Перевод: со всех языков на все языки

со всех языков на все языки

с+помощью+тока

  • 41 направленная токовая защита нулевой последовательности

    1. directional neutral current relay

     

    направленная токовая защита нулевой последовательности
    —
    [В.А.Семенов. Англо-русский словарь по релейной защите]

    Нулевая последовательность фаз.
    Согласно теории симметричных составляющих любую несимметричную систему трех токов или напряжений - обозначим их А, В, С - можно представить в виде трех систем прямой, обратной и нулевой последовательностей фаз (рис. 7.9, а-в). Первые две системы симметричны и уравновешены, последняя симметрична, но не уравновешена.
    Система прямой последовательности (рис. 7.9, а) состоит из трех вращающихся векторов A 1, B 1, C 1, равных по значению и повернутых на 120° относительно друг друга, причем вектор B1 следует за вектором А 1.
    5300
    Рис. 7.8. Принципиальная схема максимальной токовой защиты с пуском от реле минимального напряжения:
    КА - реле тока (токовый пусковой орган); КV - реле минимального напряжения (пусковой орган по напряжению); КТ - реле времени
    Система обратной последовательности (рис. 7.9, б) состоит также из трех векторов A 2, B 2, C 2, равных по значению и повернутых на 120° относительно друг друга, но при вращении в ту же сторону, что и векторы прямой последовательности, вектор B 2 опережает вектор A 2 на 120°.
    Система нулевой последовательности (рис. 7.9, в) состоит из трех векторов A 0, B 0, C 0, совпадающих по фазе.
    Очевидно, что сложение одноименных векторов этих трех систем дает ту несимметричную систему, которая была разложена на, ее составляющие:

    В качестве примера сложение векторов фазы С выполнено на рис. 7.9, г.
    Существует и метод расчета симметричных составляющих, согласно которому составляющая нулевой последовательности

    5301
    Рис. 7.9. Симметричные составляющие:
    а, б, в - прямой, обратной и нулевой последовательности соответственно; г - сложение векторов трех последовательностей фазы С
    5302
    Рис. 7.10. Однофазное КЗ на землю на ненагруженной линии с односторонним питанием:
    а - схема линии; б - векторная диаграмма напряжения и тока для точки К ; в, г - векторные диаграммы напряжения и токов, построенные с помощью симметричных составляющих

    Таким образом, для нахождения A 0 надо геометрически сложить три составляющие вектора и взять одну треть от суммы.
    Целесообразность представления несимметричных систем тремя симметричными составляющими состоит в том, что анализ и расчеты напряжений и токов для системы нулевой последовательности могут выполняться независимо от систем прямой и обратной последовательностей, что во многих случаях упрощает расчеты.
    Включение же защит на составляющие нулевой последовательности дает ряд преимуществ по сравнению с включением их на полные токи и напряжения фаз для действия при КЗ на землю.
    Практическое использование составляющих нулевой последовательности. Рассмотрим металлическое замыкание фазы А на землю в сети с эффективно заземленной нейтралью (рис. 7.10, а). Этот вид повреждения относится к несимметричным КЗ и характеризуется тем, что в замкнутом контуре действует ЭДС E A, под действием которой в поврежденной фазе А проходит ток IA=Ik отстающий от E A на 90°; напряжение фазы А относительно земли в месте повреждения (точка К) UAк =0, так как эта точка непосредственно соединена с землей; токи в неповрежденных фазах IB и IC отсутствуют. С учетом сказанного на рис. 7.10, б построена векторная диаграмма для точки К.
    На рис. 7.10, в и г приведены векторные диаграммы напряжений и токов, построенные с помощью симметричных составляющих для того же случая однофазного КЗ.
    Сравнение диаграммы, представленной на рис. 7.10, б, с диаграммами рис. 7.10, в и г показывает, что вектор I к равен вектору 3I0, а –ЕА =U B к + U C к = 3U0к. Значит, полный ток фазы в месте повреждения может быть представлен утроенным значением тока нулевой последовательности, а ЭДС - ЕА - утроенным значением напряжения нулевой последовательности.
    Практически ток нулевой последовательности получают соединением вторичных обмоток трансформаторов тока в фильтр токов нулевой последовательности (рис. 7.11). Из схемы видно, что ток в реле КА равен геометрической сумме токов трех фаз:

    Ток в реле появляется только при однофазном или двухфазном КЗ на землю. Короткие замыкания между фазами являются симметричными системами, и соответственно этому ток в реле Iр=0.
    Для получения напряжения нулевой последовательности вторичные обмотки трансформатора напряжения соединяют в разомкнутый треугольник (рис. 7.12) и обязательно заземляют нейтраль его первичной обмотки. В этом случае

    5303
    Рис. 7.11. Соединение трансформаторов тока в фильтр токов нулевой последовательности
    В нормальном режиме работы и КЗ между фазами (без земли) геометрическая сумма напряжений вторичных обмоток, соединенных в разомкнутый треугольник, равна нулю, и поэтому Up также равно нулю (рис. 7.12, б). И только при однофазных (или двухфазных) КЗ на землю на зажимах разомкнутого треугольника появляется напряжение Up=3U0 (рис. 7.12, в).
    Фазные напряжения систем прямой и обратной последовательностей образуют симметричные звезды, и поэтому суммы их векторов в схеме разомкнутого треугольника всегда равны нулю.

    5304
    Рис. 7.12. Соединение однофазных трансформаторов напряжении в фильтр напряжения нулевой последовательности:
    а - общая схема трансформатора напряжения; б - векторные диаграммы в нормальном режиме работы; с - то же при замыкании фазы А на землю в сети с заземленной нейтралью; PV - вольтметр контроля исправности цепей вторичной обмотки

    В сетях с эффективным заземлением нейтрали около 80% повреждений связано с замыканиями на землю. Для защиты оборудования применяют устройства, реагирующие на составляющие нулевой последовательности.
    Схема и некоторые вопросы эксплуатации токовой направленной защиты нулевой последовательности. Принципиальная схема защиты показана на рис. 7.13. Пусковое токовое реле КА, включенное на фильтр токов нулевой последовательности, реагирует на появление КЗ на землю, когда в нулевом проводе проходит ток 3I0.
    Реле мощности KW фиксирует направление мощности КЗ, обеспечивая селективность действия: защита работает при направлении мощности КЗ от шин подстанции в защищаемую линию. Напряжение 3U0 подводится к реле мощности от обмотки разомкнутого треугольника трансформатора напряжения (шинки EV, H, KV, K).
    Реле времени КТ создает выдержку времени, необходимую по условию селективности.
    На рис. 7.14 показано размещение токовых направленных защит нулевой последовательности в сети, работающей с заземленными нейтралями с обеих сторон рассматриваемого участка. График характеристик выдержек времени построен по встречно-ступенчатому принципу. Из графика видно, что каждая защита отстраивается от защиты смежного участка ступенью времени Δt =t1-t3.
    Значение тока срабатывания пускового токового реле выбирается по условию надежного действия реле при КЗ в конце следующего (второго) участка сети, а также по условию отстройки от тока небаланса.
    Появление тока небаланса в реле связано с погрешностью трансформаторов тока, неидентичностью трансформаторов тока, неидентичностью их характеристик намагничивания и имеет решающее значение. Чтобы не допустить действия пускового токового реле от тока небаланса, ток срабатывания реле принимают больше тока небаланса. Ток небаланса определяется для нормального рабочего режима или для режима трехфазного КЗ в зависимости от выдержки времени защиты.
    При наличии в защищаемой сети автотрансформаторов, электрически связывающих сети двух напряжений, однофазное или двухфазное замыкание на землю к сети среднего напряжения приводит к появлению тока I0 в линиях высшего напряжения. Чтобы избежать ложных срабатываний защит линий высшего напряжения, уставки их защит по току срабатывания и выдержкам времени согласуют с уставками защит в сети среднего напряжения. По указанной причине избегают, как правило, заземления нейтралей обмоток звезд высшего и среднего напряжений у одного трансформатора. Заметим также, что у трансформатора со схемой соединения звезда-треугольник замыкание на землю на стороне треугольника не вызывает появления тока I0 на стороне звезды.
    Ток I0 появляется в линиях при неполнофазных режимах работы участков сетей. Такие режимы могут быть кратковременными и длительными. От кратковременных неполнофазных режимов, возникающих, например, в цикле ОАПВ линии, а также АПВ при неодновременном включении трех фаз выключателя защиты отстраиваются по току срабатывания или выдержки времени защит принимаются больше, чем время t ОАПВ. При возможных неполнофазных режимах работы линий (например, при пофазном ремонте под напряжением) токовые направленные защиты нулевой последовательности ремонтируемой линии и смежных участков должны проверяться и отстраиваться от несимметрии или выводиться из работы, так как они мало приспособлены для работы в таких условиях.
    В процессе эксплуатации токовых защит нулевой последовательности должны строго учитываться все заземленные нейтрали автотрансформаторов и трансформаторов, являющиеся как бы источниками токов нулевой последовательности. Распределение тока I0 в сети определяется исключительно расположением заземленных нейтралей, а не генераторов электростанций.
    Контроль исправности цепей напряжения разомкнутого треугольника осуществляется с помощью вольтметра, периодически подключаемого с помощью кнопки SB (см. рис. 7.12). Вольтметр измеряет напряжение небаланса, имеющего значение 1-3 В. При нарушении цепей показание вольтметра пропадает.
    Наряду с рассмотренной токовой направленной защитой нулевой последовательности широкое распространение в сетях 110 кВ и выше получили направленные отсечки и ступенчатые защиты пулевой последовательности. Наиболее совершенными являются четырехступенчатые защиты, первая ступень которых обычно выполняется без выдержки времени. Первая и вторая ступени защиты предназначены для действий при замыканиях на землю в пределах защищаемой линии и на шинах противоположной подстанции. Последние ступени выполняют в основном роль резервирования.
    5305
    Рис. 7.13. Схема токовой направленной защиты нулевой последовательности
    [ http://leg.co.ua/knigi/raznoe/obsluzhivanie-ustroystv-releynoy-zaschity-i-avtomatiki-3.html]

    Тематики

    EN

    Русско-английский словарь нормативно-технической терминологии > направленная токовая защита нулевой последовательности

  • 42 directional neutral current relay

    1. направленная токовая защита нулевой последовательности

     

    направленная токовая защита нулевой последовательности
    —
    [В.А.Семенов. Англо-русский словарь по релейной защите]

    Нулевая последовательность фаз.
    Согласно теории симметричных составляющих любую несимметричную систему трех токов или напряжений - обозначим их А, В, С - можно представить в виде трех систем прямой, обратной и нулевой последовательностей фаз (рис. 7.9, а-в). Первые две системы симметричны и уравновешены, последняя симметрична, но не уравновешена.
    Система прямой последовательности (рис. 7.9, а) состоит из трех вращающихся векторов A 1, B 1, C 1, равных по значению и повернутых на 120° относительно друг друга, причем вектор B1 следует за вектором А 1.
    5300
    Рис. 7.8. Принципиальная схема максимальной токовой защиты с пуском от реле минимального напряжения:
    КА - реле тока (токовый пусковой орган); КV - реле минимального напряжения (пусковой орган по напряжению); КТ - реле времени
    Система обратной последовательности (рис. 7.9, б) состоит также из трех векторов A 2, B 2, C 2, равных по значению и повернутых на 120° относительно друг друга, но при вращении в ту же сторону, что и векторы прямой последовательности, вектор B 2 опережает вектор A 2 на 120°.
    Система нулевой последовательности (рис. 7.9, в) состоит из трех векторов A 0, B 0, C 0, совпадающих по фазе.
    Очевидно, что сложение одноименных векторов этих трех систем дает ту несимметричную систему, которая была разложена на, ее составляющие:

    В качестве примера сложение векторов фазы С выполнено на рис. 7.9, г.
    Существует и метод расчета симметричных составляющих, согласно которому составляющая нулевой последовательности

    5301
    Рис. 7.9. Симметричные составляющие:
    а, б, в - прямой, обратной и нулевой последовательности соответственно; г - сложение векторов трех последовательностей фазы С
    5302
    Рис. 7.10. Однофазное КЗ на землю на ненагруженной линии с односторонним питанием:
    а - схема линии; б - векторная диаграмма напряжения и тока для точки К ; в, г - векторные диаграммы напряжения и токов, построенные с помощью симметричных составляющих

    Таким образом, для нахождения A 0 надо геометрически сложить три составляющие вектора и взять одну треть от суммы.
    Целесообразность представления несимметричных систем тремя симметричными составляющими состоит в том, что анализ и расчеты напряжений и токов для системы нулевой последовательности могут выполняться независимо от систем прямой и обратной последовательностей, что во многих случаях упрощает расчеты.
    Включение же защит на составляющие нулевой последовательности дает ряд преимуществ по сравнению с включением их на полные токи и напряжения фаз для действия при КЗ на землю.
    Практическое использование составляющих нулевой последовательности. Рассмотрим металлическое замыкание фазы А на землю в сети с эффективно заземленной нейтралью (рис. 7.10, а). Этот вид повреждения относится к несимметричным КЗ и характеризуется тем, что в замкнутом контуре действует ЭДС E A, под действием которой в поврежденной фазе А проходит ток IA=Ik отстающий от E A на 90°; напряжение фазы А относительно земли в месте повреждения (точка К) UAк =0, так как эта точка непосредственно соединена с землей; токи в неповрежденных фазах IB и IC отсутствуют. С учетом сказанного на рис. 7.10, б построена векторная диаграмма для точки К.
    На рис. 7.10, в и г приведены векторные диаграммы напряжений и токов, построенные с помощью симметричных составляющих для того же случая однофазного КЗ.
    Сравнение диаграммы, представленной на рис. 7.10, б, с диаграммами рис. 7.10, в и г показывает, что вектор I к равен вектору 3I0, а –ЕА =U B к + U C к = 3U0к. Значит, полный ток фазы в месте повреждения может быть представлен утроенным значением тока нулевой последовательности, а ЭДС - ЕА - утроенным значением напряжения нулевой последовательности.
    Практически ток нулевой последовательности получают соединением вторичных обмоток трансформаторов тока в фильтр токов нулевой последовательности (рис. 7.11). Из схемы видно, что ток в реле КА равен геометрической сумме токов трех фаз:

    Ток в реле появляется только при однофазном или двухфазном КЗ на землю. Короткие замыкания между фазами являются симметричными системами, и соответственно этому ток в реле Iр=0.
    Для получения напряжения нулевой последовательности вторичные обмотки трансформатора напряжения соединяют в разомкнутый треугольник (рис. 7.12) и обязательно заземляют нейтраль его первичной обмотки. В этом случае

    5303
    Рис. 7.11. Соединение трансформаторов тока в фильтр токов нулевой последовательности
    В нормальном режиме работы и КЗ между фазами (без земли) геометрическая сумма напряжений вторичных обмоток, соединенных в разомкнутый треугольник, равна нулю, и поэтому Up также равно нулю (рис. 7.12, б). И только при однофазных (или двухфазных) КЗ на землю на зажимах разомкнутого треугольника появляется напряжение Up=3U0 (рис. 7.12, в).
    Фазные напряжения систем прямой и обратной последовательностей образуют симметричные звезды, и поэтому суммы их векторов в схеме разомкнутого треугольника всегда равны нулю.

    5304
    Рис. 7.12. Соединение однофазных трансформаторов напряжении в фильтр напряжения нулевой последовательности:
    а - общая схема трансформатора напряжения; б - векторные диаграммы в нормальном режиме работы; с - то же при замыкании фазы А на землю в сети с заземленной нейтралью; PV - вольтметр контроля исправности цепей вторичной обмотки

    В сетях с эффективным заземлением нейтрали около 80% повреждений связано с замыканиями на землю. Для защиты оборудования применяют устройства, реагирующие на составляющие нулевой последовательности.
    Схема и некоторые вопросы эксплуатации токовой направленной защиты нулевой последовательности. Принципиальная схема защиты показана на рис. 7.13. Пусковое токовое реле КА, включенное на фильтр токов нулевой последовательности, реагирует на появление КЗ на землю, когда в нулевом проводе проходит ток 3I0.
    Реле мощности KW фиксирует направление мощности КЗ, обеспечивая селективность действия: защита работает при направлении мощности КЗ от шин подстанции в защищаемую линию. Напряжение 3U0 подводится к реле мощности от обмотки разомкнутого треугольника трансформатора напряжения (шинки EV, H, KV, K).
    Реле времени КТ создает выдержку времени, необходимую по условию селективности.
    На рис. 7.14 показано размещение токовых направленных защит нулевой последовательности в сети, работающей с заземленными нейтралями с обеих сторон рассматриваемого участка. График характеристик выдержек времени построен по встречно-ступенчатому принципу. Из графика видно, что каждая защита отстраивается от защиты смежного участка ступенью времени Δt =t1-t3.
    Значение тока срабатывания пускового токового реле выбирается по условию надежного действия реле при КЗ в конце следующего (второго) участка сети, а также по условию отстройки от тока небаланса.
    Появление тока небаланса в реле связано с погрешностью трансформаторов тока, неидентичностью трансформаторов тока, неидентичностью их характеристик намагничивания и имеет решающее значение. Чтобы не допустить действия пускового токового реле от тока небаланса, ток срабатывания реле принимают больше тока небаланса. Ток небаланса определяется для нормального рабочего режима или для режима трехфазного КЗ в зависимости от выдержки времени защиты.
    При наличии в защищаемой сети автотрансформаторов, электрически связывающих сети двух напряжений, однофазное или двухфазное замыкание на землю к сети среднего напряжения приводит к появлению тока I0 в линиях высшего напряжения. Чтобы избежать ложных срабатываний защит линий высшего напряжения, уставки их защит по току срабатывания и выдержкам времени согласуют с уставками защит в сети среднего напряжения. По указанной причине избегают, как правило, заземления нейтралей обмоток звезд высшего и среднего напряжений у одного трансформатора. Заметим также, что у трансформатора со схемой соединения звезда-треугольник замыкание на землю на стороне треугольника не вызывает появления тока I0 на стороне звезды.
    Ток I0 появляется в линиях при неполнофазных режимах работы участков сетей. Такие режимы могут быть кратковременными и длительными. От кратковременных неполнофазных режимов, возникающих, например, в цикле ОАПВ линии, а также АПВ при неодновременном включении трех фаз выключателя защиты отстраиваются по току срабатывания или выдержки времени защит принимаются больше, чем время t ОАПВ. При возможных неполнофазных режимах работы линий (например, при пофазном ремонте под напряжением) токовые направленные защиты нулевой последовательности ремонтируемой линии и смежных участков должны проверяться и отстраиваться от несимметрии или выводиться из работы, так как они мало приспособлены для работы в таких условиях.
    В процессе эксплуатации токовых защит нулевой последовательности должны строго учитываться все заземленные нейтрали автотрансформаторов и трансформаторов, являющиеся как бы источниками токов нулевой последовательности. Распределение тока I0 в сети определяется исключительно расположением заземленных нейтралей, а не генераторов электростанций.
    Контроль исправности цепей напряжения разомкнутого треугольника осуществляется с помощью вольтметра, периодически подключаемого с помощью кнопки SB (см. рис. 7.12). Вольтметр измеряет напряжение небаланса, имеющего значение 1-3 В. При нарушении цепей показание вольтметра пропадает.
    Наряду с рассмотренной токовой направленной защитой нулевой последовательности широкое распространение в сетях 110 кВ и выше получили направленные отсечки и ступенчатые защиты пулевой последовательности. Наиболее совершенными являются четырехступенчатые защиты, первая ступень которых обычно выполняется без выдержки времени. Первая и вторая ступени защиты предназначены для действий при замыканиях на землю в пределах защищаемой линии и на шинах противоположной подстанции. Последние ступени выполняют в основном роль резервирования.
    5305
    Рис. 7.13. Схема токовой направленной защиты нулевой последовательности
    [ http://leg.co.ua/knigi/raznoe/obsluzhivanie-ustroystv-releynoy-zaschity-i-avtomatiki-3.html]

    Тематики

    EN

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > directional neutral current relay

  • 43 Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    1. NiO
    2. MgO
    3. CuO

    4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

    Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

    Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона (x004.gif) - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

    4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

    Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

    Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

    Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

    Таблица 4

    Определяемая примесь

    Массовая доля примеси, %

    Никель

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Алюминий

    5∙10-4 - 1∙10-2

    Магний

    1∙10-3 - 2∙10-3

    Марганец

    5∙10-4 - 5∙10-3

    Кобальт

    5∙10-4 - 3∙10-2

    Олово

    1∙10-3 - 1∙10-2

    Медь

    3∙10-3 - 5∙10-2

    Цирконий

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

    Весы аналитические.

    Весы торсионные типа ВТ-500.

    Ступка и пестик из органического стекла.

    Бокс из органического стекла.

    Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

    Чашки платиновые.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

    Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

    Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

    Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

    Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

    Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

    Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

    Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

    Олова двуокись, ч. д. а.

    Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

    Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

    Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

    Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

    Проявитель:

    метол........................................................................................ 2,2 г

    натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

    гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

    натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

    калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    Фиксаж:

    тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

    аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    4.2.2. Приготовление буферной смеси

    Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

    4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

    Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

    Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

    Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

    Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

    Таблица 5

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, %

    Масса навески, г

    буферной смеси

    разбавляемого образца

    ОС 1

    1∙10-1

    3,3930

    0,3770 (основной образец)

    ОС 2

    5∙10-2

    1,7700

    1,7700 (ОС 1)

    ОС 3

    2∙10-2

    2,3100

    1,5400 (ОС 2)

    ОС 4

    1∙10-2

    1,8500

    1,8500 (ОС 3)

    ОС 5

    5∙10-3

    1,7000

    1,7000 (ОС 4)

    ОС 6

    2∙10-3

    2,1000

    1,4000 (ОС 5)

    ОС 7

    1∙10-3

    1,5000

    1,5000 (ОС 6)

    ОС 8

    5∙10-4

    1,0000

    1,0000 (ОС 7)

    4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4. Проведение анализа

    4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

    Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

    4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

    Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

    Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

    Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

    Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

    4.2.4.3. Определение меди

    Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

    Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

    4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4.4. Обработка результатов

    В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.

    Таблица 6

    Определяемый элемент

    Длина волны аналитической линии, нм

    Алюминий

    309,2

    Магний

    279,5

    Марганец

    279,4

    Медь

    327,4

    Олово

    284,0

    Цирконий

    339,2

    Никель

    300,2

    Кобальт

    304,4

    По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов x006.gif.

    От полученных средних значений x008.gif переходят к значениям x009.gif с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

    Используя значения lg C и x010.gif для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах x011.gif, lg C. По этому графику по значениям x012.gif для пробы определяют содержание примеси в пробе.

    Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

    Таблица 7

    Определяемый элемент

    Массовая доля, %

    Допускаемое расхождение, %

    параллельных определений

    результатов анализов

    Алюминий

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Цирконий

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Магний

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,004

    0,006

    0,0001

    0,003

    0,004

    Марганец

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Медь

    0,005

    0,01

    0,06

    0,003

    0,003

    0,006

    0,02

    0,002

    0,002

    0,003

    0,01

    0,002

    Олово

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Никель

    0,001

    0,005

    0,001

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Кобальт

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,005

    0,0002

    0,002

    0,003

    Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

    4.2.4.5. Контроль правильности результатов

    Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

    Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

    4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

    Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

    При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

    Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

    4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

    Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

    4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

    Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

    Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

    Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота заточенной части....................... 10

    диаметр заточенной части.................... 4,0

    глубина кратера...................................... 3,8

    диаметр кратера..................................... 2,5

    Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

    Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

    Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

    Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

    Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

    Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

    Никеля (II) закись, ч. д. а.

    Алюминия (III) окись, х. ч.

    Магния (II), ч. д. а.

    Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

    Олова (IV) окись, ч. д. а.

    Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

    Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

    4.3.1.2. Проведение анализа

    Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

    Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

    Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

    Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

    В кассету спектрографа помещают:

    в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

    в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

    Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

    сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

    межэлектродный промежуток............. 2 мм

    экспозиция............................................. (40 ± 3) с

    щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

    промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

    деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

    Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

    Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

    4.3.1.3. Обработка результатов

    В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.

    По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

    Таблица 7а

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    950

    10,2996

    1,4305

    7,2000

    90

    Двуокись титана

    TiO2

    1100

    0,1334

    1,6680

    0,0800

    1

    Двуокись кремния

    SiO2

    1100

    0,1711

    2,1393

    0,0800

    1

    Окись железа

    Fe2O3

    800

    0,1144

    1,4297

    0,0800

    1

    Закись никеля

    NiO

    600

    0,1018

    1,2725

    0,0800

    1

    Окись алюминия

    Al2O3

    1100

    0,1512

    1,8895

    0,0800

    1

    Окись магния

    MgO

    1100

    0,1327

    1,6583

    0,0800

    1

    Окись марганца

    MnO2

    400

    0,1266

    1,5825

    0,0800

    1

    Окись олова

    SnO2

    600

    0,1016

    1,2696

    0,0800

    1

    Окись меди

    CuO

    700

    0,1001

    1,2518

    0,0800

    1

    Двуокись циркония

    ZrO2

    1100

    0,1081

    1,3508

    0,0800

    1

    11,5406

    8,0000

    100

    Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

    Таблица 7б

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    Промежуточная смесь

    0,100

    10,2996

    1,1541 (ОС)

    11,4537

    РОС1

    0,020

    9,1552

    2,2907 (ПС)

    11,4459

    РОС2

    0,009

    10,4140

    1,0308 (ПС)

    11,4443

    POС4

    0,004

    10,1726

    1,2716 (РОС2)

    11,4442

    РОС3

    0,003

    11,1007

    0,3436 (ПС)

    11,4443

    Таблица 7в

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Магний

    285,21

    Кремний

    288,16

    Марганец

    294,92

    Никель

    300,25

    Железо

    302,06

    Титан

    307,86

    Алюминий

    308,22

    Цирконий

    316,60

    Олово

    317,50

    Медь

    327,47

    Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

    Таблица 7г

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0004

    0,020

    0,006

    Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

    4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

    Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

    Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

    Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

    Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Эксикаторы.

    Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

    Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота «рюмки»...................... 5

    глубина кратера...................... 3

    диаметр кратера...................... 4

    диаметр шейки........................ 3,5

    высота шейки.......................... 3,5

    Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

    Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

    Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

    Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

    Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

    Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

    Сурьмы (III) окись, х. ч.

    Свинец хлористый.

    Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

    Таблица 7д

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    900 - 1000

    13,8759

    1,4305

    9,7000

    97

    Трехокись вольфрама

    WO3

    650

    0,1261

    1,2611

    0,1000

    1

    Трехокись молибдена

    MoO3

    450 - 500

    0,1500

    1,5003

    0,1000

    1

    Окись кобальта

    Со2О3

    800

    0,1407

    1,4072

    0,1000

    1

    14,2927

    10,0000

    100

    находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

    При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение x014.gif. По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

    Таблица 7е

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    ПС

    0,100

    12,8745

    1,4293 (ПС)

    14,3038

    РОС1

    0,010

    12,8745

    1,4301 (ПС)

    14,3049

    РОС2

    0,004

    13,7328

    0,5722 (ПС)

    14,3050

    РОС3

    0,002

    14,0189

    0,2861 (ПС)

    14,3050

    РОС4

    0,001

    12,8745

    1,4305 (РОС1)

    14,3050

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

    Таблица 7ж

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0005

    0,0050

    0,0014

    0,0100

    0,0028

    Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

    4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

    Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

    4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Весы аналитические.

    Таблица 7з

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Интервал определяемых значений массовой доли, %

    Вольфрам

    400,87

    От 0,001 до 0,01

    Молибден

    319,40

    » 0,001 » 0,004

    320,88

    » 0,001 » 0,01

    Кобальт

    340,51

    » 0,001 » 0,004

    345,35

    » 0,001 » 0,01

    Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

    Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

    Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

    Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

    Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

    Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

    Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

    Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

    Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.

    Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

    Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

    Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

    Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.

    Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.

    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.

    Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

    Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

    Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

    Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

    Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    4.3.3.2. Подготовка к измерению

    4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

    Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

    Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

    В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.

    Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

    Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

    4.3.3.3. Проведение измерений

    Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

    Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

    Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

    4.3.3.4. Обработка результатов

    Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

    x016.gif

    где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

    m1- масса навески пробы, г;

    a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;

    V - объем мерной колбы, равный 100 см3;

    1,221 - коэффициент пересчета.

    За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

    4.3.3.5. Контроль правильности анализа

    Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

    Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

    Таблица 7и

    Массовая доля тантала, %

    Допускаемые расхождения, %

    0,02

    0,01

    0,05

    0,01

    0,10

    0,02

    Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

    x018.gif

    где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;

    m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

    m2- масса навески пробы, г.

    Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает

    x020.gif

    где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

    d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

    4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

    Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

    Русско-английский словарь нормативно-технической терминологии > Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

  • 44 NiO

    1. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

    Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

    Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона (x004.gif) - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

    4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

    Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

    Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

    Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

    Таблица 4

    Определяемая примесь

    Массовая доля примеси, %

    Никель

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Алюминий

    5∙10-4 - 1∙10-2

    Магний

    1∙10-3 - 2∙10-3

    Марганец

    5∙10-4 - 5∙10-3

    Кобальт

    5∙10-4 - 3∙10-2

    Олово

    1∙10-3 - 1∙10-2

    Медь

    3∙10-3 - 5∙10-2

    Цирконий

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

    Весы аналитические.

    Весы торсионные типа ВТ-500.

    Ступка и пестик из органического стекла.

    Бокс из органического стекла.

    Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

    Чашки платиновые.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

    Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

    Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

    Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

    Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

    Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

    Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

    Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

    Олова двуокись, ч. д. а.

    Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

    Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

    Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

    Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

    Проявитель:

    метол........................................................................................ 2,2 г

    натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

    гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

    натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

    калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    Фиксаж:

    тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

    аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    4.2.2. Приготовление буферной смеси

    Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

    4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

    Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

    Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

    Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

    Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

    Таблица 5

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, %

    Масса навески, г

    буферной смеси

    разбавляемого образца

    ОС 1

    1∙10-1

    3,3930

    0,3770 (основной образец)

    ОС 2

    5∙10-2

    1,7700

    1,7700 (ОС 1)

    ОС 3

    2∙10-2

    2,3100

    1,5400 (ОС 2)

    ОС 4

    1∙10-2

    1,8500

    1,8500 (ОС 3)

    ОС 5

    5∙10-3

    1,7000

    1,7000 (ОС 4)

    ОС 6

    2∙10-3

    2,1000

    1,4000 (ОС 5)

    ОС 7

    1∙10-3

    1,5000

    1,5000 (ОС 6)

    ОС 8

    5∙10-4

    1,0000

    1,0000 (ОС 7)

    4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4. Проведение анализа

    4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

    Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

    4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

    Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

    Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

    Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

    Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

    4.2.4.3. Определение меди

    Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

    Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

    4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4.4. Обработка результатов

    В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.

    Таблица 6

    Определяемый элемент

    Длина волны аналитической линии, нм

    Алюминий

    309,2

    Магний

    279,5

    Марганец

    279,4

    Медь

    327,4

    Олово

    284,0

    Цирконий

    339,2

    Никель

    300,2

    Кобальт

    304,4

    По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов x006.gif.

    От полученных средних значений x008.gif переходят к значениям x009.gif с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

    Используя значения lg C и x010.gif для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах x011.gif, lg C. По этому графику по значениям x012.gif для пробы определяют содержание примеси в пробе.

    Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

    Таблица 7

    Определяемый элемент

    Массовая доля, %

    Допускаемое расхождение, %

    параллельных определений

    результатов анализов

    Алюминий

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Цирконий

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Магний

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,004

    0,006

    0,0001

    0,003

    0,004

    Марганец

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Медь

    0,005

    0,01

    0,06

    0,003

    0,003

    0,006

    0,02

    0,002

    0,002

    0,003

    0,01

    0,002

    Олово

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Никель

    0,001

    0,005

    0,001

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Кобальт

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,005

    0,0002

    0,002

    0,003

    Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

    4.2.4.5. Контроль правильности результатов

    Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

    Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

    4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

    Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

    При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

    Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

    4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

    Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

    4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

    Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

    Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

    Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота заточенной части....................... 10

    диаметр заточенной части.................... 4,0

    глубина кратера...................................... 3,8

    диаметр кратера..................................... 2,5

    Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

    Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

    Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

    Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

    Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

    Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

    Никеля (II) закись, ч. д. а.

    Алюминия (III) окись, х. ч.

    Магния (II), ч. д. а.

    Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

    Олова (IV) окись, ч. д. а.

    Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

    Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

    4.3.1.2. Проведение анализа

    Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

    Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

    Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

    Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

    В кассету спектрографа помещают:

    в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

    в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

    Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

    сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

    межэлектродный промежуток............. 2 мм

    экспозиция............................................. (40 ± 3) с

    щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

    промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

    деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

    Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

    Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

    4.3.1.3. Обработка результатов

    В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.

    По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

    Таблица 7а

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    950

    10,2996

    1,4305

    7,2000

    90

    Двуокись титана

    TiO2

    1100

    0,1334

    1,6680

    0,0800

    1

    Двуокись кремния

    SiO2

    1100

    0,1711

    2,1393

    0,0800

    1

    Окись железа

    Fe2O3

    800

    0,1144

    1,4297

    0,0800

    1

    Закись никеля

    NiO

    600

    0,1018

    1,2725

    0,0800

    1

    Окись алюминия

    Al2O3

    1100

    0,1512

    1,8895

    0,0800

    1

    Окись магния

    MgO

    1100

    0,1327

    1,6583

    0,0800

    1

    Окись марганца

    MnO2

    400

    0,1266

    1,5825

    0,0800

    1

    Окись олова

    SnO2

    600

    0,1016

    1,2696

    0,0800

    1

    Окись меди

    CuO

    700

    0,1001

    1,2518

    0,0800

    1

    Двуокись циркония

    ZrO2

    1100

    0,1081

    1,3508

    0,0800

    1

    11,5406

    8,0000

    100

    Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

    Таблица 7б

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    Промежуточная смесь

    0,100

    10,2996

    1,1541 (ОС)

    11,4537

    РОС1

    0,020

    9,1552

    2,2907 (ПС)

    11,4459

    РОС2

    0,009

    10,4140

    1,0308 (ПС)

    11,4443

    POС4

    0,004

    10,1726

    1,2716 (РОС2)

    11,4442

    РОС3

    0,003

    11,1007

    0,3436 (ПС)

    11,4443

    Таблица 7в

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Магний

    285,21

    Кремний

    288,16

    Марганец

    294,92

    Никель

    300,25

    Железо

    302,06

    Титан

    307,86

    Алюминий

    308,22

    Цирконий

    316,60

    Олово

    317,50

    Медь

    327,47

    Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

    Таблица 7г

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0004

    0,020

    0,006

    Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

    4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

    Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

    Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

    Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

    Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Эксикаторы.

    Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

    Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота «рюмки»...................... 5

    глубина кратера...................... 3

    диаметр кратера...................... 4

    диаметр шейки........................ 3,5

    высота шейки.......................... 3,5

    Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

    Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

    Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

    Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

    Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

    Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

    Сурьмы (III) окись, х. ч.

    Свинец хлористый.

    Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

    Таблица 7д

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    900 - 1000

    13,8759

    1,4305

    9,7000

    97

    Трехокись вольфрама

    WO3

    650

    0,1261

    1,2611

    0,1000

    1

    Трехокись молибдена

    MoO3

    450 - 500

    0,1500

    1,5003

    0,1000

    1

    Окись кобальта

    Со2О3

    800

    0,1407

    1,4072

    0,1000

    1

    14,2927

    10,0000

    100

    находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

    При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение x014.gif. По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

    Таблица 7е

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    ПС

    0,100

    12,8745

    1,4293 (ПС)

    14,3038

    РОС1

    0,010

    12,8745

    1,4301 (ПС)

    14,3049

    РОС2

    0,004

    13,7328

    0,5722 (ПС)

    14,3050

    РОС3

    0,002

    14,0189

    0,2861 (ПС)

    14,3050

    РОС4

    0,001

    12,8745

    1,4305 (РОС1)

    14,3050

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

    Таблица 7ж

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0005

    0,0050

    0,0014

    0,0100

    0,0028

    Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

    4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

    Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

    4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Весы аналитические.

    Таблица 7з

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Интервал определяемых значений массовой доли, %

    Вольфрам

    400,87

    От 0,001 до 0,01

    Молибден

    319,40

    » 0,001 » 0,004

    320,88

    » 0,001 » 0,01

    Кобальт

    340,51

    » 0,001 » 0,004

    345,35

    » 0,001 » 0,01

    Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

    Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

    Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

    Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

    Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

    Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

    Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

    Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

    Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.

    Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

    Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

    Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

    Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.

    Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.

    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.

    Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

    Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

    Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

    Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

    Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    4.3.3.2. Подготовка к измерению

    4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

    Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

    Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

    В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.

    Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

    Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

    4.3.3.3. Проведение измерений

    Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

    Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

    Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

    4.3.3.4. Обработка результатов

    Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

    x016.gif

    где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

    m1- масса навески пробы, г;

    a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;

    V - объем мерной колбы, равный 100 см3;

    1,221 - коэффициент пересчета.

    За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

    4.3.3.5. Контроль правильности анализа

    Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

    Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

    Таблица 7и

    Массовая доля тантала, %

    Допускаемые расхождения, %

    0,02

    0,01

    0,05

    0,01

    0,10

    0,02

    Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

    x018.gif

    где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;

    m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

    m2- масса навески пробы, г.

    Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает

    x020.gif

    где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

    d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

    4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

    Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > NiO

  • 45 MgO

    1. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

    Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

    Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона (x004.gif) - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

    4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

    Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

    Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

    Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

    Таблица 4

    Определяемая примесь

    Массовая доля примеси, %

    Никель

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Алюминий

    5∙10-4 - 1∙10-2

    Магний

    1∙10-3 - 2∙10-3

    Марганец

    5∙10-4 - 5∙10-3

    Кобальт

    5∙10-4 - 3∙10-2

    Олово

    1∙10-3 - 1∙10-2

    Медь

    3∙10-3 - 5∙10-2

    Цирконий

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

    Весы аналитические.

    Весы торсионные типа ВТ-500.

    Ступка и пестик из органического стекла.

    Бокс из органического стекла.

    Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

    Чашки платиновые.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

    Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

    Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

    Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

    Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

    Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

    Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

    Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

    Олова двуокись, ч. д. а.

    Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

    Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

    Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

    Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

    Проявитель:

    метол........................................................................................ 2,2 г

    натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

    гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

    натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

    калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    Фиксаж:

    тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

    аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    4.2.2. Приготовление буферной смеси

    Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

    4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

    Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

    Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

    Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

    Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

    Таблица 5

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, %

    Масса навески, г

    буферной смеси

    разбавляемого образца

    ОС 1

    1∙10-1

    3,3930

    0,3770 (основной образец)

    ОС 2

    5∙10-2

    1,7700

    1,7700 (ОС 1)

    ОС 3

    2∙10-2

    2,3100

    1,5400 (ОС 2)

    ОС 4

    1∙10-2

    1,8500

    1,8500 (ОС 3)

    ОС 5

    5∙10-3

    1,7000

    1,7000 (ОС 4)

    ОС 6

    2∙10-3

    2,1000

    1,4000 (ОС 5)

    ОС 7

    1∙10-3

    1,5000

    1,5000 (ОС 6)

    ОС 8

    5∙10-4

    1,0000

    1,0000 (ОС 7)

    4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4. Проведение анализа

    4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

    Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

    4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

    Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

    Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

    Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

    Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

    4.2.4.3. Определение меди

    Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

    Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

    4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4.4. Обработка результатов

    В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.

    Таблица 6

    Определяемый элемент

    Длина волны аналитической линии, нм

    Алюминий

    309,2

    Магний

    279,5

    Марганец

    279,4

    Медь

    327,4

    Олово

    284,0

    Цирконий

    339,2

    Никель

    300,2

    Кобальт

    304,4

    По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов x006.gif.

    От полученных средних значений x008.gif переходят к значениям x009.gif с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

    Используя значения lg C и x010.gif для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах x011.gif, lg C. По этому графику по значениям x012.gif для пробы определяют содержание примеси в пробе.

    Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

    Таблица 7

    Определяемый элемент

    Массовая доля, %

    Допускаемое расхождение, %

    параллельных определений

    результатов анализов

    Алюминий

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Цирконий

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Магний

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,004

    0,006

    0,0001

    0,003

    0,004

    Марганец

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Медь

    0,005

    0,01

    0,06

    0,003

    0,003

    0,006

    0,02

    0,002

    0,002

    0,003

    0,01

    0,002

    Олово

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Никель

    0,001

    0,005

    0,001

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Кобальт

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,005

    0,0002

    0,002

    0,003

    Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

    4.2.4.5. Контроль правильности результатов

    Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

    Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

    4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

    Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

    При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

    Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

    4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

    Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

    4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

    Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

    Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

    Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота заточенной части....................... 10

    диаметр заточенной части.................... 4,0

    глубина кратера...................................... 3,8

    диаметр кратера..................................... 2,5

    Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

    Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

    Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

    Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

    Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

    Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

    Никеля (II) закись, ч. д. а.

    Алюминия (III) окись, х. ч.

    Магния (II), ч. д. а.

    Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

    Олова (IV) окись, ч. д. а.

    Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

    Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

    4.3.1.2. Проведение анализа

    Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

    Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

    Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

    Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

    В кассету спектрографа помещают:

    в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

    в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

    Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

    сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

    межэлектродный промежуток............. 2 мм

    экспозиция............................................. (40 ± 3) с

    щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

    промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

    деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

    Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

    Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

    4.3.1.3. Обработка результатов

    В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.

    По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

    Таблица 7а

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    950

    10,2996

    1,4305

    7,2000

    90

    Двуокись титана

    TiO2

    1100

    0,1334

    1,6680

    0,0800

    1

    Двуокись кремния

    SiO2

    1100

    0,1711

    2,1393

    0,0800

    1

    Окись железа

    Fe2O3

    800

    0,1144

    1,4297

    0,0800

    1

    Закись никеля

    NiO

    600

    0,1018

    1,2725

    0,0800

    1

    Окись алюминия

    Al2O3

    1100

    0,1512

    1,8895

    0,0800

    1

    Окись магния

    MgO

    1100

    0,1327

    1,6583

    0,0800

    1

    Окись марганца

    MnO2

    400

    0,1266

    1,5825

    0,0800

    1

    Окись олова

    SnO2

    600

    0,1016

    1,2696

    0,0800

    1

    Окись меди

    CuO

    700

    0,1001

    1,2518

    0,0800

    1

    Двуокись циркония

    ZrO2

    1100

    0,1081

    1,3508

    0,0800

    1

    11,5406

    8,0000

    100

    Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

    Таблица 7б

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    Промежуточная смесь

    0,100

    10,2996

    1,1541 (ОС)

    11,4537

    РОС1

    0,020

    9,1552

    2,2907 (ПС)

    11,4459

    РОС2

    0,009

    10,4140

    1,0308 (ПС)

    11,4443

    POС4

    0,004

    10,1726

    1,2716 (РОС2)

    11,4442

    РОС3

    0,003

    11,1007

    0,3436 (ПС)

    11,4443

    Таблица 7в

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Магний

    285,21

    Кремний

    288,16

    Марганец

    294,92

    Никель

    300,25

    Железо

    302,06

    Титан

    307,86

    Алюминий

    308,22

    Цирконий

    316,60

    Олово

    317,50

    Медь

    327,47

    Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

    Таблица 7г

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0004

    0,020

    0,006

    Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

    4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

    Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

    Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

    Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

    Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Эксикаторы.

    Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

    Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота «рюмки»...................... 5

    глубина кратера...................... 3

    диаметр кратера...................... 4

    диаметр шейки........................ 3,5

    высота шейки.......................... 3,5

    Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

    Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

    Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

    Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

    Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

    Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

    Сурьмы (III) окись, х. ч.

    Свинец хлористый.

    Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

    Таблица 7д

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    900 - 1000

    13,8759

    1,4305

    9,7000

    97

    Трехокись вольфрама

    WO3

    650

    0,1261

    1,2611

    0,1000

    1

    Трехокись молибдена

    MoO3

    450 - 500

    0,1500

    1,5003

    0,1000

    1

    Окись кобальта

    Со2О3

    800

    0,1407

    1,4072

    0,1000

    1

    14,2927

    10,0000

    100

    находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

    При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение x014.gif. По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

    Таблица 7е

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    ПС

    0,100

    12,8745

    1,4293 (ПС)

    14,3038

    РОС1

    0,010

    12,8745

    1,4301 (ПС)

    14,3049

    РОС2

    0,004

    13,7328

    0,5722 (ПС)

    14,3050

    РОС3

    0,002

    14,0189

    0,2861 (ПС)

    14,3050

    РОС4

    0,001

    12,8745

    1,4305 (РОС1)

    14,3050

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

    Таблица 7ж

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0005

    0,0050

    0,0014

    0,0100

    0,0028

    Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

    4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

    Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

    4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Весы аналитические.

    Таблица 7з

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Интервал определяемых значений массовой доли, %

    Вольфрам

    400,87

    От 0,001 до 0,01

    Молибден

    319,40

    » 0,001 » 0,004

    320,88

    » 0,001 » 0,01

    Кобальт

    340,51

    » 0,001 » 0,004

    345,35

    » 0,001 » 0,01

    Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

    Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

    Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

    Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

    Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

    Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

    Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

    Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

    Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.

    Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

    Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

    Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

    Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.

    Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.

    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.

    Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

    Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

    Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

    Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

    Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    4.3.3.2. Подготовка к измерению

    4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

    Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

    Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

    В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.

    Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

    Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

    4.3.3.3. Проведение измерений

    Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

    Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

    Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

    4.3.3.4. Обработка результатов

    Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

    x016.gif

    где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

    m1- масса навески пробы, г;

    a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;

    V - объем мерной колбы, равный 100 см3;

    1,221 - коэффициент пересчета.

    За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

    4.3.3.5. Контроль правильности анализа

    Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

    Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

    Таблица 7и

    Массовая доля тантала, %

    Допускаемые расхождения, %

    0,02

    0,01

    0,05

    0,01

    0,10

    0,02

    Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

    x018.gif

    где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;

    m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

    m2- масса навески пробы, г.

    Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает

    x020.gif

    где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

    d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

    4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

    Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > MgO

  • 46 CuO

    1. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

    Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

    Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона (x004.gif) - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

    4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

    Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

    Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

    Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

    Таблица 4

    Определяемая примесь

    Массовая доля примеси, %

    Никель

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Алюминий

    5∙10-4 - 1∙10-2

    Магний

    1∙10-3 - 2∙10-3

    Марганец

    5∙10-4 - 5∙10-3

    Кобальт

    5∙10-4 - 3∙10-2

    Олово

    1∙10-3 - 1∙10-2

    Медь

    3∙10-3 - 5∙10-2

    Цирконий

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

    Весы аналитические.

    Весы торсионные типа ВТ-500.

    Ступка и пестик из органического стекла.

    Бокс из органического стекла.

    Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

    Чашки платиновые.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

    Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

    Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

    Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

    Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

    Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

    Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

    Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

    Олова двуокись, ч. д. а.

    Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

    Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

    Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

    Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

    Проявитель:

    метол........................................................................................ 2,2 г

    натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

    гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

    натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

    калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    Фиксаж:

    тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

    аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    4.2.2. Приготовление буферной смеси

    Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

    4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

    Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

    Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

    Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

    Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

    Таблица 5

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, %

    Масса навески, г

    буферной смеси

    разбавляемого образца

    ОС 1

    1∙10-1

    3,3930

    0,3770 (основной образец)

    ОС 2

    5∙10-2

    1,7700

    1,7700 (ОС 1)

    ОС 3

    2∙10-2

    2,3100

    1,5400 (ОС 2)

    ОС 4

    1∙10-2

    1,8500

    1,8500 (ОС 3)

    ОС 5

    5∙10-3

    1,7000

    1,7000 (ОС 4)

    ОС 6

    2∙10-3

    2,1000

    1,4000 (ОС 5)

    ОС 7

    1∙10-3

    1,5000

    1,5000 (ОС 6)

    ОС 8

    5∙10-4

    1,0000

    1,0000 (ОС 7)

    4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4. Проведение анализа

    4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

    Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

    4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

    Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

    Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

    Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

    Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

    4.2.4.3. Определение меди

    Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

    Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

    4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4.4. Обработка результатов

    В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.

    Таблица 6

    Определяемый элемент

    Длина волны аналитической линии, нм

    Алюминий

    309,2

    Магний

    279,5

    Марганец

    279,4

    Медь

    327,4

    Олово

    284,0

    Цирконий

    339,2

    Никель

    300,2

    Кобальт

    304,4

    По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов x006.gif.

    От полученных средних значений x008.gif переходят к значениям x009.gif с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

    Используя значения lg C и x010.gif для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах x011.gif, lg C. По этому графику по значениям x012.gif для пробы определяют содержание примеси в пробе.

    Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

    Таблица 7

    Определяемый элемент

    Массовая доля, %

    Допускаемое расхождение, %

    параллельных определений

    результатов анализов

    Алюминий

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Цирконий

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Магний

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,004

    0,006

    0,0001

    0,003

    0,004

    Марганец

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Медь

    0,005

    0,01

    0,06

    0,003

    0,003

    0,006

    0,02

    0,002

    0,002

    0,003

    0,01

    0,002

    Олово

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Никель

    0,001

    0,005

    0,001

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Кобальт

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,005

    0,0002

    0,002

    0,003

    Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

    4.2.4.5. Контроль правильности результатов

    Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

    Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

    4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

    Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

    При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

    Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

    4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

    Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

    4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

    Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

    Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

    Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота заточенной части....................... 10

    диаметр заточенной части.................... 4,0

    глубина кратера...................................... 3,8

    диаметр кратера..................................... 2,5

    Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

    Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

    Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

    Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

    Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

    Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

    Никеля (II) закись, ч. д. а.

    Алюминия (III) окись, х. ч.

    Магния (II), ч. д. а.

    Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

    Олова (IV) окись, ч. д. а.

    Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

    Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

    4.3.1.2. Проведение анализа

    Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

    Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

    Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

    Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

    В кассету спектрографа помещают:

    в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

    в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

    Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

    сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

    межэлектродный промежуток............. 2 мм

    экспозиция............................................. (40 ± 3) с

    щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

    промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

    деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

    Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

    Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

    4.3.1.3. Обработка результатов

    В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.

    По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

    Таблица 7а

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    950

    10,2996

    1,4305

    7,2000

    90

    Двуокись титана

    TiO2

    1100

    0,1334

    1,6680

    0,0800

    1

    Двуокись кремния

    SiO2

    1100

    0,1711

    2,1393

    0,0800

    1

    Окись железа

    Fe2O3

    800

    0,1144

    1,4297

    0,0800

    1

    Закись никеля

    NiO

    600

    0,1018

    1,2725

    0,0800

    1

    Окись алюминия

    Al2O3

    1100

    0,1512

    1,8895

    0,0800

    1

    Окись магния

    MgO

    1100

    0,1327

    1,6583

    0,0800

    1

    Окись марганца

    MnO2

    400

    0,1266

    1,5825

    0,0800

    1

    Окись олова

    SnO2

    600

    0,1016

    1,2696

    0,0800

    1

    Окись меди

    CuO

    700

    0,1001

    1,2518

    0,0800

    1

    Двуокись циркония

    ZrO2

    1100

    0,1081

    1,3508

    0,0800

    1

    11,5406

    8,0000

    100

    Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

    Таблица 7б

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    Промежуточная смесь

    0,100

    10,2996

    1,1541 (ОС)

    11,4537

    РОС1

    0,020

    9,1552

    2,2907 (ПС)

    11,4459

    РОС2

    0,009

    10,4140

    1,0308 (ПС)

    11,4443

    POС4

    0,004

    10,1726

    1,2716 (РОС2)

    11,4442

    РОС3

    0,003

    11,1007

    0,3436 (ПС)

    11,4443

    Таблица 7в

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Магний

    285,21

    Кремний

    288,16

    Марганец

    294,92

    Никель

    300,25

    Железо

    302,06

    Титан

    307,86

    Алюминий

    308,22

    Цирконий

    316,60

    Олово

    317,50

    Медь

    327,47

    Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

    Таблица 7г

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0004

    0,020

    0,006

    Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

    4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

    Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

    Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

    Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

    Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Эксикаторы.

    Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

    Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота «рюмки»...................... 5

    глубина кратера...................... 3

    диаметр кратера...................... 4

    диаметр шейки........................ 3,5

    высота шейки.......................... 3,5

    Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

    Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

    Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

    Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

    Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

    Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

    Сурьмы (III) окись, х. ч.

    Свинец хлористый.

    Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

    Таблица 7д

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    900 - 1000

    13,8759

    1,4305

    9,7000

    97

    Трехокись вольфрама

    WO3

    650

    0,1261

    1,2611

    0,1000

    1

    Трехокись молибдена

    MoO3

    450 - 500

    0,1500

    1,5003

    0,1000

    1

    Окись кобальта

    Со2О3

    800

    0,1407

    1,4072

    0,1000

    1

    14,2927

    10,0000

    100

    находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

    При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение x014.gif. По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

    Таблица 7е

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    ПС

    0,100

    12,8745

    1,4293 (ПС)

    14,3038

    РОС1

    0,010

    12,8745

    1,4301 (ПС)

    14,3049

    РОС2

    0,004

    13,7328

    0,5722 (ПС)

    14,3050

    РОС3

    0,002

    14,0189

    0,2861 (ПС)

    14,3050

    РОС4

    0,001

    12,8745

    1,4305 (РОС1)

    14,3050

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

    Таблица 7ж

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0005

    0,0050

    0,0014

    0,0100

    0,0028

    Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

    4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

    Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

    4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Весы аналитические.

    Таблица 7з

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Интервал определяемых значений массовой доли, %

    Вольфрам

    400,87

    От 0,001 до 0,01

    Молибден

    319,40

    » 0,001 » 0,004

    320,88

    » 0,001 » 0,01

    Кобальт

    340,51

    » 0,001 » 0,004

    345,35

    » 0,001 » 0,01

    Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

    Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

    Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

    Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

    Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

    Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

    Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

    Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

    Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.

    Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

    Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

    Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

    Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.

    Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.

    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.

    Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

    Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

    Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

    Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

    Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    4.3.3.2. Подготовка к измерению

    4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

    Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

    Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

    В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.

    Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

    Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

    4.3.3.3. Проведение измерений

    Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

    Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

    Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

    4.3.3.4. Обработка результатов

    Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

    x016.gif

    где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

    m1- масса навески пробы, г;

    a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;

    V - объем мерной колбы, равный 100 см3;

    1,221 - коэффициент пересчета.

    За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

    4.3.3.5. Контроль правильности анализа

    Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

    Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

    Таблица 7и

    Массовая доля тантала, %

    Допускаемые расхождения, %

    0,02

    0,01

    0,05

    0,01

    0,10

    0,02

    Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

    x018.gif

    где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;

    m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

    m2- масса навески пробы, г.

    Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает

    x020.gif

    где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

    d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

    4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

    Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > CuO

  • 47 DC-12

    1. Электромагнитная совместимость (ЭМС)
    2. Категории применения коммутационных элементов

    4.4. Категории применения коммутационных элементов

    Категории применения, приведенные в таблице 1, используют как стандартные. Любая другая категория применения должна быть согласована между изготовителем и потребителем.

    Таблица 1. - Категории применения коммутационных элементов

    Род тока

    Категория

    Характерные примеры применения

    Переменный ток

    АС-12

    Управление омическими и статическими нагрузками, отключаемыми с помощью фотоэлементов

    АС-13

    Управление статическими нагрузками, отключаемыми с помощью трансформатора

    АС-14

    Управление электромагнитами малой мощности (до 72 Вт включительно)

    АС-15

    Управление электромагнитами большой мощности (свыше 72 Вт)

    Постоянный ток

    DC-12

    Управление омическими и статическими нагрузками, отключаемыми с помощью фотоэлементов

    DC-13

    Управление электромагнитами

    DC-14

    Управление электромагнитами, снабженными ограничительными резисторами

    Источник: ГОСТ Р 50030.5.1-2005: Аппаратура распределения и управления низковольтная. Часть 5. Аппараты и коммутационные элементы цепей управления. Глава 1. Электромеханические аппараты для цепей управления оригинал документа

    7.3. Электромагнитная совместимость (ЭМС)

    Электромагнитная совместимость ЭМС - по ГОСТ Р 50030.1, пункт 7.3, если иное не указано в настоящем стандарте.

    Таблица 4. - Проверка включающей и отключающей способности коммутационных элементов в условиях нормальных нагрузок, соответствующих категориям применения

    Таблица 4.а. - Включающая и отключающая способности коммутационных элементов

    Категория применения1)

    Включение2)

    Отключение2)

    Минимальная длительность протекания тока, мс

    Число циклов (при 50 или 60 Гц)

    I/Ie

    U/Uе

    cos j

    T0,95, МС

    I/Ie

    U/Uе

    cos j

    T0,95, МС

    АС-12

    1

    1

    0,90

    -

    1

    1

    0,90

    -

    -

    2

    АС-13

    2

    0,65

    0,65

    23)

    АС-14

    6

    0,30

    0,30

    АС-15

    10

    0,30

    0,30

    DC-12

    1

    -

    1

    -

    1

    25

    -

    DC-13

    1

    6 ´ Р6

    6 ´ Р6

    Т0,95

    DC-14

    10

    15

    15

    253)

    Iе- номинальный рабочий ток, A; Ue- номинальное рабочее напряжение, В; Р = Ue´ Iе- мощность в установившемся режиме, Вт; I - ток включения и отключения, A; U - напряжение перед включением, В; Т0,95 - время достижения 95 %-го значения тока установившегося режима, мс.

    Таблица 4.b - Число и частота повторения циклов включения - отключения

    Порядок7)

    Число циклов

    Число циклов в минуту

    1

    504)

    6

    2

    10

    С большей частотой5)

    3

    990

    60

    4

    5000

    6

    1) См. 8.3.3.5.2.

    2) Допуски на испытательные параметры указаны в 8.3.2.2.

    3) Каждая из двух фаз длительности протекания тока (для отключения и включения) должна быть равной двум циклам (или 25 мс для категории применения DC-14).

    4) Первые 50 циклов включений - отключений должны выполняться при повышенном испытательном напряжении 1,1 Ueи испытательном токе Iе, отрегулированном с Ue.

    5) С максимальной возможной скоростью оперирования при полном замыкании и размыкании контактов.

    6) Величина 6 ´ Р является результатом эмпирического соотношения, которое, как полагают, представляет большинство магнитных нагрузок на постоянном токе вплоть до верхнего предела Р = 50 Вт, т.е. 6 ´ Р = 300 мс. Предполагается, что нагрузки мощностью более 50 Вт образованы несколькими резисторами меньшей мощности, включенными параллельно. Следовательно, значение 300 мс представляет собой верхний предел независимо от количества поглощаемой энергии.

    7) Для всех категорий применения последовательность проведения испытаний должна быть в указанном в таблице порядке.

    Таблица 5 - Проверка включающей и отключающей способности коммутационных элементов в условиях перегрузок, соответствующих категориям применения1)

    Категория применения

    Включение2)

    Отключение2)

    Минимальная длительность протекания тока, мс

    Число циклов (при 50 или 60 Гц)

    Операции включения и отключения

    I/Ie

    U/Uе

    cos j

    T0,95, мс

    I/Ie

    U/Uе

    cos j

    Т0,95, мс

    Число циклов

    Частота оперирования, мин

    АС-12

    -

    -

    -

    -

    -

    -

    -

    -

    -

    -

    -

    -

    АС-133)

    10,0

    1,1

    0,65

    1,1

    1,1

    0,65

    24)

    10

    6

    АС-14

    6,0

    0,70

    6,0

    0,70

    2

    АС-15

    10,0

    0,30

    10,0

    0,30

    DC-12

    -

    -

    -

    -

    -

    -

    -

    -

    -

    DC-133)

    1,1

    1,1

    6 ´ Р5)

    1,1

    1,1

    6 ´ Р5)

    Т0,95

    10

    6

    DC-14

    10,0

    15

    10,0

    15

    254)

    Iе- номинальный рабочий ток, A; Ue- номинальное рабочее напряжение, В; Р = Ue´ Iе- мощность в установившемся режиме, Вт; I - ток включения или отключения, A; U - напряжение перед включением, В; Т0,95- время достижения 95 % значения тока в установившемся режиме, мс.

    1) Условия перегрузок моделируются с помощью электромагнита с воздушным зазором.

    2) Допуски на испытательные параметры указаны в 8.3.2.2.

    3) Для бесконтактных аппаратов при имитации условий перегрузок следует использовать устройство защиты от перегрузок, указанное изготовителем.

    4) Каждая из двух фаз длительности протекания тока (для отключения и включения) должна быть равна 2 циклам (или 25 мс для категории применения DC-14).

    5) Величина 6 ´ Р является результатом эмпирического соотношения, которое, как полагают, представляет большинство магнитных нагрузок на постоянном токе вплоть до верхнего предела Р = 50 Вт, т.е. 6 ´ Р = 300 мс. Предполагается, что нагрузки мощностью более 50 Вт образованы несколькими резисторами меньшей мощности, включенными параллельно. Следовательно, значение 300 мс представляет верхний предел независимо от количества поглощаемой энергии.

    Для бесконтактных аппаратов максимальное значение постоянной времени должно быть 60 мс, т.е. Т0,95 = 180 мс (3 ´ 60 мс).

    Источник: ГОСТ Р 50030.5.1-2005: Аппаратура распределения и управления низковольтная. Часть 5. Аппараты и коммутационные элементы цепей управления. Глава 1. Электромеханические аппараты для цепей управления оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > DC-12

  • 48 DC-13

    1. Электромагнитная совместимость (ЭМС)
    2. Категории применения коммутационных элементов

    4.4. Категории применения коммутационных элементов

    Категории применения, приведенные в таблице 1, используют как стандартные. Любая другая категория применения должна быть согласована между изготовителем и потребителем.

    Таблица 1. - Категории применения коммутационных элементов

    Род тока

    Категория

    Характерные примеры применения

    Переменный ток

    АС-12

    Управление омическими и статическими нагрузками, отключаемыми с помощью фотоэлементов

    АС-13

    Управление статическими нагрузками, отключаемыми с помощью трансформатора

    АС-14

    Управление электромагнитами малой мощности (до 72 Вт включительно)

    АС-15

    Управление электромагнитами большой мощности (свыше 72 Вт)

    Постоянный ток

    DC-12

    Управление омическими и статическими нагрузками, отключаемыми с помощью фотоэлементов

    DC-13

    Управление электромагнитами

    DC-14

    Управление электромагнитами, снабженными ограничительными резисторами

    Источник: ГОСТ Р 50030.5.1-2005: Аппаратура распределения и управления низковольтная. Часть 5. Аппараты и коммутационные элементы цепей управления. Глава 1. Электромеханические аппараты для цепей управления оригинал документа

    7.3. Электромагнитная совместимость (ЭМС)

    Электромагнитная совместимость ЭМС - по ГОСТ Р 50030.1, пункт 7.3, если иное не указано в настоящем стандарте.

    Таблица 4. - Проверка включающей и отключающей способности коммутационных элементов в условиях нормальных нагрузок, соответствующих категориям применения

    Таблица 4.а. - Включающая и отключающая способности коммутационных элементов

    Категория применения1)

    Включение2)

    Отключение2)

    Минимальная длительность протекания тока, мс

    Число циклов (при 50 или 60 Гц)

    I/Ie

    U/Uе

    cos j

    T0,95, МС

    I/Ie

    U/Uе

    cos j

    T0,95, МС

    АС-12

    1

    1

    0,90

    -

    1

    1

    0,90

    -

    -

    2

    АС-13

    2

    0,65

    0,65

    23)

    АС-14

    6

    0,30

    0,30

    АС-15

    10

    0,30

    0,30

    DC-12

    1

    -

    1

    -

    1

    25

    -

    DC-13

    1

    6 ´ Р6

    6 ´ Р6

    Т0,95

    DC-14

    10

    15

    15

    253)

    Iе- номинальный рабочий ток, A; Ue- номинальное рабочее напряжение, В; Р = Ue´ Iе- мощность в установившемся режиме, Вт; I - ток включения и отключения, A; U - напряжение перед включением, В; Т0,95 - время достижения 95 %-го значения тока установившегося режима, мс.

    Таблица 4.b - Число и частота повторения циклов включения - отключения

    Порядок7)

    Число циклов

    Число циклов в минуту

    1

    504)

    6

    2

    10

    С большей частотой5)

    3

    990

    60

    4

    5000

    6

    1) См. 8.3.3.5.2.

    2) Допуски на испытательные параметры указаны в 8.3.2.2.

    3) Каждая из двух фаз длительности протекания тока (для отключения и включения) должна быть равной двум циклам (или 25 мс для категории применения DC-14).

    4) Первые 50 циклов включений - отключений должны выполняться при повышенном испытательном напряжении 1,1 Ueи испытательном токе Iе, отрегулированном с Ue.

    5) С максимальной возможной скоростью оперирования при полном замыкании и размыкании контактов.

    6) Величина 6 ´ Р является результатом эмпирического соотношения, которое, как полагают, представляет большинство магнитных нагрузок на постоянном токе вплоть до верхнего предела Р = 50 Вт, т.е. 6 ´ Р = 300 мс. Предполагается, что нагрузки мощностью более 50 Вт образованы несколькими резисторами меньшей мощности, включенными параллельно. Следовательно, значение 300 мс представляет собой верхний предел независимо от количества поглощаемой энергии.

    7) Для всех категорий применения последовательность проведения испытаний должна быть в указанном в таблице порядке.

    Таблица 5 - Проверка включающей и отключающей способности коммутационных элементов в условиях перегрузок, соответствующих категориям применения1)

    Категория применения

    Включение2)

    Отключение2)

    Минимальная длительность протекания тока, мс

    Число циклов (при 50 или 60 Гц)

    Операции включения и отключения

    I/Ie

    U/Uе

    cos j

    T0,95, мс

    I/Ie

    U/Uе

    cos j

    Т0,95, мс

    Число циклов

    Частота оперирования, мин

    АС-12

    -

    -

    -

    -

    -

    -

    -

    -

    -

    -

    -

    -

    АС-133)

    10,0

    1,1

    0,65

    1,1

    1,1

    0,65

    24)

    10

    6

    АС-14

    6,0

    0,70

    6,0

    0,70

    2

    АС-15

    10,0

    0,30

    10,0

    0,30

    DC-12

    -

    -

    -

    -

    -

    -

    -

    -

    -

    DC-133)

    1,1

    1,1

    6 ´ Р5)

    1,1

    1,1

    6 ´ Р5)

    Т0,95

    10

    6

    DC-14

    10,0

    15

    10,0

    15

    254)

    Iе- номинальный рабочий ток, A; Ue- номинальное рабочее напряжение, В; Р = Ue´ Iе- мощность в установившемся режиме, Вт; I - ток включения или отключения, A; U - напряжение перед включением, В; Т0,95- время достижения 95 % значения тока в установившемся режиме, мс.

    1) Условия перегрузок моделируются с помощью электромагнита с воздушным зазором.

    2) Допуски на испытательные параметры указаны в 8.3.2.2.

    3) Для бесконтактных аппаратов при имитации условий перегрузок следует использовать устройство защиты от перегрузок, указанное изготовителем.

    4) Каждая из двух фаз длительности протекания тока (для отключения и включения) должна быть равна 2 циклам (или 25 мс для категории применения DC-14).

    5) Величина 6 ´ Р является результатом эмпирического соотношения, которое, как полагают, представляет большинство магнитных нагрузок на постоянном токе вплоть до верхнего предела Р = 50 Вт, т.е. 6 ´ Р = 300 мс. Предполагается, что нагрузки мощностью более 50 Вт образованы несколькими резисторами меньшей мощности, включенными параллельно. Следовательно, значение 300 мс представляет верхний предел независимо от количества поглощаемой энергии.

    Для бесконтактных аппаратов максимальное значение постоянной времени должно быть 60 мс, т.е. Т0,95 = 180 мс (3 ´ 60 мс).

    Источник: ГОСТ Р 50030.5.1-2005: Аппаратура распределения и управления низковольтная. Часть 5. Аппараты и коммутационные элементы цепей управления. Глава 1. Электромеханические аппараты для цепей управления оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > DC-13

  • 49 DC-14

    1. Электромагнитная совместимость (ЭМС)
    2. Категории применения коммутационных элементов

    4.4. Категории применения коммутационных элементов

    Категории применения, приведенные в таблице 1, используют как стандартные. Любая другая категория применения должна быть согласована между изготовителем и потребителем.

    Таблица 1. - Категории применения коммутационных элементов

    Род тока

    Категория

    Характерные примеры применения

    Переменный ток

    АС-12

    Управление омическими и статическими нагрузками, отключаемыми с помощью фотоэлементов

    АС-13

    Управление статическими нагрузками, отключаемыми с помощью трансформатора

    АС-14

    Управление электромагнитами малой мощности (до 72 Вт включительно)

    АС-15

    Управление электромагнитами большой мощности (свыше 72 Вт)

    Постоянный ток

    DC-12

    Управление омическими и статическими нагрузками, отключаемыми с помощью фотоэлементов

    DC-13

    Управление электромагнитами

    DC-14

    Управление электромагнитами, снабженными ограничительными резисторами

    Источник: ГОСТ Р 50030.5.1-2005: Аппаратура распределения и управления низковольтная. Часть 5. Аппараты и коммутационные элементы цепей управления. Глава 1. Электромеханические аппараты для цепей управления оригинал документа

    7.3. Электромагнитная совместимость (ЭМС)

    Электромагнитная совместимость ЭМС - по ГОСТ Р 50030.1, пункт 7.3, если иное не указано в настоящем стандарте.

    Таблица 4. - Проверка включающей и отключающей способности коммутационных элементов в условиях нормальных нагрузок, соответствующих категориям применения

    Таблица 4.а. - Включающая и отключающая способности коммутационных элементов

    Категория применения1)

    Включение2)

    Отключение2)

    Минимальная длительность протекания тока, мс

    Число циклов (при 50 или 60 Гц)

    I/Ie

    U/Uе

    cos j

    T0,95, МС

    I/Ie

    U/Uе

    cos j

    T0,95, МС

    АС-12

    1

    1

    0,90

    -

    1

    1

    0,90

    -

    -

    2

    АС-13

    2

    0,65

    0,65

    23)

    АС-14

    6

    0,30

    0,30

    АС-15

    10

    0,30

    0,30

    DC-12

    1

    -

    1

    -

    1

    25

    -

    DC-13

    1

    6 ´ Р6

    6 ´ Р6

    Т0,95

    DC-14

    10

    15

    15

    253)

    Iе- номинальный рабочий ток, A; Ue- номинальное рабочее напряжение, В; Р = Ue´ Iе- мощность в установившемся режиме, Вт; I - ток включения и отключения, A; U - напряжение перед включением, В; Т0,95 - время достижения 95 %-го значения тока установившегося режима, мс.

    Таблица 4.b - Число и частота повторения циклов включения - отключения

    Порядок7)

    Число циклов

    Число циклов в минуту

    1

    504)

    6

    2

    10

    С большей частотой5)

    3

    990

    60

    4

    5000

    6

    1) См. 8.3.3.5.2.

    2) Допуски на испытательные параметры указаны в 8.3.2.2.

    3) Каждая из двух фаз длительности протекания тока (для отключения и включения) должна быть равной двум циклам (или 25 мс для категории применения DC-14).

    4) Первые 50 циклов включений - отключений должны выполняться при повышенном испытательном напряжении 1,1 Ueи испытательном токе Iе, отрегулированном с Ue.

    5) С максимальной возможной скоростью оперирования при полном замыкании и размыкании контактов.

    6) Величина 6 ´ Р является результатом эмпирического соотношения, которое, как полагают, представляет большинство магнитных нагрузок на постоянном токе вплоть до верхнего предела Р = 50 Вт, т.е. 6 ´ Р = 300 мс. Предполагается, что нагрузки мощностью более 50 Вт образованы несколькими резисторами меньшей мощности, включенными параллельно. Следовательно, значение 300 мс представляет собой верхний предел независимо от количества поглощаемой энергии.

    7) Для всех категорий применения последовательность проведения испытаний должна быть в указанном в таблице порядке.

    Таблица 5 - Проверка включающей и отключающей способности коммутационных элементов в условиях перегрузок, соответствующих категориям применения1)

    Категория применения

    Включение2)

    Отключение2)

    Минимальная длительность протекания тока, мс

    Число циклов (при 50 или 60 Гц)

    Операции включения и отключения

    I/Ie

    U/Uе

    cos j

    T0,95, мс

    I/Ie

    U/Uе

    cos j

    Т0,95, мс

    Число циклов

    Частота оперирования, мин

    АС-12

    -

    -

    -

    -

    -

    -

    -

    -

    -

    -

    -

    -

    АС-133)

    10,0

    1,1

    0,65

    1,1

    1,1

    0,65

    24)

    10

    6

    АС-14

    6,0

    0,70

    6,0

    0,70

    2

    АС-15

    10,0

    0,30

    10,0

    0,30

    DC-12

    -

    -

    -

    -

    -

    -

    -

    -

    -

    DC-133)

    1,1

    1,1

    6 ´ Р5)

    1,1

    1,1

    6 ´ Р5)

    Т0,95

    10

    6

    DC-14

    10,0

    15

    10,0

    15

    254)

    Iе- номинальный рабочий ток, A; Ue- номинальное рабочее напряжение, В; Р = Ue´ Iе- мощность в установившемся режиме, Вт; I - ток включения или отключения, A; U - напряжение перед включением, В; Т0,95- время достижения 95 % значения тока в установившемся режиме, мс.

    1) Условия перегрузок моделируются с помощью электромагнита с воздушным зазором.

    2) Допуски на испытательные параметры указаны в 8.3.2.2.

    3) Для бесконтактных аппаратов при имитации условий перегрузок следует использовать устройство защиты от перегрузок, указанное изготовителем.

    4) Каждая из двух фаз длительности протекания тока (для отключения и включения) должна быть равна 2 циклам (или 25 мс для категории применения DC-14).

    5) Величина 6 ´ Р является результатом эмпирического соотношения, которое, как полагают, представляет большинство магнитных нагрузок на постоянном токе вплоть до верхнего предела Р = 50 Вт, т.е. 6 ´ Р = 300 мс. Предполагается, что нагрузки мощностью более 50 Вт образованы несколькими резисторами меньшей мощности, включенными параллельно. Следовательно, значение 300 мс представляет верхний предел независимо от количества поглощаемой энергии.

    Для бесконтактных аппаратов максимальное значение постоянной времени должно быть 60 мс, т.е. Т0,95 = 180 мс (3 ´ 60 мс).

    Источник: ГОСТ Р 50030.5.1-2005: Аппаратура распределения и управления низковольтная. Часть 5. Аппараты и коммутационные элементы цепей управления. Глава 1. Электромеханические аппараты для цепей управления оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > DC-14

  • 50 Stream Tube Method

    термины по теме: см. stream line, stream tube
    Метод трубок тока состоит в моделировании потока в пласте так, как будто он идет по нескольким трубкам (stream tube). Чем гуще расположены трубки, тем быстрее поток. Таким образом, вместо того, чтобы моделировать поток в пласте с помощью потока по трехмерной сетке, он моделируется с помощью потока по набору трубок тока. При этом расчеты значительно ускоряются, а точность остается неплохой. Смотри, например, работы A. Datta Gupta (http://pumpjack.tamu.edu/faculty/datta-gupta/index.html).
    В данном методе основная процедура состоит в том, чтобы для заданного распределения проницаемостей (Рисунок a) рассчитать распределение давления, используя обычное уравнение давления. На основе этого строятся изопотенциальные кривые (изолинии давления), как показано на Рисунке b; так, что градиент давления в каждой точке перпендикулярен изопотенциальной кривой, а затем - трубки тока, как на Рисунке c. Эти трубки тока - фактически "пути", которыми движется закачанный флюид от нагнетательных скважин (источников) к добывающим (приемникам). Так как скорость вдоль этих трубок известна (из закона Дарси, используя рассчитанный СP), мы можем рассчитать, как далеко продвинется фронт заводнения вдоль трубки тока, Dl= v.?t, где v - (локальная) скорость в данной точке трубки тока. Так как v известна с достаточной точностью, продвижение фронта по трубке можно рассчитать достаточно точно, не сталкиваясь с проблемой численной погрешности при переходе от ячейки к ячейке. После того, как фронт продвинется по трубкам тока, насыщенности во всей системе изменятся. Эти изменения насыщенностей в системе проецируются обратно на декартову сетку на основе значений на трубках, как показано на Рисунке 4.19(d), в результате подвижности флюидов изменяются. После этого можно использовать обновленные значения подвижностей для расчета давлений, которые опять можно использовать для обновления набора трубок. Этот процесс можно продолжать дальше. Однако в большинстве симуляторов большую часть времени занимает расчет уравнения давления. При моделировании с помощью трубок тока часто давление можно пересчитывать после большого количества временных шагов движения флюидов (обновления насыщенностей). Это можно делать, если принять предположение, что трубки тока меняются гораздо медленнее, чем движутся флюиды. Это предположение очень часто можно принять. Понятно, что если скважины значительно изменятся, или если мы остановим некоторые скважины или запустим новые, практически наверняка необходимо будет пересчитать трубки тока в пласте.

    English-Russian oil and gas dictionary with explanation > Stream Tube Method

  • 51 зануление

    1. nulling
    2. neutral grounding
    3. neutral earthing

     

    зануление
    Преднамеренное электрическое соединение с нулевым защитным проводником металлических нетоковедущих частей, которые могут оказаться под напряжением
    [ ГОСТ 12.1.009-76]

    Защитное зануление в электроустановках напряжением до 1 кВ Преднамеренное соединение открытых проводящих частей с глухозаземленной нейтралью генератора или трансформатора в сетях трехфазного тока, с глухозаземленным выводом источника однофазного тока, с заземленной точкой источника в сетях постоянного тока, выполняемое в целях электробезопасности.
    [ПУЭ]

    Защитное заземление или зануление должно обеспечивать защиту людей от поражения электрическим током при прикосновении к металлическим нетоковедущим частям, которые могут оказаться под напряжением в результате повреждения изоляции.
    Защитному заземлению или занулению подлежат металлические части электроустановок, доступные для прикосновения человека и не имеющие других видов защиты, обеспечивающих электробезопасность.
    При занулении фазные и нулевые защитные проводники должны быть выбраны таким образом, чтобы при замыкании на корпус или на нулевой проводник, возникал ток короткого замыкания, обеспечивающий отключение автомата или плавление плавкой вставки ближайшего предохранителя
    [ ГОСТ 12.1.030-81]

    4687

    В сетях с глухозаземленной нейтралью корпус должен быть соединен с нулевым проводником. Нельзя соединять корпус с землей.

    ТЕХНИЧЕСКИЕ СРЕДСТВА ЗАЩИТЫ ОТ ПОРАЖЕНИЯ ЭЛЕКТРИЧЕСКИМ ТОКОМ

    ЗАНУЛЕНИЕ
    В предыдущем номере журнала мы начали разговор о технических средствах защиты от поражения электрическим током, предназначенных для уменьшения тока, проходящего через тело человека при случайном контакте с токоведущими частями или при необходимости выполнения работ под напряжением, до безопасного значения. В первой части материала были рассмотрены назначение и принцип действия защитного заземления, а также показана недопустимость применения защитного заземления в четырехпроводных сетях с глухим заземлением нейтрали. В этих сетях основным средством защиты от поражения током при замыкании фазы на корпус является зануление.

    Зануление — это намеренное соединение металлических нетоковедущих частей с нулевым проводом питающей сети (PE-проводником или PEN-проводником).

    Принцип действия
    При наличии зануления всякое замыкание фазы на корпус приводит к короткому замыканию, отключаемому штатными аппаратами максимальной защиты (автоматическими выключателями или плавкими предохранителями). На рис. 1 показан принцип действия зануления.


    Рис. 1 Принцип действия зануления

    В случае замыкания фазы В на корпус приемника К1 с помощью защитного зануляющего проводника ЗП1 формируется цепь тока короткого замыкания Iкз «фаза В — корпус К1 — зануляющий проводник ЗП1 —нулевой провод PEN — нейтраль обмотки питающего трансформатора». При этом автоматический вы-ключатель А1 снимает питание с неисправного приемника. В результате напряжение прикосновения к корпусу неисправного приемника Uпр = 0. Аналогично при замыкании фазы С на корпус электроприемника К2 срабатывает автоматический выключатель А2. После этого потенциал корпуса К2 также становится равным нулю.
    Технические требования к системе зануления, направленные на обеспечение автоматической защиты от поражения током, приведены в пп. 1.7.79 — 1.7.89 ПУЭ. Согласно п. 1.7.39 ПУЭ в этих сетях применение защитного заземления корпусов электроприемников без их зануления не допускается.

    Зануление и защитное заземление

    В реальных производственных условиях в сетях TN — C непосредственно с нулевым проводом соединяют только корпуса распределительных щитов (зануляют корпус щита). Корпуса всех приемников электроэнергии и нетоковедущие металлоконструкции заземляют, то есть соединяют их заземляющими проводниками ЗП с шиной заземления ШЗ (см. рис. 2).

    4689


    Рис. 2 Схема зануления и защитного заземления

    Так как шина ШЗ всегда имеет электрическую связь с нулевым проводом или с нейтралью обмотки трансформатора, то выполненное с ее помощью «заземление» фактически является занулением корпуса приемника электроэнергии. Например, при замыкании фазы на корпус К1 возникает ток короткого замыкания Iкз, и автоматический выключатель А1 отключает неисправный приемник.
    Пусть приемник с корпусом К3 получает питание от индивидуального трансформатора ТР (фактически от двухпроводной сети, изолированной от земли). Здесь при замыкании полюса сети на корпус будет протекать ток замыкания Iзам по контуру «полюс сети — корпус К3 — заземляющий проводник ЗП — шина заземления ШЗ — сопротивление заземления нейтрали R0 — сопротивление изоляции здорового полюса сети
    Rиз — второй полюс сети». Ток Iзам не отключается аппаратами защиты, так как его значение невелико, будучи ограниченным сопротивлением изоляции Rиз. В контуре этого тока рабочее напряжение сети падает на сопротивлениях Rиз и R0, при этом потенциал корпуса К3 равен падению напряжения на сопротивлении R0 << Rиз (напряжение прикосновения к корпусу К3 безопасно). То есть корпус К3 оказывается заземленным.
    Корпус трансформатора ТР также соединен перемычкой ЗП с шиной заземления. Что это — зануление или заземление? Оказывается, и то, и другое. Если происходит замыкание полюса первичной обмотки на корпус ТР, то перемычка ЗП работает в контуре зануления. Защита срабатывает и отключает трансформатор. Если повреждается вторичная обмотка, то та же перемычка работает в режиме защитного заземления. Трансформатор и получающий от него питание электроприемник не отключаются, а значение напряжения прикосновения к корпусу трансформатора снижается до безопасного.

    Таким образом, в реальных производственных условиях процессы зануления и защитного заземления одинаковы и заключаются в соединении металлических нетоковедущих частей с шиной заземления. Поэтому на практике используется обычно только один термин - заземление.

    Особенности зануления однофазных приемников при отсутствии шины заземления

    Именно однозначное использование термина «заземление» является причиной часто встречающегося на практике неправомерного применения защитного заземления в сетях с заземленным нулевым проводом. Особенно часто это явление встречается в двухпроводных сетях «фаза — нулевой провод» при отсутствии в помещении шины заземления.
    Зачастую в таких условиях зануление корпуса приемника выполняют с помощью заземляющего контакта в питающей трехполюсной вилке: в розетке делают перемычку между нулевым проводом и контактом заземления. При таком соединении в цепи защитного нулевого проводника возникает «разъединяющее приспособление», запрещенное ПУЭ (п. 1.7.83). Тем не менее, учитывая, что при отключении вилки одновременно отключаются и питающие приемник провода, запрещение правил на такой способ выполнения зануления, по-видимому, не распространяется. Здесь функция зануления полностью выполняется, так как обеспечивается срабатывание аппаратов защиты в случае замыкания фазы на корпус.
    Однако при таком соединении может формироваться другой вид опасности — пожароопасные ситуации. Дело в том, что когда в розетке силовые контакты расположены симметрично относительно «заземляющего», вилка может быть включена в любом положении, то есть любой ее контакт может быть подключен произвольно либо к фазному проводу (гнезду розетки), либо к нулевому проводу. При этом не исключается ситуация, когда штатный однополюсный выключатель в электроприемнике может оказаться в цепи не фазного, а нулевого провода. Тогда даже при выключенном вы-ключателе изоляция электроприемника будет непрерывно находиться под фазным напряжением и по контуру зануления будет непрерывно протекать ток утечки. Если имеется какое-либо повреждение изоляции (снижение ее сопротивления), то ток утечки возрастает и выделяющаяся тепловая энергия разогревает место повреждения. Так как изоляционные материалы имеют ионную проводимость (а не электронную, как проводники), то с увеличением температуры сопротивление изоляции уменьшается и соответственно увеличивается ток утечки. Этот процесс роста температуры при отсутствии должного теплоотвода приобретает лавинообразный характер и приводит к дуговому замыканию, то есть к формированию очага воспламенения. По данным ВНИИ противопожарной обороны (г. Балашиха), если в месте повреждения изоляции выделяется мощность 17 Вт, то возможно формирование электрической дуги через 20 часов протекания тока утечки (то есть при начальном значении тока 73 мА такой ток может чувствовать устройство защитного отключения, а не аппараты защиты от тока короткого замыкания).

    Таким образом, для обеспечения безопасного применения однофазных приемников следует применять трехполюсные розетки и вилки с ориентированным (несимметричным) расположением контактов либо дополнительно устанавливать устройство защитного отключения (УЗО). Для обеспечения срабатывания УЗО корпус приемника должен быть заземлен, то есть соединен с любой нетоковедущей металлоконструкцией, имеющей связь с землей. Другой способ обеспечения срабатывания УЗО — подключение защитного нулевого проводника не в розетке, а вне зоны защиты УЗО, то есть перед автоматическим выключателем.
    В следующем номере журнала мы продолжим разговор о технических средствах защиты от поражения электрическим током.

    [Журнал "Новости Электротехники" №4(16) 2002]

    Тематики

    EN

    Русско-английский словарь нормативно-технической терминологии > зануление

  • 52 neutral grounding

    1. зануление
    2. заземление нейтрали

     

    заземление нейтрали
    —
    [Я.Н.Лугинский, М.С.Фези-Жилинская, Ю.С.Кабиров. Англо-русский словарь по электротехнике и электроэнергетике, Москва, 1999 г.]

    Тематики

    • электротехника, основные понятия

    EN

     

    зануление
    Преднамеренное электрическое соединение с нулевым защитным проводником металлических нетоковедущих частей, которые могут оказаться под напряжением
    [ ГОСТ 12.1.009-76]

    Защитное зануление в электроустановках напряжением до 1 кВ Преднамеренное соединение открытых проводящих частей с глухозаземленной нейтралью генератора или трансформатора в сетях трехфазного тока, с глухозаземленным выводом источника однофазного тока, с заземленной точкой источника в сетях постоянного тока, выполняемое в целях электробезопасности.
    [ПУЭ]

    Защитное заземление или зануление должно обеспечивать защиту людей от поражения электрическим током при прикосновении к металлическим нетоковедущим частям, которые могут оказаться под напряжением в результате повреждения изоляции.
    Защитному заземлению или занулению подлежат металлические части электроустановок, доступные для прикосновения человека и не имеющие других видов защиты, обеспечивающих электробезопасность.
    При занулении фазные и нулевые защитные проводники должны быть выбраны таким образом, чтобы при замыкании на корпус или на нулевой проводник, возникал ток короткого замыкания, обеспечивающий отключение автомата или плавление плавкой вставки ближайшего предохранителя
    [ ГОСТ 12.1.030-81]

    4687

    В сетях с глухозаземленной нейтралью корпус должен быть соединен с нулевым проводником. Нельзя соединять корпус с землей.

    ТЕХНИЧЕСКИЕ СРЕДСТВА ЗАЩИТЫ ОТ ПОРАЖЕНИЯ ЭЛЕКТРИЧЕСКИМ ТОКОМ

    ЗАНУЛЕНИЕ
    В предыдущем номере журнала мы начали разговор о технических средствах защиты от поражения электрическим током, предназначенных для уменьшения тока, проходящего через тело человека при случайном контакте с токоведущими частями или при необходимости выполнения работ под напряжением, до безопасного значения. В первой части материала были рассмотрены назначение и принцип действия защитного заземления, а также показана недопустимость применения защитного заземления в четырехпроводных сетях с глухим заземлением нейтрали. В этих сетях основным средством защиты от поражения током при замыкании фазы на корпус является зануление.

    Зануление — это намеренное соединение металлических нетоковедущих частей с нулевым проводом питающей сети (PE-проводником или PEN-проводником).

    Принцип действия
    При наличии зануления всякое замыкание фазы на корпус приводит к короткому замыканию, отключаемому штатными аппаратами максимальной защиты (автоматическими выключателями или плавкими предохранителями). На рис. 1 показан принцип действия зануления.


    Рис. 1 Принцип действия зануления

    В случае замыкания фазы В на корпус приемника К1 с помощью защитного зануляющего проводника ЗП1 формируется цепь тока короткого замыкания Iкз «фаза В — корпус К1 — зануляющий проводник ЗП1 —нулевой провод PEN — нейтраль обмотки питающего трансформатора». При этом автоматический вы-ключатель А1 снимает питание с неисправного приемника. В результате напряжение прикосновения к корпусу неисправного приемника Uпр = 0. Аналогично при замыкании фазы С на корпус электроприемника К2 срабатывает автоматический выключатель А2. После этого потенциал корпуса К2 также становится равным нулю.
    Технические требования к системе зануления, направленные на обеспечение автоматической защиты от поражения током, приведены в пп. 1.7.79 — 1.7.89 ПУЭ. Согласно п. 1.7.39 ПУЭ в этих сетях применение защитного заземления корпусов электроприемников без их зануления не допускается.

    Зануление и защитное заземление

    В реальных производственных условиях в сетях TN — C непосредственно с нулевым проводом соединяют только корпуса распределительных щитов (зануляют корпус щита). Корпуса всех приемников электроэнергии и нетоковедущие металлоконструкции заземляют, то есть соединяют их заземляющими проводниками ЗП с шиной заземления ШЗ (см. рис. 2).

    4689


    Рис. 2 Схема зануления и защитного заземления

    Так как шина ШЗ всегда имеет электрическую связь с нулевым проводом или с нейтралью обмотки трансформатора, то выполненное с ее помощью «заземление» фактически является занулением корпуса приемника электроэнергии. Например, при замыкании фазы на корпус К1 возникает ток короткого замыкания Iкз, и автоматический выключатель А1 отключает неисправный приемник.
    Пусть приемник с корпусом К3 получает питание от индивидуального трансформатора ТР (фактически от двухпроводной сети, изолированной от земли). Здесь при замыкании полюса сети на корпус будет протекать ток замыкания Iзам по контуру «полюс сети — корпус К3 — заземляющий проводник ЗП — шина заземления ШЗ — сопротивление заземления нейтрали R0 — сопротивление изоляции здорового полюса сети
    Rиз — второй полюс сети». Ток Iзам не отключается аппаратами защиты, так как его значение невелико, будучи ограниченным сопротивлением изоляции Rиз. В контуре этого тока рабочее напряжение сети падает на сопротивлениях Rиз и R0, при этом потенциал корпуса К3 равен падению напряжения на сопротивлении R0 << Rиз (напряжение прикосновения к корпусу К3 безопасно). То есть корпус К3 оказывается заземленным.
    Корпус трансформатора ТР также соединен перемычкой ЗП с шиной заземления. Что это — зануление или заземление? Оказывается, и то, и другое. Если происходит замыкание полюса первичной обмотки на корпус ТР, то перемычка ЗП работает в контуре зануления. Защита срабатывает и отключает трансформатор. Если повреждается вторичная обмотка, то та же перемычка работает в режиме защитного заземления. Трансформатор и получающий от него питание электроприемник не отключаются, а значение напряжения прикосновения к корпусу трансформатора снижается до безопасного.

    Таким образом, в реальных производственных условиях процессы зануления и защитного заземления одинаковы и заключаются в соединении металлических нетоковедущих частей с шиной заземления. Поэтому на практике используется обычно только один термин - заземление.

    Особенности зануления однофазных приемников при отсутствии шины заземления

    Именно однозначное использование термина «заземление» является причиной часто встречающегося на практике неправомерного применения защитного заземления в сетях с заземленным нулевым проводом. Особенно часто это явление встречается в двухпроводных сетях «фаза — нулевой провод» при отсутствии в помещении шины заземления.
    Зачастую в таких условиях зануление корпуса приемника выполняют с помощью заземляющего контакта в питающей трехполюсной вилке: в розетке делают перемычку между нулевым проводом и контактом заземления. При таком соединении в цепи защитного нулевого проводника возникает «разъединяющее приспособление», запрещенное ПУЭ (п. 1.7.83). Тем не менее, учитывая, что при отключении вилки одновременно отключаются и питающие приемник провода, запрещение правил на такой способ выполнения зануления, по-видимому, не распространяется. Здесь функция зануления полностью выполняется, так как обеспечивается срабатывание аппаратов защиты в случае замыкания фазы на корпус.
    Однако при таком соединении может формироваться другой вид опасности — пожароопасные ситуации. Дело в том, что когда в розетке силовые контакты расположены симметрично относительно «заземляющего», вилка может быть включена в любом положении, то есть любой ее контакт может быть подключен произвольно либо к фазному проводу (гнезду розетки), либо к нулевому проводу. При этом не исключается ситуация, когда штатный однополюсный выключатель в электроприемнике может оказаться в цепи не фазного, а нулевого провода. Тогда даже при выключенном вы-ключателе изоляция электроприемника будет непрерывно находиться под фазным напряжением и по контуру зануления будет непрерывно протекать ток утечки. Если имеется какое-либо повреждение изоляции (снижение ее сопротивления), то ток утечки возрастает и выделяющаяся тепловая энергия разогревает место повреждения. Так как изоляционные материалы имеют ионную проводимость (а не электронную, как проводники), то с увеличением температуры сопротивление изоляции уменьшается и соответственно увеличивается ток утечки. Этот процесс роста температуры при отсутствии должного теплоотвода приобретает лавинообразный характер и приводит к дуговому замыканию, то есть к формированию очага воспламенения. По данным ВНИИ противопожарной обороны (г. Балашиха), если в месте повреждения изоляции выделяется мощность 17 Вт, то возможно формирование электрической дуги через 20 часов протекания тока утечки (то есть при начальном значении тока 73 мА такой ток может чувствовать устройство защитного отключения, а не аппараты защиты от тока короткого замыкания).

    Таким образом, для обеспечения безопасного применения однофазных приемников следует применять трехполюсные розетки и вилки с ориентированным (несимметричным) расположением контактов либо дополнительно устанавливать устройство защитного отключения (УЗО). Для обеспечения срабатывания УЗО корпус приемника должен быть заземлен, то есть соединен с любой нетоковедущей металлоконструкцией, имеющей связь с землей. Другой способ обеспечения срабатывания УЗО — подключение защитного нулевого проводника не в розетке, а вне зоны защиты УЗО, то есть перед автоматическим выключателем.
    В следующем номере журнала мы продолжим разговор о технических средствах защиты от поражения электрическим током.

    [Журнал "Новости Электротехники" №4(16) 2002]

    Тематики

    EN

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > neutral grounding

  • 53 neutral earthing

    1. зануление

     

    зануление
    Преднамеренное электрическое соединение с нулевым защитным проводником металлических нетоковедущих частей, которые могут оказаться под напряжением
    [ ГОСТ 12.1.009-76]

    Защитное зануление в электроустановках напряжением до 1 кВ Преднамеренное соединение открытых проводящих частей с глухозаземленной нейтралью генератора или трансформатора в сетях трехфазного тока, с глухозаземленным выводом источника однофазного тока, с заземленной точкой источника в сетях постоянного тока, выполняемое в целях электробезопасности.
    [ПУЭ]

    Защитное заземление или зануление должно обеспечивать защиту людей от поражения электрическим током при прикосновении к металлическим нетоковедущим частям, которые могут оказаться под напряжением в результате повреждения изоляции.
    Защитному заземлению или занулению подлежат металлические части электроустановок, доступные для прикосновения человека и не имеющие других видов защиты, обеспечивающих электробезопасность.
    При занулении фазные и нулевые защитные проводники должны быть выбраны таким образом, чтобы при замыкании на корпус или на нулевой проводник, возникал ток короткого замыкания, обеспечивающий отключение автомата или плавление плавкой вставки ближайшего предохранителя
    [ ГОСТ 12.1.030-81]

    4687

    В сетях с глухозаземленной нейтралью корпус должен быть соединен с нулевым проводником. Нельзя соединять корпус с землей.

    ТЕХНИЧЕСКИЕ СРЕДСТВА ЗАЩИТЫ ОТ ПОРАЖЕНИЯ ЭЛЕКТРИЧЕСКИМ ТОКОМ

    ЗАНУЛЕНИЕ
    В предыдущем номере журнала мы начали разговор о технических средствах защиты от поражения электрическим током, предназначенных для уменьшения тока, проходящего через тело человека при случайном контакте с токоведущими частями или при необходимости выполнения работ под напряжением, до безопасного значения. В первой части материала были рассмотрены назначение и принцип действия защитного заземления, а также показана недопустимость применения защитного заземления в четырехпроводных сетях с глухим заземлением нейтрали. В этих сетях основным средством защиты от поражения током при замыкании фазы на корпус является зануление.

    Зануление — это намеренное соединение металлических нетоковедущих частей с нулевым проводом питающей сети (PE-проводником или PEN-проводником).

    Принцип действия
    При наличии зануления всякое замыкание фазы на корпус приводит к короткому замыканию, отключаемому штатными аппаратами максимальной защиты (автоматическими выключателями или плавкими предохранителями). На рис. 1 показан принцип действия зануления.


    Рис. 1 Принцип действия зануления

    В случае замыкания фазы В на корпус приемника К1 с помощью защитного зануляющего проводника ЗП1 формируется цепь тока короткого замыкания Iкз «фаза В — корпус К1 — зануляющий проводник ЗП1 —нулевой провод PEN — нейтраль обмотки питающего трансформатора». При этом автоматический вы-ключатель А1 снимает питание с неисправного приемника. В результате напряжение прикосновения к корпусу неисправного приемника Uпр = 0. Аналогично при замыкании фазы С на корпус электроприемника К2 срабатывает автоматический выключатель А2. После этого потенциал корпуса К2 также становится равным нулю.
    Технические требования к системе зануления, направленные на обеспечение автоматической защиты от поражения током, приведены в пп. 1.7.79 — 1.7.89 ПУЭ. Согласно п. 1.7.39 ПУЭ в этих сетях применение защитного заземления корпусов электроприемников без их зануления не допускается.

    Зануление и защитное заземление

    В реальных производственных условиях в сетях TN — C непосредственно с нулевым проводом соединяют только корпуса распределительных щитов (зануляют корпус щита). Корпуса всех приемников электроэнергии и нетоковедущие металлоконструкции заземляют, то есть соединяют их заземляющими проводниками ЗП с шиной заземления ШЗ (см. рис. 2).

    4689


    Рис. 2 Схема зануления и защитного заземления

    Так как шина ШЗ всегда имеет электрическую связь с нулевым проводом или с нейтралью обмотки трансформатора, то выполненное с ее помощью «заземление» фактически является занулением корпуса приемника электроэнергии. Например, при замыкании фазы на корпус К1 возникает ток короткого замыкания Iкз, и автоматический выключатель А1 отключает неисправный приемник.
    Пусть приемник с корпусом К3 получает питание от индивидуального трансформатора ТР (фактически от двухпроводной сети, изолированной от земли). Здесь при замыкании полюса сети на корпус будет протекать ток замыкания Iзам по контуру «полюс сети — корпус К3 — заземляющий проводник ЗП — шина заземления ШЗ — сопротивление заземления нейтрали R0 — сопротивление изоляции здорового полюса сети
    Rиз — второй полюс сети». Ток Iзам не отключается аппаратами защиты, так как его значение невелико, будучи ограниченным сопротивлением изоляции Rиз. В контуре этого тока рабочее напряжение сети падает на сопротивлениях Rиз и R0, при этом потенциал корпуса К3 равен падению напряжения на сопротивлении R0 << Rиз (напряжение прикосновения к корпусу К3 безопасно). То есть корпус К3 оказывается заземленным.
    Корпус трансформатора ТР также соединен перемычкой ЗП с шиной заземления. Что это — зануление или заземление? Оказывается, и то, и другое. Если происходит замыкание полюса первичной обмотки на корпус ТР, то перемычка ЗП работает в контуре зануления. Защита срабатывает и отключает трансформатор. Если повреждается вторичная обмотка, то та же перемычка работает в режиме защитного заземления. Трансформатор и получающий от него питание электроприемник не отключаются, а значение напряжения прикосновения к корпусу трансформатора снижается до безопасного.

    Таким образом, в реальных производственных условиях процессы зануления и защитного заземления одинаковы и заключаются в соединении металлических нетоковедущих частей с шиной заземления. Поэтому на практике используется обычно только один термин - заземление.

    Особенности зануления однофазных приемников при отсутствии шины заземления

    Именно однозначное использование термина «заземление» является причиной часто встречающегося на практике неправомерного применения защитного заземления в сетях с заземленным нулевым проводом. Особенно часто это явление встречается в двухпроводных сетях «фаза — нулевой провод» при отсутствии в помещении шины заземления.
    Зачастую в таких условиях зануление корпуса приемника выполняют с помощью заземляющего контакта в питающей трехполюсной вилке: в розетке делают перемычку между нулевым проводом и контактом заземления. При таком соединении в цепи защитного нулевого проводника возникает «разъединяющее приспособление», запрещенное ПУЭ (п. 1.7.83). Тем не менее, учитывая, что при отключении вилки одновременно отключаются и питающие приемник провода, запрещение правил на такой способ выполнения зануления, по-видимому, не распространяется. Здесь функция зануления полностью выполняется, так как обеспечивается срабатывание аппаратов защиты в случае замыкания фазы на корпус.
    Однако при таком соединении может формироваться другой вид опасности — пожароопасные ситуации. Дело в том, что когда в розетке силовые контакты расположены симметрично относительно «заземляющего», вилка может быть включена в любом положении, то есть любой ее контакт может быть подключен произвольно либо к фазному проводу (гнезду розетки), либо к нулевому проводу. При этом не исключается ситуация, когда штатный однополюсный выключатель в электроприемнике может оказаться в цепи не фазного, а нулевого провода. Тогда даже при выключенном вы-ключателе изоляция электроприемника будет непрерывно находиться под фазным напряжением и по контуру зануления будет непрерывно протекать ток утечки. Если имеется какое-либо повреждение изоляции (снижение ее сопротивления), то ток утечки возрастает и выделяющаяся тепловая энергия разогревает место повреждения. Так как изоляционные материалы имеют ионную проводимость (а не электронную, как проводники), то с увеличением температуры сопротивление изоляции уменьшается и соответственно увеличивается ток утечки. Этот процесс роста температуры при отсутствии должного теплоотвода приобретает лавинообразный характер и приводит к дуговому замыканию, то есть к формированию очага воспламенения. По данным ВНИИ противопожарной обороны (г. Балашиха), если в месте повреждения изоляции выделяется мощность 17 Вт, то возможно формирование электрической дуги через 20 часов протекания тока утечки (то есть при начальном значении тока 73 мА такой ток может чувствовать устройство защитного отключения, а не аппараты защиты от тока короткого замыкания).

    Таким образом, для обеспечения безопасного применения однофазных приемников следует применять трехполюсные розетки и вилки с ориентированным (несимметричным) расположением контактов либо дополнительно устанавливать устройство защитного отключения (УЗО). Для обеспечения срабатывания УЗО корпус приемника должен быть заземлен, то есть соединен с любой нетоковедущей металлоконструкцией, имеющей связь с землей. Другой способ обеспечения срабатывания УЗО — подключение защитного нулевого проводника не в розетке, а вне зоны защиты УЗО, то есть перед автоматическим выключателем.
    В следующем номере журнала мы продолжим разговор о технических средствах защиты от поражения электрическим током.

    [Журнал "Новости Электротехники" №4(16) 2002]

    Тематики

    EN

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > neutral earthing

  • 54 nulling

    1. формирование нуля
    2. нуллификация
    3. зануление

     

    зануление
    Преднамеренное электрическое соединение с нулевым защитным проводником металлических нетоковедущих частей, которые могут оказаться под напряжением
    [ ГОСТ 12.1.009-76]

    Защитное зануление в электроустановках напряжением до 1 кВ Преднамеренное соединение открытых проводящих частей с глухозаземленной нейтралью генератора или трансформатора в сетях трехфазного тока, с глухозаземленным выводом источника однофазного тока, с заземленной точкой источника в сетях постоянного тока, выполняемое в целях электробезопасности.
    [ПУЭ]

    Защитное заземление или зануление должно обеспечивать защиту людей от поражения электрическим током при прикосновении к металлическим нетоковедущим частям, которые могут оказаться под напряжением в результате повреждения изоляции.
    Защитному заземлению или занулению подлежат металлические части электроустановок, доступные для прикосновения человека и не имеющие других видов защиты, обеспечивающих электробезопасность.
    При занулении фазные и нулевые защитные проводники должны быть выбраны таким образом, чтобы при замыкании на корпус или на нулевой проводник, возникал ток короткого замыкания, обеспечивающий отключение автомата или плавление плавкой вставки ближайшего предохранителя
    [ ГОСТ 12.1.030-81]

    4687

    В сетях с глухозаземленной нейтралью корпус должен быть соединен с нулевым проводником. Нельзя соединять корпус с землей.

    ТЕХНИЧЕСКИЕ СРЕДСТВА ЗАЩИТЫ ОТ ПОРАЖЕНИЯ ЭЛЕКТРИЧЕСКИМ ТОКОМ

    ЗАНУЛЕНИЕ
    В предыдущем номере журнала мы начали разговор о технических средствах защиты от поражения электрическим током, предназначенных для уменьшения тока, проходящего через тело человека при случайном контакте с токоведущими частями или при необходимости выполнения работ под напряжением, до безопасного значения. В первой части материала были рассмотрены назначение и принцип действия защитного заземления, а также показана недопустимость применения защитного заземления в четырехпроводных сетях с глухим заземлением нейтрали. В этих сетях основным средством защиты от поражения током при замыкании фазы на корпус является зануление.

    Зануление — это намеренное соединение металлических нетоковедущих частей с нулевым проводом питающей сети (PE-проводником или PEN-проводником).

    Принцип действия
    При наличии зануления всякое замыкание фазы на корпус приводит к короткому замыканию, отключаемому штатными аппаратами максимальной защиты (автоматическими выключателями или плавкими предохранителями). На рис. 1 показан принцип действия зануления.


    Рис. 1 Принцип действия зануления

    В случае замыкания фазы В на корпус приемника К1 с помощью защитного зануляющего проводника ЗП1 формируется цепь тока короткого замыкания Iкз «фаза В — корпус К1 — зануляющий проводник ЗП1 —нулевой провод PEN — нейтраль обмотки питающего трансформатора». При этом автоматический вы-ключатель А1 снимает питание с неисправного приемника. В результате напряжение прикосновения к корпусу неисправного приемника Uпр = 0. Аналогично при замыкании фазы С на корпус электроприемника К2 срабатывает автоматический выключатель А2. После этого потенциал корпуса К2 также становится равным нулю.
    Технические требования к системе зануления, направленные на обеспечение автоматической защиты от поражения током, приведены в пп. 1.7.79 — 1.7.89 ПУЭ. Согласно п. 1.7.39 ПУЭ в этих сетях применение защитного заземления корпусов электроприемников без их зануления не допускается.

    Зануление и защитное заземление

    В реальных производственных условиях в сетях TN — C непосредственно с нулевым проводом соединяют только корпуса распределительных щитов (зануляют корпус щита). Корпуса всех приемников электроэнергии и нетоковедущие металлоконструкции заземляют, то есть соединяют их заземляющими проводниками ЗП с шиной заземления ШЗ (см. рис. 2).

    4689


    Рис. 2 Схема зануления и защитного заземления

    Так как шина ШЗ всегда имеет электрическую связь с нулевым проводом или с нейтралью обмотки трансформатора, то выполненное с ее помощью «заземление» фактически является занулением корпуса приемника электроэнергии. Например, при замыкании фазы на корпус К1 возникает ток короткого замыкания Iкз, и автоматический выключатель А1 отключает неисправный приемник.
    Пусть приемник с корпусом К3 получает питание от индивидуального трансформатора ТР (фактически от двухпроводной сети, изолированной от земли). Здесь при замыкании полюса сети на корпус будет протекать ток замыкания Iзам по контуру «полюс сети — корпус К3 — заземляющий проводник ЗП — шина заземления ШЗ — сопротивление заземления нейтрали R0 — сопротивление изоляции здорового полюса сети
    Rиз — второй полюс сети». Ток Iзам не отключается аппаратами защиты, так как его значение невелико, будучи ограниченным сопротивлением изоляции Rиз. В контуре этого тока рабочее напряжение сети падает на сопротивлениях Rиз и R0, при этом потенциал корпуса К3 равен падению напряжения на сопротивлении R0 << Rиз (напряжение прикосновения к корпусу К3 безопасно). То есть корпус К3 оказывается заземленным.
    Корпус трансформатора ТР также соединен перемычкой ЗП с шиной заземления. Что это — зануление или заземление? Оказывается, и то, и другое. Если происходит замыкание полюса первичной обмотки на корпус ТР, то перемычка ЗП работает в контуре зануления. Защита срабатывает и отключает трансформатор. Если повреждается вторичная обмотка, то та же перемычка работает в режиме защитного заземления. Трансформатор и получающий от него питание электроприемник не отключаются, а значение напряжения прикосновения к корпусу трансформатора снижается до безопасного.

    Таким образом, в реальных производственных условиях процессы зануления и защитного заземления одинаковы и заключаются в соединении металлических нетоковедущих частей с шиной заземления. Поэтому на практике используется обычно только один термин - заземление.

    Особенности зануления однофазных приемников при отсутствии шины заземления

    Именно однозначное использование термина «заземление» является причиной часто встречающегося на практике неправомерного применения защитного заземления в сетях с заземленным нулевым проводом. Особенно часто это явление встречается в двухпроводных сетях «фаза — нулевой провод» при отсутствии в помещении шины заземления.
    Зачастую в таких условиях зануление корпуса приемника выполняют с помощью заземляющего контакта в питающей трехполюсной вилке: в розетке делают перемычку между нулевым проводом и контактом заземления. При таком соединении в цепи защитного нулевого проводника возникает «разъединяющее приспособление», запрещенное ПУЭ (п. 1.7.83). Тем не менее, учитывая, что при отключении вилки одновременно отключаются и питающие приемник провода, запрещение правил на такой способ выполнения зануления, по-видимому, не распространяется. Здесь функция зануления полностью выполняется, так как обеспечивается срабатывание аппаратов защиты в случае замыкания фазы на корпус.
    Однако при таком соединении может формироваться другой вид опасности — пожароопасные ситуации. Дело в том, что когда в розетке силовые контакты расположены симметрично относительно «заземляющего», вилка может быть включена в любом положении, то есть любой ее контакт может быть подключен произвольно либо к фазному проводу (гнезду розетки), либо к нулевому проводу. При этом не исключается ситуация, когда штатный однополюсный выключатель в электроприемнике может оказаться в цепи не фазного, а нулевого провода. Тогда даже при выключенном вы-ключателе изоляция электроприемника будет непрерывно находиться под фазным напряжением и по контуру зануления будет непрерывно протекать ток утечки. Если имеется какое-либо повреждение изоляции (снижение ее сопротивления), то ток утечки возрастает и выделяющаяся тепловая энергия разогревает место повреждения. Так как изоляционные материалы имеют ионную проводимость (а не электронную, как проводники), то с увеличением температуры сопротивление изоляции уменьшается и соответственно увеличивается ток утечки. Этот процесс роста температуры при отсутствии должного теплоотвода приобретает лавинообразный характер и приводит к дуговому замыканию, то есть к формированию очага воспламенения. По данным ВНИИ противопожарной обороны (г. Балашиха), если в месте повреждения изоляции выделяется мощность 17 Вт, то возможно формирование электрической дуги через 20 часов протекания тока утечки (то есть при начальном значении тока 73 мА такой ток может чувствовать устройство защитного отключения, а не аппараты защиты от тока короткого замыкания).

    Таким образом, для обеспечения безопасного применения однофазных приемников следует применять трехполюсные розетки и вилки с ориентированным (несимметричным) расположением контактов либо дополнительно устанавливать устройство защитного отключения (УЗО). Для обеспечения срабатывания УЗО корпус приемника должен быть заземлен, то есть соединен с любой нетоковедущей металлоконструкцией, имеющей связь с землей. Другой способ обеспечения срабатывания УЗО — подключение защитного нулевого проводника не в розетке, а вне зоны защиты УЗО, то есть перед автоматическим выключателем.
    В следующем номере журнала мы продолжим разговор о технических средствах защиты от поражения электрическим током.

    [Журнал "Новости Электротехники" №4(16) 2002]

    Тематики

    EN

     

    нуллификация
    Принудительное завершение операций, которые доведены до своего логического завершения.
    [Л.М. Невдяев. Телекоммуникационные технологии. Англо-русский толковый словарь-справочник. Под редакцией Ю.М. Горностаева. Москва, 2002]

    Тематики

    • электросвязь, основные понятия

    EN

     

    формирование нуля
    Образование провала в диаграмме направленности антенны в заданном направлении.
    [Л.М. Невдяев. Телекоммуникационные технологии. Англо-русский толковый словарь-справочник. Под редакцией Ю.М. Горностаева. Москва, 2002]

    Тематики

    • электросвязь, основные понятия

    EN

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > nulling

  • 55 трехфазный источник бесперебойного питания (ИБП)

    1. three-phase UPS

     

    трехфазный ИБП
    -
    [Интент]


    Глава 7. Трехфазные ИБП

    ... ИБП большой мощности (начиная примерно с 10 кВА) как правило предназначены для подключения к трехфазной электрической сети. Диапазон мощностей 8-25 кВА – переходный. Для такой мощности делают чисто однофазные ИБП, чисто трехфазные ИБП и ИБП с трехфазным входом и однофазным выходом. Все ИБП, начиная примерно с 30 кВА имеют трехфазный вход и трехфазный выход. Трехфазные ИБП имеют и другое преимущество перед однофазными ИБП. Они эффективно разгружают нейтральный провод от гармоник тока и способствуют более безопасной и надежной работе больших компьютерных систем. Эти вопросы рассмотрены в разделе "Особенности трехфазных источников бесперебойного питания" главы 8. Трехфазные ИБП строятся обычно по схеме с двойным преобразованием энергии. Поэтому в этой главе мы будем рассматривать только эту схему, несмотря на то, что имеются трехфазные ИБП, построенные по схеме, похожей на ИБП, взаимодействующий с сетью.

    Схема трехфазного ИБП с двойным преобразованием энергии приведена на рисунке 18.

    4929
    Рис.18. Трехфазный ИБП с двойным преобразованием энергии

    Как видно, этот ИБП не имеет почти никаких отличий на уровне блок-схемы, за исключением наличия трех фаз. Для того, чтобы увидеть отличия от однофазного ИБП с двойным преобразованием, нам придется (почти впервые в этой книге) несколько подробнее рассмотреть элементы ИБП. Мы будем проводить это рассмотрение, ориентируясь на традиционную технологию. В некоторых случаях будут отмечаться схемные особенности, позволяющие улучшить характеристики.

    Выпрямитель

    Слева на рис 18. – входная электрическая сеть. Она включает пять проводов: три фазных, нейтраль и землю. Между сетью и ИБП – предохранители (плавкие или автоматические). Они позволяют защитить сеть от аварии ИБП. Выпрямитель в этой схеме – регулируемый тиристорный. Управляющая им схема изменяет время (долю периода синусоиды), в течение которого тиристоры открыты, т.е. выпрямляют сетевое напряжение. Чем большая мощность нужна для работы ИБП, тем дольше открыты тиристоры. Если батарея ИБП заряжена, на выходе выпрямителя поддерживается стабилизированное напряжение постоянного тока, независимо от нвеличины напряжения в сети и мощности нагрузки. Если батарея требует зарядки, то выпрямитель регулирует напряжение так, чтобы в батарею тек ток заданной величины.

    Такой выпрямитель называется шести-импульсным, потому, что за полный цикл трехфазной электрической сети он выпрямляет 6 полупериодов сингусоиды (по два в каждой из фаз). Поэтому в цепи постоянного тока возникает 6 импульсов тока (и напряжения) за каждый цикл трехфазной сети. Кроме того, во входной электрической сети также возникают 6 импульсов тока, которые могут вызвать гармонические искажения сетевого напряжения. Конденсатор в цепи постоянного тока служит для уменьшения пульсаций напряжения на аккумуляторах. Это нужно для полной зарядки батареи без протекания через аккумуляторы вредных импульсных токов. Иногда к конденсатору добавляется еще и дроссель, образующий совместно с конденсатором L-C фильтр.

    Коммутационный дроссель ДР уменьшает импульсные токи, возникающие при открытии тиристоров и служит для уменьшения искажений, вносимых выпрямителем в электрическую сеть. Для еще большего снижения искажений, вносимых в сеть, особенно для ИБП большой мощности (более 80-150 кВА) часто применяют 12-импульсные выпрямители. Т.е. за каждый цикл трехфазной сети на входе и выходе выпрямителя возникают 12 импульсов тока. За счет удвоения числа импульсов тока, удается примерно вдвое уменьшить их амплитуду. Это полезно и для аккумуляторов и для электрической сети.

    Двенадцати-импульсный выпрямитель фактически состоит из двух 6-импульсных выпрямителей. На вход второго выпрямителя (он изображен ниже на рис. 18) подается трехфазное напряжение, прошедшее через трансформатор, сдвигающий фазу на 30 градусов.

    В настоящее время применяются также и другие схемы выпрямителей трехфазных ИБП. Например схема с пассивным (диодным) выпрямителем и преобразователем напряжения постоянного тока, применение которого позволяет приблизить потребляемый ток к синусоидальному.

    Наиболее современным считается транзисторный выпрямитель, регулируемый высокочастотной схемой широтно-импульсной модуляции (ШИМ). Применение такого выпрямителя позволяет сделать ток потребления ИБП синусоидальным и совершенно отказаться от 12-импульсных выпрямителей с трансформатором.

    Батарея

    Для формирования батареи трехфазных ИБП (как и в однофазных ИБП) применяются герметичные свинцовые аккумуляторы. Обычно это самые распространенные модели аккумуляторов с расчетным сроком службы 5 лет. Иногда используются и более дорогие аккумуляторы с большими сроками службы. В некоторых трехфазных ИБП пользователю предлагается фиксированный набор батарей или батарейных шкафов, рассчитанных на различное время работы на автономном режиме. Покупая ИБП других фирм, пользователь может более или менее свободно выбирать батарею своего ИБП (включая ее емкость, тип и количество элементов). В некоторых случаях батарея устанавливается в корпус ИБП, но в большинстве случаев, особенно при большой мощности ИБП, она устанавливается в отдельном корпусе, а иногда и в отдельном помещении.

    Инвертор

    Как и в ИБП малой мощности, в трехфазных ИБП применяются транзисторные инверторы, управляемые схемой широтно-импульсной модуляции (ШИМ). Некоторые ИБП с трехфазным выходом имеют два инвертора. Их выходы подключены к трансформаторам, сдвигающим фазу выходных напряжений. Даже в случае применения относительно низкочастоной ШИМ, такая схема совместно с применением фильтра переменного тока, построенного на трансформаторе и конденсаторах, позволяет обеспечить очень малый коэффициент гармонических искажений на выходе ИБП (до 3% на линейной нагрузке). Применение двух инверторов увеличивает надежность ИБП, поскольку даже при выходе из строя силовых транзисторов одного из инверторов, другой инвертор обеспечит работу нагрузки, пусть даже при большем коэффициенте гармонических искажений.

    В последнее время, по мере развития технологии силовых полупроводников, начали применяться более высокочастотные транзисторы. Частота ШИМ может составлять 4 и более кГц. Это позволяет уменьшить гармонические искажения выходного напряжения и отказаться от применения второго инвертора. В хороших ИБП существуют несколько уровней защиты инвертора от перегрузки. При небольших перегрузках инвертор может уменьшать выходное напряжение (пытаясь снизить ток, проходящий через силовые полупроводники). Если перегрузка очень велика (например нагрузка составляет более 125% номинальной), ИБП начинает отсчет времени работы в условиях перегрузки и через некоторое время (зависящее от степени перегрузки – от долей секунды до минут) переключается на работу через статический байпас. В случае большой перегрузки или короткого замыкания, переключение на статический байпас происходит сразу.

    Некоторые современные высококлассные ИБП (с высокочакстотной ШИМ) имеют две цепи регулирования выходного напряжения. Первая из них осуществляет регулирование среднеквадратичного (действующего) значения напряжения, независимо для каждой из фаз. Вторая цепь измеряет мгновенные значения выходного напряжения и сравнивает их с хранящейся в памяти блока управления ИБП идеальной синусоидой. Если мгновенное значение напряжения отклонилось от соотвествующего "идеального" значения, то вырабатывается корректирующий импульс и форма синусоиды выходного напряжения исправляется. Наличие второй цепи обратной связи позволяет обеспечить малые искажения формы выходного напряжения даже при нелинейных нагрузках.

    Статический байпас

    Блок статического байпаса состоит из двух трехфазных (при трехфазном выходе) тиристорных переключателей: статического выключателя инвертора (на схеме – СВИ) и статического выключателя байпаса (СВБ). При нормальной работе ИБП (от сети или от батареи) статический выключатель инвертора замкнут, а статический выключатель байпаса разомкнут. Во время значительных перегрузок или выхода из строя инвертора замкнут статический переключатель байпаса, переключатель инвертора разомкнут. В момент переключения оба статических переключателя на очень короткое время замкнуты. Это позволяет обеспечить безразрывное питание нагрузки.

    Каждая модель ИБП имеет свою логику управления и, соответственно, свой набор условий срабатывания статических переключателей. При покупке ИБП бывает полезно узнать эту логику и понять, насколько она соответствует вашей технологии работы. В частности хорошие ИБП сконструированы так, чтобы даже если байпас недоступен (т.е. отсутствует синхронизация инвертора и байпаса – см. главу 6) в любом случае постараться обеспечить электроснабжение нагрузки, пусть даже за счет уменьшения напряжения на выходе инвертора.

    Статический байпас ИБП с трехфазным входом и однофазным выходом имеет особенность. Нагрузка, распределенная на входе ИБП по трем фазным проводам, на выходе имеет только два провода: один фазный и нейтральный. Статический байпас тоже конечно однофазный, и синхронизация напряжения инвертора производится относительно одной из фаз трехфазной сети (любой, по выбору пользователя). Вся цепь, подводящая напряжение к входу статического байпаса должна выдерживать втрое больший ток, чем входной кабель выпрямителя ИБП. В ряде случаев это может вызвать трудности с проводкой.

    Сервисный байпас

    Трехфазные ИБП имеют большую мощность и обычно устанавливаются в местах действительно критичных к электропитанию. Поэтому в случае выхода из строя какого-либо элемента ИБП или необходимости проведения регламентных работ (например замены батареи), в большинстве случае нельзя просто выключить ИБП или поставить на его место другой. Нужно в любой ситуации обеспечить электропитание нагрузки. Для этих ситуаций у всех трехфазных ИБП имеется сервисный байпас. Он представляет собой ручной переключатель (иногда как-то заблокированный, чтобы его нельзя было включить по ошибке), позволяющий переключить нагрузку на питание непосредственно от сети. У большинства ИБП для переключения на сервисный байпас существует специальная процедура (определенная последовательность действий), которая позволяет обеспечит непрерывность питания при переключениях.

    Режимы работы трехфазного ИБП с двойным преобразованием

    Трехфазный ИБП может работать на четырех режимах работы.

    • При нормальной работе нагрузка питается по цепи выпрямитель-инвертор стабилизированным напряжением, отфильтрованным от импульсов и шумов за счет двойного преобразования энергии.
    • Работа от батареи. На это режим ИБП переходит в случае, если напряжение на выходе ИБП становится таким маленьким, что выпрямитель оказывается не в состоянии питать инвертор требуемым током, или выпрямитель не может питать инвертор по другой причине, например из-за поломки. Продолжительность работы ИБП от батареи зависит от емкости и заряда батареи, а также от нагрузки ИБП.
    • Когда какой-нибудь инвертор выходит из строя или испытывает перегрузку, ИБП безразрывно переходит на режим работы через статический байпас. Нагрузка питается просто от сети через вход статического байпаса, который может совпадать или не совпадать со входом выпрямителя ИБП.
    • Если требуется обслуживание ИБП, например для замены батареи, то ИБП переключают на сервисный байпас. Нагрузка питается от сети, а все цепи ИБП, кроме входного выключателя сервисного байпаса и выходных выключателей отделены от сети и от нагрузки. Режим работы на сервисном байпасе не является обязательным для небольших однофазных ИБП с двойным преобразованием. Трехфазный ИБП без сервисного байпаса немыслим.

    Надежность

    Трехфазные ИБП обычно предназначаются для непрерывной круглосуточной работы. Работа нагрузки должна обеспечиваться практически при любых сбоях питания. Поэтому к надежности трехфазных ИБП предъявляются очень высокие требования. Вот некоторые приемы, с помощью которых производители трехфазных ИБП могут увеличивать надежность своей продукции. Применение разделительных трансформаторов на входе и/или выходе ИБП увеличивает устойчивость ИБП к скачкам напряжения и нагрузки. Входной дроссель не только обеспечивает "мягкий запуск", но и защищает ИБП (и, в конечном счете, нагрузку) от очень быстрых изменений (скачков) напряжения.

    Обычно фирма выпускает целый ряд ИБП разной мощности. В двух или трех "соседних по мощности" ИБП этого ряда часто используются одни и те же полупроводники. Если это так, то менее мощный из этих двух или трех ИБП имеет запас по предельному току, и поэтому несколько более надежен. Некоторые трехфазные ИБП имеют повышенную надежность за счет резервирования каких-либо своих цепей. Так, например, могут резервироваться: схема управления (микропроцессор + платы "жесткой логики"), цепи управления силовыми полупроводниками и сами силовые полупроводники. Батарея, как часть ИБП тоже вносит свой вклад в надежность прибора. Если у ИБП имеется возможность гибкого выбора батареи, то можно выбрать более надежный вариант (батарея более известного производителя, с меньшим числом соединений).

    Преобразователи частоты

    Частота напряжения переменного тока в электрических сетях разных стран не обязательно одинакова. В большинстве стран (в том числе и в России) распространена частота 50 Гц. В некоторых странах (например в США) частота переменного напряжения равна 60 Гц. Если вы купили оборудование, рассчитанное на работу в американской электрической сети (110 В, 60 Гц), то вы должны каким-то образом приспособить к нему нашу электрическую сеть. Преобразование напряжения не является проблемой, для этого есть трансформаторы. Если оборудование оснащено импульсным блоком питания, то оно не чувствительно к частоте и его можно использовать в сети с частотой 50 Гц. Если же в состав оборудования входят синхронные электродвигатели или иное чувствительное к частоте оборудование, вам нужен преобразователь частоты. ИБП с двойным преобразованием энергии представляет собой почти готовый преобразователь частоты.

    В самом деле, ведь выпрямитель этого ИБП может в принципе работать на одной частоте, а инвертор выдавать на своем выходе другую. Есть только одно принципиальное ограничение: невозможность синхронизации инвертора с линией статического байпаса из-за разных частот на входе и выходе. Это делает преобразователь частоты несколько менее надежным, чем сам по себе ИБП с двойным преобразованием. Другая особенность: преобразователь частоты должен иметь мощность, соответствующую максимальному возможному току нагрузки, включая все стартовые и аварийные забросы, ведь у преобразователя частоты нет статического байпаса, на который система могла бы переключиться при перегрузке.

    Для изготовления преобразователя частоты из трехфазного ИБП нужно разорвать цепь синхронизации, убрать статический байпас (или, вернее, не заказывать его при поставке) и настроить инвертор ИБП на работу на частоте 60 Гц. Для большинства трехфазных ИБП это не представляет проблемы, и преобразователь частоты может быть заказан просто при поставке.

    ИБП с горячим резервированием

    В некоторых случаях надежности даже самых лучших ИБП недостаточно. Так бывает, когда сбои питания просто недопустимы из-за необратимых последствий или очень больших потерь. Обычно в таких случаях в технике применяют дублирование или многократное резервирование блоков, от которых зависит надежность системы. Есть такая возможность и для трехфазных источников бесперебойного питания. Даже если в конструкцию ИБП стандартно не заложено резервирование узлов, большинство трехфазных ИБП допускают резервирование на более высоком уровне. Резервируется целиком ИБП. Простейшим случаем резервирования ИБП является использование двух обычных серийных ИБП в схеме, в которой один ИБП подключен к входу байпаса другого ИБП.

    4930

    Рис. 19а. Последовательное соединение двух трехфазных ИБП

    На рисунке 19а приведена схема двух последовательно соединенным трехфазных ИБП. Для упрощения на рисунке приведена, так называемая, однолинейная схема, на которой трем проводам трехфазной системы переменного тока соответствует одна линия. Однолинейные схемы часто применяются в случаях, когда особенности трехфазной сети не накладывают отпечаток на свойства рассматриваемого прибора. Оба ИБП постоянно работают. Основной ИБП питает нагрузку, а вспомогательный ИБП работает на холостом ходу. В случае выхода из строя основного ИБП, нагрузка питается не от статического байпаса, как в обычном ИБП, а от вспомогательного ИБП. Только при выходе из строя второго ИБП, нагрузка переключается на работу от статического байпаса.

    Система из двух последовательно соединенных ИБП может работать на шести основных режимах.

    А. Нормальная работа. Выпрямители 1 и 2 питают инверторы 1 и 2 и, при необходимости заряжают батареи 1 и 2. Инвертор 1 подключен к нагрузке (статический выключатель инвертора 1 замкнут) и питает ее стабилизированным и защищенным от сбоев напряжением. Инвертор 2 работает на холостом ходу и готов "подхватить" нагрузку, если инвертор 1 выйдет из строя. Оба статических выключателя байпаса разомкнуты.

    Для обычного ИБП с двойным преобразованием на режиме работы от сети допустим (при сохранении гарантированного питания) только один сбой в системе. Этим сбоем может быть либо выход из строя элемента ИБП (например инвертора) или сбой электрической сети.

    Для двух последовательно соединенных ИБП с на этом режиме работы допустимы два сбоя в системе: выход из строя какого-либо элемента основного ИБП и сбой электрической сети. Даже при последовательном или одновременном возникновении двух сбоев питание нагрузки будет продолжаться от источника гарантированного питания.

    Б. Работа от батареи 1. Выпрямитель 1 не может питать инвертор и батарею. Чаще всего это происходит из-за отключения напряжения в электрической сети, но причиной может быть и выход из строя выпрямителя. Состояние инвертора 2 в этом случае зависит от работы выпрямителя 2. Если выпрямитель 2 работает (например он подключен к другой электрической сети или он исправен, в отличие от выпрямителя 1), то инвертор 2 также может работать, но работать на холостом ходу, т.к. он "не знает", что с первым ИБП системы что-то случилось. После исчерпания заряда батареи 1, инвертор 1 отключится и система постарается найти другой источник электроснабжения нагрузки. Им, вероятно, окажется инвертор2. Тогда система перейдет к другому режиму работы.

    Если в основном ИБП возникает еще одна неисправность, или батарея 1 полностью разряжается, то система переключается на работу от вспомогательного ИБП.

    Таким образом даже при двух сбоях: неисправности основного ИБП и сбое сети нагрузка продолжает питаться от источника гарантированного питания.

    В. Работа от инвертора 2. В этом случае инвертор 1 не работает (из-за выхода из строя или полного разряда батареи1). СВИ1 разомкнут, СВБ1 замкнут, СВИ2 замкнут и инвертор 2 питает нагрузку. Выпрямитель 2, если в сети есть напряжение, а сам выпрямитель исправен, питает инвертор и батарею.

    На этом режиме работы допустим один сбой в системе: сбой электрической сети. При возникновении второго сбоя в системе (выходе из строя какого-либо элемента вспомогательного ИБП) электропитание нагрузки не прерывается, но нагрузка питается уже не от источника гарантированного питания, а через статический байпас, т.е. попросту от сети.

    Г. Работа от батареи 2. Наиболее часто такая ситуация может возникнуть после отключения напряжения в сети и полного разряда батареи 1. Можно придумать и более экзотическую последовательность событий. Но в любом случае, инвертор 2 питает нагругку, питаясь, в свою очередь, от батареи. Инвертор 1 в этом случае отключен. Выпрямитель 1, скорее всего, тоже не работает (хотя он может работать, если он исправен и в сети есть напряжение).

    После разряда батареи 2 система переключится на работу от статического байпаса (если в сети есть нормальное напряжение) или обесточит нагрузку.

    Д. Работа через статический байпас. В случае выхода из строя обоих инверторов, статические переключатели СВИ1 и СВИ2 размыкаются, а статические переключатели СВБ1 и СВБ2 замыкаются. Нагрузка начинает питаться от электрической сети.

    Переход системы к работе через статический байпас происходит при перегрузке системы, полном разряде всех батарей или в случае выхода из строя двух инверторов.

    На этом режиме работы выпрямители, если они исправны, подзаряжают батареи. Инверторы не работают. Нагрузка питается через статический байпас.

    Переключение системы на работу через статический байпас происходит без прерывания питания нагрузки: при необходимости переключения сначала замыкается тиристорный переключатель статического байпаса, и только затем размыкается тиристорный переключатель на выходе того инвертора, от которого нагрузка питалась перед переключением.

    Е. Ручной (сервисный) байпас. Если ИБП вышел из строя, а ответственную нагрузку нельзя обесточить, то оба ИБП системы с соблюдением специальной процедуры (которая обеспечивает безразрыное переключение) переключают на ручной байпас. после этого можно производить ремонт ИБП.

    Преимуществом рассмотренной системы с последовательным соединением двух ИБП является простота. Не нужны никакие дополнительные элементы, каждый из ИБП работает в своем штатном режиме. С точки зрения надежности, эта схема совсем не плоха:- в ней нет никакой лишней, (связанной с резервированием) электроники, соответственно и меньше узлов, которые могут выйти из строя.

    Однако у такого соединения ИБП есть и недостатки. Вот некоторые из них.
     

    1. Покупая такую систему, вы покупаете второй байпас (на нашей схеме – он первый – СВБ1), который, вообще говоря, не нужен – ведь все необходимые переключения могут быть произведены и без него.
    2. Весь второй ИБП выполняет только одну функцию – резервирование. Он потребляет электроэнергию, работая на холостом ходу и вообще не делает ничего полезного (разумеется за исключением того времени, когда первый ИБП отказывается питать нагрузку). Некоторые производители предлагают "готовые" системы ИБП с горячим резервированием. Это значит, что вы покупаете систему, специально (еще на заводе) испытанную в режиме с горячим резервированием. Схема такой системы приведена на рис. 19б.

    4931

    Рис.19б. Трехфазный ИБП с горячим резервированием

    Принципиальных отличий от схемы с последовательным соединением ИБП немного.

    1. У второго ИБП отсутствует байпас.
    2. Для синхронизации между инвертором 2 и байпасом появляется специальный информационный кабель между ИБП (на рисунке не показан). Поэтому такой ИБП с горячим резервированием может работать на тех же шести режимах работы, что и система с последовательным подключением двух ИБП. Преимущество "готового" ИБП с резервированием, пожалуй только одно – он испытан на заводе-производителе в той же комплектации, в которой будет эксплуатироваться.

    Для расмотренных схем с резервированием иногда применяют одно важное упрощение системы. Ведь можно отказаться от резервирования аккумуляторной батареи, сохранив резервирование всей силовой электроники. В этом случае оба ИБП будут работать от одной батареи (оба выпрямителя будут ее заряжать, а оба инвертора питаться от нее в случае сбоя электрической сети). Применение схемы с общей бетареей позволяет сэкономить значительную сумму – стоимость батареи.

    Недостатков у схемы с общей батареей много:

    1. Не все ИБП могут работать с общей батареей.
    2. Батарея, как и другие элементы ИБП обладает конечной надежностью. Выход из строя одного аккумулятора или потеря контакта в одном соединении могут сделать всю системы ИБП с горячим резервирование бесполезной.
    3. В случае выхода из строя одного выпрямителя, общая батарея может быть выведена из строя. Этот последний недостаток, на мой взгляд, является решающим для общей рекомендации – не применять схемы с общей батареей.


    Параллельная работа нескольких ИБП

    Как вы могли заметить, в случае горячего резервирования, ИБП резервируется не целиком. Байпас остается общим для обоих ИБП. Существует другая возможность резервирования на уровне ИБП – параллельная работа нескольких ИБП. Входы и выходы нескольких ИБП подключаются к общим входным и выходным шинам. Каждый ИБП сохраняет все свои элементы (иногда кроме сервисного байпаса). Поэтому выход из строя статического байпаса для такой системы просто мелкая неприятность.

    На рисунке 20 приведена схема параллельной работы нескольких ИБП.

    4932

    Рис.20. Параллельная работа ИБП

    На рисунке приведена схема параллельной системы с раздельными сервисными байпасами. Схема система с общим байпасом вполне ясна и без чертежа. Ее особенностью является то, что для переключения системы в целом на сервисный байпас нужно управлять одним переключателем вместо нескольких. На рисунке предполагается, что между ИБП 1 и ИБП N Могут располагаться другие ИБП. Разные производителю (и для разных моделей) устанавливают свои максимальные количества параллеьно работающих ИБП. Насколько мне известно, эта величина изменяется от 2 до 8. Все ИБП параллельной системы работают на общую нагрузку. Суммарная мощность параллельной системы равна произведению мощности одного ИБП на количество ИБП в системе. Таким образом параллельная работа нескольких ИБП может применяться (и в основном применяется) не столько для увеличения надежности системы бесперебойного питания, но для увеличения ее мощности.

    Рассмотрим режимы работы параллельной системы

    Нормальная работа (работа от сети). Надежность

    Когда в сети есть напряжение, достаточное для нормальной работы, выпрямители всех ИБП преобразуют переменное напряжение сети в постоянное, заряжая батареи и питая инверторы.

    Инверторы, в свою очередь, преобразуют постоянное напряжение в переменное и питают нагрузку. Специальная управляющая электроника параллельной системы следит за равномерным распределением нагрузки между ИБП. В некоторых ИБП распределение нагрузки между ИБП производится без использования специальной параллельной электроники. Такие приборы выпускаются "готовыми к параллельной работе", и для использования их в параллельной системе достаточно установить плату синхронизации. Есть и ИБП, работающие параллельго без специальной электроники. В таком случае количество параллельно работающих ИБП – не более двух. В рассматриваемом режиме работы в системе допустимо несколько сбоев. Их количество зависит от числа ИБП в системе и действующей нагрузки.

    Пусть в системе 3 ИБП мощностью по 100 кВА, а нагрузка равна 90 кВА. При таком соотношении числа ИБП и их мощностей в системе допустимы следующие сбои.

    Сбой питания (исчезновение напряжения в сети)

    Выход из строя любого из инверторов, скажем для определенности, инвертора 1. Нагрузка распределяется между двумя другими ИБП. Если в сети есть напряжение, все выпрямители системы работают.

    Выход из строя инвертора 2. Нагрузка питается от инвертора 3, поскольку мощность, потребляемая нагрузкой меньше мощности одного ИБП. Если в сети есть напряжение, все выпрямители системы продолжают работать.

    Выход из строя инвертора 3. Система переключается на работу через статический байпас. Нагрузка питается напрямую от сети. При наличии в сети нормального напряжения, все выпрямители работают и продолжают заряжать батареи. При любом последующем сбое (поломке статического байпаса или сбое сети) питание нагрузки прекращается. Для того, чтобы параллельная система допускала большое число сбоев, система должна быть сильно недогружена и должна включать большое число ИБП. Например, если нагрузка в приведенном выше примере будет составлять 250 кВА, то система допускает только один сбой: сбой сети или поломку инвертора. В отношении количества допустимых сбоев такая система эквивалентна одиночному ИБП. Это, кстати, не значит, что надежность такой параллельной системы будет такая же, как у одиночного ИБП. Она будет ниже, поскольку параллельная система намного сложнее одиночного ИБП и (при почти предельной нагрузке) не имеет дополнительного резервирования, компенсирующего эту сложность.

    Вопрос надежности параллельной системы ИБП не может быть решен однозначно. Надежность зависит от большого числа параметров: количества ИБП в системе (причем увеличение количества ИБП до бесконечности снижает надежность – система становится слишком сложной и сложно управляемой – впрочем максимальное количество параллельно работающих модулей для известных мне ИБП не превышает 8), нагрузки системы (т.е. соотношения номинальной суммарной мощности системы и действующей нагрузки), примененной схемы параллельной работы (т.е. есть ли в системе специальная электроника для обеспечения распределения нагрузки по ИБП), технологии работы предприятия. Таким образом, если единственной целью является увеличение надежности системы, то следует серьезно рассмотреть возможность использование ИБП с горячим резервированием – его надежность не зависит от обстоятельств и в силу относительной простоты схемы практически всегда выше надежности параллельной системы.

    Недогруженная система из нескольких параллельно работающих ИБП, которая способна реализвать описанную выше логику управления, часто также называется параллельной системой с резервированием.

    Работа с частичной нагрузкой

    Если нагрузка параллельной системы такова, что с ней может справиться меньшее, чем есть в системе количество ИБП, то инверторы "лишних" ИБП могут быть отключены. В некоторых ИБП такая логика управления подразумевается по умолчанию, а другие модели вообще лишены возможности работы в таком режиме. Инверторы, оставшиеся включенными, питают нагрузку. Коэффициент полезного действия системы при этом несколько возрастает. Обычно в этом режиме работы предусматривается некоторая избыточность, т.е. количестов работающих инверторов больше, чем необходимо для питания нагрузки. Тем самым обеспечивается резервирование. Все выпрямители системы продолжают работать, включая выпрямители тех ИБП, инверторы которых отключены.

    Работа от батареи

    В случае исчезновения напряжения в электрической сети, параллельная система переходит на работу от батареи. Все выпрямители системы не работают, инверторы питают нагрузку, получая энергию от батареи. В этом режиме работы (естественно) отсутствует напряжение в электрической сети, которое при нормальной работе было для ИБП не только источником энергии, но и источником сигнала синхронизации выходного напряжения. Поэтому функцию синхронизации берет на себя специальная параллельная электроника или выходная цепь ИБП, специально ориентированная на поддержание выходной частоты и фазы в соответствии с частотой и фазой выходного напряжения параллельно работающего ИБП.

    Выход из строя выпрямителя

    Это режим, при котором вышли из строя один или несколько выпрямителей. ИБП, выпрямители которых вышли из строя, продолжают питать нагрузку, расходуя заряд своей батареи. Они выдает сигнал "неисправность выпрямителя". Остальные ИБП продолжают работать нормально. После того, как заряд разряжающихся батарей будет полностью исчерпан, все зависит от соотношения мощности нагрузки и суммарной мощности ИБП с исправными выпрямителями. Если нагрузка не превышает перегрузочной способности этих ИБП, то питание нагрузки продолжится (если у системы остался значительный запас мощности, то в этом режиме работы допустимо еще несколько сбоев системы). В случае, если нагрузка ИБП превышает перегрузочную способность оставшихся ИБП, то система переходит к режиму работы через статический байпас.

    Выход из строя инвертора

    Если оставшиеся в работоспособном состоянии инверторы могут питать нагрузку, то нагрузка продолжает работать, питаясь от них. Если мощности работоспособных инверторов недостаточно, система переходит в режим работы от статического байпаса. Выпрямители всех ИБП могут заряжать батареи, или ИБП с неисправными инверторами могут быть полностью отключены для выполнения ремонта.

    Работа от статического байпаса

    Если суммарной мощности всех исправных инверторов параллельной системы не достаточно для поддержания работы нагрузки, система переходит к работе через статический байпас. Статические переключатели всех инверторов разомкнуты (исправные инверторы могут продолжать работать). Если нагрузка уменьшается, например в результате отключения части оборудования, параллельная система автоматически переключается на нормальный режим работы.

    В случае одиночного ИБП с двойным преобразованием работа через статический байпас является практически последней возможностью поддержания работы нагрузки. В самом деле, ведь достаточно выхода из строя статического переключателя, и нагрузка будет обесточена. При работе параллельной системы через статический байпас допустимо некоторое количество сбоев системы. Статический байпас способен выдерживать намного больший ток, чем инвертор. Поэтому даже в случае выхода из строя одного или нескольких статических переключателей, нагрузка возможно не будет обесточена, если суммарный допустимый ток оставшихся работоспособными статических переключателей окажется достаточен для работы. Конкретное количество допустимых сбоев системы в этом режиме работы зависит от числа ИБП в системе, допустимого тока статического переключателя и величины нагрузки.

    Сервисный байпас

    Если нужно провести с параллельной системой ремонтные или регламентные работы, то система может быть отключена от нагрузки с помощью ручного переключателя сервисного байпаса. Нагрузка питается от сети, все элементы параллельной системы ИБП, кроме батарей, обесточены. Как и в случае системы с горячим резервированием, возможен вариант одного общего внешнего сервисного байпаса или нескольких сервисных байпасов, встроенных в отдельные ИБП. В последнем случае при использовании сервисного байпаса нужно иметь в виду соотношение номинального тока сервисного байпаса и действующей мощности нагрузки. Другими словами, нужно включить столько сервисных байпасов, чтобы нагрузка не превышала их суммарный номинальных ток.
    [ http://www.ask-r.ru/info/library/ups_without_secret_7.htm]

    Тематики

    EN

    Русско-английский словарь нормативно-технической терминологии > трехфазный источник бесперебойного питания (ИБП)

  • 56 Защита от короткого замыкания и прочность при коротком замыкании

    1. cos j

    7.5. Защита от короткого замыкания и прочность при коротком замыкании

    Примечание. В настоящее время требования этого пункта применимы главным образом к устройствам переменного тока. Требования к устройствам постоянного тока находятся в стадии рассмотрения.

    7.5.1. Общие положения

    НКУ должны иметь конструкцию, способную выдерживать тепловые и электродинамические нагрузки, возникающие при значениях токов короткого замыкания, не превышающих установленных.

    Примечание. Нагрузки, возникающие вследствие короткого замыкания, могут быть уменьшены при помощи токоограничивающих устройств (индуктивностей, токоограничивающих плавких предохранителей или других токоограничивающих коммутационных устройств).

    НКУ должны быть защищены от токов короткого замыкания, например, автоматическими выключателями, плавкими предохранителями или тем и другим вместе, которые могут быть частью НКУ или располагаться за его пределами.

    Примечание. Если НКУ предназначены для использования в системах IT*, то аппарат защиты в каждой фазе должен иметь достаточную отключающую способность относительно междуфазного напряжения при двухфазном замыкании на землю.

    * См title="Электроустановки зданий. Часть 3. Основные характеристики".

    Потребитель, заказывая НКУ, должен определить условия короткого замыкания на месте его установки.

    Примечание. Желательно, чтобы в случае повреждения, ведущего к образованию дуги внутри НКУ, обеспечивалась максимально возможная степень защиты персонала, хотя главной целью является предупреждение образования такой дуги принятием соответствующих мер при проектировании или ограничение длительности горения дуги.

    Для ЧИ НКУ рекомендуется использовать устройства, прошедшие типовые испытания, например, системы сборных шин, если на них не распространяются исключения пп. 8.2.3.1.1 - 8.2.3.1.3. В случаях, когда применение устройств, прошедших типовые испытания, не представляется возможным, прочность этих частей при коротком замыкании проверяют путем экстраполяции, исходя из устройств, испытанных в соответствии с типовыми испытаниями.

    7.5.2. Сведения, касающиеся прочности при коротком замыкании

    7.5.2.1. Для НКУ, в котором имеется только один блок ввода, изготовитель обязан представлять сведения о прочности при коротком замыкании следующим образом:

    7.5.2.1.1. Для НКУ с устройством защиты от короткого замыкания, включенным в блок ввода, указанием максимально допустимого значения ожидаемого тока короткого замыкания на зажимах блока ввода. Эта величина не должна превышать номинальные значения (см. пп. 4.3 - 4.7). Коэффициент мощности и пиковые значения должны соответствовать указанным в п. 7.5.3.

    Если устройством защиты от короткого замыкания является плавкий предохранитель, то изготовитель обязан указать характеристики плавкой вставки (номинальный ток, отключающую способность, ток отключения, I2t и т.д.).

    Если используют автоматический выключатель с расцепителем, имеющим выдержку времени, то может потребоваться указание максимальной выдержки времени и значения тока уставки, соответствующих ожидаемому току короткого замыкания.

    7.5.2.1.2. Для НКУ, в которых защитное устройство от короткого замыкания не входит в блок ввода, прочность при коротком замыкании указывают с помощью следующих способов (одного или нескольких):

    а) номинальный кратковременно выдерживаемый ток (п. 4.3) и номинальный ударный ток (п. 4.4) вместе с соответствующим временем, если оно отличается от 1 с. Отношение пикового значения к действующему должно соответствовать указанному в табл. 5.

    Примечание. Для периодов времени с максимальным значением до 3 с соотношение между кратковременно выдерживаемым током и соответствующим временем представляется формулой

    i2t = const

    при условии, что пиковое значение не превышает значение номинального ударного тока;

    b) номинальный ожидаемый ток короткого замыкания на зажимах блока ввода НКУ, а также соответствующее время, если оно отличается от 1 с. Соотношение между пиковым и действующим значением должно быть таким, как указано в табл. 5;

    с) номинальный условный ток короткого замыкания (п. 4.6);

    d) номинальный ток короткого замыкания, отключаемый плавким предохранителем (п. 4.7).

    Для подпунктов с) и d) изготовитель обязан указывать характеристики (номинальный ток, отключающая способность, ток отключения, I2t и т.д.) токоограничивающих коммутационных устройств (например, автоматических выключателей или плавких предохранителей), необходимых для защиты НКУ.

    Примечание. При замене плавких вставок должны использоваться вставки с такими же характеристиками.

    7.5.2.2. Для НКУ с несколькими блоками ввода, одновременная работа которых маловероятна, прочность при коротком замыкании может указываться для каждого из блоков в соответствии с п. 7.5.2.1.

    7.5.2.3. Для НКУ с несколькими блоками ввода, которые могут работать одновременно, а также для НКУ с одним блоком ввода и одним или несколькими блоками вывода для вращающихся машин большой мощности, могущих повлиять на величину тока короткого замыкания, должно быть заключено специальное соглашение о величинах ожидаемого тока короткого замыкания в каждом блоке ввода или вывода и на шинах.

    7.5.3. Зависимость между пиковыми и действующим и значениями тока короткого замыкания

    Пиковое значение тока короткого замыкания (пиковое значение первой волны тока короткого замыкания, включая постоянную составляющую) для определения электродинамических усилий, получается умножением действующего значения тока короткого замыкания на коэффициент п. Стандартные значения коэффициента n и соответствующего коэффициента мощности даны в табл. 5.

    Таблица 5

    Действующее значение тока короткого замыкания

    cos j

    n

    I £ 5 кА

    0,7

    1,5

    5 кА < I £ 10 кА

    0,5

    1,7

    10 кА < I £ 20 кА

    0,3

    2

    20 кА < I £ 50 кА

    0,25

    2,1

    50 кА < I

    0,2

    2,2

    Примечание. Значения, приведенные в табл. 5, соответствуют большинству случаев применения. В специальных местах, например, вблизи трансформаторов или генераторов, коэффициент мощности может иметь более низкие значения; таким образом, максимальное пиковое значение ожидаемого тока станет предельным значением вместо действующего значения тока короткого замыкания.

    7.5.4. Координация устройств защиты от короткого замыкания

    7.5.4.1. Координация устройств защиты должна являться предметом согласования между потребителем и изготовителем. Вместо такого соглашения можно использовать сведения, приводимые в каталоге предприятия-изготовителя.

    7.5.4.2. Если по условиям эксплуатации необходима непрерывность питания, то уставки или выбор устройств защиты от короткого замыкания внутри НКУ должны производиться таким образом, чтобы короткое замыкание, возникающее в любой отходящей цепи ответвления, могло быть устранено с помощью отключающего устройства, установленного в поврежденной цепи ответвления без какого-либо воздействия на другие отходящие ответвления, чем гарантируется селективность системы защиты.

    7.5.5. Внутренние цепи НКУ

    7.5.5.1. Главные цепи

    7.5.5.1.1. Шины (оголенные или с изоляцией) должны располагаться таким образом, чтобы при нормальных условиях эксплуатации исключалась возможность внутреннего короткого замыкания. При отсутствии других указаний их выбирают согласно сведениям о прочности при коротком замыкании (п. 7.5.2) и должны выдерживать по крайней мере воздействия коротких замыканий, ограниченных устройствами защиты на стороне подачи питания на шины.

    7.5.5.1.2. Проводники между главными шинами и стороной питания отдельного функционального блока, также как и комплектующие, входящие в этот блок, могут быть выбраны, исходя из уменьшенных воздействий короткого замыкания со стороны присоединения нагрузки к устройству защиты от короткого замыкания в этом блоке, при условии такого расположения этих проводников, при котором в нормальных рабочих условиях внутреннее короткое замыкание между фазами и/или между фазами и землей является маловероятным, например, если проводники имеют соответствующую изоляцию или оболочку. Это также относится к проводникам со стороны питания отдельных функциональных блоков внутри НКУ, не содержащих главных шин.

    7.5.5.2. Вспомогательные цепи

    Обычно вспомогательные цепи должны быть защищены от воздействия коротких замыканий. Однако защитное устройство, предохраняющее от короткого замыкания, не следует применять в случае, если его срабатывание может иметь опасные последствия. В этом случае проводники вспомогательных цепей должны располагаться таким образом, чтобы в нормальных условиях работы исключалась возможность возникновения короткого замыкания.

    Источник: ГОСТ 28668-90 Э: Низковольтные комплектные устройства распределения и управления. Часть 1. Требования к устройствам, испытанным полностью или частично оригинал документа

    Русско-английский словарь нормативно-технической терминологии > Защита от короткого замыкания и прочность при коротком замыкании

  • 57 three-phase UPS

    1. трехфазный источник бесперебойного питания (ИБП)

     

    трехфазный ИБП
    -
    [Интент]


    Глава 7. Трехфазные ИБП

    ... ИБП большой мощности (начиная примерно с 10 кВА) как правило предназначены для подключения к трехфазной электрической сети. Диапазон мощностей 8-25 кВА – переходный. Для такой мощности делают чисто однофазные ИБП, чисто трехфазные ИБП и ИБП с трехфазным входом и однофазным выходом. Все ИБП, начиная примерно с 30 кВА имеют трехфазный вход и трехфазный выход. Трехфазные ИБП имеют и другое преимущество перед однофазными ИБП. Они эффективно разгружают нейтральный провод от гармоник тока и способствуют более безопасной и надежной работе больших компьютерных систем. Эти вопросы рассмотрены в разделе "Особенности трехфазных источников бесперебойного питания" главы 8. Трехфазные ИБП строятся обычно по схеме с двойным преобразованием энергии. Поэтому в этой главе мы будем рассматривать только эту схему, несмотря на то, что имеются трехфазные ИБП, построенные по схеме, похожей на ИБП, взаимодействующий с сетью.

    Схема трехфазного ИБП с двойным преобразованием энергии приведена на рисунке 18.

    4929
    Рис.18. Трехфазный ИБП с двойным преобразованием энергии

    Как видно, этот ИБП не имеет почти никаких отличий на уровне блок-схемы, за исключением наличия трех фаз. Для того, чтобы увидеть отличия от однофазного ИБП с двойным преобразованием, нам придется (почти впервые в этой книге) несколько подробнее рассмотреть элементы ИБП. Мы будем проводить это рассмотрение, ориентируясь на традиционную технологию. В некоторых случаях будут отмечаться схемные особенности, позволяющие улучшить характеристики.

    Выпрямитель

    Слева на рис 18. – входная электрическая сеть. Она включает пять проводов: три фазных, нейтраль и землю. Между сетью и ИБП – предохранители (плавкие или автоматические). Они позволяют защитить сеть от аварии ИБП. Выпрямитель в этой схеме – регулируемый тиристорный. Управляющая им схема изменяет время (долю периода синусоиды), в течение которого тиристоры открыты, т.е. выпрямляют сетевое напряжение. Чем большая мощность нужна для работы ИБП, тем дольше открыты тиристоры. Если батарея ИБП заряжена, на выходе выпрямителя поддерживается стабилизированное напряжение постоянного тока, независимо от нвеличины напряжения в сети и мощности нагрузки. Если батарея требует зарядки, то выпрямитель регулирует напряжение так, чтобы в батарею тек ток заданной величины.

    Такой выпрямитель называется шести-импульсным, потому, что за полный цикл трехфазной электрической сети он выпрямляет 6 полупериодов сингусоиды (по два в каждой из фаз). Поэтому в цепи постоянного тока возникает 6 импульсов тока (и напряжения) за каждый цикл трехфазной сети. Кроме того, во входной электрической сети также возникают 6 импульсов тока, которые могут вызвать гармонические искажения сетевого напряжения. Конденсатор в цепи постоянного тока служит для уменьшения пульсаций напряжения на аккумуляторах. Это нужно для полной зарядки батареи без протекания через аккумуляторы вредных импульсных токов. Иногда к конденсатору добавляется еще и дроссель, образующий совместно с конденсатором L-C фильтр.

    Коммутационный дроссель ДР уменьшает импульсные токи, возникающие при открытии тиристоров и служит для уменьшения искажений, вносимых выпрямителем в электрическую сеть. Для еще большего снижения искажений, вносимых в сеть, особенно для ИБП большой мощности (более 80-150 кВА) часто применяют 12-импульсные выпрямители. Т.е. за каждый цикл трехфазной сети на входе и выходе выпрямителя возникают 12 импульсов тока. За счет удвоения числа импульсов тока, удается примерно вдвое уменьшить их амплитуду. Это полезно и для аккумуляторов и для электрической сети.

    Двенадцати-импульсный выпрямитель фактически состоит из двух 6-импульсных выпрямителей. На вход второго выпрямителя (он изображен ниже на рис. 18) подается трехфазное напряжение, прошедшее через трансформатор, сдвигающий фазу на 30 градусов.

    В настоящее время применяются также и другие схемы выпрямителей трехфазных ИБП. Например схема с пассивным (диодным) выпрямителем и преобразователем напряжения постоянного тока, применение которого позволяет приблизить потребляемый ток к синусоидальному.

    Наиболее современным считается транзисторный выпрямитель, регулируемый высокочастотной схемой широтно-импульсной модуляции (ШИМ). Применение такого выпрямителя позволяет сделать ток потребления ИБП синусоидальным и совершенно отказаться от 12-импульсных выпрямителей с трансформатором.

    Батарея

    Для формирования батареи трехфазных ИБП (как и в однофазных ИБП) применяются герметичные свинцовые аккумуляторы. Обычно это самые распространенные модели аккумуляторов с расчетным сроком службы 5 лет. Иногда используются и более дорогие аккумуляторы с большими сроками службы. В некоторых трехфазных ИБП пользователю предлагается фиксированный набор батарей или батарейных шкафов, рассчитанных на различное время работы на автономном режиме. Покупая ИБП других фирм, пользователь может более или менее свободно выбирать батарею своего ИБП (включая ее емкость, тип и количество элементов). В некоторых случаях батарея устанавливается в корпус ИБП, но в большинстве случаев, особенно при большой мощности ИБП, она устанавливается в отдельном корпусе, а иногда и в отдельном помещении.

    Инвертор

    Как и в ИБП малой мощности, в трехфазных ИБП применяются транзисторные инверторы, управляемые схемой широтно-импульсной модуляции (ШИМ). Некоторые ИБП с трехфазным выходом имеют два инвертора. Их выходы подключены к трансформаторам, сдвигающим фазу выходных напряжений. Даже в случае применения относительно низкочастоной ШИМ, такая схема совместно с применением фильтра переменного тока, построенного на трансформаторе и конденсаторах, позволяет обеспечить очень малый коэффициент гармонических искажений на выходе ИБП (до 3% на линейной нагрузке). Применение двух инверторов увеличивает надежность ИБП, поскольку даже при выходе из строя силовых транзисторов одного из инверторов, другой инвертор обеспечит работу нагрузки, пусть даже при большем коэффициенте гармонических искажений.

    В последнее время, по мере развития технологии силовых полупроводников, начали применяться более высокочастотные транзисторы. Частота ШИМ может составлять 4 и более кГц. Это позволяет уменьшить гармонические искажения выходного напряжения и отказаться от применения второго инвертора. В хороших ИБП существуют несколько уровней защиты инвертора от перегрузки. При небольших перегрузках инвертор может уменьшать выходное напряжение (пытаясь снизить ток, проходящий через силовые полупроводники). Если перегрузка очень велика (например нагрузка составляет более 125% номинальной), ИБП начинает отсчет времени работы в условиях перегрузки и через некоторое время (зависящее от степени перегрузки – от долей секунды до минут) переключается на работу через статический байпас. В случае большой перегрузки или короткого замыкания, переключение на статический байпас происходит сразу.

    Некоторые современные высококлассные ИБП (с высокочакстотной ШИМ) имеют две цепи регулирования выходного напряжения. Первая из них осуществляет регулирование среднеквадратичного (действующего) значения напряжения, независимо для каждой из фаз. Вторая цепь измеряет мгновенные значения выходного напряжения и сравнивает их с хранящейся в памяти блока управления ИБП идеальной синусоидой. Если мгновенное значение напряжения отклонилось от соотвествующего "идеального" значения, то вырабатывается корректирующий импульс и форма синусоиды выходного напряжения исправляется. Наличие второй цепи обратной связи позволяет обеспечить малые искажения формы выходного напряжения даже при нелинейных нагрузках.

    Статический байпас

    Блок статического байпаса состоит из двух трехфазных (при трехфазном выходе) тиристорных переключателей: статического выключателя инвертора (на схеме – СВИ) и статического выключателя байпаса (СВБ). При нормальной работе ИБП (от сети или от батареи) статический выключатель инвертора замкнут, а статический выключатель байпаса разомкнут. Во время значительных перегрузок или выхода из строя инвертора замкнут статический переключатель байпаса, переключатель инвертора разомкнут. В момент переключения оба статических переключателя на очень короткое время замкнуты. Это позволяет обеспечить безразрывное питание нагрузки.

    Каждая модель ИБП имеет свою логику управления и, соответственно, свой набор условий срабатывания статических переключателей. При покупке ИБП бывает полезно узнать эту логику и понять, насколько она соответствует вашей технологии работы. В частности хорошие ИБП сконструированы так, чтобы даже если байпас недоступен (т.е. отсутствует синхронизация инвертора и байпаса – см. главу 6) в любом случае постараться обеспечить электроснабжение нагрузки, пусть даже за счет уменьшения напряжения на выходе инвертора.

    Статический байпас ИБП с трехфазным входом и однофазным выходом имеет особенность. Нагрузка, распределенная на входе ИБП по трем фазным проводам, на выходе имеет только два провода: один фазный и нейтральный. Статический байпас тоже конечно однофазный, и синхронизация напряжения инвертора производится относительно одной из фаз трехфазной сети (любой, по выбору пользователя). Вся цепь, подводящая напряжение к входу статического байпаса должна выдерживать втрое больший ток, чем входной кабель выпрямителя ИБП. В ряде случаев это может вызвать трудности с проводкой.

    Сервисный байпас

    Трехфазные ИБП имеют большую мощность и обычно устанавливаются в местах действительно критичных к электропитанию. Поэтому в случае выхода из строя какого-либо элемента ИБП или необходимости проведения регламентных работ (например замены батареи), в большинстве случае нельзя просто выключить ИБП или поставить на его место другой. Нужно в любой ситуации обеспечить электропитание нагрузки. Для этих ситуаций у всех трехфазных ИБП имеется сервисный байпас. Он представляет собой ручной переключатель (иногда как-то заблокированный, чтобы его нельзя было включить по ошибке), позволяющий переключить нагрузку на питание непосредственно от сети. У большинства ИБП для переключения на сервисный байпас существует специальная процедура (определенная последовательность действий), которая позволяет обеспечит непрерывность питания при переключениях.

    Режимы работы трехфазного ИБП с двойным преобразованием

    Трехфазный ИБП может работать на четырех режимах работы.

    • При нормальной работе нагрузка питается по цепи выпрямитель-инвертор стабилизированным напряжением, отфильтрованным от импульсов и шумов за счет двойного преобразования энергии.
    • Работа от батареи. На это режим ИБП переходит в случае, если напряжение на выходе ИБП становится таким маленьким, что выпрямитель оказывается не в состоянии питать инвертор требуемым током, или выпрямитель не может питать инвертор по другой причине, например из-за поломки. Продолжительность работы ИБП от батареи зависит от емкости и заряда батареи, а также от нагрузки ИБП.
    • Когда какой-нибудь инвертор выходит из строя или испытывает перегрузку, ИБП безразрывно переходит на режим работы через статический байпас. Нагрузка питается просто от сети через вход статического байпаса, который может совпадать или не совпадать со входом выпрямителя ИБП.
    • Если требуется обслуживание ИБП, например для замены батареи, то ИБП переключают на сервисный байпас. Нагрузка питается от сети, а все цепи ИБП, кроме входного выключателя сервисного байпаса и выходных выключателей отделены от сети и от нагрузки. Режим работы на сервисном байпасе не является обязательным для небольших однофазных ИБП с двойным преобразованием. Трехфазный ИБП без сервисного байпаса немыслим.

    Надежность

    Трехфазные ИБП обычно предназначаются для непрерывной круглосуточной работы. Работа нагрузки должна обеспечиваться практически при любых сбоях питания. Поэтому к надежности трехфазных ИБП предъявляются очень высокие требования. Вот некоторые приемы, с помощью которых производители трехфазных ИБП могут увеличивать надежность своей продукции. Применение разделительных трансформаторов на входе и/или выходе ИБП увеличивает устойчивость ИБП к скачкам напряжения и нагрузки. Входной дроссель не только обеспечивает "мягкий запуск", но и защищает ИБП (и, в конечном счете, нагрузку) от очень быстрых изменений (скачков) напряжения.

    Обычно фирма выпускает целый ряд ИБП разной мощности. В двух или трех "соседних по мощности" ИБП этого ряда часто используются одни и те же полупроводники. Если это так, то менее мощный из этих двух или трех ИБП имеет запас по предельному току, и поэтому несколько более надежен. Некоторые трехфазные ИБП имеют повышенную надежность за счет резервирования каких-либо своих цепей. Так, например, могут резервироваться: схема управления (микропроцессор + платы "жесткой логики"), цепи управления силовыми полупроводниками и сами силовые полупроводники. Батарея, как часть ИБП тоже вносит свой вклад в надежность прибора. Если у ИБП имеется возможность гибкого выбора батареи, то можно выбрать более надежный вариант (батарея более известного производителя, с меньшим числом соединений).

    Преобразователи частоты

    Частота напряжения переменного тока в электрических сетях разных стран не обязательно одинакова. В большинстве стран (в том числе и в России) распространена частота 50 Гц. В некоторых странах (например в США) частота переменного напряжения равна 60 Гц. Если вы купили оборудование, рассчитанное на работу в американской электрической сети (110 В, 60 Гц), то вы должны каким-то образом приспособить к нему нашу электрическую сеть. Преобразование напряжения не является проблемой, для этого есть трансформаторы. Если оборудование оснащено импульсным блоком питания, то оно не чувствительно к частоте и его можно использовать в сети с частотой 50 Гц. Если же в состав оборудования входят синхронные электродвигатели или иное чувствительное к частоте оборудование, вам нужен преобразователь частоты. ИБП с двойным преобразованием энергии представляет собой почти готовый преобразователь частоты.

    В самом деле, ведь выпрямитель этого ИБП может в принципе работать на одной частоте, а инвертор выдавать на своем выходе другую. Есть только одно принципиальное ограничение: невозможность синхронизации инвертора с линией статического байпаса из-за разных частот на входе и выходе. Это делает преобразователь частоты несколько менее надежным, чем сам по себе ИБП с двойным преобразованием. Другая особенность: преобразователь частоты должен иметь мощность, соответствующую максимальному возможному току нагрузки, включая все стартовые и аварийные забросы, ведь у преобразователя частоты нет статического байпаса, на который система могла бы переключиться при перегрузке.

    Для изготовления преобразователя частоты из трехфазного ИБП нужно разорвать цепь синхронизации, убрать статический байпас (или, вернее, не заказывать его при поставке) и настроить инвертор ИБП на работу на частоте 60 Гц. Для большинства трехфазных ИБП это не представляет проблемы, и преобразователь частоты может быть заказан просто при поставке.

    ИБП с горячим резервированием

    В некоторых случаях надежности даже самых лучших ИБП недостаточно. Так бывает, когда сбои питания просто недопустимы из-за необратимых последствий или очень больших потерь. Обычно в таких случаях в технике применяют дублирование или многократное резервирование блоков, от которых зависит надежность системы. Есть такая возможность и для трехфазных источников бесперебойного питания. Даже если в конструкцию ИБП стандартно не заложено резервирование узлов, большинство трехфазных ИБП допускают резервирование на более высоком уровне. Резервируется целиком ИБП. Простейшим случаем резервирования ИБП является использование двух обычных серийных ИБП в схеме, в которой один ИБП подключен к входу байпаса другого ИБП.

    4930

    Рис. 19а. Последовательное соединение двух трехфазных ИБП

    На рисунке 19а приведена схема двух последовательно соединенным трехфазных ИБП. Для упрощения на рисунке приведена, так называемая, однолинейная схема, на которой трем проводам трехфазной системы переменного тока соответствует одна линия. Однолинейные схемы часто применяются в случаях, когда особенности трехфазной сети не накладывают отпечаток на свойства рассматриваемого прибора. Оба ИБП постоянно работают. Основной ИБП питает нагрузку, а вспомогательный ИБП работает на холостом ходу. В случае выхода из строя основного ИБП, нагрузка питается не от статического байпаса, как в обычном ИБП, а от вспомогательного ИБП. Только при выходе из строя второго ИБП, нагрузка переключается на работу от статического байпаса.

    Система из двух последовательно соединенных ИБП может работать на шести основных режимах.

    А. Нормальная работа. Выпрямители 1 и 2 питают инверторы 1 и 2 и, при необходимости заряжают батареи 1 и 2. Инвертор 1 подключен к нагрузке (статический выключатель инвертора 1 замкнут) и питает ее стабилизированным и защищенным от сбоев напряжением. Инвертор 2 работает на холостом ходу и готов "подхватить" нагрузку, если инвертор 1 выйдет из строя. Оба статических выключателя байпаса разомкнуты.

    Для обычного ИБП с двойным преобразованием на режиме работы от сети допустим (при сохранении гарантированного питания) только один сбой в системе. Этим сбоем может быть либо выход из строя элемента ИБП (например инвертора) или сбой электрической сети.

    Для двух последовательно соединенных ИБП с на этом режиме работы допустимы два сбоя в системе: выход из строя какого-либо элемента основного ИБП и сбой электрической сети. Даже при последовательном или одновременном возникновении двух сбоев питание нагрузки будет продолжаться от источника гарантированного питания.

    Б. Работа от батареи 1. Выпрямитель 1 не может питать инвертор и батарею. Чаще всего это происходит из-за отключения напряжения в электрической сети, но причиной может быть и выход из строя выпрямителя. Состояние инвертора 2 в этом случае зависит от работы выпрямителя 2. Если выпрямитель 2 работает (например он подключен к другой электрической сети или он исправен, в отличие от выпрямителя 1), то инвертор 2 также может работать, но работать на холостом ходу, т.к. он "не знает", что с первым ИБП системы что-то случилось. После исчерпания заряда батареи 1, инвертор 1 отключится и система постарается найти другой источник электроснабжения нагрузки. Им, вероятно, окажется инвертор2. Тогда система перейдет к другому режиму работы.

    Если в основном ИБП возникает еще одна неисправность, или батарея 1 полностью разряжается, то система переключается на работу от вспомогательного ИБП.

    Таким образом даже при двух сбоях: неисправности основного ИБП и сбое сети нагрузка продолжает питаться от источника гарантированного питания.

    В. Работа от инвертора 2. В этом случае инвертор 1 не работает (из-за выхода из строя или полного разряда батареи1). СВИ1 разомкнут, СВБ1 замкнут, СВИ2 замкнут и инвертор 2 питает нагрузку. Выпрямитель 2, если в сети есть напряжение, а сам выпрямитель исправен, питает инвертор и батарею.

    На этом режиме работы допустим один сбой в системе: сбой электрической сети. При возникновении второго сбоя в системе (выходе из строя какого-либо элемента вспомогательного ИБП) электропитание нагрузки не прерывается, но нагрузка питается уже не от источника гарантированного питания, а через статический байпас, т.е. попросту от сети.

    Г. Работа от батареи 2. Наиболее часто такая ситуация может возникнуть после отключения напряжения в сети и полного разряда батареи 1. Можно придумать и более экзотическую последовательность событий. Но в любом случае, инвертор 2 питает нагругку, питаясь, в свою очередь, от батареи. Инвертор 1 в этом случае отключен. Выпрямитель 1, скорее всего, тоже не работает (хотя он может работать, если он исправен и в сети есть напряжение).

    После разряда батареи 2 система переключится на работу от статического байпаса (если в сети есть нормальное напряжение) или обесточит нагрузку.

    Д. Работа через статический байпас. В случае выхода из строя обоих инверторов, статические переключатели СВИ1 и СВИ2 размыкаются, а статические переключатели СВБ1 и СВБ2 замыкаются. Нагрузка начинает питаться от электрической сети.

    Переход системы к работе через статический байпас происходит при перегрузке системы, полном разряде всех батарей или в случае выхода из строя двух инверторов.

    На этом режиме работы выпрямители, если они исправны, подзаряжают батареи. Инверторы не работают. Нагрузка питается через статический байпас.

    Переключение системы на работу через статический байпас происходит без прерывания питания нагрузки: при необходимости переключения сначала замыкается тиристорный переключатель статического байпаса, и только затем размыкается тиристорный переключатель на выходе того инвертора, от которого нагрузка питалась перед переключением.

    Е. Ручной (сервисный) байпас. Если ИБП вышел из строя, а ответственную нагрузку нельзя обесточить, то оба ИБП системы с соблюдением специальной процедуры (которая обеспечивает безразрыное переключение) переключают на ручной байпас. после этого можно производить ремонт ИБП.

    Преимуществом рассмотренной системы с последовательным соединением двух ИБП является простота. Не нужны никакие дополнительные элементы, каждый из ИБП работает в своем штатном режиме. С точки зрения надежности, эта схема совсем не плоха:- в ней нет никакой лишней, (связанной с резервированием) электроники, соответственно и меньше узлов, которые могут выйти из строя.

    Однако у такого соединения ИБП есть и недостатки. Вот некоторые из них.
     

    1. Покупая такую систему, вы покупаете второй байпас (на нашей схеме – он первый – СВБ1), который, вообще говоря, не нужен – ведь все необходимые переключения могут быть произведены и без него.
    2. Весь второй ИБП выполняет только одну функцию – резервирование. Он потребляет электроэнергию, работая на холостом ходу и вообще не делает ничего полезного (разумеется за исключением того времени, когда первый ИБП отказывается питать нагрузку). Некоторые производители предлагают "готовые" системы ИБП с горячим резервированием. Это значит, что вы покупаете систему, специально (еще на заводе) испытанную в режиме с горячим резервированием. Схема такой системы приведена на рис. 19б.

    4931

    Рис.19б. Трехфазный ИБП с горячим резервированием

    Принципиальных отличий от схемы с последовательным соединением ИБП немного.

    1. У второго ИБП отсутствует байпас.
    2. Для синхронизации между инвертором 2 и байпасом появляется специальный информационный кабель между ИБП (на рисунке не показан). Поэтому такой ИБП с горячим резервированием может работать на тех же шести режимах работы, что и система с последовательным подключением двух ИБП. Преимущество "готового" ИБП с резервированием, пожалуй только одно – он испытан на заводе-производителе в той же комплектации, в которой будет эксплуатироваться.

    Для расмотренных схем с резервированием иногда применяют одно важное упрощение системы. Ведь можно отказаться от резервирования аккумуляторной батареи, сохранив резервирование всей силовой электроники. В этом случае оба ИБП будут работать от одной батареи (оба выпрямителя будут ее заряжать, а оба инвертора питаться от нее в случае сбоя электрической сети). Применение схемы с общей бетареей позволяет сэкономить значительную сумму – стоимость батареи.

    Недостатков у схемы с общей батареей много:

    1. Не все ИБП могут работать с общей батареей.
    2. Батарея, как и другие элементы ИБП обладает конечной надежностью. Выход из строя одного аккумулятора или потеря контакта в одном соединении могут сделать всю системы ИБП с горячим резервирование бесполезной.
    3. В случае выхода из строя одного выпрямителя, общая батарея может быть выведена из строя. Этот последний недостаток, на мой взгляд, является решающим для общей рекомендации – не применять схемы с общей батареей.


    Параллельная работа нескольких ИБП

    Как вы могли заметить, в случае горячего резервирования, ИБП резервируется не целиком. Байпас остается общим для обоих ИБП. Существует другая возможность резервирования на уровне ИБП – параллельная работа нескольких ИБП. Входы и выходы нескольких ИБП подключаются к общим входным и выходным шинам. Каждый ИБП сохраняет все свои элементы (иногда кроме сервисного байпаса). Поэтому выход из строя статического байпаса для такой системы просто мелкая неприятность.

    На рисунке 20 приведена схема параллельной работы нескольких ИБП.

    4932

    Рис.20. Параллельная работа ИБП

    На рисунке приведена схема параллельной системы с раздельными сервисными байпасами. Схема система с общим байпасом вполне ясна и без чертежа. Ее особенностью является то, что для переключения системы в целом на сервисный байпас нужно управлять одним переключателем вместо нескольких. На рисунке предполагается, что между ИБП 1 и ИБП N Могут располагаться другие ИБП. Разные производителю (и для разных моделей) устанавливают свои максимальные количества параллеьно работающих ИБП. Насколько мне известно, эта величина изменяется от 2 до 8. Все ИБП параллельной системы работают на общую нагрузку. Суммарная мощность параллельной системы равна произведению мощности одного ИБП на количество ИБП в системе. Таким образом параллельная работа нескольких ИБП может применяться (и в основном применяется) не столько для увеличения надежности системы бесперебойного питания, но для увеличения ее мощности.

    Рассмотрим режимы работы параллельной системы

    Нормальная работа (работа от сети). Надежность

    Когда в сети есть напряжение, достаточное для нормальной работы, выпрямители всех ИБП преобразуют переменное напряжение сети в постоянное, заряжая батареи и питая инверторы.

    Инверторы, в свою очередь, преобразуют постоянное напряжение в переменное и питают нагрузку. Специальная управляющая электроника параллельной системы следит за равномерным распределением нагрузки между ИБП. В некоторых ИБП распределение нагрузки между ИБП производится без использования специальной параллельной электроники. Такие приборы выпускаются "готовыми к параллельной работе", и для использования их в параллельной системе достаточно установить плату синхронизации. Есть и ИБП, работающие параллельго без специальной электроники. В таком случае количество параллельно работающих ИБП – не более двух. В рассматриваемом режиме работы в системе допустимо несколько сбоев. Их количество зависит от числа ИБП в системе и действующей нагрузки.

    Пусть в системе 3 ИБП мощностью по 100 кВА, а нагрузка равна 90 кВА. При таком соотношении числа ИБП и их мощностей в системе допустимы следующие сбои.

    Сбой питания (исчезновение напряжения в сети)

    Выход из строя любого из инверторов, скажем для определенности, инвертора 1. Нагрузка распределяется между двумя другими ИБП. Если в сети есть напряжение, все выпрямители системы работают.

    Выход из строя инвертора 2. Нагрузка питается от инвертора 3, поскольку мощность, потребляемая нагрузкой меньше мощности одного ИБП. Если в сети есть напряжение, все выпрямители системы продолжают работать.

    Выход из строя инвертора 3. Система переключается на работу через статический байпас. Нагрузка питается напрямую от сети. При наличии в сети нормального напряжения, все выпрямители работают и продолжают заряжать батареи. При любом последующем сбое (поломке статического байпаса или сбое сети) питание нагрузки прекращается. Для того, чтобы параллельная система допускала большое число сбоев, система должна быть сильно недогружена и должна включать большое число ИБП. Например, если нагрузка в приведенном выше примере будет составлять 250 кВА, то система допускает только один сбой: сбой сети или поломку инвертора. В отношении количества допустимых сбоев такая система эквивалентна одиночному ИБП. Это, кстати, не значит, что надежность такой параллельной системы будет такая же, как у одиночного ИБП. Она будет ниже, поскольку параллельная система намного сложнее одиночного ИБП и (при почти предельной нагрузке) не имеет дополнительного резервирования, компенсирующего эту сложность.

    Вопрос надежности параллельной системы ИБП не может быть решен однозначно. Надежность зависит от большого числа параметров: количества ИБП в системе (причем увеличение количества ИБП до бесконечности снижает надежность – система становится слишком сложной и сложно управляемой – впрочем максимальное количество параллельно работающих модулей для известных мне ИБП не превышает 8), нагрузки системы (т.е. соотношения номинальной суммарной мощности системы и действующей нагрузки), примененной схемы параллельной работы (т.е. есть ли в системе специальная электроника для обеспечения распределения нагрузки по ИБП), технологии работы предприятия. Таким образом, если единственной целью является увеличение надежности системы, то следует серьезно рассмотреть возможность использование ИБП с горячим резервированием – его надежность не зависит от обстоятельств и в силу относительной простоты схемы практически всегда выше надежности параллельной системы.

    Недогруженная система из нескольких параллельно работающих ИБП, которая способна реализвать описанную выше логику управления, часто также называется параллельной системой с резервированием.

    Работа с частичной нагрузкой

    Если нагрузка параллельной системы такова, что с ней может справиться меньшее, чем есть в системе количество ИБП, то инверторы "лишних" ИБП могут быть отключены. В некоторых ИБП такая логика управления подразумевается по умолчанию, а другие модели вообще лишены возможности работы в таком режиме. Инверторы, оставшиеся включенными, питают нагрузку. Коэффициент полезного действия системы при этом несколько возрастает. Обычно в этом режиме работы предусматривается некоторая избыточность, т.е. количестов работающих инверторов больше, чем необходимо для питания нагрузки. Тем самым обеспечивается резервирование. Все выпрямители системы продолжают работать, включая выпрямители тех ИБП, инверторы которых отключены.

    Работа от батареи

    В случае исчезновения напряжения в электрической сети, параллельная система переходит на работу от батареи. Все выпрямители системы не работают, инверторы питают нагрузку, получая энергию от батареи. В этом режиме работы (естественно) отсутствует напряжение в электрической сети, которое при нормальной работе было для ИБП не только источником энергии, но и источником сигнала синхронизации выходного напряжения. Поэтому функцию синхронизации берет на себя специальная параллельная электроника или выходная цепь ИБП, специально ориентированная на поддержание выходной частоты и фазы в соответствии с частотой и фазой выходного напряжения параллельно работающего ИБП.

    Выход из строя выпрямителя

    Это режим, при котором вышли из строя один или несколько выпрямителей. ИБП, выпрямители которых вышли из строя, продолжают питать нагрузку, расходуя заряд своей батареи. Они выдает сигнал "неисправность выпрямителя". Остальные ИБП продолжают работать нормально. После того, как заряд разряжающихся батарей будет полностью исчерпан, все зависит от соотношения мощности нагрузки и суммарной мощности ИБП с исправными выпрямителями. Если нагрузка не превышает перегрузочной способности этих ИБП, то питание нагрузки продолжится (если у системы остался значительный запас мощности, то в этом режиме работы допустимо еще несколько сбоев системы). В случае, если нагрузка ИБП превышает перегрузочную способность оставшихся ИБП, то система переходит к режиму работы через статический байпас.

    Выход из строя инвертора

    Если оставшиеся в работоспособном состоянии инверторы могут питать нагрузку, то нагрузка продолжает работать, питаясь от них. Если мощности работоспособных инверторов недостаточно, система переходит в режим работы от статического байпаса. Выпрямители всех ИБП могут заряжать батареи, или ИБП с неисправными инверторами могут быть полностью отключены для выполнения ремонта.

    Работа от статического байпаса

    Если суммарной мощности всех исправных инверторов параллельной системы не достаточно для поддержания работы нагрузки, система переходит к работе через статический байпас. Статические переключатели всех инверторов разомкнуты (исправные инверторы могут продолжать работать). Если нагрузка уменьшается, например в результате отключения части оборудования, параллельная система автоматически переключается на нормальный режим работы.

    В случае одиночного ИБП с двойным преобразованием работа через статический байпас является практически последней возможностью поддержания работы нагрузки. В самом деле, ведь достаточно выхода из строя статического переключателя, и нагрузка будет обесточена. При работе параллельной системы через статический байпас допустимо некоторое количество сбоев системы. Статический байпас способен выдерживать намного больший ток, чем инвертор. Поэтому даже в случае выхода из строя одного или нескольких статических переключателей, нагрузка возможно не будет обесточена, если суммарный допустимый ток оставшихся работоспособными статических переключателей окажется достаточен для работы. Конкретное количество допустимых сбоев системы в этом режиме работы зависит от числа ИБП в системе, допустимого тока статического переключателя и величины нагрузки.

    Сервисный байпас

    Если нужно провести с параллельной системой ремонтные или регламентные работы, то система может быть отключена от нагрузки с помощью ручного переключателя сервисного байпаса. Нагрузка питается от сети, все элементы параллельной системы ИБП, кроме батарей, обесточены. Как и в случае системы с горячим резервированием, возможен вариант одного общего внешнего сервисного байпаса или нескольких сервисных байпасов, встроенных в отдельные ИБП. В последнем случае при использовании сервисного байпаса нужно иметь в виду соотношение номинального тока сервисного байпаса и действующей мощности нагрузки. Другими словами, нужно включить столько сервисных байпасов, чтобы нагрузка не превышала их суммарный номинальных ток.
    [ http://www.ask-r.ru/info/library/ups_without_secret_7.htm]

    Тематики

    EN

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > three-phase UPS

  • 58 cos j

    1. Защита от короткого замыкания и прочность при коротком замыкании

    7.5. Защита от короткого замыкания и прочность при коротком замыкании

    Примечание. В настоящее время требования этого пункта применимы главным образом к устройствам переменного тока. Требования к устройствам постоянного тока находятся в стадии рассмотрения.

    7.5.1. Общие положения

    НКУ должны иметь конструкцию, способную выдерживать тепловые и электродинамические нагрузки, возникающие при значениях токов короткого замыкания, не превышающих установленных.

    Примечание. Нагрузки, возникающие вследствие короткого замыкания, могут быть уменьшены при помощи токоограничивающих устройств (индуктивностей, токоограничивающих плавких предохранителей или других токоограничивающих коммутационных устройств).

    НКУ должны быть защищены от токов короткого замыкания, например, автоматическими выключателями, плавкими предохранителями или тем и другим вместе, которые могут быть частью НКУ или располагаться за его пределами.

    Примечание. Если НКУ предназначены для использования в системах IT*, то аппарат защиты в каждой фазе должен иметь достаточную отключающую способность относительно междуфазного напряжения при двухфазном замыкании на землю.

    * См title="Электроустановки зданий. Часть 3. Основные характеристики".

    Потребитель, заказывая НКУ, должен определить условия короткого замыкания на месте его установки.

    Примечание. Желательно, чтобы в случае повреждения, ведущего к образованию дуги внутри НКУ, обеспечивалась максимально возможная степень защиты персонала, хотя главной целью является предупреждение образования такой дуги принятием соответствующих мер при проектировании или ограничение длительности горения дуги.

    Для ЧИ НКУ рекомендуется использовать устройства, прошедшие типовые испытания, например, системы сборных шин, если на них не распространяются исключения пп. 8.2.3.1.1 - 8.2.3.1.3. В случаях, когда применение устройств, прошедших типовые испытания, не представляется возможным, прочность этих частей при коротком замыкании проверяют путем экстраполяции, исходя из устройств, испытанных в соответствии с типовыми испытаниями.

    7.5.2. Сведения, касающиеся прочности при коротком замыкании

    7.5.2.1. Для НКУ, в котором имеется только один блок ввода, изготовитель обязан представлять сведения о прочности при коротком замыкании следующим образом:

    7.5.2.1.1. Для НКУ с устройством защиты от короткого замыкания, включенным в блок ввода, указанием максимально допустимого значения ожидаемого тока короткого замыкания на зажимах блока ввода. Эта величина не должна превышать номинальные значения (см. пп. 4.3 - 4.7). Коэффициент мощности и пиковые значения должны соответствовать указанным в п. 7.5.3.

    Если устройством защиты от короткого замыкания является плавкий предохранитель, то изготовитель обязан указать характеристики плавкой вставки (номинальный ток, отключающую способность, ток отключения, I2t и т.д.).

    Если используют автоматический выключатель с расцепителем, имеющим выдержку времени, то может потребоваться указание максимальной выдержки времени и значения тока уставки, соответствующих ожидаемому току короткого замыкания.

    7.5.2.1.2. Для НКУ, в которых защитное устройство от короткого замыкания не входит в блок ввода, прочность при коротком замыкании указывают с помощью следующих способов (одного или нескольких):

    а) номинальный кратковременно выдерживаемый ток (п. 4.3) и номинальный ударный ток (п. 4.4) вместе с соответствующим временем, если оно отличается от 1 с. Отношение пикового значения к действующему должно соответствовать указанному в табл. 5.

    Примечание. Для периодов времени с максимальным значением до 3 с соотношение между кратковременно выдерживаемым током и соответствующим временем представляется формулой

    i2t = const

    при условии, что пиковое значение не превышает значение номинального ударного тока;

    b) номинальный ожидаемый ток короткого замыкания на зажимах блока ввода НКУ, а также соответствующее время, если оно отличается от 1 с. Соотношение между пиковым и действующим значением должно быть таким, как указано в табл. 5;

    с) номинальный условный ток короткого замыкания (п. 4.6);

    d) номинальный ток короткого замыкания, отключаемый плавким предохранителем (п. 4.7).

    Для подпунктов с) и d) изготовитель обязан указывать характеристики (номинальный ток, отключающая способность, ток отключения, I2t и т.д.) токоограничивающих коммутационных устройств (например, автоматических выключателей или плавких предохранителей), необходимых для защиты НКУ.

    Примечание. При замене плавких вставок должны использоваться вставки с такими же характеристиками.

    7.5.2.2. Для НКУ с несколькими блоками ввода, одновременная работа которых маловероятна, прочность при коротком замыкании может указываться для каждого из блоков в соответствии с п. 7.5.2.1.

    7.5.2.3. Для НКУ с несколькими блоками ввода, которые могут работать одновременно, а также для НКУ с одним блоком ввода и одним или несколькими блоками вывода для вращающихся машин большой мощности, могущих повлиять на величину тока короткого замыкания, должно быть заключено специальное соглашение о величинах ожидаемого тока короткого замыкания в каждом блоке ввода или вывода и на шинах.

    7.5.3. Зависимость между пиковыми и действующим и значениями тока короткого замыкания

    Пиковое значение тока короткого замыкания (пиковое значение первой волны тока короткого замыкания, включая постоянную составляющую) для определения электродинамических усилий, получается умножением действующего значения тока короткого замыкания на коэффициент п. Стандартные значения коэффициента n и соответствующего коэффициента мощности даны в табл. 5.

    Таблица 5

    Действующее значение тока короткого замыкания

    cos j

    n

    I £ 5 кА

    0,7

    1,5

    5 кА < I £ 10 кА

    0,5

    1,7

    10 кА < I £ 20 кА

    0,3

    2

    20 кА < I £ 50 кА

    0,25

    2,1

    50 кА < I

    0,2

    2,2

    Примечание. Значения, приведенные в табл. 5, соответствуют большинству случаев применения. В специальных местах, например, вблизи трансформаторов или генераторов, коэффициент мощности может иметь более низкие значения; таким образом, максимальное пиковое значение ожидаемого тока станет предельным значением вместо действующего значения тока короткого замыкания.

    7.5.4. Координация устройств защиты от короткого замыкания

    7.5.4.1. Координация устройств защиты должна являться предметом согласования между потребителем и изготовителем. Вместо такого соглашения можно использовать сведения, приводимые в каталоге предприятия-изготовителя.

    7.5.4.2. Если по условиям эксплуатации необходима непрерывность питания, то уставки или выбор устройств защиты от короткого замыкания внутри НКУ должны производиться таким образом, чтобы короткое замыкание, возникающее в любой отходящей цепи ответвления, могло быть устранено с помощью отключающего устройства, установленного в поврежденной цепи ответвления без какого-либо воздействия на другие отходящие ответвления, чем гарантируется селективность системы защиты.

    7.5.5. Внутренние цепи НКУ

    7.5.5.1. Главные цепи

    7.5.5.1.1. Шины (оголенные или с изоляцией) должны располагаться таким образом, чтобы при нормальных условиях эксплуатации исключалась возможность внутреннего короткого замыкания. При отсутствии других указаний их выбирают согласно сведениям о прочности при коротком замыкании (п. 7.5.2) и должны выдерживать по крайней мере воздействия коротких замыканий, ограниченных устройствами защиты на стороне подачи питания на шины.

    7.5.5.1.2. Проводники между главными шинами и стороной питания отдельного функционального блока, также как и комплектующие, входящие в этот блок, могут быть выбраны, исходя из уменьшенных воздействий короткого замыкания со стороны присоединения нагрузки к устройству защиты от короткого замыкания в этом блоке, при условии такого расположения этих проводников, при котором в нормальных рабочих условиях внутреннее короткое замыкание между фазами и/или между фазами и землей является маловероятным, например, если проводники имеют соответствующую изоляцию или оболочку. Это также относится к проводникам со стороны питания отдельных функциональных блоков внутри НКУ, не содержащих главных шин.

    7.5.5.2. Вспомогательные цепи

    Обычно вспомогательные цепи должны быть защищены от воздействия коротких замыканий. Однако защитное устройство, предохраняющее от короткого замыкания, не следует применять в случае, если его срабатывание может иметь опасные последствия. В этом случае проводники вспомогательных цепей должны располагаться таким образом, чтобы в нормальных условиях работы исключалась возможность возникновения короткого замыкания.

    Источник: ГОСТ 28668-90 Э: Низковольтные комплектные устройства распределения и управления. Часть 1. Требования к устройствам, испытанным полностью или частично оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > cos j

  • 59 rated residual operating current

    1. установленный отключающий дифференциальный ток
    2. номинальный остаточный рабочий ток
    3. номинальный дифференциальный рабочий ток
    4. испытательное сопротивление

     

    испытательное сопротивление
    Rp
    Сопротивление, с помощью которого имитируется аварийный ток при проведении испытаний.
    [ ГОСТ Р 61557-1-2006]

    Тематики

    EN

     

    номинальный остаточный дифференциальный рабочий ток
    IΔn
    Аварийный ток, на который рассчитано защитное устройство, управляемое остаточным дифференциальным током.
    [ ГОСТ Р 61557-1-2006]

    EN

    rated residual operating current
    IΔN
    value of residual current assigned by the manufacturer which causes the RCM to operate under specified conditions
    [IEC 61557-11, ed. 1.0 (2009-01)]

    FR

    courant assigné différentiel résiduel de fonctionnement
    IΔN
    valeur du courant différentiel résiduel fixée par le constructeur qui doit faire fonctionner le RCM dans des conditions spécifiées
    [IEC 61557-11, ed. 1.0 (2009-01)]

    Тематики

    EN

    FR

     

    номинальный остаточный рабочий ток
    IΔn
    Аварийный ток, на который рассчитано защитное устройство, управляемое остаточным током.
    [ ГОСТ Р 61557-1-2006]

    Тематики

    EN

    3.2 установленный отключающий дифференциальный ток (rated residual operating current) IDn: Аварийный ток, на который рассчитано УЗО-Д.

    Источник: ГОСТ Р МЭК 61557-6-2009: Сети электрические распределительные низковольтные напряжением до 1000 В переменного тока и 1500 В постоянного тока. Электробезопасность. Аппаратура для испытания, измерения или контроля средств защиты. Часть 6. Устройства защитные, управляемые дифференциальным током, в TT и TN системах оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > rated residual operating current

  • 60 switchboard

    1. распределительный щит
    2. распределительное устройство
    3. НКУ распределения и управления
    4. коммутационный щит
    5. коммутаторная панель
    6. коммутатор

     

    коммутатор
    Устройство, обеспечивающее посредством включения, отключения и переключения электрических цепей выбор требуемой выходной цепи и соединение с ней входной цепи
    [Терминологический словарь по строительству на 12 языках (ВНИИИС Госстроя СССР)]

    Тематики

    • аппарат, изделие, устройство...

    EN

    DE

    FR

     

    коммутаторная панель
    распределительный щит
    Устройство, конструктивно объединяющее несколько коммутационных элементов, предназначенных для включения, отключения и переключения электрических цепей и каналов связи в ручном режиме.
    [Л.М. Невдяев. Телекоммуникационные технологии. Англо-русский толковый словарь-справочник. Под редакцией Ю.М. Горностаева. Москва, 2002]

    Тематики

    • электросвязь, основные понятия

    Синонимы

    EN

     

    коммутационный щит
    —
    [Я.Н.Лугинский, М.С.Фези-Жилинская, Ю.С.Кабиров. Англо-русский словарь по электротехнике и электроэнергетике, Москва, 1999 г.]

    Тематики

    • электротехника, основные понятия

    EN

     

    низковольтное устройство распределения и управления (НКУ)
    Низковольтные коммутационные аппараты и устройства управления, измерения, сигнализации, защиты, регулирования, собранные совместно, со всеми внутренними электрическими и механическими соединениями и конструктивными элементами.
    [ ГОСТ Р МЭК 61439-1-2012]

    низковольтное устройство распределения и управления
    Комбинация низковольтных коммутационных аппаратов с устройствами управления, измерения, сигнализации, защиты, регулирования и т. п., полностью смонтированных изготовителем НКУ (под его ответственность на единой конструктивной основе) со всеми внутренними электрическими и механическими соединениями с соответствующими конструктивными элементами
    Примечания
    1. В настоящем стандарте сокращение НКУ используют для обозначения низковольтных комплектных устройств распределения и управления.
    2. Аппараты, входящие в состав НКУ, могут быть электромеханическими или электронными.
    3. По различным причинам, например по условиям транспортирования или изготовления, некоторые операции сборки могут быть выполнены на месте установки, вне предприятия-изготовителя.
    [ ГОСТ Р 51321. 1-2000 ( МЭК 60439-1-92)]

    EN

    power switchgear and controlgear assembly (PSC-assembly)
    low-voltage switchgear and controlgear assembly used to distribute and control energy for all types of loads, intended for industrial, commercial and similar applications where operation by ordinary persons is not intended
    [IEC 61439-2, ed. 1.0 (2009-01)]

    low-voltage switchgear and controlgear assembly
    combination of one or more low-voltage switching devices together with associated control, measuring, signalling, protective, regulation equipment, etc., completely assembled under the responsibility of the manufacturer with all the internal electrical and mechanical interconnections and structural parts.
    [IEC 61892-3, ed. 2.0 (2007-11)]

    switchgear and controlgear
    a general term covering switching devices and their combination with associated control, measuring, protective and regulating equipment, also assemblies of such devices and equipment with associated interconnections, accessories, enclosures and supporting structures
    [IEV number 441-11-01]

    switchgear and controlgear
    electric equipment intended to be connected to an electric circuit for the purpose of carrying out one or more of the following functions: protection, control, isolation, switching
    NOTE – The French and English terms can be considered as equivalent in most cases. However, the French term has a broader meaning than the English term and includes for example connecting devices, plugs and socket-outlets, etc. In English, these latter devices are known as accessories.
    [IEV number 826-16-03 ]

    switchboard
    A large single electric control panel, frame, or assembly of panels on which are mounted (either on the back or on the face, or both) switches, overcurrent and other protective devices, buses, and usually instruments; not intended for installation in a cabinet but may be completely enclosed in metal; usually is accessible from both the front and rear.
    [ McGraw-Hill Dictionary of Architecture & Construction]

    switchboard
    One or more panels accommodating control switches, indicators, and other apparatus for operating electric circuits
    [ The American Heritage Dictionary of the English Language]

    FR

    ensemble d'appareillage de puissance (ensemble PSC)
    ensemble d'appareillage à basse tension utilisé pour répartir et commander l'énergie pour tous les types de charges et prévu pour des applications industrielles, commerciales et analogues dans lesquelles l'exploitation par des personnes ordinaires n'est pas prévue
    [IEC 61439-2, ed. 1.0 (2009-01)]

    appareillage, m
    matériel électrique destiné à être relié à un circuit électrique en vue d'assurer une ou plusieurs des fonctions suivantes: protection, commande, sectionnement, connexion
    NOTE – Les termes français et anglais peuvent être considérés comme équivalents dans la plupart des cas. Toutefois, le terme français couvre un domaine plus étendu que le terme anglais, et comprend notamment les dispositifs de connexion, les prises de courant, etc. En anglais, ces derniers sont dénommés "accessories".
    [IEV number 826-16-03 ]

    appareillage
    terme général applicable aux appareils de connexion et à leur combinaison avec des appareils de commande, de mesure, de protection et de réglage qui leur sont associés, ainsi qu'aux ensembles de tels appareils avec les connexions, les accessoires, les enveloppes et les charpentes correspondantes
    [IEV number 441-11-01]


    A switchboard as defined in the National Electrical Code is a large single panel, frame, or assembly of panels on which are mounted, on the face or back or both switches, overcurrent and other protective devices, buses, and, usually, instruments.
    Switchboards are generally accessible from the rear as well as from the front and are not intended to be installed in cabinets.
    The types of switchboards, classified by basic features of construction, are as follows:
    1. Live-front vertical panels
    2. Dead-front boards
    3. Safety enclosed boards( metal-clad)

    [American electricians’ handbook]

    Параллельные тексты EN-RU

    The switchboard plays an essential role in the availability of electric power, while meeting the needs of personal and property safety.

    Its definition, design and installation are based on precise rules; there is no place for improvisation.

    The IEC 61439 standard aims to better define " low-voltage switchgear and controlgear assemblies", ensuring that the specified performances are reached.

    It specifies in particular:

    > the responsibilities of each player, distinguishing those of the original equipment manufacturer - the organization that performed the original design and associated verification of an assembly in accordance with the standard, and of the assembly manufacturer - the organization taking responsibility for the finished assembly;

    > the design and verification rules, constituting a benchmark for product certification.

    All the component parts of the electrical switchboard are concerned by the IEC 61439 standard.

    Equipment produced in accordance with the requirements of this switchboard standard ensures the safety and reliability of the installation.

    A switchboard must comply with the requirements of standard IEC 61439-1 and 2 to guarantee the safety and reliability of the installation.

    Managers of installations, fully aware of the professional and legal liabilities weighing on their company and on themselves, demand a high level of safety for the electrical installation.

    What is more, the serious economic consequences of prolonged halts in production mean that the electrical switchboard must provide excellent continuity of service, whatever the operating conditions.
    [Schneider Electric]

    НКУ играет главную роль в обеспечении электроэнергией, удовлетворяя при этом всем требованиям по безопасности людей и сохранности имущества.

    Выбор конструкции, проектирование и монтаж основаны на чётких правилах, не допускающих никакой импровизации.

    Требования к низковольтным комплектным устройствам распределения и управления сформулированы в стандарте МЭК 61439 (ГОСТ Р 51321. 1-2000).

    В частности, он определяет:

    > распределение ответственности между изготовителем НКУ - организацией, разработавшей конструкцию НКУ и проверившей его на соответствие требованиям стандарта, и сборщиком – организацией, выполнившей сборку НКУ;

    > конструкцию, технические характеристики, виды и методы испытаний НКУ.

    В стандарте МЭК 61439 (ГОСТ Р 51321. 1-2000) описываются все компоненты НКУ.

    Оборудование, изготовленное в соответствии с требованиями этого стандарта, обеспечивает безопасность и надежность электроустановки.

    Для того чтобы гарантировать безопасность эксплуатации и надежность работы электроустановки, распределительный щит должен соответствовать требованиям стандарта МЭК 61439-1 и 2.

    Лица, ответственные за электроустановки, должны быть полностью осведомлены о профессиональной и юридической ответственности, возложенной на их компанию и на них лично, за обеспечение высокого уровня безопасности эксплуатации этих электроустановок.

    Кроме того, поскольку длительные перерывы производства приводят к серьезным экономическим последствиям, электрический распределительный щит должен обеспечивать надежную и бесперебойную работу независимо от условий эксплуатации.
    [Перевод Интент]

     

    LV switchgear assemblies are undoubtedly the components of the electric installation more subject to the direct intervention of personnel (operations, maintenance, etc.) and for this reason users demand from them higher and higher safety requirements.

    The compliance of an assembly with the state of the art and therefore, presumptively, with the relevant technical Standard, cannot be based only on the fact that the components which constitute it comply with the state of the art and therefore, at least presumptively, with the relevant technical standards.

    In other words, the whole assembly must be designed, built and tested in compliance with the state of the art.

    Since the assemblies under consideration are low voltage equipment, their rated voltage shall not exceed 1000 Va.c. or 1500 Vd.c. As regards currents, neither upper nor lower limits are provided in the application field of this Standard.

    The Standard IEC 60439-1 states the construction, safety and maintenance requirements for low voltage switchgear and controlgear assemblies, without dealing with the functional aspects which remain a competence of the designer of the plant for which the assembly is intended.
    [ABB]

    Низковольтные комплектные устройства (НКУ), вне всякого сомнения, являются частями электроустановок, которые наиболее подвержены непосредственному вмешательству оперативного, обслуживающего и т. п. персонала. Вот почему требования потребителей к безопасности НКУ становятся все выше и выше.

    Соответствие НКУ современному положению дел и вследствие этого, гипотетически, соответствующим техническим стандартам, не может основываться только на том факте, что составляющие НКУ компоненты соответствуют современному состоянию дел и поэтому, по крайней мере, гипотетически, - соответствующим техническим стандартам

    Другими словами, НКУ должно быть разработано, изготовлено и испытано в соответствии с современными требованиями.

    Мы рассматриваем низковольтные комплектные устройства и это означает, что их номинальное напряжение не превышает 1000 В переменного тока или 1500 В постоянного тока. Что касается тока, то ни верхнее, ни нижнее значение стандартами, относящимися к данной области, не оговариваются

    Стандарт МЭК 60439-1 устанавливает требования к конструкции, безопасности и техническому обслуживанию низковольтных комплектных устройств без учета их функций, полагая, что функции НКУ являются компетенцией проектировщиков электроустановки, частью которых эти НКУ являются.
    [Перевод Интент]

    Тематики

    • НКУ (шкафы, пульты,...)

    Классификация

    >>>

    Действия

    Синонимы

    Сопутствующие термины

    EN

    DE

    • Schaltanlagen und/oder Schaltgeräte

    FR

     

    распределительное устройство
    Распределительным устройством (РУ) называется электроустановка, служащая для приема и распределения электроэнергии и содержащая сборные и соединительные шины, коммутационные аппараты, вспомогательные устройства (компрессорные, аккумуляторные и др.), а также устройства защиты, автоматики и измерительные приборы.
    [РД 34.20.185-94]

    распределительное устройство
    Электроустановка, предназначенная для приема и распределения электрической энергии на одном напряжении и содержащая коммутационные аппараты и соединяющие их сборные шины [секции шин], устройства управления и защиты.
    Примечание. К устройствам управления относятся аппараты и связывающие их элементы обеспечивающие контроль, измерение, сигнализацию и выполнение команд.
    [ ГОСТ 24291-90]
    [ ГОСТ Р 53685-2009]

    электрическое распределительное устройство
    распределительное устройство
    Устройство, предназначенное для приема и распределения электроэнергии на одном напряжении и содержащее коммутационные аппараты и соединяющие их сборные соединительные устройства.
    Примечание. В состав распределительного устройства дополнительно могут входить устройства защиты и управления
    [ОСТ 45.55-99]

    распределительное устройство
    Электроустановка, служащая для приема и распределения электроэнергии и содержащая коммутационные аппараты, сборные и соединительные шины, вспомогательные устройства (компрессорные, аккумуляторные и др.), а также устройства защиты, автоматики и измерительные приборы.
    [ПОТ Р М-016-2001]
    [РД 153-34.0-03.150-00]

    устройство распределительное
    Совокупность аппаратов и приборов для приёма и распределения электроэнергии одного напряжения, вырабатываемой электростанцией или преобразуемой подстанцией
    [Терминологический словарь по строительству на 12 языках (ВНИИИС Госстроя СССР)]

    EN

    switching substation
    a substation which includes switchgear and usually busbars, but no power transformers
    [IEV number 605-01-02]

    FR

    poste de sectionnement
    poste de coupure
    poste comprenant des organes de manoeuvre et généralement des jeux de barres, à l'exclusion de transformateurs de puissance
    [IEV number 605-01-02]

    В качестве РУ 6—10 кВ используется сборка высокого напряжения с однополюсными разъединителями и вертикальным расположением фаз одного присоединения и одна камера КСО с выключателем нагрузки и предохранителями для подключения трансформатора. Для РУ 0,4 кВ применяются сборки низкого напряжения с предохранителями и вертикальным расположением фаз одного присоединения.
    На ПС применяются открытые (ОРУ), закрытые (ЗРУ) или комплектные (КРУ) распределительные устройства.

    [ http://energy-ua.com/elektricheskie-p/klassifikatsiya.html]

    КЛАССИФИКАЦИЯ

    В общем случае ПС и РУ являются составной частью электроустановок, которые различаются:

    • по назначению:
      • генерирующие,
      • преобразовательно-распределительные,
      • потребительские.

        Генерирующие электроустановки служат для выработки электроэнергии, преобразовательно-распределительные электроустановки преобразуют электроэнергию в удобный для передачи и потребления вид, передают ее и распределяют между потребителями;

     Шкала номинальных напряжений ограничена сравнительно небольшим числом стандартных значений, благодаря чему изготавливается небольшое число типоразмеров машин и оборудования, а электросети выполняются более экономичными. В установках трехфазного тока номинальным напряжением принято считать напряжение между фазами (междуфазовое напряжение). Согласно ГОСТ 29322—92 установлена следующая шкала номинальных напряжений:

    для электросетей переменного тока частотой 50 Гц междуфазовое напряжение должно быть: 12, 24, 36, 42, 127, 220, 380 В; 3, 6, 10, 20, 35, 110, 150, 220, 330, 500, 750 и 1150 кВ;
    для электросетей постоянного тока: 12, 24, 36, 48, 60, 110, 220, 440, 660, 825, 3000 В и выше.

    Тупиковые ПС получают питание по одной или двум тупиковым ВЛ.

    Ответвительные ПС присоединяются ответвлением к одной или двум проходящим ВЛ с односторонним или двухсторонним питанием.

    Проходные ПС включаются в рассечку одной или двух проходящих ВЛ с односторонним или двухсторонним питанием.

    Узловые ПС кроме питающих имеют отходящие радиальные или транзитные ВЛ.

    • по способу управления ПС могут быть:
      • только с телесигнализацией,
      • телеуправляемыми с телесигнализацией,
      • с телесигнализацией и управлением с общеподстанционного пункта управления (ОПУ).


    Подстанции оперативно обслуживаются постоянным дежурным персоналом на щите управления, дежурными на дому или оперативно-выездными бригадами (ОВБ). Ремонт ПС осуществляется специализированными выездными бригадами централизованного ремонта или местным персоналом подстанции.

    В РУ напряжением до 1000 В провода, шины, аппараты, приборы и конструкции выбирают как по нормальным условиям работы (напряжению и току), так и по термическим и динамическим воздействиям токов коротких замыканий (КЗ) или предельно допустимой отключаемой мощности.

    В РУ и ПС напряжением выше 1000 В расстояния между электрооборудованием, аппаратами, токоведущими частями, изоляторами, ограждениями и конструкциями устанавливаются так, чтобы при нормальном режиме работы электроустановки возникающие физические явления (температура нагрева, электрическая дуга, выброс газов, искрение и др.) не могли привести к повреждению оборудования и КЗ.

    [ http://energy-ua.com/elektricheskie-p/klassifikatsiya.html]
     


    Several different classifications of switchgear can be made:

    A single line-up may incorporate several different types of devices, for example, air-insulated bus, vacuum circuit breakers, and manually operated switches may all exist in the same row of cubicles.

    Ratings, design, specifications and details of switchgear are set by a multitude of standards. In North America mostly IEEE and ANSI standards are used, much of the rest of the world uses IEC standards, sometimes with local national derivatives or variations.

    [Robert W. Smeaton (ed) Switchgear and Control Handbook 3rd Ed., Mc Graw Hill, new York 1997]
    [ http://en.wikipedia.org/wiki/High_voltage_switchgear]

    Тематики

    Синонимы

    EN

    DE

    FR

     

    распределительный щит
    Комплектное устройство, содержащее различную коммутационную аппаратуру, соединенное с одной или более отходящими электрическими цепями, питающееся от одной или более входящих цепей, вместе с зажимами для присоединения нейтральных и защитных проводников.
    [ ГОСТ Р МЭК 60050-826-2009]

    щит распределительный
    Электротехническое устройство, объединяющее коммутационную, регулирующую и защитную аппаратуру, а также контрольно-измерительные и сигнальные приборы
    [Терминологический словарь по строительству на 12 языках (ВНИИИС Госстроя СССР)]

    распределительный щит
    —
    [А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

    EN

    distribution board
    assembly containing different types of switchgear and controlgear associated with one or more outgoing electric circuits fed from one or more incoming electric circuits, together with terminals for the neutral and protective conductors.
    [IEV number 826-16-08]

    FR

    tableau de répartition, m
    ensemble comportant différents types d'appareillage associés à un ou plusieurs circuits électriques de départ alimentés par un ou plusieurs circuits électriques d'arrivée, ainsi que des bornes pour les conducteurs neutre et de protection.
    [IEV number 826-16-08]

    Параллельные тексты EN-RU

    Distribution switchboards, including the Main LV Switchboard (MLVS), are critical to the dependability of an electrical installation. They must comply with well-defined standards governing the design and construction of LV switchgear assemblies

    A distribution switchboard is the point at which an incoming-power supply divides into separate circuits, each of which is controlled and protected by the fuses or switchgear of the switchboard. A distribution switchboard is divided into a number of functional units, each comprising all the electrical and mechanical elements that contribute to the fulfilment of a given function. It represents a key link in the dependability chain.

    Consequently, the type of distribution switchboard must be perfectly adapted to its application. Its design and construction must comply with applicable standards and working practises.
    [Schneider Electric]

    Распределительные щиты, включая главный распределительный щит низкого напряжения (ГРЩ), играют решающую роль в обеспечении надежности электроустановки. Они должны отвечать требованиям соответствующих стандартов, определяющих конструкцию и порядок изготовления НКУ распределения электроэнергии.

    В распределительном щите выполняется прием электроэнергии и ее распределение по отдельным цепям, каждая из которых контролируется и защищается плавкими предохранителями или автоматическими выключателями.
    Распределительный щит состоит из функциональных блоков, включающих в себя все электрические и механические элементы, необходимые для выполнения требуемой функции. Распределительный щит представляет собой ключевое звено в цепи обеспечения надежности.

    Тип распределительного щита должен соответствовать области применения. Конструкция и изготовление распределительного щита должны удовлетворять требованиям применимых стандартов и учитывать накопленную практику применения.
    [Перевод Интент]

     

    5654

    Рис. Schneider Electric

    With Prisma Plus G you can be sure to build 100% Schneider Electric switchboards that are safe, optimised:

    > All components (switchgear, distribution blocks, prefabricated connections, etc.) are perfectly rated and coordinated to work together;

    > All switchboard configurations, even the most demanding ones, have been tested.

    You can prove that your switchboard meets the current standards, at any time.
    You can be sure to build a reliable electrical installation and give your customers full satisfaction in terms of dependability and safety for people and the installation.

    Prisma Plus G with its discreet design, blends harmoniously into all tertiary and industrial buildings, including in entrance halls and passageways.

    With Prisma Plus G you can build just the right switchboard for your customer, sized precisely to fit costs and needs.

    With this complete, prefabricated and tested system, it's easy to upgrade your installation and still maintain the performance levels.

    > The wall-mounted and floor-standing enclosures combine easily with switchboards already in service.

    > Devices can be replaced or added at any time.
    [Schneider Electric]

    С помощью оболочек Prisma Plus G можно создавать безопасные распределительные щиты, на 100 % состоящие из изделий Schneider Electric:

    > все изделия (коммутационная аппаратура, распределительные блоки, готовые заводские соединения и т. д.) полностью совместимы механически и электрически;

    > все варианты компоновки распределительных щитов, в том числе для наиболее ответственных применений, прошли испытания.

    В любое время вы можете доказать, что ваши распределительные щиты полностью соответствуют требованиям действующих стандартов.

    Вы можете быть полностью уверены в том, что создаете надежные электроустановки, удовлетворяющие всем требованиям безопасности для людей и оборудования

    Благодаря строгому дизайну, распределительные щиты Prisma Plus G гармонично сочетаются с интерьером любого общественного или промышленного здания. Они хорошо смотрятся и в вестибюле, и в коридоре.

    Применяя оболочки Prisma Plus G можно создавать распределительные щиты, точно соответствующие требованиям заказчика как с точки зрения технических характеристик, так и стоимости.

    С помощью данной испытанной системы, содержащей все необходимые компоненты заводского изготовления можно легко модернизировать существующую электроустановку и поддерживать её уровни производительности.

    > Навесные и напольные оболочки можно легко присоединить к уже эксплуатируемым распределительным щитам.

    > Аппаратуру можно заменять или добавлять в любое время.
    [Перевод Интент]

     

    The switchboard, central to the electrical installation.

    Both the point of arrival of energy and a device for distribution to the site applications, the LV switchboard is the intelligence of the system, central to the electrical installation.
    [Schneider Electric]

    Распределительный щит – «сердце» электроустановки.
    Низковольтное комплектное устройство распределения является «сердцем» электроустановки, поскольку именно оно принимает электроэнергию из сети и распределяет её по территориально распределенным нагрузкам.
    [Перевод Интент]

    Тематики

    EN

    DE

    FR

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > switchboard

Страницы

См. также в других словарях:

Поделиться ссылкой на выделенное

Прямая ссылка:
… Нажмите правой клавишей мыши и выберите «Копировать ссылку»