-
21 вельцевание
вельцевание
вельц-процесс
Переработка полиметаллич. отходов металлургич. производства: шлаков свинцового, медного и оловянного произ-ва, кеков цинкового произ-ва, раймовки (отходов дистилляц. произ-ва цинка) и др. с целью извлечения ценных металлов. В процессе в. тонко раздробл. материалы в смеси с углеродсодержащим восстановителем (напр., коксиком) нагревают при непрер. перемешивании во вращ. барабан, печи до 1200-1300 °С. Восстановл. металлы дистиллируются и в парообразном состоянии окисляются над слоем шихты кислородом воздуха и углекислотой. Образующиеся оксиды металлов уносятся потоком газов из печи и оседают в пылеулавлив. устр-вах. Получ. возгоны представляют продукт, обогащ. Pb, Zn, Cd, он содержит тж. In, Ga, Ge. Ср. продолжит-ть пребывания в печи материала, заполняющего 15— 20 % объема печи, 2—3 ч. На 1 м3 рабочего объема печи приходится в ср. 1 т/сут загруж. материала. Расход топлива (в топке) на нагрев печи колеблется от 5 до 10 % массы шихты.
[ http://metaltrade.ru/abc/a.htm]Тематики
Синонимы
EN
Русско-английский словарь нормативно-технической терминологии > вельцевание
-
22 под
beneath
– болт под развертку
– брикетирование под молотом
– выведенный под шлиц
– выход из под контроля
– вязкость под давлением
– гнездо под прокладку
– гнездо под шип
– запаривать под давлением
– заправлять под
– идти под парусами
– испытание под давлением
– испытание под нагрузкой
– испытание под напряжением
– контракт под ключ
– коррозия под напряжением
– литье под давлением
– масленка под шприц
– набивать под
– наваривать под печи
– нагрев под закалку
– нагрев под пайку
– нагрев под прокат
– нагрев под сварку
– напряжение под нагрузкой
– ни под каким видом
– ниша под гардероб
– обрешетина под кровлю
– обрешетка под штукатурку
– опалубка под кровлю
– опрессовка под давлением
– отделанный под мрамор
– отделывать под мрамор
– отсос под разрежением
– оттягивать под молотом
– паз под шип
– перегонка под вакуумом
– перегонка под давлением
– под вагранки
– под ветер
– под давлением
– под действием вибрации
– под действием ускорения
– под интеграл
– под нагрузку
– под напряжением
– под прямым углом
– под током
– под углом
– под формой
– подача под давлением
– подпись под чертежом
– поставить под удар
– поставка под ключ
– размер под ключ
– регулировка под шлиц
– сборка под сварку
– сверло под резьбу
– сгущение под вакуумом
– сдавать под ключ
– содержание под стражей
– спекание под давлением
– становиться под нагрузку
– уваливаться под ветер
– фильтрация под давлением
– фильтрация под разрежением
– формование под давлением
– фундамент под стены
– шлиц под отвертку
антенна находящаяся под землей — < radio> buried antenna
введение вещества под давлением — pressurized injection of substan
винт усом под головкой — nibbed screw
выведенный под шлиц потенциометр — screwdriver-adjustable potentiom
гайка с отверстиями под ключ — capstan nut
головка заклепки под обжимку — cup head of rivet
дезодорация под воздействием пара — steam deodorization
держать печь под дутье — keep furnace in blast
держать цепь под напряжением — hold circuit alive
дуговая сварка под флюсом — submerged arc welding
заливка форм под давлением — pressure die casting
крекинг под высоким давлением — high-pressure cracking
наваривать под мартена песком — glaze on sand bottom
пересекать под прямым углом — cut at right angles
подача топлива под давлением — pressurization
прокладывать кабель под водой — lay a cable in water
промывной аппарат под давлением — pressure washing kettle
смазка под высоким давлением — force-feed lubrication
смазка под высоким давлением автоматическая — mechanical force-feed lubrication
сплав для литья под давлением — die-casting alloy
ставить генератор под нагрузку — throw generator on the load
форма для литья под давлением — die mold
шкив под клиновые ремни — V-belt pulley
-
23 подогрев
подогрев
1. Нагрев перед термической или механической обработкой. Для инструментальной стали, нагрев до промежуточной температуры непосредственно перед заключительной аустенитизацией. Для некоторых цветных сплавов нагрев до высокой температуры в течение длительного времени для того, чтобы гомогенизировать структуру перед обработкой.
2. При сварке и связанных с ней процессов, быстрый нагрев до промежуточной температуры непосредственно перед сваркой, пайкой твердым припоем, резкой или термическим распылением.
3. В порошковой металлургии — начальная стадия процесса спекания, когда в печи непрерывного действия смазочный материал или связующее вещество выжигают в свободной атмосфере перед собственно спеканием, которое производится в защитной среде в камере, нагретой до высокой температуры.
[ http://www.manual-steel.ru/eng-a.html]Тематики
EN
Русско-английский словарь нормативно-технической терминологии > подогрев
-
24 комбинированное дутье
комбинированное дутье
Горячее, обогащенное кислородом, применяемое с вдуваемыми в печь газообразными, жидкими или тв. топливными добавками или горячими восстановит. газами. Термин «к. д.», предлож. А. Н. Раммом, получил распростр. только в русской технической литературе. Нагрев дутья перед подачей его в домен. печь, предлож. Нельсоном в 1828 г., был реализован в 1829 г. в Шотландии. Обогащение домен, дутья кислородом запатентовано в 1876 г. Г. Бессемером. Широкое применение его при выплавке передельного чугуна стало возможным и целесообр. только при вдувании в домен, печи топливных добавок, в первую очередь природного газа (ПГ), который впервые применили в 1957 г. на домен, печи № 4 завода им. Петровского в Днепропетровске, хотя вдувать в домен. печи ПГ, мазут и нефть предложено Барнетом еще в 1838 г.
Обогащение дутья кислородом интенсифицирует горение топлива в домен. печи и увеличивает ее произв-ть на 2,5-3,5 % на каждый дополнит. 1 % кислорода в дутье. Топливные добавки вдувают в домен. печь с целью замены ими кокса. Коэфф. замены кокса топливными добавками зависят от их химич. состава и содержания углерода в коксе, а тж. от условий домен. плавки, при к-рых применяются топливные добавки, и от их расхода. Коэфф. замены кокса ПГ составляют 0,6-0,9 кг/м3 (при содержании метана в ПГ 93-96 % и углерода в коксе 85—88 %). Коэфф. замены кокса кокс, газом 0,4—0,65 кг/м3. Коэфф. замены кокса мазутом в зависимости от состава мазута и его расхода 0,9-1,7 кг/кг. Коэфф. замены кокса пылеугольным топливом сильно зависят от содержания золы и летучих вещ-в в угле: 0,5—1,2 кг/кг. Вдувание горячих восстановит, газов пока не нашло постоянного промышл. применения. Начиная с 70-х годов в странах, где применение в домен. печах угля экономич. выгоднее применения природ. газа, все более широко распростр. вдувание пылеугольного топлива (ПУТ). Достигнутый расход ПУТ на домен. печах составляет 150-200 кг/т. Отрабатывается технология плавки с вдуванием 250— 300 кг ПУТ/т чугуна. Разрабатыв. технология «кислородной» домен. плавки, предусматрив. вдувание 300-350 кг ПУТ /(т • ч) при использов. кислородного (90—95 % О2) дутья или высокообогащенного кислородом (до 60 % О2) дутья.
[ http://metaltrade.ru/abc/a.htm]Тематики
EN
Русско-английский словарь нормативно-технической терминологии > комбинированное дутье
-
25 Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.
Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.
Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).
4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.
Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.
Таблица 4
Определяемая примесь
Массовая доля примеси, %
Никель
1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий
5∙10-4 - 1∙10-2
Магний
1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец
5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт
5∙10-4 - 3∙10-2
Олово
1∙10-3 - 1∙10-2
Медь
3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий
1∙10-3 - 2∙10-2
Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500.
Ступка и пестик из органического стекла.
Бокс из органического стекла.
Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.
Чашки платиновые.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.
Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.
Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.
Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.
Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.
Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.
Олова двуокись, ч. д. а.
Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.
Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.
Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.
Проявитель:
метол........................................................................................ 2,2 г
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г
гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г
натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г
калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
Фиксаж:
тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
4.2.2. Приготовление буферной смеси
Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.
4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)
Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.
Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.
Таблица 5
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, %
Масса навески, г
буферной смеси
разбавляемого образца
ОС 1
1∙10-1
3,3930
0,3770 (основной образец)
ОС 2
5∙10-2
1,7700
1,7700 (ОС 1)
ОС 3
2∙10-2
2,3100
1,5400 (ОС 2)
ОС 4
1∙10-2
1,8500
1,8500 (ОС 3)
ОС 5
5∙10-3
1,7000
1,7000 (ОС 4)
ОС 6
2∙10-3
2,1000
1,4000 (ОС 5)
ОС 7
1∙10-3
1,5000
1,5000 (ОС 6)
ОС 8
5∙10-4
1,0000
1,0000 (ОС 7)
4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4. Проведение анализа
4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия
Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.
4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония
Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.
Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.
Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.
Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.
4.2.4.3. Определение меди
Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.
Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.
4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4.4. Обработка результатов
В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.
Таблица 6
Определяемый элемент
Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий
309,2
Магний
279,5
Марганец
279,4
Медь
327,4
Олово
284,0
Цирконий
339,2
Никель
300,2
Кобальт
304,4
По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .
От полученных средних значений переходят к значениям с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.
Используя значения lg C и для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям для пробы определяют содержание примеси в пробе.
Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.
Таблица 7
Определяемый элемент
Массовая доля, %
Допускаемое расхождение, %
параллельных определений
результатов анализов
Алюминий
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Цирконий
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Магний
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,004
0,006
0,0001
0,003
0,004
Марганец
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Медь
0,005
0,01
0,06
0,003
0,003
0,006
0,02
0,002
0,002
0,003
0,01
0,002
Олово
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Никель
0,001
0,005
0,001
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Кобальт
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,005
0,0002
0,002
0,003
Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.
4.2.4.5. Контроль правильности результатов
Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.
Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.
4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.
Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.
При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.
Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.
4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.
Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.
4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.
Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.
Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.
Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота заточенной части....................... 10
диаметр заточенной части.................... 4,0
глубина кратера...................................... 3,8
диаметр кратера..................................... 2,5
Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.
Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.
Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.
Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.
Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.
Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.
Никеля (II) закись, ч. д. а.
Алюминия (III) окись, х. ч.
Магния (II), ч. д. а.
Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.
Олова (IV) окись, ч. д. а.
Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.
Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.
4.3.1.2. Проведение анализа
Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.
Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).
Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.
Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.
В кассету спектрографа помещают:
в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;
в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.
Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:
сила тока................................................ 10 ± 0,5 А
межэлектродный промежуток............. 2 мм
экспозиция............................................. (40 ± 3) с
щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм
промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм
деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм
Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.
Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.
4.3.1.3. Обработка результатов
В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.
По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.
Таблица 7а
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
950
10,2996
1,4305
7,2000
90
Двуокись титана
TiO2
1100
0,1334
1,6680
0,0800
1
Двуокись кремния
SiO2
1100
0,1711
2,1393
0,0800
1
Окись железа
Fe2O3
800
0,1144
1,4297
0,0800
1
Закись никеля
NiO
600
0,1018
1,2725
0,0800
1
Окись алюминия
Al2O3
1100
0,1512
1,8895
0,0800
1
Окись магния
MgO
1100
0,1327
1,6583
0,0800
1
Окись марганца
MnO2
400
0,1266
1,5825
0,0800
1
Окись олова
SnO2
600
0,1016
1,2696
0,0800
1
Окись меди
CuO
700
0,1001
1,2518
0,0800
1
Двуокись циркония
ZrO2
1100
0,1081
1,3508
0,0800
1
11,5406
8,0000
100
Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.
Таблица 7б
Обозначение образца
Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь
0,100
10,2996
1,1541 (ОС)
11,4537
РОС1
0,020
9,1552
2,2907 (ПС)
11,4459
РОС2
0,009
10,4140
1,0308 (ПС)
11,4443
POС4
0,004
10,1726
1,2716 (РОС2)
11,4442
РОС3
0,003
11,1007
0,3436 (ПС)
11,4443
Таблица 7в
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Магний
285,21
Кремний
288,16
Марганец
294,92
Никель
300,25
Железо
302,06
Титан
307,86
Алюминий
308,22
Цирконий
316,60
Олово
317,50
Медь
327,47
Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.
Таблица 7г
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0004
0,020
0,006
Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.
4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.
Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.
Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Эксикаторы.
Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.
Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота «рюмки»...................... 5
глубина кратера...................... 3
диаметр кратера...................... 4
диаметр шейки........................ 3,5
высота шейки.......................... 3,5
Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.
Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.
Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.
Молибдена (IV) окись, ч. д. а.
Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.
Сурьмы (III) окись, х. ч.
Свинец хлористый.
Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива
Таблица 7д
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
900 - 1000
13,8759
1,4305
9,7000
97
Трехокись вольфрама
WO3
650
0,1261
1,2611
0,1000
1
Трехокись молибдена
MoO3
450 - 500
0,1500
1,5003
0,1000
1
Окись кобальта
Со2О3
800
0,1407
1,4072
0,1000
1
14,2927
10,0000
100
находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.
При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.
Таблица 7е
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС
0,100
12,8745
1,4293 (ПС)
14,3038
РОС1
0,010
12,8745
1,4301 (ПС)
14,3049
РОС2
0,004
13,7328
0,5722 (ПС)
14,3050
РОС3
0,002
14,0189
0,2861 (ПС)
14,3050
РОС4
0,001
12,8745
1,4305 (РОС1)
14,3050
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.
Таблица 7ж
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0005
0,0050
0,0014
0,0100
0,0028
Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.
4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)
Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.
4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы аналитические.
Таблица 7з
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам
400,87
От 0,001 до 0,01
Молибден
319,40
» 0,001 » 0,004
320,88
» 0,001 » 0,01
Кобальт
340,51
» 0,001 » 0,004
345,35
» 0,001 » 0,01
Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.
Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.
Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.
Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741
Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.
Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.
Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.
Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.
Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.
Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.
Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.
Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.
Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.
Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3.3.2. Подготовка к измерению
4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов
Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.
4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика
В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.
Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.
4.3.3.3. Проведение измерений
Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.
Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.
Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.
4.3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;
m1- масса навески пробы, г;
a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;
V - объем мерной колбы, равный 100 см3;
1,221 - коэффициент пересчета.
За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.
4.3.3.5. Контроль правильности анализа
Контроль правильности анализа проводят методом добавок.
Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.
Таблица 7и
Массовая доля тантала, %
Допускаемые расхождения, %
0,02
0,01
0,05
0,01
0,10
0,02
Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле
где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;
m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;
m2- масса навески пробы, г.
Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает
где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;
d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.
4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа
Русско-английский словарь нормативно-технической терминологии > Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
-
26 электровысадочная машина
электровысадочная машина
Машина для получения на круглых, профильных или трубных заготовках местных утолщений высадкой. Высажив. участок заготовки нагрев, при перемещении в индукторе; применяют также нагрев в проходной печи сопротивления и электроконтактный нагрев. Э. м. позволяет получать утолщения как на концах заготовки, так и чередующиеся по ее длине. Э. м. применяют для произ-ва клапанов, труб с фланцами и сильфонами, ступенчатых валов и др. деталей из сталей и сплавов.
[ http://metaltrade.ru/abc/a.htm]Тематики
EN
Русско-английский словарь нормативно-технической терминологии > электровысадочная машина
-
27 КОИН-процесс
КОИН-процесс
1. Комбинир. кислородно-конвертерный процесс, включающий нагрев и плавление металлолома или губч. железа с помощью донных угольно-кислородных горелок или фурм, рафинир. расплава кислородом через те же фурмы или центральный канал; позволяет довести долю лома в шихте до 100 %. По расч. данным фирмы (СО; Н) и. у. «Кruрр» (Германия) при 100 % лома в шихте уд. расход угольной пыли 180—200 кг, а кислорода — 230-240 м3. К.-п. не получил шир. распростр. из-за низких технико-экономич. показателей.
2. Двухстадийный процесс выплавки чугуна, разработ. фирмой «Кruрр» (Германия). Предварит, металлизация кусковой железной руды или окатышей ведется в верхней шахтной печи (рис.). Получ. горячее губчатое железо непрер. поступает в нижний плавильно-восстан. горн, куда вводится известь, загруж. сверху на шлак и вдувается снизу под слой чугуна угольная пыль, взвеш. в струе кислорода. В нижнем горне идет интенс. довосст. железа углеродом угля и жидкого чугуна. Образующ. СО служит восстановителем в верх. шахтной печи. Колошниковый газ шахтной печи отмывается от СО2, после чего оставшийся СО вновь используется для восстан. Уд. расходы энергоносителей (на 1 т чугуна): кам. уголь 500 кг; кислород 390 м3; эл. эн. 220 кВт • ч.
[ http://metaltrade.ru/abc/a.htm]Тематики
EN
Русско-английский словарь нормативно-технической терминологии > КОИН-процесс
-
28 мощность
мощность ж. Arbeitsintensität f; Dicke f; Energiefluß m; Kapazität f; мат. Kardinalzahl f; Kraft f; эл. Leistung f; Leistungsfähigkeit f; Macht f; геол. Mächtigkeit f; англ. outputмощность ж., расходуемая на разгон м. ж.-д. Beschleunigungsleistung fмощность ж., расходуемая при ускорении эл. Beschleunigungsleistung fмощность ж., расходуемая на подачу расплава в прессформу Einspritzleistung fмощность ж., затрачиваемая на движение с. авто. Fahrleistung fмощность ж. (насоса, вентилятора) Förderleistung fмощность ж., идущая на нагрев м. Heizleistung fмощность ж., расходуемая на регулирование с. Regelleistung fмощность ж., передаваемая через шину Reifenleistung fмощность ж., расходуемая на резание с. Schneidleistung f; Schnittleistung fмощность ж., развиваемая маховыми массами Schwungleistung fмощность ж. (напр. локомотива), приходящаяся на тонну общей массы Tonnenleistung fмощность ж. излучения яд. Dosisleistung f; Sendeleistung f; Strahlungsleistung f; Strahlungsleisturig fмощность ж. источника Ergiebigkeit f der Strahlungsquelle; Quellenstärke f; Quellstärke f; яд. Stärke f der Strahlungsquelleмощность ж. печи Ofenfassung f; Ofenfassungsvermögen n; мет. Ofenkapazität f; Ofenleistung f; Ofenleistungsvermögen n -
29 каупер
каупер
Воздухонагреватель домен. печи, аппарат для подогрева воздуха, вдуваемого в домен. печь. Насадка (совокупность ячеек из огнеупорного кирпича), заключ. в стальной цилиндрич. кожух. Через насадку попеременно пропускают сначала нагрев, ее газы (продукты сжигания части выходящего из той же доменной печи колошник. газа), затем подогреваемый воздух. Назван по имени англ. инж. Э. А. Каупера, к-рый изобрел воздухонагреват. аппарат в 1857 г.
[ http://metaltrade.ru/abc/a.htm]Тематики
EN
Русско-английский словарь нормативно-технической терминологии > каупер
-
30 печь секционная
печь секционная
Проходная печь скоростного нагрева, состоящая из 8...35 нагревательных секций, через которые последовательно проходит нагрев трубной заготовки. Печь секционная применяется в трубопрокатных цехах для быстрого и равномерного нагрева круглых заготовок диаметром до 200 мм и для термообработки труб длиной до 2,5 м. Каждая секция длиной 0,8-1,8 м имеет круглое рабочее пространство с массивной теплоизолирующей и огнеупорной футеровкой и индивидуальное отопление газообразным топливом от 2-6 турбулентных или радиационных горелок. Секции разделены тамбурами длиной 350-500 мм, где под углом 74-82 град. к продольной оси секционной печи установлены водоохлаждаемые ролики для транспортировки заготовки со скоростью 4-16 м/мин и их вращения. Как правило секционная печь имеет трубчатый рекуператор. Удельное время нагрева (на единицу толщины) составляет для заготовок 0,10-0,12 мин/мм, для труб 0,25- 0,50 мин/мм; производительность нагревательной секционной печи достигает 20-40 т/ч, термической — 2,5-4,0 т/ч.
[ http://www.manual-steel.ru/eng-a.html]Тематики
EN
Русско-английский словарь нормативно-технической терминологии > печь секционная
-
31 шагающая балка
шагающая балка
1. Подвижный элемент шагающ. пода нагреват. проходной печи.
2. Конструкция из водоохлажд. теплоизолиров. труб, соверш. возвратно-поступат. движение с подъемом и опусканием, перемещ. нагрев. заготовки в проходной печи.
[ http://metaltrade.ru/abc/a.htm]Тематики
EN
Русско-английский словарь нормативно-технической терминологии > шагающая балка
-
32 fuel gas preheating
Англо-русский словарь промышленной и научной лексики > fuel gas preheating
-
33 waste gas jet preheating
предварительный струйный нагрев стали ( в нагревательной печи) горячими отходящими газамиАнгло-русский словарь промышленной и научной лексики > waste gas jet preheating
-
34 доводка (металлургия)
доводка
Комплекс заключит. технологич. приемов по обеспеч. зад. темп-ры и химич. состава расплавл. стали перед выпуском. При мартен. плавке Д. включает рудное и чистое кип. При рудном кип. окисл. углерод. навод. шлак и удал. фосфор. созд. условия для десульфурации. В период чистого кип. происх. окончат. подготовка металла перед выпуском: нагрев до зад. темп-ры, удал. газов, серы и подвел. металла и шлака к сост., обеспечив. мин. угар раскислителей и легир. Д. в электродуг. печи делится на окислит. и восстановит. периоды. В печах большой вместим. и сверхмощных дуг. сталеплав. печах восстановит. период, как правило, отсутст. Окисление С и фосфора Р интенсифиц. продувкой ванны кислородом, а удал. серы и сниж. содерж. кислорода в металле — раскисл. шлака коксом, карбидом кальция, ферросилицием, алюминием с целью быстрого сниж. содерж. оксидов железа в шлаке до 1—2 %.
[ http://metaltrade.ru/abc/a.htm]Тематики
EN
Русско-английский словарь нормативно-технической терминологии > доводка (металлургия)
-
35 коксование
коксование
Промышл. способ хим.-термич. переработки горючих ископаемых нагрев. до 950-1050 °С без доступа воздуха. Осн. продукт к. — кокс. Вторичные продукты к. — коксовый газ, кам.-уг. смола, смесь ароматич. углеводородов и др. В составе газа преобладают Н2 (50 об. %) и СН4 (25 об. %), органич. продукты ароматизируются. Вторичные продукты улавливаются и используются как ценное сырье для химич. пром-ти (см. Коксохимия). Технология к. предусматривает переработку только коксующихся кам. углей (коксовых, жирных, отощенноспекающихся), хар-риз. способностью при нагревании переходить в пластич. состояние и спекаться.
К. осуществляют в высокопроизводит. коксовых печах, обогрев, низкокалорийным (доменным) или высококалорийным (коксовым и др.) газом (см. тж. Батарея коксовая). Кокс формуется в виде монолита («пирога»), к-рый затем в рез-те усадок растрескивается на куски разной величины. Различают попереч. и вертик. усадки.
Технология к. непрерывно совершенствуется: увеличивается размер камер печи и механизируется их обслуживание: вводится загрузка печей высуш. и подогретой (до 200 °С) шихтой. Разрабатываются и принципиально новые, непрерывные методы к., осн. на формовании в потоке брикетов из угля, перевед. в пластичное состояние, и последующей прокатке брикетов.
[ http://metaltrade.ru/abc/a.htm]Тематики
EN
Русско-английский словарь нормативно-технической терминологии > коксование
-
36 конвекторное кольцо
конвекторное кольцо
Металлич. ребристая конструкция, раздел. поставл. один на другой рулоны полосы в колпак. печи и обеспечив. прохождение циркулир. защитной атмосферы для передачи теплоты к торцам нагрев. рулонов.
[ http://metaltrade.ru/abc/a.htm]Тематики
EN
Русско-английский словарь нормативно-технической терминологии > конвекторное кольцо
-
37 нагреватель
нагреватель
Элемент печи сопротивления косв. действия, генерир. теплоту по з-ну Джоуля-Ленца при кондукц. (контактном) подводе энергии и отдающий ее нагрев. телу в рез-те теплообмена. В откр. печах прим. металлич. н. из жаростойких сплавов сопротивления (нихрома, фехраля и др.) с большим уд. электросопротивлением (1 — 1,5 мкОм • м) в виде спиралей из проволоки диам. 2-8 мм или зигзагов из ленты толщ. 1-2 мм и шириной 10-80 мм, неметаллич. н. из карборунда, графита и дисилицида молибдена в виде стержней или U-образной формы. В вакуумных высокотемп-ных печах прим. трубчатые н. из тугопл. металлов или графита, внутр. полость к-рых формирует раб. простр-во. В соляных ваннах прим. закр. трубч. н., внутри к-рых проволочная спираль запрессована в электроизоляц. наполнитель (периклаз). Тепловую работу н. хар-ризуют плотностью поверхностной мощности, к-рая определяет срок его службы.
[ http://metaltrade.ru/abc/a.htm]Тематики
EN
Русско-английский словарь нормативно-технической терминологии > нагреватель
-
38 нанесение покрытия распылением расплава
нанесение покрытия распылением расплава
Самофлюсующееся распыленное покрытие, которое нанесено стандартным тепловым распылением, а для последующего сплавления используется нагрев горелкой или в печи. Покрытия обычно сделаны из никеля и сплавов кобальта, к которым могут быть добавлены жесткие частицы типа карбида вольфрама для увеличенного сопротивления износу.
[ http://www.manual-steel.ru/eng-a.html]Тематики
EN
Русско-английский словарь нормативно-технической терминологии > нанесение покрытия распылением расплава
-
39 печь проходная
печь проходная
Печь непрерывного действия, в которой нагреваемый материал перемещается толкателем, шагающими балками, рольгангом, конвейером и др. вдоль рабочего пространства печи. Нагрев осуществляется жидким или газообразным топливом, сжигаемым в торцевых форсунках или горелках, при этом материал и продукты сгорания движутся противотоком, что обеспечивает высокий коэффициент использования током (0,4...0,45).
[ http://www.manual-steel.ru/eng-a.html]Тематики
EN
Русско-английский словарь нормативно-технической терминологии > печь проходная
-
40 печь с открытым подом
печь с открытым подом
Отражающаяся плавильная печь с мелким подом с низким сводом. Пламя проходит над шихтой, вызывая ее нагрев, как прямым пламенем, так и излучением от свода и боковых стен печи.
[ http://www.manual-steel.ru/eng-a.html]Тематики
EN
Русско-английский словарь нормативно-технической терминологии > печь с открытым подом
См. также в других словарях:
Печи для пиццы — Печь для пиццы вид профессионального кухонного теплового оборудования. С развитием рынка коммерческого приготовления пиццы также стал широко развиваться рынок оборудования для её приготовления. Выбор печей для пиццы достаточно широк как по… … Википедия
нагрев — а; м. 1. к Нагреть нагревать (1 зн.) и Нагреться нагреваться. Н. без доступа воздуха. Н. помещения. 2. Степень, до которой что л. нагрето. При сильном нагреве. Необходимый н. печи … Энциклопедический словарь
нагрев — а; м. 1) к нагреть 1) нагревать и нагреться нагреваться. Нагре/в без доступа воздуха. Нагре/в помещения. 2) Степень, до которой что л. нагрето … Словарь многих выражений
Конвекционный нагрев — Тип блюда: Категория: Рецепт приготовления: В текущей категории (Блюда из форели): | | | | … Энциклопедия кулинарных рецептов
Конвекционный нагрев, рецепты — Тип блюда: Категория: Рецепт приготовления: В текущей категории (Блюда из форели): | | | | … Энциклопедия кулинарных рецептов
Индукционные тигельные печи — Содержание 1 Общая характеристика индукционных тигельных печей 2 Футеровка индукционной тигельной печи … Википедия
Почему для СВЧ-печи нужна специальная посуда? — Тип блюда: Категория: Рецепт приготовления: В текущей категории (Блюда из форели): | … Энциклопедия кулинарных рецептов
Как испечь в СВЧ-печи русские пироги? — Тип блюда: Категория: Рецепт приготовления: В текущей категории (Блюда из форели): | | | | | | | … Энциклопедия кулинарных рецептов
Суп из помидоров для микроволновой печи — Тип блюда: Категория: Время приготовления (минуты): 3 Продукты: Рецепт приготовления … Энциклопедия кулинарных рецептов
Излучают ли микроволновые печи радиоактивные вещества? — Тип блюда: Категория: Рецепт приготовления: В текуще … Энциклопедия кулинарных рецептов
Для чего нужен вращающийся поддон внутри СВЧ-печи? — Тип блюда: Категория: Рецепт приготовления: В текущей категории (Блюда из форели): | | | | | … Энциклопедия кулинарных рецептов