-
101 CuO
- Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.
Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.
Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона (
) - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.
Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.
Таблица 4
Определяемая примесь
Массовая доля примеси, %
Никель
1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий
5∙10-4 - 1∙10-2
Магний
1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец
5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт
5∙10-4 - 3∙10-2
Олово
1∙10-3 - 1∙10-2
Медь
3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий
1∙10-3 - 2∙10-2
Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500.
Ступка и пестик из органического стекла.
Бокс из органического стекла.
Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.
Чашки платиновые.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.
Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.
Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.
Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.
Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.
Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.
Олова двуокись, ч. д. а.
Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.
Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.
Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.
Проявитель:
метол........................................................................................ 2,2 г
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г
гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г
натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г
калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
Фиксаж:
тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
4.2.2. Приготовление буферной смеси
Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.
4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)
Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.
Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.
Таблица 5
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, %
Масса навески, г
буферной смеси
разбавляемого образца
ОС 1
1∙10-1
3,3930
0,3770 (основной образец)
ОС 2
5∙10-2
1,7700
1,7700 (ОС 1)
ОС 3
2∙10-2
2,3100
1,5400 (ОС 2)
ОС 4
1∙10-2
1,8500
1,8500 (ОС 3)
ОС 5
5∙10-3
1,7000
1,7000 (ОС 4)
ОС 6
2∙10-3
2,1000
1,4000 (ОС 5)
ОС 7
1∙10-3
1,5000
1,5000 (ОС 6)
ОС 8
5∙10-4
1,0000
1,0000 (ОС 7)
4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4. Проведение анализа
4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия
Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.
4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония
Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.
Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.
Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.
Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.
4.2.4.3. Определение меди
Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.
Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.
4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4.4. Обработка результатов
В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.
Таблица 6
Определяемый элемент
Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий
309,2
Магний
279,5
Марганец
279,4
Медь
327,4
Олово
284,0
Цирконий
339,2
Никель
300,2
Кобальт
304,4
По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов
.От полученных средних значений
переходят к значениям 
с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.Используя значения lg C и
для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах 
, lg C. По этому графику по значениям 
для пробы определяют содержание примеси в пробе.Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.
Таблица 7
Определяемый элемент
Массовая доля, %
Допускаемое расхождение, %
параллельных определений
результатов анализов
Алюминий
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Цирконий
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Магний
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,004
0,006
0,0001
0,003
0,004
Марганец
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Медь
0,005
0,01
0,06
0,003
0,003
0,006
0,02
0,002
0,002
0,003
0,01
0,002
Олово
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Никель
0,001
0,005
0,001
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Кобальт
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,005
0,0002
0,002
0,003
Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.
4.2.4.5. Контроль правильности результатов
Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.
Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.
4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.
Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.
При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.
Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.
4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.
Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.
4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.
Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.
Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.
Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота заточенной части....................... 10
диаметр заточенной части.................... 4,0
глубина кратера...................................... 3,8
диаметр кратера..................................... 2,5
Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.
Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.
Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.
Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.
Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.
Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.
Никеля (II) закись, ч. д. а.
Алюминия (III) окись, х. ч.
Магния (II), ч. д. а.
Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.
Олова (IV) окись, ч. д. а.
Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.
Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.
4.3.1.2. Проведение анализа
Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.
Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).
Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.
Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.
В кассету спектрографа помещают:
в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;
в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.
Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:
сила тока................................................ 10 ± 0,5 А
межэлектродный промежуток............. 2 мм
экспозиция............................................. (40 ± 3) с
щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм
промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм
деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм
Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.
Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.
4.3.1.3. Обработка результатов
В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.
По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.
Таблица 7а
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
950
10,2996
1,4305
7,2000
90
Двуокись титана
TiO2
1100
0,1334
1,6680
0,0800
1
Двуокись кремния
SiO2
1100
0,1711
2,1393
0,0800
1
Окись железа
Fe2O3
800
0,1144
1,4297
0,0800
1
Закись никеля
NiO
600
0,1018
1,2725
0,0800
1
Окись алюминия
Al2O3
1100
0,1512
1,8895
0,0800
1
Окись магния
MgO
1100
0,1327
1,6583
0,0800
1
Окись марганца
MnO2
400
0,1266
1,5825
0,0800
1
Окись олова
SnO2
600
0,1016
1,2696
0,0800
1
Окись меди
CuO
700
0,1001
1,2518
0,0800
1
Двуокись циркония
ZrO2
1100
0,1081
1,3508
0,0800
1
11,5406
8,0000
100
Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.
Таблица 7б
Обозначение образца
Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь
0,100
10,2996
1,1541 (ОС)
11,4537
РОС1
0,020
9,1552
2,2907 (ПС)
11,4459
РОС2
0,009
10,4140
1,0308 (ПС)
11,4443
POС4
0,004
10,1726
1,2716 (РОС2)
11,4442
РОС3
0,003
11,1007
0,3436 (ПС)
11,4443
Таблица 7в
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Магний
285,21
Кремний
288,16
Марганец
294,92
Никель
300,25
Железо
302,06
Титан
307,86
Алюминий
308,22
Цирконий
316,60
Олово
317,50
Медь
327,47
Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.
Таблица 7г
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0004
0,020
0,006
Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.
4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.
Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.
Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Эксикаторы.
Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.
Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота «рюмки»...................... 5
глубина кратера...................... 3
диаметр кратера...................... 4
диаметр шейки........................ 3,5
высота шейки.......................... 3,5
Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.
Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.
Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.
Молибдена (IV) окись, ч. д. а.
Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.
Сурьмы (III) окись, х. ч.
Свинец хлористый.
Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива
Таблица 7д
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
900 - 1000
13,8759
1,4305
9,7000
97
Трехокись вольфрама
WO3
650
0,1261
1,2611
0,1000
1
Трехокись молибдена
MoO3
450 - 500
0,1500
1,5003
0,1000
1
Окись кобальта
Со2О3
800
0,1407
1,4072
0,1000
1
14,2927
10,0000
100
находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.
При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение
. По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.Таблица 7е
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС
0,100
12,8745
1,4293 (ПС)
14,3038
РОС1
0,010
12,8745
1,4301 (ПС)
14,3049
РОС2
0,004
13,7328
0,5722 (ПС)
14,3050
РОС3
0,002
14,0189
0,2861 (ПС)
14,3050
РОС4
0,001
12,8745
1,4305 (РОС1)
14,3050
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.
Таблица 7ж
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0005
0,0050
0,0014
0,0100
0,0028
Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.
4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)
Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.
4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы аналитические.
Таблица 7з
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам
400,87
От 0,001 до 0,01
Молибден
319,40
» 0,001 » 0,004
320,88
» 0,001 » 0,01
Кобальт
340,51
» 0,001 » 0,004
345,35
» 0,001 » 0,01
Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.
Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.
Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.
Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741
Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.
Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.
Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.
Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.
Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.
Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.
Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.
Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.
Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.
Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3.3.2. Подготовка к измерению
4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов
Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.
4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика
В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.
Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.
4.3.3.3. Проведение измерений
Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.
Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.
Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.
4.3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;
m1- масса навески пробы, г;
a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;
V - объем мерной колбы, равный 100 см3;
1,221 - коэффициент пересчета.
За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.
4.3.3.5. Контроль правильности анализа
Контроль правильности анализа проводят методом добавок.
Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.
Таблица 7и
Массовая доля тантала, %
Допускаемые расхождения, %
0,02
0,01
0,05
0,01
0,10
0,02
Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле
где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;
m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;
m2- масса навески пробы, г.
Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает
где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;
d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.
4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > CuO
-
102 Flotex
фирм. смесь лигносульфоната, углеводородов и угольного порошка (понизитель водоотдачи буровых растворов) -
103 Hytex
фирм. смесь лигносульфоната, синтетических полимеров и угольного порошка (ингибитор неустойчивых глин) -
104 blossom
ˈblɔsəm
1. сущ.
1) цвет, цветение( преим. плодовых деревьев)
2) расцвет
3) цветок (в период цветения плодовых деревьев) Nature showered down upon us those lovely blossoms of the frost - snow-crystals. ≈ Природа осыпала нас этими замечательными цветками мороза ≈ снежинками.
2. гл.
1) цвести;
распускаться;
расцветать Their friendship blossomed into true love. ≈ Их дружба переросла в большую любовь.
2) преуспеть, добиться успеха( обыкн. blossom forth, blossom out) ∙ blossom into blossom outцвет, цветение;
- in * в цвету;
- to burst into * расцвести;
цветок;
- cherry *(s) цветы на вишне;
- * cluster соцветие;
- * drop сброс цветков;
- * fall отцветание, опадение цветов;
- spray of * цветущая ветка;
- to bear * цвести;
- to nip * побить цвет (морозом) расцвет;
- in the * of one's youth в расцвете юности;
- * of literature расцвет литературы (геология) окисленное или выветрившееся обнажение угольного пласта или рудной жилы (сленг) милашка, цветочек цвести;
расцветать;
распускаться преуспевать;
расцветатьblossom преуспеть, добиться успеха (обыкн. blossom forth, blossom out) ~ расцвет ~ цвести;
распускаться;
расцветать ~ цвет, цветение (преим. плодовых деревьев) -
105 bottom coal
нижняя часть угольного пластаБольшой англо-русский и русско-английский словарь > bottom coal
-
106 coal face machinery
машинное оборудование очистного угольного забояБольшой англо-русский и русско-английский словарь > coal face machinery
-
107 coal-face mechanization
Большой англо-русский и русско-английский словарь > coal-face mechanization
-
108 coal-yard bridge
мостовой кран угольного складаБольшой англо-русский и русско-английский словарь > coal-yard bridge
-
109 electrode adapter
Большой англо-русский и русско-английский словарь > electrode adapter
-
110 electrode crate
Большой англо-русский и русско-английский словарь > electrode crate
-
111 pillar bump
раздавливание( угольного) целикаБольшой англо-русский и русско-английский словарь > pillar bump
-
112 pounce
̈ɪpauns I
1. сущ.
1) коготь( ястреба и т. п.) Syn: claw, talon
2) внезапный прыжок, наскок;
атака
2. гл.
1) хватать когтями
2) набрасываться;
внезапно атаковать (on, upon, at) The dog pounced on the rabbit. ≈ Пес внезапно бросился на кролика.
3) ворваться, внезапно налететь;
наткнуться прям. и перен. Unexpectedly he pounced on the right answer. ≈ Неожиданно он наткнулся на правильное решение.
4) ухватиться, воспользоваться( об ошибке, промахе и т. п.) ;
придираться (on, upon) This teacher pounces on spelling mistakes, so use your dictionary. ≈ Этот учитель придирается к ошибкам в орфографии, так что все время смотри в словарь. II
1. сущ.;
тех. порошкообразный сандарак, порошкообразный уголь
2. гл.;
тех.
1) затирать сандараком
2) копировать узор угольным порошком III
1. сущ. вытесненное, вырезанное отверстие( узора)
2. гл. пробивать, просверливать;
чеканить( по металлу) Syn: pierce, break through коготь (хищной птицы) внезапный налет, наскок, прыжок - to make a * внезапно налететь /наскочить/ - on the * готовый к внезапному налету /наскоку, прыжку/ налетать, набрасываться, атаковать;
устремляться вниз - a hawk *d on /at/ a chicken ястреб камнем упал на цыпленка - a cat ready to * кот, готовый к прыжку - the cat *d on the mouse кошка бросилась на мышь схватить когтями внезапно ворваться, войти, налететь и т. п. - to * into the room (неожиданно) влететь /вбежать/ в комнату - unexpectedly he *d on the right answer неожиданно он наткнулся на верный ответ( с радостью) ухватиться (за ошибку, промах и т. п.) ;
придираться (ко всякой мелочи) - to * upon an omission воспользоваться допущенной оплошностью - he *d on every mistake он цеплялся за малейшую ошибку порошкообразный сандарак или уголь - * box ящичек или коробочка для угольного порошка (с отверстиями в крышке) затирать сандараком переводить, копировать ( узор) угольным порошком выбивать, выдавливать выпуклый рисунок( на золоте или серебре) вырезать отверстия узора (по коже или материи) ;
украшать дырочками, зубцами, фестонами пробивать, просверливать pounce внезапный прыжок, наскок ~ вытисненное или вырезанное отверстие (узора) ~ затирать сандараком ~ коготь (ястреба и т. п.) ~ набрасываться, налетать, обрушиваться, внезапно атаковать (on, upon, at) ~ переводить, копировать (узор) угольным порошком ~ порошкообразный сандарак или уголь ~ придираться (upon) ~ пробивать, просверливать ~ схватить в когти ~ ухватиться (upon - за), воспользоваться (ошибкой, промахом и т. п.;
upon) -
113 roll
rəul
1. сущ.
1) свиток;
сверток( материи, бумаги и т. п.) ;
связка( соломы), рулон( бумаки) ;
катушка( ниток)
2) катышек( масла, воска)
3) а) реестр, каталог;
список;
ведомость to take the roll ≈ делать перекличку;
вызывать по списку to call the roll ≈ делать перекличку;
вызывать по списку to strike off the rolls ≈ лишать адвоката права практики roll of honour ≈ список убитых на войне the Rolls ≈ судебный архив на Парк-Лейн б) список личного состава (военного подразделения) Syn: muster roll
4) а) вращение;
катание б) раскачивание;
качка;
крен;
бортовая качка (на корабле)
5) походка моряка, походка вразвалку
6) а) булочка;
рулет (мясной и т. п.) to bake rolls ≈ печь булочки hamburger roll ≈ булочка для гамбургера jelly амер., swiss брит. roll ≈ рулет с вареньем, швейцарский рулет б) мн.;
разг. (человек, делающий булочки) булочник, пекарь
7) амер.;
сл. денежные ресурсы, деньги Syn: bankroll
8) воен. скатка
9) тех. валок( прокатного стана) ;
вал, барабан, цилиндр, ролик;
вальцы;
каток
10) авиац. бочка, двойной переворот через крыло
11) архит. завиток ионической капители
2. гл.
1) а) катить(ся) ;
вертеть(ся), вращать(ся) Alice's tears rolled down (her face), forming a pool at her feet. ≈ Слезы катились из глаз Алисы, так что у ее ног образовалась лужа. Syn: rotate б) плавно течь, катить свои волны The great river rolled on. ≈ Великая река не спеша несла свои воды.
2) свертывать(ся) ;
завертывать (тж. roll up) The kitten rolled itself into a ball. ≈ Котенок свернулся в клубок.
3) придавать определенную форму при помощи раскатывания а) укатывать, утрамбовывать катком (дорогу, дорожное покрытие) б) раскатывать (тесто) в) прокатывать (металл) ;
вальцевать, плющить
4) испытывать бортовую качку
5) идти покачиваясь, идти вразвалку (часто roll along)
6) а) быть холмистым (о местности) б) волноваться (о море, которое покрывается неровностями в виде волн, ряби)
7) греметь, грохотать;
произносить громко ∙ roll about roll around roll away roll back roll by roll in roll off roll on roll out roll over roll up рулон - a * of wall-paper рулон обоев клубок свиток - a * of paper бумажный свиток что-л. свернутое в трубку, трубка, рулон - in a * свернутый в трубку - * of oilcloth рулон клеенки - * of carpet свернутый ковер - a * of cloth штука сукна (военное) скатка катышек, катыш - * of butter шарик масла - a * of soap круглый кусок мыла - a * of tobacco( специальное) табачный жгут, табак в ролах валик - to wear one's hair in a * укладывать волосы валиком - *s of fat жировые складки валик пишущей машинки булочка (тж. bread *) (разговорное) булочник, пекарь рулет - * meat * мясной рулет - Swiss * швейцарский рулет (бисквитный с джемом) (поименный) список;
реестр;
ведомость - the * of honour список убитых на войне - to be on the *s быть /состоять/ в списках - to call the * делать перекличку;
вызывать по списку (военное) именной список личного состава (юридическое) официальный список адвокатов - to strike off the * лишать адвоката права практики (путем исключения его из списка адвокатов) (шотландское) (юридическое) список дел, назначенный к слушанию протокол( судопроизводства) (the Rolls) (историческое) судебный архив на Парк-Лейн - Master of the Rolls начальник судебных архивов (ныне титул главы Государственного архива Великобритании) вращение, катание - to have a * on the grass валяться на траве - a * in the hay (жаргон) ночь любви крен качание, колыхание - the * of the sea волнение моря качка;
(морское) тж. бортовая качка - the slow * of a ship медленное /слабое/ покачивание корабля походка вразвалку - he still had a sailor's slight * он все еще ходил слегка вразвалку /по-матросски/ раскат (грома и т. п.) - the distant * of thunder отдаленный раскат грома - to pronounce one's "r's" with a * раскатисто произносить звук "р" бой барабана;
барабанная дробь волнистая поверхность - the field had a slight * поле было не совсем ровным рукописная книга( особ. в свитке) пачка денег (тж. * of bills) (американизм) (жаргон) деньги - big * большой куш;
куча денег( спортивное) кувырок - back * кувырок назад( спортивное) бросок, переворот (борьба) - * landing перекат после приземления (легкая атлетика) (техническое) валок (прокатного стана) ;
вал, барабан, цилиндр, ролик, каток - * dressing калибровка валков (архитектура) завиток ионической капители (горное) неровности в кровле угольного пласта (геология) антиклиналь (авиация) бочка, двойной переворот через крыло (полиграфия) рулетка для тиснения рамки мягкая папка( обыкн. кожаная) катить - to * a ball along the ground катить мяч по земле - to * tree-trunks down a hill скатывать бревна с холма - to * a barrel up the hill вкатывать бочку на холм катиться - to * down the hill скатываться с холма - to * out of bed скатиться с кровати - the coin *ed under the table монета закатилась под стол - he *ed along in his car он (про) ехал /прокатил/ в (своей) машине вертеть, вращать - to * one's eyes вращать глазами вертеться, вращаться - planets * on their courses планеты вращаются по своим орбитам катать - to * a marble between one's palms катать шарик между ладонями кататься - to * on the ground кататься по земле - to * in the mud валяться в грязи - to * in money купаться в золоте /в деньгах/ - to * in luxury жить в роскоши свертывать, сворачивать, скатывать (тж. * up) - to * a cigarette скрутить папиросу - to * a carpet свернуть ковер - to * snow into a ball скатать снежный ком - to * wood into a ball смотать шерсть в клубок - to * cotton round a reel намотать бумажную нить на шпульку - the hedgehog *ed itself in to a ball еж свернулся в клубок завертывать, заворачивать - to * smth. in a piece of paper завернуть что-л. в бумагу - to * oneself in a blanket завернуться в одеяло качать, колыхать - the sea slowly *ed the ship море тихо /слабо/ покачивало корабль качаться, колыхаться;
волноваться (о море и т. п.) крениться( морское) испытывать бортовую качку - to * and pitch испытывать бортовую и килевую качку ходить покачиваясь или вразвалку - to * in one's gait ходить вразвалку плавно течь, катить свои волны;
струиться - a river *s its waters to the sea река несет свои воды в море клубиться( о дыме и т. п.) быть холмистым, неровным (о местности) - the plain stretched *ing to the west к западу простиралась холмистая равнина греметь, грохотать - the thunder *ed heavily глухо прогремел гром - the drums *ed зарокотали барабаны, послышался барабанный бой произносить раскатисто, громко - to * one's "r's" раскатисто произносить звук "р" звучать - the organ *ed forth its stately welcome торжественно и приветственно зазвучал орган выбивать дробь( на барабане) раскатывать (тесто) - to * paste for pies раскатывать тесто для пирогов (полиграфия) накатывать( американизм) продвигаться, двигаться вперед( американизм) (сленг) грабить( пьяного или спящего) (американизм) (сленг) совершать уличное ограбление прикатывать, укатывать ( почву, поле) - the tennis-court needs *ing теннисную площадку нужно укатать трамбовать катком (шоссе) прокатывать (металл) ;
вальцевать, плющить преим. (кинематографический) (телевидение) запускать;
готовить к действию - to * the cameras включить камеры - * film!, let'em *! начали! (команда начать съемку) > to * logs for smb. делать тяжелую работу за кого-л. > *ed into one совмещенный, комбинированный;
единый в двух лицах > to * the bones( американизм) играть в кости ~ реестр, каталог;
список;
ведомость;
to be on the rolls быть, состоять в списке to call the ~ делать перекличку;
вызывать по списку;
to strike off the rolls лишать адвоката права практики electoral ~ список избирателей to ~ wool into a ball смотать шерсть в клубок;
the kitten rolled itself into a ball котенок свернулся в клубок muster ~ список лиц судового экипажа ~ in приходить, сходиться в большом количестве;
offers rolled in предложения так и посыпались roll бортовая качка ~ ав. бочка, двойной переворот через крыло ~ булочка ~ pl разг. булочник, пекарь ~ быть холмистым (о местности) ~ тех. валок (прокатного стана) ;
вал, барабан, цилиндр, ролик;
вальцы;
каток ~ волноваться (о море) ~ вращение;
катание;
качка;
крен ~ греметь, грохотать;
произносить громко;
to roll one's r's раскатисто произносить звук "р" ~ амер. sl. деньги, особ. пачка денег ~ архит. завиток ионической капители ~ идти покачиваясь или вразвалку (часто roll along) ~ испытывать бортовую качку ~ катить(ся) ;
вертеть(ся), вращать(ся) ;
to roll downhill катиться с горы;
скатиться с горы;
to roll in the mud валяться в грязи ~ катышек (масла, воска) ~ плавно течь, катить свои волны ~ походка вразвалку ~ прокатывать (металл) ;
вальцевать, плющить ~ протокол судопроизводства;
досье по делу ~ раскат грома или голоса;
грохот барабана ~ раскатывать (тесто) ~ реестр, каталог;
список;
ведомость;
to be on the rolls быть, состоять в списке ~ рулет (мясной и т. п.) ~ рулон;
катушка ~ свиток;
сверток (материи, бумаги и т. п.) ;
связка( соломы) ~ (уст.) свиток ~ свертывать(ся) ;
завертывать (тж. roll up) ;
to roll a cigarette скрутить папиросу ~ воен. скатка ~ список;
реестр ~ укатывать (дорогу и т. п.) ~ свертывать(ся) ;
завертывать (тж. roll up) ;
to roll a cigarette скрутить папиросу ~ away откатывать(ся) ~ away рассеиваться( о тумане) ~ back откатывать(-ся) назад ~ back снижать цены до прежнего уровня;
roll by = roll on ~ back снижать цены до прежнего уровня;
roll by = roll on ~ катить(ся) ;
вертеть(ся), вращать(ся) ;
to roll downhill катиться с горы;
скатиться с горы;
to roll in the mud валяться в грязи ~ in разг. иметь в большом количестве, изобиловать;
roll on проходить (о времени и т. п.) ~ in приходить, сходиться в большом количестве;
offers rolled in предложения так и посыпались to ~ (smth.) in a piece of paper завернуть (что-л.) в бумагу to ~ in money купаться в золоте;
to roll one's eyes вращать глазами ~ катить(ся) ;
вертеть(ся), вращать(ся) ;
to roll downhill катиться с горы;
скатиться с горы;
to roll in the mud валяться в грязи ~ up воен. атаковать фланги;
расширять участок прорыва;
to roll logs (for smb.) делать тяжелую работу (за кого-л.) ~ of honour список убитых на войне;
the Rolls ист. судебный архив на Парк-Лейн ~ back снижать цены до прежнего уровня;
roll by = roll on ~ in разг. иметь в большом количестве, изобиловать;
roll on проходить (о времени и т. п.) to ~ in money купаться в золоте;
to roll one's eyes вращать глазами ~ греметь, грохотать;
произносить громко;
to roll one's r's раскатисто произносить звук "р" to ~ oneself up закутаться, завернуться ( in - во что-л.) ;
to roll oneself in a rug закутаться в плед to ~ oneself up закутаться, завернуться (in - во что-л.) ;
to roll oneself in a rug закутаться в плед ~ out произносить отчетливо, внушительно ~ out раскатывать ~ over опрокинуть( кого-л.) ;
roll round приходить, возвращаться( о временах года) ~ over перекатывать(ся) ;
ворочаться ~ over опрокинуть (кого-л.) ;
roll round приходить, возвращаться (о временах года) ~ up воен. атаковать фланги;
расширять участок прорыва;
to roll logs (for smb.) делать тяжелую работу (за кого-л.) ~ up разг. появиться внезапно, заявиться ~ up скатывать;
свертывать(ся) ;
завертывать to ~ wool into a ball смотать шерсть в клубок;
the kitten rolled itself into a ball котенок свернулся в клубок ~ of honour список убитых на войне;
the Rolls ист. судебный архив на Парк-Лейн rolls: rolls: tax ~ налоговые ведомости sausage ~ пирожок с мясом sausage ~ сосиска, запеченная в булочке to call the ~ делать перекличку;
вызывать по списку;
to strike off the rolls лишать адвоката права практики tally ~ контрольный список tally ~ сверочная ведомость till ~ чековая лента -
114 blossom
1. [ʹblɒs(ə)m] n1. 1) цвет, цветение (преим. плодовых деревьев)2) цветокblossom cluster /truss/ - соцветие
blossom fall - отцветание, опадение цветов
3) период цветения (особ. плодовых деревьев)2. расцвет4. сл. милашка, цветочек2. [ʹblɒs(ə)m] v1. цвести; расцветать; распускаться (тж. blossom out)2. преуспевать; расцветать -
115 coalflap
coal-flap
1> крышка находящегося на тротуаре люка угольного подвала -
116 pounce
I1. [paʋns] n1. коготь ( хищной птицы)2. внезапный налёт, наскок, прыжокto make a pounce - внезапно налететь /наскочить/
on the pounce - готовый к внезапному налёту /наскоку, прыжку/
2. [paʋns] v1. налетать, набрасываться, атаковать; устремляться внизa hawk pounced on /at/ a chicken - ястреб камнем упал на цыплёнка
a cat ready to pounce - кот, готовый к прыжку
2. схватить когтями3. внезапно ворваться, войти, налететь и т. п.to pounce into the room - (неожиданно) влететь /вбежать/ в комнату
unexpectedly he pounced on the right answer - неожиданно он наткнулся на верный ответ
4. (с радостью) ухватиться (за ошибку, промах и т. п.); придираться ( ко всякой мелочи)II1. [paʋns] nпорошкообразный сандарак или угольpounce box - ящичек или коробочка для угольного порошка ( с отверстиями в крышке)
2. [paʋns] v1. затирать сандараком2. переводить, копировать ( узор) угольным порошкомII [paʋns] v1. выбивать, выдавливать выпуклый рисунок ( на золоте или серебре)2. вырезать отверстия узора ( по коже или материи); украшать дырочками, зубцами, фестонами3. пробивать, просверливать -
117 poundstone
-
118 roll
1. [rəʋl] n1. 1) рулонa roll of wall-paper [newsprint] - рулон обоев [газетной бумаги]
2) клубок2. 1) свиток2) что-л. свёрнутое в трубку, трубка, рулон3) воен. скатка3. 1) катышек, катышroll of butter [of wax] - шарик масла [воска]
a roll of tobacco - спец. табачный жгут, табак в ролах
2) валик3) валик пишущей машинки4. 1) булочка (тж. bread roll)2) pl разг. булочник, пекарь3) рулет5. 1) (поимённый) список; реестр; ведомостьto be on the rolls - быть /состоять/ в списках
to call the roll - делать перекличку; вызывать по списку
2) воен. именной список личного состава3) юр. официальный список адвокатов4) шотл. юр. список дел, назначенных к слушанию5) протокол ( судопроизводства)6) (the Rolls) pl ист. судебный архив на Парк-ЛейнMaster of the Rolls - начальник судебных архивов ( ныне титул главы Государственного архива Великобритании)
6. вращение, катаниеa roll in the hay - жарг. шутл. ≅ ночь любви
7. 1) крен2) качание, колыхание3) качка; мор. тж. бортовая качкаthe slow roll of a ship - медленное /слабое/ покачивание корабля
8. походка вразвалкуhe still had a sailor's slight roll - он всё ещё ходил слегка вразвалку /по-матросски/
9. раскат (грома и т. п.)to pronounce one's ❝r's❞ with a roll - раскатисто произносить звук «р»
10. бой барабана; барабанная дробь11. волнистая поверхность12. рукописная книга (особ. в свитке)13. 1) пачка денег (тж. roll of bills)2) амер. жарг. деньгиbig roll - большой куш; куча денег
14. спорт.1) кувырокback [front] roll - кувырок назад [вперёд]
2) бросок, переворот ( борьба)15. тех. валок ( прокатного стана); вал, барабан, цилиндр, ролик, катокroll dressing - метал. калибровка валков
16. архит. завиток ионической капители17. горн. неровности в кровле угольного пласта18. геол. антиклиналь19. ав. бочка, двойной переворот через крыло20. полигр. рулетка для тиснения рамки21. мягкая папка (обыкн. кожаная)2. [rəʋl] v1. 1) катить2) катитьсяthe coin rolled under the table [into a hole] - монета закатилась под стол [в дырку]
he rolled along in his car - он (про)ехал /прокатил/ в (своей) машине
2. 1) вертеть, вращать2) вертеться, вращаться3. 1) катать2) кататьсяto roll in money - купаться в золоте /в деньгах/
4. свёртывать, сворачивать, скатывать (тж. roll up)to roll a carpet [a map] - свернуть ковёр [карту]
the hedgehog [the kitten] rolled itself into a ball - ёж [котёнок] свернулся в клубок
5. завёртывать, заворачиватьto roll smth. in a piece of paper - завернуть что-л. в бумагу
to roll oneself in a blanket [in a rug] - завернуться в одеяло [в плед]
6. 1) качать, колыхатьthe sea slowly rolled the ship - море тихо /слабо/ покачивало корабль
2) качаться, колыхаться; волноваться (о море и т. п.)7. 1) крениться2) мор. испытывать бортовую качку8. ходить покачиваясь или вразвалку9. 1) плавно течь, катить свои волны; струиться2) клубиться (о дыме и т. п.)10. быть холмистым, неровным ( о местности)the plain stretched rolling to the west - к западу простиралась холмистая равнина
11. 1) греметь, грохотатьthe drums rolled - зарокотали барабаны, послышался барабанный бой
2) произносить раскатисто, громкоto roll one's ❝r's❞ - раскатисто произносить звук «р»
3) звучатьthe organ rolled forth its stately welcome - торжественно и приветственно зазвучал орган
4) выбивать дробь ( на барабане)12. раскатывать ( тесто)13. полигр. накатывать14. амер. продвигаться, двигаться вперёд15. амер. сл.1) грабить ( пьяного или спящего)2) совершать уличное ограбление16. 1) прикатывать, укатывать (почву, поле)2) трамбовать катком ( шоссе)17. прокатывать ( металл); вальцевать, плющитьroll film!, let'em roll! - начали! ( команда начать съёмку)
♢
to roll logs for smb. - делать тяжёлую работу за кого-л.rolled into one - а) совмещённый, комбинированный; б) единый в двух лицах
to roll the bones - амер. играть в кости
-
119 sill
-
120 Firstkohle
См. также в других словарях:
ХВОСТ УГОЛЬНОГО ПЛАСТА — разрушенная в результате выветривания угля часть угольного пласта у выхода его на поверхность. Сложен рыхлым, зольным углем, часто превращенным в угольную сажу. Мощн. и залегание его др., чем у самого угольного пласта. Геологический словарь: в 2… … Геологическая энциклопедия
Шахты Кизеловского угольного бассейна — … Википедия
динамическое сопротивление угольного микрофона — Сопротивление угольного микрофона телефонного аппарата постоянному току при возбуждении его сигналом звуковой частоты. [ГОСТ 19472 88] Тематики телефонные сети … Справочник технического переводчика
напряжение собственного шума угольного микрофона — Напряжение, создаваемое ЭДС угольного микрофона телефонного аппарата при отсутствии возбуждения и измеряемое на нагрузке при включенном питании. [ГОСТ 19472 88] Тематики телефонные сети … Справочник технического переводчика
Программа по созданию угольного энергоблока мощностью 400-1000 МВт — Программа ряда европейских стран по созданию к 2015 г. угольного энергоблока мощностью 400 1000 МВт с температурой пара 700/720 °С и КПД порядка 55 % [А.С.Гольдберг. Англо русский энергетический словарь. 2006 г.] Тематики энергетика в целом EN… … Справочник технического переводчика
Динамическое сопротивление угольного микрофона — 368 . Динамическое сопротивление угольного микрофона Сопротивление угольного микрофона телефонного аппарата постоянному току при возбуждении его сигналом звуковой частоты Источник: ГОСТ 19472 88: Система автоматизированной телефонной связи… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
Напряжение собственного шума угольного микрофона — 369 . Напряжение собственного шума угольного микрофона Напряжение, создаваемое ЭДС угольного микрофона телефонного аппарата при отсутствии возбуждения и измеряемое на нагрузке при включенном питании Источник: ГОСТ 19472 88: Система… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
Статическое сопротивление угольного микрофона — 367 . Статическое сопротивление угольного микрофона Сопротивление угольного микрофона телефонного аппарата постоянному току при отсутствии возбуждения Источник: ГОСТ 19472 88: Система автоматизированной телефонной связи общегосударственная.… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
ЗОНЫ ОКИСЛЕНИЯ УГОЛЬНОГО ПЛАСТА — см. Выветривание углей. Геологический словарь: в 2 х томах. М.: Недра. Под редакцией К. Н. Паффенгольца и др.. 1978 … Геологическая энциклопедия
Динамическое сопротивление угольного микрофона — 1. Сопротивление угольного микрофона телефонного аппарата постоянному току при возбуждении его сигналом звуковой частоты Употребляется в документе: ГОСТ 19472 88 Система автоматизированной телефонной связи общегосударственная. Термины и… … Телекоммуникационный словарь
Напряжение собственного шума угольного микрофона — 1. Напряжение, создаваемое ЭДС угольного микрофона телефонного аппарата при отсутствии возбуждения и измеряемое на нагрузке при включенном питании Употребляется в документе: ГОСТ 19472 88 Система автоматизированной телефонной связи… … Телекоммуникационный словарь
