часть+состава

изготовитель
Производитель электрооборудования (который может быть также поставщиком, импортером или агентом), на чье имя выдан сертификат.
[ ГОСТ Р МЭК 60050-426-2006]

изготовитель
Предприятие, осуществляющее изготовление конструкций и оборудования в соответствии с проектной документацией.
[ ГОСТ Р 52910-2008]

Тематики

• взрывозащита
• сосуды, в т. ч., работающие под давлением

EN

• manufacturer

изготовитель (сети и системы связи)
Производитель интеллектуальных электронных устройств и/или средств их конфигурирования, настройки и управления.
[ ГОСТ Р 54325-2011 (IEC/TS 61850-2:2003)]

EN

manufacturer
producer of IEDs and/or supporting tools. A manufacturer may be able to deliver an SAS solely by use of his own IEDs and supporting tools (SAS product family)
[IEC 61850-2, ed. 1.0 (2003-08)]

Тематики

• релейная защита

EN

• manufacturer

производитель
Сторона, которая изготовляет или собирает компонент.
Примечание - Производитель и поставщик могут быть одним лицом или компанией.
[ГОСТ ИСО / ТО 10949- 2007]

EN

• fabricator
• generator
• make
• maker
• manufacturer
• name of manufacturer
• producer
• source
• vendor

фирма-изготовитель
производитель
поставщик
—
[А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

Тематики

• энергетика в целом

Синонимы

• производитель
• поставщик

EN

• manufacturer

2.6 изготовитель (manufacturer): Физическое или юридическое лицо, несущее ответственность за проектирование, изготовление, упаковывание и/или маркирование медицинского изделия, сборку системы или адаптирование медицинского изделия перед его введением в обращение и/или вводом в эксплуатацию, независимо от того, выполняет ли эти операции само вышеупомянутое лицо или третья сторона от его имени.

Источник: ГОСТ Р ИСО 14971-2006: Изделия медицинские. Применение менеджмента риска к медицинским изделиям оригинал документа

3.2 производитель (manufacturer): Сторона, которая изготовляет или собирает компонент. Примечание - Производитель и поставщик могут быть одним лицом или компанией.

Источник: ГОСТ ИСО/ТО 10949-2007: Чистота промышленная. Руководство по обеспечению и контролю чистоты компонентов гидропривода от изготовления до установки

3.4 изготовитель (manufacturer): Лицо или организация, создающие лазерное обрабатывающее оборудование. Если лазерное обрабатывающее оборудование импортируется, то обязанности изготовителя берет на себя импортер. Лицо или организация, отвечающие за модификацию оборудования, рассматривается как изготовитель.

Источник: ГОСТ ЕН 12626-2006: Безопасность металлообрабатывающих станков. Станки для лазерной обработки

3.8 предприятие-изготовитель (manufacturer): Производитель электрооборудования (который может быть также поставщиком, импортером или агентом), на чье имя выдан сертификат.

Источник: ГОСТ Р 52350.19-2007: Взрывоопасные среды. Часть 19. Ремонт, проверка и восстановление электрооборудования оригинал документа

3.8 изготовитель (manufacturer): Производитель электрооборудования (который может быть также поставщиком, импортером или агентом), на чье имя выдан сертификат.

Источник: ГОСТ Р МЭК 60079-19-2011: Взрывоопасные среды. Часть 19. Ремонт, проверка и восстановление электрооборудования оригинал документа

3.4 производитель (manufacturer): Изготовитель, уполномоченный представитель изготовителя или ответственный компоновщик (в соответствии с конкретной ситуацией), отвечающий за разработку, испытания и выпуск готовых компонентов, подсистем или систем, которые предлагаются на рынке.

Источник: ГОСТ Р ЕН 365-2010: Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защиты от падения с высоты. Основные требования к инструкции по применению, техническому обслуживанию, периодической проверке, ремонту, маркировке и упаковке

3.23 изготовитель (manufacturer): Лицо или организация, ответственная за сварочное производство.

Источник: ГОСТ Р ИСО 15607-2009: Технические требования и аттестация процедур сварки металлических материалов. Общие правила оригинал документа

3.1 производитель (manufacturer): Лицо или организация, которые изготовляют сварочные материалы по полному циклу производства или выполняют конечное изготовление и несут ответственность за качество производимой продукции.

Производителем также считается лицо или организация, которые приобретают вышеупомянутую продукцию на конечной стадии производства или на более ранней стадии и дают полную гарантию соответствия свойств и характеристик сварочных материалов (например, химического состава и других качественных показателей) и осуществляют контроль процесса производства продукции, а также контроль готовой продукции.

Источник: ГОСТ Р ЕН 12074-2010: Материалы сварочные. Требования к системе менеджмента качества при изготовлении, поставке и продаже материалов для сварки и родственных процессов

3.2 изготовитель (manufacturer): Лицо или организация, ответственные за качество конечного продукта, поставляемого на рынок.

Источник: ГОСТ Р ЕН 13479-2010: Материалы сварочные. Общие требования к присадочным материалам и флюсам для сварки металлов плавлением

1.5.6 изготовитель (manufacturer): Организация, изготовляющая лампы, на которые распространяется настоящий стандарт, на одном или более предприятии одного объединения.

Источник: ГОСТ Р 52706-2007: Лампы накаливания вольфрамовые для бытового и аналогичного общего освещения. Эксплуатационные требования оригинал документа

3.4 производитель (manufacturer): Лицо или организация, несущие ответственность за производство паяных соединений методом высокотемпературной пайки твердым припоем.

Источник: ГОСТ Р 54007-2010: Высокотемпературная пайка. Аттестация паяльщика оригинал документа

2.22 производитель (manufacturer): Компания, отвечающая за поставку и установку распределителей.

Источник: СТО НП АВОК 4.3-2007: Распределители стоимости потребленной теплоты от комнатных отопительных приборов. Распределители с электрическим питанием

4.11 изготовитель (manufacturer): Фирма, компания или корпорация, отвечающая за изготовление и маркировку продукции в соответствии с требованиями настоящего стандарта.

Примечания

1. Изготовителем может быть трубный завод, обрабатывающее предприятие, изготовитель муфт или предприятие, нарезающее резьбу.

2. Определение термина приведено в соответствии со стандартом [3].

Источник: ГОСТ Р ИСО 3183-2009: Трубы стальные для трубопроводов нефтяной и газовой промышленности. Общие технические условия оригинал документа

3.18 изготовитель (manufacturer): Изготовитель оборудования или его полномочный представитель, или поставщик оборудования на рынок.

Источник: ГОСТ Р 52459.1-2009: Совместимость технических средств электромагнитная. Технические средства радиосвязи. Часть 1. Общие технические требования и методы испытаний оригинал документа

3.14 изготовитель (manufacturer): В зависимости от контекста - трубное предприятие, обработчик изделий, нарезчик резьбы, изготовитель муфт или укороченных труб, изготовитель соединительных деталей.

Источник: ГОСТ Р 53366-2009: Трубы стальные, применяемые в качестве обсадных или насосно-компрессорных труб для скважин в нефтяной и газовой промышленности. Общие технические условия оригинал документа

3.20 изготовитель (manufacturer): В зависимости от контекста: изготовитель бурильных труб, изготовитель тел бурильных труб или изготовитель замков.

Источник: ГОСТ Р 54383-2011: Трубы стальные бурильные для нефтяной и газовой промышленности. Технические условия оригинал документа

3.49 производитель (manufacturer): Сторона, которая, согласно договору, несет юридическую ответственность за качество изготовления и документальное оформление готовой продукции.

Источник: ГОСТ Р 54382-2011: Нефтяная и газовая промышленность. Подводные трубопроводные системы. Общие технические требования оригинал документа

3.16 изготовитель (manufacturer): Лицо или организация, ответственная за проектирование, изготовление и испытание баллонов.

Источник: ГОСТ Р ИСО 11439-2010: Газовые баллоны. Баллоны высокого давления для хранения на транспортном средстве природного газа как топлива. Технические условия оригинал документа

4.1.4 изготовитель (manufacturer): Предприятие, компания или корпорация, имеющая производственные мощности для изготовления бесшовных обсадных и насосно-компрессорных труб и трубных заготовок для муфт.

Источник: ГОСТ Р ИСО 13680-2011: Трубы бесшовные обсадные, насосно-компрессорные и трубные заготовки для муфт из коррозионно-стойких высоколегированных сталей и сплавов для нефтяной и газовой промышленности. Технические условия оригинал документа

3.22 производитель (manufacturer): Организация или частное лицо, конструирующие или изготавливающие оптические устройства или различные компоненты для сборки или модификации СОССП.

Источник: ГОСТ Р МЭК 60825-12-2009: Безопасность лазерной аппаратуры. Часть 12. Безопасность систем оптической связи в свободном пространстве, используемых для передачи информации оригинал документа

3.4 изготовитель (manufacturer): Организация, находящаяся по указанному адресу или адресам, которая осуществляет или контролирует такие этапы производства, оценки, транспортирования и хранения изделия, которые позволяют принять на себя ответственность за постоянное соответствие изделия требованиям и нести все обязательства в этой связи.

Примечание - Термин «изготовитель» применяется вместо термина «организация», как определено в ГОСТ Р ИСО 9001. Для целей настоящего стандарта эти термины являются взаимозаменяемыми.

Источник: ГОСТ Р 54370-2011: Взрывоопасные среды. Система менеджмента качества изготовителя оборудования. Требования оригинал документа

3.1 изготовитель (manufacturer): Лицо или организация, ответственная за сварочное производство.

Источник: ГОСТ Р 53525-2009: Координация в сварке. Задачи и обязанности оригинал документа

3.16 производитель (manufacturer): Организация или частное лицо, которые конструируют или изготовляют оптические устройства или различные компоненты для сборки или модификации ОСС.

Источник: ГОСТ Р МЭК 60825-2-2009: Безопасность лазерной аппаратуры. Часть 2. Безопасность волоконно-оптических систем связи оригинал документа

вторичная обмотка
измерительный элемент
Обмотка и (или) устройство, измеряющее напряженность магнитного поля, через которые проходит результирующее магнитное поле.
[Система неразрушающего контроля. Виды (методы) и технология неразрушающего контроля. Термины и определения (справочное пособие). Москва 2003 г.]

вторичная обмотка
-
[Лугинский Я. Н. и др. Англо-русский словарь по электротехнике и электроэнергетике. 2-е издание - М.: РУССО, 1995 - 616 с.]

Тематики

• виды (методы) и технология неразр. контроля

Синонимы

• измерительный элемент

EN

• receiving element
• S
• sec
• secondary
• secondary coil
• secondary winding

Ллойдз
Корпорация поручителей-гарантов/страховщиков (андеррайтеры Ллойдз (Lloyds underwriters)) и страховых брокеров (брокеры Ллойдз (Lloyds brokers)), которая зародилась в кофейне на улице Таверни в Лондонском Сити в 1689 г. Она носит имя владельца этой кофейни Эдварда Ллойда. К 1774 г. она уже завоевала прочные позиции на Королевской бирже, а в 1871 г. была оформлена парламентским актом. Сейчас корпорация занимает новое здание на Лайм-стрит, построенное в 1986 г. по проекту архитектора Ричарда Роджерса. Ллойдз как корпорация сама непосредственно страхованием не занимается; вся ее деятельность обеспечивается примерно 260 брокерами Ллойдз, которые работают с публикой, и примерно 350 андеррайтерами/поручителями - гарантами синдикатов Ллойдз (syndicates of Lloyds underwriters), которые получают контракты через брокеров, а сами непосредственно с юридическими и физическими лицами не работают. Каждый из примерно 30 000 андеррайтеров Ллойдз, прежде чем стать членом корпорации, должен внести в корпорацию значительную сумму денег и принять на себя неограниченную ответственность. Они сгруппированы в синдикаты, которыми управляет руководитель синдиката или агент, но большая часть членов синдикатов - это самостоятельные имена (names) (члены Ллойдз, осуществляющие и подписывающие операции гарантии-поручительства, но не организующие их, которые делят и прибыли, и убытки синдиката и предоставляют рисковый капитал). Ллойдз давно и традиционно специализировалась в морском страховании, но сейчас она покрывает практически все страховые риски.
[ http://www.vocable.ru/dictionary/533/symbol/97]

Тематики

• финансы

EN

• Lloyd&acut
• s

надбавка (классификационный показатель ставок)
—
[[Англо-русский словарь сокращений транспортно-экспедиторских и коммерческих терминов и выражений ФИАТА]]

Тематики

• услуги транспортно-экспедиторские

EN

• S
• surcharge (rate classification)

общая площадь оребрённой поверхности
—
[А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

Тематики

• энергетика в целом

EN

• total exposed area for finned surface
• S

отношение скоростей потока пара и воды в поперечном сечении потока
проскальзывание
—
[А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

Тематики

• энергетика в целом

Синонимы

• проскальзывание

EN

• ratio of cross-sectional velocities of steam and water
• S

отношение скорости пара к скорости жидкости в двухфазном потоке
—
[А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

Тематики

• энергетика в целом

EN

• steam-water slip ratio
• S

плотность мощности
Плотность мощности это мощность в расчете на единицу площади, перпендикулярной к направлению распространения электромагнитной волны; обычно она выражается в ваттах в квадратный метр (МСЭ-Т K.52).
[ http://www.iks-media.ru/glossary/index.html?glossid=2400324]

Тематики

• электросвязь, основные понятия

EN

• power density
• S

площадь или общая площадь оребрённой поверхности
—
[А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

Тематики

• энергетика в целом

EN

• area or total exposed surface area for a finned surface
• S

подпись, сигнатура (порядковый номер печатного листа)
тетрадь (книжного блока)
сфальцованный печатный лист
—
[Е.С.Алексеев, А.А.Мячев. Англо-русский толковый словарь по системотехнике ЭВМ. Москва 1993]

Тематики

• информационные технологии в целом

Синонимы

• сфальцованный печатный лист
• тетрадь (книжного блока)

EN

• signature
• S

с шунтовой обмоткой
с параллельной обмоткой
—
[Я.Н.Лугинский, М.С.Фези-Жилинская, Ю.С.Кабиров. Англо-русский словарь по электротехнике и электроэнергетике, Москва, 1999 г.]

Тематики

• электротехника, основные понятия

Синонимы

• с параллельной обмоткой

EN

• shunt-wound
• S

сименс
См
(единица электрической проводимости)
—
[Я.Н.Лугинский, М.С.Фези-Жилинская, Ю.С.Кабиров. Англо-русский словарь по электротехнике и электроэнергетике, Москва, 1999 г.]

Тематики

• электротехника, основные понятия

Синонимы

• См

EN

• mho
• Siemens
• S
• reciprocal ohm

шиллинг
Стандартная денежная единица Австрии, равная 100 грошам.
[ http://www.vocable.ru/dictionary/533/symbol/97]

Тематики

• финансы

EN

• schilling
• s

юг
—
[А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

Тематики

• энергетика в целом

EN

• south
• S

3.6 режим работы электродвигателя в режиме S₂: Номинальный кратковременный режим работы с длительностью периода неизменной номинальной нагрузки, равной 60 мин.

Источник: ГОСТ Р 50703-2002: Комбайны проходческие со стреловидным исполнительным органом. Общие технические требования и методы испытаний оригинал документа

3.5 расчетное напряжение (design stress) s_S: Допускаемое напряжение для данного применения, полученное делением MRS на коэффициент С и округленное до ближайшего нижнего значения ряда R20, т.е.

                                                           (1)

Источник: ГОСТ ИСО 12162-2006: Материалы термопластичные для напорных труб и соединительных деталей. Классификация и обозначение. Коэффициент запаса прочности оригинал документа

3.4 нижний доверительный предел (lower confidence limit) s_LCL, МПа: Величина, определяющая свойство рассматриваемого материала, представляющая собой 97,5 % нижнего доверительного предела предсказанной длительной гидростатической прочности при 20 °С на 50 лет при внутреннем давлении воды.

Источник: ГОСТ ИСО 161-1-2004: Трубы из термопластов для транспортирования жидких и газообразных сред. Номинальные наружные диаметры и номинальные давления. Метрическая серия оригинал документа

3.7 расчетное напряжение (design stress) s_s: Допускаемое напряжение для данного применения,

полученное делением MRS на коэффициент запаса прочности С и округленное до ближайшего нижнего значения ряда R20 по ИСО 3, т. е.

                                                                                      (1)

Выражают в мегапаскалях.

Источник: ГОСТ ИСО 161-1-2004: Трубы из термопластов для транспортирования жидких и газообразных сред. Номинальные наружные диаметры и номинальные давления. Метрическая серия оригинал документа

3.3 приведенное напряжение в штанге s_пр: Напряжение, включающее значения напряжений, характеризующих цикл нагружения в верхней штанге каждой ступени колонны и определяемое по формуле

где s_max - максимальное напряжение в теле штанги за цикл нагружения;

s_а - амплитудное напряжение, равное (s_max - s_min)/2 (s_min - минимальное напряжение в теле штанги за цикл нагружения).

Источник: ГОСТ Р 51161-2002: Штанги насосные, устьевые штоки и муфты к ним. Технические условия оригинал документа

3.2 предел прочности при сжатии (compressive strength) s_т: Отношение максимального значения сжимающей силы F_mк первоначальной площади поперечного сечения образца, когда относительная деформация e образца в состоянии текучести (см. рисунок 1b) или при его разрушении (см. рисунок 1а) составляет менее 10 %.

Источник: ГОСТ Р ЕН 826-2008: Изделия теплоизоляционные, применяемые в строительстве. Методы определения характеристик сжатия

3.1 прочность при растяжении перпендикулярно к лицевым поверхностям (tensile strength perpendicular to faces) s_mt: Отношение максимального значения силы растяжения, действующей перпендикулярно к лицевым поверхностям образца, к площади поперечного сечения образца.

Источник: ГОСТ Р ЕН 1607-2008: Изделия теплоизоляционные, применяемые в строительстве. Метод определения прочности при растяжении перпендикулярно к лицевым поверхностям

3.1 прочность при растяжении параллельно лицевым поверхностям (tensile strength parallel to faces) s_t: Отношение максимального значения силы, действующей при растяжении образца параллельно лицевым поверхностям, к площади поперечного сечения рабочего участка образца.

Источник: ГОСТ Р ЕН 1608-2008: Изделия теплоизоляционные, применяемые в строительстве. Метод определения прочности при растяжении параллельно лицевым поверхностям

В третьей области показатель степени равен 8 - 10, а влажность отпускаемого пара более 0,2 %. В этой области процесс носит кризисный характер и действительный уровень воды в барабане приближается к пароотборным трубам.

Точка перехода из 2-й области в 3-ю называется критической и работа сепарационных устройств в этой области недопустима. Работа котла в 3-й области сильно зависит от нагрузки, при этом влажность отпускаемого пара составляет 0,2 - 1,0 % и более. Ленточные солемеры показывают резкое увеличение солесодержания пара (броски).

С паровой нагрузкой котла D связаны следующие характеристики сепарационных устройств:

массовая нагрузка зеркала испарения

осевая подъемная скорость пара

удельная паровая безразмерная нагрузка k [9[

где F_з.и. - площадь зеркала испарения (или площадь пароприемного потолка).

Следующий параметр, который существенно влияет на величину влажности пара, а значит и на величину критических нагрузок, это высота активного сепарационного объема. Связь между влажностью пара, паропроизводительностью и высотой парового объема h_п можно представить следующей формулой [5]

(4)

где М- размерный коэффициент, определяемый физическими свойствами воды и пара.

Как видно из этой формулы, существует обратно пропорциональная зависимость между влажностью пара и высотой парового объема. Экспериментально было показано, что при увеличении высоты парового объема более 1000 мм, влажность пара уже практически мало зависит от дальнейшего ее увеличения [4] - [7].

На работу сепарационных устройств котлов существенное влияние оказывает солесодержание котловой воды (S_KB). Проявляется это следующим образом. При работе котла при постоянной паропроизводительности при увеличении солесодержания котловой воды происходит очень плавное увеличение солесодержания пара, при достижении определенного значения солесодержания котловой воды происходит резкое увеличение влажности пара котла (солесодержания), регистрирующие солемеры отмечают резкое увеличение солесодержания пара (бросок). Объяснить это можно следующим образом: по мере увеличения концентрации веществ в котловой воде и прежде всего коллоидных частиц оксидов железа, шлама и др. веществ, поверхностный слой приобретает структурную вязкость. Длительность существования паровых пузырей до их разрушения увеличивается (набухание), пленки паровых пузырей успевают утониться и при разрыве их образуется большое количество мелких капель (трудно сепарируемых), вода приобретает способность к вспениванию. Значение солесодержания котловой воды, при котором происходит резкое увеличение влажности пара, называется критическим (). Величина критического солесодержания зависит от давления пара в котле, конструкции сепарационных устройств, солевого состава воды («букета»), паровой нагрузки сепарационных устройств и т.д. Наиболее точно критическое солесодержание котловой воды можно определить только на основании теплохимических испытаний конкретного котла. Ориентировочно для котлов низкого давления величина критического солесодержания составляет около 3000 мг/кг, для котлов среднего давления - 1300 - 1500 мг/кг, а для котлов высокого давления - 300 - 500 мг/кг.

Одним из вариантов приспособления работы котлов на воде закритического солесодержания при умеренных значениях непрерывной продувки является применение ступенчатого испарения котловой воды. Его сущность состоит в том, что водяной объем барабана и парообразующие циркуляционные контуры разбиваются на два или три независимых отсека с подачей всей питательной воды только в 1-й отсек и отводом воды в продувку из последнего отсека. При такой схеме питания резко возрастает «внутренняя» продувка первого (чистого) отсека, которая будет равна (n_п + Р) % (при выполнении котла, например по двухступенчатой схеме испарения), а увеличение продувки будет составлять в  раза, по сравнению с котлом без ступенчатого испарения. В связи с этим концентрация солей в котловой воде 1-й ступени резко уменьшается и соответственно улучшается качество пара. Для 2-й ступени испарения концентрация солей продувочной воды будет практически такой же, как и у котла без ступенчатого испарения (при одинаковых значениях непрерывных продувок Р = const для обеих схем). Если принять, что коэффициенты выноса (или влажность пара) до и после перевода котла на ступенчатое испарение были одинаковыми, то качество пара (солесодержание) котла при переводе на ступенчатое испарение будет выше, чем у котла с одноступенчатой схемой испарения. Если же качество пара (солесодержание) котла со ступенчатым испарением принять одинаковым, как и у котла без ступеней испарения, то тогда котел со ступенчатым испарением будет работать с меньшей величиной непрерывной продувки (чем котел без ступеней испарения). В отечественном котлостроении в качестве сепараторов пара последних ступеней испарения применяют, как правило, выносные циклоны. Выносные циклоны - это устройства, которые лучше всего приспособлены для работы на воде повышенного солесодержания. (За счет развития соответствующей паровой высоты и использования центробежных сил для подавления вспенивания).

В котлах высокого давления наряду с капельным уносом имеет место значительный избирательный унос различных солей и прежде всего кремнекислоты (SiO₂), за счет непосредственного физико-химического растворения солей в паре. Избирательный вынос кремнекислоты (при рН = 9,0 - 12,0) для котлов с давлением 115 кгс/см² составляет 2,0 - 1,0 %, а для котлов с давлением 155 кгс/см² - 4,0 - 2,5 % [9].

Для снижения кремнесодержания в паре котлов высокого давления в сепарационной схеме предусматривается паропромывочное устройство. Наличие этого устройства приводит к некоторым особенностям работы всей сепарационной схемы котлов высокого давления, по сравнению с котлами среднего давления.

В котлах высокого давления эффективность паропромывочного устройства характеризуется коэффициентом промывки

                                                          (5)

где SiO_2н.п. - кремнесодержание пара на выходе из барабана;

SiO_2н.п. - кремнесодержание питательной воды.

Коэффициент уноса с паропромывочного устройства К_промопределяется по формуле

                                                          (6)

где SiO_2пром - кремнесодержание воды на паропромывочном устройстве.

Для котлов высокого давления по данным испытаний К_пром составляет 8 - 10 %.

Кремнесодержание промывочной воды определяется по формуле

                                                (7)

где SiO_2сл - кремнесодержание воды на сливе с паропромывочного устройства.

Степень очистки пара на паропромывочном устройстве определяется по формуле

                                                            (8)

где SiO_{2н.п.(до)} - кремнесодержание насыщенного пара до паропромывочного устройства.

Кремнесодержание пара до паропромывочного устройства определяется из следующей формулы

SiO_{2н.п.(до)} = К · SiO_2к.в,                                                    (9)

где SiO_2к.в. - кремнесодержание котловой воды;

К - коэффициент уноса кремниевой кислоты из котловой воды в пар до промывки.

Из приведенных формул следует, что кремнесодержание пара после промывки (пар котла SiO_2н.п.) зависит как от кремнесодержания питательной воды, так и от кремнесодержания пара до промывки.

В конечном итоге чем ниже будет кремнесодержание промывочной воды (SiO_2пром), тем чище будет пар котла. Концентрация кремнекислоты в промывочном слое зависит, как от качества питательной воды, так и от количества кремнекислоты, поступающей из парового объема до промывки. При неналаженной работе сепарационных устройств до промывки, наряду с избирательным уносом [формула (9)] возможен вынос значительного количества капель котловой воды, где кремнесодержание в 5 - 8 раз выше, чем в питательной воде. Попадание капель котловой воды на промывку (капельный унос) приводит к увеличению кремнесодержания промывочной воды и, как следует из формулы (6), приводит к увеличению кремнесодержания пара котла.

Качество пара котла зависит от следующих основных факторов:

Источник: СО 34.26.729: Рекомендации по наладке внутрикотловых сепарационных устройств барабанных котлов

3.1 прочность при изгибе (bending strength) s_b: Максимальное напряжение, возникающее в образце под действием максимальной силы F_m, зарегистрированной при изгибе.

Источник: ГОСТ EN 12089-2011: Изделия теплоизоляционные, применяемые в строительстве. Метод определения характеристик изгиба

3.2 напряжение сжатия (compressive stress) s_с: Отношение сжимающей нагрузки к первоначальной площади поперечного сечения образца данной толщины.

Источник: ГОСТ EN 1606-2011: Изделия теплоизоляционные, применяемые в строительстве. Метод определения ползучести при сжатии

3.1 прочность при растяжении перпендикулярно к лицевым поверхностям (tensile strength perpendicular to faces) s_mt: Отношение максимального значения силы растяжения, действующей перпендикулярно к лицевым поверхностям образца, к площади поперечного сечения образца.

Источник: ГОСТ EN 1607-2011: Изделия теплоизоляционные, применяемые в строительстве. Метод определения прочности при растяжении перпендикулярно к лицевым поверхностям

3.10 план статистического приемочного контроля sметода, s метод (s method acceptance sampling plan): План статистического приемочного контроля по количественному признаку, использующий известное значение стандартного отклонения процесса.

Примечание - Адаптированное определение по ИСО 3534-2.

Источник: ГОСТ Р ИСО 3951-5-2009: Статистические методы. Процедуры выборочного контроля по количественному признаку. Часть 5. Последовательные планы на основе AQL для известного стандартного отклонения оригинал документа

3.16 максимальное стандартное отклонение процесса (maximum process standard deviation); MPSD, s_max: Наибольшее значение стандартного отклонения процесса для данного кода объема выборки и предельно допустимого уровня несоответствий (3.6), при котором возможно выполнение критерия приемки объединенного контроля с двумя границами поля допуска при любой жесткости контроля (нормальном, усиленном послабленном контроле), когда дисперсия процесса известна.

[ИСО 3534-2]

Примечание 1 - MPSD зависит от того, какой тип контроля применяют (объединенный, индивидуальный или сложный), но не зависит от жесткости контроля.

Примечание 2 - Адаптированное определение по ИСО 3534-2.

Источник: ГОСТ Р ИСО 3951-5-2009: Статистические методы. Процедуры выборочного контроля по количественному признаку. Часть 5. Последовательные планы на основе AQL для известного стандартного отклонения оригинал документа

3. Начальное напряжение при испытании на релаксацию s_i - напряжение, соответствующее начальной нагрузке образца.

Источник: ГОСТ 28334-89: Проволока и канаты стальные для армирования предварительно-напряженных железобетонных конструкций. Метод испытания на релаксацию при постоянной деформации оригинал документа

4. Остаточное напряжение после релаксации s_о - действительное напряжение образца по истечении определенного промежутка времени, прошедшего с начала испытания, при условии, что общая длина образца не изменялась в течении испытания. Остаточное напряжение рассчитывается для действительной площади поперечного сечения образца, измеренного перед началом испытания.

Источник: ГОСТ 28334-89: Проволока и канаты стальные для армирования предварительно-напряженных железобетонных конструкций. Метод испытания на релаксацию при постоянной деформации оригинал документа

3.4.2 газовое отношение s_cg (gas fraction): Отношение энергии взрывных газов Q_g к энергии взрывчатого вещества Q_C.

Источник: ГОСТ Р 53571-2009: Акустика. Шум, производимый на стрельбищах. Часть 2. Определение акустических характеристик дульной волны и звука пули путем расчета оригинал документа

3.4.3 акустическая эффективность s_ас (acoustical efficiency): Доля энергии взрывчатого вещества, превращающаяся в акустическую энергию.

Источник: ГОСТ Р 53571-2009: Акустика. Шум, производимый на стрельбищах. Часть 2. Определение акустических характеристик дульной волны и звука пули путем расчета оригинал документа

3.21 среднеквадратическое отклонение воспроизводимости результатов испытаний s_R:Среднеквадратическое отклонение результатов испытаний, полученных в условиях воспроизводимости (см. 3.19) [5].

Источник: Р 50.4.006-2002: Межлабораторные сравнительные испытания при аккредитации и инспекционном контроле испытательных лабораторий. Методика и порядок проведения

3.2 напряжение сжатия (compressive stress) s_с: Отношение сжимающей нагрузки к первоначальной площади поперечного сечения образца данной толщины.

Источник: ГОСТ Р ЕН 1606-2010: Изделия теплоизоляционные, применяемые в строительстве. Метод определения ползучести при сжатии

3.21 среднеквадратическое отклонение воспроизводимости результатов испытаний s_R:Среднеквадратическое отклонение результатов испытаний, полученных в условиях воспроизводимости (см. 3.19) [5].

Источник: 50.4.006-2002: Межлабораторные сравнительные испытания при аккредитации и инспекционном контроле испытательных лабораторий. Методика и порядок проведения

2. Пороговое напряжение при КР (s_кр) - напряжение, выше которого трещины от КР возникают и растут при определенных условиях испытания.

Источник: ГОСТ 9.901.1-89: Единая система защиты от коррозии и старения. Металлы и сплавы. Общие требования к методам испытаний на коррозионное растрескивание оригинал документа

дефект
Невыполнение требования, связанного с предполагаемым или установленным использованием.
Примечания
1. Различие между понятиями дефект и несоответствие является важным, так как имеет подтекст юридического характера, особенно связанный с вопросами ответственности за качество продукции. Следовательно, термин "дефект" следует использовать чрезвычайно осторожно.
2. Использование, предполагаемое потребителем, может зависеть от характера информации, такой как инструкции по использованию и техническому обслуживанию, предоставляемые поставщиком.
[ ГОСТ Р ИСО 9000-2008]

дефект
Невыполнение заданного или ожидаемого требования, касающегося объекта, а также требования, относящегося к безопасности.
Примечание
Ожидаемое требование должно быть целесообразным с точки зрения существующих условий.
[ИСО 8402-94]

дефект
Каждое отдельное несоответствие продукции установленным требованиям.
Пояснения
Если рассматриваемая единица продукции имеет дефект, то это означает, что по меньшей мере один из показателей ее качества или параметров вышел за предельное значение или не выполняется (не удовлетворяется) одно из требований нормативной документации к признакам продукции.
Несоответствие требованиям технического задания или установленным правилам разработки (модернизации) продукции относится к конструктивным дефектам.
Несоответствие требованиям нормативной документации на изготовление или поставку продукции относится к производственным дефектам.
Примерами дефектов могут быть: выход размера детали за пределы допуска, неправильная сборка или регулировка (настройка) аппарата (прибора), царапина на защитном покрытии изделия, недопустимо высокое содержание вредных примесей в продукте, наличие заусенцев на резьбе и т.д.
Термин "дефект" связан с термином "неисправность", но не является его синонимом. Неисправность представляет собой определенное состояние изделия. Находясь в неисправном состоянии, изделие имеет один или несколько дефектов.
Термин "дефект" применяют при контроле качества продукции на стадии ее изготовления, а также при ее ремонте, например при дефектации, составлении ведомостей дефектов и контроле качества отремонтированной продукции.
Термин "неисправность" применяют при использовании, хранении и транспортировании определенных изделий. Так, например, словосочетание "характер неисправности" означает конкретное недопустимое изменение в изделии, которое до его повреждения было исправным (находилось в исправном состоянии).
В отличие от термина "дефект" термин "неисправность" распространяется не на всякую продукцию, в том числе не на всякие изделия, например не называют неисправностями недопустимые отклонения показателей качества материалов, топлива, химических продуктов, изделий пищевой промышленности и т.п.
Термин "дефект" следует отличать также от термина "отказ".
Отказом называется событие, заключающееся в нарушении работоспособности изделия, которое до возникновения отказа было работоспособным. Отказ может возникнуть в результате наличия в изделии одного или нескольких дефектов, но появление дефектов не всегда означает, что возник отказ, т.е. изделие стало неработоспособным.
[ ГОСТ 15467-79]
[ ГОСТ 19088-89]
[ ГОСТ 24166-80]
[СТО Газпром РД 2.5-141-2005]

дефект
Каждое отдельное несоответствие продукции требованиям, установленным нормативной документацией
[Неразрушающий контроль. Россия, 1900-2000 гг.: Справочник / В.В. Клюев, Ф.Р. Соснин, С.В. Румянцев и др.; Под ред. В.В. Клюева]
[Система неразрушающего контроля. Виды (методы) и технология неразрушающего контроля. Термины и определения (справочное пособие). Москва 2003 г.]

Тематики

• бумага и картон
• газораспределение
• ремонт судов
• системы менеджмента качества
• управл. качеством и обеспеч. качества
• управление качеством продукции

EN

• defect
• imperfection

DE

• Defect

FR

• défaut

дефект
В широком смысле:
Любое отклонение изделия от установленных технических требований
В узком смысле:
Несплошность
[Система неразрушающего контроля. Виды (методы) и технология неразрушающего контроля. Термины и определения (справочное пособие). Москва 2003 г.]

Тематики

• виды (методы) и технология неразр. контроля

EN

• defect
• imperfection

дефект
1. Отклонение от предусмотр. технич. условиями кач-ва готового металлоизделия или полупродукта, частично или полностью наруш. совокупность св-в изделия данного вида (хим. состав, структура, сплошность и др.), к-рыми определяется его потребительская ценность. В завис-ти от линейных размеров (/) различают три вида дефектов металла: макродефекты (/ > 50 мкм); микродефекты (/ = 10*50 мкм) и субмикродефекты (/ < 10 мкм). Макродефекты обнаруж. визуально (на поверхности деталей и полуфабрикатов), макрошлифах, хим. обработ, поверхностях, на поверхности макроизломов. Микродефекты выявляются при изучении микрошлифов и микроизломов с помощью световых микроскопов. Субмикродефекты могут быть выявлены только при электронно-микроскопич. анализе.
По природе выделяют дефекты металла: поверхностные; несплошности разных формы и размеров; включения нежелат. фаз недопуст. формы и размеров; искажения геометрич. формы; несоответствие технич. условиям ср. и локального хим. состава по осн. легир. эл-там и примесям, включая ликвац. неоднородность.
По происхождению различают металлургич. и неметаллургич. дефекты. Металлургич. дефекты подразд. на 4 вида: дефекты литейного происхожд. (неслитины, гор. и хол. трещины, раковины, пористость, ликвация и т.п.); дефекты деформац. происхождения (трещины, пузыри, плены, расслоение, полосчатость и др.); дефекты порошковой и гранульной технологии (включения инородных металлов, неметаллич. включения, пористость, несплошности и др.) и дефекты тер-мич. обработки (нагрев, пережог, обезуглерож., трещины, коробление и др.).
Неметаллургич. дефекты образуются при изготовл. деталей и изделий из фасонных отливок и деформиров. полуфабрикатов (дефекты сварки и пайки, механич. обработки, термин, обработки и т.д.).
2. Нарушение периодич. расположения (чередования) частиц (атомов, ионов, молекул) в кристаллич. решетке металла или сплава, изменяющее их физич. и др. св-ва.
[ http://metaltrade.ru/abc/a.htm]

Тематики

• металлургия в целом

EN

• defect

дефект газотермического покрытия
дефект
Нарушение сплошности в напыленном материале и (или) на границе раздела между основой и покрытием, которое ухудшает эксплуатационные свойства газотермического покрытия.
[ ГОСТ 28076-89]

Тематики

• газотермическое напыление

Синонимы

• дефект

EN

• defect

FR

• défaut

изъян
—
[А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

Тематики

• энергетика в целом

EN

• defect

неисправность
отказ в работе
Состояние машины, характеризующееся неспособностью выполнять заданную функцию, исключая случаи проведения профилактического технического обслуживания, других запланированных действий или недостаток внешних ресурсов (например, отключение энергоснабжения).
Примечание 1
Неисправность часто является результатом повреждения самой машины, однако она может иметь место и без повреждения.
Примечание 2
На практике термины «неисправность», «отказ» и «повреждение» часто используются как синонимы.
[ ГОСТ Р ИСО 12100-1:2007]

неисправность
Состояние оборудования, характеризуемое его неспособностью выполнять требуемую функцию, исключая профилактическое обслуживание или другие планово-предупредительные действия, а также исключая неспособность выполнять требуемую функцию из-за недостатка внешних ресурсов.
Примечание - Неисправность часто является следствием отказа самого оборудования, но может существовать и без предварительного отказа.
[ГОСТ ЕН 1070-2003]

неисправность
Состояние технического объекта (элемента), характеризуемое его неспособностью выполнять требуемую функцию, исключая периоды профилактического технического обслуживания или другие планово-предупредительные действия, или в результате недостатка внешних ресурсов.
Примечания
1 Неисправность является часто следствием отказа самого технического объекта, но может существовать и без предварительного отказа.
2 Английский термин «fault» и его определение идентичны данному в МЭК 60050-191 (МЭС 191-05-01) [1]. В машиностроении чаще применяют французский термин «defaut» или немецкий термин «Fehler», чем термины «panne» и «Fehlzusstand», которые употребляют с этим определением.
[ ГОСТ Р ИСО 13849-1-2003]

Тематики

• безопасность в целом
• безопасность машин и труда в целом

EN

• abnormality
• abort
• abortion
• breakage
• breakdown
• bug
• defect
• disease
• disrepair
• disturbance
• fail
• failure
• failure occurrence
• fault
• faultiness
• fouling
• health problem
• layup
• malfunction
• problem
• shutdown
• trouble

DE

• Fehler

FR

• défaut

3.6.3 дефект (defect): Невыполнение требования (3.1.2), связанного с предполагаемым или установленным использованием.

Примечания

1 Различие между понятиями дефект и несоответствие (3.6.2) является важным, так как имеет подтекст юридического характера, особенно связанный с вопросами ответственности за качество продукции. Следовательно, термин «дефект» следует использовать чрезвычайно осторожно.

2 Использование, предполагаемое потребителем (3.3.5), может зависеть от характера информации, такой как инструкции по использованию и техническому обслуживанию, предоставляемые поставщиком (3.3.6).

Источник: ГОСТ Р ИСО 9000-2008: Системы менеджмента качества. Основные положения и словарь оригинал документа

3.1. Дефект

Defect

По ГОСТ 15467

Источник: ГОСТ 27.002-89: Надежность в технике. Основные понятия. Термины и определения оригинал документа

4.5 дефект (defect): Несовершенство и/или плотность залегающих несовершенств, не соответствующие критериям приемки, установленным настоящим стандартом.

Источник: ГОСТ Р ИСО 3183-2009: Трубы стальные для трубопроводов нефтяной и газовой промышленности. Общие технические условия оригинал документа

3.8 дефект (defect): Несовершенство, имеющее размер, достаточный для отбраковки изделия на основании критериев, установленных настоящим стандартом.

Источник: ГОСТ Р 53366-2009: Трубы стальные, применяемые в качестве обсадных или насосно-компрессорных труб для скважин в нефтяной и газовой промышленности. Общие технические условия оригинал документа

3.9 дефект (defect): Несовершенство, имеющее размер, достаточный для отбраковки изделия на основании критериев, установленных настоящим стандартом.

Источник: ГОСТ Р 54383-2011: Трубы стальные бурильные для нефтяной и газовой промышленности. Технические условия оригинал документа

3.6 дефект (defect): Невыполнение требования, связанного с предполагаемым или установленным использованием.

Примечание 1 - Различие между понятиями «дефект» и «несоответствие» важно, поскольку у него есть юридические основания, связанные с ответственностью за качество выпускаемой продукции. Следовательно, термин «дефект» должен быть использован с чрезвычайной осторожностью.

Примечание 2 - Потребительские требования и предназначенное использование продукции должны быть установлены в документации, предоставляемой потребителю.

[ИСО 3534-2]

Источник: ГОСТ Р ИСО 2859-5-2009: Статистические методы. Процедуры выборочного контроля по альтернативному признаку. Часть 5. Система последовательных планов на основе AQL для контроля последовательных партий оригинал документа

4.1.1 дефект (defect): Несовершенство, имеющее размер, достаточный для отбраковки изделия на основании критериев, установленных настоящим стандартом.

Источник: ГОСТ Р ИСО 13680-2011: Трубы бесшовные обсадные, насосно-компрессорные и трубные заготовки для муфт из коррозионно-стойких высоколегированных сталей и сплавов для нефтяной и газовой промышленности. Технические условия оригинал документа

3.1.4 дефект (defect): Невыполнение требуемого или ожидаемого в силу объективных причин, в том числе связанное с безопасностью.

Примечание - Требуемое или ожидаемое должно быть выполнимым в сложившихся обстоятельствах.

Источник: ГОСТ Р 50030.5.4-2011: Аппаратура распределения и управления низковольтная. Часть 5.4. Аппараты и элементы коммутации для цепей управления. Метод оценки рабочих характеристик слаботочных контактов. Специальные испытания оригинал документа

3.7 дефект (defect): Невыполнение требования, связанного с предусмотренным или установленным использованием.

Примечание - При наличии дефекта крепежное изделие не может функционировать по своему ожидаемому или предусмотренному использованию. [ИСО 9000]

Источник: ГОСТ Р ИСО 16426-2009: Изделия крепежные. Система обеспечения качества оригинал документа

3.6.3 дефект (defect): Невыполнение требования (3.1.2), связанного с предполагаемым или установленным использованием.

Примечания

1 Различие между понятиями дефект и несоответствие (3.6.2) является важным, так как имеет подтекст юридического характера, особенно связанный с вопросами ответственности за качество продукции. Следовательно, термин «дефект» следует использовать чрезвычайно осторожно.

2 Использование, предполагаемое потребителем (3.3.5), может зависеть от характера информации, такой как инструкции по использованию и техническому обслуживанию, предоставляемые поставщиком (3.3.6).

Источник: ГОСТ ISO 9000-2011: Системы менеджмента качества. Основные положения и словарь

4. Дефект

D. Defect

E. Defect

F. Défaut

По ГОСТ 15467-79

Источник: ГОСТ 24166-80: Система технического обслуживания и ремонта судов. Ремонт судов. Термины и определения оригинал документа

3.2.39 дефект (defect): Невыполнение требования, связанного с предполагаемым или установленным использованием.

Источник: ГОСТ Р 54147-2010: Стратегический и инновационный менеджмент. Термины и определения оригинал документа

3.2.4.2 дефект (defect): Недостаток, исключающий приемку изделия в соответствии с настоящим стандартом.

Источник: ГОСТ Р ИСО 3183-1-2007: Трубы стальные для трубопроводов. Технические условия. Часть 1. Требования к трубам класса А оригинал документа

04.02.27 долговременная маркировка [ permanent marking]: Изображение, полученное с помощью интрузивного или неинтрузивного маркирования, которое должно оставаться различимым, как минимум, в течение установленного срока службы изделия.

Сравнить с терминологической статьей «соединение» по ИСО/МЭК19762-1¹⁾.

______________

¹⁾Терминологическая статья 04.02.27 не связана с указанной терминологической статьей.

<2>4 Сокращения

ECI интерпретация в расширенном канале [extended channel interpretation]

DPM прямое маркирование изделий [direct part marking]

BWA коррекция ширины штриха [bar width adjustment]

BWC компенсация ширины штриха [barwidth compensation]

CPI число знаков на дюйм [characters per inch]

PCS сигнал контраста печати [print contrast signal]

ORM оптический носитель данных [optically readable medium]

FoV поле обзора [field of view]

Алфавитный указатель терминов на английском языке

<2>Приложение ДА¹⁾

______________

¹⁾

Источник: ГОСТ Р ИСО/МЭК 19762-2-2011: Информационные технологии. Технологии автоматической идентификации и сбора данных (АИСД). Гармонизированный словарь. Часть 2. Оптические носители данных (ОНД) оригинал документа

акция
Эмиссионная ценная бумага, закрепляющая права ее владельца (акционера) на получение части прибыли акционерного общества в виде дивидендов, на участие в управлении акционерным обществом и на часть имущества, остающегося после его ликвидации.
[ОАО РАО "ЕЭС России" СТО 17330282.27.010.001-2008]

акция
Ценная бумага, удостоверяющая долевое участие в собственности (в уставном фонде акционерного общества, эмитировавшего эту А.). А. закрепляет права ее владельца (акционера) на получение части прибыли акционерного общества в виде дивидендов, на участие в управлении акционерным обществом и на часть имущества, остающегося после его ликвидации. Подробнее см. также: Акции. Курс (текущая цена) отдельной А. должен быть достаточно высоким, чтобы норма дивидендов (годовые дивиденды, деленные на курс акций) плюс норма ожидаемого прироста капитала (общая прибыль) компенсировали вкладчику риск, связанный с владением акцией.
[ http://slovar-lopatnikov.ru/]

Тематики

• экономика

EN

• share
• stock

запас
запасы
—
[Англо-русский глоссарий основных терминов по вакцинологии и иммунизации. Всемирная организация здравоохранения, 2009 г.]

Тематики

• вакцинология, иммунизация

Синонимы

• запасы

EN

• stock

масса для изготовления бумаги (картона)
масса
Водная суспензия волокнистых полуфабрикатов, предназначенная для выработки бумаги (картона).
Примечание
Масса для изготовления бумаги (картона) может состоять из одного или нескольких волокнистых полуфабрикатов, может содержать наполнители, проклеивающие вещества и красители.
[ ГОСТ 17052-86]

Тематики

• бумага и картон

Синонимы

• масса

EN

• stock

DE

• Stoff

FR

• pâte

пай
Сумма денежного взноса; доля участия в некоторых кооперативных организациях.
[ http://slovar-lopatnikov.ru/]

Тематики

• экономика

EN

• share
• stock
• stake

пакет акций
—
[А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

пакет акций
Некоторое число акций, принадлежащее одному акционеру. Величиной пакета определяется доля участия акционера и его влияние на дела акционерного общества. Например, пакета в 5% акций обычно достаточно, чтобы созвать общее собрание акционеров, 25% — чтобы заблокировать любое его решение. Пакет, превышающий 50% является контрольным (см. Контрольный пакет акций), хотя есть и отступления от этих правил.
[ http://slovar-lopatnikov.ru/]

Тематики

• экономика
• энергетика в целом

EN

• block of shares
• interest
• stock

парк (оборудования)
—
[А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

Тематики

• энергетика в целом

EN

• stock

складские запасы (нефти или нефтепродуктов)
—
[ http://slovarionline.ru/anglo_russkiy_slovar_neftegazovoy_promyishlennosti/]

Тематики

• нефтегазовая промышленность

EN

• stock

смесь (однокомпонентного состава)
—
[А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

Тематики

• энергетика в целом

EN

• stock

фонд
Упорядоченная совокупность документов, соответствующая задачам и профилю библиотеки, информационного центра и предназначенная для использования и хранения.
[ГОСТ 7.76-96]

Тематики

• комплектование, библиографирование, каталогизация

EN

• collection
• holdings
• stock

DE

• Bibliothekenbestand
• Dokumentenfonds

FR

• collection
• fonds
• stock

фонд скважин
—
[ http://slovarionline.ru/anglo_russkiy_slovar_neftegazovoy_promyishlennosti/]

Тематики

• нефтегазовая промышленность

EN

• stock
• well stock

шток
Интрузивное тело (до 100 км²) неправильной, но близкой к цилиндрической, формы.
[ Словарь геологических терминов и понятий. Томский Государственный Университет]

Тематики

• геология, геофизика

Обобщающие термины

• магматизм (интрузивный и эффузивный)
• эндогенные геодинамические процессы

EN

• stock

воспроизводимость результатов измерений
воспроизводимость измерений
Близость результатов измерений одной и той же величины, полученных в разных местах, разными методами, разными средствами, разными операторами, в разное время, но приведенных к одним и тем же условиям измерений (температуре, давлению, влажности и др.).
Примечания
1. На практике термин «воспроизводимость результатов измерений» часто используют в отношении результатов, полученных одним методом (по одной методике измерений) в разных лабораториях. При этом воспроизводимость и сходимость (см. п. 8.4) выступают как крайние случаи прецизионности, определяемой как степень близости друг к другу независимых результатов измерений в конкретных регламентированных условиях.
2. Воспроизводимость результатов измерений может быть выражена количественно через характеристики их рассеяния (см. п. 9.12)».
(Измененная редакция. Изм. № 1).
[РМГ 29-99]

воспроизводимость результатов измерений
Степень близости друг к другу независимых результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости — одним и тем же методом, на идентичных объектах, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием различного оборудования.
[ ГОСТ Р 8.563-96]

Тематики

• метрология, основные понятия

Синонимы

• воспроизводимость измерений

EN

• reproducibility of measurement

DE

• Reproduzierbarkeit (der Messungen)

FR

• reproductibilité des mesurages

3.6 косвенное измерение (indirect measurement): Измерение, посредством которого отдельные компоненты и/или группы компонентов, которые не присутствуют в рабочей эталонной газовой смеси, определяются, используя относительные коэффициенты чувствительности по отношению к компоненту в ГСО.

3.7 воспроизводимость результатов измерений (reproducibility of measurement): Близость результатов измерений одной и той же величины, полученных в разных местах, разными методами, разными средствами, разными операторами, в разное время, но приведенные к одним и тем же условиям измерений (температуре, давлению, влажности и др.)

3.8 прецизионность (precision): Степень близости друг к другу независимых результатов измерений, полученных в конкретных регламентированных условиях.

Источник: ГОСТ 31371.2-2008: Газ природный. Определение состава методом газовой хроматографии с оценкой неопределенности. Часть 2. Характеристики измерительной системы и статистические оценки данных оригинал документа

диапазон работы
—
[ http://slovarionline.ru/anglo_russkiy_slovar_neftegazovoy_promyishlennosti/]

Тематики

• нефтегазовая промышленность

EN

• working range

<> рабочий диапазон
-
[Интент]

6.4 Устанавливаемые в документации значения показателей эффективности передачи энергии должны охватывать весь рабочий диапазон параметров системы (исходный энергетический потенциал, режим расходования энергии, режим “подпитки” системы энергией и др.)
[ ГОСТ Р 51541-99]

Время-токовые характеристики должны быть представлены в виде кривых, построенных изготовителем.
Они должны показывать изменение времени размыкания, начиная с холодного состояния, в зависимости от тока в пределах рабочего диапазона расцепителя. Изготовитель должен указать удобным способом допускаемые отклонения от этих кривых.
[ ГОСТ Р 50030. 2-99 ( МЭК 60947-2-98)]

EN

• duty range
• effective range
• operating range
• working range

3.14 рабочий диапазон (working range): Ограниченный пределами, приведенными в таблице 1, диапазон измерений молярной доли, который является характеристикой конкретной методики выполнения измерений.

Источник: ГОСТ 31371.1-2008: Газ природный. Определение состава методом газовой хроматографии с оценкой неопределенности. Часть 1. Руководство по проведению анализа оригинал документа

номинальная мощность
-
[Интент]

Тематики

• электротехника, основные понятия

EN

• name plate rating
• nominal power
• power rating
• rated burden
• rated capacity
• rated output
• rated power
• rating

номинальная мощность Sном
Полная мощность, определяющая вместе с номинальным напряжением номинальный ток обмотки.
Примечания
1 В двухобмоточном трансформаторе обе обмотки имеют одинаковую номинальную мощность, равную номинальной мощности трансформатора.
2 Для многообмоточного трансформатора половина суммы значений номинальных мощностей всех обмоток (раздельных обмоток без автотрансформаторного соединения) дает приблизительную оценку габаритных размеров многообмоточного трансформатора по сравнению с двухобмоточным трансформатором.
[ ГОСТ 30830-2002]

EN

rated power
a conventional value of apparent power, establishing a basis for the design of a transformer, a shunt reactor or an arc-suppression coil, the manufacturer's guarantees and the tests, determining a value of the rated current that may be carried with rated voltage applied, under specified conditions
NOTE – Both windings of a two-winding transformer have the same rated power, which by definition is the rated power of the transformer. For multi-winding transformers the rated power for each of the windings may diffe
[IEV number 421-04-04]

FR

puissance assignée
valeur conventionnelle de la puissance apparente, destinée à servir de base à la conception du transformateur, de la bobine d'inductance shunt ou de la bobine d'extinction d'arc, aux garanties du constructeur et aux essais, en déterminant une valeur de courant assigné admissible lorsque la tension assignée est appliquée, dans des conditions spécifiées
NOTE – Les deux enroulements d'un transformateur à deux enroulements ont la même puissance assignée, qui est par définition la puissance assignée du transformateur. Dans le cas de transformateurs à plus de deux enroulements, la puissance assignée de chacun des enroulements peut être différente
[IEV number 421-04-04]

Тематики

• трансформатор

Классификация

EN

• rated power

DE

• puissance assignée

номинальная мощность электроагрегата (электростанции)
номинальная мощность
Мощность, развиваемая электроагрегатом (электростанцией) без ограничения времени работы при номинальных значениях напряжения, тока, частоты вращения, частоты переменного тока, коэффициента мощности и при номинальных условиях эксплуатации, с учетом возможности развития максимальной мощности.
[ ГОСТ 20375-83]

Тематики

• электроагрегаты генераторные

Синонимы

• номинальная мощность

EN

• rated power

DE

• Nennleistung

расчетная мощность
—
[Л.Г.Суменко. Англо-русский словарь по информационным технологиям. М.: ГП ЦНИИС, 2003.]

Тематики

• информационные технологии в целом

EN

• rated power

55. Номинальная мощность электроагрегата (электростанции)

Номинальная мощность

D. Nennleistung

E. Rated power

Мощность, развиваемая электроагрегатом (электростанцией) без ограничения времени работы при номинальных значениях напряжения, тока, частоты вращения, частоты переменного тока, коэффициента мощности и при номинальных условиях эксплуатации, с учетом возможности развития максимальной мощности

Источник: ГОСТ 20375-83: Электроагрегаты и передвижные электростанции с двигателями внутреннего сгорания. Термины и определения оригинал документа

3.3 номинальная мощность (rated power): Потребляемая мощность, указанная для прибора производителем.

Источник: ГОСТ Р МЭК 62301-2011: Приборы бытовые электрические. Измерение потребляемой мощности в режиме ожидания оригинал документа

3.12 номинальная мощность (rated power): Величина мощности, объявленная производителем и соответствующая указанным режимам эксплуатации устройства или оборудования.

Примечание - Номинальная мощность - величина максимальной непрерывной электрической мощности, выдаваемой в режиме нормальной эксплуатации и при нормальных внешних условиях, которая была задана в процессе проектирования ВЭУ.

Источник: ГОСТ Р 54418.12.1-2011: Возобновляемая энергетика. Ветроэнергетика. Установки ветроэнергетические. Часть 12-1. Измерение мощности, вырабатываемой ветроэлектрическими установками оригинал документа

3.14 номинальная мощность (rated power), Q_H (Q_N): Реактивная мощность реактора, заданная для работы при номинальных напряжении и частоте.

Источник: ГОСТ Р 54801-2011: Трансформаторы тяговые и реакторы железнодорожного подвижного состава. Основные параметры и методы испытаний оригинал документа

номинальное напряжение изоляции (аппарата), Ui
Значение напряжения, по которому определяют испытательное напряжение при испытании изоляционных свойств, расстояние утечки и воздушные зазоры.
Максимальное значение номинального рабочего напряжения не должно превышать наибольшего значения номинального напряжения изоляции.
Примечание — Для аппарата, у которого номинальное напряжение изоляции не устанавливается, его следует принимать как наибольшее значение любого номинального напряжения
[ ГОСТ Р 50030. 1-2000 ( МЭК 60947-1-99)]

EN

rated insulation voltage, Ui
value of voltage to which dielectric tests and creepage distances are referred
[IEC 62314, ed. 1.0 (2006-05)]

FR

tension assignée d'isolement (TIA)
valeur efficace de la tension de tenue fixée par le constructeur au matériel ou à une de ses parties, caractérisant la capacité de tenue spécifiée (à long terme) de son isolation
NOTE 1 La tension assignée d'isolement est supérieure ou égale à la tension assignée du matériel ou de la partie concernée de l’appareil qui est principalement liée aux caractéristiques fonctionnelles.
NOTE 2 La tension d'isolement assignée se rapporte à l'isolation entre circuits électriques, entre parties conductrices et masses, et à l'intérieur du circuit électrique.
NOTE 3 Pour les distances d'isolement et pour les isolants solides, la tension d'isolement assignée est déterminée par la valeur de crête de la tension apparaissant aux bornes de l'isolant ou de la distance. Pour les lignes de fuites, c'est la tension efficace qu'il faut prendre
[IEC 62103, ed. 1.0 (2003-07)]

Тематики

• аппарат, изделие, устройство...
• выключатель автоматический

EN

• rated insulation voltage
• rated insulation voltage, Ui
• RIV

FR

• tension assignée d'isolement
• TIA

паспортное напряжение изоляции
-
[IEV number 312-06-02]

EN

rated insulation voltage
working voltage assigned by the manufacturer of the instrument, to characterize its insulation
[IEV number 312-06-02]

FR

tension d'isolement assignée
tension de travail fixée par le constructeur de l’appareil pour caractériser son isolation
[IEV number 312-06-02]

EN

• rated insulation voltage

DE

• Bemessungsspannung der Isolierung

FR

• tension d'isolement assignée

3.20 номинальное напряжение изоляции (rated insulation voltage): Значение действующего выдерживаемого напряжения, указанное изготовителем для оборудования или его части, характеризующее указанную (долгосрочную) прочность его изоляции.

[Определение 1.3.9.1 МЭК 60664-1].

Примечание - Номинальное напряжение изоляции не обязательно равно номинальному напряжению оборудования, которое прежде всего связано с функциональными характеристиками.

Источник: ГОСТ Р 52350.11-2005: Электрооборудование для взрывоопасных газовых сред. Часть 11. Искробезопасная электрическая цепь "I" оригинал документа

3.13 номинальное напряжение изоляции (rated insulation voltage), U_Нм (U_Nm): Напряжение при номинальной частоте, прикладываемое между выводом обмотки и какой-либо другой цепью или проводящей частью, находящейся вне обмотки.

Источник: ГОСТ Р 54801-2011: Трансформаторы тяговые и реакторы железнодорожного подвижного состава. Основные параметры и методы испытаний оригинал документа

3.2 сравнительный компонент (reference component): Компонент, присутствующий в рабочем эталоне - в рабочей эталонной газовой смеси (ГСО, 3.9), который используют для градуировки хроматографа на другие похожие компоненты в пробе, которые сами не присутствуют в рабочей эталонной газовой смеси.

Примечание - Например, если ГСО содержит углеводороды вплоть до н-бутана, но не пентаны или более тяжелые углеводороды, то тогда н-бутан, содержащийся в ГСО, можно использовать как сравнительный компонент для количественного определения пентанов и более тяжелых компонентов в пробе. Как правило, градуировочная функция, построенная по сравнительному компоненту, будет описываться полиномом первого порядка с нулевым свободным членом, т.е. будет представлять прямую линию, проходящую через начало координат.

Источник: ГОСТ 31371.1-2008: Газ природный. Определение состава методом газовой хроматографии с оценкой неопределенности. Часть 1. Руководство по проведению анализа оригинал документа

4.2.46 номинальный верхний размер (nominal top size): Размер отверстий сита для определения гранулометрического состава твердого топлива из бытовых отходов, через которое проходит не менее 95 % массы материала.

Примечание - Гармонизировано с ГОСТ Р 54219.

Источник: ГОСТ Р 54235-2010: Топливо твердое из бытовых отходов. Термины и определения оригинал документа

3.15 номинальный верхний размер частиц (nominal top size): Верхний предел диапазона размеров частиц, установленный в стандартах на технические требования и условия поставки конкретных видов ферросплавов.

Источник: ГОСТ 17260-2009: Ферросплавы, хром и марганец металлические. Общие требования к отбору и подготовке проб оригинал документа

3.24 номинальный размер сита (nominal top size): Размер отверстия самого маленького сита в диапазоне, включенном в R 20 (в соответствии с ISO 565, квадратное отверстие), на котором остается не более 5 % пробы.

Источник: ГОСТ Р ИСО 13909-1-2010: Уголь каменный и кокс. Механический отбор проб. Часть 1. Общее введение оригинал документа

3.1.36 номинальный надрешетный размер (nominal top size): Для нештучной продукции размер частиц, выраженный в виде апертурного размера испытательного сита (с квадратными отверстиями в соответствии с ИСО 565), на котором остается не более 5 % пробы.

Источник: ГОСТ Р ИСО 11648-1-2009: Статистические методы. Выборочный контроль нештучной продукции. Часть 1. Общие принципы оригинал документа

3.1.36 номинальный надрешетный размер (nominal top size): Для нештучной продукции размер частиц, выраженный в виде апертурного размера испытательного сита (с квадратными отверстиями в соответствии с ИСО 565), на котором остается не более 5 % пробы.

Источник: ГОСТ Р ИСО 11648-2-2009: Статистические методы. Выборочный контроль нештучной продукции. Часть 2. Отбор выборки сыпучих материалов оригинал документа

4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

Таблица 4

Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

Весы аналитические.

Весы торсионные типа ВТ-500.

Ступка и пестик из органического стекла.

Бокс из органического стекла.

Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

Чашки платиновые.

Станок для заточки графитовых электродов.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

Олова двуокись, ч. д. а.

Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

Проявитель:

метол........................................................................................ 2,2 г

натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

Фиксаж:

тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

4.2.2. Приготовление буферной смеси

Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см³ спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

Таблица 5

4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4. Проведение анализа

4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

4.2.4.3. Определение меди

Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4.4. Обработка результатов

В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента S_л+ф (табл. 6) и близлежащего фона S_ф и вычисляют разность почернений DS = S_л+a - S_ф.

Таблица 6

По трем параллельным значениям DS₁, DS₂, DS₃, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .

От полученных средних значений  переходят к значениям  с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

Используя значения lg C и  для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям  для пробы определяют содержание примеси в пробе.

Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

Таблица 7

Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

4.2.4.5. Контроль правильности результатов

Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(I_л/I_ф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота заточенной части....................... 10

диаметр заточенной части.................... 4,0

глубина кратера...................................... 3,8

диаметр кратера..................................... 2,5

Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

Никеля (II) закись, ч. д. а.

Алюминия (III) окись, х. ч.

Магния (II), ч. д. а.

Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

Олова (IV) окись, ч. д. а.

Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см³ воды, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

4.3.1.2. Проведение анализа

Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

В кассету спектрографа помещают:

в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

межэлектродный промежуток............. 2 мм

экспозиция............................................. (40 ± 3) с

щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

4.3.1.3. Обработка результатов

В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента S_л+ф(табл. 7в) и близлежащего фона S_ф и вычисляют разность почернений DS = S_л+ф - S_ф.

По трем значениям DS₁, DS₂, DS₃, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(I_л/I_ф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

Таблица 7а

Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(I_л/I_ф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(I_л/I_ф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

Таблица 7б

Таблица 7в

Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

Таблица 7г

Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Эксикаторы.

Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота «рюмки»...................... 5

глубина кратера...................... 3

диаметр кратера...................... 4

диаметр шейки........................ 3,5

высота шейки.......................... 3,5

Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

Сурьмы (III) окись, х. ч.

Свинец хлористый.

Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см³, воронки.

Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см³ воды, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

Таблица 7д

находят значения lg(I_л/I_ф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(I_л/I_ф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = S_л - S_cи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

Таблица 7е

Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

Таблица 7ж

Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы аналитические.

Таблица 7з

Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см³.

Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см³.

Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм³ и 1,4 моль/дм³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм³.

Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм³ и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм³. Для приготовления 5 дм³ раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см³ раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм³, 1175 см³ раствора серной кислоты 5 моль/дм³, 3580 см³ дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм³, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм³ воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.3.3.2. Подготовка к измерению

4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм³: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см³ концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см³ азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см³. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, в которую предварительно помещают 250 см³ дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см³ отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см³ основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см³, добавляют 56,0 см³ раствора серной кислоты 5 моль/дм³, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см³ рабочего раствора 2,0 мкг/см³ и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ рабочего раствора 20,0 мкг/см³. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм³ (2,8 н) до 10,0 см³, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см³ раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм³, 25,0 см³ толуола, добавляют из бюретки 11,0 см³ раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см³ экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин^-1.

Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λ_max = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

4.3.3.3. Проведение измерений

Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см³ концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см³ азотной кислоты и 8,0 см³ концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см³ и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см³, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм³ до 10,0 см³, добавляют 1,5 см³ раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм³ и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см³ толуола, 11,0 см³ раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см³ отмывают. Добавляют 10,5 см³ раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см³ раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см³ вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см³ экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

4.3.3.4. Обработка результатов

Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

m₁- масса навески пробы, г;

a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см³;

V - объем мерной колбы, равный 100 см³;

1,221 - коэффициент пересчета.

За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

4.3.3.5. Контроль правильности анализа

Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

Таблица 7и

Суммарное содержание тантала (Х₁) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

где Х_ан - массовая доля тантала в пробе, %;

m₁- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

m₂- масса навески пробы, г.

Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х₁и результата анализа пробы с добавкой не превышает

где d₁- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

d₂- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

Таблица 4

Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

Весы аналитические.

Весы торсионные типа ВТ-500.

Ступка и пестик из органического стекла.

Бокс из органического стекла.

Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

Чашки платиновые.

Станок для заточки графитовых электродов.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

Олова двуокись, ч. д. а.

Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

Проявитель:

метол........................................................................................ 2,2 г

натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

Фиксаж:

тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

4.2.2. Приготовление буферной смеси

Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см³ спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

Таблица 5

4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4. Проведение анализа

4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

4.2.4.3. Определение меди

Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4.4. Обработка результатов

В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента S_л+ф (табл. 6) и близлежащего фона S_ф и вычисляют разность почернений DS = S_л+a - S_ф.

Таблица 6

По трем параллельным значениям DS₁, DS₂, DS₃, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .

От полученных средних значений  переходят к значениям  с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

Используя значения lg C и  для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям  для пробы определяют содержание примеси в пробе.

Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

Таблица 7

Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

4.2.4.5. Контроль правильности результатов

Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(I_л/I_ф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота заточенной части....................... 10

диаметр заточенной части.................... 4,0

глубина кратера...................................... 3,8

диаметр кратера..................................... 2,5

Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

Никеля (II) закись, ч. д. а.

Алюминия (III) окись, х. ч.

Магния (II), ч. д. а.

Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

Олова (IV) окись, ч. д. а.

Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см³ воды, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

4.3.1.2. Проведение анализа

Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

В кассету спектрографа помещают:

в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

межэлектродный промежуток............. 2 мм

экспозиция............................................. (40 ± 3) с

щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

4.3.1.3. Обработка результатов

В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента S_л+ф(табл. 7в) и близлежащего фона S_ф и вычисляют разность почернений DS = S_л+ф - S_ф.

По трем значениям DS₁, DS₂, DS₃, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(I_л/I_ф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

Таблица 7а

Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(I_л/I_ф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(I_л/I_ф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

Таблица 7б

Таблица 7в

Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

Таблица 7г

Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Эксикаторы.

Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота «рюмки»...................... 5

глубина кратера...................... 3

диаметр кратера...................... 4

диаметр шейки........................ 3,5

высота шейки.......................... 3,5

Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

Сурьмы (III) окись, х. ч.

Свинец хлористый.

Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см³, воронки.

Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см³ воды, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

Таблица 7д

находят значения lg(I_л/I_ф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(I_л/I_ф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = S_л - S_cи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

Таблица 7е

Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

Таблица 7ж

Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы аналитические.

Таблица 7з

Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.