-
1 доллар с большей покупательной силой
Diplomatic term: stronger dollarУниверсальный русско-английский словарь > доллар с большей покупательной силой
-
2 с большей убедительной силой
Latin: a fortioriУниверсальный русско-английский словарь > с большей убедительной силой
-
3 усиленно
нареч.1) ( с большей силой) поси́лено2) ( с усилием) з зуси́ллям, поси́лено3) (упорно, настойчиво) наполе́гливо, насті́йно, насті́йливо, пи́льно; напосі́дливо -
4 тревога
Аффект или эмоциональное состояние, характеризующееся неприятным чувством ожидания или ощущением надвигающейся угрозы. Интенсивность или длительность этого состояния в значительной степени варьирует. Тревога имеет как физиологические, так и психологические корреляты. Общими для всех тревожных состояний являются учащенное сердцебиение и дыхание, тремор, потливость, диарея и мышечное напряжение. Психологически тревога воспринимается как всеохватывающее переживание бессилия перед лицом нависающей угрозы, диффузной и неизвестной. Чувство тревоги может сопровождаться или "подменяться" телесными ощущениями. Тревога, отражая бессознательную опасность, отличается от страха, являющегося ответной реакцией на осознаваемую и реальную внешнюю опасность.Поскольку невротические симптомы рассматриваются как "избегание" неприятных переживаний, связанных с тревогой, это понятие имеет центральное значение для всего психоанализа. Симптомы не вызывают тревоги; если тревога сосуществует с невротическими симптомами, это обычно означает, что симптомы не способны связать всю тревогу.Первоначально Фрейд относил тревогу к нарушениям сексуального функционирования. В своей первой теории тревоги он полагал, что неадекватная разрядка либидо трансформируется в тревогу. Это положение, однако, оказалось во многом спорным и ограниченным: если тревога и вытеснение неразрывно связаны, причем таким образом, что вытеснение вызывает тревогу, то всякое ослабление вытеснения должно сопровождаться уменьшением тревоги. Такой аффект, тем не менее, наблюдается далеко не во всех случаях. Кроме того, сходство внешних проявлений тревоги и страха — не аккумулирующих сексуальное напряжение — ставило концепцию в тупик.Во второй теории тревоги Фрейд (1926) рассматривал тревогу с позиции Я, определяя ее как специфический ответ на индивидуально значимую угрозу. При реалистичной тревоге (то есть страхе) угроза вытекает из распознаваемой внешней опасности, в то время как при невротической тревоге опасность исходит изнутри. Фрейд различал также два вида провоцирующих тревогу ситуаций. Для первого вида типичной является ситуация рождения, когда тревога есть результат массивного нарастания внешних стимулов, с которыми организм еще не в состоянии справиться. Такая автоматическая тревога наблюдается в детском возрасте при слабом и незрелом Я. Ситуации второго типа являются более типичными и относятся к периоду, наступающему после созревания защитной организации психики. В таких ситуациях тревога не является результатом опасности, а нарастает при ее предвосхищении или ожидании. Она получила название сигнальной тревоги. В ответ на сигнальную реакцию приводятся в действие защитные операции Я. В ситуации объективной угрозы сигнал тревоги представляет собой адаптивный ответ, тогда как в случае психического конфликта тревога может быть отражением не доступных осознанию (и/или действию) возникающих импульсов или болезненных чувств. В наиболее рафинированной и функционально эффективной форме сигнал тревоги ограничивается "похожим на мысль" осознанием, позволяющим совладать с опасной ситуацией. Если же интенсивность тревожных переживаний чересчур велика, то тогда тревога выходит из-под контроля, что приводит к временной функциональной дезорганизации индивида. Такое состояние описывается под названием панического или травматического. Паника рассматривается как отражение ранних стадий развития с выраженным чувством беспомощности; реакция является глобальной.Фрейд описал типичные ситуации угрозы, имеющие место в развитии ребенка. Первая из них — утрата объекта любви, опекуна (обычно матери), от которого ребенок наиболее зависим. Позже, когда начинает восприниматься ценность объекта и появляется константность объекта, все более отчетливой становится угроза утраты объекта любви. Еще позже на первое место выходит страх телесного повреждения (кастрации). Наконец, для латентного периода характерен страх быть лишенным любви, покинутым и наказанным (интернализированными репрезентантами родителей, то есть Сверх-Я). Фрейд отмечал, что, хотя эти "опасности" специфичны для разных фаз, они могут существовать и в Я взрослого. Наличие ранних форм тревоги на более поздних стадиях развития является отражением невротической фиксации; невротическая личность бессознательно боится одной из этих ранних опасностей, переживая тревогу в виде реакций или симптомов, служащих отражению или связыванию этой тревоги.Во второй теории тревоги Фрейда акцент смещен с физиологических аспектов проблемы к психологическим. Описав тревогу как связанную с предвосхищением и ожиданием опасности, он создал концепцию, имеющую более широкое приложение и обладающую большей "силой" интерпретации наблюдаемых фактов. Новая теория ознаменовала также изменения в суждениях Фрейда относительно Я, которое он начал рассматривать как совокупность психических функций, активную, богатую ресурсами и имеющую большое значение в структуре психики.\Лит.: [131, 312, 319, 604, 697] -
5 сильно
сильно
Термин в кёрлинге, обозначающий выполнение броска с большей силой, чем требовалось.
[Департамент лингвистических услуг Оргкомитета «Сочи 2014». Глоссарий терминов]EN
heavy
Curling term for a stone delivered with greater force than necessary.
[Департамент лингвистических услуг Оргкомитета «Сочи 2014». Глоссарий терминов]Тематики
EN
Русско-английский словарь нормативно-технической терминологии > сильно
-
6 главным образом
нареч.1. mainly; 2. chiefly; 3. largely; 4. primarily; 5. principally; 6. essentially; 7. mostly; 8. above all; 9. first and foremostРусское главным образом может относиться к разного рода ситуациям, независимо от степени важности, первоочередности, предпочтительности выделяемого действия, события, предмета и т. п. В отличие от русского, его английские соответствия различают все эти аспекты ситуаций.1. mainly — главным образом, в основном, большей частью (подчеркивает и выделяет наиболее важное лицо, событие, причину): History lessons in his youth, he said, had been mainly a question of reciting dates and the names of kings. — Он говорил, что в его время уроки истории состояли в основном из заучивания дат и имен королей. It is good mainly because it means I can get what 1 want. — Это все хорошо главным образом потому, что я могу получить то, что мне надо. Her illness is caused mainly by worry and stress. — Ее болезнь вызвана большей частью беспокойством и стрессовой ситуацией.2. chiefly — большей частью, в основном, главным образом (выделяет основную часть, главную причину, указывает на наличие и других важных составляющих ситуации): His work consists chiefly of interviewing people in the street. — Его работа состоит по большей части в интервьюировании людей на улице/ Его работа состоит в основном в том, что он берет интервью у людей на улице. I lived abroad for years, chiefly in Italy. — Я годами жил за границей, главным образом в Италии. How quickly you recover from the operation chiefly depends on your general state of health. — Как быстро вы поправитесь после операции, зависит главным образом от общего состояния вашего здоровья.3. largely — главным образом, особенно, по большей части (выделяет особый характер утверждения, особенную причину, указывает на справедливость утверждения): His success is largely due to his hard work. — Своим успехом он обязан в основном своему упорному труду./Своим успехом он обязан по большей части своему упорному труду./Своим успехом он обязан главным образом своему упорному труду. This part of the country is largely a desert. — Эта часть страны по большей части пустыня. Most of the obstacles to women's equality have been largely removed. — Большая часть препятствий на пути женского равноправия уже снята/ Основная часть препятствий на пути женского равноправия устранена. They have stayed together largely because of the children. — Они не развелись в основном из-за детей.4. primarily — главным образом, в первую очередь, в основном ( подчеркивает важность и первоочередность чего-либо): Foreign aid is intended primarily for children victims of the earthquake. — Иностранная помощь предназначается в первую очередь детям, пострадавшим от землетрясения./Иностранная помощь предназначается главным образом для детей пострадавших от землетрясения.5. principally — главным образом, особенно, в основном (выделяет одну причину или ситуацию из ряда других, как наиболее важную): Men can usually run faster than women primarily because they have greater muscular strength. — Мужчины часто бегают быстрее женщин главным образом потому, что обладают большей мускульной силой./Мужчины часто бегают быстрее женщин в основном потому, что сильнее физически. Most linguists would say they were concerned primarily with the structure of languages. — Большинство лингвистов могло бы сказать, что они занимаются главным образом структурой языков./Большинство лингвистов могло бы сказать, что они в основном занимаются структурой языков. Although research is important, the university exists primarily for the students. — Хотя исследования и важны, университет существует в основном ради студентов./Хотя исследовательская работа и важна, университет существует главным образом ради студентов. The issue was not primarily a political one but essentially moral. — Этот вопрос носил в основном моральный, а не политический характер./Этот вопрос был главным образом моральный, а не политический./Этот вопрос был по сути моральный, а не политический.6. essentially — главным образом, в сущности, по сути (указывает на и выделяет самые важные, сущностные, существенные аспекты ситуации, определяемого действия, события, объекта; может стоять в начале предложения и относиться ко всему предложению, в таких случаях оно отделяется запятой): Eisenhower was essentially moderate in politics. — Эйзенхауэр по сути был умеренным в политике. Essentially, the plan is worthwhile, but some changes will have to be made. — По сути своей план хорош, но некоторые изменения все же надо внести./ В основном план хорош, но некоторые изменения все же надо внести./В основе своей план хорош, но некоторые изменения все же надо внести.7. mostly — главным образом, в основном, в большинстве случаев (определяет наиболее частые, типичные аспекты ситуации): I mostly worked as a researcher, writer and a teacher. — Я работал в основном как научный работник, писатель и учитель. More immigrants arrived, mostly Europeans. — Среди прибывших иммигрантов в основном европейцы./Среди прибывших иммигрантов больше европейцев./Среди прибывших иммигрантов главным образом европейцы.8. above all — главным образом, более всего, кроме всего прочего, помимо всего прочего (выделяет одну причину, обстоятельство или объект, как наиболее важные среди остальных): We must, above all, pay attention to the problem of homeless. — Самой важной проблемой, на которую мы должны обратить внимание, является проблема бездомных. Above all, the government did not want a high rate of inflation. — Более всего правительство пыталось избежать быстрого роста/высокой степени инфляции.9. first and foremost — гнуть, гнуться, сгибаться, сгибать, изгибаться, наклонять, наклоняться (глагол to bend дает общее название действия, без уточнения того, как оно произведено; направление сгибания передается сочетаниями с наречиями и предлогами): to bend smth — согнуть/гнугь что-либо; to bend the wire into a ring — согнуть проволоку в кольцо; to bend down — нагнуться; to bend over smb. smth — склониться над кем-либо, чем-либо; to bend one's head — наклонить голову I can't bend easily. — Мне трудно наклоняться. Can you bend down and touch your toes without bending your knees. — Ты можешь нагнуться и дотронуться до пальцев ног, не сгибая колен? The road bends to the right. — Дорога поворачивает направо. His back bent with years. — Он ссутулился/сгорбился с годами. Can you bend the wire under the board? — Ты можешь загнуть проволоку за доску? Не bend under the burden. — Он согнулся под тяжестью ноши.2. to fold — складывать, сгибать (под углом), загибать, складываться: to fold (down) the corner of a page — загнуть угол страницы; to fold one's arms on/upon the chest — сложить руки на груди; to fold a letter (a shirt, a newspaper) — сложить письмо (рубашку, газету); to fold clothes — складывать одежду The bed folds away conveniently for storage. — Кровать удобно складывается для хранения.3. to twist — сгибать, сгибаться ( поворачиваясь), скручивать, крутить, выкручивать, извиваться, виться ( змейкой): to twist one's ankle — подвернуть ногу; to twist a thread (rope) — скрутить нитку (веревку); to twist one's handkerchief— крутить носовой платок/скручивать носовой платок; to twist smb's arm — выкручивать кому-либо руку; to twist linen — выжимать белье/выкручивать белье; to twist a piece of wire into a loop — согнуть кусок проволоки в петлю Smb's belt has twisted. — Ремень перекрутился. She twisted her handkerchief nervously. — Она нервно скручивала платочек. The pig's tail was twisted into a corkscrew. — Хвостик свиньи был закручен штопором. The road twists a good deal. — Дорога сильно петляет.4. to stoop — пригибаться, пригнуться, сутулиться, нагнуться, горбиться (особенно для того, чтобы что-либо поднять или сделать что-либо, чему мешает большой рост): to stoop to pick up a handkerchief — нагнуться, чтобы поднять платок Не had to stoop to get into the саг. — Ему пришлось пригнуться, чтобы сесть в машину. Don't stoop, sit straight. — He горбись, сиди прямо. She stooped and patted the little dog. — Она наклонилась и потрепала собачку.5. to crouch — пригнуться, присесть ( на корточки), припасть К земле, присесть (описывает такое положение согнутого тела, которое позволяет спрятаться, или казаться меньше ростом, или быть готовым к прыжку): a tiger crouching for a spring — тигр, сжавшийся перед прыжком/тигр, припавший к земле перед прыжком There were six people crouching round the camp fire. — Вокруг костра на корточках сидели шесть человек. The old lady crouched before the fireplace. — Старушка присела у камина./Старушка присела у очага.6. to curl up — загибать, свернуться комочком, свернуться калачиком, согнуться, скручивать, скручиваться (сидя или лежа, прижав согнутые в локтях и коленях руки и ноги так, чтобы почувствовать тепло, уют, комфорт): to curl up the comers of a book — загибать уголки книги She curled up in the armchair. — Она свернулась калачиком в кресле. I was so tired all I wanted to do was to curl up in the armchair and watch TV. — Я так устал, что хотел только устроиться уютно в кресле и смотреть телевизор. The cat curled up on the carpet. — Кот свернулся клубочком на ковре. The frost made the leaves curl up. — Листья свернулись от мороза.7. to flex — сгибать, гнуть, сгибать и разгибать (взад и вперед, особенно в тех случаях, когда чувствуешь онемение какого-либо органа тела): to flex one's muscles — разминаться (перед работой) Не stood up flexed his powerful shoulders and pulled on his coat. — Он встал, распрямил свои могучие плечи и надел пиджак. The babies' natural position is with two arms bent in the elbows and their legs flexed. — Естественное положение младенца — согнутые ручки и ножки.8. to warp — гнуть, гнуться, коробиться, прогнуться, деформироваться, искривляться (в отличие от вышеприведенных глаголов, глагол to warp относится только к неодушевленным предметам, обозначает потерю формы под влиянием высокой температуры или нажима): Seasoned timber does not warp. — Выдержанное дерево не коробится. The door is warped and it won't close properly. — Дверь покоробилась и плохо закрывается. The sun warped the boards. — Солнце покоробило доски. As the planks dry they warp slightly. — Когда доски высыхают, они слегка коробятся. The covers of the book are warped. — Переплет покоробился.9. to bow/to make a bow — поклониться, нагнуться в поклоне, отвесить поклон, кланяться (поклон или сгибание тела до пояса или наклон головы вперед в знак благодарности, согласия или разрешения): to bow smb into the room — с поклоном ввести кого-либо в комнату: to bow one's thanks — поклониться в знак благодарности; to bow one's assent — кивнуть в знак согласия Не stood up, bowed and left the room, — Он встал, поклонился и вышел из комнаты. Не bowed to us as he passed. — Проходя мимо, он поклонился нам. -
7 ӱнаран
ӱнарансильный; мощный; обладающий большой физической силойСавак марий утларакшым кыдалаш капан, шымавуч гай вияш да чумыраш шӱрган, ӱнаран еҥ лиеш. Д. Орай. Мужчина из Савака большей частью бывает среднего роста, стройный, как дудник, и круглолицый, сильный.
Сепан каплан кугу огыл гынат, ӱнаран. Д. Орай. Хотя Сепан и не высок ростом, но сильный.
Сравни с:
виян -
8 подъемный
аэродинамическая подъемная силаaerodynamic liftаэростатическая подъемная силаaerostatic liftвентилятор для создания подъемной силыlift fanгаситель подъемной силыlift dumperдатчик подъемной силыlift transducerдиапазон изменения подъемной силыlift rangeзапас подъемной силыmargin of liftконфигурация при высокой подъемной силеhigh lift configurationкоэффициент подъемной силыlift coefficientкрыло с механизацией для обеспечения большей подъемной силыhigh-lift devices wingлобовое сопротивление при нулевой подъемной силеzero-lift dragнаправление подъемной силыlift directionнулевая подъемная силаzero liftось подъемной силыlift axisотрицательная подъемная силаnegative liftподъемная силаlift force, lift, ascensional force, buoyancy, lifting powerподъемная сила крылаwing liftподъемная сила несущего винтаrotor liftподъемная стрелаderrickподъемное оборудованиеhoisting provisionsподъемное приспособлениеlifting attachmentподъемный реактивный двигательlift jet engineпотребная подъемная силаrequired liftпри нулевой подъемной силеat zero liftрасполагаемая подъемная силаavailable liftраспределение подъемной силыlift distributionрезко увеличивать подъемную силу вертолетаpull up the helicopterсистема управления подъемной силойdirect lift control systemсоздавать подъемную силу1. create lift2. produce lift составляющая подъемной силыlift componentточка нулевой подъемной силыzero lift pointугол нулевой подъемной силыzero-lift angleустройство для уменьшения подъемной силы крылаlift dump deviceфактическая подъемная силаactual liftцентр подъемной силыcenter liftшум от системы увеличения подъемной силыaugmented lift system noise -
9 сила
сила сущ1. force2. strength аэродинамическая подъемная силаaerodynamic liftаэродинамическая силаaerodynamic forceаэростатическая подъемная силаaerostatic liftбоковая силаlateral forceвентилятор для создания подъемной силыlift fanвлияние силы тяжестиgravity effectгаситель подъемной силыlift dumperгравитационная силаgravity forceдатчик подъемной силыlift transducerдемпфирующая силаdamping forceдиапазон изменения подъемной силыlift rangeзапас подъемной силыmargin of liftизгибающая силаbending strengthконфигурация при высокой подъемной силеhigh lift configurationкоэффициент подъемной силыlift coefficientкрыло с механизацией для обеспечения большей подъемной силыhigh-lift devices wingлобовое сопротивление при нулевой подъемной силеzero-lift dragнаправление подъемной силыlift directionнеуравновешенная силаout-of-balance forceнулевая подъемная силаzero liftось подъемной силыlift axisотклонение, вызванное действием силы тяжестиgravity deflectionотрицательная подъемная силаnegative liftподъемная силаlift force, lift, ascensional force, buoyancy, lifting powerподъемная сила крылаwing liftподъемная сила несущего винтаrotor liftпотребная подъемная силаrequired liftприбор для замера силы сцепленияskiddometer(на ВПП) при нулевой подъемной силеat zero liftпротиводействующая силаcounterforceравнодействующая силаresultant forceрасполагаемая подъемная силаavailable liftраспределение подъемной силыlift distributionреактивная силаreactive forceрезко увеличивать подъемную силу вертолетаpull up the helicopterсила бокового ветраcrosswind forceсила давленияpressure forceсила лобового сопротивленияdrag forceсила, направленная внизdowndraughtсила притяженияattraction forceсила сцепленияtractionсила трения обшивкиskin-friction forceсила тяжестиgravityсила ускоренияacceleration forceсистема управления подъемной силойdirect lift control systemсоздавать подъемную силу1. produce lift2. create lift составляющая подъемной силыlift componentсоставляющая силаcomponent forceсоставляющая силы тягиthrust componentточка нулевой подъемной силыzero lift pointугол нулевой подъемной силыzero-lift angleугол падения под действием силы тяжестиgravity drop angleуменьшение силы светаdimmingускорение силы тяжестиgravity accelerationустройство для уменьшения подъемной силы крылаlift dump deviceфактическая подъемная силаactual liftцентробежная силаcentrifugal forceцентростремительная силаcentripetal forceцентр подъемной силыcenter liftцентр приложения силыcenter of forceшум от системы увеличения подъемной силыaugmented lift system noiseэлектродвижущая силаelectromotive force -
10 Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.
Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.
Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).
4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.
Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.
Таблица 4
Определяемая примесь
Массовая доля примеси, %
Никель
1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий
5∙10-4 - 1∙10-2
Магний
1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец
5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт
5∙10-4 - 3∙10-2
Олово
1∙10-3 - 1∙10-2
Медь
3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий
1∙10-3 - 2∙10-2
Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500.
Ступка и пестик из органического стекла.
Бокс из органического стекла.
Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.
Чашки платиновые.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.
Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.
Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.
Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.
Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.
Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.
Олова двуокись, ч. д. а.
Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.
Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.
Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.
Проявитель:
метол........................................................................................ 2,2 г
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г
гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г
натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г
калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
Фиксаж:
тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
4.2.2. Приготовление буферной смеси
Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.
4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)
Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.
Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.
Таблица 5
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, %
Масса навески, г
буферной смеси
разбавляемого образца
ОС 1
1∙10-1
3,3930
0,3770 (основной образец)
ОС 2
5∙10-2
1,7700
1,7700 (ОС 1)
ОС 3
2∙10-2
2,3100
1,5400 (ОС 2)
ОС 4
1∙10-2
1,8500
1,8500 (ОС 3)
ОС 5
5∙10-3
1,7000
1,7000 (ОС 4)
ОС 6
2∙10-3
2,1000
1,4000 (ОС 5)
ОС 7
1∙10-3
1,5000
1,5000 (ОС 6)
ОС 8
5∙10-4
1,0000
1,0000 (ОС 7)
4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4. Проведение анализа
4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия
Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.
4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония
Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.
Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.
Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.
Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.
4.2.4.3. Определение меди
Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.
Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.
4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4.4. Обработка результатов
В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.
Таблица 6
Определяемый элемент
Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий
309,2
Магний
279,5
Марганец
279,4
Медь
327,4
Олово
284,0
Цирконий
339,2
Никель
300,2
Кобальт
304,4
По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .
От полученных средних значений переходят к значениям с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.
Используя значения lg C и для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям для пробы определяют содержание примеси в пробе.
Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.
Таблица 7
Определяемый элемент
Массовая доля, %
Допускаемое расхождение, %
параллельных определений
результатов анализов
Алюминий
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Цирконий
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Магний
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,004
0,006
0,0001
0,003
0,004
Марганец
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Медь
0,005
0,01
0,06
0,003
0,003
0,006
0,02
0,002
0,002
0,003
0,01
0,002
Олово
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Никель
0,001
0,005
0,001
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Кобальт
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,005
0,0002
0,002
0,003
Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.
4.2.4.5. Контроль правильности результатов
Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.
Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.
4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.
Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.
При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.
Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.
4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.
Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.
4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.
Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.
Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.
Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота заточенной части....................... 10
диаметр заточенной части.................... 4,0
глубина кратера...................................... 3,8
диаметр кратера..................................... 2,5
Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.
Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.
Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.
Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.
Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.
Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.
Никеля (II) закись, ч. д. а.
Алюминия (III) окись, х. ч.
Магния (II), ч. д. а.
Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.
Олова (IV) окись, ч. д. а.
Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.
Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.
4.3.1.2. Проведение анализа
Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.
Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).
Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.
Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.
В кассету спектрографа помещают:
в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;
в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.
Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:
сила тока................................................ 10 ± 0,5 А
межэлектродный промежуток............. 2 мм
экспозиция............................................. (40 ± 3) с
щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм
промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм
деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм
Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.
Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.
4.3.1.3. Обработка результатов
В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.
По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.
Таблица 7а
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
950
10,2996
1,4305
7,2000
90
Двуокись титана
TiO2
1100
0,1334
1,6680
0,0800
1
Двуокись кремния
SiO2
1100
0,1711
2,1393
0,0800
1
Окись железа
Fe2O3
800
0,1144
1,4297
0,0800
1
Закись никеля
NiO
600
0,1018
1,2725
0,0800
1
Окись алюминия
Al2O3
1100
0,1512
1,8895
0,0800
1
Окись магния
MgO
1100
0,1327
1,6583
0,0800
1
Окись марганца
MnO2
400
0,1266
1,5825
0,0800
1
Окись олова
SnO2
600
0,1016
1,2696
0,0800
1
Окись меди
CuO
700
0,1001
1,2518
0,0800
1
Двуокись циркония
ZrO2
1100
0,1081
1,3508
0,0800
1
11,5406
8,0000
100
Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.
Таблица 7б
Обозначение образца
Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь
0,100
10,2996
1,1541 (ОС)
11,4537
РОС1
0,020
9,1552
2,2907 (ПС)
11,4459
РОС2
0,009
10,4140
1,0308 (ПС)
11,4443
POС4
0,004
10,1726
1,2716 (РОС2)
11,4442
РОС3
0,003
11,1007
0,3436 (ПС)
11,4443
Таблица 7в
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Магний
285,21
Кремний
288,16
Марганец
294,92
Никель
300,25
Железо
302,06
Титан
307,86
Алюминий
308,22
Цирконий
316,60
Олово
317,50
Медь
327,47
Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.
Таблица 7г
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0004
0,020
0,006
Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.
4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.
Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.
Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Эксикаторы.
Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.
Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота «рюмки»...................... 5
глубина кратера...................... 3
диаметр кратера...................... 4
диаметр шейки........................ 3,5
высота шейки.......................... 3,5
Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.
Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.
Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.
Молибдена (IV) окись, ч. д. а.
Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.
Сурьмы (III) окись, х. ч.
Свинец хлористый.
Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива
Таблица 7д
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
900 - 1000
13,8759
1,4305
9,7000
97
Трехокись вольфрама
WO3
650
0,1261
1,2611
0,1000
1
Трехокись молибдена
MoO3
450 - 500
0,1500
1,5003
0,1000
1
Окись кобальта
Со2О3
800
0,1407
1,4072
0,1000
1
14,2927
10,0000
100
находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.
При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.
Таблица 7е
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС
0,100
12,8745
1,4293 (ПС)
14,3038
РОС1
0,010
12,8745
1,4301 (ПС)
14,3049
РОС2
0,004
13,7328
0,5722 (ПС)
14,3050
РОС3
0,002
14,0189
0,2861 (ПС)
14,3050
РОС4
0,001
12,8745
1,4305 (РОС1)
14,3050
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.
Таблица 7ж
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0005
0,0050
0,0014
0,0100
0,0028
Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.
4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)
Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.
4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы аналитические.
Таблица 7з
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам
400,87
От 0,001 до 0,01
Молибден
319,40
» 0,001 » 0,004
320,88
» 0,001 » 0,01
Кобальт
340,51
» 0,001 » 0,004
345,35
» 0,001 » 0,01
Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.
Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.
Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.
Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741
Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.
Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.
Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.
Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.
Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.
Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.
Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.
Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.
Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.
Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3.3.2. Подготовка к измерению
4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов
Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.
4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика
В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.
Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.
4.3.3.3. Проведение измерений
Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.
Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.
Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.
4.3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;
m1- масса навески пробы, г;
a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;
V - объем мерной колбы, равный 100 см3;
1,221 - коэффициент пересчета.
За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.
4.3.3.5. Контроль правильности анализа
Контроль правильности анализа проводят методом добавок.
Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.
Таблица 7и
Массовая доля тантала, %
Допускаемые расхождения, %
0,02
0,01
0,05
0,01
0,10
0,02
Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле
где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;
m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;
m2- масса навески пробы, г.
Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает
где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;
d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.
4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа
Русско-английский словарь нормативно-технической терминологии > Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
См. также в других словарях:
с большей силой — нареч, кол во синонимов: 1 • усиленно (17) Словарь синонимов ASIS. В.Н. Тришин. 2013 … Словарь синонимов
проявившийся с большей силой — прил., кол во синонимов: 2 • разразившийся (15) • усугубившийся (11) Словарь синонимов ASIS. В.Н. Тришин. 2013 … Словарь синонимов
проявлявшийся с большей силой — прил., кол во синонимов: 4 • неистовствовавший (21) • разражавшийся (12) • … Словарь синонимов
БОГ — [греч. θεός; лат. deus; слав. родствен древнеинд. господин, раздаятель, наделяет, делит, древнеперсид. господин, название божества; одно из производных общеслав. богатый]. Понятие о Боге неразрывно связано с понятием Откровения. Предметом… … Православная энциклопедия
Россия. Русский язык и Русская литература: История русской литературы — История русской литературы для удобства обозрения основных явлений ее развития может быть разделена на три периода: I от первых памятников до татарского ига; II до конца XVII века; III до нашего времени. В действительности эти периоды резко не… … Энциклопедический словарь Ф.А. Брокгауза и И.А. Ефрона
МЫШЦЫ — МЫШЦЫ. I. Гистология. Общеморфодогически ткань сократительного вещества характеризуется наличием диференцировки в протоплазме ее элементов специфич. фибрилярной структуры; последние пространственно ориентированы в направлении их сокращения и… … Большая медицинская энциклопедия
Кодификация — выражение, употребляемое со времени Бентама (см.) для обозначения законодательной деятельности, направленной на приведение в известность, упорядочение, систематическое объединение и выражение в виде общего закона права страны в целом его объеме… … Энциклопедический словарь Ф.А. Брокгауза и И.А. Ефрона
КАПИТАЛИЗМ — способ общественного устройства, утвердившийся в странах Зап. Европы в 17 в. и позднее распространившийся на Сев. Америку и др. регионы. Понятие «К.» является одновременно неясным и неточным: его содержание довольно расплывчато; класс стран,… … Философская энциклопедия
Соединенное Королевство Великобритании и Северной Ирландии — государство в Западной Европе, конституционная монархия. Расположено на Британских о вах и отделено от материковой Европы Северным морем, проливами Па де Кале и Ла Манш. Обособленное положение повлияло на историческое развитие страны. В ее состав … Географическая энциклопедия
ЛОКТЕВОЙ СУСТАВ — (articulatio cubiti), соединяет кости плеча и предплечья, образуя т.н. истинный (diarthrosis) сустав, к рый включает в себе дистальный конец плечевой кости (несущий головку), проксимальные кпнцы локтевой и лучевой (несущие впади ны) и является т … Большая медицинская энциклопедия
Башкиры — или башкирцы народ тюркского племени, живут преимущественно на западных склонах и предгорьях Урала и в окрестных равнинах. Но во второй половине XVI стол. им, за небольшими исключениями, принадлежала вся земля между Камой и Волгой до Самары,… … Энциклопедический словарь Ф.А. Брокгауза и И.А. Ефрона