-
1 margin (допускаемые)
Лесоводство: колебания количества поставляемого леса, обкладка, запас (напр. прочности, мощности), край (напр.на бумаге), режущая кромка (сверла) -
2 permitted deviation
допускаемые отклонения круглых лесоматериалов
Наибольшие и наименьшие допускаемые отклонения действительной длины от номинальной.
[ http://www.wood.ru/ru/slterm.html]Тематики
EN
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > permitted deviation
-
3 dovolené ztráty
-
4 ausfallen
допускаемые неточности в сочетаемости глагола, с которой связана разница в его значениях(fiel áus, ist áusgefallen) vi1) выпадать, не состояться, отменятьсяDie im Programm vorgesehene Vorführung eines Dokumentarfilms fällt aus. — Предусмотренный программой показ документального фильма не состоится.
Die zweite Unterrichtsstunde fiel wegen der Erkrankung des Lehrers aus. — Второй урок выпал из-за болезни учителя.
Der Unterricht ist heute ausgefallen. — Занятия сегодня были отменены.
Der planmäßige Zug fällt aus. — Предусмотренный в расписании поезд отменяется.
2) (gut / schlecht ausfallen) пройти, выйти, получиться хорошо / плохо ( иметь тот или иной результат)Wie ist die Prüfung ausgefallen? — Как прошёл экзамен? / Каковы результаты экзамена?
Die Arbeit ist gut ausgefallen. — Работа получилась хорошей.
Seine Zensuren sind gut ausgefallen. — У него вышли хорошие оценки.
Die Strafe fiel streng aus. — Наказание оказалось строгим.
Der Vertrag fiel zu unseren Gunsten aus. — Договор оказался для нас выгодным.
Die Abstimmung ist nach Wunsch ausgefallen. — Голосование прошло так, как хотелось [получилось таким, как хотелось].
Итак:Der Vortrag ist ausgefallen. — Доклад не состоялся [был отменён].
Zu meiner Zufriedenheit ist die Vorlesung ausgefallen. — К моей радости лекция не состоялась.
Der Vortrag ist langweilig ausgefallen. — Доклад получился [вышел] скучным.
Die Vorlesung ist zu meiner Zufriedenheit gut ausgefallen. — Я рад(а), что лекция мне удалась.
Typische Fehler in der Anwendung der deutschen Sprache > ausfallen
-
5 přípustné ztráty
-
6 delivery tolerances
допускаемые отклонения состава и дозировки компонентов (асфальто)бетоннойасфальтобетонной¦бетонной смеси, доставляемых к смесителю -
7 timber stresses
допускаемые напряжения при различных видах работы элементов деревянных конструкций -
8 margin
['mɑːdʒɪn]1) Общая лексика: берег, гарантийный взнос, граница, грань, делать заметки на полях, допуск, допустимый коэффициент ошибок, запас (денег, времени и т. п.), запасти, край, маргинальный, окаймить, окаймлять, опушка (леса), оставлять запас, полоса, предел, предельный, резерв, часть цены акции, вносимая наличными при покупке, разность, превосходство, преимущество3) Авиация: запас прочности4) Морской термин: кран, маржин, поле (бумаги, книги), разница между стоимостью заложенных ценностей и ссудой5) Ботаника: край (лат. margo)6) Военный термин: рамка (карты), ресурс, обочина (дороги, ВПП), поле (карты)7) Техника: диапазон, заходить на поля, кайма, мера различия, поле карты, предел рабочего режима, припуск на шов, резерв времени, снабжать полями (печатной страницы, бланка, снимка), степень различи, степень различия, ленточка (на сверле), предел (рабочего режима)8) Сельское хозяйство: (допускаемые) колебания количества поставляемого леса, обкладка, режущая кромка, (допускаемый) предел, запас (мощности и т.п.)9) Строительство: обрамление (напр. панели)10) Математика: зазор11) Железнодорожный термин: интервал (между поездами)12) Юридический термин: гарантийный взнос (по срочной биржевой сделке), допустимое отклонение, марджин, незаполненные графы бланка документа, незаполненные графы проформы документа, поля (документа), разница между рыночной стоимостью обеспечения кредита и номинальной стоимостью кредита13) Экономика: дифференциал (разница между нормативной и фактической арендной платой), дополнительная сумма, маржа, наценка, погрешность, предельная величина (напр. доходности), прибыль, разница между себестоимостью и продажной ценой, часть цены акции, вносимая наличными при покупке в кредит (с участием брокерского кредита), запас (денег, времени, места и т.п.), минимально возможный барыш14) Бухгалтерия: (торговая) скидка, колебание цены (курса), маржа (прибыль как часть или процент от цены продажи), предел (напр. доходности), предел колебания цены (курса), розничная скидка, скидка розничным торговцам15) Финансы: право судовладельца определить окончательное количество груза, подлежащего погрузке в пределах, установленных чартером, компенсационный взнос (по сделкам РЕПО)16) Автомобильный термин: интервал между автомобилями, кромка, интервал (между автомобилями), запас (места, времени)17) Архитектура: канва, коэффициент, обочина дороги, поле (на странице, на листе)18) Биржевой термин: вносить гарантийную сумму (маклеру)19) Горное дело: запас (места, времени), интервал между грузовиками при движении20) Дорожное дело: обочина21) Дипломатический термин: доход, норма дохода, норма прибыли, скидка, запас (времени, денег, прочности и т.п.), предел (чего-л.), перевес22) Лесоводство: (допускаемые) колебания количества поставляемого леса, (допускаемые) обкладка, (допускаемые) запас (напр. прочности, мощности), (допускаемые) край (напр.на бумаге), (допускаемые) режущая кромка (сверла)23) Металлургия: запас (напр. мощности)24) Полиграфия: оставлять поля, делать пометки на полях (книги), поле (страницы, листа)25) Телекоммуникации: граничный, допустимая деградация параметров (системы связи), допустимое искажение сигнала (в системе связи)26) Текстиль: обшивать край27) Электроника: границы рабочего режима28) Вычислительная техника: запас регулирования, заходить за поле, метка (в языке КОБОЛ), пределы рабочего режима, поле (печатной страницы), запас (регулирования)29) Нефть: запас (напр. прочности), припуск (на износ), (континентальная) окраина30) Стоматология: десневой край31) Связь: исправляющая способность32) Космонавтика: допустимый предел33) Банковское дело: вычет, надбавка, остаток, предел доходности, разница, скидка розничным торговцам с установленных розничных цен, часть цены акции, вносимая наличными при покупке в кредит34) Машиностроение: линия35) Швейное производство: ширина шва36) Экология: береговой контур, материковый склон37) Реклама: коэффициент доходности, чистая прибыль38) Патенты: поле (страницы)39) Деловая лексика: вносить гарантийную сумму, вносить гарантийный взнос, гарантийный задаток, колебание цены, поле страницы, предел колебания цены, скидка розничным торговцам с установлением розничных цен40) Бурение: допускаемый предел42) Микроэлектроника: допустимые пределы, пределы43) Полимеры: интервал45) Контроль качества: (допустимый) предел46) Сахалин А: запас (характеристика конструкции)47) Кабельные производство: запас (характеристика конструкции)48) Макаров: краевая зона, предел (допускаемый), поле (печатной страницы, бланка, снимка), пределы (рабочего режима)49) Энергосистемы: резерв (МВт), резерв мощности (МВт), разность между располагаемой мощностью и нагрузкой50) Нефть и газ: борт51) Электротехника: разность между располагаемой мощностью и максимальной нагрузкой -
9 NiO
- Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.
Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.
Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).
4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.
Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.
Таблица 4
Определяемая примесь
Массовая доля примеси, %
Никель
1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий
5∙10-4 - 1∙10-2
Магний
1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец
5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт
5∙10-4 - 3∙10-2
Олово
1∙10-3 - 1∙10-2
Медь
3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий
1∙10-3 - 2∙10-2
Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500.
Ступка и пестик из органического стекла.
Бокс из органического стекла.
Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.
Чашки платиновые.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.
Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.
Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.
Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.
Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.
Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.
Олова двуокись, ч. д. а.
Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.
Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.
Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.
Проявитель:
метол........................................................................................ 2,2 г
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г
гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г
натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г
калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
Фиксаж:
тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
4.2.2. Приготовление буферной смеси
Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.
4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)
Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.
Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.
Таблица 5
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, %
Масса навески, г
буферной смеси
разбавляемого образца
ОС 1
1∙10-1
3,3930
0,3770 (основной образец)
ОС 2
5∙10-2
1,7700
1,7700 (ОС 1)
ОС 3
2∙10-2
2,3100
1,5400 (ОС 2)
ОС 4
1∙10-2
1,8500
1,8500 (ОС 3)
ОС 5
5∙10-3
1,7000
1,7000 (ОС 4)
ОС 6
2∙10-3
2,1000
1,4000 (ОС 5)
ОС 7
1∙10-3
1,5000
1,5000 (ОС 6)
ОС 8
5∙10-4
1,0000
1,0000 (ОС 7)
4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4. Проведение анализа
4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия
Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.
4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония
Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.
Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.
Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.
Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.
4.2.4.3. Определение меди
Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.
Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.
4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4.4. Обработка результатов
В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.
Таблица 6
Определяемый элемент
Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий
309,2
Магний
279,5
Марганец
279,4
Медь
327,4
Олово
284,0
Цирконий
339,2
Никель
300,2
Кобальт
304,4
По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .
От полученных средних значений переходят к значениям с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.
Используя значения lg C и для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям для пробы определяют содержание примеси в пробе.
Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.
Таблица 7
Определяемый элемент
Массовая доля, %
Допускаемое расхождение, %
параллельных определений
результатов анализов
Алюминий
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Цирконий
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Магний
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,004
0,006
0,0001
0,003
0,004
Марганец
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Медь
0,005
0,01
0,06
0,003
0,003
0,006
0,02
0,002
0,002
0,003
0,01
0,002
Олово
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Никель
0,001
0,005
0,001
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Кобальт
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,005
0,0002
0,002
0,003
Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.
4.2.4.5. Контроль правильности результатов
Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.
Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.
4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.
Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.
При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.
Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.
4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.
Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.
4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.
Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.
Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.
Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота заточенной части....................... 10
диаметр заточенной части.................... 4,0
глубина кратера...................................... 3,8
диаметр кратера..................................... 2,5
Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.
Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.
Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.
Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.
Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.
Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.
Никеля (II) закись, ч. д. а.
Алюминия (III) окись, х. ч.
Магния (II), ч. д. а.
Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.
Олова (IV) окись, ч. д. а.
Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.
Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.
4.3.1.2. Проведение анализа
Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.
Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).
Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.
Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.
В кассету спектрографа помещают:
в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;
в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.
Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:
сила тока................................................ 10 ± 0,5 А
межэлектродный промежуток............. 2 мм
экспозиция............................................. (40 ± 3) с
щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм
промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм
деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм
Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.
Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.
4.3.1.3. Обработка результатов
В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.
По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.
Таблица 7а
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
950
10,2996
1,4305
7,2000
90
Двуокись титана
TiO2
1100
0,1334
1,6680
0,0800
1
Двуокись кремния
SiO2
1100
0,1711
2,1393
0,0800
1
Окись железа
Fe2O3
800
0,1144
1,4297
0,0800
1
Закись никеля
NiO
600
0,1018
1,2725
0,0800
1
Окись алюминия
Al2O3
1100
0,1512
1,8895
0,0800
1
Окись магния
MgO
1100
0,1327
1,6583
0,0800
1
Окись марганца
MnO2
400
0,1266
1,5825
0,0800
1
Окись олова
SnO2
600
0,1016
1,2696
0,0800
1
Окись меди
CuO
700
0,1001
1,2518
0,0800
1
Двуокись циркония
ZrO2
1100
0,1081
1,3508
0,0800
1
11,5406
8,0000
100
Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.
Таблица 7б
Обозначение образца
Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь
0,100
10,2996
1,1541 (ОС)
11,4537
РОС1
0,020
9,1552
2,2907 (ПС)
11,4459
РОС2
0,009
10,4140
1,0308 (ПС)
11,4443
POС4
0,004
10,1726
1,2716 (РОС2)
11,4442
РОС3
0,003
11,1007
0,3436 (ПС)
11,4443
Таблица 7в
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Магний
285,21
Кремний
288,16
Марганец
294,92
Никель
300,25
Железо
302,06
Титан
307,86
Алюминий
308,22
Цирконий
316,60
Олово
317,50
Медь
327,47
Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.
Таблица 7г
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0004
0,020
0,006
Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.
4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.
Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.
Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Эксикаторы.
Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.
Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота «рюмки»...................... 5
глубина кратера...................... 3
диаметр кратера...................... 4
диаметр шейки........................ 3,5
высота шейки.......................... 3,5
Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.
Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.
Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.
Молибдена (IV) окись, ч. д. а.
Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.
Сурьмы (III) окись, х. ч.
Свинец хлористый.
Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива
Таблица 7д
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
900 - 1000
13,8759
1,4305
9,7000
97
Трехокись вольфрама
WO3
650
0,1261
1,2611
0,1000
1
Трехокись молибдена
MoO3
450 - 500
0,1500
1,5003
0,1000
1
Окись кобальта
Со2О3
800
0,1407
1,4072
0,1000
1
14,2927
10,0000
100
находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.
При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.
Таблица 7е
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС
0,100
12,8745
1,4293 (ПС)
14,3038
РОС1
0,010
12,8745
1,4301 (ПС)
14,3049
РОС2
0,004
13,7328
0,5722 (ПС)
14,3050
РОС3
0,002
14,0189
0,2861 (ПС)
14,3050
РОС4
0,001
12,8745
1,4305 (РОС1)
14,3050
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.
Таблица 7ж
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0005
0,0050
0,0014
0,0100
0,0028
Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.
4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)
Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.
4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы аналитические.
Таблица 7з
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам
400,87
От 0,001 до 0,01
Молибден
319,40
» 0,001 » 0,004
320,88
» 0,001 » 0,01
Кобальт
340,51
» 0,001 » 0,004
345,35
» 0,001 » 0,01
Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.
Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.
Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.
Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741
Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.
Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.
Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.
Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.
Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.
Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.
Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.
Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.
Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.
Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3.3.2. Подготовка к измерению
4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов
Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.
4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика
В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.
Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.
4.3.3.3. Проведение измерений
Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.
Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.
Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.
4.3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;
m1- масса навески пробы, г;
a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;
V - объем мерной колбы, равный 100 см3;
1,221 - коэффициент пересчета.
За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.
4.3.3.5. Контроль правильности анализа
Контроль правильности анализа проводят методом добавок.
Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.
Таблица 7и
Массовая доля тантала, %
Допускаемые расхождения, %
0,02
0,01
0,05
0,01
0,10
0,02
Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле
где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;
m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;
m2- масса навески пробы, г.
Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает
где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;
d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.
4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > NiO
-
10 MgO
- Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.
Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.
Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).
4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.
Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.
Таблица 4
Определяемая примесь
Массовая доля примеси, %
Никель
1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий
5∙10-4 - 1∙10-2
Магний
1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец
5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт
5∙10-4 - 3∙10-2
Олово
1∙10-3 - 1∙10-2
Медь
3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий
1∙10-3 - 2∙10-2
Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500.
Ступка и пестик из органического стекла.
Бокс из органического стекла.
Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.
Чашки платиновые.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.
Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.
Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.
Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.
Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.
Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.
Олова двуокись, ч. д. а.
Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.
Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.
Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.
Проявитель:
метол........................................................................................ 2,2 г
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г
гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г
натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г
калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
Фиксаж:
тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
4.2.2. Приготовление буферной смеси
Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.
4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)
Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.
Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.
Таблица 5
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, %
Масса навески, г
буферной смеси
разбавляемого образца
ОС 1
1∙10-1
3,3930
0,3770 (основной образец)
ОС 2
5∙10-2
1,7700
1,7700 (ОС 1)
ОС 3
2∙10-2
2,3100
1,5400 (ОС 2)
ОС 4
1∙10-2
1,8500
1,8500 (ОС 3)
ОС 5
5∙10-3
1,7000
1,7000 (ОС 4)
ОС 6
2∙10-3
2,1000
1,4000 (ОС 5)
ОС 7
1∙10-3
1,5000
1,5000 (ОС 6)
ОС 8
5∙10-4
1,0000
1,0000 (ОС 7)
4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4. Проведение анализа
4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия
Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.
4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония
Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.
Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.
Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.
Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.
4.2.4.3. Определение меди
Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.
Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.
4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4.4. Обработка результатов
В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.
Таблица 6
Определяемый элемент
Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий
309,2
Магний
279,5
Марганец
279,4
Медь
327,4
Олово
284,0
Цирконий
339,2
Никель
300,2
Кобальт
304,4
По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .
От полученных средних значений переходят к значениям с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.
Используя значения lg C и для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям для пробы определяют содержание примеси в пробе.
Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.
Таблица 7
Определяемый элемент
Массовая доля, %
Допускаемое расхождение, %
параллельных определений
результатов анализов
Алюминий
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Цирконий
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Магний
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,004
0,006
0,0001
0,003
0,004
Марганец
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Медь
0,005
0,01
0,06
0,003
0,003
0,006
0,02
0,002
0,002
0,003
0,01
0,002
Олово
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Никель
0,001
0,005
0,001
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Кобальт
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,005
0,0002
0,002
0,003
Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.
4.2.4.5. Контроль правильности результатов
Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.
Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.
4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.
Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.
При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.
Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.
4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.
Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.
4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.
Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.
Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.
Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота заточенной части....................... 10
диаметр заточенной части.................... 4,0
глубина кратера...................................... 3,8
диаметр кратера..................................... 2,5
Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.
Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.
Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.
Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.
Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.
Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.
Никеля (II) закись, ч. д. а.
Алюминия (III) окись, х. ч.
Магния (II), ч. д. а.
Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.
Олова (IV) окись, ч. д. а.
Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.
Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.
4.3.1.2. Проведение анализа
Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.
Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).
Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.
Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.
В кассету спектрографа помещают:
в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;
в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.
Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:
сила тока................................................ 10 ± 0,5 А
межэлектродный промежуток............. 2 мм
экспозиция............................................. (40 ± 3) с
щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм
промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм
деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм
Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.
Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.
4.3.1.3. Обработка результатов
В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.
По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.
Таблица 7а
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
950
10,2996
1,4305
7,2000
90
Двуокись титана
TiO2
1100
0,1334
1,6680
0,0800
1
Двуокись кремния
SiO2
1100
0,1711
2,1393
0,0800
1
Окись железа
Fe2O3
800
0,1144
1,4297
0,0800
1
Закись никеля
NiO
600
0,1018
1,2725
0,0800
1
Окись алюминия
Al2O3
1100
0,1512
1,8895
0,0800
1
Окись магния
MgO
1100
0,1327
1,6583
0,0800
1
Окись марганца
MnO2
400
0,1266
1,5825
0,0800
1
Окись олова
SnO2
600
0,1016
1,2696
0,0800
1
Окись меди
CuO
700
0,1001
1,2518
0,0800
1
Двуокись циркония
ZrO2
1100
0,1081
1,3508
0,0800
1
11,5406
8,0000
100
Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.
Таблица 7б
Обозначение образца
Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь
0,100
10,2996
1,1541 (ОС)
11,4537
РОС1
0,020
9,1552
2,2907 (ПС)
11,4459
РОС2
0,009
10,4140
1,0308 (ПС)
11,4443
POС4
0,004
10,1726
1,2716 (РОС2)
11,4442
РОС3
0,003
11,1007
0,3436 (ПС)
11,4443
Таблица 7в
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Магний
285,21
Кремний
288,16
Марганец
294,92
Никель
300,25
Железо
302,06
Титан
307,86
Алюминий
308,22
Цирконий
316,60
Олово
317,50
Медь
327,47
Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.
Таблица 7г
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0004
0,020
0,006
Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.
4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.
Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.
Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Эксикаторы.
Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.
Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота «рюмки»...................... 5
глубина кратера...................... 3
диаметр кратера...................... 4
диаметр шейки........................ 3,5
высота шейки.......................... 3,5
Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.
Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.
Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.
Молибдена (IV) окись, ч. д. а.
Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.
Сурьмы (III) окись, х. ч.
Свинец хлористый.
Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива
Таблица 7д
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
900 - 1000
13,8759
1,4305
9,7000
97
Трехокись вольфрама
WO3
650
0,1261
1,2611
0,1000
1
Трехокись молибдена
MoO3
450 - 500
0,1500
1,5003
0,1000
1
Окись кобальта
Со2О3
800
0,1407
1,4072
0,1000
1
14,2927
10,0000
100
находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.
При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.
Таблица 7е
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС
0,100
12,8745
1,4293 (ПС)
14,3038
РОС1
0,010
12,8745
1,4301 (ПС)
14,3049
РОС2
0,004
13,7328
0,5722 (ПС)
14,3050
РОС3
0,002
14,0189
0,2861 (ПС)
14,3050
РОС4
0,001
12,8745
1,4305 (РОС1)
14,3050
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.
Таблица 7ж
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0005
0,0050
0,0014
0,0100
0,0028
Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.
4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)
Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.
4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы аналитические.
Таблица 7з
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам
400,87
От 0,001 до 0,01
Молибден
319,40
» 0,001 » 0,004
320,88
» 0,001 » 0,01
Кобальт
340,51
» 0,001 » 0,004
345,35
» 0,001 » 0,01
Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.
Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.
Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.
Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741
Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.
Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.
Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.
Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.
Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.
Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.
Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.
Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.
Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.
Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3.3.2. Подготовка к измерению
4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов
Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.
4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика
В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.
Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.
4.3.3.3. Проведение измерений
Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.
Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.
Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.
4.3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;
m1- масса навески пробы, г;
a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;
V - объем мерной колбы, равный 100 см3;
1,221 - коэффициент пересчета.
За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.
4.3.3.5. Контроль правильности анализа
Контроль правильности анализа проводят методом добавок.
Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.
Таблица 7и
Массовая доля тантала, %
Допускаемые расхождения, %
0,02
0,01
0,05
0,01
0,10
0,02
Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле
где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;
m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;
m2- масса навески пробы, г.
Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает
где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;
d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.
4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > MgO
-
11 CuO
- Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.
Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.
Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).
4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.
Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.
Таблица 4
Определяемая примесь
Массовая доля примеси, %
Никель
1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий
5∙10-4 - 1∙10-2
Магний
1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец
5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт
5∙10-4 - 3∙10-2
Олово
1∙10-3 - 1∙10-2
Медь
3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий
1∙10-3 - 2∙10-2
Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500.
Ступка и пестик из органического стекла.
Бокс из органического стекла.
Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.
Чашки платиновые.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.
Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.
Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.
Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.
Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.
Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.
Олова двуокись, ч. д. а.
Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.
Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.
Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.
Проявитель:
метол........................................................................................ 2,2 г
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г
гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г
натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г
калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
Фиксаж:
тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
4.2.2. Приготовление буферной смеси
Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.
4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)
Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.
Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.
Таблица 5
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, %
Масса навески, г
буферной смеси
разбавляемого образца
ОС 1
1∙10-1
3,3930
0,3770 (основной образец)
ОС 2
5∙10-2
1,7700
1,7700 (ОС 1)
ОС 3
2∙10-2
2,3100
1,5400 (ОС 2)
ОС 4
1∙10-2
1,8500
1,8500 (ОС 3)
ОС 5
5∙10-3
1,7000
1,7000 (ОС 4)
ОС 6
2∙10-3
2,1000
1,4000 (ОС 5)
ОС 7
1∙10-3
1,5000
1,5000 (ОС 6)
ОС 8
5∙10-4
1,0000
1,0000 (ОС 7)
4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4. Проведение анализа
4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия
Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.
4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония
Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.
Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.
Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.
Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.
4.2.4.3. Определение меди
Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.
Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.
4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4.4. Обработка результатов
В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.
Таблица 6
Определяемый элемент
Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий
309,2
Магний
279,5
Марганец
279,4
Медь
327,4
Олово
284,0
Цирконий
339,2
Никель
300,2
Кобальт
304,4
По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .
От полученных средних значений переходят к значениям с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.
Используя значения lg C и для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям для пробы определяют содержание примеси в пробе.
Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.
Таблица 7
Определяемый элемент
Массовая доля, %
Допускаемое расхождение, %
параллельных определений
результатов анализов
Алюминий
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Цирконий
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Магний
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,004
0,006
0,0001
0,003
0,004
Марганец
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Медь
0,005
0,01
0,06
0,003
0,003
0,006
0,02
0,002
0,002
0,003
0,01
0,002
Олово
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Никель
0,001
0,005
0,001
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Кобальт
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,005
0,0002
0,002
0,003
Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.
4.2.4.5. Контроль правильности результатов
Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.
Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.
4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.
Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.
При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.
Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.
4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.
Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.
4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.
Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.
Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.
Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота заточенной части....................... 10
диаметр заточенной части.................... 4,0
глубина кратера...................................... 3,8
диаметр кратера..................................... 2,5
Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.
Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.
Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.
Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.
Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.
Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.
Никеля (II) закись, ч. д. а.
Алюминия (III) окись, х. ч.
Магния (II), ч. д. а.
Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.
Олова (IV) окись, ч. д. а.
Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.
Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.
4.3.1.2. Проведение анализа
Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.
Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).
Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.
Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.
В кассету спектрографа помещают:
в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;
в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.
Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:
сила тока................................................ 10 ± 0,5 А
межэлектродный промежуток............. 2 мм
экспозиция............................................. (40 ± 3) с
щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм
промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм
деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм
Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.
Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.
4.3.1.3. Обработка результатов
В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.
По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.
Таблица 7а
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
950
10,2996
1,4305
7,2000
90
Двуокись титана
TiO2
1100
0,1334
1,6680
0,0800
1
Двуокись кремния
SiO2
1100
0,1711
2,1393
0,0800
1
Окись железа
Fe2O3
800
0,1144
1,4297
0,0800
1
Закись никеля
NiO
600
0,1018
1,2725
0,0800
1
Окись алюминия
Al2O3
1100
0,1512
1,8895
0,0800
1
Окись магния
MgO
1100
0,1327
1,6583
0,0800
1
Окись марганца
MnO2
400
0,1266
1,5825
0,0800
1
Окись олова
SnO2
600
0,1016
1,2696
0,0800
1
Окись меди
CuO
700
0,1001
1,2518
0,0800
1
Двуокись циркония
ZrO2
1100
0,1081
1,3508
0,0800
1
11,5406
8,0000
100
Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.
Таблица 7б
Обозначение образца
Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь
0,100
10,2996
1,1541 (ОС)
11,4537
РОС1
0,020
9,1552
2,2907 (ПС)
11,4459
РОС2
0,009
10,4140
1,0308 (ПС)
11,4443
POС4
0,004
10,1726
1,2716 (РОС2)
11,4442
РОС3
0,003
11,1007
0,3436 (ПС)
11,4443
Таблица 7в
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Магний
285,21
Кремний
288,16
Марганец
294,92
Никель
300,25
Железо
302,06
Титан
307,86
Алюминий
308,22
Цирконий
316,60
Олово
317,50
Медь
327,47
Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.
Таблица 7г
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0004
0,020
0,006
Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.
4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.
Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.
Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Эксикаторы.
Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.
Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота «рюмки»...................... 5
глубина кратера...................... 3
диаметр кратера...................... 4
диаметр шейки........................ 3,5
высота шейки.......................... 3,5
Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.
Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.
Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.
Молибдена (IV) окись, ч. д. а.
Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.
Сурьмы (III) окись, х. ч.
Свинец хлористый.
Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива
Таблица 7д
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
900 - 1000
13,8759
1,4305
9,7000
97
Трехокись вольфрама
WO3
650
0,1261
1,2611
0,1000
1
Трехокись молибдена
MoO3
450 - 500
0,1500
1,5003
0,1000
1
Окись кобальта
Со2О3
800
0,1407
1,4072
0,1000
1
14,2927
10,0000
100
находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.
При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.
Таблица 7е
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС
0,100
12,8745
1,4293 (ПС)
14,3038
РОС1
0,010
12,8745
1,4301 (ПС)
14,3049
РОС2
0,004
13,7328
0,5722 (ПС)
14,3050
РОС3
0,002
14,0189
0,2861 (ПС)
14,3050
РОС4
0,001
12,8745
1,4305 (РОС1)
14,3050
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.
Таблица 7ж
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0005
0,0050
0,0014
0,0100
0,0028
Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.
4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)
Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.
4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы аналитические.
Таблица 7з
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам
400,87
От 0,001 до 0,01
Молибден
319,40
» 0,001 » 0,004
320,88
» 0,001 » 0,01
Кобальт
340,51
» 0,001 » 0,004
345,35
» 0,001 » 0,01
Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.
Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.
Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.
Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741
Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.
Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.
Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.
Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.
Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.
Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.
Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.
Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.
Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.
Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3.3.2. Подготовка к измерению
4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов
Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.
4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика
В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.
Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.
4.3.3.3. Проведение измерений
Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.
Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.
Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.
4.3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;
m1- масса навески пробы, г;
a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;
V - объем мерной колбы, равный 100 см3;
1,221 - коэффициент пересчета.
За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.
4.3.3.5. Контроль правильности анализа
Контроль правильности анализа проводят методом добавок.
Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.
Таблица 7и
Массовая доля тантала, %
Допускаемые расхождения, %
0,02
0,01
0,05
0,01
0,10
0,02
Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле
где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;
m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;
m2- масса навески пробы, г.
Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает
где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;
d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.
4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > CuO
-
12 permitted deviation
дерев. допускаемое отклонениеКомбинация верхнего и нижнего допускаемых отклонений.прим. Если верхнее допускаемое отклонение имеет другое значение, чем нижнее, заданный размер и допускаемые отклонения должны быть обозначены так 50+3/-2 мм. Если верхнее и нижнее допускаемые отклонения имеют одинаковые значения, заданный размер и допускаемые отклонения должны быть обозначены (75 ±2) мм.Англо-русский универсальный дополнительный практический переводческий словарь И. Мостицкого > permitted deviation
-
13 Werttoleranzen
сущ.экон. допускаемые отклонения от договорного количества, допускаемые отклонения от договорной суммы, допускаемые отклонения от договорной суммы или договорного количества -
14 permitted deviation
допускаемое отклонениеКомбинация верхнего и нижнего допускаемых отклонений. Примечание: Если верхнее допускаемое отклонение имеет другое значение, чем нижнее, заданный размер и допускаемые отклонения должны быть обозначены так 50+3-2 мм. Если верхнее и нижнее допускаемые отклонения имеют одинаковые значения, заданный размер и допускаемые отклонения должны быть обозначены (75 +- 2) ммАнгло-русский словарь по деревообрабатывающей промышленности > permitted deviation
-
15 unité (de mesure) hors systéme
внесистемная единица физической величины
внесистемная единица
Единица физической величины, не входящая в принятую систему единиц.
Примечание. Внесистемные единицы (по отношению к единицам СИ) разделяются на четыре группы:
1 - допускаемые наравне с единицами СИ;
2 - допускаемые к применению в специальных областях;
3 - временно допускаемые;
4 - устаревшие (недопускаемые).
[РМГ 29-99]EN
off-system unit
unit of measurement that does not belong to a given system of units
NOTE – Examples of off-system units with respect to the SI are the unit of energy electronvolt (about 1,602 18 × 10–19 J) and the units of time day, hour, and minute.
[IEV number 112-01-23]FR
unité hors système, f
unité de mesure qui n’appartient pas à un système d’unités donné
NOTE – Des exemples d'unités hors système pour le SI sont l'unité d'énergie électronvolt (environ 1,602 18 × 10–19 J) et les unités de temps jour, heure et minute.
Source: ISO/IEC GUIDE 99:2007 1.15
[IEV number 112-01-23]Тематики
- метрология, основные понятия
Синонимы
EN
DE
FR
Франко-русский словарь нормативно-технической терминологии > unité (de mesure) hors systéme
-
16 systemfremde Einheit
внесистемная единица физической величины
внесистемная единица
Единица физической величины, не входящая в принятую систему единиц.
Примечание. Внесистемные единицы (по отношению к единицам СИ) разделяются на четыре группы:
1 - допускаемые наравне с единицами СИ;
2 - допускаемые к применению в специальных областях;
3 - временно допускаемые;
4 - устаревшие (недопускаемые).
[РМГ 29-99]EN
off-system unit
unit of measurement that does not belong to a given system of units
NOTE – Examples of off-system units with respect to the SI are the unit of energy electronvolt (about 1,602 18 × 10–19 J) and the units of time day, hour, and minute.
[IEV number 112-01-23]FR
unité hors système, f
unité de mesure qui n’appartient pas à un système d’unités donné
NOTE – Des exemples d'unités hors système pour le SI sont l'unité d'énergie électronvolt (environ 1,602 18 × 10–19 J) et les unités de temps jour, heure et minute.
Source: ISO/IEC GUIDE 99:2007 1.15
[IEV number 112-01-23]Тематики
- метрология, основные понятия
Синонимы
EN
DE
FR
Немецко-русский словарь нормативно-технической терминологии > systemfremde Einheit
-
17 off-system unit (of measurement)
внесистемная единица физической величины
внесистемная единица
Единица физической величины, не входящая в принятую систему единиц.
Примечание. Внесистемные единицы (по отношению к единицам СИ) разделяются на четыре группы:
1 - допускаемые наравне с единицами СИ;
2 - допускаемые к применению в специальных областях;
3 - временно допускаемые;
4 - устаревшие (недопускаемые).
[РМГ 29-99]EN
off-system unit
unit of measurement that does not belong to a given system of units
NOTE – Examples of off-system units with respect to the SI are the unit of energy electronvolt (about 1,602 18 × 10–19 J) and the units of time day, hour, and minute.
[IEV number 112-01-23]FR
unité hors système, f
unité de mesure qui n’appartient pas à un système d’unités donné
NOTE – Des exemples d'unités hors système pour le SI sont l'unité d'énergie électronvolt (environ 1,602 18 × 10–19 J) et les unités de temps jour, heure et minute.
Source: ISO/IEC GUIDE 99:2007 1.15
[IEV number 112-01-23]Тематики
- метрология, основные понятия
Синонимы
EN
DE
FR
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > off-system unit (of measurement)
-
18 effective range
- рабочий диапазон
- рабочая часть шкалы (прибора)
- рабочая часть шкалы
- область точной работы (реле)
- диапазон измерений средства измерений
диапазон измерений средства измерений
диапазон измерений
Область значений величины, в пределах которой нормированы допускаемые пределы погрешности средства измерений.
Примечание. Значения величины, ограничивающие диапазон измерений снизу и сверху (слева и справа), называют соответственно нижним пределом измерений или верхним пределом измерений.
[РМГ 29-99]
диапазон измерений
-
[ ГОСТ 16263-70]
[ ГОСТ 26148-84]
Примечание
Для некоторых типов вакуумметров этот диапазон зависит от природы газа. В таких случаях должен быть указан диапазон давлений для азота.
[ ГОСТ 5197-85]
диапазон измерений
-
[Лугинский Я. Н. и др. Англо-русский словарь по электротехнике и электроэнергетике. 2-е издание - М.: РУССО, 1995 - 616 с.]
диапазон измерений (средства измерений)
Область значений величины, в пределах которой нормированы допускаемые пределы погрешности средства измерений
(ОСТ 45.159-2000.1 Термины и определения (Минсвязи России)).
[ http://www.iks-media.ru/glossary/index.html?glossid=2400324]Тематики
- метрология, основные понятия
Синонимы
EN
- effective range
- instrument range
- measurement range
- measuring range
- range of measurement
- specified measuring range
DE
FR
область точной работы (реле)
—
[Я.Н.Лугинский, М.С.Фези-Жилинская, Ю.С.Кабиров. Англо-русский словарь по электротехнике и электроэнергетике, Москва, 1999]Тематики
- электротехника, основные понятия
EN
рабочая часть шкалы (прибора)
—
[Я.Н.Лугинский, М.С.Фези-Жилинская, Ю.С.Кабиров. Англо-русский словарь по электротехнике и электроэнергетике, Москва, 1999 г.]Тематики
- электротехника, основные понятия
EN
<> рабочий диапазон
-
[Интент]
6.4 Устанавливаемые в документации значения показателей эффективности передачи энергии должны охватывать весь рабочий диапазон параметров системы (исходный энергетический потенциал, режим расходования энергии, режим “подпитки” системы энергией и др.)
[ ГОСТ Р 51541-99]
Время-токовые характеристики должны быть представлены в виде кривых, построенных изготовителем.
Они должны показывать изменение времени размыкания, начиная с холодного состояния, в зависимости от тока в пределах рабочего диапазона расцепителя. Изготовитель должен указать удобным способом допускаемые отклонения от этих кривых.
[ ГОСТ Р 50030. 2-99 ( МЭК 60947-2-98)]EN
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > effective range
-
19 measurement range
диапазон измерений средства измерений
диапазон измерений
Область значений величины, в пределах которой нормированы допускаемые пределы погрешности средства измерений.
Примечание. Значения величины, ограничивающие диапазон измерений снизу и сверху (слева и справа), называют соответственно нижним пределом измерений или верхним пределом измерений.
[РМГ 29-99]
диапазон измерений
-
[ ГОСТ 16263-70]
[ ГОСТ 26148-84]
Примечание
Для некоторых типов вакуумметров этот диапазон зависит от природы газа. В таких случаях должен быть указан диапазон давлений для азота.
[ ГОСТ 5197-85]
диапазон измерений
-
[Лугинский Я. Н. и др. Англо-русский словарь по электротехнике и электроэнергетике. 2-е издание - М.: РУССО, 1995 - 616 с.]
диапазон измерений (средства измерений)
Область значений величины, в пределах которой нормированы допускаемые пределы погрешности средства измерений
(ОСТ 45.159-2000.1 Термины и определения (Минсвязи России)).
[ http://www.iks-media.ru/glossary/index.html?glossid=2400324]Тематики
- метрология, основные понятия
Синонимы
EN
- effective range
- instrument range
- measurement range
- measuring range
- range of measurement
- specified measuring range
DE
FR
пределы измерений
—
[Я.Н.Лугинский, М.С.Фези-Жилинская, Ю.С.Кабиров. Англо-русский словарь по электротехнике и электроэнергетике, Москва, 1999 г.]Диапазон – это область значений измеряемой величины для которой нормированы допускаемые погрешности прибора.
Различают верхний и нижний пределы измерений прибора – наибольшее и наименьшее значения диапазона измерений.
[ Источник]Параллельные тексты EN-RU
A "small" measured value (i.e. 0.5 Inom) and a "large" measured value (i.e. 4 Inom) should be used to check the measuring range of the A/D converter.
[Schneider Electric]Для контроля диапазона АЦП используют нижний предел изменения (0,5 Iном) и верхний предел измерения (4Iном).
[Перевод Интент]Тематики
- электротехника, основные понятия
EN
3.25 измерительный диапазон (measurement range), дБ: Для любой номинальной центральной частоты полосы - это верхняя граница уровней входного сигнала в линейном рабочем диапазоне в наименее чувствительном диапазоне уровней минус нижняя граница уровней входного сигнала в линейном рабочем диапазоне в наиболее чувствительном диапазоне уровней.
Источник: ГОСТ Р 8.714-2010: Государственная система обеспечения единства измерений. Фильтры полосовые октавные и на доли октавы. Технические требования и методы испытаний оригинал документа
3.22 диапазон измерений (measurement range): Рабочий диапазон измерительной системы, ограниченный нижним и верхним пределами измерений.
Источник: ГОСТ Р МЭК 62209-1-2008: Воздействие на человека радиочастотных полей от ручных и располагаемых на теле беспроводных устройств связи. Модели человека, измерительные приборы и процедуры. Часть 1. Порядок определения коэффициента удельного поглощения энергии для ручных устройств, используемых в непосредственной близости к уху (полоса частот от 300 МГц до 3 ГГц) оригинал документа
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > measurement range
-
20 measuring range
диапазон измерений средства измерений
диапазон измерений
Область значений величины, в пределах которой нормированы допускаемые пределы погрешности средства измерений.
Примечание. Значения величины, ограничивающие диапазон измерений снизу и сверху (слева и справа), называют соответственно нижним пределом измерений или верхним пределом измерений.
[РМГ 29-99]
диапазон измерений
-
[ ГОСТ 16263-70]
[ ГОСТ 26148-84]
Примечание
Для некоторых типов вакуумметров этот диапазон зависит от природы газа. В таких случаях должен быть указан диапазон давлений для азота.
[ ГОСТ 5197-85]
диапазон измерений
-
[Лугинский Я. Н. и др. Англо-русский словарь по электротехнике и электроэнергетике. 2-е издание - М.: РУССО, 1995 - 616 с.]
диапазон измерений (средства измерений)
Область значений величины, в пределах которой нормированы допускаемые пределы погрешности средства измерений
(ОСТ 45.159-2000.1 Термины и определения (Минсвязи России)).
[ http://www.iks-media.ru/glossary/index.html?glossid=2400324]Тематики
- метрология, основные понятия
Синонимы
EN
- effective range
- instrument range
- measurement range
- measuring range
- range of measurement
- specified measuring range
DE
FR
пределы измерений
—
[Я.Н.Лугинский, М.С.Фези-Жилинская, Ю.С.Кабиров. Англо-русский словарь по электротехнике и электроэнергетике, Москва, 1999 г.]Диапазон – это область значений измеряемой величины для которой нормированы допускаемые погрешности прибора.
Различают верхний и нижний пределы измерений прибора – наибольшее и наименьшее значения диапазона измерений.
[ Источник]Параллельные тексты EN-RU
A "small" measured value (i.e. 0.5 Inom) and a "large" measured value (i.e. 4 Inom) should be used to check the measuring range of the A/D converter.
[Schneider Electric]Для контроля диапазона АЦП используют нижний предел изменения (0,5 Iном) и верхний предел измерения (4Iном).
[Перевод Интент]Тематики
- электротехника, основные понятия
EN
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > measuring range
См. также в других словарях:
Допускаемые напряжения — максимальные суммарные напряжения в трубопроводе (продольные, кольцевые и тангенциальные), допускаемые нормами. Источник: ВН 39 1.9 005 98: Нормы проектирования и строительства морского газопровода Смотри также родственные термины: Допускаемые… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
допускаемые отклонения круглых лесоматериалов — Наибольшие и наименьшие допускаемые отклонения действительной длины от номинальной. [http://www.wood.ru/ru/slterm.html] Тематики лесоводство EN permitted deviation … Справочник технического переводчика
Допускаемые напряжения — в авиационной конструкции предельные напряжения в расчётных случаях нагружения, обеспечивающие надёжную эксплуатацию летательного аппарата. При расчёте летательного аппарат на прочность по расчётным (разрушающим) нагрузкам для обеспечения… … Энциклопедия техники
допускаемые размеры исследуемого образца — Наибольшие размеры образца, позволяющие осуществить его установку в держатель образца. [ГОСТ 16865 79] Тематики рентгеноструктурный и рентгеноспектральный анализ … Справочник технического переводчика
Допускаемые напряжения для фланцев в сечениях S1 и S0 — [s]S1, [s]S0 Источник: РД 26 15 88: Сосуды и аппараты. Нормы и методы расчета на прочность и герметичность фланцевых соединений … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
Допускаемые отклонения для фруктов и овощей — 38. Допускаемые отклонения для фруктов и овощей Отклонения от установленных стандартам СЭВ требований к качеству в пределах одного товарного сорта или класса калибра Источник: СТ СЭВ 4302 83: Фрукты и овощи свежие. Термины и определения … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
Допускаемые размеры исследуемого образца — 7. Допускаемые размеры исследуемого образца Наибольшие размеры образца, позволяющие осуществить его установку в держатель образца Источник: ГОСТ 16865 79: Аппаратура для рентгеноструктурного и рентгеноспектрального анализов. Термины и определения … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
Допускаемые расхождения между наибольшим и наименьшим результатами двух (трех) параллельных определений (норматив сходимости) — 3. Допускаемые расхождения между наибольшим и наименьшим результатами двух (трех) параллельных определений (норматив сходимости) d2 (d3) Источник: ГОСТ 28473 90: Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требования к методам… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
допускаемые напряжения — в авиационной конструкции предельные напряжения в расчётных случаях нагружения, обеспечивающие надёжную эксплуатацию летательного аппарата. При расчёте летательного аппарата на прочность по расчётным (разрушающим) нагрузкам для обеспечения … Энциклопедия «Авиация»
допускаемые напряжения — в авиационной конструкции предельные напряжения в расчётных случаях нагружения, обеспечивающие надёжную эксплуатацию летательного аппарата. При расчёте летательного аппарата на прочность по расчётным (разрушающим) нагрузкам для обеспечения … Энциклопедия «Авиация»
ГОСТ Р ИСО 9058-2010: Тара стеклянная. Бутылки. Допускаемые отклонения от номинальных размеров — Терминология ГОСТ Р ИСО 9058 2010: Тара стеклянная. Бутылки. Допускаемые отклонения от номинальных размеров оригинал документа: 3.1 диаметр корпуса бутылки (leading body diameter): Размер наибольшего горизонтального поперечного сечения корпуса.… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации