-
41 voltage-current characteristic
вольт-амперная характеристика
Зависимость электрического напряжения на выводах элемента электрической цепи от электрического тока в нем.
[ ГОСТ Р 52002-2003]
[ОАО РАО "ЕЭС России" СТО 17330282.27.010.001-2008]
вольт-амперная характеристика
Зависимость тока от приложенного к элементу электрич. цепи напряжения или зависимость падения напряжения на элементе электрич. цепи от протекающего через него тока. Если сопротивление элемента не зависит от тока, то В.-а. х.—прямая линия, проходящая через начало координат. В.-а. х. нелинейных элементов электрич. цепи (электровакуумные, газоразрядные и твёрдотельные приборы) имеют нелинейные участки и разнообразную форму (N-образные В.-а. х., S-образные и т. п.).
[Физический энциклопедический словарь. М.: «Советская энциклопедия», 1984]
Вольт-амперная характеристика диода
[http://fizika.ayp.ru/4/4_14.html]Тематики
- электротехника, основные понятия
Синонимы
EN
- current versus voltage curve
- current-voltage characteristic
- current-voltage curve
- current-voltage diagram
- current/voltage diagram
- CVD
- E-I characteristic
- natural characteristic
- VI characteristic
- volt-ampere characteristic
- volt-amps diagram
- volt-current plot|voltage-current plot
- volt-current relationship
- voltage-current characteristic
- voltage-current relationship
DE
- I-U-Charakteristik
- I-U-Kennlinie
- Spannungs-Strom-Charakteristik
- Strom-Spannungs-Kennlinie
- Strom-Spannungs-Verhalten
- Stromspannungskennlinie
- U-I-Kennlinie
- Voltamperecharakteristik
FR
вольт-амперная характеристика прибора М-типа
вольт-амперная характеристика
Зависимость тока анода прибора М-типа от напряжения анода при заданных значениях магнитного поля, фазы высокочастотной нагрузки и коэффициента стоячей волны по напряжению.
[ ГОСТ 23769-79]Тематики
Обобщающие термины
Синонимы
EN
230. Вольт-амперная характеристика прибора М-типа
Вольт-амперная характеристика
Voltage-current characteristic
-
Зависимость тока анода прибора М-типа от напряжения анода при заданных значениях магнитного поля, фазы высокочастотной нагрузки и коэффициента стоячей волны по напряжению
Источник: ГОСТ 23769-79: Приборы электронные и устройства защитные СВЧ. Термины, определения и буквенные обозначения оригинал документа
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > voltage-current characteristic
-
42 ray
- серцевинный луч
- мн. излучение
- луч (в многомерном пространстве)
- луч
луч
Линия, перпендикулярная фронту волны и определяющая направление распространения волны в рассматриваемой точке.
[Система неразрушающего контроля. Виды (методы) и технология неразрушающего контроля. Термины и определения (справочное пособие). Москва 2003 г.]Тематики
- виды (методы) и технология неразр. контроля
EN
луч (в многомерном пространстве)
Множество точек, удовлетворяющих условию x = ?a при том, что произвольный множитель ? ? 0 и вектор a ? 0. При ? = 0 луч является полупрямой, исходящей из начала координат. Пример и рис. см. в статье Производственный луч.
[ http://slovar-lopatnikov.ru/]Тематики
EN
мн. излучение
—
[А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]Тематики
EN
серцевинный луч
Лентоподобное образование из клеток, направленное радиально по отношению к слоям роста.
[ http://www.wood.ru/ru/slterm.html]Тематики
EN
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > ray
-
43 foam line
1) Морской термин: пенная магистраль2) Техника: граница пены (в стекловаренной печи)3) Силикатное производство: граница пены (в ванной печи)4) Экология: трубопровод подачи пены5) Океанография: линия прибрежных бурунов, полоса пены (на поверхности мор)6) Макаров: линия пены (вокруг вершины разрывного течения), пенный гребень (волны, приближающейся к берегу)7) Пожарное дело: растворопровод (Kashagan. To be confirmed.), пенопровод -
44 G
1. electric conductance - электропроводность;2. gage - контрольно-измерительный прибор; датчик; шаблон; калибр; эталон; измерительная скоба;3. gain - коэффициент направленного действия антенны; коэффициент передачи; коэффициент усиления; коэффициент усиления антенны; увеличение; усиление;4. galvanometer - гальванометр;5. gamma - гамма; коэффициент контрастности;6. gas - газ;7. gas degeneracy - отклонение реальных газов от законов идеальных газов;8. gate - вентиль; вентильная схема; вентильный провод; временной селектор; затвор полевого транзистора; затвор; логическая схема; логический элемент; ЛЭ; селекторный импульс; селекторный стробирующий импульс; строб-импульс; стробирующий импульс; пропускать; стробировать;9. gauge - измерительный прибор; щуп; измеритель уровня жидкости; калибр;10. Gauss - гаусс; гс;11. gelding - кастрированное животное;12. general - общий; обобщённый;13. generator - генератор; преобразователь;14. G-force - ускорение силы тяжести;15. ghost - многократность изображения; побочное изображение; блуждающие блики; ложный отражённый сигнал;16. Gibbs function - функция Гиббса;17. giga - гига (Г; 109);18. Gilbert - гильберт; Гб;19. girder - ригель; балка;20. glass - стекло;21. gley - глей; глеевый горизонт; глеевая почва;22. gleyed horizon - глеевый горизонт;23. glutamine - глютамин;24. go on - "продолжайте";25. gold - золото;26. grain - гран; гранула; зерно; зёрнышко; 0,0648 г;27. gram - грамм; г;28. grant line - линия предоставления права доступа к шине; линия арбитража;29. gravitational constant - гравитационная постоянная;30. gravity - вес; сила тяжести; тяготение; тяжесть;31. Greenwich - гринвичский меридиан;32. Greenwich time - гринвичское время;33. grid - решётка; сетка; сеть (электрическая); управляющий провод;34. gross - общий; валовой; суммарный;35. ground - заземление; замыкание на землю; земля; корпус; земной; наземный; наземный; заземлённый; заземлять;36. ground swell - донные волны;37. group - группа; совокупность; группировать;38. guanine - гуанин;39. guidance - наведение; управление;40. guide - волновод; направляющее устройство; световой; наводить; управлять;41. gynaeceum - гинецей;42. gyromagnetic ratio - гиромагнитное отношение;43. gyroscope - гироскоп;44. Lande factor - множитель Ланде;45. mass velocity - массовая скорость;46. osmotic coefficient - осмотический коэффициент;47. power generator - генератор мощности;48. selsyn transmitter - сельсин-датчик;49. specific gravity - удельный вес; ускорение силы тяжести -
45 10BaseF
10BaseF
-
[Интент]10BaseF
К классу 10BaseF (другое название - Fiber Optic) принято относить распределенные вычислительные сети, сегменты которых соединены посредством магистрального оптоволоконного кабеля, длина которого может достигать 2 км. Очевидно, что в силу высокой стоимости такие сети используются, в основном, в корпоративном секторе рынка - на крупных предприятиях, располагающих необходимыми средствами для организации подобной системы.
Сеть 10BaseF имеет звездообразную топологию, которая, однако, несколько отличается от архитектуры, принятой для сетей 10BaseT.
Компьютеры каждого сегмента такой сети подключаются к хабу, который, в свою очередь, соединяется с внешним трансивером сети 10BaseF посредством специального коммуникационного кабеля, подключаемого к 15-контактному разъему AUI (Attachment Unit Interface). Задача трансивера состоит в том, чтобы, получив из своего сегмента сети электрический сигнал, трансформировать его в оптический и передать в оптоволоконный кабель. Приемником оптического сигнала является аналогичное устройство, которое превращает его в последовательность электрических импульсов, направляемых в удаленный сегмент сети.
Преимущества оптических линий связи перед традиционными очевидны. Прежде всего, диэлектрическое волокно, используемое в оптоволоконных кабелях в качестве волноводов, обладает уникальными физическими свойствами, благодаря которым затухание сигнала в такой линии крайне мало: оно составляет величину порядка 0,2 дБ на километр при длине волны 1,55 мкм, что потенциально позволяет передавать информацию на расстояния до 100 км без использования дополнительных усилителей и ретрансляторов.
Кроме того, в оптических линиях связи частота несущего сигнала достигает 1014 Гц, а это означает, что скорость передачи данных по такой магистрали может составлять 1012 бит в секунду. Если принять во внимание тот факт, что несколько световых волн может одновременно распространяться в световоде в различных направлениях, то эту скорость можно значительно увеличить, организовав между конечными точками оптоволоконного кабеля двунаправленный обмен данными. Другой способ удвоить пропускную способность оптической линии связи заключается в одновременной передаче по оптоволокну нескольких волн с различной поляризацией.
Фактически можно сказать, что на сегодняшний день максимально возможная скорость передачи информации по оптическим линиям пока еще не достигнута, поскольку достаточно жесткие ограничения на "быстродействие" подобных сетей накладывает конечное оборудование. Оно же отвечает и за относительно высокую стоимость всей системы в целом, поскольку диэлектрический кварцевый световод сам по себе значительно дешевле традиционного медного провода.
В завершение можно упомянуть и тот факт, что оптическая линия в силу естественных физических законов абсолютно не подвержена воздействию электромагнитных помех, а также обладает существенно большим ресурсом долговечности, чем линия, изготовленная из стандартного металлического проводника.[ http://sharovt.narod.ru/l12.htm]
Тематики
Обобщающие термины
EN
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > 10BaseF
-
46 NiO
- Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.
Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.
Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона (
) - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).
4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.
Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.
Таблица 4
Определяемая примесь
Массовая доля примеси, %
Никель
1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий
5∙10-4 - 1∙10-2
Магний
1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец
5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт
5∙10-4 - 3∙10-2
Олово
1∙10-3 - 1∙10-2
Медь
3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий
1∙10-3 - 2∙10-2
Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500.
Ступка и пестик из органического стекла.
Бокс из органического стекла.
Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.
Чашки платиновые.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.
Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.
Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.
Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.
Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.
Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.
Олова двуокись, ч. д. а.
Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.
Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.
Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.
Проявитель:
метол........................................................................................ 2,2 г
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г
гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г
натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г
калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
Фиксаж:
тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
4.2.2. Приготовление буферной смеси
Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.
4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)
Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.
Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.
Таблица 5
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, %
Масса навески, г
буферной смеси
разбавляемого образца
ОС 1
1∙10-1
3,3930
0,3770 (основной образец)
ОС 2
5∙10-2
1,7700
1,7700 (ОС 1)
ОС 3
2∙10-2
2,3100
1,5400 (ОС 2)
ОС 4
1∙10-2
1,8500
1,8500 (ОС 3)
ОС 5
5∙10-3
1,7000
1,7000 (ОС 4)
ОС 6
2∙10-3
2,1000
1,4000 (ОС 5)
ОС 7
1∙10-3
1,5000
1,5000 (ОС 6)
ОС 8
5∙10-4
1,0000
1,0000 (ОС 7)
4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4. Проведение анализа
4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия
Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.
4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония
Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.
Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.
Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.
Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.
4.2.4.3. Определение меди
Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.
Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.
4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4.4. Обработка результатов
В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.
Таблица 6
Определяемый элемент
Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий
309,2
Магний
279,5
Марганец
279,4
Медь
327,4
Олово
284,0
Цирконий
339,2
Никель
300,2
Кобальт
304,4
По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов
.
От полученных средних значений
переходят к значениям
с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.
Используя значения lg C и
для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах
, lg C. По этому графику по значениям
для пробы определяют содержание примеси в пробе.
Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.
Таблица 7
Определяемый элемент
Массовая доля, %
Допускаемое расхождение, %
параллельных определений
результатов анализов
Алюминий
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Цирконий
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Магний
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,004
0,006
0,0001
0,003
0,004
Марганец
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Медь
0,005
0,01
0,06
0,003
0,003
0,006
0,02
0,002
0,002
0,003
0,01
0,002
Олово
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Никель
0,001
0,005
0,001
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Кобальт
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,005
0,0002
0,002
0,003
Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.
4.2.4.5. Контроль правильности результатов
Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.
Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.
4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.
Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.
При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.
Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.
4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.
Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.
4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.
Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.
Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.
Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота заточенной части....................... 10
диаметр заточенной части.................... 4,0
глубина кратера...................................... 3,8
диаметр кратера..................................... 2,5
Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.
Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.
Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.
Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.
Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.
Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.
Никеля (II) закись, ч. д. а.
Алюминия (III) окись, х. ч.
Магния (II), ч. д. а.
Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.
Олова (IV) окись, ч. д. а.
Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.
Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.
4.3.1.2. Проведение анализа
Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.
Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).
Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.
Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.
В кассету спектрографа помещают:
в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;
в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.
Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:
сила тока................................................ 10 ± 0,5 А
межэлектродный промежуток............. 2 мм
экспозиция............................................. (40 ± 3) с
щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм
промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм
деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм
Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.
Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.
4.3.1.3. Обработка результатов
В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.
По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.
Таблица 7а
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
950
10,2996
1,4305
7,2000
90
Двуокись титана
TiO2
1100
0,1334
1,6680
0,0800
1
Двуокись кремния
SiO2
1100
0,1711
2,1393
0,0800
1
Окись железа
Fe2O3
800
0,1144
1,4297
0,0800
1
Закись никеля
NiO
600
0,1018
1,2725
0,0800
1
Окись алюминия
Al2O3
1100
0,1512
1,8895
0,0800
1
Окись магния
MgO
1100
0,1327
1,6583
0,0800
1
Окись марганца
MnO2
400
0,1266
1,5825
0,0800
1
Окись олова
SnO2
600
0,1016
1,2696
0,0800
1
Окись меди
CuO
700
0,1001
1,2518
0,0800
1
Двуокись циркония
ZrO2
1100
0,1081
1,3508
0,0800
1
11,5406
8,0000
100
Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.
Таблица 7б
Обозначение образца
Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь
0,100
10,2996
1,1541 (ОС)
11,4537
РОС1
0,020
9,1552
2,2907 (ПС)
11,4459
РОС2
0,009
10,4140
1,0308 (ПС)
11,4443
POС4
0,004
10,1726
1,2716 (РОС2)
11,4442
РОС3
0,003
11,1007
0,3436 (ПС)
11,4443
Таблица 7в
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Магний
285,21
Кремний
288,16
Марганец
294,92
Никель
300,25
Железо
302,06
Титан
307,86
Алюминий
308,22
Цирконий
316,60
Олово
317,50
Медь
327,47
Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.
Таблица 7г
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0004
0,020
0,006
Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.
4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.
Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.
Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Эксикаторы.
Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.
Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота «рюмки»...................... 5
глубина кратера...................... 3
диаметр кратера...................... 4
диаметр шейки........................ 3,5
высота шейки.......................... 3,5
Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.
Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.
Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.
Молибдена (IV) окись, ч. д. а.
Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.
Сурьмы (III) окись, х. ч.
Свинец хлористый.
Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива
Таблица 7д
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
900 - 1000
13,8759
1,4305
9,7000
97
Трехокись вольфрама
WO3
650
0,1261
1,2611
0,1000
1
Трехокись молибдена
MoO3
450 - 500
0,1500
1,5003
0,1000
1
Окись кобальта
Со2О3
800
0,1407
1,4072
0,1000
1
14,2927
10,0000
100
находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.
При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение
. По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.
Таблица 7е
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС
0,100
12,8745
1,4293 (ПС)
14,3038
РОС1
0,010
12,8745
1,4301 (ПС)
14,3049
РОС2
0,004
13,7328
0,5722 (ПС)
14,3050
РОС3
0,002
14,0189
0,2861 (ПС)
14,3050
РОС4
0,001
12,8745
1,4305 (РОС1)
14,3050
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.
Таблица 7ж
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0005
0,0050
0,0014
0,0100
0,0028
Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.
4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)
Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.
4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы аналитические.
Таблица 7з
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам
400,87
От 0,001 до 0,01
Молибден
319,40
» 0,001 » 0,004
320,88
» 0,001 » 0,01
Кобальт
340,51
» 0,001 » 0,004
345,35
» 0,001 » 0,01
Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.
Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.
Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.
Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741
Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.
Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.
Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.
Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.
Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.
Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.
Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.
Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.
Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.
Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3.3.2. Подготовка к измерению
4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов
Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.
4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика
В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.
Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.
4.3.3.3. Проведение измерений
Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.
Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.
Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.
4.3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;
m1- масса навески пробы, г;
a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;
V - объем мерной колбы, равный 100 см3;
1,221 - коэффициент пересчета.
За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.
4.3.3.5. Контроль правильности анализа
Контроль правильности анализа проводят методом добавок.
Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.
Таблица 7и
Массовая доля тантала, %
Допускаемые расхождения, %
0,02
0,01
0,05
0,01
0,10
0,02
Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле
где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;
m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;
m2- масса навески пробы, г.
Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает
где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;
d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.
4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > NiO
-
47 MgO
- Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.
Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.
Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона (
) - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).
4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.
Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.
Таблица 4
Определяемая примесь
Массовая доля примеси, %
Никель
1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий
5∙10-4 - 1∙10-2
Магний
1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец
5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт
5∙10-4 - 3∙10-2
Олово
1∙10-3 - 1∙10-2
Медь
3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий
1∙10-3 - 2∙10-2
Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500.
Ступка и пестик из органического стекла.
Бокс из органического стекла.
Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.
Чашки платиновые.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.
Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.
Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.
Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.
Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.
Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.
Олова двуокись, ч. д. а.
Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.
Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.
Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.
Проявитель:
метол........................................................................................ 2,2 г
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г
гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г
натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г
калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
Фиксаж:
тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
4.2.2. Приготовление буферной смеси
Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.
4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)
Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.
Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.
Таблица 5
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, %
Масса навески, г
буферной смеси
разбавляемого образца
ОС 1
1∙10-1
3,3930
0,3770 (основной образец)
ОС 2
5∙10-2
1,7700
1,7700 (ОС 1)
ОС 3
2∙10-2
2,3100
1,5400 (ОС 2)
ОС 4
1∙10-2
1,8500
1,8500 (ОС 3)
ОС 5
5∙10-3
1,7000
1,7000 (ОС 4)
ОС 6
2∙10-3
2,1000
1,4000 (ОС 5)
ОС 7
1∙10-3
1,5000
1,5000 (ОС 6)
ОС 8
5∙10-4
1,0000
1,0000 (ОС 7)
4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4. Проведение анализа
4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия
Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.
4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония
Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.
Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.
Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.
Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.
4.2.4.3. Определение меди
Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.
Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.
4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4.4. Обработка результатов
В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.
Таблица 6
Определяемый элемент
Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий
309,2
Магний
279,5
Марганец
279,4
Медь
327,4
Олово
284,0
Цирконий
339,2
Никель
300,2
Кобальт
304,4
По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов
.
От полученных средних значений
переходят к значениям
с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.
Используя значения lg C и
для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах
, lg C. По этому графику по значениям
для пробы определяют содержание примеси в пробе.
Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.
Таблица 7
Определяемый элемент
Массовая доля, %
Допускаемое расхождение, %
параллельных определений
результатов анализов
Алюминий
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Цирконий
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Магний
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,004
0,006
0,0001
0,003
0,004
Марганец
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Медь
0,005
0,01
0,06
0,003
0,003
0,006
0,02
0,002
0,002
0,003
0,01
0,002
Олово
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Никель
0,001
0,005
0,001
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Кобальт
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,005
0,0002
0,002
0,003
Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.
4.2.4.5. Контроль правильности результатов
Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.
Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.
4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.
Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.
При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.
Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.
4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.
Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.
4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.
Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.
Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.
Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота заточенной части....................... 10
диаметр заточенной части.................... 4,0
глубина кратера...................................... 3,8
диаметр кратера..................................... 2,5
Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.
Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.
Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.
Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.
Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.
Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.
Никеля (II) закись, ч. д. а.
Алюминия (III) окись, х. ч.
Магния (II), ч. д. а.
Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.
Олова (IV) окись, ч. д. а.
Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.
Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.
4.3.1.2. Проведение анализа
Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.
Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).
Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.
Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.
В кассету спектрографа помещают:
в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;
в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.
Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:
сила тока................................................ 10 ± 0,5 А
межэлектродный промежуток............. 2 мм
экспозиция............................................. (40 ± 3) с
щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм
промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм
деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм
Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.
Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.
4.3.1.3. Обработка результатов
В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.
По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.
Таблица 7а
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
950
10,2996
1,4305
7,2000
90
Двуокись титана
TiO2
1100
0,1334
1,6680
0,0800
1
Двуокись кремния
SiO2
1100
0,1711
2,1393
0,0800
1
Окись железа
Fe2O3
800
0,1144
1,4297
0,0800
1
Закись никеля
NiO
600
0,1018
1,2725
0,0800
1
Окись алюминия
Al2O3
1100
0,1512
1,8895
0,0800
1
Окись магния
MgO
1100
0,1327
1,6583
0,0800
1
Окись марганца
MnO2
400
0,1266
1,5825
0,0800
1
Окись олова
SnO2
600
0,1016
1,2696
0,0800
1
Окись меди
CuO
700
0,1001
1,2518
0,0800
1
Двуокись циркония
ZrO2
1100
0,1081
1,3508
0,0800
1
11,5406
8,0000
100
Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.
Таблица 7б
Обозначение образца
Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь
0,100
10,2996
1,1541 (ОС)
11,4537
РОС1
0,020
9,1552
2,2907 (ПС)
11,4459
РОС2
0,009
10,4140
1,0308 (ПС)
11,4443
POС4
0,004
10,1726
1,2716 (РОС2)
11,4442
РОС3
0,003
11,1007
0,3436 (ПС)
11,4443
Таблица 7в
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Магний
285,21
Кремний
288,16
Марганец
294,92
Никель
300,25
Железо
302,06
Титан
307,86
Алюминий
308,22
Цирконий
316,60
Олово
317,50
Медь
327,47
Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.
Таблица 7г
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0004
0,020
0,006
Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.
4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.
Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.
Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Эксикаторы.
Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.
Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота «рюмки»...................... 5
глубина кратера...................... 3
диаметр кратера...................... 4
диаметр шейки........................ 3,5
высота шейки.......................... 3,5
Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.
Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.
Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.
Молибдена (IV) окись, ч. д. а.
Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.
Сурьмы (III) окись, х. ч.
Свинец хлористый.
Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива
Таблица 7д
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
900 - 1000
13,8759
1,4305
9,7000
97
Трехокись вольфрама
WO3
650
0,1261
1,2611
0,1000
1
Трехокись молибдена
MoO3
450 - 500
0,1500
1,5003
0,1000
1
Окись кобальта
Со2О3
800
0,1407
1,4072
0,1000
1
14,2927
10,0000
100
находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.
При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение
. По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.
Таблица 7е
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС
0,100
12,8745
1,4293 (ПС)
14,3038
РОС1
0,010
12,8745
1,4301 (ПС)
14,3049
РОС2
0,004
13,7328
0,5722 (ПС)
14,3050
РОС3
0,002
14,0189
0,2861 (ПС)
14,3050
РОС4
0,001
12,8745
1,4305 (РОС1)
14,3050
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.
Таблица 7ж
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0005
0,0050
0,0014
0,0100
0,0028
Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.
4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)
Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.
4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы аналитические.
Таблица 7з
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам
400,87
От 0,001 до 0,01
Молибден
319,40
» 0,001 » 0,004
320,88
» 0,001 » 0,01
Кобальт
340,51
» 0,001 » 0,004
345,35
» 0,001 » 0,01
Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.
Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.
Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.
Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741
Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.
Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.
Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.
Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.
Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.
Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.
Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.
Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.
Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.
Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3.3.2. Подготовка к измерению
4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов
Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.
4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика
В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.
Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.
4.3.3.3. Проведение измерений
Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.
Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.
Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.
4.3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;
m1- масса навески пробы, г;
a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;
V - объем мерной колбы, равный 100 см3;
1,221 - коэффициент пересчета.
За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.
4.3.3.5. Контроль правильности анализа
Контроль правильности анализа проводят методом добавок.
Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.
Таблица 7и
Массовая доля тантала, %
Допускаемые расхождения, %
0,02
0,01
0,05
0,01
0,10
0,02
Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле
где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;
m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;
m2- масса навески пробы, г.
Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает
где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;
d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.
4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > MgO
-
48 CuO
- Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.
Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.
Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона (
) - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).
4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.
Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.
Таблица 4
Определяемая примесь
Массовая доля примеси, %
Никель
1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий
5∙10-4 - 1∙10-2
Магний
1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец
5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт
5∙10-4 - 3∙10-2
Олово
1∙10-3 - 1∙10-2
Медь
3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий
1∙10-3 - 2∙10-2
Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500.
Ступка и пестик из органического стекла.
Бокс из органического стекла.
Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.
Чашки платиновые.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.
Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.
Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.
Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.
Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.
Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.
Олова двуокись, ч. д. а.
Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.
Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.
Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.
Проявитель:
метол........................................................................................ 2,2 г
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г
гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г
натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г
калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
Фиксаж:
тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
4.2.2. Приготовление буферной смеси
Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.
4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)
Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.
Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.
Таблица 5
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, %
Масса навески, г
буферной смеси
разбавляемого образца
ОС 1
1∙10-1
3,3930
0,3770 (основной образец)
ОС 2
5∙10-2
1,7700
1,7700 (ОС 1)
ОС 3
2∙10-2
2,3100
1,5400 (ОС 2)
ОС 4
1∙10-2
1,8500
1,8500 (ОС 3)
ОС 5
5∙10-3
1,7000
1,7000 (ОС 4)
ОС 6
2∙10-3
2,1000
1,4000 (ОС 5)
ОС 7
1∙10-3
1,5000
1,5000 (ОС 6)
ОС 8
5∙10-4
1,0000
1,0000 (ОС 7)
4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4. Проведение анализа
4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия
Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.
4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония
Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.
Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.
Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.
Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.
4.2.4.3. Определение меди
Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.
Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.
4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4.4. Обработка результатов
В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.
Таблица 6
Определяемый элемент
Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий
309,2
Магний
279,5
Марганец
279,4
Медь
327,4
Олово
284,0
Цирконий
339,2
Никель
300,2
Кобальт
304,4
По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов
.
От полученных средних значений
переходят к значениям
с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.
Используя значения lg C и
для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах
, lg C. По этому графику по значениям
для пробы определяют содержание примеси в пробе.
Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.
Таблица 7
Определяемый элемент
Массовая доля, %
Допускаемое расхождение, %
параллельных определений
результатов анализов
Алюминий
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Цирконий
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Магний
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,004
0,006
0,0001
0,003
0,004
Марганец
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Медь
0,005
0,01
0,06
0,003
0,003
0,006
0,02
0,002
0,002
0,003
0,01
0,002
Олово
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Никель
0,001
0,005
0,001
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Кобальт
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,005
0,0002
0,002
0,003
Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.
4.2.4.5. Контроль правильности результатов
Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.
Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.
4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.
Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.
При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.
Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.
4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.
Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.
4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.
Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.
Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.
Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота заточенной части....................... 10
диаметр заточенной части.................... 4,0
глубина кратера...................................... 3,8
диаметр кратера..................................... 2,5
Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.
Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.
Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.
Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.
Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.
Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.
Никеля (II) закись, ч. д. а.
Алюминия (III) окись, х. ч.
Магния (II), ч. д. а.
Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.
Олова (IV) окись, ч. д. а.
Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.
Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.
4.3.1.2. Проведение анализа
Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.
Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).
Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.
Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.
В кассету спектрографа помещают:
в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;
в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.
Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:
сила тока................................................ 10 ± 0,5 А
межэлектродный промежуток............. 2 мм
экспозиция............................................. (40 ± 3) с
щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм
промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм
деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм
Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.
Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.
4.3.1.3. Обработка результатов
В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.
По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.
Таблица 7а
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
950
10,2996
1,4305
7,2000
90
Двуокись титана
TiO2
1100
0,1334
1,6680
0,0800
1
Двуокись кремния
SiO2
1100
0,1711
2,1393
0,0800
1
Окись железа
Fe2O3
800
0,1144
1,4297
0,0800
1
Закись никеля
NiO
600
0,1018
1,2725
0,0800
1
Окись алюминия
Al2O3
1100
0,1512
1,8895
0,0800
1
Окись магния
MgO
1100
0,1327
1,6583
0,0800
1
Окись марганца
MnO2
400
0,1266
1,5825
0,0800
1
Окись олова
SnO2
600
0,1016
1,2696
0,0800
1
Окись меди
CuO
700
0,1001
1,2518
0,0800
1
Двуокись циркония
ZrO2
1100
0,1081
1,3508
0,0800
1
11,5406
8,0000
100
Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.
Таблица 7б
Обозначение образца
Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь
0,100
10,2996
1,1541 (ОС)
11,4537
РОС1
0,020
9,1552
2,2907 (ПС)
11,4459
РОС2
0,009
10,4140
1,0308 (ПС)
11,4443
POС4
0,004
10,1726
1,2716 (РОС2)
11,4442
РОС3
0,003
11,1007
0,3436 (ПС)
11,4443
Таблица 7в
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Магний
285,21
Кремний
288,16
Марганец
294,92
Никель
300,25
Железо
302,06
Титан
307,86
Алюминий
308,22
Цирконий
316,60
Олово
317,50
Медь
327,47
Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.
Таблица 7г
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0004
0,020
0,006
Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.
4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.
Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.
Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Эксикаторы.
Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.
Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота «рюмки»...................... 5
глубина кратера...................... 3
диаметр кратера...................... 4
диаметр шейки........................ 3,5
высота шейки.......................... 3,5
Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.
Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.
Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.
Молибдена (IV) окись, ч. д. а.
Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.
Сурьмы (III) окись, х. ч.
Свинец хлористый.
Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива
Таблица 7д
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
900 - 1000
13,8759
1,4305
9,7000
97
Трехокись вольфрама
WO3
650
0,1261
1,2611
0,1000
1
Трехокись молибдена
MoO3
450 - 500
0,1500
1,5003
0,1000
1
Окись кобальта
Со2О3
800
0,1407
1,4072
0,1000
1
14,2927
10,0000
100
находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.
При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение
. По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.
Таблица 7е
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС
0,100
12,8745
1,4293 (ПС)
14,3038
РОС1
0,010
12,8745
1,4301 (ПС)
14,3049
РОС2
0,004
13,7328
0,5722 (ПС)
14,3050
РОС3
0,002
14,0189
0,2861 (ПС)
14,3050
РОС4
0,001
12,8745
1,4305 (РОС1)
14,3050
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.
Таблица 7ж
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0005
0,0050
0,0014
0,0100
0,0028
Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.
4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)
Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.
4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы аналитические.
Таблица 7з
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам
400,87
От 0,001 до 0,01
Молибден
319,40
» 0,001 » 0,004
320,88
» 0,001 » 0,01
Кобальт
340,51
» 0,001 » 0,004
345,35
» 0,001 » 0,01
Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.
Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.
Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.
Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741
Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.
Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.
Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.
Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.
Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.
Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.
Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.
Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.
Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.
Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3.3.2. Подготовка к измерению
4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов
Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.
4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика
В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.
Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.
4.3.3.3. Проведение измерений
Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.
Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.
Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.
4.3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;
m1- масса навески пробы, г;
a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;
V - объем мерной колбы, равный 100 см3;
1,221 - коэффициент пересчета.
За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.
4.3.3.5. Контроль правильности анализа
Контроль правильности анализа проводят методом добавок.
Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.
Таблица 7и
Массовая доля тантала, %
Допускаемые расхождения, %
0,02
0,01
0,05
0,01
0,10
0,02
Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле
где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;
m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;
m2- масса навески пробы, г.
Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает
где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;
d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.
4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > CuO
-
49 pitch
̈ɪpɪtʃ I
1. сущ. смола;
вар;
деготь;
пек Syn: resin, tar
2. гл. смолить Syn: tar, resin II
1. сущ.
1) а) высота( тона, звука и т. п.) The noise rose to a deafening pitch. ≈ Шум сделался оглушительным. absolute pitch б) напряжение, степень, уровень
2) а) уклон, скат, наклон, покатость, угол наклона;
падение б) килевая качка( судна) в) наклон самолета относительно поперечной оси г) геол. падение (пласта) д) тех. шаг( резьбы, зубчатого зацепления, воздушного винта) ;
модуль;
питч
3) а) бросок;
спорт подача б) спорт часть крикетного поля между линиями подающих в) место (где обычно торгует уличный торговец и т. п.)
4) партия товара
2. гл.
1) а) муз. давать основной тон;
придавать определенную высоту Ask the singers to pitch the song up a little. ≈ Попросите певцов взять немного повыше. б) тех. зацеплять( о зубцах)
2) а) разбивать палатку, лагерь, вставать лагерем, ставить лагерь б) ставить (крикетные воротца и т. п.) в) мостить брусчаткой
3) а) падать A shot rang out;
the man pitched forward and fell dead. ≈ Раздался выстрел;
человек упал мертвым, как шел. б) подвергаться килевой качке (о корабле)
4) бросать, кидать;
спорт бросать, подавать, посылать мяч Please pitch your waste paper in here. ≈ Помои выливать здесь. Syn: throw
5) разг. травить байки, рассказывать басни ∙ pitch in pitch into pitch on pitch upon pitch out смола;
вар;
деготь;
пек битум - a vessel coated with * просмоленное судно > black /dark/ as * черный как смоль > as dark as * тьма кромешная > to touch * иметь дело с сомнительным субъектом /с темной личностью/ > he who touches * shall be defiled грязью играть - руки марать смолить бросок - it was a fine * это был отличный бросок подача, бросок (гольф, крикет, бейсбол) бросаемый, подаваемый предмет( особ. мяч) место удара мяча о землю питч-аут, переброс мяча подающим (бейсбол) поперечный пас одного защитника другому за линией схватки( амер. футбол) количество брошенного за один раз, охапка, полная лопата и т. п. - the * of hay on the prong навильник, количество сена, которое можно подцепить вилами партия товара, выброшенного на рынок - * of hops партия хмеля (морское) килевая качка - roll and * of a vessel боковая и килевая качка судна - the ship gave a * корабль зарылся носом - at every * waves rolled over the deck каждый раз, когда корабль зарывался носом6 волны перекатывались через палубу высота (тона, звука) - relative * относительная высота( звука) - absolute * абсолютная высота тона;
абсолютный слух - the * of a voice высота /тембр/ голоса - to rise in * брать /взять/ выше - to go off * фальшивить - to give the orchestra the * дать ноту оркестру (стандартная) частота камертона - to raise the * of the piano by a quarter tone настроить фортепьяно на четверть тона выше уровень;
степень;
сила;
интенсивность;
напряжение - the * of light сила /интенсивность/ света - the highest * of excellence высшая степень совершенства - at shouting * срываясь на крик - to fall to a low * упасть, опуститься, понизиться - the noise rose to a deafening * шум сделался оглушительным - excitement rose to the utmost * волнение достигло предела - the poor man haas reached the lowest * of bad fortune несчастью /неудачи/ совсем доконали беднягу - happy to the * of ecstasy( совсем) обезумевший от счастья - the writer rose to the highest * of greatness этот писатель достиг самой вершины славы /стал одним из самых выдающихся/ верх;
вершина;
высота - the * of perfection верх совершенства - the * of merriment разгар веселья - at the * of one's voice во весь голос что есть мочи - to enjoy the * of success наслаждаться всеми плодами успеха высота, с которой ястреб и т. п. бросается на свою жертву постоянное место (уличного торговца, нищего, продавца газет и т. п.) ;
обычное место выступления (уличного оратора, артиста и т. п.) - a high * (американизм) (сленг) торговля с автомобиля, повозки, лотка - a low * (американизм) (сленг) торговля, при которой товары разложены на земле( тротуаре, мостовой) - when he arrived at the market the best *es were gone когда он прибыл на рынок, лучшие места уже были заняты - two *es were made in the town for members of Parliament to speak в городе были устроены две трибуны для выступления членов парламента (американизм) (разговорное) уличный торговец, коммивояжер( особ. продающий разные новинки) (американизм) (разговорное) человек, рекламирующий, проталкивающий что-л. (особ. по телевидению) (спортивное) часть крикетного поля между линиями подающих, отбивающего и боулера (спортивное) поле, площадка - football * футбольное поле - hockey * хоккейная площадка уклон, скат, наклон;
покатость;
угол наклона - to build on the * of a hill строить на склоне холма - houses with roofs of steep * дома с островерхими крышами (специальное) тангаж - * angle угол тангажа;
питч-угол короткий и очень крутой участок восхождения (альпинизм) (геология) падение (пласта) - across the * вкрест падения (по простиранию) (техническое) шаг (заклепочного шва, винтовой резьбы или линии обмотки и т. п.) ;
модуль, питч (американизм) (разговорное) шутки, прибаутки (уличного торговца) болтовня - to have a * поговорить, поболтать похвала;
речь в защиту( чего-л.) ;
восхваление рекламирование;
расхваливание на все лады( товара продавцом) - to make a * for smth. нахваливать, расхваливать что-л.;
набивать цену - to make a strong sales * отлично /убедительно/ обрисовать достоинства продаваемого /предлагаемого/ товара рекламное объявление, реклама (по радио, телевидению) - the length of *es продолжительность рекламных объявлений /вставок/ (американизм) (разговорное) довод;
предложение - to make a * сделать деловое предложение (особ. при продаже) план действий;
линия;
подход - to tackle a problem again using a new * подойти к решению проблемы по-новому, применить новый подход к решению проблемы (американизм) (разговорное) намерение, цель, задача - I think I get the * мне кажется, я понимаю, в чем задача - what's the *? в чем дело? привал;
стоянка;
лагерь;
бивуак - midday * дневной привал - having made their * the Gypsies began to cook dinner разбив свои шатры, цыгане принялись готовить обед выбор места для лагеря, стоянки, привала (американизм) (сленг) кадреж (американизм) (сленг) положение дел;
расклад карточная игра объявление козыря (карты) > to fly a * высоко подняться > to fly at a higher * than smb. превзойти кого-л. > he flies a * above common mischief это уже не обычные проказы /не просто шалости/ > to queer smb.'s /the/ * разрушать( чьи-л.) планы;
разбить( чьи-л.) надежды;
подложить кому-л. свинью > to water the * подготавливать почву врывать, вбивать в землю;
сооружать, устанавливать;
ставить (крикетные воротца) - to * a tent разбить палатку - to * camp разбивать лагерь располагаться( лагерем) ;
быть расположенным - a village *ed on a hill деревня, расположенная на холме - they *ed by a mountain stream они расположились /разбили палатки/ у горного ручья (редкое) ставить - to * a ladder against a wall приставить лестницу к стене (редкое) усесться, расположиться;
обосноваться;
поселиться;
осесть где-л. бросать, кидать, швырять;
подбрасывать - to * a stone into a lake бросить камень в озеро - to * hay бросать вилами сено - to * sides( спортивное) выбивать ворота( спортивное) бросать, подавать, посылать мяч (гольф, крикет, бейсбол) - he nearly always *es too far он всегда бьет /бросает/ слишком далеко - he *ed a good game он хорошо подавал в этой игре закручивать, гнать мяч (гольф) подавать мяч игроку с битой (бейсбол) играть за или вместо подающего (бейсбол) выставлять на продажу - a large consignment of goods was *ed yesterday вчера была выставлена на продажу большая партия товара (американизм) (разговорное) продавать( что-л.), торговать( чем-л.) ;
продавать с лотка (на улице) - he *es kitchen gadgets and household items он продает всякие кухонные и хозяйственные приспособления( морское) испытывать килевую качку - our boat *ed heavily нашу лодку бросало то вверх, то вниз падать;
ударяться - to * on one's head упасть /удариться/ головой - the ball *ed on a stone мяч ударился о камень зарываться;
погружаться - the skier lost his balance and *ed into a snowdrift лыжник потерял равновесие и влетел /зарылся головой/ в сугроб( upon) выбрать, остановиться на ком-л., чем-л. - he *ed upon the wrong man он выбрал не того /не подходящего/ человека (upon) случайно наткнуться на кого-л., что-л. (into) (разговорное) набрасываться, нападать на кого-л. - * into him! задайте ему хорошенько! - he apologized for pitching into me yesterday он извинился, что вчера так резко выступил против меня( into) (разговорное) наброситься, энергично приняться за что-л. - you sit down and * into those sandwiches а вы садитесь и расправляйтесь с этими бутербродами задавать тон, настраивать на какой-л. лад;
придавать определенную окраску;
преподносить, подавать определенным образом - to * a story in a sentimental strain подать историю несколько сентиментально - the conversation was *ed in a minor key разговор получался /выходил/ невеселый( музыкальное) иметь, задавать или придавать определенную высоту, тон;
настраивать;
давать основной тон - to * a tune higher повысить голос - to * one's voice correctly петь в тон - you * the tune too low вы взяли слишком низко устанавливать на определенном уровне, намечать;
оценивать - to * an estimate too low дать слишком низкую оценку;
занизить что-л. - to * one's aspirations too high иметь /строить/ слишком честолюбивые планы - she was *ing her hopes too high у нее были слишком /чересчур/ большие надежды иметь наклон, уклон;
(резко) понижаться( редкое) стравливать( кого-л. с кем-л.) ;
противопоставлять( кого-л. кому-л.) (американизм) (разговорное) рассказывать басни, преувеличивать, "привирать" (разговорное) прикорнуть, подремать( карточное) объявлять козырь;
заходить с козыря мостить брусчаткой обтесывать камень сооружать каменное основание облицовывать( камнем) (техническое) зацеплять (о зубцах) ;
соединять (театроведение) (профессионализм) отправиться на гастроли или в поездку (американизм) (разговорное) устроить вечеринку (американизм) (разговорное) расхваливать, навязывать что-л. (американизм) (разговорное) ухаживать, кадриться > to * one's tent обосноваться где-л. > to * smb. over the bar (сленг) лишить кого-л. звания адвоката > to be *ed off one's horse быть выбитым из седла;
быть поставленным в тупик > to * a tale /a yarn/, to * a /the/ fork рассказывать басни, привирать, заливать > to * it (too, a bit, rather) strong заходить слишком далеко, перегибать палку;
рассказывать небылицы, "загибать", "свистеть";
действовать решительно > you'll have to * it strong at the meeting вам нужно будет как следует выступить на собрании > to * a /the/ woo ухаживать;
ласкать;
обнимать;
крутить роман absolute ~ абсолютная высота тона absolute ~ абсолютный слух;
the noise rose to a deafening pitch шум сделался оглушительным ~ разг. рассказывать (басни) ;
to pitch it strong преувеличивать;
the description is pitched too high описание преувеличено feed ~ интервал строк Jew's ~ мин. пек, разновидность битума absolute ~ абсолютный слух;
the noise rose to a deafening pitch шум сделался оглушительным pitch бросать;
кидать ~ бросок ~ высота (тона, звука и т. п.) ~ выставлять на продажу ~ муз. давать основной тон ~ тех. зацеплять (о зубцах) ;
pitch in разг. энергично браться( за что-л.), налегать( на что-л.) ;
pitch into разг. набрасываться;
нападать ~ мостить брусчаткой ~ наклон самолета относительно поперечной оси ~ обычное место (уличного торговца и т. п.) ~ падать (on, into) ;
погружаться ~ геол. падение (пласта) ~ падение;
килевая качка (судна) ;
the ship gave a pitch корабль зарылся носом ~ партия товара ~ спорт. подавать ~ спорт. подача ~ подвергаться килевой качке (о корабле) ~ придавать определенную высоту ~ разбивать (палатки, лагерь) ;
располагаться лагерем ~ разг. рассказывать (басни) ;
to pitch it strong преувеличивать;
the description is pitched too high описание преувеличено ~ смола;
вар;
деготь;
пек;
pitch dark( ness) тьма кромешная ~ смолить ~ ставить (крикетные воротца и т. п.) ~ степень, уровень, напряжение ~ уклон, скат, наклон, покатость, угол наклона ~ спорт. часть крикетного поля между линиями подающих ~ тех. шаг (резьбы, зубчатого зацепления, воздушного винта) ;
модуль;
питч ~ смола;
вар;
деготь;
пек;
pitch dark(ness) тьма кромешная ~ тех. зацеплять (о зубцах) ;
pitch in разг. энергично браться (за что-л.), налегать (на что-л.) ;
pitch into разг. набрасываться;
нападать ~ тех. зацеплять (о зубцах) ;
pitch in разг. энергично браться (за что-л.), налегать (на что-л.) ;
pitch into разг. набрасываться;
нападать ~ разг. рассказывать (басни) ;
to pitch it strong преувеличивать;
the description is pitched too high описание преувеличено to ~ one's tent поселиться (где-л.) to ~ one's tent разбить палатку ~ upon выбрать, остановиться (на чем-л.) ~ upon случайно наткнуться (на что-л.) sales ~ партия товара, выброшенного на рынок ~ падение;
килевая качка (судна) ;
the ship gave a pitch корабль зарылся носом -
50 raypath
сейсмический луч (линия, перпендикулярная в любой точке к фронту волны в изотропной среде) ;
траектория bent raypath complicated raypath converted raypath critical raypath critically incident raypath cycloidal raypath head wave raypath interpreted raypath noncoverted raypath overburden raypath reflection raypath refraction raypath seismic raypath -
51 surface
ˈsə:fɪs
1. сущ.
1) поверхность;
земная поверхность little waves on the surface of the water ≈ небольшие волны на поверхности воды
2) вид, внешность, наружность He looks at the surface only. ≈ Он обращает внимание только на внешнюю сторону вещей. It's brought to the surface a much wider controversy. ≈ Это высветило гораздо более глубокие противоречия. Syn: appearance, exterior
3) геом. поверхность
2. гл.
1) отделывать поверхность;
стесывать
2) а) всплывать на поверхность( о подводной лодке) б) заставить всплыть
3) выявлять, показать, обнаружить Syn: show up поверхность - smooth * гладкая /ровная/ поверхность - the Earth's * поверхность Земли - * speed( морское) надводная скорость хода - to keep on the * держаться на поверхности - to rise /to come/ to the *, to break * всплыть на поверхность - deception is sure to come to the * in time обман все равно когда-нибудь всплывет /когда-нибудь да вскроется/ (геология) земная поверхность - to work on the * работать на поверхности - * burst наземный взрыв( атомной бомбы) - * line наземная линия (связи) - * radar наземная радиолокационная станция - * transport наземный транспорт внешность, наружность - * impressions внешние /поверхностные/ впечатления - * plausibility внешнее правдоподобие /-ая достоверность/ - on the * внешне /с внешней стороны/ - it is all on the * это все показное - his politeness is only on the * он только внешне вежлив - on the * it looks silly на первый взгляд это выглядит глупо - one never gets below the * with him по его виду никогда не узнаешь, что у него на уме - under the * he is a very kind man по существу /в душе/ он очень добрый человек - to look at the * only обращать внимание только на внешнюю сторону (техническое) поверхность - boundary * граничная поверхность - bearing * несущая /опорная/ поверхность - cooling * поверхность охлаждения( специальное) отделывать поверхность;
пригонять всплывать( о подводной лодке) заставить всплыть (подводную лодку) вынырнуть, внезапно появиться( о человеке) ;
обнаружить свое существование стать явным, известным - the plan *d last summer об этом плане стало известно прошлым летом ~ поверхность;
an uneven surface неровная поверхность conical ~ коническая поверхность correlation ~ корреляционная поверхность cylindrical ~ цилиндрическая поверхность display ~ вчт. поверхность отображения display ~ вчт. экран дисплея surface внешность;
he looks at the surface only он обращает внимание только на внешнюю сторону вещей;
on the surface внешне helical ~ винтовая поверхность hidden ~ вчт. невидимая поверхность indifference ~ поверхность безразличия surface внешность;
he looks at the surface only он обращает внимание только на внешнюю сторону вещей;
on the surface внешне road ~ поверхность дороги ruled ~ линейчатая поверхность saddle ~ седловидная поверхность saddle-shaped ~ седловидная поверхность spherical ~ сферическая поверхность surface внешность;
he looks at the surface only он обращает внимание только на внешнюю сторону вещей;
on the surface внешне ~ всплывать на поверхность (о подводной лодке) ~ заставить всплыть ~ отделывать поверхность;
стесывать ~ геом. поверхность ~ поверхность;
an uneven surface неровная поверхность ~ attr. внешний;
поверхностный;
surface politeness показная любезность ~ attr. внешний;
поверхностный;
surface politeness показная любезность tabulated ~ плитчатая поверхность toroidal ~ тороидальная поверхность -
52 heavy
I1. [ʹhevı] n1. = heavyweight I2. 1) (the Heavies) гвардейские драгуны ( в английской армии)2) (the heavies) воен. разг. тяжёлая боевая техника3. автомобиль большой грузоподъёмности4. разг. злодей; разбойник, грабитель5. театр.1) роль злодея2) роль степенного, серьёзного человека или резонёра6. разг. важная персона; заправила7. откормленное животное8. сл. высокая волна (особ. в серфинге)housesize ❝heavies❞ off Hawaii - волны величиной с дом у гавайских берегов
2. [ʹhevı] a1. тяжёлый, тяжеловесныйheavy load [stone, weight] - тяжёлый груз [камень, вес]
heavy parcel - тяжёлый /увесистый/ свёрток
heavy train - ж.-д. тяжеловесный состав
heavy metal - тяжёлый металл [см. тж. ♢ ]
heavy purse - а) тяжёлый /туго набитый/ кошелёк; б) богатство
to be heavy - иметь большой вес; быть тяжёлым
too heavy for me to lift - такой тяжёлый, что мне не поднять
how heavy are you? - какой у вас вес?
how heavy is this box? - сколько весит этот ящик?
2. крупный, большой; массивныйheavy gauge - тех. а) больших размеров; б) большого сечения; в) большого калибра
heavy canvas [paper] - толстая парусина [бумага]
heavy line - толстая линия, жирная черта
heavy handwriting - крупный /неизящный/ почерк
heavy cut - тех. снятие крупной стружки
3. 1) мощный, крупный2) воен. тяжёлыйheavy artillery - тяжёлая артиллерия [см. тж. ♢ ]
heavy bomber [tank, pontoon] - тяжёлый бомбардировщик [танк, понтон]
heavy machine gun - амер. тяжёлый пулемёт
3) усиленный, мощныйheavy service - форсированная /тяжёлая/ работа (машины и т. п.)
heavy charge - воен. усиленный заряд
4. 1) большой; высокийheavy debts [expenses] - большие долги [расходы]
heavy taxes [duties] - высокие /обременительные/ налоги [пошлины]
heavy percentage - высокий процент; высокое процентное содержание
heavy responsibilities - большая ответственность; нелёгкие обязанности
2) сильный, интенсивныйheavy fire - сильный огонь; сильная перестрелка
heavy applause - бурные /продолжительные/ аплодисменты
heavy sound - громкий или гулкий звук
heavy blow /punch/ - сокрушительный удар
heavy stress - лингв. сильное ударение
heavy sleep - крепкий /глубокий/ сон
he is a heavy sleeper - ≅ он спит как сурок
heavy eater - любитель поесть, обжора
heavy sales - ком. большое количество проданных товаров
heavy pruning - сильная обрезка, омолаживание ( дерева или куста)
3) крепкий ( о напитках)heavy wine [beer] - крепкое вино [пиво]
5. (on) неэкономичный, много потребляющийthis car [engine] is too heavy on oil - этот автомобиль [двигатель] потребляет много бензина
6. обильный, богатыйheavy crop - богатый /щедрый/ урожай
heavy supper - плотный /сытный/ ужин
a heavy fall of snow - сильный /большой/ снегопад
7. (with)1) тяжёлый, отяжелённый; отягощённыйa tree heavy with fruit - дерево, гнущееся под тяжестью плодов
heart heavy with sorrow [fear] - сердце, полное печали [страха]
air heavy with scent - воздух, напоённый ароматом
2) беременная3) отупевший, утомлённыйheavy with sleep - полусонный; ещё не совсем очнувшийся от сна
8. 1) тяжёлый, трудныйheavy work [task, journey] - трудная работа [задача, поездка]
heavy workload - большая нагрузка; большой объём работы
heavy day - тяжёлый /загруженный/ день
heavy breathing - тяжёлое /затруднённое/ дыхание
heavy wound - тяжёлое /опасное/ ранение
2) тяжёлый; тягостный, тяжкийheavy loss [fate] - тяжёлая потеря [судьба]
heavy casualties - большие /тяжёлые/ потери
heavy grief [calamity] - тяжкое горе [бедствие]
heavy sin [fault] - тяжкий грех [проступок]
this burden lies heavy on the nation - это ложится тяжёлым бременем на плечи народа
9. 1) суровый, строгийheavy look - тяжёлый /суровый/ взгляд
2) строгий, требовательныйa teacher who is heavy on his pupils - учитель, который сурово /строго/ обращается с учениками
10. 1) тяжёлый, грузный; неуклюжий, неловкийheavy gait /tread/ - тяжёлая походка
2) тяжеловесный, неповоротливыйheavy style - тяжеловесный /тяжёлый/ стиль
heavy mind - а) неповоротливый ум; тупость; б) тугодум
3) вялый; медлительныйto look heavy - выглядеть вялым /отупевшим/
4) скучный, нудныйheavy author [writer, book] - скучный автор [писатель, книга]
heavy poem [play] - скучная поэма [пьеса]
11. 1) тяжёлый ( о еде)heavy food, food that lies heavy on the stomach - тяжёлая пища
2) непропечённый; неподнявшийсяheavy dough /pastry/ - густое /неподнявшееся/ тесто
3) вязкий, глинистыйheavy ground /soil/ - а) вязкий или глинистый грунт; б) тучная /жирная/ почва
4) хим. тяжёлый, слаболетучийheavy fuel - тяжёлое топливо, нефть
heavy ends - тяжёлые фракции /погоны/
12. крутой; ухабистый (о дороге, подъёме и т. п.)heavy gradient - дор. крутой уклон или подъём
13. мрачный, хмурыйheavy sky - хмурое /мрачное/ небо
heavy clouds - тёмные /свинцовые/ тучи
heavy sea - бурное /неспокойное/ море
14. разг. незаконный; нечистый (о сделке и т. п.)15. разг. серьёзный, важный16. театр. серьёзный; трагический; мрачныйheavy man - актёр, играющий роль почтенного пожилого человека, благородного отца или резонёра
heavy father - а) жестокий отец; суровый родитель; б) благородный отец; резонёр
to come the heavy father - читать нравоучения; давать советы с важным видом
♢
heavy stuff - а) напыщенные нравоучительные речи; б) тяжёлые снарядыheavy swell - а) важный барин, важная персона; б) человек, одетый подчёркнуто модно или роскошно
to do /to come, to play/ the heavy (swell) - разыгрывать /строить/ из себя важного барина /-ую персону/
heavy metal - а) человек, обладающий высокими моральными качествами; б) очень умный человек; в) достойный /грозный/ противник (особ. в игре); г) воен. тяжёлые орудия; [см. тж. 1]
heavy artillery /guns/ - неопровержимые доводы, неопровержимые факты [см. тж. 3, 2)]
to have a heavy hand - а) быть неуклюжим /неловким/; б) быть суровым /грозным/
II [ʹhi:vı] a вет.to be heavy on hand - а) медленно тянуться ( о времени); б) быть скучным ( о собеседнике)
-
53 pitch
I1. [pıtʃ] n1) смола; вар; дёготь; пек2) битум♢
black /dark/ as pitch - чёрный как смольto touch pitch - иметь дело с сомнительным субъектом /с тёмной личностью/
he who touches pitch shall be defiled - ≅ грязью играть - руки марать
2. [pıtʃ] vII1. [pıtʃ] n1. 1) бросок2) подача, бросок (гольф, крикет, бейсбол)3) бросаемый, подаваемый предмет (особ. мяч)4) место удара мяча о землю5) = pitchout 2)2. количество брошенного за один раз, охапка, полная лопата и т. п.the pitch of hay on the prong - навильник, количество сена, которое можно подцепить вилами
3. партия товара, выброшенного на рынокpitch of hops [of cheese] - партия хмеля [сыра]
4. мор. килевая качкаat every pitch waves rolled over the deck - каждый раз, когда корабль зарывался носом, волны перекатывались через палубу
5. 1) высота (тона, звука)absolute pitch - а) абсолютная высота тона; б) абсолютный слух
the pitch of a voice - высота /тембр/ голоса
to rise in pitch - брать /взять/ выше
2) (стандартная) частота камертонаto raise the pitch of the piano by a quarter tone - настроить фортепьяно на четверть тона выше
6. уровень; степень; сила; интенсивность; напряжениеthe pitch of light - сила /интенсивность/ света
to fall to a low pitch - упасть, опуститься, понизиться
the poor man has reached the lowest pitch of bad fortune - несчастья /неудачи/ совсем доконали беднягу
the writer rose to the highest pitch of greatness - этот писатель достиг самой вершины славы /стал одним из самых выдающихся/
7. 1) верх; вершина; высотаat the pitch of one's voice - во весь голос, что есть мочи
2) высота, с которой ястреб и т. п. бросается на свою жертву8. 1) постоянное место (уличного торговца, нищего, продавца газет и т. п.); обычное место выступления (уличного оратора, артиста и т. п.)a high pitch - амер. сл. торговля с автомобиля, повозки, лотка
a low pitch - амер. сл. торговля, при которой товары разложены на земле (тротуаре, мостовой)
when he arrived at the market the best pitches were gone - когда он прибыл на рынок, лучшие места были уже заняты
two pitches were made in the town for members of Parliament to speak - в городе были устроены две трибуны для выступления членов парламента
2) = pitchman9. спорт.1) часть крикетного поля между линиями подающих, отбивающего и боулера2) поле, площадка10. уклон, скат, наклон; покатость; угол наклона11. спец. тангажpitch angle - а) угол тангажа; б) питч-угол
12. короткий и очень крутой участок восхождения ( альпинизм)13. геол. падение ( пласта)14. тех. шаг (заклёпочного шва, винтовой резьбы или линии, обмотки и т. п.); модуль, питч15. амер. разг.1) шутки, прибаутки ( уличного торговца)2) болтовняto have a pitch - поговорить, поболтать
3) похвала; речь в защиту (чего-л.); восхваление4) рекламирование; расхваливание на все лады ( товара продавцом)to make a pitch for smth. - нахваливать, расхваливать что-л.; ≅ набивать цену
to make a strong sales pitch - отлично /убедительно/ обрисовать достоинства продаваемого /предлагаемого/ товара
5) рекламное объявление, реклама (по радио, телевидению)the length of pitches - продолжительность рекламных объявлений /вставок/
16. амер. разг.1) довод2) предложениеto make a pitch - сделать деловое предложение (особ. при продаже)
17. план действий; линия; подходto tackle a problem again using a new pitch - подойти к решению проблемы по-новому, применить новый подход к решению проблемы
18. амер. разг. намерение, цель, задачаI think I get the pitch - мне кажется, я понимаю, в чём задача
what's the pitch? - в чём дело?
19. 1) привал; стоянка; лагерь; бивуакhaving made their pitch the Gypsies began to cook dinner - разбив свои шатры, цыгане принялись готовить обед
2) выбор места для лагеря, стоянки, привала20. амер. сл. кадрёж21. амер. сл. положение дел; расклад22. 1) карточная игра2) объявление козыря ( карты)♢
to fly a pitch - высоко поднятьсяto fly at a higher pitch than smb. - превзойти кого-л.
he flies a pitch above common mischief - это уже не обычные проказы /не просто шалости/
to queer smb.'s /the/ pitch - разрушить (чьи-л.) планы; разбить (чьи-л.) надежды; ≅ подложить кому-л. свинью
2. [pıtʃ] v1. 1) врывать, вбивать в землю; сооружать, устанавливать; ставить ( крикетные воротца)to pitch a tent - разбить палатку [ср. тж. ♢ ]
2) располагаться (лагерем); быть расположеннымa village pitched on a hill - деревня, расположенная на холме
they pitched by i an mountain stream - они расположились /разбили палатки/ у горного ручья
3) редк. ставить4) редк. усесться, расположиться; обосноваться; поселиться; осесть где-л.2. 1) бросать, кидать, швырять; подбрасыватьto pitch sides - спорт. выбирать ворота
2) спорт. бросать, подавать, посылать мяч (гольф, крикет, бейсбол)he nearly always pitches too far - он всегда бьёт /бросает/ слишком далеко
3) закручивать, гнать мяч ( гольф)4) подавать мяч игроку с битой ( бейсбол)3. 1) выставлять на продажуa large consignment of goods [of grain] was pitched yesterday - вчера была выставлена на продажу большая партия товара [пшеницы]
he pitches kitchen gadgets and household items - он продаёт всякие кухонные и хозяйственные приспособления
4. мор. испытывать килевую качкуour boat pitched heavily - нашу лодку бросало то вверх, то вниз
5. 1) падать; ударятьсяto pitch on one's head - упасть /удариться/ головой
2) зарываться; погружатьсяthe skier lost his balance and pitched into a snowdrift - лыжник потерял равновесие и влетел /зарылся головой/ в сугроб
3) (upon) выбрать, остановиться на ком-л., чём-л.he pitched upon the wrong man - он выбрал не того /неподходящего/ человека
4) (upon) случайно наткнуться на кого-л., что-л.5) (into) разг. набрасываться, нападать на кого-л.pitch into him! - задайте ему хорошенько!
he apologized for pitching into me yesterday - он извинился, что вчера так резко выступил против меня
6. (into) разг. наброситься, энергично приняться за что-л.you sit down and pitch into those sandwiches a - вы садитесь и расправляйтесь с этими бутербродами
7. 1) задавать тон, настраивать на какой-л. лад; придавать определённую окраску; преподносить, подавать определённым образомto pitch a story in a sentimental strain - подать историю несколько сентиментально
the conversation was pitched in a minor key - разговор получался /выходил/ невесёлый
2) муз. иметь, задавать или придавать определённую высоту, тон; настраивать; давать основной тонto pitch a tune higher [lower] - транспонировать мелодию для более высокого [низкого] голоса
to pitch one's voice higher [lower] - повысить [понизить] голос
you pitch the tune too low [too high] - вы взяли слишком низко [высоко]
8. устанавливать на определённом уровне, намечать; оцениватьto pitch an estimate too low [too high] - дать слишком низкую [высокую] оценку; занизить [завысить] что-л.
to pitch one's aspirations too high - иметь /строить/ слишком честолюбивые планы
she was pitching her hopes too high - у неё были слишком /чересчур/ большие надежды
9. иметь наклон, уклон; (резко) понижаться10. редк. стравливать (кого-л. с кем-л.); противопоставлять (кого-л. кому-л.)11. амер. разг.1) рассказывать басни, преувеличивать, привирать2) хвастаться, «привирать»12. разг. прикорнуть, подремать13. карт.1) объявлять козырь2) заходить с козыря14. 1) мостить брусчаткой2) обтёсывать ( камень)3) сооружать каменное основание4) облицовывать ( камнем)15. тех. зацеплять ( о зубцах); соединять17. амер. разг. устроить вечеринку18. амер. разг. расхваливать, навязывать что-л.19. амер. разг. ухаживать, кадриться♢
to pitch one's tent - обосноваться где-л. [ср. тж. 1, 1)]to pitch smb. over the bar - сл. лишить кого-л. звания адвоката
to be pitched off one's horse - а) быть выбитым из седла; б) быть поставленным в тупик
to pitch a tale /a yarn/, to pitch a /the/ fork - рассказывать басни, привирать, заливать
to pitch it (too, a bit, rather) strong - а) заходить слишком далеко, перегибать палку; б) рассказывать небылицы, «загибать», «свистеть»; в) действовать решительно
you'll have to pitch it strong at the meeting - вам нужно будет как следует выступить на собрании
to pitch a [the] woo - а) ухаживать; б) ласкать; обнимать; в) крутить роман
-
54 run
1. [rʌn] nI1. 1) бег, пробегat a run - бегом [см. тж. ♢ ]
to cross exposed areas at a run - воен. преодолевать открытые участки перебежками
on the run - а) на ходу, в движении; to be on the run all day - быть весь день в бегах; б) второпях; [см. тж. 2) и 3)]
to keep smb. on the run - а) не давать кому-л. остановиться; б) не давать кому-л. покоя
to break into a run - побежать, пуститься бегом
to make a run for it - а) броситься куда-л. со всех ног; б) сделать перебежку куда-л. (под пулями и т. п.)
he took a short run and cleared the fence - он разбежался и перепрыгнул через забор
there was no run left in me - я больше не мог /у меня больше не было сил/ бежать
2) бегство; беспорядочное отступлениеto be on the run - поспешно отступать, бежать [см. тж. 1) и 3)]
to keep the enemy on the run - воен. не давать противнику закрепляться ( в ходе преследования)
3) побег; нахождение в бегахthe criminal was on the run - преступник был в бегах [см. тж. 1) и 2)]
he is on the run from the police - он скрывается /бегает/ от полиции
4) короткая прогулка (пешком, на лошади и т. п.); пробежкаto go for a run - а) пробежаться; б) проехаться (в автомобиле, на лошади и т. п.)
to go for a short run before breakfast - а) немного пробежаться /сделать небольшую пробежку/ перед завтраком; б) совершить небольшую (автомобильную, верховую и т. п.) прогулку перед завтраком
to give smb. a run - дать пробежаться
I was giving my dog a run in the park - я пустил свою собаку побегать в парке
2. короткая поездкаgood run! - счастливого пути!
3. рейс, маршрутship's run - маршрут /рейс/ корабля
the boat was taken off its usual run - судно было снято со своего обычного рейса
4. 1) переходtrial run - испытательный пробег [см. тж. II 1]
it is a two hour's run from London - это находится в двух часах езды от Лондона
2) ж.-д. перегон, прогон3) ав. полёт; перелёт5. 1) пройденное расстояние; отрезок пути2) ж.-д. пробег (локомотива, вагона)3) ав. отрезок трассы7. 1) тропа ( проложенная животными)2) колея ( след от транспорта)8. период, отрезок ( времени), полосаa run of success [of good luck] - полоса успеха [везения /удачи/]
a run of ill luck - несчастливая полоса, полоса невезения
9. 1) направлениеthe run of the mountains is S.W. - горы тянутся на юго-запад
2) геол. направление рудной жилы10. партия ( изделий)11. тираж (книги и т. п.)12. спорт. ( в крикете и бейсболе)1) единица счёта2) перебежка3) очко за перебежку13. 1) стадо ( животных)2) стая ( птиц)3) косяк ( рыбы)14. карт. ряд, серияa run of cards - карты одной масти, идущие подряд по достоинству; «стрит» ( в покере)
15. средний тип, сорт или разрядthe general run of smth. - что-л. обычное /среднее/
an ordinary run of cloth - обыкновенный /стандартный/ сорт ткани
the common /general, ordinary/ run of men - обыкновенные люди
out of the run - необыкновенный, из ряда вон выходящий, незаурядный
above the ordinary run of mankind - необыкновенный, незаурядный
not like the common run of girls - не такая, как все девушки
16. спросa run on rubber [on a book] - большой спрос на резину [на книгу]
the book had a considerable run - книга пользовалась спросом; книга хорошо распродавалась
a run on the bank - ком. наплыв в банк требований о возвращении вкладов, массовое изъятие вкладов из банка
17. разг. разрешение, право пользоваться (чем-л.)to have the run of smb.'s house - иметь право распоряжаться в чьём-л. доме
to give smb. the (free) run of one's house [books] - разрешить кому-л. (свободно, беспрепятственно) распоряжаться /пользоваться/ своим домом [своими книгами]
I had the run of a well-stocked library - в моём полном распоряжении оказалась богатая библиотека
18. 1) загон (для овец и т. п.)2) вольер (для кур и т. п.)3) австрал. пастбище, особ. овечье4) австрал. скотоводческая ферма19. амер. ручей, поток20. 1) сильный прилив, приток (воды и т. п.)2) амер. ток ( жидкости); истечение21. уклон, трасса22. обвал, оползень23. труба, жёлоб, лоток ( для воды)24. длина (провода, труб)a 500 ft run of pipe - пятисотфутовый отрезок трубы; труба длиной в пятьсот футов
25. размер ( стиха)26. 1) ход рыбы на нерест2) нерестящаяся рыба27. марш ( лестницы)28. мор. кормовое заострение ( корпуса)29. муз. руладаII1. ход, работа, действие (мотора, машины)test /trial/ run - испытание (машины, оборудования и т. п.) [см. тж. I 4, 1)]
an experimental run to test the machinery - опытный /пробный/ запуск агрегата
2. течение, ход (событий и т. п.)the run of the disease - ход /течение/ болезни
the usual /ordinary/ run of things - обычное положение вещей
the run of the market - ком. общая тенденция рыночных цен
3. демонстрирование, показ, просмотр (фильма, спектакля)the first run of the film - премьера кинофильма, выпуск кинофильма на экран
4. провоз ( контрабанды)5. ав. заход на цель (тж. bombing run)6. амер. спустившаяся петля ( на чулке)7. серия ( измерений)♢
at a run - подряд, один за другим [см. тж. I 1, 1)]
in the long run - в конце концов; в конечном счёте; в общем
to go with a run - ≅ идти как по маслу
prices [temperature] came down with a run - цены [температура] резко упали [упала]
to give smb. /to let smb. have/ a good run for his money - а) предоставить кому-л. все удовольствия на свете (обыкн. ирон.); б) заставить кого-л. побегать, поволноваться и т. п.
it's all in the day's run - это всё обычно, мы ко всему этому привыкли
2. [rʌn] athe run of one's teeth - бесплатное питание (обыкн. за проделанную работу)
1. жидкий; расплавленный; растопленный2. вылитый в расплавленном состоянии; литой3. отцеженный, отфильтрованный4. разг. контрабандный5. нерестящийсяrun fish - рыба, пришедшая в пресную воду на нерест
6. спец. мягкийrun coal - мягкий или сыпучий уголь; мягкий битуминозный уголь; рядовой уголь
7. диал. свернувшийся, скисший ( о молоке)3. [rʌn] v (ran, run)I1. бежать, бегатьto run fast [slowly, as hard as one can, like a deer] — бегать быстро [медленно, изо всех сил, как олень]
to run a mile — пробежать милю [ср. тж. II А 6, 2)]
to run about the streets [the fields] — бегать /носиться/ по улицам [по полям]
to run at smb.'s heels — бежать рядом ( о собаке)
to run past smb. — пробежать мимо кого-л.
to run after smb. — а) бежать за кем-л.; run after him — беги за ним!, догони его!; б) ухаживать, «бегать» за кем-л.
run after smth. — бежать за чем-л.
to run for smb. — сбегать за кем-л.
to run to smb. for help — побежать к кому-л. за помощью
she always runs to me in case of trouble — когда у неё неприятности, она всегда прибегает /обращается/ ко мне
I must run now — я должен уже бежать, мне пора (уходить)
2. гнать, подгонятьhe ran me breathless /off my logs, off my feet/ — он меня совершенно загнал, он меня загнал до изнеможения
3. убегать, спасаться бегством (тж. run away, run off)to run from smb., smth. — убегать от кого-л., чего-л.
to run for it — разг. удирать, спасаться, искать спасения в бегстве
to run for one's life /for dear life/ — разг. бежать /удирать/ изо всех сил
to run before the sea — мор. уходить от волны
to run out of range — воен. выходить за пределы досягаемости ( огня)
4. 1) двигаться, катиться, скользитьto run on rails — ходить /двигаться/ по рельсам
to run off the rails — а) сойти с рельсов (о поезде, трамвае); б) сбиться с пути (праведного); в) ≅ с катушек долой
the ship ran before the wind — а) корабль плыл с попутным ветром; б) мор. корабль шёл на фордевинд
life runs smoothly for her — её жизнь течёт гладко /спокойно/
2) амер. разг. катать в автомобиле (кого-л.)5. 1) ходить, следовать, курсировать, плаватьto run every three minutes [daily] — ходить каждые три минуты [ежедневно]
to run behind schedule — опаздывать, отставать от расписания
to run straight for — мор. идти прямо в
to run off the course — мор. сбиваться с курса
to run in with the shore — мор. идти вдоль берега
2) двигаться, идти ( с определённой скоростью)this train runs at 50 miles an hour — этот поезд делает /идёт со скоростью/ пятьдесят миль в час
we run from forty to fifty miles a day — мы проходим /делаем/ от сорока до пятидесяти миль в день
3) съездить (куда-л.) на короткий срокto run up to town (for a day or two) — съездить в город (обыкн. в Лондон) (на день-два)
to run up and visit smb. — съездить к кому-л. погостить
to run down to the country — съездить в деревню /в провинцию/ (обыкн. из Лондона)
4) ав. совершать пробег, разбег5) ав. заходить на цель6. 1) бежать, лететь, протекать ( о времени)time runs fast — время бежит /летит/
2) идти, происходить (о событиях и т. п.)7. проноситься, мелькатьthoughts run in /through/ one's head [mind] — мысли мелькают /проносятся/ в голове [в уме]
8. (быстро) распространятьсяa rumour ran through the town — по городу разнёсся /распространился, пополз/ слух
the news ran like wildfire /like lightning/ — новость распространилась с молниеносной быстротой
a murmur ran through the ranks — ропот пробежал /прокатился/ по рядам
a cheer ran down the line — возгласы одобрения /крики ура/ прокатились по строю
I felt the blood running to my head — я почувствовал, как кровь ударила /бросилась/ мне в голову
9. 1) тянуться, простираться, расстилатьсяto run north and south — тянуться /простираться/ на север и на юг
this line runs from... to... — этот маршрут проходит от... до..., эта линия соединяет...
2) ползти, виться ( о растениях)10. проводить, прокладывать11. 1) быть действительным на определённый срок2) распространяться на определённую территорию, действовать на определённой территорииso far as British justice runs — там, где действует британское правосудие
3) иметь хождение ( о деньгах)4) сопровождать в качестве непременного условияa right-of-way that runs with the land — земля, через которую проходит полоса отчуждения (шоссе и т. п.)
12. 1) течь, литься, сочиться, струитьсяthis river runs smoothly — эта река течёт плавно /спокойно/
wait till the water runs hot — подожди, пока не пойдёт горячая вода
blood ran in torrents — кровь текла /лилась/ ручьём
till the blood ran — пока не потекла /не показалась/ кровь
tears ran down her cheeks — слёзы текли /катились/ по её щекам /лицу/
her eyes ran with tears — её глаза наполнились слезами; из её глаз потекли слёзы
the kettle is beginning to run — чайник закипает /льётся через край/
the scolding ran off him like water off a duck's back — его ругают, а с него как с гуся вода
2) протекать, течьthis tap [barrel, pen] runs — этот кран [бочонок, эта ручка] течёт
his nose was running, he was running at the nose — у него текло из носу
his eyes run — у него слезятся /гноятся/ глаза
3) разливаться, расплываться4) таять, течь5) (into) сливаться, переходить (во что-л.)to run into one — сливаться, объединяться воедино
to run into one another — переходить один в другой, сливаться в одно
13. лить, наливатьto run water into a bath-tub — наливать воду в ванну, напускать ванну
14. 1) вращатьсяa wheel [a spindle] runs — колесо [шпиндель] вращается
to run (up)on an axis — а) вращаться вокруг оси; б) вращаться на оси
2) (on, upon) касаться (какой-л. темы и т. п.)his mind kept running on the problem — его мысли всё время вертелись вокруг этой проблемы; он всё время думал об этой проблеме
our talk /the conversation/ ran on recent events — мы всё время говорили /разговор шёл/ о недавних событиях
3) (over) касаться, слегка дотрагиваться до (чего-л.)15. гласитьthe story runs that (the bank will close) — говорят, что (банк закроется)
the proverb runs like this — вот как звучит эта пословица, эта пословица гласит
16. проходить; преодолевать ( препятствие)to run rapids — преодолевать пороги, проходить через пороги
17. линять18. амер., австрал. дразнить (кого-л.), приставать (к кому-л.), дёргать (кого-л.)19. стр. покрывать штукатуркойII А1. руководить (учреждением и т. п.); вести (дело, предприятие и т. п.)to run a business — вести дело, управлять предприятием
to run a factory — управлять фабрикой, быть управляющим на фабрике
to run a theatre — руководить театром, быть директором театра
to run the house (for smb.) — вести (чьё-л.) хозяйство
to run the show — разг. заправлять (чем-л.)
who is running the show? — разг. кто здесь главный?
2. 1) управлять ( автомобилем); водить (автобус и т. п.)to run the engine — запускать двигатель /мотор/
to run a car into a garage [off the road] — поставить автомобиль в гараж [съехать на обочину]
2) водить корабль без конвоя ( во время войны)to run (the) trials — мор. а) производить ходовые испытания; б) проходить ходовые испытания
4. работать, действовать ( о машине)the motor runs smoothly [very nice] — мотор работает ровно /спокойно/ [хорошо]
you mustn't let the machine run free /idle/ — ты не должен допускать, чтобы машина работала вхолостую /на холостом ходу/
an engine that runs at a very high speed — мотор, работающий на больших скоростях
5. 1) пускать ( линию); открывать (трассу, сообщение)an express train runs between these cities — между этими городами ходит поезд /есть железнодорожное сообщение/
2) отправлять (автобусы и т. п.) на линию, по маршруту6. 1) проводить (соревнования, бега, скачки; тж. run off)we are running a competition to find new dancers — мы проводим конкурс, чтобы выявить новых танцоров
2) участвовать (в соревнованиях, в беге, в скачках)to run (in) a race — участвовать в соревнованиях по бегу или в скачках
to run (a race over) a mile — участвовать в беге на одну милю [ср. тж. I 1]
3) занимать место (в соревнованиях и т. п.)to run second [third] — прийти вторым [третьим]
my horse ran last — моя лошадь пришла последней /заняла последнее место/
also ran — также участвовала (в соревнованиях и т. п. — о лошадях), но не заняла призового места [см. тж. ♢ ]
7. 1) демонстрировать, показывать (пьесу, фильм)2) идти (о пьесе, фильме)the film runs for nearly 21/2 hours — фильм идёт почти два с половиной часа
8. 1) перевозить, транспортировать ( груз)to run smb. into London — отвезти кого-л. в Лондон
2) провозить контрабандойto run liquor [drugs, arms] — нелегально /контрабандой/ провозить спиртные напитки [наркотики, оружие]
9. 1) преследовать, травить (зверя и т. п.)to run to earth — а) загнать в нору; б) скрыться в нору; в) выследить; найти, обнаружить; настигнуть; I was run to earth by Ben — Бен еле-еле разыскал меня; to run a quarry to earth — настичь, жертву; г) спрятаться, притаиться
2) преследовать ( по суду)10. подвергаться (риску, опасности)to run risks /hazards, chances/ — рисковать
we ran a chance of getting no dinner — мы могли /нам грозило, мы рисковали/ остаться без обеда
you run the danger of being suspected of theft — есть опасность, что вас заподозрят в краже
11. печатать, опубликовывать, помещать (в газете, журнале)to run a story on the third page — помещать /давать/ рассказ на третьей странице
12. 1) баллотироваться ( на пост)to run for parliament [for office, for president] — баллотироваться в парламент [на (какую-л.) должность, на пост президента]
2) выставлять ( кандидатуру)to run a candidate — выставлять /выдвигать/ кандидата
who(m) will the Republicans run against the Democratic candidate? — кого выставят республиканцы против кандидата (от) демократической партии?
13. выполнять ( поручение)to run errands — а) выполнять поручения; б) быть на посылках, на побегушках
to run messages — быть посыльным, разносить телеграммы и т. п.
14. болтать; распускать ( язык)15. спускаться ( о петле)16. смётывать (платье и т. п.); сшить на скорую руку (тж. to run up)17. идти ( на нерест)18. 1) плавить ( металл)2) лить, отливать ( металл)19. отставать ( о коре деревьев)20. ударить ( по шару), покатить ( шар — в биллиарде)21. диал.1) скисать, свёртываться ( о молоке)2) квасить, приводить к свёртыванию ( молоко)II Б1. to run across smb., smth. случайно встретить кого-л., что-л., случайно встретиться с кем-л., чем-л.; натолкнуться на кого-л., что-л.I ran across him in the street — я случайно встретился /столкнулся/ с ним на улице
2. to run against smth. наталкиваться, налетать, наскакивать на что-л., сталкиваться с чем-л.to run against a rock — наскочить на скалу, удариться о скалу
3. to run against smb. идти, действовать, выступать против кого-л.4. to run smth. against smth. столкнуть что-л. с чем-л.; стукнуть что-л. обо что-л.to run one's head against a wall — а) стукнуться головой о стену; б) прошибать лбом стену
5. to run smb., smth. against smb. выдвигать кого-л., что-л. против кого-л.6. to run at smb., smth. нападать, набрасываться, накидываться на кого-л., что-л.to run at smth. with a knife — броситься на кого-л. с ножом
7. to run into smth.1) налетать, наскакивать, наталкиваться на что-л., сталкиваться с чем-л.to run into a wall [into a tree, into a boulder] — налететь на стену [на дерево, на камень]
to run into a gale — мор. попасть в шторм
climbing higher, we ran into thick mist — поднявшись выше, мы попали в густой туман /оказались в густом тумане/
2) попадать в какое-л. положениеto run into danger [into mischief, into trouble] — попасть в опасное положение [в беду]
we expect to run into a few snags before the machine is ready for production — вполне возможно, что прежде чем машина будет готова к запуску в производство, в ней обнаружатся некоторые недоделки
3) достигать определённого количества, исчисляться определённой суммойthe damages ran into thousands — компенсация за убытки исчислялась тысячами /достигала нескольких тысяч/ (фунтов)
the ship runs into so many tons displacement — мор. корабль имеет водоизмещение, достигающее стольких-то тонн
8. to run into smb. случайно встретить кого-л., столкнуться с кем-л.to run slap into smb. — разг. налететь на кого-л., столкнуться лицом к лицу с кем-л.
9. to run smth., smb. into smth.1) втыкать, вгонять, вонзать что-л. во что-л.2) вводить, ставить; кого-л. в что-л.to run smb. into expense — ввести кого-л. в расход
to run smb. into difficulties — поставить кого-л. в трудное положение
10. to run smth., smb. into smth., smb. столкнуть что-л., кого-л. с чем-л., кем-л.; заставить что-л., кого-л. налететь, наскочить, натолкнуться на что-л., на кого-л.he lost control of the car and ran it into a lamp-post — он потерял управление и врезался в фонарный столб
11. to run on smth. = to run upon smth.12. to run out of smth. истощать запас чего-л.; иссякать (о запасах и т. п.)to run out of ammunition — воен. израсходовать боеприпасы
to run out of altitude — ав. терять высоту полёта
13. to run smth. over smth., smb. проводить чем-л. по чему-л., кому-л.to run one's hand [fingers] (down [up]) over his face [her] — провести рукой [пальцами] (вниз [вверх]) по его лицу [по ней]
to run an eye over smth., smb. — окинуть взглядом, бегло осмотреть что-л., кого-л.
he ran a rapid eye over the papers — он бросил быстрый взгляд на бумаги /газеты/, он быстро пробежал глазами бумаги /газеты/
14. to run smth. through smth. продевать, пропускать что-л. через что-л.to run a thread through an eyelet — продеть нитку в ушко /в петлю/
to run one's fingers [a comb] through one's [smb.'s] hair — провести пальцами [расчёской] по своим [по чьим-л.] волосам
to run a pen [a pencil] through smth. — зачеркнуть /прочеркнуть, перечеркнуть/ что-л. ручкой [карандашом]
15. to run smth. through smb., to run smb. through with smth. пронзать, прокалывать кого-л. чем-л.to run a sword through smb., to run smb. through with a sword — проколоть /проткнуть, пронзить/ кого-л. шпагой
16. to run through smth.1) бегло прочитывать /просматривать/ что-л.to run through the text [papers] — бегло /быстро/ просмотреть текст /бумаги/
2) разг. повторять (особ. вкратце)I'll just run through the main points of the subject — разрешите вкратце напомнить главные разделы этой темы
would you mind running through your proposals? — пожалуйста, перечислите вкратце ваши предложения
3) репетироватьI'd like to run you through that scene you have with Ophelia — я бы хотел повторить вашу сцену с Офелией
4) тратитьto run through money /fortune/ — промотать деньги /состояние/
17. to run over smth.1) бегло просматривать, пробегать (что-л. глазами)to run over a text [one's part, the names] — просматривать текст [свою роль, список имён]
2) повторять3) репетировать; прослушивать актёра, читающего рольjust run over my lines with me before the rehearsal begins — пожалуйста, послушайте мою роль, пока ещё не началась репетиция (всей пьесы)
18. to run to smth.1) тяготеть к чему-л., иметь склонность к чему-л.to run to fat — а) быть предрасположенным к полноте; б) разг. толстеть, жиреть; в) превращаться в жир
to run to sentiment — а) быть склонным к сентиментальности; б) быть сентиментальным
to run to any length /to anything/ — пойти на что угодно
to run to forgery — пойти на подделку (подписи, документов)
2) достигать (суммы, цифры)the increase may run to ten thousand pounds — увеличение может достигнуть суммы в десять тысяч фунтов
that will run to a pretty penny — это влетит /встанет/ в копеечку
3) хватать, быть достаточным19. to run (up)on smth. неожиданно, внезапно встретиться с чем-л., натолкнуться, наскочить на что-л.to run (up)on rocks — а) потерпеть крушение; б) натолкнуться на непреодолимые препятствия
to run on a mine — мор. наскочить на мину
20. to run smth. (up)on smth. натолкнуть на что-л., заставить наехать на что-л.21. to run smb. up /over, down/ to some place отвезти кого-л. куда-л.to run smb. up to town — отвезти кого-л. в город (обыкн. в Лондон)
22. to run with smb. преим. амер. общаться с кем-л.; водить компанию с кем-л.a ram running with ewes — баран, пасущийся с овечками
23. to run counter to smth. противоречить, идти вразрез с чем-л.III А1. становиться, делатьсяto run dry — а) высыхать; the river ran dry — река высохла /пересохла/; б) выдыхаться, иссякать
my imagination ran dry — моё воображение истощилось, моя фантазия иссякла
to run high — а) подниматься ( о приливе); б) волноваться ( о море); the sea runs high — море волнуется; в) разгораться ( о страстях); passions /feelings/ ran high — страсти разгорались /бушевали/; г) возрастать ( о ценах)
the tide is running strong — вода быстро прибывает, прилив быстро поднимается
to run low — а) понижаться, опускаться; б) истощаться, иссякать, быть на исходе; кончаться
supplies ran low — запасы были на исходе /кончались/
his funds [stores] are running low — его фонды [запасы] подходят к концу
to run short — истощаться, подходить к концу
I have run short of money, my money has run short — у меня кончились деньги, мне не хватило денег
to run wild — а) бурно разрастаться; the garden is running wild — сад зарастает; б) расти без присмотра; не получить образования; в) разойтись, разыграться; his imagination ran wild — его воображение разыгралось; г) не знать удержу, пуститься во все тяжкие
2. быть, являтьсяthe apples [pears] run large /big/ this year — в этом году яблоки [груши] крупные
they run in all shapes — они бывают разной формы /всех видов, всякие, разные/
to run in the blood /in the family/ — быть наследственным
courage [the collecting spirit, fondness for music] runs in the family — храбрость [страсть к коллекционированию, любовь к музыке] — это у них семейное
3. иметьI think I am running a temperature — мне кажется, что у меня (поднимается) температура
he always runs a fever if he gets his feet wet — его всегда лихорадит, если он промочит ноги
♢
an also ran — неудачник [см. тж. II А 6, 3)]
to run riot см. riot I ♢
to run the show — распоряжаться; быть во главе; ≅ командовать парадом
to run smth. close — быть почти равным (по качеству и т. п.)
to run smb. close — а) быть чьим-л. опасным соперником; б) быть почти равным кому-л.
to run to cover — уйти от /избежать/ опасности; принять меры предосторожности
to cut and run — убегать; удирать, спасаться бегством; бежать со всех ног; улепётывать
to run foul (of) — а) мор. столкнуться ( с другим судном); б) ист. брать на абордаж; в) поссориться; вступить в конфликт
to run oneself [smb.] into the ground — измотать себя [кого-л.]; совершенно измочалить себя (работой, спортом и т. п.)
to run smb. ragged см. ragged ♢
to run to seed см. seed I ♢
to run a mile (from) — бегать от кого-л.; изо всех сил избегать кого-л.
he was a bore whom everyone ran a mile from — он был занудой, от которого все старались избавиться
to run it /things/ fine — иметь в обрез (времени, денег)
to run out of steam см. steam I 3
to run rings round см. ring1 I ♢
to run before the hounds — забегать вперед, опережать события
to run the wrong hare — просчитаться, ошибиться в расчётах; пойти по ложному следу
to run aground — мор. а) сесть или посадить на мель; to run a ship aground — посадить корабль на мель; б) выбрасываться на берег
to run ashore — мор. выбрасываться на берег; приткнуться к берегу
to run a line [a rope] ashore — передать /бросить/ конец [трос] на берег
to run with the hare and hunt with the hounds — посл. ≅ служить и нашим и вашим; вести двойную игру
he who runs may read — посл. всякий поймёт, всякому доступно /понятно/ (о чём-л. лёгком, доступном для понимания)
-
55 wave line
[ʹweıvlaın]1. мор. линия волн(ы); волнообразный обвод2. спец. направление распространения волны -
56 loop
1) петля || делать петлю; заводить петлю; сгибать в петлю3) геофиз. замкнутый профиль, замкнутый ход7) изделие, прокатываемое петлей8) провисание ( бумажного полотна)9) поворотный круг ( для локомотивов)10) петля Нестерова || выполнять петлю Нестерова11) возд. резкий разворот12) дорож. ответвление (в развязке "кленовый лист")13) полуволна15) эл., радио контур17) эл., связь шлейф; двухпроводная линия19) рамочная антенна20) вчт. цикл21) ячейка (сетки, решётки)22) кольцевой регистр ( в ЗУ на ЦМД)24) мн. ч. тёмные пятна ( дефект эмали)25) петля (1. для посева бактерий 2. в неспаренном участке вторичной структуры нуклеиновых кислот)•to loop back — 1. осуществлять петлевую проверку; тестировать по шлейфу 2. закольцовывать выход на вход ( при тестировании)-
air traffic control loop
-
analog phase-locked loop
-
anticodon loop
-
automatic frequency control loop
-
B/H loop
-
basic loop
-
bi-resonant loop
-
bolt loop
-
broken loop
-
buffer loop
-
cable loop
-
capacitance loop
-
carrier recovery loop
-
chain loop
-
circulation loop
-
clock recovery loop
-
clock-tracking loop
-
closed kinematic loop
-
closed loop
-
cold loop
-
control loop
-
cooling loop
-
Costas loop
-
coupling loop
-
cross-coupled phase-locked loop
-
current loop
-
customer loop
-
daisy-chain loop
-
decision-feedback loop
-
deficiency loop
-
delay-lock loop
-
dielectric-hysteresis loop
-
digital phase-locked loop
-
digital subscriber loop
-
digital tracking loop
-
discharge loop
-
dislocation loop
-
distortion detection loop
-
dithering tracking loop
-
D-loop
-
dot-shaped loop
-
double-back loop
-
driving loop
-
drop loop
-
earthing loop
-
earth loop
-
embedded loops
-
emergence loop
-
empty loop
-
endless loop
-
erection loop
-
expansion loop
-
feedback loop
-
film loop
-
first-order loop
-
foot loop
-
Frank loops
-
free hanging loop
-
frequency/phase locked loop
-
frequency-locked loop
-
frequency-sensitive loop
-
fuel-reprocessing loop
-
gain control loop
-
gas loop
-
ground loop
-
growth loop
-
hairpin loop
-
hanging loop
-
hot loop
-
hot test loop
-
hysteresis loop
-
inner loop
-
inphase-quadrature loop
-
in-pile loop
-
intact loop
-
intermediate loop
-
intermediate salt loop
-
inverted loop
-
line loop
-
local loop
-
lyre loop
-
magnetic-hysteresis loop
-
main loop
-
major hysteresis loop
-
major loop
-
measuring loop
-
minor hysteresis loop
-
minor loop
-
missed loop
-
Moebius loop
-
multigap loop
-
multituck loop
-
multiturn loop
-
natural-convection loop
-
needle loop
-
nested loops
-
nonoperating loop
-
omega loop
-
open loop
-
operation loop
-
operational loop
-
oscillating loop
-
outer loop
-
out-of-pile loop
-
outside loop
-
overdamping loop
-
passing loop
-
phase-correcting loop
-
phase-locked loop
-
phase-tracking loop
-
pickup loop
-
platinum loop
-
prismatic dislocation loop
-
program loop
-
pumping loop
-
Rr loop
-
R loop
-
range-tracking loop
-
recirculating loop
-
recoil loop
-
rectangular hysteresis loop
-
saturation hysteresis loop
-
selvage loop
-
service loop
-
servo loop
-
shear loop
-
sinker loop
-
slack loop
-
sodium loop
-
solar air loop
-
square hysteresis loop
-
storage loop
-
subscriber loop
-
suspended loop
-
tanlock loop
-
tape loop
-
telephone loop
-
test loop
-
thermal loop
-
tracking loop
-
transferred loop
-
tuck loop
-
tunnel loop
-
underdamping loop
-
unloading loop
-
water loop -
57 convergence
конвергенция, схождение (1. встреча океанических течений или водных масс различной плотности, температуры или солёности 2. преобладание притока воздуха над его оттоком 3. линия или зона, в которой происходит конвергенция 4. страт, сокращение мощности 5. приобретение животными или растениями различных групп сходных черт в сходных условиях обитания)
convergence of beds схождение пластов
convergence of meridians схождение меридианов
adaptive convergence адаптивная конвергенция
Antarctic convergence антарктическая конвергенция
internal convergence внутреннее схождение отражений (на сейсморазрезе MOB)
meridian convergence схождение меридианов
roof convergence осадка кровли
roof top convergence осадка кровли
* * *• осадка• оседание• сведение• стечение• уменьшение дистанции между ортогоналями, проведенными в направлении распространения (луча) волны -
58 node
1. пал. вздутие; шипик; бугорок 2. палеобот. узел, место прикрепления листа 3. тект. шарнир
node of fault шарнир сброса, место изменения простирания сброса
azygous node азиготный бугор (у некоторых конодонтов)
occipital node Tril. бугорок средней части затылочного сегмента, окципитальный бугорок
partial node точка, линия или поверхность стоячей волны, где некоторые характеристики волнового поля обладают минимальной амплитудой
protegulal node протегуальный бугорок (у раковин брахиопод)
* * * -
59 laser
1) лазер
2) лазерный
3) оптический квантовый генератор
– activelylocked laser
– activery-stabilized laser
– astigmatic laser
– avalanche laser
– beam-expanded laser
– bimorph laser
– bomb-pumped laser
– buried laser
– buried-stripe laser
– cavity laser
– chemical laser
– cleaved laser
– cleaved-coupled-cavity laser
– communication laser
– cross-pumped laser
– double-doped laser
– double-mode laser
– dual-cavity laser
– dual-line laser
– dual-polarization laser
– dye laser
– epitaxial laser
– excimer laser
– exciplex laser
– explosion laser
– external-mirror laser
– far infrared laser
– fiber laser
– fiber-tailed laser
– free-running laser
– frequency-tuned laser
– gain-switched laser
– gamma-ray laser
– gas discharge laser
– gas laser
– gas-discharge laser
– giant-pulse laser
– glass laser
– high-power laser
– higt-efficiency laser
– infra-red laser
– infrared laser
– initiating laser
– injection laser
– internal-mirror laser
– laser alignment
– laser blanking
– laser bonding
– laser communication
– laser cutting
– laser effeciency
– laser equipment
– laser frequency
– laser guidance
– laser gun
– laser head
– laser indicator
– laser interferometer
– laser ionization
– laser line
– laser linewidth
– laser link
– laser material
– laser microscope
– laser moda
– laser mode
– laser noise
– laser plazma
– laser pumping
– laser radar
– laser radiation
– laser ranger
– laser ranging
– laser resonator
– laser spraying
– laser transmitter
– laser welding
– laser writing
– lens-coupled laser
– liquid laser
– millimeter-wave laser
– mode-coupled laser
– molecular laser
– multichip laser
– multiline laser
– multimode laser
– needle laser
– nonstorage laser
– photopumped laser
– plazma laser
– pulse laser
– pulsed laser
– Q-factor of laser
– quantum-well laser
– Raman laser
– RF excited laser
– ring laser
– ruby laser
– self-focused laser
– separate-confinement laser
– single-frequency laser
– single-mode laser
– slave laser
– solid-state laser
– spiked laser
– spin laser
– spin-flip laser
– storage-ring laser
– streamer laser
– stripe-geometry laser
– superradiant laser
– swept laser
– symmetric laser
– telescope-expanded laser
– three-level laser
– toroidal laser
– travelling-wave laser
– triangular laser
– two-frequency laser
– two-level laser
– two-mode laser
– two-photon laser
– two-pulse laser
– vizible laser
– waveguide-coupled laser
– white laser
– x-ray laser
anorganic varop laser — лазер на парах неорганических соединений
continuous wave laser — лазер непрерывного излучения, лазер непрерывного режима работы
laser ablation plasma — <phys.> плазма лазерная эрозионная
magnetically confined laser — лазер с магнитной фокусировкой
molecularly stabilized laser — стабилизированный по молекулярному поглощению лазер
passively stabilized laser — лазер с пассивной схемой стабилизации
phase-modulated mode-locked laser — лазер с синхронизацией мод путем фазовой модуляции
photon terminated laser — <phys.> лазер фотонный
switch laser Q to a low value — выключать добротность лазера
temporally tunable laser — лазер с изменением длительности генерируемых импульсов
time-sharing two frequency laser — лазер с попеременной генерацией двух частот
transverse-junction stripe laser — лазер полосковый с поперечно расположенным переходом
tunable solid-state laser — <phys.> лазер твердотельный импульсный с перестраиваемой частотой
-
60 surface
1) поверхность
2) надпочвенный
3) склоновый
4) химико-термический
5) наземный
6) поверхностный
7) приповерхностный
8) тонкослойный
– abrasive surface
– active surface
– base surface
– bench surface
– boundary surface
– canal surface
– cap of a surface
– catenary surface
– caustic surface
– cleavage surface
– closed surface
– combustion surface
– contact surface
– contoured surface
– control surface
– cooling surface
– covering surface
– cropping out to surface
– crystallization surface
– curved surface
– daturence surface
– day surface
– developable surface
– developed surface
– discontinuity surface
– disrupt surface
– dull surface
– equiphase surface
– equipotential surface
– evaporation surface
– Fermi surface
– finned surface
– free surface
– friction surface
– frontal surface
– helical surface
– indifference surface
– intersecting surface
– ion-exchange surface
– level surface
– lifting surface
– load-bearing surface
– location surface
– mated surface
– median surface
– mirror surface
– modular surface
– mounting surface
– nodal surface
– one-sided surface
– pertaining to surface
– planation surface
– plane surface
– platen surface
– potential surface
– pseudospherical surface
– quintic surface
– rectifiable surface
– reducible surface
– reflecting surface
– regression surface
– response surface
– Riemann surface
– rippled surface
– roll surface
– rolled surface
– rough surface
– ruled surface
– rumpled surface
– running surface
– sea surface clutter
– separation surface
– sliding surface
– smooth surface
– squarable surface
– strain surface
– stress surface
– surface activity
– surface area
– surface attemperator
– surface cleaning
– surface color
– surface combustion
– surface condenser
– surface contact
– surface contour
– surface cooling
– surface discharge
– surface displacement
– surface effect
– surface element
– surface emittance
– surface energy
– surface film
– surface finish
– surface finishing
– surface generation
– surface gravimeter
– surface hardening
– surface impregnation
– surface integral
– surface ionization
– surface irrigation
– surface leak
– surface lumber
– surface mat
– surface mounting
– surface of fracture
– surface of revolution
– surface reaction
– surface resistance
– surface resistivity
– surface run-off
– surface strength
– surface stress
– surface switch
– surface temperature
– surface tension
– surface vessel
– surface water
– surface wave
– surface worker
– tooth surface
– true surface
– upslide surface
– water surface
– water-cooled surface
– wetted surface
absolute property of a surface — <geom.> свойство поверхности внутреннее
aerodynamic control surface — руль управления аэродинамический
coefficient of surface expansion — коэффициент поверхностного расширения
high-speed surface transportation — < railways> транспорт наземный высокоскоростной
nappe of a conical surface — <geom.> полость конической поверхности
non-developable ruled surface — поверхность линейчатая косая, косая линейчатая поверхность
rate of evaporation per surface — интенсивность парообразования
sectorial surface harmonic — секториальная сферическая функция
spline surface technique — метод аппроксимации отображаемых поверхностей сплайнами
surface contact rectifier — вентиль с поверхностным контактом
surface plastic deformation — деформирование пластическое поверхностное
surface wave line — < radio> линия поверхностной волны
tesseral surface harmonic — тессеральная сферическая функция
universal covering surface — универсальная поверхность наложения
См. также в других словарях:
Линия — Участок двух , трех или четырехпроводной электрической сети Источник: ФЕРп 2001: Приложения (редакция 2009 г.). Приложения. Федеральные единичные расценки на пусконаладочные работы … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
Линия задержки — Линия задержки устройство, предназначенное для задержки электромагнитных сигналов на определённый промежуток времени (фиксированный, переключаемый или с плавной регулировкой). Линии задержки (далее ЛЗ) широко применяются в разных областях… … Википедия
Линия Губо — Линия (фидер) Губо или Гоубау линия однопроводная линия передачи высоких частот, представляющая собой металлический проводник (как правило, круглый в сечении), окруженный слоем диэлектрика. Линия получила название по имени изобретателя,… … Википедия
ВОЛНЫ — изменения состояния среды (возмущения), распространяющиеся в этой среде и несущие с собой энергию. Наиболее важные и часто встречающиеся виды В. упругие волны, волны на поверхности жидкости и электромагнитные волны. Частными случаями упругих В.… … Физическая энциклопедия
линия связи — Совокупность технических устройств и физической среды, обеспечивающая передачу электрических сигналов от передатчика к приёмнику [Терминологический словарь по строительству на 12 языках (ВНИИИС Госстроя СССР)] линия связи Линия передачи,… … Справочник технического переводчика
линия связи — Совокупность технических устройств и физической среды, обеспечивающая передачу электрических сигналов от передатчика к приёмнику [Терминологический словарь по строительству на 12 языках (ВНИИИС Госстроя СССР)] линия связи Линия передачи,… … Справочник технического переводчика
линия поверхностной волны — — [Л.Г.Суменко. Англо русский словарь по информационным технологиям. М.: ГП ЦНИИС, 2003.] Тематики информационные технологии в целом EN surface wave transmission line … Справочник технического переводчика
ВОЛНЫ морские — колебания частиц воды около положения равновесия, распространяющиеся в море. Вызываются ветром, приливообразующими силами, изменением атмосферного давления, землетрясениями, движением твердых тел в воде и др. Основные элементы волнового движения… … Морской энциклопедический справочник
линия огня — 3.11 линия огня: Условная или фиксированная линия, перпендикулярная продольной оси тира, которую не должен пересекать стрелок. При ведении огня дульный срез оружия располагается за линией огня. Источник: ГОСТ Р 52212 2004: Тиры стрелковые з … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
Волны — Здесь описаны В.: а) водяные, б) воздушные звуковые, в) световые, г) электрические волны и д) математическая теория В. А) Волны в воде обыкновенно являются следствием косвенного удара ветра о воду. Поверхность воды от этого делается вогнутой, но… … Энциклопедический словарь Ф.А. Брокгауза и И.А. Ефрона
Волны — Волна изменение состояния среды (возмущение), распространяющееся в этой среде и переносящее с собой энергию. Другими словами: «…волнами или волной называют изменяющееся со временем пространственное чередование максимумов и минимумов любой… … Википедия