меньше+всех

управление
Упорядочивающее воздействие одной системы на другую, направленное на поддержание и улучшение функционирования объекта управления
[Терминологический словарь по строительству на 12 языках (ВНИИИС Госстроя СССР)]

управление
Совокупность целенаправленных действий, включающая оценку ситуации и состояния объекта управления, выбор управляющих воздействий и их реализацию.
[ ГОСТ 34.003-90]

управление
1. В самом широком смысле, действительном, наверное, для всех эпох истории человечества и для всех народов, У. — совокупность целенаправленных действий одних людей (управляющих), которые тем или иным способом организуют деятельность или отдельные действия других людей (управляемых) для достижения назначенных первыми целей. Это одно из самых широких, философских по своему существу, понятий, вокруг которых ведутся дискуссии, и которые вряд ли когда-нибудь обретут общепринятые дефиниции и толкования. Более конкретная и современная формула: управление это выработка и осуществление целенаправленных управляющих воздействий на объект (систему), что включает сбор, передачу и обработку необходимой информации, принятие и реализацию соответствующих решений. (Часто этим термином называют само управляющее воздействие). Основные понятия, связанные с У. и рассматриваемые в словаре: прогнозирование, планирование, организация, стимулирование и ряд других. См. Наука об управлении. Качество и эффективность управления на всех его уровнях и во всех ипостасях – важнейший фактор развития человечества, в том числе определяющий фактор экономического, научно-технического развития. Может быть, особенно ярко это отражает один исторический эпизод. Когда после 2-й мировой войны выявилось отставание европейских стран от США, во Франции вышла книга публициста Серван-Шрейбера, во многом перевернувшая сознание европейских политиков и экономистов: «Американский вызов». В ней, в частности, говорилось: «Благодаря прогрессу в методах управления американцы достигли такой производительности труда в расчете на одного человека, которая на 40 % выше производительности труда в Швеции, на 60% выше, чем в Западной Германии, на 70% выше, чем во Франции, и на 80% выше, чем в Англии. Для того, чтобы получить такие же прибыли, как получает американская корпорация «Дженерал моторс», т.е. примерно два с четвертью миллиарда долларов, 30 самых крупных европейских компаний и 10 самых крупных японских компаний нанимают в совокупности 3,5 млн человек, в то время как «Дженерал моторс» для получения той же прибыли нанимает только 730 тыс. человек, т.е. почти в пять раз меньше»… 2. В математической теории оптимальных процессов У. — совокупность управляющих параметров, переводящих систему из одного фазового состояния в другое.
[ http://slovar-lopatnikov.ru/]

Тематики

• автоматизированные системы
• теория управления
• экономика

EN

• control
• management

DE

• Leitung
• Verwaltung

FR

• gestion

3.4 управление (control)

Источник: ГОСТ 31419-2010: Методы испытаний на стойкость к механическим внешним воздействующим факторам машин, приборов и других технических изделий. Испытания на вибрацию с воспроизведением воздействий нескольких типов оригинал документа

3.4 управление (control)

Источник: ГОСТ Р 53189-2008: Методы испытаний на стойкость к механическим внешним воздействующим факторам машин, приборов и других технических изделий. Испытания на вибрацию с воспроизведением воздействий нескольких типов оригинал документа

управление
Упорядочивающее воздействие одной системы на другую, направленное на поддержание и улучшение функционирования объекта управления
[Терминологический словарь по строительству на 12 языках (ВНИИИС Госстроя СССР)]

управление
Совокупность целенаправленных действий, включающая оценку ситуации и состояния объекта управления, выбор управляющих воздействий и их реализацию.
[ ГОСТ 34.003-90]

управление
1. В самом широком смысле, действительном, наверное, для всех эпох истории человечества и для всех народов, У. — совокупность целенаправленных действий одних людей (управляющих), которые тем или иным способом организуют деятельность или отдельные действия других людей (управляемых) для достижения назначенных первыми целей. Это одно из самых широких, философских по своему существу, понятий, вокруг которых ведутся дискуссии, и которые вряд ли когда-нибудь обретут общепринятые дефиниции и толкования. Более конкретная и современная формула: управление это выработка и осуществление целенаправленных управляющих воздействий на объект (систему), что включает сбор, передачу и обработку необходимой информации, принятие и реализацию соответствующих решений. (Часто этим термином называют само управляющее воздействие). Основные понятия, связанные с У. и рассматриваемые в словаре: прогнозирование, планирование, организация, стимулирование и ряд других. См. Наука об управлении. Качество и эффективность управления на всех его уровнях и во всех ипостасях – важнейший фактор развития человечества, в том числе определяющий фактор экономического, научно-технического развития. Может быть, особенно ярко это отражает один исторический эпизод. Когда после 2-й мировой войны выявилось отставание европейских стран от США, во Франции вышла книга публициста Серван-Шрейбера, во многом перевернувшая сознание европейских политиков и экономистов: «Американский вызов». В ней, в частности, говорилось: «Благодаря прогрессу в методах управления американцы достигли такой производительности труда в расчете на одного человека, которая на 40 % выше производительности труда в Швеции, на 60% выше, чем в Западной Германии, на 70% выше, чем во Франции, и на 80% выше, чем в Англии. Для того, чтобы получить такие же прибыли, как получает американская корпорация «Дженерал моторс», т.е. примерно два с четвертью миллиарда долларов, 30 самых крупных европейских компаний и 10 самых крупных японских компаний нанимают в совокупности 3,5 млн человек, в то время как «Дженерал моторс» для получения той же прибыли нанимает только 730 тыс. человек, т.е. почти в пять раз меньше»… 2. В математической теории оптимальных процессов У. — совокупность управляющих параметров, переводящих систему из одного фазового состояния в другое.
[ http://slovar-lopatnikov.ru/]

Тематики

• автоматизированные системы
• теория управления
• экономика

EN

• control
• management

DE

• Leitung
• Verwaltung

FR

• gestion

This was 0.1% above the true value.

Saturated hydrocarbons absorb only very high energy radiation, usually beyond 160 nm.

Over (or In excess of, or More than) 50 kilos...

линейное программирование
—
[ http://www.iks-media.ru/glossary/index.html?glossid=2400324]

линейное программирование
Область математического программирования, посвященная теории и методам решения экстремальных задач, характеризующихся линейной зависимостью между переменными. В самом общем виде задачу Л.п. можно записать так. Даны ограничения типа или в так называемой канонической форме, к которой можно привести все три указанных случая Требуется найти неотрицательные числа xj (j = 1, 2, …, n), которые минимизируют (или максимизируют) линейную форму Неотрицательность искомых чисел записывается так: Таким образом, здесь представлена общая задача математического программирования с теми оговорками, что как ограничения, так и целевая функция — линейные, а искомые переменные — неотрицательны. Обозначения можно трактовать следующим образом: bi — количество ресурса вида i; m — количество видов этих ресурсов; aij — норма расхода ресурса вида i на единицу продукции вида j; xj — количество продукции вида j, причем таких видов — n; cj — доход (или другой выигрыш) от единицы этой продукции, а в случае задачи на минимум — затраты на единицу продукции; нумерация ресурсов разделена на три части: от 1 до m1, от m1 + 1 до m2 и от m2 + 1 до m в зависимости от того, какие ставятся ограничения на расходование этих ресурсов; в первом случае — «не больше», во втором — «столько же», в третьем — «не меньше»; Z — в случае максимизации, например, объем продукции или дохода, в случае же минимизации — себестоимость, расход сырья и т.п. Добавим еще одно обозначение, оно появится несколько ниже; vi — оптимальная оценка i-го ресурса. Слово «программирование» объясняется здесь тем, что неизвестные переменные, которые отыскиваются в процессе решения задачи, обычно в совокупности определяют программу (план) работы некоторого экономического объекта. Слово, «линейное» отражает факт линейной зависимости между переменными. При этом, как указано, задача обязательно имеет экстремальный характер, т.е. состоит в отыскании экстремума (максимума или минимума) целевой функции. Следует с самого начала предупредить: предпосылка линейности, когда в реальной экономике подавляющее большинство зависимостей носит более сложный нелинейный характер, есть огрубление, упрощение действительности. В некоторых случаях оно достаточно реалистично, в других же выводы, получаемые с помощью решения задач Л.п. оказываются весьма несовершенными. Рассмотрим две задачи Л.п. — на максимум и на минимум — на упрощенных примерах. Предположим, требуется разработать план производства двух видов продукции (объем первого — x1; второго — x2) с наиболее выгодным использованием трех видов ресурсов (наилучшим в смысле максимума общей прибыли от реализации плана). Условия задачи можно записать в виде таблицы (матрицы). Исходя из норм, зафиксированных в таблице, запишем неравенства (ограничения): a11x1 + a12x2 ? bi a21x1 + a22x2 ? b2 a31x1 + a32x2 ? b3 Это означает, что общий расход каждого из трех видов ресурсов не может быть больше его наличия. Поскольку выпуск продукции не может быть отрицательным, добавим еще два ограничения: x1? 0, x2? 0. Требуется найти такие значения x1 и x2, при которых общая сумма прибыли, т.е. величина c1 x1 + c2 x2 будет наибольшей, или короче: Удобно показать условия задачи на графике (рис. Л.2). Рис. Л.2 Линейное программирование, I (штриховкой окантована область допустимых решений) Любая точка здесь, обозначаемая координатами x1 и x2, составляет вариант искомого плана. Очевидно, что, например, все точки, находящиеся в области, ограниченной осями координат и прямой AA, удовлетворяют тому условию, что не может быть израсходовано первого ресурса больше, чем его у нас имеется в наличии (в случае, если точка находится на самой прямой, ресурс используется полностью). Если то же рассуждение отнести к остальным ограничениям, то станет ясно, что всем условиям задачи удовлетворяет любая точка, находящаяся в пределах области, края которой заштрихованы, — она называется областью допустимых решений (или областью допустимых значений, допустимым множеством). Остается найти ту из них, которая даст наибольшую прибыль, т.е. максимум целевой функции. Выбрав произвольно прямую c1x1 + c2x2 = П и обозначив ее MM, находим на чертеже все точки (варианты планов), где прибыль одинакова при любом сочетании x1 и x2 (см. Линия уровня). Перемещая эту линию параллельно ее исходному положению, найдем точку, которая в наибольшей мере удалена от начала координат, однако не вышла за пределы области допустимых значений. (Перемещая линию уровня еще дальше, уже выходим из нее и, следовательно, нарушаем ограничения задачи). Точка M0 и будет искомым оптимальным планом. Она находится в одной из вершин многоугольника. Может быть и такой случай, когда линия уровня совпадает с одной из прямых, ограничивающих область допустимых значений, тогда оптимальным будет любой план, находящийся на соответствующем отрезке. Координаты точки M0 (т.е. оптимальный план) можно найти, решая совместно уравнения тех прямых, на пересечении которых она находится. Противоположна изложенной другая задача Л.п.: поиск минимума функции при заданных ограничениях. Такая задача возникает, например, когда требуется найти наиболее дешевую смесь некоторых продуктов, содержащих необходимые компоненты (см. Задача о диете). При этом известно содержание каждого компонента в единице исходного продукта — aij, ее себестоимость — cj ; задается потребность в искомых компонентах — bi. Эти данные можно записать в таблице (матрице), сходной с той, которая приведена выше, а затем построить уравнения как ограничений, так и целевой функции. Предыдущая задача решалась графически. Рассуждая аналогично, можно построить график (рис. Л.3), каждая точка которого — вариант искомого плана: сочетания разных количеств продуктов x1 и x2. Рис.Л.3 Линейное программирование, II Область допустимых решений здесь ничем сверху не ограничена: нужное количество заданных компонентов тем легче получить, чем больше исходных продуктов. Но требуется найти наиболее выгодное их сочетание. Пунктирные линии, как и в предыдущем примере, — линии уровня. Здесь они соединяют планы, при которых себестоимость смесей исходных продуктов одинакова. Линия, соответствующая наименьшему ее значению при заданных требованиях, — линия MM. Искомый оптимальный план — в точке M0. Приведенные крайне упрощенные примеры демонстрируют основные особенности задачи Л.п. Реальные задачи, насчитывающие много переменных, нельзя изобразить на плоскости — для их геометрической интерпретации используются абстрактные многомерные пространства. При этом допустимое решение задачи — точка в n-мерном пространстве, множество всех допустимых решений — выпуклое множество в этом пространстве (выпуклый многогранник). Задачи Л.п., в которых нормативы (или коэффициенты), объемы ресурсов («константы ограничений«) или коэффициенты целевой функции содержат случайные элементы, называются задачами линейного стохастического программирования; когда же одна или несколько независимых переменных могут принимать только целочисленные значения, то перед нами задача линейного целочисленного программирования. В экономике широко применяются линейно-программные методы решения задач размещения производства (см. Транспортная задача), расчета рационов для скота (см. Задача диеты), наилучшего использования материалов (см. Задача о раскрое), распределения ресурсов по работам, которые надо выполнять (см. Распределительная задача) и т.д. Разработан целый ряд вычислительных приемов, позволяющих решать на ЭВМ задачи линейного программирования, насчитывающие сотни и тысячи переменных, неравенств и уравнений. Среди них наибольшее распространение приобрели методы последовательного улучшения допустимого решения (см. Симплексный метод, Базисное решение), а также декомпозиционные методы решения крупноразмерных задач, методы динамического программирования и др. Сама разработка и исследование таких методов — развитая область вычислительной математики. Один из видов решения имеет особое значение для экономической интерпретации задачи Л.п. Он связан с тем, что каждой прямой задаче Л.п. соответствует другая, симметричная ей двойственная задача (подробнее см. также Двойственность в линейном программировании). Если в качестве прямой принять задачу максимизации выпуска продукции (или объема реализации, прибыли и т.д.), то двойственная задача заключается, наоборот, в нахождении таких оценок ресурсов, которые минимизируют затраты. В случае оптимального решения ее целевая функция — сумма произведений оценки (цены) vi каждого ресурса на его количество bi— то есть равна целевой функции прямой задачи. Эта цена называется объективно обусловленной, или оптимальной оценкой, или разрешающим множителем. Основополагающий принцип Л.п. состоит в том, что в оптимальном плане и при оптимальных оценках всех ресурсов затраты и результаты равны. Оценки двойственной задачи обладают замечательными свойствами: они показывают, насколько возрастет (или уменьшится) целевая функция прямой задачи при увеличении (или уменьшении) запаса соответствующего вида ресурсов на единицу. В частности, чем больше в нашем распоряжении данного ресурса по сравнению с потребностью в нем, тем ниже будет оценка, и наоборот. Не решая прямую задачу, по оценкам ресурсов, полученных в двойственной задаче, можно найти оптимальный план: в него войдут все технологические способы, которые оправдывают затраты, исчисленные в этих оценках (см. Объективно обусловленные (оптимальные) оценки). Первооткрыватель Л.п. — советский ученый, академик, лауреат Ленинской, Государственной и Нобелевской премий Л.В.Канторович. В 1939 г. он решил математически несколько задач: о наилучшей загрузке машин, о раскрое материалов с наименьшими расходами, о распределении грузов по нескольким видам транспорта и др., при этом разработав универсальный метод решения этих задач, а также различные алгоритмы, реализующие его. Л.В.Канторович впервые точно сформулировал такие важные и теперь широко принятые экономико-математические понятия, как оптимальность плана, оптимальное распределение ресурсов, объективно обусловленные (оптимальные) оценки, указав многочисленные области экономики, где могут быть применены экономико-математические методы принятия оптимальных решений. Позднее, в 40—50-х годах, многое сделали в этой области американские ученые — экономист Т.Купманс и математик Дж. Данциг. Последнему принадлежит термин «линейное программирование». См. также: Ассортиментные задачи, Базисное решение, Блочное программирование, Булево линейное программирование, Ведущий столбец, Ведущая строка, Вершина допустимого многогранника, Вырожденная задача, Гомори способ, Граничная точка, Двойственная задача, Двойственность в линейном программировании, Дифференциальные ренты, Дополняющая нежесткость, Жесткость и нежесткость ограничений ЛП, Задача диеты, Задача о назначениях, Задача о раскрое, Задачи размещения, Исходные уравнения, Куна — Таккера условия, Множители Лагранжа, Область допустимых решений, Опорная прямая, Распределительные задачи, Седловая точка, Симплексная таблица, Симплексный метод, Транспортная задача.
[ http://slovar-lopatnikov.ru/]

Тематики

• экономика
• электросвязь, основные понятия

EN

• linear programming

пространство (мат.)
Множество, между элементами которого определены некоторые соотношения, аналогичные обычным пространственным соотношениям. Множество всех n-мерных точек составляет n-мерное прoстранство Rn. Например, точки M (2; -8; 24) и N (4;6;-0,5) — точки 3-мерного пространства R3, то есть M ? R3, N ? R3. В экономико-математических исследованиях в большинстве случаев используются метрические пространства. Одно из них — Евклидово П. (обозначается En или En). Метрическое пространство — такое, в котором между элементами множества определены расстояния — например, величина d (x, y) называется расстоянием между x и y. Евклидово n-мерное П., соответственно, является метрическим пространством с евклидовым расстоянием между точками x = (x1, x2, …, xn) и y = (y1, y2, …, yn): d(x,y) = ?(xj — yj)2 Выделим еще два понятия метрического пространства: окрестность точки и граничная точка. e-окрестностью точки x называется множество точек, расстояния от которых до x меньше некоторого заданного положительного числа e. В пространстве Е2 с евклидовой метрикой e-окрестность представляет собой внутреннюю часть круга радиуса e с центром в точке x. Точка x некоторого подмножества A метрического пространства является граничной точкой этого подмножества, если любая окрестность x содержит хотя бы одну точку из A и одну точку, не принадлежащую A. Множество всех граничных точек A называется границей А. См. Многомерное (n-мерное) пространство, Базис векторного пространства, Векторное (линейное) пространство, Гиперпространство, Гиперплоскость, Полупространство, Размерность векторного пространства.
[ http://slovar-lopatnikov.ru/]

Тематики

• экономика

EN

• space

4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

Таблица 4

Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

Весы аналитические.

Весы торсионные типа ВТ-500.

Ступка и пестик из органического стекла.

Бокс из органического стекла.

Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

Чашки платиновые.

Станок для заточки графитовых электродов.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

Олова двуокись, ч. д. а.

Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

Проявитель:

метол........................................................................................ 2,2 г

натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

Фиксаж:

тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

4.2.2. Приготовление буферной смеси

Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см³ спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

Таблица 5

4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4. Проведение анализа

4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

4.2.4.3. Определение меди

Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4.4. Обработка результатов

В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента S_л+ф (табл. 6) и близлежащего фона S_ф и вычисляют разность почернений DS = S_л+a - S_ф.

Таблица 6

По трем параллельным значениям DS₁, DS₂, DS₃, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .

От полученных средних значений  переходят к значениям  с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

Используя значения lg C и  для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям  для пробы определяют содержание примеси в пробе.

Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

Таблица 7

Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

4.2.4.5. Контроль правильности результатов

Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(I_л/I_ф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота заточенной части....................... 10

диаметр заточенной части.................... 4,0

глубина кратера...................................... 3,8

диаметр кратера..................................... 2,5

Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

Никеля (II) закись, ч. д. а.

Алюминия (III) окись, х. ч.

Магния (II), ч. д. а.

Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

Олова (IV) окись, ч. д. а.

Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см³ воды, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

4.3.1.2. Проведение анализа

Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

В кассету спектрографа помещают:

в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

межэлектродный промежуток............. 2 мм

экспозиция............................................. (40 ± 3) с

щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

4.3.1.3. Обработка результатов

В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента S_л+ф(табл. 7в) и близлежащего фона S_ф и вычисляют разность почернений DS = S_л+ф - S_ф.

По трем значениям DS₁, DS₂, DS₃, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(I_л/I_ф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

Таблица 7а

Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(I_л/I_ф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(I_л/I_ф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

Таблица 7б

Таблица 7в

Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

Таблица 7г

Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Эксикаторы.

Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота «рюмки»...................... 5

глубина кратера...................... 3

диаметр кратера...................... 4

диаметр шейки........................ 3,5

высота шейки.......................... 3,5

Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

Сурьмы (III) окись, х. ч.

Свинец хлористый.

Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см³, воронки.

Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см³ воды, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

Таблица 7д

находят значения lg(I_л/I_ф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(I_л/I_ф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = S_л - S_cи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

Таблица 7е

Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

Таблица 7ж

Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы аналитические.

Таблица 7з

Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см³.

Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см³.

Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм³ и 1,4 моль/дм³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм³.

Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм³ и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм³. Для приготовления 5 дм³ раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см³ раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм³, 1175 см³ раствора серной кислоты 5 моль/дм³, 3580 см³ дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм³, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм³ воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.3.3.2. Подготовка к измерению

4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм³: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см³ концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см³ азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см³. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, в которую предварительно помещают 250 см³ дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см³ отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см³ основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см³, добавляют 56,0 см³ раствора серной кислоты 5 моль/дм³, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см³ рабочего раствора 2,0 мкг/см³ и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ рабочего раствора 20,0 мкг/см³. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм³ (2,8 н) до 10,0 см³, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см³ раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм³, 25,0 см³ толуола, добавляют из бюретки 11,0 см³ раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см³ экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин^-1.

Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λ_max = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

4.3.3.3. Проведение измерений

Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см³ концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см³ азотной кислоты и 8,0 см³ концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см³ и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см³, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм³ до 10,0 см³, добавляют 1,5 см³ раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм³ и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см³ толуола, 11,0 см³ раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см³ отмывают. Добавляют 10,5 см³ раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см³ раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см³ вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см³ экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

4.3.3.4. Обработка результатов

Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

m₁- масса навески пробы, г;

a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см³;

V - объем мерной колбы, равный 100 см³;

1,221 - коэффициент пересчета.

За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

4.3.3.5. Контроль правильности анализа

Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

Таблица 7и

Суммарное содержание тантала (Х₁) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

где Х_ан - массовая доля тантала в пробе, %;

m₁- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

m₂- масса навески пробы, г.

Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х₁и результата анализа пробы с добавкой не превышает

где d₁- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

d₂- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

положи́ть кни́гу на сто́л — покла́сти кни́жку (кни́гу) на стіл

сесть на ме́сто — сі́сти на мі́сце

глу́х на одно́ ухо́ — глухи́й на одно́ (на одне́) ву́хо

ста́рше на шесть лет — ста́рший на шість ро́ків

на день — на день

взять на не́которое вре́мя — узя́ти на яки́йсь (на де́який) час

на за́втра — на завтра

идти́ на работу — іти́ на роботу (до робо́ти)

учи́ться на сле́саря — учи́тися на слю́саря

отре́з на пальто́ — відріз на пальто́

ве́домость на вы́дачу зарплаты — відомість на ви́дачу зарпла́ти

лежа́ть на кровати — лежа́ти на лі́жку

на его́ отве́тственности — на його́ відповіда́льності

служи́ть на фло́те — служи́ти на (у) фло́ті

на мои́х глаза́х — на моїх оча́х, у ме́не пе́ред очи́ма, пе́ред мої́ми очи́ма

на ста́рости лет — на (при) ста́рості літ

игра́ть на свире́ли — грати на сопілці (на сопі́лку, в сопі́лку)

е́хать на парохо́де — ї́хати паропла́вом (на паропла́ві)

стол на трёх но́жках — стіл на трьох ні́жках (з трьома́ ні́жками)

говори́ть на не́скольких языка́х — говори́ти кількома́ мо́вами

обуча́ться на родно́м языке́ — навча́тися рі́дною мо́вою

писа́ть на украи́нском языке́ — писа́ти украї́нською мо́вою

на, возьми́! — на, візьми́!

на́-ка, на́-поди, да и на́-поди — диви́сь, диви́сь ти, ти диви́сь, диви́, диви́но, ти диви́, глянь, ти глянь

како́й (что) ни на е́сть — см. ни I 2)

Rays belonging to modes well above cutoff...

Saturn's atmosphere is markedly thicker than Jupiter's.

Pressures within Uranus and Neptune are significantly (or much) lower than within Jupiter and Saturn.

In the parallel-slot type the core is materially greater than in the radial.

Compounds of potassium are decidedly (or far, or much, or considerably) less common than those of sodium.

This factor can contribute materially (or substantially, or appreciably, or markedly).

33,000 ft lb/min is rather more than the average horse is capable of, but it has been adopted by engineers and is known as a horse-power.

The treatment effects are significantly (or vastly, or greatly) different from zero.

The Curie point of barium titanite is substantially (or much) higher.

The local temperature may be vastly greater than (or may greatly exceed) the macroscopic cathode temperature.

In every case the percent of absolute line pressure pulsation was way below [or much lower (or lower by far) than] the allowable 3% level.

The poles are cut down materially.