в+первой+стадии

\

\

childish (детский, ребяческий, ребячий, несерьезный)

baby (детский, младенческий, малый, ребяческий, небольшой, инфантильный)

childlike (детский, искренний как ребенок, чистый, непосредственный как ребенок, невинный как ребенок, простой как ребенок)

childly (детский, ребячливый)

infant (детский, зарождающийся, начальный, зачаточный)

infantile (детский, инфантильный, младенческий, начальный, в первой стадии)

babyish (ребяческий, детский)

dolly (кукольный, детский, легкий, несложный, хорошенький)

child's (детский)

children's (детский)

baby's (детский)

babies' (детский)

bread-and-butter (детский, юный, юношеский, повседневный, прозаический)

 

дуплекс-процесс
Технологич. процесс произ-ва стали и сплавов, осуществл. последоват. в двух раздельных металлургич. агрегатах, напр., осн. мартен, печь-кислая печь, конвертер—мартен, печь, конвертер-конвертер, конвертер—электропечь и др. Разные варианты дуплекс-процесса (конвертер—конвертер, виброковш—конвертер и др.) используют при переделе природно-легиров. чугунов на сталь, при этом на первой стадии переводят полезный компонент из чугуна в высококонцентриров. шлак, а на второй - углеродистый металлич. полупродукт перерабатывают на сталь. В спей, металлургии распростр. такие виды дуплекс-процесса, при к-рых в первом агрегате получают жидкий стальной полупродукт, а затем рафинируют его в электропечи или методами ковшевой металлургии.
[ http://metaltrade.ru/abc/a.htm]

Тематики

• металлургия в целом

EN

• duplexing

 

устройство зарядное (в электротехнике)
Устройство для зарядки электрических аккумуляторов и батарей конденсаторов.
[РД 01.120.00-КТН-228-06]

Зарядные устройства аккумуляторов

Емкость и время работы аккумуляторных батарей очень сильно зависят от типа и качества зарядных устройств, применяемых для их заряда, которые обеспечивают определенный метод заряда и выбор режима разряда. Выбор хорошего зарядного устройства для пользователя аккумуляторов часто является вопросом второстепенной важности, особенно при использовании аккумуляторов в бытовой электронной технике. Однако это очень существенный вопрос, и решать его нужно сразу, чтобы впоследствии не удивляться, почему так быстро приходится менять аккумуляторы или почему они не держат заряд. В большинстве случаев деньги, вложенные в покупку хорошего зарядного устройства, оправдывают себя в результате эффективной работы и длительного срока службы аккумуляторов.

Построение схемы простейшего зарядного устройства зависит от принципов заряда, которых, в общем, два: ограничение тока заряда и ограничение напряжения заряда. Принцип заряда с ограничением тока заряда используется при заряде никель-кадмиевых и никель-металлгидридных аккумуляторов, а принцип с ограничением напряжения заряда - при заряде свинцово-кислотных, литий-ионных и литий-полимерных аккумуляторов.

Весьма быстрое развитие электроники, совершенствование её элементной базы привели к созданию специализированных микросхем зарядных устройств, способные автоматически обеспечить заряд аккумулятора по заданному алгоритму и предназначенные для заряда аккумуляторов любого типа. Кроме того, отдельные типы микросхем помимо заряда обеспечивают измерение емкости аккумулятора или аккумуляторной батареи и степени разряда.

Современные микросхемы зарядных устройств способны очень четкое прекращать процесса заряда практически по всем возможным характеристикам заряда: по скорости повышения температуры ΔТ/Δt, по пиковому напряжению на аккумуляторной батарее, по кратковременному понижению напряжения ΔU/Δt, по максимальной температуре, по сигналу таймера. Отдельные микросхемы обеспечивают контроль температуры окружающей среды и в зависимости от этого корректируют режим заряда и разряда. Например, такая коррекция происходит пошагово при изменении температуры на каждые 10 °С в пределах от -35 до +85 °С. На практике любая из этих схем, взятая за основу, обрастает дополнительными элементами, добавляющими зарядному устройству новые возможности, улучшая его характеристики.

Зарядные устройства аккумуляторов, обеспечивающие постоянный ток ( гальваностатический режим заряда)
Большая часть зарядных устройств обеспечивает заряд только постоянным током и потому пригодны лишь для заряда щелочных герметичных аккумуляторов (никель-металлгидридных и никель-кадмиевых). Простейшие бытовые зарядные устройства, осуществляющие заряд постоянным током, применяются для заряда от 1 до 4 аккумуляторов. Они различаются в основном конструкцией, а не принципиальной электрической схемой. Чаще всего такие зарядные устройства питаются через трансформатор от сети 220В и обеспечивают выпрямленный ток с невысоким уровнем его стабилизации. Ток практически всегда не регулируется, а время заряда определяется самим пользователем.

Универсальность бытовых зарядных устройств, как правило, означает возможность установки в них аккумуляторов разных габаритов и обеспечение постоянного тока порядка 0,1С, по отношению к емкости, которую производитель зарядного устройства считает типичной для аккумуляторов такого типоразмера. Поэтому следует быть внимательным при установке в них аккумуляторов и правильно определять время заряда. За последние 5-7 лет быстрый прогресс промышленности привел к выпуску щелочных аккумуляторов одинаковых габаритов, но отличающихся по емкости в 3 раза. Стремление использовать простые универсальные зарядные устройства для заряда аккумуляторов все большей емкости может привести к очень продолжительному и, главное, малоэффективному заряду токами существенно меньше стандартного значения. Главным достоинством таких зарядных устройств является их низкая цена.

Более дорогие зарядные устройства обеспечивают несколько режимов: доразряд (если он необходим), заряд и режим подзаряда. Доразряд щелочных аккумуляторов (до 1 В/ак) производится с целью снятия остаточной емкости. Однако следует учитывать, что в таких зарядных устройствах аккумуляторы, устанавливаемые в пружинные контакты, могут быть соединены последовательно, а контроль разряда выполняется по предельному разрядному напряжению U=(n х 1,0)В, где n - количество аккумуляторов в цепочке. Но после длительной эксплуатации аккумуляторы могут очень сильно различаться по емкости, и контроль по среднему напряжению для всей цепочки может привести к переразряду или переполюсованию наиболее слабых и их порче.

Прекращение заряда или переключение в режим подзаряда (малым током для компенсации саморазряда) производится в таких зарядных устройствах автоматически в соответствии с некоторыми из тех параметров контроля, которые описаны в другой статье. При использовании таких зарядных устройств следует помнить, что не рекомендуется часто и надолго оставлять аккумуляторы в режиме компенсационного подзаряда, так как это укорачивает срок их службы.

Некоторые зарядные устройства конструктивно оформлены так, что обеспечивают заряд как 1-4 отдельных аккумуляторов, так и 9 В батареи типоразмера 6E22 (E-BLOCK). Некоторые зарядные устройства имеют индивидуальный контроль процесса заряда (детекция -ΔU) в каждом канале, что дает возможность заряжать одновременно аккумуляторы разных типоразмеров.

Следует заметить, что в том случае, когда пользователь может позволить себе длительный заряд никель-кадмиевых или никель-металлгидридных аккумуляторов стандартным током 0,1 С в течение 16 ч, можно использовать простейшие зарядные устройства с контролем процесса по времени. При этом, если нет уверенности в полном исчерпании емкости, следует очередной заряд сократить по времени: лучше некоторый недозаряд аккумуляторов, чем значительный перезаряд, который может привести к их деградации и преждевременном выходе из строя. Но вообще большая часть современных цилиндрических аккумуляторов может перенести случайный довольно значительный перезаряд без повреждения и последствий, хотя емкость их при последующем разряде и не повысится.

Если же нужно максимально сократить время переподготовки аккумуляторов после исчерпания емкости, следует использовать зарядные устройства для быстрого заряда, но с высоким уровнем контроля процесса. При выборе зарядного устройства с разными параметрами контроля процесса следует учитывать, что контроль его по абсолютной величине конечного напряжения ненадежен, а из двух наиболее часто рекомендуемых производителями аккумуляторов параметров (-ΔU и ΔT/Δt) первый реализован уже во многих современных зарядных устройствах, второй - для обычных зарядных устройств редок, прежде всего из-за того, что требует наличия термодатчика, а его устанавливают только в батареях, но возможна установка термодатчика в место контакта аккумулятора с зарядным устройством. Не следует увлекаться и чересчур быстрым зарядом аккумуляторов (некоторые компании предлагают заряд за 15-30 мин). При плохом аппаратурном обеспечении даже надежного способа контроля заряда, столь быстрый заряд значительно сократит срок службы аккумулятора.

Зарядные устройства аккумуляторов, обеспечивающие режим постоянного напряжения ( потенциостатический режим заряда) и комбинированный заряд
Зарядные устройства для свинцово-кислотных, литий-ионных и литий-полимерных аккумуляторных батарей должны осуществлять стабилизацию тока на первой стадии заряда и стабилизацию напряжения питания на второй. Кроме того, должен быть обеспечен контроль конца заряда, который в общем случае может выполняться либо по времени, либо по снижению тока до заданной минимальной величины.

Зарядных устройств с такой стратегией заряда на рынке много меньше, чем зарядных устройств, реализующих режим постоянного тока (имеются ввиду зарядные устройства для непосредственного заряда аккумуляторов и батарей, а не блоки питания для сотовых телефонов, ноутбуков и т.п.).

О зарядных устройствах никель-кадмиевых и никель-металлгидридных аккумуляторах
Для никель-кадмиевых и никель-металлгидридных аккумуляторных батарей существует три типа зарядных устройств. К ним относятся:

1. Зарядные устройства нормального (медленного) заряда
2. Зарядные устройства быстрого заряда
3. Зарядные устройства скоростного заряда

1. Зарядные устройства нормального (медленного) заряда.
Зарядные устройства этого типа, иногда называют ночными. Ток нормального заряда составляет 0,1С. Время заряда - 14...16 ч. При таком малом токе заряда трудно определить время окончания заряда. Поэтому обычно индикатор готовности батареи в зарядных устройствах для нормального заряда отсутствует. Они самые дешевые и предназначены только для зарядки никель-кадмиевых аккумуляторов. Для зарядки как никель-кадмиевых так и никель-металлгидридных аккумуляторов используются другие, более совершенные зарядные устройства. Если зарядный ток установлен правильно, полностью заряженная батарея становится чуть теплой на ощупь. В таком случае нет надобности немедленно отключать ее от зарядного устройства. В нем она может оставаться более чем на один день. Но все же ее отсоединение сразу после окончания заряда - лучший вариант. При применении таких зарядных устройствах проблемы возникают, если они используются для зарядки батарей малой емкости, в то время как рассчитаны для работы с более мощными батареями. В таком случае аккумуляторная батарея станет нагреваться уже по достижении 70% своей емкости. Поскольку возможность понизить ток заряда или прекратить его процесс вообще отсутствует, то во второй половине цикла заряда начнется процесс теплового разрушения аккумуляторов. Единственно возможный способ сохранить аккумуляторы, это отключить их, как только они станут горячими. В случае, если для зарядки мощной аккумуляторной батареи используется недостаточно мощное зарядное устройство, батарея в процессе заряда будет оставаться холодной и никогда не будет заряжена до конца. Тогда она потеряет часть своей емкости.

2. Зарядные устройства быстрого заряда.
Они позиционируются как зарядные устройства среднего класса как по скорости заряда, так и по цене. Заряд аккумуляторов в них происходит в течение 3...6 часов током около 0,ЗС. В качестве необходимого элемента эти зарядные устройства имеют схему контроля достижения аккумуляторами определенного напряжения в конце заряда и их отключения в этот момент. Такие зарядные устройства обеспечивают лучшее по сравнению с устройствами медленного заряда обслуживание аккумуляторов. В настоящее время они уступили свое место зарядным устройствам скоростного заряда.

3. Зарядные устройства скоростного заряда.
Такие зарядные устройства имеют несколько преимуществ перед зарядными устройствами других типов. Главное из них - меньшее время заряда. Хотя из-за большей мощности источника напряжения и необходимости использования специальных узлов контроля и управления такие зарядные устройства имеют наиболее высокие цены. Время заряда в зарядных устройствах такого типа зависит от тока заряда, степени разряда аккумуляторов, их емкости и типа. При токе заряда 1С разряженная никель-кадмиевая батарея заряжается в среднем менее чем за один час. Если же аккумуляторная батарея полностью заряжена, некоторые зарядные устройства переходят в режим подзарядки пониженным током заряда и с отключением по сигналу таймера.

Современные устройства скоростного заряда обычно используются для зарядки как никель-кадмиевых, так и никель-металлгидридных аккумуляторных батарей. Поскольку этот процесс происходит при повышенном токе заряда и за ним необходим контроль, крайне важно, чтобы в конкретном зарядном устройстве заряжались только те аккумуляторы, которые рекомендованы для скоростного заряда производителем. Некоторые батареи маркируют электрически на заводах-изготовителях с той целью, чтобы зарядное устройство могло распознать их тип и основные электрические характеристики. После этого зарядное устройство автоматически установит величину тока и задаст алгоритм процесса заряда, соответствующие установленным в него аккумуляторам.

Еще раз подчеркнем, что свинцово-кислотные и литий-ионные аккумуляторные батареи имеют алгоритмы заряда, не совместимые с алгоритмом заряда никель-кадмиевых и никель-металлгидридных аккумуляторов.

[ http://www.powerinfo.ru/charge.php]

Тематики

• источники и системы электропитания

EN

• charger

 

обескремнивание
1. Процесс удаления кремния из жидкого металла. Обескремнивание применяется для предварительной обработки чугуна с целью повышения эффективности использования реагентов, вводимых для десульфурации и дефосфорации, и организации плавки в конвертере с минимальным количеством шлака. Для обескремнивания чугуна вдувают порошок железной окалины струей кислорода в глубь расплавленного чугуна. После обескремнивания чугун подают в ковш-конвертер для десульфурации и дефосфорации. Высокой эффективности обработки десульфураторами и дефосфораторами достигают при < 0,15 % Si в чугуне.
2. Очистка в глиноземном производстве алюминатного раствора от соединений кремния, для которой используют два способа: обескремнивание без химических добавок, длительный нагрев алюминатных растворов с выделением в осадок гидроалюмосиликатов натрия (ГАСН) - Na₂Al₂Si₃O₁₀H₂O и обескремнивание с помощью известьсодержащих добавок с выделением в осадок соединений, значительно менее растворимых, чем ГАСН. В настоящее время широкое распространение получило двухстадийное обескремнивание с выделением основной массы SiO₂ в виде ГАСН на первой стадии и небольшой части ее в виде кальциевых соединений на второй.
[ http://metaltrade.ru/abc/a.htm]

Тематики

• металлургия в целом

EN

• desiliconization
• silica removal

 

термохимический цикл преобразования энергии солнечного излучения
Цикл преобразования энергии солнечного излучения, состоящий из последовательно реализуемых обратимых эндо- и экзотермических реакций, в которых солнечная энергия затрачивается на первой стадии цикла — в эндотермических реакциях, а энергия, выделенная при экзотермических реакциях, передается потребителю.
[ ГОСТ Р 51594-2000]

 

25 прогноз нефтегазоносности

Примечание - Опорное бурение является основой проектирования поиска месторождений нефти [газа].

Примечание - Параметрическое бурение является составной частью первой стадии этапа поиска месторождений нефти [газа].

oil (gas) field exploitation

Источник: ГОСТ Р 53554-2009: Поиск, разведка и разработка месторождений углеводородного сырья. Термины и определения оригинал документа

\

 

верификация
контроль
проверка
Установление соответствия принятой и переданной информации с помощью логических методов [http://www.rol.ru/files/dict/internet/#].
[ http://www.morepc.ru/dict/]

верификация
(ITIL Service Transition)
Деятельность, которая гарантирует, что новая или измененная ИТ- услуга, процесс, план или другой результат - полный, точный, надежный и соответствует своей спецификации проектирования.
См. тж. подтверждение; приёмка; подтверждение и тестирование услуг.
[Словарь терминов ITIL версия 1.0, 29 июля 2011 г.]

EN

verification 
(ITIL Service Transition)
An activity that ensures that a new or changed IT service, process, plan or other deliverable is complete, accurate, reliable and matches its design specification.
See also acceptance; validation; service validation and testing.
[Словарь терминов ITIL версия 1.0, 29 июля 2011 г.]

Тематики

• информационные технологии в целом

Синонимы

• контроль
• проверка

EN

• verification

4.55 верификация (verification): Подтверждение (на основе представления объективных свидетельств) того, что заданные требования полностью выполнены [3].

Примечание - Верификация в контексте жизненного цикла представляет собой совокупность действий по сравнению полученного результата жизненного цикла с требуемыми характеристиками для этого результата. Результатами жизненного цикла могут являться (но не ограничиваться ими): заданные требования, описание проекта и непосредственно система.

Источник: ГОСТ Р ИСО/МЭК 12207-2010: Информационная технология. Системная и программная инженерия. Процессы жизненного цикла программных средств оригинал документа

4.23 верификация (verification): Процесс, в результате которого приходят к заключению, что два изображения принадлежат одному и тому же человеку; сопоставление 1:1 («один к одному»).

Примечание - Термины и соответствующие определения к ним установлены только для использования в настоящем стандарте.

Источник: ГОСТ Р ИСО/МЭК 19794-5-2006: Автоматическая идентификация. Идентификация биометрическая. Форматы обмена биометрическими данными. Часть 5. Данные изображения лица оригинал документа

4.24 верификация (verification): Подтверждение на основе представления объективных свидетельств того, что установленные требования были выполнены [3].

Примечание - Верификация в контексте жизненного цикла системы является совокупностью действий по сравнению полученного результата жизненного цикла системы с требуемыми характеристиками для этого результата. Результатами жизненного цикла могут являться (но не ограничиваются только ими) установленные требования, описание проекта и непосредственно система.

Источник: ГОСТ Р ИСО/МЭК 15288-2005: Информационная технология. Системная инженерия. Процессы жизненного цикла систем оригинал документа

3.36 верификация (verification): Подтверждение экспертизой и представлением объективных доказательств того, что конкретные требования полностью реализованы.

Примечания

1 В процессе проектирования и разработки верификация связана с экспертизой результатов данной работы в целях определения их соответствия установленным требованиям.

2 Термин «верифицирован» используется для обозначения соответствующих состояний проверенного объекта. (См. 2.17 title="Управление качеством и обеспечение качества - Словарь").

Источник: ГОСТ Р ИСО/МЭК 12207-99: Информационная технология. Процессы жизненного цикла программных средств оригинал документа

3.18 верификация (verification): Подтверждение посредством предоставления объективных свидетельств того, что установленные требования были выполнены.

[ИСО 9000:2005]

Примечание - В качестве синонима может использоваться термин «проверка соответствия».

Источник: ГОСТ Р ИСО/МЭК 27004-2011: Информационная технология. Методы и средства обеспечения безопасности. Менеджмент информационной безопасности. Измерения оригинал документа

2.22 верификация (verification): Подтверждение на основе анализа и представления объективных свидетельств того, что установленные требования выполнены.

Примечание - При проектировании и разработке верификация означает процесс анализа результатов предпринятой деятельности с целью определения соответствия установленным к этой деятельности требованиям ([4], подпункт 3.8.4).

Источник: ГОСТ Р ИСО 14971-2006: Изделия медицинские. Применение менеджмента риска к медицинским изделиям оригинал документа

3.8.4 верификация (verification): Подтверждение посредством представления объективных свидетельств (3.8.1) того, что установленные требования (3.1.2) были выполнены.

Примечания

1 Термин «верифицирован» используют для обозначения соответствующего статуса.

2 Деятельность по подтверждению требования может включать в себя:

- осуществление альтернативных расчетов;

- сравнение спецификации (3.7.3) на новый проект с аналогичной документацией на апробированный проект;

- проведение испытаний (3.8.3) и демонстраций;

- анализ документов до их выпуска.

Источник: ГОСТ Р ИСО 9000-2008: Системы менеджмента качества. Основные положения и словарь оригинал документа

2.18 верификация (verification): Подтверждение посредством предоставления объективных свидетельств того, что установленные требования выполнены.

Примечание - Верификация это набор действий, с помощью которого происходит сопоставление характеристик системы или элемента системы с установленными требованиями к характеристикам. Верификация может охватывать установленные требования, описание проекта и саму систему.

Источник: ГОСТ Р ИСО 9241-210-2012: Эргономика взаимодействия человек-система. Часть 210. Человеко-ориентированное проектирование интерактивных систем оригинал документа

2.35 верификация (verification): Систематический, независимый и документально оформленный процесс оценки утверждения по ПГ на соответствие согласованным критериям верификации.

Примечание - В некоторых случаях, например при верификациях первой стороной, независимость может быть продемонстрирована невозложением на какое-либо лицо ответственности за подготовку данных и представление соответствующей информации по ПГ.

Источник: ГОСТ Р ИСО 14064-1-2007: Газы парниковые. Часть 1. Требования и руководство по количественному определению и отчетности о выбросах и удалении парниковых газов на уровне организации оригинал документа

2.28 верификация (verification): Систематический, независимый и документально оформленный процесс оценки утверждения по парниковым газам (2.10) на соответствие согласованным критериям верификации.

Примечание - В некоторых случаях, например при верификациях первой стороной, независимость может быть продемонстрирована невозложением на какое-либо лицо ответственности за подготовку данных и представление соответствующей информации по ПГ.

Источник: ГОСТ Р ИСО 14064-2-2007: Газы парниковые. Часть 2. Требования и руководство по количественной оценке, мониторингу и составлению отчетной документации на проекты сокращения выбросов парниковых газов или увеличения их удаления на уровне проекта оригинал документа

2.36 верификация (verification): Систематический, независимый и документально оформленный процесс оценки утверждения по ПГ (2.11)на соответствие согласованным критериям верификации (2.33).

Примечание - В некоторых случаях, например при верификации первой стороной, независимость может быть продемонстрирована невозложением на какое-либо лицо ответственности за подготовку данных и представление соответствующей информации по ПГ.

Источник: ГОСТ Р ИСО 14064-3-2007: Газы парниковые. Часть 3. Требования и руководство по валидации и верификации утверждений, касающихся парниковых газов оригинал документа

3.1.22 верификация (verification): Подтверждение на основе представления объективных свидетельств того, что установленные требования были выполнены.

[ИСО 9000, статья 3.8.4]

Источник: ГОСТ ИСО 14698-1-2005: Чистые помещения и связанные с ними контролируемые среды. Контроль биозагрязнений. Часть 1. Общие принципы и методы оригинал документа

3.116 верификация (verification): Экспертиза, призванная подтвердить, что деятельность, изделие или услуга соответствуют заданным требованиям.

Источник: ГОСТ Р 54382-2011: Нефтяная и газовая промышленность. Подводные трубопроводные системы. Общие технические требования оригинал документа

3.17 верификация (verification): Комплекс операций для проверки испытательного оборудования (например, испытательного генератора и соединительных кабелей), а также для демонстрации того, что испытательная система функционирует.

Примечание - Методы, используемые для верификации, отличаются от методов калибровки.

Источник: ГОСТ Р 51317.4.2-2010: Совместимость технических средств электромагнитная. Устойчивость к электростатическим разрядам. Требования и методы испытаний оригинал документа

3.26 верификация (verification): Процесс определения, соответствует ли качество продукта или услуги установленным требованиям.

[Справочник по безопасности МАГАТЭ, Издание 2.0, 2006]

Источник: ГОСТ Р МЭК 62340-2011: Атомные станции. Системы контроля и управления, важные для безопасности. Требования по предотвращению отказов по общей причине оригинал документа

3.7 верификация (verification): Подтверждение на основе объективных данных, что установленные требования были выполнены.

Примечание 1 -Адаптированный термин по ИСО 9000:2005, пункт 3.8.4 [1].

Примечание 2 - См. рисунок 1.

Примечание 3 - Данный термин часто используют совместно с термином «валидация», и оба термина составляют аббревиатуру «V&V» (верификация и валидация).

Источник: ГОСТ Р ИСО 11064-7-2010: Эргономическое проектирование центров управления. Часть 7. Принципы оценки оригинал документа

2.141 верификация (verification): Подтверждение на основе представления объективных свидетельств того, что установленные требования были выполнены.

Примечание - При аттестации (верификации) документированной системы контроля (2.70) могут использоваться методы текущего контроля и аудита, методики и проверки, в том числе случайный отбор проб и проведение анализа.

[ИСО 14698-1:2003, статья 3.1.22]

Источник: ГОСТ Р ИСО 14644-6-2010: Чистые помещения и связанные с ними контролируемые среды. Часть 6. Термины оригинал документа

3.43 верификация (verification): Подтверждение экспертизой и предоставлением иного объективного свидетельства того, что результаты функционирования соответствуют целям и требованиям, определенным для такого функционирования.

[МЭК 62138, пункт 3.35]

Источник: ГОСТ Р МЭК 60880-2010: Атомные электростанции. Системы контроля и управления, важные для безопасности. Программное обеспечение компьютерных систем, выполняющих функции категории А оригинал документа

3.18 верификация (verification): Подтверждение экспертизой и представление иного объективного доказательства того, что результаты функционирования отвечают целям и требованиям, определенным для такого функционирования (ИСО 12207).

[МЭК 62138:2004, определение 3.35]

Источник: ГОСТ Р МЭК 60987-2011: Атомные станции. Системы контроля и управления, важные для безопасности. Требования к разработке аппаратного обеспечения компьютеризованных систем оригинал документа

3.8.1 верификация (verification): Подтверждение выполнения требований путем исследования и сбора объективных свидетельств.

Примечания

1. Адаптировано из ИСО 8402 путем исключения примечаний.

2. В контексте настоящего стандарта верификация представляет собой выполняемую для каждой стадии жизненного цикла соответствующей системы безопасности (общей, E/E/PES систем и программного обеспечения) путем анализа и/или тестирования демонстрацию того, что для используемых входных данных компоненты удовлетворяют во всех отношениях набору задач и требований для соответствующей стадии.

ПРИМЕР - Процесс верификации включает в себя:

Источник: ГОСТ Р МЭК 61508-4-2007: Функциональная безопасность систем электрических, электронных, программируемых электронных, связанных с безопасностью. Часть 4. Термины и определения оригинал документа

3.8.4 верификация (verification): Подтверждение посредством представления объективных свидетельств (3.8.1) того, что установленные требования (3.1.2) были выполнены.

Примечания

1 Термин «верифицирован» используют для обозначения соответствующего статуса.

2 Деятельность по подтверждению требования может включать в себя:

- осуществление альтернативных расчетов;

- сравнение спецификации (3.7.3) на новый проект с аналогичной документацией на апробированный проект;

- проведение испытаний (3.8.3) и демонстраций;

- анализ документов до их выпуска.

Источник: ГОСТ ISO 9000-2011: Системы менеджмента качества. Основные положения и словарь

3.2.59 верификация (verification): Подтверждение на основе представления объективных свидетельств того, что установленные требования были выполнены.

Источник: ГОСТ Р 54147-2010: Стратегический и инновационный менеджмент. Термины и определения оригинал документа

5.1 верификация (verification):

в контексте маркировки и декларирования: Подтверждение посредством предоставления объективных свидетельств выполнения установленных требований.

[ИСО 14025:2006];

в контексте парниковых газов: Систематический, независимый и документально оформленный процесс (6.4) для оценки утверждения по парниковым газам (9.5.2) на соответствие согласованным критериям верификации (5.12).

Примечание - В некоторых случаях, например при верификациях первой стороной, независимость может быть продемонстрирована свободой от несения ответственности за подготовку данных и представление информации по парниковым газам.

[ИСО 14065:2007]

Источник: ГОСТ Р ИСО 14050-2009: Менеджмент окружающей среды. Словарь оригинал документа

3.3.7 верификация (verification): Систематический, независимый и документально оформленный процесс оценки утверждения по ПГ на соответствие согласованным критериям верификации.

Примечания

1 В некоторых случаях, например при верификациях первой стороной, независимость может быть продемонстрирована невозложением на какое-либо лицо ответственности за подготовку данных и представление соответствующей информации по ПГ.

2 В соответствии с ИСО 14064-3:2006, статья 2.36.

Источник: ГОСТ Р ИСО 14065-2010: Газы парниковые. Требования к органам по валидации и верификации парниковых газов для их применения при аккредитации или других формах признания оригинал документа

\

4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

Таблица 4

Определяемая примесь	Массовая доля примеси, %
Никель	1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий	5∙10-4 - 1∙10-2
Магний	1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец	5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт	5∙10-4 - 3∙10-2
Олово	1∙10-3 - 1∙10-2
Медь	3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий	1∙10-3 - 2∙10-2

Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

Весы аналитические.

Весы торсионные типа ВТ-500.

Ступка и пестик из органического стекла.

Бокс из органического стекла.

Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

Чашки платиновые.

Станок для заточки графитовых электродов.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

Олова двуокись, ч. д. а.

Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

Проявитель:

метол........................................................................................ 2,2 г

натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

Фиксаж:

тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

4.2.2. Приготовление буферной смеси

Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см³ спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

Таблица 5

Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей, %	Масса навески, г
		буферной смеси	разбавляемого образца
ОС 1	1∙10-1	3,3930	0,3770 (основной образец)
ОС 2	5∙10-2	1,7700	1,7700 (ОС 1)
ОС 3	2∙10-2	2,3100	1,5400 (ОС 2)
ОС 4	1∙10-2	1,8500	1,8500 (ОС 3)
ОС 5	5∙10-3	1,7000	1,7000 (ОС 4)
ОС 6	2∙10-3	2,1000	1,4000 (ОС 5)
ОС 7	1∙10-3	1,5000	1,5000 (ОС 6)
ОС 8	5∙10-4	1,0000	1,0000 (ОС 7)

4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4. Проведение анализа

4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

4.2.4.3. Определение меди

Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4.4. Обработка результатов

В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента S_л+ф (табл. 6) и близлежащего фона S_ф и вычисляют разность почернений DS = S_л+a - S_ф.

Таблица 6

Определяемый элемент	Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий	309,2
Магний	279,5
Марганец	279,4
Медь	327,4
Олово	284,0
Цирконий	339,2
Никель	300,2
Кобальт	304,4

По трем параллельным значениям DS₁, DS₂, DS₃, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .

От полученных средних значений  переходят к значениям  с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

Используя значения lg C и  для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям  для пробы определяют содержание примеси в пробе.

Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

Таблица 7

Определяемый элемент	Массовая доля, %	Допускаемое расхождение, %
		параллельных определений	результатов анализов
Алюминий	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,006	0,0002 0,002 0,004
Цирконий	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Магний	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,004 0,006	0,0001 0,003 0,004
Марганец	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,006	0,0002 0,002 0,004
Медь	0,005 0,01 0,06 0,003	0,003 0,006 0,02 0,002	0,002 0,003 0,01 0,002
Олово	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Никель	0,001 0,005 0,001	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Кобальт	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,005	0,0002 0,002 0,003

Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

4.2.4.5. Контроль правильности результатов

Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(I_л/I_ф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота заточенной части....................... 10

диаметр заточенной части.................... 4,0

глубина кратера...................................... 3,8

диаметр кратера..................................... 2,5

Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

Никеля (II) закись, ч. д. а.

Алюминия (III) окись, х. ч.

Магния (II), ч. д. а.

Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

Олова (IV) окись, ч. д. а.

Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см³ воды, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

4.3.1.2. Проведение анализа

Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

В кассету спектрографа помещают:

в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

межэлектродный промежуток............. 2 мм

экспозиция............................................. (40 ± 3) с

щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

4.3.1.3. Обработка результатов

В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента S_л+ф(табл. 7в) и близлежащего фона S_ф и вычисляют разность почернений DS = S_л+ф - S_ф.

По трем значениям DS₁, DS₂, DS₃, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(I_л/I_ф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

Таблица 7а

Наименование препарата	Формула	Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)	Масса навески прокаленного препарата оксида, г	Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида	Масса металла в навеске оксида, г	Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия	Nb2O5	950	10,2996	1,4305	7,2000	90
Двуокись титана	TiO2	1100	0,1334	1,6680	0,0800	1
Двуокись кремния	SiO2	1100	0,1711	2,1393	0,0800	1
Окись железа	Fe2O3	800	0,1144	1,4297	0,0800	1
Закись никеля	NiO	600	0,1018	1,2725	0,0800	1
Окись алюминия	Al2O3	1100	0,1512	1,8895	0,0800	1
Окись магния	MgO	1100	0,1327	1,6583	0,0800	1
Окись марганца	MnO2	400	0,1266	1,5825	0,0800	1
Окись олова	SnO2	600	0,1016	1,2696	0,0800	1
Окись меди	CuO	700	0,1001	1,2518	0,0800	1
Двуокись циркония	ZrO2	1100	0,1081	1,3508	0,0800	1
			11,5406		8,0000	100

Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(I_л/I_ф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(I_л/I_ф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

Таблица 7б

Обозначение образца	Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %	Масса навески, г		Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
		прокаленного препарата пятиокиси ниобия	разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь	0,100	10,2996	1,1541 (ОС)	11,4537
РОС1	0,020	9,1552	2,2907 (ПС)	11,4459
РОС2	0,009	10,4140	1,0308 (ПС)	11,4443
POС4	0,004	10,1726	1,2716 (РОС2)	11,4442
РОС3	0,003	11,1007	0,3436 (ПС)	11,4443

Таблица 7в

Определяемый элемент	Аналитическая линия, нм
Магний	285,21
Кремний	288,16
Марганец	294,92
Никель	300,25
Железо	302,06
Титан	307,86
Алюминий	308,22
Цирконий	316,60
Олово	317,50
Медь	327,47

Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

Таблица 7г

Массовая доля примеси, %	Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010	0,0004
0,020	0,006

Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Эксикаторы.

Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота «рюмки»...................... 5

глубина кратера...................... 3

диаметр кратера...................... 4

диаметр шейки........................ 3,5

высота шейки.......................... 3,5

Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

Сурьмы (III) окись, х. ч.

Свинец хлористый.

Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см³, воронки.

Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см³ воды, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

Таблица 7д

Наименование препарата	Формула	Температура прокаливания перед взвешиванием, °С	Масса навески прокаленного препарата оксида, г	Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида	Масса металла в навеске оксида, г	Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия	Nb2O5	900 - 1000	13,8759	1,4305	9,7000	97
Трехокись вольфрама	WO3	650	0,1261	1,2611	0,1000	1
Трехокись молибдена	MoO3	450 - 500	0,1500	1,5003	0,1000	1
Окись кобальта	Со2О3	800	0,1407	1,4072	0,1000	1
			14,2927		10,0000	100

находят значения lg(I_л/I_ф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(I_л/I_ф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = S_л - S_cи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

Таблица 7е

Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %	Масса навески, г		Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
		прокаленного препарата пятиокиси ниобия	разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС	0,100	12,8745	1,4293 (ПС)	14,3038
РОС1	0,010	12,8745	1,4301 (ПС)	14,3049
РОС2	0,004	13,7328	0,5722 (ПС)	14,3050
РОС3	0,002	14,0189	0,2861 (ПС)	14,3050
РОС4	0,001	12,8745	1,4305 (РОС1)	14,3050

Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

Таблица 7ж

Массовая доля примеси, %	Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010	0,0005
0,0050	0,0014
0,0100	0,0028

Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы аналитические.

Таблица 7з

Определяемый элемент	Аналитическая линия, нм	Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам	400,87	От 0,001 до 0,01
Молибден	319,40	» 0,001 » 0,004
	320,88	» 0,001 » 0,01
Кобальт	340,51	» 0,001 » 0,004
	345,35	» 0,001 » 0,01

Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см³.

Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см³.

Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм³ и 1,4 моль/дм³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм³.

Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм³ и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм³. Для приготовления 5 дм³ раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см³ раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм³, 1175 см³ раствора серной кислоты 5 моль/дм³, 3580 см³ дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм³, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм³ воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.3.3.2. Подготовка к измерению

4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм³: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см³ концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см³ азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см³. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, в которую предварительно помещают 250 см³ дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см³ отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см³ основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см³, добавляют 56,0 см³ раствора серной кислоты 5 моль/дм³, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см³ рабочего раствора 2,0 мкг/см³ и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ рабочего раствора 20,0 мкг/см³. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм³ (2,8 н) до 10,0 см³, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см³ раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм³, 25,0 см³ толуола, добавляют из бюретки 11,0 см³ раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см³ экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин^-1.

Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λ_max = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

4.3.3.3. Проведение измерений

Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см³ концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см³ азотной кислоты и 8,0 см³ концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см³ и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см³, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм³ до 10,0 см³, добавляют 1,5 см³ раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм³ и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см³ толуола, 11,0 см³ раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см³ отмывают. Добавляют 10,5 см³ раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см³ раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см³ вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см³ экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

4.3.3.4. Обработка результатов

Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

m₁- масса навески пробы, г;

a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см³;

V - объем мерной колбы, равный 100 см³;

1,221 - коэффициент пересчета.

За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

4.3.3.5. Контроль правильности анализа

Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

Таблица 7и

Массовая доля тантала, %	Допускаемые расхождения, %
0,02	0,01
0,05	0,01
0,10	0,02

Суммарное содержание тантала (Х₁) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

где Х_ан - массовая доля тантала в пробе, %;

m₁- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

m₂- масса навески пробы, г.

Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х₁и результата анализа пробы с добавкой не превышает

где d₁- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

d₂- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

psychoan. präambivalent (о первой фазе оральной стадии отношения к объекту)