Перевод: со всех языков на все языки

со всех языков на все языки

основной+под

  • 81 открытая проводящая часть

    1. Körper (eines elektrischen Betriebsmittels)

     

    открытая проводящая часть
    Проводящая часть, которой легко коснуться и которая в нормальных условиях эксплуатации не находится под напряжением, но может оказаться под ним в аварийных условиях.
    (МЭС 441-11-10).
    Примечание. К типичным открытым проводящим частям относятся стенки оболочек, ручки управления и т. п.
    [ ГОСТ Р 50030. 1-2000 ( МЭК 60947-1-99)]

    открытая проводящая часть
    Доступная прикосновению проводящая часть электрооборудования, которая обычно не находится под напряжением, но может оказаться под напряжением при повреждении основной изоляции.
    Открытая проводящая часть представляет собой доступную прикосновению проводящую часть электрооборудования, которая, в отличие от токоведущих частей, не находится под напряжением при нормальных условиях. Человек и животные, находящиеся в здании, имеют многочисленные контакты с открытыми проводящими частями, во время которых они не подвергаются опасности поражения электрическим током. Если произошло повреждение основной изоляции опасной токоведущей части, открытая проводящая часть может оказаться под напряжением. Тогда она будет представлять реальную угрозу для человека и животных, которые прикоснулись к ней. К открытым проводящим частям, прежде всего, относят металлические оболочки и доступную прикосновению арматуру электрооборудования класса 0 и класса I, например, металлические корпусы холодильников, стиральных машин, электрических плит, металлическую арматуру светильников и др.
    [ http://www.volt-m.ru/glossary/letter/%CE/view/45/]

    открытая проводящая часть

    Токопроводящая Проводящая часть электрического оборудования, доступная прикосновению, которая обычно не находится, но может оказаться под напряжением в случае повреждения (МЭС 826-03-02, с изменением).
    [ ГОСТ Р 51321. 1-2000 ( МЭК 60439-1-92)]

    открытые проводящие части
    Нетоковедущие, части, доступные прикосновению человека, между которыми или между ними и землей при нарушении изоляции токоведущих частей может возникнуть относительно земли напряжение, превышающее предельно допустимое для человека значение напряжения прикосновения. При этом под нетоковедущей частью понимается электропроводящая часть электроустановки, не находящаяся в процессе ее работы под рабочим напряжением.
    [ ГОСТ Р 50669-94]

    открытая проводящая часть
    Доступная для прикосновения проводящая часть оборудования, которая нормально не находится под напряжением, но может оказаться под напряжением при повреждении основной изоляции.
    [ ГОСТ Р МЭК 60050-195-2005]
    [ ГОСТ Р МЭК 60050-826-2009]

    открытая токопроводящая проводящая часть
    Токопроводящая Проводящая часть электрического оборудования, к которой можно прикоснуться и которая обычно не находится под напряжением, но в случае повреждения может оказаться под напряжением.
    Примечание - Токопроводящую Проводящую часть электрического оборудования, которая в результате повреждения может оказаться под напряжением через открытую токопроводящую часть, не считают открытой токопроводящей частью.
    [ГОСТ ЕН 1070-2003]

    незащищенная токопроводящая
    открытая проводящая часть
    Проводящая часть электрооборудования, которой можно коснуться и которая обычно не находится под напряжением, но в случае неполадки может стать таковой повреждения может оказаться под напряжением.
    [МЭС 826-12-10, модифицированный]
    [ ГОСТ Р МЭК 60204-1-2007]

    EN

    exposed-conductive-part
    conductive part of equipment which can be touched and which is not normally live, but which can become live when basic insulation fails
    Source: 195-06-10
    [IEV number 826-12-10]

    exposed conductive part
    conductive part of electrical equipment, which can be touched and which is not live under normal operating conditions, but which can become live under fault conditions
    [IEV 826-12-10, modified]
    [IEC 60204-1, ed. 5.0 (2005-10)]
    [IEC 60204-1-2006]

    FR

    partie conductrice accessible, f
    masse (dans une installation électrique), f
    partie conductrice d'un matériel, susceptible d'être touchée, et qui n'est pas normalement sous tension, mais peut le devenir lorsque l'isolation principale est défaillante
    Source: 195-06-10
    [IEV number 826-12-10]

    partie conductrice accessible;
    masse

    partie conductrice d'un matériel électrique susceptible d'être touchée et qui n'est pas normalement sous tension mais qui peut le devenir en cas de défaut
    [IEC 60204-1, ed. 5.0 (2005-10)]

    Недопустимые, нерекомендуемые

    Тематики

    EN

    DE

    FR

    Русско-немецкий словарь нормативно-технической терминологии > открытая проводящая часть

  • 82 masse (dans une installation électrique)

    1. открытая проводящая часть

     

    открытая проводящая часть
    Проводящая часть, которой легко коснуться и которая в нормальных условиях эксплуатации не находится под напряжением, но может оказаться под ним в аварийных условиях.
    (МЭС 441-11-10).
    Примечание. К типичным открытым проводящим частям относятся стенки оболочек, ручки управления и т. п.
    [ ГОСТ Р 50030. 1-2000 ( МЭК 60947-1-99)]

    открытая проводящая часть
    Доступная прикосновению проводящая часть электрооборудования, которая обычно не находится под напряжением, но может оказаться под напряжением при повреждении основной изоляции.
    Открытая проводящая часть представляет собой доступную прикосновению проводящую часть электрооборудования, которая, в отличие от токоведущих частей, не находится под напряжением при нормальных условиях. Человек и животные, находящиеся в здании, имеют многочисленные контакты с открытыми проводящими частями, во время которых они не подвергаются опасности поражения электрическим током. Если произошло повреждение основной изоляции опасной токоведущей части, открытая проводящая часть может оказаться под напряжением. Тогда она будет представлять реальную угрозу для человека и животных, которые прикоснулись к ней. К открытым проводящим частям, прежде всего, относят металлические оболочки и доступную прикосновению арматуру электрооборудования класса 0 и класса I, например, металлические корпусы холодильников, стиральных машин, электрических плит, металлическую арматуру светильников и др.
    [ http://www.volt-m.ru/glossary/letter/%CE/view/45/]

    открытая проводящая часть

    Токопроводящая Проводящая часть электрического оборудования, доступная прикосновению, которая обычно не находится, но может оказаться под напряжением в случае повреждения (МЭС 826-03-02, с изменением).
    [ ГОСТ Р 51321. 1-2000 ( МЭК 60439-1-92)]

    открытые проводящие части
    Нетоковедущие, части, доступные прикосновению человека, между которыми или между ними и землей при нарушении изоляции токоведущих частей может возникнуть относительно земли напряжение, превышающее предельно допустимое для человека значение напряжения прикосновения. При этом под нетоковедущей частью понимается электропроводящая часть электроустановки, не находящаяся в процессе ее работы под рабочим напряжением.
    [ ГОСТ Р 50669-94]

    открытая проводящая часть
    Доступная для прикосновения проводящая часть оборудования, которая нормально не находится под напряжением, но может оказаться под напряжением при повреждении основной изоляции.
    [ ГОСТ Р МЭК 60050-195-2005]
    [ ГОСТ Р МЭК 60050-826-2009]

    открытая токопроводящая проводящая часть
    Токопроводящая Проводящая часть электрического оборудования, к которой можно прикоснуться и которая обычно не находится под напряжением, но в случае повреждения может оказаться под напряжением.
    Примечание - Токопроводящую Проводящую часть электрического оборудования, которая в результате повреждения может оказаться под напряжением через открытую токопроводящую часть, не считают открытой токопроводящей частью.
    [ГОСТ ЕН 1070-2003]

    незащищенная токопроводящая
    открытая проводящая часть
    Проводящая часть электрооборудования, которой можно коснуться и которая обычно не находится под напряжением, но в случае неполадки может стать таковой повреждения может оказаться под напряжением.
    [МЭС 826-12-10, модифицированный]
    [ ГОСТ Р МЭК 60204-1-2007]

    EN

    exposed-conductive-part
    conductive part of equipment which can be touched and which is not normally live, but which can become live when basic insulation fails
    Source: 195-06-10
    [IEV number 826-12-10]

    exposed conductive part
    conductive part of electrical equipment, which can be touched and which is not live under normal operating conditions, but which can become live under fault conditions
    [IEV 826-12-10, modified]
    [IEC 60204-1, ed. 5.0 (2005-10)]
    [IEC 60204-1-2006]

    FR

    partie conductrice accessible, f
    masse (dans une installation électrique), f
    partie conductrice d'un matériel, susceptible d'être touchée, et qui n'est pas normalement sous tension, mais peut le devenir lorsque l'isolation principale est défaillante
    Source: 195-06-10
    [IEV number 826-12-10]

    partie conductrice accessible;
    masse

    partie conductrice d'un matériel électrique susceptible d'être touchée et qui n'est pas normalement sous tension mais qui peut le devenir en cas de défaut
    [IEC 60204-1, ed. 5.0 (2005-10)]

    Недопустимые, нерекомендуемые

    Тематики

    EN

    DE

    FR

    Франко-русский словарь нормативно-технической терминологии > masse (dans une installation électrique)

  • 83 partie conductrice accessible

    1. открытая проводящая часть

     

    открытая проводящая часть
    Проводящая часть, которой легко коснуться и которая в нормальных условиях эксплуатации не находится под напряжением, но может оказаться под ним в аварийных условиях.
    (МЭС 441-11-10).
    Примечание. К типичным открытым проводящим частям относятся стенки оболочек, ручки управления и т. п.
    [ ГОСТ Р 50030. 1-2000 ( МЭК 60947-1-99)]

    открытая проводящая часть
    Доступная прикосновению проводящая часть электрооборудования, которая обычно не находится под напряжением, но может оказаться под напряжением при повреждении основной изоляции.
    Открытая проводящая часть представляет собой доступную прикосновению проводящую часть электрооборудования, которая, в отличие от токоведущих частей, не находится под напряжением при нормальных условиях. Человек и животные, находящиеся в здании, имеют многочисленные контакты с открытыми проводящими частями, во время которых они не подвергаются опасности поражения электрическим током. Если произошло повреждение основной изоляции опасной токоведущей части, открытая проводящая часть может оказаться под напряжением. Тогда она будет представлять реальную угрозу для человека и животных, которые прикоснулись к ней. К открытым проводящим частям, прежде всего, относят металлические оболочки и доступную прикосновению арматуру электрооборудования класса 0 и класса I, например, металлические корпусы холодильников, стиральных машин, электрических плит, металлическую арматуру светильников и др.
    [ http://www.volt-m.ru/glossary/letter/%CE/view/45/]

    открытая проводящая часть

    Токопроводящая Проводящая часть электрического оборудования, доступная прикосновению, которая обычно не находится, но может оказаться под напряжением в случае повреждения (МЭС 826-03-02, с изменением).
    [ ГОСТ Р 51321. 1-2000 ( МЭК 60439-1-92)]

    открытые проводящие части
    Нетоковедущие, части, доступные прикосновению человека, между которыми или между ними и землей при нарушении изоляции токоведущих частей может возникнуть относительно земли напряжение, превышающее предельно допустимое для человека значение напряжения прикосновения. При этом под нетоковедущей частью понимается электропроводящая часть электроустановки, не находящаяся в процессе ее работы под рабочим напряжением.
    [ ГОСТ Р 50669-94]

    открытая проводящая часть
    Доступная для прикосновения проводящая часть оборудования, которая нормально не находится под напряжением, но может оказаться под напряжением при повреждении основной изоляции.
    [ ГОСТ Р МЭК 60050-195-2005]
    [ ГОСТ Р МЭК 60050-826-2009]

    открытая токопроводящая проводящая часть
    Токопроводящая Проводящая часть электрического оборудования, к которой можно прикоснуться и которая обычно не находится под напряжением, но в случае повреждения может оказаться под напряжением.
    Примечание - Токопроводящую Проводящую часть электрического оборудования, которая в результате повреждения может оказаться под напряжением через открытую токопроводящую часть, не считают открытой токопроводящей частью.
    [ГОСТ ЕН 1070-2003]

    незащищенная токопроводящая
    открытая проводящая часть
    Проводящая часть электрооборудования, которой можно коснуться и которая обычно не находится под напряжением, но в случае неполадки может стать таковой повреждения может оказаться под напряжением.
    [МЭС 826-12-10, модифицированный]
    [ ГОСТ Р МЭК 60204-1-2007]

    EN

    exposed-conductive-part
    conductive part of equipment which can be touched and which is not normally live, but which can become live when basic insulation fails
    Source: 195-06-10
    [IEV number 826-12-10]

    exposed conductive part
    conductive part of electrical equipment, which can be touched and which is not live under normal operating conditions, but which can become live under fault conditions
    [IEV 826-12-10, modified]
    [IEC 60204-1, ed. 5.0 (2005-10)]
    [IEC 60204-1-2006]

    FR

    partie conductrice accessible, f
    masse (dans une installation électrique), f
    partie conductrice d'un matériel, susceptible d'être touchée, et qui n'est pas normalement sous tension, mais peut le devenir lorsque l'isolation principale est défaillante
    Source: 195-06-10
    [IEV number 826-12-10]

    partie conductrice accessible;
    masse

    partie conductrice d'un matériel électrique susceptible d'être touchée et qui n'est pas normalement sous tension mais qui peut le devenir en cas de défaut
    [IEC 60204-1, ed. 5.0 (2005-10)]

    Недопустимые, нерекомендуемые

    Тематики

    EN

    DE

    FR

    Франко-русский словарь нормативно-технической терминологии > partie conductrice accessible

  • 84 Körper (eines elektrischen Betriebsmittels)

    1. открытая проводящая часть

     

    открытая проводящая часть
    Проводящая часть, которой легко коснуться и которая в нормальных условиях эксплуатации не находится под напряжением, но может оказаться под ним в аварийных условиях.
    (МЭС 441-11-10).
    Примечание. К типичным открытым проводящим частям относятся стенки оболочек, ручки управления и т. п.
    [ ГОСТ Р 50030. 1-2000 ( МЭК 60947-1-99)]

    открытая проводящая часть
    Доступная прикосновению проводящая часть электрооборудования, которая обычно не находится под напряжением, но может оказаться под напряжением при повреждении основной изоляции.
    Открытая проводящая часть представляет собой доступную прикосновению проводящую часть электрооборудования, которая, в отличие от токоведущих частей, не находится под напряжением при нормальных условиях. Человек и животные, находящиеся в здании, имеют многочисленные контакты с открытыми проводящими частями, во время которых они не подвергаются опасности поражения электрическим током. Если произошло повреждение основной изоляции опасной токоведущей части, открытая проводящая часть может оказаться под напряжением. Тогда она будет представлять реальную угрозу для человека и животных, которые прикоснулись к ней. К открытым проводящим частям, прежде всего, относят металлические оболочки и доступную прикосновению арматуру электрооборудования класса 0 и класса I, например, металлические корпусы холодильников, стиральных машин, электрических плит, металлическую арматуру светильников и др.
    [ http://www.volt-m.ru/glossary/letter/%CE/view/45/]

    открытая проводящая часть

    Токопроводящая Проводящая часть электрического оборудования, доступная прикосновению, которая обычно не находится, но может оказаться под напряжением в случае повреждения (МЭС 826-03-02, с изменением).
    [ ГОСТ Р 51321. 1-2000 ( МЭК 60439-1-92)]

    открытые проводящие части
    Нетоковедущие, части, доступные прикосновению человека, между которыми или между ними и землей при нарушении изоляции токоведущих частей может возникнуть относительно земли напряжение, превышающее предельно допустимое для человека значение напряжения прикосновения. При этом под нетоковедущей частью понимается электропроводящая часть электроустановки, не находящаяся в процессе ее работы под рабочим напряжением.
    [ ГОСТ Р 50669-94]

    открытая проводящая часть
    Доступная для прикосновения проводящая часть оборудования, которая нормально не находится под напряжением, но может оказаться под напряжением при повреждении основной изоляции.
    [ ГОСТ Р МЭК 60050-195-2005]
    [ ГОСТ Р МЭК 60050-826-2009]

    открытая токопроводящая проводящая часть
    Токопроводящая Проводящая часть электрического оборудования, к которой можно прикоснуться и которая обычно не находится под напряжением, но в случае повреждения может оказаться под напряжением.
    Примечание - Токопроводящую Проводящую часть электрического оборудования, которая в результате повреждения может оказаться под напряжением через открытую токопроводящую часть, не считают открытой токопроводящей частью.
    [ГОСТ ЕН 1070-2003]

    незащищенная токопроводящая
    открытая проводящая часть
    Проводящая часть электрооборудования, которой можно коснуться и которая обычно не находится под напряжением, но в случае неполадки может стать таковой повреждения может оказаться под напряжением.
    [МЭС 826-12-10, модифицированный]
    [ ГОСТ Р МЭК 60204-1-2007]

    EN

    exposed-conductive-part
    conductive part of equipment which can be touched and which is not normally live, but which can become live when basic insulation fails
    Source: 195-06-10
    [IEV number 826-12-10]

    exposed conductive part
    conductive part of electrical equipment, which can be touched and which is not live under normal operating conditions, but which can become live under fault conditions
    [IEV 826-12-10, modified]
    [IEC 60204-1, ed. 5.0 (2005-10)]
    [IEC 60204-1-2006]

    FR

    partie conductrice accessible, f
    masse (dans une installation électrique), f
    partie conductrice d'un matériel, susceptible d'être touchée, et qui n'est pas normalement sous tension, mais peut le devenir lorsque l'isolation principale est défaillante
    Source: 195-06-10
    [IEV number 826-12-10]

    partie conductrice accessible;
    masse

    partie conductrice d'un matériel électrique susceptible d'être touchée et qui n'est pas normalement sous tension mais qui peut le devenir en cas de défaut
    [IEC 60204-1, ed. 5.0 (2005-10)]

    Недопустимые, нерекомендуемые

    Тематики

    EN

    DE

    FR

    Немецко-русский словарь нормативно-технической терминологии > Körper (eines elektrischen Betriebsmittels)

  • 85 открытая проводящая часть

    1. partie conductrice accessible
    2. masse (dans une installation électrique)

     

    открытая проводящая часть
    Проводящая часть, которой легко коснуться и которая в нормальных условиях эксплуатации не находится под напряжением, но может оказаться под ним в аварийных условиях.
    (МЭС 441-11-10).
    Примечание. К типичным открытым проводящим частям относятся стенки оболочек, ручки управления и т. п.
    [ ГОСТ Р 50030. 1-2000 ( МЭК 60947-1-99)]

    открытая проводящая часть
    Доступная прикосновению проводящая часть электрооборудования, которая обычно не находится под напряжением, но может оказаться под напряжением при повреждении основной изоляции.
    Открытая проводящая часть представляет собой доступную прикосновению проводящую часть электрооборудования, которая, в отличие от токоведущих частей, не находится под напряжением при нормальных условиях. Человек и животные, находящиеся в здании, имеют многочисленные контакты с открытыми проводящими частями, во время которых они не подвергаются опасности поражения электрическим током. Если произошло повреждение основной изоляции опасной токоведущей части, открытая проводящая часть может оказаться под напряжением. Тогда она будет представлять реальную угрозу для человека и животных, которые прикоснулись к ней. К открытым проводящим частям, прежде всего, относят металлические оболочки и доступную прикосновению арматуру электрооборудования класса 0 и класса I, например, металлические корпусы холодильников, стиральных машин, электрических плит, металлическую арматуру светильников и др.
    [ http://www.volt-m.ru/glossary/letter/%CE/view/45/]

    открытая проводящая часть

    Токопроводящая Проводящая часть электрического оборудования, доступная прикосновению, которая обычно не находится, но может оказаться под напряжением в случае повреждения (МЭС 826-03-02, с изменением).
    [ ГОСТ Р 51321. 1-2000 ( МЭК 60439-1-92)]

    открытые проводящие части
    Нетоковедущие, части, доступные прикосновению человека, между которыми или между ними и землей при нарушении изоляции токоведущих частей может возникнуть относительно земли напряжение, превышающее предельно допустимое для человека значение напряжения прикосновения. При этом под нетоковедущей частью понимается электропроводящая часть электроустановки, не находящаяся в процессе ее работы под рабочим напряжением.
    [ ГОСТ Р 50669-94]

    открытая проводящая часть
    Доступная для прикосновения проводящая часть оборудования, которая нормально не находится под напряжением, но может оказаться под напряжением при повреждении основной изоляции.
    [ ГОСТ Р МЭК 60050-195-2005]
    [ ГОСТ Р МЭК 60050-826-2009]

    открытая токопроводящая проводящая часть
    Токопроводящая Проводящая часть электрического оборудования, к которой можно прикоснуться и которая обычно не находится под напряжением, но в случае повреждения может оказаться под напряжением.
    Примечание - Токопроводящую Проводящую часть электрического оборудования, которая в результате повреждения может оказаться под напряжением через открытую токопроводящую часть, не считают открытой токопроводящей частью.
    [ГОСТ ЕН 1070-2003]

    незащищенная токопроводящая
    открытая проводящая часть
    Проводящая часть электрооборудования, которой можно коснуться и которая обычно не находится под напряжением, но в случае неполадки может стать таковой повреждения может оказаться под напряжением.
    [МЭС 826-12-10, модифицированный]
    [ ГОСТ Р МЭК 60204-1-2007]

    EN

    exposed-conductive-part
    conductive part of equipment which can be touched and which is not normally live, but which can become live when basic insulation fails
    Source: 195-06-10
    [IEV number 826-12-10]

    exposed conductive part
    conductive part of electrical equipment, which can be touched and which is not live under normal operating conditions, but which can become live under fault conditions
    [IEV 826-12-10, modified]
    [IEC 60204-1, ed. 5.0 (2005-10)]
    [IEC 60204-1-2006]

    FR

    partie conductrice accessible, f
    masse (dans une installation électrique), f
    partie conductrice d'un matériel, susceptible d'être touchée, et qui n'est pas normalement sous tension, mais peut le devenir lorsque l'isolation principale est défaillante
    Source: 195-06-10
    [IEV number 826-12-10]

    partie conductrice accessible;
    masse

    partie conductrice d'un matériel électrique susceptible d'être touchée et qui n'est pas normalement sous tension mais qui peut le devenir en cas de défaut
    [IEC 60204-1, ed. 5.0 (2005-10)]

    Недопустимые, нерекомендуемые

    Тематики

    EN

    DE

    FR

    Русско-французский словарь нормативно-технической терминологии > открытая проводящая часть

  • 86 exposed-conductive-part

    1. открытая проводящая часть

     

    открытая проводящая часть
    Проводящая часть, которой легко коснуться и которая в нормальных условиях эксплуатации не находится под напряжением, но может оказаться под ним в аварийных условиях.
    (МЭС 441-11-10).
    Примечание. К типичным открытым проводящим частям относятся стенки оболочек, ручки управления и т. п.
    [ ГОСТ Р 50030. 1-2000 ( МЭК 60947-1-99)]

    открытая проводящая часть
    Доступная прикосновению проводящая часть электрооборудования, которая обычно не находится под напряжением, но может оказаться под напряжением при повреждении основной изоляции.
    Открытая проводящая часть представляет собой доступную прикосновению проводящую часть электрооборудования, которая, в отличие от токоведущих частей, не находится под напряжением при нормальных условиях. Человек и животные, находящиеся в здании, имеют многочисленные контакты с открытыми проводящими частями, во время которых они не подвергаются опасности поражения электрическим током. Если произошло повреждение основной изоляции опасной токоведущей части, открытая проводящая часть может оказаться под напряжением. Тогда она будет представлять реальную угрозу для человека и животных, которые прикоснулись к ней. К открытым проводящим частям, прежде всего, относят металлические оболочки и доступную прикосновению арматуру электрооборудования класса 0 и класса I, например, металлические корпусы холодильников, стиральных машин, электрических плит, металлическую арматуру светильников и др.
    [ http://www.volt-m.ru/glossary/letter/%CE/view/45/]

    открытая проводящая часть

    Токопроводящая Проводящая часть электрического оборудования, доступная прикосновению, которая обычно не находится, но может оказаться под напряжением в случае повреждения (МЭС 826-03-02, с изменением).
    [ ГОСТ Р 51321. 1-2000 ( МЭК 60439-1-92)]

    открытые проводящие части
    Нетоковедущие, части, доступные прикосновению человека, между которыми или между ними и землей при нарушении изоляции токоведущих частей может возникнуть относительно земли напряжение, превышающее предельно допустимое для человека значение напряжения прикосновения. При этом под нетоковедущей частью понимается электропроводящая часть электроустановки, не находящаяся в процессе ее работы под рабочим напряжением.
    [ ГОСТ Р 50669-94]

    открытая проводящая часть
    Доступная для прикосновения проводящая часть оборудования, которая нормально не находится под напряжением, но может оказаться под напряжением при повреждении основной изоляции.
    [ ГОСТ Р МЭК 60050-195-2005]
    [ ГОСТ Р МЭК 60050-826-2009]

    открытая токопроводящая проводящая часть
    Токопроводящая Проводящая часть электрического оборудования, к которой можно прикоснуться и которая обычно не находится под напряжением, но в случае повреждения может оказаться под напряжением.
    Примечание - Токопроводящую Проводящую часть электрического оборудования, которая в результате повреждения может оказаться под напряжением через открытую токопроводящую часть, не считают открытой токопроводящей частью.
    [ГОСТ ЕН 1070-2003]

    незащищенная токопроводящая
    открытая проводящая часть
    Проводящая часть электрооборудования, которой можно коснуться и которая обычно не находится под напряжением, но в случае неполадки может стать таковой повреждения может оказаться под напряжением.
    [МЭС 826-12-10, модифицированный]
    [ ГОСТ Р МЭК 60204-1-2007]

    EN

    exposed-conductive-part
    conductive part of equipment which can be touched and which is not normally live, but which can become live when basic insulation fails
    Source: 195-06-10
    [IEV number 826-12-10]

    exposed conductive part
    conductive part of electrical equipment, which can be touched and which is not live under normal operating conditions, but which can become live under fault conditions
    [IEV 826-12-10, modified]
    [IEC 60204-1, ed. 5.0 (2005-10)]
    [IEC 60204-1-2006]

    FR

    partie conductrice accessible, f
    masse (dans une installation électrique), f
    partie conductrice d'un matériel, susceptible d'être touchée, et qui n'est pas normalement sous tension, mais peut le devenir lorsque l'isolation principale est défaillante
    Source: 195-06-10
    [IEV number 826-12-10]

    partie conductrice accessible;
    masse

    partie conductrice d'un matériel électrique susceptible d'être touchée et qui n'est pas normalement sous tension mais qui peut le devenir en cas de défaut
    [IEC 60204-1, ed. 5.0 (2005-10)]

    Недопустимые, нерекомендуемые

    Тематики

    EN

    DE

    FR

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > exposed-conductive-part

  • 87 stock

    [stɔk]
    active stock активные акции actual stock наличный запас actual stock фактический запас available rolling stock ж.-д. наличный подвижной состав base stock базовый запас base stock formula формула базового запаса base stock valuation стоимость базового запаса stock запас; инвентарь; word stock запас слов; basic word stock основной словарный фонд; dead stock (мертвый) инвентарь stock pl мор. стапель; to be on the stocks стоять на стапеле; перен. готовиться, быть в работе (о литературном произведении) bearer stock акция на предъявителя blue chip stock акции, дающие высокие дивиденды build up a stock создавать запас carry stock хранить запасы classified stock акции, различающиеся по статусу closing stock запас в конце отчетного периода common capital stock обыкновенная акция common capital stock обычная акция common stock обыкновенная акция common stock обычная акция consignment stock консигнационный склад consignment stock партия товаров contributed stock акционерный капитал convertible loan stock облигации, конвертируемые в акции convertible preferred stock привилегированные акции с возможностью обмена на обыкновенные акции cumulative preferred stock кумулятивная привилегированная акция stock запас; инвентарь; word stock запас слов; basic word stock основной словарный фонд; dead stock (мертвый) инвентарь dead stock акции, не пользующиеся спросом dead stock замороженные материальные средства dead stock запас товаров, не пользующихся спросом dead stock мертвый инвентарь dead stock неиспользуемый запас dead stock неходовые акции deferred stock акция с отсроченным дивидендом dwelling stock жилой фонд ex stock со склада ex stock франко-склад first stock первая акция funds stock запас капитала gambling stock ценная бумага, участвующая в спекуляции gilt-edged stock государственная ценная бумага gold stock золотой запас goods in stock товары на складе growth stock акция, цена которой повышается growth stock акция роста housing stock жилищный фонд in stock в запасе in stock в наличии (о товарах и т. п.); под рукой; out of stock распродано; to lay in stock делать запасы in stock в наличии intervention stock интервенционный запас in stock в наличии (о товарах и т. п.); под рукой; out of stock распродано; to lay in stock делать запасы letter stock семейная акция life stock срок хранения запасов loan stock залоговый запас loan stock облигация loan stock ценная бумага компании management stock акционерный капитал руководителей компании monetary gold stock золотой запас в денежном выражении money stock денежная масса money stock сумма денег в обращении no-par stock акция без фиксированного номинала obsolete stock устаревший ассортимент товаров stock род, семья; of good stock из хорошей семьи old dwelling stock старый жилой фонд old housing stock старый жилой фонд opening stock запас в начале отчетного периода opening stock начальный запас order stock склад заказанной продукции ordinary stock обыкновенные акции in stock в наличии (о товарах и т. п.); под рукой; out of stock распродано; to lay in stock делать запасы paid-up stock оплаченная акция stock сырье; paper stock бумажное сырье (тряпье и т. п.) penny stock мелкая акция preferred stock привилегированная акция reacquired stock вновь приобретенная акция redeemable stock акция, подлежащая выкупу registered stock ценная бумага, которая существует только в виде записей в регистре remaining stock сохранившийся запас reserve stock страховой запас rolling stock подвижной состав stock иметь в наличии, в продаже; the shop stocks only cheap goods в этой лавке продаются только дешевые товары stock приделывать ручку stock = stock company stock амер. акции; to take stock in покупать акции; вступать в пай stock эк. акционерный капитал (тж. joint stock); основной капитал; фонды; the stocks государственный долг stock акционерный капитал stock акция, акции stock акция stock ассортимент (товаров) stock ассортимент (товаров) stock тех. бабка (станка) stock главный ствол (дерева) stock группа населения stock группа родственных языков stock запас; инвентарь; word stock запас слов; basic word stock основной словарный фонд; dead stock (мертвый) инвентарь stock запас stock избитый, шаблонный, заезженный stock иметь в наличии, в продаже; the shop stocks only cheap goods в этой лавке продаются только дешевые товары stock имеющийся в наличии, наготове stock имущество stock инвентарь stock капитал, акционерный капитал, основной капитал stock капитал stock pl ист. колодки stock крепкий бульон из костей stock левкой stock материалы stock облигации, ценные бумаги, фонды stock облигации stock обязательства stock опора, подпора stock парк (вагонов и т. п.); подвижной состав stock уст. пень; бревно stock перечень продаваемого имущества stock поголовье скота stock бот. подвой stock биол. порода, племя stock тех. припуск stock раса stock род, семья; of good stock из хорошей семьи stock рукоятка, ручка; ружейная ложа stock склад stock скот, поголовье скота (тж. live stock) stock скот stock снабжать; to stock a farm оборудовать хозяйство stock создавать запасы stock pl мор. стапель; to be on the stocks стоять на стапеле; перен. готовиться, быть в работе (о литературном произведении) stock сырье; paper stock бумажное сырье (тряпье и т. п.) stock сырье stock товар, запас, материальная база stock фонд stock хранить на складе stock хранить на складе stock ценные бумаги stock часть колоды карт, не розданная игрокам stock широкий галстук или шарф stock метал. шихта, колоша stock шток (якоря) stock снабжать; to stock a farm оборудовать хозяйство stock of foreign bills пакет иностранных векселей stock of gold золотой запас stock of goods запас товаров stock of goods склад товаров stock of record ценная бумага, зарегистрированная на имя владельца до даты, дающей право на получение дивиденда stock on hand наличный запас stock эк. акционерный капитал (тж. joint stock); основной капитал; фонды; the stocks государственный долг stocks: stocks акции и облигации stock запасы готовой продукции stock запасы товаров stock стапель stocks and stones бесчувственные люди stocks and stones неодушевленные предметы straight stock акция с фиксированной нарицательной стоимостью surplus stock избыточный запас surplus stock неликвидный запас surplus stock неликвиды to take stock инвентаризировать; делать переучет товара to take stock критически оценивать, рассматривать (of - что-л.); приглядываться (of - к чему-л.) stock амер. акции; to take stock in покупать акции; вступать в пай to take stock in жарг. верить to take stock in жарг. придавать значение take stock of инвентаризовать take stock of производить переучет товаров treasury stock казначейская ценная бумага treasury stock собственная акция компании, хранимая в ее финансовом отделе undated stock бессрочная правительственная облигация voting stock акция, дающая владельцу право голоса watered stock разводненный акционерный капитал watered: stock stock фин. разводненный акционерный капитал stock запас; инвентарь; word stock запас слов; basic word stock основной словарный фонд; dead stock (мертвый) инвентарь

    English-Russian short dictionary > stock

  • 88 root

    ̈ɪru:t I
    1. сущ.
    1) а) корень to put down roots, to strike, take roots ≈ пускать корни, укореняться deep roots ≈ глубокие корни root of a mountain б) мн. корнеплоды
    2) а) источник, корень, первопричина to get at the root of smth. ≈ добраться до сути чего-л. to go back to roots ≈ возвращаться к истокам the root of all evilкорень зла Syn: origin, basis б) прародитель, предок, основатель рода Her roots are in Canada. ≈ Ее предки - выходцы из Канады. to search for one's roots ≈ искать свои корни Syn: ancestor
    3) мат. корень square root, second rootквадратный корень cube root, third rootкубический корень
    4) грам. корень (слова)
    5) тех. вершина( сварного шва) ;
    корень, основание, ножка( зуба шестерни) ∙ root and branchосновательно, коренным образом
    2. гл.
    1) пускать корни;
    укоренять(ся) I can't pull this bush up, it's firmly rooted in the ground. ≈ Не могу вырвать этот куст, он слишком крепко сидит в земле.
    2) приковывать;
    пригвождать He stood there rooted to the spot. ≈ Он стоял там и не мог двинуться с места.
    3) внедрять(ся) ;
    укореняться Her affection to him is deeply rooted. ≈ Ее привязанность к нему уже ничем нельзя ослабить. His opinion is rooted in experience. ≈ Его мнение основано на опыте.
    4) выкорчевывать;
    (тж. root out)
    5) рыть землю рылом, подрывать корни (о свинье) Pigs root about in the mud for their food. ≈ Свиньи копаются в грязи в поисках пищи. Syn: grub I
    2.
    6) искать, рыться I found the lost key by rooting about in all my drawers. ≈ Я нашел ключ, перевернув все ящики. ∙ root away root out root up II гл.;
    амер.;
    разг. поддерживать, поощрять, ободрять( for) Half the school came to the sports meeting to root for their team. ≈ Половина школы пришла на матч болеть за свою команду. корень - edible *s съедобные корни - * habit /system/ (ботаника) корневая система - * knot (ботаника) корневой нарост - * medium (биология) ризосфера, корневая среда - * sucker( ботаника) корневой побег /отпрыск/ - * cutter /slicer/ (сельскохозяйственное) корнерезка - to take /to strike/ * пускать корни, приниматься( о растении) ;
    укореняться, прививаться;
    приживаться - to lay axe to * выкорчевывать - to pull /to dig/ up by the *s вырывать с корнем;
    выкорчевывать корнеплод - * digger машина для уборки корнеплодов корень, отдельное растение - some *s of apple-trees несколько корней яблок основание, корень - the * of a tooth корень зуба - nerve * корешок нерва - * of a hill подножие холма - to blush to the *s of one's hair покраснеть до корней волос родоначальник, предок, корень;
    род, давший много ответвлений (часто the *) причина, источник - the * of the matter суть дела, сущность вопроса - the * of all evil корень зла - to get at /to/ the * of the matter добраться до сути дела база, основа - * principle основной, основополагающий принцип - * cause основная /коренная/ причина, первопричина - * idea первоначальная /исходная/ идея - at (the) * в своей основе - economic *s of race conflicts экономические корни расовых столкновений - to strike at the * of smth. подрывать самую основу чего-л. корни, связи;
    привычное окружение - he has no *s in society у него нет связей в обществе - to pull up one's *s сняться с насиженного места;
    переменить местожительство, работу и т. п. - to put down new *s пустить корни на новом месте, завязать новые знакомства и т. п. (библеизм) отпрыск, потомок (математика) корень;
    радикал - square /second/ * квадратный корень - cube /third/ * кубический корень - * sign знак корня - to take a * извлекать корень (грамматика) корень (музыкальное) основной тон аккорда (техническое) вершина (сварного шва) (техническое) хвост( лопатки турбины) (авиация) комель( лопасти воздушного винта) ;
    корневая часть( крыла) > * and branch основательно, коренным образом, радикально;
    совершенно;
    совсем > he got rid of his enemies * and branch он совершенно избавился от своих врагов пускать корни;
    укореняться - to * in /into, to/ the subsoil пускать корни в почву - some plants * freely некоторые растения легко укореняются - his affection for him is deeply *ed она издавна и глубоко привязана к нему сажать, высаживать - * chrysanthemum cuttings in sand and peat высаживайте черенки хризантем в смесь песка и торфа внедрять внедряться преим. (разговорное) корениться - war is *ed in economic causes в основе войн лежат экономические причины приковывать, пригвождать - fear *ed him to the ground страх приковал его к месту - he stood *ed to the spot он стоял как вкопанный выкорчевывать (тж. перен.;
    обыкн. * out, * up) - to * out subversive elements ликвидировать подрывные элементы - it's difficult to * out certain prejudices есть предрассудки, которые трудно искоренить - they cut down the big trees and rooted up the stumps они срубили большие деревья и выкорчевали пни рыть землю рылом (о свиньях) рыться, искать - to * about in a drawer рыться в ящике - I managed to * out a copy of the magazine мне удалось откопать /отыскать/ экземпляр журнала > *, hog, or die трудись как вол, или пропадешь (американизм) (for) поощрять, ободрять (аплодисментами, выкриками и т. п.) - to * for a team болеть за какую-л. команду (американизм) (for) поддерживать (кого-л.) ;
    желать успеха (кому-л.) ~ мат. корень;
    square (или second) root квадратный корень;
    cube (или third) root кубический корень extract ~ извлекать корень ~ приковывать;
    пригвождать;
    fear rooted him to the ground страх приковал его к месту ~ корень;
    root of a mountain подножие горы;
    to lay axe to root выкорчевывать to take (или to strike) ~ пускать корни, укореняться;
    to pull up by the roots вырывать с корнем;
    подрубить под самый корень;
    выкорчевывать root тех. вершина (сварного шва) ;
    корень, основание, ножка (зуба шестерни) ~ внедрять ~ мат. корень;
    square (или second) root квадратный корень;
    cube (или third) root кубический корень ~ корень;
    root of a mountain подножие горы;
    to lay axe to root выкорчевывать ~ вчт. корневой ~ pl корнеплоды ~ амер. разг. поддерживать, поощрять, ободрять (for) ~ прародитель, предок, основатель рода ~ приковывать;
    пригвождать;
    fear rooted him to the ground страх приковал его к месту ~ причина, источник, корень;
    the root of the matter сущность вопроса ~ пускать корни;
    вкоренять( - ся) ~ рыть землю рылом, подрывать корни (о свинье) ;
    root away = root out ~ attr. коренной, основной;
    the root principle основной принцип;
    root and branch основательно, коренным образом ~ attr. коренной, основной;
    the root principle основной принцип;
    root and branch основательно, коренным образом ~ рыть землю рылом, подрывать корни (о свинье) ;
    root away = root out ~ корень;
    root of a mountain подножие горы;
    to lay axe to root выкорчевывать ~ причина, источник, корень;
    the root of the matter сущность вопроса ~ of title недв. основа правового титула ~ рыть землю рылом, подрывать корни (о свинье) ;
    root away = root out ~ out, ~ up выискивать ~ out, ~ up вырывать с корнем, уничтожать ~ attr. коренной, основной;
    the root principle основной принцип;
    root and branch основательно, коренным образом ~ out, ~ up выискивать ~ out, ~ up вырывать с корнем, уничтожать ~ мат. корень;
    square (или second) root квадратный корень;
    cube (или third) root кубический корень to take (или to strike) ~ пускать корни, укореняться;
    to pull up by the roots вырывать с корнем;
    подрубить под самый корень;
    выкорчевывать take: to ~ a breath вдохнуть;
    перевести дыхание;
    to take root укореняться

    Большой англо-русский и русско-английский словарь > root

  • 89 underlying

    1. present participle of underlie
    2. adjective
    1) лежащий или расположенный под чем-л.
    2) основной; лежащий в основе
    * * *
    1 (a) базовый; лежащий в основе
    2 (p) лежащий в основе
    * * *
    лежащий или расположенный под чем-л.
    * * *
    adj. лежащий или расположенный под, лежащий в основе, основной
    * * *
    лежащий
    основной
    * * *
    1) лежащий или расположенный под чем-л. 2) основной; лежащий в основе

    Новый англо-русский словарь > underlying

  • 90 основная изоляция

    1. basic insulation

     

    основная изоляция
    Изоляция токоведущих частей, обеспечивающая основную защиту от поражения электрическим током.
    [ ГОСТ Р 52161. 1-2004 ( МЭК 60335-1: 2001)]

    основная изоляция
    Изоляция, повреждение которой может вызвать опасность поражения электрическим током.
    Примечание. Основная изоляция может использоваться также по функциональному назначению.
    [ ГОСТ Р 52319-2005( МЭК 61010-1: 2001)]

    основная изоляция
    Изоляция опасных токоведущих частей, которая обеспечивает защиту от прямого прикосновения.
    Примечание - Это не относится к изоляции, используемой исключительно для функциональных целей.
    [ ГОСТ Р МЭК 60050-195-2005]
    [ ГОСТ Р МЭК 60050-826-2009]

    основная изоляция
    изоляция, применяемая к находящимся под напряжением частям, для обеспечения основной защиты от поражения электрическим током.
    Примечание - Основная изоляция не обязательно включает изоляцию, используемую исключительно для функциональных целей.
    [ ГОСТ 6570-96]

    основная изоляция
    Изоляция опасных токоведущих частей, предназначенная для обеспечения основной защиты.
    Когда основная изоляция находится в неповреждённом состоянии, не может произойти прямого прикосновения, поскольку основная изоляция препятствует прикосновению человека и животных к находящимся под напряжением опасным токоведущим частям. При условиях отсутствия повреждений не может быть косвенного прикосновения, поскольку открытые проводящие части электрооборудования отделены от опасных токоведущих частей основной изоляцией. Поэтому они не могут оказаться под напряжением и представлять опасность для человека и животных.
    [ http://www.volt-m.ru/glossary/letter/%CE/view/43/]

    EN

    basic insulation
    insulation applied to live parts to provide basic protection against electric shock
    [IEC 60335-1, ed. 4.0 (2001-05)]


    basic insulation
    insulation of hazardous-live-parts which provides basic protection
    NOTE – This concept does not apply to insulation used exclusively for functional purposes.
    Source: 826-03-17 MOD
    [IEV number 195-06-06]

    FR

    isolation principale
    isolation des parties actives destinée à assurer la protection principale contre les chocs électriques
    [IEC 60335-1, ed. 4.0 (2001-05)]


    isolation principale
    isolation des parties actives dangereuses qui assure la protection principale
    NOTE – Cette notion n'est pas applicable à l'isolation exclusivement utilisée à des fins fonctionnelles.
    Source: 826-03-17 MOD
    [IEV number 195-06-06]

    Тематики

    EN

    DE

    FR

    3.4.1 основная изоляция (basic insulation): Изоляция частей, находящихся под напряжением и обеспечивающая основную защиту от поражения электрическим током, при этом она не обязательно включает в себя изоляцию, применяемую только для функциональных целей.

    Источник: ГОСТ Р МЭК 60745-1-2005: Машины ручные электрические. Безопасность и методы испытаний. Часть 1. Общие требования оригинал документа

    1.2.9.2 основная изоляция (basic insulation): Изоляция, обеспечивающая основную защиту от поражения электрическим током.

    Источник: ГОСТ Р МЭК 60950-1-2009: Оборудование информационных технологий. Требования безопасности. Часть 1. Общие требования оригинал документа

    1.2.9.2 основная изоляция (basic insulation): Изоляция, обеспечивающая основную защиту от поражения электрическим током.

    Источник: ГОСТ Р МЭК 60950-1-2005: Оборудование информационных технологий. Требования безопасности. Часть 1. Общие требования оригинал документа

    3.5 основная изоляция (basic insulation): Изоляция (необязательно включающая изоляцию, применяемую исключительно для функциональных целей) частей, находящихся под напряжением, обеспечивающая основную защиту от поражения электрическим током.

    Источник: ГОСТ Р МЭК 60745-1-2009: Машины ручные электрические. Безопасность и методы испытаний. Часть 1. Общие требования оригинал документа

    3.4.1 основная изоляция (basic insulation): Изоляция частей, находящихся под напряжением и обеспечивающая основную защиту от поражения электрическим током, при этом она не обязательно включает в себя изоляцию, применяемую только для функциональных целей.

    Источник: ГОСТ IEC 60745-1-2011: Машины ручные электрические. Безопасность и методы испытаний. Часть 1. Общие требования

    3.3.1 основная изоляция (basic insulation): Изоляция токоведущих частей, обеспечивающая основную защиту от поражения электрическим током.

    Источник: ГОСТ Р 52161.1-2004: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 1. Общие требования оригинал документа

    1.2.16 основная изоляция (basic insulation): Изоляция токоведущих деталей, обеспечивающая основную защиту от поражения электрическим током.

    Примечание - Основная изоляция необязательно должна включать в себя изоляцию, используемую только для функционального назначения.

    Источник: ГОСТ Р МЭК 60598-1-2011: Светильники. Часть 1. Общие требования и методы испытаний оригинал документа

    3.5.1 ОСНОВНАЯ ИЗОЛЯЦИЯ (BASIC INSULATION): Изоляция, неисправность которой может привести к опасности поражения электрическим током.

    Примечание - ОСНОВНАЯ ИЗОЛЯЦИЯ может иметь также другие назначения.

    Источник: ГОСТ IEC 61010-031-2011: Безопасность электрических контрольно-измерительных приборов и лабораторного оборудования. Часть 031. Требования безопасности к щупам электрическим ручным для электрических измерений и испытаний

    Русско-английский словарь нормативно-технической терминологии > основная изоляция

  • 91 basic insulation

    1. основная система изоляции
    2. основная изоляция
    3. главная изоляция

     

    главная изоляция

    [Я.Н.Лугинский, М.С.Фези-Жилинская, Ю.С.Кабиров. Англо-русский словарь по электротехнике и электроэнергетике, Москва, 1999]

    Тематики

    • электротехника, основные понятия

    EN

     

    основная изоляция
    Изоляция токоведущих частей, обеспечивающая основную защиту от поражения электрическим током.
    [ ГОСТ Р 52161. 1-2004 ( МЭК 60335-1: 2001)]

    основная изоляция
    Изоляция, повреждение которой может вызвать опасность поражения электрическим током.
    Примечание. Основная изоляция может использоваться также по функциональному назначению.
    [ ГОСТ Р 52319-2005( МЭК 61010-1: 2001)]

    основная изоляция
    Изоляция опасных токоведущих частей, которая обеспечивает защиту от прямого прикосновения.
    Примечание - Это не относится к изоляции, используемой исключительно для функциональных целей.
    [ ГОСТ Р МЭК 60050-195-2005]
    [ ГОСТ Р МЭК 60050-826-2009]

    основная изоляция
    изоляция, применяемая к находящимся под напряжением частям, для обеспечения основной защиты от поражения электрическим током.
    Примечание - Основная изоляция не обязательно включает изоляцию, используемую исключительно для функциональных целей.
    [ ГОСТ 6570-96]

    основная изоляция
    Изоляция опасных токоведущих частей, предназначенная для обеспечения основной защиты.
    Когда основная изоляция находится в неповреждённом состоянии, не может произойти прямого прикосновения, поскольку основная изоляция препятствует прикосновению человека и животных к находящимся под напряжением опасным токоведущим частям. При условиях отсутствия повреждений не может быть косвенного прикосновения, поскольку открытые проводящие части электрооборудования отделены от опасных токоведущих частей основной изоляцией. Поэтому они не могут оказаться под напряжением и представлять опасность для человека и животных.
    [ http://www.volt-m.ru/glossary/letter/%CE/view/43/]

    EN

    basic insulation
    insulation applied to live parts to provide basic protection against electric shock
    [IEC 60335-1, ed. 4.0 (2001-05)]


    basic insulation
    insulation of hazardous-live-parts which provides basic protection
    NOTE – This concept does not apply to insulation used exclusively for functional purposes.
    Source: 826-03-17 MOD
    [IEV number 195-06-06]

    FR

    isolation principale
    isolation des parties actives destinée à assurer la protection principale contre les chocs électriques
    [IEC 60335-1, ed. 4.0 (2001-05)]


    isolation principale
    isolation des parties actives dangereuses qui assure la protection principale
    NOTE – Cette notion n'est pas applicable à l'isolation exclusivement utilisée à des fins fonctionnelles.
    Source: 826-03-17 MOD
    [IEV number 195-06-06]

    Тематики

    EN

    DE

    FR

    3.4.1 основная изоляция (basic insulation): Изоляция частей, находящихся под напряжением и обеспечивающая основную защиту от поражения электрическим током, при этом она не обязательно включает в себя изоляцию, применяемую только для функциональных целей.

    Источник: ГОСТ Р МЭК 60745-1-2005: Машины ручные электрические. Безопасность и методы испытаний. Часть 1. Общие требования оригинал документа

    1.2.9.2 основная изоляция (basic insulation): Изоляция, обеспечивающая основную защиту от поражения электрическим током.

    Источник: ГОСТ Р МЭК 60950-1-2009: Оборудование информационных технологий. Требования безопасности. Часть 1. Общие требования оригинал документа

    1.2.9.2 основная изоляция (basic insulation): Изоляция, обеспечивающая основную защиту от поражения электрическим током.

    Источник: ГОСТ Р МЭК 60950-1-2005: Оборудование информационных технологий. Требования безопасности. Часть 1. Общие требования оригинал документа

    3.5 основная система изоляции (basic insulation): Изоляция, обеспечивающая защиту от прямого контакта с токоведущими элементами конструкции в условиях безаварийной эксплуатации.

    Источник: ГОСТ Р 54111.3-2011: Дорожные транспортные средства на топливных элементах. Требования техники безопасности. Часть 3. Защита людей от поражения электрическим током оригинал документа

    3.5 основная изоляция (basic insulation): Изоляция (необязательно включающая изоляцию, применяемую исключительно для функциональных целей) частей, находящихся под напряжением, обеспечивающая основную защиту от поражения электрическим током.

    Источник: ГОСТ Р МЭК 60745-1-2009: Машины ручные электрические. Безопасность и методы испытаний. Часть 1. Общие требования оригинал документа

    3.4.1 основная изоляция (basic insulation): Изоляция частей, находящихся под напряжением и обеспечивающая основную защиту от поражения электрическим током, при этом она не обязательно включает в себя изоляцию, применяемую только для функциональных целей.

    Источник: ГОСТ IEC 60745-1-2011: Машины ручные электрические. Безопасность и методы испытаний. Часть 1. Общие требования

    3.3.1 основная изоляция (basic insulation): Изоляция токоведущих частей, обеспечивающая основную защиту от поражения электрическим током.

    Источник: ГОСТ Р 52161.1-2004: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 1. Общие требования оригинал документа

    1.2.16 основная изоляция (basic insulation): Изоляция токоведущих деталей, обеспечивающая основную защиту от поражения электрическим током.

    Примечание - Основная изоляция необязательно должна включать в себя изоляцию, используемую только для функционального назначения.

    Источник: ГОСТ Р МЭК 60598-1-2011: Светильники. Часть 1. Общие требования и методы испытаний оригинал документа

    3.5.1 ОСНОВНАЯ ИЗОЛЯЦИЯ (BASIC INSULATION): Изоляция, неисправность которой может привести к опасности поражения электрическим током.

    Примечание - ОСНОВНАЯ ИЗОЛЯЦИЯ может иметь также другие назначения.

    Источник: ГОСТ IEC 61010-031-2011: Безопасность электрических контрольно-измерительных приборов и лабораторного оборудования. Часть 031. Требования безопасности к щупам электрическим ручным для электрических измерений и испытаний

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > basic insulation

  • 92 root

    [̈ɪru:t]
    root мат. корень; square (или second) root квадратный корень; cube (или third) root кубический корень extract root извлекать корень root приковывать; пригвождать; fear rooted him to the ground страх приковал его к месту root корень; root of a mountain подножие горы; to lay axe to root выкорчевывать to take (или to strike) root пускать корни, укореняться; to pull up by the roots вырывать с корнем; подрубить под самый корень; выкорчевывать root тех. вершина (сварного шва); корень, основание, ножка (зуба шестерни) root внедрять root мат. корень; square (или second) root квадратный корень; cube (или third) root кубический корень root корень; root of a mountain подножие горы; to lay axe to root выкорчевывать root вчт. корневой root pl корнеплоды root амер. разг. поддерживать, поощрять, ободрять (for) root прародитель, предок, основатель рода root приковывать; пригвождать; fear rooted him to the ground страх приковал его к месту root причина, источник, корень; the root of the matter сущность вопроса root пускать корни; вкоренять(-ся) root рыть землю рылом, подрывать корни (о свинье); root away = root out root attr. коренной, основной; the root principle основной принцип; root and branch основательно, коренным образом root attr. коренной, основной; the root principle основной принцип; root and branch основательно, коренным образом root рыть землю рылом, подрывать корни (о свинье); root away = root out root корень; root of a mountain подножие горы; to lay axe to root выкорчевывать root причина, источник, корень; the root of the matter сущность вопроса root of title недв. основа правового титула root рыть землю рылом, подрывать корни (о свинье); root away = root out root out, root up выискивать root out, root up вырывать с корнем, уничтожать root attr. коренной, основной; the root principle основной принцип; root and branch основательно, коренным образом root out, root up выискивать root out, root up вырывать с корнем, уничтожать root мат. корень; square (или second) root квадратный корень; cube (или third) root кубический корень to take (или to strike) root пускать корни, укореняться; to pull up by the roots вырывать с корнем; подрубить под самый корень; выкорчевывать take: to root a breath вдохнуть; перевести дыхание; to take root укореняться

    English-Russian short dictionary > root

  • 93 external debt

    1. государственный долг
    2. внешний государственный долг

     

    внешний государственный долг
    Сумма долговых обязательств страны перед внешними кредиторами на определенную дату, подлежащих погашению в установленные сроки. Принято различать «долг официальным кредиторам» (правительствам и другим государственным институтам зарубежных стран, международным организациям) и «долг «частным кредиторам». Получателями кредитов, т.е. собственно должниками, тоже могут быть государственные институты и частные структуры (в числе последних есть, как известно, и компании с государственным участием). Если должником является центральное правительство страны, такой долг называется суверенным. В предельно упрощенной форме структура внешнего государственного долга РФ может быть представлена следующим образом: 1. Кредиты, привлеченные или гарантированные Правительством и Центральным банком РФ, из них: а) основной долг — среднесрочные финансовые кредиты и облигационные займы в том числе: – официальные кредиты – кредиты коммерческих банков – краткосрочные финансовые и связанные кредиты – коммерческий кредит – обязательства по выданным гарантиям б) проценты по всем кредитам. 2. Обязательства по импортным аккредитивам, открытым на определенную дату. 3. Подтвержденные аккредитивы третьих стран (основной долг и проценты). 4. Просроченные платежи по импорту. Кредиты, привлеченные непосредственно различными предприятиями и организациями, уполномоченными на это должным образом ( основной долг и проценты). 5. Задолженность перед иностранными транспортными организациями за ранее осуществленные перевозки внешнеторговых грузов Россия унаследовала от б. СССР колоссальный внешний долг, превышавший 100 млрд. долларов. Кроме того, в кризисные 90-е годы получала, хотя и скромную по современным меркам, но всеже ощутимую кредитную помощь. В годы наступившего экономического подъема удалось существенно сократить внешнюю задолженность страны до вполне нормального уровня — в том числе и за счет списания и реструктуризации ряда долгов так называемыми Лондонским и Парижским клубами кредиторов. Однако, параллельно с сокращением государственного долга присходил процесс массового привлечения зарубежных кредитов крупными олигархическими корпорациями. Обращение к зарубежным банкам объяснялась вполне рациональными соображениями. В условиях высокой инфляции в России, брать кредиты у отечественных банков было невыгодно – проценты слишком высокие. А западные банки предлагали намного более «дешевые деньги»; причем, когда наступал срок выплаты кредита, можно было перезанять деньги в этом же банке или в другом. Когда же в 2008 году разразился экономический кризис, то оказалось, что преобладающую часть западных кредитов набрали государственные и полугосударственные компании – такие, как «Газпром», «Роснефть» и другие. Причем брали кредиты под залог своего, фактически государственного, имущества. Если долг не вернуть, то предприятия перейдут в собственность иностранных кредиторов. Правительство по политическим соображениям сочло, что крупные предприятия, имеющие стратегическое значение, не должны переходить в собственность иностранных банков и компаний. Как гаранту по кредитам, ему пришлось выделить из Стабфонда многомиллиардные суммы, чтобы должники могли расплатиться с кредиторами. Впрочем, такая помощь была оказана не только государственным, но и крупным частным компаниям. За счет средств налогоплательщиков.
    [ http://slovar-lopatnikov.ru/]

    Тематики

    EN

     

    государственный долг

    [ http://www.eionet.europa.eu/gemet/alphabetic?langcode=en]

    государственный долг
    Сумма долговых обязательств страны перед внешними кредиторами на определенную дату, подлежащих погашению в установленные сроки. Принято различать «долг официальным кредиторам» (правительствам и другим государственным институтам зарубежных стран, международным организациям) и «долг «частным кредиторам». Получателями кредитов, т.е. собственно должниками, тоже могут быть государственные институты и частные структуры (в числе последних есть, как известно, и компании с государственным участием). Если должником является центральное правительство страны, такой долг называется суверенным. В предельно упрощенной форме структура внешнего государственного долга РФ может быть представлена следующим образом: 1. Кредиты, привлеченные или гарантированные Правительством и Центральным банком РФ, из них: а) основной долг — среднесрочные финансовые кредиты и облигационные займы в том числе: – официальные кредиты – кредиты коммерческих банков – краткосрочные финансовые и связанные кредиты – коммерческий кредит – обязательства по выданным гарантиям б) проценты по всем кредитам. 2. Обязательства по импортным аккредитивам, открытым на определенную дату. 3. Подтвержденные аккредитивы третьих стран (основной долг и проценты). 4. Просроченные платежи по импорту. Кредиты, привлеченные непосредственно различными предприятиями и организациями, уполномоченными на это должным образом ( основной долг и проценты). 5. Задолженность перед иностранными транспортными организациями за ранее осуществленные перевозки внешнеторговых грузов Россия унаследовала от б. СССР колоссальный внешний долг, превышавший 100 млрд. долларов. Кроме того, в кризисные 90-е годы получала, хотя и скромную по современным меркам, но всеже ощутимую кредитную помощь. В годы наступившего экономического подъема удалось существенно сократить внешнюю задолженность страны до вполне нормального уровня — в том числе и за счет списания и реструктуризации ряда долгов так называемыми Лондонским и Парижским клубами кредиторов. Однако, параллельно с сокращением государственного долга присходил процесс массового привлечения зарубежных кредитов крупными олигархическими корпорациями. Обращение к зарубежным банкам объяснялась вполне рациональными соображениями. В условиях высокой инфляции в России, брать кредиты у отечественных банков было невыгодно – проценты слишком высокие. А западные банки предлагали намного более «дешевые деньги»; причем, когда наступал срок выплаты кредита, можно было перезанять деньги в этом же банке или в другом. Когда же в 2008 году разразился экономический кризис, то оказалось, что преобладающую часть западных кредитов набрали государственные и полугосударственные компании – такие, как «Газпром», «Роснефть» и другие. Причем брали кредиты под залог своего, фактически государственного, имущества. Если долг не вернуть, то предприятия перейдут в собственность иностранных кредиторов. Правительство по политическим соображениям сочло, что крупные предприятия, имеющие стратегическое значение, не должны переходить в собственность иностранных банков и компаний. Как гаранту по кредитам, ему пришлось выделить из Стабфонда многомиллиардные суммы, чтобы должники могли расплатиться с кредиторами. Впрочем, такая помощь была оказана не только государственным, но и крупным частным компаниям. За счет средств налогоплательщиков.
    [ http://slovar-lopatnikov.ru/]

    EN

    public debt
    The total amount of all government securities outstanding. This is also frequently termed government debt. (Source: AMOS2)
    [http://www.eionet.europa.eu/gemet/alphabetic?langcode=en]

    Тематики

    EN

    DE

    FR

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > external debt

  • 94 interharmonic frequency

    1. частота интергармоники
    2. интергармоническая частота

     

    интергармоническая частота
    Любая частота, не кратная основной частоте.

    По аналогии с порядком кратности гармоник порядок интергармонической частоты основан на отношении к основной частоте. Если это отношение меньше единицы, то такую гармоническую частоту называют субгармонической. В соответствии с рекомендацией МЭК порядок интергармонических частот обозначается буквой «m»

    EN

    interharmonic frequency
    frequency which is a non-integer multiple of the reference fundamental frequency

    NOTE 1 By extension of the harmonic order, the interharmonic order is the ratio of interharmonic frequency to the reference fundamental frequency, this ratio is not an integer (recommended notation " m ").
    NOTE 2 In the case where " m 1" the term of sub-harmonic frequency may also be used (see IEV 551-20-10).
    [IEC 60146-1-1, ed. 4.0 (2009-06)]

    FR

    fréquence interharmonique
    fréquence qui est un multiple non entier de la fréquence fondamentale de référence

    NOTE 1 Par extension du rang harmonique, le rang interharmonique désigne le rapport de la fréquence interharmonique à la fréquence fondamentale de référence. Ce rapport n’est pas un entier (notation recommandée « m »).

    NOTE 2 Lorsque « m < 1 », le terme de fréquence sous-harmonique peut également être employé (voir VEI 551-20-10).
    [IEC 60146-1-1, ed. 4.0 (2009-06)]

    Тематики

    EN

    FR

     

    частота интергармоники
    Частота, которая не является целым кратным основной частоте.
    Примечания.
    1. Аналогично понятию "порядок гармоники" под " порядком интергармоники" понимают отношение частоты интергармоники к основной частоте. Это отношение не выражается целым числом (рекомендуемое условное обозначение m).
    2. Если m < 1, допускается применение термина "субгармоническая частота".
    [ ГОСТ Р 51317.4.30-2008 (МЭК 61000-4-30:2008)]

    EN

    interharmonic frequency
    any frequency which is not an integer multiple of the fundamental frequency
    [IEC 61000-4-30, ed. 2.0 (2008-10)]

    FR

    fréquence interharmonique
    toute fréquence qui n’est pas un multiple entier de la fréquence fondamentale
    [IEC 61000-4-30, ed. 2.0 (2008-10)]

    Тематики

    EN

    FR

    3.14 частота интергармоники (interharmonic frequency): Частота, которая не является целым кратным основной частоте.

    Примечания

    1 Аналогично понятию «порядок гармоники» под «порядком интергармоники» понимают отношение частоты интергармоники к основной частоте. Это отношение не выражается целым числом (рекомендуемое условное обозначение т).

    2 Если m < 1, допускается применение термина «субгармоническая частота».

    Источник: ГОСТ Р 51317.4.30-2008: Электрическая энергия. Совместимость технических средств электромагнитная. Методы измерений показателей качества электрической энергии оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > interharmonic frequency

  • 95 underlying

    ˌʌndəˈlaɪɪŋ прил.
    1) лежащий или расположенный под чем-л.
    2) основной;
    лежащий в основе лежащий (под чем-либо) лежащий в основе, основной подразумеваемый, скрытый - * meaning скрытый смысл (юридическое) преимущественный - * right преимущественное право underlying pres. p. от underlie ~ лежащий в основе ~ лежащий или расположенный (под чем-л.) ~ основной;
    лежащий в основе ~ основной ~ преимущественный

    Большой англо-русский и русско-английский словарь > underlying

  • 96 claim

    kleɪm
    1. сущ.
    1) требование;
    претензия;
    притязание;
    заявление, утверждение Persons are not to be their own judges in claims of justice. ≈ Люди не должны сами становиться судьями в требованиях справедливости. to raise a claimпредъявить претензию to lay claim toпредъявлять права на (что-л.) to put smth. in a claim ≈ предъявлять права на что-л. Syn: perquisite, right, title, pretension
    2) иск;
    претензия, рекламация
    3) обыкн. амер. австрал. участок земли, отведенный под разработку недр;
    заявка на отвод участка to stake out a claimотмечать границы отведенного участка;
    закреплять свое право на что-л. jump a claim
    2. гл.
    1) требовать;
    предъявлять требования;
    заявлять о своих правах на что-л. (for) This matter requires our attention. ≈ Это дело требует нашего внимания. to claim the inheritance ≈ заявить права на наследство Magical properties are sometimes claimed for certain medicines. ≈ Некоторым целебным травам иногда приписывают магические свойства. The discoverer claimed the island for the nation. ≈ Первооткрыватель присоединил остров к своей родине. to claim damagesтребовать возмещения убытков to claim attention ≈ требовать к себе внимания to claim one's right ≈ требовать своего to claim the victory ≈ заявлять о своей победе Syn: demand, require, take
    2) заявлять, утверждать He claimed that he'd been cheated. ≈ Он заявил, что его одурачили. Syn: maintain
    3) юр. возбуждать иск( о возмещении убытков) (against/from;
    for) You should be able to claim against the car insurance. ≈ Думаю, тебе удастся выиграть иск против страховой компании. требование;
    претензия, притязание - territorial *s территориальные претензии - to lay * to smth., to set up a * to smth., to put in a * for smth. предъявлять требование на что-л;
    претендовать на получение чего-л - does anyone make a * to this purse? (разговорное) чей это кошелек? право (на что-л) ;
    (законная) претензия;
    (юридическое) тж. право требования - * to attention право на внимание - moral * моральное право - prior * (юридическое) преимущественное требование - he has no * on me он не имеет права рассчитывать на меня - what * has he to the property? какие у него права на это имущество? патентные притязания, патентная формула (отдельный) пункт патентной заявки иск;
    претензия;
    рекламация - * in return, counter * встречное требование;
    встречный иск - * against the public расход, относимый за счет государства - to abandon a * отказаться от требования - to acknowledge a * признать требование - to allow a * удовлетворить требование;
    признать правильность претензии - to make a * against smb. for smth. предъявить иск кому-л на что-л - to lay * to smth., to put smth. to a * предъявлять права на что-л - to reject a * отказать в требовании;
    отклонить рекламацию (юридическое) иск о возмещении убытков или ущерба (в связи с увечьем) - to put in a * подавать иск о возмещении ущерба (разговорное) утверждение, заявление - his *s to the contrary notwithstanding несмотря на то, что он утверждает обратное преим (американизм) и (австралийское) участок, отведенный под разработку недр;
    горный отвод - to jump a * незаконно захватить участок, отведенный другому;
    захватить чужое - to stake out a * отмечать границы отведенного участка;
    закреплять свое право (на что-л) преим (американизм) и (австралийское) заявка на отвод участка требовать (обыкн как принадлежащее по праву) - to * to be exempt требовать льготы;
    требовать (для себя) исключения - to * one's right требовать того, что полагается по праву;
    требовать своего - to * attention требовать внимания;
    заслуживать внимания - this matter *s our attention это дело заслуживает внимания - he went to * his bags at the station он пошел на вокзал получить свой багаж - does anyone * this umbrella? (разговорное) чей это зонтик? претендовать, предъявлять претензию, требование, притязание;
    заявлять права( на что-л) ;
    добиваться - to * a court of inquiry требовать назначения следственной комиссии - to * the throne претендовать на престол - to * a fault( спортивное) считать ошибкой - I * that the hearing should be postponed я требую, чтобы рассмотрение дела было отложено - may I not * your confidence? разве я не могу рассчитывать на ваше доверие? (юридическое) возбуждать иск (особ о возмещении ущерба) ;
    to * damages требовать возмещения ущерба - to * on smb. возбудить иск против кого-л;
    - to * compensation for the loss требовать возмещения убытков, подавать иск о возмещении убытков (американизм) (разговорное) утверждать, заявлять (что-л) - I * that it is false я утверждаю, что это неправда - he is *ed to be the only survivor утверждают, что спасся только он - he *ed to have reached the top of the mountain он утверждал, что достиг вершины горы - he *ed to be the best tennis-player in the school он считал себя лучшим теннисистом школы (американизм) (австралийское) занимать участок земли на основе своей заявки advance a ~ заявлять претензию advance a ~ предъявлять иск advance ~ предварительное требование advise a ~ сообщать об иске alternative ~ юр. альтернативная претензия apparatus ~ патентное притязание на устройство apparatus ~ пункт формулы изобретения на устройство apparatus ~ формула изобретения на устройство article ~ пат. предмет заявки assert a ~ предъявлять претензию average ~ страх. иск об убытках от аварии belated ~ задержанный иск cash ~ денежное требование civil ~ гражданский иск claim юр. возбуждать иск о возмещении убытков ~ добиваться ~ заявление ~ заявление права ~ заявлять ~ заявлять права ~ заявлять право ~ заявлять претензию ~ преим. амер. и австрал. участок земли, отведенный под разработку недр;
    заявка на отвод участка ~ иск;
    рекламация ~ иск ~ иск о возмещении ущерба ~ искать ~ патентная формула ~ патентные притязания ~ право требования ~ предъявлять иск ~ предъявлять претензию ~ предъявлять притязание ~ предъявлять рекламацию ~ предъявлять требование ~ претендовать, предъявлять претензию, заявлять права (на что-л.) ;
    to claim the victory настаивать на своей победе ~ претендовать ~ претензия ~ притязать ~ пункт патентной заявки ~ рекламация ~ требование;
    претензия;
    притязание;
    утверждение, заявление ~ требование, рекламация, иск ~ требование ~ требовать;
    to claim damages требовать возмещения убытков;
    to claim attention требовать к себе внимания ~ требовать ~ утверждать, заявлять ~ утверждать ~ утверждение ~ участок, отведенный под разработку недр ~ требовать;
    to claim damages требовать возмещения убытков;
    to claim attention требовать к себе внимания ~ требовать;
    to claim damages требовать возмещения убытков;
    to claim attention требовать к себе внимания damages: claim ~ взыскивать убытки claim ~ требовать возмещения убытков claim ~ требовать компенсации ~ for compensation требование компенсации ~ for damages требование о возмещении ущерба ~ for dismissal требование об отклонении иска ~ for indemnification требование о возмещении ущерба ~ for nonperformance of activity иск на неисполнение действия ~ for payment иск на оплату ~ for recovery иск о возмещении ущерба ~ for reduction просьба о возврате долга ~ for refund требование возврата денег ~ for relief требование снижения суммы платежа ~ for restitution of property требование восстановления первоначального права собственности ~ not settled неурегулированная претензия ~ of indemnity требование возмещения убытков ~ of recourse требование права регресса to ~ one's right требовать своего ~ over against возбуждать иск против ~ that the defendant be ordered to требовать явки ответчика в суд ~ претендовать, предъявлять претензию, заявлять права (на что-л.) ;
    to claim the victory настаивать на своей победе ~ to personal property предъявление иска на личную собственность commercial ~ торговая претензия compensation ~ иск о компенсации ущерба consider a ~ рассматривать претензию damage ~ требование возмещения ущерба debt ~ иск о взыскании долга deferred ~ отсроченное требование delayed ~ задержанная претензия delayed ~ задержанное требование delayed ~ задержанный иск dependent ~ дополнительный пункт формулы изобретения dependent ~ зависимый пункт формулы изобретения dismiss a ~ отклонять претензию due ~ платежное требование entitlement to ~ право на жалобу erase a ~ отказываться от претензии established ~ обоснованная претензия fictitious ~ ложная жалоба fiscal ~ финансовая претензия free ~ свободное требование garnished ~ иск с наложенным арестом groundless ~ необоснованная претензия illiquid ~ юридически не обоснованный иск inadmissible ~ неприемлемое требование independent ~ независимый пункт формулы изобретения independent ~ самостоятельный пункт формулы изобретения insurance ~ страховое требование interest ~ требование о выплате процентов irrecoverable ~ требование невозместимости joint ~ совместный иск to jump a ~ незаконно захватить (что-л.), принадлежащее другому to jump a ~ незаконно захватить участок, отведенный другому jump: ~ захватывать( что-л.), завладевать( чем-л. в отсутствие владельца) ;
    to jump a (mining) claim завладеть чужим (горным) участком justified ~ справедливое требование lawful ~ законная претензия lawful ~ законное требование lawful ~ законный иск lay ~ заявлять претензию lay ~ предъявлять права lay ~ претендовать to raise a ~ предъявить претензию;
    to lay claim( to smth.), to put (smth.) in a claim предъявлять права (на что-л.) lay: ~ приписывать( кому-л. что-л.) ;
    предъявлять;
    обвинять;
    to lay claim предъявлять права, притязания legal ~ судебный иск legitimate ~ законная претензия legitimate ~ обоснованный иск legitimate: ~ правильный, разумный;
    legitimate argument правильный довод;
    legitimate claim законное требование, обоснованная претензия liquid ~ ликвидный иск main ~ основная претензия main ~ основное притязание main ~ основной пункт формулы изобретения maintain a ~ выставлять требование maintain a ~ предъявлять иск maintenance ~ иск по алиментам maintenance ~ обращение за пособием на содержание make a ~ предъявлять иск make a ~ предъявлять претензию maritime ~ морской иск meet a ~ готовить возражения против иска meet a ~ оспаривать иск method ~ пункт формулы изобретения на способ method ~ формула изобретения на способ minor ~ мелкая претензия monetary ~ денежная претензия monetary ~ денежное требование money ~ денежное требование mortgage ~ требование по ипотеке omnibus ~ заключительный пункт формулы изобретения omnibus ~ общая формула изобретения omnibus ~ пат. общее притязание omnibus ~ очень широкая формула изобретения outstanding ~ неурегулированная претензия outstanding ~ просроченный иск patent ~ патентное притязание patent ~ притязание на выдачу патента patent ~ пункт формулы изобретения patent ~ формула изобретения pecuniary ~ денежный иск pecuniary ~ имущественный иск pending ~ неудовлетворенный иск pension ~ иск о получении страховой пенсии petty ~ незначительное требование prefer a ~ подавать иск prefer a ~ предъявлять требование preferential ~ преимущественное требование preferential ~ привилегированное требование, преимущественное требование preferential ~ привилегированное требование present a ~ предъявлять претензию primary ~ основной иск primary ~ первичный иск principal ~ главный иск principal ~ основной иск prior ~ преимущественное требование prior: ~ более важный, веский;
    a prior claim более веская претензия priority ~ преимущественное требование priority ~ пат. притязание на приоритет privileged ~ преимущественное требование process ~ пат. пункт формулы изобретения на способ process ~ пат. формула изобретения на способ product ~ пат. пункт формулы изобретения на продукт product ~ пункт формулы изобретения на фабрикат product ~ пат. формула изобретения на фабрикат product ~ пат. характеристика продукции prove a ~ засвидетельствовать правильность иска to raise a ~ предъявить претензию;
    to lay claim (to smth.), to put (smth.) in a claim предъявлять права (на что-л.) put: ~ in a claim предъявлять иск raise a ~ подавать иск to raise a ~ предъявить претензию;
    to lay claim (to smth.), to put (smth.) in a claim предъявлять права (на что-л.) raise a ~ предъявлять претензию raise: ~ ставить, поднимать (вопрос) ;
    to raise a question поставить вопрос;
    to raise objections выдвигать возражения;
    to raise a claim предъявить претензию recourse ~ юр. регрессное требование register a ~ подавать иск reject a ~ отвергать требование reject a ~ отклонять иск reject a ~ отклонять претензию renounce ~ отказываться от претензии salary ~ требование повышения заработной платы sales ~ коммерческий аргумент salvage ~ требование о выплате спасательного вознаграждения secondary ~ дополнительный иск secured ~ удовлетворенный иск settled ~ урегулированная претензия small ~ мелкая претензия to stake out a ~ закреплять свое право (на что-л.) to stake out a ~ отмечать границы отведенного участка stake: to ~ out a claim заявлять свои права (на что-л.) ;
    stake up загораживать кольями to ~ out a claim отмечать вехами границу земельного участка в подтверждение своего права на него stale ~ притязание, не заявленное вовремя stale ~ притязание, заявленное после неосновательного промедления subordinated ~ субординированная претензия substance ~ сущность формулы изобретения supplementary ~ дополнительное требование tax refund ~ требование возврата налога unenforceable ~ претензия, не могущая быть заявленной в суде unliquidated ~ неурегулированный иск unsecured ~ необоснованный иск use ~ притязание на право использования vindicate a ~ доказывать справедливость иска wage ~ требование увеличения заработной платы waive a ~ отказываться от иска waive a ~ отказываться от требования withdraw a ~ отзывать иск withdraw a ~ отказываться от иска

    Большой англо-русский и русско-английский словарь > claim

  • 97 pitch

    1. шаг элементов ФЭПП
    2. шаг резьбы
    3. шаг координатной сетки печатной платы
    4. шаг (обмотки)
    5. шаг (витка нити)
    6. шаг (винта, обмотки)
    7. шаг (в ременных передачах)
    8. шаг интервал
    9. угол падения складки
    10. угол наклона (режущего инструмента)
    11. располагать с определённым шагом
    12. покатость
    13. питч
    14. перекос (символа штрихового кода)
    15. пек
    16. партия товара
    17. падение пласта
    18. основной тон
    19. килевая качка
    20. долговременная маркировка
    21. высота тона

     

    высота тона
    Высота тона - это свойство звукового образа, отражающее впечатление слушающих от расположения преобладающего элемента спектра на шкале частот. В случае сложных гармонических тонов высота тона соответствует частоте, близкой к разнице частот между гармоническими компонентами, т.е. основной частоте (МСЭ-Т P.10/ G.100).
    [ http://www.iks-media.ru/glossary/index.html?glossid=2400324]

    Тематики

    • электросвязь, основные понятия

    EN

     

    килевая качка
    Повороты корабля или самолёта относительно горизонтальной оси, перпендикулярной к его курсу
    [ http://slovarionline.ru/anglo_russkiy_slovar_neftegazovoy_promyishlennosti/]

    Тематики

    EN

     

    основной тон
    Тон речевого сигнала, частота которого определяется интенсивностью колебаний голосовых связок. См. array ~, scanning ~.
    [Л.М. Невдяев. Телекоммуникационные технологии. Англо-русский толковый словарь-справочник. Под редакцией Ю.М. Горностаева. Москва, 2002]

    Тематики

    • электросвязь, основные понятия

    EN

     

    пек
    Твёрдый или полутвёрдый остаток от фракционной перегонки дёгтя или дегтевых продуктов
    [Терминологический словарь по строительству на 12 языках (ВНИИИС Госстроя СССР)]

    Тематики

    EN

    DE

    FR

     

    перекос (символа штрихового кода)
    Угол поворота символа штрихового кода относительно оси, параллельной направлению штрихов.
    Примечание
    Перекос характеризует положение символа относительно сканера.
    [ ГОСТ 30721-2000]
    [ ГОСТ Р 51294.3-99]

    Тематики

    EN

    DE

    FR

     

    питч
    (дословно «выставлять на продажу»)
    Презентация, представление. Оговоримся сразу: в российской деловой прессе термин pitch часто используется некорректно и путается с термином tender. Хоть «питч» может случиться во время «тендера», единовременность вовсе не означает равенства этих понятий. Питч - это самопрезентация рекламного агентства потенциальному клиенту. «На продажу» выставляются мозги агентства. На таком представлении агентство демонстрирует свои материалы, слайды, видеозаписи, иллюстративный материал и другие средства, показывающие организационную структуру агентства, результаты работ для других клиентов, виды обслуживаемых клиентов, квалификацию персонала, специализацию, основные и дополнительные тарифы и любую другую информацию, необходимую для привлечения эккаунта. Как правило, агентство использует заранее подготовленный материал, включающий текст и макет. Поскольку самопрезентация базируется на исследованиях агентства, работе художников, типографии и предусматривает другие незапланированные издержки, стоит она обычно недешево. Однако это вещь полезная. Другое значение термина - презентация, в результате которой продавец делает предложение (иногда очень даже настойчиво) потенциальному покупателю о продаже товара или получении заказа. При таком представлении продавец обычно начинает с положительных сторон товара, демонстрирует его свойства (концентрируя внимание на преимуществах), парирует возражения и в конце концов предлагает сделать заказ.
    [ http://www.lexikon.ru/rekl/a_eng.html]

    Тематики

    EN

     

    покатость
    угол между осью поляризации и горизонталью


    [ http://slovarionline.ru/anglo_russkiy_slovar_neftegazovoy_promyishlennosti/]

    Тематики

    Синонимы

    EN

     

    располагать с определённым шагом
    располагать на равном расстоянии


    [А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

    Тематики

    Синонимы

    EN

     

    угол падения складки
    наклон складки

    (геол.)
    [ http://slovarionline.ru/anglo_russkiy_slovar_neftegazovoy_promyishlennosti/]

    Тематики

    Синонимы

    EN

     

    шаг
    Pb
    Расстояние между осями симметрии двух последовательных зубьев на прямолинейном участке ремня, находящемся под заданным натяжением
    0698
    [ ГОСТ 28500-90( ИСО 5288-82)]

    EN

    belt pitch
    The linear distance between the axes of two consecutive teeth in a section of belt loaded to the prescribed measuring force
    [ ГОСТ 28500-90( ИСО 5288-82)]

    FR

    pas
    Distance entre les axes de symétrie de deux dents consécutives dans une portion rectiligne de courroie supportant l?effort prescrit de mesure
    [ ГОСТ 28500-90( ИСО 5288-82)]

     

     

    шаг
    Pb
    Длина дуги расчетной окружности между соответствующими точками двух последовательных зубьев
    *Рассматриваемый как отрезок зубчатой рейки, шаг шкива соответствует шагу ремня.

    [ ГОСТ 28500-90( ИСО 5288-82)]

    EN

    pitch
    Length of arc on the pitch circle contained between two consecutive corresponding profiles
    [ ГОСТ 28500-90( ИСО 5288-82)]

    FR

    pas
    Longueur le l'arc du cercle primitif compris entre les points homolo-gues de deux dents consécutives
    [ ГОСТ 28500-90( ИСО 5288-82)]

     

    Тематики

    EN

    FR

     

    шаг (винта, обмотки)
    ширина символа


    [Л.Г.Суменко. Англо-русский словарь по информационным технологиям. М.: ГП ЦНИИС, 2003.]

    Тематики

    Синонимы

    EN

     

    шаг (витка нити)
    Длина витка на поверхности паковки, измеренная вдоль ее образующей.
    3452 3453
    [ ГОСТ 28994-91( ИСО 5239-80)]

    Тематики

    EN

    DE

    FR

     

    шаг (обмотки)

    [Я.Н.Лугинский, М.С.Фези-Жилинская, Ю.С.Кабиров. Англо-русский словарь по электротехнике и электроэнергетике, Москва, 1999 г.]

    Тематики

    • электротехника, основные понятия

    EN

     

    шаг интервал
    Расстояние между двумя соседними элементами сигнала.
    [Л.М. Невдяев. Телекоммуникационные технологии. Англо-русский толковый словарь-справочник. Под редакцией Ю.М. Горностаева. Москва, 2002]

    Тематики

    • электросвязь, основные понятия

    EN

     

    шаг координатной сетки печатной платы
    Расстояние между двумя соседними параллельными линиями координатной сетки чертежа печатной платы.
    [ ГОСТ Р 53386-2009]

    Тематики

    EN

     

    шаг резьбы (P)
    Расстояние по линии, параллельной оси резьбы между средними точками ближайших одноименных боковых сторон профиля резьбы, лежащими в одной осевой плоскости по одну сторону от оси резьбы.
    2171     2172
    Примечание
    Под средней точкой понимают точку, лежащую на пересечении боковой стороны с образующей воображаемого соосного с резьбой цилиндра или конуса, служащего для определения среднего диаметра резьбы.
    [ ГОСТ 11708-82( СТ СЭВ 2631-80)]

    Тематики

    Обобщающие термины

    EN

    DE

    FR

     

    шаг элементов ФЭПП
    Расстояние между центрами двух соседних фоточувствительных элементов ФЭПП.
    Обозначение
    h
    P
    [ ГОСТ 21934-83

    Тематики

    • приемники излуч. полупроводн. и фотоприемн. устр.

    EN

    DE

    FR

    98. Шаг элементов ФЭПП

    D. Rastermass

    E. Pitch

    F. Ecartement

    h

    Расстояние между центрами двух соседних фоточувствительных элементов ФЭПП

    Источник: ГОСТ 21934-83: Приемники излучения полупроводниковые фотоэлектрические и фотоприемные устройства. Термины и определения оригинал документа

    33. Шаг резьбы

    D. Teilung des Gewindes

    E. Pitch

    F. Pas du filetage

    P

    Расстояние по линии, параллельной оси резьбы между средними точками ближайших одноименных боковых сторон профиля резьбы, лежащими в одной осевой плоскости по одну сторону от оси резьбы (черт. 16 и 17)

    x034.jpg

    Черт. 16

    Источник: ГОСТ 11708-82: Основные нормы взаимозаменяемости. Резьба. Термины и определения оригинал документа

    04.02.27 долговременная маркировка [ permanent marking]: Изображение, полученное с помощью интрузивного или неинтрузивного маркирования, которое должно оставаться различимым, как минимум, в течение установленного срока службы изделия.

    Сравнить с терминологической статьей «соединение» по ИСО/МЭК19762-11).

    ______________

    1)Терминологическая статья 04.02.27 не связана с указанной терминологической статьей.

    <2>4 Сокращения

    ECI интерпретация в расширенном канале [extended channel interpretation]

    DPM прямое маркирование изделий [direct part marking]

    BWA коррекция ширины штриха [bar width adjustment]

    BWC компенсация ширины штриха [barwidth compensation]

    CPI число знаков на дюйм [characters per inch]

    PCS сигнал контраста печати [print contrast signal]

    ORM оптический носитель данных [optically readable medium]

    FoV поле обзора [field of view]

    Алфавитный указатель терминов на английском языке

    (n, k)symbology

    04.02.13

    add-on symbol

    03.02.29

    alignment pattern

    04.02.07

    aperture

    02.04.09

    auto discrimination

    02.04.33

    auxiliary character/pattern

    03.01.04

    background

    02.02.05

    bar

    02.01.05

    bar code character

    02.01.09

    bar code density

    03.02.14

    barcode master

    03.02.19

    barcode reader

    02.04.05

    barcode symbol

    02.01.03

    bar height

    02.01.16

    bar-space sequence

    02.01.20

    barwidth

    02.01.17

    barwidth adjustment

    03.02.21

    barwidth compensation

    03.02.22

    barwidth gain/loss

    03.02.23

    barwidth increase

    03.02.24

    barwidth reduction

    03.02.25

    bearer bar

    03.02.11

    binary symbology

    03.01.10

    characters per inch

    03.02.15

    charge-coupled device

    02.04.13

    coded character set

    02.01.08

    column

    04.02.11

    compaction mode

    04.02.15

    composite symbol

    04.02.14

    contact scanner

    02.04.07

    continuous code

    03.01.12

    corner marks

    03.02.20

    data codeword

    04.02.18

    data region

    04.02.17

    decodability

    02.02.28

    decode algorithm

    02.02.01

    defect

    02.02.22

    delineator

    03.02.30

    densitometer

    02.02.18

    depth of field (1)

    02.04.30

    depth of field (2)

    02.04.31

    diffuse reflection

    02.02.09

    direct part marking

    04.02.24

    discrete code

    03.01.13

    dot code

    04.02.05

    effective aperture

    02.04.10

    element

    02.01.14

    erasure

    04.02.21

    error correction codeword

    04.02.19

    error correction level

    04.02.20

    even parity

    03.02.08

    field of view

    02.04.32

    film master

    03.02.18

    finder pattern

    04.02.08

    fixed beam scanner

    02.04.16

    fixed parity

    03.02.10

    fixed pattern

    04.02.03

    flat-bed scanner

    02.04.21

    gloss

    02.02.13

    guard pattern

    03.02.04

    helium neon laser

    02.04.14

    integrated artwork

    03.02.28

    intercharacter gap

    03.01.08

    intrusive marking

    04.02.25

    label printing machine

    02.04.34

    ladder orientation

    03.02.05

    laser engraver

    02.04.35

    latch character

    02.01.24

    linear bar code symbol

    03.01.01

    magnification factor

    03.02.27

    matrix symbology

    04.02.04

    modular symbology

    03.01.11

    module (1)

    02.01.13

    module (2)

    04.02.06

    modulo

    03.02.03

    moving beam scanner

    02.04.15

    multi-row symbology

    04.02.09

    non-intrusive marking

    04.02.26

    odd parity

    03.02.07

    omnidirectional

    03.01.14

    omnidirectional scanner

    02.04.20

    opacity

    02.02.16

    optically readable medium

    02.01.01

    optical throw

    02.04.27

    orientation

    02.04.23

    orientation pattern

    02.01.22

    oscillating mirror scanner

    02.04.19

    overhead

    03.01.03

    overprinting

    02.04.36

    pad character

    04.02.22

    pad codeword

    04.02.23

    permanent marking

    04.02.27

    photometer

    02.02.19

    picket fence orientation

    03.02.06

    pitch

    02.04.26

    pixel

    02.04.37

    print contrast signal

    02.02.20

    printability gauge

    03.02.26

    printability test

    02.02.21

    print quality

    02.02.02

    quiet zone

    02.01.06

    raster

    02.04.18

    raster scanner

    02.04.17

    reading angle

    02.04.22

    reading distance

    02.04.29

    read rate

    02.04.06

    redundancy

    03.01.05

    reference decode algorithm

    02.02.26

    reference threshold

    02.02.27

    reflectance

    02.02.07

    reflectance difference

    02.02.11

    regular reflection

    02.02.08

    resolution

    02.01.15

    row

    04.02.10

    scanner

    02.04.04

    scanning window

    02.04.28

    scan, noun (1)

    02.04.01

    scan, noun (2)

    02.04.03

    scan reflectance profile

    02.02.17

    scan, verb

    02.04.02

    self-checking

    02.01.21

    shift character

    02.01.23

    short read

    03.02.12

    show through

    02.02.12

    single line (beam) scanner

    02.04.11

    skew

    02.04.25

    slot reader

    02.04.12

    speck

    02.02.24

    spectral response

    02.02.10

    spot

    02.02.25

    stacked symbology

    04.02.12

    stop character/pattern

    03.01.02

    structured append

    04.02.16

    substitution error

    03.02.01

    substrate

    02.02.06

    symbol architecture

    02.01.04

    symbol aspect ratio

    02.01.19

    symbol character

    02.01.07

    symbol check character

    03.02.02

    symbol density

    03.02.16

    symbology

    02.01.02

    symbol width

    02.01.18

    tilt

    02.04.24

    transmittance (l)

    02.02.14

    transmittance (2)

    02.02.15

    truncation

    03.02.13

    two-dimensional symbol (1)

    04.02.01

    two-dimensional symbol (2)

    04.02.02

    two-width symbology

    03.01.09

    variable parity encodation

    03.02.09

    verification

    02.02.03

    verifier

    02.02.04

    vertical redundancy

    03.01.06

    void

    02.02.23

    wand

    02.04.08

    wide: narrow ratio

    03.01.07

    X dimension

    02.01.10

    Y dimension

    02.01.11

    Z dimension

    02.01.12

    zero-suppression

    03.02.17

    <2>Приложение ДА1)

    ______________

    1)

    Источник: ГОСТ Р ИСО/МЭК 19762-2-2011: Информационные технологии. Технологии автоматической идентификации и сбора данных (АИСД). Гармонизированный словарь. Часть 2. Оптические носители данных (ОНД) оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > pitch

  • 98 Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    1. NiO
    2. MgO
    3. CuO

    4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

    Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

    Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона (x004.gif) - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

    4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

    Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

    Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

    Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

    Таблица 4

    Определяемая примесь

    Массовая доля примеси, %

    Никель

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Алюминий

    5∙10-4 - 1∙10-2

    Магний

    1∙10-3 - 2∙10-3

    Марганец

    5∙10-4 - 5∙10-3

    Кобальт

    5∙10-4 - 3∙10-2

    Олово

    1∙10-3 - 1∙10-2

    Медь

    3∙10-3 - 5∙10-2

    Цирконий

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

    Весы аналитические.

    Весы торсионные типа ВТ-500.

    Ступка и пестик из органического стекла.

    Бокс из органического стекла.

    Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

    Чашки платиновые.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

    Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

    Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

    Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

    Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

    Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

    Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

    Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

    Олова двуокись, ч. д. а.

    Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

    Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

    Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

    Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

    Проявитель:

    метол........................................................................................ 2,2 г

    натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

    гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

    натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

    калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    Фиксаж:

    тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

    аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    4.2.2. Приготовление буферной смеси

    Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

    4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

    Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

    Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

    Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

    Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

    Таблица 5

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, %

    Масса навески, г

    буферной смеси

    разбавляемого образца

    ОС 1

    1∙10-1

    3,3930

    0,3770 (основной образец)

    ОС 2

    5∙10-2

    1,7700

    1,7700 (ОС 1)

    ОС 3

    2∙10-2

    2,3100

    1,5400 (ОС 2)

    ОС 4

    1∙10-2

    1,8500

    1,8500 (ОС 3)

    ОС 5

    5∙10-3

    1,7000

    1,7000 (ОС 4)

    ОС 6

    2∙10-3

    2,1000

    1,4000 (ОС 5)

    ОС 7

    1∙10-3

    1,5000

    1,5000 (ОС 6)

    ОС 8

    5∙10-4

    1,0000

    1,0000 (ОС 7)

    4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4. Проведение анализа

    4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

    Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

    4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

    Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

    Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

    Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

    Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

    4.2.4.3. Определение меди

    Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

    Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

    4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4.4. Обработка результатов

    В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.

    Таблица 6

    Определяемый элемент

    Длина волны аналитической линии, нм

    Алюминий

    309,2

    Магний

    279,5

    Марганец

    279,4

    Медь

    327,4

    Олово

    284,0

    Цирконий

    339,2

    Никель

    300,2

    Кобальт

    304,4

    По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов x006.gif.

    От полученных средних значений x008.gif переходят к значениям x009.gif с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

    Используя значения lg C и x010.gif для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах x011.gif, lg C. По этому графику по значениям x012.gif для пробы определяют содержание примеси в пробе.

    Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

    Таблица 7

    Определяемый элемент

    Массовая доля, %

    Допускаемое расхождение, %

    параллельных определений

    результатов анализов

    Алюминий

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Цирконий

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Магний

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,004

    0,006

    0,0001

    0,003

    0,004

    Марганец

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Медь

    0,005

    0,01

    0,06

    0,003

    0,003

    0,006

    0,02

    0,002

    0,002

    0,003

    0,01

    0,002

    Олово

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Никель

    0,001

    0,005

    0,001

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Кобальт

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,005

    0,0002

    0,002

    0,003

    Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

    4.2.4.5. Контроль правильности результатов

    Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

    Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

    4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

    Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

    При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

    Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

    4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

    Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

    4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

    Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

    Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

    Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота заточенной части....................... 10

    диаметр заточенной части.................... 4,0

    глубина кратера...................................... 3,8

    диаметр кратера..................................... 2,5

    Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

    Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

    Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

    Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

    Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

    Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

    Никеля (II) закись, ч. д. а.

    Алюминия (III) окись, х. ч.

    Магния (II), ч. д. а.

    Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

    Олова (IV) окись, ч. д. а.

    Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

    Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

    4.3.1.2. Проведение анализа

    Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

    Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

    Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

    Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

    В кассету спектрографа помещают:

    в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

    в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

    Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

    сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

    межэлектродный промежуток............. 2 мм

    экспозиция............................................. (40 ± 3) с

    щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

    промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

    деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

    Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

    Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

    4.3.1.3. Обработка результатов

    В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.

    По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

    Таблица 7а

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    950

    10,2996

    1,4305

    7,2000

    90

    Двуокись титана

    TiO2

    1100

    0,1334

    1,6680

    0,0800

    1

    Двуокись кремния

    SiO2

    1100

    0,1711

    2,1393

    0,0800

    1

    Окись железа

    Fe2O3

    800

    0,1144

    1,4297

    0,0800

    1

    Закись никеля

    NiO

    600

    0,1018

    1,2725

    0,0800

    1

    Окись алюминия

    Al2O3

    1100

    0,1512

    1,8895

    0,0800

    1

    Окись магния

    MgO

    1100

    0,1327

    1,6583

    0,0800

    1

    Окись марганца

    MnO2

    400

    0,1266

    1,5825

    0,0800

    1

    Окись олова

    SnO2

    600

    0,1016

    1,2696

    0,0800

    1

    Окись меди

    CuO

    700

    0,1001

    1,2518

    0,0800

    1

    Двуокись циркония

    ZrO2

    1100

    0,1081

    1,3508

    0,0800

    1

    11,5406

    8,0000

    100

    Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

    Таблица 7б

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    Промежуточная смесь

    0,100

    10,2996

    1,1541 (ОС)

    11,4537

    РОС1

    0,020

    9,1552

    2,2907 (ПС)

    11,4459

    РОС2

    0,009

    10,4140

    1,0308 (ПС)

    11,4443

    POС4

    0,004

    10,1726

    1,2716 (РОС2)

    11,4442

    РОС3

    0,003

    11,1007

    0,3436 (ПС)

    11,4443

    Таблица 7в

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Магний

    285,21

    Кремний

    288,16

    Марганец

    294,92

    Никель

    300,25

    Железо

    302,06

    Титан

    307,86

    Алюминий

    308,22

    Цирконий

    316,60

    Олово

    317,50

    Медь

    327,47

    Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

    Таблица 7г

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0004

    0,020

    0,006

    Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

    4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

    Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

    Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

    Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

    Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Эксикаторы.

    Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

    Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота «рюмки»...................... 5

    глубина кратера...................... 3

    диаметр кратера...................... 4

    диаметр шейки........................ 3,5

    высота шейки.......................... 3,5

    Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

    Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

    Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

    Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

    Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

    Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

    Сурьмы (III) окись, х. ч.

    Свинец хлористый.

    Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

    Таблица 7д

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    900 - 1000

    13,8759

    1,4305

    9,7000

    97

    Трехокись вольфрама

    WO3

    650

    0,1261

    1,2611

    0,1000

    1

    Трехокись молибдена

    MoO3

    450 - 500

    0,1500

    1,5003

    0,1000

    1

    Окись кобальта

    Со2О3

    800

    0,1407

    1,4072

    0,1000

    1

    14,2927

    10,0000

    100

    находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

    При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение x014.gif. По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

    Таблица 7е

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    ПС

    0,100

    12,8745

    1,4293 (ПС)

    14,3038

    РОС1

    0,010

    12,8745

    1,4301 (ПС)

    14,3049

    РОС2

    0,004

    13,7328

    0,5722 (ПС)

    14,3050

    РОС3

    0,002

    14,0189

    0,2861 (ПС)

    14,3050

    РОС4

    0,001

    12,8745

    1,4305 (РОС1)

    14,3050

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

    Таблица 7ж

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0005

    0,0050

    0,0014

    0,0100

    0,0028

    Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

    4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

    Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

    4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Весы аналитические.

    Таблица 7з

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Интервал определяемых значений массовой доли, %

    Вольфрам

    400,87

    От 0,001 до 0,01

    Молибден

    319,40

    » 0,001 » 0,004

    320,88

    » 0,001 » 0,01

    Кобальт

    340,51

    » 0,001 » 0,004

    345,35

    » 0,001 » 0,01

    Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

    Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

    Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

    Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

    Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

    Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

    Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

    Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

    Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.

    Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

    Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

    Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

    Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.

    Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.

    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.

    Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

    Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

    Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

    Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

    Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    4.3.3.2. Подготовка к измерению

    4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

    Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

    Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

    В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.

    Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

    Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

    4.3.3.3. Проведение измерений

    Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

    Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

    Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

    4.3.3.4. Обработка результатов

    Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

    x016.gif

    где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

    m1- масса навески пробы, г;

    a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;

    V - объем мерной колбы, равный 100 см3;

    1,221 - коэффициент пересчета.

    За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

    4.3.3.5. Контроль правильности анализа

    Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

    Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

    Таблица 7и

    Массовая доля тантала, %

    Допускаемые расхождения, %

    0,02

    0,01

    0,05

    0,01

    0,10

    0,02

    Суммарное содержание тантала 1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

    x018.gif

    где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;

    m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

    m2- масса навески пробы, г.

    Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает

    x020.gif

    где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

    d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

    4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

    Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

    Русско-английский словарь нормативно-технической терминологии > Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

  • 99 NiO

    1. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

    Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

    Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона (x004.gif) - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

    4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

    Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

    Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

    Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

    Таблица 4

    Определяемая примесь

    Массовая доля примеси, %

    Никель

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Алюминий

    5∙10-4 - 1∙10-2

    Магний

    1∙10-3 - 2∙10-3

    Марганец

    5∙10-4 - 5∙10-3

    Кобальт

    5∙10-4 - 3∙10-2

    Олово

    1∙10-3 - 1∙10-2

    Медь

    3∙10-3 - 5∙10-2

    Цирконий

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

    Весы аналитические.

    Весы торсионные типа ВТ-500.

    Ступка и пестик из органического стекла.

    Бокс из органического стекла.

    Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

    Чашки платиновые.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

    Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

    Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

    Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

    Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

    Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

    Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

    Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

    Олова двуокись, ч. д. а.

    Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

    Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

    Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

    Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

    Проявитель:

    метол........................................................................................ 2,2 г

    натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

    гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

    натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

    калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    Фиксаж:

    тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

    аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    4.2.2. Приготовление буферной смеси

    Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

    4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

    Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

    Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

    Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

    Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

    Таблица 5

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, %

    Масса навески, г

    буферной смеси

    разбавляемого образца

    ОС 1

    1∙10-1

    3,3930

    0,3770 (основной образец)

    ОС 2

    5∙10-2

    1,7700

    1,7700 (ОС 1)

    ОС 3

    2∙10-2

    2,3100

    1,5400 (ОС 2)

    ОС 4

    1∙10-2

    1,8500

    1,8500 (ОС 3)

    ОС 5

    5∙10-3

    1,7000

    1,7000 (ОС 4)

    ОС 6

    2∙10-3

    2,1000

    1,4000 (ОС 5)

    ОС 7

    1∙10-3

    1,5000

    1,5000 (ОС 6)

    ОС 8

    5∙10-4

    1,0000

    1,0000 (ОС 7)

    4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4. Проведение анализа

    4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

    Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

    4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

    Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

    Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

    Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

    Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

    4.2.4.3. Определение меди

    Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

    Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

    4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4.4. Обработка результатов

    В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.

    Таблица 6

    Определяемый элемент

    Длина волны аналитической линии, нм

    Алюминий

    309,2

    Магний

    279,5

    Марганец

    279,4

    Медь

    327,4

    Олово

    284,0

    Цирконий

    339,2

    Никель

    300,2

    Кобальт

    304,4

    По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов x006.gif.

    От полученных средних значений x008.gif переходят к значениям x009.gif с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

    Используя значения lg C и x010.gif для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах x011.gif, lg C. По этому графику по значениям x012.gif для пробы определяют содержание примеси в пробе.

    Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

    Таблица 7

    Определяемый элемент

    Массовая доля, %

    Допускаемое расхождение, %

    параллельных определений

    результатов анализов

    Алюминий

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Цирконий

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Магний

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,004

    0,006

    0,0001

    0,003

    0,004

    Марганец

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Медь

    0,005

    0,01

    0,06

    0,003

    0,003

    0,006

    0,02

    0,002

    0,002

    0,003

    0,01

    0,002

    Олово

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Никель

    0,001

    0,005

    0,001

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Кобальт

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,005

    0,0002

    0,002

    0,003

    Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

    4.2.4.5. Контроль правильности результатов

    Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

    Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

    4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

    Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

    При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

    Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

    4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

    Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

    4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

    Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

    Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

    Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота заточенной части....................... 10

    диаметр заточенной части.................... 4,0

    глубина кратера...................................... 3,8

    диаметр кратера..................................... 2,5

    Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

    Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

    Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

    Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

    Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

    Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

    Никеля (II) закись, ч. д. а.

    Алюминия (III) окись, х. ч.

    Магния (II), ч. д. а.

    Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

    Олова (IV) окись, ч. д. а.

    Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

    Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

    4.3.1.2. Проведение анализа

    Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

    Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

    Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

    Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

    В кассету спектрографа помещают:

    в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

    в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

    Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

    сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

    межэлектродный промежуток............. 2 мм

    экспозиция............................................. (40 ± 3) с

    щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

    промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

    деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

    Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

    Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

    4.3.1.3. Обработка результатов

    В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.

    По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

    Таблица 7а

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    950

    10,2996

    1,4305

    7,2000

    90

    Двуокись титана

    TiO2

    1100

    0,1334

    1,6680

    0,0800

    1

    Двуокись кремния

    SiO2

    1100

    0,1711

    2,1393

    0,0800

    1

    Окись железа

    Fe2O3

    800

    0,1144

    1,4297

    0,0800

    1

    Закись никеля

    NiO

    600

    0,1018

    1,2725

    0,0800

    1

    Окись алюминия

    Al2O3

    1100

    0,1512

    1,8895

    0,0800

    1

    Окись магния

    MgO

    1100

    0,1327

    1,6583

    0,0800

    1

    Окись марганца

    MnO2

    400

    0,1266

    1,5825

    0,0800

    1

    Окись олова

    SnO2

    600

    0,1016

    1,2696

    0,0800

    1

    Окись меди

    CuO

    700

    0,1001

    1,2518

    0,0800

    1

    Двуокись циркония

    ZrO2

    1100

    0,1081

    1,3508

    0,0800

    1

    11,5406

    8,0000

    100

    Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

    Таблица 7б

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    Промежуточная смесь

    0,100

    10,2996

    1,1541 (ОС)

    11,4537

    РОС1

    0,020

    9,1552

    2,2907 (ПС)

    11,4459

    РОС2

    0,009

    10,4140

    1,0308 (ПС)

    11,4443

    POС4

    0,004

    10,1726

    1,2716 (РОС2)

    11,4442

    РОС3

    0,003

    11,1007

    0,3436 (ПС)

    11,4443

    Таблица 7в

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Магний

    285,21

    Кремний

    288,16

    Марганец

    294,92

    Никель

    300,25

    Железо

    302,06

    Титан

    307,86

    Алюминий

    308,22

    Цирконий

    316,60

    Олово

    317,50

    Медь

    327,47

    Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

    Таблица 7г

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0004

    0,020

    0,006

    Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

    4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

    Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

    Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

    Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

    Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Эксикаторы.

    Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

    Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота «рюмки»...................... 5

    глубина кратера...................... 3

    диаметр кратера...................... 4

    диаметр шейки........................ 3,5

    высота шейки.......................... 3,5

    Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

    Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

    Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

    Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

    Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

    Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

    Сурьмы (III) окись, х. ч.

    Свинец хлористый.

    Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

    Таблица 7д

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    900 - 1000

    13,8759

    1,4305

    9,7000

    97

    Трехокись вольфрама

    WO3

    650

    0,1261

    1,2611

    0,1000

    1

    Трехокись молибдена

    MoO3

    450 - 500

    0,1500

    1,5003

    0,1000

    1

    Окись кобальта

    Со2О3

    800

    0,1407

    1,4072

    0,1000

    1

    14,2927

    10,0000

    100

    находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

    При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение x014.gif. По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

    Таблица 7е

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    ПС

    0,100

    12,8745

    1,4293 (ПС)

    14,3038

    РОС1

    0,010

    12,8745

    1,4301 (ПС)

    14,3049

    РОС2

    0,004

    13,7328

    0,5722 (ПС)

    14,3050

    РОС3

    0,002

    14,0189

    0,2861 (ПС)

    14,3050

    РОС4

    0,001

    12,8745

    1,4305 (РОС1)

    14,3050

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

    Таблица 7ж

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0005

    0,0050

    0,0014

    0,0100

    0,0028

    Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

    4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

    Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

    4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Весы аналитические.

    Таблица 7з

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Интервал определяемых значений массовой доли, %

    Вольфрам

    400,87

    От 0,001 до 0,01

    Молибден

    319,40

    » 0,001 » 0,004

    320,88

    » 0,001 » 0,01

    Кобальт

    340,51

    » 0,001 » 0,004

    345,35

    » 0,001 » 0,01

    Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

    Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

    Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

    Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

    Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

    Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

    Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

    Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

    Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.

    Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

    Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

    Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

    Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.

    Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.

    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.

    Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

    Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

    Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

    Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

    Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    4.3.3.2. Подготовка к измерению

    4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

    Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

    Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

    В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.

    Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

    Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

    4.3.3.3. Проведение измерений

    Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

    Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

    Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

    4.3.3.4. Обработка результатов

    Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

    x016.gif

    где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

    m1- масса навески пробы, г;

    a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;

    V - объем мерной колбы, равный 100 см3;

    1,221 - коэффициент пересчета.

    За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

    4.3.3.5. Контроль правильности анализа

    Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

    Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

    Таблица 7и

    Массовая доля тантала, %

    Допускаемые расхождения, %

    0,02

    0,01

    0,05

    0,01

    0,10

    0,02

    Суммарное содержание тантала 1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

    x018.gif

    где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;

    m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

    m2- масса навески пробы, г.

    Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает

    x020.gif

    где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

    d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

    4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

    Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > NiO

  • 100 MgO

    1. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

    Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

    Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона (x004.gif) - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

    4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

    Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

    Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

    Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

    Таблица 4

    Определяемая примесь

    Массовая доля примеси, %

    Никель

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Алюминий

    5∙10-4 - 1∙10-2

    Магний

    1∙10-3 - 2∙10-3

    Марганец

    5∙10-4 - 5∙10-3

    Кобальт

    5∙10-4 - 3∙10-2

    Олово

    1∙10-3 - 1∙10-2

    Медь

    3∙10-3 - 5∙10-2

    Цирконий

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

    Весы аналитические.

    Весы торсионные типа ВТ-500.

    Ступка и пестик из органического стекла.

    Бокс из органического стекла.

    Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

    Чашки платиновые.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

    Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

    Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

    Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

    Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

    Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

    Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

    Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

    Олова двуокись, ч. д. а.

    Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

    Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

    Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

    Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

    Проявитель:

    метол........................................................................................ 2,2 г

    натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

    гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

    натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

    калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    Фиксаж:

    тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

    аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    4.2.2. Приготовление буферной смеси

    Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

    4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

    Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

    Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

    Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

    Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

    Таблица 5

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, %

    Масса навески, г

    буферной смеси

    разбавляемого образца

    ОС 1

    1∙10-1

    3,3930

    0,3770 (основной образец)

    ОС 2

    5∙10-2

    1,7700

    1,7700 (ОС 1)

    ОС 3

    2∙10-2

    2,3100

    1,5400 (ОС 2)

    ОС 4

    1∙10-2

    1,8500

    1,8500 (ОС 3)

    ОС 5

    5∙10-3

    1,7000

    1,7000 (ОС 4)

    ОС 6

    2∙10-3

    2,1000

    1,4000 (ОС 5)

    ОС 7

    1∙10-3

    1,5000

    1,5000 (ОС 6)

    ОС 8

    5∙10-4

    1,0000

    1,0000 (ОС 7)

    4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4. Проведение анализа

    4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

    Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

    4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

    Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

    Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

    Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

    Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

    4.2.4.3. Определение меди

    Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

    Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

    4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4.4. Обработка результатов

    В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.

    Таблица 6

    Определяемый элемент

    Длина волны аналитической линии, нм

    Алюминий

    309,2

    Магний

    279,5

    Марганец

    279,4

    Медь

    327,4

    Олово

    284,0

    Цирконий

    339,2

    Никель

    300,2

    Кобальт

    304,4

    По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов x006.gif.

    От полученных средних значений x008.gif переходят к значениям x009.gif с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

    Используя значения lg C и x010.gif для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах x011.gif, lg C. По этому графику по значениям x012.gif для пробы определяют содержание примеси в пробе.

    Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

    Таблица 7

    Определяемый элемент

    Массовая доля, %

    Допускаемое расхождение, %

    параллельных определений

    результатов анализов

    Алюминий

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Цирконий

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Магний

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,004

    0,006

    0,0001

    0,003

    0,004

    Марганец

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Медь

    0,005

    0,01

    0,06

    0,003

    0,003

    0,006

    0,02

    0,002

    0,002

    0,003

    0,01

    0,002

    Олово

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Никель

    0,001

    0,005

    0,001

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Кобальт

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,005

    0,0002

    0,002

    0,003

    Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

    4.2.4.5. Контроль правильности результатов

    Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

    Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

    4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

    Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

    При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

    Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

    4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

    Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

    4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

    Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

    Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

    Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота заточенной части....................... 10

    диаметр заточенной части.................... 4,0

    глубина кратера...................................... 3,8

    диаметр кратера..................................... 2,5

    Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

    Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

    Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

    Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

    Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

    Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

    Никеля (II) закись, ч. д. а.

    Алюминия (III) окись, х. ч.

    Магния (II), ч. д. а.

    Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

    Олова (IV) окись, ч. д. а.

    Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

    Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

    4.3.1.2. Проведение анализа

    Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

    Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

    Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

    Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

    В кассету спектрографа помещают:

    в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

    в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

    Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

    сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

    межэлектродный промежуток............. 2 мм

    экспозиция............................................. (40 ± 3) с

    щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

    промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

    деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

    Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

    Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

    4.3.1.3. Обработка результатов

    В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.

    По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

    Таблица 7а

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    950

    10,2996

    1,4305

    7,2000

    90

    Двуокись титана

    TiO2

    1100

    0,1334

    1,6680

    0,0800

    1

    Двуокись кремния

    SiO2

    1100

    0,1711

    2,1393

    0,0800

    1

    Окись железа

    Fe2O3

    800

    0,1144

    1,4297

    0,0800

    1

    Закись никеля

    NiO

    600

    0,1018

    1,2725

    0,0800

    1

    Окись алюминия

    Al2O3

    1100

    0,1512

    1,8895

    0,0800

    1

    Окись магния

    MgO

    1100

    0,1327

    1,6583

    0,0800

    1

    Окись марганца

    MnO2

    400

    0,1266

    1,5825

    0,0800

    1

    Окись олова

    SnO2

    600

    0,1016

    1,2696

    0,0800

    1

    Окись меди

    CuO

    700

    0,1001

    1,2518

    0,0800

    1

    Двуокись циркония

    ZrO2

    1100

    0,1081

    1,3508

    0,0800

    1

    11,5406

    8,0000

    100

    Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

    Таблица 7б

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    Промежуточная смесь

    0,100

    10,2996

    1,1541 (ОС)

    11,4537

    РОС1

    0,020

    9,1552

    2,2907 (ПС)

    11,4459

    РОС2

    0,009

    10,4140

    1,0308 (ПС)

    11,4443

    POС4

    0,004

    10,1726

    1,2716 (РОС2)

    11,4442

    РОС3

    0,003

    11,1007

    0,3436 (ПС)

    11,4443

    Таблица 7в

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Магний

    285,21

    Кремний

    288,16

    Марганец

    294,92

    Никель

    300,25

    Железо

    302,06

    Титан

    307,86

    Алюминий

    308,22

    Цирконий

    316,60

    Олово

    317,50

    Медь

    327,47

    Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

    Таблица 7г

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0004

    0,020

    0,006

    Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

    4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

    Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

    Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

    Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

    Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Эксикаторы.

    Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

    Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота «рюмки»...................... 5

    глубина кратера...................... 3

    диаметр кратера...................... 4

    диаметр шейки........................ 3,5

    высота шейки.......................... 3,5

    Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

    Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

    Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

    Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

    Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

    Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

    Сурьмы (III) окись, х. ч.

    Свинец хлористый.

    Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

    Таблица 7д

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    900 - 1000

    13,8759

    1,4305

    9,7000

    97

    Трехокись вольфрама

    WO3

    650

    0,1261

    1,2611

    0,1000

    1

    Трехокись молибдена

    MoO3

    450 - 500

    0,1500

    1,5003

    0,1000

    1

    Окись кобальта

    Со2О3

    800

    0,1407

    1,4072

    0,1000

    1

    14,2927

    10,0000

    100

    находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

    При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение x014.gif. По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

    Таблица 7е

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    ПС

    0,100

    12,8745

    1,4293 (ПС)

    14,3038

    РОС1

    0,010

    12,8745

    1,4301 (ПС)

    14,3049

    РОС2

    0,004

    13,7328

    0,5722 (ПС)

    14,3050

    РОС3

    0,002

    14,0189

    0,2861 (ПС)

    14,3050

    РОС4

    0,001

    12,8745

    1,4305 (РОС1)

    14,3050

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

    Таблица 7ж

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0005

    0,0050

    0,0014

    0,0100

    0,0028

    Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

    4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

    Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

    4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Весы аналитические.

    Таблица 7з

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Интервал определяемых значений массовой доли, %

    Вольфрам

    400,87

    От 0,001 до 0,01

    Молибден

    319,40

    » 0,001 » 0,004

    320,88

    » 0,001 » 0,01

    Кобальт

    340,51

    » 0,001 » 0,004

    345,35

    » 0,001 » 0,01

    Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

    Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

    Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

    Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

    Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

    Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

    Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

    Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

    Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.

    Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

    Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

    Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

    Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.

    Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.

    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.

    Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

    Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

    Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

    Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

    Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    4.3.3.2. Подготовка к измерению

    4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

    Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

    Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

    В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.

    Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

    Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

    4.3.3.3. Проведение измерений

    Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

    Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

    Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

    4.3.3.4. Обработка результатов

    Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

    x016.gif

    где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

    m1- масса навески пробы, г;

    a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;

    V - объем мерной колбы, равный 100 см3;

    1,221 - коэффициент пересчета.

    За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

    4.3.3.5. Контроль правильности анализа

    Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

    Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

    Таблица 7и

    Массовая доля тантала, %

    Допускаемые расхождения, %

    0,02

    0,01

    0,05

    0,01

    0,10

    0,02

    Суммарное содержание тантала 1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

    x018.gif

    где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;

    m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

    m2- масса навески пробы, г.

    Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает

    x020.gif

    где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

    d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

    4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

    Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > MgO

См. также в других словарях:

  • Основной инстинкт (телепередача) — Основной инстинкт (телепередача) …   Википедия

  • Основной водоизоляционный ковер — (в составе рулонных и мастичных кровель) слои рулонных материалов или слои мастик, армированных стекло или синтетическими материалами, последовательно выполняемые по основанию под кровлю. Источник: ТСН 31 322 2001: Рулонные и мастичные кровли… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Основной танк Т-80 —        Когда министра обороны Сирийской Арабской Республики Мустафу Гласа, руководившего боевыми действиями сирийской армии в Ливане в 1981 82 годах, корреспондент журнала Шпигель спросил: Хотел бы бывший водитель танка Глас иметь немецкий… …   Энциклопедия техники

  • ОСНОВНОЙ МЕТАБОЛИЗМ — ОСНОВНОЙ МЕТАБОЛИЗМ, минимальное количество энергии, необходимое для того, чтобы организм мог осуществлять основные жизненные процессы, включая дыхание, кровообращение и восстановление тканей. Вычисляется путем замеров потребления кислорода.… …   Научно-технический энциклопедический словарь

  • Основной танк «Леопард-2» —        Разработка танка третьего послевоенного поколения началась в 1967 году в рамках совместного с США проекта МВТ 70. В 1969 году стало ясно, что из за возникших разногласий и все возрастающей стоимости проект реализован не будет. Внимание… …   Энциклопедия техники

  • Основной танк Т-72/Т-90 —        Разработка танка началась в 1967 году, когда первый опыт эксплуатации Т 64 выявил недостаточную надежность двигателя, ходовой части и механизма заряжания.         Учитывая ограниченные возможности по производству двигателей 5ТДФ и наличие… …   Энциклопедия техники

  • ОСНОВНОЙ ВОПРОС ФИЛОСОФИИ —         вопрос об отношении сознания к бытию, духовного к материальному вообще. То или иное решение этого вопроса (материалистическое, идеалистическое, дуалистическое) образует основу каждого филос. учения. «Философы, писал Ф. Энгельс,… …   Философская энциклопедия

  • основной — См …   Словарь синонимов

  • ОСНОВНОЙ ИНСТИНКТ — «ОСНОВНОЙ ИНСТИНКТ» (Basic Instinct) США, 1992, 127 мин. Триллер, мелодрама. В ролях: Майкл Дуглас (см. ДУГЛАС Майкл), Шэрон Стоун (см. СТОУН Шерон), Джордж Дзундза, Джинн Трипплхорн, Денис Арндт, Лилени Сарелл, Стивен Тоболовски. Красивую… …   Энциклопедия кино

  • Основной боевой танк — Танковых войск Российской Федерации Т 90 Основной боевой танк (ОБТ) один из видов …   Википедия

  • основной источник питания — основной источник электроэнергии Источник для электроснабжения электроустановок, определенный в качестве основного при проектировании предприятия [ОСТ 45.55 99] См. также резервный источник питания 1.26. Схема электроснабжения электроприемников… …   Справочник технического переводчика

Поделиться ссылкой на выделенное

Прямая ссылка:
Нажмите правой клавишей мыши и выберите «Копировать ссылку»