Перевод: с английского на все языки

со всех языков на английский

к+этому

  • 81 damaging transient

    1. импульсное перенапряжение

     

    импульсное перенапряжение
    В настоящее время в различных литературных источниках для описания процесса резкого повышения напряжения используются следующие термины:

    • перенапряжение,
    • временное перенапряжение,
    • импульс напряжения,
    • импульсная электромагнитная помеха,
    • микросекундная импульсная помеха.

    Мы в своей работе будем использовать термин « импульсное перенапряжение», понимая под ним резкое изменение напряжения с последующим восстановлением
    амплитуды напряжения до первоначального или близкого к нему уровня за промежуток времени до нескольких миллисекунд вызываемое коммутационными процессами в электрической сети или молниевыми разрядами    .
    В соответствии с классификацией электромагнитных помех [ ГОСТ Р 51317.2.5-2000] указанные помехи относятся к кондуктивным высокочастотным переходным электромагнитным апериодическим помехам.
    [Техническая коллекция Schneider Electric. Выпуск № 24. Рекомендации по защите низковольтного электрооборудования от импульсных перенапряжений]

    EN

    surge
    spike
    Sharp high voltage increase (lasting up to 1mSec).
    [ http://www.upsonnet.com/UPS-Glossary/]

    Параллельные тексты EN-RU

    The Line-R not only adjusts voltages to safe levels, but also provides surge protection against electrical surges and spikes - even lightning.
    [APC]

    Автоматический регулятор напряжения Line-R поддерживает напряжение в заданных пределах и защищает цепь от импульсных перенапряжений, в том числе вызванных грозовыми разрядами.
    [Перевод Интент]


    Surges are caused by nearby lightning activity and motor load switching
    created by air conditioners, elevators, refrigerators, and so on.
    [APC]

    ВОПРОС: ЧТО ЯВЛЯЕТСЯ ИСТОЧНИКОМ ИМПУЛЬСНЫХ ПЕРЕНАПРЯЖЕНИЙ И ПОМЕХ?

    Основных источников импульсов перенапряжений - всего два.
    1. Переходные процессы в электрической цепи, возникающие вследствии коммутации электроустановок и мощных нагрузок.
    2. Атмосферный явления - разряды молнии во время грозы

    ВОПРОС: КАК ОПАСНОЕ ИМПУЛЬСНОЕ ПЕРЕНАПРЯЖЕНИЕ МОЖЕТ ПОПАСТЬ В МОЮ СЕТЬ И НАРУШИТЬ РАБОТУ ОБОРУДОВАНИЯ?

    Импульс перенапряжения может пройти непосредственно по электрическим проводам или шине заземления - это кондуктивный путь проникновения.
    Электромагнитное поле, возникающее в результате импульса тока, индуцирует наведенное напряжение на всех металлических конструкциях, включая электрические линии - это индуктивный путь попадания опасных импульсов перенапряжения на защищаемый объект.

    ВОПРОС: ПОЧЕМУ ПРОБЛЕМА ЗАЩИТЫ ОТ ИМПУЛЬСНЫХ ПЕРЕНАПРЯЖЕНИЙ ОСТРО ВСТАЛА ИМЕННО В ПОСЛЕДНЕЕ ВРЕМЯ?

    Эта проблема приобрела актуальность в связи с интенсивным внедрением чувствительной электроники во все сферы жизни. Учитывая возросшее количество информационных линий (связь, телевидение, интернет, ЛВС и т.д.) как в промышленности, так и в быту, становится понятно, почему защита от импульсных перенапряжений и приобрела сейчас такую актуальность.

    [ http://www.artterm-m.ru/index.php/zashitaseteji1/faquzip]

     

    Защита от импульсного перенапряжения. Ограничитель перенапряжения - его виды и возможности

    Перенапряжением называется любое превышение напряжения относительно максимально допустимого для данной сети. К этому виду сетевых помех относятся как перенапряжения связанные с перекосом фаз достаточно большой длительности, так и перенапряжения вызванные грозовыми разрядами с длительностью от десятков до сотен микросекунд. Методы и средства борьбы зависят от длительности и амплитуды перенапряжений. В этом отношении импульсные перенапряжения можно выделить в отдельную группу.

    Под импульсным перенапряжением понимается кратковременное, чрезвычайно высокое напряжение между фазами или фазой и землей с длительностью, как правило, до 1 мс.

    Грозовые разряды - мощные импульсные перенапряжения возникающие в результате прямого попадания молнии в сеть электропитания, громоотвод или импульс от разряда молнии на расстоянии до 1,5 км приводящий к выходу из строя электрооборудования или сбою в работе аппаратуры. Прямое попадание характеризуется мгновенными импульсными токами до 100 кА с длительностью разряда до 1 мС.

    При наличии системы громоотвода импульс разряда распределяется между громоотводом, сетью питания, линиями связи и бытовыми коммуникациями. Характер распределения во многом зависит от конструкции здания, прокладки линий и коммуникаций.

    4957

    Переключения в энергосети вызывают серию импульсных перенапряжений различной мощности, сопровождающуюся радиочастотными помехами широкого спектра. Природа возникновения помех приведена на примере ниже.

    Например при отключении разделительного трансформатора мощностью 1кВА 220\220 В от сети вся запасенная трансформатором энергия "выбрасывается" в нагрузку в виде высоковольтного импульса напряжением до 2 кВ.

    Мощности трансформаторов в энергосети значительно больше, мощнее и выбросы. Кроме того переключения сопровождаются возникновением дуги, являющейся источником радиочастотных помех.

    Электростатический заряд, накапливающийся при работе технологического оборудования интересен тем, что хоть и имеет небольшую энергию, но разряжается в непредсказуемом месте.

    Форма и амплитуда импульсного перенапряжения зависят не только от источника помехи, но и от параметров самой сети. Не существует два одинаковых случая импульсного перенапряжения, но для производства и испытания устройств защиты введена стандартизация ряда характеристик тока, напряжения и формы перенапряжения для различных случаев применения.

    Так для имитации тока разряда молнии применяется импульс тока 10/350 мкс, а для имитации косвенного воздействия молнии и различных коммутационных перенапряжений импульс тока с временными характеристиками 8/20 мкс.

    Таким образом, если сравнить два устройства с максимальным импульсным током разряда 20 кА при 10/ 350 мкс и 20 кА при импульсе 8/20 мкс у второго, то реальная "мощность" первого примерно в 20 раз больше.
     

    Существует четыре основных типа устройств защиты от импульсного перенапряжения:

    1. Разрядник
    Представляет собой ограничитель перенапряжения из двух токопроводящих пластин с калиброванным зазором. При существенном повышении напряжения между пластинами возникает дуговой разряд, обеспечивающий сброс высоковольтного импульса на землю. По исполнению разрядники делятся на воздушные, воздушные многоэлектродные и газовые. В газовом разряднике дуговая камера заполнена инертным газом низкого давления. Благодаря этому их параметры мало зависят от внешних условий (влажность, температура, запыленность и т.д.) кроме этого газовые разрядники имеют экстремально высокое сопротивление (около 10 ГОм), что позволяет их применять для защиты от перенапряжения высокочастотных устройств до нескольких ГГц.

    При установке воздушных разрядников следует учитывать выброс горячего ионизированного газа из дуговой камеры, что особенно важно при установке в пластиковые щитовые конструкции. В общем эти правила сводятся к схеме установки представленной ниже.

    Типовое напряжение срабатывания в для разрядников составляет 1,5 - 4 кВ (для сети 220/380 В 50 Гц). Время срабатывания порядка 100 нс. Максимальный ток при разряде для различных исполнений от 45 до 60 кА при длительности импульса 10/350 мкс. Устройства выполняются как в виде отдельных элементов для установки в щиты, так и в виде модуля для установки на DIN - рейку. Отдельную группу составляют разрядники в виде элементов для установки на платы с токами разряда от 1 до 20 кА (8/20 мкс).

    2. Варистор
    Керамический элемент, у которого резко падает сопротивление при превышении определенного напряжения. Напряжение срабатывания 470 - 560 В (для сети 220/380 В 50 Гц).

    Время срабатывания менее 25 нс. Максимальный импульсный ток от 2 до 40 кА при длительности импульса 8/20 мкс.

    Устройства выполняются как в виде отдельных элементов для установки в радиоаппаратуру, так и в виде DIN - модуля для установки в силовые щиты.

    3. Разделительный трансформатор
    Эффективный ограничитель перенапряжения - силовой 50 герцовый трансформатор с раздельными обмотками и равными входным и выходным напряжениями. Трансформатор просто не способен передать столь короткий высоковольтный импульс во вторичную обмотку и благодаря этому свойству является в некоторой степени идеальной защитой от импульсного перенапряжения.

    Однако при прямом попадании молнии в электросеть может нарушиться целостность изоляции первичной обмотки и трансформатор выходит из строя.

    4. Защитный диод
    Защита от перенапряжения для аппаратуры связи. Обладает высокой скоростью срабатывания (менее 1 нс) и разрядным током 1 кА при токовом импульсе 8/20 мкс.

    Все четыре выше описанные ограничителя перенапряжения имеют свои достоинства и недостатки. Если сравнить разрядник и варистор с одинаковым максимальным импульсным током и обратить внимание на длительность тестового импульса, то становится ясно, что разрядник способен поглотить энергию на два порядка больше, чем варистор. Зато варистор срабатывает быстрее, напряжение срабатывания существенно ниже и гораздо меньше помех при работе.

    Разделительный трансформатор, при определенных условиях, имеет безграничный ресурс по защите нагрузки от импульсного перенапряжения (у варисторов и разрядников при срабатывании происходит постепенное разрушение материала элемента), но для сети 100 кВА требуется трансформатор 100кВА (тяжелый, габаритный и довольно дорогой).

    Следует помнить, что при отключении первичной сети трансформатор сам по себе генерирует высоковольтный выброс, что требует установки варисторов на выходе трансформатора.

    Одной из серьезных проблем в процессе организации защиты оборудования от грозового и коммутационного перенапряжения является то, что нормативная база в этой области до настоящего времени разработана недостаточно. Существующие нормативные документы либо содержат в себе устаревшие, не соответствующие современным условиям требования, либо рассматривают их частично, в то время как решение данного вопроса требует комплексного подхода. Некоторые документы в данный момент находятся в стадии разработки и есть надежда, что они вскоре выйдут в свет. В их основу положены основные стандарты и рекомендации Международной Электротехнической Комиссии (МЭК).

    [ http://www.higercom.ru/products/support/upimpuls.htm]
     

     

    Чем опасно импульсное перенапряжение для бытовых электроприборов?

    Изоляция любого электроприбора рассчитана на определенный уровень напряжения. Как правило электроприборы напряжением 220 – 380 В рассчитаны на импульс перенапряжения около 1000 В. А если в сети возникают перенапряжения с импульсом 3000 В? В этом случае происходит пробои изоляции. Возникает искра – ионизированный промежуток воздуха, по которому протекает электрический ток. В следствии этого – электрическая дуга, короткое замыкание и пожар.

    Заметьте, что прибой изоляции может возникнуть, даже если у вас все приборы отключены от розеток. Под напряжением в доме все равно останутся электропроводка, распределительные коробки, те же розетки. Эти элементы сети также не защищены от импульсного перенапряжения.

    Причины возникновения импульсного перенапряжения.

    Одна из причин возникновения импульсных перенапряжений это грозовые разряды (удары молнии). Коммутационные перенапряжения которые возникают в результате включения/отключения мощной нагрузки. При перекосе фаз в результате короткого замыкания в сети.

    Защита дома от импульсных перенапряжений

    Избавиться от импульсных перенапряжений - невозможно, но для того чтобы предотвратить пробой изоляции существуют устройства, которые снижают величину импульсного перенапряжения до безопасной величины.

    Такими устройствами защиты являются УЗИП - устройство защиты от импульсных перенапряжений.

    Существует частичная и полная защита устройствами УЗИП.

    Частичная защита     подразумевает защиту непосредственно от пробоя изоляции (возникновения пожара), в этом случае достаточно установить один прибор УЗИП на вводе электрощитка (защита грубого уровня).

    При полной защите     УЗИП устанавливается не только на вводе, но и возле каждого потребителя домашней электросети (телевизора, компьютера, холодильника и т.д.) Такой способ установки УЗИП дает более надежную защиту электрооборудованию.

    [ Источник]
     

    Тематики

    EN

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > damaging transient

  • 82 electrical surge

    1. импульсное перенапряжение

     

    импульсное перенапряжение
    В настоящее время в различных литературных источниках для описания процесса резкого повышения напряжения используются следующие термины:

    • перенапряжение,
    • временное перенапряжение,
    • импульс напряжения,
    • импульсная электромагнитная помеха,
    • микросекундная импульсная помеха.

    Мы в своей работе будем использовать термин « импульсное перенапряжение», понимая под ним резкое изменение напряжения с последующим восстановлением
    амплитуды напряжения до первоначального или близкого к нему уровня за промежуток времени до нескольких миллисекунд вызываемое коммутационными процессами в электрической сети или молниевыми разрядами    .
    В соответствии с классификацией электромагнитных помех [ ГОСТ Р 51317.2.5-2000] указанные помехи относятся к кондуктивным высокочастотным переходным электромагнитным апериодическим помехам.
    [Техническая коллекция Schneider Electric. Выпуск № 24. Рекомендации по защите низковольтного электрооборудования от импульсных перенапряжений]

    EN

    surge
    spike
    Sharp high voltage increase (lasting up to 1mSec).
    [ http://www.upsonnet.com/UPS-Glossary/]

    Параллельные тексты EN-RU

    The Line-R not only adjusts voltages to safe levels, but also provides surge protection against electrical surges and spikes - even lightning.
    [APC]

    Автоматический регулятор напряжения Line-R поддерживает напряжение в заданных пределах и защищает цепь от импульсных перенапряжений, в том числе вызванных грозовыми разрядами.
    [Перевод Интент]


    Surges are caused by nearby lightning activity and motor load switching
    created by air conditioners, elevators, refrigerators, and so on.
    [APC]

    ВОПРОС: ЧТО ЯВЛЯЕТСЯ ИСТОЧНИКОМ ИМПУЛЬСНЫХ ПЕРЕНАПРЯЖЕНИЙ И ПОМЕХ?

    Основных источников импульсов перенапряжений - всего два.
    1. Переходные процессы в электрической цепи, возникающие вследствии коммутации электроустановок и мощных нагрузок.
    2. Атмосферный явления - разряды молнии во время грозы

    ВОПРОС: КАК ОПАСНОЕ ИМПУЛЬСНОЕ ПЕРЕНАПРЯЖЕНИЕ МОЖЕТ ПОПАСТЬ В МОЮ СЕТЬ И НАРУШИТЬ РАБОТУ ОБОРУДОВАНИЯ?

    Импульс перенапряжения может пройти непосредственно по электрическим проводам или шине заземления - это кондуктивный путь проникновения.
    Электромагнитное поле, возникающее в результате импульса тока, индуцирует наведенное напряжение на всех металлических конструкциях, включая электрические линии - это индуктивный путь попадания опасных импульсов перенапряжения на защищаемый объект.

    ВОПРОС: ПОЧЕМУ ПРОБЛЕМА ЗАЩИТЫ ОТ ИМПУЛЬСНЫХ ПЕРЕНАПРЯЖЕНИЙ ОСТРО ВСТАЛА ИМЕННО В ПОСЛЕДНЕЕ ВРЕМЯ?

    Эта проблема приобрела актуальность в связи с интенсивным внедрением чувствительной электроники во все сферы жизни. Учитывая возросшее количество информационных линий (связь, телевидение, интернет, ЛВС и т.д.) как в промышленности, так и в быту, становится понятно, почему защита от импульсных перенапряжений и приобрела сейчас такую актуальность.

    [ http://www.artterm-m.ru/index.php/zashitaseteji1/faquzip]

     

    Защита от импульсного перенапряжения. Ограничитель перенапряжения - его виды и возможности

    Перенапряжением называется любое превышение напряжения относительно максимально допустимого для данной сети. К этому виду сетевых помех относятся как перенапряжения связанные с перекосом фаз достаточно большой длительности, так и перенапряжения вызванные грозовыми разрядами с длительностью от десятков до сотен микросекунд. Методы и средства борьбы зависят от длительности и амплитуды перенапряжений. В этом отношении импульсные перенапряжения можно выделить в отдельную группу.

    Под импульсным перенапряжением понимается кратковременное, чрезвычайно высокое напряжение между фазами или фазой и землей с длительностью, как правило, до 1 мс.

    Грозовые разряды - мощные импульсные перенапряжения возникающие в результате прямого попадания молнии в сеть электропитания, громоотвод или импульс от разряда молнии на расстоянии до 1,5 км приводящий к выходу из строя электрооборудования или сбою в работе аппаратуры. Прямое попадание характеризуется мгновенными импульсными токами до 100 кА с длительностью разряда до 1 мС.

    При наличии системы громоотвода импульс разряда распределяется между громоотводом, сетью питания, линиями связи и бытовыми коммуникациями. Характер распределения во многом зависит от конструкции здания, прокладки линий и коммуникаций.

    4957

    Переключения в энергосети вызывают серию импульсных перенапряжений различной мощности, сопровождающуюся радиочастотными помехами широкого спектра. Природа возникновения помех приведена на примере ниже.

    Например при отключении разделительного трансформатора мощностью 1кВА 220\220 В от сети вся запасенная трансформатором энергия "выбрасывается" в нагрузку в виде высоковольтного импульса напряжением до 2 кВ.

    Мощности трансформаторов в энергосети значительно больше, мощнее и выбросы. Кроме того переключения сопровождаются возникновением дуги, являющейся источником радиочастотных помех.

    Электростатический заряд, накапливающийся при работе технологического оборудования интересен тем, что хоть и имеет небольшую энергию, но разряжается в непредсказуемом месте.

    Форма и амплитуда импульсного перенапряжения зависят не только от источника помехи, но и от параметров самой сети. Не существует два одинаковых случая импульсного перенапряжения, но для производства и испытания устройств защиты введена стандартизация ряда характеристик тока, напряжения и формы перенапряжения для различных случаев применения.

    Так для имитации тока разряда молнии применяется импульс тока 10/350 мкс, а для имитации косвенного воздействия молнии и различных коммутационных перенапряжений импульс тока с временными характеристиками 8/20 мкс.

    Таким образом, если сравнить два устройства с максимальным импульсным током разряда 20 кА при 10/ 350 мкс и 20 кА при импульсе 8/20 мкс у второго, то реальная "мощность" первого примерно в 20 раз больше.
     

    Существует четыре основных типа устройств защиты от импульсного перенапряжения:

    1. Разрядник
    Представляет собой ограничитель перенапряжения из двух токопроводящих пластин с калиброванным зазором. При существенном повышении напряжения между пластинами возникает дуговой разряд, обеспечивающий сброс высоковольтного импульса на землю. По исполнению разрядники делятся на воздушные, воздушные многоэлектродные и газовые. В газовом разряднике дуговая камера заполнена инертным газом низкого давления. Благодаря этому их параметры мало зависят от внешних условий (влажность, температура, запыленность и т.д.) кроме этого газовые разрядники имеют экстремально высокое сопротивление (около 10 ГОм), что позволяет их применять для защиты от перенапряжения высокочастотных устройств до нескольких ГГц.

    При установке воздушных разрядников следует учитывать выброс горячего ионизированного газа из дуговой камеры, что особенно важно при установке в пластиковые щитовые конструкции. В общем эти правила сводятся к схеме установки представленной ниже.

    Типовое напряжение срабатывания в для разрядников составляет 1,5 - 4 кВ (для сети 220/380 В 50 Гц). Время срабатывания порядка 100 нс. Максимальный ток при разряде для различных исполнений от 45 до 60 кА при длительности импульса 10/350 мкс. Устройства выполняются как в виде отдельных элементов для установки в щиты, так и в виде модуля для установки на DIN - рейку. Отдельную группу составляют разрядники в виде элементов для установки на платы с токами разряда от 1 до 20 кА (8/20 мкс).

    2. Варистор
    Керамический элемент, у которого резко падает сопротивление при превышении определенного напряжения. Напряжение срабатывания 470 - 560 В (для сети 220/380 В 50 Гц).

    Время срабатывания менее 25 нс. Максимальный импульсный ток от 2 до 40 кА при длительности импульса 8/20 мкс.

    Устройства выполняются как в виде отдельных элементов для установки в радиоаппаратуру, так и в виде DIN - модуля для установки в силовые щиты.

    3. Разделительный трансформатор
    Эффективный ограничитель перенапряжения - силовой 50 герцовый трансформатор с раздельными обмотками и равными входным и выходным напряжениями. Трансформатор просто не способен передать столь короткий высоковольтный импульс во вторичную обмотку и благодаря этому свойству является в некоторой степени идеальной защитой от импульсного перенапряжения.

    Однако при прямом попадании молнии в электросеть может нарушиться целостность изоляции первичной обмотки и трансформатор выходит из строя.

    4. Защитный диод
    Защита от перенапряжения для аппаратуры связи. Обладает высокой скоростью срабатывания (менее 1 нс) и разрядным током 1 кА при токовом импульсе 8/20 мкс.

    Все четыре выше описанные ограничителя перенапряжения имеют свои достоинства и недостатки. Если сравнить разрядник и варистор с одинаковым максимальным импульсным током и обратить внимание на длительность тестового импульса, то становится ясно, что разрядник способен поглотить энергию на два порядка больше, чем варистор. Зато варистор срабатывает быстрее, напряжение срабатывания существенно ниже и гораздо меньше помех при работе.

    Разделительный трансформатор, при определенных условиях, имеет безграничный ресурс по защите нагрузки от импульсного перенапряжения (у варисторов и разрядников при срабатывании происходит постепенное разрушение материала элемента), но для сети 100 кВА требуется трансформатор 100кВА (тяжелый, габаритный и довольно дорогой).

    Следует помнить, что при отключении первичной сети трансформатор сам по себе генерирует высоковольтный выброс, что требует установки варисторов на выходе трансформатора.

    Одной из серьезных проблем в процессе организации защиты оборудования от грозового и коммутационного перенапряжения является то, что нормативная база в этой области до настоящего времени разработана недостаточно. Существующие нормативные документы либо содержат в себе устаревшие, не соответствующие современным условиям требования, либо рассматривают их частично, в то время как решение данного вопроса требует комплексного подхода. Некоторые документы в данный момент находятся в стадии разработки и есть надежда, что они вскоре выйдут в свет. В их основу положены основные стандарты и рекомендации Международной Электротехнической Комиссии (МЭК).

    [ http://www.higercom.ru/products/support/upimpuls.htm]
     

     

    Чем опасно импульсное перенапряжение для бытовых электроприборов?

    Изоляция любого электроприбора рассчитана на определенный уровень напряжения. Как правило электроприборы напряжением 220 – 380 В рассчитаны на импульс перенапряжения около 1000 В. А если в сети возникают перенапряжения с импульсом 3000 В? В этом случае происходит пробои изоляции. Возникает искра – ионизированный промежуток воздуха, по которому протекает электрический ток. В следствии этого – электрическая дуга, короткое замыкание и пожар.

    Заметьте, что прибой изоляции может возникнуть, даже если у вас все приборы отключены от розеток. Под напряжением в доме все равно останутся электропроводка, распределительные коробки, те же розетки. Эти элементы сети также не защищены от импульсного перенапряжения.

    Причины возникновения импульсного перенапряжения.

    Одна из причин возникновения импульсных перенапряжений это грозовые разряды (удары молнии). Коммутационные перенапряжения которые возникают в результате включения/отключения мощной нагрузки. При перекосе фаз в результате короткого замыкания в сети.

    Защита дома от импульсных перенапряжений

    Избавиться от импульсных перенапряжений - невозможно, но для того чтобы предотвратить пробой изоляции существуют устройства, которые снижают величину импульсного перенапряжения до безопасной величины.

    Такими устройствами защиты являются УЗИП - устройство защиты от импульсных перенапряжений.

    Существует частичная и полная защита устройствами УЗИП.

    Частичная защита     подразумевает защиту непосредственно от пробоя изоляции (возникновения пожара), в этом случае достаточно установить один прибор УЗИП на вводе электрощитка (защита грубого уровня).

    При полной защите     УЗИП устанавливается не только на вводе, но и возле каждого потребителя домашней электросети (телевизора, компьютера, холодильника и т.д.) Такой способ установки УЗИП дает более надежную защиту электрооборудованию.

    [ Источник]
     

    Тематики

    EN

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > electrical surge

  • 83 high-voltage surge

    1. импульсное перенапряжение

     

    импульсное перенапряжение
    В настоящее время в различных литературных источниках для описания процесса резкого повышения напряжения используются следующие термины:

    • перенапряжение,
    • временное перенапряжение,
    • импульс напряжения,
    • импульсная электромагнитная помеха,
    • микросекундная импульсная помеха.

    Мы в своей работе будем использовать термин « импульсное перенапряжение», понимая под ним резкое изменение напряжения с последующим восстановлением
    амплитуды напряжения до первоначального или близкого к нему уровня за промежуток времени до нескольких миллисекунд вызываемое коммутационными процессами в электрической сети или молниевыми разрядами    .
    В соответствии с классификацией электромагнитных помех [ ГОСТ Р 51317.2.5-2000] указанные помехи относятся к кондуктивным высокочастотным переходным электромагнитным апериодическим помехам.
    [Техническая коллекция Schneider Electric. Выпуск № 24. Рекомендации по защите низковольтного электрооборудования от импульсных перенапряжений]

    EN

    surge
    spike
    Sharp high voltage increase (lasting up to 1mSec).
    [ http://www.upsonnet.com/UPS-Glossary/]

    Параллельные тексты EN-RU

    The Line-R not only adjusts voltages to safe levels, but also provides surge protection against electrical surges and spikes - even lightning.
    [APC]

    Автоматический регулятор напряжения Line-R поддерживает напряжение в заданных пределах и защищает цепь от импульсных перенапряжений, в том числе вызванных грозовыми разрядами.
    [Перевод Интент]


    Surges are caused by nearby lightning activity and motor load switching
    created by air conditioners, elevators, refrigerators, and so on.
    [APC]

    ВОПРОС: ЧТО ЯВЛЯЕТСЯ ИСТОЧНИКОМ ИМПУЛЬСНЫХ ПЕРЕНАПРЯЖЕНИЙ И ПОМЕХ?

    Основных источников импульсов перенапряжений - всего два.
    1. Переходные процессы в электрической цепи, возникающие вследствии коммутации электроустановок и мощных нагрузок.
    2. Атмосферный явления - разряды молнии во время грозы

    ВОПРОС: КАК ОПАСНОЕ ИМПУЛЬСНОЕ ПЕРЕНАПРЯЖЕНИЕ МОЖЕТ ПОПАСТЬ В МОЮ СЕТЬ И НАРУШИТЬ РАБОТУ ОБОРУДОВАНИЯ?

    Импульс перенапряжения может пройти непосредственно по электрическим проводам или шине заземления - это кондуктивный путь проникновения.
    Электромагнитное поле, возникающее в результате импульса тока, индуцирует наведенное напряжение на всех металлических конструкциях, включая электрические линии - это индуктивный путь попадания опасных импульсов перенапряжения на защищаемый объект.

    ВОПРОС: ПОЧЕМУ ПРОБЛЕМА ЗАЩИТЫ ОТ ИМПУЛЬСНЫХ ПЕРЕНАПРЯЖЕНИЙ ОСТРО ВСТАЛА ИМЕННО В ПОСЛЕДНЕЕ ВРЕМЯ?

    Эта проблема приобрела актуальность в связи с интенсивным внедрением чувствительной электроники во все сферы жизни. Учитывая возросшее количество информационных линий (связь, телевидение, интернет, ЛВС и т.д.) как в промышленности, так и в быту, становится понятно, почему защита от импульсных перенапряжений и приобрела сейчас такую актуальность.

    [ http://www.artterm-m.ru/index.php/zashitaseteji1/faquzip]

     

    Защита от импульсного перенапряжения. Ограничитель перенапряжения - его виды и возможности

    Перенапряжением называется любое превышение напряжения относительно максимально допустимого для данной сети. К этому виду сетевых помех относятся как перенапряжения связанные с перекосом фаз достаточно большой длительности, так и перенапряжения вызванные грозовыми разрядами с длительностью от десятков до сотен микросекунд. Методы и средства борьбы зависят от длительности и амплитуды перенапряжений. В этом отношении импульсные перенапряжения можно выделить в отдельную группу.

    Под импульсным перенапряжением понимается кратковременное, чрезвычайно высокое напряжение между фазами или фазой и землей с длительностью, как правило, до 1 мс.

    Грозовые разряды - мощные импульсные перенапряжения возникающие в результате прямого попадания молнии в сеть электропитания, громоотвод или импульс от разряда молнии на расстоянии до 1,5 км приводящий к выходу из строя электрооборудования или сбою в работе аппаратуры. Прямое попадание характеризуется мгновенными импульсными токами до 100 кА с длительностью разряда до 1 мС.

    При наличии системы громоотвода импульс разряда распределяется между громоотводом, сетью питания, линиями связи и бытовыми коммуникациями. Характер распределения во многом зависит от конструкции здания, прокладки линий и коммуникаций.

    4957

    Переключения в энергосети вызывают серию импульсных перенапряжений различной мощности, сопровождающуюся радиочастотными помехами широкого спектра. Природа возникновения помех приведена на примере ниже.

    Например при отключении разделительного трансформатора мощностью 1кВА 220\220 В от сети вся запасенная трансформатором энергия "выбрасывается" в нагрузку в виде высоковольтного импульса напряжением до 2 кВ.

    Мощности трансформаторов в энергосети значительно больше, мощнее и выбросы. Кроме того переключения сопровождаются возникновением дуги, являющейся источником радиочастотных помех.

    Электростатический заряд, накапливающийся при работе технологического оборудования интересен тем, что хоть и имеет небольшую энергию, но разряжается в непредсказуемом месте.

    Форма и амплитуда импульсного перенапряжения зависят не только от источника помехи, но и от параметров самой сети. Не существует два одинаковых случая импульсного перенапряжения, но для производства и испытания устройств защиты введена стандартизация ряда характеристик тока, напряжения и формы перенапряжения для различных случаев применения.

    Так для имитации тока разряда молнии применяется импульс тока 10/350 мкс, а для имитации косвенного воздействия молнии и различных коммутационных перенапряжений импульс тока с временными характеристиками 8/20 мкс.

    Таким образом, если сравнить два устройства с максимальным импульсным током разряда 20 кА при 10/ 350 мкс и 20 кА при импульсе 8/20 мкс у второго, то реальная "мощность" первого примерно в 20 раз больше.
     

    Существует четыре основных типа устройств защиты от импульсного перенапряжения:

    1. Разрядник
    Представляет собой ограничитель перенапряжения из двух токопроводящих пластин с калиброванным зазором. При существенном повышении напряжения между пластинами возникает дуговой разряд, обеспечивающий сброс высоковольтного импульса на землю. По исполнению разрядники делятся на воздушные, воздушные многоэлектродные и газовые. В газовом разряднике дуговая камера заполнена инертным газом низкого давления. Благодаря этому их параметры мало зависят от внешних условий (влажность, температура, запыленность и т.д.) кроме этого газовые разрядники имеют экстремально высокое сопротивление (около 10 ГОм), что позволяет их применять для защиты от перенапряжения высокочастотных устройств до нескольких ГГц.

    При установке воздушных разрядников следует учитывать выброс горячего ионизированного газа из дуговой камеры, что особенно важно при установке в пластиковые щитовые конструкции. В общем эти правила сводятся к схеме установки представленной ниже.

    Типовое напряжение срабатывания в для разрядников составляет 1,5 - 4 кВ (для сети 220/380 В 50 Гц). Время срабатывания порядка 100 нс. Максимальный ток при разряде для различных исполнений от 45 до 60 кА при длительности импульса 10/350 мкс. Устройства выполняются как в виде отдельных элементов для установки в щиты, так и в виде модуля для установки на DIN - рейку. Отдельную группу составляют разрядники в виде элементов для установки на платы с токами разряда от 1 до 20 кА (8/20 мкс).

    2. Варистор
    Керамический элемент, у которого резко падает сопротивление при превышении определенного напряжения. Напряжение срабатывания 470 - 560 В (для сети 220/380 В 50 Гц).

    Время срабатывания менее 25 нс. Максимальный импульсный ток от 2 до 40 кА при длительности импульса 8/20 мкс.

    Устройства выполняются как в виде отдельных элементов для установки в радиоаппаратуру, так и в виде DIN - модуля для установки в силовые щиты.

    3. Разделительный трансформатор
    Эффективный ограничитель перенапряжения - силовой 50 герцовый трансформатор с раздельными обмотками и равными входным и выходным напряжениями. Трансформатор просто не способен передать столь короткий высоковольтный импульс во вторичную обмотку и благодаря этому свойству является в некоторой степени идеальной защитой от импульсного перенапряжения.

    Однако при прямом попадании молнии в электросеть может нарушиться целостность изоляции первичной обмотки и трансформатор выходит из строя.

    4. Защитный диод
    Защита от перенапряжения для аппаратуры связи. Обладает высокой скоростью срабатывания (менее 1 нс) и разрядным током 1 кА при токовом импульсе 8/20 мкс.

    Все четыре выше описанные ограничителя перенапряжения имеют свои достоинства и недостатки. Если сравнить разрядник и варистор с одинаковым максимальным импульсным током и обратить внимание на длительность тестового импульса, то становится ясно, что разрядник способен поглотить энергию на два порядка больше, чем варистор. Зато варистор срабатывает быстрее, напряжение срабатывания существенно ниже и гораздо меньше помех при работе.

    Разделительный трансформатор, при определенных условиях, имеет безграничный ресурс по защите нагрузки от импульсного перенапряжения (у варисторов и разрядников при срабатывании происходит постепенное разрушение материала элемента), но для сети 100 кВА требуется трансформатор 100кВА (тяжелый, габаритный и довольно дорогой).

    Следует помнить, что при отключении первичной сети трансформатор сам по себе генерирует высоковольтный выброс, что требует установки варисторов на выходе трансформатора.

    Одной из серьезных проблем в процессе организации защиты оборудования от грозового и коммутационного перенапряжения является то, что нормативная база в этой области до настоящего времени разработана недостаточно. Существующие нормативные документы либо содержат в себе устаревшие, не соответствующие современным условиям требования, либо рассматривают их частично, в то время как решение данного вопроса требует комплексного подхода. Некоторые документы в данный момент находятся в стадии разработки и есть надежда, что они вскоре выйдут в свет. В их основу положены основные стандарты и рекомендации Международной Электротехнической Комиссии (МЭК).

    [ http://www.higercom.ru/products/support/upimpuls.htm]
     

     

    Чем опасно импульсное перенапряжение для бытовых электроприборов?

    Изоляция любого электроприбора рассчитана на определенный уровень напряжения. Как правило электроприборы напряжением 220 – 380 В рассчитаны на импульс перенапряжения около 1000 В. А если в сети возникают перенапряжения с импульсом 3000 В? В этом случае происходит пробои изоляции. Возникает искра – ионизированный промежуток воздуха, по которому протекает электрический ток. В следствии этого – электрическая дуга, короткое замыкание и пожар.

    Заметьте, что прибой изоляции может возникнуть, даже если у вас все приборы отключены от розеток. Под напряжением в доме все равно останутся электропроводка, распределительные коробки, те же розетки. Эти элементы сети также не защищены от импульсного перенапряжения.

    Причины возникновения импульсного перенапряжения.

    Одна из причин возникновения импульсных перенапряжений это грозовые разряды (удары молнии). Коммутационные перенапряжения которые возникают в результате включения/отключения мощной нагрузки. При перекосе фаз в результате короткого замыкания в сети.

    Защита дома от импульсных перенапряжений

    Избавиться от импульсных перенапряжений - невозможно, но для того чтобы предотвратить пробой изоляции существуют устройства, которые снижают величину импульсного перенапряжения до безопасной величины.

    Такими устройствами защиты являются УЗИП - устройство защиты от импульсных перенапряжений.

    Существует частичная и полная защита устройствами УЗИП.

    Частичная защита     подразумевает защиту непосредственно от пробоя изоляции (возникновения пожара), в этом случае достаточно установить один прибор УЗИП на вводе электрощитка (защита грубого уровня).

    При полной защите     УЗИП устанавливается не только на вводе, но и возле каждого потребителя домашней электросети (телевизора, компьютера, холодильника и т.д.) Такой способ установки УЗИП дает более надежную защиту электрооборудованию.

    [ Источник]
     

    Тематики

    EN

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > high-voltage surge

  • 84 peak overvoltage

    1. импульсное перенапряжение

     

    импульсное перенапряжение
    В настоящее время в различных литературных источниках для описания процесса резкого повышения напряжения используются следующие термины:

    • перенапряжение,
    • временное перенапряжение,
    • импульс напряжения,
    • импульсная электромагнитная помеха,
    • микросекундная импульсная помеха.

    Мы в своей работе будем использовать термин « импульсное перенапряжение», понимая под ним резкое изменение напряжения с последующим восстановлением
    амплитуды напряжения до первоначального или близкого к нему уровня за промежуток времени до нескольких миллисекунд вызываемое коммутационными процессами в электрической сети или молниевыми разрядами    .
    В соответствии с классификацией электромагнитных помех [ ГОСТ Р 51317.2.5-2000] указанные помехи относятся к кондуктивным высокочастотным переходным электромагнитным апериодическим помехам.
    [Техническая коллекция Schneider Electric. Выпуск № 24. Рекомендации по защите низковольтного электрооборудования от импульсных перенапряжений]

    EN

    surge
    spike
    Sharp high voltage increase (lasting up to 1mSec).
    [ http://www.upsonnet.com/UPS-Glossary/]

    Параллельные тексты EN-RU

    The Line-R not only adjusts voltages to safe levels, but also provides surge protection against electrical surges and spikes - even lightning.
    [APC]

    Автоматический регулятор напряжения Line-R поддерживает напряжение в заданных пределах и защищает цепь от импульсных перенапряжений, в том числе вызванных грозовыми разрядами.
    [Перевод Интент]


    Surges are caused by nearby lightning activity and motor load switching
    created by air conditioners, elevators, refrigerators, and so on.
    [APC]

    ВОПРОС: ЧТО ЯВЛЯЕТСЯ ИСТОЧНИКОМ ИМПУЛЬСНЫХ ПЕРЕНАПРЯЖЕНИЙ И ПОМЕХ?

    Основных источников импульсов перенапряжений - всего два.
    1. Переходные процессы в электрической цепи, возникающие вследствии коммутации электроустановок и мощных нагрузок.
    2. Атмосферный явления - разряды молнии во время грозы

    ВОПРОС: КАК ОПАСНОЕ ИМПУЛЬСНОЕ ПЕРЕНАПРЯЖЕНИЕ МОЖЕТ ПОПАСТЬ В МОЮ СЕТЬ И НАРУШИТЬ РАБОТУ ОБОРУДОВАНИЯ?

    Импульс перенапряжения может пройти непосредственно по электрическим проводам или шине заземления - это кондуктивный путь проникновения.
    Электромагнитное поле, возникающее в результате импульса тока, индуцирует наведенное напряжение на всех металлических конструкциях, включая электрические линии - это индуктивный путь попадания опасных импульсов перенапряжения на защищаемый объект.

    ВОПРОС: ПОЧЕМУ ПРОБЛЕМА ЗАЩИТЫ ОТ ИМПУЛЬСНЫХ ПЕРЕНАПРЯЖЕНИЙ ОСТРО ВСТАЛА ИМЕННО В ПОСЛЕДНЕЕ ВРЕМЯ?

    Эта проблема приобрела актуальность в связи с интенсивным внедрением чувствительной электроники во все сферы жизни. Учитывая возросшее количество информационных линий (связь, телевидение, интернет, ЛВС и т.д.) как в промышленности, так и в быту, становится понятно, почему защита от импульсных перенапряжений и приобрела сейчас такую актуальность.

    [ http://www.artterm-m.ru/index.php/zashitaseteji1/faquzip]

     

    Защита от импульсного перенапряжения. Ограничитель перенапряжения - его виды и возможности

    Перенапряжением называется любое превышение напряжения относительно максимально допустимого для данной сети. К этому виду сетевых помех относятся как перенапряжения связанные с перекосом фаз достаточно большой длительности, так и перенапряжения вызванные грозовыми разрядами с длительностью от десятков до сотен микросекунд. Методы и средства борьбы зависят от длительности и амплитуды перенапряжений. В этом отношении импульсные перенапряжения можно выделить в отдельную группу.

    Под импульсным перенапряжением понимается кратковременное, чрезвычайно высокое напряжение между фазами или фазой и землей с длительностью, как правило, до 1 мс.

    Грозовые разряды - мощные импульсные перенапряжения возникающие в результате прямого попадания молнии в сеть электропитания, громоотвод или импульс от разряда молнии на расстоянии до 1,5 км приводящий к выходу из строя электрооборудования или сбою в работе аппаратуры. Прямое попадание характеризуется мгновенными импульсными токами до 100 кА с длительностью разряда до 1 мС.

    При наличии системы громоотвода импульс разряда распределяется между громоотводом, сетью питания, линиями связи и бытовыми коммуникациями. Характер распределения во многом зависит от конструкции здания, прокладки линий и коммуникаций.

    4957

    Переключения в энергосети вызывают серию импульсных перенапряжений различной мощности, сопровождающуюся радиочастотными помехами широкого спектра. Природа возникновения помех приведена на примере ниже.

    Например при отключении разделительного трансформатора мощностью 1кВА 220\220 В от сети вся запасенная трансформатором энергия "выбрасывается" в нагрузку в виде высоковольтного импульса напряжением до 2 кВ.

    Мощности трансформаторов в энергосети значительно больше, мощнее и выбросы. Кроме того переключения сопровождаются возникновением дуги, являющейся источником радиочастотных помех.

    Электростатический заряд, накапливающийся при работе технологического оборудования интересен тем, что хоть и имеет небольшую энергию, но разряжается в непредсказуемом месте.

    Форма и амплитуда импульсного перенапряжения зависят не только от источника помехи, но и от параметров самой сети. Не существует два одинаковых случая импульсного перенапряжения, но для производства и испытания устройств защиты введена стандартизация ряда характеристик тока, напряжения и формы перенапряжения для различных случаев применения.

    Так для имитации тока разряда молнии применяется импульс тока 10/350 мкс, а для имитации косвенного воздействия молнии и различных коммутационных перенапряжений импульс тока с временными характеристиками 8/20 мкс.

    Таким образом, если сравнить два устройства с максимальным импульсным током разряда 20 кА при 10/ 350 мкс и 20 кА при импульсе 8/20 мкс у второго, то реальная "мощность" первого примерно в 20 раз больше.
     

    Существует четыре основных типа устройств защиты от импульсного перенапряжения:

    1. Разрядник
    Представляет собой ограничитель перенапряжения из двух токопроводящих пластин с калиброванным зазором. При существенном повышении напряжения между пластинами возникает дуговой разряд, обеспечивающий сброс высоковольтного импульса на землю. По исполнению разрядники делятся на воздушные, воздушные многоэлектродные и газовые. В газовом разряднике дуговая камера заполнена инертным газом низкого давления. Благодаря этому их параметры мало зависят от внешних условий (влажность, температура, запыленность и т.д.) кроме этого газовые разрядники имеют экстремально высокое сопротивление (около 10 ГОм), что позволяет их применять для защиты от перенапряжения высокочастотных устройств до нескольких ГГц.

    При установке воздушных разрядников следует учитывать выброс горячего ионизированного газа из дуговой камеры, что особенно важно при установке в пластиковые щитовые конструкции. В общем эти правила сводятся к схеме установки представленной ниже.

    Типовое напряжение срабатывания в для разрядников составляет 1,5 - 4 кВ (для сети 220/380 В 50 Гц). Время срабатывания порядка 100 нс. Максимальный ток при разряде для различных исполнений от 45 до 60 кА при длительности импульса 10/350 мкс. Устройства выполняются как в виде отдельных элементов для установки в щиты, так и в виде модуля для установки на DIN - рейку. Отдельную группу составляют разрядники в виде элементов для установки на платы с токами разряда от 1 до 20 кА (8/20 мкс).

    2. Варистор
    Керамический элемент, у которого резко падает сопротивление при превышении определенного напряжения. Напряжение срабатывания 470 - 560 В (для сети 220/380 В 50 Гц).

    Время срабатывания менее 25 нс. Максимальный импульсный ток от 2 до 40 кА при длительности импульса 8/20 мкс.

    Устройства выполняются как в виде отдельных элементов для установки в радиоаппаратуру, так и в виде DIN - модуля для установки в силовые щиты.

    3. Разделительный трансформатор
    Эффективный ограничитель перенапряжения - силовой 50 герцовый трансформатор с раздельными обмотками и равными входным и выходным напряжениями. Трансформатор просто не способен передать столь короткий высоковольтный импульс во вторичную обмотку и благодаря этому свойству является в некоторой степени идеальной защитой от импульсного перенапряжения.

    Однако при прямом попадании молнии в электросеть может нарушиться целостность изоляции первичной обмотки и трансформатор выходит из строя.

    4. Защитный диод
    Защита от перенапряжения для аппаратуры связи. Обладает высокой скоростью срабатывания (менее 1 нс) и разрядным током 1 кА при токовом импульсе 8/20 мкс.

    Все четыре выше описанные ограничителя перенапряжения имеют свои достоинства и недостатки. Если сравнить разрядник и варистор с одинаковым максимальным импульсным током и обратить внимание на длительность тестового импульса, то становится ясно, что разрядник способен поглотить энергию на два порядка больше, чем варистор. Зато варистор срабатывает быстрее, напряжение срабатывания существенно ниже и гораздо меньше помех при работе.

    Разделительный трансформатор, при определенных условиях, имеет безграничный ресурс по защите нагрузки от импульсного перенапряжения (у варисторов и разрядников при срабатывании происходит постепенное разрушение материала элемента), но для сети 100 кВА требуется трансформатор 100кВА (тяжелый, габаритный и довольно дорогой).

    Следует помнить, что при отключении первичной сети трансформатор сам по себе генерирует высоковольтный выброс, что требует установки варисторов на выходе трансформатора.

    Одной из серьезных проблем в процессе организации защиты оборудования от грозового и коммутационного перенапряжения является то, что нормативная база в этой области до настоящего времени разработана недостаточно. Существующие нормативные документы либо содержат в себе устаревшие, не соответствующие современным условиям требования, либо рассматривают их частично, в то время как решение данного вопроса требует комплексного подхода. Некоторые документы в данный момент находятся в стадии разработки и есть надежда, что они вскоре выйдут в свет. В их основу положены основные стандарты и рекомендации Международной Электротехнической Комиссии (МЭК).

    [ http://www.higercom.ru/products/support/upimpuls.htm]
     

     

    Чем опасно импульсное перенапряжение для бытовых электроприборов?

    Изоляция любого электроприбора рассчитана на определенный уровень напряжения. Как правило электроприборы напряжением 220 – 380 В рассчитаны на импульс перенапряжения около 1000 В. А если в сети возникают перенапряжения с импульсом 3000 В? В этом случае происходит пробои изоляции. Возникает искра – ионизированный промежуток воздуха, по которому протекает электрический ток. В следствии этого – электрическая дуга, короткое замыкание и пожар.

    Заметьте, что прибой изоляции может возникнуть, даже если у вас все приборы отключены от розеток. Под напряжением в доме все равно останутся электропроводка, распределительные коробки, те же розетки. Эти элементы сети также не защищены от импульсного перенапряжения.

    Причины возникновения импульсного перенапряжения.

    Одна из причин возникновения импульсных перенапряжений это грозовые разряды (удары молнии). Коммутационные перенапряжения которые возникают в результате включения/отключения мощной нагрузки. При перекосе фаз в результате короткого замыкания в сети.

    Защита дома от импульсных перенапряжений

    Избавиться от импульсных перенапряжений - невозможно, но для того чтобы предотвратить пробой изоляции существуют устройства, которые снижают величину импульсного перенапряжения до безопасной величины.

    Такими устройствами защиты являются УЗИП - устройство защиты от импульсных перенапряжений.

    Существует частичная и полная защита устройствами УЗИП.

    Частичная защита     подразумевает защиту непосредственно от пробоя изоляции (возникновения пожара), в этом случае достаточно установить один прибор УЗИП на вводе электрощитка (защита грубого уровня).

    При полной защите     УЗИП устанавливается не только на вводе, но и возле каждого потребителя домашней электросети (телевизора, компьютера, холодильника и т.д.) Такой способ установки УЗИП дает более надежную защиту электрооборудованию.

    [ Источник]
     

    Тематики

    EN

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > peak overvoltage

  • 85 pulse surge

    1. импульсное перенапряжение

     

    импульсное перенапряжение
    В настоящее время в различных литературных источниках для описания процесса резкого повышения напряжения используются следующие термины:

    • перенапряжение,
    • временное перенапряжение,
    • импульс напряжения,
    • импульсная электромагнитная помеха,
    • микросекундная импульсная помеха.

    Мы в своей работе будем использовать термин « импульсное перенапряжение», понимая под ним резкое изменение напряжения с последующим восстановлением
    амплитуды напряжения до первоначального или близкого к нему уровня за промежуток времени до нескольких миллисекунд вызываемое коммутационными процессами в электрической сети или молниевыми разрядами    .
    В соответствии с классификацией электромагнитных помех [ ГОСТ Р 51317.2.5-2000] указанные помехи относятся к кондуктивным высокочастотным переходным электромагнитным апериодическим помехам.
    [Техническая коллекция Schneider Electric. Выпуск № 24. Рекомендации по защите низковольтного электрооборудования от импульсных перенапряжений]

    EN

    surge
    spike
    Sharp high voltage increase (lasting up to 1mSec).
    [ http://www.upsonnet.com/UPS-Glossary/]

    Параллельные тексты EN-RU

    The Line-R not only adjusts voltages to safe levels, but also provides surge protection against electrical surges and spikes - even lightning.
    [APC]

    Автоматический регулятор напряжения Line-R поддерживает напряжение в заданных пределах и защищает цепь от импульсных перенапряжений, в том числе вызванных грозовыми разрядами.
    [Перевод Интент]


    Surges are caused by nearby lightning activity and motor load switching
    created by air conditioners, elevators, refrigerators, and so on.
    [APC]

    ВОПРОС: ЧТО ЯВЛЯЕТСЯ ИСТОЧНИКОМ ИМПУЛЬСНЫХ ПЕРЕНАПРЯЖЕНИЙ И ПОМЕХ?

    Основных источников импульсов перенапряжений - всего два.
    1. Переходные процессы в электрической цепи, возникающие вследствии коммутации электроустановок и мощных нагрузок.
    2. Атмосферный явления - разряды молнии во время грозы

    ВОПРОС: КАК ОПАСНОЕ ИМПУЛЬСНОЕ ПЕРЕНАПРЯЖЕНИЕ МОЖЕТ ПОПАСТЬ В МОЮ СЕТЬ И НАРУШИТЬ РАБОТУ ОБОРУДОВАНИЯ?

    Импульс перенапряжения может пройти непосредственно по электрическим проводам или шине заземления - это кондуктивный путь проникновения.
    Электромагнитное поле, возникающее в результате импульса тока, индуцирует наведенное напряжение на всех металлических конструкциях, включая электрические линии - это индуктивный путь попадания опасных импульсов перенапряжения на защищаемый объект.

    ВОПРОС: ПОЧЕМУ ПРОБЛЕМА ЗАЩИТЫ ОТ ИМПУЛЬСНЫХ ПЕРЕНАПРЯЖЕНИЙ ОСТРО ВСТАЛА ИМЕННО В ПОСЛЕДНЕЕ ВРЕМЯ?

    Эта проблема приобрела актуальность в связи с интенсивным внедрением чувствительной электроники во все сферы жизни. Учитывая возросшее количество информационных линий (связь, телевидение, интернет, ЛВС и т.д.) как в промышленности, так и в быту, становится понятно, почему защита от импульсных перенапряжений и приобрела сейчас такую актуальность.

    [ http://www.artterm-m.ru/index.php/zashitaseteji1/faquzip]

     

    Защита от импульсного перенапряжения. Ограничитель перенапряжения - его виды и возможности

    Перенапряжением называется любое превышение напряжения относительно максимально допустимого для данной сети. К этому виду сетевых помех относятся как перенапряжения связанные с перекосом фаз достаточно большой длительности, так и перенапряжения вызванные грозовыми разрядами с длительностью от десятков до сотен микросекунд. Методы и средства борьбы зависят от длительности и амплитуды перенапряжений. В этом отношении импульсные перенапряжения можно выделить в отдельную группу.

    Под импульсным перенапряжением понимается кратковременное, чрезвычайно высокое напряжение между фазами или фазой и землей с длительностью, как правило, до 1 мс.

    Грозовые разряды - мощные импульсные перенапряжения возникающие в результате прямого попадания молнии в сеть электропитания, громоотвод или импульс от разряда молнии на расстоянии до 1,5 км приводящий к выходу из строя электрооборудования или сбою в работе аппаратуры. Прямое попадание характеризуется мгновенными импульсными токами до 100 кА с длительностью разряда до 1 мС.

    При наличии системы громоотвода импульс разряда распределяется между громоотводом, сетью питания, линиями связи и бытовыми коммуникациями. Характер распределения во многом зависит от конструкции здания, прокладки линий и коммуникаций.

    4957

    Переключения в энергосети вызывают серию импульсных перенапряжений различной мощности, сопровождающуюся радиочастотными помехами широкого спектра. Природа возникновения помех приведена на примере ниже.

    Например при отключении разделительного трансформатора мощностью 1кВА 220\220 В от сети вся запасенная трансформатором энергия "выбрасывается" в нагрузку в виде высоковольтного импульса напряжением до 2 кВ.

    Мощности трансформаторов в энергосети значительно больше, мощнее и выбросы. Кроме того переключения сопровождаются возникновением дуги, являющейся источником радиочастотных помех.

    Электростатический заряд, накапливающийся при работе технологического оборудования интересен тем, что хоть и имеет небольшую энергию, но разряжается в непредсказуемом месте.

    Форма и амплитуда импульсного перенапряжения зависят не только от источника помехи, но и от параметров самой сети. Не существует два одинаковых случая импульсного перенапряжения, но для производства и испытания устройств защиты введена стандартизация ряда характеристик тока, напряжения и формы перенапряжения для различных случаев применения.

    Так для имитации тока разряда молнии применяется импульс тока 10/350 мкс, а для имитации косвенного воздействия молнии и различных коммутационных перенапряжений импульс тока с временными характеристиками 8/20 мкс.

    Таким образом, если сравнить два устройства с максимальным импульсным током разряда 20 кА при 10/ 350 мкс и 20 кА при импульсе 8/20 мкс у второго, то реальная "мощность" первого примерно в 20 раз больше.
     

    Существует четыре основных типа устройств защиты от импульсного перенапряжения:

    1. Разрядник
    Представляет собой ограничитель перенапряжения из двух токопроводящих пластин с калиброванным зазором. При существенном повышении напряжения между пластинами возникает дуговой разряд, обеспечивающий сброс высоковольтного импульса на землю. По исполнению разрядники делятся на воздушные, воздушные многоэлектродные и газовые. В газовом разряднике дуговая камера заполнена инертным газом низкого давления. Благодаря этому их параметры мало зависят от внешних условий (влажность, температура, запыленность и т.д.) кроме этого газовые разрядники имеют экстремально высокое сопротивление (около 10 ГОм), что позволяет их применять для защиты от перенапряжения высокочастотных устройств до нескольких ГГц.

    При установке воздушных разрядников следует учитывать выброс горячего ионизированного газа из дуговой камеры, что особенно важно при установке в пластиковые щитовые конструкции. В общем эти правила сводятся к схеме установки представленной ниже.

    Типовое напряжение срабатывания в для разрядников составляет 1,5 - 4 кВ (для сети 220/380 В 50 Гц). Время срабатывания порядка 100 нс. Максимальный ток при разряде для различных исполнений от 45 до 60 кА при длительности импульса 10/350 мкс. Устройства выполняются как в виде отдельных элементов для установки в щиты, так и в виде модуля для установки на DIN - рейку. Отдельную группу составляют разрядники в виде элементов для установки на платы с токами разряда от 1 до 20 кА (8/20 мкс).

    2. Варистор
    Керамический элемент, у которого резко падает сопротивление при превышении определенного напряжения. Напряжение срабатывания 470 - 560 В (для сети 220/380 В 50 Гц).

    Время срабатывания менее 25 нс. Максимальный импульсный ток от 2 до 40 кА при длительности импульса 8/20 мкс.

    Устройства выполняются как в виде отдельных элементов для установки в радиоаппаратуру, так и в виде DIN - модуля для установки в силовые щиты.

    3. Разделительный трансформатор
    Эффективный ограничитель перенапряжения - силовой 50 герцовый трансформатор с раздельными обмотками и равными входным и выходным напряжениями. Трансформатор просто не способен передать столь короткий высоковольтный импульс во вторичную обмотку и благодаря этому свойству является в некоторой степени идеальной защитой от импульсного перенапряжения.

    Однако при прямом попадании молнии в электросеть может нарушиться целостность изоляции первичной обмотки и трансформатор выходит из строя.

    4. Защитный диод
    Защита от перенапряжения для аппаратуры связи. Обладает высокой скоростью срабатывания (менее 1 нс) и разрядным током 1 кА при токовом импульсе 8/20 мкс.

    Все четыре выше описанные ограничителя перенапряжения имеют свои достоинства и недостатки. Если сравнить разрядник и варистор с одинаковым максимальным импульсным током и обратить внимание на длительность тестового импульса, то становится ясно, что разрядник способен поглотить энергию на два порядка больше, чем варистор. Зато варистор срабатывает быстрее, напряжение срабатывания существенно ниже и гораздо меньше помех при работе.

    Разделительный трансформатор, при определенных условиях, имеет безграничный ресурс по защите нагрузки от импульсного перенапряжения (у варисторов и разрядников при срабатывании происходит постепенное разрушение материала элемента), но для сети 100 кВА требуется трансформатор 100кВА (тяжелый, габаритный и довольно дорогой).

    Следует помнить, что при отключении первичной сети трансформатор сам по себе генерирует высоковольтный выброс, что требует установки варисторов на выходе трансформатора.

    Одной из серьезных проблем в процессе организации защиты оборудования от грозового и коммутационного перенапряжения является то, что нормативная база в этой области до настоящего времени разработана недостаточно. Существующие нормативные документы либо содержат в себе устаревшие, не соответствующие современным условиям требования, либо рассматривают их частично, в то время как решение данного вопроса требует комплексного подхода. Некоторые документы в данный момент находятся в стадии разработки и есть надежда, что они вскоре выйдут в свет. В их основу положены основные стандарты и рекомендации Международной Электротехнической Комиссии (МЭК).

    [ http://www.higercom.ru/products/support/upimpuls.htm]
     

     

    Чем опасно импульсное перенапряжение для бытовых электроприборов?

    Изоляция любого электроприбора рассчитана на определенный уровень напряжения. Как правило электроприборы напряжением 220 – 380 В рассчитаны на импульс перенапряжения около 1000 В. А если в сети возникают перенапряжения с импульсом 3000 В? В этом случае происходит пробои изоляции. Возникает искра – ионизированный промежуток воздуха, по которому протекает электрический ток. В следствии этого – электрическая дуга, короткое замыкание и пожар.

    Заметьте, что прибой изоляции может возникнуть, даже если у вас все приборы отключены от розеток. Под напряжением в доме все равно останутся электропроводка, распределительные коробки, те же розетки. Эти элементы сети также не защищены от импульсного перенапряжения.

    Причины возникновения импульсного перенапряжения.

    Одна из причин возникновения импульсных перенапряжений это грозовые разряды (удары молнии). Коммутационные перенапряжения которые возникают в результате включения/отключения мощной нагрузки. При перекосе фаз в результате короткого замыкания в сети.

    Защита дома от импульсных перенапряжений

    Избавиться от импульсных перенапряжений - невозможно, но для того чтобы предотвратить пробой изоляции существуют устройства, которые снижают величину импульсного перенапряжения до безопасной величины.

    Такими устройствами защиты являются УЗИП - устройство защиты от импульсных перенапряжений.

    Существует частичная и полная защита устройствами УЗИП.

    Частичная защита     подразумевает защиту непосредственно от пробоя изоляции (возникновения пожара), в этом случае достаточно установить один прибор УЗИП на вводе электрощитка (защита грубого уровня).

    При полной защите     УЗИП устанавливается не только на вводе, но и возле каждого потребителя домашней электросети (телевизора, компьютера, холодильника и т.д.) Такой способ установки УЗИП дает более надежную защиту электрооборудованию.

    [ Источник]
     

    Тематики

    EN

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > pulse surge

  • 86 surge overvoltage

    1. импульсное перенапряжение

     

    импульсное перенапряжение
    В настоящее время в различных литературных источниках для описания процесса резкого повышения напряжения используются следующие термины:

    • перенапряжение,
    • временное перенапряжение,
    • импульс напряжения,
    • импульсная электромагнитная помеха,
    • микросекундная импульсная помеха.

    Мы в своей работе будем использовать термин « импульсное перенапряжение», понимая под ним резкое изменение напряжения с последующим восстановлением
    амплитуды напряжения до первоначального или близкого к нему уровня за промежуток времени до нескольких миллисекунд вызываемое коммутационными процессами в электрической сети или молниевыми разрядами    .
    В соответствии с классификацией электромагнитных помех [ ГОСТ Р 51317.2.5-2000] указанные помехи относятся к кондуктивным высокочастотным переходным электромагнитным апериодическим помехам.
    [Техническая коллекция Schneider Electric. Выпуск № 24. Рекомендации по защите низковольтного электрооборудования от импульсных перенапряжений]

    EN

    surge
    spike
    Sharp high voltage increase (lasting up to 1mSec).
    [ http://www.upsonnet.com/UPS-Glossary/]

    Параллельные тексты EN-RU

    The Line-R not only adjusts voltages to safe levels, but also provides surge protection against electrical surges and spikes - even lightning.
    [APC]

    Автоматический регулятор напряжения Line-R поддерживает напряжение в заданных пределах и защищает цепь от импульсных перенапряжений, в том числе вызванных грозовыми разрядами.
    [Перевод Интент]


    Surges are caused by nearby lightning activity and motor load switching
    created by air conditioners, elevators, refrigerators, and so on.
    [APC]

    ВОПРОС: ЧТО ЯВЛЯЕТСЯ ИСТОЧНИКОМ ИМПУЛЬСНЫХ ПЕРЕНАПРЯЖЕНИЙ И ПОМЕХ?

    Основных источников импульсов перенапряжений - всего два.
    1. Переходные процессы в электрической цепи, возникающие вследствии коммутации электроустановок и мощных нагрузок.
    2. Атмосферный явления - разряды молнии во время грозы

    ВОПРОС: КАК ОПАСНОЕ ИМПУЛЬСНОЕ ПЕРЕНАПРЯЖЕНИЕ МОЖЕТ ПОПАСТЬ В МОЮ СЕТЬ И НАРУШИТЬ РАБОТУ ОБОРУДОВАНИЯ?

    Импульс перенапряжения может пройти непосредственно по электрическим проводам или шине заземления - это кондуктивный путь проникновения.
    Электромагнитное поле, возникающее в результате импульса тока, индуцирует наведенное напряжение на всех металлических конструкциях, включая электрические линии - это индуктивный путь попадания опасных импульсов перенапряжения на защищаемый объект.

    ВОПРОС: ПОЧЕМУ ПРОБЛЕМА ЗАЩИТЫ ОТ ИМПУЛЬСНЫХ ПЕРЕНАПРЯЖЕНИЙ ОСТРО ВСТАЛА ИМЕННО В ПОСЛЕДНЕЕ ВРЕМЯ?

    Эта проблема приобрела актуальность в связи с интенсивным внедрением чувствительной электроники во все сферы жизни. Учитывая возросшее количество информационных линий (связь, телевидение, интернет, ЛВС и т.д.) как в промышленности, так и в быту, становится понятно, почему защита от импульсных перенапряжений и приобрела сейчас такую актуальность.

    [ http://www.artterm-m.ru/index.php/zashitaseteji1/faquzip]

     

    Защита от импульсного перенапряжения. Ограничитель перенапряжения - его виды и возможности

    Перенапряжением называется любое превышение напряжения относительно максимально допустимого для данной сети. К этому виду сетевых помех относятся как перенапряжения связанные с перекосом фаз достаточно большой длительности, так и перенапряжения вызванные грозовыми разрядами с длительностью от десятков до сотен микросекунд. Методы и средства борьбы зависят от длительности и амплитуды перенапряжений. В этом отношении импульсные перенапряжения можно выделить в отдельную группу.

    Под импульсным перенапряжением понимается кратковременное, чрезвычайно высокое напряжение между фазами или фазой и землей с длительностью, как правило, до 1 мс.

    Грозовые разряды - мощные импульсные перенапряжения возникающие в результате прямого попадания молнии в сеть электропитания, громоотвод или импульс от разряда молнии на расстоянии до 1,5 км приводящий к выходу из строя электрооборудования или сбою в работе аппаратуры. Прямое попадание характеризуется мгновенными импульсными токами до 100 кА с длительностью разряда до 1 мС.

    При наличии системы громоотвода импульс разряда распределяется между громоотводом, сетью питания, линиями связи и бытовыми коммуникациями. Характер распределения во многом зависит от конструкции здания, прокладки линий и коммуникаций.

    4957

    Переключения в энергосети вызывают серию импульсных перенапряжений различной мощности, сопровождающуюся радиочастотными помехами широкого спектра. Природа возникновения помех приведена на примере ниже.

    Например при отключении разделительного трансформатора мощностью 1кВА 220\220 В от сети вся запасенная трансформатором энергия "выбрасывается" в нагрузку в виде высоковольтного импульса напряжением до 2 кВ.

    Мощности трансформаторов в энергосети значительно больше, мощнее и выбросы. Кроме того переключения сопровождаются возникновением дуги, являющейся источником радиочастотных помех.

    Электростатический заряд, накапливающийся при работе технологического оборудования интересен тем, что хоть и имеет небольшую энергию, но разряжается в непредсказуемом месте.

    Форма и амплитуда импульсного перенапряжения зависят не только от источника помехи, но и от параметров самой сети. Не существует два одинаковых случая импульсного перенапряжения, но для производства и испытания устройств защиты введена стандартизация ряда характеристик тока, напряжения и формы перенапряжения для различных случаев применения.

    Так для имитации тока разряда молнии применяется импульс тока 10/350 мкс, а для имитации косвенного воздействия молнии и различных коммутационных перенапряжений импульс тока с временными характеристиками 8/20 мкс.

    Таким образом, если сравнить два устройства с максимальным импульсным током разряда 20 кА при 10/ 350 мкс и 20 кА при импульсе 8/20 мкс у второго, то реальная "мощность" первого примерно в 20 раз больше.
     

    Существует четыре основных типа устройств защиты от импульсного перенапряжения:

    1. Разрядник
    Представляет собой ограничитель перенапряжения из двух токопроводящих пластин с калиброванным зазором. При существенном повышении напряжения между пластинами возникает дуговой разряд, обеспечивающий сброс высоковольтного импульса на землю. По исполнению разрядники делятся на воздушные, воздушные многоэлектродные и газовые. В газовом разряднике дуговая камера заполнена инертным газом низкого давления. Благодаря этому их параметры мало зависят от внешних условий (влажность, температура, запыленность и т.д.) кроме этого газовые разрядники имеют экстремально высокое сопротивление (около 10 ГОм), что позволяет их применять для защиты от перенапряжения высокочастотных устройств до нескольких ГГц.

    При установке воздушных разрядников следует учитывать выброс горячего ионизированного газа из дуговой камеры, что особенно важно при установке в пластиковые щитовые конструкции. В общем эти правила сводятся к схеме установки представленной ниже.

    Типовое напряжение срабатывания в для разрядников составляет 1,5 - 4 кВ (для сети 220/380 В 50 Гц). Время срабатывания порядка 100 нс. Максимальный ток при разряде для различных исполнений от 45 до 60 кА при длительности импульса 10/350 мкс. Устройства выполняются как в виде отдельных элементов для установки в щиты, так и в виде модуля для установки на DIN - рейку. Отдельную группу составляют разрядники в виде элементов для установки на платы с токами разряда от 1 до 20 кА (8/20 мкс).

    2. Варистор
    Керамический элемент, у которого резко падает сопротивление при превышении определенного напряжения. Напряжение срабатывания 470 - 560 В (для сети 220/380 В 50 Гц).

    Время срабатывания менее 25 нс. Максимальный импульсный ток от 2 до 40 кА при длительности импульса 8/20 мкс.

    Устройства выполняются как в виде отдельных элементов для установки в радиоаппаратуру, так и в виде DIN - модуля для установки в силовые щиты.

    3. Разделительный трансформатор
    Эффективный ограничитель перенапряжения - силовой 50 герцовый трансформатор с раздельными обмотками и равными входным и выходным напряжениями. Трансформатор просто не способен передать столь короткий высоковольтный импульс во вторичную обмотку и благодаря этому свойству является в некоторой степени идеальной защитой от импульсного перенапряжения.

    Однако при прямом попадании молнии в электросеть может нарушиться целостность изоляции первичной обмотки и трансформатор выходит из строя.

    4. Защитный диод
    Защита от перенапряжения для аппаратуры связи. Обладает высокой скоростью срабатывания (менее 1 нс) и разрядным током 1 кА при токовом импульсе 8/20 мкс.

    Все четыре выше описанные ограничителя перенапряжения имеют свои достоинства и недостатки. Если сравнить разрядник и варистор с одинаковым максимальным импульсным током и обратить внимание на длительность тестового импульса, то становится ясно, что разрядник способен поглотить энергию на два порядка больше, чем варистор. Зато варистор срабатывает быстрее, напряжение срабатывания существенно ниже и гораздо меньше помех при работе.

    Разделительный трансформатор, при определенных условиях, имеет безграничный ресурс по защите нагрузки от импульсного перенапряжения (у варисторов и разрядников при срабатывании происходит постепенное разрушение материала элемента), но для сети 100 кВА требуется трансформатор 100кВА (тяжелый, габаритный и довольно дорогой).

    Следует помнить, что при отключении первичной сети трансформатор сам по себе генерирует высоковольтный выброс, что требует установки варисторов на выходе трансформатора.

    Одной из серьезных проблем в процессе организации защиты оборудования от грозового и коммутационного перенапряжения является то, что нормативная база в этой области до настоящего времени разработана недостаточно. Существующие нормативные документы либо содержат в себе устаревшие, не соответствующие современным условиям требования, либо рассматривают их частично, в то время как решение данного вопроса требует комплексного подхода. Некоторые документы в данный момент находятся в стадии разработки и есть надежда, что они вскоре выйдут в свет. В их основу положены основные стандарты и рекомендации Международной Электротехнической Комиссии (МЭК).

    [ http://www.higercom.ru/products/support/upimpuls.htm]
     

     

    Чем опасно импульсное перенапряжение для бытовых электроприборов?

    Изоляция любого электроприбора рассчитана на определенный уровень напряжения. Как правило электроприборы напряжением 220 – 380 В рассчитаны на импульс перенапряжения около 1000 В. А если в сети возникают перенапряжения с импульсом 3000 В? В этом случае происходит пробои изоляции. Возникает искра – ионизированный промежуток воздуха, по которому протекает электрический ток. В следствии этого – электрическая дуга, короткое замыкание и пожар.

    Заметьте, что прибой изоляции может возникнуть, даже если у вас все приборы отключены от розеток. Под напряжением в доме все равно останутся электропроводка, распределительные коробки, те же розетки. Эти элементы сети также не защищены от импульсного перенапряжения.

    Причины возникновения импульсного перенапряжения.

    Одна из причин возникновения импульсных перенапряжений это грозовые разряды (удары молнии). Коммутационные перенапряжения которые возникают в результате включения/отключения мощной нагрузки. При перекосе фаз в результате короткого замыкания в сети.

    Защита дома от импульсных перенапряжений

    Избавиться от импульсных перенапряжений - невозможно, но для того чтобы предотвратить пробой изоляции существуют устройства, которые снижают величину импульсного перенапряжения до безопасной величины.

    Такими устройствами защиты являются УЗИП - устройство защиты от импульсных перенапряжений.

    Существует частичная и полная защита устройствами УЗИП.

    Частичная защита     подразумевает защиту непосредственно от пробоя изоляции (возникновения пожара), в этом случае достаточно установить один прибор УЗИП на вводе электрощитка (защита грубого уровня).

    При полной защите     УЗИП устанавливается не только на вводе, но и возле каждого потребителя домашней электросети (телевизора, компьютера, холодильника и т.д.) Такой способ установки УЗИП дает более надежную защиту электрооборудованию.

    [ Источник]
     

    Тематики

    EN

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > surge overvoltage

  • 87 NiO

    1. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

    Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

    Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона (x004.gif) - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

    4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

    Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

    Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

    Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

    Таблица 4

    Определяемая примесь

    Массовая доля примеси, %

    Никель

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Алюминий

    5∙10-4 - 1∙10-2

    Магний

    1∙10-3 - 2∙10-3

    Марганец

    5∙10-4 - 5∙10-3

    Кобальт

    5∙10-4 - 3∙10-2

    Олово

    1∙10-3 - 1∙10-2

    Медь

    3∙10-3 - 5∙10-2

    Цирконий

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

    Весы аналитические.

    Весы торсионные типа ВТ-500.

    Ступка и пестик из органического стекла.

    Бокс из органического стекла.

    Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

    Чашки платиновые.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

    Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

    Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

    Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

    Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

    Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

    Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

    Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

    Олова двуокись, ч. д. а.

    Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

    Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

    Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

    Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

    Проявитель:

    метол........................................................................................ 2,2 г

    натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

    гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

    натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

    калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    Фиксаж:

    тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

    аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    4.2.2. Приготовление буферной смеси

    Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

    4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

    Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

    Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

    Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

    Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

    Таблица 5

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, %

    Масса навески, г

    буферной смеси

    разбавляемого образца

    ОС 1

    1∙10-1

    3,3930

    0,3770 (основной образец)

    ОС 2

    5∙10-2

    1,7700

    1,7700 (ОС 1)

    ОС 3

    2∙10-2

    2,3100

    1,5400 (ОС 2)

    ОС 4

    1∙10-2

    1,8500

    1,8500 (ОС 3)

    ОС 5

    5∙10-3

    1,7000

    1,7000 (ОС 4)

    ОС 6

    2∙10-3

    2,1000

    1,4000 (ОС 5)

    ОС 7

    1∙10-3

    1,5000

    1,5000 (ОС 6)

    ОС 8

    5∙10-4

    1,0000

    1,0000 (ОС 7)

    4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4. Проведение анализа

    4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

    Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

    4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

    Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

    Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

    Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

    Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

    4.2.4.3. Определение меди

    Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

    Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

    4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4.4. Обработка результатов

    В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.

    Таблица 6

    Определяемый элемент

    Длина волны аналитической линии, нм

    Алюминий

    309,2

    Магний

    279,5

    Марганец

    279,4

    Медь

    327,4

    Олово

    284,0

    Цирконий

    339,2

    Никель

    300,2

    Кобальт

    304,4

    По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов x006.gif.

    От полученных средних значений x008.gif переходят к значениям x009.gif с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

    Используя значения lg C и x010.gif для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах x011.gif, lg C. По этому графику по значениям x012.gif для пробы определяют содержание примеси в пробе.

    Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

    Таблица 7

    Определяемый элемент

    Массовая доля, %

    Допускаемое расхождение, %

    параллельных определений

    результатов анализов

    Алюминий

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Цирконий

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Магний

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,004

    0,006

    0,0001

    0,003

    0,004

    Марганец

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Медь

    0,005

    0,01

    0,06

    0,003

    0,003

    0,006

    0,02

    0,002

    0,002

    0,003

    0,01

    0,002

    Олово

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Никель

    0,001

    0,005

    0,001

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Кобальт

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,005

    0,0002

    0,002

    0,003

    Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

    4.2.4.5. Контроль правильности результатов

    Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

    Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

    4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

    Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

    При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

    Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

    4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

    Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

    4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

    Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

    Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

    Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота заточенной части....................... 10

    диаметр заточенной части.................... 4,0

    глубина кратера...................................... 3,8

    диаметр кратера..................................... 2,5

    Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

    Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

    Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

    Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

    Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

    Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

    Никеля (II) закись, ч. д. а.

    Алюминия (III) окись, х. ч.

    Магния (II), ч. д. а.

    Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

    Олова (IV) окись, ч. д. а.

    Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

    Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

    4.3.1.2. Проведение анализа

    Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

    Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

    Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

    Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

    В кассету спектрографа помещают:

    в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

    в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

    Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

    сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

    межэлектродный промежуток............. 2 мм

    экспозиция............................................. (40 ± 3) с

    щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

    промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

    деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

    Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

    Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

    4.3.1.3. Обработка результатов

    В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.

    По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

    Таблица 7а

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    950

    10,2996

    1,4305

    7,2000

    90

    Двуокись титана

    TiO2

    1100

    0,1334

    1,6680

    0,0800

    1

    Двуокись кремния

    SiO2

    1100

    0,1711

    2,1393

    0,0800

    1

    Окись железа

    Fe2O3

    800

    0,1144

    1,4297

    0,0800

    1

    Закись никеля

    NiO

    600

    0,1018

    1,2725

    0,0800

    1

    Окись алюминия

    Al2O3

    1100

    0,1512

    1,8895

    0,0800

    1

    Окись магния

    MgO

    1100

    0,1327

    1,6583

    0,0800

    1

    Окись марганца

    MnO2

    400

    0,1266

    1,5825

    0,0800

    1

    Окись олова

    SnO2

    600

    0,1016

    1,2696

    0,0800

    1

    Окись меди

    CuO

    700

    0,1001

    1,2518

    0,0800

    1

    Двуокись циркония

    ZrO2

    1100

    0,1081

    1,3508

    0,0800

    1

    11,5406

    8,0000

    100

    Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

    Таблица 7б

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    Промежуточная смесь

    0,100

    10,2996

    1,1541 (ОС)

    11,4537

    РОС1

    0,020

    9,1552

    2,2907 (ПС)

    11,4459

    РОС2

    0,009

    10,4140

    1,0308 (ПС)

    11,4443

    POС4

    0,004

    10,1726

    1,2716 (РОС2)

    11,4442

    РОС3

    0,003

    11,1007

    0,3436 (ПС)

    11,4443

    Таблица 7в

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Магний

    285,21

    Кремний

    288,16

    Марганец

    294,92

    Никель

    300,25

    Железо

    302,06

    Титан

    307,86

    Алюминий

    308,22

    Цирконий

    316,60

    Олово

    317,50

    Медь

    327,47

    Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

    Таблица 7г

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0004

    0,020

    0,006

    Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

    4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

    Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

    Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

    Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

    Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Эксикаторы.

    Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

    Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота «рюмки»...................... 5

    глубина кратера...................... 3

    диаметр кратера...................... 4

    диаметр шейки........................ 3,5

    высота шейки.......................... 3,5

    Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

    Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

    Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

    Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

    Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

    Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

    Сурьмы (III) окись, х. ч.

    Свинец хлористый.

    Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

    Таблица 7д

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    900 - 1000

    13,8759

    1,4305

    9,7000

    97

    Трехокись вольфрама

    WO3

    650

    0,1261

    1,2611

    0,1000

    1

    Трехокись молибдена

    MoO3

    450 - 500

    0,1500

    1,5003

    0,1000

    1

    Окись кобальта

    Со2О3

    800

    0,1407

    1,4072

    0,1000

    1

    14,2927

    10,0000

    100

    находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

    При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение x014.gif. По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

    Таблица 7е

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    ПС

    0,100

    12,8745

    1,4293 (ПС)

    14,3038

    РОС1

    0,010

    12,8745

    1,4301 (ПС)

    14,3049

    РОС2

    0,004

    13,7328

    0,5722 (ПС)

    14,3050

    РОС3

    0,002

    14,0189

    0,2861 (ПС)

    14,3050

    РОС4

    0,001

    12,8745

    1,4305 (РОС1)

    14,3050

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

    Таблица 7ж

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0005

    0,0050

    0,0014

    0,0100

    0,0028

    Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

    4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

    Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

    4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Весы аналитические.

    Таблица 7з

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Интервал определяемых значений массовой доли, %

    Вольфрам

    400,87

    От 0,001 до 0,01

    Молибден

    319,40

    » 0,001 » 0,004

    320,88

    » 0,001 » 0,01

    Кобальт

    340,51

    » 0,001 » 0,004

    345,35

    » 0,001 » 0,01

    Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

    Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

    Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

    Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

    Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

    Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

    Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

    Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

    Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.

    Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

    Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

    Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

    Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.

    Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.

    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.

    Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

    Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

    Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

    Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

    Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    4.3.3.2. Подготовка к измерению

    4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

    Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

    Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

    В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.

    Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

    Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

    4.3.3.3. Проведение измерений

    Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

    Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

    Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

    4.3.3.4. Обработка результатов

    Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

    x016.gif

    где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

    m1- масса навески пробы, г;

    a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;

    V - объем мерной колбы, равный 100 см3;

    1,221 - коэффициент пересчета.

    За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

    4.3.3.5. Контроль правильности анализа

    Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

    Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

    Таблица 7и

    Массовая доля тантала, %

    Допускаемые расхождения, %

    0,02

    0,01

    0,05

    0,01

    0,10

    0,02

    Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

    x018.gif

    где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;

    m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

    m2- масса навески пробы, г.

    Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает

    x020.gif

    где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

    d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

    4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

    Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > NiO

  • 88 MgO

    1. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

    Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

    Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона (x004.gif) - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

    4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

    Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

    Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

    Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

    Таблица 4

    Определяемая примесь

    Массовая доля примеси, %

    Никель

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Алюминий

    5∙10-4 - 1∙10-2

    Магний

    1∙10-3 - 2∙10-3

    Марганец

    5∙10-4 - 5∙10-3

    Кобальт

    5∙10-4 - 3∙10-2

    Олово

    1∙10-3 - 1∙10-2

    Медь

    3∙10-3 - 5∙10-2

    Цирконий

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

    Весы аналитические.

    Весы торсионные типа ВТ-500.

    Ступка и пестик из органического стекла.

    Бокс из органического стекла.

    Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

    Чашки платиновые.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

    Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

    Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

    Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

    Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

    Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

    Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

    Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

    Олова двуокись, ч. д. а.

    Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

    Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

    Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

    Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

    Проявитель:

    метол........................................................................................ 2,2 г

    натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

    гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

    натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

    калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    Фиксаж:

    тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

    аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    4.2.2. Приготовление буферной смеси

    Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

    4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

    Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

    Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

    Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

    Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

    Таблица 5

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, %

    Масса навески, г

    буферной смеси

    разбавляемого образца

    ОС 1

    1∙10-1

    3,3930

    0,3770 (основной образец)

    ОС 2

    5∙10-2

    1,7700

    1,7700 (ОС 1)

    ОС 3

    2∙10-2

    2,3100

    1,5400 (ОС 2)

    ОС 4

    1∙10-2

    1,8500

    1,8500 (ОС 3)

    ОС 5

    5∙10-3

    1,7000

    1,7000 (ОС 4)

    ОС 6

    2∙10-3

    2,1000

    1,4000 (ОС 5)

    ОС 7

    1∙10-3

    1,5000

    1,5000 (ОС 6)

    ОС 8

    5∙10-4

    1,0000

    1,0000 (ОС 7)

    4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4. Проведение анализа

    4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

    Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

    4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

    Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

    Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

    Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

    Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

    4.2.4.3. Определение меди

    Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

    Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

    4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4.4. Обработка результатов

    В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.

    Таблица 6

    Определяемый элемент

    Длина волны аналитической линии, нм

    Алюминий

    309,2

    Магний

    279,5

    Марганец

    279,4

    Медь

    327,4

    Олово

    284,0

    Цирконий

    339,2

    Никель

    300,2

    Кобальт

    304,4

    По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов x006.gif.

    От полученных средних значений x008.gif переходят к значениям x009.gif с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

    Используя значения lg C и x010.gif для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах x011.gif, lg C. По этому графику по значениям x012.gif для пробы определяют содержание примеси в пробе.

    Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

    Таблица 7

    Определяемый элемент

    Массовая доля, %

    Допускаемое расхождение, %

    параллельных определений

    результатов анализов

    Алюминий

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Цирконий

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Магний

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,004

    0,006

    0,0001

    0,003

    0,004

    Марганец

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Медь

    0,005

    0,01

    0,06

    0,003

    0,003

    0,006

    0,02

    0,002

    0,002

    0,003

    0,01

    0,002

    Олово

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Никель

    0,001

    0,005

    0,001

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Кобальт

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,005

    0,0002

    0,002

    0,003

    Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

    4.2.4.5. Контроль правильности результатов

    Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

    Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

    4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

    Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

    При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

    Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

    4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

    Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

    4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

    Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

    Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

    Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота заточенной части....................... 10

    диаметр заточенной части.................... 4,0

    глубина кратера...................................... 3,8

    диаметр кратера..................................... 2,5

    Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

    Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

    Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

    Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

    Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

    Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

    Никеля (II) закись, ч. д. а.

    Алюминия (III) окись, х. ч.

    Магния (II), ч. д. а.

    Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

    Олова (IV) окись, ч. д. а.

    Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

    Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

    4.3.1.2. Проведение анализа

    Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

    Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

    Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

    Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

    В кассету спектрографа помещают:

    в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

    в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

    Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

    сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

    межэлектродный промежуток............. 2 мм

    экспозиция............................................. (40 ± 3) с

    щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

    промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

    деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

    Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

    Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

    4.3.1.3. Обработка результатов

    В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.

    По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

    Таблица 7а

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    950

    10,2996

    1,4305

    7,2000

    90

    Двуокись титана

    TiO2

    1100

    0,1334

    1,6680

    0,0800

    1

    Двуокись кремния

    SiO2

    1100

    0,1711

    2,1393

    0,0800

    1

    Окись железа

    Fe2O3

    800

    0,1144

    1,4297

    0,0800

    1

    Закись никеля

    NiO

    600

    0,1018

    1,2725

    0,0800

    1

    Окись алюминия

    Al2O3

    1100

    0,1512

    1,8895

    0,0800

    1

    Окись магния

    MgO

    1100

    0,1327

    1,6583

    0,0800

    1

    Окись марганца

    MnO2

    400

    0,1266

    1,5825

    0,0800

    1

    Окись олова

    SnO2

    600

    0,1016

    1,2696

    0,0800

    1

    Окись меди

    CuO

    700

    0,1001

    1,2518

    0,0800

    1

    Двуокись циркония

    ZrO2

    1100

    0,1081

    1,3508

    0,0800

    1

    11,5406

    8,0000

    100

    Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

    Таблица 7б

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    Промежуточная смесь

    0,100

    10,2996

    1,1541 (ОС)

    11,4537

    РОС1

    0,020

    9,1552

    2,2907 (ПС)

    11,4459

    РОС2

    0,009

    10,4140

    1,0308 (ПС)

    11,4443

    POС4

    0,004

    10,1726

    1,2716 (РОС2)

    11,4442

    РОС3

    0,003

    11,1007

    0,3436 (ПС)

    11,4443

    Таблица 7в

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Магний

    285,21

    Кремний

    288,16

    Марганец

    294,92

    Никель

    300,25

    Железо

    302,06

    Титан

    307,86

    Алюминий

    308,22

    Цирконий

    316,60

    Олово

    317,50

    Медь

    327,47

    Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

    Таблица 7г

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0004

    0,020

    0,006

    Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

    4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

    Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

    Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

    Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

    Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Эксикаторы.

    Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

    Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота «рюмки»...................... 5

    глубина кратера...................... 3

    диаметр кратера...................... 4

    диаметр шейки........................ 3,5

    высота шейки.......................... 3,5

    Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

    Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

    Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

    Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

    Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

    Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

    Сурьмы (III) окись, х. ч.

    Свинец хлористый.

    Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

    Таблица 7д

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    900 - 1000

    13,8759

    1,4305

    9,7000

    97

    Трехокись вольфрама

    WO3

    650

    0,1261

    1,2611

    0,1000

    1

    Трехокись молибдена

    MoO3

    450 - 500

    0,1500

    1,5003

    0,1000

    1

    Окись кобальта

    Со2О3

    800

    0,1407

    1,4072

    0,1000

    1

    14,2927

    10,0000

    100

    находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

    При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение x014.gif. По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

    Таблица 7е

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    ПС

    0,100

    12,8745

    1,4293 (ПС)

    14,3038

    РОС1

    0,010

    12,8745

    1,4301 (ПС)

    14,3049

    РОС2

    0,004

    13,7328

    0,5722 (ПС)

    14,3050

    РОС3

    0,002

    14,0189

    0,2861 (ПС)

    14,3050

    РОС4

    0,001

    12,8745

    1,4305 (РОС1)

    14,3050

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

    Таблица 7ж

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0005

    0,0050

    0,0014

    0,0100

    0,0028

    Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

    4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

    Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

    4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Весы аналитические.

    Таблица 7з

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Интервал определяемых значений массовой доли, %

    Вольфрам

    400,87

    От 0,001 до 0,01

    Молибден

    319,40

    » 0,001 » 0,004

    320,88

    » 0,001 » 0,01

    Кобальт

    340,51

    » 0,001 » 0,004

    345,35

    » 0,001 » 0,01

    Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

    Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

    Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

    Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

    Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

    Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

    Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

    Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

    Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.

    Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

    Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

    Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

    Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.

    Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.

    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.

    Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

    Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

    Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

    Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

    Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    4.3.3.2. Подготовка к измерению

    4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

    Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

    Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

    В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.

    Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

    Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

    4.3.3.3. Проведение измерений

    Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

    Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

    Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

    4.3.3.4. Обработка результатов

    Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

    x016.gif

    где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

    m1- масса навески пробы, г;

    a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;

    V - объем мерной колбы, равный 100 см3;

    1,221 - коэффициент пересчета.

    За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

    4.3.3.5. Контроль правильности анализа

    Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

    Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

    Таблица 7и

    Массовая доля тантала, %

    Допускаемые расхождения, %

    0,02

    0,01

    0,05

    0,01

    0,10

    0,02

    Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

    x018.gif

    где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;

    m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

    m2- масса навески пробы, г.

    Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает

    x020.gif

    где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

    d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

    4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

    Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > MgO

  • 89 CuO

    1. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

    Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

    Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона (x004.gif) - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

    4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

    Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

    Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

    Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

    Таблица 4

    Определяемая примесь

    Массовая доля примеси, %

    Никель

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Алюминий

    5∙10-4 - 1∙10-2

    Магний

    1∙10-3 - 2∙10-3

    Марганец

    5∙10-4 - 5∙10-3

    Кобальт

    5∙10-4 - 3∙10-2

    Олово

    1∙10-3 - 1∙10-2

    Медь

    3∙10-3 - 5∙10-2

    Цирконий

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

    Весы аналитические.

    Весы торсионные типа ВТ-500.

    Ступка и пестик из органического стекла.

    Бокс из органического стекла.

    Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

    Чашки платиновые.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

    Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

    Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

    Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

    Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

    Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

    Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

    Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

    Олова двуокись, ч. д. а.

    Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

    Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

    Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

    Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

    Проявитель:

    метол........................................................................................ 2,2 г

    натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

    гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

    натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

    калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    Фиксаж:

    тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

    аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    4.2.2. Приготовление буферной смеси

    Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

    4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

    Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

    Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

    Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

    Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

    Таблица 5

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, %

    Масса навески, г

    буферной смеси

    разбавляемого образца

    ОС 1

    1∙10-1

    3,3930

    0,3770 (основной образец)

    ОС 2

    5∙10-2

    1,7700

    1,7700 (ОС 1)

    ОС 3

    2∙10-2

    2,3100

    1,5400 (ОС 2)

    ОС 4

    1∙10-2

    1,8500

    1,8500 (ОС 3)

    ОС 5

    5∙10-3

    1,7000

    1,7000 (ОС 4)

    ОС 6

    2∙10-3

    2,1000

    1,4000 (ОС 5)

    ОС 7

    1∙10-3

    1,5000

    1,5000 (ОС 6)

    ОС 8

    5∙10-4

    1,0000

    1,0000 (ОС 7)

    4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4. Проведение анализа

    4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

    Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

    4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

    Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

    Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

    Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

    Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

    4.2.4.3. Определение меди

    Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

    Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

    4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4.4. Обработка результатов

    В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.

    Таблица 6

    Определяемый элемент

    Длина волны аналитической линии, нм

    Алюминий

    309,2

    Магний

    279,5

    Марганец

    279,4

    Медь

    327,4

    Олово

    284,0

    Цирконий

    339,2

    Никель

    300,2

    Кобальт

    304,4

    По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов x006.gif.

    От полученных средних значений x008.gif переходят к значениям x009.gif с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

    Используя значения lg C и x010.gif для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах x011.gif, lg C. По этому графику по значениям x012.gif для пробы определяют содержание примеси в пробе.

    Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

    Таблица 7

    Определяемый элемент

    Массовая доля, %

    Допускаемое расхождение, %

    параллельных определений

    результатов анализов

    Алюминий

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Цирконий

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Магний

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,004

    0,006

    0,0001

    0,003

    0,004

    Марганец

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Медь

    0,005

    0,01

    0,06

    0,003

    0,003

    0,006

    0,02

    0,002

    0,002

    0,003

    0,01

    0,002

    Олово

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Никель

    0,001

    0,005

    0,001

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Кобальт

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,005

    0,0002

    0,002

    0,003

    Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

    4.2.4.5. Контроль правильности результатов

    Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

    Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

    4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

    Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

    При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

    Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

    4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

    Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

    4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

    Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

    Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

    Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота заточенной части....................... 10

    диаметр заточенной части.................... 4,0

    глубина кратера...................................... 3,8

    диаметр кратера..................................... 2,5

    Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

    Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

    Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

    Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

    Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

    Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

    Никеля (II) закись, ч. д. а.

    Алюминия (III) окись, х. ч.

    Магния (II), ч. д. а.

    Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

    Олова (IV) окись, ч. д. а.

    Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

    Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

    4.3.1.2. Проведение анализа

    Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

    Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

    Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

    Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

    В кассету спектрографа помещают:

    в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

    в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

    Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

    сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

    межэлектродный промежуток............. 2 мм

    экспозиция............................................. (40 ± 3) с

    щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

    промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

    деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

    Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

    Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

    4.3.1.3. Обработка результатов

    В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.

    По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

    Таблица 7а

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    950

    10,2996

    1,4305

    7,2000

    90

    Двуокись титана

    TiO2

    1100

    0,1334

    1,6680

    0,0800

    1

    Двуокись кремния

    SiO2

    1100

    0,1711

    2,1393

    0,0800

    1

    Окись железа

    Fe2O3

    800

    0,1144

    1,4297

    0,0800

    1

    Закись никеля

    NiO

    600

    0,1018

    1,2725

    0,0800

    1

    Окись алюминия

    Al2O3

    1100

    0,1512

    1,8895

    0,0800

    1

    Окись магния

    MgO

    1100

    0,1327

    1,6583

    0,0800

    1

    Окись марганца

    MnO2

    400

    0,1266

    1,5825

    0,0800

    1

    Окись олова

    SnO2

    600

    0,1016

    1,2696

    0,0800

    1

    Окись меди

    CuO

    700

    0,1001

    1,2518

    0,0800

    1

    Двуокись циркония

    ZrO2

    1100

    0,1081

    1,3508

    0,0800

    1

    11,5406

    8,0000

    100

    Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

    Таблица 7б

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    Промежуточная смесь

    0,100

    10,2996

    1,1541 (ОС)

    11,4537

    РОС1

    0,020

    9,1552

    2,2907 (ПС)

    11,4459

    РОС2

    0,009

    10,4140

    1,0308 (ПС)

    11,4443

    POС4

    0,004

    10,1726

    1,2716 (РОС2)

    11,4442

    РОС3

    0,003

    11,1007

    0,3436 (ПС)

    11,4443

    Таблица 7в

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Магний

    285,21

    Кремний

    288,16

    Марганец

    294,92

    Никель

    300,25

    Железо

    302,06

    Титан

    307,86

    Алюминий

    308,22

    Цирконий

    316,60

    Олово

    317,50

    Медь

    327,47

    Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

    Таблица 7г

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0004

    0,020

    0,006

    Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

    4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

    Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

    Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

    Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

    Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Эксикаторы.

    Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

    Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота «рюмки»...................... 5

    глубина кратера...................... 3

    диаметр кратера...................... 4

    диаметр шейки........................ 3,5

    высота шейки.......................... 3,5

    Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

    Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

    Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

    Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

    Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

    Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

    Сурьмы (III) окись, х. ч.

    Свинец хлористый.

    Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

    Таблица 7д

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    900 - 1000

    13,8759

    1,4305

    9,7000

    97

    Трехокись вольфрама

    WO3

    650

    0,1261

    1,2611

    0,1000

    1

    Трехокись молибдена

    MoO3

    450 - 500

    0,1500

    1,5003

    0,1000

    1

    Окись кобальта

    Со2О3

    800

    0,1407

    1,4072

    0,1000

    1

    14,2927

    10,0000

    100

    находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

    При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение x014.gif. По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

    Таблица 7е

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    ПС

    0,100

    12,8745

    1,4293 (ПС)

    14,3038

    РОС1

    0,010

    12,8745

    1,4301 (ПС)

    14,3049

    РОС2

    0,004

    13,7328

    0,5722 (ПС)

    14,3050

    РОС3

    0,002

    14,0189

    0,2861 (ПС)

    14,3050

    РОС4

    0,001

    12,8745

    1,4305 (РОС1)

    14,3050

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

    Таблица 7ж

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0005

    0,0050

    0,0014

    0,0100

    0,0028

    Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

    4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

    Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

    4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Весы аналитические.

    Таблица 7з

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Интервал определяемых значений массовой доли, %

    Вольфрам

    400,87

    От 0,001 до 0,01

    Молибден

    319,40

    » 0,001 » 0,004

    320,88

    » 0,001 » 0,01

    Кобальт

    340,51

    » 0,001 » 0,004

    345,35

    » 0,001 » 0,01

    Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

    Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

    Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

    Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

    Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

    Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

    Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

    Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

    Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.

    Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

    Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

    Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

    Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.

    Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.

    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.

    Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

    Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

    Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

    Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

    Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    4.3.3.2. Подготовка к измерению

    4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

    Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

    Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

    В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.

    Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

    Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

    4.3.3.3. Проведение измерений

    Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

    Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

    Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

    4.3.3.4. Обработка результатов

    Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

    x016.gif

    где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

    m1- масса навески пробы, г;

    a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;

    V - объем мерной колбы, равный 100 см3;

    1,221 - коэффициент пересчета.

    За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

    4.3.3.5. Контроль правильности анализа

    Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

    Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

    Таблица 7и

    Массовая доля тантала, %

    Допускаемые расхождения, %

    0,02

    0,01

    0,05

    0,01

    0,10

    0,02

    Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

    x018.gif

    где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;

    m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

    m2- масса навески пробы, г.

    Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает

    x020.gif

    где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

    d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

    4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

    Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > CuO

  • 90 привыкать

    несовер. - привыкать;
    совер. - привыкнуть( к кому-л./чему-л.;
    делать что-л.)
    1) get accustomed/used, be accustomed/used, become accustomed/used (to smth.;
    to doing smth.) ;
    get into the way (of doing smth.) она скоро привыкла к его храпу ≈ she soon got used to his snoring ему не привыкать к этому ≈ he is used to it, it's not new to him
    2) get into the habit (of), get into the way (of) он привык ругаться ≈ he has got into the habit of swearing
    , привыкнуть (к дт., + инф.) get* used to ( smb., smth., + -ing), get*/grow* accustomed (to smb., smth., to + -ing) ;
    он привык рано вставать he is used/accustomed to rising early;
    ~ к дисциплине accustom oneself to discipline;
    дети скоро к нам привыкли the children soon got used to us;
    я не привык к этому I`m not used to it.

    Большой англо-русский и русско-английский словарь > привыкать

  • 91 Basic English

    ˈbeɪsɪkˈɪŋɡlɪʃ линг. бейсик инглиш (упрощенный английский язык из 850 слов, предложенный Ч. Огденом;
    система обучения этому языку)

    Большой англо-русский и русско-английский словарь > Basic English

  • 92 admit

    ədˈmɪt гл.
    1) допускать, соглашаться to admit oneself beaten ≈ признавать себя побежденным This, I admit, is true. ≈ Допускаю, что это верно. You must admit her statement to be doubtful. ≈ Вы должны согласиться с тем, что ее заявление не вызывает доверия. Syn: acknowledge
    2) признавать (вину), признаваться, сознаваться (тж. to) The accused admitted his guilt to the police. ≈ Обвиняемый признал свою вину. He admitted to his complicity in the crime. ≈ На суде он признался в соучастии в преступлении. The boy admitted to stealing the apples. ≈ Мальчик сознался в краже яблок. The employee admitted stealing the money. ≈ Служащий признался в краже денег. The clerk admitted (to the police) that he had taken the jewels. ≈ Служащий признался, что именно он украл драгоценности. Syn: confess
    1)
    3) допускать;
    принимать to be admitted to the bar ≈ получить право адвокатской практики в суде She was admitted to the university. ≈ Ее приняли в университет. Only 100 boys are admitted to this school every year. ≈ В эту школу ежегодно принимают только сто мальчиков.
    4) впускать to admit light( air, water, etc.) ≈ пропускать свет (воздух, воду и т. п.) The key admits to the house. ≈ При помощи ключа можно проникнуть в дом. The manager admitted him to the theater. ≈ Администратор пропустил его в театр. The old man opened the door and admitted me. ≈ Старик открыл дверь и впустил меня.
    5) позволять (of) The question admits of no delay. ≈ Вопрос не терпит отлагательства. Syn: allow
    1)
    6) вмещать( о помещении) The theatre admits only 200 persons. ≈ Этот театр рассчитан только на двести человек.
    признавать, допускать;
    - to * a hypothesis принимать гипотезу;
    - to * an assumption сделать допущение;
    - to * the truth of the story признавать достоверность рассказа;
    - I * it to be true я признаю, что это правда;
    - you must * that he is right вы должны признать, что он прав;
    - this, I *, was wrong это, надо признаться, было неверно;
    - it is generally *ted that... общепризнанно, что... (to) признавать (вину) ;
    признаваться, сознаваться (в преступлении) ;
    - to * (to) stealing сознаться в краже;
    - he *ted to the murder он признался в совершении этого убийства впускать;
    допускать;
    - to * smb. into the house впустить кого-л. в дом;
    - the key *s to the garden это ключ от садовой калитки;
    - to * to college принять в колледж;
    - this door *s to the dining-room эта дверь ведет в столовую;
    - he was *ted to the hospital suffering from burns его взяли в больницу с ожогами;
    - children are not *ted детям вход воспрещен;
    - he was never *ted into my confidence он никогда не пользовался моим доверием;
    - windows * light and air to the room через окна в комнату поступают свет и свежий воздух давать право на вход;
    - the ticket *s one это билет на одно лицо, по этому билету может пройти один человек (to) принимать в члены( организации) ;
    - to * to the UN принять государство в ООН давать допуск;
    предоставлять право на должность или на привилегии;
    - to be *ted to the bar получить право адвокатской практики в суде вмещать (обыкн. о помещении) ;
    - the hall *s 300 persons этот зал рассчитан на 300 человек;
    - the garage door *s two cars abreast в этот гараж могут въехать сразу два автомобиля;
    - the harbour *s large liners and cargo boats гавань может приниматть пассажирские лайнеры и грузовые суда( книжное) (of) допускать, позволять;
    - it does not * of doubt это не вызывает сомнений;
    - it *s of no delay это не терпит отлагательства;
    - the words * of no other interpretation эти слова не допускают иного толкования;
    - his conduct *s of no complaint на его поведение жаловаться нельзя
    admit вмещать (о помещении) ~ вмещать ~ впускать ~ давать допуск ~ допускать, соглашаться;
    this, I admit, is true допускаю, что это верно ~ допускать;
    принимать;
    to be admitted to the bar получить право адвокатской практики в суде ~ допускать ~ допускать;
    принимать в члены ~ позволять (of) ;
    the question admits of no delay вопрос не терпит отлагательства ~ предоставлять право на должность ~ признавать ~ признавать (факт) ~ признаваться ~ принимать в члены ~ разрешать ~ сознаваться
    ~ to official listing допускать ценную бумагу к официальной торговле на фондовой бирже
    ~ допускать;
    принимать;
    to be admitted to the bar получить право адвокатской практики в суде
    ~ допускать, соглашаться;
    this, I admit, is true допускаю, что это верно
    ~ допускать, соглашаться;
    this, I admit, is true допускаю, что это верно
    ~ позволять (of) ;
    the question admits of no delay вопрос не терпит отлагательства
    ~ допускать, соглашаться;
    this, I admit, is true допускаю, что это верно that: ~ pron demonstr. тот, та, то (иногда этот и пр.) ;
    this: this wine is better than that это вино лучше того this: this, that and the other то одно, то другое, то третье;
    by this к этому времени ~ pron demonstr. (pl these) этот, эта, это this is what I think вот что я думаю ~ pron demonstr. (pl these) этот, эта, это that: take this book and I'll take that one возьмите эту книгу, а я возьму ту ~ pron demonstr. (pl these) этот, эта, это this day сегодня

    Большой англо-русский и русско-английский словарь > admit

  • 93 damn

    dæm
    1. сущ.;
    разг.
    1) проклятие;
    ругательство How many damns and curses have you given me, along with my wages? ≈ Сколько ругательств и проклятий я получил от Вас вместе с моей заработанной платой?
    2) используется в некоторых сочетаниях в качестве усилительной частицы, подчеркивающей ничтожность, несущественность темы и т. п. I don't give a damn for their opinions! ≈ Мне наплевать на то, что они думают по этому поводу! not to care a damn, not to give a ( tinker's) damn ≈ совершенно не интересоваться, наплевать not worth a damn ≈ выеденного яйца не стоит Syn: curse, oath
    2. гл.
    1) а) церк. проклинать, проклясть б) призывать проклятия;
    ругаться, изрыгать проклятия I'll be damned if ≈ Да будь я проклят, если Syn: curse, swear
    2) а) осуждать;
    порицать, судить;
    обвинять a sensational book in which she damns the ultra-right party ≈ сенсационная книга, в которой она осуждает ультраправую партию to damn the storm for their delay ≈ обвинять шторм в том, что они опоздали Syn: blame, reproach б) освистать, провалить;
    стать жертвой людской критики
    3) как межд. черт!, черт побери! Don't be flippant, damn it! This is serious. ≈ Не будь таким легкомысленным, черт побери! Это серьезно. (разговорное) проклятие;
    ругательство - to give smb. (many) *s and curses обрушить на чью-л. голову град проклятий и ругательств > not worth а * выеденного яйца не стоит;
    гроша медного не стоит;
    > not to care а * наплевать;
    > to know * all ни черта не знать( эмоционально-усилительно) чертовский, жуткий - * fool непроходимый дурак( эмоционально-усилительно) чертовски, дьявольски - * interesting чертовски интересно( разговорное) проклинать;
    призывать проклятия на голову;
    посылать к черту - * him! черт с ним! - * you! катись ко всем чертям! - (I'll be) *ed if I go there будь я проклят, если пойду туда, черта с два я пойду туда - I'll be *ed if it's true да, как бы не так;
    так я и поверил;
    не такой я идиот, чтобы верить этому - * this rain! черт побери этот дождь! ругаться, изрыгать проклятия - to curse and * ругаться на чем свет стоит осуждать, порочить;
    хулить, порицать - to * а play холодно принять пьесу;
    провалить пьесу губить;
    быть причиной провала - to * smb.'s prospects погубить кого-л., испортить кому-л. карьеру (to) (церковное) проклинать;
    осуждать на муки ада - may God * him! да падет проклятие на его голову! (to) (устаревшее) осуждать, обрекать - *ed to eternal silence обреченный на вечное молчание в грам. знач. междометия (разговорное) черт!, черт побери! - oh *!, * it, * it аll! тьфу, пропасть, черт побери!, проклятие! > to * smb. with faint praise похвалить так, что не поздоровится;
    > I'll see you *ed first it и не подумаю, еще чего не хватало;
    черта с два;
    > as near as * it почти, чуть ли не ~ провалить, освистать;
    to damn a play холодно принять, провалить пьесу;
    to damn with faint praise = похвалить так, что не поздоровится ~ проклинать;
    damn it all! тьфу, пропасть!;
    I'll be damned if будь я проклят, если ~ провалить, освистать;
    to damn a play холодно принять, провалить пьесу;
    to damn with faint praise = похвалить так, что не поздоровится ~ проклинать;
    damn it all! тьфу, пропасть!;
    I'll be damned if будь я проклят, если ~ ругательство;
    not to care a damn совершенно не интересоваться, наплевать;
    not worth a damn = выеденного яйца не стоит ~ ругательство;
    not to care a damn совершенно не интересоваться, наплевать;
    not worth a damn = выеденного яйца не стоит

    Большой англо-русский и русско-английский словарь > damn

  • 94 destine

    ˈdestɪn гл.
    1) предопределять, предрешать( судьбой и т.п.) He was, however, not destined to escape so easily. ≈ Однако ему не было назначено судьбой отделаться так легко. Syn: predetermine, foreordain
    2) предназначать, планировать, предполагать, иметь намерение (чаще в пассиве) The ship destined to transport the missionaries. ≈ Корабль планировался для перевозки миссионеров. The time which was destined for reassembling the parliament. ≈ То время, на которое предполагалось снова собрать парламент. The younger son was destined for the priesthood. ≈ Младший сын предназначался в священники. Syn: intend, mean, allot назначать, предназначать;
    предопределять - hopes not *d to be realized надежды, которым не суждено осуществиться /сбыться/ - they are not *d to meet не судьба им встретиться - he was *d for science ему было суждено /на роду написано/ заниматься наукой направлять - to be *d for some place направляться куда-л. - a vessel *d for London судно, направляющееся в Лондон destine назначать, предназначать ~ направляться;
    we are destined for Moscow мы направляемся в Москву ~ предопределять;
    the plan was destined to fail этому плану не суждено было осуществиться ~ предопределять;
    the plan was destined to fail этому плану не суждено было осуществиться ~ направляться;
    we are destined for Moscow мы направляемся в Москву

    Большой англо-русский и русско-английский словарь > destine

  • 95 differ

    ˈdɪfə гл.
    1) отличаться( from - от кого-л., чего-л.;
    in - в чем-л.) ;
    различаться( чем-л.) She differs from her sister in the colour of her eyes. ≈ У ее сестры другой цвет глаз. The two brothers differ in their judgment of this piece of music. ≈ Мнения двух братьев об этой вещи разделилось.
    2) не соглашаться (from/with - с кем-л.) ;
    иметь другую точку зрения (on/about - на что-л.) I must differ from/with your opinion on the matter. ≈ Мое мнение по этому поводу расходится с вашим. Tastes differ. ид. ≈ О вкусах не спорят. Syn: disagree
    3) колебаться, варьироваться( о качестве, количестве чего-л.) ;
    разниться, различаться The number of cookies in a box may differ. ≈ В коробке может быть разное количество печенья. Syn: vary отличаться;
    различаться - to * from each other отличаться друг от друга - to * in appearance быть непохожими - to * from smb. in age отличаться от кого-л. по возрасту (редкое) отличать;
    различать расходиться во мнениях, не соглашаться - the witnesses *ed свидетели не соглашались друг с другом;
    показания свидетелей расходились - to * from /with/ smb. не соглашаться с кем-л., оспаривать чье-л. мнение - to * in opinion расходиться во мнениях - to * about the issue /on the point/ расходиться (во мнениях) по этому вопросу - to agree to * оставить попытки убедить друг друга;
    остаться при своем мнении (о спорящих) - I beg to * позволю себе не согласиться спорить, соориться > tastes * (пословица) о вкусах не спорят;
    у каждого свой вкус differ не соглашаться, расходиться (from, with) ;
    ссориться;
    to differ in opinion расходиться во мнениях;
    I beg to differ извините, но я с вами не согласен ~ отличаться ~ различаться;
    отличаться (часто differ from) ~ различаться ~ расходиться во мнениях differ не соглашаться, расходиться (from, with) ;
    ссориться;
    to differ in opinion расходиться во мнениях;
    I beg to differ извините, но я с вами не согласен let's agree to ~ пусть каждый останется при своем мнении

    Большой англо-русский и русско-английский словарь > differ

  • 96 discredit

    dɪsˈkredɪt
    1. сущ.
    1) а) потеря доверия, дискредитация б) дурная слава, плохая репутация Syn: disrepute, reproach
    2) сомнение, недоверие to throw discredit upon smth. ≈ подвергать что-л. сомнению The answers had the effect of throwing discredit upon his previous evidence. ≈ Ответы на вопросы ставили под сомнение его предыдущие свидетельства. Syn: distrust, doubt, disbelief
    3) фин. а) потеря коммерческого кредита б) необходимость коммерческого кредита
    2. гл.
    1) не верить, не доверять Syn: disbelieve
    2) опровергнуть, показать несостоятельность( мыслей, утверждений и т.д.) The idea is discredited by modern science. ≈ Эта идея опровергнута современной наукой
    3) позорить, бесчестить, дискредитировать Henry is said to have been discredited for the death of Thomas. ≈ Говорят, что репутация Генри сильно пострадала в связи со смертью Томаса. Syn: belittle, disgrace, dishonor недоверие;
    сомнение - to throw /to cast/ * on (his previous evidence) поставить под сомнение (его предыдущие показания) дискредитация, компрометация;
    позор - to our * к нашему стыду - to bring * upon oneself дискредитировать /компрометировать/ себя - to bring smb. into * дискредитировать кого-л. - to fall /to come/ into * покрыть себя позором позорное пятно, позор - a * to the school позор для школы лишение коммерческого кредита не доверять;
    подвергать сомнению, ставить под сомнение - to * a report не верить сообщению - to * all that has been said подвергать сомнению все услышанное лишать доверия;
    подрывать доверие дискредитировать, компрометировать;
    позорить - to * oneself покрыть себя позором discredit дискредитация;
    to bring discredit on oneself дискредитировать себя;
    such behaviour is a discredit to him такое поведение позорит, дискредитирует его to bring into ~ навлечь дурную славу, дискредитировать discredit дискредитация;
    to bring discredit on oneself дискредитировать себя;
    such behaviour is a discredit to him такое поведение позорит, дискредитирует его ~ дискредитация ~ дискредитировать;
    позорить;
    his behaviour discredits him with the public его поведение дискредитирует его в глазах общества ~ дискредитировать ~ компрометация ~ компрометировать ~ лишать доверия ~ фин. лишение коммерческого кредита ~ лишение коммерческого кредита ~ не доверять;
    the report is discredited этому сообщению не верят ~ недоверие;
    to throw discredit (upon smth.) подвергнуть( что-л.) сомнению ~ недоверие ~ подвергать сомнению ~ сомнение ~ ставить под сомнение ~ дискредитировать;
    позорить;
    his behaviour discredits him with the public его поведение дискредитирует его в глазах общества ~ не доверять;
    the report is discredited этому сообщению не верят discredit дискредитация;
    to bring discredit on oneself дискредитировать себя;
    such behaviour is a discredit to him такое поведение позорит, дискредитирует его ~ недоверие;
    to throw discredit (upon smth.) подвергнуть (что-л.) сомнению

    Большой англо-русский и русско-английский словарь > discredit

  • 97 for

    fɔ: (полная форма) ;
    (редуцированная форма)
    1. союз
    1) ибо;
    ввиду того, что( вводит придаточное причины) This is no party question, for it touches us not as Liberals or Conservatives, but as citizens. ≈ Это не вопрос партийной политики, так как он затрагивает нас не как либералов или консерваторов, но как граждан. Syn: as, since
    2) чтобы, что ( вводит придаточное с инфинитивным сказуемым, может переводиться также дательным падежом с инфинитивом) а) for-придаточное является реальным подлежащим в конструкциях с формальным подлежащим, выраженным "пустым" it It seems useless for them to take this course. ≈ Кажется, (что) им бесполезно идти этим путем. The crowds were so enormous that it was all too easy for the claustrophobic to fall into an apposite mood. ≈ Толпа была такая огромная, что людям, страдающим клаустрофобией, было очень легко придти в соответствующее расположение духа. It'd be a good stunt for him to go out and maybe earn a little money on the side. ≈ Было бы хорошей штукой ему выйти и, может быть, немного заработать на стороне б) for-придаточное в функции подлежащего For them to hold back their opinion was wrong. ≈ Неправильно было им не высказать своего мнения. в) for-придаточное как часть сложного глагольного сказуемого Matilda bargained with James for him to pay for dinner. ≈ Матильда договорилась с Джеймсом, что ему платить за обед. This is for you to decide. ≈ Это Вам решать. г) for-придаточное в функции обстоятельства I'd have given anything for this not to have happened. ≈ Я бы отдал теперь все, чтобы этого не произошло. д) for-придаточное в функции дополнения I realized that the subject is sufficiently obscure for your guess to be as good as anybody's. ≈ Я понял, что этот предмет достаточно сложен, чтобы твоя догадка была столь же хороша, что и любая другая. He plans for there to be five people in the group. ≈ Он планирует, что в группе будет пять человек. I asked for there to be a proctor at the exam. ≈ Я попросил, чтобы на экзамене присутствовал надзиратель. е) for-придаточное в функции определения It was a sign for him to retire from the world. ≈ Это был знак ему удалиться от мира.
    2. предл.
    1) для;
    ради;
    (= кому, для кого( передается тж. дательным падежом)
    2) для;
    ради;
    (= для какой цели) for sale ≈ для продажи;
    на продажу just for fun ≈ ради шутки
    3) за (= за что, за кого, во имя чего) we are for peace ≈ мы за мир
    4) за (= за кем, за чем (послать)) to send for a doctor ≈ послать за врачом
    5) от, против (= против чего (средство)) medicine for a cough ≈ лекарство от кашля
    6) в направлении;
    к (= куда (отправиться)) to start for ≈ направиться в
    7) из-за, за, по причине, вследствие to dance for joy ≈ плясать от радости for many reasons ≈ по многим причинам famous for smth. ≈ знаменитый чем-л.
    8) в течение, в продолжение to last for an hour ≈ длиться час to wait for years ≈ ждать годами
    9) на (расстояние) to run for a mile ≈ бежать милю
    10) вместо, в обмен;
    за что-л. I got it for 5 dollars. ≈ Я купил это за пять долларов. Will you please act for me in the matter? ≈ Прошу вас заняться этим вопросом вместо меня.
    11) на (определенный момент) The lecture was arranged for two o'clock. ≈ Лекция была назначена на 2 часа.
    12) в;
    на for the first time ≈ в первый раз for (this) once ≈ на этот раз
    13) от;
    (представитель) передается тж. родительным падежом member for Oxford ≈ член парламента от Оксфорда ∙ довод в пользу чего-л. - *s and againsts доводы за и против во временном значении указывает на длительность: в течение - * the past three weeks в течение последних трех недель - I have not been there * five years уже пять лет я там не был - * the time being теперь, пока срок, на который рассчитано действие: на - * a year на год - this plan is * seven years этот план рассчитан на семь лет - * a long time надолго - * ever (and ever) навсегда час, день и т. п., на который что-л. назначено: на - the ceremony was arranged * two o'clock церемония была назначена на два часа в пространственном значении указывает на место назначения: в, к, - the train * Moscow поезд (идущий) в Москву - to steer * держать курс на( о судне) - the ship was bound * Africa судно направлялось в Африку - change here * Bristol здесь пересадка на Бристоль расстояние, протяженность - to run * a mile пробежать милю - the forest stretches * a long way лес тянется на многие мили указывает на цель, намерение: для, за, на, к - what do you want this book *? для чего вам нужна эта книга? - to fight * independence бороться за независимость - to send * a doctor послать за врачом - to go out * a walk выйти на прогулку /погулять/, пойти погулять - he was trained * a flyer его обучали летному делу - she is saving * old age она копит (деньги) на старость - * sale продается (надпись) объект стремления, надежды, желания, поисков, забот и т. п.: к, на;
    передается тж. косв. падежами - to thirst /to hunger/ * knowledge жадно стремиться к знаниям - to hope * the best надеяться на лучшее - to be afraid * smb. бояться за кого-л. - to look * smth. искать что-л. лицо или предмет, к которому испытывают любовь, склонность, неприязнь и т. п.: к - affection /love/ * children любовь к детям - he has no liking * medicine у него нет склонности к медицине назначение предмета или лица, его пригодность для чего-л.: для - books * children книги для детей - a tool * drilling holes инструмент для сверления отверстий - he is just the man * the position он великолепно подходит для этой работы средство, лекарство против чего-л. - a cure * toothache средство против зубной боли указывает на лицо, иногда предмет, в пользу которого или в ущерб которому совершается действие: для;
    передается тж. дат. падежем - can I do anything * you? могу ли я что-нибудь сделать для вас? - he bought some flowers * her он купил ей цветы - to win a name * oneself завоевать себе имя лицо или предмет, в поддержку или в защиту которого выступают: за - he voted * the representative of his Party он голосовал за представителя своей партии - a lawyer acts * his client адвокат ведет дело /дела/ своего клиента - to argue * smth. отстаивать что-л. указывает на причину или повод: от, за, из-за;
    по - to condemn * smth. осуждать за что-л. - to blame * smth. винить в чем-л. - to thank * smth. благодарить за что-л. - to reward * bravery наградить за храбрость - to cry * joy плакать от радости - I can't see anything * the fog я ничего не вижу из-за тумана - * fear of... из боязни, что...;
    чтобы не... - he walked fast * fear he should be late он шагал быстро, чтобы не опоздать /опасаясь опоздать/ - * want /lack/ of smth. из-за недостатка чего-л. - * many reasons по многим причинам - * the reason that... так как, потому что - you will be (all) the better * a good night's rest вам не мешает выспаться хорошенько - he is known * his kindness он известен своей добротой - if it were not * him, I should not be late если бы не он, я бы не опоздал указывает на замещение, замену: вместо, за - we used boxes * chairs мы пользовались ящиками вместо стульев - what is the English * "цветок"? как по-английски "цветок" использование в качестве чего-л.: как;
    передается тж. твор. падежом - they chose him * their leader они выбрали его своим руководителем - he wants her * his wife он хочет жениться на ней лицо или предмет, принимаемые за других: за - he took me * my brother он принял меня за моего брата - they were left on the battlefield * dead их сочли убитыми и оставили на поле боя представительство в выборной организации от группы лиц, выступление от чьего-л. имени: от, за - to sit * Glasgow быть представителем от Глазго - * and on behalf of за и от имени( в подписях под документами) место работы нанимателя и т. п. - to work * an old firm работать /служить/ в старой фирме - she worked * Mr.N. as a secretary она работала секретарем у господина Н. указывает на цену: за - to pay a dollar * a book заплатить доллар за книгу предмет обмена: на, за - to exchange one thing * another обменять одну вещь на другую размер суммы: на - a bill * 50 dollars счет на 50 долларов - put my name down * $1 подпишите меня на 1 доллар, я жертвую 1 доллар вознаграждение: за - to be paid * one's service получать плату за работу указывает на соотношение или противопоставление: на - * one enemy he has a hundred friends на одного врага у него сто друзей указывает на наличие особых условий: для - it is warm * May для мая сейчас тепло - she reads well * her age она хорошо читает для своего возраста что касается, в отношении - * the rest что касается остального употр. в конструкции for + сущ. /местоим./ + инфинитив, которая передается придаточным предложением, а также дат. падежом существительного или местоимения и инфинитивом - they waited * the moon to appear они ждали, когда появится луна - he stepped aside * me to pass он посторонился, чтобы дать мне дорогу - is English difficult * you to learn? трудно ли вам дается английский язык? - it is not * you to blame him не вам осуждать его (шотландское) (американизм) в честь( кого-л.) - he was named * his grandfather он был назван в честь деда - the banquet was given * him банкет был дан в его честь в сочетаниях: - as * что касается, что до - but * без, кроме;
    если бы не - * all несмотря на;
    что бы ни - she is stupid * all her learning она глупа, несмотря на всю ее ученость - * all you say I shall stick to my opinion что бы вы ни говорили, я останусь при своем мнении - * all their claims to the contrary вопреки их утверждениям - * all that несмотря на все;
    и все же - it is a victory * all that и все же это победа - he says he is innocent, but I am sure he is guilty, * all that он говорит, что он не виновен, но несмотря на его слова, я знаю, что он виноват > * all I care меня это не интересует, мне это совершенно безразлично > you may do what you like * all I care можете делать, что хотите, меня это не касается /мне наплевать/ > I * one... я со своей стороны...;
    я, например > I * one never liked him мне, например, он никогда не нравился > * one thing прежде всего, во-первых > * one thing, he talks too much прежде всего, он слишком много говорит > once and * all раз и навсегда > * myself, * my part что касается меня > * myself I shall do nothing of the sort что касается меня, то я ничего подобного не сделаю > * my part I have no objections что касается меня, то у меня нет возражений > * all I know поскольку я не имею противоположных сведений > * all I know he might be dead не исключено, что он уже умер;
    жив он или умер - понятия не имею > to do smth. * oneself сделать что-л. самому > I must see it * myself я должен увидеть это собственными глазами > I know it * a fact я знаю это наверняка /совершенно точно/ > * certain, * sure наверняка, без сомнения > oh, *...! о, если бы...! > oh, * a fine day! если бы выпал хороший денек! вводит части сложных предложений или самостоятельные предложения: так как, потому что, ибо - he felt no fear, * he was a brave man он не испытывал страха, так как был храбрым человеком - the windows were open * it was hot было жарко, и окна были открыты for: oh, for a fine day! (как было бы славно,) если бы выпал хороший день! ~ prep в;
    на;
    for the first time в первый раз;
    for (this) once на этот раз ~ prep в направлении;
    к;
    to start for направиться в ~ prep в течение, в продолжение;
    to last for an hour длиться час;
    to wait for years ждать годами ~ prep вместо, в обмен;
    за (что-л.) ;
    I got it for 5 dollars я купил это за пять долларов;
    will you please act for me in the matter? прошу вас заняться этим вопросом вместо меня ~ prep для, ради;
    передается тж. дательным падежом;
    for my sake ради меня;
    it is very good for you вам очень полезно;
    for children для детей;
    for sale для продажи ~ prep за;
    we are for peace мы за мир ~ cj ибо;
    ввиду того, что ~ prep из-за, за, по причине, вследствие;
    for joy от радости;
    to dance for joy плясать от радости;
    for many reasons по многим причинам;
    famous( for smth.) знаменитый (чем-л.) ~ prep на (определенный момент) ;
    the lecture was arranged for two o'clock лекция была назначена на 2 часа 1 ~ prep на расстояние;
    to run for a mile бежать милю ~ prep от;
    передается тж. родительным падежом;
    member for Oxford член парламента от Оксфорда ~ prep против, от;
    medicine for a cough лекарство от кашля ~ prep ради, за (о цели) ;
    just for fun ради шутки;
    to send for a doctor послать за врачом ~ prep употр. со сложным дополнением и другими сложными членами предложения: it seems useless for them to take this course им, по-видимому, бесполезно идти по этому пути FOR: FOR: free on rail франко-вагон for: for: funds used ~ капитал, использованный для for: oh, for a fine day! (как было бы славно,) если бы выпал хороший день! ~ all that I wouldn't talk like that и все-таки я бы так не говорил;
    as for me, for all I care что касается меня ~ all I know насколько мне известно;
    for all that несмотря на все это ~ all I know насколько мне известно;
    for all that несмотря на все это ~ all that I wouldn't talk like that и все-таки я бы так не говорил;
    as for me, for all I care что касается меня ~ prep для, ради;
    передается тж. дательным падежом;
    for my sake ради меня;
    it is very good for you вам очень полезно;
    for children для детей;
    for sale для продажи ~ prep из-за, за, по причине, вследствие;
    for joy от радости;
    to dance for joy плясать от радости;
    for many reasons по многим причинам;
    famous (for smth.) знаменитый (чем-л.) ~ prep из-за, за, по причине, вследствие;
    for joy от радости;
    to dance for joy плясать от радости;
    for many reasons по многим причинам;
    famous (for smth.) знаменитый (чем-л.) ~ prep для, ради;
    передается тж. дательным падежом;
    for my sake ради меня;
    it is very good for you вам очень полезно;
    for children для детей;
    for sale для продажи ~ prep в;
    на;
    for the first time в первый раз;
    for (this) once на этот раз once: ~ один раз;
    for (this) once на этот раз, в виде исключения;
    once is enough for me одного раза с меня вполне достаточно ~ prep для, ради;
    передается тж. дательным падежом;
    for my sake ради меня;
    it is very good for you вам очень полезно;
    for children для детей;
    for sale для продажи sale: for ~ на продажу ~ prep в;
    на;
    for the first time в первый раз;
    for (this) once на этот раз for: funds used ~ капитал, использованный для he is free to do what he likes ~ all I care по мне, пусть поступает, как хочет;
    oh,;
    ..! ах, если бы..! to hope ~ the best надеяться на лучшее;
    put my name down for two tickets запишите два билета на мое имя hope: to ~ against ~ надеяться на чудо;
    надеяться, не имея на это никаких оснований;
    to hope for the best надеяться на лучшее, на благоприятный исход ~ prep вместо, в обмен;
    за (что-л.) ;
    I got it for 5 dollars я купил это за пять долларов;
    will you please act for me in the matter? прошу вас заняться этим вопросом вместо меня I'd have given anything ~ this not to have happened я бы многое теперь отдал за то, чтобы ничего этого не произошло;
    this is for you to decide вы должны решить это сами ~ prep для, ради;
    передается тж. дательным падежом;
    for my sake ради меня;
    it is very good for you вам очень полезно;
    for children для детей;
    for sale для продажи ~ prep употр. со сложным дополнением и другими сложными членами предложения: it seems useless for them to take this course им, по-видимому, бесполезно идти по этому пути it's too beautiful ~ words слов нет - это прекрасно, это выше всяких слов ~ prep ради, за (о цели) ;
    just for fun ради шутки;
    to send for a doctor послать за врачом ~ prep в течение, в продолжение;
    to last for an hour длиться час;
    to wait for years ждать годами ~ prep на (определенный момент) ;
    the lecture was arranged for two o'clock лекция была назначена на 2 часа 1 make provision ~ обеспечивать make provision ~ предусматривать make provision ~ резервировать деньги make room ~ предоставлять место room: ~ место, пространство;
    there is room for one more in the car в машине есть место еще для одного человека;
    to make room for потесниться, дать место ~ prep против, от;
    medicine for a cough лекарство от кашля ~ prep от;
    передается тж. родительным падежом;
    member for Oxford член парламента от Оксфорда to hope ~ the best надеяться на лучшее;
    put my name down for two tickets запишите два билета на мое имя ~ prep на расстояние;
    to run for a mile бежать милю ~ prep ради, за (о цели) ;
    just for fun ради шутки;
    to send for a doctor послать за врачом send: ~ down понижать (напр., цены) ;
    send for посылать за, вызывать;
    to send for a doctor послать за врачом;
    send forth испускать, издавать ~ prep в направлении;
    к;
    to start for направиться в I'd have given anything ~ this not to have happened я бы многое теперь отдал за то, чтобы ничего этого не произошло;
    this is for you to decide вы должны решить это сами ~ prep в течение, в продолжение;
    to last for an hour длиться час;
    to wait for years ждать годами ~ prep за;
    we are for peace мы за мир ~ prep вместо, в обмен;
    за (что-л.) ;
    I got it for 5 dollars я купил это за пять долларов;
    will you please act for me in the matter? прошу вас заняться этим вопросом вместо меня

    Большой англо-русский и русско-английский словарь > for

  • 98 languish

    ˈlæŋɡwɪʃ
    1. сущ.
    1) увядание;
    ослабление
    2) томный вид, томность
    2. гл.
    1) прям. и перен. слабеть;
    чахнуть;
    вянуть, ослабевать He did not live, but languished through life. ≈ Он не жил всю жизнь, а чахнул. The appetite languishes. ≈ Аппетит ослабел/убавился. The brightness of lamps languish in the light. ≈ Яркость света от лампы ослабла.
    2) а) томиться;
    изнывать;
    тосковать( for) to languish in jail ≈ томиться в тюрьме How long will Grace go on languishing for her red-haired boy? ≈ Ну и долго Грейс еще собирается сохнуть по этому рыжему? After languishing in obscurity of many years, her early novels have recently been rediscovered. ≈ После многих лет томления в безвестности ее ранние романы недавно были открыты заново. б) напускать томный вид When a visitor comes in, she smiles and languishes.≈ Когда входит посетитель, она начинает улыбаться и принимает томный вид. томный вид, томный взгляд вялость, слабость, томность вянуть, чахнуть, слабеть, терять силы - legislation *ing in committee законопроекты, застрявшие на стадии обсуждения в комитетах - flowers * in drought цветы вянут при засухе - young children * in slums маленькие дети чахнут в трущобах - his interest in the subject has greatly *ed его интерес к этому делу заметно ослабел изнывать, изнемогать, тосковать - to * in poverty влачить жалкое существование - to * for years in a dungeon томиться годами в тюрьме тосковать, томиться (по чему-л., кому-л.) - to * for relief жаждать облегчения - to * for love жаждать любви принимать томный вид - when a visitor comes in, she smiles and *es когда входит посетитель, она улыбается и взгляд ее становится томным languish принимать печальный, томный вид ~ слабеть;
    чахнуть;
    вянуть ~ томиться;
    изнывать;
    тосковать (for) ~ томный вид, томность ~ уменьшаться, ослабевать

    Большой англо-русский и русско-английский словарь > languish

  • 99 last

    ̈ɪlɑ:st I
    1. прил.
    1) превосх. от late
    1.
    2) а) последний to come in last ≈ приходить последним (на скачках) She was the last to finish. ≈ Она закончила последней We refer to your letter of( the) 15th May last. ≈ Мы ссылаемся на Ваше письмо от 15 мая текущего года. last but one Syn: final
    3) завершающий, заключительный, окончательный There is no last answer to the problem. ≈ Для этой проблемы еще не найдено окончательного решения. Syn: conclusive
    4) а) прошлый, недавний last century ≈ прошлый век;
    в прошлом веке б) самый современный the last word in technology ≈ последнее слово в технике Syn: latest
    5) а) крайний, чрезвычайный Syn: supreme, ultimate б) каждый, отдельный( используется в качестве усиления) every last piece of food ≈ каждый божий кусок еды Syn: distinct, separate
    6) а) занимающий самое низкое положение (в какой-либо иерархии) Syn: worst
    1. б) самый неподходящий, нежелательный You are the last person I might agree to marry. ≈ Ты последний человек, за которого я соглашусь выйти замуж. ∙ on one's last legs разг. ≈ при последнем издыхании;
    в полном изнеможении last but not least last rites
    2. нареч.
    1) превосх. от late
    2.
    2) а) после всех at last ≈ в конце концов at long last ≈ в конце концов to come in last ≈ приходить последним (на скачках) She was the last to finish. ≈ Она закончила последней б) на последнем месте, в конце ( при перечислении и т. п.)
    3) в последний раз
    4) в заключение Last, let's consider a philosophical aspect of this problem. ≈ И в заключение давайте обсудим философский аспект этой проблемы. Syn: in conclusion
    3. сущ.
    1) что-л. последнее по времени when my last was born ≈ когда родился мой младший (сын) the last
    2) а) конец the last of summer ≈ конец лета to hold on to the last ≈ держаться до конца to breathe one's last ≈ испустить последнее дыхание see the last of smb./smth. at last б) заключительная часть чего-л., итог Syn: conclusion в) разг. разрыв в отношениях( с кем-л.) I shall be thankful to see the last of you! ≈ Я буду очень благодарен тебе, если мы никогда больше не увидимся. II
    1. гл.
    1) продолжаться, тянуться, длиться( for;
    from;
    to, until) The meeting lasted from one to three. ≈ Встреча продолжалась с часу до трех. The examination lasted two hours. ≈ Экзамен шел два часа. This winter seems to last for ever. ≈ Кажется, эта зима не кончится никогда. Syn: continue, endure, go on
    2) а) сохраняться;
    выдерживать (о здоровье, силе) ;
    носиться (о ткани, обуви и т. п.) б) редк. длиться (о жизни человека) в) хватать, быть достаточным (тж. last out) (на какой-то промежуток времени) Those shoes didn't last (me) for a month, and I'm going to take them back to the shop ≈ Этих ботинок не хватило мне и на месяц, пойду отнесу их обратно в магазин.
    2. сущ.
    1) редк. длительность, продолжительность the last of 50 years ≈ продолжительностью полвека Syn: continuance, duration
    2) выдержка;
    выносливость Syn: endurance, staying power III
    1. сущ. колодка (для изготовления обуви;
    делается из металла или пластика) to measure smb.'s foot by one's own last ≈ мерить кого-л. на свой аршин to stick to one's last ≈ заниматься своим делом, не вмешиваться в чужие дела
    2. гл. натягивать на колодку;
    придавать форму колодки (материалу, из которого делается верх обуви) IV сущ. ласт (мера, различная для разного груза: 10 квартеров зерна, 12 мешков шерсти, 12 дюжин кож, 24 бочонка пороха и т. п.;
    как мера веса составляет ок. 4000 англ. фунтов) последний, последнее - the * Stuart Kings последний король династии Стюартов - the /this/ * последний из упомянутых - as we said in our * как мы указывали в нашем последнем письме - her * ее младьший (ребенок) остаток - the * of wine остатки вина - these are the * of our apples вот все что осталось от наших яблок конец - the * of конец (года, месяца, недели и т. п.) - to see the * of smb., smth. видеть кого-л., что-л. в последний раз - we have seen the * of him мы его больше не увидим конец, смерть;
    последний час - to be faithful to the * быть верным до последнего часа /до гроба/ - he remained impenitent to the * он не раскаялся до самого конца /до последнего вздоха/ шутка, выдумка, каламбур, оставленные под конец > at * наконец > at (the) long * в конце концов > till the * до конца > to hold on to the * держаться до конца > to fight to the * сражаться до конца > we shall never hear the * of it этому никогда не будет конца > to breathe one's * испустить последний вздох, умереть последний - the * page of book последняя страница книги - the * carriage of a train последний вагон поезда последний (по времени) - * but one предпоследний - * but two третий с конца - the * day of the year последний день в году - to see smb. fo the * time видеть кого-л. в последний раз - in the * 2 years за последние два года единственный, последний - * crust /resource/ единственный оставшийся источник существования - to give one's * shilling отдать последний шиллинг последний, предсмертный - * rites /sacrament/ (церковное) соборование прошлый - * year прошлый год;
    в прошлом году - the week before * позапрошлая неделя - * night прошлая ночь;
    прошлой ночью;
    вчера вечером - * night I slept badly прошлой ночью я плохо спал - * night we got home late вчера вечером мы вернулись домой поздно - * March март этого года (если это говорится в апреле-декабре) ;
    март прошлого года (если это говорится в январе-феврале) - in the * chapter в предидущей главе самый новый, самый последний, самый свежий - the * news we received самое последнее полученое нами сообщение - the * thing in motor cars самая последняя /новейшая/ модель автомобиля самый неподходящий, самый нежелательный;
    неожиданный - the * person to be accused человек, которого никак нельзя обвинить - the * man we wanted to see человек, которого мы меньше всего хотели бы видеть - he is the * man to consult in such matters он самый неподходящий человек для совета по такому делу - that's the * thing I would have expected этого я никак не ожидал - she is the * person to help от нее меньше всего можно ожидать помощи крайний, чрезвычайный - of the * importance чрезвычайно важный > * but not least последний, но тем не менее важный;
    последний, но не самый худший > the * day светопреставление, конец света > the * great change смерть > on one's * legs при последнем дыхании, в полном изнеможении > to be on its * legs быть шатким /ветхим/;
    еле-еле держаться > this firm is on its * legs эта фирма находится на грани банкротства после всех - who came * ? кто пришел последним - he spoke * он говорил последним в последний раз - when did you see him * ? когда вы в последний раз видели его - whеn did you get a * letter from him? когда вы в последний раз получили письмо от него на последнем месте (в конце при перечислении и т. п.) выдержка, выносливость продолжаться, длиться - war *ed four years война длилась четыре года - as long as my life *s пока я жив - the frost has *ed a month морозы стояли /держались/ целый месяц - will they marriage *? прочен ли /не развалится ли/ их брак выдерживать, оставаться в живых - he can't * till morning он не доживет до утра - certain flowers * but a day некоторые цветы живут только один день сохраняться (в хорошем состоянии) ;
    носиться (о ткани и т. п.) - good woolen cloth *s long хорошая шерстяная ткань носится долго - this suit has *ed well этому костюму сносу нет выдерживать (о здоровье, силах) - his strength *ed to the end of the journey силы не изменяли ему до конца путешествия быть достаточным, хватать (тж. * out) - how many days will our food *? на сколько дней нам хватит продуктов? - to have enough tobacco to * for a month иметь запас табака на месяц - you must make your money * till you get home постарайся растянуть деньги до приезда домой - our supply of coal will hardly * (out) the winter нашего запаса угля с трудом хватит на зиму колодка (сапожная) > to stick to one's * заниматься своим делом и не вмешиваться в то, чего не понимаешь;
    всяк сверчок знай свой шесток натягивать на колодку ласт (мера, различная для разного товара: 80 бушелей зерна, 12 мешков шерсти, 24 бочонка пороха и т. п.) (морское) (устаревшее) единица грузоподьемности (2т) ~ (что-л.) последнее по времени;
    as I said in my last как я сообщал в последнем письме at ~ наконец;
    at long last в конце концов;
    to the last до конца at ~ наконец;
    at long last в конце концов;
    to the last до конца to breathe one's ~ испустить последний вздох, умереть ~ после всех;
    he came last он пришел последним ~ самый неподходящий, нежелательный;
    he is the last person I want to see его я меньше всего хотел бы видеть ~ сохраняться;
    выдерживать (о здоровье, силе) ;
    носиться (о ткани, обуви и т. п.) ;
    he will not last till morning он не доживет до утра to hold on to the ~ держаться до конца;
    I shall never hear the last of it это никогда не кончится to hold on to the ~ держаться до конца;
    I shall never hear the last of it это никогда не кончится ~ хватать, быть достаточным (тж. last out) ;
    it will last (out) the winter этого хватит на зиму;
    this money will last me three weeks мне хватит этих денег на три недели last быть достаточным ~ в последний раз;
    when did you see him last? когда вы его видели в последний раз? ~ выдержка;
    выносливость ~ длиться ~ колодка (сапожная) ;
    to measure (smb.'s) foot by one's own last = мерить (кого-л.) на свой аршин;
    to stick to one's last заниматься своим делом, не вмешиваться в чужие дела ~ конец;
    the last of амер. конец (года, месяца и т. п.) ~ крайний, чрезвычайный;
    of the last importance чрезвычайной важности ~ ласт (мера, различная для разного груза: 10 квартеров зерна, 12 мешков шерсти, 12 дюжин кож, 24 бочонка пороха и т. п.;
    как весовая единица - ок. 4000 англ. фунтов) ~ на последнем месте, в конце (при перечислении и т. п.) ~ натягивать на колодку ~ окончательный ~ превосх. ст. от late ~ после всех;
    he came last он пришел последним ~ (что-л.) последнее по времени;
    as I said in my last как я сообщал в последнем письме ~ последний ~ последний ~ продолжаться, длиться ~ продолжаться ~ прошлый ~ прошлый;
    last year прошлый год;
    в прошлом году ~ самый неподходящий, нежелательный;
    he is the last person I want to see его я меньше всего хотел бы видеть ~ самый новый ~ самый современный;
    the last word in science последнее слово в науке;
    the last thing in hats самая модная шляпа ~ сохраняться ~ сохраняться;
    выдерживать (о здоровье, силе) ;
    носиться (о ткани, обуви и т. п.) ;
    he will not last till morning он не доживет до утра ~ хватать, быть достаточным (тж. last out) ;
    it will last (out) the winter этого хватит на зиму;
    this money will last me three weeks мне хватит этих денег на три недели ~ but not least не самый худший;
    last but one предпоследний ~ but not least хотя и последний, но не менее важный ~ конец;
    the last of амер. конец (года, месяца и т. п.) ~ самый современный;
    the last word in science последнее слово в науке;
    the last thing in hats самая модная шляпа ~ самый современный;
    the last word in science последнее слово в науке;
    the last thing in hats самая модная шляпа ~ прошлый;
    last year прошлый год;
    в прошлом году year: last ~ в прошлом году last ~ последний год last ~ прошлый год ~ превосх. ст. от late late: late бывший ~ недавний, последний;
    of late years за последние годы;
    my late illness моя недавняя болезнь ~ недавний ~ недавно, за последнее время (тж. of late) ~ a (later, latter;
    latest, last) поздний;
    запоздалый;
    I was late (for breakfast) я опоздал (к завтраку) ~ поздний ~ adv (later;
    latest, last) поздно;
    to sit late засидеться;
    ложиться поздно;
    I arrived late for the train я опоздал на поезд;
    better late than never лучше поздно, чем никогда ~ последний ~ прежний, бывший;
    a late developer ребенок с запоздалым развитием ~ прежний ~ умерший, покойный;
    the late president покойный (редк. бывший) президент ~ колодка (сапожная) ;
    to measure (smb.'s) foot by one's own last = мерить (кого-л.) на свой аршин;
    to stick to one's last заниматься своим делом, не вмешиваться в чужие дела ~ крайний, чрезвычайный;
    of the last importance чрезвычайной важности on one's ~ legs разг. при последнем издыхании;
    в полном изнеможении to see the ~ (of smb., smth.) видеть (кого-л., что-л.) в последний раз to see the ~ (of smb., smth.) покончить( с кем-л., чем-л.) ~ колодка (сапожная) ;
    to measure (smb.'s) foot by one's own last = мерить (кого-л.) на свой аршин;
    to stick to one's last заниматься своим делом, не вмешиваться в чужие дела ~ хватать, быть достаточным (тж. last out) ;
    it will last (out) the winter этого хватит на зиму;
    this money will last me three weeks мне хватит этих денег на три недели at ~ наконец;
    at long last в конце концов;
    to the last до конца ~ в последний раз;
    when did you see him last? когда вы его видели в последний раз? when my ~ was born когда родился мой младший (сын)

    Большой англо-русский и русско-английский словарь > last

  • 100 myself

    maɪˈself мест.;
    возвр.
    1) себя, меня самого;
    -ся;
    себе I have hurt myself. ≈ Я ушибся.
    2) а) усил. сам I saw it myself. ≈ Я это сам видел. б) нечто, свойственное мне I didn't feel myself today. ≈ Я сегодня был сам не свой. (Мне было не по себе.) ∙ себя, себе, собой, - сь, - ся ( о 1-м л. ед. ч.) - I washed * я умылся - I hurt * я ушибся - I tired * out я замучился - I came to * in a strange room я очнулся в незнакомой комнате себя, себе, собой (о 1-м л. ед. ч.) - I never spare * я себя не жалею, я не жалею своих сил - I tired * out working hard я измучил себя тяжелой работой - I am not speaking for * я говорю не за себя /не от своего лица/ сам, один - (all) by * один, одна - I was there all by * я был там совсем один - I very often walk by * я очень часто брожу один сам, сама( о 1-м л. ед. ч.) - I * said so, I said so * я сам сказал это - I drive the car * я сам вожу машину - I * do not believe it сам я этому не верю;
    что касается меня, я (тоже) не верю этому я - as for * что касается меня - one of our party and * started on an expedition один из нашей группы /партии/ и я отправились в экспедицию - to *, mountains are the beginning and the end of all natural scenery для меня главное во всяком пейзаже - это горы сам, самостоятельно - (all) by * один, сам, самостоятельно, без посторонней помощи - I can do it by * я один могу это сделать( разговорное) я (сам) - that poor boy was * этим бедным мальчиком (о котором шла речь) был я (сам) - * will decide it (просторечие) я сам решу это > I am not quite * today мне сегодня что-то не по себе > I was not * я был сам не свой > I am quite * again я снова (теперь) пришел в норму /в себя/ > I know better than most how to keep * to * я, не в пример многим другим, не лезу в чужие дела /никому не навязываюсь/ > another * (устаревшее) второе "я" myself pron emph. сам;
    I saw it myself я это сам видел;
    I am not myself мне не по себе;
    я сам не свой ~ pron refl. себя, меня самого;
    себе;
    I have hurt myself я ушибся myself pron emph. сам;
    I saw it myself я это сам видел;
    I am not myself мне не по себе;
    я сам не свой myself pron emph. сам;
    I saw it myself я это сам видел;
    I am not myself мне не по себе;
    я сам не свой ~ pron refl. себя, меня самого;
    себе;
    I have hurt myself я ушибся

    Большой англо-русский и русско-английский словарь > myself

Страницы

См. также в других словарях:

  • этому — ЭТОМУ. дат. ед. от этот и от это2. Толковый словарь Ушакова. Д.Н. Ушаков. 1935 1940 …   Толковый словарь Ушакова

  • Этому и ангелы небесные радуются. — Этому и ангелы небесные радуются. См. ХОРОШО ХУДО …   В.И. Даль. Пословицы русского народа

  • этому нет названия — прил., кол во синонимов: 12 • безобразие (28) • бог знает что (19) • возмутительный …   Словарь синонимов

  • Этому уроду все не в угоду. — На урода все не угода. Этому уроду все не в угоду. См. ПРИЧУДА …   В.И. Даль. Пословицы русского народа

  • Этому не бывать — Разг. Экспрес. Выражение полного несогласия с тем, что предлагается. Дед говорил необычно важно и всё гладил ладонями бока свои… Мать спокойно перебила: Я вам говорю, что этому не бывать (М. Горький. Детство) …   Фразеологический словарь русского литературного языка

  • этому царствию конца не будет — О чём л., что кажется утомительно долгим, бесконечным …   Словарь многих выражений

  • Сорока-ворона кашку варила, на порог скакала, гостей призывала: этому дала, этому дала, а этому не досталось. — Сорока ворона кашку варила, на порог скакала, гостей призывала: этому дала (по пальцам), этому дала, а этому не досталось (шиш на головку). См. ПРИГОВОРКИ ПРИБАУТКИ …   В.И. Даль. Пословицы русского народа

  • не бывать этому — шалишь, нет возможности, и думать нечего, исключено, невыполнимо, невозможно, нельзя, немыслимо, нереально, неосуществимо, этот номер не пройдет, да вы что!, отпадает, исключается, и речи быть не может, где там, не выйдет, об этом и речи быть не… …   Словарь синонимов

  • все к этому идет — нареч, кол во синонимов: 2 • все к тому идет (2) • всё к этому идёт (1) Словарь синонимов ASIS. В.Н. Тришин. 2013 …   Словарь синонимов

  • Дай Бог этому не быть, другое нажить! — См. БРАНЬ ПРИВЕТ …   В.И. Даль. Пословицы русского народа

  • благодаря этому — нареч, кол во синонимов: 11 • благодаря тому (11) • благодаря чего (11) • вследствие того …   Словарь синонимов

Поделиться ссылкой на выделенное

Прямая ссылка:
… Нажмите правой клавишей мыши и выберите «Копировать ссылку»