it'll all come out in the wash все образуется ~ out (обыкн. p. p.) лишать сил, изматывать;
to be washed out, to look washed out полинять;
быть или чувствовать себя изможденным;
быть бледным, чувствовать утомление ~ (the ~) стирка;
to send clothes to the wash отдать белье в стирку;
at the wash в стирке ~ быть (достаточно) убедительным;
that theory won't wash эта теория не выдерживает критики wash белить (потолок, стены) ~ (the ~) разг. белье;
to hang out the wash to dry вывесить белье сушиться ~ болото;
лужа ~ быть (достаточно) убедительным;
that theory won't wash эта теория не выдерживает критики ~ заливать;
покрывать тонким слоем ~ золотоносный песок ~ литься, струиться;
вливаться, переливаться ~ мыть(ся) ;
обмывать, отмывать, смывать, промывать;
стирать;
to wash clean отмыть дочиста ~ (а ~) мытье;
to have a wash помыться;
to give a wash вымыть, помыть ~ нести, сносить (о воде) ;
to wash ashore прибивать к берегу;
to wash overboard смыть за борт ~ горн. обогащать (руду, уголь) ~ овраг, балка ~ перен. очищать, обелять ~ песок, гравий;
аллювий;
наносы ~ плескаться, омывать (берега;
тж. wash upon) ;
разбиваться о берег (о волнах;
тж wash against) ~ помои;
бурда;
жидкий суп;
слабый чай ~ попутная струя, кильватер;
волна ~ прибой;
шум прибоя ~ примочка;
туалетная вода ~ промывать золотоносный песок ~ размывать ~ смачивать;
flowers washed with dew цветы, омытые росой ~ старое русло (реки) ~ стираться (о материи) ;
не линять (в стирке) ~ (the ~) стирка;
to send clothes to the wash отдать белье в стирку;
at the wash в стирке ~ тонкий слой (металла, жидкой краски) ~ разг. трепотня, переливание из пустого в порожнее ~ нести, сносить (о воде) ;
to wash ashore прибивать к берегу;
to wash overboard смыть за борт ~ attr. предназначенный для мытья ~ attr. стирающийся, нелиняющий;
wash goods нелиняющие ткани;
it'll all come out in the wash все образуется ~ away очищать, обелять;
to wash away one's sin искупить свой грех ~ away смывать;
сносить;
вымывать ~ away очищать, обелять;
to wash away one's sin искупить свой грех ~ мыть(ся) ;
обмывать, отмывать, смывать, промывать;
стирать;
to wash clean отмыть дочиста ~ down вымыть ~ down запивать (еду, лекарство водой, вином и т. п.) ;
wash of смывать (тж. перен.) ~ down окатить (водой) ~ down смыть;
снести ~ attr. стирающийся, нелиняющий;
wash goods нелиняющие ткани;
it'll all come out in the wash все образуется ~ down запивать (еду, лекарство водой, вином и т. п.) ;
wash of смывать (тж. перен.) to ~ one's dirty linen in public = выносить сор из избы ~ out признать непригодным (к военной службе, полету и т. п.) ;
wash over переливаться через край;
wash up мыть посуду;
to wash one's hands умыть руки ~ out бросить, махнуть рукой( на что-л.) ~ out (обыкн. p. p.) лишать сил, изматывать;
to be washed out, to look washed out полинять;
быть или чувствовать себя изможденным;
быть бледным, чувствовать утомление ~ out признать непригодным (к военной службе, полету и т. п.) ;
wash over переливаться через край;
wash up мыть посуду;
to wash one's hands умыть руки ~ out провалить(ся), засыпать(ся) (на экзамене) ~ out размывать ~ out смывать(ся) (тж. перен.) ~ out признать непригодным (к военной службе, полету и т. п.) ;
wash over переливаться через край;
wash up мыть посуду;
to wash one's hands умыть руки ~ нести, сносить (о воде) ;
to wash ashore прибивать к берегу;
to wash overboard смыть за борт ~ out признать непригодным (к военной службе, полету и т. п.) ;
wash over переливаться через край;
wash up мыть посуду;
to wash one's hands умыть руки -
8 dip
1. n погружение; окунание; макание2. n разг. купание3. n погружение, углублениеto have a dip in a book — заглянуть в книгу; пробежать книгу
4. n спец. обработка погружением5. n раствор; протрава6. n разг. соус, подливка7. n маканая свеча8. n приспущенное положение флагаat the dip — в приспущенном положении, приспущенный
9. n впадина, углубление10. n уклон; откос11. n геол. падение12. n провес13. n прогиб14. n наклонение видимого горизонтаangle of dip — угол магнитного наклонения; магнитная широта
15. n глубина погружения16. n резкое падение высоты, «нырок»17. n сл. вор-карманник18. n сл. очистка карманов19. n сл. сл. алкаш, пьянчужка20. v погружать; окунать; макать21. v погружаться; окунаться22. v бегло знакомиться23. v погружаться; углубляться24. v «залезать»; использоватьthey only keep going by dip ping into capital saved from better years — они сводят концы с концами исключительно за счёт сбережений, сделанных в лучшие годы
25. v погружать в растворa dress dipped in purple — платье, окрашенное в фиолетовый цвет
26. v мыть в дезинфицирующем растворе; дезинфицировать; обеззараживать27. v дубить; изготовлять дублением; протравливать28. v макать, изготовлять повторным опусканием29. v лудить30. v доставать, черпать; вычерпывать31. v приспускатьto dip the colours — салютовать флагом; приспускать флаг
32. v опускать, спускать33. v наклонять34. v авт. опускать, наклонять35. v опускаться; скрываться, прятатьсяthe sun dips below the horizon — солнце уходит за горизонт, солнце прячется
36. v ав. резко терять высоту37. v идти под уклон, уходить вниз38. v падать, понижатьсяoil contracts dipped below 30 dollars per barrel — цена на нефть упала ниже тридцати долларов за баррель
39. v геол. понижаться, падать40. v спорт. делать мах назад через упор на согнутых руках41. v удить рыбу42. v церк. пренебр. погружать в купель, креститьСинонимический ряд:1. depression (noun) basin; concavity; depression; hollow; sag; sink; sinkage; sinkhole2. fall (noun) bath; decline; declivity; descent; dive; downslide; downswing; downtrend; downturn; drop; drop-off; fall; falloff; plunge; sink; skid; slide; slip; slump; swim; tumble3. immersion (noun) ducking; immersion; soaking4. dive (verb) descend; dive; fall; fall off; nose-dive; plummet; plunge; skid; slump; tumble5. drop (verb) decline; drop; go down; incline; recede; set; sink; slip; slope; subside6. immerse (verb) baptise; baptize; douse; duck; dunk; immerse; slosh; souse; steep; stoop; submerge; submerse7. scoop (verb) bail; bale; lade; ladle; scoop; scoop up; spoon8. swerve (verb) sheer; skew; slue; swerve; train off; veerАнтонимический ряд:climb; emerge; mound; pour; rise -
9 dip
dɪp
1. сущ.
1) а) окунание, краткое погружение (в жидкость) ;
ныряние to take/have a dip (in the sea) ≈ окунуться (в море) б) обработка погружением (в какой-л. раствор)
2) глубина погружения
3) раствор (для крашения, уничтожения паразитов на животных и т. п.)
4) маканая свеча (тж. farthing dip, dip candle)
5) амер. сладкий соус для пудинга;
соус, подлива
6) спущенное или приспущенное положение( паруса, флага)
7) астр. наклонение видимого горизонта
8) наклонение магнитной стрелки
9) а) откос, наклон, уклон, скат б) геол. падение( жилы, пласта)
10) углубление, понижение, впадина Syn: depression, hollow
11) авиац. резкое падение высоты( самолета), нырок
12) сл. а) вор-карманник Syn: pickpocket б) карманная кража Syn: pocket-picking
2. гл.
1) а) макать, окунать to dip a pen into ink ≈ обмакнуть перо в чернила She dipped the blouse into the hot suds. ≈ Она окунула блузку в горячую мыльную воду. б) окунаться;
нырять ∙ Syn: dunk
1., place momentarily in a liquid, soak
2., submerge, immerse briefly
2) опускать в специальный раствор to dip candles ≈ делать маканые свечи raiment dipped in the purple ≈ одеяние, выкрашенное в пурпур to dip sheep ≈ купать овец в дезинфицирующем растворе to dip one's pen in gall ид. ≈ писать( о чем-л.) желчно, зло
3) а) доставать, черпать;
разливать He dipped the chowder into individual bowls. ≈ Он разлил похлебку по мискам. Syn: take out with a ladle, scoop
2., lift by scooping, dish
2., dish up, dish out, ladle
2., spoon
2., shovel б) сл. обворовывать, очищать( карманы) The first fourteen years I dipped I got grabbed eleven times. ≈ В первые четырнадцать лет, что я чистил карманы, меня хватали одиннадцать раз. to dip in the gravy ≈ прикарманить общественные деньги
4) а) опускаться, спускаться;
прятаться The moon dipped behind the trees. ≈ Луна спряталась за деревьями. the road dips ≈ дорога спускается под гору Syn: droop
2., descend, slope
2., incline downward, decline
2., sink
2. б) авиац. резко терять высоту (о самолете)
5) а) спускать( парус) ;
приспускать( флаг в знак приветствия) б) наклонять( голову при приветствии) в) авт. переключать (свет фар) с дальнего на ближний
6) разг. запутываться( в долгах) ;
закладывать (имение и т. п.) ;
отдавать в залог
7) а) поверхностно знакомиться( с чем-л.) ;
просматривать, проглядывать I've only dipped into politics. ≈ Я лишь слегка влез в политику. Syn: dabble, try tentatively, involve oneself slightly;
study slightly, read here and there in a book, skim, take a cursory view of, glance at, run over б) пытаться выяснить что-л. to dip (deep) into the future ≈ заглянуть в будущее Syn: immerse
8) а) геол. падать, понижаться( о пластах) б) наклоняться( о магнитной стрелке)
9) удить рыбу, неглубоко закидывая удочку ∙ dip into dip out dip up погружение;
окунание;
макание - the * of oars погружение весел (в воду) (разговорное) купание - to have /to go for, to take/ a * пойти выкупаться /поплавать/ - shall we have a * before breakfast? не пойти ли нам выкупаться перед завтраком? - to give smb. a * окунуть кого-л. в воду (кратковременное) погружение, углубление - to have a * in(to) a book заглянуть в книгу;
пробежать /просмотреть/ книгу (специальное) обработка погружением раствор (для крашения, уничтожения паразитов и т. п.) ;
протрава( разговорное) соус, подливка маканая свеча приспущенное положение флага - at the * в приспущенном положении, приспущенный( о флаге) впадина, углубление (тж. * in the ground) уклон;
откос (геология) падение (жилы, пласта) провес( провода) ;
прогиб (кривой;
тж. * in a curve) наклонение видимого горизонта (тж. * of the horizon) магнитное наклонение (тж. * of the needle) глубина погружения резкое падение высоты (у самолета), "нырок" (сленг) вор-карманник;
очистка карманов (сленг) алкаш, пьянчужка погружать;
окунать;
макать - to * one's fingers in the water погрузить пальцы в воду - to * a pen in(to) the ink обмакнуть перо в чернила - to * one's pen in gall (образное) писать желчно погружаться;
окунаться - to * in(to) the water погружаться в воду бегло знакомиться - to * into a book перелистать /пробежать/ книгу - to * into a subject бегло коснуться( какой-л.) темы погружаться, углубляться - to * into the future заглянуть в будущее - to * into the past углубиться в прошлое "залезать" (в сбережения и т. п.) ;
использовать - to * (deeply) into one's means /purse/ транжирить /растрачивать/ деньги;
сильно поиздержаться - they only keep going by * ping into capital saved from better years они сводят концы с концами исключительно за счет сбережений, сделанных в лучшие годы погружать в (какой-л.) раствор - a dress *ped in purple платье, окрашенное в фиолетовый цвет мыть в дезинфицирующем растворе;
дезинфицировать;
обеззараживать - to * sheep уничтожать паразитов у овец дубить;
изготовлять дублением;
протравливать - to * skins дубить кожу макать, изготовлять повторным опусканием - to * candles макать свечи лудить - to * a wire лудить проволоку доставать, черпать;
вычерпывать (тж. * out, * up) - to * (up) water from a pond зачерпнуть воды из пруда - to * up a fact from one's memory( образное) припомнить факт приспускать (флаг) - to * the colours /one's flag/ салютовать флагом;
приспускать флаг опускать, спускать (парус) наклонять (голову) (автомобильное) опускать, наклонять (фары) - to * one's headlights перевести свет фар с дальнего на ближний опускаться;
скрываться;
прятаться - the sun *s below the horizon солнце уходит за горизонт, солнце прячется (авиация) резко терять высоту (о самолете) идти под уклон, уходить вниз - the road *s дорога уходит под гору падать, снижаться (о цене) - oil contracts *ped below 30 dollars per barred цена на нефть упала ниже 30 долларов за баррель( геология) понижаться, падать (о жиле, пласте) (спортивное) делать мах назад через упор на согнутых руках наклоняться (о магнитной стрелке) удить рыбу (слегка погружая приманку в воду) (церковное) (пренебрежительное) погружать в купель, крестить > to * one's hand into one's purse /pocket/ транжирить /растрачивать/ деньги;
раскошеливаться dip жарг. вор-карманник ~ жидкость, раствор (для крашения, очистки металла, для уничтожения паразитов на овцах и т. п.) ~ разг. запутывать( в долгах) ~ маканая свеча (тж. farthing dip, dip candle) ~ наклонение видимого горизонта ~ наклонение магнитной стрелки ~ наклонять (голову при приветствии) ~ опускать в особый раствор;
to dip candles делать маканые свечи ~ геол. падать, понижаться (о пластах) ~ геол. падение (жилы, пласта) ~ поверхностно, невнимательно просматривать (into) ;
to dip into a book просмотреть книгу ~ (dipped, dipt) погружать(-ся) ;
окунать(ся) ;
нырять ~ погружаться (в изучение, исследование) ;
пытаться выяснить (что-л.) ;
to dip (deep) into the future заглянуть в будущее ~ погружение (в жидкость) ;
to take (или to have) a dip (in the sea) окунуться (в море) ~ приспущенное положение флага ~ ав. резко терять высоту (о самолете) ;
dip out, dip up вычерпывать;
to dip into one's pocket (или purse) раскошеливаться ~ ав. резкое падение высоты (самолета) ~ спускать (парус) ;
салютовать (флагом) ~ спускаться, опускаться;
the sun dips below the horizon солнце скрывается за горизонт;
the road dips дорога спускается под гору ~ уклон, откос ~ черпать (тж. dip out) dipt: dipt past и p. p. от dip to ~ a dress красить, перекрашивать платье to ~ one's fingers in water обмакивать пальцы в воду;
to dip a pen into ink обмакнуть перо в чернила ~ опускать в особый раствор;
to dip candles делать маканые свечи to ~ in the gravy прикарманить общественные деньги ~ поверхностно, невнимательно просматривать (into) ;
to dip into a book просмотреть книгу ~ ав. резко терять высоту (о самолете) ;
dip out, dip up вычерпывать;
to dip into one's pocket (или purse) раскошеливаться ~ погружаться (в изучение, исследование) ;
пытаться выяснить (что-л.) ;
to dip (deep) into the future заглянуть в будущее to ~ one's fingers in water обмакивать пальцы в воду;
to dip a pen into ink обмакнуть перо в чернила to ~ one's pen in gall зло, желчно писать (о чем-л.) ~ ав. резко терять высоту (о самолете) ;
dip out, dip up вычерпывать;
to dip into one's pocket (или purse) раскошеливаться to ~ sheep купать овец в дезинфицирующем растворе ~ ав. резко терять высоту (о самолете) ;
dip out, dip up вычерпывать;
to dip into one's pocket (или purse) раскошеливаться ~ спускаться, опускаться;
the sun dips below the horizon солнце скрывается за горизонт;
the road dips дорога спускается под гору ~ спускаться, опускаться;
the sun dips below the horizon солнце скрывается за горизонт;
the road dips дорога спускается под гору ~ погружение (в жидкость) ;
to take (или to have) a dip (in the sea) окунуться (в море) -
10 Wash
1. n геогр. зал. Уош2. n мытьё, умываниеto have a wash — умыться, помыться
3. n стиркаarticles of the wash — предметы, находящиеся в стирке
4. n разг. выстиранное бельё; бельё, находящееся в стирке5. n норма закладки белья в стиральную машину6. n помои, кухонные отбросы; отходыthis tea is mere wash — это не чай, а водичка
7. n полоскание8. n пустословие, болтовня; переливание из пустого в порожнее9. n прибой; накат волны; нагон воды10. n шум прибоя11. n струя за кормой, кильватер; попутная струя12. n ав. спутная струя, воздушный поток13. n физ. завихрение14. n мед. примочка15. n заливаемая полоса берега16. n болото17. n лужа; мелкий пруд18. n ручеёк19. n размыв, подмыв; вымывание; водная эрозия20. n овраг, балка21. n амер. каньон22. n амер. старое русло реки23. n амер. сл. глоток воды, пива24. n тонкий слойcement wash — тонкий слой цемента; цементный раствор
25. n спец. жидкость, растворwash liquid — жидкий состав для смывки, смывающий раствор
26. n спец. моющее средство27. n спец. жидкая краска,28. n геол. наносы, наносный слой; аллювий29. n геол. смываемый слой земли30. n геол. золотосодержащий песокwash dirt — золотосодержащий материал, рентабельный для промывки
31. n геол. спец. муст; сусло32. n геол. тех. смыв33. n геол. бирж. фиктивная сделка34. a моющийся, стирающийсяwash fabrics — ткани, которые можно стирать
35. a стиральный, моющий36. a спец. промывочный37. v мыть; обмывать; промыватьwash against — омывать; разбиваться
38. v мыться; умываться39. v стирать40. v смыть, отмыть, отстирать41. v отмыться, отстираться42. v очищать43. v вымыть струёй воды; окатить44. v стираться; не портиться от стирки45. v выдерживать критику, испытание46. v разг. не вызывать сомнений47. v поэт. смачивать; кропить, окроплятьflowers washed with dew — цветы, омытые росой
48. v омывать; орошать49. v разбиваться; плескаться50. v размывать; сносить, смывать; вымывать51. v оказаться смытым52. v запиватьmy lunch was bread and cheese washed down with beer — мой завтрак, состоящий из хлеба с сыром, я запивал лишать сил, изматывать
53. v разг. отменить; отбросить54. v разг. провалиться55. v разг. провалить56. v признать непригодным57. v линять, бледнеть58. v терять свежесть, яркость59. v окатывать; перекатываться60. v заливать; покрывать тонким слоем61. v белить62. v горн. промывать63. v горн. обогащать64. v горн. карт. тасоватьСинонимический ряд:1. arroyo (noun) arroyo; canyon; gulch; wadi2. bog (noun) bog; fen; marsh; morass; slough; swamp3. washing (noun) ablution; bathing; cleansing; laundry; washing4. bathe (verb) bathe; dampen; douse; hose; immerse; lip; moisten; shower; soak; tub5. clean (verb) clean; cleanse; launder; lave; mob; mop; rinse; rub; scour; scrub; swab6. drift (verb) drift; float; ride7. slosh (verb) bubble; burble; gurgle; lap; slosh; splash; swash; swishАнтонимический ряд:dirty; dry -
11 NiO
- Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.
Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.
Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).
4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.
Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.
Таблица 4
Определяемая примесь
Массовая доля примеси, %
Никель
1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий
5∙10-4 - 1∙10-2
Магний
1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец
5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт
5∙10-4 - 3∙10-2
Олово
1∙10-3 - 1∙10-2
Медь
3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий
1∙10-3 - 2∙10-2
Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500.
Ступка и пестик из органического стекла.
Бокс из органического стекла.
Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.
Чашки платиновые.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.
Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.
Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.
Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.
Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.
Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.
Олова двуокись, ч. д. а.
Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.
Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.
Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.
Проявитель:
метол........................................................................................ 2,2 г
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г
гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г
натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г
калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
Фиксаж:
тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
4.2.2. Приготовление буферной смеси
Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.
4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)
Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.
Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.
Таблица 5
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, %
Масса навески, г
буферной смеси
разбавляемого образца
ОС 1
1∙10-1
3,3930
0,3770 (основной образец)
ОС 2
5∙10-2
1,7700
1,7700 (ОС 1)
ОС 3
2∙10-2
2,3100
1,5400 (ОС 2)
ОС 4
1∙10-2
1,8500
1,8500 (ОС 3)
ОС 5
5∙10-3
1,7000
1,7000 (ОС 4)
ОС 6
2∙10-3
2,1000
1,4000 (ОС 5)
ОС 7
1∙10-3
1,5000
1,5000 (ОС 6)
ОС 8
5∙10-4
1,0000
1,0000 (ОС 7)
4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4. Проведение анализа
4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия
Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.
4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония
Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.
Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.
Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.
Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.
4.2.4.3. Определение меди
Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.
Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.
4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4.4. Обработка результатов
В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.
Таблица 6
Определяемый элемент
Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий
309,2
Магний
279,5
Марганец
279,4
Медь
327,4
Олово
284,0
Цирконий
339,2
Никель
300,2
Кобальт
304,4
По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .
От полученных средних значений переходят к значениям с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.
Используя значения lg C и для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям для пробы определяют содержание примеси в пробе.
Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.
Таблица 7
Определяемый элемент
Массовая доля, %
Допускаемое расхождение, %
параллельных определений
результатов анализов
Алюминий
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Цирконий
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Магний
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,004
0,006
0,0001
0,003
0,004
Марганец
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Медь
0,005
0,01
0,06
0,003
0,003
0,006
0,02
0,002
0,002
0,003
0,01
0,002
Олово
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Никель
0,001
0,005
0,001
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Кобальт
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,005
0,0002
0,002
0,003
Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.
4.2.4.5. Контроль правильности результатов
Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.
Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.
4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.
Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.
При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.
Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.
4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.
Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.
4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.
Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.
Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.
Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота заточенной части....................... 10
диаметр заточенной части.................... 4,0
глубина кратера...................................... 3,8
диаметр кратера..................................... 2,5
Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.
Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.
Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.
Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.
Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.
Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.
Никеля (II) закись, ч. д. а.
Алюминия (III) окись, х. ч.
Магния (II), ч. д. а.
Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.
Олова (IV) окись, ч. д. а.
Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.
Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.
4.3.1.2. Проведение анализа
Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.
Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).
Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.
Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.
В кассету спектрографа помещают:
в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;
в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.
Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:
сила тока................................................ 10 ± 0,5 А
межэлектродный промежуток............. 2 мм
экспозиция............................................. (40 ± 3) с
щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм
промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм
деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм
Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.
Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.
4.3.1.3. Обработка результатов
В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.
По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.
Таблица 7а
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
950
10,2996
1,4305
7,2000
90
Двуокись титана
TiO2
1100
0,1334
1,6680
0,0800
1
Двуокись кремния
SiO2
1100
0,1711
2,1393
0,0800
1
Окись железа
Fe2O3
800
0,1144
1,4297
0,0800
1
Закись никеля
NiO
600
0,1018
1,2725
0,0800
1
Окись алюминия
Al2O3
1100
0,1512
1,8895
0,0800
1
Окись магния
MgO
1100
0,1327
1,6583
0,0800
1
Окись марганца
MnO2
400
0,1266
1,5825
0,0800
1
Окись олова
SnO2
600
0,1016
1,2696
0,0800
1
Окись меди
CuO
700
0,1001
1,2518
0,0800
1
Двуокись циркония
ZrO2
1100
0,1081
1,3508
0,0800
1
11,5406
8,0000
100
Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.
Таблица 7б
Обозначение образца
Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь
0,100
10,2996
1,1541 (ОС)
11,4537
РОС1
0,020
9,1552
2,2907 (ПС)
11,4459
РОС2
0,009
10,4140
1,0308 (ПС)
11,4443
POС4
0,004
10,1726
1,2716 (РОС2)
11,4442
РОС3
0,003
11,1007
0,3436 (ПС)
11,4443
Таблица 7в
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Магний
285,21
Кремний
288,16
Марганец
294,92
Никель
300,25
Железо
302,06
Титан
307,86
Алюминий
308,22
Цирконий
316,60
Олово
317,50
Медь
327,47
Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.
Таблица 7г
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0004
0,020
0,006
Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.
4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.
Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.
Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Эксикаторы.
Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.
Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота «рюмки»...................... 5
глубина кратера...................... 3
диаметр кратера...................... 4
диаметр шейки........................ 3,5
высота шейки.......................... 3,5
Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.
Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.
Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.
Молибдена (IV) окись, ч. д. а.
Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.
Сурьмы (III) окись, х. ч.
Свинец хлористый.
Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива
Таблица 7д
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
900 - 1000
13,8759
1,4305
9,7000
97
Трехокись вольфрама
WO3
650
0,1261
1,2611
0,1000
1
Трехокись молибдена
MoO3
450 - 500
0,1500
1,5003
0,1000
1
Окись кобальта
Со2О3
800
0,1407
1,4072
0,1000
1
14,2927
10,0000
100
находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.
При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.
Таблица 7е
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС
0,100
12,8745
1,4293 (ПС)
14,3038
РОС1
0,010
12,8745
1,4301 (ПС)
14,3049
РОС2
0,004
13,7328
0,5722 (ПС)
14,3050
РОС3
0,002
14,0189
0,2861 (ПС)
14,3050
РОС4
0,001
12,8745
1,4305 (РОС1)
14,3050
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.
Таблица 7ж
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0005
0,0050
0,0014
0,0100
0,0028
Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.
4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)
Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.
4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы аналитические.
Таблица 7з
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам
400,87
От 0,001 до 0,01
Молибден
319,40
» 0,001 » 0,004
320,88
» 0,001 » 0,01
Кобальт
340,51
» 0,001 » 0,004
345,35
» 0,001 » 0,01
Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.
Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.
Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.
Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741
Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.
Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.
Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.
Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.
Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.
Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.
Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.
Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.
Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.
Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3.3.2. Подготовка к измерению
4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов
Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.
4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика
В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.
Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.
4.3.3.3. Проведение измерений
Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.
Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.
Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.
4.3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;
m1- масса навески пробы, г;
a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;
V - объем мерной колбы, равный 100 см3;
1,221 - коэффициент пересчета.
За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.
4.3.3.5. Контроль правильности анализа
Контроль правильности анализа проводят методом добавок.
Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.
Таблица 7и
Массовая доля тантала, %
Допускаемые расхождения, %
0,02
0,01
0,05
0,01
0,10
0,02
Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле
где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;
m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;
m2- масса навески пробы, г.
Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает
где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;
d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.
4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > NiO
-
12 MgO
- Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.
Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.
Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).
4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.
Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.
Таблица 4
Определяемая примесь
Массовая доля примеси, %
Никель
1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий
5∙10-4 - 1∙10-2
Магний
1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец
5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт
5∙10-4 - 3∙10-2
Олово
1∙10-3 - 1∙10-2
Медь
3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий
1∙10-3 - 2∙10-2
Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500.
Ступка и пестик из органического стекла.
Бокс из органического стекла.
Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.
Чашки платиновые.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.
Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.
Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.
Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.
Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.
Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.
Олова двуокись, ч. д. а.
Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.
Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.
Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.
Проявитель:
метол........................................................................................ 2,2 г
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г
гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г
натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г
калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
Фиксаж:
тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
4.2.2. Приготовление буферной смеси
Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.
4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)
Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.
Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.
Таблица 5
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, %
Масса навески, г
буферной смеси
разбавляемого образца
ОС 1
1∙10-1
3,3930
0,3770 (основной образец)
ОС 2
5∙10-2
1,7700
1,7700 (ОС 1)
ОС 3
2∙10-2
2,3100
1,5400 (ОС 2)
ОС 4
1∙10-2
1,8500
1,8500 (ОС 3)
ОС 5
5∙10-3
1,7000
1,7000 (ОС 4)
ОС 6
2∙10-3
2,1000
1,4000 (ОС 5)
ОС 7
1∙10-3
1,5000
1,5000 (ОС 6)
ОС 8
5∙10-4
1,0000
1,0000 (ОС 7)
4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4. Проведение анализа
4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия
Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.
4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония
Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.
Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.
Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.
Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.
4.2.4.3. Определение меди
Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.
Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.
4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4.4. Обработка результатов
В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.
Таблица 6
Определяемый элемент
Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий
309,2
Магний
279,5
Марганец
279,4
Медь
327,4
Олово
284,0
Цирконий
339,2
Никель
300,2
Кобальт
304,4
По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .
От полученных средних значений переходят к значениям с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.
Используя значения lg C и для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям для пробы определяют содержание примеси в пробе.
Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.
Таблица 7
Определяемый элемент
Массовая доля, %
Допускаемое расхождение, %
параллельных определений
результатов анализов
Алюминий
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Цирконий
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Магний
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,004
0,006
0,0001
0,003
0,004
Марганец
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Медь
0,005
0,01
0,06
0,003
0,003
0,006
0,02
0,002
0,002
0,003
0,01
0,002
Олово
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Никель
0,001
0,005
0,001
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Кобальт
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,005
0,0002
0,002
0,003
Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.
4.2.4.5. Контроль правильности результатов
Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.
Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.
4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.
Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.
При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.
Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.
4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.
Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.
4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.
Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.
Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.
Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота заточенной части....................... 10
диаметр заточенной части.................... 4,0
глубина кратера...................................... 3,8
диаметр кратера..................................... 2,5
Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.
Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.
Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.
Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.
Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.
Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.
Никеля (II) закись, ч. д. а.
Алюминия (III) окись, х. ч.
Магния (II), ч. д. а.
Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.
Олова (IV) окись, ч. д. а.
Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.
Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.
4.3.1.2. Проведение анализа
Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.
Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).
Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.
Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.
В кассету спектрографа помещают:
в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;
в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.
Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:
сила тока................................................ 10 ± 0,5 А
межэлектродный промежуток............. 2 мм
экспозиция............................................. (40 ± 3) с
щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм
промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм
деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм
Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.
Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.
4.3.1.3. Обработка результатов
В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.
По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.
Таблица 7а
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
950
10,2996
1,4305
7,2000
90
Двуокись титана
TiO2
1100
0,1334
1,6680
0,0800
1
Двуокись кремния
SiO2
1100
0,1711
2,1393
0,0800
1
Окись железа
Fe2O3
800
0,1144
1,4297
0,0800
1
Закись никеля
NiO
600
0,1018
1,2725
0,0800
1
Окись алюминия
Al2O3
1100
0,1512
1,8895
0,0800
1
Окись магния
MgO
1100
0,1327
1,6583
0,0800
1
Окись марганца
MnO2
400
0,1266
1,5825
0,0800
1
Окись олова
SnO2
600
0,1016
1,2696
0,0800
1
Окись меди
CuO
700
0,1001
1,2518
0,0800
1
Двуокись циркония
ZrO2
1100
0,1081
1,3508
0,0800
1
11,5406
8,0000
100
Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.
Таблица 7б
Обозначение образца
Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь
0,100
10,2996
1,1541 (ОС)
11,4537
РОС1
0,020
9,1552
2,2907 (ПС)
11,4459
РОС2
0,009
10,4140
1,0308 (ПС)
11,4443
POС4
0,004
10,1726
1,2716 (РОС2)
11,4442
РОС3
0,003
11,1007
0,3436 (ПС)
11,4443
Таблица 7в
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Магний
285,21
Кремний
288,16
Марганец
294,92
Никель
300,25
Железо
302,06
Титан
307,86
Алюминий
308,22
Цирконий
316,60
Олово
317,50
Медь
327,47
Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.
Таблица 7г
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0004
0,020
0,006
Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.
4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.
Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.
Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Эксикаторы.
Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.
Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота «рюмки»...................... 5
глубина кратера...................... 3
диаметр кратера...................... 4
диаметр шейки........................ 3,5
высота шейки.......................... 3,5
Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.
Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.
Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.
Молибдена (IV) окись, ч. д. а.
Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.
Сурьмы (III) окись, х. ч.
Свинец хлористый.
Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива
Таблица 7д
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
900 - 1000
13,8759
1,4305
9,7000
97
Трехокись вольфрама
WO3
650
0,1261
1,2611
0,1000
1
Трехокись молибдена
MoO3
450 - 500
0,1500
1,5003
0,1000
1
Окись кобальта
Со2О3
800
0,1407
1,4072
0,1000
1
14,2927
10,0000
100
находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.
При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.
Таблица 7е
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС
0,100
12,8745
1,4293 (ПС)
14,3038
РОС1
0,010
12,8745
1,4301 (ПС)
14,3049
РОС2
0,004
13,7328
0,5722 (ПС)
14,3050
РОС3
0,002
14,0189
0,2861 (ПС)
14,3050
РОС4
0,001
12,8745
1,4305 (РОС1)
14,3050
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.
Таблица 7ж
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0005
0,0050
0,0014
0,0100
0,0028
Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.
4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)
Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.
4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы аналитические.
Таблица 7з
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам
400,87
От 0,001 до 0,01
Молибден
319,40
» 0,001 » 0,004
320,88
» 0,001 » 0,01
Кобальт
340,51
» 0,001 » 0,004
345,35
» 0,001 » 0,01
Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.
Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.
Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.
Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741
Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.
Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.
Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.
Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.
Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.
Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.
Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.
Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.
Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.
Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3.3.2. Подготовка к измерению
4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов
Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.
4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика
В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.
Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.
4.3.3.3. Проведение измерений
Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.
Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.
Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.
4.3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;
m1- масса навески пробы, г;
a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;
V - объем мерной колбы, равный 100 см3;
1,221 - коэффициент пересчета.
За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.
4.3.3.5. Контроль правильности анализа
Контроль правильности анализа проводят методом добавок.
Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.
Таблица 7и
Массовая доля тантала, %
Допускаемые расхождения, %
0,02
0,01
0,05
0,01
0,10
0,02
Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле
где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;
m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;
m2- масса навески пробы, г.
Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает
где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;
d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.
4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > MgO
-
13 CuO
- Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.
Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.
Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).
4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.
Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.
Таблица 4
Определяемая примесь
Массовая доля примеси, %
Никель
1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий
5∙10-4 - 1∙10-2
Магний
1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец
5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт
5∙10-4 - 3∙10-2
Олово
1∙10-3 - 1∙10-2
Медь
3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий
1∙10-3 - 2∙10-2
Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500.
Ступка и пестик из органического стекла.
Бокс из органического стекла.
Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.
Чашки платиновые.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.
Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.
Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.
Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.
Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.
Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.
Олова двуокись, ч. д. а.
Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.
Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.
Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.
Проявитель:
метол........................................................................................ 2,2 г
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г
гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г
натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г
калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
Фиксаж:
тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
4.2.2. Приготовление буферной смеси
Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.
4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)
Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.
Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.
Таблица 5
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, %
Масса навески, г
буферной смеси
разбавляемого образца
ОС 1
1∙10-1
3,3930
0,3770 (основной образец)
ОС 2
5∙10-2
1,7700
1,7700 (ОС 1)
ОС 3
2∙10-2
2,3100
1,5400 (ОС 2)
ОС 4
1∙10-2
1,8500
1,8500 (ОС 3)
ОС 5
5∙10-3
1,7000
1,7000 (ОС 4)
ОС 6
2∙10-3
2,1000
1,4000 (ОС 5)
ОС 7
1∙10-3
1,5000
1,5000 (ОС 6)
ОС 8
5∙10-4
1,0000
1,0000 (ОС 7)
4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4. Проведение анализа
4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия
Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.
4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония
Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.
Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.
Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.
Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.
4.2.4.3. Определение меди
Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.
Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.
4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4.4. Обработка результатов
В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.
Таблица 6
Определяемый элемент
Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий
309,2
Магний
279,5
Марганец
279,4
Медь
327,4
Олово
284,0
Цирконий
339,2
Никель
300,2
Кобальт
304,4
По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .
От полученных средних значений переходят к значениям с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.
Используя значения lg C и для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям для пробы определяют содержание примеси в пробе.
Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.
Таблица 7
Определяемый элемент
Массовая доля, %
Допускаемое расхождение, %
параллельных определений
результатов анализов
Алюминий
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Цирконий
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Магний
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,004
0,006
0,0001
0,003
0,004
Марганец
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Медь
0,005
0,01
0,06
0,003
0,003
0,006
0,02
0,002
0,002
0,003
0,01
0,002
Олово
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Никель
0,001
0,005
0,001
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Кобальт
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,005
0,0002
0,002
0,003
Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.
4.2.4.5. Контроль правильности результатов
Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.
Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.
4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.
Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.
При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.
Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.
4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.
Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.
4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.
Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.
Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.
Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота заточенной части....................... 10
диаметр заточенной части.................... 4,0
глубина кратера...................................... 3,8
диаметр кратера..................................... 2,5
Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.
Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.
Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.
Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.
Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.
Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.
Никеля (II) закись, ч. д. а.
Алюминия (III) окись, х. ч.
Магния (II), ч. д. а.
Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.
Олова (IV) окись, ч. д. а.
Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.
Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.
4.3.1.2. Проведение анализа
Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.
Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).
Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.
Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.
В кассету спектрографа помещают:
в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;
в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.
Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:
сила тока................................................ 10 ± 0,5 А
межэлектродный промежуток............. 2 мм
экспозиция............................................. (40 ± 3) с
щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм
промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм
деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм
Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.
Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.
4.3.1.3. Обработка результатов
В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.
По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.
Таблица 7а
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
950
10,2996
1,4305
7,2000
90
Двуокись титана
TiO2
1100
0,1334
1,6680
0,0800
1
Двуокись кремния
SiO2
1100
0,1711
2,1393
0,0800
1
Окись железа
Fe2O3
800
0,1144
1,4297
0,0800
1
Закись никеля
NiO
600
0,1018
1,2725
0,0800
1
Окись алюминия
Al2O3
1100
0,1512
1,8895
0,0800
1
Окись магния
MgO
1100
0,1327
1,6583
0,0800
1
Окись марганца
MnO2
400
0,1266
1,5825
0,0800
1
Окись олова
SnO2
600
0,1016
1,2696
0,0800
1
Окись меди
CuO
700
0,1001
1,2518
0,0800
1
Двуокись циркония
ZrO2
1100
0,1081
1,3508
0,0800
1
11,5406
8,0000
100
Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.
Таблица 7б
Обозначение образца
Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь
0,100
10,2996
1,1541 (ОС)
11,4537
РОС1
0,020
9,1552
2,2907 (ПС)
11,4459
РОС2
0,009
10,4140
1,0308 (ПС)
11,4443
POС4
0,004
10,1726
1,2716 (РОС2)
11,4442
РОС3
0,003
11,1007
0,3436 (ПС)
11,4443
Таблица 7в
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Магний
285,21
Кремний
288,16
Марганец
294,92
Никель
300,25
Железо
302,06
Титан
307,86
Алюминий
308,22
Цирконий
316,60
Олово
317,50
Медь
327,47
Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.
Таблица 7г
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0004
0,020
0,006
Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.
4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.
Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.
Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Эксикаторы.
Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.
Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота «рюмки»...................... 5
глубина кратера...................... 3
диаметр кратера...................... 4
диаметр шейки........................ 3,5
высота шейки.......................... 3,5
Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.
Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.
Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.
Молибдена (IV) окись, ч. д. а.
Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.
Сурьмы (III) окись, х. ч.
Свинец хлористый.
Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива
Таблица 7д
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
900 - 1000
13,8759
1,4305
9,7000
97
Трехокись вольфрама
WO3
650
0,1261
1,2611
0,1000
1
Трехокись молибдена
MoO3
450 - 500
0,1500
1,5003
0,1000
1
Окись кобальта
Со2О3
800
0,1407
1,4072
0,1000
1
14,2927
10,0000
100
находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.
При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.
Таблица 7е
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС
0,100
12,8745
1,4293 (ПС)
14,3038
РОС1
0,010
12,8745
1,4301 (ПС)
14,3049
РОС2
0,004
13,7328
0,5722 (ПС)
14,3050
РОС3
0,002
14,0189
0,2861 (ПС)
14,3050
РОС4
0,001
12,8745
1,4305 (РОС1)
14,3050
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.
Таблица 7ж
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0005
0,0050
0,0014
0,0100
0,0028
Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.
4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)
Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.
4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы аналитические.
Таблица 7з
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам
400,87
От 0,001 до 0,01
Молибден
319,40
» 0,001 » 0,004
320,88
» 0,001 » 0,01
Кобальт
340,51
» 0,001 » 0,004
345,35
» 0,001 » 0,01
Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.
Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.
Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.
Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741
Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.
Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.
Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.
Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.
Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.
Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.
Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.
Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.
Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.
Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3.3.2. Подготовка к измерению
4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов
Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.
4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика
В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.
Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.
4.3.3.3. Проведение измерений
Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.
Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.
Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.
4.3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;
m1- масса навески пробы, г;
a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;
V - объем мерной колбы, равный 100 см3;
1,221 - коэффициент пересчета.
За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.
4.3.3.5. Контроль правильности анализа
Контроль правильности анализа проводят методом добавок.
Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.
Таблица 7и
Массовая доля тантала, %
Допускаемые расхождения, %
0,02
0,01
0,05
0,01
0,10
0,02
Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле
где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;
m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;
m2- масса навески пробы, г.
Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает
где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;
d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.
4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > CuO
-
14 pass
pɑ:s
1. гл.
1) идти;
проходить, проезжать( by - мимо чего-л.), (along - вдоль чего-л.), (across, over - через что-л.) Pass right along, please! ≈ Проходите мимо, пожалуйста! She never passes without stopping to say hello. ≈ Она никогда не проходит мимо, чтобы не поздороваться. The guard allowed the visitor to pass. ≈ Охранники разрешили посетителям пройти. Syn: go by, go on, go past, go ahead, move onward, progress, proceed
2) а) пересекать, переходить, переезжать;
переправляться б) переправлять, перевозить
3) а) превращаться, переходить ( из одного состояния в другое) It has passed into a proverb. ≈ Это вошло в поговорку. б) переходить (из одних рук в другие)
4) происходить, случаться, иметь место I saw (heard) what was passing. ≈ Я видел (слышал), что происходило. Whether or not this comes to pass. ≈ В любом случае это имеет место.
5) произносить
6) а) обгонять, опережать б) превышать, выходить за пределы Dick has already passed his father in height. ≈ Дик уже превзошел отца в росте.
7) а) выдержать, пройти (испытание, тест и т. п.) ;
удовлетворять( требованиям) to pass the tests ≈ пройти испытание pass standards ≈ удовлетворять нормам б) ставить зачет;
пропускать( экзаменующегося)
8) проводить, коротать (время, лето и т. п.) Mother passes her time knitting. ≈ Мама все время вяжет.
9) а) проходить, кончаться;
прекращаться Time passes quickly on vacation. ≈ На отдыхе время проходит быстро. Wait for the rain to pass. ≈ Подожди, пока пройдет дождь. б) выходить из употребления, исчезать to pass out of use ≈ выходить из употребления
10) передавать Please pass me the salt. ≈ Передай мне, пожалуйста, соль. Pass the news along. ≈ Передай эту новость дальше.
11) а) принимать (закон, резолюцию и т. п.) б) быть принятым, получать одобрение( законодательного органа) Congress is expected to pass the bill. ≈ Конгресс собирается утвердить закон.
12) а) выносить (решение, приговор) (upon, on) б) быть вынесенным (о приговоре) The verdict passed for the plaintiff. ≈ Решение было вынесено в пользу истца.
13) а) пускать в обращение б) быть в обращении, иметь хождение (о деньгах) This coin will not pass. ≈ Эту монету не примут.
14) мелькнуть, появиться A change passed over his countenance. ≈ У него изменилось выражение лица.
15) пропускать;
опускать
16) кончаться, умирать( обыкн. pass hence, pass from among us, etc.)
17) проходить незамеченным, сходить
18) проводить (рукой) He passed his hand across his forehead. ≈ Он провел рукой по лбу.
19) просматривать (документ и т. п.) pass your eyes/glance over this letter ≈ просмотрите это письмо
20) карт.;
спорт пасовать
21) спорт делать выпад( в фехтовании)
22) давать (слово, клятву, обещание)
23) амер. не объявлять( дивиденды)
24) мед. иметь (стул) ;
испускать( мочу) ∙ pass away pass back pass between pass by pass down pass for pass from pass in pass into pass off pass on pass out pass over pass round pass through pass under pass up a lot of water has passed under the bridge ≈ (с того времени) утекло много воды pass on the torch
2. сущ.
1) а) проход;
путь б) перен. путь, подход( к чему-л.)
2) переулок, узкая улица
3) ущелье;
перевал Syn: mountain pass, gap, gorge, canyon
4) фарватер, пролив, судоходный канал
5) проход для рыбы в плотине
6) проходной балл;
зачет
7) пропуск, бесплатный билет, контрамарка
8) пасс (движение рук гипнотизера) ;
фокус
9) а) карт.;
спорт пас, бросок to block a pass ≈ блокировать бросок to complete, throw a pass ≈ делать, выполнять бросок to intercept a pass ≈ перехватить передачу forward pass ≈ пас нападающего incomplete pass ≈ нерезультативный бросок lateral pass ≈ боковой бросок touchdown pass ≈ гол (в регби) б) выпад( в фехтовании)
10) (критическое) положение Things have come to a pretty pass. ≈ Дела приняли скверный оборот.
11) воен. разрешение не присутствовать на поверке;
амер. отпуск The soldier had a weekend pass. ≈ Солдат получил недельный отпуск.
12) метал. калибр, ручей валка ∙ hold the pass pass in review проход;
путь - the guide showed us the * through the wood проводник показал нам путь через лес путь, подход, ключ( к чему-либо) - she found the * to his heart она нашла ключ к его сердцу канал - the government's power to shut and open the *es of trade полномочия правительства открывть и закрывать каналы торговли проход, узкая улица, переулок;
проулок - a narrow * with low houses узкий проход между невысокими домами ущелье, дефиле, перевал, седловина - a mountain * горный перевал - the P. of Thermopylae( историческое) Фермопильское ущелье - wooded * лесистое ущелье - the height of the * is... высота перевала... - a house on a * домик на перевале - a * over Andes перевал через Анды( военное) стратегическое укрепление, высота - they defended the * of the bridge они обороняли предмостное укрепление( военное) форт, крепость в горах фарватер, пролив, судоходное русло, судоходный канал рыбоход( редкое) брод, переезд( на реке) (горное) проход, пропускное отверстие;
скат, ходок для людей калибр или ручей валка( горное) топографическая съемка (авиация) неточно рассчитанный заход на посадку( авиация) прохождение, пролет( самолета) - close * пролет на небольшом расстоянии, близкий пролет - satellite * прохождение спутника через заданную точку переход (из одного состояния в другое) - * of heat теплопередача, переход тепла смерть - sudden * внезапная смерть( карточное) пас > a * in review( военное) прохождение торжественным маршем > to gain the * защищать свое дело > to sell the * (книжное) предать своих сторонников, свое дело идти;
проходить;
проезжать - to * on the line идти по прямой (легкая атлетика) - to see smb. * видеть, как кто-то проходит - to * into the room пройти в комнату - please let me * пожалуйста, дайте мне пройти - we *ed through the town without stopping мы проехали через город не останавливаясь - the river *es southward река течет на юг - the road *es close to the village дорога проходит недалеко от деревни - we *ed along the river мы шли вдоль реки проходить мимо, миновать - to * smb. in the street встретить кого-либо на улице - to * a building пройти мимо здания - to * a station проехать мимо станции (не останавливаясь) - did you * him on the road? вы не встретили его по дороге? - he had *ed sixteen ему минуло шестнадцать лет - he has *ed the fifty mark (разговорное) ему перевалило за пятьдесят обгонять (о машине, водителе) пройти (мимо), пропустить, прозевать - to * the turning проехать поворот( дороги) - to * the stop пропустить остановку не обратить внимания, пренебречь (тж. * by) - to * by in silence обходить молчанием - we may * these details мы можем опустить эти детали - but let that * не будем об этом говорить - his rude remark *ed without rebuke его грубое замечание не встретило отпора - I can't * the matter by without making a protest я не могу не выразить протеста по этому поводу пройти незамеченным, сойти (тж. * unheeded, unnoticed или unobserved) - his remark *ed unheeded никто не обратил внимание на его замечание - the statement was allowed to * unchallenged никто не выступил против его заявления;
никто ему не возражал проходить (через что-либо), переезжать;
пересекать, переправляться - to * an ocean пересекать океан - to * the gates пройти (через) ворота - the steamer *ed Gibraltar пароход прошел Гибралтар перевозить, проводить (через что-либо) - the barks *ed horses and munitions на барках перевозили лошадей и снаряжение - a canal sufficient to * boats of 25 tons канал, через который могут пройти суда водоизмещением в 25 тонн просовывать - to * one's hand between iron bars просунуть руку между железными прутьями - to * the thread through the eye of the needle вдеть нитку в иголку передавать (тж. * over) - * me the butter, please пожалуйста, передайте мне масло - read the book and * it to my brother прочтите книгу и передайте ее моему брату - they *ed buckets of water from hand to hand они передавали ведра с водой из рук в руки - the letter was *ed round the table письмо обошло весь стол - the news *ed round the hall новость мгновенно облетела всех в зале - * the word to reduce the weight of the load скажите, чтобы уменьшили вес груза (спортивное) передавать, пасовать (карточное) пасовать, объявлять пас (to, into) переходить - to * to the next item on the agenda переходить к следующему пункту повестки дня - to * to smb. переходть к кому-либо - the business *ed into other hands предприятие перешло в другие руки - the manuscript *ed into the hands of a specialist рукопись попала в руки специалиста - it has *ed into a proverb это вошло в пословицу - to * to the reserve( военное) переходить в запас - to * from joy to tears то радоваться, то плакать - in descending the mountain we *ed from snow to rain спускаясь с горы, мы попали из снега в дождь - hey *! иди! (восклицание фокусника, когда вещь якобы должна перейти в другое место) превращаться, переходить из одного состояния в другое - to * into solution переходить в раствор - a substance *es from a solid to a liquid state вещество переходит из твердого состояния в жидкое - when water boils it *es into steam когда вода кипит, она превращается в пар переходить или передаваться по наследству (тж. * over) - the estate *ed to his heirs имение перешло к его наследникам - his title *ed to his eldest son его титул был унаследован старшим сыном идти, проходить, протекать (о времени) - a fortnight *ed прошло две недели - the years * rapidly годы быстро летят - how quick time *es как быстро летит время - generations will * сменится много поколений - we have *ed the early stage of our work первый этап нашей работы уже завершен (про-) мелькнуть, появиться - a cloud *ed across the sun тучка на мгновение закрыла солнце - a blush *ed across her face она покраснела - a change *ed over his face он переменился в лице - a smile *ed over her lips на ее губах промелькнула улыбка пройти;
исчезнуть;
прекратиться (тж. * off) - the pain soon *ed боль скоро прошла - his anger soon *ed его гнев быстро прошел - the old customs are *ing старые обычаи уходят в прошлое - all things must * все преходяще;
все проходит подходить, годиться - this part of your article will * эта часть вашей статьи пройдет - the trick will not * фокус не пройдет происходить, случаться, иметь место - did you see what was *ing? вы видели, что случилось? выходить за пределы;
быть выше - to * the $1,000 mark превысить 1000 долларов - it *es my understanding это выше моего понимания - it *es belief этому нельзя поверить;
это невероятно - he did not * the of his faculties он не вышел за рамки своих возможностей - the grief that *es show горе, которое нельзя выразить словами ответить на (какое-либо) действие тем же действием, обменяться( приветствиями, взглядами) - to * greetings обменяться приветствиями - to * offices обменяться услугами - the articles *ing between the two countries товары, которыми обмениваются эти две страны - some blows *ed between them они подрались - words *ed between them они поссорились - no words *ed between them они не обменялись ни словом - the correspondence that has *ed between us переписка, в которой мы состояли - tell me everything that *ed between you расскажите мне подробно, что произошло между вами проводить (время, день;
тж. * away) - to * the time проводить время - what can we do to * the time? как (бы) нам провести время? - to * a pleasant evening приятно провести вечер - to * an anxious day провести день в тревоге - to * the spring in the south провести весну на юге проводить (щеткой, рукой) - to * a hand over one's eye провести рукой по глазам - she *ed a comb through her hair она провела гребнем по волосам - to * a sweeper over the floor провести щеткой по полу - to * a wet sponge over smth. провести мокрой губкой по чему-либо;
стереть память о чем-либо, забыть что-либо - he *ed a wet sponge over his early life он постарался забыть свою прошлую жизнь удовлетворять (требованиям, нормам) - to * the standards удовлетворять нормам пройти (испытание) - to * the tests пройти испытание выдержать, сдать( экзамен) - to * exams with distinction сдать экзамены с отличием - he *ed the entrance examination он сдал вступительный экзамен - he *ed in geography он сдал экзамен по географии - to * master получить звание магистра, главы колледжа ставить( зачет) ;
пропустить (экзаменующегося) - don't be afraid, we shall* you не бойтесь, мы вам поставим зачет пройти (цензуру, досмотр) - to * the censor проходить через цензуру - to* the customs пройти таможенный досмотр пропустить (через цензуру) - the officer *ed my bag таможенный чиновник пропустил мой чемодан - he had *ed for the press all the sheets of hte book он подписал к печати все листы книги утверждать (план, расход) - to * an invoice утвердить счет - to * an item of expenditure провести статью расхода - the scheme was *ed by the council план получил одобрение совета - the boiler was *ed by the surveyor котел был принят инспектором принимать (решение, резолюцию, закон) - to * a bill принимать закон - the majority will * the bill законопроект пройдет большинством голосов - the village was *ed to be a township by the Council совет принял решение считать эту деревню городом быть принятым, получить одобрение (о законе) - the bill *ed the House of Commons палата общин утвердила законопроект - the bill *ed the committee законопроект прошел через комиссию выносить (приговор, решение) - to * sentence upon smb. вынести приговор кому-либо - the court *ed sentence on him today суд сегодня вынес приговор по его делу быть вынесенным - the judgement *ed for the plaintiff решение было в пользу истца высказывать (суждение) ;
делать (замечание) - to * an opinion on smth. высказать мнение по поводу чего-либо - I can't * an opinion on your work without examining it thoroughly я не могу высказать своего мнения о вашей работе, не прочитав ее внимательно - to * a remark сделать замечание - to * censure upon smb., smth. критиковать кого-либо, что-либо, сделать замечание кому-либо, по поводу чего-либо пускать в обращение (деньги, обыкн. фальшивые) - he was arrested for *ing forged notes его арестовали за то, что он распространял фальшивые деньги быть в обращении, иметь хождение ( о деньгах) - a Bank of England note used to * anywhere раньше банкнота Английского банка имела хождение везде - this coin will not * эту монету не примут (from) отходить, уклоняться( от принципов, курса) - to * from a course отклониться от своего пути( from) умереть, отойти - there has *ed from among us a man who held a high position in English literature от нас ушел человек, произведения которого занимают значительное место в английской литературе (through) испытывать (лишения, трудности) - they were *ing through troubled times они переживали тревожное время (for) сойти (за кого-либо) ;
слыть (кем-либо) - he *ed for my brother его приняли за моего брата - he was forty but he might have *ed for younger ему было сорок, но можно было дать меньше - in this small town he *ed for a man of considerable means в этом маленьком городке он слыл зажиточным человеком пропускать, протягивать( веревку) ;
обвязывать( веревкой) - to * a rope round a pack обвязать тюк веревкой - to * a rope round a cask обмотать бочонок канатом - they *ed a rope round the calf's hind legs они связали веревкой задние ноги теленка (американизм) открывать( ключом) - all these doors should be *ed with one key все эти двери должны открываться одним ключом пронзить, проткнуть( кинжалом, шпагой) - he *ed his sword through his enemy's body он пронзил своим мечом тело врага - a bullet *ed through his shoulder пуля прошла через плечо делать выпад, нападать (фехтование) (спортивное) брать (препятствие) - to * a hurdle взять барьер делать пассы (в фокусах) (юридическое) изготовить, оформить( документ) плутовать( в картах) (медицина) иметь (стул) (медицина) испускать (мочу) - to * urine мочиться не объявить выплату (регулярного дивиденда) - to * a dividend( американизм) не назначить дивиденда - concerns which not only *ed dividends but went bankrupt концерны, которые не только не выплатили дивиденды, но и обанкротились выдавать себя за белого (о мулате, квартероне) ;
скрывать свое негритянское происхождение > to * by the name of... быть известным под именем..., называться... > he *ed by the name of Smith он был известен под именем Смит > to * one's promise дать обещание > to * one's word давать слово > he *ed his word of honour он дал честное слово > to * one's word for smb., smth. поручиться за кого-либо, что-либо > to * a bold jest отпустить смелую шутку > to * the lips произносить > don't let it * your lips об этом ни слова > no complaints *ed his lips он никогда не жаловался > no food has *ed my lips since the morning у меня во рту маковой росинки с утра не было > to * current иметь денежную стоимость;
быть обычным, общепринятым;
распространяться как слух > to * troops in review проводить смотр войск > to * on the torch передавать знания > to * the time of day (устаревшее) поздороваться > to * (a) good morning (устаревшее) пожелать доброго утра, поздороваться > to * in the checks (сленг) умереть > to * the buck (американизм) (сленг) свалить ответственность( на кого-либо) сдача экзамена без отличия посредственная оценка;
проходной балл, зачет - she got a bare * она получила только переходной балл оценка "посредственно" (3 балла в фигурном катании) (трудное, критическое) положение или состояние - to be at a critical * быть в критическом положении - to bring things to a desperate * довести до крайности - to bring wonders to * делать чудеса - to come to * происходить, случаться - that things should have come to this *! как можно было довести это до такого состояния! - things have come to a strange * дела приняли странный оборот пасс, движение рук (гипнотизера, фокусника) фокус - to perform a * сделать фокус - he performed most difficult *es он выполнял самые сложные фокусы (устаревшее) остроумная выходка, выпад ( спортивное) передача, пас - bounce * передача с отскоком мяча (баскетбол) - head * передача головой - back * передача назад - low * передача низом - wing * передача на край - criss-cross *es перекрестные передачи - cross * поперечная передача - drop * короткая передача назад - flip * "подброшенная" передача - * out передача на край - a clever * to the forward удачный пас нападающему - to intercept a * перехватить передачу - to make a * передавать (мяч), делать передачу;
нанести удар рапирой выпад (фехтование) > to make the * плутовать при снятии колоды > to make a * at smb. делать выпад против кого-либо;
пытаться ухаживать( за женщиной) пропуск, паспорт - libriary * читательский билет - security * пропуск, выданный службой безопасности - he got his * and health certificate он получил свой паспорт и справку о состоянии здоровья пароль - to sell the * продать пароль (неприятелю) ;
выдать тайну, стать предателем (военное) разрешение не присутствовать на поверке;
отпускной билет;
увольнительная( военное) (американизм) краткосрочный отпуск - a soldier on a * солдат, имеющий краткосрочный отпуск бесплатный билет;
контрамарка - a (free) * бесплатный железнодорожный билет - a free * to a show контрамарка на концерт - admission * входной билет - a bus * проездной билет на автобус - a season * сезонный билет - to grant smb. a free * on the railway выдать кому-либо бесплатный железнодорожный билет - to hold a * иметь бесплатный проездной билет сокр. от passenger ~ быть принятым, получать одобрение (законодательного органа) ;
the bill passed the Commons палата общин утвердила законопроект ~ (критическое) положение;
to bring to pass совершать, осуществлять;
to come to pass произойти, случиться ~ проходить незамеченным, сходить;
but let that pass не будем об этом говорить;
that won't pass это недопустимо ~ мелькнуть, появиться;
a change passed over his countenance у него изме-нилось выражение лица ~ (критическое) положение;
to bring to pass совершать, осуществлять;
to come to pass произойти, случиться ~ произносить;
few words passed было мало сказано free ~ бесплатный проездной билет free ~ свободный проход ~ превышать, выходить за пределы;
he has passed sixteen ему уже больше шестнадцати;
it passes my comprehension это выше моего понимания;
it passes belief это невероятно ~ off сбывать, подсовывать( for, as - за кого-л.) ;
he passed himself off as a doctor он выдавал себя за доктора ~ проводить (рукой) ;
he passed his hand across his forehead он провел рукой по лбу ~ метал. калибр, ручей валка;
pass in review воен. прохождение торжественным маршем;
to hold the pass защищать свое дело ~ происходить, случаться, иметь место;
I saw (heard) what was passing я видел (слышал), что происходило ~ превращаться, переходить (из одного состояния в другое) ;
it has passed into a proverb это вошло в поговорку ~ превышать, выходить за пределы;
he has passed sixteen ему уже больше шестнадцати;
it passes my comprehension это выше моего понимания;
it passes belief это невероятно ~ превышать, выходить за пределы;
he has passed sixteen ему уже больше шестнадцати;
it passes my comprehension это выше моего понимания;
it passes belief это невероятно to make a ~ (at smb.) делать выпад (против кого-л.) to make a ~ (at smb.) разг. приставать( к кому-л.) ~ проводить (время, лето и т. п.) ;
to pass the time, to make time pass коротать время ~ исчезать;
прекращаться;
the pain passed боль прошла;
to pass out of sight исчезать из виду;
to pass out of use выходить из употребления ~ пересекать;
переходить, переезжать (через что-л.) ;
переправлять(ся) ;
to pass a mountain range перевалить через хребет ~ round обматывать;
обводить;
to pass a rope round a cask обмотать бочонок канатом ~ by не обращать внимания ~ by оставлять без внимания, пропускать;
to pass by in silence обходить молчанием ~ by пропускать ~ by проходить мимо ~ by оставлять без внимания, пропускать;
to pass by in silence обходить молчанием to ~ by on the other side не оказать помощи, не проявить сочувствия;
to pass on the torch передавать знания, традиции ~ through пронзать;
pass up амер. отказываться( от чего-л.) ;
отвергать( что-л.) ;
to pass by the name of... быть известным под именем..., называться... ~ for считаться, слыть ( кем-л.) ;
pass in умереть (тж. pass in one's checks) ;
pass into превращаться в, переходить в;
делаться ~ for считаться, слыть (кем-л.) ;
pass in умереть (тж. pass in one's checks) ;
pass into превращаться в, переходить в;
делаться ~ метал. калибр, ручей валка;
pass in review воен. прохождение торжественным маршем;
to hold the pass защищать свое дело review: ~ обзор, обозрение;
to pass in review рассматривать, обозревать ~ воен. смотр;
парад;
to pass in review делать смотр;
пропускать торжественным маршем ~ for считаться, слыть (кем-л.) ;
pass in умереть (тж. pass in one's checks) ;
pass into превращаться в, переходить в;
делаться to ~ money under the table (to smb.) дать (кому-л.) взятку ~ off оставлять без внимания, пропускать мимо ушей ~ off отвлекать внимание( от чего-л.) ~ off постепенно прекращаться, проходить (об ощущениях и т. п.) ~ off пронестись, пройти ( о дожде, буре) ~ off сбывать, подсовывать ( for, as - за кого-л.) ;
he passed himself off as a doctor он выдавал себя за доктора ~ off сдать (экзамен) ~ off хорошо пройти (о мероприятии, событии) to ~ by on the other side не оказать помощи, не проявить сочувствия;
to pass on the torch передавать знания, традиции ~ давать (слово, клятву, обещание) ;
to pass one's word обещать;
ручаться, поручиться ( for) ~ out сбыть, продать (товар) ~ out разг. терять сознание ~ out умереть ~ out успешно пройти (курс обучения) ~ исчезать;
прекращаться;
the pain passed боль прошла;
to pass out of sight исчезать из виду;
to pass out of use выходить из употребления ~ исчезать;
прекращаться;
the pain passed боль прошла;
to pass out of sight исчезать из виду;
to pass out of use выходить из употребления ~ to ~ water мед. мочиться ~ ~ your eyes (или glance) over this letter просмотрите это письмо ~ round обматывать;
обводить;
to pass a rope round a cask обмотать бочонок канатом ~ round передавать друг другу;
пустить по кругу;
to pass round the hat пустить шапку по кругу, устроить сбор пожертвований ~ round передавать друг другу;
пустить по кругу;
to pass round the hat пустить шапку по кругу, устроить сбор пожертвований ~ выдержать, пройти (испытание) ;
удовлетворять (требованиям) ;
to pass the tests пройти испытание;
to pass standards удовлетворять нормам ~ выдержать, пройти (испытание) ;
удовлетворять (требованиям) ;
to pass the tests пройти испытание;
to pass standards удовлетворять нормам ~ проводить (время, лето и т. п.) ;
to pass the time, to make time pass коротать время ~ передавать;
read this and pass it on прочтите (это) и передайте дальше;
to pass the word передавать приказание ~ through пересекать;
переходить ~ through продевать ~ through пронзать;
pass up амер. отказываться (от чего-л.) ;
отвергать (что-л.) ;
to pass by the name of... быть известным под именем..., называться... ~ through пропускать, просеивать, процеживать (сквозь что-л.) ~ through проходить (через что-л.), испытывать, переживать;
they are passing through times of troubles они переживают беспокойное время ~ through пронзать;
pass up амер. отказываться (от чего-л.) ;
отвергать (что-л.) ;
to pass by the name of... быть известным под именем..., называться... ~ передавать;
read this and pass it on прочтите (это) и передайте дальше;
to pass the word передавать приказание reporter's ~ корреспондентский пропуск ~ проходить незамеченным, сходить;
but let that pass не будем об этом говорить;
that won't pass это недопустимо ~ through проходить (через что-л.), испытывать, переживать;
they are passing through times of troubles они переживают беспокойное время things have come to a pretty ~ дела приняли скверный оборот ~ быть в обращении, иметь хождение (о деньгах) ;
this coin will not pass эту монету не примут ~ проходить (о времени) ;
time passes rapidly время быстро летит ~ быть вынесенным (о приговоре) ;
the verdict passed for the plaintiff решение было вынесено в пользу истца whether or not this comes to ~ суждено ли этому случиться или нет -
15 hypotonic solution
гипотонический раствор
Раствор, способный терять воду через мембраны при окружении раствором с более высокой концентрацией растворенных веществ (гипертоническим); Г.р. используется в цитогенетических методах для набухания и лизирования клеток.
[Арефьев В.А., Лисовенко Л.А. Англо-русский толковый словарь генетических терминов 1995 407с.]Тематики
EN
слабоконцентрированный раствор
—
[А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]Тематики
EN
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > hypotonic solution
-
16 pass
I1. [pɑ:s] nI1. 1) проход; путьthe guide showed us the pass through the wood - проводник показал нам путь через лес
2) путь, подход, ключ (к чему-л.)3) каналthe government's power to shut and open the passes of trade - полномочия правительства открывать и закрывать каналы торговли
2. проход, узкая улица, переулок; проулок3. ущелье, дефиле, перевал, седловинаthe Pass of Thermopylae - ист. Фермопильское ущелье
the height of the pass is... - высота перевала...
4. 1) воен. стратегическое укрепление, высотаthey defended the pass of the bridge - они обороняли предмостное укрепление
2) форт, крепость в горах5. 1) фарватер, пролив, судоходное русло; судоходный канал2) рыбоход3) редк. брод, переезд ( на реке)6. горн. проход, пропускное отверстие; скат, ходок для людей7. метал. калибр или ручей валка8. горн. топографическая съёмка9. ав.1) неточно рассчитанный заход на посадку2) прохождение, пролёт ( самолёта)close pass - пролёт на небольшом расстоянии, близкий пролёт
II1. переход ( из одного состояния в другое)pass of heat - теплопередача, переход тепла
2. смерть3. карт. пас♢
a pass in review - воен. прохождение торжественным маршем
to gain /to hold, to keep/ the pass - защищать своё дело
to sell the pass - книжн. предать своих сторонников, своё дело и т. п.
2. [pɑ:s] vI1. идти; проходить; проезжатьto see smb. pass - видеть, как кто-то проходит
to pass into [out of] the room - пройти в комнату [выйти из комнаты]
please let me pass - пожалуйста, дайте мне пройти
we passed through the town without stopping - мы проехали через город не останавливаясь
the road passes close to the village - дорога проходит недалеко от деревни
2. 1) проходить мимо, миноватьto pass smb. in the street - встретить кого-л. на улице
did you pass him on the road? - вы не встретили его по дороге?
he has passed the fifty mark - разг. ему перевалило за пятьдесят
2) обгонять (о машине, водителе)3) пройти (мимо), пропустить, прозеватьto pass the stop - пропустить /прозевать/ остановку
3. 1) не обратить внимания, пренебречь (тж. pass by)his rude remark passed without rebuke - его грубое замечание не встретило отпора
I can't pass the matter by without making a protest - я не могу не выразить протеста по этому поводу
2) пройти незамеченным, сойти (тж. pass unheeded, unnoticed или unobserved)the statement was allowed to pass unchallenged - никто не выступал против его заявления; никто ему не возражал
4. 1) проходить (через что-л.), переезжать; пересекать, переправлятьсяto pass an ocean [a desert, a frontier, a range of hills] - пересекать океан [пустыню, границу, горный хребет]
2) перевозить, проводить (через что-л.)the barks passed horses and munitions - на барках перевозили лошадей и снаряжение
a canal sufficient to pass boats of 25 tons - канал, через который могут пройти суда водоизмещением в 25 тонн
3) просовыватьto pass one's hand between iron bars - просунуть руку между железными прутьями
5. 1) передавать (тж. pass over)pass me the butter, please - пожалуйста, передайте мне масло
read the book and pass it to my brother - прочтите книгу и передайте её моему брату
they passed buckets of water from hand to hand - они передавали вёдра с водой из рук в руки
pass the word to reduce the weight of the load - скажите, чтобы уменьшили вес груза
2) спорт. передавать, пасовать3) карт. пасовать, объявлять пас6. 1) (to, into) переходитьto pass to the next item on the agenda - переходить к следующему пункту повестки дня
to pass to smb. - переходить к кому-л.
the manuscript passed into the hands of a specialist - рукопись попала в руки специалиста
to pass to the reserve - воен. переходить в запас
to pass from joy to tears - то радоваться /веселиться/, то плакать
in descending the mountain we passed from snow to rain - спускаясь с горы, мы попали из снега в дождь
hey pass! - иди! (восклицание фокусника, когда вещь якобы должна перейти в другое место)
2) превращаться, переходить из одного состояния в другоеa substance passes from a solid to a liquid state - вещество переходит из твёрдого состояния в жидкое
when water boils it passes into steam - когда вода кипит, она превращается в пар
3) переходить или передаваться по наследству (тж. pass over)his title passed to his eldest son - его титул был унаследован старшим сыном
7. идти, проходить, протекать ( о времени)we have passed the early stage of our work - первый этап нашей работы уже завершён
8. (про)мелькнуть, появитьсяa change passed over his face /countenance/ - он переменился в лице
9. пройти; исчезнуть; прекратиться (тж. pass off)all things must pass - всё преходяще; всё проходит
10. подходить, годитьсяthis part of your article will pass - эта часть вашей статьи пройдёт /годится/
11. происходить, случаться, иметь местоdid you see [hear] what was passing? - вы видели [слышали], что случилось?
12. выхолить за пределы; быть вышеto pass the £1,000 mark - превысить 1000 фунтов
it passes belief /comprehension/ - этому нельзя поверить; это невероятно
he did not pass the limit of his faculties - он не вышел за рамки своих возможностей
the grief that passes show - горе, которое нельзя выразить словами
13. ответить на (какое-л.) действие тем же действием, обменяться (приветствиями, взглядами и т. п.)to pass offices - обменяться услугами /любезностями/
the articles passing between the two countries - товары, которыми обмениваются эти две страны
words passed between them - они поссорились /поругались/
the correspondence that has passed between us - переписка, в которой мы состояли
tell me everything that passed between you - расскажите мне подробно, что произошло между вами
II А1. проводить (время, день и т. п.; тж. pass away)what can we do to pass the time? - как (бы) нам провести время?
2. проводить (щёткой, рукой и т. п.)to pass a hand over one's eye [across one's forehead, through one's hair] - провести рукой по глазам [по лбу, по волосам]
to pass a wet sponge over smth. - а) провести мокрой губкой по чему-л.; б) стереть память о чём-л.; забыть что-л.
he passed a wet sponge over his early life - он постарался забыть /перечеркнуть/ свою прошлую жизнь
3. удовлетворять (требованиям, нормам и т. п.)4. 1) пройти ( испытание)2) выдержать, сдать ( экзамен)to pass exams with distinction /honours/ - сдать экзамены с отличием
to pass master - получить звание магистра, главы колледжа и т. п.
3) ставить ( зачёт); пропустить ( экзаменующегося)don't be afraid, we shall pass you - не бойтесь, мы вам поставим зачёт
5. 1) пройти (цензуру, досмотр и т. п.)2) пропустить (через цензуру и т. п.)he had passed for the press all the sheets of the book - он подписал к печати все листы книги
6. 1) утверждать (план, расход и т. п.)2) принимать (решение, резолюцию, закон и т. п.)to pass a bill [a resolution] - принимать закон [резолюцию]
the majority will pass the bill - законопроект пройдёт большинством голосов
the village was passed to be a township by the Council - совет принял решение считать эту деревню городом
3) быть принятым, получить одобрение (о законе и т. п.)the bill passed the House of Commons - палата общин утвердила законопроект
7. 1) выносить (приговор, решение)to pass sentence upon smb. - вынести приговор кому-л.
the court passed sentence on him today - суд сегодня вынес приговор по его делу
2) быть вынесеннымto pass an opinion on /upon/ smth. - высказать мнение по поводу чего-л.
I can't pass an opinion on your work without examining it thoroughly - я не могу высказать своего мнения о вашей работе, не прочитав её внимательно
to pass censure /criticism, a remark, a comment/ upon smb., smth. - критиковать кого-л., что-л., сделать замечание кому-л., по поводу чего-л.
9. 1) пускать в обращение (деньги, обыкн. фальшивые)he was arrested for passing forged notes - его арестовали за то, что он распространял фальшивые деньги
2) быть в обращении, иметь хождение ( о деньгах)a Bank of England note used to pass anywhere - раньше банкнота Английского банка имела хождение везде
10. (from)1) отходить, уклоняться (от принципов, курса и т. п.)to pass from a course [principle] - отклониться от своего пути /от курса/ [от своих принципов]
2) умереть, отойтиthere has passed from among us a man who held a high position in English literature - от нас ушёл человек, произведения которого занимают значительное место в английской литературе
11. (through) испытывать (лишения, трудности)12. (for) сойти (за кого-л.); слыть (кем-л.)he was forty but he might have passed for younger - ему было сорок, но можно было дать меньше
in this small town he passed for a man of considerable means - в этом маленьком городке он слыл зажиточным человеком
to pass a rope /a cord/ round a pack - обвязать тюк верёвкой
they passed a rope round the calf's hind legs - они связали верёвкой задние ноги телёнка
14. амер. открывать ( ключом)all these doors should be passed with one key - все эти двери должны открываться одним ключом
15. пронзить, проткнуть (кинжалом, шпагой)he passed his sword through his enemy's body - он пронзил своим мечом тело врага
16. делать выпад, нападать ( фехтование)17. спорт. брать ( препятствие)to pass a hurdle - взять /пройти/ барьер
18. делать пассы ( в фокусах)19. юр. изготовить, оформить ( документ)20. плутовать ( в картах)21. мед.1) иметь ( стул)2) испускать ( мочу)to pass urine /water/ - мочиться
22. не объявить выплату ( регулярного дивиденда)to pass a dividend - амер. не назначить дивиденда
concerns which not only passed dividends but went bankrupt - концерны, которые не только не выплатили дивиденды, но и обанкротились
23. выдавать себя за белого (о мулате, квартероне и т. п.); скрывать своё негритянское происхождение♢
to pass by the name of... - быть известным под именем..., называться...
to pass one's word /pledge/ - давать слово /клятву, обещание/
to pass one's word for smb., smth. - поручиться за кого-л., что-л.
no food has passed my lips since the morning - у меня во рту маковой росинки с утра не было
to pass current - а) иметь денежную стоимость; б) быть обычным, общепринятым; в) распространяться как слух
to pass on the torch - передавать знания /традиции/
to pass the time of day - уст. поздороваться
to pass (a) good morning /the compliments of the day/ - уст. пожелать доброго утра, поздороваться
to pass in the checks - сл. умереть
II [pɑ:s] nto pass the buck - амер. сл. свалить ответственность (на кого-л.)
I1. сдача экзамена без отличия2. 1) посредственная оценка; проходной балл, зачёт2) оценка «посредственно» ( 3 балла в фигурном катании)II тк. sing(трудное, критическое) положение или состояниеto bring to pass - совершать; осуществлять
to bring things to a desperate pass - довести до крайности /до бедственного положения/
to come to pass - происходить, случаться
that things should have come to this pass! - как можно было довести это до такого состояния!
things have come to a strange [serious] pass - дела приняли странный [серьёзный] оборот
III1. пасс, движение рук (гипнотизёра, фокусника)2. фокусto perform a pass - сделать /показать/ фокус
3. уст. остроумная выходка, выпад4. спорт. передача; пасflip pass - «подброшенная» передача
to make a pass - а) передавать (мяч), делать передачу; б) нанести удар рапирой
5. выпад ( фехтование)♢
II [pɑ:s] nto make a pass at smb. - а) делать выпад против кого-л.; б) пытаться ухаживать ( за женщиной)
1. 1) пропуск, паспортsecurity pass - пропуск, выданный службой безопасности
he got his pass and health certificate - он получил свой паспорт и справку о состоянии здоровья
2) парольto sell the pass - а) продать пароль ( неприятелю); б) выдать тайну, стать предателем
2. воен.1) разрешение не присутствовать на поверке; отпускной билет; увольнительная2) амер. краткосрочный отпускa soldier on a pass - солдат, имеющий краткосрочный отпуск
3. бесплатный билет; контрамаркаIV [pæs] сокр. от passengerto grant smb. a free pass on the railway - выдать кому-л. бесплатный железнодорожный билет
-
17 cement grouting
цементный раствор || закрыть трещины в стенках скважины; придать устойчивость стенкам скважины ( закачкой под давлением жидкого цементного раствора) ; связать, укрепить, придать монолитность скальным породам ( закачкой цементного раствора через густую сеть специальных скважин)
* * *
* * *
2) закрытие трещин () цементом3) закачивание под давлением жидкого цементного раствора ( для придания устойчивости стенкам скважины)4) закачивание цементного раствора (через густую сеть специальных скважин для придания монолитности скальным породам)* * *• связать• укрепитьАнгло-русский словарь нефтегазовой промышленности > cement grouting
-
18 face-discharge diamond bit
алмазная колонковая коронка для двойных труб (через которую буровой раствор подаётся непосредственно на забой, предотвращая размыв керна)
* * *
алмазная колонковая коронка для двойных труб (<<через которую буровой раствор пода непосредственно на забой, предотвращая размыв керна)* * *Англо-русский словарь нефтегазовой промышленности > face-discharge diamond bit
-
19 face-discharge diamond bit
Нефть: алмазная колонковая коронка для двойных труб (через которую буровой раствор подаётся непосредственно на забой, предотвращая размыв керна), алмазная коронка для бурения нефтяных скважин (через которую буровой раствор подаётся непосредственно на забой, предотвращая размыв керна)Универсальный англо-русский словарь > face-discharge diamond bit
-
20 permeate
['pɜːmɪeɪt]1) Общая лексика: охватить, пройти сквозь, проникать, проникнуть, проницать, пропитать, пропитывать, просочиться, проходить сквозь, разойтись (распространиться), распространяться, (smth) проходить красной нитью через (что-л.)3) Медицина: просачиваться, проходить (сквозь)4) Техника: пронизывать, растворённое вещество (в исходном растворе процесса мембранного разделения)5) Химия: фильтрат (та составляющая раствора, которая проникает через фильтр)7) Железнодорожный термин: проникать просачиваться, распространять8) Автомобильный термин: просачиваться (о газе)9) Экология: фильтрат, образующийся при обратном осмосе10) Полимеры: взаимопроникать11) Макаров: охватывать, растворённое вещество (в исходном р-ре процесса мембранного разделения), распространяться (сквозь)12) Нефть и газ: пермеат
См. также в других словарях:
РАСТВОР ФОРМАЛЬДЕГИДА — Solutio formaIdehydi. Синоним: формалин. Содержит 36,5 37,5 % формальдегида. Свойства. Представляет собой прозрачную бесцветную жидкость со своеобразным острым запахом, растворимую в воде и спирте в любых соотношениях. Несовместим с окислителями … Отечественные ветеринарные препараты
РАСТВОР ГИДРОЛИЗИНА — ( Solutio Hydrolysini ). Продукт, получаемый путем кислотного гидролиза белков крови крупного рогатого скота с добавлением глюкозы. Прозрачная жидкость коричневого цвета со специфическим запахом; рН 6,4 7,4. Содержит набор аминокислот, в том… … Словарь медицинских препаратов
РАСТВОР ПОЛИВИНИЛПИРРОЛИДОНА 15 % ДЛЯ ИН — РАСТВОР ПОЛИВИНИЛПИРРОЛИДОНА 15 % ДЛЯ ИНЪЕКЦИЙ ( Solutio Polyvinylpyrrolidoni 15 % pro injectionibus ). Прозрачная жидкость желтого цвета со слабым специфическим запахом поливинилпирролидона; рН 5,2 7,0; относительная вязкость от 7,0 до 15,0.… … Словарь медицинских препаратов
РАСТВОР РЕТИНОЛА АЦЕТАТА В МАСЛЕ — Solutio Retinoli acetatis oleosa. Синонимы: раствор аксерофтола (витамина А) ацетата в масле. Препарат имеет следующий состав: ретинола ацетата 34,4 г, 68,6 г или 86,0 г и масла соевого рафинированного до 1 л. Препарат стабилизирован бутилоксиан … Отечественные ветеринарные препараты
РАСТВОР АММИАКА 10% — ( Sоlutio Аmmonii саustici 10 % ). Синонимы: Нашатырный спирт, Liquor Аmmonii саustici, Аmmоnium саusticum solutum. Прозрачная бесцветная летучая жидкость с острым характерным запахом, сильно щелочной реакции. Смешивается с водой и спиртом во… … Словарь медицинских препаратов
РАСТВОР КАЛИЯ АРСЕНИТА — Liquor kalii arsenitis. Синоним: фаулеров раствор мышьяка. Содержит 10 г мышьяковистого ангидрида, 10 г калия карбоната, 10 мл спирта камфорного, 90 мл спирта этилового, достаточное для нейтрализации раствора количество соляной кислоты разведенн … Отечественные ветеринарные препараты
РАСТВОР <<ТЕТРАСТЕРОН >> — в масле для инъекций ( Solutio > oleosa pro injectionibus). Комбинированный препарат, содержащий в 1 мл масляного раствора 0,03 г тестостерона пропионата, по 0,06 г тестостерона фенилпропионата и тестостерона изокапроната и 0,1 г тестостерона… … Словарь медицинских препаратов
РАСТВОР АММИАКА — Solutio Ammonii caustici. Синоним: нашатырный спирт. Свойства. Прозрачная, бесцветная, летучая жидкость с острым характерным запахом, сильно щелочной реакции. Смешивается с водой и спиртом во всех соотношениях. Содержит 9,5 10,5 % аммиака. Форма … Отечественные ветеринарные препараты
Физиологический раствор — Внутривенное вливание физиологического раствора ребёнку Физиологический раствор, физраствор раствор, осмотическое давление которого равно осмотическому давлению крови. Существует несколько типов физиологических растворов, состав которых… … Википедия
Изотонический раствор — Физиологический раствор раствор, осмотическое давление которого равно осмотическому давлению крови. Существует несколько типов физиологических растворов, состав которых зависит от целей, для которых они применяются. Наиболее часто применяемыми… … Википедия
ЛОККА РАСТВОР — ЛОККА РАСТВОР. (Locke), применяемый для поддержания жизнедеятельности изолированных или лишенных кровоснабжения органов раствор, являющийся модификацией раствора Рингера. Локка раствор часто называется раствором Рингер Локка. Чтобы получить… … Большая медицинская энциклопедия