-
81 Fehlerlichtbogen
дуговое короткое замыкание, короткое замыкание через дугу -
82 cleared the fault
-
83 earth fault
-
84 three phase fault
-
85 diatomiceous earth
диатомитовая земля; диатомитEnglish-Russian dictionary on nuclear energy > diatomiceous earth
-
86 earth
1.заземлять; занулять на землю2.земля; заземление -
87 discolouring earth
The English-Russian dictionary general scientific > discolouring earth
-
88 green earth
The English-Russian dictionary general scientific > green earth
-
89 infusorial earth
The English-Russian dictionary general scientific > infusorial earth
-
90 III
- Характеристики
- Требования к исходным материалам
- Рабочая документация архитектурно-строительной части памятника в целом.
- Паяные узлы
- Минимальное обязательное количество зеркал заднего вида
- максимальный уровень
- конденсатор или RC-сборка класса X
- вычислитель
- Внутренние зеркала заднего вида (класс I)
1.5.3 конденсатор или RC-сборка класса X (capacitor or RC-unit of class X): Конденсатор или RC-сборка, применяемые в случаях, когда пробой конденсатора или RC-сборки не ведет к опасности поражения электрическим током.
Конденсаторы класса X подразделяют на три подкласса (см. таблицу IA) в соответствии с импульсным пиковым напряжением, наложенным на напряжение сети, воздействию которых они могут быть подвергнуты при эксплуатации. Такое импульсное напряжение может возникать из-за разрядов молний на наружных линиях, от включения соседнего оборудования или аппаратуры, в которой применяется конденсатор.
Таблица IA
Подкласс
Пиковое импульсное напряжение при эксплуатации, кВ
Категория сборки по МЭК 60664-1
Применение
Пиковое импульсное напряжение UP,подаваемое перед испытанием на срок службы, кВ
Х1
>2,5
£4,0
III
При высоких импульсных напряжениях
При Сном £ 1,0 мкФ UР= 4;
при Сном > 1,0 мкФ
UР=
Х2
£2,5
II
Общего назначения
При Сном £ 1,0 мкФ UР = 2,5;
при Сном > 1,0 мкФ
UР=
Х3
£1,2
-
Общего назначения
Не подается
Примечание - Коэффициент, используемый при уменьшении UРдля значений емкости более 1,0 мкФ, дает возможность поддерживать постоянным значение произведения 1/2Сном · U
для этих значений емкости.
Источник: ГОСТ Р МЭК 60384-14-2004: Конденсаторы постоянной емкости для электронной аппаратуры. Часть 14. Групповые технические условия на конденсаторы постоянной емкости для подавления электромагнитных помех и соединения с питающими магистралями оригинал документа
3.5 Паяные узлы
Термины, относящиеся к паяным узлам, приведены на рисунках 4 и 5.
Термины, относящиеся к деталям
Паяный узел/деталь
I
Зона основного материала
II
Паяное соединение
III
Зона термического влияния
IV
Паяный шов
V
Диффузионная/переходная зона
VI
Зона металла припоя
VII
Термины, относящиеся к материалам
Основной материал
1
Основной материал, претерпевший изменения при пайке
2
Диффузионная (переходная) зона
3
Металл припоя
4
Рисунок 4 - Термины, относящиеся к деталям и материалам паяных узлов
Материал
1 - основной материал;
2 - основной материал, претерпевший изменения при пайке;
3 - диффузионная (переходная) зона;
4 - металл припоя
Узел
IV - зона термического влияния,
V - паяный шов
Размеры
t - толщина детали,
J - эффективная ширина соединения,
W - длина нахлестки
Рисунок 5 - Схема паяного соединения
Источник: ГОСТ Р ИСО 857-2-2009: Сварка и родственные процессы. Словарь. Часть 2. Процессы пайки. Термины и определения оригинал документа
5.2 Характеристики
5.2.1 Краны должны обеспечивать подачу воды на смыв при минимальном рабочем давлении 0,1 МПа в количествах и с расходами, указанными в таблице 1.
Таблица 1
Условный проход крана Dy, мм
Расход воды, л/с
Количество воды, поступающей на смыв за один цикл, л
мин.
макс.
мин.
макс.
10, 15
0,2
1,0
0,6
4,0
20
1,0
1,7
4,0
7,0
25
1,5
2,0
6,0
8,0
5.2.2 Краны должны иметь устройство для регулирования количества воды, подаваемой на смыв.
5.2.3 Краны должны быть герметичны и выдерживать пробное давление воды не менее 1,6 МПа для кранов I группы и не менее 0,9 МПа - для кранов II группы.
5.2.4 Краны должны обеспечивать плотное закрытие при рабочих давлениях до 1,0 МПа для кранов I группы и до 0,6 МПа - для кранов II группы.
5.2.5 Конструкция крана должна исключать возможность обратного всасывания загрязненной воды в водопроводную сеть из промываемых приборов при возникновении разрежения в системе водопровода до 0,08 МПа. При этом высота подъема воды в смывной трубе не должна превышать 250 мм.
5.2.6 Конструкция крана должна обеспечивать такое его закрытие, при котором давление воды в водопроводной сети перед ним не должно увеличиваться более чем на 50% по сравнению со статическим давлением.
5.2.7 Усилие на пусковое устройство (ручка, кнопка) крана, необходимое для его открытия, не должно быть более 35 Н, а открывание и закрывание вентиля должно происходить при крутящем моменте не более 2Н × м при давлениях, указанных в п. 5.2.4.
5.2.8 Технический ресурс кранов с учетом замены резино-технических изделий должен составлять не менее 100000 рабочих циклов, наработка до отказа - не менее 50000 циклов.
5.2.9 Краны должны классифицироваться по трем акустическим группам I, II, III в зависимости от значения La - уровня шума арматуры в дБА или Ds - приведенной разности уровней в дБА в соответствии с таблицей 2 для вновь разрабатываемой водоразборной арматуры.
Таблица 2 Уровень шума в дБА
Акустическая группа
Ds
La
I
³ 25
£ 20
II
³ 25
£ 30
III
< 15
< 50
5.2.10 Параметр шероховатости видимых в условиях эксплуатации поверхности деталей с защитно-декоративным гальваническим покрытием должен быть Ra £ 0,63 по ГОСТ 2789.
5.2.11 Наружная видимая после монтажа поверхность крана из цветных металлов должна иметь защитно-декоративное гальваническое покрытие вида Н9.б.Х.б по ГОСТ 9.303.
Допускается применение других видов защитно-декоративных покрытий, обеспечивающих качество защиты и декоративность в течение установленного ресурса.
5.2.12 Защитно-декоративное покрытие должно быть сплошным, не иметь отслаивания покрытия и др. дефектов и должно удовлетворять ГОСТ 9.301.
5.2.13 Детали, изготовленные из пластмасс, не должны иметь трещин, вздутий, наплывов, раковин, следов холодного спая и посторонних включений, видимых без применения увеличительных приборов. Выступы или углубления в местах удаления литников не должны превышать 1 мм, а следы от разъема пресс-форм - не более 0,5 мм.
Не допускаются отклонения формы деталей, влияющие не качество их сопряжений.
5.2.14 Детали крана, изготовленные из металла, не должны иметь видимых дефектов (вмятин, гофр, царапин и др.).
5.2.15 Основные размеры метрической резьбы должны соответствовать требованиям ГОСТ 24705 с допусками по ГОСТ 16093, степень точности 7Н - для внутренней и 8g - для наружной резьбы.
Резьба должна быть чистой и не иметь поврежденных витков. Сбеги резьб, недорезы проточки и фаски должны выполняться по ГОСТ 10549. Не допускается наличие сорванных витков, а также заусенцы на поверхности резьбы, препятствующие соединению деталей.
Источник: ГОСТ 11614-94: Краны смывные полуавтоматические. Технические условия оригинал документа
7.1.1 Внутренние зеркала заднего вида (класс I)
Отражающая поверхность должна иметь такие размеры, чтобы в них можно было вписать прямоугольник, одна из сторон которого равна 4 см, а другая α,если
7.1.2 Внешние зеркала заднего вида (классы II и III)
7.1.2.1 Отражающая поверхность должна иметь такие размеры, чтобы в них можно было вписать:
7.1.2.1.1 прямоугольник, высота которого составляет 4 см, а основание, измеренное в сантиметрах, равно α;
7.1.2.1.2 сегмент, параллельный высоте прямоугольника, длина которого, выраженная в сантиметрах, равна b.
7.1.2.2 Минимальные значения α и b приведены в следующей таблице.
Классы зеркал заднего вида
Категория транспортных средств, для которых предназначены зеркала заднего вида
α
β
II
М2, М3, N2 и N3
20
III
M1 и N1, N2 и N3 (в случае применения предписаний 16.2.1.3)
7
Источник: ГОСТ Р 41.46-99: Единообразные предписания, касающиеся официального утверждения зеркал заднего вида и механических транспортных средств в отношении установки на них зеркал заднего вида оригинал документа
16.2.1 Минимальное обязательное количество зеркал заднего вида
16.2.1.1 Для транспортных средств категорий М и N предписываемое в 16.5 поле обзора должно обеспечиваться минимальным обязательным количеством зеркал заднего вида, указанным в таблице.
16.2.1.2 Однако в случае транспортных средств категорий М1 и N1:
16.2.1.2.1 если внутреннее зеркало заднего вида не отвечает предписаниям 16.5.2, то на транспортном средстве должно быть установлено дополнительное внешнее зеркало заднего вида. Это зеркало устанавливают с правой стороны транспортного средства в странах с правосторонним движением и с левой стороны - в странах с левосторонним движением;
Категория транспортного средства
Внутренние зеркала заднего вида класса I
Количество зеркал заднего вида
Основные зеркала классов
Широкоугольные зеркала класса IV
Зеркала бокового обзора класса V
II
III
M1
1
(см. также
16.2.1.2)
-
(см. также 16.2.1.2.3)
1 Устанавливается на стороне, противоположной стороне направления движения (см. также 16.2.2.1)
-
-
М2
-
2
(по одному с левой и правой сторон)
-
(см. также 16.2.2.4)
(см. также 16.2.2.2 и 16.3.7)
М3
-
2
(по одному с левой и правой сторон)
-
(см. также 16.2.2.4)
(см. также 16.2.2.2 и 16.3.7)
N1
1
(см. также 16.2.1.2)
(см. также 16.2.1.2.3)
1 Устанавливается на стороне, противоположной стороне направления движения (см. также 16.2.2.1)
-
-
N2 ≤ 7,5 т
-
(см. также 16.2.2.3)
2
(по одному с левой и правой сторон)
-
(см. также 16.2.1.3)
(см. также 16.2.2.4 и 16.2.1.4)
-
(см. также 16.2.2.2 и 16.3.7)
N2 ≥ 7,5 т
-
(см. также 16.2.2.3)
2
(по одному с левой и правой сторон)
-
(см. также 16.2.1.3)
1
-
1
(см. также 16.3.7)
N3
-
(см. также 16.2.2.3)
2
(по одному с левой и правой сторон)
-
(см. также 16.2.1.3)
1
-
1
(см. также 16.3.7)
Источник: ГОСТ Р 41.46-99: Единообразные предписания, касающиеся официального утверждения зеркал заднего вида и механических транспортных средств в отношении установки на них зеркал заднего вида оригинал документа
1.2. Характеристики
1.2.1. Качественные показатели зол различных видов должны соответствовать требованиям, указанным в таблице.
Наименование показателя
Вид сжигаемого угля
Значение показателя в зависимости от вида золы
I
II
III
IV
1. Содержание оксида кальция (СаО), % по массе:
для кислой золы, не более
Любой
10
10
10
10
для основной золы, св.
Бурый
10
10
10
10
в том числе:
свободного оксида кальция (СаОсв) не более:
для кислой золы
Любой
Не нормируется
для основной золы
Бурый
5
5
Не нормируется
2
2. Содержание оксида магния (MgO), % по массе, не более
Любой
5
5
Не нормируется
5
3. Содержание сернистых и сернокислых соединений в пересчете на SO3, % по массе, не более:
для кислой золы
Любой
3
5
3
3
для основной золы
Бурый
5
5
6
3
4. Содержание щелочных оксидов в пересчете на Na2O, % по массе, не более:
для кислой золы
Любой
3
3
3
3
для основной золы
Бурый
1,5
1,5
3,5
1,5
5. Потеря массы при прокаливании (п.п.п.), % по массе, не более:
для кислой золы
Антрацитовый
20
25
10
10
Каменный
10
15
7
5
Бурый
3
5
5
2
для основной золы
Бурый
3
5
3
3
6. Удельная поверхность, м2/кг, не менее:
для кислой золы
Любой
250
150
250
300
для основной золы
Бурый
250
200
150
300
7. Остаток на сите № 008, % по массе, не более:
для кислой золы
Любой
20
30
20
15
для основной золы
Бурый
20
20
30
15
Примечания:
1. Допускается в основных золах содержание свободного оксида кальция СаОсв и оксида магния MgO выше указанного в таблице, если обеспечивается равномерность изменения объема образцов при испытании их в автоклаве или применение этих зол обосновано специальными исследованиями бетона по долговечности с учетом конкретных условий эксплуатации.
2. Допускается в золах содержание сернистых и сернокислых соединений и потеря массы при прокаливании выше указанных в таблице, если применение этих зол обосновано специальными исследованиями по долговечности бетонов и коррозионной стойкости арматуры.
3. Допускается в золах I - III видов больший остаток на сите № 008 и меньшая величина удельной поверхности, чем указано в таблице, если при применении этих зол обеспечиваются заданные показатели качества бетона.
1.2.2. Золы в смеси с портландцементом должны обеспечивать равномерность изменения объема при испытании образцов кипячением в воде, а основные золы III вида - в автоклаве.
1.2.3. Влажность золы должна быть не более 1 % по массе.
1.2.4. Золы-уноса в зависимости от величины суммарной удельной эффективной активности естественных радионуклидов Аэфф применяют:
для производства материалов, изделий и конструкций, применяемых для строительства и реконструкции жилых и общественных зданий при Аэфф до 370 Бк/кг;
для производства материалов, изделий и конструкций, применяемых для строительства производственных зданий и сооружений, а также строительства дорог в пределах территорий населенных пунктов и зон перспективной застройки при Аэфф свыше 370 Бк/кг до 740 Бк/кг.
При необходимости в национальных нормах, действующих на территории государства, величина удельной эффективной активности естественных радионуклидов может быть изменена в пределах норм, указанных выше.
Источник: ГОСТ 25818-91**: Золы-уноса тепловых электростанций для бетонов. Технические условия
4.2 Требования к исходным материалам
4.2.1 Для приготовления смесей следует применять нефтяные дорожные битумы марок БНД(БН) 90/130 и 60/90 по ГОСТ 22245-90*.
4.2.2 Для пластификации старого битума, содержащегося в грануляте, рекомендуется использовать менее вязкие битумы и добавки поверхностно-активных веществ катионного типа. В качестве пластифицирующих добавок при производстве смесей с добавками гранулята допускается применение жидких дорожных битумов марок МГ и МГО по ГОСТ 11955-82*.
4.2.3 В качестве крупных фракций минерального материала следует применять щебень из плотных горных пород с максимальным размером зерен 20 мм для мелкозернистых смесей и 40 мм - для крупнозернистых смесей по ГОСТ 8267-93*.
4.2.4 Физико-механические свойства щебня должны отвечать требованиям ГОСТ 9128-97* в зависимости от вида, типа и марки выпускаемой асфальтобетонной смеси.
4.2.5 Песок для приготовления смесей должен отвечать требованиям ГОСТ 8736-93* и ГОСТ 9128-97*.
4.2.6 Для приготовления смесей следует применять минеральный порошок, отвечающий требованиям ГОСТ Р 52129-2003.
4.2.7 В качестве гранулята следует использовать продукты холодного фрезерования асфальтобетонных покрытий в виде крошки или гранулята асфальтобетонного лома, прошедшего предварительное измельчение в дробильно-сортировочной установке.
4.2.8 Максимальный размер гранулята старого асфальтобетона должен быть не более 20 мм.
4.2.9 Перед подбором состава асфальтобетонной смеси и ее приготовлением партию старого асфальтобетона следует испытать в лаборатории для определения среднего зернового состава минеральной части и среднего содержания битума. Минимальный объем партии гранулята должен быть достаточным для непрерывной работы асфальтосмесительной установки в течение одной смены.
4.2.10 Гранулят в каждой партии должен быть однородным по составу. Коэффициент вариации содержания щебня (фр. 5 - 20 мм) и песка (фр. 0,071 - 5 мм) в партии гранулята не должен превышать 0,25. Коэффициент вариации содержания зерен размером менее 0,071 мм и битума не должен превышать 0,20. При больших значениях коэффициента вариации штабель гранулята асфальтовой крошки следует перемешивать для придания однородности материалу.
4.2.11 Физико-механические свойства асфальтобетонов с добавкой гранулята должны отвечать требованиям ГОСТ 9128-97*. Кроме этого, предел прочности при сжатии плотных асфальтобетонов всех типов при температуре 50 °С не должен превышать для марки I - 1,8, марки II - 2,0, марки III - 2,ЗМПа. Данное требование не распространяется на результаты испытаний образцов, отформованных вторично из вырубок и кернов, отобранных из уплотненного покрытия.
4.2.12 Составы асфальтобетонных смесей с добавками гранулята следует подбирать в лаборатории с выполнением всех требований ГОСТ 9128-97* и настоящих ТР. При подборе состава смеси необходимо принимать в расчет средний состав и свойства старого асфальтобетона в заготовленной партии, определяемые в соответствии с ГОСТ 12801-98*. При этом размеры зерен минеральной части старого асфальтобетона менее 0,63 мм, от 0,36 до 5 мм и более 5 мм принимаются как части минерального порошка, песка и щебня соответственно, а содержание битума в составе гранулята - как часть битума в проектируемой смеси.
4.2.13 Температура смеси при выпуске из смесителя должна отвечать требованиям ГОСТ 9128-97*.
4.2.14 Показатель однородности асфальтобетонов с добавкой гранулята, определяемый по величине коэффициента вариации прочности на сжатие при температуре 50°С, должен соответствовать указанному в таблице 1.
Таблица 1 - Требования к однородности смесей
Наименование показателя
Значения коэффициента вариации по маркам, не более
I
II
III
Прочность на сжатие при температуре 50 °С
0,16
0,18
0,20
5.1.2. Рабочая документация архитектурно-строительной части памятника в целом.
Таблица 5.7.
№№ п.п.
Объем памятника, в тыс. куб.м.
Базовая цена, руб.
Категории сложности
I
II
III
IV
а
б
в
г
1.
до 0,25
6433
7301
9241
12416
2.
0,5
7736
8799
11165
14994
3.
1,0
8697
99999
12832
17496
4.
3,0
12348
14100
17972
24312
5.
5,0
15300
17496
22329
30260
6.
10,0
21385
24499
31315
42505
7.
20,0
29562
33894
43382
58946
8.
30,0
35476
40693
52112
70842
9.
50,0
55380
63592
81504
110896
10.
70,0
84516
97085
204103
169493
11.
100,0
115466
132689
170199
231764
12.
150,0
167288
192281
246699
336015
13.
200,0
219180
251975
323327
440435
14.
На каждые 50,0 более 200,0
44088
50759
65149
88763
3.21 вычислитель: Средство измерительной техники, которое преобразовывает выходные сигналы средств измерений объема и расхода газа, измерительных преобразователей параметров потока и среды и вычисляет объем газа, приведенный к стандартным условиям.
Примечание - Для вычислителя нормируют предел допускаемой погрешности преобразования входных сигналов и погрешность вычислений».
Раздел 4. Четвертый абзац изложить в новой редакции:
«ПР - преобразователь расхода;».
Подраздел 5.1.Третий, четвертый абзацы. Заменить слова: «более 105 м3/ч» на «от 105 м3/ч включ.»; «более 2 × 104 до 105 м3/ч включ.» на «от 2 × 104 до 105 м3/ч включ.»;
седьмой - последний абзацы изложить в новой редакции:
«По назначению СИКГ подразделяют на следующие классы:
- А - СИКГ, предназначенные для выполнения измерений в целях проведения взаимных расчетов;
- Б - СИКГ, предназначенные для выполнения измерений объемов газа, потребляемого на собственные технологические и инфраструктурные нужды (выработка электроэнергии, котельные, печи подогрева нефти, печи УПСВ, путевые подогреватели и т. п.);
- В - СИКГ, предназначенные для выполнения измерений объемов газа, сбрасываемых в атмосферу и сжигаемых на факелах (установки сброса газа на свечу, факельные установки и т. п.)».
Подраздел 5.2. Таблицу 1 изложить в новой редакции:
Таблица 1
Категория
Пределы допускаемой относительной
А
Б
В
I
±1,5
±2,5
±5,0
II
±2,0
±2,5
±5,0
III
±2,5
±3,0
±5,0
IV
±3,0
±4,0
±5,0
Примечание - При отсутствии технических решений, обеспечивающих однофазность потока по измерительной линии, для всех категорий и классов СИКГ пределы допускаемой относительной погрешности измерений объема свободного нефтяного газа, приведенного к стандартным условиям, составляют не более ±5 %».
Подпункт 5.3.4.3. Первый абзац изложить в новой редакции:
«Относительную погрешность объема газа, приведенного к стандартным условиям, по результатам измерений при помощи СИ объема (объемного расхода) при рабочих условиях определяют при отсутствии в составе СИ корректора или вычислителя и при их наличии»;
формула (3). Экспликацию изложить в новой редакции:
«
p - коэффициент влияния давления на объем газа, приведенный к стандартным условиям;
dp - относительная погрешность измерений давления газа;
- коэффициент влияния температуры на объем газа, приведенный к стандартным условиям;
dТ - относительная погрешность измерений температуры газа;
- относительная погрешность определения коэффициента сжимаемости газа.»;
Источник: 1:
3.28 максимальный уровень: Максимально допустимый уровень наполнения резервуара жидкостью при его эксплуатации, установленный технической документацией на резервуар».
Раздел 4. Наименование изложить в новой редакции: «4 Методы поверки».
Пункт 4.1 после слова «методом» изложить в новой редакции:
«Допускаются:
- комбинация геометрического и объемного методов поверки, например, определение вместимости «мертвой» полости или вместимости резервуара в пределах высоты неровностей днища объемным методом при применении геометрического метода поверки;
- комбинация динамического объемного и статического объемного методов поверки».
Пункты 5.1.1 (таблица 1, головка), 5.1.2. Заменить значение: 50000 на 100000.
Подраздел 5.2. Наименование. Заменить слово: «основных» на «рабочих эталонов».
Подпункты 5.2.1.1, 5.2.1.2, 5.2.1.10, 5.2.2.5 изложить в новой редакции:
«5.2.1.1 Рулетки измерительные 2-го класса точности с верхними пределами измерений 10, 20, 30 и 50 м по ГОСТ 7502.
5.2.1.2 Рулетки измерительные с грузом 2-го класса точности с верхними пределами измерений 10, 20 и 30 м по ГОСТ 7502.
5.2.1.10 Штангенциркуль с диапазонами измерений: от 0 до 125 мм; от 0 до 150 мм; от 150 до 500 мм; от 500 до 1600 мм (черт. 3) по ГОСТ 166.
5.2.2.5 Рулетки измерительные с грузом 2-го класса точности с пределами измерений 10, 20 и 30 м по ГОСТ 7502».
Подраздел 5.2 дополнить подпунктами - 5.2.1.19, 5.2.2.9:
«5.2.1.19 Анализатор течеискатель АНТ-3.
5.2.2.9 Анализатор течеискатель АНТ-3».
Пункт 5.2.4. Заменить слова: «Основные средства поверки резервуаров» на «Применяемые рабочие эталоны и средства поверки».
Пункт 5.2.5 дополнить словами: «по взрывозащищенности - ГОСТ 12.1.011».
Подпункт 5.3.1.4 изложить в новой редакции:
«5.3.1.4 Резервуар при первичной поверке должен быть порожним. При периодической и внеочередной поверках в резервуаре может находиться жидкость до произвольного уровня, а в резервуаре с плавающим покрытием - до минимально допустимого уровня, установленного в технологической карте резервуара.
Плавающая крыша должна быть освобождена от посторонних предметов (от воды и других предметов, не относящихся к плавающей крыше)».
Подпункт 5.3.1.5 до слов «В этом случае» изложить в новой редакции:
«При наличии жидкости в резервуаре для нефтепродукта при его поверке (периодической или внеочередной) допускается использовать результаты измерений вместимости «мертвой» полости, полученные ранее, и вносить их в таблицу Б.9 приложения Б, если изменение базовой высоты резервуара по сравнению с результатами ее измерений в предыдущей поверке составляет не более 0,1 %, а изменения степени наклона и угла направления наклона резервуара составляют не более 1 %»;
подпункт дополнить примечанием:
«Примечание - Вместимость «мертвой» полости резервуара для нефти и нефтепродуктов, образующих парафинистые отложения, при проведении периодической и внеочередной поверок допускается принимать равной ее вместимости, полученной при первичной поверке резервуара или полученной при периодической поверке резервуара после его зачистки».
Подпункт 5.3.2.1. Примечание после слов «до плюс 2 °С - при применении дизельного топлива» дополнить словами: «и воды;».
Пункт 5.3.3 исключить.
Пункт 6.1 после слов «(государственной) метрологической службы» дополнить знаком сноски:1); дополнить сноской:
«1) На территории Российской Федерации орган государственной метрологической службы проходит аккредитацию на право проведения поверки резервуаров».
Пункт 6.2 изложить в новой редакции:
«6.2 Поверки резервуара проводят:
- первичную - после завершения строительства резервуара или капитального ремонта и его гидравлических испытаний - перед вводом его в эксплуатацию;
- периодическую - по истечении срока межповерочного интервала;
- внеочередную - в случаях изменения базовой высоты резервуара более чем на 0,1 % по 9.1.10.3; при внесении в резервуар конструктивных изменений, влияющих на его вместимость, и после очередного полного технического диагностирования».
Пункт 7.1. Заменить слова: «в установленном порядке» на «и промышленной безопасности в установленном порядке2)».
Пункт 7.1, подпункт 7.1.1 дополнить сноской - 2):
«2) На территории Российской Федерации действует Постановление Росгортехнадзора № 21 от 30.04.2002».
Пункт 7.1 дополнить подпунктом - 7.1.1:
«7.1.1 Измерения величин при поверке резервуара проводит группа лиц, включающая поверителя организации, указанной в 6.1, и не менее двух специалистов, прошедших курсы повышения квалификации, и других лиц (при необходимости), аттестованных по промышленной безопасности в установленном порядке2)».
Пункт 7.3 дополнить подпунктом - 7.3.3:
«7.3.3 Лица, выполняющие измерения, должны быть в строительной каске по ГОСТ 12.4.087».
Пункт 7.6. Заменить слова: «или уровень» на «и уровень».
Пункт 7.8 дополнить словами: «и должен быть в строительной каске по ГОСТ 12.4.087».
Пункт 7.9 изложить в новой редакции:
«7.9 Средства поверки по 5.2.1.4, 5.2.1.17, 5.2.1.19 при поверке резервуара геометрическим методом, средства поверки по 5.2.2.1, 5.2.2.2, 5.2.2.8, 5.2.2.9, 5.2.5 при поверке объемным методом должны быть во взрывозащищенном исполнении для групп взрывоопасных смесей категории II В-ТЗ по ГОСТ 12.1.011 и предназначены для эксплуатации на открытом воздухе».
Пункт 7.10 после слова «резервуара» дополнить словами: «в рабочей зоне»;
заменить слова: «на высоте 2000 мм» на «(на высоте 2000 мм)».
Подпункт 8.2.8 исключить.
Подпункт 9.1.1.1 изложить в новой редакции:
«9.1.1.1 Длину окружности Lн измеряют на отметке высоты:
- равной 3/4 высоты первого пояса, если высота пояса находится в пределах от 1500 до 2250 мм;
- равной 8/15 высоты первого пояса, если высота пояса составляет 3000 мм.
При наличии деталей, мешающих измерениям, допускается уменьшать высоту на величину до 300 мм от отметки 3/4 или 8/15 высоты первого пояса».
Подпункт 9.1.1.7 после слов «динамометра усилием» изложить в новой редакции:
«(100 ± 10) Н - для рулеток длиной 10 м и более;
(10 ± 1) Н - для рулеток длиной 1 - 5 м.
Для рулеток с желобчатой лентой - без натяжения».
Подпункт 9.1.1.13. Формула (3). Знаменатель. Заменить знак: «-» на «+».
Подпункт 9.1.1.17. Последний абзац изложить в новой редакции:
«Значение поправок (суммарных при наличии двух и более) на обход в миллиметрах вносят в протокол, форма которого приведена в приложении Б».
Подпункт 9.1.2.2 изложить в новой редакции:
«9.1.2.2 Окружность первого пояса резервуара, измеренную по 9.1.1, разбивают на равные части (откладывают дугу постоянной длины и наносят вертикальные отметки на стенке первого пояса), начиная с образующей резервуара, находящейся в плоскости А (рисунок А.10а), проходящей через точку измерений уровня жидкости и базовой высоты резервуара на направляющей планке измерительного люка и продольную ось резервуара, с соблюдением следующих условий:
- число разбивок должно быть четным;
- число разбивок в зависимости от вместимости резервуара выбирают по таблице 3.
Таблица 3
Наименование показателя
Значение показателя для вместимости резервуара, м3, не менее
100
200
300
400
700
1000
2000
3000
5000
10000
20000
30000
50000
100000
Число разбивок
24
26
28
30
32
34
36
38
40
42
44
46
48
52
Все отметки разбивок пронумеровывают по часовой стрелке в соответствии с рисунком А.10».
Подпункт 9.1.2.5. Второй абзац. Заменить слова: «или ниже ребра» на «и ниже ребра».
Пункт 9.1.3 изложить в новой редакции:
«9.1.3 Определение степени наклона и угла направления наклона резервуара
9.1.3.1 Степень наклона h и угол направления наклона j резервуара определяют по результатам измерений угла и направления наклона контура днища резервуара снаружи (или изнутри) с применением нивелира с рейкой.
9.1.3.2 Степень наклона и угол направления наклона резервуара определяют в два этапа:
- на первом этапе устанавливают номера двух противоположных отметок разбивки (образующих резервуара), через которые проходит приближенное направление наклона резервуара;
- на втором этапе определяют степень наклона и угол уточненного направления наклона резервуара.
9.1.3.3 Приближенное направление наклона резервуара определяют в следующей последовательности:
а) проводят разбивку длины окружности первого пояса по 9.1.2.2;
б) освобождают утор окраек днища (далее - утор днища) резервуара от грунта;
в) устанавливают нивелир напротив первой отметки разбивки на расстоянии 5 - 10 м от резервуара и приводят его в горизонтальное положение;
г) устанавливают рейку вертикально в точке на уторе днища, находящейся напротив первой отметки разбивки, отсчитывают показание шкалы рейки l1 с погрешностью до 1 мм;
д) последовательно устанавливая рейку по часовой стрелке в точках на уторе днища, находящихся напротив отметок разбивки 2, 3,..., v, отсчитывают показания шкалы рейки l2, l3,..., lvс погрешностью до 1 мм;
е) для снятия показаний рейки в оставшихся точках отметок разбивки нивелир устанавливают на расстоянии 5 - 10 м от резервуара напротив отметки разбивки (v +1) и, устанавливая рейку вторично в точке отметки разбивки v, вторично снимают показание рейки l¢v. При этом показание рейки в точке, находящейся напротив отметки разбивки v (крайней) до перенесения нивелира на другое место lv, должно совпадать с показанием рейки в этой же точке разбивки v после перенесения нивелира на другое место, то есть l¢v с погрешностью до 1 мм. Выполнение этого условия обеспечивается регулированием высоты нивелира после перенесения его на другое место.
В случае невозможности выполнения вышеуказанного условия регулированием высоты нивелира на показание рейки в точках, находящихся напротив отметок разбивки (v + 1), (v + 2),..., s, вводят поправку, например на показание рейки в точке, находящейся напротив отметки разбивки (v + 1), l¢v+1 по формуле
lv+1 = l¢v+1 + Dl, (3a)
где l¢v+1 - показание рейки после перенесения нивелира на другое место, мм;
Dl - поправка, мм. Ее значение определяют по формуле
Dl = lv - l¢v, (3б)
где lv - показание рейки, находящейся напротив отметки v до перенесения нивелира на другое место, мм;
l¢v - показание рейки, находящейся напротив отметки v после перенесения нивелира на другое место, мм;
ж) выполняя аналогичные операции по перечислению е), отсчитывают показания рейки до отметки разбивки т (т - число отметок разбивки длины окружности первого пояса резервуара).
Показания шкалы рейки lk вносят в протокол, форма которого приведена в приложении Б (таблица Б.14).
Определяют значение разности показаний шкалы рейки в точках утора днища, находящихся напротив двух противоположных отметок разбивки Dlk, мм (см. таблицу Б.14):
- при числе отметок k от 1 до
по формуле
Dl¢k = lk - l(m/2+k); (3в)
- при числе отметок от
до т по формуле
Dl²k = lk - l(k-m/2), (3г)
где lk - показание шкалы рейки в точке, находящейся напротив k-й отметки, мм;
l(m/2+k), l(k-m/2) - показания шкалы рейки в точках, находящейся напротив отметок разбивки (т/2 + k) и (k - т/2), мм;
k - номер отметки разбивки. Его значения выбирают из ряда: 1, 2, 3, 4,..., т;
т - число отметок разбивки длины окружности первого пояса резервуара.
Строят график (рисунок А.10) функции Dlk, рассчитываемой по формулам (3в) и (3г). Если кривая, соединяющая точки графика Dlk относительно абсциссы, имеет вид синусоиды с периодом, равным отрезку 1 - т (кривая С на рисунке А.10), то резервуар стоит наклонно, если нет (кривая В) - резервуар стоит не наклонно.
По максимальному значению разности (Dlk)max, определенному по формуле (3в) или (3г), устанавливают приближенное направление наклона резервуара (рисунок А.10б).
Приближенное значение угла направления наклона резервуара jп определяют по формуле
(3д)
где N - число разбивок, отсчитываемое от первой отметки разбивки до приближенного направления наклона резервуара, равное k - 1.
9.1.3.4 Степень наклона и уточненный угол направления наклона резервуара определяют в следующей последовательности:
а) проводят дополнительное разбивание длины дуги противоположных разбивок (рисунок А.10б), например находящихся справа от отметок разбивки 6 и 18 (разбивки N5 и N17) и слева от отметок разбивки 6 и 18 (разбивки N6 и N18) от приближенного направления наклона контура днища, определенного по 9.1.3.3;
б) длину дуги дополнительного разбивания DL, мм, соответствующую 1°, вычисляют по формуле
где Lн - длина наружной окружности первого пояса резервуара, мм;
в) дугу длиной, вычисленной по формуле (3е), откладывают справа и слева (наносят вертикальные отметки на стенке первого пояса), начиная с образующих (отметок разбивки), по которым проходит приближенное направление наклона резервуара. Отметки отложенных дополнительных дуг (разбивок) нумеруют арабскими цифрами справа и слева от приближенного направления наклона резервуара;
г) выполняя операции, указанные в перечислениях в) и г) 9.1.3.3, отсчитывают показания шкалы рейки в точках дополнительного разбивания дуг основных разбивок, находящихся слева lл и справа lп от приближенного направления наклона резервуара, с погрешностью до 1 мм.
Результаты показаний шкалы lл, lп вносят в протокол, форма которого приведена в приложении Б».
Подпункт 9.1.6.1 изложить в новой редакции:
«9.1.6.1. Высоту поясов hн измеряют с наружной стороны резервуара вдоль образующей резервуара, находящейся в плоскости А (рисунок А.10а) по 9.1.2.2, при помощи измерительной рулетки с грузом и упорного угольника».
Подпункт 9.1.7.1 после слов «от днища резервуара» изложить в новой редакции: «и от стенки первого пояса резервуара lд угла j1 между плоскостью А и плоскостью С (рисунок А.10а). Значение угла j1 определяют методом разбивания длины окружности первого пояса с погрешностью ± 1° в следующей последовательности:
- длину окружности первого пояса изнутри резервуара разбивают на восемь частей, начиная с плоскости А (рисунок А.10а), по часовой стрелке;
- на днище резервуара через его центр и точки разбивки проводят восемь радиусов;
- устанавливают номер сектора, в пределах которого находится плоскость С (рисунок А.10а);
- в пределах вышеустановленного сектора на стенке резервуара до плоскости С откладывают (размечают) n0-ное число дополнительных хорд длиной S0, соответствующей 1°, вычисляемой по формуле
- значение угла j1 определяют по формуле
j1 = 45N0 + п0,
где N - число больших разбиваний;
п0 - число отложений хорды S0 до плоскости С.
Результаты измерений величин N0, n0, j1 вносят в протокол, форма которого приведена в приложении Б».
Подпункт 9.1.6.5 дополнить абзацем:
«Толщину слоя внутреннего антикоррозионного покрытия dс.п измеряют при помощи ультразвукового толщиномера с погрешностью до 0,1 мм».
Подпункт 9.1.6.6 перед словом «вносят» дополнить обозначением: dс.п.
Пункт 9.1.8. Наименование дополнить словами: «и параметров местных неровностей (хлопунов)».
Подпункт 9.1.8.1 изложить в новой редакции:
«9.1.8.1 Если резервуар имеет несколько приемно-раздаточных патрубков, то высоту «мертвой» полости, соответствующую j-му приемно-раздаточному патрубку (hм.п)j, измеряют рулеткой по стенке резервуара от днища резервуара до нижней точки j-го приемно-раздаточного патрубка. Нумерацию высот «мертвой» полости проводят, начиная с плоскости А (рисунок А.10а).
Если резервуар имеет приемно-раздаточные устройства, например, устройства ПРУ-Д, то измеряют рулеткой (рисунок А.17а):
- высоту по стенке резервуара от контура днища до места установки j-го приемно-раздаточного устройства hyj;
- расстояние от нижнего образующего j-го приемно-раздаточного устройства до его нижнего или верхнего среза hcj;
- длину j-го приемно-раздаточного устройства (расстояние от центра среза устройства до стенки резервуара) lcj.
Результаты измерений величин (hм.п)j, hyj, hcj, lcj в миллиметрах вносят в протокол, форма которого приведена в приложении Б».
Подпункт 9.1.8.2. Второй абзац. Заменить слова: «с восемью радиусами» на «с 24 радиусами», «восьми радиусов» на «24 радиусов», «8 равных частей» на «24 равных части»;
заменить значение: 0 - 8 на 0 - 24;
третий абзац изложить в новой редакции:
«- при отсутствии центральной трубы нивелир устанавливают в центре днища резервуара и измеряют расстояние по вертикали от неровностей днища до визирной линии (до центра окуляра) нивелира (b0) при помощи измерительной рулетки с грузом или рейкой. При наличии центральной трубы нивелир устанавливают последовательно в двух противоположных точках, не лежащих на отмеченных радиусах и отстоящих от стенки резервуара не более 1000 мм».
Пункт 9.1.8 дополнить подпунктами - 9.1.8.4 - 9.1.8.7:
«9.1.8.4 Угол j2 между плоскостью А (рисунок А.10а) и плоскостью В, проходящую через продольные оси приемно-раздаточного патрубка и резервуара, определяют с погрешностью не более ± 1°, используя данные разбивки длины окружности первого пояса по 9.1.2.2 в следующей последовательности:
- устанавливают число полных разбивок N¢0, находящихся до плоскости В (рисунок А.10а);
- по длине дуги разбивки, в пределах которой проходит плоскость В, размечают до образующей приемно-раздаточного патрубка n¢0-ное число дополнительных дуг длиной DL, соответствующей 1°. Длину дуги DL, мм, вычисляют по формуле
- значение угла j2 определяют по формуле
где m - число разбивок длины окружности первого пояса резервуара;
rп.р - радиус приемно-раздаточного патрубка, мм.
9.1.8.5 Результаты измерений величины j2 вносят в протокол, форма которого приведена в приложении Б.
9.1.8.6 В случае определения вместимости «мертвой» полости объемным статическим методом в соответствии с 9.2.2 результаты измерений оформляют протоколом поверки для «мертвой» полости по форме, приведенной в приложении В (заполняют таблицы В.4, В.6, В.8).
9.1.8.7 Площадь хлопуна sx, м2, определяют по результатам измерений длины и ширины хлопуна.
Длину lх и ширину bх хлопуна измеряют измерительной рулеткой. Показания рулетки отсчитывают с точностью до 1 мм.
Высоту хлопуна hx измеряют штангенциркулем или измерительной линейкой. Показания штангенциркуля или линейки отсчитывают с точностью до 1 мм.
Результаты измерений величин lx, bх, hx вносят в протокол, форма которого приведена в приложении Б».
Подпункт 9.1.9.1 изложить в новой редакции:
«9.1.9.1 Измеряют расстояние по горизонтали между линейкой, установленной вертикально по первой внешней образующей резервуара (рисунок А.10), и внешней образующей измерительного люка l1 (рисунок А.16) при помощи измерительной рулетки с погрешностью ± 5 мм».
Подпункт 9.1.10.1. Второй абзац изложить в новой редакции:
«При наличии жидкости в резервуарах с плавающим покрытием уровень ее должен быть не ниже уровня, установленного технологической картой на резервуар»;
дополнить абзацем:
«Базовую высоту резервуара с плавающей крышей измеряют через измерительный люк, установленный на направляющей стойке плавающей крыши или на трубе для радарного уровнемера (рисунок А.2а)».
Подпункт 9.1.10.3 изложить в новой редакции:
«9.1.10.3 Базовую высоту измеряют ежегодно. Ежегодные измерения базовой высоты резервуара проводит комиссия, назначенная приказом руководителя предприятия - владельца резервуара, в состав которой должен быть включен специалист, прошедший курсы повышения квалификации по поверке и калибровке резервуаров.
При ежегодных измерениях базовой высоты резервуара без плавающего покрытия резервуар может быть наполнен до произвольного уровня, резервуар с плавающим покрытием - до минимально допустимого уровня.
Результат измерений базовой высоты резервуара не должен отличаться от ее значения, указанного в протоколе поверки резервуара, более чем на 0,1 %.
Если это условие не выполняется, то проводят повторное измерение базовой высоты при уровне наполнения резервуара, отличающимся от его уровня наполнения, указанного в протоколе поверки резервуара, не более чем на 500 мм.
Результаты измерений базовой высоты оформляют актом, форма которого приведена в приложении Л.
При изменении базовой высоты по сравнению с ее значением, установленным при поверке резервуара, более чем на 0,1 % устанавливают причину и устраняют ее. При отсутствии возможности устранения причины проводят внеочередную поверку резервуара.
Примечание - В Российской Федерации специалисты проходят курсы повышения квалификации в соответствии с 7.1».
Подпункт 9.1.11.1 перед словом «берут» дополнить словами: «а также верхнее положение плавающего покрытия h¢п».
Подпункт 9.1.11.2 изложить в новой редакции:
«9.1.11.2 Высоту нижнего положения плавающего покрытия hп измеряют рулеткой от точки касания днища грузом рулетки до нижнего края образующей плавающего покрытия. Показания рулетки отсчитывают с точностью до 1 мм. Измерения проводят не менее двух раз. Расхождение между результатами двух измерений должно быть не более 2 мм».
Подпункт 9.1.11.3 после слов «и результаты измерений» дополнить обозначением: h¢п.
Подраздел 9.1 дополнить пунктами - 9.1.12, 9.1.13:
«9.1.12 Определение длины внутренней окружности вышестоящего пояса резервуара с плавающей крышей
9.1.12.1 При отсутствии возможности применения приспособления, показанного на рисунке А.6, длину внутренней окружности вышестоящего пояса определяют:
второго пояса (при высоте поясов от 2250 до 3000 мм) или третьего (при высоте поясов 1500 мм) - методом отложения хорд по внутренней стенке пояса;
вышестоящих поясов, начиная с третьего (при высоте поясов от 2250 до 3000 мм) или, начиная с четвертого (при высоте поясов от 1500 мм), - по результатам измерений радиальных отклонений образующих резервуара, проведенных изнутри резервуара.
9.1.12.2 Хорды откладывают на уровнях, отсчитываемых от верхней плоскости плавающей крыши:
1600 мм - при высоте поясов от 2250 до 3000 мм;
1200 мм - при высоте поясов 1500 мм.
9.1.12.3 Перед откладыванием хорд на уровне 1600 мм или на уровне 1200 мм, указанных в 9.1.12.2, при помощи рулетки с грузом через каждые 1000 мм наносят горизонтальные отметки длиной 10 - 20 мм по стенке поясов.
9.1.12.4 Отметки, нанесенные по стенкам поясов на уровнях, указанных в 9.1.12.2, соединяют между собой, применяя гибкую стальную ленту (рулетку). При этом линии горизонтальных окружностей проводят толщиной не более 5 мм.
9.1.12.5 Вычисляют длину хорды S1 по формуле
S1 = D1sin(a1/2), (3ж)
где D1 - внутренний диаметр первого пояса резервуара, вычисляемый по формуле
D1 = Lвн/p, (3и)
где Lвн - внутренняя длина окружности первого пояса, вычисляемая по формуле (Г.2);
a1 - центральный угол, соответствующий длине хорды S1 вычисляемый по формуле
a1 = 360/m1, (3к)
где т1 - число отложений хорд по линиям горизонтальных окружностей. Число т1 в зависимости от номинальной вместимости резервуара принимают по таблице 4.
Таблица 4
Номинальная вместимость резервуара, м3
Число отложений хорд т1
Номинальная вместимость резервуара, м3
Число отложений хорд т1
100
24
3000 (4000)
38
200
26
5000
40
300
28
10000
58
400
32
20000
76
700
34
30000
80
1000
34
50000
120
2000
36
100000
160
9.1.12.6 Хорду S1, длина которой вычислена по формуле (3ж), откладывают по линии горизонтальной окружности, проведенной на высоте 1600 мм и на высоте 1200 мм, указанных в 9.1.12.2, при помощи штангенциркуля (ГОСТ 166, черт. 3) с диапазоном измерений от 500 до 1600 мм.
9.1.12.7 После отложений хорд по 9.1.12.6 измеряют длину остаточной хорды Soп при помощи штангенциркуля с диапазоном измерений 0 - 150 мм с погрешностью не более 0,1 мм. Обозначение «п» соответствует термину: «покрытие».
9.1.12.8 Значения величин S1 и S0п вносят в протокол, форма которого приведена в приложении Б.
9.1.12.9 Длины внутренних окружностей поясов, находящихся выше поясов, указанных в 9.1.12.1, определяют по результатам измерений радиальных отклонений образующих резервуара от вертикали изнутри резервуара с применением измерительной каретки (далее - каретки) в следующей последовательности:
а) длину окружности первого пояса, измеренную по 9.1.1, разбивают на равные части по 9.1.2.2 (наносят вертикальные отметки на уровне 1600 мм или на уровне 1200 мм в соответствии с 9.1.12.3), начиная с плоскости А (рисунок А.10а);
б) штангу 12 с блоком 11 (рисунок А.2а), при помощи которого каретка перемещается по внутренней поверхности резервуара, устанавливают у края площадки обслуживания 13;
в) линейку 6 устанавливают на высоте 400 мм по перечислению а) 9.1.12.9 от верхней плоскости плавающей крыши при помощи магнитного держателя 7 перпендикулярно к стенке резервуара, поочередно для каждой отметки разбивки;
г) для перехода от одной отметки разбивки к другой каретку опускают, а штангу со всей оснасткой передвигают по кольцевой площадке обслуживания резервуара. Расстояние от стенки резервуара до нити отвеса а отсчитывают по линейке 6;
д) измерения вдоль каждой образующей резервуара начинают с отметки разбивки под номером один первого пояса. На каждом следующем поясе измерения проводят в трех сечениях: среднем, находящемся в середине пояса, нижнем и верхнем, расположенных на расстоянии 50 - 100 мм от горизонтального сварочного шва. На верхнем поясе - в двух сечениях: нижнем и среднем. Отсчеты по линейке снимают с погрешностью в пределах ± 1 мм в момент, когда каретка установлена в намеченной точке при неподвижном отвесе;
е) в начальный момент каретку для всех образующих резервуара останавливают на линии горизонтальной окружности на уровне 1600 мм или на уровне 1200 мм.
Результаты измерений расстояния а в миллиметрах вносят в протокол, форма которого приведена в приложении Б.
9.1.13 Высота газового пространства в плавающей крыше
9.1.13.1 Высоту газового пространства hгп (3.25) измеряют при помощи измерительной рулетки с грузом или линейкой не менее двух раз. Расхождение между результатами двух измерений не должно превышать 1 мм.
9.1.13.2 Результаты измерений hгп вносят в протокол, форма которого приведена в приложении Б».
Пункт 9.2.1 дополнить перечислением - е):
«е) угла j2 в соответствии с 9.1.8.4».
Подпункт 9.2.1.2. Заменить номер подпункта: 9.2.1.2 на 9.2.1.1;
перед словом «вносят» дополнить обозначением: j2.
Пункт 9.2.2. Наименование дополнить словами: «или в пределах высоты неровностей днища».
Подпункт 9.2.2.1 после слов «В пределах «мертвой» полости» дополнить словами: «(рисунок А.17) и в пределах неровностей днища (рисунок А.18), если неровности днища выходят за пределы «мертвой» полости;
заменить слова: «не более чем на 30 мм» на «в пределах от 10 до 100 мм».
Подпункт 9.2.2.2. Перечисление д). Заменить слова: «значения 30 мм» на «значения в пределах от 10 до 100 мм».
Пункт 9.2.3 после слов «выше «мертвой» полости» дополнить словами: «или выше высоты неровностей днища».
Подпункт 9.2.3.1 после слов «высоте «мертвой» полости» дополнить словами: «(высоте неровностей днища)».
Подпункт 9.2.3.2 после слов «в пределах «мертвой» полости» дополнить словами: «(до высоты неровностей днища)».
Подпункт 9.2.3.3. Исключить слова: «в соответствии с 9.2.2.2, 9.2.2.3».
Пункт 9.2.3 дополнить подпунктом - 9.2.3.6:
«9.2.3.6 При достижении уровня поверочной жидкости, соответствующего полной вместимости резервуара, измеряют базовую высоту резервуара Нб в соответствии с 9.1.10. Значение базовой высоты не должно отличаться от значения, измеренного по 9.2.1, более чем на 0,1 %».
Подпункт 9.2.5.1. Последний абзац. Заменить значение: ± 0,1 °С на ± 0,2 °С.
Пункт 9.2.6, подпункты 9.2.6.1, 9.2.6.2 исключить.
Подпункт 10.3.1.1. Заменить слова: «максимального уровня Hmax» на «предельного уровня Нпр»;
формулу (4) изложить в новой редакции:
(4)»;
экспликацию после абзаца «fл - высота точки касания днища грузом рулетки;» дополнить абзацем:
«Lвн - длина внутренней окружности 1-го пояса, вычисляемая по формуле (Г.2)».
Подпункт 10.3.1.2. Формулы (5) - (8) изложить в новой редакции:
(5)
(6)
на участке от Нм.п до Нп, (7)
где DV²в.д - объем внутренних деталей, включая объемы опор плавающего покрытия, на участке от Нм.п до Нп;
- на участке от Нм.п до Нп. (8)»;
последний абзац, формулы (9), (10) и экспликации исключить.
Подпункт 10.3.1.5 и формулы (11) - (15) исключить.
Подпункт 10.3.2.1 изложить в новой редакции:
«10.3.2.1 Градуировочную таблицу составляют, суммируя последовательно, начиная с исходного уровня (уровня, соответствующего высоте «мертвой» полости Нм.п), вместимости резервуара, приходящиеся на 1 см высоты наполнения, в соответствии с формулой
(16)
где Vм.п - вместимость «мертвой» полости, вычисляемая по формуле (Е.12) при изменении k от 0 до v, или по формуле, приведенной в Е.13;
Vk, Vk-1 - дозовые вместимости резервуара при наливе в него k и (k - 1) доз, соответствующие уровням Нk, H(k-1), вычисляемые по формуле (Е.12) при изменении k от v + 1 до значения k, соответствующего полной вместимости резервуара, или по формулам (Е.13), (Е.14) приложения Е и т.д.
Вместимость «мертвой» полости резервуара вычисляют по формуле
где V0 - объем жидкости до точки касания днища грузом рулетки».
Пункт 11.1. Второй абзац исключить.
Пункт 11.2. Перечисление д) дополнить словами: «(только в случае проведения расчетов вручную)».
Пункт 11.3. Первый абзац после слов «в приложении В» изложить в новой редакции: «Форма акта измерений базовой высоты резервуара, составленного при ежегодных ее измерениях, приведена в приложении Л»;
последний абзац изложить в новой редакции:
«Протокол поверки подписывают поверитель и лица, принявшие участие в проведении измерений параметров резервуара»;
дополнить абзацем:
«Титульный лист и последнюю страницу градуировочной таблицы подписывает поверитель. Подписи поверителя заверяют оттисками поверительного клейма, печати (штампа). Документы, указанные в 11.2, пронумеровывают сквозной нумерацией, прошнуровывают, концы шнурка приклеивают к последнему листу и на месте наклейки наносят оттиск поверительного клейма, печати (штампа)».
Пункт 11.4 изложить в новой редакции:
«11.4 Градуировочные таблицы на резервуары утверждает руководитель организации национальной (государственной) метрологической службы или руководитель метрологической службы юридического лица, аккредитованный на право проведения поверки».
Раздел 11 дополнить пунктом - 11.6 и сноской:
«11.6 Если при поверке резервуара получены отрицательные результаты даже по одному из приведенных ниже параметров:
- значение вместимости «мертвой» полости имеет знак минус;
- размеры хлопунов не соответствуют требованиям правил безопасности1);
- значение степени наклона резервуара более 0,02, если это значение подтверждено результатами измерений отклонения окраек контура днища резервуара от горизонтали, выполненных по методике диагностирования резервуара, то резервуар считается непригодным к эксплуатации и выдают «Извещение о непригодности»;
«1) На территории Российской Федерации действует Постановление Росгортехнадзора № 76 от 09.06.2003 об утверждении Правил устройства вертикальных цилиндрических стальных резервуаров для нефти и нефтепродуктов».
Приложение А дополнить рисунками - А.2а, А.10а (после рисунка А.10), А.10б, А.10в, А.11а, А.17а;
рисунки А.10, А.14, А.15, А.16 изложить в новой редакции:
1 - неровности днища; 2 - плавающая крыша; 3, 15 - измерительный люк; 4, 23 - опоры плавающей крыши; 5 - груз отвеса; 6 - линейка;
Рисунок А.2а - Схема измерений радиальных отклонений образующих резервуара с плавающей крышей
1 - контур днища резервуара; 2 - измерительный люк; Dlk - функция, вычисляемая по формулам (3в) и (3г);
Рисунок А.10 - График функции Dlk и схема направления наклона резервуара
1 - стенка резервуара; 2 - приемно-раздаточный патрубок; 3 - измерительный люк; 4 - внутренняя деталь;
Рисунок А.10а - Схема измерений координат внутренней детали
1 - дополнительные отметки справа; 2 - уточненное направление наклона контура днища;
j = jп - п2 = 255 - 3 = 252°
Рисунок А.10б - Схема определения угла направления наклона днища
l¢n, l²n - максимальное и минимальное показания рейки по уточненному направлению наклона контура днища;
Рисунок А.10в - Схема наклоненного резервуара
1 - плавающая крыша с опорами; 2 - груз отвеса; 3 - линейка; 4 - нить отвеса; 5 - верхняя площадка обслуживания;
Рисунок А.11а - Схема измерений степени и угла направления наклона резервуара с плавающей крышей
1 - 24 - радиусы; 25 - приемно-раздаточный патрубок; 26 - рейка; 27 - горизонт нивелира; 28 - нивелир;
Рисунок А.14 - Нивелирование днища резервуара при отсутствии центральной трубы
1 - 24 - радиусы; 25 - приемно-раздаточный патрубок; 26 - рейка; 27 - рейка в точке касания днища грузом рулетки;
Рисунок А.15 - Нивелирование днища резервуара при наличии центральной трубы
1 - кровля резервуара; 2 - измерительный люк; 3 - направляющая планка; 4 - точка измерений уровня жидкости или
Рисунок А.16 - Схема размещения измерительного люка
1, 3 - приемно-раздаточные устройства; 2 - стенка резервуара; 4 - неровности днища; 5 - контур днища;
Рисунок А.17а - Схема размещения приемно-раздаточных устройств
Приложение Б. Таблицу Б.1 изложить в новой редакции:
Таблица Б.1 - Общие данные
Код документа
Регистрационный номер
Дата
Основание для проведения поверки
Место проведения поверки
Средства измерений
Резервуар
Число
Месяц
Год
Тип
Номер
Назначение
Наличие угла наклона
Погрешность определения вместимости резервуара, %
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
Примечание - В графе 12 указывают знак «+» при наличии угла наклона, знак «-» - при его отсутствии.
таблицу Б.4 изложить в новой редакции:
Таблица Б.4 - Радиальные отклонения образующих резервуара от вертикали
Номер пояса
Точка измерения
Показание линейки а, мм
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
...
...
т
I
3/4h1
II
Н
С
В
III
Н
С
в
IV
н
с
в
V
н
с
в
VI
н
с
в
...
...
n
н
с
Примечание - При наличии ребра жесткости, например, в v-м поясе (9.1.2.5):
а) если ребро жесткости находится в середине пояса, то в строке «С» вносят показание линейки, определенное по формуле
где
,
- показания линейки в точках выше и ниже ребра жесткости;
б) если ребро жесткости находится ближе к верхнему или нижнему сварному шву, то среднее расстояние от стенки резервуара до нити отвеса вычисляют по формуле
где
- показание линейки в точке выше нижнего (ниже верхнего) сварного шва.
дополнить таблицей - Б.4.1:
Таблица Б.4.1 - Длины хорд
В миллиметрах
Уровень отложений хорды
Хорда
основная S1п
остаточная S0п
1-е измерение
2-е измерение
1600
1200
Таблица Б.5. Наименование изложить в новой редакции:
«Таблица Б.5 - Параметры поверочной и хранимой жидкостей (нефти и нефтепродуктов)»;
дополнить таблицей - Б.5.1:
Таблица Б.5.1 - Радиальные отклонения образующих первого (второго или третьего для резервуаров с плавающей крышей) и последнего n-го поясов от вертикали
В миллиметрах
Номер пояса
Радиальные отклонения образующих поясов от вертикали
1
2
3
4
5
6
7
...
...
т
I (II или III)
n
таблицу Б.6 дополнить графой - 7:
Толщина слоя антикоррозионного покрытия dс.п, мм
7
таблицы Б.7, Б.8, Б.9 изложить в новой редакции:
Таблица Б.7 - Внутренние детали цилиндрической формы
Диаметр, мм
Высота от днища, мм
Расстояние от стенки первого пояса lд, мм
Число разбиваний
Угол j1,...°
Нижняя граница hвд
Верхняя граница hвд
N0
n0
Таблица Б.8 - Внутренние детали прочей формы
Объем, м3
Высота от днища, мм
Расстояние от стенки первого пояса lд, мм
Число разбиваний
Угол j1,...°
Нижняя граница hвд
Верхняя граница hвд
N0
n0
Таблица Б.9 - Параметры «мертвой» полости с приемно-раздаточным патрубком (ПРП)
Высота hм.п, мм, ПРП под номером
Угол j2,...°, ПРП под номером
Вместимость Vм.п, м3
1
2
3
4
1
2
3
4
1
2
3
4
5
6
7
8
9
Примечание - Графу 9 заполняют только при определении вместимости «мертвой» полости объемным методом и принятие вместимости «мертвой» полости по 5.3.1.5.
дополнить таблицами - Б.9.1, Б.9.2:
Таблица Б.9.1 - Параметры «мертвой» полости с приемно-раздаточным устройством (ПРУ)
Высота установки hу, мм, ПРУ под номером
Расстояние hc, мм, ПРУ под номером
Длина lс, мм, ПРУ под номером
Угол j2,...°, ПРУ под номером
Вместимость
1
2
1
2
1
2
1
2
1
2
3
4
5
6
7
8
9
Примечание - Число граф в зависимости от числа приемно-раздаточных устройств может быть увеличено.
Таблица Б.9.2 - Параметры местных неровностей (хлопунов)
Хлопун
Длина lх
Ширина bх
Высота hх
Таблица Б.10. Графа 1. Заменить значение: 8 на 24;
дополнить примечанием - 3:
«3 При отсутствии центральной трубы вносят (графа 3) значение b0»;
таблицы Б.13, Б.14 изложить в новой редакции:
Таблица Б.13 - Базовая высота резервуара
В миллиметрах
Точка измерения базовой высоты Нб
Номер измерения
1
2
Риска измерительного люка
Верхний срез измерительного люка
Таблица Б.14 - Степень наклона и угол приближенного направления наклона резервуара
Номер точки разбивки k от 1 до т/2
Отсчет по рейке lk, мм
Номер точки разбивки k от (m/2 + l) до т
Отсчет по рейке lk, мм
1
2
3
4
1
l1
m/2 + 1
l(m/2 + 1)
2
l2
m/2 + 2
l(m/2 + 2)
3
l3
m/2 + 3
l(m/2 + 3)
...
...
...
...
...
...
...
...
...
...
...
...
...
...
...
...
...
...
m/2
l(m/2)
т
lm
Примечания
1 k (графы 1, 3)- номер разбивки длины окружности первого пояса резервуара, выбирают из ряда: 1, 2, 3,..., т.
2 lk (графы 2, 4) - отсчеты по рейке в точках разбивки k.
дополнить таблицей - Б.14.1:
Таблица Б.14.1 - Степень наклона и угол уточненного направления наклона резервуара
Значение угла n2 при Nп =...
Показание рейки по правой разбивке lп, мм
Значение угла n2 при Nл =...
Показание рейки по правой разбивке lл, мм
l¢п
l²п
l¢л
l²л
1
2
3
4
5
6
-1°
+1°
-2°
+2°
-3°
+3°
-4°
+4°
-5°
+5°
-6°
+6°
-7°
+7°
-8°
+8°
-9°
+9°
-10°
+10°
-11°
+11°
-12°
+12°
-13°
+13°
-14°
+14°
Примечания
1 В графах 1, 4 вносят числа разбивок Nп, Nл (например Nп = 17).
2 l¢п, l²п (графы 2, 3) - показания рейки по правым противоположным разбивкам.
3 l¢л, l²л (графы 5, 6) - показания рейки по левым противоположным разбивкам.
таблицу Б.15 изложить в новой редакции:
Таблица Б.15 - Плавающее покрытие
Масса тп, кг
Диаметр Dп, мм
Расстояние от днища резервуара при крайнем положении, мм
Диаметр отверстия, мм
Параметры опоры
Уровень жидкости в момент всплытия Hвсп, мм
Объем жидкости в момент всплытия Vвсп, м3
нижнем hп
верхнем hп
D1
D2
D3
Диаметр, мм
Число, шт.
Высота, мм
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
Примечания
1 Если опоры плавающего покрытия приварены к днищу резервуара, то их относят к числу внутренних деталей.
2 Графы 11 и 12 заполняют только при применении объемного метода.
дополнить таблицей - Б.16:
Таблица Б.16 - Высота газового пространства в плавающей крыше
В миллиметрах
Точка измерения высоты газового пространства hгп
Номер измерения
1
2
Риска измерительного люка
Верхний срез измерительного люка
Приложение В. Таблицы В.3, В.5 изложить в новой редакции:
Таблица В.3 - Величины, измеряемые в «мертвой» полости
Высота hм.п, мм, ПРП под номером
Угол j2,...°, ПРП под номером
Отчет по рейке в точке, мм
1
2
3
4
1
2
3
4
касания днища грузом рулетки bл
пересечения 1-го радиуса и 8-й окружности b8.1
Таблица В.5 - Степень наклона и угол приближенного направления наклона резервуара
Номер точки разбивки k от 1 до m/2
Отсчет по рейке lk, мм
Номер точки разбивки k от (m/2 + 1) до т
Отсчет по рейке lk, мм
1
2
3
4
1
l1
m/2 + 1
l(m/2 + l)
2
l2
m/2 + 2
l(m/2 + 2)
3
l3
m/2 + 3
l(m/2 + 3)
...
...
...
...
...
...
...
...
...
...
...
...
...
...
...
...
...
...
m/2
l(m/2)
т
lm
Примечания
1 k (графы 1,3)- номер разбивки длины окружности первого пояса резервуара, выбирают из ряда: 1, 2, 3,..., т.
2 lk (графы 2, 4) - отсчеты по рейке в точках разбивки k.
дополнить таблицей - В.5.1
Таблица В.5.1 - Степень наклона и угол уточненного направления наклона резервуара
Значение угла n2 при Nп =...
Показание рейки по правой разбивке lп, мм
Значение угла n2 при Nл =...
Показание рейки по правой разбивке lл, мм
l¢п
l²п
l¢л
l²п
1
2
3
4
5
6
-1°
+1°
-2°
+2°
-3°
+3°
-4°
+4°
-5°
+5°
-6°
+6°
-7°
+7°
-8°
+8°
-9°
+9°
-10°
+10°
-11°
+11°
-12°
+12°
-13°
+13°
-14°
+14°
-15°
+15°
-16°
+16°
Примечания
1 В головках граф 1,4 вносят числа разбивок Nп, Nл (например Nп = 17).
2 l¢п, l"п (графы 2, 3) - показания рейки по правым противоположным разбивкам.
3 l¢л, l"л (графы 5, 6) - показания рейки по левым противоположным разбивкам.
таблицу В.6 изложить в новой редакции:
Таблица В.6 - Текущие значения параметров поверочной жидкости
Номер измерения
Объем дозы (DVc)j, дм3, или показание счетчика жидкости qj, дм3 (Nj, имп.)
Уровень Hj, мм
Температура жидкости, °С
Избыточное давление в счетчике жидкости pj, МПа
Расход Q, дм3/мин, (дм3/имп.)
в резервуаре (Tp)j
в счетчике жидкости (Tт)j
1
2
3
4
5
6
7
1
2
3*
4
5*
...
...
...
* Номера измерений, выделяемые только для счетчиков жидкости с проскоком и только при применении статического метода измерений объема дозы жидкости.
дополнить таблицей - В.9.1:
Таблица В.9.1 - Параметры счетчика жидкости со сдвигом дозирования и проскоком
Наименование параметра
Значение параметра при расходе Q, дм3/мин
100
150
200
250
Сдвиг дозирования С, дм3
Проскок Пр, дм3
Приложение Г. Пункт Г.1.2. Формулу (Г.2) изложить в новой редакции:
«Lвн = Lн - 2p(d1 + dс.к + dс.п), (Г.2)»;
экспликацию дополнить абзацем:
«dс.п - толщина слоя антикоррозийного покрытия».
Пункт Г.1.3 дополнить подпунктами - Г.1.3.1 - Г.1.3.4:
«Г.1.3.1 За значение длины внутренней окружности второго пояса
резервуара с плавающей крышей (L*вн.ц)2п при высоте поясов, равной 1500 мм, принимают значение длины внутренней окружности первого пояса (L*вн.ц)1п, определяемое по формуле
(Lвн.ц)1f = Lн - 2p(d1 + dс.к + dс.п). (Г.2а)
Г.1.3.2 Длину внутренней окружности второго пояса резервуара с плавающей крышей при высоте поясов от 2250 до 3000 мм (L**вн.ц)2п или длину внутренней окружности третьего пояса при высоте поясов 1500 мм (L*вн.ц)3п определяют методом последовательных приближений, используя результаты отложений хорды S1 на уровне 1600 мм или на уровне 1200 мм по 9.1.12.2 настоящего стандарта в следующей последовательности:
а) в качестве первого приближения внутреннего диаметра пояса принимают значение внутреннего диаметра первого пояса, определенного по формуле (3и);
б) вычисляют центральный угол aх1, соответствующий остаточной хорде S0п (например для второго пояса), по формуле
где S0п - длина остаточной хорды, измеренной по 9.1.12.7;
D21 - внутренний диаметр второго пояса в первом приближении, значение которого принимают равным значению внутреннего диаметра первого пояса, определенного по формуле (3и);
в) вычисляют разность углов bх1 по формуле
bх1 = a1т1 + aх1 - 360°,
где a1 - центральный угол, вычисленный по формуле (3к) при числе отложений хорды т1 и принимаемый за значение первого приближения центрального угла;
г) вычисляют центральный угол a2 во втором приближении по формуле
(Г.2б)
Если bх1 < 0, то в формуле (Г.2б) принимают знак «+», если bх1 > 0 - знак «-»;
д) вычисляют внутренний диаметр второго пояса D22 во втором приближении по формуле
где S1 - хорда, длину которой вычисляют по формуле (3ж);
е) проверяют выполнение условия
Если это условие не выполняется, то определяют значение внутреннего диаметра второго пояса D32 в третьем приближении, вычисляя последовательно параметры по формулам:
bх2 = a2т1 + aх2 - 360°,
Проверяют выполнение условия
Если это условие не выполняется, то делают следующие приближения до выполнения условия
Выполняя аналогичные операции, указанные в перечислениях а) - е), определяют внутренний диаметр третьего пояса резервуара.
Г.1.3.3 Длины внутренних окружностей второго (L*вн.ц)2п и третьего (L**вн.ц)3п поясов резервуара с плавающей крышей вычисляют по формулам:
где D2, D3 - внутренние диаметры второго и третьего поясов, определенные методом последовательного приближения по Г.1.3.2.
Г.1.3.4 Длины внутренних окружностей вышестоящих поясов резервуара с плавающей крышей
вычисляют по формуле
(Г.10а)
где
- длина внутренней окружности первого пояса, вычисляемая по формуле (Г.2а);
DRcpi - средние радиальные отклонения образующих резервуара, вычисляемые по формуле (Г.9);
i - номер пояса, выбираемый для резервуаров:
- при высоте поясов от 2250 до 3000 мм из ряда: 2, 3,..., n;
- при высоте поясов 1500 мм из ряда: 3, 4,..., n;
n - число поясов резервуара».
Подпункт Г.2.1.2, пункт Г.2.2. Формулу (Г.9) изложить в новой редакции:
«DRcpi = аср.i - аср1 (Г.9)»;
формула (Г.10). Заменить обозначение: DRc.pi на DRcpi.
Пункт Г.2.5. Формулу (Г.12) изложить в новой редакции:
«hi = hнi - Sihнхi + Si+1hнx(i+1), (Г.12)»;
экспликацию дополнить абзацами:
«Si, Si+1 - величины, имеющие абсолютное значение, равное 1, и в зависимости от схемы нахлеста поясов в соответствии с таблицей Б.6 (графа 6) принимают знак «+» или «-»;
hнx(i+1) - нахлеста (i + 1)-го вышестоящего пояса».
Пункт Г.3. Наименование изложить в новой редакции:
Источник: 1:
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > III
-
91 ARC
- электрическая дуга
- формуляр учёта реагирования на аварийную сигнализацию
- образовывать (электрическую) дугу
- Корпоративный исследовательский центр
- класс полномочий доступа
- дуговой разряд
- вычислительная сеть для распределенной обработки данных
- автоматическое регулирование соотношения
- автоматическое повторное включение
- автоматическое дистанционное управление
автоматическое дистанционное управление
—
[Я.Н.Лугинский, М.С.Фези-Жилинская, Ю.С.Кабиров. Англо-русский словарь по электротехнике и электроэнергетике, Москва]Тематики
- электротехника, основные понятия
EN
автоматическое повторное включение
АПВ
Коммутационный цикл, при котором выключатель вслед за его отключением автоматически включается через установленный промежуток времени (О - tбт - В).
[ ГОСТ Р 52565-2006]
автоматическое повторное включение
АПВ
Автоматическое включение аварийно отключившегося элемента электрической сети
[ОАО РАО "ЕЭС России" СТО 17330282.27.010.001-2008]
(автоматическое) повторное включение
АПВ
—
[Я.Н.Лугинский, М.С.Фези-Жилинская, Ю.С.Кабиров. Англо-русский словарь по электротехнике и электроэнергетике, Москва]EN
automatic reclosing
automatic reclosing of a circuit-breaker associated with a faulted section of a network after an interval of time which permits that section to recover from a transient fault
[IEC 61936-1, ed. 1.0 (2002-10)]
[IEV 604-02-32]
auto-reclosing
the operating sequence of a mechanical switching device whereby, following its opening, it closes automatically after a predetermined time
[IEC 62271-100, ed. 2.0 (2008-04)]
auto-reclosing (of a mechanical switching device)
the operating sequence of a mechanical switching device whereby, following its opening, it closes automatically after a predetermined time
[IEV number 441-16-10]FR
réenclenchement automatique
refermeture du disjoncteur associé à une fraction de réseau affectée d'un défaut, par un dispositif automatique après un intervalle de temps permettant la disparition d'un défaut fugitif
[IEC 61936-1, ed. 1.0 (2002-10)]
[IEV 604-02-32]
refermeture automatique
séquence de manoeuvres par laquelle, à la suite d’une ouverture, un appareil mécanique de connexion est refermé automatiquement après un intervalle de temps prédéterminé
[IEC 62271-100, ed. 2.0 (2008-04)]
refermeture automatique (d'un appareil mécanique de connexion)
séquence de manoeuvres par laquelle, à la suite d'une ouverture, un appareil mécanique de connexion est refermé automatiquement après un intervalle de temps prédéterminé
[IEV number 441-16-10]
Автоматическое повторное включение (АПВ), быстрое автоматическое обратное включение в работу высоковольтных линий электропередачи и электрооборудования высокого напряжения после их автоматического отключения; одно из наиболее эффективных средств противоаварийной автоматики. Повышает надёжность электроснабжения потребителей и восстанавливает нормальный режим работы электрической системы. Во многих случаях после быстрого отключения участка электрической системы, на котором возникло короткое замыкание в результате кратковременного нарушения изоляции или пробоя воздушного промежутка, при последующей подаче напряжения повторное короткое замыкание не возникает. АПВ выполняется с помощью автоматических устройств, воздействующих на высоковольтные выключатели после их аварийного автоматического отключения от релейной защиты. Многие из этих автоматических устройств обеспечивают АПВ при самопроизвольном отключении выключателей, например при сильных сотрясениях почвы во время близких взрывов, землетрясениях и т. п. Эффективность АПВ тем выше, чем быстрее следует оно за аварийным отключением, т. е. чем меньше время перерыва питания потребителей. Это время зависит от длительности цикла АПВ. В электрических системах применяют однократное АПВ — с одним циклом, двукратное — при неуспешном первом цикле, и трёхкратное — с тремя последовательными циклами. Цикл АПВ — время от момента подачи сигнала на отключение до замыкания цепи главными контактами выключателя — состоит из времени отключения и включения выключателя и времени срабатывания устройства АПВ. Длительность бестоковой паузы, когда потребитель не получает электроэнергию, выбирается такой, чтобы успело произойти восстановление изоляции (деионизация среды) в месте короткого замыкания, привод выключателя после отключения был бы готов к повторному включению, а выключатель к моменту замыкания его главных контактов восстановил способность к отключению поврежденной цепи в случае неуспешного АПВ. Время деионизации зависит от среды, климатических условий и других факторов. Время восстановления отключающей способности выключателя определяется его конструкцией и количеством циклов АПВ., предшествовавших данному. Обычно длительность 1-го цикла не превышает 0,5—1,5 сек, 2-го — от 10 до 15 сек, 3-го — от 60 до 120 сек.
Наиболее распространено однократное АПВ, обеспечивающее на воздушных линиях высокого напряжения (110 кв и выше) до 86 %, а на кабельных линиях (3—10 кв) — до 55 % успешных включений. Двукратное АПВ обеспечивает во втором цикле до 15 % успешных включений. Третий цикл увеличивает число успешных включений всего на 3—5 %. На линиях электропередачи высокого напряжения (от 110 до 500 кВ) применяется однофазовое АПВ; при этом выключатели должны иметь отдельные приводы на каждой фазе.
Применение АПВ экономически выгодно, т. к. стоимость устройств АПВ и их эксплуатации несравнимо меньше ущерба из-за перерыва в подаче электроэнергии.
[ БСЭ]
Опыт эксплуатации сетей высокого напряжения показал, что если поврежденную линию электропередачи быстро отключить, т. е. снять с нее напряжение, то в большинстве случаев повреждение ликвидируется. При этом электрическая дуга, возникавшая в месте короткого замыкания (КЗ), не успевает вызвать существенных разрушений оборудования, препятствующих обратному включению линии под напряжение.
Самоустраняющиеся повреждения принято называть неустойчивыми. Такие повреждения возникают в результате грозовых перекрытий изоляции, схлестывания проводов при ветре и сбрасывании гололеда, падения деревьев, задевания проводов движущимися механизмами.
Данные о повреждаемости воздушных линий электропередачи (ВЛ) за многолетний период эксплуатации показывают, что доля неустойчивых повреждений весьма высока и составляет 50—90 %.
При ликвидации аварии оперативный персонал производит обычно опробование линии путем включения ее под напряжение, так как отыскание места повреждения на линии электропередачи путем ее обхода требует длительного времени, а многие повреждения носят неустойчивый характер. Эту операцию называют повторным включением.
Если КЗ самоустранилось, то линия, на которой произошло неустойчивое повреждение, при повторном включении остается в работе. Поэтому повторные включения при неустойчивых повреждениях принято называть успешными.
На ВЛ успешность повторного включения сильно зависит от номинального напряжения линий. На линиях ПО кВ и выше успешность повторного включения значительно выше, чем на ВЛ 6—35 кВ. Высокий процент успешных повторных включений в сетях высокого и сверхвысокого напряжения объясняется быстродействием релейной защиты (как правило, не более 0,1-0,15 с), большим сечением проводов и расстояний между ними, высокой механической прочностью опор. [Овчинников В. В., Автоматическое повторное включение. — М.:Энергоатомиздат, 1986.— 96 с: ил. — (Б-ка электромонтера; Вып. 587). Энергоатомиздат, 1986]
АВТОМАТИЧЕСКОЕ ПОВТОРНОЕ ВКЛЮЧЕНИЕ (АПВ)
3.3.2. Устройства АПВ должны предусматриваться для быстрого восстановления питания потребителей или межсистемных и внутрисистемных связей путем автоматического включения выключателей, отключенных устройствами релейной защиты.
Должно предусматриваться автоматическое повторное включение:
1) воздушных и смешанных (кабельно-воздушных) линий всех типов напряжением выше 1 кВ. Отказ от применения АПВ должен быть в каждом отдельном случае обоснован. На кабельных линиях 35 кВ и ниже АПВ рекомендуется применять в случаях, когда оно может быть эффективным в связи со значительной вероятностью повреждений с образованием открытой дуги (например, наличие нескольких промежуточных сборок, питание по одной линии нескольких подстанций), а также с целью исправления неселективного действия защиты. Вопрос о применении АПВ на кабельных линиях 110 кВ и выше должен решаться при проектировании в каждом отдельном случае с учетом конкретных условий;
2) шин электростанций и подстанций (см. 3.3.24 и 3.3.25);
3) трансформаторов (см. 3.3.26);
4) ответственных электродвигателей, отключаемых для обеспечения самозапуска других электродвигателей (см. 3.3.38).
Для осуществления АПВ по п. 1-3 должны также предусматриваться устройства АПВ на обходных, шиносоединительных и секционных выключателях.
Допускается в целях экономии аппаратуры выполнение устройства группового АПВ на линиях, в первую очередь кабельных, и других присоединениях 6-10 кВ. При этом следует учитывать недостатки устройства группового АПВ, например возможность отказа в случае, если после отключения выключателя одного из присоединений отключение выключателя другого присоединения происходит до возврата устройства АПВ в исходное положение.
3.3.3. Устройства АПВ должны быть выполнены так, чтобы они не действовали при:
1) отключении выключателя персоналом дистанционно или при помощи телеуправления;
2) автоматическом отключении от релейной защиты непосредственно после включения персоналом дистанционно или при помощи телеуправления;
3) отключении выключателя защитой от внутренних повреждений трансформаторов и вращающихся машин, устройствами противоаварийной автоматики, а также в других случаях отключений выключателя, когда действие АПВ недопустимо. АПВ после действия АЧР (ЧАПВ) должно выполняться в соответствии с 3.3.81.
Устройства АПВ должны быть выполнены так, чтобы была исключена возможностью многократного включения на КЗ при любой неисправности в схеме устройства.
Устройства АПВ должны выполняться с автоматическим возвратом.
3.3.4. При применении АПВ должно, как правило, предусматриваться ускорение действия релейной защиты на случай неуспешного АПВ. Ускорение действия релейной защиты после неуспешного АПВ выполняется с помощью устройства ускорения после включения выключателя, которое, как правило, должно использоваться и при включении выключателя по другим причинам (от ключа управления, телеуправления или устройства АВР). При ускорении защиты после включения выключателя должны быть приняты меры против возможного отключения выключателя защитой под действием толчка тока при включении из-за неодновременного включения фаз выключателя.
Не следует ускорять защиты после включения выключателя, когда линия уже включена под напряжение другим своим выключателем (т. е. при наличии симметричного напряжения на линии).
Допускается не ускорять после АПВ действие защит линий 35 кВ и ниже, выполненных на переменном оперативном токе, если для этого требуется значительное усложнение защит и время их действия при металлическом КЗ вблизи места установки не превосходит 1,5 с.
3.3.5. Устройства трехфазного АПВ (ТАПВ) должны осуществляться преимущественно с пуском при несоответствии между ранее поданной оперативной командой и отключенным положением выключателя; допускается также пуск устройства АПВ от защиты.
3.3.6. Могут применяться, как правило, устройства ТАПВ однократного или двукратного действия (последнее - если это допустимо по условиям работы выключателя). Устройство ТАПВ двукратного действия рекомендуется принимать для воздушных линий, в особенности для одиночных с односторонним питанием. В сетях 35 кВ и ниже устройства ТАПВ двукратного действия рекомендуется применять в первую очередь для линий, не имеющих резервирования по сети.
В сетях с изолированной или компенсированной нейтралью, как правило, должна применяться блокировка второго цикла АПВ в случае замыкания на землю после АПВ первого цикла (например, по наличию напряжений нулевой последовательности). Выдержка времени ТАПВ во втором цикле должна быть не менее 15-20 с.
3.3.7. Для ускорения восстановления нормального режима работы электропередачи выдержка времени устройства ТАПВ (в особенности для первого цикла АПВ двукратного действия на линиях с односторонним питанием) должна приниматься минимально возможной с учетом времени погасания дуги и деионизации среды в месте повреждения, а также с учетом времени готовности выключателя и его привода к повторному включению.
Выдержка времени устройства ТАПВ на линии с двусторонним питанием должна выбираться также с учетом возможного неодновременного отключения повреждения с обоих концов линии; при этом время действия защит, предназначенных для дальнего резервирования, учитываться не должно. Допускается не учитывать разновременности отключения выключателей по концам линии, когда они отключаются в результате срабатывания высокочастотной защиты.
С целью повышения эффективности ТАПВ однократного действия допускается увеличивать его выдержку времени (по возможности с учетом работы потребителя).
3.3.8. На одиночных линиях 110 кВ и выше с односторонним питанием, для которых допустим в случае неуспешного ТАПВ переход на длительную работу двумя фазами, следует предусматривать ТАПВ двукратного действия на питающем конце линии. Перевод линии на работу двумя фазами может производиться персоналом на месте или при помощи телеуправления.
Для перевода линии после неуспешного АПВ на работу двумя фазами следует предусматривать пофазное управление разъединителями или выключателями на питающем и приемном концах линии.
При переводе линии на длительную работу двумя фазами следует при необходимости принимать меры к уменьшению помех в работе линий связи из-за неполнофазного режима работы линии. С этой целью допускается ограничение мощности, передаваемой по линии в неполнофазном режиме (если это возможно по условиям работы потребителя).
В отдельных случаях при наличии специального обоснования допускается также перерыв в работе линии связи на время неполнофазного режима.
3.3.9. На линиях, отключение которых не приводит к нарушению электрической связи между генерирующими источниками, например на параллельных линиях с односторонним питанием, следует устанавливать устройства ТАПВ без проверки синхронизма.
3.3.10. На одиночных линиях с двусторонним питанием (при отсутствии шунтирующих связей) должен предусматриваться один из следующих видов трехфазного АПВ (или их комбинаций):
а) быстродействующее ТАПВ (БАПВ)
б) несинхронное ТАПВ (НАПВ);
в) ТАПВ с улавливанием синхронизма (ТАПВ УС).
Кроме того, может предусматриваться однофазное АПВ (ОАПВ) в сочетании с различными видами ТАПВ, если выключатели оборудованы пофазным управлением и не нарушается устойчивость параллельной работы частей энергосистемы в цикле ОАПВ.
Выбор видов АПВ производится, исходя из совокупности конкретных условий работы системы и оборудования с учетом указаний 3.3.11-3.3.15.
3.3.11. Быстродействующее АПВ, или БАПВ (одновременное включение с минимальной выдержкой времени с обоих концов), рекомендуется предусматривать на линиях по 3.3.10 для автоматического повторного включения, как правило, при небольшом расхождении угла между векторами ЭДС соединяемых систем. БАПВ может применяться при наличии выключателей, допускающих БАПВ, если после включения обеспечивается сохранение синхронной параллельной работы систем и максимальный электромагнитный момент синхронных генераторов и компенсаторов меньше (с учетом необходимого запаса) электромагнитного момента, возникающего при трехфазном КЗ на выводах машины.
Оценка максимального электромагнитного момента должна производиться для предельно возможного расхождения угла за время БАПВ. Соответственно запуск БАПВ должен производиться лишь при срабатывании быстродействующей защиты, зона действия которой охватывает всю линию. БАПВ должно блокироваться при срабатывании резервных защит и блокироваться или задерживаться при работе УРОВ.
Если для сохранения устойчивости энергосистемы при неуспешном БАПВ требуется большой объем воздействий от противоаварийной автоматики, применение БАПВ не рекомендуется.
3.3.12. Несинхронное АПВ (НАПВ) может применяться на линиях по 3.3.10 (в основном 110-220 кВ), если:
а) максимальный электромагнитный момент синхронных генераторов и компенсаторов, возникающий при несинхронном включении, меньше (с учетом необходимого запаса) электромагнитного момента, возникающего при трехфазном КЗ на выводах машины, при этом в качестве практических критериев оценки допустимости НАПВ принимаются расчетные начальные значения периодических составляющих токов статора при угле включения 180°;
б) максимальный ток через трансформатор (автотрансформатор) при угле включения 180° меньше тока КЗ на его выводах при питании от шин бесконечной мощности;
в) после АПВ обеспечивается достаточно быстрая ресинхронизация; если в результате несинхронного автоматического повторного включения возможно возникновение длительного асинхронного хода, должны применяться специальные мероприятия для его предотвращения или прекращения.
При соблюдении этих условий НАПВ допускается применять также в режиме ремонта на параллельных линиях.
При выполнении НАПВ необходимо принять меры по предотвращению излишнего срабатывания защиты. С этой целью рекомендуется, в частности, осуществлять включение выключателей при НАПВ в определенной последовательности, например выполнением АПВ с одной из сторон линии с контролем наличия напряжения на ней после успешного ТАПВ с противоположной стороны.
3.3.13. АПВ с улавливанием синхронизма может применяться на линиях по 3.3.10 для включения линии при значительных (примерно до 4%) скольжениях и допустимом угле.
Возможно также следующее выполнение АПВ. На конце линии, который должен включаться первым, производится ускоренное ТАПВ (с фиксацией срабатывания быстродействующей защиты, зона действия которой охватывает всю линию) без контроля напряжения на линии (УТАПВ БК) или ТАПВ с контролем отсутствия напряжения на линии (ТАПВ ОН), а на другом ее конце - ТАПВ с улавливанием синхронизма. Последнее производится при условии, что включение первого конца было успешным (это может быть определено, например, при помощи контроля наличия напряжения на линии).
Для улавливания синхронизма могут применяться устройства, построенные по принципу синхронизатора с постоянным углом опережения.
Устройства АПВ следует выполнять так, чтобы имелась возможность изменять очередность включения выключателей по концам линии.
При выполнении устройства АПВ УС необходимо стремиться к обеспечению его действия при возможно большей разности частот. Максимальный допустимый угол включения при применении АПВ УС должен приниматься с учетом условий, указанных в 3.3.12. При применении устройства АПВ УС рекомендуется его использование для включения линии персоналом (полуавтоматическая синхронизация).
3.3.14. На линиях, оборудованных трансформаторами напряжения, для контроля отсутствия напряжения (КОН) и контроля наличия напряжения (КНН) на линии при различных видах ТАПВ рекомендуется использовать органы, реагирующие на линейное (фазное) напряжение и на напряжения обратной и нулевой последовательностей. В некоторых случаях, например на линиях без шунтирующих реакторов, можно не использовать напряжение нулевой последовательности.
3.3.15. Однофазное автоматическое повторное включение (ОАПВ) может применяться только в сетях с большим током замыкания на землю. ОАПВ без автоматического перевода линии на длительный неполнофазный режим при устойчивом повреждении фазы следует применять:
а) на одиночных сильно нагруженных межсистемных или внутрисистемных линиях электропередачи;
б) на сильно нагруженных межсистемных линиях 220 кВ и выше с двумя и более обходными связями при условии, что отключение одной из них может привести к нарушению динамической устойчивости энергосистемы;
в) на межсистемных и внутрисистемных линиях разных классов напряжения, если трехфазное отключение линии высшего напряжения может привести к недопустимой перегрузке линий низшего напряжения с возможностью нарушения устойчивости энергосистемы;
г) на линиях, связывающих с системой крупные блочные электростанции без значительной местной нагрузки;
д) на линиях электропередачи, где осуществление ТАПВ сопряжено со значительным сбросом нагрузки вследствие понижения напряжения.
Устройство ОАПВ должно выполняться так, чтобы при выводе его из работы или исчезновении питания автоматически осуществлялся перевод действия защит линии на отключение трех фаз помимо устройства.
Выбор поврежденных фаз при КЗ на землю должен осуществляться при помощи избирательных органов, которые могут быть также использованы в качестве дополнительной быстродействующей защиты линии в цикле ОАПВ, при ТАПВ, БАПВ и одностороннем включении линии оперативным персоналом.
Выдержка временем ОАПВ должна отстраиваться от времени погасания дуги и деионизации среды в месте однофазного КЗ в неполнофазном режиме с учетом возможности неодновременного срабатывания защиты по концам линии, а также каскадного действия избирательных органов.
3.3.16. На линиях по 3.3.15 ОАПВ должно применяться в сочетании с различными видами ТАПВ. При этом должна быть предусмотрена возможность запрета ТАПВ во всех случаях ОАПВ или только при неуспешном ОАПВ. В зависимости от конкретных условий допускается осуществление ТАПВ после неуспешного ОАПВ. В этих случаях предусматривается действие ТАПВ сначала на одном конце линии с контролем отсутствия напряжения на линии и с увеличенной выдержкой времени.
3.3.17. На одиночных линиях с двусторонним питанием, связывающих систему с электростанцией небольшой мощности, могут применяться ТАПВ с автоматической самосинхронизацией (АПВС) гидрогенераторов для гидроэлектростанций и ТАПВ в сочетании с делительными устройствами - для гидро- и теплоэлектростанций.
3.3.18. На линиях с двусторонним питанием при наличии нескольких обходных связей следует применять:
1) при наличии двух связей, а также при наличии трех связей, если вероятно одновременное длительное отключение двух из этих связей (например, двухцепной линии):
несинхронное АПВ (в основном для линий 110-220 кВ и при соблюдении условий, указанных в 3.3.12, но для случая отключения всех связей);
АПВ с проверкой синхронизма (при невозможности выполнения несинхронного АПВ по причинам, указанным в 3.3.12, но для случая отключения всех связей).
Для ответственных линий при наличии двух связей, а также при наличии трех связей, две из которых - двухцепная линия, при невозможности применения НАПВ по причинам, указанным в 3.3.12, разрешается применять устройства ОАПВ, БАПВ или АПВ УС (см. 3.3.11, 3.3.13, 3.3.15). При этом устройства ОАПВ и БАПВ следует дополнять устройством АПВ с проверкой синхронизма;
2) при наличии четырех и более связей, а также при наличии трех связей, если в последнем случае одновременное длительное отключение двух из этих связей маловероятно (например, если все линии одноцепные), - АПВ без проверки синхронизма.
3.3.19. Устройства АПВ с проверкой синхронизма следует выполнять на одном конце линии с контролем отсутствия напряжения на линии и с контролем наличия синхронизма, на другом конце - только с контролем наличия синхронизма. Схемы устройства АПВ с проверкой синхронизма линии должны выполняться одинаковыми на обоих концах с учетом возможности изменения очередности включения выключателей линии при АПВ.
Рекомендуется использовать устройство АПВ с проверкой синхронизма для проверки синхронизма соединяемых систем при включении линии персоналом.
3.3.20. Допускается совместное применение нескольких видов трехфазного АПВ на линии, например БАПВ и ТАПВ с проверкой синхронизма. Допускается также использовать различные виды устройств АПВ на разных концах линии, например УТАПВ БК (см. 3.3.13) на одном конце линии и ТАПВ с контролем наличия напряжения и синхронизма на другом.
3.3.21. Допускается сочетание ТАПВ с неселективными быстродействующими защитами для исправления неселективного действия последних. В сетях, состоящих из ряда последовательно включенных линий, при применении для них неселективных быстродействующих защит для исправления их действия рекомендуется применять поочередное АПВ; могут также применяться устройства АПВ с ускорением защиты до АПВ или с кратностью действия (не более трех), возрастающей по направлению к источнику питания.
3.3.22. При применении трехфазного однократного АПВ линий, питающих трансформаторы, со стороны высшего напряжения которых устанавливаются короткозамыкатели и отделители, для отключения отделителя в бестоковую паузу время действия устройства АПВ должно быть отстроено от суммарного времени включения короткозамыкателя и отключения отделителя. При применении трехфазного АПВ двукратного действия (см. 3.3.6) время действия АПВ в первом цикле по указанному условию не должно увеличиваться, если отключение отделителя предусматривается в бестоковую паузу второго цикла АПВ.
Для линий, на которые вместо выключателей устанавливаются отделители, отключение отделителей в случае неуспешного АПВ в первом цикле должно производиться в бестоковую паузу второго цикла АПВ.
3.3.23. Если в результате действия АПВ возможно несинхронное включение синхронных компенсаторов или синхронных электродвигателей и если такое включение для них недопустимо, а также для исключения подпитки от этих машин места повреждения следует предусматривать автоматическое отключение этих синхронных машин при исчезновении питания или переводить их в асинхронный режим отключением АГП с последующим автоматическим включением или ресинхронизацией после восстановления напряжения в результате успешного АПВ.
Для подстанций с синхронными компенсаторами или синхронными электродвигателями должны применяться меры, предотвращающие излишние срабатывания АЧР при действии АПВ.
3.3.24. АПВ шин электростанций и подстанций при наличии специальной защиты шин и выключателей, допускающих АПВ, должно выполняться по одному из двух вариантов:
1) автоматическим опробованием (постановка шин под напряжение выключателем от АПВ одного из питающих элементов);
2) автоматической сборкой схемы; при этом первым от устройства АПВ включается один из питающих элементов (например, линия, трансформатор), при успешном включении этого элемента производится последующее, возможно более полное автоматическое восстановление схемы доаварийного режима путем включения других элементов. АПВ шин по этому варианту рекомендуется применять в первую очередь для подстанций без постоянного дежурства персонала.
При выполнении АПВ шин должны применяться меры, исключающие несинхронное включение (если оно является недопустимым).
Должна обеспечиваться достаточная чувствительность защиты шин на случай неуспешного АПВ.
3.3.25. На двухтрансформаторных понижающих подстанциях при раздельной работе трансформаторов, как правило, должны предусматриваться устройства АПВ шин среднего и низшего напряжений в сочетании с устройствами АВР; при внутренних повреждениях трансформаторов должно действовать АВР, при прочих повреждениях - АПВ (см. 3.3.42).
Допускается для двухтрансформаторной подстанции, в нормальном режиме которой предусматривается параллельная работа трансформаторов на шинах данного напряжения, устанавливать дополнительно к устройству АПВ устройство АВР, предназначенное для режима, когда один из трансформаторов выведен в резерв.
3.3.26. Устройствами АПВ должны быть оборудованы все одиночные понижающие трансформаторы мощностью более 1 MB·А на подстанциях энергосистем, имеющие выключатель и максимальную токовую защиту с питающей стороны, когда отключение трансформатора приводит к обесточению электроустановок потребителей. Допускается в отдельных случаях действие АПВ и при отключении трансформатора защитой от внутренних повреждений.
3.3.27. При неуспешном АПВ включаемого первым выключателем элемента, присоединенного двумя или более выключателями, АПВ остальных выключателей этого элемента, как правило, должно запрещаться.
3.3.28. При наличии на подстанции или электростанции выключателей с электромагнитным приводом, если от устройства АПВ могут быть одновременно включены два или более выключателей, для обеспечения необходимого уровня напряжения аккумуляторной батареи при включении и для снижения сечения кабелей цепей питания электромагнитов включения следует, как правило, выполнять АПВ так, чтобы одновременное включение нескольких выключателей было исключено (например, применением на присоединениях АПВ с различными выдержками времени).
Допускается в отдельных случаях (преимущественно при напряжении 110 кВ и большом числе присоединений, оборудованных АПВ) одновременное включение от АПВ двух выключателей.
3.3.29. Действие устройств АПВ должно фиксироваться указательными реле, встроенными в реле указателями срабатывания, счетчиками числа срабатываний или другими устройствами аналогичного назначения.
[ ПУЭ]Тематики
- высоковольтный аппарат, оборудование...
- релейная защита
- электроснабжение в целом
Обобщающие термины
Синонимы
Сопутствующие термины
- АПВ воздушных линий
- АПВ смешанных (кабельно-воздушных) линий
- двукратное АПВ
- неуспешное АПВ
- однократное АПВ
- трехкратное АПВ
- цикл АПВ
EN
- AR
- ARC
- auto-reclosing
- automatic reclosing
- automatic recluse
- autoreclosing
- autoreclosure
- reclose
- reclosing
- reclosure
DE
- automatische Wiedereinschaltung
- Kurzunterbrechung
- selbsttätiges Wiederschließen (eines mechanischen Schaltgerätes)
- Wiedereinschaltung, automatische
FR
автоматическое регулирование соотношения
—
[А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]Тематики
EN
вычислительная сеть для распределенной обработки данных
Разработана фирмой Datapoint Corp. (США).
[Е.С.Алексеев, А.А.Мячев. Англо-русский толковый словарь по системотехнике ЭВМ. Москва 1993]Тематики
EN
дуговой разряд
Самостоятельный электрический разряд, при котором электрическое поле в разрядном промежутке определяется в основном величиной и расположением в нем объемных зарядов и который характеризуется малым катодным падением потенциала (порядка или меньше ионизационного потенциала газа), а также интенсивным испусканием электронов катодом в основном благодаря термоэлектронной или электростатической эмиссии.
[ ГОСТ 13820-77]
дуговой разряд
-
[Лугинский Я. Н. и др. Англо-русский словарь по электротехнике и электроэнергетике. 2-е издание - М.: РУССО, 1995 - 616 с.]Тематики
EN
Корпоративный исследовательский центр
(компании «Бэбкок энд Вилкокс», США)
[А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]Тематики
EN
класс полномочий доступа
—
[Л.Г.Суменко. Англо-русский словарь по информационным технологиям. М.: ГП ЦНИИС, 2003.]Тематики
EN
образовывать (электрическую) дугу
—
[Я.Н.Лугинский, М.С.Фези-Жилинская, Ю.С.Кабиров. Англо-русский словарь по электротехнике и электроэнергетике, Москва]Тематики
- электротехника, основные понятия
EN
формуляр учёта реагирования на аварийную сигнализацию
—
[А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]Тематики
EN
электрическая дуга
-
[Интент]EN
(electric) arc
self-maintained gas conduction for which most of the charge carriers are electrons supplied by primary‑electron emission
[IEV ref 121-13-12]FR
arc (électrique), m
conduction gazeuse autonome dans laquelle la plupart des porteurs de charge sont des électrons produits par émission électronique primaire
[IEV ref 121-13-12]-
Материалы, стойкие к воздействию электрической дуги, используемые в качестве защитных средств, должны быть несгораемыми, иметь низкую теплопроводность и достаточную толщину для обеспечения механической стойкости.
[ ГОСТ Р 50571. 4-94 ( МЭК 364-4-42-80)] -
Средства индивидуальной защиты от теплового воздействия электрической дуги...
[Технический регламент о безопасности средств индивидуальной защиты] -
Опасное и вредное воздействия на людей электрического тока, электрической дуги и электромагнитных полей проявляются в виде электротравм и профессиональных заболеваний.
[ ГОСТ 12.1.019-79] -
сопротивление электрической дуги в месте КЗ
[ ГОСТ 28249-93 ] -
... способствовать гашению электрической дуги
-
Аппараты управления, имеющие электрическую дугу на силовых контактах при
нормальной работе ( пускатели, станции управления), должны проходить испытания при коммутации нагрузки.
[ ГОСТ Р 51330.20-99]
An electric arc is an electrical breakdown of a gas which produces an ongoing plasma discharge, resulting from a current flowing through normally nonconductive media such as air. A synonym is arc discharge. An arc discharge is characterized by a lower voltage than a glow discharge, and relies on thermionic emission of electrons from the electrodes supporting the arc. The phenomenon was first described by Vasily V. Petrov, a Russian scientist who discovered it in 1802. An archaic term is voltaic arc as used in the phrase " voltaic arc lamp".
[http://en.wikipedia.org/wiki/Electric_arc]Параллельные тексты EN-RU
In the last years a lot of users have underlined the question of safety in electrical assemblies with reference to one of the most severe and destructive electrophysical phenomenon: the electric arc.
[ABB]В последние годы многие потребители обращают особое внимание на безопасность НКУ, связанную с чрезвычайно разрушительным и наиболее жестко действующим электрофизическим явлением - электрической дугой.
[Перевод Интент]Тематики
- электротехника, основные понятия
Действия
Сопутствующие термины
EN
DE
- elektrischer Lichtbogen, m
- Lichtbogen, m
FR
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > ARC
-
92 sweep
swi:p
1. сущ.
1) выметание;
подметание;
чистка
2) трубочист Oh, what can I do with him, he is a regular little sweep! ≈ О, Господи! Ну что мне делать с этим вечно чумазым ребенком! Syn: chimney sweep
3) а) мн. мусор, отбросы б) сл., перен. мерзавец, негодяй, никчемный человек
4) а) взмах, размах, охват, амплитуда б) перен. кругозор, спекир информации to make a sweep behind enemy lines ≈ провести разведку в тылу врага
5) какой-л. механизм, совершающий движения на большой амплитуде а) длинное весло б) крыло ветряной мельницы в) журавль( колодца)
6) течение;
непрестанное движение
7) а) распространение, развитие б) пролет, протяжение
8) кривая;
изгиб;
поворот( дороги) Syn: turn
1.
9) разг.;
см. sweepstake
10) безоговорочная победа to make a clean sweep of a series ≈ одержать полную победу в соревнованиях, выиграть "вчистую"
11) а) лекало б) тех. шаблон
12) авиац. прямая стреловидность крыла ∙
2. гл.
1) а) мести, подметать б) прочищать, чистить Syn: clean
2) а) сметать, уничтожать, сносить;
смывать( волной) (тж. sweep away, sweep off, sweep down) Syn: destroy, wipe out б) сметать, смахивать( что-л., напр., пыль, крошки со стола и т.д.)
3) а) нести, выносить, мчать( куда-л.) The crowd swept me to the exit. ≈ Толпа вынесла меня к выходу. б) перен. увлекать (тж. sweep along, sweep away), заинтересовывать She swept the audience along with her ≈ Она заинтересовала своих слушателей.
4) обуять, охватить, обрушиться to sweep on ≈ обрушиться The storm swept down on the village. ≈ На селение обрушился сильный шторм.
5) нестись, мчаться, проноситься (тж. sweep along, sweep over) to sweep from ≈ (the hurricane swept in from the sea)
6) охватывать, осматривать;
окидывать взглядом His eyes swept the horizon. ≈ Он окинул взглядом горизонт( открывающуюся перспективу).
7) касаться, проводить( рукой) to sweep the guitar ≈ трогать струны гитары (играть на гитаре)
8) простираться, тянуться
9) ходить величаво
10) гнуть в дугу;
изгибать(ся)
11) а) одержать полную победу б) спорт стать абсоолютным чемпионом (выиграть все раунды, турниры соревнования) в) карт. выиграть все ставки на столе
12) мор. тралить
13) воен. вести разведку, прочесывать местность в разведцелях ∙ sweep aside sweep in sweep over sweep through выметание, подметание - to give a room a good * как следует /хорошенько/ подмести комнату трубочист - as black as a * чумазый как трубочист грязнуля подметальщик улиц (американизм) уборщик комнат в студенческом общежитии (разговорное) негодяй;
темная личность тж. pl сор, мусор течение;
непрестанное движение - the * of the tides приливы и отливы скольжение - to move with a * скользить, двигаться плавно - she moves with a dignified * ее походка величава размах;
взмах - the * of a scythe взмах /размах/ косы - a * of the oars взмах весел - with a wide * of the arm широким жестом размах;
диапазон - within the * of the guns в пределах досягаемости орудий пространство, охватываемое взглядом, горизонт, кругозор - the * of vision видимое пространство - beyond the * of the telescope за пределами досягаемости телескопа простор - the * of meadows простор лугов круг, охват - an extensive * (of concepts) широкий круг (понятий) - to bring one's arguments within the * of one's audience сделать свои доводы понятными для слушателей - the * of human intelligence пределы человеческого разума изгиб;
поворот - * outline выгиб - the * of a motor car"s lines контур автомобиля - to take /to make/ a * изгибаться, образовывать изгиб;
делать поворот, разворот - a wide * leads up to the house дорога к дому широко изогнулась дугой длинное весло журавль (колодца) полная победа (карточное) выигрыш - to make a clean * все выиграть, взять все взятки, сделать большой шлем и т. п.( разговорное) тотализатор на скачках наступление, особ. стремительное действия авиации по уничтожению выгодных целей и самолетов противника поиск( самолета, корабля) (морское) траление( морское) трал - with *s out с выпущенными тралами - * vessel тралящее судно, тральщик - * obstructor противотральное препятствие крыло ветряного двигателя шаблон (для формовки без модели) (электроника) развертка (авиация) стреловидность( крыла) > at a /one/ * одним ударом, сразу > to make a clean * of smth. полностью отделаться /избавиться/ от чего-л.;
под метелку вымести > the fire made a clean * of the village пожар стер деревню с лица земли;
деревня сгорела дотла мести, подметать;
прочищать - to * the floor подметать пол - to * out the room подмести в комнате - to * the chimneys чистить дымоходы - to * the deck мести палубу - to * a chamber with gas (физическое) продуть камеру газом - to * clean чисто подметать;
очистить, "подчистить" - to * the table clean съесть все, что было на столе - to * the bunkers clean (морское) израсходовать весь уголь( военное) "прочесывать", вести разведку - to * the sea(s) вести разведку на море;
очистить море( от неприятеля) - to * the sea for enemy ships искать в море корабли противника вести поиск пропавшего самолета (морское) тралить, производить траление - to * clear протраливать - to * for mines тралить мины - to * for an anchor искать якорь( под водой) сгребать, сметать ( в кучу) ;
собирать - to * the litter into a corner замести мусор в угол - to * smth. into one's pocket сгрести что-л. себе в карман сметать, смахивать - he swept the book off the desk он смахнул книги со стола - to * the deck смывать палубу - to * aside отбрасывать - he swept aside doubts он отбросил сомнения уничтожать, сносить - to * with fire (военное) смести огнем - to * all before one(self) сметать все на своем пути - he swept all obstacles from his path он уничтожил все препятствия на своем пути - a storm swept the town буря опустошила город нестись, мчаться, рваться (тж. * along, * over) - to * by проноситься мимо - to * the seas бороздить моря - the searchlights swept the sky лучи прожекторов прорезали небо - to * right through the enemy прорываться через расположение противника - to * into the realm of international politics вторгаться в международную политическую жизнь - hurricanes swept over the country ураганы пронеслись над всей страной - the rivers swept out of their confines washing away topsoil crop land реки вырвались из берегов, смывая верхний плодородный слой земли нести, мчать - we were swept into the road by the crowd толпа вынесла нас на дорогу увлекать - he swept his audience along with him он увлек своих слушателей тащить, волочить ходить, двигаться величаво - the actress swept on to the stage актриса величаво выплыла на сцену - she swept out of the room она с достоинством покинула комнату - the procession swept into the hall, preceded by trumpeters процессия, возглавляемая трубачами, торжественно проследовала в зал обуять, охватить - to * the country охватить всю страну;
пронестись по всей стране - war swept over Europe война охватила (всю) Европу охватывать;
окидывать( взглядом) - to * one's eyes over smb. окинуть кого-л. взглядом - his glance swept from right to left он скользил взглядом справа налево - to * the sea with a searchlight обшаривать море прожектором гнуть в дугу;
изгибать вычеркивать простираться, тянуться - the road *s round the lake дорога вьется вокруг озера - the shore *s to the south in a wide curve к югу берег образует широкую дугу волочиться, тащиться - her dress *s the ground ее платье волочится по земле касаться, проводить (рукой) - his hands swept (over) the keyboard его пальцы пробежались по клавиатуре касаться пальцами струн (музыкального инструмента) (разговорное) (спортивное) выиграть (разговорное) одержать полную победу - to * a constituency получить подавляющее большинство голосов избирателей - to * the election одержать полную победу на выборах - to be swept into power прийти к власти, получив на выборах подавляющее большинство голосов - the administration swept into power in 1945 was to remain in office for over six years правительство, победившее на выборах в 1945 г., оставалось у власти еще шесть лет - to * the board (карточное) сорвать банк, взять все взятки;
сделать большой шлем;
получить все призы;
иметь полный успех грести длинным веслом грести широкими взмахами (военное) обстреливать, простреливать (тж. to * with fire) ;
вести огонь с рассеиванием по фронту - to * the deck простреливать палубу (авиация) вести действия по уничтожению выгодных целей и самолетов противника формовать при помощи шаблона (электроника) производить развертку > to * under the rug /under the carpet/ прятать, скрывать, маскировать > to * difficulties under the rug скрывать трудности > to * smb. off smb.'s feet увлечь кого-л.;
сбить с ног > he swept her off her feet она увлеклась им > I was swept off my feet by his plans он увлек меня своими планами > his speeches were calculated to * uncommited voters off their feet его речи были рассчитаны на то, чтобы сразу же привлечь на свою сторону избирателей, которые еще не решили, за кого им голосовать > we were almost swept off our feet by the waves волны чуть не сбили нас с ног > to * smb. a curtsey сделать кому-л. реверанс ~ тех. шаблон;
as black as a sweep черный как сажа;
to make a clean sweep( of smth.) избавиться, окончательно отделаться (от чего-л.) ~ воен. обстреливать, простреливать;
to be swept off one's feet быть захваченным, увлеченным, покоренным (чем-л.) (ср. тж.) ~ нестись, мчаться, проноситься (тж. sweep along, sweep over) ;
the cavalry swept down the valley кавалерия устремилась в долину ~ обуять, охватить;
a deadly fear swept over him его обуял смертельный страх ~ кривая;
изгиб;
поворот (дороги) ;
the graceful sweep of draperies красивые складки драпри ~ увлекать (тж. sweep along, sweep away) ;
he swept his audience along with him он увлек своих слушателей;
to sweep a constituency получить большинство голосов ~ охватывать;
окидывать взглядом;
he swept the valley он окинул взглядом долину ~ сметать, уничтожать, сносить;
смывать (волной) (тж. sweep away, sweep off, sweep down) ;
he was swept off his feet by a wave волна сбила его с ног;
(ср. тж.) ~ трубочист;
a regular little sweep чумазый ребенок sweep разг. см. sweepstake(s) ~ выметание;
подметание;
чистка ~ гнуть в дугу;
изгибать(ся) ~ длинное весло ~ журавль (колодца) ~ касаться, проводить (рукой) ;
to sweep one's hand across one's face провести рукой по лицу ~ кривая;
изгиб;
поворот (дороги) ;
the graceful sweep of draperies красивые складки драпри ~ крыло ветряной мельницы ~ лекало ~ (swept) мести, подметать, чистить, прочищать;
to sweep a chimney чистить дымоход;
to sweep (out) a room подметать комнату;
to sweep the seas очистить море от неприятеля ~ pl мусор ~ sl негодяй ~ нестись, мчаться, проноситься (тж. sweep along, sweep over) ;
the cavalry swept down the valley кавалерия устремилась в долину ~ воен. обстреливать, простреливать;
to be swept off one's feet быть захваченным, увлеченным, покоренным (чем-л.) (ср. тж.) ~ обуять, охватить;
a deadly fear swept over him его обуял смертельный страх ~ одержать полную победу ~ охват, кругозор ~ охватывать;
окидывать взглядом;
he swept the valley он окинул взглядом долину ~ полная победа ~ простираться, тянуться ~ протяжение, пролет ~ размах, взмах ~ распространение, охват;
развитие ~ сметать, уничтожать, сносить;
смывать (волной) (тж. sweep away, sweep off, sweep down) ;
he was swept off his feet by a wave волна сбила его с ног;
(ср. тж.) ~ течение;
непрестанное движение ~ мор. тралить ~ трубочист;
a regular little sweep чумазый ребенок ~ увлекать (тж. sweep along, sweep away) ;
he swept his audience along with him он увлек своих слушателей;
to sweep a constituency получить большинство голосов ~ ходить величаво ~ тех. шаблон;
as black as a sweep черный как сажа;
to make a clean sweep (of smth.) избавиться, окончательно отделаться (от чего-л.) ~ (swept) мести, подметать, чистить, прочищать;
to sweep a chimney чистить дымоход;
to sweep (out) a room подметать комнату;
to sweep the seas очистить море от неприятеля ~ (swept) мести, подметать, чистить, прочищать;
to sweep a chimney чистить дымоход;
to sweep (out) a room подметать комнату;
to sweep the seas очистить море от неприятеля to ~ all before one пользоваться неизменным успехом to ~ away slavery уничтожить рабство ~ касаться, проводить (рукой) ;
to sweep one's hand across one's face провести рукой по лицу ~ (swept) мести, подметать, чистить, прочищать;
to sweep a chimney чистить дымоход;
to sweep (out) a room подметать комнату;
to sweep the seas очистить море от неприятеля to ~ the seas избороздить все моря и океаны (ср. тж.) sweep разг. см. sweepstake(s) sweepstake(s): sweepstake(s) пари на скачках, тотализатор ~ тотализатор -
93 sweep
1. [swi:p] n1. выметание, подметаниеto give a room a good sweep - как следует /хорошенько/ подмести комнату
2. 1) трубочистas black as a sweep - чумазый, как трубочист
2) грязнуля3) подметальщик улиц4) амер. уборщик комнат в студенческом общежитии3. разг. негодяй; тёмная личность4. тж. pl сор, мусор5. течение; непрестанное движение6. скольжениеto move with a sweep - скользить, двигаться плавно
7. размах; взмахthe sweep of a scythe - взмах /размах/ косы
8. 1) размах; диапазонwithin [beyond] the sweep of the guns - в пределах [вне пределов] досягаемости орудий
2) пространство, охватываемое взглядом, горизонт, кругозор3) простор9. круг, охватto bring one's arguments within the sweep of one's audience - сделать свои доводы понятными для слушателей
10. изгиб; поворотto take /to make/ a sweep - а) изгибаться, образовывать изгиб; б) делать поворот, разворот
a wide sweep leads up to the house - дорога к дому широко изогнулась дугой
11. длинное весло12. журавль ( колодца)13. 1) полная победа2) карт. выигрышto make a clean sweep - всё выиграть, взять все взятки, сделать большой шлем и т. п. [ср. тж. ♢ ]
14. разг. см. sweepstake15. 1) наступление, особ. стремительное2) действия авиации по уничтожению выгодных целей и самолётов противника16. 1) поиск (самолёта, корабля)2) мор. траление17. мор. тралsweep vessel - тралящее судно, тральщик
18. крыло ветряного двигателя19. метал. шаблон ( для формовки без модели)20. элк. развёртка21. ав. стреловидность ( крыла)♢
at a /one/ sweep - одним ударом, сразуto make a clean sweep of smth. - полностью отделаться /избавиться/ от чего-л.; ≅ под метёлку вымести [ср. тж. 13, 2)]
2. [swi:p] v (swept)the fire made a clean sweep of the village - пожар стёр деревню с лица земли; деревня сгорела дотла
1. мести, подметать; прочищатьto sweep the deck - мести палубу [см. тж. 5, 1) и 18, 1)]
to sweep a chamber with gas - физ. продуть камеру газом
to sweep clean - а) чисто подметать; б) очистить, «подчистить»; to sweep the table clean - съесть всё, что было на столе; to sweep the bunkers clean - мор. израсходовать весь уголь
2. 1) воен. «прочёсывать», вести разведкуto sweep the sea(s) - а) вести разведку на море; to sweep the sea for enemy ships - искать в море корабли противника; б) очистить море ( от неприятеля); [ср. тж. 6]
2) вести поиск пропавшего самолёта3. мор. тралить, производить траление4. сгребать, сметать ( в кучу); собиратьto sweep smth. into one's pocket - сгрести что-л. себе в карман
5. 1) сметать, смахиватьto sweep the deck - смывать палубу [см. тж. 1 и 18, 1)]
2) уничтожать, сноситьto sweep with fire - воен. смести огнём
he swept all obstacles from his path - он уничтожил все препятствия на своём пути
6. нестись, мчаться, рваться (тж. sweep along, sweep over)to sweep the seas - бороздить моря [ср. тж. 2, 1)]
to sweep right through the enemy - прорываться через расположение противника
to sweep into the realm of international politics - вторгаться в международную политическую жизнь
the rivers swept out of their confines washing away topsoil crop land - реки вырвались из берегов, смывая верхний плодородный слой земли
7. 1) нести, мчать2) увлекать8. тащить, волочить9. ходить, двигаться величавоthe procession swept into the hall, preceded by trumpeters - процессия, возглавляемая трубачами, торжественно проследовала в зал
10. обуять, охватитьto sweep the country - охватить всю страну; пронестись по всей стране
11. охватывать; окидывать ( взглядом)to sweep one's eyes over smb. - окинуть кого-л. взглядом
to sweep the sea [the sky] with a searchlight [with a telescope] - обшаривать море [небо] прожектором [телескопом]
12. гнуть в дугу; изгибать13. вычерчивать14. 1) простираться, тянутьсяthe shore sweeps to the south in a wide curve - к югу берег образует широкую дугу
2) волочиться, тащиться15. 1) касаться, проводить ( рукой)his hands swept (over) the keyboard - его пальцы пробежались по клавиатуре
2) поэт. касаться пальцами струн ( музыкального инструмента)16. разг.1) спорт. выиграть2) одержать полную победуto sweep a constituency - получить подавляющее большинство голосов избирателей
to be swept into power - прийти к власти, получив на выборах подавляющее большинство голосов
the administration swept into power in 1945 was to remain in office for over six years - правительство, победившее на выборах в 1945 г., оставалось у власти ещё шесть лет
to sweep the board - а) карт. сорвать банк, взять все взятки; сделать большой шлем; б) получить все призы; в) иметь полный успех
17. 1) грести длинным веслом2) грести широкими взмахами18. 1) воен. обстреливать, простреливать (тж. to sweep with fire); вести огонь с рассеиванием по фронтуto sweep the deck - простреливать палубу [см. тж. 1 и 5, 1)]
2) ав. вести действия по уничтожению выгодных целей и самолётов противника19. метал. формовать при помощи шаблона20. элк. производить разведку♢
to sweep under the rug /under the carpet/ - прятать, скрывать, маскироватьto sweep difficulties [differences, troubles] under the rug - скрывать трудности [разногласия, неприятности]
to sweep smb. off smb.'s feet - а) увлечь кого-л.; be swept her off her feet - она увлеклась им; I was swept off my feet by his plans - он увлёк меня своими планами; his speeches were calculated to sweep uncommitted voters off their feet - его речи были рассчитаны на то, чтобы сразу же привлечь на свою сторону избирателей, которые ещё не решили, за кого им голосовать; б) сбить с ног; we were almost swept off our feet by the waves - волны чуть не сбили нас с ног
to sweep smb. a curtsey - сделать кому-л. реверанс
-
94 electrode, welding
Электрод (сварочный).1) В дуговой сварке - проводящий стержень, который поддерживает дугу между стержнем и заготовкой или между двумя стержнями, как в двухэлектродной дуговой сварке угольными электродами. При этом может использоваться присадочный металл.2) В электрической контактной сварке - часть контактной сварочной машины, через которую электрический ток и в большинстве случаев давление передаются непосредственно к заготовке. Электрод может быть в форме вращающегося колеса, вращающегося ролика, арматурного железа, цилиндра, пластины, зажима, зажимного патрона или различной модификации этих деталей.3) В дуговом и плазменном распылении - токонесущие компоненты, которые поддерживают дугу. -
95 NiO
- Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.
Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.
Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона (
) - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).
4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.
Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.
Таблица 4
Определяемая примесь
Массовая доля примеси, %
Никель
1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий
5∙10-4 - 1∙10-2
Магний
1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец
5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт
5∙10-4 - 3∙10-2
Олово
1∙10-3 - 1∙10-2
Медь
3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий
1∙10-3 - 2∙10-2
Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500.
Ступка и пестик из органического стекла.
Бокс из органического стекла.
Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.
Чашки платиновые.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.
Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.
Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.
Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.
Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.
Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.
Олова двуокись, ч. д. а.
Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.
Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.
Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.
Проявитель:
метол........................................................................................ 2,2 г
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г
гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г
натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г
калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
Фиксаж:
тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
4.2.2. Приготовление буферной смеси
Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.
4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)
Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.
Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.
Таблица 5
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, %
Масса навески, г
буферной смеси
разбавляемого образца
ОС 1
1∙10-1
3,3930
0,3770 (основной образец)
ОС 2
5∙10-2
1,7700
1,7700 (ОС 1)
ОС 3
2∙10-2
2,3100
1,5400 (ОС 2)
ОС 4
1∙10-2
1,8500
1,8500 (ОС 3)
ОС 5
5∙10-3
1,7000
1,7000 (ОС 4)
ОС 6
2∙10-3
2,1000
1,4000 (ОС 5)
ОС 7
1∙10-3
1,5000
1,5000 (ОС 6)
ОС 8
5∙10-4
1,0000
1,0000 (ОС 7)
4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4. Проведение анализа
4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия
Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.
4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония
Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.
Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.
Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.
Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.
4.2.4.3. Определение меди
Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.
Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.
4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4.4. Обработка результатов
В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.
Таблица 6
Определяемый элемент
Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий
309,2
Магний
279,5
Марганец
279,4
Медь
327,4
Олово
284,0
Цирконий
339,2
Никель
300,2
Кобальт
304,4
По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов
.
От полученных средних значений
переходят к значениям
с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.
Используя значения lg C и
для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах
, lg C. По этому графику по значениям
для пробы определяют содержание примеси в пробе.
Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.
Таблица 7
Определяемый элемент
Массовая доля, %
Допускаемое расхождение, %
параллельных определений
результатов анализов
Алюминий
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Цирконий
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Магний
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,004
0,006
0,0001
0,003
0,004
Марганец
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Медь
0,005
0,01
0,06
0,003
0,003
0,006
0,02
0,002
0,002
0,003
0,01
0,002
Олово
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Никель
0,001
0,005
0,001
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Кобальт
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,005
0,0002
0,002
0,003
Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.
4.2.4.5. Контроль правильности результатов
Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.
Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.
4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.
Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.
При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.
Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.
4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.
Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.
4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.
Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.
Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.
Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота заточенной части....................... 10
диаметр заточенной части.................... 4,0
глубина кратера...................................... 3,8
диаметр кратера..................................... 2,5
Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.
Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.
Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.
Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.
Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.
Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.
Никеля (II) закись, ч. д. а.
Алюминия (III) окись, х. ч.
Магния (II), ч. д. а.
Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.
Олова (IV) окись, ч. д. а.
Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.
Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.
4.3.1.2. Проведение анализа
Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.
Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).
Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.
Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.
В кассету спектрографа помещают:
в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;
в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.
Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:
сила тока................................................ 10 ± 0,5 А
межэлектродный промежуток............. 2 мм
экспозиция............................................. (40 ± 3) с
щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм
промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм
деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм
Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.
Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.
4.3.1.3. Обработка результатов
В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.
По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.
Таблица 7а
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
950
10,2996
1,4305
7,2000
90
Двуокись титана
TiO2
1100
0,1334
1,6680
0,0800
1
Двуокись кремния
SiO2
1100
0,1711
2,1393
0,0800
1
Окись железа
Fe2O3
800
0,1144
1,4297
0,0800
1
Закись никеля
NiO
600
0,1018
1,2725
0,0800
1
Окись алюминия
Al2O3
1100
0,1512
1,8895
0,0800
1
Окись магния
MgO
1100
0,1327
1,6583
0,0800
1
Окись марганца
MnO2
400
0,1266
1,5825
0,0800
1
Окись олова
SnO2
600
0,1016
1,2696
0,0800
1
Окись меди
CuO
700
0,1001
1,2518
0,0800
1
Двуокись циркония
ZrO2
1100
0,1081
1,3508
0,0800
1
11,5406
8,0000
100
Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.
Таблица 7б
Обозначение образца
Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь
0,100
10,2996
1,1541 (ОС)
11,4537
РОС1
0,020
9,1552
2,2907 (ПС)
11,4459
РОС2
0,009
10,4140
1,0308 (ПС)
11,4443
POС4
0,004
10,1726
1,2716 (РОС2)
11,4442
РОС3
0,003
11,1007
0,3436 (ПС)
11,4443
Таблица 7в
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Магний
285,21
Кремний
288,16
Марганец
294,92
Никель
300,25
Железо
302,06
Титан
307,86
Алюминий
308,22
Цирконий
316,60
Олово
317,50
Медь
327,47
Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.
Таблица 7г
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0004
0,020
0,006
Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.
4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.
Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.
Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Эксикаторы.
Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.
Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота «рюмки»...................... 5
глубина кратера...................... 3
диаметр кратера...................... 4
диаметр шейки........................ 3,5
высота шейки.......................... 3,5
Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.
Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.
Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.
Молибдена (IV) окись, ч. д. а.
Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.
Сурьмы (III) окись, х. ч.
Свинец хлористый.
Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива
Таблица 7д
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
900 - 1000
13,8759
1,4305
9,7000
97
Трехокись вольфрама
WO3
650
0,1261
1,2611
0,1000
1
Трехокись молибдена
MoO3
450 - 500
0,1500
1,5003
0,1000
1
Окись кобальта
Со2О3
800
0,1407
1,4072
0,1000
1
14,2927
10,0000
100
находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.
При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение
. По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.
Таблица 7е
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС
0,100
12,8745
1,4293 (ПС)
14,3038
РОС1
0,010
12,8745
1,4301 (ПС)
14,3049
РОС2
0,004
13,7328
0,5722 (ПС)
14,3050
РОС3
0,002
14,0189
0,2861 (ПС)
14,3050
РОС4
0,001
12,8745
1,4305 (РОС1)
14,3050
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.
Таблица 7ж
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0005
0,0050
0,0014
0,0100
0,0028
Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.
4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)
Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.
4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы аналитические.
Таблица 7з
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам
400,87
От 0,001 до 0,01
Молибден
319,40
» 0,001 » 0,004
320,88
» 0,001 » 0,01
Кобальт
340,51
» 0,001 » 0,004
345,35
» 0,001 » 0,01
Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.
Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.
Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.
Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741
Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.
Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.
Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.
Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.
Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.
Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.
Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.
Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.
Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.
Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3.3.2. Подготовка к измерению
4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов
Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.
4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика
В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.
Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.
4.3.3.3. Проведение измерений
Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.
Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.
Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.
4.3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;
m1- масса навески пробы, г;
a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;
V - объем мерной колбы, равный 100 см3;
1,221 - коэффициент пересчета.
За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.
4.3.3.5. Контроль правильности анализа
Контроль правильности анализа проводят методом добавок.
Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.
Таблица 7и
Массовая доля тантала, %
Допускаемые расхождения, %
0,02
0,01
0,05
0,01
0,10
0,02
Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле
где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;
m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;
m2- масса навески пробы, г.
Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает
где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;
d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.
4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > NiO
-
96 MgO
- Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.
Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.
Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона (
) - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).
4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.
Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.
Таблица 4
Определяемая примесь
Массовая доля примеси, %
Никель
1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий
5∙10-4 - 1∙10-2
Магний
1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец
5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт
5∙10-4 - 3∙10-2
Олово
1∙10-3 - 1∙10-2
Медь
3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий
1∙10-3 - 2∙10-2
Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500.
Ступка и пестик из органического стекла.
Бокс из органического стекла.
Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.
Чашки платиновые.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.
Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.
Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.
Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.
Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.
Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.
Олова двуокись, ч. д. а.
Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.
Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.
Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.
Проявитель:
метол........................................................................................ 2,2 г
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г
гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г
натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г
калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
Фиксаж:
тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
4.2.2. Приготовление буферной смеси
Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.
4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)
Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.
Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.
Таблица 5
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, %
Масса навески, г
буферной смеси
разбавляемого образца
ОС 1
1∙10-1
3,3930
0,3770 (основной образец)
ОС 2
5∙10-2
1,7700
1,7700 (ОС 1)
ОС 3
2∙10-2
2,3100
1,5400 (ОС 2)
ОС 4
1∙10-2
1,8500
1,8500 (ОС 3)
ОС 5
5∙10-3
1,7000
1,7000 (ОС 4)
ОС 6
2∙10-3
2,1000
1,4000 (ОС 5)
ОС 7
1∙10-3
1,5000
1,5000 (ОС 6)
ОС 8
5∙10-4
1,0000
1,0000 (ОС 7)
4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4. Проведение анализа
4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия
Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.
4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония
Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.
Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.
Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.
Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.
4.2.4.3. Определение меди
Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.
Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.
4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4.4. Обработка результатов
В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.
Таблица 6
Определяемый элемент
Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий
309,2
Магний
279,5
Марганец
279,4
Медь
327,4
Олово
284,0
Цирконий
339,2
Никель
300,2
Кобальт
304,4
По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов
.
От полученных средних значений
переходят к значениям
с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.
Используя значения lg C и
для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах
, lg C. По этому графику по значениям
для пробы определяют содержание примеси в пробе.
Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.
Таблица 7
Определяемый элемент
Массовая доля, %
Допускаемое расхождение, %
параллельных определений
результатов анализов
Алюминий
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Цирконий
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Магний
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,004
0,006
0,0001
0,003
0,004
Марганец
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Медь
0,005
0,01
0,06
0,003
0,003
0,006
0,02
0,002
0,002
0,003
0,01
0,002
Олово
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Никель
0,001
0,005
0,001
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Кобальт
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,005
0,0002
0,002
0,003
Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.
4.2.4.5. Контроль правильности результатов
Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.
Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.
4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.
Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.
При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.
Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.
4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.
Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.
4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.
Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.
Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.
Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота заточенной части....................... 10
диаметр заточенной части.................... 4,0
глубина кратера...................................... 3,8
диаметр кратера..................................... 2,5
Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.
Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.
Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.
Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.
Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.
Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.
Никеля (II) закись, ч. д. а.
Алюминия (III) окись, х. ч.
Магния (II), ч. д. а.
Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.
Олова (IV) окись, ч. д. а.
Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.
Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.
4.3.1.2. Проведение анализа
Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.
Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).
Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.
Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.
В кассету спектрографа помещают:
в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;
в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.
Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:
сила тока................................................ 10 ± 0,5 А
межэлектродный промежуток............. 2 мм
экспозиция............................................. (40 ± 3) с
щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм
промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм
деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм
Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.
Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.
4.3.1.3. Обработка результатов
В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.
По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.
Таблица 7а
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
950
10,2996
1,4305
7,2000
90
Двуокись титана
TiO2
1100
0,1334
1,6680
0,0800
1
Двуокись кремния
SiO2
1100
0,1711
2,1393
0,0800
1
Окись железа
Fe2O3
800
0,1144
1,4297
0,0800
1
Закись никеля
NiO
600
0,1018
1,2725
0,0800
1
Окись алюминия
Al2O3
1100
0,1512
1,8895
0,0800
1
Окись магния
MgO
1100
0,1327
1,6583
0,0800
1
Окись марганца
MnO2
400
0,1266
1,5825
0,0800
1
Окись олова
SnO2
600
0,1016
1,2696
0,0800
1
Окись меди
CuO
700
0,1001
1,2518
0,0800
1
Двуокись циркония
ZrO2
1100
0,1081
1,3508
0,0800
1
11,5406
8,0000
100
Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.
Таблица 7б
Обозначение образца
Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь
0,100
10,2996
1,1541 (ОС)
11,4537
РОС1
0,020
9,1552
2,2907 (ПС)
11,4459
РОС2
0,009
10,4140
1,0308 (ПС)
11,4443
POС4
0,004
10,1726
1,2716 (РОС2)
11,4442
РОС3
0,003
11,1007
0,3436 (ПС)
11,4443
Таблица 7в
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Магний
285,21
Кремний
288,16
Марганец
294,92
Никель
300,25
Железо
302,06
Титан
307,86
Алюминий
308,22
Цирконий
316,60
Олово
317,50
Медь
327,47
Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.
Таблица 7г
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0004
0,020
0,006
Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.
4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.
Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.
Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Эксикаторы.
Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.
Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота «рюмки»...................... 5
глубина кратера...................... 3
диаметр кратера...................... 4
диаметр шейки........................ 3,5
высота шейки.......................... 3,5
Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.
Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.
Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.
Молибдена (IV) окись, ч. д. а.
Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.
Сурьмы (III) окись, х. ч.
Свинец хлористый.
Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива
Таблица 7д
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
900 - 1000
13,8759
1,4305
9,7000
97
Трехокись вольфрама
WO3
650
0,1261
1,2611
0,1000
1
Трехокись молибдена
MoO3
450 - 500
0,1500
1,5003
0,1000
1
Окись кобальта
Со2О3
800
0,1407
1,4072
0,1000
1
14,2927
10,0000
100
находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.
При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение
. По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.
Таблица 7е
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС
0,100
12,8745
1,4293 (ПС)
14,3038
РОС1
0,010
12,8745
1,4301 (ПС)
14,3049
РОС2
0,004
13,7328
0,5722 (ПС)
14,3050
РОС3
0,002
14,0189
0,2861 (ПС)
14,3050
РОС4
0,001
12,8745
1,4305 (РОС1)
14,3050
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.
Таблица 7ж
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0005
0,0050
0,0014
0,0100
0,0028
Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.
4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)
Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.
4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы аналитические.
Таблица 7з
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам
400,87
От 0,001 до 0,01
Молибден
319,40
» 0,001 » 0,004
320,88
» 0,001 » 0,01
Кобальт
340,51
» 0,001 » 0,004
345,35
» 0,001 » 0,01
Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.
Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.
Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.
Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741
Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.
Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.
Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.
Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.
Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.
Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.
Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.
Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.
Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.
Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3.3.2. Подготовка к измерению
4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов
Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.
4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика
В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.
Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.
4.3.3.3. Проведение измерений
Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.
Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.
Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.
4.3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;
m1- масса навески пробы, г;
a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;
V - объем мерной колбы, равный 100 см3;
1,221 - коэффициент пересчета.
За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.
4.3.3.5. Контроль правильности анализа
Контроль правильности анализа проводят методом добавок.
Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.
Таблица 7и
Массовая доля тантала, %
Допускаемые расхождения, %
0,02
0,01
0,05
0,01
0,10
0,02
Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле
где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;
m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;
m2- масса навески пробы, г.
Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает
где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;
d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.
4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > MgO
-
97 CuO
- Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.
Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.
Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона (
) - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).
4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.
Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.
Таблица 4
Определяемая примесь
Массовая доля примеси, %
Никель
1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий
5∙10-4 - 1∙10-2
Магний
1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец
5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт
5∙10-4 - 3∙10-2
Олово
1∙10-3 - 1∙10-2
Медь
3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий
1∙10-3 - 2∙10-2
Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500.
Ступка и пестик из органического стекла.
Бокс из органического стекла.
Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.
Чашки платиновые.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.
Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.
Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.
Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.
Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.
Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.
Олова двуокись, ч. д. а.
Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.
Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.
Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.
Проявитель:
метол........................................................................................ 2,2 г
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г
гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г
натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г
калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
Фиксаж:
тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
4.2.2. Приготовление буферной смеси
Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.
4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)
Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.
Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.
Таблица 5
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, %
Масса навески, г
буферной смеси
разбавляемого образца
ОС 1
1∙10-1
3,3930
0,3770 (основной образец)
ОС 2
5∙10-2
1,7700
1,7700 (ОС 1)
ОС 3
2∙10-2
2,3100
1,5400 (ОС 2)
ОС 4
1∙10-2
1,8500
1,8500 (ОС 3)
ОС 5
5∙10-3
1,7000
1,7000 (ОС 4)
ОС 6
2∙10-3
2,1000
1,4000 (ОС 5)
ОС 7
1∙10-3
1,5000
1,5000 (ОС 6)
ОС 8
5∙10-4
1,0000
1,0000 (ОС 7)
4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4. Проведение анализа
4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия
Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.
4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония
Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.
Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.
Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.
Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.
4.2.4.3. Определение меди
Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.
Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.
4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4.4. Обработка результатов
В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.
Таблица 6
Определяемый элемент
Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий
309,2
Магний
279,5
Марганец
279,4
Медь
327,4
Олово
284,0
Цирконий
339,2
Никель
300,2
Кобальт
304,4
По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов
.
От полученных средних значений
переходят к значениям
с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.
Используя значения lg C и
для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах
, lg C. По этому графику по значениям
для пробы определяют содержание примеси в пробе.
Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.
Таблица 7
Определяемый элемент
Массовая доля, %
Допускаемое расхождение, %
параллельных определений
результатов анализов
Алюминий
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Цирконий
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Магний
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,004
0,006
0,0001
0,003
0,004
Марганец
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Медь
0,005
0,01
0,06
0,003
0,003
0,006
0,02
0,002
0,002
0,003
0,01
0,002
Олово
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Никель
0,001
0,005
0,001
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Кобальт
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,005
0,0002
0,002
0,003
Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.
4.2.4.5. Контроль правильности результатов
Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.
Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.
4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.
Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.
При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.
Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.
4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.
Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.
4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.
Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.
Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.
Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота заточенной части....................... 10
диаметр заточенной части.................... 4,0
глубина кратера...................................... 3,8
диаметр кратера..................................... 2,5
Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.
Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.
Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.
Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.
Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.
Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.
Никеля (II) закись, ч. д. а.
Алюминия (III) окись, х. ч.
Магния (II), ч. д. а.
Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.
Олова (IV) окись, ч. д. а.
Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.
Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.
4.3.1.2. Проведение анализа
Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.
Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).
Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.
Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.
В кассету спектрографа помещают:
в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;
в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.
Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:
сила тока................................................ 10 ± 0,5 А
межэлектродный промежуток............. 2 мм
экспозиция............................................. (40 ± 3) с
щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм
промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм
деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм
Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.
Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.
4.3.1.3. Обработка результатов
В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.
По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.
Таблица 7а
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
950
10,2996
1,4305
7,2000
90
Двуокись титана
TiO2
1100
0,1334
1,6680
0,0800
1
Двуокись кремния
SiO2
1100
0,1711
2,1393
0,0800
1
Окись железа
Fe2O3
800
0,1144
1,4297
0,0800
1
Закись никеля
NiO
600
0,1018
1,2725
0,0800
1
Окись алюминия
Al2O3
1100
0,1512
1,8895
0,0800
1
Окись магния
MgO
1100
0,1327
1,6583
0,0800
1
Окись марганца
MnO2
400
0,1266
1,5825
0,0800
1
Окись олова
SnO2
600
0,1016
1,2696
0,0800
1
Окись меди
CuO
700
0,1001
1,2518
0,0800
1
Двуокись циркония
ZrO2
1100
0,1081
1,3508
0,0800
1
11,5406
8,0000
100
Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.
Таблица 7б
Обозначение образца
Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь
0,100
10,2996
1,1541 (ОС)
11,4537
РОС1
0,020
9,1552
2,2907 (ПС)
11,4459
РОС2
0,009
10,4140
1,0308 (ПС)
11,4443
POС4
0,004
10,1726
1,2716 (РОС2)
11,4442
РОС3
0,003
11,1007
0,3436 (ПС)
11,4443
Таблица 7в
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Магний
285,21
Кремний
288,16
Марганец
294,92
Никель
300,25
Железо
302,06
Титан
307,86
Алюминий
308,22
Цирконий
316,60
Олово
317,50
Медь
327,47
Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.
Таблица 7г
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0004
0,020
0,006
Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.
4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.
Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.
Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Эксикаторы.
Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.
Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота «рюмки»...................... 5
глубина кратера...................... 3
диаметр кратера...................... 4
диаметр шейки........................ 3,5
высота шейки.......................... 3,5
Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.
Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.
Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.
Молибдена (IV) окись, ч. д. а.
Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.
Сурьмы (III) окись, х. ч.
Свинец хлористый.
Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива
Таблица 7д
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
900 - 1000
13,8759
1,4305
9,7000
97
Трехокись вольфрама
WO3
650
0,1261
1,2611
0,1000
1
Трехокись молибдена
MoO3
450 - 500
0,1500
1,5003
0,1000
1
Окись кобальта
Со2О3
800
0,1407
1,4072
0,1000
1
14,2927
10,0000
100
находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.
При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение
. По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.
Таблица 7е
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС
0,100
12,8745
1,4293 (ПС)
14,3038
РОС1
0,010
12,8745
1,4301 (ПС)
14,3049
РОС2
0,004
13,7328
0,5722 (ПС)
14,3050
РОС3
0,002
14,0189
0,2861 (ПС)
14,3050
РОС4
0,001
12,8745
1,4305 (РОС1)
14,3050
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.
Таблица 7ж
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0005
0,0050
0,0014
0,0100
0,0028
Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.
4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)
Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.
4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы аналитические.
Таблица 7з
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам
400,87
От 0,001 до 0,01
Молибден
319,40
» 0,001 » 0,004
320,88
» 0,001 » 0,01
Кобальт
340,51
» 0,001 » 0,004
345,35
» 0,001 » 0,01
Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.
Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.
Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.
Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741
Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.
Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.
Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.
Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.
Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.
Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.
Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.
Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.
Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.
Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3.3.2. Подготовка к измерению
4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов
Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.
4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика
В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.
Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.
4.3.3.3. Проведение измерений
Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.
Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.
Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.
4.3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;
m1- масса навески пробы, г;
a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;
V - объем мерной колбы, равный 100 см3;
1,221 - коэффициент пересчета.
За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.
4.3.3.5. Контроль правильности анализа
Контроль правильности анализа проводят методом добавок.
Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.
Таблица 7и
Массовая доля тантала, %
Допускаемые расхождения, %
0,02
0,01
0,05
0,01
0,10
0,02
Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле
где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;
m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;
m2- масса навески пробы, г.
Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает
где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;
d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.
4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > CuO
-
98 лупшалаш
Г. лыпша́лаш -ам однокр.1. хлестнуть, хлестануть; стегнуть, стегануть; ударить чем-л. гибким. Сола дене лупшалаш хлестнуть кнутом; воштыр дене лупшалаш стегануть прутиком; выньык дене лупшалаш хлестнуть веником.□ Ачий ӱштыжым рудыш да кок-кум гана Пӧтыр ден Йываным лупшале. В. Сави. Отец отстегнул ремень и два-три раза стеганул Петра и Йывана. Тулыкым пият почшо дене лупшалеш. Калыкмут. Сироту и собака хлестанёт хвостом.2. ударить, шлёпнуть, хлопнуть что-н. об что-л., по чему-л. Шугыньо дене лупшалаш ударить батогом; кӱвар ӱмбак лупшалаш шлёпнуть об пол; сер пелен лупшалаш ударить о берег.□ – Ой, калтак, калтак! Кож пелен лупшалыныс, – кумылжо волен пелештыш Епи. М.-Азмекей. – Эх, жаль, жаль! Об ёлку ведь ударил, – упало настроение у Епи. (Чопай:) Вара (нужым) сер пелен лупшальым. С. Николаев. (Чопай:) Потом я ударил щуку о берег.3. ударить, хлестать, хлестнуть, нанести удар волной (воздушной, морской). Юл вӱд серым толкын эркын лупшалеш. С. Вишневский. Берега Волги тихо хлещет волна. Пароход чаклана. Толкын южгунам пуш гоч лупшалеш. Я. Элексейн. Пароход приближается. Волна иногда хлестнёт через борта лодки.4. внезапно начаться, ударить с силой (о явлениях природы). Йӱр лупшале ударил дождь.□ Лупшале волгенче чодырам. С. Вишневский. Ударила молния по лесу.5. махнуть, взмахнуть, сделать движение, взмахи по воздуху. Почым лупшалаш махнуть хвостом; флагым лупшалаш взмахнуть флажком; шулдырым лупшалаш взмахнуть крылом.□ Белов кидым лупшале, пытартыш мут деч кораҥе. С. Музуров. Белов махнул рукой, отказался от заключительного слова. (Чайка-влак) кугу шулдырышт дене лупшалын, ӱлыкӧ волен каят. Г. Чемеков. Чайки, взмахнув большими крыльями, резко падают вниз.6. бросить, кинуть, метнуть, сбить с ног. Элнет таза, полмезе ыле – маскам кучен, лупшал кертеш. С. Вишневский. Элнет был здоровым, смелым – мог сбивать медведя с ног. Илыш куш лупшалеш, тушко шӱдырнет. В. Дмитриев. Куда кинет жизнь, туда потянешься.7. вскинуть, закинуть, забросить, накинуть (на плечо, за спину и т. д.). Ваче гоч лупшалаш закинуть через плечо; вачӱмбак лупшалаш вскинуть на плечо; пӱгым лупшалаш закидывать дугу (при запрягании лошади).□ Макар Чачи деке мийыш, сывынжым кудашын, кашташке лупшале. С. Чавайн. Макар подошёл к Чачи, сняв её свадебный кафтан, забросил на перекладину. Пеледышан кӱчык платьышт ӱмбак ош халатым лупшалыт. Ю. Артамонов. На короткие цветастые платья накидывают белые халаты.8. перен. подхлестнуть, хлестнуть; заставить сделать что-л. побыстрее. Южгунам тудо кок шӱдӧ процентыш шукта, коклан кум шӱдышкат лупшалеш. Г. Ефруш. Иногда он доводит до двухсот процентов, временами хлестанёт и до трёхсот.// Лупшал кодаш ударить, хлопнуть (по неодушевлённому предмету); стегануть, стегнуть, хлестнуть (бичом, кнутом). Омсам шыдын лупшал коден, толшо еҥволисполком пӧрт гыч писын лектын ошкыльо. «Ончыко». Со злостью хлопнув дверью, пришедший быстро вышел из здания волисполкома. Лупшал колташ хлопнуть, шлёпнуть, стегануть, хлестнуть, ударить чем-л.; махнуть (рукой, крылом). Кужу воштырым нальымат, так лупшал колтышым, кишке вигак куптырген возо. Н. Лекайн. Я взял длинный прут и так хлестнул им, что змея сразу скрючилась. Лупшал кудалташ повалить, свалить, сбить с ног, уложить. Кечывал тура годым кенета тудым (аважым), шугыньо дене перымыла, ала-могай шучко вий лупшал кудалтен. Г. Пирогов. Около полудня внезапно её мать свалила какая-то страшная сила, словно ударили дубинкой. Лупшал налаш отхлестать, исхлестатъ, отстегать, высечь, выпороть, отодрать, побить. Аза шочмек, тудым куэ выньык дене лупшал налыт. А. Юзыкайн. После рождения ребёнка его отхлестают берёзовым веником. Лупшал пуаш хлестнуть, стегануть, ударить чем-л. Кенета имньыжым шогалта, вара, шыдешкен, лупшал пуа. П. Корнилов. Вдруг он останавливает свою лошадь, затем, разозлившись, хлестанёт её. Лупшал пышташ повалить, свалить, уложить; закинуть, перебросить. Чачавийым имне ӱмбак лупшал пыштышт. С. Чавайн. Чачавий закинули на спину коня. Лупшал шуаш1. повалить, свалить, сбить с ног, уронить. Патыр Йогорым --- мландӱмбак --- иктат лупшал шуэн ок керт. Й. Осмин. Богатыря Егора никто не может повалить на землю. 2) ударить, хлестнуть. Тупшо гыч тудымат лупшал шуа. М. Евсеева. По спине хлестнёт и его. Лупшал шындаш закинуть, забросить, перебросить. Кок кугу шем ӱппунемжым ваче гоч лупшал шында. А. Бик. Две большие чёрные косы закинула через плечо.Словарь. марийско-русский язык (Марла-рушла мутер) > лупшалаш
-
99 boîte de soufflage
дугогасительная камера аппарата
Часть коммутационного аппарата, предназначенная способствовать гашению электрической дуги и ограничивать распространение ионизированных газов и пламени.
[ ГОСТ 17703-72]
дугогасительная камера
—
[Я.Н.Лугинский, М.С.Фези-Жилинская, Ю.С.Кабиров. Англо-русский словарь по электротехнике и электроэнергетике, Москва, 1999 г.]EN
arc chute
a chamber into which the arc is transferred to assist in its extinction
[IEV number 441-15-19]FR
boîte de soufflage
enceinte dans laquelle l'arc est transféré en vue de faciliter son extinction
[IEV number 441-15-19]Дугогасительное устройство, узел высоковольтного выключателя, предназначенный для гашения электрической дуги, которая возникает на контактах выключателя при размыкании цепи. Гашение дуги в дугогасительном устройстве осуществляется её интенсивным охлаждением и деионизацией или дроблением на несколько коротких дуг. В электрических аппаратах на напряжения до 1000 В дугогасительное устройство — камера из дугостойкого материала (например, керамики, асбоцемента, асбодина и специальных пластмасс), внутри которой делаются перегородки. Электрическая дуга затягивается в камеру магнитным полем, создаваемым током отключения или постоянными магнитами. В результате охлаждения дуги стенками дугогасительного устройства и деионизации сопротивление её резко возрастает, при этом сила тока в цепи уменьшается до нуля.
В дугогасительном устройстве газовых выключателей на напряжения свыше 1000 В электрическая дуга охлаждается либо потоком газа, образующегося в результате разложения трансформаторного масла, либо потоком воздуха или шестифторовой серы (элегаз), подаваемых под давлением в зону горения дуги. В дугогасительном устройстве магнитных выключателей дуга охлаждается в керамической камере, куда она затягивается мощным магнитным полем, которое создаётся отключаемым током. В дугогасительном устройстве вакуумных выключателей контакты размываются в среде с давлением 10-4 н/м2 (10-6 мм рт. ст.). Образовавшаяся на контактах дуга гаснет при прохождении переменного тока через нуль, благодаря рассасыванию заряженных частиц в вакууме и высокой электрической прочности разреженной среды.
Разновидность дугогасительного устройства — деионная решётка, состоящая из нескольких плоских ферромагнитных (омеднённых) или медных пластин, изолированных друг от друга и расположенных так, чтобы дуга легко входила в решётку. Магнитное поле дуги, замыкаясь через пластины, втягивает дугу в решётку; при этом она разбивается на несколько коротких дуг. После прохождения переменного тока через нуль на каждой паре пластин образуется высокая электрическая прочность промежутка порядка 100—200 В. Деионная решётка применяется также в автоматах гашения поля генераторов переменного тока (см. Гашение магнитного поля).
[БСЭ]Параллельные тексты EN-RU
Should a loss of gas pressure occur in the explosion chambers of installed type SF6 circuit breakers then all surrounding circuit breakers must be immediately tripped without waiting for a reaction from the damaged switch.
[Schneider Electric]Если будет обнаружено падение давления элегаза в дугогасительных камерах выключателя, то все расположенные рядом выключатели должны быть немедленно отключены без ожидания результатов проверки поврежденного выключателя.
[Перевод Интент]Тематики
- выключатель автоматический
- высоковольтный аппарат, оборудование...
Синонимы
EN
- arc blowout device
- arc chamber
- arc chute
- arc control device
- arc extinguish chamber
- arc extinguishing chamber
- arc extinguishing unit
- arc-extinguishing device
- arc-extinguishing unit
- arcing chamber
- darverter
- explosion chamber
- extinguishing chamber
- interrupter unit
- ZAS
- zero arc space
DE
FR
Франко-русский словарь нормативно-технической терминологии > boîte de soufflage
-
100 Lichtbogenkammer
дугогасительная камера аппарата
Часть коммутационного аппарата, предназначенная способствовать гашению электрической дуги и ограничивать распространение ионизированных газов и пламени.
[ ГОСТ 17703-72]
дугогасительная камера
—
[Я.Н.Лугинский, М.С.Фези-Жилинская, Ю.С.Кабиров. Англо-русский словарь по электротехнике и электроэнергетике, Москва, 1999 г.]EN
arc chute
a chamber into which the arc is transferred to assist in its extinction
[IEV number 441-15-19]FR
boîte de soufflage
enceinte dans laquelle l'arc est transféré en vue de faciliter son extinction
[IEV number 441-15-19]Дугогасительное устройство, узел высоковольтного выключателя, предназначенный для гашения электрической дуги, которая возникает на контактах выключателя при размыкании цепи. Гашение дуги в дугогасительном устройстве осуществляется её интенсивным охлаждением и деионизацией или дроблением на несколько коротких дуг. В электрических аппаратах на напряжения до 1000 В дугогасительное устройство — камера из дугостойкого материала (например, керамики, асбоцемента, асбодина и специальных пластмасс), внутри которой делаются перегородки. Электрическая дуга затягивается в камеру магнитным полем, создаваемым током отключения или постоянными магнитами. В результате охлаждения дуги стенками дугогасительного устройства и деионизации сопротивление её резко возрастает, при этом сила тока в цепи уменьшается до нуля.
В дугогасительном устройстве газовых выключателей на напряжения свыше 1000 В электрическая дуга охлаждается либо потоком газа, образующегося в результате разложения трансформаторного масла, либо потоком воздуха или шестифторовой серы (элегаз), подаваемых под давлением в зону горения дуги. В дугогасительном устройстве магнитных выключателей дуга охлаждается в керамической камере, куда она затягивается мощным магнитным полем, которое создаётся отключаемым током. В дугогасительном устройстве вакуумных выключателей контакты размываются в среде с давлением 10-4 н/м2 (10-6 мм рт. ст.). Образовавшаяся на контактах дуга гаснет при прохождении переменного тока через нуль, благодаря рассасыванию заряженных частиц в вакууме и высокой электрической прочности разреженной среды.
Разновидность дугогасительного устройства — деионная решётка, состоящая из нескольких плоских ферромагнитных (омеднённых) или медных пластин, изолированных друг от друга и расположенных так, чтобы дуга легко входила в решётку. Магнитное поле дуги, замыкаясь через пластины, втягивает дугу в решётку; при этом она разбивается на несколько коротких дуг. После прохождения переменного тока через нуль на каждой паре пластин образуется высокая электрическая прочность промежутка порядка 100—200 В. Деионная решётка применяется также в автоматах гашения поля генераторов переменного тока (см. Гашение магнитного поля).
[БСЭ]Параллельные тексты EN-RU
Should a loss of gas pressure occur in the explosion chambers of installed type SF6 circuit breakers then all surrounding circuit breakers must be immediately tripped without waiting for a reaction from the damaged switch.
[Schneider Electric]Если будет обнаружено падение давления элегаза в дугогасительных камерах выключателя, то все расположенные рядом выключатели должны быть немедленно отключены без ожидания результатов проверки поврежденного выключателя.
[Перевод Интент]Тематики
- выключатель автоматический
- высоковольтный аппарат, оборудование...
Синонимы
EN
- arc blowout device
- arc chamber
- arc chute
- arc control device
- arc extinguish chamber
- arc extinguishing chamber
- arc extinguishing unit
- arc-extinguishing device
- arc-extinguishing unit
- arcing chamber
- darverter
- explosion chamber
- extinguishing chamber
- interrupter unit
- ZAS
- zero arc space
DE
FR
Немецко-русский словарь нормативно-технической терминологии > Lichtbogenkammer
См. также в других словарях:
замыкание на землю через дугу — įžemėjimas lanku statusas T sritis radioelektronika atitikmenys: angl. arcing earth; arcing fault; arcing ground vok. Lichtbogenerdschluß, m; Lichtbogenkurzschluß, m rus. замыкание на землю через дугу, n pranc. défaut par amorçage, m; mise à la… … Radioelektronikos terminų žodynas
перекрытие через дугу — lankinis susijungimas statusas T sritis radioelektronika atitikmenys: angl. arc over vok. Überschlag des Lichtbogens, m rus. перекрытие через дугу, n pranc. contournement par un arc, m … Radioelektronikos terminų žodynas
замыкание на землю через дугу — — [Я.Н.Лугинский, М.С.Фези Жилинская, Ю.С.Кабиров. Англо русский словарь по электротехнике и электроэнергетике, Москва, 1999 г.] Тематики электротехника, основные понятия EN arcing ground faultarcing ground … Справочник технического переводчика
КЗ через дугу — — [Я.Н.Лугинский, М.С.Фези Жилинская, Ю.С.Кабиров. Англо русский словарь по электротехнике и электроэнергетике, Москва, 1999 г.] Тематики электротехника, основные понятия EN arcing short circuitarcing fault … Справочник технического переводчика
ПОВОРОТ ЧЕРЕЗ ФОРДЕВИНД — поворот судна или шлюпки, идущих под парусами, по ветру; при этом способе судну при помощи руля и парусов дают возможность уклониться от бейдевинда до фордевинда, а потом подняться до бейдевинда другого галса. При повороте через фордевинд судно… … Морской словарь
Диалонка-дугу — (Dialonka dugu) наиболее могущественное из негритянских государств Зап. Судана. Гл. г. Тамба. Через Д. проходит караванный путь из Сенегала в Бамаку и Буре … Энциклопедический словарь Ф.А. Брокгауза и И.А. Ефрона
Лампа на галогенидах металлов — Металлогалогеновые лампы относятся к газоразрядным лампам и обеспечивают высокую для своих размеров светоотдачу. Металлогалогеновые лампы являются компактными, мощными и эффективными источниками света. Изобретенные в конце 60 х годов ХХ века для… … Википедия
Металло-галоидная лампа — Металлогалогеновые лампы относятся к газоразрядным лампам и обеспечивают высокую для своих размеров светоотдачу. Металлогалогеновые лампы являются компактными, мощными и эффективными источниками света. Изобретенные в конце 60 х годов ХХ века для… … Википедия
Металлогалогеновая лампа — Металлогалогеновые лампы относятся к газоразрядным лампам и обеспечивают высокую для своих размеров светоотдачу. Металлогалогеновые лампы являются компактными, мощными и эффективными источниками света. Изобретенные в конце 60 х годов ХХ века для… … Википедия
Металлогалогеновые лампы — относятся к газоразрядным лампам и обеспечивают высокую для своих размеров светоотдачу. Металлогалогеновые лампы являются компактными, мощными и эффективными источниками света. Изобретенные в конце 60 х годов ХХ века для промышленного… … Википедия
Металлогалоидная лампа — Металлогалогеновые лампы относятся к газоразрядным лампам и обеспечивают высокую для своих размеров светоотдачу. Металлогалогеновые лампы являются компактными, мощными и эффективными источниками света. Изобретенные в конце 60 х годов ХХ века для… … Википедия