-
61 в
1) (где, в чём) in; atв теа́тре (в здании) — in the theater
в Москве́ — in Moscow
2) (куда, во что) to; ( внутрь) intoе́хать в Москву́ — go to Moscow
быть и́збранным в... — be elected to...
в 1981 году́ — in 1981
в понеде́льник — on Monday
в 2 часа́ дня — at two p.m.
4) ( в течение) inв одно́ мгнове́ние — in an instant
он сде́лает э́то в три дня — he'll do it in three days
в не́сколько дней — within several days
5) ( при указании на вид или форму) inзаверну́ть в бума́гу — wrap in paper
6) (не переводится: при указании единицы времени; размера; расстояния)два ра́за в год (в ме́сяц, в день) — twice a year (a month, a day)
в про́шлый раз — last time
длино́й в 5 ме́тров — five meters long
пье́са в трёх де́йствиях — a play in three acts, a three-act play
в не́скольких киломе́трах от — some kilometers from
•- в несколько раз больше
- в несколько раз меньше
- в гостях
- в память
- в память о
- в составе делегации
- в списке
- в случае - весь в снегу
- войти в дом -
62 полтора
числ.ни два ни полтора разг. — neither one thing, nor another; neither fish, nor fowl
-
63 в ... раз
Линейная теория позволяет получить результаты, в два раза превышающие те, что получены в рамках нелинейной теории. - The linear theory allows us to obtain results exceeding twice those obtained within the framework of the nonlinear theory. При увеличении жесткости ребер в 10 раз... - If the rigidity of the ribs is increased 10 times [If we increase by 10 times the rigidity of the ribs]......во столько же раз создаваемая разность потенциалов больше измеренной. -...the output potential difference is greater than the quantity measured by as many timesРусско-английский словарь по прикладной механике > в ... раз
-
64 меньше
меньше вдвое — half as great, half as much, half as manyво всяком случае; по меньшей мере — at any rate
меньше; чем — not so many as
Синонимический ряд:1. младшей (прил.) меньшой; меньшою; младшей2. наименьшей (прил.) минимальной; минимальною; наименьшей; самый маленький; самый малый; самый меньший -
65 меньше
сравн. ст. к малый, маленький и мало; эта комната меньше той мы пэшыр модрейм нэхърэ нэхъ цIыкIущ; меньше говорить, больше делать нэхъ мащIэрэ псэлъэн, нэхъыбэ лэжьын; в два раза меньше тIукIэ нэхъ мащIэщ -
66 в
κ. во πρόθεση με αιτ. κ. προθτ. πτώση.1. προσδιορίζει: τόπο, κατεύθυνση, θέση, τομέα δράσης• εις, στον, στην κ.τ.τ.,σε, για•положить в ящик βάζω στο κιβώτιο•
товар находится в ящиках хо εμπόρευμα είναι στα κιβώτια•
уеду в Афины θα φύγω για την Αθήνα•
живу в Афинах ζω στην Αθήνα•
подать заявление в университет υποβάλλω αίτηση στο Πανεπιστήμιο•
учусь в университете σπουδάζω στο Πανεπιστήμιο•
уйти в работу φεύγω για τη δουλιά•
он весь день в работе αυτός όλη τη μέρα είναι στη δουλιά.
2. προσδιορίζει μορφή, κατάσταση, είδος• σε•лекарство в порошках φάρμακο σε σκονάκια•
сахар в кусках ζάχαρη (σε) κομμάτια.
3. δείχνει την εξωτερική όψη, το περίβλημα, την ενδυμασία• αποδίδεται στην ελληνική με τις προθέσεις: σε, στον, στην κ.τ.τ., μπορεί όμως και χωρίς αυτές•одеться в шубу φορώ τη γούνα•
4. σημαίνει ποσό μονάδων σε• ή και χωρίς την πρόθεση•комедия в трех действиях κωμωδία σε τρεις πράξεις•
длиной в два метра μάκρος δυο μέτρα.
5. προσδιορίζει χρόνο• (μέσα) σε, στον, στην κ.τ.τ. ή και χωρίς ελλ. πρόθεση•в ночь на четверг τη νύχτα της Πέμπτης•
в один день (μέσα) σε μια μέρα•
в прошлом году τον περασμένο χρόνο (πέρυσι)•
приду в пятницу θα έρθω την Παρασκευή•
разница в годах διαφορά στα χρόνια.
|| προσδιορίζει τομέα• στον, στην κ.τ.τ. знаток в литературе γνώστης (κάτοχος) της φιλολογίας.6. δείχνει πολλαπλάσιο•в три раза больше τρεις φορές περισσότερο.
7. χάριν, για, στο, στα•сказать в шутку λέγω για αστεία, στ’ αστεία, χάριν αστειότητας.
8. δείχνει ομοιότητα•мальчик весь в отца το παιδί είναι ίδιος (απαράλλαχτος) πατέρας, μοιάζει σ’ όλα τον πατέρα.
9. με προθετ. χρησιμοποιείται για καθορισμό απόστασης• σε•в двух шагах от меня (σε) δυο βήματα από μένα•
в пяти минутах ходьбы от города πέντε λεπτά μακριά από την πόλη με τα πόδια.
10. δείχνει τη σειρά• κατά•во-первых (κατά) πρώτον•
в-третьих (κατά) τρίτον•
в-шестых έκτον.
-
67 лушкыдо
лушкыдо1. слабый, не тугой, не сильно затянутыйЛушкыдо ӱштӧ слабый пояс;
шӱшаже лушкыдо ворот слабый;
лушкыдо кылта слабый сноп.
Мӱшкырйымалет лушкыдо, нӧлталаш кӱлеш. Подпруга у тебя слабая, надо подтянуть.
2. слабый, плохой, недостаточныйЛушкыдо ӱшан слабая иадежда;
лушкыдо шинчымаш слабые знания;
кучем лушкыдо власть слабая.
Мемнан коклаште кыл пеш лушкыдо, уке манашат лиеш. Между нами связь очень слабая, даже можно сказать: нет её.
Волгыдо лирический почеламут-влакым возышо рвезын кидше йымач лекше произведенийлаште лушкыдо мастарлык шижалтеш. В. Колумб. В произведениях, вышедших из-под пера молодого человека, пишущего светлые лирические стихи, чувствуется слабое мастерство.
3. слабый, не отличающийся твёрдым характеромЛушкыдо кумылан слабовольный;
лушкыдо койыш безволие;
чытыш лушкыдырак терпение слабое.
Бригадир Лепёшкин тугай лушкыдо, чыташат ок лий. Н. Лекайн. Бригадир Лепёшкин такой слабый, больше терпеть нельзя.
4. слабый; недостаточно сильный физическиШола кидет, шоляш, лушкыдырак. В. Косоротов. Левая рука у тебя, братец, слабее.
Изи шольымын тазалыкше пеш лушкыдо ыле. О. Тыныш. У моего младшего брата здоровье было очень слабое.
5. слабый, лёгкий, отходчивыйӰдырамаш кумыл лушкыдо, Тачана шорто, шинчавӱдшым сеҥен, Микалым ӧндале. М. Иванов. Женское сердце мягкое,Тачана заплакала, не удержав слёзы, обняла Микале.
6. слабый, не крепкий, не насыщенныйАрака лушкыдо вино слабое.
– Лушкыдырак, – манеш тудо (Микита), – а тамже йывыжа, а-ах! М. Шкетан. – Слабоват (самогон), – говорит Микита, – а вкус приятный, а-ах!
7. слабый, не твёрдый, не прочныйНегыз пеҥгыде – оралте шке ӱмыржым кок пачаш кужун эртара, негыз лушкыдо – оралте ӱмыр лугыч лыптырга. «Ончыко» Фундамент крепкий – постройка простоит в два раза дольше, фундамент слабый – до срока развалится.
8. слабый, неискусный, несовершенныйПьесе композиций шотыштат лушкыдырак. А. Волков. Пьеса и в отношении композиции слабовата.
9. перен. слабый, мягкий, нестрогий, снисходительныйЮжгунам посна суд-влак хулиганлан лушкыдо приговорым луктыт. «Мар. ком.» Иногда отдельные суды выносят хулиганам мягкий приговор.
10. перен. слабый, непрочный, уязвимый; неукреплённыйТунам драматургий марий литературын лушкыдо верже лийын. С. Николаев. Тогда драматургия была слабым местом в марийской литературе.
Лач Российыште, империализмын утларак лушкыдо звеноштыжо, пеш кугу социальный революций лишемын. «Мар. ком.» Именно в России, в слабом звене империализма, приближалась великая социальная революция.
11. перен. слабый, не сильный, плохо организованный; расшатанный, пришедший в состояние упадкаЛушкыдо озанлык слабое хозяйство;
лушкыдо организаций слабая организация.
Колхозна гына лушкыдырак. М. Иванов. Только колхоз наш слабоватый.
12. в знач. сущ. слабость, слабая сторона чего-л.Надзирательын тыгай лушкыдыжым шижын, Григорий Петрович ден шоҥго арестант огыт вашке. С. Чавайн. Чувствуя такую слабость надзирателя, Григорий Петрович и старый арестант не спешат.
Тӱняште чылажат икте весым пызырен ила, виянракше вуй лийын кодеш, лушкыдыракше пыта. А. Эрыкан. В мире везде одни угнетают других, сильные выживают, слабые умирают.
Идиоматические выражения:
-
68 радиоактивный
радиоактивныйхим., физ. радиоактивный (радиациян)Радиоактивный элемент-влак радиоактивные элементы.
Кум ий коклаште шӧрыштӧ радиоактивный вещества кок пачаш кушкын. «Мар. ком.» За три года количество радиоактивных веществ в молоке возросло в два раза.
Медициныште черым эмлыме годым да научно-шымлыме пашаште радиоактивный изотопым утларак кучылташ тӱҥалме. «Мар. ком.» В медицине при лечении болезней и в научно-исследовательских работах больше стали применять радиоактивные изотопы.
-
69 полтора
144 Ч (koos mees- v. kesksoost sõnaga) poolteist; \полтора ведра воды poolteist ämbrit(äit) vett, в \полтора раза больше poolteist korda rohkem, в полутора метрах poolteise meetri kaugusel v ulatuses, собралось \полтора человека ülek. nalj. tuli kõigest paar inimest; ‚ни два ни \полтора kõnek. ei see ega teine, jumal teab mis -
70 меньше
1. сравн. ст. /с малыйIIи к маленький; этот дом меньше того ин хона аз он ҳурдтар аст2. сравнг ст. к мало, как можно меньше ҳар чӣ камтар; в два раза меньше ду баробар кам; лучше меньше да лучше кам бошаду соз бошад <> меньше- всего ҳеҷ асло; не (ни) больше [и] не (н.и) /меньше как … на каму на.зиед, расо; малым -меньше, яке аз. дигаре хурдтар (дар бораи бачагон). -
71 Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.
Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.
Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона (
) - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).
4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.
Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.
Таблица 4
Определяемая примесь
Массовая доля примеси, %
Никель
1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий
5∙10-4 - 1∙10-2
Магний
1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец
5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт
5∙10-4 - 3∙10-2
Олово
1∙10-3 - 1∙10-2
Медь
3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий
1∙10-3 - 2∙10-2
Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500.
Ступка и пестик из органического стекла.
Бокс из органического стекла.
Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.
Чашки платиновые.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.
Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.
Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.
Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.
Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.
Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.
Олова двуокись, ч. д. а.
Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.
Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.
Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.
Проявитель:
метол........................................................................................ 2,2 г
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г
гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г
натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г
калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
Фиксаж:
тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
4.2.2. Приготовление буферной смеси
Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.
4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)
Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.
Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.
Таблица 5
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, %
Масса навески, г
буферной смеси
разбавляемого образца
ОС 1
1∙10-1
3,3930
0,3770 (основной образец)
ОС 2
5∙10-2
1,7700
1,7700 (ОС 1)
ОС 3
2∙10-2
2,3100
1,5400 (ОС 2)
ОС 4
1∙10-2
1,8500
1,8500 (ОС 3)
ОС 5
5∙10-3
1,7000
1,7000 (ОС 4)
ОС 6
2∙10-3
2,1000
1,4000 (ОС 5)
ОС 7
1∙10-3
1,5000
1,5000 (ОС 6)
ОС 8
5∙10-4
1,0000
1,0000 (ОС 7)
4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4. Проведение анализа
4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия
Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.
4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония
Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.
Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.
Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.
Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.
4.2.4.3. Определение меди
Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.
Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.
4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4.4. Обработка результатов
В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.
Таблица 6
Определяемый элемент
Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий
309,2
Магний
279,5
Марганец
279,4
Медь
327,4
Олово
284,0
Цирконий
339,2
Никель
300,2
Кобальт
304,4
По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов
.
От полученных средних значений
переходят к значениям
с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.
Используя значения lg C и
для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах
, lg C. По этому графику по значениям
для пробы определяют содержание примеси в пробе.
Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.
Таблица 7
Определяемый элемент
Массовая доля, %
Допускаемое расхождение, %
параллельных определений
результатов анализов
Алюминий
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Цирконий
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Магний
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,004
0,006
0,0001
0,003
0,004
Марганец
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Медь
0,005
0,01
0,06
0,003
0,003
0,006
0,02
0,002
0,002
0,003
0,01
0,002
Олово
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Никель
0,001
0,005
0,001
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Кобальт
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,005
0,0002
0,002
0,003
Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.
4.2.4.5. Контроль правильности результатов
Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.
Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.
4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.
Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.
При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.
Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.
4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.
Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.
4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.
Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.
Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.
Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота заточенной части....................... 10
диаметр заточенной части.................... 4,0
глубина кратера...................................... 3,8
диаметр кратера..................................... 2,5
Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.
Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.
Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.
Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.
Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.
Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.
Никеля (II) закись, ч. д. а.
Алюминия (III) окись, х. ч.
Магния (II), ч. д. а.
Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.
Олова (IV) окись, ч. д. а.
Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.
Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.
4.3.1.2. Проведение анализа
Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.
Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).
Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.
Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.
В кассету спектрографа помещают:
в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;
в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.
Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:
сила тока................................................ 10 ± 0,5 А
межэлектродный промежуток............. 2 мм
экспозиция............................................. (40 ± 3) с
щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм
промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм
деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм
Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.
Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.
4.3.1.3. Обработка результатов
В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.
По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.
Таблица 7а
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
950
10,2996
1,4305
7,2000
90
Двуокись титана
TiO2
1100
0,1334
1,6680
0,0800
1
Двуокись кремния
SiO2
1100
0,1711
2,1393
0,0800
1
Окись железа
Fe2O3
800
0,1144
1,4297
0,0800
1
Закись никеля
NiO
600
0,1018
1,2725
0,0800
1
Окись алюминия
Al2O3
1100
0,1512
1,8895
0,0800
1
Окись магния
MgO
1100
0,1327
1,6583
0,0800
1
Окись марганца
MnO2
400
0,1266
1,5825
0,0800
1
Окись олова
SnO2
600
0,1016
1,2696
0,0800
1
Окись меди
CuO
700
0,1001
1,2518
0,0800
1
Двуокись циркония
ZrO2
1100
0,1081
1,3508
0,0800
1
11,5406
8,0000
100
Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.
Таблица 7б
Обозначение образца
Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь
0,100
10,2996
1,1541 (ОС)
11,4537
РОС1
0,020
9,1552
2,2907 (ПС)
11,4459
РОС2
0,009
10,4140
1,0308 (ПС)
11,4443
POС4
0,004
10,1726
1,2716 (РОС2)
11,4442
РОС3
0,003
11,1007
0,3436 (ПС)
11,4443
Таблица 7в
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Магний
285,21
Кремний
288,16
Марганец
294,92
Никель
300,25
Железо
302,06
Титан
307,86
Алюминий
308,22
Цирконий
316,60
Олово
317,50
Медь
327,47
Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.
Таблица 7г
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0004
0,020
0,006
Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.
4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.
Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.
Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Эксикаторы.
Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.
Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота «рюмки»...................... 5
глубина кратера...................... 3
диаметр кратера...................... 4
диаметр шейки........................ 3,5
высота шейки.......................... 3,5
Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.
Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.
Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.
Молибдена (IV) окись, ч. д. а.
Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.
Сурьмы (III) окись, х. ч.
Свинец хлористый.
Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива
Таблица 7д
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
900 - 1000
13,8759
1,4305
9,7000
97
Трехокись вольфрама
WO3
650
0,1261
1,2611
0,1000
1
Трехокись молибдена
MoO3
450 - 500
0,1500
1,5003
0,1000
1
Окись кобальта
Со2О3
800
0,1407
1,4072
0,1000
1
14,2927
10,0000
100
находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.
При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение
. По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.
Таблица 7е
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС
0,100
12,8745
1,4293 (ПС)
14,3038
РОС1
0,010
12,8745
1,4301 (ПС)
14,3049
РОС2
0,004
13,7328
0,5722 (ПС)
14,3050
РОС3
0,002
14,0189
0,2861 (ПС)
14,3050
РОС4
0,001
12,8745
1,4305 (РОС1)
14,3050
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.
Таблица 7ж
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0005
0,0050
0,0014
0,0100
0,0028
Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.
4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)
Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.
4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы аналитические.
Таблица 7з
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам
400,87
От 0,001 до 0,01
Молибден
319,40
» 0,001 » 0,004
320,88
» 0,001 » 0,01
Кобальт
340,51
» 0,001 » 0,004
345,35
» 0,001 » 0,01
Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.
Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.
Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.
Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741
Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.
Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.
Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.
Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.
Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.
Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.
Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.
Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.
Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.
Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3.3.2. Подготовка к измерению
4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов
Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.
4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика
В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.
Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.
4.3.3.3. Проведение измерений
Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.
Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.
Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.
4.3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;
m1- масса навески пробы, г;
a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;
V - объем мерной колбы, равный 100 см3;
1,221 - коэффициент пересчета.
За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.
4.3.3.5. Контроль правильности анализа
Контроль правильности анализа проводят методом добавок.
Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.
Таблица 7и
Массовая доля тантала, %
Допускаемые расхождения, %
0,02
0,01
0,05
0,01
0,10
0,02
Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле
где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;
m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;
m2- масса навески пробы, г.
Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает
где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;
d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.
4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа
Русско-английский словарь нормативно-технической терминологии > Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
-
72 шуко-шуко
шуко-шукоГ.: шукы-шукы1. очень много (букв. много-много)Шуко-шуко пеледыш очень много цветов.
2. Г.много-много, не более чем, не больше чем, самое большееШукы-шукы лу и не больше чем десять лет;
шукы-шукы кым гӓнӓ ужаш видеть самое большее три раза.
Ти кок второй ступеньӹн школышты, конечно, ик школ гӹц шукы-шукы кок-кым эдем тымень кердӹт, а молыжы? Н. Игнатьев. В этих двух школах второй ступени могут учиться, конечно, из одной школы самое большее два-три человека, а остальные?
-
73 в
(во) предлог1. с вын. (на вопросы «куда», «во что») ба; войти в комнату ба хона даромадан; поехать в город ба шаҳр рафтан; поступить в институт ба институт даромадан (дох, дан); метить в цель ба нишон гирифтан, ҳадаф кардан // бо; смотреть в бинокль бо дурбин нигоҳ кардан с вин. (при обозначении занятия): углубиться в чтение ғарқи мешуд; шудан; играть в футбол футбол кардан3. с вин. (при изменении вш)и, состояния): превратиться в нар буғ шудан; изорвать в клочья ҷиғд; кардан, пора-пора (тиққа-тиққ; дан4. с вин. в сочет. с сущ.: вытянуться в струнку рост истодан; развернуться в цепь қатор шудан5. с вин. (ради, для, с целью) барои …, бо (ба) мақсади …, ба тариқи …; в доказательство чего-л. барои исботи сказать в шутку ба тариқи ҳазл гуфтая6. с вин. (при указании на киҳо монанд, шабеҳ; мальчик весь в отца бача ба падараш рафтааст; бачашро канда гирифтааст7. с вин. (щт указании на кратность соотношений) … баробар, …карат; в пять раз больше панҷ баробар зиёд; в три раза меньше се баробар кам8. с вин. (в теченш какого-л. времени) дар, дар муд дар зарфи …; в один день дар9. с предл. (на вопросы «где», дар; жить в деревне дар деҳа; состоять в комиссии дар комиссия будан, аъзои комисия будандан10. с предл. (при указании ния) ба, дар; быть в ужасе от чего-л. ба даҳшат афтодан аз чизе; быть в ссоре ҷангӣ будан11. с предл. (при нии на вид деятельности) провести время в спорах ва баҳсу мунозира гузарондан; день прошёл в беготне рӯз бо даводавӣ 1. с вин., предл. (при количественные признаки): длиной в два метра дарозиаш ду метр; ценой в три рубля нархаш се сум; драма в четырёх действиях драмаи чор парда 1. с вин., предл. (при указании времени) дар; в субботу (дар)рӯзи шанбе; в два часа дар соати ду; в прошлом году дар соли гузашта 1. с вин., поедл. (при указании на вид или форму): тетрадь в клетку дафтари катак (чорхона); ткань в полоску матои раҳдор (раҳрах); лекарство в пилюлях доруи ҳаб, ҳаб; ходить в сапогах мӯза пӯшида гаштан; широкий в плечах паҳнкитф, китфвасеъ, чорпаҳлӯ приставка префиксе, ки маъноҳои зеринро ифода мекунад: 1) самти амал ва ҳаракат, ба дохили чизе равона шудани он - вбежать тохта даромадан; вбить зада даровардан; вписать навишта даровардан, нависондан 2) ба худ кашидани чизе - вдохнуть нафас кашидан (гирифтан); всосать ба худ кашидан, макидан, ҷаббидан 3) ба самти боло равона шудани амал - взобраться боло баромадан; вскочить ҷаҳида (хез зада) баромадан 4) бо ҳиссачаи «-ся» чуқур рафтан, ғарқ шудан - всмотреться бо диққат нигоҳ кардан, чашм дӯхтан; втянуться фурӯ рафтан; вчитаться ғарқи мутолиа шудан, бо диққат хондан -
74 ане
анечаст. выражает1) согласие, утверждение при ответе; передаётся частицей да– Тачак толат мо? – Ане. Сегодня же придёшь? – Да.
– Ане, ане, – кӧнен вуйжым савале Мамич-Бердей. К. Васин. – Да, да, – соглашаясь, кивнул головой Мамич-Бердей.
2) утверждение какого-л. ранее высказанного положения; передаётся частицами так, даСеливанов тӧрштен кынеле, кок-кум гана тавалтыш, серышым йодын, кидшым шуялтыш: – Ане, земляк, тетла ом керт, ноенам. П. Корнилов. Селиванов вскочил, два-три раза топнул, прося письмо, протянул руку: – Да, земляк, больше не могу, устал.
Мӱкш волен да куржыт ане? М. Якимов. Пчёлы спустились, и потому бегут, не так ли?
Толат ане? Ведь придёшь?
4) смягчённую просьбу; передаётся частицей -каИк пулашка шӧретым, ане, темалте, чынак шуженам. В. Колумб. Налей-ка, чашечку супу, я впрямь проголодался.
-
75 уташ
уташI-ем1. становиться (стать), оказываться (оказаться), быть лишним, избыточным; становиться (стать) превышающим нужное или установленное количество чего-л.; оставаться (остаться) как лишнее, как излишек; быть в избытке; быть больше, чем надоТаҥым повар дене кучет гын, пучымыш ута эре. Ю. Галютин. Если подружишься с поваром, то каша всегда будет в избытке.
Вара шудыжо эре утен, вольык кочкын пытарен огыл. МФЭ. Потом сено всегда оставалось, скотина не съедала.
2. становиться (стать), оказываться (оказаться), быть лишним, бесполезным, ненужнымЙӧршын уташ стать совсем ненужным.
(Альберт:) Мый тылат утенам гын, каен кертам – ӱмыреш, курымлан. В. Иванов. (Альберт:) Если я тебе стал лишним, могу уйти – навсегда, навеки.
(Вера) качыж деч ончыч кӱрантерыш шке кӱзен шинче. Ешыж деч утен гын, садиктак огыл мо? В. Косоротов. Вера сама раньше жениха взобралась в кошевку. Если стала лишней в семье, то не всё ли равно?
3. разг. в сочет. с деепр. формой глагола образует составные глаголы, выражает полное удовлетворение, пресыщение, наслаждение, утомление действием самого субъекта в значении: делать (сделать) что-л. вдоволь, вволю, всласть, а также большое количество, излишество в проявлении действия, передаётся возвратными глаголами с приставками на-, из-, об-Ойгырен уташ нагореваться;
кылмен уташ иззябнуть.
(Микале спектакльыште) модашыжат пеш кертеш – воштыл утет. О. Шабдар. Микале очень умеет играть в спектакле – обхохочешься.
Ондак (турня) пеш шуко кочкеш ыле. Шужен утен улмаш. «Мар. ӱдыр.» Раньше журавль очень много ел. Оказывается, изголодался.
Составные глаголы:
Идиоматические выражения:
II-емболеть, заболеть (сильно); ныть, заныть (сильно)Ачат кенета колен колтен. Изиш ондакрак «Шӱм ута» манеш ыле, моло корштышым ойлен огыл. М. Шкетан. Твой отец умер внезапно. Чуть раньше говорил, что сердце ныло, про другую боль не рассказывал.
Вӱдшӧ моткочак йӱштӧ – кок-кум гана подылат, вигак пӱет ута. З. Каткова. А вода очень холодная – два-три раза хлебнёшь, сразу (сильно) заноют зубы.
-
76 шулаш
шулашI-ам1. резать, отрезать, срезатьИк шултышым шулаш отрезать один ломоть.
Шулам чевер коман ош киндым, ӱстел ӱмбак киндеркышке пыштем. В. Осипов. Нарежу белого хлеба с румяной коркой, накладу в хлебницу на столе.
Кок тӱран кӱзӧ кок велкыла шулеш. Калыкмут. Обоюдоострый нож режет в две стороны.
2. кроить, выкраивать, выкроитьКапешет висен, вургемым шулыт. Калыкмут. Одежду кроят, сняв мерку с тебя.
3. жать, сжинать, сжать; срезать, срезать (стебли злаков)Чока уржаште кок-кум гана шулат – кылта темеш. С. Чавайн. Густую рожь (букв. в густой ржи) два-три раза срежешь – сноп полный.
4. Г.Сасна игӹм шулаш кастрировать поросёнка;
ожым шулаш кастрировать жеребца.
Тӓгӓ шулашыжы кӱм ӱжмӹлӓ вӓл? Кого бы позвать кастрировать барана?
Сравни с:
вускемдаш5. Г.Пулышым шулаш прививать оспу;
изимок шулаш прививать сызмала.
Составные глаголы:
IIГ.: шылаш-ем1. таять, растаять; превращаться (превратиться) в жидкое состояние под действием тепла, влаги; протаивать, протаятьЭркын шулаш таять медленно.
Пасушто лум йӧршын шулыш. А. Юзыкайн. В поле снег совсем растаял.
Лумат шӱшмӱйла шула, йол йымалне лапаш гай лиеш. А. Тимофеев. И снег тает, как топлёное масло, под ногами превращается в слякоть.
2. размягчаться, размягчиться; размякать, размякнуть; становиться (стать) мягким под действием солнца, тепла, водыШокшо кеҥеж. Эсогыл асфальт кечеш шула. В. Косоротов. Жаркое лето. Даже асфальт размягчается под солнцем.
– Аватлан клендырым нал. Чаеш нӧртет гын, чыла шула, лачак шоҥго кувалык. С. Чавайн. – Купи своей матери кренделей. Опустишь в чай – совсем размягчится, как раз для старухи.
3. оттаивать, оттаять; выходить (выйти) из замороженного состоянияШулаш тӱҥалше кылме вургемем кудаш шогалмем годым кувавай толын пурыш. В. Сапаев. Когда я снял начавшую оттаивать замёрзшую одежду, зашла моя бабушка.
Тӱтыра шаланымеке, эр кылмыктыш шула. Е. Янгильдин. Как только рассеется туман, подмёрзшая земля (букв. утренние заморозки) оттает.
4. растворяться, раствориться; образовывать (образовать) в соединении с жидкостью однородную смесьШинчал шокшо вӱдыштӧ вашке шулыш. В горячей воде соль быстро растворилась.
5. перен. таять, растаять; становиться (стать) незаметным, постепенно исчезать (исчезнуть), уменьшаться (уменьшиться) в объёме, числе и т. д., ослабевать, ослабнутьТӱтыра ер ӱмбалне шула. В. Дмитриев. Тает туман над озером.
Салтак-влакын вийышт шула. В. Иванов. Силы солдат тают.
Чодыра лум гаяк шула. Нимогай стрелокат, маныт, чодырам утараш ок тырше. М. Шкетан. Лес тает, как снег. Ни один лесник, говорят, не старается спасти лес.
6. перен. таять, растаять; растворяться, раствориться; становиться (стать) незаметным; скрываться (скрыться) из виду; теряться (потеряться) среди кого-чего-л.; исчезать, исчезнутьПычкемышалташ тӱҥалмек, ме леваш гыч лекна да йӱд пычкемышеш шулышна. «Ончыко» С наступлением сумерек мы вышли из сарая и растаяли в ночной темноте.
Ныжылге семже шӧр гай ош тӱтыра коклаш шула. В. Иванов. Нежная мелодия тает в белом тумане, как молоко.
7. перен. таять, растаять; приходить (прийти) в умиление; млетьКӱдылнем шулет кид пырыс гае, кок кидетым вачышкем пыштет. С. Есенин. Возле меня ты таешь, как ручная кошка, свои руки кладёшь на мои плечи.
– Эх, ӱдырамаш чон – поро кумыл, изи шокшешат сорта семын шулет. В. Иванов. – Ах, женская душа – добрая душа, даже от небольшой теплоты таешь как свечка.
8. перен. таять; худеть (похудеть), чахнуть (зачахнуть) от болезни, горяЭркын скарлатин ден шула кап-кылет. Й. Осмин. От скарлатины постепенно тает твоё тело.
(Чопай кува) черкыш миен, мыняр сортам чӱктен – нимат полшен огыл, Почук сорталак шулен. С. Чавайн. Жена Чопая сколько свечей поставила в церкви – ничего не помогло, Почук таяла, как свеча.
9. перен. размякать, размякнуть; становиться (стать) расслабленным, вялымШокшо кече вуйушым утыр аҥыртыш. Вуй аҥыргыме дене мыят варажым шуленам. «У вий» Жаркое солнце ещё больше помутило сознание. От помутнения сознания затем и я размякла.
Составные глаголы:
Идиоматические выражения:
– шӱм шула
См. также в других словарях:
Два с половиной человека — Two and a Half Men … Википедия
Два с половиной человека (телесериал) — Два с половиной человека Two and a Half Men Жанр Ситком Автор идеи Lee Aronsohn, Chuck Lorre Продюсер Lee Aronsohn, Chuck Lorre Режиссёр Gary Halvorson Сценарист Lee Aronsohn, Chuck Lorre В главных ролях … Википедия
Два курса — При чтении русской классической литературы немалые затруднения может вызвать долгое время существовавший в стране двойной счет денег – на ассигнации и на серебро. Впервые АССИГНАЦИИ, то есть бумажные деньги, появились в России в 1769 году … Энциклопедия русского быта XIX века
раза́хаться — аюсь, аешься; сов. разг. Начать ахать всё больше и больше. [Пионова:] Ах, какие чувства! Ах, как ты счастлива, Анфиса, что тебя так любят! Ах, боже мой! отвечай ему скорей! [Антрыгина:] Что ты разахалась! А. Островский, Свои собаки грызутся,… … Малый академический словарь
Сура 9 АТ-ТАУБА ПОКАЯНИЕ[k144] , мединская, последние два аята мекканские, 129 аятов — 1. Отрекается Аллах и Посланец Его от тех, с кем заключили вы обет из тех, что разделяют веру в Аллаха с верой в изваяния. 2. Ходите по Земле в безопасности четыре месяца и знайте, что не убежать вам от Аллаха и что подвергнет Аллах неверных… … Коран. Перевод Б. Шидфар
Вязовнин, Борис Андреевич ("Два приятеля") — Смотри также Лет двадцати шести , довольно высокого роста, худ, белокур и смахивал на англичанина; держал свою особу, в особенности руки, в большой чистоте, менял в день по два носовых платка, одевался изящно и щеголял галстуками , ел он мало, но … Словарь литературных типов
Семейство кошачьи — (Felidae)* * Кошачьи действительно, как пишет Брем, представляют собой самый совершенный тип хищников иными словами наиболее специализированные представители отряда. Семейство включает 36 видов, группируемых в 10 12 родов (хотя разные… … Жизнь животных
Экономика России — Эта статья или раздел нуждается в переработке. Пожалуйста, улучшите статью в соответствии с правилами написания статей … Википедия
Пшеница — (Wheat) Пшеница это широко распространенная зерновая культура Понятие, классификация, ценность и питательные свойства сортов пшеницы Содержание >>>>>>>>>>>>>>> … Энциклопедия инвестора
Франция — I (France, Frankreich). Расположение, границы, пространство. С севера Ф. омывает Немецкое море и Ла Манш, с запада Атлантический океан, с юго востока Средиземное море; на северо востоке она граничит с Бельгией, Люксембургом и Германией, на… … Энциклопедический словарь Ф.А. Брокгауза и И.А. Ефрона
Эволюционная теория пола В. А. Геодакяна — Проверить нейтральность. На странице обсуждения должны быть подробности … Википедия