Перевод: с английского на все языки

со всех языков на английский

все+сначала

  • 61 examine

    [ɪg'zæmɪn]
    v
    - examine smb
    - examine smb in smth
    2) выслушивать, осматривать

    I had my eyes examined. — У меня проверили зрение.

    - examine smth carefully
    - examine a patient
    - examine smb's heart
    WAYS OF DOING THINGS:
    Глагол to examine, имеющий значение "изучать что-либо тщательно, подчеркивает цель такого рассмотрения - для того чтобы придти к какому-либо решению". В отличие от него нижеследующие глаголы, сохраняя общее значение глагола to examine - "рассматривать что-либо, подвергать что-либо рассмотрению", содержат разные семантические компоненты, которых нет в глаголе to examine, или не имеют тех, которые есть в глаголе to examine, так, например, глагол to look at не предусматривает ни тщательности рассмотрения, ни цели решения рассмотренного вопроса. Глагол to analyse предусматривает другую цель - цель понимания и подчеркивает детальность, большую тщательности действия, глагол to check подчеркивает цель проверки, правильность результата и т. д.
    Глагол to look at/have a look at/take a look at - "изучать что-либо (мысли, идею, план) особенно для того, чтобы принять решение, что в дальнейшем делать": we need to look very carefully at ways of improving our efficiency нам надо тщательно рассмотреть пути дальнейшего повышения эффективности нашей работы; the bank is looking at a number of investment opportunities банк рассматривает ряд возможных инвестиций; I think we should have a look at the whole issue of women's right я считаю, что нам надо рассмотреть всю проблему прав женщин; let's take a close look at the system of communication давайте более подробно рассмотрим всю систему средств связи.
    Глагол to analyse - "тщательно и детально рассмотреть что-либо, главным образом вопрос или проблему, для того чтобы понять эту проблему": we need to identify and analyse all the company's problems before we can solve them нам надо сначала определить и проанализировать все проблемы, с которыми столкнулась компания, и только потом мы сможем их решить; the computer analyses the data sent by the satellite компьютер подвергает анализу все данные, посланные спутником.
    Глагол to study - посвятить много времени изучению со всей тщательностью чего-либо, чаще всего изучению документа, плана или проблемы: I've not had time to study these proposals, so I can't comment on them у меня не было времени для изучения этого предложения, и потому я не могу о ней высказываться; I studied the map for a long time trying the most suitable route for our journey я долго изучал карту, пытаясь выбрать наилучший маршрут для нашего путешествия.
    Глагол to inspect - рассматривать, инспектировать, проверять, тщательно рассматривать для того, чтобы установить удовлетворяет ли это установление нормам, нет ли их нарушений, особенно, если это входит в должностные обязанности: the building is regularly inspected by a fire safety officer это здание постоянно проверяет сотрудник службы пожарной безопасности; I got of at the car to inspect the damage я вышел из машины, чтобы установить каковы повреждения; make sure you inspect the goods carefully as soon as you receive them обязательно проверьте/осмотрите товар, как только вы его получите; young plants are regularly inspected for disease insects саженцы регулярно осматриваются на предмет появления болезнетворных вредителей.
    Глагол to check - проверять, чтобы убедиться, что все в порядке (что сделано правильно, находится в безопасности или в удовлетворительном состоянии): their passports were checked by imagination officer of the airport в аэропорту сотрудник иммиграционной службы проверил их паспорта; check the building for structural damage осмотрите здание и проверьте нет ли повреждений в его конструкции; would you check the tyres for me? не проверите ли вы шины моей машины?; all written work should be checked over for spelling mistakes всю письменную работу надо проверить на предмет орфографических ошибок.
    Глагол to scrutinize - очень тщательно рассматривать, пытаясь обнаружить недостатки, особенно, если это входит в должностные обязанности: it is the duty of the Treasure secretary to scrutinize every aspect of government spending в обязанности государственного казначея входит тщательная проверка всех правительственных расходов; the policeman scrutinized our faces with a suspicious eye полицейский с подозрением вглядывался в наши лица

    English-Russian combinatory dictionary > examine

  • 62 fuck

    I n

    I'll get that Johnny Fonlane's balls cut off, do you hear me, you guinea fuck? — Я оторву яйца этому Джонни Фонтейну, ты слышишь меня, пидор итальянский?

    I've been wailing for you to become my right arm so we can kill those fucks that are trying to destroy our father and our Family — Я ждал, пока ты станешь моей правой рукой, чтобы разделаться с этими долбаными козлами, которые пытаются погубить нашего отца и нашу семью

    She said he's not a bad fuck — Она сказала, что у него хорошо стоит

    Being a virgin I had to know what a fuck was like — Поскольку я была девственницей, мне не терпелось попробовать

    He flung her a fuck the equivalent of a ten-round fight — Он, трахнул ее со страшной силой

    He'll slip her a fuck as soon as look at her — Он ее трахнет, ты и оглянуться не успеешь

    II vi taboo

    "Where have you been?" "Out fucking" — "Где ты была?" - "Да так, трахалась"

    That gal, they say, fucks like a mink — Она, говорят, большая любительница этого дела

    III vt

    You fuck me and I fuck you — Если ты меня насаживаешь, то и я тебя, в натуре, буду насаживать

    They fuck me — Они водят меня за нос, блин

    And if you ain't careful he's gonna fuck you — Если не будешь держать ухо востро, он тебя мигом наколет, блин

    I was with them twenty years but they fucked me anyhow — Я проработал с ними двадцать лет, но они все равно меня "обули"

    I'm not in the mood either but anybody fucks me anyway — Я тоже не в настроении, но тем не менее любой считает своим долгом сделать мне втык

    My God, if the doctor sent out a bill it might fuck the whole thing — Господи, если этот врач пришлет счет, то он мне испортит всю малину

    I fucked her slowly at first, then harder and harder until she came — Я трахал ее сначала медленно, а затем все быстрее и быстрее, пока она не кончила

    "Fuck me?" said the duchess more in hope than in anger — "Трахнуть меня?" - воскликнула герцогиня больше с надеждой, чем во гневе

    He'd fuck anything on two legs — Он трахает все, что шевелится

    He actually said in public that he had fucked her — Он заявил при всех, что он ее трахнул

    He's fucking me, he's milking me come, he's fucking me half to death — Он трахает меня так, что я уже кончаю. Он меня совсем задрючил

    IV interj vulg sl

    Oh, fuck! — Твою мать!

    Oh fuck, what's the difference? — Какая разница, блин?!

    Fuck no! — Говорю тебе нет, блин!

    Oh fuck, the thing's busted! — Сломалась, блин!

    V expl vulg sl

    Let's fuck and go! — Поехали, на хер!

    Let's fuck and continue the shit! — Давай, на хер, продолжим!

    The new dictionary of modern spoken language > fuck

  • 63 pan out

    phrvi infml
    1)

    Don't spend too much time worrying how things are going to pan out — Какой смысл беспокоиться заранее, как это все выйдет

    If the deal pans out well, we'll be in the money — Если это дело выгорит, мы будем при деньгах

    If it pans out as we hope, we'll be made for life — Если все выйдет так, как мы надеемся, то мы будем обеспечены на всю жизнь

    Nothing seems to pan out for me anymore — Мне уже, кажется, никогда не повезет

    Don't worry. Everything will pan out okay — Не беспокойся. Все будет в порядке

    I thought it was a good idea, but now I don't think it will pan out — Сначала я думал, что это хорошая идея, но сейчас мне кажется, что из нее ничего не получится

    2)

    The new dictionary of modern spoken language > pan out

  • 64 cut one's loss

    бросить невыгодное дело; ≈ выйти из игры

    Good gamblers cut their losses. (J. Galsworthy, ‘Saint's Progress’, part III, ch. XII) — Опытные игроки, когда не везет, бросают игру.

    I hope she isn't going to be much of a handful. If she is, the best thing you can do is cut your losses and get out of it straight away. (C. P. Snow, ‘Time of Hope’, ch. XVIII) — Надеюсь, Шейла не доставит тебе много хлопот. А если увидишь, что ничего путного не получается, выходи из игры и ставь точку!

    You know that Roger has had his own line on this? (She meant Suez.) You know it, I know you know it, and it's dead opposite to the way I felt. Well, that's all down the drain now. It doesn't matter a hoot what any of us thought. We've just got to cut our losses and start again. (C. P. Snow, ‘Corridors of Power’, ch. XVI) — Вы знаете, что у Роджера был свой взгляд на всю эту историю (Кэро хотела сказать - на Суэц). Знаете ведь. Я же знаю, что вы знаете. И наши с ним взгляды прямо противоположны. Ну да ладно, все теперь полетело к чертям. Какое имеет значение, кто что думал. Нужно поскорее все это забыть и начинать сначала.

    I told him that you and I felt pretty bad about the, whole thing, and since we planned to stay in business here we wanted to help him cut his losses. (M. Wilson, ‘My Brother, My Enemy’, ch. 8) — Тогда я сказал, что все это нам с тобой здорово неприятно, а поскольку мы рассчитываем и впредь вести дела в нашем городе, то хотим помочь ему возместить убытки.

    Large English-Russian phrasebook > cut one's loss

  • 65 SPD

    1. устройство защиты от импульсных перенапряжений

     

    устройство защиты от импульсных перенапряжений
    УЗИП

    Устройство, которое предназначено для ограничения переходных перенапряжений и отвода импульсных токов. Это устройство содержит по крайней мере один нелинейный элемент.
    [ ГОСТ Р 51992-2011( МЭК 61643-1: 2005)]

    устройство защиты от импульсных разрядов напряжения
    Устройство, используемое для ослабления действия импульсных разрядов перенапряжений и сверхтоков ограниченной длительности. Оно может состоять из одного элемента или иметь более сложную конструкцию. Наиболее распространенный тип SPD - газонаполненные разрядники.
    (МСЭ-Т K.44, МСЭ-Т K.46, МСЭ-Т K.57,, МСЭ-Т K.65, МСЭ-Т K.66)
    [ http://www.iks-media.ru/glossary/index.html?glossid=2400324]

    См. также:

    • импульсное перенапряжение
    • ГОСТ Р 51992-2011( МЭК 61643-1: 2005)
      Устройства защиты от импульсных перенапряжений низковольтные.
      Часть 1. Устройства защиты от импульсных перенапряжений в низковольтных силовых распределительных системах.
      Технические требования и методы испытаний

    КЛАССИФИКАЦИЯ  (по ГОСТ Р 51992-2011( МЭК 61643-1: 2005)) 
     


    ВОПРОС: ЧТО ТАКОЕ ТИПЫ И КЛАССЫ УЗИП ?

    Согласно классификации ГОСТ, МЭК а также немецкого стандарта DIN, Устройства Защиты от Импульсных Перенапряжений УЗИП делятся на разные категории по методу испытаний и месту установки.

    Класс 1 испытаний соответствует Типу 1 и Классу Требований B
    Класс 2 испытаний соответствует Типу 2 и Классу Требований C
    Класс 3 испытаний соответствует Типу 3 и Классу Требований D

    ВОПРОС: ЧЕМ УЗИП ТИП 1 ОТЛИЧАЕТСЯ ОТ УЗИП ТИП 2?

    УЗИП тип 1 устанавливаются на вводе в здание при воздушном вводе питания или при наличии системы внешней молниезащиты. УЗИП в схеме включения предназначен для отвода части прямого тока молнии. В соответствии с ГОСТ Р 51992-2002, УЗИП 1-го класса испытаний ( тип 1) испытываются импульсом тока с формой волны 10/350 мкс.
    УЗИП тип 2 служат для защиты от наведённых импульсов тока и устанавливаются либо после УЗИП тип 1, либо на вводе в здание при отсутствии вероятности попадания части тока молнии. УЗИП 2 класса испытаний (тип 2) испытываются импульсом тока с формой 8/20 мкс.
    ВОПРОС: ГДЕ ПРИМЕНЯЕТСЯ УЗИП ТИПА 3 ?

    Устройства для Защиты от Импульсных Перенапряжений Типа 3 предназначены для "тонкой" защиты наиболее ответственного и чувствительного электрооборудования, например медицинской аппаратуры, систем хранения данных и пр. УЗИП Типа 3 необходимо устанавливать не далее 5 метров по кабелю от защищаемого оборудования. Модификации УЗИП Типа 3 могут быть выполнены в виде адаптера сетевой розетки или смонтированы непосредственно в корпусе или на шасси защищаемого прибора. Для бытового применения доступна версия MSB06 скрытого монтажа, за обычной сетевой розеткой.

    ВОПРОС: ЗАЧЕМ НУЖЕН СОГЛАСУЮЩИЙ ДРОССЕЛЬ?

    Для правильного распределения мощности импульса между ступенями защиты ставят линию задержки в виде дросселя индуктивностью 15 мкГн или отрезок кабеля длиной не менее 15 м, имеющего аналогичную индуктивность. В этом случае сначала сработает УЗИП 1-го класса и возьмёт на себя основную энергию импульса, а затем устройство 2-го класса ограничит напряжение до безопасного уровня.

    ВОПРОС: ЗАЧЕМ СТАВИТЬ УЗИП, ЕСЛИ НА ВВОДЕ УЖЕ СТОИТ АВТОМАТ ЗАЩИТЫ И УЗО?

    Вводной автомат (например на 25, 40, 63 А) защищает систему электроснабжения от перегрузки и коротких замыканий со стороны потребителя. Устройство защитного отключения УЗО (например, с током отсечки 30 или 100 мА) защищает человека от случайного поражения электрическим током.
    Но ни одно из этих устройств не может защитить электрическую сеть и оборудование от микросекундных импульсов большой мощности. Такую защиту обеспечивает только Устройство Защиты от Импульсных Перенапряжений УЗИП со временем срабатывания в наносекундном диапазоне.

    ВОПРОС: КАКОЕ УСТРОЙСТВО ЛУЧШЕ ЗАЩИТИТ ОТ ГРОЗЫ: УЗИП ИЛИ ОПН ?

    УЗИП - это официальное (ГОСТ) наименование всего класса устройств для защиты от последствий токов молний и импульсных перенапряжений в сетях до 1000 В. В литературе, в публикациях в интернете до сих пор встречаются названия - ОПН (Ограничитель перенапряжения), Разрядник, Молниеразрядник, Грозоразрядник - которые применительно к сетям до 1000 Вольт означают по сути одно устройство - это УЗИП. Для организации эффективной молниезащиты необходимо обращать внимание не на название устройства, а на его характеристики.

    ВОПРОС: КАК СРАВНИТЬ УЗИП РАЗНЫХ ПРОИЗВОДИТЕЛЕЙ?

    Все УЗИП, продаваемые на территории России, должны производиться и испытываться в соответствии с ГОСТ Р 51992-2002( аналог международного стандарта МЭК 61643-1-98). ГОСТ Р 51992-2002 предусматривает наличие у каждого устройства ряда характеристик, которые производитель обязан указать в паспорте и на самом изделии.

    Класс испытаний (Тип) 1, 2 или 3
    Импульсный ток Iimp (10/350 мкс) для УЗИП 1 класса
    Номинальный импульсный ток In (8/20 мкс)
    Максимальный импульсный ток Imax (8/20 мкс)
    Уровень напряжения защиты Up, измеренный при In

    По этим характеристикам и происходит сравнение. Замечание: некоторые производители указывают значения импульсных токов на фазу (модуль), а другие - на устройство в целом. Для сравнения их надо приводить к одному виду.

    [ http://www.artterm-m.ru/index.php/zashitaseteji1/faquzip]


    ОСОБЕННОСТИ ЭКСПЛУАТАЦИИ УСТРОЙСТВ ЗАЩИТЫ ОТ
    ИМПУЛЬСНЫХ ПЕРЕНАПРЯЖЕНИЙ В НИЗКОВОЛЬТНЫХ СИЛОВЫХ РАСПРЕДЕЛИТЕЛЬНЫХ СЕТЯХ
    ЗОРИЧЕВ А.Л.,
    заместитель директора
    ЗАО «Хакель Рос»

    В предыдущих номерах журнала были изложены теоретические основы применения устройств защиты от импульсных перенапряжений (УЗИП) в низковольтных электрических сетях. При этом отмечалась необходимость отдельного более детального рассмотрения некоторых особенностей эксплуатации УЗИП, а также типовых аварийных ситуаций, которые могут возникнуть при этом.

    1. Диагностика устройств защиты от перенапряжения
    Конструкция и параметры устройств защиты от импульсных перенапряжения постоянно совершенствуются, повышается их надежность, снижаются требования по техническому обслуживанию и контролю. Но, не смотря на это, нельзя оставлять без внимания вероятность их повреждения, особенно при интенсивных грозах, когда может произойти несколько ударов молнии непосредственно в защищаемый объект или вблизи от него во время одной грозы. Устройства защиты, применяемые в низковольтных электрических сетях и в сетях передачи информации подвержены так называемому старению (деградации), т.е. постепенной потере своих способностей ограничивать импульсные перенапряжения. Интенсивнее всего процесс старения протекает при повторяющихся грозовых ударах в течении короткого промежутка времени в несколько секунд или минут, когда амплитуды импульсных токов достигают предельных максимальных параметров I max (8/20 мкс) или I imp (10/350 мкс) для конкретных типов защитных устройств.

    Повреждение УЗИП происходит следующим образом. Разрядные токи, протекающие при срабатывании защитных устройств, нагревают корпуса их нелинейных элементов до такой температуры, что при повторных ударах с той же интенсивностью (в не успевшее остыть устройство) происходит:

    −   у варисторов - нарушение структуры кристалла (тепловой пробой) или его полное разрушение;
    −   у металлокерамических газонаполненных разрядников (грозозащитных разрядников) - изменение свойств в результате утечки газов и последующее разрушение керамического корпуса;

    −  у разрядников на основе открытых искровых промежутков -за счет взрывного выброса ионизированных газов во внутреннее пространство распределительного щита могут возникать повреждения изоляции кабелей, клеммных колодок и других элементов электрического шкафа или его внутренней поверхности. На практике известны даже случаи значительной деформации металлических шкафов, сравнимые только с последствиями взрыва ручной гранаты. Важной особенностью при эксплуатации разрядников этого типа в распределительных щитах является также необходимость повышения мер противопожарной безопасности.

    По указанным выше причинам все изготовители устройств защиты от перенапряжения рекомендуют осуществлять их регулярный контроль, особенно после каждой сильной грозы. Проверку необходимо осуществлять с помощью специальных тестеров, которые обычно можно заказать у фирм, занимающихся техникой защиты от перенапряжений. Контроль, осуществляемый другими способами, например, визуально или с помощью универсальных измерительных приборов, в этом случае является неэффективным по следующим причинам:

    −  Варисторное защитное устройство может быть повреждёно, хотя сигнализация о выходе варистора из строя не сработала. Варистор может обладать искажённой вольтамперной характеристикой (более высокая утечка) в области токов до 1 мA (область рабочих токов при рабочем напряжении сети; настоящую область не возможно проверить с помощью обычно применяемых приборов). Проверка осуществляется минимально в 2-х точках характеристики, напр. при 10 и 1000 мкА, с помощью специального источника тока с высоким подъёмом напряжения (1 до 1,5 кВ).

    −    Металлокерамический газонаполненный (грозовой) разрядник - с помощью визуального контроля можно заметить только поврежденный от взрыва внешний декоративный корпус устройства (или его выводы). Что бы выяснить состояние самого разрядника необходимо разобрать внешний корпус, но даже при таком контроле практически нельзя обнаружить утечку его газового заряда. Контроль напряжения зажигания грозового разрядника с помощью обыкновенных измерительных приборов выполнить очень трудно, он осуществляется при помощи специализированных тестеров.

     −   Разрядник с открытым искровым промежутком - проверку исправной работы можно осуществить только после его демонтажа и измерения с помощью генератора грозового тока с характеристикой 10/350 мкс по заказу у изготовителя устройств для защиты от импульсных перенапряжений.
     

    2. Защита от токов утечки и короткого замыкания в устройствах защиты от импульсных перенапряжений

    Основным принципом работы устройства защиты от импульсных перенапряжений является выравнивание потенциалов между двумя проводниками, одним из которых является фазный (L) проводник, а другим нулевой рабочий (N) или (РЕN) проводник, т.е. устройство включается параллельно нагрузке. При этом, в случае выхода из строя УЗИП (пробой изоляции, пробой или разрушение нелинейного элемента) или невозможности гашения сопровождающего тока (в случае применения искровых разрядников или разрядников скользящего разряда) возможно возникновение режима короткого замыкания между данными проводниками, что может привести к повреждению электроустановки и даже возникновению пожара. Стандартами МЭК предусматривается два обязательных способа защиты электроустановок потребителя 220/380 В от подобного рода ситуаций.

    2.1. Устройство теплового отключения в варисторных устройствах защиты от импульсных перенапряжений

    Имеющееся в варисторных ограничителях перенапряжений устройство отключения при перегреве (тепловая защита), как правило, срабатывает в результате процесса старения варистора. Суть явления заключается в том, что при длительной эксплуатации, а также в результате воздействий импульсов тока большой амплитуды происходит постепенное разрушение p-n переходов в структуре варистора, что приводит к снижению значения такого важного параметра, как наибольшее длительно допустимое рабочее напряжение защитного устройства (максимальное рабочее напряжение) Uc. Этот параметр определяется для действующего напряжения электрической сети и указывается производителями защитных устройств в паспортных данных и, как правило, непосредственно на корпусе защитного устройства. Для примера: если на корпусе защитного устройства указано значение Uc = 275 В, это обозначает, что устройство будет нормально функционировать в электропитающей сети номиналом 220 В при увеличении действующего напряжения на его клеммах до 275 В включительно (значение взято с достаточным запасом при условии выполнения электроснабжающей организацией требований ГОСТ 13109 «Нормы качества электрической энергии в системах электроснабжения общего назначения»).

    В результате «старения» варистора значение Uc снижается и в определенный момент времени может оказаться меньше чем действующее напряжение в сети. Это приведет к возрастанию токов утечки через варистор и быстрому повышению его температуры, что может вызвать деформацию корпуса устройства, проплавление фазными клеммами пластмассы и, в конечном итоге, короткое замыкание на DIN-рейку и даже пожар.

    В связи с этим, для применения в электроустановках рекомендуются только те варисторные ограничители перенапряжения, которые имеют в своем составе устройство теплового отключения (терморазмыкатель). Конструкция данного устройства, как правило, очень проста и состоит из подпружиненного контакта, припаянного легкоплавким припоем к одному из выводов варистора, и связанной с ним системы местной сигнализации. В некоторых устройствах дополнительно применяются «сухие» контакты для подключения дистанционной сигнализации о выходе ограничителя перенапряжений из строя, позволяющие с помощью физической линии передавать информацию об этом на пульт диспетчера или на вход какой-либо системы обработки и передачи телеметрических данных. (См. рис. 1).

    5018

    2.2. Применение быстродействующих предохранителей для защиты от токов короткого замыкания

    Несколько другая ситуация возникает в случае установившегося длительного превышения действующего напряжения в сети над наибольшим длительно допустимым рабочим напряжением защитного устройства (Uc), определенным ТУ для данного УЗИП. Примером такой ситуации может быть повышение напряжения по вине поставщика электроэнергии или обрыв (отгорание) нулевого проводника при вводе в электроустановку (в трехфазной сети с глухозаземленной нейтралью трансформатора). Как известно, в последнем случае к нагрузке может оказаться приложенным межфазное напряжение 380 В. При этом устройство защиты от импульсных перенапряжений сработает, и через него начнет протекать ток. Величина этого тока будет стремиться к величине тока короткого замыкания (рассчитывается по общеизвестным методикам для каждой точки электроустановки) и может достигать нескольких сотен ампер. Практика показывает, что устройство тепловой защиты не успевает отреагировать в подобных ситуациях из-за инерционности конструкции. Варистор, как правило, разрушается в течение нескольких секунд, после чего режим короткого замыкания также может сохраняться через дугу (по продуктам разрушения и горения варистора). Как же как и в предыдущем случае, возникает вероятность замыкания клемм устройства на корпус шкафа или DIN-рейку при расплавлении пластмассы корпуса и возможность повреждения изоляции проводников в цепях включения защитных устройств. Сказанное выше относится не только к варисторным ограничителям, но и к УЗИП на базе разрядников, которые не имеют в своем составе устройства теплового отключения. На фотографии (рис. 2) показаны последствия подобной ситуации, в результате которой произошел пожар в распределительном щите.

    5019

    Рис.2 Выход из строя варисторного УЗИП привел к пожару в ГРЩ.

    На рисунке 3 показано варисторное УЗИП, которое в результате аварийной ситуации стало источником пожара в щите.

    5020

    Рис.3

    Для того чтобы предотвратить подобные последствия рекомендуется устанавливать последовательно с устройствами защиты от импульсных перенапряжений предохранители с характеристиками срабатывания gG или gL (классификация согласно требованиям стандартов ГОСТ Р 50339. 0-92 ( МЭК 60269-1-86) или VDE 0636 (Германия) соответственно).

    Практически все производители устройств защиты от импульсных перенапряжений в своих каталогах приводят требования по номинальному значению и типу характеристики срабатывания предохранителей дополнительной защиты от токов короткого замыкания. Как уже указывалось выше, для этих целей используются предохранители типа gG или gL, предназначенные для защиты проводок и распределительных устройств от перегрузок и коротких замыканий. Они обладают значительно меньшим (на 1-2 порядка) временем срабатывания по сравнению с автоматическими выключателями тех же номиналов. При этом предохранители имеют более высокую стойкость к импульсным токам значительных величин. Практический опыт и данные экспериментальных испытаний показывают, что автоматические выключатели очень часто повреждаются при воздействии импульсных перенапряжений. Известны случаи подгорания контактов или приваривания их друг к другу. И в том и в другом случае автоматический выключатель не сможет в дальнейшем выполнять свои функции.

    Возможны различные варианты применения предохранителей и, соответственно, существует ряд особенностей, которые необходимо учитывать еще на этапе проектирования схемы электроснабжения или при изготовлении щитовой продукции. Одна из таких особенностей заключается в том, что в случае, если в качестве защиты от токов короткого замыкания будет использоваться только общая защита (вводные предохранители), то при коротком замыкании в любом УЗИП (первой, второй или третьей ступени) всегда будет обесточиваться вся электроустановка в целом или какая-то ее часть. Применение предохранителей, включенных последовательно с каждым защитным устройством, исключает такую ситуацию. Но при этом встает вопрос подбора предохранителей с точки зрения селективности (очередности) их срабатывания. Решение этого вопроса осуществляется путем применения предохранителей тех типов и номиналов, которые рекомендованы производителем конкретных моделей устройств защиты от перенапряжений.

    Пример установки предохранителей F7-F12 приведен на рисунке 4.

     

    5021

    Рис.4 Установка защитных устройств в TN-S сеть 220/380 В

     

    ПРИМЕР: При использовании в схеме, приведенной на рисунке 4, разрядников HS55 в первой ступени защиты и варисторных УЗИП PIII280 во второй ступени применение предохранителей F5-F7 и F8-F10 будет обусловлено выбором номинального значения предохранителей F1-F3:

    ·         При значении F1-F3 более 315 А gG, значения F7-F9 и F10-F12 выбираются ­315 А gG и 160 А gG соответственно;

    ·         При значении F1-F3 менее 315 А gG, но более 160 А gG, предохранители F7-F9 можно не устанавливать, F10-F12 выбираются - 160 А gG;

    ·         При значении F1-F3 менее 160 А gG, предохранители F7-F12 можно не устанавливать.

     

    Иногда может потребоваться, чтобы в случае возникновения короткого замыкания в защитных устройствах не срабатывал общий предохранитель на вводе электропитающей установки. Для этого необходимо устанавливать в цепи каждого УЗИП предохранители с учетом коэффициента (1,6). Т.е. если предохранитель на входе электроустановки имеет номинальное значение 160 А gG, то предохранитель включенный последовательно с УЗИП должен иметь номинал 100 А gG.

    Применение для данных целей автоматических выключателей осложняется причинами, перечисленными выше, а также не соответствием их времятоковых характеристик характеристикам предохранителей.

    3. Часто встречающиеся недостатки в конструктивном исполнении устройств защиты от импульсных перенапряжений

    Многими фирмами-производителями предлагаются защитные устройства классов I и II, состоящие из базы, предназначенной для установки на DIN-рейку, и сменного модуля с нелинейным элементом (разрядником или варистором) с ножевыми вставными контактами. Такое конструктивное исполнение кажется на вид более выгодным и удобным для заказчика, чем монолитный корпус, в виду возможности более простого осуществления измерения сопротивления изоляции электропроводки (при измерениях повышенными напряжениями этот модуль можно просто изъять). Однако способность сконструированных таким способом контактов пропускать импульсные токи не превышает предел Imax = 25 kA для волны (8/20 мкс) и Iimp = 20 kA для волны (10/350 мкс).

    Несмотря на это, некоторые изготовители показывают в рекламных каталогах для таких защитных устройств максимальные разрядные способности величинами до Imax = 100 kA (8/20 мкс) или Iimp = 25 kA (10/350 мкс). К сожалению, это не подтверждается практическими данными. Уже при первом ударе испытательного импульса тока с такой амплитудой произойдут пережоги и разрушение не только ножевых контактов сменного модуля, но также и повреждение контактов клемм в базе. Разрушительное воздействие испытательного импульса тока Imax = 50 kA (8/20 мкс) на механическую часть такой системы и ножевой контакт показано на следующих фотографиях (рис. 5). Очевидно, что после такого воздействия сложным становится, собственно, сам вопрос извлечения вставки из базы, так как их контакты могут привариться друг к другу. Даже если вставку удастся отсоединить от базы, последнюю будет нельзя использовать далее из-за подгоревших контактов, которые приведут к резкому возрастанию переходного сопротивления и, соответственно, уровня защиты данного УЗИП.

    5022

     

    Для того чтобы избежать подобных последствий, защитные устройства модульной конструкции необходимо применять только тогда, когда существует гарантия, что ожидаемые импульсные воздействия не превысят указанных выше значений. Это может быть выполнено в случае правильного выбора типов и классов УЗИП для конкретной электроустановки и согласования их параметров между ступенями защиты.

    4. Использование УЗИП для защиты вторичных источников питания 

    Одним из наиболее часто используемых вторичных источников питания является выпрямитель. Следует отметить, что практика установки элементов защиты от перенапряжений (разрядников, варисторов и т.п.) на платах или внутри блоков выпрямителя, является не правильной с нашей точки зрения. Существующий опыт показывает, что эти варисторы как правило рассчитаны на токи 7 – 10 кА (форма импульса 8/20 мкС) и по своим параметрам соответствуют третьему классу защиты согласно ГОСТ Р 51992-2002( МЭК 61643-1-98). Как правило, эксплуатирующие организации считают данный тип защиты достаточным и никаких дополнительных мер для повышения надежности работы оборудования не принимают. Однако, при отсутствии дополнительных внешних устройств защиты от импульсных перенапряжений более высокого класса, а так же при возникновении длительных превышений рабочего напряжения питающей сети в данной ситуации возможно возникновение двух типовых аварийных ситуаций:

    a) Токи значительных величин, возникающие при срабатывании установленных внутри модуля варисторов, будут протекать по печатным проводникам плат или проводам внутри блоков выпрямителя по кратчайшему пути к заземляющей клемме стойки. Это может вызвать выгорание печатных проводников на платах и возникновению на параллельных незащищенных цепях наводок, которые в свою очередь приведут к выходу из строя электронных элементов блока выпрямителя. При превышении максимальных импульсных токов, определенных для данного варистора изготовителем, возможно, его возгорание и даже разрушение, что может привести к пожару и механическому повреждению самого выпрямителя (более подробно описано в п.п. 2.1).

    b) Несколько другая ситуация возникает в случае длительного установившегося превышения действующего напряжения в сети над максимальным допустимым рабочим напряжением Uc, определенным ТУ для данного варистора (как правило используются варисторы с Uc = 275 В). Подробно данная ситуация была описана выше (см п.п. 2.2). В результате описанного воздействия появляется вероятность возгорания печатных плат и внутренней проводки, а так же возникновения механических повреждений (при взрыве варистора), что подтверждается статистикой организаций, осуществляющих ремонт выпрямителей.

    Пример таких повреждений показан на рисунке 6.

    5023

    Рис.6

     С точки зрения решения проблем описанных в пункте (а), наиболее правильным является вариант установки защитных устройств, при котором они размещаются в отдельном защитном щитке или в штатных силовых и распределительных щитах электроустановки объекта. Применение внешних дополнительных устройств защиты позволяет защитить выпрямитель от импульсных перенапряжений величиной в сотни киловольт и соответственно снизить до допустимого (7 – 10 кА) значения величины импульсных токов, которые будут протекать через варисторы, встроенные в выпрямитель, или практически полностью исключить их.

    Для защиты оборудования от длительного установившегося превышения действующего напряжения в сети (пункт b) можно использовать устройства контроля напряжения фазы или подобные им (см. рис. 7).

    5024

    Рис. 7 Подключение устройства контроля фаз РКФ-3/1

    [ http://www.energo-montage.ru/pages/top/articles/osobennosti_ekspluatacii_uzip/index_76.html]

    Тематики

    Синонимы

    EN

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > SPD

  • 66 surge offering

    1. устройство защиты от импульсных перенапряжений

     

    устройство защиты от импульсных перенапряжений
    УЗИП

    Устройство, которое предназначено для ограничения переходных перенапряжений и отвода импульсных токов. Это устройство содержит по крайней мере один нелинейный элемент.
    [ ГОСТ Р 51992-2011( МЭК 61643-1: 2005)]

    устройство защиты от импульсных разрядов напряжения
    Устройство, используемое для ослабления действия импульсных разрядов перенапряжений и сверхтоков ограниченной длительности. Оно может состоять из одного элемента или иметь более сложную конструкцию. Наиболее распространенный тип SPD - газонаполненные разрядники.
    (МСЭ-Т K.44, МСЭ-Т K.46, МСЭ-Т K.57,, МСЭ-Т K.65, МСЭ-Т K.66)
    [ http://www.iks-media.ru/glossary/index.html?glossid=2400324]

    См. также:

    • импульсное перенапряжение
    • ГОСТ Р 51992-2011( МЭК 61643-1: 2005)
      Устройства защиты от импульсных перенапряжений низковольтные.
      Часть 1. Устройства защиты от импульсных перенапряжений в низковольтных силовых распределительных системах.
      Технические требования и методы испытаний

    КЛАССИФИКАЦИЯ  (по ГОСТ Р 51992-2011( МЭК 61643-1: 2005)) 
     


    ВОПРОС: ЧТО ТАКОЕ ТИПЫ И КЛАССЫ УЗИП ?

    Согласно классификации ГОСТ, МЭК а также немецкого стандарта DIN, Устройства Защиты от Импульсных Перенапряжений УЗИП делятся на разные категории по методу испытаний и месту установки.

    Класс 1 испытаний соответствует Типу 1 и Классу Требований B
    Класс 2 испытаний соответствует Типу 2 и Классу Требований C
    Класс 3 испытаний соответствует Типу 3 и Классу Требований D

    ВОПРОС: ЧЕМ УЗИП ТИП 1 ОТЛИЧАЕТСЯ ОТ УЗИП ТИП 2?

    УЗИП тип 1 устанавливаются на вводе в здание при воздушном вводе питания или при наличии системы внешней молниезащиты. УЗИП в схеме включения предназначен для отвода части прямого тока молнии. В соответствии с ГОСТ Р 51992-2002, УЗИП 1-го класса испытаний ( тип 1) испытываются импульсом тока с формой волны 10/350 мкс.
    УЗИП тип 2 служат для защиты от наведённых импульсов тока и устанавливаются либо после УЗИП тип 1, либо на вводе в здание при отсутствии вероятности попадания части тока молнии. УЗИП 2 класса испытаний (тип 2) испытываются импульсом тока с формой 8/20 мкс.
    ВОПРОС: ГДЕ ПРИМЕНЯЕТСЯ УЗИП ТИПА 3 ?

    Устройства для Защиты от Импульсных Перенапряжений Типа 3 предназначены для "тонкой" защиты наиболее ответственного и чувствительного электрооборудования, например медицинской аппаратуры, систем хранения данных и пр. УЗИП Типа 3 необходимо устанавливать не далее 5 метров по кабелю от защищаемого оборудования. Модификации УЗИП Типа 3 могут быть выполнены в виде адаптера сетевой розетки или смонтированы непосредственно в корпусе или на шасси защищаемого прибора. Для бытового применения доступна версия MSB06 скрытого монтажа, за обычной сетевой розеткой.

    ВОПРОС: ЗАЧЕМ НУЖЕН СОГЛАСУЮЩИЙ ДРОССЕЛЬ?

    Для правильного распределения мощности импульса между ступенями защиты ставят линию задержки в виде дросселя индуктивностью 15 мкГн или отрезок кабеля длиной не менее 15 м, имеющего аналогичную индуктивность. В этом случае сначала сработает УЗИП 1-го класса и возьмёт на себя основную энергию импульса, а затем устройство 2-го класса ограничит напряжение до безопасного уровня.

    ВОПРОС: ЗАЧЕМ СТАВИТЬ УЗИП, ЕСЛИ НА ВВОДЕ УЖЕ СТОИТ АВТОМАТ ЗАЩИТЫ И УЗО?

    Вводной автомат (например на 25, 40, 63 А) защищает систему электроснабжения от перегрузки и коротких замыканий со стороны потребителя. Устройство защитного отключения УЗО (например, с током отсечки 30 или 100 мА) защищает человека от случайного поражения электрическим током.
    Но ни одно из этих устройств не может защитить электрическую сеть и оборудование от микросекундных импульсов большой мощности. Такую защиту обеспечивает только Устройство Защиты от Импульсных Перенапряжений УЗИП со временем срабатывания в наносекундном диапазоне.

    ВОПРОС: КАКОЕ УСТРОЙСТВО ЛУЧШЕ ЗАЩИТИТ ОТ ГРОЗЫ: УЗИП ИЛИ ОПН ?

    УЗИП - это официальное (ГОСТ) наименование всего класса устройств для защиты от последствий токов молний и импульсных перенапряжений в сетях до 1000 В. В литературе, в публикациях в интернете до сих пор встречаются названия - ОПН (Ограничитель перенапряжения), Разрядник, Молниеразрядник, Грозоразрядник - которые применительно к сетям до 1000 Вольт означают по сути одно устройство - это УЗИП. Для организации эффективной молниезащиты необходимо обращать внимание не на название устройства, а на его характеристики.

    ВОПРОС: КАК СРАВНИТЬ УЗИП РАЗНЫХ ПРОИЗВОДИТЕЛЕЙ?

    Все УЗИП, продаваемые на территории России, должны производиться и испытываться в соответствии с ГОСТ Р 51992-2002( аналог международного стандарта МЭК 61643-1-98). ГОСТ Р 51992-2002 предусматривает наличие у каждого устройства ряда характеристик, которые производитель обязан указать в паспорте и на самом изделии.

    Класс испытаний (Тип) 1, 2 или 3
    Импульсный ток Iimp (10/350 мкс) для УЗИП 1 класса
    Номинальный импульсный ток In (8/20 мкс)
    Максимальный импульсный ток Imax (8/20 мкс)
    Уровень напряжения защиты Up, измеренный при In

    По этим характеристикам и происходит сравнение. Замечание: некоторые производители указывают значения импульсных токов на фазу (модуль), а другие - на устройство в целом. Для сравнения их надо приводить к одному виду.

    [ http://www.artterm-m.ru/index.php/zashitaseteji1/faquzip]


    ОСОБЕННОСТИ ЭКСПЛУАТАЦИИ УСТРОЙСТВ ЗАЩИТЫ ОТ
    ИМПУЛЬСНЫХ ПЕРЕНАПРЯЖЕНИЙ В НИЗКОВОЛЬТНЫХ СИЛОВЫХ РАСПРЕДЕЛИТЕЛЬНЫХ СЕТЯХ
    ЗОРИЧЕВ А.Л.,
    заместитель директора
    ЗАО «Хакель Рос»

    В предыдущих номерах журнала были изложены теоретические основы применения устройств защиты от импульсных перенапряжений (УЗИП) в низковольтных электрических сетях. При этом отмечалась необходимость отдельного более детального рассмотрения некоторых особенностей эксплуатации УЗИП, а также типовых аварийных ситуаций, которые могут возникнуть при этом.

    1. Диагностика устройств защиты от перенапряжения
    Конструкция и параметры устройств защиты от импульсных перенапряжения постоянно совершенствуются, повышается их надежность, снижаются требования по техническому обслуживанию и контролю. Но, не смотря на это, нельзя оставлять без внимания вероятность их повреждения, особенно при интенсивных грозах, когда может произойти несколько ударов молнии непосредственно в защищаемый объект или вблизи от него во время одной грозы. Устройства защиты, применяемые в низковольтных электрических сетях и в сетях передачи информации подвержены так называемому старению (деградации), т.е. постепенной потере своих способностей ограничивать импульсные перенапряжения. Интенсивнее всего процесс старения протекает при повторяющихся грозовых ударах в течении короткого промежутка времени в несколько секунд или минут, когда амплитуды импульсных токов достигают предельных максимальных параметров I max (8/20 мкс) или I imp (10/350 мкс) для конкретных типов защитных устройств.

    Повреждение УЗИП происходит следующим образом. Разрядные токи, протекающие при срабатывании защитных устройств, нагревают корпуса их нелинейных элементов до такой температуры, что при повторных ударах с той же интенсивностью (в не успевшее остыть устройство) происходит:

    −   у варисторов - нарушение структуры кристалла (тепловой пробой) или его полное разрушение;
    −   у металлокерамических газонаполненных разрядников (грозозащитных разрядников) - изменение свойств в результате утечки газов и последующее разрушение керамического корпуса;

    −  у разрядников на основе открытых искровых промежутков -за счет взрывного выброса ионизированных газов во внутреннее пространство распределительного щита могут возникать повреждения изоляции кабелей, клеммных колодок и других элементов электрического шкафа или его внутренней поверхности. На практике известны даже случаи значительной деформации металлических шкафов, сравнимые только с последствиями взрыва ручной гранаты. Важной особенностью при эксплуатации разрядников этого типа в распределительных щитах является также необходимость повышения мер противопожарной безопасности.

    По указанным выше причинам все изготовители устройств защиты от перенапряжения рекомендуют осуществлять их регулярный контроль, особенно после каждой сильной грозы. Проверку необходимо осуществлять с помощью специальных тестеров, которые обычно можно заказать у фирм, занимающихся техникой защиты от перенапряжений. Контроль, осуществляемый другими способами, например, визуально или с помощью универсальных измерительных приборов, в этом случае является неэффективным по следующим причинам:

    −  Варисторное защитное устройство может быть повреждёно, хотя сигнализация о выходе варистора из строя не сработала. Варистор может обладать искажённой вольтамперной характеристикой (более высокая утечка) в области токов до 1 мA (область рабочих токов при рабочем напряжении сети; настоящую область не возможно проверить с помощью обычно применяемых приборов). Проверка осуществляется минимально в 2-х точках характеристики, напр. при 10 и 1000 мкА, с помощью специального источника тока с высоким подъёмом напряжения (1 до 1,5 кВ).

    −    Металлокерамический газонаполненный (грозовой) разрядник - с помощью визуального контроля можно заметить только поврежденный от взрыва внешний декоративный корпус устройства (или его выводы). Что бы выяснить состояние самого разрядника необходимо разобрать внешний корпус, но даже при таком контроле практически нельзя обнаружить утечку его газового заряда. Контроль напряжения зажигания грозового разрядника с помощью обыкновенных измерительных приборов выполнить очень трудно, он осуществляется при помощи специализированных тестеров.

     −   Разрядник с открытым искровым промежутком - проверку исправной работы можно осуществить только после его демонтажа и измерения с помощью генератора грозового тока с характеристикой 10/350 мкс по заказу у изготовителя устройств для защиты от импульсных перенапряжений.
     

    2. Защита от токов утечки и короткого замыкания в устройствах защиты от импульсных перенапряжений

    Основным принципом работы устройства защиты от импульсных перенапряжений является выравнивание потенциалов между двумя проводниками, одним из которых является фазный (L) проводник, а другим нулевой рабочий (N) или (РЕN) проводник, т.е. устройство включается параллельно нагрузке. При этом, в случае выхода из строя УЗИП (пробой изоляции, пробой или разрушение нелинейного элемента) или невозможности гашения сопровождающего тока (в случае применения искровых разрядников или разрядников скользящего разряда) возможно возникновение режима короткого замыкания между данными проводниками, что может привести к повреждению электроустановки и даже возникновению пожара. Стандартами МЭК предусматривается два обязательных способа защиты электроустановок потребителя 220/380 В от подобного рода ситуаций.

    2.1. Устройство теплового отключения в варисторных устройствах защиты от импульсных перенапряжений

    Имеющееся в варисторных ограничителях перенапряжений устройство отключения при перегреве (тепловая защита), как правило, срабатывает в результате процесса старения варистора. Суть явления заключается в том, что при длительной эксплуатации, а также в результате воздействий импульсов тока большой амплитуды происходит постепенное разрушение p-n переходов в структуре варистора, что приводит к снижению значения такого важного параметра, как наибольшее длительно допустимое рабочее напряжение защитного устройства (максимальное рабочее напряжение) Uc. Этот параметр определяется для действующего напряжения электрической сети и указывается производителями защитных устройств в паспортных данных и, как правило, непосредственно на корпусе защитного устройства. Для примера: если на корпусе защитного устройства указано значение Uc = 275 В, это обозначает, что устройство будет нормально функционировать в электропитающей сети номиналом 220 В при увеличении действующего напряжения на его клеммах до 275 В включительно (значение взято с достаточным запасом при условии выполнения электроснабжающей организацией требований ГОСТ 13109 «Нормы качества электрической энергии в системах электроснабжения общего назначения»).

    В результате «старения» варистора значение Uc снижается и в определенный момент времени может оказаться меньше чем действующее напряжение в сети. Это приведет к возрастанию токов утечки через варистор и быстрому повышению его температуры, что может вызвать деформацию корпуса устройства, проплавление фазными клеммами пластмассы и, в конечном итоге, короткое замыкание на DIN-рейку и даже пожар.

    В связи с этим, для применения в электроустановках рекомендуются только те варисторные ограничители перенапряжения, которые имеют в своем составе устройство теплового отключения (терморазмыкатель). Конструкция данного устройства, как правило, очень проста и состоит из подпружиненного контакта, припаянного легкоплавким припоем к одному из выводов варистора, и связанной с ним системы местной сигнализации. В некоторых устройствах дополнительно применяются «сухие» контакты для подключения дистанционной сигнализации о выходе ограничителя перенапряжений из строя, позволяющие с помощью физической линии передавать информацию об этом на пульт диспетчера или на вход какой-либо системы обработки и передачи телеметрических данных. (См. рис. 1).

    5018

    2.2. Применение быстродействующих предохранителей для защиты от токов короткого замыкания

    Несколько другая ситуация возникает в случае установившегося длительного превышения действующего напряжения в сети над наибольшим длительно допустимым рабочим напряжением защитного устройства (Uc), определенным ТУ для данного УЗИП. Примером такой ситуации может быть повышение напряжения по вине поставщика электроэнергии или обрыв (отгорание) нулевого проводника при вводе в электроустановку (в трехфазной сети с глухозаземленной нейтралью трансформатора). Как известно, в последнем случае к нагрузке может оказаться приложенным межфазное напряжение 380 В. При этом устройство защиты от импульсных перенапряжений сработает, и через него начнет протекать ток. Величина этого тока будет стремиться к величине тока короткого замыкания (рассчитывается по общеизвестным методикам для каждой точки электроустановки) и может достигать нескольких сотен ампер. Практика показывает, что устройство тепловой защиты не успевает отреагировать в подобных ситуациях из-за инерционности конструкции. Варистор, как правило, разрушается в течение нескольких секунд, после чего режим короткого замыкания также может сохраняться через дугу (по продуктам разрушения и горения варистора). Как же как и в предыдущем случае, возникает вероятность замыкания клемм устройства на корпус шкафа или DIN-рейку при расплавлении пластмассы корпуса и возможность повреждения изоляции проводников в цепях включения защитных устройств. Сказанное выше относится не только к варисторным ограничителям, но и к УЗИП на базе разрядников, которые не имеют в своем составе устройства теплового отключения. На фотографии (рис. 2) показаны последствия подобной ситуации, в результате которой произошел пожар в распределительном щите.

    5019

    Рис.2 Выход из строя варисторного УЗИП привел к пожару в ГРЩ.

    На рисунке 3 показано варисторное УЗИП, которое в результате аварийной ситуации стало источником пожара в щите.

    5020

    Рис.3

    Для того чтобы предотвратить подобные последствия рекомендуется устанавливать последовательно с устройствами защиты от импульсных перенапряжений предохранители с характеристиками срабатывания gG или gL (классификация согласно требованиям стандартов ГОСТ Р 50339. 0-92 ( МЭК 60269-1-86) или VDE 0636 (Германия) соответственно).

    Практически все производители устройств защиты от импульсных перенапряжений в своих каталогах приводят требования по номинальному значению и типу характеристики срабатывания предохранителей дополнительной защиты от токов короткого замыкания. Как уже указывалось выше, для этих целей используются предохранители типа gG или gL, предназначенные для защиты проводок и распределительных устройств от перегрузок и коротких замыканий. Они обладают значительно меньшим (на 1-2 порядка) временем срабатывания по сравнению с автоматическими выключателями тех же номиналов. При этом предохранители имеют более высокую стойкость к импульсным токам значительных величин. Практический опыт и данные экспериментальных испытаний показывают, что автоматические выключатели очень часто повреждаются при воздействии импульсных перенапряжений. Известны случаи подгорания контактов или приваривания их друг к другу. И в том и в другом случае автоматический выключатель не сможет в дальнейшем выполнять свои функции.

    Возможны различные варианты применения предохранителей и, соответственно, существует ряд особенностей, которые необходимо учитывать еще на этапе проектирования схемы электроснабжения или при изготовлении щитовой продукции. Одна из таких особенностей заключается в том, что в случае, если в качестве защиты от токов короткого замыкания будет использоваться только общая защита (вводные предохранители), то при коротком замыкании в любом УЗИП (первой, второй или третьей ступени) всегда будет обесточиваться вся электроустановка в целом или какая-то ее часть. Применение предохранителей, включенных последовательно с каждым защитным устройством, исключает такую ситуацию. Но при этом встает вопрос подбора предохранителей с точки зрения селективности (очередности) их срабатывания. Решение этого вопроса осуществляется путем применения предохранителей тех типов и номиналов, которые рекомендованы производителем конкретных моделей устройств защиты от перенапряжений.

    Пример установки предохранителей F7-F12 приведен на рисунке 4.

     

    5021

    Рис.4 Установка защитных устройств в TN-S сеть 220/380 В

     

    ПРИМЕР: При использовании в схеме, приведенной на рисунке 4, разрядников HS55 в первой ступени защиты и варисторных УЗИП PIII280 во второй ступени применение предохранителей F5-F7 и F8-F10 будет обусловлено выбором номинального значения предохранителей F1-F3:

    ·         При значении F1-F3 более 315 А gG, значения F7-F9 и F10-F12 выбираются ­315 А gG и 160 А gG соответственно;

    ·         При значении F1-F3 менее 315 А gG, но более 160 А gG, предохранители F7-F9 можно не устанавливать, F10-F12 выбираются - 160 А gG;

    ·         При значении F1-F3 менее 160 А gG, предохранители F7-F12 можно не устанавливать.

     

    Иногда может потребоваться, чтобы в случае возникновения короткого замыкания в защитных устройствах не срабатывал общий предохранитель на вводе электропитающей установки. Для этого необходимо устанавливать в цепи каждого УЗИП предохранители с учетом коэффициента (1,6). Т.е. если предохранитель на входе электроустановки имеет номинальное значение 160 А gG, то предохранитель включенный последовательно с УЗИП должен иметь номинал 100 А gG.

    Применение для данных целей автоматических выключателей осложняется причинами, перечисленными выше, а также не соответствием их времятоковых характеристик характеристикам предохранителей.

    3. Часто встречающиеся недостатки в конструктивном исполнении устройств защиты от импульсных перенапряжений

    Многими фирмами-производителями предлагаются защитные устройства классов I и II, состоящие из базы, предназначенной для установки на DIN-рейку, и сменного модуля с нелинейным элементом (разрядником или варистором) с ножевыми вставными контактами. Такое конструктивное исполнение кажется на вид более выгодным и удобным для заказчика, чем монолитный корпус, в виду возможности более простого осуществления измерения сопротивления изоляции электропроводки (при измерениях повышенными напряжениями этот модуль можно просто изъять). Однако способность сконструированных таким способом контактов пропускать импульсные токи не превышает предел Imax = 25 kA для волны (8/20 мкс) и Iimp = 20 kA для волны (10/350 мкс).

    Несмотря на это, некоторые изготовители показывают в рекламных каталогах для таких защитных устройств максимальные разрядные способности величинами до Imax = 100 kA (8/20 мкс) или Iimp = 25 kA (10/350 мкс). К сожалению, это не подтверждается практическими данными. Уже при первом ударе испытательного импульса тока с такой амплитудой произойдут пережоги и разрушение не только ножевых контактов сменного модуля, но также и повреждение контактов клемм в базе. Разрушительное воздействие испытательного импульса тока Imax = 50 kA (8/20 мкс) на механическую часть такой системы и ножевой контакт показано на следующих фотографиях (рис. 5). Очевидно, что после такого воздействия сложным становится, собственно, сам вопрос извлечения вставки из базы, так как их контакты могут привариться друг к другу. Даже если вставку удастся отсоединить от базы, последнюю будет нельзя использовать далее из-за подгоревших контактов, которые приведут к резкому возрастанию переходного сопротивления и, соответственно, уровня защиты данного УЗИП.

    5022

     

    Для того чтобы избежать подобных последствий, защитные устройства модульной конструкции необходимо применять только тогда, когда существует гарантия, что ожидаемые импульсные воздействия не превысят указанных выше значений. Это может быть выполнено в случае правильного выбора типов и классов УЗИП для конкретной электроустановки и согласования их параметров между ступенями защиты.

    4. Использование УЗИП для защиты вторичных источников питания 

    Одним из наиболее часто используемых вторичных источников питания является выпрямитель. Следует отметить, что практика установки элементов защиты от перенапряжений (разрядников, варисторов и т.п.) на платах или внутри блоков выпрямителя, является не правильной с нашей точки зрения. Существующий опыт показывает, что эти варисторы как правило рассчитаны на токи 7 – 10 кА (форма импульса 8/20 мкС) и по своим параметрам соответствуют третьему классу защиты согласно ГОСТ Р 51992-2002( МЭК 61643-1-98). Как правило, эксплуатирующие организации считают данный тип защиты достаточным и никаких дополнительных мер для повышения надежности работы оборудования не принимают. Однако, при отсутствии дополнительных внешних устройств защиты от импульсных перенапряжений более высокого класса, а так же при возникновении длительных превышений рабочего напряжения питающей сети в данной ситуации возможно возникновение двух типовых аварийных ситуаций:

    a) Токи значительных величин, возникающие при срабатывании установленных внутри модуля варисторов, будут протекать по печатным проводникам плат или проводам внутри блоков выпрямителя по кратчайшему пути к заземляющей клемме стойки. Это может вызвать выгорание печатных проводников на платах и возникновению на параллельных незащищенных цепях наводок, которые в свою очередь приведут к выходу из строя электронных элементов блока выпрямителя. При превышении максимальных импульсных токов, определенных для данного варистора изготовителем, возможно, его возгорание и даже разрушение, что может привести к пожару и механическому повреждению самого выпрямителя (более подробно описано в п.п. 2.1).

    b) Несколько другая ситуация возникает в случае длительного установившегося превышения действующего напряжения в сети над максимальным допустимым рабочим напряжением Uc, определенным ТУ для данного варистора (как правило используются варисторы с Uc = 275 В). Подробно данная ситуация была описана выше (см п.п. 2.2). В результате описанного воздействия появляется вероятность возгорания печатных плат и внутренней проводки, а так же возникновения механических повреждений (при взрыве варистора), что подтверждается статистикой организаций, осуществляющих ремонт выпрямителей.

    Пример таких повреждений показан на рисунке 6.

    5023

    Рис.6

     С точки зрения решения проблем описанных в пункте (а), наиболее правильным является вариант установки защитных устройств, при котором они размещаются в отдельном защитном щитке или в штатных силовых и распределительных щитах электроустановки объекта. Применение внешних дополнительных устройств защиты позволяет защитить выпрямитель от импульсных перенапряжений величиной в сотни киловольт и соответственно снизить до допустимого (7 – 10 кА) значения величины импульсных токов, которые будут протекать через варисторы, встроенные в выпрямитель, или практически полностью исключить их.

    Для защиты оборудования от длительного установившегося превышения действующего напряжения в сети (пункт b) можно использовать устройства контроля напряжения фазы или подобные им (см. рис. 7).

    5024

    Рис. 7 Подключение устройства контроля фаз РКФ-3/1

    [ http://www.energo-montage.ru/pages/top/articles/osobennosti_ekspluatacii_uzip/index_76.html]

    Тематики

    Синонимы

    EN

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > surge offering

  • 67 surge protective device

    1. устройство защиты от импульсных перенапряжений

     

    устройство защиты от импульсных перенапряжений
    УЗИП

    Устройство, которое предназначено для ограничения переходных перенапряжений и отвода импульсных токов. Это устройство содержит по крайней мере один нелинейный элемент.
    [ ГОСТ Р 51992-2011( МЭК 61643-1: 2005)]

    устройство защиты от импульсных разрядов напряжения
    Устройство, используемое для ослабления действия импульсных разрядов перенапряжений и сверхтоков ограниченной длительности. Оно может состоять из одного элемента или иметь более сложную конструкцию. Наиболее распространенный тип SPD - газонаполненные разрядники.
    (МСЭ-Т K.44, МСЭ-Т K.46, МСЭ-Т K.57,, МСЭ-Т K.65, МСЭ-Т K.66)
    [ http://www.iks-media.ru/glossary/index.html?glossid=2400324]

    См. также:

    • импульсное перенапряжение
    • ГОСТ Р 51992-2011( МЭК 61643-1: 2005)
      Устройства защиты от импульсных перенапряжений низковольтные.
      Часть 1. Устройства защиты от импульсных перенапряжений в низковольтных силовых распределительных системах.
      Технические требования и методы испытаний

    КЛАССИФИКАЦИЯ  (по ГОСТ Р 51992-2011( МЭК 61643-1: 2005)) 
     


    ВОПРОС: ЧТО ТАКОЕ ТИПЫ И КЛАССЫ УЗИП ?

    Согласно классификации ГОСТ, МЭК а также немецкого стандарта DIN, Устройства Защиты от Импульсных Перенапряжений УЗИП делятся на разные категории по методу испытаний и месту установки.

    Класс 1 испытаний соответствует Типу 1 и Классу Требований B
    Класс 2 испытаний соответствует Типу 2 и Классу Требований C
    Класс 3 испытаний соответствует Типу 3 и Классу Требований D

    ВОПРОС: ЧЕМ УЗИП ТИП 1 ОТЛИЧАЕТСЯ ОТ УЗИП ТИП 2?

    УЗИП тип 1 устанавливаются на вводе в здание при воздушном вводе питания или при наличии системы внешней молниезащиты. УЗИП в схеме включения предназначен для отвода части прямого тока молнии. В соответствии с ГОСТ Р 51992-2002, УЗИП 1-го класса испытаний ( тип 1) испытываются импульсом тока с формой волны 10/350 мкс.
    УЗИП тип 2 служат для защиты от наведённых импульсов тока и устанавливаются либо после УЗИП тип 1, либо на вводе в здание при отсутствии вероятности попадания части тока молнии. УЗИП 2 класса испытаний (тип 2) испытываются импульсом тока с формой 8/20 мкс.
    ВОПРОС: ГДЕ ПРИМЕНЯЕТСЯ УЗИП ТИПА 3 ?

    Устройства для Защиты от Импульсных Перенапряжений Типа 3 предназначены для "тонкой" защиты наиболее ответственного и чувствительного электрооборудования, например медицинской аппаратуры, систем хранения данных и пр. УЗИП Типа 3 необходимо устанавливать не далее 5 метров по кабелю от защищаемого оборудования. Модификации УЗИП Типа 3 могут быть выполнены в виде адаптера сетевой розетки или смонтированы непосредственно в корпусе или на шасси защищаемого прибора. Для бытового применения доступна версия MSB06 скрытого монтажа, за обычной сетевой розеткой.

    ВОПРОС: ЗАЧЕМ НУЖЕН СОГЛАСУЮЩИЙ ДРОССЕЛЬ?

    Для правильного распределения мощности импульса между ступенями защиты ставят линию задержки в виде дросселя индуктивностью 15 мкГн или отрезок кабеля длиной не менее 15 м, имеющего аналогичную индуктивность. В этом случае сначала сработает УЗИП 1-го класса и возьмёт на себя основную энергию импульса, а затем устройство 2-го класса ограничит напряжение до безопасного уровня.

    ВОПРОС: ЗАЧЕМ СТАВИТЬ УЗИП, ЕСЛИ НА ВВОДЕ УЖЕ СТОИТ АВТОМАТ ЗАЩИТЫ И УЗО?

    Вводной автомат (например на 25, 40, 63 А) защищает систему электроснабжения от перегрузки и коротких замыканий со стороны потребителя. Устройство защитного отключения УЗО (например, с током отсечки 30 или 100 мА) защищает человека от случайного поражения электрическим током.
    Но ни одно из этих устройств не может защитить электрическую сеть и оборудование от микросекундных импульсов большой мощности. Такую защиту обеспечивает только Устройство Защиты от Импульсных Перенапряжений УЗИП со временем срабатывания в наносекундном диапазоне.

    ВОПРОС: КАКОЕ УСТРОЙСТВО ЛУЧШЕ ЗАЩИТИТ ОТ ГРОЗЫ: УЗИП ИЛИ ОПН ?

    УЗИП - это официальное (ГОСТ) наименование всего класса устройств для защиты от последствий токов молний и импульсных перенапряжений в сетях до 1000 В. В литературе, в публикациях в интернете до сих пор встречаются названия - ОПН (Ограничитель перенапряжения), Разрядник, Молниеразрядник, Грозоразрядник - которые применительно к сетям до 1000 Вольт означают по сути одно устройство - это УЗИП. Для организации эффективной молниезащиты необходимо обращать внимание не на название устройства, а на его характеристики.

    ВОПРОС: КАК СРАВНИТЬ УЗИП РАЗНЫХ ПРОИЗВОДИТЕЛЕЙ?

    Все УЗИП, продаваемые на территории России, должны производиться и испытываться в соответствии с ГОСТ Р 51992-2002( аналог международного стандарта МЭК 61643-1-98). ГОСТ Р 51992-2002 предусматривает наличие у каждого устройства ряда характеристик, которые производитель обязан указать в паспорте и на самом изделии.

    Класс испытаний (Тип) 1, 2 или 3
    Импульсный ток Iimp (10/350 мкс) для УЗИП 1 класса
    Номинальный импульсный ток In (8/20 мкс)
    Максимальный импульсный ток Imax (8/20 мкс)
    Уровень напряжения защиты Up, измеренный при In

    По этим характеристикам и происходит сравнение. Замечание: некоторые производители указывают значения импульсных токов на фазу (модуль), а другие - на устройство в целом. Для сравнения их надо приводить к одному виду.

    [ http://www.artterm-m.ru/index.php/zashitaseteji1/faquzip]


    ОСОБЕННОСТИ ЭКСПЛУАТАЦИИ УСТРОЙСТВ ЗАЩИТЫ ОТ
    ИМПУЛЬСНЫХ ПЕРЕНАПРЯЖЕНИЙ В НИЗКОВОЛЬТНЫХ СИЛОВЫХ РАСПРЕДЕЛИТЕЛЬНЫХ СЕТЯХ
    ЗОРИЧЕВ А.Л.,
    заместитель директора
    ЗАО «Хакель Рос»

    В предыдущих номерах журнала были изложены теоретические основы применения устройств защиты от импульсных перенапряжений (УЗИП) в низковольтных электрических сетях. При этом отмечалась необходимость отдельного более детального рассмотрения некоторых особенностей эксплуатации УЗИП, а также типовых аварийных ситуаций, которые могут возникнуть при этом.

    1. Диагностика устройств защиты от перенапряжения
    Конструкция и параметры устройств защиты от импульсных перенапряжения постоянно совершенствуются, повышается их надежность, снижаются требования по техническому обслуживанию и контролю. Но, не смотря на это, нельзя оставлять без внимания вероятность их повреждения, особенно при интенсивных грозах, когда может произойти несколько ударов молнии непосредственно в защищаемый объект или вблизи от него во время одной грозы. Устройства защиты, применяемые в низковольтных электрических сетях и в сетях передачи информации подвержены так называемому старению (деградации), т.е. постепенной потере своих способностей ограничивать импульсные перенапряжения. Интенсивнее всего процесс старения протекает при повторяющихся грозовых ударах в течении короткого промежутка времени в несколько секунд или минут, когда амплитуды импульсных токов достигают предельных максимальных параметров I max (8/20 мкс) или I imp (10/350 мкс) для конкретных типов защитных устройств.

    Повреждение УЗИП происходит следующим образом. Разрядные токи, протекающие при срабатывании защитных устройств, нагревают корпуса их нелинейных элементов до такой температуры, что при повторных ударах с той же интенсивностью (в не успевшее остыть устройство) происходит:

    −   у варисторов - нарушение структуры кристалла (тепловой пробой) или его полное разрушение;
    −   у металлокерамических газонаполненных разрядников (грозозащитных разрядников) - изменение свойств в результате утечки газов и последующее разрушение керамического корпуса;

    −  у разрядников на основе открытых искровых промежутков -за счет взрывного выброса ионизированных газов во внутреннее пространство распределительного щита могут возникать повреждения изоляции кабелей, клеммных колодок и других элементов электрического шкафа или его внутренней поверхности. На практике известны даже случаи значительной деформации металлических шкафов, сравнимые только с последствиями взрыва ручной гранаты. Важной особенностью при эксплуатации разрядников этого типа в распределительных щитах является также необходимость повышения мер противопожарной безопасности.

    По указанным выше причинам все изготовители устройств защиты от перенапряжения рекомендуют осуществлять их регулярный контроль, особенно после каждой сильной грозы. Проверку необходимо осуществлять с помощью специальных тестеров, которые обычно можно заказать у фирм, занимающихся техникой защиты от перенапряжений. Контроль, осуществляемый другими способами, например, визуально или с помощью универсальных измерительных приборов, в этом случае является неэффективным по следующим причинам:

    −  Варисторное защитное устройство может быть повреждёно, хотя сигнализация о выходе варистора из строя не сработала. Варистор может обладать искажённой вольтамперной характеристикой (более высокая утечка) в области токов до 1 мA (область рабочих токов при рабочем напряжении сети; настоящую область не возможно проверить с помощью обычно применяемых приборов). Проверка осуществляется минимально в 2-х точках характеристики, напр. при 10 и 1000 мкА, с помощью специального источника тока с высоким подъёмом напряжения (1 до 1,5 кВ).

    −    Металлокерамический газонаполненный (грозовой) разрядник - с помощью визуального контроля можно заметить только поврежденный от взрыва внешний декоративный корпус устройства (или его выводы). Что бы выяснить состояние самого разрядника необходимо разобрать внешний корпус, но даже при таком контроле практически нельзя обнаружить утечку его газового заряда. Контроль напряжения зажигания грозового разрядника с помощью обыкновенных измерительных приборов выполнить очень трудно, он осуществляется при помощи специализированных тестеров.

     −   Разрядник с открытым искровым промежутком - проверку исправной работы можно осуществить только после его демонтажа и измерения с помощью генератора грозового тока с характеристикой 10/350 мкс по заказу у изготовителя устройств для защиты от импульсных перенапряжений.
     

    2. Защита от токов утечки и короткого замыкания в устройствах защиты от импульсных перенапряжений

    Основным принципом работы устройства защиты от импульсных перенапряжений является выравнивание потенциалов между двумя проводниками, одним из которых является фазный (L) проводник, а другим нулевой рабочий (N) или (РЕN) проводник, т.е. устройство включается параллельно нагрузке. При этом, в случае выхода из строя УЗИП (пробой изоляции, пробой или разрушение нелинейного элемента) или невозможности гашения сопровождающего тока (в случае применения искровых разрядников или разрядников скользящего разряда) возможно возникновение режима короткого замыкания между данными проводниками, что может привести к повреждению электроустановки и даже возникновению пожара. Стандартами МЭК предусматривается два обязательных способа защиты электроустановок потребителя 220/380 В от подобного рода ситуаций.

    2.1. Устройство теплового отключения в варисторных устройствах защиты от импульсных перенапряжений

    Имеющееся в варисторных ограничителях перенапряжений устройство отключения при перегреве (тепловая защита), как правило, срабатывает в результате процесса старения варистора. Суть явления заключается в том, что при длительной эксплуатации, а также в результате воздействий импульсов тока большой амплитуды происходит постепенное разрушение p-n переходов в структуре варистора, что приводит к снижению значения такого важного параметра, как наибольшее длительно допустимое рабочее напряжение защитного устройства (максимальное рабочее напряжение) Uc. Этот параметр определяется для действующего напряжения электрической сети и указывается производителями защитных устройств в паспортных данных и, как правило, непосредственно на корпусе защитного устройства. Для примера: если на корпусе защитного устройства указано значение Uc = 275 В, это обозначает, что устройство будет нормально функционировать в электропитающей сети номиналом 220 В при увеличении действующего напряжения на его клеммах до 275 В включительно (значение взято с достаточным запасом при условии выполнения электроснабжающей организацией требований ГОСТ 13109 «Нормы качества электрической энергии в системах электроснабжения общего назначения»).

    В результате «старения» варистора значение Uc снижается и в определенный момент времени может оказаться меньше чем действующее напряжение в сети. Это приведет к возрастанию токов утечки через варистор и быстрому повышению его температуры, что может вызвать деформацию корпуса устройства, проплавление фазными клеммами пластмассы и, в конечном итоге, короткое замыкание на DIN-рейку и даже пожар.

    В связи с этим, для применения в электроустановках рекомендуются только те варисторные ограничители перенапряжения, которые имеют в своем составе устройство теплового отключения (терморазмыкатель). Конструкция данного устройства, как правило, очень проста и состоит из подпружиненного контакта, припаянного легкоплавким припоем к одному из выводов варистора, и связанной с ним системы местной сигнализации. В некоторых устройствах дополнительно применяются «сухие» контакты для подключения дистанционной сигнализации о выходе ограничителя перенапряжений из строя, позволяющие с помощью физической линии передавать информацию об этом на пульт диспетчера или на вход какой-либо системы обработки и передачи телеметрических данных. (См. рис. 1).

    5018

    2.2. Применение быстродействующих предохранителей для защиты от токов короткого замыкания

    Несколько другая ситуация возникает в случае установившегося длительного превышения действующего напряжения в сети над наибольшим длительно допустимым рабочим напряжением защитного устройства (Uc), определенным ТУ для данного УЗИП. Примером такой ситуации может быть повышение напряжения по вине поставщика электроэнергии или обрыв (отгорание) нулевого проводника при вводе в электроустановку (в трехфазной сети с глухозаземленной нейтралью трансформатора). Как известно, в последнем случае к нагрузке может оказаться приложенным межфазное напряжение 380 В. При этом устройство защиты от импульсных перенапряжений сработает, и через него начнет протекать ток. Величина этого тока будет стремиться к величине тока короткого замыкания (рассчитывается по общеизвестным методикам для каждой точки электроустановки) и может достигать нескольких сотен ампер. Практика показывает, что устройство тепловой защиты не успевает отреагировать в подобных ситуациях из-за инерционности конструкции. Варистор, как правило, разрушается в течение нескольких секунд, после чего режим короткого замыкания также может сохраняться через дугу (по продуктам разрушения и горения варистора). Как же как и в предыдущем случае, возникает вероятность замыкания клемм устройства на корпус шкафа или DIN-рейку при расплавлении пластмассы корпуса и возможность повреждения изоляции проводников в цепях включения защитных устройств. Сказанное выше относится не только к варисторным ограничителям, но и к УЗИП на базе разрядников, которые не имеют в своем составе устройства теплового отключения. На фотографии (рис. 2) показаны последствия подобной ситуации, в результате которой произошел пожар в распределительном щите.

    5019

    Рис.2 Выход из строя варисторного УЗИП привел к пожару в ГРЩ.

    На рисунке 3 показано варисторное УЗИП, которое в результате аварийной ситуации стало источником пожара в щите.

    5020

    Рис.3

    Для того чтобы предотвратить подобные последствия рекомендуется устанавливать последовательно с устройствами защиты от импульсных перенапряжений предохранители с характеристиками срабатывания gG или gL (классификация согласно требованиям стандартов ГОСТ Р 50339. 0-92 ( МЭК 60269-1-86) или VDE 0636 (Германия) соответственно).

    Практически все производители устройств защиты от импульсных перенапряжений в своих каталогах приводят требования по номинальному значению и типу характеристики срабатывания предохранителей дополнительной защиты от токов короткого замыкания. Как уже указывалось выше, для этих целей используются предохранители типа gG или gL, предназначенные для защиты проводок и распределительных устройств от перегрузок и коротких замыканий. Они обладают значительно меньшим (на 1-2 порядка) временем срабатывания по сравнению с автоматическими выключателями тех же номиналов. При этом предохранители имеют более высокую стойкость к импульсным токам значительных величин. Практический опыт и данные экспериментальных испытаний показывают, что автоматические выключатели очень часто повреждаются при воздействии импульсных перенапряжений. Известны случаи подгорания контактов или приваривания их друг к другу. И в том и в другом случае автоматический выключатель не сможет в дальнейшем выполнять свои функции.

    Возможны различные варианты применения предохранителей и, соответственно, существует ряд особенностей, которые необходимо учитывать еще на этапе проектирования схемы электроснабжения или при изготовлении щитовой продукции. Одна из таких особенностей заключается в том, что в случае, если в качестве защиты от токов короткого замыкания будет использоваться только общая защита (вводные предохранители), то при коротком замыкании в любом УЗИП (первой, второй или третьей ступени) всегда будет обесточиваться вся электроустановка в целом или какая-то ее часть. Применение предохранителей, включенных последовательно с каждым защитным устройством, исключает такую ситуацию. Но при этом встает вопрос подбора предохранителей с точки зрения селективности (очередности) их срабатывания. Решение этого вопроса осуществляется путем применения предохранителей тех типов и номиналов, которые рекомендованы производителем конкретных моделей устройств защиты от перенапряжений.

    Пример установки предохранителей F7-F12 приведен на рисунке 4.

     

    5021

    Рис.4 Установка защитных устройств в TN-S сеть 220/380 В

     

    ПРИМЕР: При использовании в схеме, приведенной на рисунке 4, разрядников HS55 в первой ступени защиты и варисторных УЗИП PIII280 во второй ступени применение предохранителей F5-F7 и F8-F10 будет обусловлено выбором номинального значения предохранителей F1-F3:

    ·         При значении F1-F3 более 315 А gG, значения F7-F9 и F10-F12 выбираются ­315 А gG и 160 А gG соответственно;

    ·         При значении F1-F3 менее 315 А gG, но более 160 А gG, предохранители F7-F9 можно не устанавливать, F10-F12 выбираются - 160 А gG;

    ·         При значении F1-F3 менее 160 А gG, предохранители F7-F12 можно не устанавливать.

     

    Иногда может потребоваться, чтобы в случае возникновения короткого замыкания в защитных устройствах не срабатывал общий предохранитель на вводе электропитающей установки. Для этого необходимо устанавливать в цепи каждого УЗИП предохранители с учетом коэффициента (1,6). Т.е. если предохранитель на входе электроустановки имеет номинальное значение 160 А gG, то предохранитель включенный последовательно с УЗИП должен иметь номинал 100 А gG.

    Применение для данных целей автоматических выключателей осложняется причинами, перечисленными выше, а также не соответствием их времятоковых характеристик характеристикам предохранителей.

    3. Часто встречающиеся недостатки в конструктивном исполнении устройств защиты от импульсных перенапряжений

    Многими фирмами-производителями предлагаются защитные устройства классов I и II, состоящие из базы, предназначенной для установки на DIN-рейку, и сменного модуля с нелинейным элементом (разрядником или варистором) с ножевыми вставными контактами. Такое конструктивное исполнение кажется на вид более выгодным и удобным для заказчика, чем монолитный корпус, в виду возможности более простого осуществления измерения сопротивления изоляции электропроводки (при измерениях повышенными напряжениями этот модуль можно просто изъять). Однако способность сконструированных таким способом контактов пропускать импульсные токи не превышает предел Imax = 25 kA для волны (8/20 мкс) и Iimp = 20 kA для волны (10/350 мкс).

    Несмотря на это, некоторые изготовители показывают в рекламных каталогах для таких защитных устройств максимальные разрядные способности величинами до Imax = 100 kA (8/20 мкс) или Iimp = 25 kA (10/350 мкс). К сожалению, это не подтверждается практическими данными. Уже при первом ударе испытательного импульса тока с такой амплитудой произойдут пережоги и разрушение не только ножевых контактов сменного модуля, но также и повреждение контактов клемм в базе. Разрушительное воздействие испытательного импульса тока Imax = 50 kA (8/20 мкс) на механическую часть такой системы и ножевой контакт показано на следующих фотографиях (рис. 5). Очевидно, что после такого воздействия сложным становится, собственно, сам вопрос извлечения вставки из базы, так как их контакты могут привариться друг к другу. Даже если вставку удастся отсоединить от базы, последнюю будет нельзя использовать далее из-за подгоревших контактов, которые приведут к резкому возрастанию переходного сопротивления и, соответственно, уровня защиты данного УЗИП.

    5022

     

    Для того чтобы избежать подобных последствий, защитные устройства модульной конструкции необходимо применять только тогда, когда существует гарантия, что ожидаемые импульсные воздействия не превысят указанных выше значений. Это может быть выполнено в случае правильного выбора типов и классов УЗИП для конкретной электроустановки и согласования их параметров между ступенями защиты.

    4. Использование УЗИП для защиты вторичных источников питания 

    Одним из наиболее часто используемых вторичных источников питания является выпрямитель. Следует отметить, что практика установки элементов защиты от перенапряжений (разрядников, варисторов и т.п.) на платах или внутри блоков выпрямителя, является не правильной с нашей точки зрения. Существующий опыт показывает, что эти варисторы как правило рассчитаны на токи 7 – 10 кА (форма импульса 8/20 мкС) и по своим параметрам соответствуют третьему классу защиты согласно ГОСТ Р 51992-2002( МЭК 61643-1-98). Как правило, эксплуатирующие организации считают данный тип защиты достаточным и никаких дополнительных мер для повышения надежности работы оборудования не принимают. Однако, при отсутствии дополнительных внешних устройств защиты от импульсных перенапряжений более высокого класса, а так же при возникновении длительных превышений рабочего напряжения питающей сети в данной ситуации возможно возникновение двух типовых аварийных ситуаций:

    a) Токи значительных величин, возникающие при срабатывании установленных внутри модуля варисторов, будут протекать по печатным проводникам плат или проводам внутри блоков выпрямителя по кратчайшему пути к заземляющей клемме стойки. Это может вызвать выгорание печатных проводников на платах и возникновению на параллельных незащищенных цепях наводок, которые в свою очередь приведут к выходу из строя электронных элементов блока выпрямителя. При превышении максимальных импульсных токов, определенных для данного варистора изготовителем, возможно, его возгорание и даже разрушение, что может привести к пожару и механическому повреждению самого выпрямителя (более подробно описано в п.п. 2.1).

    b) Несколько другая ситуация возникает в случае длительного установившегося превышения действующего напряжения в сети над максимальным допустимым рабочим напряжением Uc, определенным ТУ для данного варистора (как правило используются варисторы с Uc = 275 В). Подробно данная ситуация была описана выше (см п.п. 2.2). В результате описанного воздействия появляется вероятность возгорания печатных плат и внутренней проводки, а так же возникновения механических повреждений (при взрыве варистора), что подтверждается статистикой организаций, осуществляющих ремонт выпрямителей.

    Пример таких повреждений показан на рисунке 6.

    5023

    Рис.6

     С точки зрения решения проблем описанных в пункте (а), наиболее правильным является вариант установки защитных устройств, при котором они размещаются в отдельном защитном щитке или в штатных силовых и распределительных щитах электроустановки объекта. Применение внешних дополнительных устройств защиты позволяет защитить выпрямитель от импульсных перенапряжений величиной в сотни киловольт и соответственно снизить до допустимого (7 – 10 кА) значения величины импульсных токов, которые будут протекать через варисторы, встроенные в выпрямитель, или практически полностью исключить их.

    Для защиты оборудования от длительного установившегося превышения действующего напряжения в сети (пункт b) можно использовать устройства контроля напряжения фазы или подобные им (см. рис. 7).

    5024

    Рис. 7 Подключение устройства контроля фаз РКФ-3/1

    [ http://www.energo-montage.ru/pages/top/articles/osobennosti_ekspluatacii_uzip/index_76.html]

    Тематики

    Синонимы

    EN

    3.1.45 устройство защиты от импульсных перенапряжений (surge protective device); SPD: Устройство, предназначенное для ограничения перенапряжения и скачков напряжения; устройство содержит, по крайней мере, один нелинейный компонент.

    Источник: ГОСТ Р МЭК 62305-2-2010: Менеджмент риска. Защита от молнии. Часть 2. Оценка риска оригинал документа

    3.53 устройство защиты от импульсных перенапряжений (surge protective device); SPD: Устройство, предназначенное для ограничения перенапряжения и скачков напряжения; устройство содержит по крайней мере один нелинейный компонент.

    Источник: ГОСТ Р МЭК 62305-1-2010: Менеджмент риска. Защита от молнии. Часть 1. Общие принципы оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > surge protective device

  • 68 surge protector

    1. устройство защиты от перенапряжения
    2. устройство защиты от перенапряжений
    3. устройство защиты от импульсных перенапряжений

     

    устройство защиты от импульсных перенапряжений
    УЗИП

    Устройство, которое предназначено для ограничения переходных перенапряжений и отвода импульсных токов. Это устройство содержит по крайней мере один нелинейный элемент.
    [ ГОСТ Р 51992-2011( МЭК 61643-1: 2005)]

    устройство защиты от импульсных разрядов напряжения
    Устройство, используемое для ослабления действия импульсных разрядов перенапряжений и сверхтоков ограниченной длительности. Оно может состоять из одного элемента или иметь более сложную конструкцию. Наиболее распространенный тип SPD - газонаполненные разрядники.
    (МСЭ-Т K.44, МСЭ-Т K.46, МСЭ-Т K.57,, МСЭ-Т K.65, МСЭ-Т K.66)
    [ http://www.iks-media.ru/glossary/index.html?glossid=2400324]

    См. также:

    • импульсное перенапряжение
    • ГОСТ Р 51992-2011( МЭК 61643-1: 2005)
      Устройства защиты от импульсных перенапряжений низковольтные.
      Часть 1. Устройства защиты от импульсных перенапряжений в низковольтных силовых распределительных системах.
      Технические требования и методы испытаний

    КЛАССИФИКАЦИЯ  (по ГОСТ Р 51992-2011( МЭК 61643-1: 2005)) 
     


    ВОПРОС: ЧТО ТАКОЕ ТИПЫ И КЛАССЫ УЗИП ?

    Согласно классификации ГОСТ, МЭК а также немецкого стандарта DIN, Устройства Защиты от Импульсных Перенапряжений УЗИП делятся на разные категории по методу испытаний и месту установки.

    Класс 1 испытаний соответствует Типу 1 и Классу Требований B
    Класс 2 испытаний соответствует Типу 2 и Классу Требований C
    Класс 3 испытаний соответствует Типу 3 и Классу Требований D

    ВОПРОС: ЧЕМ УЗИП ТИП 1 ОТЛИЧАЕТСЯ ОТ УЗИП ТИП 2?

    УЗИП тип 1 устанавливаются на вводе в здание при воздушном вводе питания или при наличии системы внешней молниезащиты. УЗИП в схеме включения предназначен для отвода части прямого тока молнии. В соответствии с ГОСТ Р 51992-2002, УЗИП 1-го класса испытаний ( тип 1) испытываются импульсом тока с формой волны 10/350 мкс.
    УЗИП тип 2 служат для защиты от наведённых импульсов тока и устанавливаются либо после УЗИП тип 1, либо на вводе в здание при отсутствии вероятности попадания части тока молнии. УЗИП 2 класса испытаний (тип 2) испытываются импульсом тока с формой 8/20 мкс.
    ВОПРОС: ГДЕ ПРИМЕНЯЕТСЯ УЗИП ТИПА 3 ?

    Устройства для Защиты от Импульсных Перенапряжений Типа 3 предназначены для "тонкой" защиты наиболее ответственного и чувствительного электрооборудования, например медицинской аппаратуры, систем хранения данных и пр. УЗИП Типа 3 необходимо устанавливать не далее 5 метров по кабелю от защищаемого оборудования. Модификации УЗИП Типа 3 могут быть выполнены в виде адаптера сетевой розетки или смонтированы непосредственно в корпусе или на шасси защищаемого прибора. Для бытового применения доступна версия MSB06 скрытого монтажа, за обычной сетевой розеткой.

    ВОПРОС: ЗАЧЕМ НУЖЕН СОГЛАСУЮЩИЙ ДРОССЕЛЬ?

    Для правильного распределения мощности импульса между ступенями защиты ставят линию задержки в виде дросселя индуктивностью 15 мкГн или отрезок кабеля длиной не менее 15 м, имеющего аналогичную индуктивность. В этом случае сначала сработает УЗИП 1-го класса и возьмёт на себя основную энергию импульса, а затем устройство 2-го класса ограничит напряжение до безопасного уровня.

    ВОПРОС: ЗАЧЕМ СТАВИТЬ УЗИП, ЕСЛИ НА ВВОДЕ УЖЕ СТОИТ АВТОМАТ ЗАЩИТЫ И УЗО?

    Вводной автомат (например на 25, 40, 63 А) защищает систему электроснабжения от перегрузки и коротких замыканий со стороны потребителя. Устройство защитного отключения УЗО (например, с током отсечки 30 или 100 мА) защищает человека от случайного поражения электрическим током.
    Но ни одно из этих устройств не может защитить электрическую сеть и оборудование от микросекундных импульсов большой мощности. Такую защиту обеспечивает только Устройство Защиты от Импульсных Перенапряжений УЗИП со временем срабатывания в наносекундном диапазоне.

    ВОПРОС: КАКОЕ УСТРОЙСТВО ЛУЧШЕ ЗАЩИТИТ ОТ ГРОЗЫ: УЗИП ИЛИ ОПН ?

    УЗИП - это официальное (ГОСТ) наименование всего класса устройств для защиты от последствий токов молний и импульсных перенапряжений в сетях до 1000 В. В литературе, в публикациях в интернете до сих пор встречаются названия - ОПН (Ограничитель перенапряжения), Разрядник, Молниеразрядник, Грозоразрядник - которые применительно к сетям до 1000 Вольт означают по сути одно устройство - это УЗИП. Для организации эффективной молниезащиты необходимо обращать внимание не на название устройства, а на его характеристики.

    ВОПРОС: КАК СРАВНИТЬ УЗИП РАЗНЫХ ПРОИЗВОДИТЕЛЕЙ?

    Все УЗИП, продаваемые на территории России, должны производиться и испытываться в соответствии с ГОСТ Р 51992-2002( аналог международного стандарта МЭК 61643-1-98). ГОСТ Р 51992-2002 предусматривает наличие у каждого устройства ряда характеристик, которые производитель обязан указать в паспорте и на самом изделии.

    Класс испытаний (Тип) 1, 2 или 3
    Импульсный ток Iimp (10/350 мкс) для УЗИП 1 класса
    Номинальный импульсный ток In (8/20 мкс)
    Максимальный импульсный ток Imax (8/20 мкс)
    Уровень напряжения защиты Up, измеренный при In

    По этим характеристикам и происходит сравнение. Замечание: некоторые производители указывают значения импульсных токов на фазу (модуль), а другие - на устройство в целом. Для сравнения их надо приводить к одному виду.

    [ http://www.artterm-m.ru/index.php/zashitaseteji1/faquzip]


    ОСОБЕННОСТИ ЭКСПЛУАТАЦИИ УСТРОЙСТВ ЗАЩИТЫ ОТ
    ИМПУЛЬСНЫХ ПЕРЕНАПРЯЖЕНИЙ В НИЗКОВОЛЬТНЫХ СИЛОВЫХ РАСПРЕДЕЛИТЕЛЬНЫХ СЕТЯХ
    ЗОРИЧЕВ А.Л.,
    заместитель директора
    ЗАО «Хакель Рос»

    В предыдущих номерах журнала были изложены теоретические основы применения устройств защиты от импульсных перенапряжений (УЗИП) в низковольтных электрических сетях. При этом отмечалась необходимость отдельного более детального рассмотрения некоторых особенностей эксплуатации УЗИП, а также типовых аварийных ситуаций, которые могут возникнуть при этом.

    1. Диагностика устройств защиты от перенапряжения
    Конструкция и параметры устройств защиты от импульсных перенапряжения постоянно совершенствуются, повышается их надежность, снижаются требования по техническому обслуживанию и контролю. Но, не смотря на это, нельзя оставлять без внимания вероятность их повреждения, особенно при интенсивных грозах, когда может произойти несколько ударов молнии непосредственно в защищаемый объект или вблизи от него во время одной грозы. Устройства защиты, применяемые в низковольтных электрических сетях и в сетях передачи информации подвержены так называемому старению (деградации), т.е. постепенной потере своих способностей ограничивать импульсные перенапряжения. Интенсивнее всего процесс старения протекает при повторяющихся грозовых ударах в течении короткого промежутка времени в несколько секунд или минут, когда амплитуды импульсных токов достигают предельных максимальных параметров I max (8/20 мкс) или I imp (10/350 мкс) для конкретных типов защитных устройств.

    Повреждение УЗИП происходит следующим образом. Разрядные токи, протекающие при срабатывании защитных устройств, нагревают корпуса их нелинейных элементов до такой температуры, что при повторных ударах с той же интенсивностью (в не успевшее остыть устройство) происходит:

    −   у варисторов - нарушение структуры кристалла (тепловой пробой) или его полное разрушение;
    −   у металлокерамических газонаполненных разрядников (грозозащитных разрядников) - изменение свойств в результате утечки газов и последующее разрушение керамического корпуса;

    −  у разрядников на основе открытых искровых промежутков -за счет взрывного выброса ионизированных газов во внутреннее пространство распределительного щита могут возникать повреждения изоляции кабелей, клеммных колодок и других элементов электрического шкафа или его внутренней поверхности. На практике известны даже случаи значительной деформации металлических шкафов, сравнимые только с последствиями взрыва ручной гранаты. Важной особенностью при эксплуатации разрядников этого типа в распределительных щитах является также необходимость повышения мер противопожарной безопасности.

    По указанным выше причинам все изготовители устройств защиты от перенапряжения рекомендуют осуществлять их регулярный контроль, особенно после каждой сильной грозы. Проверку необходимо осуществлять с помощью специальных тестеров, которые обычно можно заказать у фирм, занимающихся техникой защиты от перенапряжений. Контроль, осуществляемый другими способами, например, визуально или с помощью универсальных измерительных приборов, в этом случае является неэффективным по следующим причинам:

    −  Варисторное защитное устройство может быть повреждёно, хотя сигнализация о выходе варистора из строя не сработала. Варистор может обладать искажённой вольтамперной характеристикой (более высокая утечка) в области токов до 1 мA (область рабочих токов при рабочем напряжении сети; настоящую область не возможно проверить с помощью обычно применяемых приборов). Проверка осуществляется минимально в 2-х точках характеристики, напр. при 10 и 1000 мкА, с помощью специального источника тока с высоким подъёмом напряжения (1 до 1,5 кВ).

    −    Металлокерамический газонаполненный (грозовой) разрядник - с помощью визуального контроля можно заметить только поврежденный от взрыва внешний декоративный корпус устройства (или его выводы). Что бы выяснить состояние самого разрядника необходимо разобрать внешний корпус, но даже при таком контроле практически нельзя обнаружить утечку его газового заряда. Контроль напряжения зажигания грозового разрядника с помощью обыкновенных измерительных приборов выполнить очень трудно, он осуществляется при помощи специализированных тестеров.

     −   Разрядник с открытым искровым промежутком - проверку исправной работы можно осуществить только после его демонтажа и измерения с помощью генератора грозового тока с характеристикой 10/350 мкс по заказу у изготовителя устройств для защиты от импульсных перенапряжений.
     

    2. Защита от токов утечки и короткого замыкания в устройствах защиты от импульсных перенапряжений

    Основным принципом работы устройства защиты от импульсных перенапряжений является выравнивание потенциалов между двумя проводниками, одним из которых является фазный (L) проводник, а другим нулевой рабочий (N) или (РЕN) проводник, т.е. устройство включается параллельно нагрузке. При этом, в случае выхода из строя УЗИП (пробой изоляции, пробой или разрушение нелинейного элемента) или невозможности гашения сопровождающего тока (в случае применения искровых разрядников или разрядников скользящего разряда) возможно возникновение режима короткого замыкания между данными проводниками, что может привести к повреждению электроустановки и даже возникновению пожара. Стандартами МЭК предусматривается два обязательных способа защиты электроустановок потребителя 220/380 В от подобного рода ситуаций.

    2.1. Устройство теплового отключения в варисторных устройствах защиты от импульсных перенапряжений

    Имеющееся в варисторных ограничителях перенапряжений устройство отключения при перегреве (тепловая защита), как правило, срабатывает в результате процесса старения варистора. Суть явления заключается в том, что при длительной эксплуатации, а также в результате воздействий импульсов тока большой амплитуды происходит постепенное разрушение p-n переходов в структуре варистора, что приводит к снижению значения такого важного параметра, как наибольшее длительно допустимое рабочее напряжение защитного устройства (максимальное рабочее напряжение) Uc. Этот параметр определяется для действующего напряжения электрической сети и указывается производителями защитных устройств в паспортных данных и, как правило, непосредственно на корпусе защитного устройства. Для примера: если на корпусе защитного устройства указано значение Uc = 275 В, это обозначает, что устройство будет нормально функционировать в электропитающей сети номиналом 220 В при увеличении действующего напряжения на его клеммах до 275 В включительно (значение взято с достаточным запасом при условии выполнения электроснабжающей организацией требований ГОСТ 13109 «Нормы качества электрической энергии в системах электроснабжения общего назначения»).

    В результате «старения» варистора значение Uc снижается и в определенный момент времени может оказаться меньше чем действующее напряжение в сети. Это приведет к возрастанию токов утечки через варистор и быстрому повышению его температуры, что может вызвать деформацию корпуса устройства, проплавление фазными клеммами пластмассы и, в конечном итоге, короткое замыкание на DIN-рейку и даже пожар.

    В связи с этим, для применения в электроустановках рекомендуются только те варисторные ограничители перенапряжения, которые имеют в своем составе устройство теплового отключения (терморазмыкатель). Конструкция данного устройства, как правило, очень проста и состоит из подпружиненного контакта, припаянного легкоплавким припоем к одному из выводов варистора, и связанной с ним системы местной сигнализации. В некоторых устройствах дополнительно применяются «сухие» контакты для подключения дистанционной сигнализации о выходе ограничителя перенапряжений из строя, позволяющие с помощью физической линии передавать информацию об этом на пульт диспетчера или на вход какой-либо системы обработки и передачи телеметрических данных. (См. рис. 1).

    5018

    2.2. Применение быстродействующих предохранителей для защиты от токов короткого замыкания

    Несколько другая ситуация возникает в случае установившегося длительного превышения действующего напряжения в сети над наибольшим длительно допустимым рабочим напряжением защитного устройства (Uc), определенным ТУ для данного УЗИП. Примером такой ситуации может быть повышение напряжения по вине поставщика электроэнергии или обрыв (отгорание) нулевого проводника при вводе в электроустановку (в трехфазной сети с глухозаземленной нейтралью трансформатора). Как известно, в последнем случае к нагрузке может оказаться приложенным межфазное напряжение 380 В. При этом устройство защиты от импульсных перенапряжений сработает, и через него начнет протекать ток. Величина этого тока будет стремиться к величине тока короткого замыкания (рассчитывается по общеизвестным методикам для каждой точки электроустановки) и может достигать нескольких сотен ампер. Практика показывает, что устройство тепловой защиты не успевает отреагировать в подобных ситуациях из-за инерционности конструкции. Варистор, как правило, разрушается в течение нескольких секунд, после чего режим короткого замыкания также может сохраняться через дугу (по продуктам разрушения и горения варистора). Как же как и в предыдущем случае, возникает вероятность замыкания клемм устройства на корпус шкафа или DIN-рейку при расплавлении пластмассы корпуса и возможность повреждения изоляции проводников в цепях включения защитных устройств. Сказанное выше относится не только к варисторным ограничителям, но и к УЗИП на базе разрядников, которые не имеют в своем составе устройства теплового отключения. На фотографии (рис. 2) показаны последствия подобной ситуации, в результате которой произошел пожар в распределительном щите.

    5019

    Рис.2 Выход из строя варисторного УЗИП привел к пожару в ГРЩ.

    На рисунке 3 показано варисторное УЗИП, которое в результате аварийной ситуации стало источником пожара в щите.

    5020

    Рис.3

    Для того чтобы предотвратить подобные последствия рекомендуется устанавливать последовательно с устройствами защиты от импульсных перенапряжений предохранители с характеристиками срабатывания gG или gL (классификация согласно требованиям стандартов ГОСТ Р 50339. 0-92 ( МЭК 60269-1-86) или VDE 0636 (Германия) соответственно).

    Практически все производители устройств защиты от импульсных перенапряжений в своих каталогах приводят требования по номинальному значению и типу характеристики срабатывания предохранителей дополнительной защиты от токов короткого замыкания. Как уже указывалось выше, для этих целей используются предохранители типа gG или gL, предназначенные для защиты проводок и распределительных устройств от перегрузок и коротких замыканий. Они обладают значительно меньшим (на 1-2 порядка) временем срабатывания по сравнению с автоматическими выключателями тех же номиналов. При этом предохранители имеют более высокую стойкость к импульсным токам значительных величин. Практический опыт и данные экспериментальных испытаний показывают, что автоматические выключатели очень часто повреждаются при воздействии импульсных перенапряжений. Известны случаи подгорания контактов или приваривания их друг к другу. И в том и в другом случае автоматический выключатель не сможет в дальнейшем выполнять свои функции.

    Возможны различные варианты применения предохранителей и, соответственно, существует ряд особенностей, которые необходимо учитывать еще на этапе проектирования схемы электроснабжения или при изготовлении щитовой продукции. Одна из таких особенностей заключается в том, что в случае, если в качестве защиты от токов короткого замыкания будет использоваться только общая защита (вводные предохранители), то при коротком замыкании в любом УЗИП (первой, второй или третьей ступени) всегда будет обесточиваться вся электроустановка в целом или какая-то ее часть. Применение предохранителей, включенных последовательно с каждым защитным устройством, исключает такую ситуацию. Но при этом встает вопрос подбора предохранителей с точки зрения селективности (очередности) их срабатывания. Решение этого вопроса осуществляется путем применения предохранителей тех типов и номиналов, которые рекомендованы производителем конкретных моделей устройств защиты от перенапряжений.

    Пример установки предохранителей F7-F12 приведен на рисунке 4.

     

    5021

    Рис.4 Установка защитных устройств в TN-S сеть 220/380 В

     

    ПРИМЕР: При использовании в схеме, приведенной на рисунке 4, разрядников HS55 в первой ступени защиты и варисторных УЗИП PIII280 во второй ступени применение предохранителей F5-F7 и F8-F10 будет обусловлено выбором номинального значения предохранителей F1-F3:

    ·         При значении F1-F3 более 315 А gG, значения F7-F9 и F10-F12 выбираются ­315 А gG и 160 А gG соответственно;

    ·         При значении F1-F3 менее 315 А gG, но более 160 А gG, предохранители F7-F9 можно не устанавливать, F10-F12 выбираются - 160 А gG;

    ·         При значении F1-F3 менее 160 А gG, предохранители F7-F12 можно не устанавливать.

     

    Иногда может потребоваться, чтобы в случае возникновения короткого замыкания в защитных устройствах не срабатывал общий предохранитель на вводе электропитающей установки. Для этого необходимо устанавливать в цепи каждого УЗИП предохранители с учетом коэффициента (1,6). Т.е. если предохранитель на входе электроустановки имеет номинальное значение 160 А gG, то предохранитель включенный последовательно с УЗИП должен иметь номинал 100 А gG.

    Применение для данных целей автоматических выключателей осложняется причинами, перечисленными выше, а также не соответствием их времятоковых характеристик характеристикам предохранителей.

    3. Часто встречающиеся недостатки в конструктивном исполнении устройств защиты от импульсных перенапряжений

    Многими фирмами-производителями предлагаются защитные устройства классов I и II, состоящие из базы, предназначенной для установки на DIN-рейку, и сменного модуля с нелинейным элементом (разрядником или варистором) с ножевыми вставными контактами. Такое конструктивное исполнение кажется на вид более выгодным и удобным для заказчика, чем монолитный корпус, в виду возможности более простого осуществления измерения сопротивления изоляции электропроводки (при измерениях повышенными напряжениями этот модуль можно просто изъять). Однако способность сконструированных таким способом контактов пропускать импульсные токи не превышает предел Imax = 25 kA для волны (8/20 мкс) и Iimp = 20 kA для волны (10/350 мкс).

    Несмотря на это, некоторые изготовители показывают в рекламных каталогах для таких защитных устройств максимальные разрядные способности величинами до Imax = 100 kA (8/20 мкс) или Iimp = 25 kA (10/350 мкс). К сожалению, это не подтверждается практическими данными. Уже при первом ударе испытательного импульса тока с такой амплитудой произойдут пережоги и разрушение не только ножевых контактов сменного модуля, но также и повреждение контактов клемм в базе. Разрушительное воздействие испытательного импульса тока Imax = 50 kA (8/20 мкс) на механическую часть такой системы и ножевой контакт показано на следующих фотографиях (рис. 5). Очевидно, что после такого воздействия сложным становится, собственно, сам вопрос извлечения вставки из базы, так как их контакты могут привариться друг к другу. Даже если вставку удастся отсоединить от базы, последнюю будет нельзя использовать далее из-за подгоревших контактов, которые приведут к резкому возрастанию переходного сопротивления и, соответственно, уровня защиты данного УЗИП.

    5022

     

    Для того чтобы избежать подобных последствий, защитные устройства модульной конструкции необходимо применять только тогда, когда существует гарантия, что ожидаемые импульсные воздействия не превысят указанных выше значений. Это может быть выполнено в случае правильного выбора типов и классов УЗИП для конкретной электроустановки и согласования их параметров между ступенями защиты.

    4. Использование УЗИП для защиты вторичных источников питания 

    Одним из наиболее часто используемых вторичных источников питания является выпрямитель. Следует отметить, что практика установки элементов защиты от перенапряжений (разрядников, варисторов и т.п.) на платах или внутри блоков выпрямителя, является не правильной с нашей точки зрения. Существующий опыт показывает, что эти варисторы как правило рассчитаны на токи 7 – 10 кА (форма импульса 8/20 мкС) и по своим параметрам соответствуют третьему классу защиты согласно ГОСТ Р 51992-2002( МЭК 61643-1-98). Как правило, эксплуатирующие организации считают данный тип защиты достаточным и никаких дополнительных мер для повышения надежности работы оборудования не принимают. Однако, при отсутствии дополнительных внешних устройств защиты от импульсных перенапряжений более высокого класса, а так же при возникновении длительных превышений рабочего напряжения питающей сети в данной ситуации возможно возникновение двух типовых аварийных ситуаций:

    a) Токи значительных величин, возникающие при срабатывании установленных внутри модуля варисторов, будут протекать по печатным проводникам плат или проводам внутри блоков выпрямителя по кратчайшему пути к заземляющей клемме стойки. Это может вызвать выгорание печатных проводников на платах и возникновению на параллельных незащищенных цепях наводок, которые в свою очередь приведут к выходу из строя электронных элементов блока выпрямителя. При превышении максимальных импульсных токов, определенных для данного варистора изготовителем, возможно, его возгорание и даже разрушение, что может привести к пожару и механическому повреждению самого выпрямителя (более подробно описано в п.п. 2.1).

    b) Несколько другая ситуация возникает в случае длительного установившегося превышения действующего напряжения в сети над максимальным допустимым рабочим напряжением Uc, определенным ТУ для данного варистора (как правило используются варисторы с Uc = 275 В). Подробно данная ситуация была описана выше (см п.п. 2.2). В результате описанного воздействия появляется вероятность возгорания печатных плат и внутренней проводки, а так же возникновения механических повреждений (при взрыве варистора), что подтверждается статистикой организаций, осуществляющих ремонт выпрямителей.

    Пример таких повреждений показан на рисунке 6.

    5023

    Рис.6

     С точки зрения решения проблем описанных в пункте (а), наиболее правильным является вариант установки защитных устройств, при котором они размещаются в отдельном защитном щитке или в штатных силовых и распределительных щитах электроустановки объекта. Применение внешних дополнительных устройств защиты позволяет защитить выпрямитель от импульсных перенапряжений величиной в сотни киловольт и соответственно снизить до допустимого (7 – 10 кА) значения величины импульсных токов, которые будут протекать через варисторы, встроенные в выпрямитель, или практически полностью исключить их.

    Для защиты оборудования от длительного установившегося превышения действующего напряжения в сети (пункт b) можно использовать устройства контроля напряжения фазы или подобные им (см. рис. 7).

    5024

    Рис. 7 Подключение устройства контроля фаз РКФ-3/1

    [ http://www.energo-montage.ru/pages/top/articles/osobennosti_ekspluatacii_uzip/index_76.html]

    Тематики

    Синонимы

    EN

     

    устройство защиты от перенапряжений

    [Я.Н.Лугинский, М.С.Фези-Жилинская, Ю.С.Кабиров. Англо-русский словарь по электротехнике и электроэнергетике, Москва, 1999 г.]

    Тематики

    • электротехника, основные понятия

    EN

     

    устройство защиты от перенапряжения
    Устройство, которое позволяет защитить оборудование от выбросов напряжения сети, возникающих при переключении нагрузки или внешних воздействиях (грозовые разряды и т.п.).
    [Л.М. Невдяев. Телекоммуникационные технологии. Англо-русский толковый словарь-справочник. Под редакцией Ю.М. Горностаева. Москва, 2002]

    Тематики

    • электросвязь, основные понятия

    EN

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > surge protector

  • 69 voltage surge protector

    1. устройство защиты от импульсных перенапряжений

     

    устройство защиты от импульсных перенапряжений
    УЗИП

    Устройство, которое предназначено для ограничения переходных перенапряжений и отвода импульсных токов. Это устройство содержит по крайней мере один нелинейный элемент.
    [ ГОСТ Р 51992-2011( МЭК 61643-1: 2005)]

    устройство защиты от импульсных разрядов напряжения
    Устройство, используемое для ослабления действия импульсных разрядов перенапряжений и сверхтоков ограниченной длительности. Оно может состоять из одного элемента или иметь более сложную конструкцию. Наиболее распространенный тип SPD - газонаполненные разрядники.
    (МСЭ-Т K.44, МСЭ-Т K.46, МСЭ-Т K.57,, МСЭ-Т K.65, МСЭ-Т K.66)
    [ http://www.iks-media.ru/glossary/index.html?glossid=2400324]

    См. также:

    • импульсное перенапряжение
    • ГОСТ Р 51992-2011( МЭК 61643-1: 2005)
      Устройства защиты от импульсных перенапряжений низковольтные.
      Часть 1. Устройства защиты от импульсных перенапряжений в низковольтных силовых распределительных системах.
      Технические требования и методы испытаний

    КЛАССИФИКАЦИЯ  (по ГОСТ Р 51992-2011( МЭК 61643-1: 2005)) 
     


    ВОПРОС: ЧТО ТАКОЕ ТИПЫ И КЛАССЫ УЗИП ?

    Согласно классификации ГОСТ, МЭК а также немецкого стандарта DIN, Устройства Защиты от Импульсных Перенапряжений УЗИП делятся на разные категории по методу испытаний и месту установки.

    Класс 1 испытаний соответствует Типу 1 и Классу Требований B
    Класс 2 испытаний соответствует Типу 2 и Классу Требований C
    Класс 3 испытаний соответствует Типу 3 и Классу Требований D

    ВОПРОС: ЧЕМ УЗИП ТИП 1 ОТЛИЧАЕТСЯ ОТ УЗИП ТИП 2?

    УЗИП тип 1 устанавливаются на вводе в здание при воздушном вводе питания или при наличии системы внешней молниезащиты. УЗИП в схеме включения предназначен для отвода части прямого тока молнии. В соответствии с ГОСТ Р 51992-2002, УЗИП 1-го класса испытаний ( тип 1) испытываются импульсом тока с формой волны 10/350 мкс.
    УЗИП тип 2 служат для защиты от наведённых импульсов тока и устанавливаются либо после УЗИП тип 1, либо на вводе в здание при отсутствии вероятности попадания части тока молнии. УЗИП 2 класса испытаний (тип 2) испытываются импульсом тока с формой 8/20 мкс.
    ВОПРОС: ГДЕ ПРИМЕНЯЕТСЯ УЗИП ТИПА 3 ?

    Устройства для Защиты от Импульсных Перенапряжений Типа 3 предназначены для "тонкой" защиты наиболее ответственного и чувствительного электрооборудования, например медицинской аппаратуры, систем хранения данных и пр. УЗИП Типа 3 необходимо устанавливать не далее 5 метров по кабелю от защищаемого оборудования. Модификации УЗИП Типа 3 могут быть выполнены в виде адаптера сетевой розетки или смонтированы непосредственно в корпусе или на шасси защищаемого прибора. Для бытового применения доступна версия MSB06 скрытого монтажа, за обычной сетевой розеткой.

    ВОПРОС: ЗАЧЕМ НУЖЕН СОГЛАСУЮЩИЙ ДРОССЕЛЬ?

    Для правильного распределения мощности импульса между ступенями защиты ставят линию задержки в виде дросселя индуктивностью 15 мкГн или отрезок кабеля длиной не менее 15 м, имеющего аналогичную индуктивность. В этом случае сначала сработает УЗИП 1-го класса и возьмёт на себя основную энергию импульса, а затем устройство 2-го класса ограничит напряжение до безопасного уровня.

    ВОПРОС: ЗАЧЕМ СТАВИТЬ УЗИП, ЕСЛИ НА ВВОДЕ УЖЕ СТОИТ АВТОМАТ ЗАЩИТЫ И УЗО?

    Вводной автомат (например на 25, 40, 63 А) защищает систему электроснабжения от перегрузки и коротких замыканий со стороны потребителя. Устройство защитного отключения УЗО (например, с током отсечки 30 или 100 мА) защищает человека от случайного поражения электрическим током.
    Но ни одно из этих устройств не может защитить электрическую сеть и оборудование от микросекундных импульсов большой мощности. Такую защиту обеспечивает только Устройство Защиты от Импульсных Перенапряжений УЗИП со временем срабатывания в наносекундном диапазоне.

    ВОПРОС: КАКОЕ УСТРОЙСТВО ЛУЧШЕ ЗАЩИТИТ ОТ ГРОЗЫ: УЗИП ИЛИ ОПН ?

    УЗИП - это официальное (ГОСТ) наименование всего класса устройств для защиты от последствий токов молний и импульсных перенапряжений в сетях до 1000 В. В литературе, в публикациях в интернете до сих пор встречаются названия - ОПН (Ограничитель перенапряжения), Разрядник, Молниеразрядник, Грозоразрядник - которые применительно к сетям до 1000 Вольт означают по сути одно устройство - это УЗИП. Для организации эффективной молниезащиты необходимо обращать внимание не на название устройства, а на его характеристики.

    ВОПРОС: КАК СРАВНИТЬ УЗИП РАЗНЫХ ПРОИЗВОДИТЕЛЕЙ?

    Все УЗИП, продаваемые на территории России, должны производиться и испытываться в соответствии с ГОСТ Р 51992-2002( аналог международного стандарта МЭК 61643-1-98). ГОСТ Р 51992-2002 предусматривает наличие у каждого устройства ряда характеристик, которые производитель обязан указать в паспорте и на самом изделии.

    Класс испытаний (Тип) 1, 2 или 3
    Импульсный ток Iimp (10/350 мкс) для УЗИП 1 класса
    Номинальный импульсный ток In (8/20 мкс)
    Максимальный импульсный ток Imax (8/20 мкс)
    Уровень напряжения защиты Up, измеренный при In

    По этим характеристикам и происходит сравнение. Замечание: некоторые производители указывают значения импульсных токов на фазу (модуль), а другие - на устройство в целом. Для сравнения их надо приводить к одному виду.

    [ http://www.artterm-m.ru/index.php/zashitaseteji1/faquzip]


    ОСОБЕННОСТИ ЭКСПЛУАТАЦИИ УСТРОЙСТВ ЗАЩИТЫ ОТ
    ИМПУЛЬСНЫХ ПЕРЕНАПРЯЖЕНИЙ В НИЗКОВОЛЬТНЫХ СИЛОВЫХ РАСПРЕДЕЛИТЕЛЬНЫХ СЕТЯХ
    ЗОРИЧЕВ А.Л.,
    заместитель директора
    ЗАО «Хакель Рос»

    В предыдущих номерах журнала были изложены теоретические основы применения устройств защиты от импульсных перенапряжений (УЗИП) в низковольтных электрических сетях. При этом отмечалась необходимость отдельного более детального рассмотрения некоторых особенностей эксплуатации УЗИП, а также типовых аварийных ситуаций, которые могут возникнуть при этом.

    1. Диагностика устройств защиты от перенапряжения
    Конструкция и параметры устройств защиты от импульсных перенапряжения постоянно совершенствуются, повышается их надежность, снижаются требования по техническому обслуживанию и контролю. Но, не смотря на это, нельзя оставлять без внимания вероятность их повреждения, особенно при интенсивных грозах, когда может произойти несколько ударов молнии непосредственно в защищаемый объект или вблизи от него во время одной грозы. Устройства защиты, применяемые в низковольтных электрических сетях и в сетях передачи информации подвержены так называемому старению (деградации), т.е. постепенной потере своих способностей ограничивать импульсные перенапряжения. Интенсивнее всего процесс старения протекает при повторяющихся грозовых ударах в течении короткого промежутка времени в несколько секунд или минут, когда амплитуды импульсных токов достигают предельных максимальных параметров I max (8/20 мкс) или I imp (10/350 мкс) для конкретных типов защитных устройств.

    Повреждение УЗИП происходит следующим образом. Разрядные токи, протекающие при срабатывании защитных устройств, нагревают корпуса их нелинейных элементов до такой температуры, что при повторных ударах с той же интенсивностью (в не успевшее остыть устройство) происходит:

    −   у варисторов - нарушение структуры кристалла (тепловой пробой) или его полное разрушение;
    −   у металлокерамических газонаполненных разрядников (грозозащитных разрядников) - изменение свойств в результате утечки газов и последующее разрушение керамического корпуса;

    −  у разрядников на основе открытых искровых промежутков -за счет взрывного выброса ионизированных газов во внутреннее пространство распределительного щита могут возникать повреждения изоляции кабелей, клеммных колодок и других элементов электрического шкафа или его внутренней поверхности. На практике известны даже случаи значительной деформации металлических шкафов, сравнимые только с последствиями взрыва ручной гранаты. Важной особенностью при эксплуатации разрядников этого типа в распределительных щитах является также необходимость повышения мер противопожарной безопасности.

    По указанным выше причинам все изготовители устройств защиты от перенапряжения рекомендуют осуществлять их регулярный контроль, особенно после каждой сильной грозы. Проверку необходимо осуществлять с помощью специальных тестеров, которые обычно можно заказать у фирм, занимающихся техникой защиты от перенапряжений. Контроль, осуществляемый другими способами, например, визуально или с помощью универсальных измерительных приборов, в этом случае является неэффективным по следующим причинам:

    −  Варисторное защитное устройство может быть повреждёно, хотя сигнализация о выходе варистора из строя не сработала. Варистор может обладать искажённой вольтамперной характеристикой (более высокая утечка) в области токов до 1 мA (область рабочих токов при рабочем напряжении сети; настоящую область не возможно проверить с помощью обычно применяемых приборов). Проверка осуществляется минимально в 2-х точках характеристики, напр. при 10 и 1000 мкА, с помощью специального источника тока с высоким подъёмом напряжения (1 до 1,5 кВ).

    −    Металлокерамический газонаполненный (грозовой) разрядник - с помощью визуального контроля можно заметить только поврежденный от взрыва внешний декоративный корпус устройства (или его выводы). Что бы выяснить состояние самого разрядника необходимо разобрать внешний корпус, но даже при таком контроле практически нельзя обнаружить утечку его газового заряда. Контроль напряжения зажигания грозового разрядника с помощью обыкновенных измерительных приборов выполнить очень трудно, он осуществляется при помощи специализированных тестеров.

     −   Разрядник с открытым искровым промежутком - проверку исправной работы можно осуществить только после его демонтажа и измерения с помощью генератора грозового тока с характеристикой 10/350 мкс по заказу у изготовителя устройств для защиты от импульсных перенапряжений.
     

    2. Защита от токов утечки и короткого замыкания в устройствах защиты от импульсных перенапряжений

    Основным принципом работы устройства защиты от импульсных перенапряжений является выравнивание потенциалов между двумя проводниками, одним из которых является фазный (L) проводник, а другим нулевой рабочий (N) или (РЕN) проводник, т.е. устройство включается параллельно нагрузке. При этом, в случае выхода из строя УЗИП (пробой изоляции, пробой или разрушение нелинейного элемента) или невозможности гашения сопровождающего тока (в случае применения искровых разрядников или разрядников скользящего разряда) возможно возникновение режима короткого замыкания между данными проводниками, что может привести к повреждению электроустановки и даже возникновению пожара. Стандартами МЭК предусматривается два обязательных способа защиты электроустановок потребителя 220/380 В от подобного рода ситуаций.

    2.1. Устройство теплового отключения в варисторных устройствах защиты от импульсных перенапряжений

    Имеющееся в варисторных ограничителях перенапряжений устройство отключения при перегреве (тепловая защита), как правило, срабатывает в результате процесса старения варистора. Суть явления заключается в том, что при длительной эксплуатации, а также в результате воздействий импульсов тока большой амплитуды происходит постепенное разрушение p-n переходов в структуре варистора, что приводит к снижению значения такого важного параметра, как наибольшее длительно допустимое рабочее напряжение защитного устройства (максимальное рабочее напряжение) Uc. Этот параметр определяется для действующего напряжения электрической сети и указывается производителями защитных устройств в паспортных данных и, как правило, непосредственно на корпусе защитного устройства. Для примера: если на корпусе защитного устройства указано значение Uc = 275 В, это обозначает, что устройство будет нормально функционировать в электропитающей сети номиналом 220 В при увеличении действующего напряжения на его клеммах до 275 В включительно (значение взято с достаточным запасом при условии выполнения электроснабжающей организацией требований ГОСТ 13109 «Нормы качества электрической энергии в системах электроснабжения общего назначения»).

    В результате «старения» варистора значение Uc снижается и в определенный момент времени может оказаться меньше чем действующее напряжение в сети. Это приведет к возрастанию токов утечки через варистор и быстрому повышению его температуры, что может вызвать деформацию корпуса устройства, проплавление фазными клеммами пластмассы и, в конечном итоге, короткое замыкание на DIN-рейку и даже пожар.

    В связи с этим, для применения в электроустановках рекомендуются только те варисторные ограничители перенапряжения, которые имеют в своем составе устройство теплового отключения (терморазмыкатель). Конструкция данного устройства, как правило, очень проста и состоит из подпружиненного контакта, припаянного легкоплавким припоем к одному из выводов варистора, и связанной с ним системы местной сигнализации. В некоторых устройствах дополнительно применяются «сухие» контакты для подключения дистанционной сигнализации о выходе ограничителя перенапряжений из строя, позволяющие с помощью физической линии передавать информацию об этом на пульт диспетчера или на вход какой-либо системы обработки и передачи телеметрических данных. (См. рис. 1).

    5018

    2.2. Применение быстродействующих предохранителей для защиты от токов короткого замыкания

    Несколько другая ситуация возникает в случае установившегося длительного превышения действующего напряжения в сети над наибольшим длительно допустимым рабочим напряжением защитного устройства (Uc), определенным ТУ для данного УЗИП. Примером такой ситуации может быть повышение напряжения по вине поставщика электроэнергии или обрыв (отгорание) нулевого проводника при вводе в электроустановку (в трехфазной сети с глухозаземленной нейтралью трансформатора). Как известно, в последнем случае к нагрузке может оказаться приложенным межфазное напряжение 380 В. При этом устройство защиты от импульсных перенапряжений сработает, и через него начнет протекать ток. Величина этого тока будет стремиться к величине тока короткого замыкания (рассчитывается по общеизвестным методикам для каждой точки электроустановки) и может достигать нескольких сотен ампер. Практика показывает, что устройство тепловой защиты не успевает отреагировать в подобных ситуациях из-за инерционности конструкции. Варистор, как правило, разрушается в течение нескольких секунд, после чего режим короткого замыкания также может сохраняться через дугу (по продуктам разрушения и горения варистора). Как же как и в предыдущем случае, возникает вероятность замыкания клемм устройства на корпус шкафа или DIN-рейку при расплавлении пластмассы корпуса и возможность повреждения изоляции проводников в цепях включения защитных устройств. Сказанное выше относится не только к варисторным ограничителям, но и к УЗИП на базе разрядников, которые не имеют в своем составе устройства теплового отключения. На фотографии (рис. 2) показаны последствия подобной ситуации, в результате которой произошел пожар в распределительном щите.

    5019

    Рис.2 Выход из строя варисторного УЗИП привел к пожару в ГРЩ.

    На рисунке 3 показано варисторное УЗИП, которое в результате аварийной ситуации стало источником пожара в щите.

    5020

    Рис.3

    Для того чтобы предотвратить подобные последствия рекомендуется устанавливать последовательно с устройствами защиты от импульсных перенапряжений предохранители с характеристиками срабатывания gG или gL (классификация согласно требованиям стандартов ГОСТ Р 50339. 0-92 ( МЭК 60269-1-86) или VDE 0636 (Германия) соответственно).

    Практически все производители устройств защиты от импульсных перенапряжений в своих каталогах приводят требования по номинальному значению и типу характеристики срабатывания предохранителей дополнительной защиты от токов короткого замыкания. Как уже указывалось выше, для этих целей используются предохранители типа gG или gL, предназначенные для защиты проводок и распределительных устройств от перегрузок и коротких замыканий. Они обладают значительно меньшим (на 1-2 порядка) временем срабатывания по сравнению с автоматическими выключателями тех же номиналов. При этом предохранители имеют более высокую стойкость к импульсным токам значительных величин. Практический опыт и данные экспериментальных испытаний показывают, что автоматические выключатели очень часто повреждаются при воздействии импульсных перенапряжений. Известны случаи подгорания контактов или приваривания их друг к другу. И в том и в другом случае автоматический выключатель не сможет в дальнейшем выполнять свои функции.

    Возможны различные варианты применения предохранителей и, соответственно, существует ряд особенностей, которые необходимо учитывать еще на этапе проектирования схемы электроснабжения или при изготовлении щитовой продукции. Одна из таких особенностей заключается в том, что в случае, если в качестве защиты от токов короткого замыкания будет использоваться только общая защита (вводные предохранители), то при коротком замыкании в любом УЗИП (первой, второй или третьей ступени) всегда будет обесточиваться вся электроустановка в целом или какая-то ее часть. Применение предохранителей, включенных последовательно с каждым защитным устройством, исключает такую ситуацию. Но при этом встает вопрос подбора предохранителей с точки зрения селективности (очередности) их срабатывания. Решение этого вопроса осуществляется путем применения предохранителей тех типов и номиналов, которые рекомендованы производителем конкретных моделей устройств защиты от перенапряжений.

    Пример установки предохранителей F7-F12 приведен на рисунке 4.

     

    5021

    Рис.4 Установка защитных устройств в TN-S сеть 220/380 В

     

    ПРИМЕР: При использовании в схеме, приведенной на рисунке 4, разрядников HS55 в первой ступени защиты и варисторных УЗИП PIII280 во второй ступени применение предохранителей F5-F7 и F8-F10 будет обусловлено выбором номинального значения предохранителей F1-F3:

    ·         При значении F1-F3 более 315 А gG, значения F7-F9 и F10-F12 выбираются ­315 А gG и 160 А gG соответственно;

    ·         При значении F1-F3 менее 315 А gG, но более 160 А gG, предохранители F7-F9 можно не устанавливать, F10-F12 выбираются - 160 А gG;

    ·         При значении F1-F3 менее 160 А gG, предохранители F7-F12 можно не устанавливать.

     

    Иногда может потребоваться, чтобы в случае возникновения короткого замыкания в защитных устройствах не срабатывал общий предохранитель на вводе электропитающей установки. Для этого необходимо устанавливать в цепи каждого УЗИП предохранители с учетом коэффициента (1,6). Т.е. если предохранитель на входе электроустановки имеет номинальное значение 160 А gG, то предохранитель включенный последовательно с УЗИП должен иметь номинал 100 А gG.

    Применение для данных целей автоматических выключателей осложняется причинами, перечисленными выше, а также не соответствием их времятоковых характеристик характеристикам предохранителей.

    3. Часто встречающиеся недостатки в конструктивном исполнении устройств защиты от импульсных перенапряжений

    Многими фирмами-производителями предлагаются защитные устройства классов I и II, состоящие из базы, предназначенной для установки на DIN-рейку, и сменного модуля с нелинейным элементом (разрядником или варистором) с ножевыми вставными контактами. Такое конструктивное исполнение кажется на вид более выгодным и удобным для заказчика, чем монолитный корпус, в виду возможности более простого осуществления измерения сопротивления изоляции электропроводки (при измерениях повышенными напряжениями этот модуль можно просто изъять). Однако способность сконструированных таким способом контактов пропускать импульсные токи не превышает предел Imax = 25 kA для волны (8/20 мкс) и Iimp = 20 kA для волны (10/350 мкс).

    Несмотря на это, некоторые изготовители показывают в рекламных каталогах для таких защитных устройств максимальные разрядные способности величинами до Imax = 100 kA (8/20 мкс) или Iimp = 25 kA (10/350 мкс). К сожалению, это не подтверждается практическими данными. Уже при первом ударе испытательного импульса тока с такой амплитудой произойдут пережоги и разрушение не только ножевых контактов сменного модуля, но также и повреждение контактов клемм в базе. Разрушительное воздействие испытательного импульса тока Imax = 50 kA (8/20 мкс) на механическую часть такой системы и ножевой контакт показано на следующих фотографиях (рис. 5). Очевидно, что после такого воздействия сложным становится, собственно, сам вопрос извлечения вставки из базы, так как их контакты могут привариться друг к другу. Даже если вставку удастся отсоединить от базы, последнюю будет нельзя использовать далее из-за подгоревших контактов, которые приведут к резкому возрастанию переходного сопротивления и, соответственно, уровня защиты данного УЗИП.

    5022

     

    Для того чтобы избежать подобных последствий, защитные устройства модульной конструкции необходимо применять только тогда, когда существует гарантия, что ожидаемые импульсные воздействия не превысят указанных выше значений. Это может быть выполнено в случае правильного выбора типов и классов УЗИП для конкретной электроустановки и согласования их параметров между ступенями защиты.

    4. Использование УЗИП для защиты вторичных источников питания 

    Одним из наиболее часто используемых вторичных источников питания является выпрямитель. Следует отметить, что практика установки элементов защиты от перенапряжений (разрядников, варисторов и т.п.) на платах или внутри блоков выпрямителя, является не правильной с нашей точки зрения. Существующий опыт показывает, что эти варисторы как правило рассчитаны на токи 7 – 10 кА (форма импульса 8/20 мкС) и по своим параметрам соответствуют третьему классу защиты согласно ГОСТ Р 51992-2002( МЭК 61643-1-98). Как правило, эксплуатирующие организации считают данный тип защиты достаточным и никаких дополнительных мер для повышения надежности работы оборудования не принимают. Однако, при отсутствии дополнительных внешних устройств защиты от импульсных перенапряжений более высокого класса, а так же при возникновении длительных превышений рабочего напряжения питающей сети в данной ситуации возможно возникновение двух типовых аварийных ситуаций:

    a) Токи значительных величин, возникающие при срабатывании установленных внутри модуля варисторов, будут протекать по печатным проводникам плат или проводам внутри блоков выпрямителя по кратчайшему пути к заземляющей клемме стойки. Это может вызвать выгорание печатных проводников на платах и возникновению на параллельных незащищенных цепях наводок, которые в свою очередь приведут к выходу из строя электронных элементов блока выпрямителя. При превышении максимальных импульсных токов, определенных для данного варистора изготовителем, возможно, его возгорание и даже разрушение, что может привести к пожару и механическому повреждению самого выпрямителя (более подробно описано в п.п. 2.1).

    b) Несколько другая ситуация возникает в случае длительного установившегося превышения действующего напряжения в сети над максимальным допустимым рабочим напряжением Uc, определенным ТУ для данного варистора (как правило используются варисторы с Uc = 275 В). Подробно данная ситуация была описана выше (см п.п. 2.2). В результате описанного воздействия появляется вероятность возгорания печатных плат и внутренней проводки, а так же возникновения механических повреждений (при взрыве варистора), что подтверждается статистикой организаций, осуществляющих ремонт выпрямителей.

    Пример таких повреждений показан на рисунке 6.

    5023

    Рис.6

     С точки зрения решения проблем описанных в пункте (а), наиболее правильным является вариант установки защитных устройств, при котором они размещаются в отдельном защитном щитке или в штатных силовых и распределительных щитах электроустановки объекта. Применение внешних дополнительных устройств защиты позволяет защитить выпрямитель от импульсных перенапряжений величиной в сотни киловольт и соответственно снизить до допустимого (7 – 10 кА) значения величины импульсных токов, которые будут протекать через варисторы, встроенные в выпрямитель, или практически полностью исключить их.

    Для защиты оборудования от длительного установившегося превышения действующего напряжения в сети (пункт b) можно использовать устройства контроля напряжения фазы или подобные им (см. рис. 7).

    5024

    Рис. 7 Подключение устройства контроля фаз РКФ-3/1

    [ http://www.energo-montage.ru/pages/top/articles/osobennosti_ekspluatacii_uzip/index_76.html]

    Тематики

    Синонимы

    EN

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > voltage surge protector

  • 70 applicative language

    ЯВУ этого класса получили своё название из-за аппликативного порядка вычислений (applicative-order evaluation), при котором сначала вычисляется аргумент, затем к нему применяется функция, что отличается от нормального порядка вычислений (normal-order evaluation), при котором сначала вычисляются все аргументы. При обычных вычислениях оба метода дают одинаковые результаты, но аппликативный эффективнее и имеет ряд других важных преимуществ, поэтому применяется в языках функционального программирования. Примером аппликативного языка является Лисп

    Англо-русский толковый словарь терминов и сокращений по ВТ, Интернету и программированию. > applicative language

  • 71 back to the drawing board

    разг.

    The squeaking as we rolled about was too much for the sound people. So again ordinary chairs replaced them. Back to the drawing-board... (Suppl) — Стоит повернуться, как новый стул начинает скрипеть так, что и здоровый человек не выдержит. Вот и приходится новые стулья заменять старыми. И все начинается сначала.

    Large English-Russian phrasebook > back to the drawing board

  • 72 try

    [traɪ]
    to try one's best проявить максимум энергии; do try too (или and) come постарайтесь прийти обязательно try испытание, проба; to give (smth.) a try испытать (что-л.); to give (smb.) a try дать (кому-л.) возможность показать, проверить себя try испытание, проба; to give (smth.) a try испытать (что-л.); to give (smb.) a try дать (кому-л.) возможность показать, проверить себя try расследовать (дело), судить; he is tried for murder его судят за убийство try on разг. пробовать, примеряться; it's no use trying it on with me со мной этот номер не пройдет try утомлять; удручать; the small print tries my eyes этот мелкий шрифт утомляет мои глаза try спорт. выигрыш трех очков при проходе игрока с мячом до линии ворот противника (в регби) try допрашивать try испытание, проба; to give (smth.) a try испытать (что-л.); to give (smb.) a try дать (кому-л.) возможность показать, проверить себя try испытывать try отведывать (пищу и т. п.); try back вернуться на прежнее место (о собаках, потерявших след); перен. заметив ошибку, начать сначала try очищать (металл; тж. try out); вытапливать (сало; тж. try out) try подвергать испытанию; проверять на опыте try подвергать испытанию try попытка; to have (или to make) a try (at (или for) smth.) попытаться (сделать что-л.) try попытка try привлекать к судебной ответственности try пробовать, испытывать (тж. try out); to try one's fortune попытать счастья try пробовать try проверять try пытаться, стараться try пытаться try разбирать, рассматривать, расследовать (дело, случай) try разбирать try раздражать, мучить; to try (smb.'s) patience испытывать (чье-л.) терпение try расследовать (дело), судить; he is tried for murder его судят за убийство try расследовать дело try рассматривать try судить; привлекать к судебной ответственности try судить try утомлять; удручать; the small print tries my eyes этот мелкий шрифт утомляет мои глаза try отведывать (пищу и т. п.); try back вернуться на прежнее место (о собаках, потерявших след); перен. заметив ошибку, начать сначала try for добиваться, искать; to try for the navy добиваться поступления во флот try for добиваться, искать; to try for the navy добиваться поступления во флот try on примерять (платье) try on разг. пробовать, примеряться; it's no use trying it on with me со мной этот номер не пройдет to try one's best проявить максимум энергии; do try too (или and) come постарайтесь прийти обязательно to try one's best сделать все от себя зависящее try пробовать, испытывать (тж. try out); to try one's fortune попытать счастья try раздражать, мучить; to try (smb.'s) patience испытывать (чье-л.) терпение try the system later вчт. попробуйте войти в систему позже

    English-Russian short dictionary > try

  • 73 NiO

    1. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

    Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

    Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона (x004.gif) - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

    4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

    Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

    Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

    Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

    Таблица 4

    Определяемая примесь

    Массовая доля примеси, %

    Никель

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Алюминий

    5∙10-4 - 1∙10-2

    Магний

    1∙10-3 - 2∙10-3

    Марганец

    5∙10-4 - 5∙10-3

    Кобальт

    5∙10-4 - 3∙10-2

    Олово

    1∙10-3 - 1∙10-2

    Медь

    3∙10-3 - 5∙10-2

    Цирконий

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

    Весы аналитические.

    Весы торсионные типа ВТ-500.

    Ступка и пестик из органического стекла.

    Бокс из органического стекла.

    Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

    Чашки платиновые.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

    Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

    Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

    Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

    Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

    Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

    Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

    Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

    Олова двуокись, ч. д. а.

    Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

    Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

    Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

    Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

    Проявитель:

    метол........................................................................................ 2,2 г

    натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

    гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

    натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

    калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    Фиксаж:

    тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

    аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    4.2.2. Приготовление буферной смеси

    Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

    4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

    Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

    Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

    Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

    Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

    Таблица 5

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, %

    Масса навески, г

    буферной смеси

    разбавляемого образца

    ОС 1

    1∙10-1

    3,3930

    0,3770 (основной образец)

    ОС 2

    5∙10-2

    1,7700

    1,7700 (ОС 1)

    ОС 3

    2∙10-2

    2,3100

    1,5400 (ОС 2)

    ОС 4

    1∙10-2

    1,8500

    1,8500 (ОС 3)

    ОС 5

    5∙10-3

    1,7000

    1,7000 (ОС 4)

    ОС 6

    2∙10-3

    2,1000

    1,4000 (ОС 5)

    ОС 7

    1∙10-3

    1,5000

    1,5000 (ОС 6)

    ОС 8

    5∙10-4

    1,0000

    1,0000 (ОС 7)

    4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4. Проведение анализа

    4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

    Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

    4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

    Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

    Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

    Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

    Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

    4.2.4.3. Определение меди

    Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

    Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

    4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4.4. Обработка результатов

    В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.

    Таблица 6

    Определяемый элемент

    Длина волны аналитической линии, нм

    Алюминий

    309,2

    Магний

    279,5

    Марганец

    279,4

    Медь

    327,4

    Олово

    284,0

    Цирконий

    339,2

    Никель

    300,2

    Кобальт

    304,4

    По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов x006.gif.

    От полученных средних значений x008.gif переходят к значениям x009.gif с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

    Используя значения lg C и x010.gif для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах x011.gif, lg C. По этому графику по значениям x012.gif для пробы определяют содержание примеси в пробе.

    Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

    Таблица 7

    Определяемый элемент

    Массовая доля, %

    Допускаемое расхождение, %

    параллельных определений

    результатов анализов

    Алюминий

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Цирконий

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Магний

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,004

    0,006

    0,0001

    0,003

    0,004

    Марганец

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Медь

    0,005

    0,01

    0,06

    0,003

    0,003

    0,006

    0,02

    0,002

    0,002

    0,003

    0,01

    0,002

    Олово

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Никель

    0,001

    0,005

    0,001

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Кобальт

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,005

    0,0002

    0,002

    0,003

    Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

    4.2.4.5. Контроль правильности результатов

    Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

    Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

    4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

    Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

    При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

    Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

    4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

    Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

    4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

    Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

    Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

    Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота заточенной части....................... 10

    диаметр заточенной части.................... 4,0

    глубина кратера...................................... 3,8

    диаметр кратера..................................... 2,5

    Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

    Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

    Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

    Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

    Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

    Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

    Никеля (II) закись, ч. д. а.

    Алюминия (III) окись, х. ч.

    Магния (II), ч. д. а.

    Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

    Олова (IV) окись, ч. д. а.

    Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

    Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

    4.3.1.2. Проведение анализа

    Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

    Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

    Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

    Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

    В кассету спектрографа помещают:

    в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

    в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

    Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

    сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

    межэлектродный промежуток............. 2 мм

    экспозиция............................................. (40 ± 3) с

    щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

    промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

    деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

    Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

    Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

    4.3.1.3. Обработка результатов

    В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.

    По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

    Таблица 7а

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    950

    10,2996

    1,4305

    7,2000

    90

    Двуокись титана

    TiO2

    1100

    0,1334

    1,6680

    0,0800

    1

    Двуокись кремния

    SiO2

    1100

    0,1711

    2,1393

    0,0800

    1

    Окись железа

    Fe2O3

    800

    0,1144

    1,4297

    0,0800

    1

    Закись никеля

    NiO

    600

    0,1018

    1,2725

    0,0800

    1

    Окись алюминия

    Al2O3

    1100

    0,1512

    1,8895

    0,0800

    1

    Окись магния

    MgO

    1100

    0,1327

    1,6583

    0,0800

    1

    Окись марганца

    MnO2

    400

    0,1266

    1,5825

    0,0800

    1

    Окись олова

    SnO2

    600

    0,1016

    1,2696

    0,0800

    1

    Окись меди

    CuO

    700

    0,1001

    1,2518

    0,0800

    1

    Двуокись циркония

    ZrO2

    1100

    0,1081

    1,3508

    0,0800

    1

    11,5406

    8,0000

    100

    Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

    Таблица 7б

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    Промежуточная смесь

    0,100

    10,2996

    1,1541 (ОС)

    11,4537

    РОС1

    0,020

    9,1552

    2,2907 (ПС)

    11,4459

    РОС2

    0,009

    10,4140

    1,0308 (ПС)

    11,4443

    POС4

    0,004

    10,1726

    1,2716 (РОС2)

    11,4442

    РОС3

    0,003

    11,1007

    0,3436 (ПС)

    11,4443

    Таблица 7в

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Магний

    285,21

    Кремний

    288,16

    Марганец

    294,92

    Никель

    300,25

    Железо

    302,06

    Титан

    307,86

    Алюминий

    308,22

    Цирконий

    316,60

    Олово

    317,50

    Медь

    327,47

    Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

    Таблица 7г

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0004

    0,020

    0,006

    Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

    4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

    Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

    Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

    Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

    Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Эксикаторы.

    Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

    Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота «рюмки»...................... 5

    глубина кратера...................... 3

    диаметр кратера...................... 4

    диаметр шейки........................ 3,5

    высота шейки.......................... 3,5

    Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

    Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

    Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

    Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

    Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

    Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

    Сурьмы (III) окись, х. ч.

    Свинец хлористый.

    Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

    Таблица 7д

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    900 - 1000

    13,8759

    1,4305

    9,7000

    97

    Трехокись вольфрама

    WO3

    650

    0,1261

    1,2611

    0,1000

    1

    Трехокись молибдена

    MoO3

    450 - 500

    0,1500

    1,5003

    0,1000

    1

    Окись кобальта

    Со2О3

    800

    0,1407

    1,4072

    0,1000

    1

    14,2927

    10,0000

    100

    находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

    При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение x014.gif. По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

    Таблица 7е

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    ПС

    0,100

    12,8745

    1,4293 (ПС)

    14,3038

    РОС1

    0,010

    12,8745

    1,4301 (ПС)

    14,3049

    РОС2

    0,004

    13,7328

    0,5722 (ПС)

    14,3050

    РОС3

    0,002

    14,0189

    0,2861 (ПС)

    14,3050

    РОС4

    0,001

    12,8745

    1,4305 (РОС1)

    14,3050

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

    Таблица 7ж

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0005

    0,0050

    0,0014

    0,0100

    0,0028

    Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

    4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

    Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

    4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Весы аналитические.

    Таблица 7з

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Интервал определяемых значений массовой доли, %

    Вольфрам

    400,87

    От 0,001 до 0,01

    Молибден

    319,40

    » 0,001 » 0,004

    320,88

    » 0,001 » 0,01

    Кобальт

    340,51

    » 0,001 » 0,004

    345,35

    » 0,001 » 0,01

    Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

    Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

    Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

    Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

    Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

    Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

    Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

    Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

    Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.

    Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

    Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

    Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

    Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.

    Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.

    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.

    Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

    Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

    Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

    Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

    Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    4.3.3.2. Подготовка к измерению

    4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

    Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

    Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

    В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.

    Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

    Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

    4.3.3.3. Проведение измерений

    Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

    Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

    Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

    4.3.3.4. Обработка результатов

    Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

    x016.gif

    где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

    m1- масса навески пробы, г;

    a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;

    V - объем мерной колбы, равный 100 см3;

    1,221 - коэффициент пересчета.

    За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

    4.3.3.5. Контроль правильности анализа

    Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

    Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

    Таблица 7и

    Массовая доля тантала, %

    Допускаемые расхождения, %

    0,02

    0,01

    0,05

    0,01

    0,10

    0,02

    Суммарное содержание тантала 1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

    x018.gif

    где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;

    m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

    m2- масса навески пробы, г.

    Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает

    x020.gif

    где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

    d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

    4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

    Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > NiO

  • 74 MgO

    1. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

    Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

    Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона (x004.gif) - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

    4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

    Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

    Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

    Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

    Таблица 4

    Определяемая примесь

    Массовая доля примеси, %

    Никель

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Алюминий

    5∙10-4 - 1∙10-2

    Магний

    1∙10-3 - 2∙10-3

    Марганец

    5∙10-4 - 5∙10-3

    Кобальт

    5∙10-4 - 3∙10-2

    Олово

    1∙10-3 - 1∙10-2

    Медь

    3∙10-3 - 5∙10-2

    Цирконий

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

    Весы аналитические.

    Весы торсионные типа ВТ-500.

    Ступка и пестик из органического стекла.

    Бокс из органического стекла.

    Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

    Чашки платиновые.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

    Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

    Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

    Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

    Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

    Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

    Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

    Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

    Олова двуокись, ч. д. а.

    Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

    Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

    Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

    Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

    Проявитель:

    метол........................................................................................ 2,2 г

    натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

    гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

    натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

    калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    Фиксаж:

    тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

    аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    4.2.2. Приготовление буферной смеси

    Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

    4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

    Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

    Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

    Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

    Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

    Таблица 5

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, %

    Масса навески, г

    буферной смеси

    разбавляемого образца

    ОС 1

    1∙10-1

    3,3930

    0,3770 (основной образец)

    ОС 2

    5∙10-2

    1,7700

    1,7700 (ОС 1)

    ОС 3

    2∙10-2

    2,3100

    1,5400 (ОС 2)

    ОС 4

    1∙10-2

    1,8500

    1,8500 (ОС 3)

    ОС 5

    5∙10-3

    1,7000

    1,7000 (ОС 4)

    ОС 6

    2∙10-3

    2,1000

    1,4000 (ОС 5)

    ОС 7

    1∙10-3

    1,5000

    1,5000 (ОС 6)

    ОС 8

    5∙10-4

    1,0000

    1,0000 (ОС 7)

    4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4. Проведение анализа

    4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

    Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

    4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

    Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

    Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

    Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

    Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

    4.2.4.3. Определение меди

    Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

    Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

    4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4.4. Обработка результатов

    В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.

    Таблица 6

    Определяемый элемент

    Длина волны аналитической линии, нм

    Алюминий

    309,2

    Магний

    279,5

    Марганец

    279,4

    Медь

    327,4

    Олово

    284,0

    Цирконий

    339,2

    Никель

    300,2

    Кобальт

    304,4

    По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов x006.gif.

    От полученных средних значений x008.gif переходят к значениям x009.gif с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

    Используя значения lg C и x010.gif для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах x011.gif, lg C. По этому графику по значениям x012.gif для пробы определяют содержание примеси в пробе.

    Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

    Таблица 7

    Определяемый элемент

    Массовая доля, %

    Допускаемое расхождение, %

    параллельных определений

    результатов анализов

    Алюминий

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Цирконий

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Магний

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,004

    0,006

    0,0001

    0,003

    0,004

    Марганец

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Медь

    0,005

    0,01

    0,06

    0,003

    0,003

    0,006

    0,02

    0,002

    0,002

    0,003

    0,01

    0,002

    Олово

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Никель

    0,001

    0,005

    0,001

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Кобальт

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,005

    0,0002

    0,002

    0,003

    Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

    4.2.4.5. Контроль правильности результатов

    Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

    Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

    4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

    Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

    При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

    Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

    4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

    Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

    4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

    Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

    Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

    Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота заточенной части....................... 10

    диаметр заточенной части.................... 4,0

    глубина кратера...................................... 3,8

    диаметр кратера..................................... 2,5

    Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

    Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

    Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

    Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

    Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

    Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

    Никеля (II) закись, ч. д. а.

    Алюминия (III) окись, х. ч.

    Магния (II), ч. д. а.

    Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

    Олова (IV) окись, ч. д. а.

    Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

    Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

    4.3.1.2. Проведение анализа

    Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

    Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

    Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

    Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

    В кассету спектрографа помещают:

    в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

    в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

    Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

    сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

    межэлектродный промежуток............. 2 мм

    экспозиция............................................. (40 ± 3) с

    щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

    промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

    деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

    Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

    Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

    4.3.1.3. Обработка результатов

    В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.

    По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

    Таблица 7а

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    950

    10,2996

    1,4305

    7,2000

    90

    Двуокись титана

    TiO2

    1100

    0,1334

    1,6680

    0,0800

    1

    Двуокись кремния

    SiO2

    1100

    0,1711

    2,1393

    0,0800

    1

    Окись железа

    Fe2O3

    800

    0,1144

    1,4297

    0,0800

    1

    Закись никеля

    NiO

    600

    0,1018

    1,2725

    0,0800

    1

    Окись алюминия

    Al2O3

    1100

    0,1512

    1,8895

    0,0800

    1

    Окись магния

    MgO

    1100

    0,1327

    1,6583

    0,0800

    1

    Окись марганца

    MnO2

    400

    0,1266

    1,5825

    0,0800

    1

    Окись олова

    SnO2

    600

    0,1016

    1,2696

    0,0800

    1

    Окись меди

    CuO

    700

    0,1001

    1,2518

    0,0800

    1

    Двуокись циркония

    ZrO2

    1100

    0,1081

    1,3508

    0,0800

    1

    11,5406

    8,0000

    100

    Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

    Таблица 7б

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    Промежуточная смесь

    0,100

    10,2996

    1,1541 (ОС)

    11,4537

    РОС1

    0,020

    9,1552

    2,2907 (ПС)

    11,4459

    РОС2

    0,009

    10,4140

    1,0308 (ПС)

    11,4443

    POС4

    0,004

    10,1726

    1,2716 (РОС2)

    11,4442

    РОС3

    0,003

    11,1007

    0,3436 (ПС)

    11,4443

    Таблица 7в

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Магний

    285,21

    Кремний

    288,16

    Марганец

    294,92

    Никель

    300,25

    Железо

    302,06

    Титан

    307,86

    Алюминий

    308,22

    Цирконий

    316,60

    Олово

    317,50

    Медь

    327,47

    Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

    Таблица 7г

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0004

    0,020

    0,006

    Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

    4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

    Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

    Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

    Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

    Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Эксикаторы.

    Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

    Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота «рюмки»...................... 5

    глубина кратера...................... 3

    диаметр кратера...................... 4

    диаметр шейки........................ 3,5

    высота шейки.......................... 3,5

    Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

    Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

    Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

    Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

    Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

    Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

    Сурьмы (III) окись, х. ч.

    Свинец хлористый.

    Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

    Таблица 7д

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    900 - 1000

    13,8759

    1,4305

    9,7000

    97

    Трехокись вольфрама

    WO3

    650

    0,1261

    1,2611

    0,1000

    1

    Трехокись молибдена

    MoO3

    450 - 500

    0,1500

    1,5003

    0,1000

    1

    Окись кобальта

    Со2О3

    800

    0,1407

    1,4072

    0,1000

    1

    14,2927

    10,0000

    100

    находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

    При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение x014.gif. По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

    Таблица 7е

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    ПС

    0,100

    12,8745

    1,4293 (ПС)

    14,3038

    РОС1

    0,010

    12,8745

    1,4301 (ПС)

    14,3049

    РОС2

    0,004

    13,7328

    0,5722 (ПС)

    14,3050

    РОС3

    0,002

    14,0189

    0,2861 (ПС)

    14,3050

    РОС4

    0,001

    12,8745

    1,4305 (РОС1)

    14,3050

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

    Таблица 7ж

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0005

    0,0050

    0,0014

    0,0100

    0,0028

    Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

    4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

    Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

    4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Весы аналитические.

    Таблица 7з

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Интервал определяемых значений массовой доли, %

    Вольфрам

    400,87

    От 0,001 до 0,01

    Молибден

    319,40

    » 0,001 » 0,004

    320,88

    » 0,001 » 0,01

    Кобальт

    340,51

    » 0,001 » 0,004

    345,35

    » 0,001 » 0,01

    Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

    Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

    Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

    Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

    Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

    Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

    Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

    Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

    Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.

    Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

    Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

    Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

    Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.

    Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.

    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.

    Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

    Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

    Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

    Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

    Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    4.3.3.2. Подготовка к измерению

    4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

    Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

    Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

    В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.

    Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

    Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

    4.3.3.3. Проведение измерений

    Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

    Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

    Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

    4.3.3.4. Обработка результатов

    Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

    x016.gif

    где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

    m1- масса навески пробы, г;

    a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;

    V - объем мерной колбы, равный 100 см3;

    1,221 - коэффициент пересчета.

    За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

    4.3.3.5. Контроль правильности анализа

    Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

    Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

    Таблица 7и

    Массовая доля тантала, %

    Допускаемые расхождения, %

    0,02

    0,01

    0,05

    0,01

    0,10

    0,02

    Суммарное содержание тантала 1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

    x018.gif

    где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;

    m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

    m2- масса навески пробы, г.

    Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает

    x020.gif

    где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

    d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

    4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

    Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > MgO

  • 75 CuO

    1. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

    Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

    Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона (x004.gif) - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

    4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

    Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

    Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

    Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

    Таблица 4

    Определяемая примесь

    Массовая доля примеси, %

    Никель

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Алюминий

    5∙10-4 - 1∙10-2

    Магний

    1∙10-3 - 2∙10-3

    Марганец

    5∙10-4 - 5∙10-3

    Кобальт

    5∙10-4 - 3∙10-2

    Олово

    1∙10-3 - 1∙10-2

    Медь

    3∙10-3 - 5∙10-2

    Цирконий

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

    Весы аналитические.

    Весы торсионные типа ВТ-500.

    Ступка и пестик из органического стекла.

    Бокс из органического стекла.

    Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

    Чашки платиновые.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

    Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

    Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

    Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

    Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

    Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

    Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

    Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

    Олова двуокись, ч. д. а.

    Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

    Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

    Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

    Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

    Проявитель:

    метол........................................................................................ 2,2 г

    натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

    гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

    натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

    калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    Фиксаж:

    тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

    аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    4.2.2. Приготовление буферной смеси

    Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

    4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

    Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

    Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

    Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

    Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

    Таблица 5

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, %

    Масса навески, г

    буферной смеси

    разбавляемого образца

    ОС 1

    1∙10-1

    3,3930

    0,3770 (основной образец)

    ОС 2

    5∙10-2

    1,7700

    1,7700 (ОС 1)

    ОС 3

    2∙10-2

    2,3100

    1,5400 (ОС 2)

    ОС 4

    1∙10-2

    1,8500

    1,8500 (ОС 3)

    ОС 5

    5∙10-3

    1,7000

    1,7000 (ОС 4)

    ОС 6

    2∙10-3

    2,1000

    1,4000 (ОС 5)

    ОС 7

    1∙10-3

    1,5000

    1,5000 (ОС 6)

    ОС 8

    5∙10-4

    1,0000

    1,0000 (ОС 7)

    4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4. Проведение анализа

    4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

    Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

    4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

    Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

    Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

    Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

    Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

    4.2.4.3. Определение меди

    Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

    Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

    4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4.4. Обработка результатов

    В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.

    Таблица 6

    Определяемый элемент

    Длина волны аналитической линии, нм

    Алюминий

    309,2

    Магний

    279,5

    Марганец

    279,4

    Медь

    327,4

    Олово

    284,0

    Цирконий

    339,2

    Никель

    300,2

    Кобальт

    304,4

    По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов x006.gif.

    От полученных средних значений x008.gif переходят к значениям x009.gif с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

    Используя значения lg C и x010.gif для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах x011.gif, lg C. По этому графику по значениям x012.gif для пробы определяют содержание примеси в пробе.

    Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

    Таблица 7

    Определяемый элемент

    Массовая доля, %

    Допускаемое расхождение, %

    параллельных определений

    результатов анализов

    Алюминий

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Цирконий

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Магний

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,004

    0,006

    0,0001

    0,003

    0,004

    Марганец

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Медь

    0,005

    0,01

    0,06

    0,003

    0,003

    0,006

    0,02

    0,002

    0,002

    0,003

    0,01

    0,002

    Олово

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Никель

    0,001

    0,005

    0,001

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Кобальт

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,005

    0,0002

    0,002

    0,003

    Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

    4.2.4.5. Контроль правильности результатов

    Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

    Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

    4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

    Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

    При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

    Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

    4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

    Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

    4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

    Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

    Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

    Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота заточенной части....................... 10

    диаметр заточенной части.................... 4,0

    глубина кратера...................................... 3,8

    диаметр кратера..................................... 2,5

    Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

    Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

    Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

    Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

    Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

    Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

    Никеля (II) закись, ч. д. а.

    Алюминия (III) окись, х. ч.

    Магния (II), ч. д. а.

    Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

    Олова (IV) окись, ч. д. а.

    Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

    Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

    4.3.1.2. Проведение анализа

    Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

    Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

    Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

    Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

    В кассету спектрографа помещают:

    в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

    в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

    Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

    сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

    межэлектродный промежуток............. 2 мм

    экспозиция............................................. (40 ± 3) с

    щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

    промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

    деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

    Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

    Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

    4.3.1.3. Обработка результатов

    В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.

    По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

    Таблица 7а

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    950

    10,2996

    1,4305

    7,2000

    90

    Двуокись титана

    TiO2

    1100

    0,1334

    1,6680

    0,0800

    1

    Двуокись кремния

    SiO2

    1100

    0,1711

    2,1393

    0,0800

    1

    Окись железа

    Fe2O3

    800

    0,1144

    1,4297

    0,0800

    1

    Закись никеля

    NiO

    600

    0,1018

    1,2725

    0,0800

    1

    Окись алюминия

    Al2O3

    1100

    0,1512

    1,8895

    0,0800

    1

    Окись магния

    MgO

    1100

    0,1327

    1,6583

    0,0800

    1

    Окись марганца

    MnO2

    400

    0,1266

    1,5825

    0,0800

    1

    Окись олова

    SnO2

    600

    0,1016

    1,2696

    0,0800

    1

    Окись меди

    CuO

    700

    0,1001

    1,2518

    0,0800

    1

    Двуокись циркония

    ZrO2

    1100

    0,1081

    1,3508

    0,0800

    1

    11,5406

    8,0000

    100

    Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

    Таблица 7б

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    Промежуточная смесь

    0,100

    10,2996

    1,1541 (ОС)

    11,4537

    РОС1

    0,020

    9,1552

    2,2907 (ПС)

    11,4459

    РОС2

    0,009

    10,4140

    1,0308 (ПС)

    11,4443

    POС4

    0,004

    10,1726

    1,2716 (РОС2)

    11,4442

    РОС3

    0,003

    11,1007

    0,3436 (ПС)

    11,4443

    Таблица 7в

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Магний

    285,21

    Кремний

    288,16

    Марганец

    294,92

    Никель

    300,25

    Железо

    302,06

    Титан

    307,86

    Алюминий

    308,22

    Цирконий

    316,60

    Олово

    317,50

    Медь

    327,47

    Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

    Таблица 7г

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0004

    0,020

    0,006

    Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

    4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

    Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

    Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

    Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

    Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Эксикаторы.

    Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

    Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота «рюмки»...................... 5

    глубина кратера...................... 3

    диаметр кратера...................... 4

    диаметр шейки........................ 3,5

    высота шейки.......................... 3,5

    Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

    Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

    Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

    Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

    Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

    Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

    Сурьмы (III) окись, х. ч.

    Свинец хлористый.

    Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

    Таблица 7д

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    900 - 1000

    13,8759

    1,4305

    9,7000

    97

    Трехокись вольфрама

    WO3

    650

    0,1261

    1,2611

    0,1000

    1

    Трехокись молибдена

    MoO3

    450 - 500

    0,1500

    1,5003

    0,1000

    1

    Окись кобальта

    Со2О3

    800

    0,1407

    1,4072

    0,1000

    1

    14,2927

    10,0000

    100

    находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

    При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение x014.gif. По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

    Таблица 7е

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    ПС

    0,100

    12,8745

    1,4293 (ПС)

    14,3038

    РОС1

    0,010

    12,8745

    1,4301 (ПС)

    14,3049

    РОС2

    0,004

    13,7328

    0,5722 (ПС)

    14,3050

    РОС3

    0,002

    14,0189

    0,2861 (ПС)

    14,3050

    РОС4

    0,001

    12,8745

    1,4305 (РОС1)

    14,3050

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

    Таблица 7ж

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0005

    0,0050

    0,0014

    0,0100

    0,0028

    Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

    4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

    Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

    4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Весы аналитические.

    Таблица 7з

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Интервал определяемых значений массовой доли, %

    Вольфрам

    400,87

    От 0,001 до 0,01

    Молибден

    319,40

    » 0,001 » 0,004

    320,88

    » 0,001 » 0,01

    Кобальт

    340,51

    » 0,001 » 0,004

    345,35

    » 0,001 » 0,01

    Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

    Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

    Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

    Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

    Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

    Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

    Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

    Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

    Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.

    Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

    Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

    Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

    Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.

    Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.

    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.

    Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

    Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

    Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

    Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

    Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    4.3.3.2. Подготовка к измерению

    4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

    Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

    Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

    В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.

    Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

    Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

    4.3.3.3. Проведение измерений

    Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

    Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

    Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

    4.3.3.4. Обработка результатов

    Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

    x016.gif

    где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

    m1- масса навески пробы, г;

    a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;

    V - объем мерной колбы, равный 100 см3;

    1,221 - коэффициент пересчета.

    За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

    4.3.3.5. Контроль правильности анализа

    Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

    Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

    Таблица 7и

    Массовая доля тантала, %

    Допускаемые расхождения, %

    0,02

    0,01

    0,05

    0,01

    0,10

    0,02

    Суммарное содержание тантала 1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

    x018.gif

    где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;

    m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

    m2- масса навески пробы, г.

    Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает

    x020.gif

    где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

    d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

    4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

    Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > CuO

  • 76 come off


    1) сходитьпятне и т.д.) Do you think that dirty mark will come off? ≈ Думаешь, удастся вывести это пятно?
    2) удаляться Come off with me and have some coffee, I'm tired of listening to this speech. ≈ Пошли попьем кофе, я устал слушать эту речь.
    3) отрываться (напр., о пуговице) This button has come off my coat. ≈ Эта пуговица от моего пальто.
    4) иметь успех;
    удаваться, проходить с успехом all came off satisfactorilyвсе сошло благополучно to come off with honour ≈ выйти с честью Syn: bring off
    2), carry off
    6), pull off
    2)
    5) отделываться he came off a loser ≈ он остался в проигрыше he came off clear ≈ он вышел сухим из воды
    6) происходить, иметь место The wedding came off in spite of Jim and Mary's last-minute quarrel. ≈ Джим и Мери поссорились в последнюю минуту, но все равно поженились.
    7) амер. замолчать oh, come off it! ≈ да перестань же!
    8) падать с чего-л. You have to come off seven times before you can call yourself a rider. ≈ Сначала тебе надо семь раз упасть с лошади, тогда сможешь считать себя наездником.
    9) сокращаться отрываться;
    - the handle came off ручка оторвалась;
    - the wheel of the car came off in the middle of the road посередине дороги соскочило колесо сходить, исчезать( о пятне) выпадать( о волосах, зубах) выйти, получиться;
    удаваться;
    - it didn't * ничего из этого не вышло, это не получилось;
    - the experiment did not * эксперимент не удался;
    - how will that *, do you think? как вы думаете, что из этого выйдет состояться;
    - the bargain didn't * эта сделка не состоялась выдержать (испытание) ;
    проявить себя;
    - to * victorious выйти победителем;
    - to * with honour выйти с честью;
    - to * cheap( разговорное) дешево отделаться;
    - to * clear выйти сухим из воды;
    - to * best in a fight победить соперника в бою;
    - to * second best потерпеть поражения;
    - to * a loser остаться в проигрыше

    Большой англо-русский и русско-английский словарь > come off

  • 77 dash

    dæʃ I
    1. сущ.
    1) а) сильный удар, удар, сбивающий с ног, сокрушающий удар Let me alone, or I will give you a dash on the teeth! ≈ Оставь меня в покое, а то я тебе зубы вышибу! at one dash Syn: blow, stroke, impact, collision, smash б) (об ударе, наносимом массой воды или другой жидкости) грохот волн о берег, грохот водопада;
    плеск A violent dash of rain. ≈ Ливень так и хлещет.
    2) а) стремительное движение;
    порыв, натиск Our loss in this little dash has been severe. ≈ Мы понесли тяжелые потери при атаке. frantic dash mad dash make a dash for smth. б) спорт рывок, бросок( в беге, игре) ;
    забег, особенно на короткую дистанцию, отсюда спринт в) решительность, энергия;
    смелость, отвага, безрассудство do one's dash Syn: zest, rush
    3) а) черта;
    тире dash line dash and dash line dash rule б) тире в тексте как замена нецензурного слова в) тире (знак азбуки Морзе) г) штрих, росчерк;
    муз. значок, отмечающий начало исполнения стаккато д) мазок;
    что-л. перемешанное Syn: infusion, touch, tinge
    4) вызывающий вид, нарочитое стремление привлечь внимание cut a dash Syn: display, parade
    5) авто приборная панель, "торпеда" (сокращение от dashboard)
    2. гл.
    1) а) наносить сокрушающий удар, разбивать вдребезги, расколачивать;
    (о ветре) трепать, валить с ног, "сдувать" Altho' we dash'd your cities into shards with catapults. ≈ Хотя наши катапульты не оставили от ваших городов камня на камне. The roses were beautiful, before they were so dashed by the wind and rain. ≈ Розы были такие красивые, пока дождь и ветер не побили их. dash to pieces Syn: smash б) бросить, швырнуть;
    ударять чем-л. о что-л. She seized the doll and dashed it against the wall with tremendous force. ≈ Она схватила куклу и изо всех сил швырнула ее о стену. The oars and prow dash up the sandy waves. ≈ Весла и нос атакуют коричневые волны. Syn: knock, drive, throw, thrust, impel
    2) о массе жидкости а) разбивать(ся) (обычно с силой и грохотом) ;
    хлестать Sea-waters dashed salt on our faces. ≈ Морские волны солью ударили по нашим лицам. б) брызгать, плескать Syn: bespatter, splash в) гасить огонь водой
    3) а) бросаться, ринуться;
    мчаться, нестись( особенно сломя голову) to dash away/off ≈ убегать в спешке When the rain started, we dashed for cover. ≈ Мы поспешили укрыться, когда начался дождь. Oh, I'm sorry but I have to dash. ≈ Извините, но мне нужно бежать. I'm sorry, I must dash away/off now, I'm already late for the concert. ≈ Прошу прощения, я должен бежать на концерт, я уже опаздываю. б) спорт делать рывок (в беге, футболе, автогонках и т.п.)
    4) а) разрушать (планы, надежды и т. п.) The participants will experience having their hopes and expectations raised and then dashed. ≈ Надежды участников сначала будут велики, а потом они их все потеряют. б) обескураживать;
    смущать Syn: depress, daunt, dispirit, discourage в) грубо, резко обрывать, одергивать;
    стыдить Syn: abash ∙ Syn: destroy, ruin, confound, frustrate, spoil
    5) разбавлять, смешивать;
    подмешивать Syn: mingle, temper
    6) а) подчеркивать Syn: underline б) редк. зачеркивать Syn: cancel, erase, efface
    7) делать набросок, эскиз (любого произведения)
    8) выставлять себя напоказ, рисоваться, "выпендриваться";
    вести себя с нарочитым желанием произвести( сокрушительное, оглушительное) впечатление
    9) разг. то же, что damn
    2. Dash it, Tony you really ought to be careful. ≈ Тони, так тебя перетак, ну надо же быть осторожнее! Dashed if I know. ≈ Будь я проклят, если я знаю. dash it!, dash you! ≈ к черту! ∙ dash about dash away dash off II
    1. сущ. подарок, благодарность Syn: gift, present, gratuity
    2. гл. дарить подарок, выказывать благодарность стремительное движение;
    рывок, бросок;
    пopыв, натиск - bold * смелый натиск - to make а * for the door броситься к двери - to mаке а * against the enemy стремительно атаковать противника - the prisoner made а * for freedom пленник пытался бежать - tо have а * at smth. попытаться cделать что-л. - to go off at а * стремительно рвануться вперед энергия, решительность, напористость - * and courage энергия и мужество - skill аnd * умение и напористость (спортивное) забег - hundred-yard * забег на сто ярдов заезд;
    спурт, рывок в беге;
    быстрый прорыв( в игре) сильный удар, толчок - а * with one's hand удар рукой - at (the) first *, at onе * с одного раза, сразу;
    одним ударом;
    одним махом (устаревшее) удар, горе плеск, всплеск - the * of the waves удары волн - there was а * of rain оn the windows дождь хлестал в oкна примесь, чуточка - wine with а * of water винo, cлегка разбавленное водой - red with а * of purple красный с оттенком фиолетового - there is а romantic * about it в этом есть что-то романтическое - add а * of salt to the rice добавь чуточку соли в рис - there is а * of eccentricity in his character в его характере заметна некоторая зксцентричность тире, черточка;
    штрих;
    прочерк - parallel *s параллельные черточки росчерк;
    замысловатый завиток, закорючка, загогулина - by one * оf the реn одним росчерком пера телеграфный cигнал тире (музыкальное) знак стаккато (эвфмеизм) вм damn крыло, щиток( экипажа) (техническое) приборная доска;
    приборный щиток;
    щиток управления (строительство) отливная доска > not to care a * плевать, ни в грош не ставить;
    > to cut а * иметь заметную внешность, выделяться;
    бахвалиться, рисоваться с треском, с плеском - to go * against the rocks с треском разбиться о скалы стремительно бросаться, мчаться, нестись;
    ринуться - to * from the room броситься вон из комнаты - to * along thе street вихрем мчаться по улице - to * upstairs ринуться вверх по лестнице - to * forward броситься вперед - the train *ed оn поезд все мчался и мчался (спортивное) сделать рывок в беге;
    сделать прорыв в защите( against, into) наталкиваться на что-л., врезаться во что-л. - to * against the fence врезаться в забор( into, to, against) бросать, швырять;
    отбрасывать - to * smb. to the ground сбить кого-л. с ног - to * а ship against the rocks выбросить корабль на скалы - to * one's opponent against the wall отшвырнуть своего противника к стене - I was nearly *еd against thе counter меня чуть не раздавили о прилавок ударять;
    разбивать - to * smth. to pieces разбить что-л. вдребезги - the flowers were *ed bу the rain цветы были прибиты дождем ударяться;
    разбиваться - waves *ed against the rocks волны бились о скалы сбивать, смахивать - * away one's tears смахнуть слезы брызгать, плескать - to * water in(to) smb.'s face брызнуть водой в лицо кому-л. - to * colour оn а canvas брызнуть краской на холст - *ed with mud забрызганный грязью - а landscape *ed with sunlight пейзаж весь в солнечных бликах разбавлять, смешивать;
    подмешивать - to * wine with water разбавлять винo водой - to * truth with fiction расцвечивать правду вымыслом - her joy was *ed with pain ее радость была омрачена угнетать, подавлять, смущать - to * smb. угнетать кого-л., угнетающе действовать на кого-л.;
    - to be *ed with terror быть охваченным ужасом - this information *ed him а little эта весть несколько сбила eго с толку разрушать, уничтожать - to * smb.'s hopes разбить чьи-л. надежды набрасывать, делать наброски (тж. * down, * off) - l'll * off а few lines я черкну несколько строк( редкое) вычеркивать (тж. * out) подчеркивать бахвалиться, рисоваться (эвфмеизм) вм. damn - * it (all) ! * you! к черту! - * my buttons! тьфу, пропасть! - l'll Ье *ed if I do it черта с два я это сделаю;
    так я это и сделал, держи карман шире (сленг) дар, подарок;
    взятка, могарыч ( сленг) дарить, делать подарок( сленг) давать взятку, давать в лапу, подмазать ~ удар, взмах;
    at one dash с одного раза ~ рисовка;
    to cut a dash рисоваться, выставлять (что-л.) напоказ dash разг. см. damn;
    dash it!, dash you! к черту!;
    dash off быстро набросать (письмо, записку и т. п.) ~ бросить, швырнуть ~ броситься, ринуться;
    мчаться, нестись;
    to dash up to the door броситься к двери ~ брызгать, плескать;
    to dash colours on the canvas набрасывать пятна красок на холст ~ быстрый набросок;
    мазок;
    штрих;
    росчерк ~ обескураживать;
    смущать ~ плеск ~ подчеркивать ~ примесь (чего-л.) ;
    чуточка;
    there is a romantic dash about it в этом есть что-то романтическое ~ разбавлять, смешивать;
    подмешивать ~ разбивать(ся) ;
    the waves dashed against the cliff волны разбивались о скалу ~ разбивать ~ разбить ~ разрушать (планы, надежды и т. п.) ~ рисовка;
    to cut a dash рисоваться, выставлять (что-л.) напоказ ~ тех. рукоятка молота;
    dash (and dash) line пунктирная линия ~ спорт. рывок, бросок (в беге, игре) ;
    забег ~ рывок ~ спорт. сделать рывок в беге ~ стремительное движение;
    порыв;
    натиск;
    to make a dash against the enemy стремительно броситься на противника;
    to make a dash (for smth.) кинуться( к чему-л.) ~ удар, взмах;
    at one dash с одного раза ~ черта;
    тире ~ энергия, решительность;
    a man of skill and dash умелый и решительный человек ~ брызгать, плескать;
    to dash colours on the canvas набрасывать пятна красок на холст dash разг. см. damn;
    dash it!, dash you! к черту!;
    dash off быстро набросать (письмо, записку и т. п.) ~ тех. рукоятка молота;
    dash (and dash) line пунктирная линия dash разг. см. damn;
    dash it!, dash you! к черту!;
    dash off быстро набросать (письмо, записку и т. п.) ~ броситься, ринуться;
    мчаться, нестись;
    to dash up to the door броситься к двери dash разг. см. damn;
    dash it!, dash you! к черту!;
    dash off быстро набросать (письмо, записку и т. п.) ~ стремительное движение;
    порыв;
    натиск;
    to make a dash against the enemy стремительно броситься на противника;
    to make a dash (for smth.) кинуться (к чему-л.) ~ стремительное движение;
    порыв;
    натиск;
    to make a dash against the enemy стремительно броситься на противника;
    to make a dash (for smth.) кинуться (к чему-л.) ~ энергия, решительность;
    a man of skill and dash умелый и решительный человек ~ примесь (чего-л.) ;
    чуточка;
    there is a romantic dash about it в этом есть что-то романтическое ~ разбивать(ся) ;
    the waves dashed against the cliff волны разбивались о скалу

    Большой англо-русский и русско-английский словарь > dash

  • 78 look round


    1) оглядываться кругом Don't look round now, but I think we're being followed. ≈ Не оглядывайся, но мне кажется, что за нами кто-то идет.
    2) взвесить все (прежде чем действовать) Can I help you? No, thanks, I'm just looking round. ≈ Могу я вам чем-нибудь помочь? Да нет, я так, смотрю.
    3) посещать
    4) искать I've been looking about for a better job since Christmas. ≈ Я искал работу получше с Рождества. оглядываться кругом - when I looked round for her she was leaving the hall когда я нашел ее взглядом, она уже выходила из зала осматриваться;
    обдумывать, взвешивать возможности - don't make a hurried decision, * well first не принимай поспешных решений, сначала все взвесь хорошенько

    Большой англо-русский и русско-английский словарь > look round

  • 79 serve

    sə:v
    1. гл.
    1) служить в доме (у кого-л.), быть слугой
    2) состоять на государственной службе, служить, работать
    3) состоять на службе в рядах Вооруженных сил, служить в армии My uncle served in/with the 8th Army. ≈ Мой дядя служил в восьмой армии.
    4) а) быть полезным, оказывать помощь, помогать He served us so much! ≈ Он так нам помог! б) перен. сопутствовать, благоприятствовать( о погодных условиях)
    5) годиться, удовлетворять, подходить it will serve as occasion serves serve no purpose Syn: satisfy, fit, suit
    2.
    6) накрывать на стол, подавать( на стол) When I was working in the hotel, I had to serve dinner to twenty-five people at a time. ≈ Когда я работал в гостинице, я должен был накрывать ужин одновременно для двадцати пяти человек. It's time to serve up the main course. ≈ Пора подавать горячее.
    7) а) обслуживать;
    снабжать б) управлять, оперировать( каким-л. прибором, аппаратом) serve a gun
    8) отбывать срок (службы, наказания и т. п.) to serve one's apprenticeship, to serve one's timeпроходить курс ученичества
    9) обходиться с, поступать He served them generously. ≈ Он великодушно поступил с ними.
    10) церк. служить службу
    11) юр. вручать( повестку кому-л.;
    on) serve notice
    12) подавать мяч( в теннисе и т. п.) That was a tricky ball he served to me, there was no hope of returning it. ≈ Он сделал очень хитрую подачу, не было практически никаких шансов взять ее.
    13) мор. клетневатьserve as serve for serve on serve out serve round serve with serve a trick
    2. сущ.;
    спорт подача( мяча) good serve ≈ хорошая подача long serve ≈ длинная подача out serve ≈ подача, ушедшая за контур поля a serve to the backhandудар слева подача (мяча) (теннис, бадминтон) - good * хорошая подача - whose * is it? чья подача? служить, быть слугой - to * a master служить хозяину - to * two masters быть слугой двух господ - to * one's country служить своей родине - his eyes didn't seem to * him глаза, казалось, отказывались ему служить - if my memory *s me right если мне память не изменяет работать, состоять на службе, быть служащим (тж. * out) - to * in an office служить в конторе - to * on a committee быть членом комитета - to * on a jury (юридическое) исполнять обязанности присяжного заседателя - to * as a secretary работать серктарем - to be willing to * at a small salary соглашаться работать за небольшое жалование /вознаграждение/ служить в армии, быть военным - to * in the army служить в армии - to * in the ranks служить рядовым - to * abroad служить в войсках, находящихся за границей - to * in the war быть участником войны - to have *d in twenty campaigns быть ветераном двадцати походов - to * under smb. /under smb.'s command/ служить под чьим-л. началом /командованием/ - he *d under Admiral N он служил при адмирале Н. - he's not the sort of man I'd like to * under он не такой человек, которого я бы хотел иметь своим начальником /командиром/ обслуживать - to * badly плохо обслуживать - this railway line *s a large district эта железнодорожная линия обслуживает обширный район - all floors are *d by elevator лифт обслуживает все этажи - the doctor *s a large area врач обслуживает большой район снабжать - to * a town with water снабжать город водой - to * a gun with ammunition обеспечивать орудие боеприпасами заниматься клиентами, покупателями, обслуживать - to * customers обслуживать покупателей /клиентов/ - are you being *ed? вами занимаются?, вас обслуживают? - I'm waiting to be *d я жду, когда меня обслужат /когда мной займутся/ - to * a customer with smth. отпускать покупателю что-л. (часто * out, * up) подавать (на стол), разносить( пищу, напитки) ;
    обслуживать - to * at table подавать, обслуживать (в ресторане и т. п.) - to * breakfast подавать завтрак - * the coffee in the drawing-room подайте кофе в гостиной - dinner is *d! обед подан! - to * smth. hot подавать что-л. горячим - soup should be *d up very hot суп следует подавать очень горячим - to * out fish for supper подавать на ужин рыбу - no wines were *d at the dinner вина за обедом не подавали - to * smth. to smb. подать что-л. кому-л. - ladies are *d before men сначала подают дамам - I was *d with tea and cake мне подали чай с пирогом - sometimes they * (up) a good meal here здесь иногда хорошо кормят - the dinner was well *d up обед был хорошо сервирован - to * smth. round обносить кругом( гостей напитками и т. п.), угощать( гостей) - wine was *d round вино было пущено по кругу кормить, пичкать( несвежим) - to * up an old tale пересказывать старую басню - TV keeps serving up the same diet of old movies телевидение все время пичкает нас старыми фильмами выполнять назначение;
    служить (для чего-л.) ;
    использоваться, применяться - to * some useful purpose послужить какой-л. полезной цели - to * no purpose никуда /ни на что/ не годиться - to * as a lesson to smb. послужить кому-л. уроком - to * as a pretext служить поводом - it *s to show the folly of smb. это служит подтверждением безрассудства кого-л. - to * its turn /its purpose/ выполнять свое назначение - the box *d him as a table ящик служил ему столом - I want a sofa to * for a bed я хочу, чтобы диван служил мне кроватью быть полезным, оказывать помощь;
    содействовать - to * the cause of peace служить делу мира - to * smb.'s interests служить чьим-л. интересам - I would do much to * you я бы многое отдал, чтобы быть вам полезным - I wish I could * you in this matter жаль, что я не могу помочь вам в этом деле - no human power can * us ничто не может /не в силах человека/ помочь нам - sound education will * you in good stead in the affairs of life основательное образование будет вам хорошим помощником в жизни благоприятствовать (о погоде, времени) - when occasion *s при удобном /подходящем/ случае удовлетворять, годиться, быть достаточным - that excuse will not * you эта отговорка не оправдывает вас - this didn't * our turn это нам не подходило, это нас не устраивало - to * smb.'s need удовлетворять чьи-л. потребности - this amount will * me for a year этой суммы мне хватит на год - that *s to show that he is honest это является( достаточным) доказательством его честности отбывать срок( службы, полномочий, наказания) - to * an apprenticeship проходить курс ученичества - to * one's time /one's term/ отслужить свой срок;
    отбывать срок наказания (тж. to * a sentence) - he has *d his full term in office срок его полномочий истек - this suit has *d its time костюм свое отслужил - to * time отбывать срок /наказание/ - he *d eight months in jail он отсидел восемь месяцев в тюрьме (разговорное) обходиться (с кем-л.), поступать - to * smb. well обходиться с кем-л. хорошо - she was *d very cruelly с ней обошлись очень жестоко - you have no business to * me like that ты не имеешь права так со мной обращаться( церковное) служить службу подавать мяч (теннис и волейбол) - to * well подавать хорошо - it is your turn to * ваша очередь подавать (юридическое) доставлять, вручать ( повестку и т. п.) - to * smb. with a notice вызывать кого-л. повесткой в суд - to * a warrant on smb. предъявлять кому-л. ордер на арест - they've *d a summons on him, they've *d him with a summons они вручили ему повестку (сельскохозяйственное) случать, спаривать - to * a mare случать кобылу (морское) клетневать > to * before the mast служить (простым) матросом на торговом судне > to * a gun вести огонь из орудия > to * hand and foot служить верой и правдой > to * the time приспосабливаться к духу времени;
    держать нос по ветру > to * smb. a (dirty) trick сыграть с кем-л. (плохую) шутку > to * (smb.) with the same sauce to serve with the same * (пословица) платить той же монетой, отвечать дерзостью на дерзость > it will * это то, что нужно;
    этого будет достаточно > it will * for the moment в данный момент это сойдет > it *s him right! поделом!, так ему и надо! it will ~ этого будет достаточно;
    as occassion serves когда представляется случай;
    to serve no purpose никуда не годиться ~ for служить (в качестве чего-л.) ;
    the bundle served him for a pillow сверток служил ему подушкой ~ подавать (на стол) ;
    dinner is served! обед подан! ~ служить в армии;
    he served in North Africa он проходил военную службу в Северной Африке ~ обходиться с, поступать;
    he served me shamefully он обошелся со мной отвратительно it serves him (her) right! поделом ему (ей) !;
    to serve (smb.) a trick сыграть (с кем-л.) шутку it will ~ это то, что нужно it will ~ этого будет достаточно;
    as occassion serves когда представляется случай;
    to serve no purpose никуда не годиться serve благоприятствовать (о ветре и т. п.) ~ быть полезным, помогать ~ быть служащим ~ юр. вручать (повестку кому-л., on) ;
    to serve notice формально, официально извещать ~ вручать (судебный документ) ~ вручать документ ~ годиться, удовлетворять ~ мор. клетневать ~ обслуживать, управлять;
    to serve a gun стрелять из орудия ~ обслуживать;
    снабжать;
    to serve a customer заниматься с покупателем, клиентом ~ обслуживать ~ обходиться с, поступать;
    he served me shamefully он обошелся со мной отвратительно ~ отбывать (наказание) ~ отбывать наказание ~ отбывать срок (службы, наказания и т. п.) ;
    to serve one's apprenticeship (или time) проходить курс ученичества ~ подавать (на стол) ;
    dinner is served! обед подан! ~ подавать мяч (в теннисе и т. п.) ~ спорт. подача (мяча) ~ (шотл.) признавать наследником в судебном порядке ~ служить;
    быть полезным;
    to serve one's country служить своей родине;
    to serve two masters быть слугой двух господ ~ служить, обслуживать ~ служить ~ служить в армии;
    he served in North Africa он проходил военную службу в Северной Африке ~ церк. служить службу ~ состоять на службе to ~ in the ranks служить рядовым;
    to serve (under smb.) служить под начальством (кого-л.) ~ обслуживать, управлять;
    to serve a gun стрелять из орудия this busline serves a large district эта автобусная линия обслуживает большой район;
    to serve a town with water снабжать город водой it serves him (her) right! поделом ему (ей) !;
    to serve (smb.) a trick сыграть (с кем-л.) шутку to ~ as (smb., smth.) служить в качестве( кого-л., чего-л.) ~ for годиться (для чего-л.) ~ for служить (в качестве чего-л.) ;
    the bundle served him for a pillow сверток служил ему подушкой to ~ in the ranks служить рядовым;
    to serve (under smb.) служить под начальством (кого-л.) it will ~ этого будет достаточно;
    as occassion serves когда представляется случай;
    to serve no purpose никуда не годиться ~ юр. вручать (повестку кому-л., on) ;
    to serve notice формально, официально извещать ~ on a jury быть членом жюри присяжных ~ отбывать срок (службы, наказания и т. п.) ;
    to serve one's apprenticeship (или time) проходить курс ученичества ~ служить;
    быть полезным;
    to serve one's country служить своей родине;
    to serve two masters быть слугой двух господ ~ out разг. отплатить;
    serve round обносить кругом (блюда) ;
    serve with подавать;
    снабжать ~ out раздавать, распределять ~ out разг. отплатить;
    serve round обносить кругом (блюда) ;
    serve with подавать;
    снабжать ~ служить;
    быть полезным;
    to serve one's country служить своей родине;
    to serve two masters быть слугой двух господ ~ out разг. отплатить;
    serve round обносить кругом (блюда) ;
    serve with подавать;
    снабжать this busline serves a large district эта автобусная линия обслуживает большой район;
    to serve a town with water снабжать город водой

    Большой англо-русский и русско-английский словарь > serve

  • 80 time

    1. [taım] n
    I
    1. время

    absolute [relative, objective] time - абсолютное [относительное, объективное] время

    with time, in (the) course of time, in (the) process of time, as time goes - с течением времени; по мере того, как идёт время; в конце концов

    to the end of time - до скончания века, до конца мира

    in the retrospect of time - сквозь призму времени /прошлого/

    in the mists of time - во мраке времени; ≅ канувший в Лету

    the accumulation of prejudices over time - рост предрассудков на протяжении (многих) веков

    time will show - время покажет; ≅ поживём - увидим

    time alone could answer the question - только время могло дать ответ на этот вопрос

    time presses /is short/ - время не терпит

    the unity of time - театр. единство времени

    2. 1) время (мера длительности, система отсчёта)

    Greenwich time - время по Гринвичу, среднеевропейское время

    sidereal [solar] time - звёздное [солнечное] время

    daylight-saving /summer/ time - летнее время

    2) время выполнения (чего-л.)

    countdown time - время обратного счёта (при запуске ракеты и т. п.)

    machine time - вчт. машинное время

    3. 1) период времени

    a long [a short] time - длительное [короткое] время

    he was there a long [a short] time - он пробыл там долго [недолго]

    it took him a long time to do it /in doing it/, he took a long time doing it /over it/ - ему потребовалось /у него ушло/ немало времени, чтобы сделать это; он немало с этим провозился

    what a long time he's taking! - как долго он копается!; сколько же можно копаться?

    I didn't see him at the club for some time - некоторое время я не встречал его в клубе

    all the time, the whole time - всё (это) время, всегда [ср. тж. 5]

    they were with us all the time /the whole time/ - они всё время были с нами

    all the time we were working - в течение всего времени, что мы работали

    he does it all the time - он всегда /постоянно/ это делает

    he's been watching us all the time /the whole time/ - он не переставая /неотрывно/ следил за нами, он ни на секунду не упускал нас из виду

    one time and another - а) одно время; б) время от времени

    running time (of a film) - кино время демонстрации (фильма)

    idle time - а) простой, перерыв в работе; б) свободное время

    time of orbiting - астр. время обращения искусственного спутника

    at the /that/ time - в это /в то/ время [см. тж. 4, 2)]

    at this time of (the) day - в это время дня [ср. тж. ]

    at one time - одно время, когда-то [см. тж. 4, 2)]

    at one time this book was very popular - некогда /было время, когда/ эта книга была очень популярна

    for a time - а) на некоторое время, временно; б) некоторое время

    for the time being - пока, до поры до времени

    in time - со временем [см. тж. 4, 4) и 13, 1)]

    I think that we may win in time - думаю, что со временем нам удастся победить

    in no time, in less than /next to/ no time - очень быстро, мигом, в два счёта

    I'll come back in no time - я моментально вернусь; я обернусь в два счёта

    in the same flash of time - в то же мгновение, в тот же миг

    to give smb. time to do smth. /for smth./ - дать кому-л. время /срок/ сделать что-л. /для чего-л./

    to give smb. time to turn round - дать кому-л. возможность перевести дух, дать кому-л. передышку

    the patient has her good time more often now - теперь больная чаще чувствует себя хорошо [ср. тж. 8, 2)]

    it takes time - это требует времени, это скоро не сделаешь

    2) сезон, пора, время

    sowing time - время /пора/ сева, посевной период, посевная

    autumn is a good time of year to be in the country - в осеннюю пору хорошо пожить за городом

    3) долгое время

    he was gone time before you got there - он ушёл задолго до того, как вы туда явились

    what a time it took you! - долго же вы возились!; неужто нельзя было побыстрее?

    4. 1) час, точное время

    what time, at what time - в какое время, в котором часу; когда

    to fix /to appoint/ a time - назначить время

    to tell time - амер. определять время по часам

    to forget the time of the appointment - забыть время свидания /встречи/

    to keep (good) [bad] time - хорошо [плохо] идти ( о часах) [ср. тж. 11]

    to lose [to gain] time - отставать [спешить] ( о часах)

    what is the time?, what time is it? - сколько времени?, который час?

    what time do you make it? - сколько (времени) на ваших часах?; сколько сейчас, по-вашему /по-твоему/, времени?

    2) момент, мгновение; определённый момент, определённое время

    some time - в какой-то момент, в какое-то время

    I'll drop in some time next month - я (к тебе) загляну как-нибудь в следующем месяце

    some time (or other) - когда-нибудь, рано или поздно

    at times - по временам, время от времени

    at the /that/ time - в тот момент, в то время [см. тж. 3, 1)]

    at one time - одновременно [см. тж. 3, 1)]

    at the same time - в то же самое время, одновременно; в тот же момент [см. тж. ]

    you can't be in two places at the same time - нельзя быть в двух местах одновременно

    at any time you like - в любой момент /в любое время/, когда вам будет удобно

    at the proper time, when the time comes - в своё время, когда придёт время

    we shall do everything at the proper time - мы всё сделаем, когда нужно; ≅ всему своё время

    between times - иногда, временами

    by this [that] time - к этому [тому] времени

    you ought to be ready by this time - к этому времени вы должны быть готовы

    it will be nearly two by the time you get down - вы приедете не раньше двух часов

    the time has come when... - пришло время /наступил момент/, когда... [ср. тж. 4)]

    3) время прибытия или отправления (поезда и т. п.)

    to find out the times of the London trains - узнать расписание лондонских поездов

    4) срок, время

    in time - в срок, вовремя [см. тж. 3, 1) и 13, 1)]

    on time = in time [ср. тж. ]

    to arrive exactly on time - приехать /прибыть/ минута в минуту /точно в назначенный час/

    in due time - в своё время, своевременно

    to be in time for smth. - поспеть точно к чему-л.

    I was just in time to see it - я успел как раз вовремя, чтобы увидеть это

    ahead of time, before one's time - раньше срока [ср. тж. 5]

    behind time, out of time - поздно, с опозданием [ср. тж. 5]

    to be ten minutes behind [ahead of] time - опоздать [прийти раньше] на десять минут

    the train was running (half an hour) behind time - поезд опаздывал (на полчаса)

    to make time - амер. прийти вовремя /по расписанию/

    (it is) high time - давно пора, самое время

    it is time to go to bed /you went to bed/ - пора ложиться спать

    time! - время вышло!; ваше время истекло /вышло/

    time is drawing on - времени остаётся мало, срок приближается

    my time has come - мой час пробил; пришло время умирать [ср. тж. 2)]

    the time for feeding is nearing, it's nearing the time for feeding - приближается /подходит/ время /срок/ кормления

    5) подходящий момент, подходящее время

    now is the time to go on strike /for going on strike/ - теперь самое время начать забастовку

    this is no time /not the time/ to reproach /for reproaching/ me - сейчас не время упрекать меня

    5. времена, пора; эпоха, эра

    our time(s) - наше время, наши дни

    hard [troublesome] time(s) - тяжёлые [смутные] времена

    peace [war] time - мирное [военное] время

    the times we live in - наши дни; время, в которое мы живём

    at all times, амер. all the time - всегда, во все времена [ср. тж. 3, 1)]

    a book unusual for its time - книга, необычная для своего /того/ времени

    from time immemorial /out of mind/ - с незапамятных времён, испокон веку /веков/; искони, исстари

    (in) old /ancient, уст. olden/ time(s) - (в) старое время; в древности, в стародавние времена, во время оно

    in happier times - в более счастливые времена, в более счастливую пору

    in times to come - в будущем, в грядущие времена

    abreast of the times - вровень с веком; не отставая от жизни

    to be abreast of the times, to move /to go/ with the times - стоять вровень с веком, не отставать от жизни, шагать в ногу со временем [ср. тж. ]

    ahead of the /one's/ time(s) - опередивший свою эпоху, передовой [ср. тж. 4, 4)]

    behind one's /the/ time(s) - разг. отстающий от жизни, отсталый [ср. тж. 4, 4)]

    to serve the time - приспосабливаться [ср. тж. ]

    other times, other manners - иные времена - иные нравы

    these achievements will outlast our time - эти достижения переживут нас /наше время/

    time was /there was a time/ when... - было время, когда...

    as times go - разг. ≅ по нынешним временам

    the time is out of joint ( Shakespeare) - распалась связь времён

    6. возраст

    at his time of life - в его возрасте, в его годы

    I have now reached a time of life when... - я достиг того возраста, когда...

    7. период жизни, век

    it was before her time - это было до её рождения; она этого уже не застала

    he died before his time - он безвременно умер; ≅ он умер в расцвете сил

    if I had my time over again - если бы можно было прожить жизнь сначала /заново/

    this hat has done /served/ its time - эта шляпка отслужила своё /отжила свой век/

    8. 1) свободное время; досуг

    to have much /plenty of, разг. loads of, разг. heaps of разг. oceans of/ time, to have time on one's hands иметь много /уйму/ (свободного) времени

    to have no time, to be hard pressed for time - совершенно не иметь времени, торопиться

    I have no time for such nonsense - мне недосуг заниматься такой ерундой /чепухой/

    to beguile /to while away/ the time - коротать время

    to waste /to squander, to idle away, to trifle away/ one's time - даром /попусту/ терять время

    to make up for lost time - наверстать упущенное; компенсировать потери времени

    there's no time to lose /to be lost/ - нельзя терять ни минуты

    to play for time см. play II

    to save time - экономить время, не терять попусту времени

    to take one's time - а) не торопиться, выжидать; б) ирон. мешкать, копаться

    I need time to rest - мне нужно время, чтобы отдохнуть

    time enough to attend to that tomorrow - у нас будет время заняться этим завтра

    a lot of time, effort and money has been spent - было потрачено много времени, усилий и денег

    2) время (с точки зрения того, как оно проводится); времяпрепровождение

    to have a good /a fine/ time (of it) - хорошо провести время, повеселиться [ср. тж. 3, 1)]

    to have the time of one's life - а) переживать лучшую пору своей жизни; б) повеселиться на славу; отлично провести время

    to have a high old time = to have the time of one's life б)

    to have a bad /rough/ time (of it) - а) терпеть нужду /лишения/, хлебнуть горя; повидать всякое; he had a rough time (of it) - ему пришлось туго /нелегко/; б) пережить несколько неприятных минут; she had a bad /rough/ time (of it) with her baby - у неё были трудные роды

    to give smb. a rough time - а) заставить кого-л. мучиться; б) заставить кого-л. попотеть, доставить кому-л. несколько неприятных минут

    what a time I had with him! - с ним пришлось немало помучиться; ≅ уж как он изводил меня!

    the patient had a bad time for three hours before the medicine worked - больной три часа мучился, прежде чем подействовало лекарство

    9. 1) рабочее время

    task time - время для выполнения какой-л. работы

    full [part] time - полный [неполный] рабочий день

    to work full [part] time - работать полный [неполный] рабочий день

    to turn to writing full time - образн. полностью посвятить себя писательству

    to work /to be/ on short time - работать сокращённую рабочую неделю, быть частично безработным

    2) плата за работу

    we offer straight time for work up to 40 hours and time and a half for Saturdays - мы платим полную ставку за 40-часовую рабочую неделю и полторы ставки за работу по субботам

    10. (удобный) случай, (благоприятная) возможность

    to watch /to bide/ one's time - ждать благоприятного момента

    now's your time - разг. теперь самое время вам действовать и т. п.

    11. спорт. время

    to keep time with one's stop watch - засекать время с помощью секундомера [ср. тж. 4, 1) и 13, 1)]

    12. 1) интервал между раундами ( бокс)
    2) тайм; период, половина игры ( футбол)
    13. 1) скорость, темп; такт; размер; ритм

    simple time - муз. простой размер

    compound time - муз. сложный размер

    waltz [march] time - ритм вальса [марша]

    in time - а) ритмичный; б) ритмично; [см. тж. 3, 1) и 4, 4)]

    out of time - а) неритмичный; б) неритмично

    to march in quick [in slow] time - идти быстро [медленно]

    to keep /to beat/ time - отбивать такт; выдерживать такт /ритм/ [ср. тж. 11]

    to break into quick time - ускорить шаг, перейти на ускоренный шаг

    to quicken [to slow] the time - убыстрять /ускорять/ [замедлять] темп

    2) стих. мора
    14. библ. год
    II
    1. 1) раз, случай

    a dozen [several] times - много [несколько] раз

    four times running - четыре раза подряд /кряду/

    the first [the second] time - (в) первый [(во) второй] раз

    this is the third time he has come - вот уже третий раз, как он приходит

    the one time I got good cards - единственный раз, когда у меня были хорошие карты

    at a time - разом, сразу, одновременно [см. тж. 2]

    to do one thing at a time - делать по очереди, не браться за всё сразу

    to do two things at a time - делать две вещи одновременно /зараз/

    time after time - повторно; тысячу раз

    times out of /without/ number - бесчисленное количество раз

    time and again, time and time again - снова и снова

    he said it time and again - он не раз говорил это; он не уставал повторять это

    I had to prove it time and time again - мне приходилось доказывать это вновь и вновь /снова и снова, бессчётное количество раз/

    from time to time - время от времени, от случая к случаю

    nine times out of ten - в девяти случаях из десяти; в большинстве случаев

    I've told you so a hundred [a thousand] times - я тебе это говорил сто [тысячу] раз

    2) раз

    three times six is /are/ eighteen - трижды шесть - восемнадцать

    2. каждый раз; каждый случай; каждая штука

    it costs me 3 pounds a time to have my hair done - каждый раз я плачу 3 фунта за укладку волос

    pick any you like at 5 dollars a time - разг. выбирайте любую по 5 долларов штука

    at a time - за (один) раз, за (один) приём [см. тж. 1, 1)]

    to run upstairs two at a time - бежать вверх по лестнице через две ступеньки

    to read a few pages at a time - читать не больше нескольких страниц за раз /за один присест/

    3. раз, крат

    three times as wide [as tall] - в три раза /втрое/ шире [выше]

    three times as much /as many/ - втрое больше

    you'll get two times your clock - я заплачу вам вдвое больше, чем по счётчику ( предложение таксисту)

    the big time - верхушка лестницы, верхушка пирамиды; сливки общества

    to be in the big time, to have made the big time - принадлежать к сливкам общества, входить в элиту

    the time of day - а) положение вещей /дел/; б) последние сведения /данные/

    at this time of day - а) так поздно; б) на данном этапе; после того, что произошло; [ср. тж. I 3, 1)]

    to know the time of day - а) быть настороже; б) быть искушённым (в чём-л.)

    to give smb. the time of day - а) обращать внимание на кого-л. (особ. с отрицанием); б) = to pass the time of day with smb.

    to pass the time of day with smb. - здороваться с кем-л.

    that's the time of day! - такие-то дела!, значит, дело обстоит так!

    against time - а) в пределах установленного времени; to talk against time - стараться соблюсти регламент [см. тж. в)]; to work against time - стараться уложить /кончить работу/ в срок; б) с целью побить рекорд; to run against time - стараться побить ранее установленный рекорд; в) с целью выиграть время; to talk against time - говорить с целью затянуть время ( при обструкции в парламенте) [см. тж. а)]; г) в большой спешке

    at the same time - тем не менее, однако [см. тж. I 4, 2)]

    your statement is not groundless; at the same time it is not wholly true - ваше замечание не лишено основания, однако оно не совсем правильно

    in good time - а) со временем, с течением времени; you'll hear from me in good time - со временем я дам о себе знать; б) своевременно; в) заранее, заблаговременно; to start [to come] in good time - отправиться [прийти] заблаговременно; come in good time! - не опаздывай!; all in good time - всё в своё время

    in bad time - не вовремя; поздно, с опозданием

    on time - амер. в рассрочку [ср. тж. I 4, 4)]

    once upon a time - давным-давно; во время оно; когда-то

    to buy time - а) выигрывать время; б) оттягивать /тянуть/ время, канителить

    to have a thin time см. thin I

    to have a time - а) переживать бурное время; б) испытывать большие трудности

    to have no time for smb. - плохо выносить кого-л.

    to make time - поспешить, поторопиться

    we'll have to make time to catch the train - нам нужно поспешить, чтобы не /если мы не хотим/ опоздать на поезд

    to make good time - быстро преодолеть какое-л. расстояние

    to make a time about /over/ smth. - амер. волноваться, суетиться по поводу чего-л.; шумно реагировать на что-л.

    to mark time - а) шагать на месте; б) оттягивать /тянуть/ время; в) выполнять что-л. чисто формально, работать без души

    to do time - отбывать тюремное заключение, отсиживать свой срок

    to serve /to complete/ one's time - а) отслужить свой срок ( в период ученичества); б) отбыть срок ( в тюрьме); [ср. тж. I 5]

    to sell time - амер. предоставлять за плату возможность выступить по радио или телевидению

    to take /to catch/ time by the forelock - действовать немедленно; воспользоваться случаем, использовать благоприятный момент

    to go with the times - плыть по течению [см. тж. I 5]

    time works wonders - время делает /творит/ чудеса

    it beats my time - амер. это выше моего понимания

    lost time is never found again - посл. потерянного времени не воротишь

    a stitch in time saves nine см. stitch I

    time is money - посл. время - деньги

    2. [taım] a
    1. связанный с временем

    time advantage - спорт. преимущество во времени

    2. снабжённый часовым механизмом
    3. связанный с покупками в кредит или с платежами в рассрочку
    4. подлежащий оплате в определённый срок
    3. [taım] v
    1. выбирать время; рассчитывать (по времени)

    to time oneself well - удачно выбрать время прихода /приезда/

    to time one's blows skilfully - искусно выбирать момент для (нанесения) удара

    to time one's march through the city - выбрать время для марша по улицам города

    the publication of the book was well timed - книга была опубликована в самый подходящий момент

    2. назначать или устанавливать время; приурочивать

    he timed his arrival for six o'clock - он намечал свой приезд на шесть часов

    the train was timed to reach London at 8 a.m. - поезд должен был прибыть в Лондон в 8 часов утра

    3. 1) ставить ( часы)

    to time all the clocks in the office according to the radio - поставить все часы в конторе /в бюро/ по радио

    to time one's watch by the time signal - ставить часы по сигналу точного времени

    the alarm-clock was timed to go off at nine o'clock - будильник был поставлен на девять часов

    2) задавать темп; регулировать (механизм и т. п.)
    4. отмечать по часам; засекать; определять время; хронометрировать

    to time the horse for each half mile - засекать время лошади на каждой полумиле

    to time how long it takes to do it - засечь, сколько времени требуется, чтобы сделать это

    I timed his reading - я следил за его чтением /за скоростью его чтения/ по часам

    5. 1) рассчитывать, устанавливать продолжительность

    clockwork apparatus timed to run for forty-eight hours - часовой механизм, рассчитанный на двое суток работы

    2) выделять время для определённого процесса

    to time one's exposure correctly - фото сделать /поставить/ нужную выдержку

    6. (to, with)
    1) делать в такт
    2) редк. совпадать, биться в унисон
    7. тех. синхронизировать

    НБАРС > time

См. также в других словарях:

  • Все ненавидят Хьюго — англ. Everybody Hates Hugo Серия телесериала «Остаться в живых» Хёрли говорит с Джеком. Номер серии Сезон 2 Серия 4 Режи …   Википедия

  • Все ненавидят Хьюго («Остаться в живых») — Все ненавидят Хьюго англ. Everybody Hates Hugo Серия телесериала «Остаться в живых» Номер серии Сезон 2 Эпизод 4 Автор сценария Дэймон Линделоф Воспоминания героя Хёрли День на острове 46 Премьера 12 октября 2005  …   Википедия

  • Все ненавидят Хёрли («Остаться в живых») — Все ненавидят Хьюго англ. Everybody Hates Hugo Серия телесериала «Остаться в живых» Номер серии Сезон 2 Эпизод 4 Автор сценария Дэймон Линделоф Воспоминания героя Хёрли День на острове 46 Премьера 12 октября 2005  …   Википедия

  • Все ненавидят Херли («Остаться в живых») — Все ненавидят Хьюго англ. Everybody Hates Hugo Серия телесериала «Остаться в живых» Номер серии Сезон 2 Эпизод 4 Автор сценария Дэймон Линделоф Воспоминания героя Хёрли День на острове 46 Премьера 12 октября 2005  …   Википедия

  • Все ненавидят Хёрли — Все ненавидят Хьюго англ. Everybody Hates Hugo Серия телесериала «Остаться в живых» Номер серии Сезон 2 Эпизод 4 Автор сценария Дэймон Линделоф Воспоминания героя Хёрли День на острове 46 Премьера 12 октября 2005  …   Википедия

  • Сначала думай, а потом делай — Сначала думай, а потомъ дѣлай. Ср. Можно начинать съ разсмотрѣніемъ. Суворовъ. Къ Гр. Ф. В. Ростопчину (1800 г.). Ср. Серг. Ник. Глинка. Русск. Вѣсти. 1816 г. 2, 3. Ср. Vorsicht ist besser als Nachsicht. Пер. Осторожность (впередъ смотрѣть) лучше …   Большой толково-фразеологический словарь Михельсона (оригинальная орфография)

  • Все можно, только осторожно — Все можно, только осторожно. Ср. Осторожа (дороже) лучше ворожи. Ср. Тисни, тисни! есть возможность А потомъ дрожи суда!... Осторожность, осторожность, Осторожность, господа! Некрасовъ. Пѣсни о свободномъ словѣ. Осторожность. Ср. Осторожность… …   Большой толково-фразеологический словарь Михельсона (оригинальная орфография)

  • сначала — нар., употр. очень часто 1. Если что либо происходит сначала, то это означает, что что либо имеет место в начале, в первое время какого либо процесса. Сначала молодая семья жила дружно. | Сначала все верили этим обещаниям. 2. Если что либо… …   Толковый словарь Дмитриева

  • Все ненавидят Хёрли («Остаться в живых») — Серия Lost Название на русском = Все ненавидят Хёрли Название на языке оригинала = Everybody Hates Hugo Фотография = Номер серии = 2 сезон, 4 серия Воспоминания героя = Хёрли Режиссер = Дж. Дж. Абрамс Ранее = Ориентирование Далее = ... И… …   Википедия

  • все вернется на круги своя — выражение из Библии, c церковно славянского языка на круги своя переводится как на круги свои. В соответствующем месте Библии имеется в виду ветер, дующий сначала на юг, потом на север и затем вновь возвращающийся на то место, с которого он… …   Справочник по фразеологии

  • Все о моей матери — Всё о моей матери Todo sobre mi madre Жанр драма Режиссёр Педро Альмодовар Продюсер Агустин Альмодовар …   Википедия

Поделиться ссылкой на выделенное

Прямая ссылка:
Нажмите правой клавишей мыши и выберите «Копировать ссылку»