аналитическая+обработка

(Online Analytical Processing) оперативный анализ данных, онлайновая аналитическая обработка [данных]

см. тж. analytical processing, DSS, historical data, MDAPI, OLAP Council, OLAP database, read-only database, time series

(Relation On-Line Analytical Processing, Relation OLAP) оперативная аналитическая обработка реляционных данных

см. тж. HOLAP, MOLAP, OLAP

оперативная аналитическая обработка данных

on-line analytical processing

оперативная аналитическая обработка данных

OLAP

оперативная аналитическая обработка реляционных данных

1) аналитическая обработка

2) аналитическое исследование

3) аналитическое рассмотрение

1) оперативная аналитическая обработка

2) консорциум OLAP

4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

Таблица 4

Определяемая примесь	Массовая доля примеси, %
Никель	1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий	5∙10-4 - 1∙10-2
Магний	1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец	5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт	5∙10-4 - 3∙10-2
Олово	1∙10-3 - 1∙10-2
Медь	3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий	1∙10-3 - 2∙10-2

Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

Весы аналитические.

Весы торсионные типа ВТ-500.

Ступка и пестик из органического стекла.

Бокс из органического стекла.

Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

Чашки платиновые.

Станок для заточки графитовых электродов.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

Олова двуокись, ч. д. а.

Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

Проявитель:

метол........................................................................................ 2,2 г

натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

Фиксаж:

тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

4.2.2. Приготовление буферной смеси

Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см³ спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

Таблица 5

Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей, %	Масса навески, г
		буферной смеси	разбавляемого образца
ОС 1	1∙10-1	3,3930	0,3770 (основной образец)
ОС 2	5∙10-2	1,7700	1,7700 (ОС 1)
ОС 3	2∙10-2	2,3100	1,5400 (ОС 2)
ОС 4	1∙10-2	1,8500	1,8500 (ОС 3)
ОС 5	5∙10-3	1,7000	1,7000 (ОС 4)
ОС 6	2∙10-3	2,1000	1,4000 (ОС 5)
ОС 7	1∙10-3	1,5000	1,5000 (ОС 6)
ОС 8	5∙10-4	1,0000	1,0000 (ОС 7)

4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4. Проведение анализа

4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

4.2.4.3. Определение меди

Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4.4. Обработка результатов

В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента S_л+ф (табл. 6) и близлежащего фона S_ф и вычисляют разность почернений DS = S_л+a - S_ф.

Таблица 6

Определяемый элемент	Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий	309,2
Магний	279,5
Марганец	279,4
Медь	327,4
Олово	284,0
Цирконий	339,2
Никель	300,2
Кобальт	304,4

По трем параллельным значениям DS₁, DS₂, DS₃, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .

От полученных средних значений  переходят к значениям  с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

Используя значения lg C и  для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям  для пробы определяют содержание примеси в пробе.

Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

Таблица 7

Определяемый элемент	Массовая доля, %	Допускаемое расхождение, %
		параллельных определений	результатов анализов
Алюминий	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,006	0,0002 0,002 0,004
Цирконий	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Магний	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,004 0,006	0,0001 0,003 0,004
Марганец	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,006	0,0002 0,002 0,004
Медь	0,005 0,01 0,06 0,003	0,003 0,006 0,02 0,002	0,002 0,003 0,01 0,002
Олово	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Никель	0,001 0,005 0,001	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Кобальт	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,005	0,0002 0,002 0,003

Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

4.2.4.5. Контроль правильности результатов

Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(I_л/I_ф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота заточенной части....................... 10

диаметр заточенной части.................... 4,0

глубина кратера...................................... 3,8

диаметр кратера..................................... 2,5

Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

Никеля (II) закись, ч. д. а.

Алюминия (III) окись, х. ч.

Магния (II), ч. д. а.

Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

Олова (IV) окись, ч. д. а.

Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см³ воды, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

4.3.1.2. Проведение анализа

Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

В кассету спектрографа помещают:

в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

межэлектродный промежуток............. 2 мм

экспозиция............................................. (40 ± 3) с

щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

4.3.1.3. Обработка результатов

В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента S_л+ф(табл. 7в) и близлежащего фона S_ф и вычисляют разность почернений DS = S_л+ф - S_ф.

По трем значениям DS₁, DS₂, DS₃, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(I_л/I_ф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

Таблица 7а

Наименование препарата	Формула	Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)	Масса навески прокаленного препарата оксида, г	Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида	Масса металла в навеске оксида, г	Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия	Nb2O5	950	10,2996	1,4305	7,2000	90
Двуокись титана	TiO2	1100	0,1334	1,6680	0,0800	1
Двуокись кремния	SiO2	1100	0,1711	2,1393	0,0800	1
Окись железа	Fe2O3	800	0,1144	1,4297	0,0800	1
Закись никеля	NiO	600	0,1018	1,2725	0,0800	1
Окись алюминия	Al2O3	1100	0,1512	1,8895	0,0800	1
Окись магния	MgO	1100	0,1327	1,6583	0,0800	1
Окись марганца	MnO2	400	0,1266	1,5825	0,0800	1
Окись олова	SnO2	600	0,1016	1,2696	0,0800	1
Окись меди	CuO	700	0,1001	1,2518	0,0800	1
Двуокись циркония	ZrO2	1100	0,1081	1,3508	0,0800	1
			11,5406		8,0000	100

Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(I_л/I_ф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(I_л/I_ф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

Таблица 7б

Обозначение образца	Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %	Масса навески, г		Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
		прокаленного препарата пятиокиси ниобия	разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь	0,100	10,2996	1,1541 (ОС)	11,4537
РОС1	0,020	9,1552	2,2907 (ПС)	11,4459
РОС2	0,009	10,4140	1,0308 (ПС)	11,4443
POС4	0,004	10,1726	1,2716 (РОС2)	11,4442
РОС3	0,003	11,1007	0,3436 (ПС)	11,4443

Таблица 7в

Определяемый элемент	Аналитическая линия, нм
Магний	285,21
Кремний	288,16
Марганец	294,92
Никель	300,25
Железо	302,06
Титан	307,86
Алюминий	308,22
Цирконий	316,60
Олово	317,50
Медь	327,47

Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

Таблица 7г

Массовая доля примеси, %	Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010	0,0004
0,020	0,006

Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Эксикаторы.

Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота «рюмки»...................... 5

глубина кратера...................... 3

диаметр кратера...................... 4

диаметр шейки........................ 3,5

высота шейки.......................... 3,5

Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

Сурьмы (III) окись, х. ч.

Свинец хлористый.

Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см³, воронки.

Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см³ воды, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

Таблица 7д

Наименование препарата	Формула	Температура прокаливания перед взвешиванием, °С	Масса навески прокаленного препарата оксида, г	Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида	Масса металла в навеске оксида, г	Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия	Nb2O5	900 - 1000	13,8759	1,4305	9,7000	97
Трехокись вольфрама	WO3	650	0,1261	1,2611	0,1000	1
Трехокись молибдена	MoO3	450 - 500	0,1500	1,5003	0,1000	1
Окись кобальта	Со2О3	800	0,1407	1,4072	0,1000	1
			14,2927		10,0000	100

находят значения lg(I_л/I_ф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(I_л/I_ф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = S_л - S_cи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

Таблица 7е

Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %	Масса навески, г		Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
		прокаленного препарата пятиокиси ниобия	разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС	0,100	12,8745	1,4293 (ПС)	14,3038
РОС1	0,010	12,8745	1,4301 (ПС)	14,3049
РОС2	0,004	13,7328	0,5722 (ПС)	14,3050
РОС3	0,002	14,0189	0,2861 (ПС)	14,3050
РОС4	0,001	12,8745	1,4305 (РОС1)	14,3050

Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

Таблица 7ж

Массовая доля примеси, %	Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010	0,0005
0,0050	0,0014
0,0100	0,0028

Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы аналитические.

Таблица 7з

Определяемый элемент	Аналитическая линия, нм	Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам	400,87	От 0,001 до 0,01
Молибден	319,40	» 0,001 » 0,004
	320,88	» 0,001 » 0,01
Кобальт	340,51	» 0,001 » 0,004
	345,35	» 0,001 » 0,01

Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см³.

Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см³.

Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм³ и 1,4 моль/дм³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм³.

Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм³ и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм³. Для приготовления 5 дм³ раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см³ раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм³, 1175 см³ раствора серной кислоты 5 моль/дм³, 3580 см³ дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм³, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм³ воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.3.3.2. Подготовка к измерению

4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм³: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см³ концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см³ азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см³. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, в которую предварительно помещают 250 см³ дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см³ отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см³ основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см³, добавляют 56,0 см³ раствора серной кислоты 5 моль/дм³, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см³ рабочего раствора 2,0 мкг/см³ и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ рабочего раствора 20,0 мкг/см³. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм³ (2,8 н) до 10,0 см³, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см³ раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм³, 25,0 см³ толуола, добавляют из бюретки 11,0 см³ раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см³ экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин^-1.

Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λ_max = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

4.3.3.3. Проведение измерений

Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см³ концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см³ азотной кислоты и 8,0 см³ концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см³ и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см³, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм³ до 10,0 см³, добавляют 1,5 см³ раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм³ и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см³ толуола, 11,0 см³ раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см³ отмывают. Добавляют 10,5 см³ раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см³ раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см³ вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см³ экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

4.3.3.4. Обработка результатов

Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

m₁- масса навески пробы, г;

a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см³;

V - объем мерной колбы, равный 100 см³;

1,221 - коэффициент пересчета.

За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

4.3.3.5. Контроль правильности анализа

Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

Таблица 7и

Массовая доля тантала, %	Допускаемые расхождения, %
0,02	0,01
0,05	0,01
0,10	0,02

Суммарное содержание тантала (Х₁) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

где Х_ан - массовая доля тантала в пробе, %;

m₁- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

m₂- масса навески пробы, г.

Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х₁и результата анализа пробы с добавкой не превышает

где d₁- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

d₂- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

Таблица 4

Определяемая примесь	Массовая доля примеси, %
Никель	1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий	5∙10-4 - 1∙10-2
Магний	1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец	5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт	5∙10-4 - 3∙10-2
Олово	1∙10-3 - 1∙10-2
Медь	3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий	1∙10-3 - 2∙10-2

Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

Весы аналитические.

Весы торсионные типа ВТ-500.

Ступка и пестик из органического стекла.

Бокс из органического стекла.

Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

Чашки платиновые.

Станок для заточки графитовых электродов.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

Олова двуокись, ч. д. а.

Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

Проявитель:

метол........................................................................................ 2,2 г

натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

Фиксаж:

тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

4.2.2. Приготовление буферной смеси

Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см³ спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

Таблица 5

Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей, %	Масса навески, г
		буферной смеси	разбавляемого образца
ОС 1	1∙10-1	3,3930	0,3770 (основной образец)
ОС 2	5∙10-2	1,7700	1,7700 (ОС 1)
ОС 3	2∙10-2	2,3100	1,5400 (ОС 2)
ОС 4	1∙10-2	1,8500	1,8500 (ОС 3)
ОС 5	5∙10-3	1,7000	1,7000 (ОС 4)
ОС 6	2∙10-3	2,1000	1,4000 (ОС 5)
ОС 7	1∙10-3	1,5000	1,5000 (ОС 6)
ОС 8	5∙10-4	1,0000	1,0000 (ОС 7)

4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4. Проведение анализа

4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

4.2.4.3. Определение меди

Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4.4. Обработка результатов

В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента S_л+ф (табл. 6) и близлежащего фона S_ф и вычисляют разность почернений DS = S_л+a - S_ф.

Таблица 6

Определяемый элемент	Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий	309,2
Магний	279,5
Марганец	279,4
Медь	327,4
Олово	284,0
Цирконий	339,2
Никель	300,2
Кобальт	304,4

По трем параллельным значениям DS₁, DS₂, DS₃, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .

От полученных средних значений  переходят к значениям  с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

Используя значения lg C и  для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям  для пробы определяют содержание примеси в пробе.

Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

Таблица 7

Определяемый элемент	Массовая доля, %	Допускаемое расхождение, %
		параллельных определений	результатов анализов
Алюминий	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,006	0,0002 0,002 0,004
Цирконий	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Магний	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,004 0,006	0,0001 0,003 0,004
Марганец	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,006	0,0002 0,002 0,004
Медь	0,005 0,01 0,06 0,003	0,003 0,006 0,02 0,002	0,002 0,003 0,01 0,002
Олово	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Никель	0,001 0,005 0,001	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Кобальт	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,005	0,0002 0,002 0,003

Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

4.2.4.5. Контроль правильности результатов

Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(I_л/I_ф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота заточенной части....................... 10

диаметр заточенной части.................... 4,0

глубина кратера...................................... 3,8

диаметр кратера..................................... 2,5

Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

Никеля (II) закись, ч. д. а.

Алюминия (III) окись, х. ч.

Магния (II), ч. д. а.

Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

Олова (IV) окись, ч. д. а.

Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см³ воды, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

4.3.1.2. Проведение анализа

Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

В кассету спектрографа помещают:

в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

межэлектродный промежуток............. 2 мм

экспозиция............................................. (40 ± 3) с

щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

4.3.1.3. Обработка результатов

В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента S_л+ф(табл. 7в) и близлежащего фона S_ф и вычисляют разность почернений DS = S_л+ф - S_ф.

По трем значениям DS₁, DS₂, DS₃, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(I_л/I_ф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

Таблица 7а

Наименование препарата	Формула	Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)	Масса навески прокаленного препарата оксида, г	Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида	Масса металла в навеске оксида, г	Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия	Nb2O5	950	10,2996	1,4305	7,2000	90
Двуокись титана	TiO2	1100	0,1334	1,6680	0,0800	1
Двуокись кремния	SiO2	1100	0,1711	2,1393	0,0800	1
Окись железа	Fe2O3	800	0,1144	1,4297	0,0800	1
Закись никеля	NiO	600	0,1018	1,2725	0,0800	1
Окись алюминия	Al2O3	1100	0,1512	1,8895	0,0800	1
Окись магния	MgO	1100	0,1327	1,6583	0,0800	1
Окись марганца	MnO2	400	0,1266	1,5825	0,0800	1
Окись олова	SnO2	600	0,1016	1,2696	0,0800	1
Окись меди	CuO	700	0,1001	1,2518	0,0800	1
Двуокись циркония	ZrO2	1100	0,1081	1,3508	0,0800	1
			11,5406		8,0000	100

Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(I_л/I_ф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(I_л/I_ф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

Таблица 7б

Обозначение образца	Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %	Масса навески, г		Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
		прокаленного препарата пятиокиси ниобия	разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь	0,100	10,2996	1,1541 (ОС)	11,4537
РОС1	0,020	9,1552	2,2907 (ПС)	11,4459
РОС2	0,009	10,4140	1,0308 (ПС)	11,4443
POС4	0,004	10,1726	1,2716 (РОС2)	11,4442
РОС3	0,003	11,1007	0,3436 (ПС)	11,4443

Таблица 7в

Определяемый элемент	Аналитическая линия, нм
Магний	285,21
Кремний	288,16
Марганец	294,92
Никель	300,25
Железо	302,06
Титан	307,86
Алюминий	308,22
Цирконий	316,60
Олово	317,50
Медь	327,47

Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

Таблица 7г

Массовая доля примеси, %	Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010	0,0004
0,020	0,006

Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Эксикаторы.

Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота «рюмки»...................... 5

глубина кратера...................... 3

диаметр кратера...................... 4

диаметр шейки........................ 3,5

высота шейки.......................... 3,5

Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

Сурьмы (III) окись, х. ч.

Свинец хлористый.

Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см³, воронки.

Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см³ воды, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

Таблица 7д

Наименование препарата	Формула	Температура прокаливания перед взвешиванием, °С	Масса навески прокаленного препарата оксида, г	Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида	Масса металла в навеске оксида, г	Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия	Nb2O5	900 - 1000	13,8759	1,4305	9,7000	97
Трехокись вольфрама	WO3	650	0,1261	1,2611	0,1000	1
Трехокись молибдена	MoO3	450 - 500	0,1500	1,5003	0,1000	1
Окись кобальта	Со2О3	800	0,1407	1,4072	0,1000	1
			14,2927		10,0000	100

находят значения lg(I_л/I_ф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(I_л/I_ф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = S_л - S_cи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

Таблица 7е

Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %	Масса навески, г		Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
		прокаленного препарата пятиокиси ниобия	разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС	0,100	12,8745	1,4293 (ПС)	14,3038
РОС1	0,010	12,8745	1,4301 (ПС)	14,3049
РОС2	0,004	13,7328	0,5722 (ПС)	14,3050
РОС3	0,002	14,0189	0,2861 (ПС)	14,3050
РОС4	0,001	12,8745	1,4305 (РОС1)	14,3050

Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

Таблица 7ж

Массовая доля примеси, %	Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010	0,0005
0,0050	0,0014
0,0100	0,0028

Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы аналитические.

Таблица 7з

Определяемый элемент	Аналитическая линия, нм	Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам	400,87	От 0,001 до 0,01
Молибден	319,40	» 0,001 » 0,004
	320,88	» 0,001 » 0,01
Кобальт	340,51	» 0,001 » 0,004
	345,35	» 0,001 » 0,01

Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см³.

Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см³.

Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм³ и 1,4 моль/дм³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм³.

Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм³ и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм³. Для приготовления 5 дм³ раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см³ раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм³, 1175 см³ раствора серной кислоты 5 моль/дм³, 3580 см³ дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм³, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм³ воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.3.3.2. Подготовка к измерению

4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм³: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см³ концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см³ азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см³. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, в которую предварительно помещают 250 см³ дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см³ отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см³ основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см³, добавляют 56,0 см³ раствора серной кислоты 5 моль/дм³, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см³ рабочего раствора 2,0 мкг/см³ и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ рабочего раствора 20,0 мкг/см³. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм³ (2,8 н) до 10,0 см³, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см³ раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм³, 25,0 см³ толуола, добавляют из бюретки 11,0 см³ раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см³ экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин^-1.

Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λ_max = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

4.3.3.3. Проведение измерений

Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см³ концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см³ азотной кислоты и 8,0 см³ концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см³ и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см³, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм³ до 10,0 см³, добавляют 1,5 см³ раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм³ и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см³ толуола, 11,0 см³ раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см³ отмывают. Добавляют 10,5 см³ раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см³ раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см³ вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см³ экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

4.3.3.4. Обработка результатов

Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

m₁- масса навески пробы, г;

a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см³;

V - объем мерной колбы, равный 100 см³;

1,221 - коэффициент пересчета.

За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

4.3.3.5. Контроль правильности анализа

Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

Таблица 7и

Массовая доля тантала, %	Допускаемые расхождения, %
0,02	0,01
0,05	0,01
0,10	0,02

Суммарное содержание тантала (Х₁) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

где Х_ан - массовая доля тантала в пробе, %;

m₁- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

m₂- масса навески пробы, г.

Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х₁и результата анализа пробы с добавкой не превышает

где d₁- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

d₂- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

Таблица 4

Определяемая примесь	Массовая доля примеси, %
Никель	1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий	5∙10-4 - 1∙10-2
Магний	1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец	5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт	5∙10-4 - 3∙10-2
Олово	1∙10-3 - 1∙10-2
Медь	3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий	1∙10-3 - 2∙10-2

Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

Весы аналитические.

Весы торсионные типа ВТ-500.

Ступка и пестик из органического стекла.

Бокс из органического стекла.

Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

Чашки платиновые.

Станок для заточки графитовых электродов.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

Олова двуокись, ч. д. а.

Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

Проявитель:

метол........................................................................................ 2,2 г

натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

Фиксаж:

тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

4.2.2. Приготовление буферной смеси

Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см³ спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

Таблица 5

Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей, %	Масса навески, г
		буферной смеси	разбавляемого образца
ОС 1	1∙10-1	3,3930	0,3770 (основной образец)
ОС 2	5∙10-2	1,7700	1,7700 (ОС 1)
ОС 3	2∙10-2	2,3100	1,5400 (ОС 2)
ОС 4	1∙10-2	1,8500	1,8500 (ОС 3)
ОС 5	5∙10-3	1,7000	1,7000 (ОС 4)
ОС 6	2∙10-3	2,1000	1,4000 (ОС 5)
ОС 7	1∙10-3	1,5000	1,5000 (ОС 6)
ОС 8	5∙10-4	1,0000	1,0000 (ОС 7)

4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4. Проведение анализа

4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

4.2.4.3. Определение меди

Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4.4. Обработка результатов

В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента S_л+ф (табл. 6) и близлежащего фона S_ф и вычисляют разность почернений DS = S_л+a - S_ф.

Таблица 6

Определяемый элемент	Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий	309,2
Магний	279,5
Марганец	279,4
Медь	327,4
Олово	284,0
Цирконий	339,2
Никель	300,2
Кобальт	304,4

По трем параллельным значениям DS₁, DS₂, DS₃, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .

От полученных средних значений  переходят к значениям  с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

Используя значения lg C и  для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям  для пробы определяют содержание примеси в пробе.

Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

Таблица 7

Определяемый элемент	Массовая доля, %	Допускаемое расхождение, %
		параллельных определений	результатов анализов
Алюминий	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,006	0,0002 0,002 0,004
Цирконий	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Магний	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,004 0,006	0,0001 0,003 0,004
Марганец	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,006	0,0002 0,002 0,004
Медь	0,005 0,01 0,06 0,003	0,003 0,006 0,02 0,002	0,002 0,003 0,01 0,002
Олово	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Никель	0,001 0,005 0,001	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Кобальт	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,005	0,0002 0,002 0,003

Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

4.2.4.5. Контроль правильности результатов

Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(I_л/I_ф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота заточенной части....................... 10

диаметр заточенной части.................... 4,0

глубина кратера...................................... 3,8

диаметр кратера..................................... 2,5

Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

Никеля (II) закись, ч. д. а.

Алюминия (III) окись, х. ч.

Магния (II), ч. д. а.

Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

Олова (IV) окись, ч. д. а.

Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см³ воды, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

4.3.1.2. Проведение анализа

Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

В кассету спектрографа помещают:

в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

межэлектродный промежуток............. 2 мм

экспозиция............................................. (40 ± 3) с

щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

4.3.1.3. Обработка результатов

В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента S_л+ф(табл. 7в) и близлежащего фона S_ф и вычисляют разность почернений DS = S_л+ф - S_ф.

По трем значениям DS₁, DS₂, DS₃, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(I_л/I_ф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

Таблица 7а

Наименование препарата	Формула	Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)	Масса навески прокаленного препарата оксида, г	Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида	Масса металла в навеске оксида, г	Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия	Nb2O5	950	10,2996	1,4305	7,2000	90
Двуокись титана	TiO2	1100	0,1334	1,6680	0,0800	1
Двуокись кремния	SiO2	1100	0,1711	2,1393	0,0800	1
Окись железа	Fe2O3	800	0,1144	1,4297	0,0800	1
Закись никеля	NiO	600	0,1018	1,2725	0,0800	1
Окись алюминия	Al2O3	1100	0,1512	1,8895	0,0800	1
Окись магния	MgO	1100	0,1327	1,6583	0,0800	1
Окись марганца	MnO2	400	0,1266	1,5825	0,0800	1
Окись олова	SnO2	600	0,1016	1,2696	0,0800	1
Окись меди	CuO	700	0,1001	1,2518	0,0800	1
Двуокись циркония	ZrO2	1100	0,1081	1,3508	0,0800	1
			11,5406		8,0000	100

Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(I_л/I_ф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(I_л/I_ф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

Таблица 7б

Обозначение образца	Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %	Масса навески, г		Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
		прокаленного препарата пятиокиси ниобия	разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь	0,100	10,2996	1,1541 (ОС)	11,4537
РОС1	0,020	9,1552	2,2907 (ПС)	11,4459
РОС2	0,009	10,4140	1,0308 (ПС)	11,4443
POС4	0,004	10,1726	1,2716 (РОС2)	11,4442
РОС3	0,003	11,1007	0,3436 (ПС)	11,4443

Таблица 7в

Определяемый элемент	Аналитическая линия, нм
Магний	285,21
Кремний	288,16
Марганец	294,92
Никель	300,25
Железо	302,06
Титан	307,86
Алюминий	308,22
Цирконий	316,60
Олово	317,50
Медь	327,47

Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

Таблица 7г

Массовая доля примеси, %	Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010	0,0004
0,020	0,006

Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Эксикаторы.

Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота «рюмки»...................... 5

глубина кратера...................... 3

диаметр кратера...................... 4

диаметр шейки........................ 3,5

высота шейки.......................... 3,5

Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

Сурьмы (III) окись, х. ч.

Свинец хлористый.

Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см³, воронки.

Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см³ воды, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

Таблица 7д

Наименование препарата	Формула	Температура прокаливания перед взвешиванием, °С	Масса навески прокаленного препарата оксида, г	Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида	Масса металла в навеске оксида, г	Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия	Nb2O5	900 - 1000	13,8759	1,4305	9,7000	97
Трехокись вольфрама	WO3	650	0,1261	1,2611	0,1000	1
Трехокись молибдена	MoO3	450 - 500	0,1500	1,5003	0,1000	1
Окись кобальта	Со2О3	800	0,1407	1,4072	0,1000	1
			14,2927		10,0000	100

находят значения lg(I_л/I_ф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(I_л/I_ф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = S_л - S_cи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

Таблица 7е

Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %	Масса навески, г		Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
		прокаленного препарата пятиокиси ниобия	разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС	0,100	12,8745	1,4293 (ПС)	14,3038
РОС1	0,010	12,8745	1,4301 (ПС)	14,3049
РОС2	0,004	13,7328	0,5722 (ПС)	14,3050
РОС3	0,002	14,0189	0,2861 (ПС)	14,3050
РОС4	0,001	12,8745	1,4305 (РОС1)	14,3050

Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

Таблица 7ж

Массовая доля примеси, %	Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010	0,0005
0,0050	0,0014
0,0100	0,0028

Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы аналитические.

Таблица 7з

Определяемый элемент	Аналитическая линия, нм	Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам	400,87	От 0,001 до 0,01
Молибден	319,40	» 0,001 » 0,004
	320,88	» 0,001 » 0,01
Кобальт	340,51	» 0,001 » 0,004
	345,35	» 0,001 » 0,01

Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см³.

Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см³.

Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм³ и 1,4 моль/дм³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм³.

Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм³ и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм³. Для приготовления 5 дм³ раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см³ раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм³, 1175 см³ раствора серной кислоты 5 моль/дм³, 3580 см³ дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм³, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм³ воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.3.3.2. Подготовка к измерению

4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм³: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см³ концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см³ азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см³. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, в которую предварительно помещают 250 см³ дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см³ отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см³ основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см³, добавляют 56,0 см³ раствора серной кислоты 5 моль/дм³, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см³ рабочего раствора 2,0 мкг/см³ и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ рабочего раствора 20,0 мкг/см³. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм³ (2,8 н) до 10,0 см³, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см³ раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм³, 25,0 см³ толуола, добавляют из бюретки 11,0 см³ раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см³ экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин^-1.

Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λ_max = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

4.3.3.3. Проведение измерений

Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см³ концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см³ азотной кислоты и 8,0 см³ концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см³ и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см³, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм³ до 10,0 см³, добавляют 1,5 см³ раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм³ и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см³ толуола, 11,0 см³ раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см³ отмывают. Добавляют 10,5 см³ раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см³ раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см³ вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см³ экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

4.3.3.4. Обработка результатов

Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

m₁- масса навески пробы, г;

a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см³;

V - объем мерной колбы, равный 100 см³;

1,221 - коэффициент пересчета.

За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

4.3.3.5. Контроль правильности анализа

Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

Таблица 7и

Массовая доля тантала, %	Допускаемые расхождения, %
0,02	0,01
0,05	0,01
0,10	0,02

Суммарное содержание тантала (Х₁) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

где Х_ан - массовая доля тантала в пробе, %;

m₁- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

m₂- масса навески пробы, г.

Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х₁и результата анализа пробы с добавкой не превышает

где d₁- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

d₂- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

\ \ \ \ \ Предоставленный Вашему вниманию словарь призван способствовать взаимодействию между англо- и русскоязычными специалистами в области библиотечного дела и информатики. Данная работа содействует ознакомлению с профессиональной литературой на иностранном языке. Тем самым достигается одна из основных целей словаря — повышение взаимопонимания и сотрудничества между англо- и русскоязычными специалистами библиотечного и информационного дела.

\ \ \ \ \ Данная работа преследует две задачи: первая — выявить и отобрать профессиональные термины на одном языке, вторая — перевести их. Мы стремились создать словарь, отвечающий нуждам библиотекарей, переводчиков, а также преподавателей и студентов библиотечно-информационных факультетов.

\ \ \ \ \ "Англо-русский словарь библиотечно-информационных терминов" содержит слова и выражения, используемые в библиотечно-информационной сфере.

\ \ \ \ \ В словарь включены термины из следующих смежных дисциплин: библиографии, книготорговли, графики, информационной науки и вычислительной техники, издательского и типографского дела, а также телекоммуникационной отрасли. Термины из смежных дисциплин отбирались в соответствии с их использованием в библиотековедении. В словарь намеренно не включены вышедшие из употребления термины и слэнг.

\ \ \ \ \ Историческая заметка. Двуязычные словари создавались в России на протяжении долгого времени. Одними из первых появились русско-французские словари "Dictionnaire Moscovite", составленный Жаном Соважем (Jehan Sauvage) и "Dictionnaire des Moscovites", созданный Андре Теве (Andre Thevet). Оба словаря распространялись в рукописной форме около 1586 года. Первым опубликованным словарем был краткий 23-страничный словник церковнославянского языка "Лексис, сиречь речения вкратце собранны и из словенского языка на просты русский диялект истолкованы", составленный Лаврентием Зизанием (Вильна, 1596 г.). Первый англо-русский словарь "Новой словарь англиской и россшской" ("А New Dictionary, English Russian") (1784 г.) был составлен Прохором Ждановым для кадетов Санкт-Петербургского Морского Шляхетного Кадетского Корпуса. Он включал 4000 слов и выражений. Составленная в 1755 г. М. В. Ломоносовым первая грамматика современного русского языка способствовала усилиям по созданию такого рода словарей. Старейшая дошедшая до нашего времени русская грамматика, составленная немцем Г.В. Лудольфом, была опубликована в 1696 г. в Оксфорде.

\ \ \ \ \ Проект создания настоящего словаря был задуман Ириной Б. Гореловой (Иваново, Россия), проходившей стажировку в Гарвардском университете по программе подготовки научных сотрудников. Марианна Тэкс Чолдин (Иллинойский университет) представила друг другу Ирину Горелову и Джона Ричардсона посредством электронной почты. Поэтому когда Джон Ричардсон посетил Москву осенью 1999 г., им пришлось организовать встречу, не зная друг друга в лицо. Уподобляясь герою шпионского детектива, Джон стоял посреди Красной площади в Москве, держа в руках выпуск "Library Quarterly" ("Библиотечный ежеквартальник", научный журнал по проблемам библиотековедения, издающийся один раз в квартал). Именно по этой примете Ирина должна была его опознать.

\ \ \ \ \ Доктор наук Ричардсон получил грант на работу над данным проектом. Он нанял Елену Валиновскую (Санкт-Петербург) в качестве старшего редактора. В июне 1995 г., будучи студенткой Санкт-Петербургской государственной академии культуры, г-жа Валиновская составила Словарь Американского слэнга для студентов.

\ \ \ \ \ В процессе работы над настоящим словарем она создала электронные файлы с терминами, основываясь на бумажной картотеке, полученной от Ирины Гореловой.

\ \ \ \ \ Г-жа Валиновская также подобрала и перевела термины, начинающиеся с R и следующие за ней буквы. В течение 2000-2001 и 2001-2002 учебных годов Эльза Гусева была привлечена к работе над словарем в качестве редактора-консультанта. В этот период времени она была исследователем (стажером) в Калифорнийском университете в Лос-Анджелесе, работа в котором проводилась в рамках программы стажировки для научных сотрудников, осуществляемой под эгидой Государственного департамента США. Г-жа Гусева работает старшим преподавателем библиотечно-информационного факультета Московского государственного университета культуры и искусств. Инна Ильинская работала над словарем в качестве помощника редактора, одновременно обучаясь в двухгодичной магистратуре Калифорнийского университета в Лос-Анджелесе по специальности "библиотековедение и информационная наука".

\ \ \ \ \ Подбор терминов и их перевод. Ирина Горелова, а затем руководитель проекта просмотрели многочисленные ресурсы на стадии составления предварительного перечня слов и выражений, пригодных для включения в словарь. (См. список использованных источников, которые могут быть просмотрены при выборе соответствующей гиперссылки. Начало словаря вплоть до буквы R во многом опирается на "Англо-русский библиотечно-библиографический словарь" (1958 г.) и "Англо-русский словарь книговедческих терминов" (1962 г.). Словарь "Bibliothekarishches Handworterbuch; Librarian's Dictionary; Настольный словарь библиотекаря" (1995 г.), составленный Британским Советом, заложил основу части словаря, начинающейся с буквы R.) Из предварительного перечня были отобраны термины, используемые американскими библиотекарями, которые, по нашему мнению, удовлетворят потребностям аудитории словаря. На последующем этапе помощник редактора проверял точность соответствия русских слов и выражений американским терминам.

\ \ \ \ \ Мы полагаем, что база словаря удовлетворит возрастающий интерес русских специалистов к иностранной литературе по библиотечному делу и информатике. В настоящее время все большее количество иностранных слов и выражений со временем входит в число часто употребляемых слов русского языка.

\ \ \ \ \ Заголовки словарных статей располагаются в строго алфавитном порядке. В словаре принято американское написание терминов. Авторы-составители словаря следовали правописанию слов и выражений, приведенному в электронной версии "Merriam-Webster's Collegiate Dictionary". Мы полагаем, что пользователи словаря, разговаривающие на британском варианте английского языка, смогут без труда найти соответствующие термины. Мы старались не включать словарные статьи, начинающиеся с предлогов. Предпочтение отдавалось статьям, начинающимся с существительных или в редких случаях с прилагательных.

\ \ \ \ \ Термины были переведены в процессе дискуссий между членами редакционной коллегии. Перевод и толкования являются скорее описательными нежели предписательными. В случаях, когда в словарной статье приведены несколько русских терминов, соблюдены следующие правила: первый термин является исконно русским, а не просто транслитерированным с английского языка, другие термины перечислены в порядке частоты их использования.

\ \ \ \ \ Многие заимствованные выражения относятся к технике, аппаратуре и устройствам; например, компьютер, мегабайт, модем, пейджер, принтер, тонер. Подобные термины зачастую транслитерированы на русский язык. Хотя такие понятия, как электронная почта (e-mail) также могли бы быть транслитерированы, согласно мнению Александра Исаевича Солженицына, высказанному им в 1995 г., этого не следует допускать.

\ \ \ \ \ В словарь были включены синонимы, помеченные соответствующими ссылками (например, см. или см. также). Перекрестная ссылка см. также соединяет значения, предложенные для сравнения.

\ \ \ \ \ Сопроводительные материалы. Как уже упомянуто выше, составители словаря использовали связующие и перекрестные ссылки. В добавление к этому в словарь включен список сокращений.

\ \ \ \ \ Одна из новаторских особенностей электронных версий словаря, предназначенных для размещения в Интернете и для записи на CD-ROM, является звукозапись произношения терминов носителями языка. Джон Ричардсон, родившийся на Среднем Западе США, но говорящий с Калифорнийским акцентом, запишет термины на английском языке. Инна А. Ильинская записала русский перевод терминов, начинающихся на буквы А, В и С. Предварительная версия словаря расположена по адресу: http://purl.org/net/LIS-Terms.

\ \ \ \ \ Создание словаря было бы невозможно без финансовой поддержки со стороны Научно-исследовательского отдела Онлайнового компьютерного библиотечного центра (в то время возглавляемого доктором наук Терри Нуроу (Dr. Terry Noreault)), а также гранта имени Харольда Ланкуара на международные исследования, предоставленного Бэта Фай Му (Beta Phi Mu); двух грантов, выделенных Советом по научным исследованиям при Калифорнийском университете в Лос-Анджелесе.

\ \ \ \ \ Составитель и руководитель проекта словаря благодарит за помощь рецензентов доктора наук Роберта Бургера (Dr. Robert Burger) (Иллинойский университет в Урбане-Шампэйн, Славянская и восточноевропейская библиотека); доктора наук Чарльза Э. Гриббла (Dr. Charles Е. Gribble) (Государственный университет Огайо, Факультет славянских и восточноевропейских языков и литературы); доктора наук Ирину Л. Линден (Провиденс, Род Айланд; ранее работавшую в Американском центре в Санкт-Петербурге, Россия); Патрицию Полански (Ms. Patricia Polansky) (Гавайский университет в Маноа, Русский отдел библиотеки Гамильтона); доктора наук Брэдли Л. Шаффнера (Dr. Bradley L. Schaffner) (Канзасский университет, Славянский отдел библиотеки); доктора наук Якова Л. Шрайберга (Государственная публичная научно-техническая библиотека России, Москва). В работе над словарем также оказали большую помощь доктор наук Джэрри Бенуа (Dr. Gerry Benoit) (доцент Университета Кентукки); Ральф Лэван (Mr. Ralph Levan) (сотрудник Научно-исследовательского отдела Онлайнового компьютерного библиотечного центра); Дэна Вуд (Mr. Dana Wood) (Дэнасаунд, Лос-Анджелес). Главный редактор благодарит Келли Энн Колар (Ms. Kelly Ann Kolar) (Калифорнийский университет в Лос-Анджелесе, Факультет информатики) за помощь, оказанную при подготовке словаря к печати.

\ \ \ \ \ Составитель и руководитель проекта надеется на то, что данная работа послужит для читателей современным, исчерпывающим и авторитетным источником по библиотечному делу и информатике. Можно согласиться с афоризмом Самуэля Джонсона, который сказал:

\ \ \ \ \ "словари, точно часы; лучше иметь самые плохие часы, чем никаких, и в то же время нельзя рассчитывать на то, что лучшие часы будут абсолютно точны".

\ \ \ \ \ Авторы-составители словаря с благодарностью примут отзывы, замечания и предложения.

\ \ \ \ \ Лос-Анджелес, Калифорния, 7 октября 2003 года

\

\ \ \ \ \ Профессор Ричардсон является штатным профессором на кафедре информационных наук в Университете Калифорнии в Лос-Анджелосе, а также заместителем декана по работе с аспирантами в том же университете.

\ \ \ \ \ Закончил Государственный университет штата Огайо по социологии в 1971 г., аспирантуру по библиотечным наукам в Университете Вандербильта (Пибоди Колледж) в 1972 г., и получил степень доктора в Университете штата Индиана в 1978 г.

\ \ \ \ \ Профессор Ричардсон в первый раз был в Москве и Санкт-Петербурге весной 1996 г. как приглашенный исследователь Ассоциации библиотечных и информационных наук по гранту от Фонда Уилсона (Н. W. Wilson Foundation). Результаты этого визита описаны в статье "Библиотечное и информационное образование в России: опыт Санкт-Петербургской государственной академии культуры" ("Education for Library and Information Science in Russia: A Case Study of the St. Petersburg State Academy o f Culture"), напечатанной в журнале Journal of Education for Library and Information Science Education (зима 1998 г.).

\ \ \ \ \ Заинтересовавшись Россией, профессор Ричардсон вернулся в страну летом 1997 г., чтобы написать статью "Начало библиотечного образования в СССР: роль Надежды Константиновны Крупской (1869-1939), Любови Борисовны Хавкиной-Хамбургер (1871-1949) и Генриетты Абеле-Дерман (1882-1954)" ("The Origin of Soviet Education for Librarianship: The Role of Nadezhda Konstantinovna Krupskaya (1869-1939), Lyubov' Borisovna Khavkina-Hamburger (1871-1949) and Genrietta К. Abele-Derman (1882-1954)"). Эта статья вышла в журнале Journal of Education for Library and Information Science (весна 2000 г.). Кроме этого, профессор Ричардсон описал свою работу в России в статье "Новые тенденции на Дальнем Востоке России: состояние библиотечного образования" ("Recent Developments in the Russian Far East: The State o f Education for Librarians hip"), которая вышла в том же журнале Journal o f Education for Library and Information Science (лето 2003 г.). Примерно в то же время Российская государственная библиотека предложила профессору Ричардсону участвовать в юбилейном томе по поводу 300-летней годовщины библиотеки, и он написал вышедшую в этом томе статью "Концептуализация американского справочно-библиографического обслуживания: настоящее, прошлое и будущее" (Справочно-библиографическое обслуживание: история, современное состояние и перспективы развития,2003).

\ \ \ \ \ По возвращении в США в 1996 г. профессор Ричардсон был спонсором Программы по усовершенствованию младшего персонала (Госдепартамент США и Американский совет преподавателей русского языка), в которой в 2000/2001 учебном году в качестве стажера участвовала Е. Гусева (Московский государственный университет культуры и искусств). Профессор Ричардсон является координатором программы обмена между Университетом Калифорнии в Лос-Анджелосе и Санкт-Петербургским Государственным университетом культуры, позволившей двум русским студентам, Елене Валиновской и Инне Ильинской, обучаться в Университете Калифорнии в Лос-Анджелосе. При реализации программы "Открытый мир" (Библиотека Конгресса) профессор Ричардсон осуществлял организацию пребывания в США для выдающихся библиотечных работников из России (2003 и 2004 гг.).

\ \ \ \ \ В последнее время профессор Ричардсон выполнял функции специалиста по анализу предлагаемых проектов для программы ФУЛБРАЙТ в России (Программы для приглашенных исследователей, 2004 г.).

\ \ \ \ \ Благодаря грантам Госдепартамента США профессор Ричардсон также читал лекции на Дальнем Востоке России (Владивосток, Хабаровск, Сахалин, 2000 и 2003 гг.), а также в Эритрее (2003 г.), в Уганде (2001 г.) и в Замбии (2001 г.). Весной 2005 г. он получил стипендию для специалистов высшего звена в библиотечных науках для работы во Владивостокском государственном университете экономики и сервиса (ВГУЭС). Профессор Ричардсон провел около месяца на Дальнем Востоке России, устраивая семинары, читая мини-курс по виртуальным аспектам справочно-библиографического обслуживания, а также работая вместе с персоналом ВГУЭС над разработкой новой программы по информационным наукам.

\

\ \ \ \ \ Мне выпала большая честь представить российским и зарубежным специалистам "Англо-русский словарь по библиотечно-информационной деятельности", подготовленный группой американских и российских коллег под руководством профессора Джона Ричардсона

\ \ \ \ \ (США) и выходящий под редакцией магистра библиотековедения В. В. Зверевича (Россия). Хотелось бы, прежде всего, от имени российских специалистов, которые готовили к печати настоящее издание, выразить нашу искреннюю благодарность за инициативу. Уверен, что издание Словаря окажется неожиданным сюрпризом для некоторых научных коллективов России — ведь идея подготовки Словаря, как говорится, "носилась в воздухе" уже несколько десятилетий. Но идеи оставались идеями, а словаря все не было.

\ \ \ \ \ Зачем нам нужен "Англо-русский словарь по библиотечной и информационной деятельности"? Вопрос кажется риторическим, но, если подумать, становится понятно, что на него не так просто найти ответ.

\ \ \ \ \ В дореволюционной России библиотекари, которые представляли наиболее образованный отряд интеллигенции, знали иностранные языки, читали, общались и переписывались со своими коллегами. Любовь Борисовна Хавкина (1871-1949) — основатель библиотечного образования в России (1913 г.), получила библиотечное образование в Германии, но свободно владела многими языками и еще в 1920-х гг. подготовила рукопись "Словари библиотечной и библиографических терминов. Англо-русский. Немецко-русский. Французско-русский. С приложением списка латинских терминов". Но в послереволюционные годы знание иностранных языков не поощрялось, и особой нужды в языковых словарях (тем более профессиональных) не испытывалось. Словарь Л. Б. Хавкиной был опубликован лишь в 1952 г., уже после ее смерти.

\ \ \ \ \ В социалистическом обществе, на той стадии его развития, когда мы были отгорожены от стран Европы и Америки "железным занавесом", словари были нужны прежде всего узкому кругу специалистов, занимающихся изучением "зарубежного опыта". Это, как правило, были филологи, свободно владеющие английским языком. Отбиралась и переводилась на русский язык литература, в первую очередь, по идеологическим соображениям, та, которая была понятна непрофессионалам.

\ \ \ \ \ Преподавание иностранного языка в "рабоче-крестьянской" школе оставляло желать лучшего. Хорошо помню, как учительница английского и немецкого языков часто говорила нам на уроках: "Вам никогда не увидеть в своей жизни ни одного иностранца!" Некоторый перелом наступил лишь в конце 1950-х гг.: появилась система органов научно-технической информации.

\ \ \ \ \ И тут выяснилось, что библиотекари не знают языков и не могут взять на себя новые функции. Так повелось с давних пор: в крупных библиотеках нашей страны были созданы "Отделы литературы на иностранных языках" со своими фондами и даже со своими каталогами, работали в них не библиотекари, а дипломированные учителя иностранных языков.

\ \ \ \ \ А "международные связи"? Разве наша страна не участвовала в работе ИФЛА, ИСО и других международных организаций? Нет, конечно, участвовала — если наш специалист знал язык и подготовил доклад, то мог претендовать на поездку. Но пускали не всех. Не пустили, например, свободно владеющего несколькими языками индексатора Книжной летописи ВКП Николая Валериановича Русинова (1873-1940) на Первый всемирный конгресс по библиотечному делу и библиографии (Рим—Венеция, 1929 г.) — показался неблагонадежным, да и доклад был не совсем понятным — "Об индексации Книжной летописи".

\ \ \ \ \ Доклады переводились квалифицированными переводчиками, которых с годами становилось все меньше и меньше. Вспоминаю, как в середине 1980-х гг. Нина Яковлевна Рыбак (1924-1997?), мастер письменного перевода, человек удивительной судьбы, признавалась мне, что 70% докладов российской делегации "проходят" через ее рабочий стол, заваленный словарями.

\ \ \ \ \ Странно, но живя в этой обстановке "идеологического противодействия" наши специалисты, как оказалось, знали зарубежную теорию и практику гораздо лучше, чем коллеги в других странах — о том, что делается в России. Каким же образом? Читали литературу. Старались общаться с теми библиотекарями, которые посещали нашу страну. Углубляли знание языка.

\ \ \ \ \ С годами "читающей публики" становилось все больше и больше. Больно говорить о том, что издание известного сборника "Библиотековедение и библиография за рубежом" прекратилось на вып. 138-139. Сорок лет (1958-1997 гг.) он был, по сути дела, единственным изданием подобной тематики в мире! Всероссийская библиотека иностранной литературы продолжает издавать сборники "Библиотеки за рубежом". У нас опубликованы десятки монографий о библиотеках зарубежных стран. Назовем для примера: "Библиотеки и библиотечное дело США: комплексный подход" (коллектив авторов, два издания, 1991-1993 гг.), "Библиотековедческие и информационные исследования в США"

\ \ \ \ \ Г. В. Варгановой (2002 г.), "Библиотечное обслуживание детей и юношества: американский опыт" (коллектив авторов, 2004 г.). Соединенным Штатам Америки "повезло" более всего: можно было бы назвать несколько десятков отдельных изданий, сотни статей. (Так и хочется спросить американцев: а что у вас есть о России?)

\ \ \ \ \ В советском обществе — об этом сегодня стараются забыть — у библиотек не было проблем с финансированием комплектования фондов. Мы получали — и сегодня получаем, но с каким трудом! — десятки, если Не сотни названий периодики из зарубежных стран. Ежегодно в Кабинет библиотековедения Государственной библиотеки СССР им. В. И. Ленина (ныне — Российская государственная библиотека) поступали сотни изданий из многих стран мира. Благодаря Л. Б. Хавкиной в этой библиотеке собиралась коллекция библиотечной периодики США и Великобритании — с самых первых номеров (например, Library Journal — с 1876 г.).

\ \ \ \ \ Понятно, что с годами все больше внимания мы обращали на то, что преподавание английского специального, профессионального языка поставлено у нас плохо, специальная терминология изучается только на занятиях аспирантов. Очень часто преподают лица с филологическим образованием, не знающие глубоко предмета.

\ \ \ \ \ Так рождаются учебники и пособия по "библиотечному английскому", в которых много английского, но почти нет ничего библиотечного. Материалы учебных заданий тематически охватывают лишь проблемы истории книги и библиотечного дела, психологии чтения, немного книговедения, немного библиотековедения (в основном, типологию библиотек). Главное — найти "более или менее понятную" (для преподавателя) статью для проведения учебных занятий по традиционной методике. Находят и изучают: об Александрийской библиотеке, о Британском музее и Библиотеке Конгресса.

\ \ \ \ \ Специальной тематики, например, каталогизации и классификации (не говоря о компьютеризации или форматах) такие преподаватели боятся как огня...

\ \ \ \ \ Между тем в последние годы в десятки раз возрос поток библиотекарей нашей страны, выезжающих за рубеж на стажировки, участвующих в работе различных международных и национальных конференций. Многие привозят с собой интересные издания. Хочется, чтобы о них знали. Проще всего опубликовать перевод. Возросло число изданий переводов профессиональной литературы, в первую очередь с английского языка. Считается, что каждый, знающий язык, может заняться переводческой работой. Проблемы с библиотечной тематикой?

\ \ \ \ \ Так ведь это не молекулярная биология, не порошковая металлургия и не высшая алгебра... Элементарный, на первый взгляд, текст. Многим из переводчиков и в голову не приходит, что библиотекари пользуются специальным языком, обладающим весьма специфической системой терминов и понятий. Берутся за перевод, не зная о том, что есть (и немало) специальные словари библиотечной и книговедческой лексики.

\ \ \ \ \ Качество профессионального перевода в последние годы снизилось. Квалифицированные переводчики, свободно владеющие английским (и блестяще русским, что очень важно при синхронном переводе), стали "штучным товаром". Что говорить, если их всего несколько, мы видим и слышим их на всех конференциях и совещаниях. А те, которые изучали язык в целом, чаще всего переводят как придется. Не зная, например, реалий американской библиотечной практики, переводчик видит "слова", а не эквивалентные им понятия.

\ \ \ \ \ В принципе, наверное, вовсе не обязательно было заканчивать библиотечный вуз, чтобы разбираться в библиотечном деле, в библиотечной теории и практике.

\ \ \ \ \ Не имели базового библиотечного образования ни Татьяна Петровна Елизаренкова (1900-1968), ни Михаил Хачатурович Сарингулян (1926-1997), но их словарями мы пользуемся и сейчас.

\ \ \ \ \ Инициатива создания "Словаря книговедческих терминов" принадлежала Борису Петровичу Каневскому (1922-1991), заведующему отделом иностранного комплектования и международного книгообмена Государственной библиотеки СССР им. В. И. Ленина. Сам Б. П. Каневский отлично владел библиотечным английским, многие годы работал с литературой, постоянно переписывался и общался с коллегами. В ответ на простой вопрос о значении того или иного термина, он мог прочитать целую лекцию, объясняя попутно многие реалии англо-американской библиотечной практики.

\ \ \ \ \ По предложению Б. П. Каневского один из сотрудников его отдела — М. X. Сарингулян в послевоенные годы начал вести картотеку терминов, анализируя широкий спектр литературы — не только библиотечной и библиографической, но также и по многим смежным областям. Более десяти лет велся учет всей лексики из книг и периодики. "Англо-русский библиотечно-библиографический словарь" М. X. Сарингуляна выпустило издательство Всесоюзной книжной палаты в 1958 г. тиражом 10 тыс. экземпляров. Это — удивительный труд, сохраняющий свое значение и сегодня. В словаре (с. 7-202) объяснено свыше 11 тыс. терминов и понятий, очень богато представлены сокращения (с. 203-232), даны справочные таблицы перевода римских цифр в арабские, английских мер, градусов Фаренгейта и Цельсия, типографских пунктов. Но самым ценным были "Иллюстрации" — несколько сот рисунков, иллюстрирующих те или иные реалии языка. Вскоре после издания словаря М. X. Сарингулян был приглашен на работу в Министерство внешней торговли и многие десятилетия провел в зарубежных командировках. Он рассказал мне (так получилось, что мы жили в одном доме), что огромная картотека оставалась в библиотеке, но разыскать ее уже не удалось.

\ \ \ \ \ В те же годы продолжала собирать и систематизировать нашу профессиональную лексику Т. П. Елизаренкова, преподаватель, заведующая кафедрой иностранных языков Московского библиотечного института. Здесь в научной библиотеке находилась вторая часть коллекции Кабинета библиотековедения. В 1933-1934 гг. его фонды разделились; часть была перевезена из центра Москвы, так как Библиотечный институт переезжал в предоставленное ему здание на Левобережной. Т. П. Елизаренкова, профессиональный лингвист, первая обратила внимание на то, что термины, широко используемые в англо-американской библиотечной литературе, представляют большие трудности для перевода и понимания.

\ \ \ \ \ В принципе перевести их не так уж сложно, но при этом легко теряется смысл понятий. Т. П. Елизаренкова стала глубоко изучать не только язык, но и библиотечное дело.

\ \ \ \ \ В своей кандидатской диссертации она одной из первых проанализировала зарубежный опыт библиотечного образования. К сожалению, не все ее материалы оказались опубликованными. В 1962 г. вышел из печати ее главный труд — "Англо-русский словарь библиотечных терминов". Ей помогала в работе группа специалистов, среди которых был и профессор Евгений Иванович Шамурин (1889-1962), автор толкового "Словаря книговедческих терминов" (1958 г.). В числе консультантов была и Александра Яковлевна Кушуль (1907-1985), которая обогатила лексику словаря классификационной терминологией. Небольшой тираж (6 тыс. экз.) быстро превратил словарь в исключительную библиографическую редкость.

\ \ \ \ \ В 1969 г. вышел в свет небольшой (9300 терминов) "Русско-английский словарь книговедческих терминов" Т. П. Елизаренковой под редакцией Б. П. Каневского.

\ \ \ \ \ В 1962 г. в нашей стране появилось в продаже удивительное издание — "Vocabularium bibliothecarii" — объемистая книга (627 с.), изданная ЮНЕСКО. Работа над "Словарем библиотекаря" была начата в конце 1930-х гг., но война прервала ее. С 1949 г. рукопись оказалась в руках Энтони Томпсона, "удивительного англичанина и интернационального библиотекаря", как называли его в ИФЛА. Действительно, Э. Томпсон всю свою жизнь проработал в международных библиотечных организациях. Начиная работу над первоначально накопленным массивом, он занялся систематизацией лексики и в итоге принял решение сделать словарь-полиглот, взяв за основу расположения терминов систематический порядок — по индексам УДК, не зависящим от алфавита какого-либо одного языка.

\ \ \ \ \ Первое издание словаря (1953 г.) содержало терминологию на английском, немецком и французском языках. Для представления лексики на русском языке был приглашен профессор Е. И. Шамурин, прекрасно владеющий европейскими языками. В 1960 г. А. Томпсон побывал в Москве, встречался здесь с Е. И. Шамуриным и Т. П. Елизаренковой. Русские термины согласовывались с соответствующими терминами на трех языках.

\ \ \ \ \ Второе издание словаря вышло в 1962 г. и содержало термины уже на пяти языках. Пятая, испанская часть, оказалась гораздо слабее русской, так как представляла, по сути дела, лишь перевод с французского. Э. Томпсон продолжал работу над "Словарем библиотекаря" до самой своей смерти в 1979 г., последовательно обогащая набор языков и развивая состав лексики.

\ \ \ \ \ Мы рассказали об изданиях 1950-1960-х гг. С тех пор наша терминосистема выросла в объеме, вобрала в себя огромное количество понятий информатики и вычислительной техники и, переработав их в своих целях, создала совершенно новый пласт лексики, не отраженной пока ни в одном словаре. Только Шиали Рамамрита Ранганатан (1892-1970) подарил библиотековедению сотни новых терминов, сложных для понимания уже потому, что большая их часть относится к абстрактным понятиям. Работа над словарем Ш. Р. Ранганатана на протяжении многих лет продолжалась Т. П. Елизаренковой совместно с А. Я. Кушуль. Часть словаря опубликована в приложении к русскому переводу "Классификации двоеточием", изданному ГПНТБ СССР в 1970 г. В конце 1960-х гг. мне посчастливилось принимать участие в этой работе (Т. П. Елизаренкова и А. Я. Кушуль были моими преподавателями в студенческие годы). Предполагалось издать словарь Ш. Р. Ранганатана в полном виде, но в ГПНТБ СССР тема была закрыта. А. Я. Кушуль до самой смерти продолжала работать над освоением терминологии фасетного анализа и синтеза. Многие термины введены ею в публикациях, посвященных Классификационной исследовательской группе в Великобритании, материалы которой она получала непосредственно из Лондона от Дугласа Фоскетта (1918-2004), директора Библиотеки Университетского колледжа (University College) в Лондоне. А. Я. Кушуль внесла огромный вклад в развитие нашей терминосистемы.

\ \ \ \ \ Мир современной библиотеки необыкновенно расширился. Наряду с традиционными столами, стульями и каталожными шкафами, появились сотни новых предметов мебели и оборудования, каких-то приспособлений, принадлежностей, устройств... Все они имеют свои собственные названия на английском языке, но мы не всегда знаем их точные эквиваленты. Мы оказываемся беспомощными, взяв в руки известный во всем мире торговый каталог библиотечного оборудования американской фирмы Гэйлорд (Gaylord) — тысячи названий, аналогов которым в русском языке нет. Как это перевести? Многие об этом и не задумываются.

\ \ \ \ \ Доказывая (в последние годы — неоднократно) положение о необходимости нового англо-русского словаря, я всегда исходил из того, что это должна быть коллективная работа специалистов России и англоязычных стран.

\ \ \ \ \ Мы исходили из того, что в стране накоплен определенный опыт.

\ \ \ \ \ Мы располагаем тремя изданиями толкового "Словаря библиотечных терминов", сыгравшего колоссальную роль в упорядочении нашей терминосистемы.

\ \ \ \ \ 1990-е гг. были важным этапом в развитии стандартизации терминологии. В рамках Системы стандартов по информации, библиотечному и издательскому делу (СИБИД) были пересмотрены и дополнены ранее утвержденные терминологические стандарты, при этом удалось решить проблемы согласования терминосистем научно-информационной деятельности, библиографии и библиотечного дела. Сегодня общее количество стандартизованных терминов в границах СИБИД приближается к девяти сотням. Стандартизированная терминология в нашей стране лежит в основе законов, положений и инструкций. Ее надо выполнять.

\ \ \ \ \ В 1992 г. вышел в свет толковый словарь "Современная каталогизационная терминология" Т. А. Бахтуриной и Э. Р. Сукиасяна (около 600 терминов с эквивалентами на английском, немецком, французском языках).

\ \ \ \ \ В 1986 г. ВИНИТИ опубликовал уникальное пособие, выполненное по поручению Международной федерации по документации (FID 650) — "Терминологическое пособие по теории и методике применения УДК".

\ \ \ \ \ Подобного издания не было раньше в мировой практике. Под одной обложкой собралось пять идентичных друг другу книжек на русском, английском, немецком, испанском и итальянском языках с систематическим расположением материала (около 400 терминов и понятий) и двумя указателями: алфавитным и в графической форме.

\ \ \ \ \ В 1998 г. Т. А. Жуплатова в Самарской областной библиотеке завершила колоссальную работу по объединению лексики словарей М. X. Сарингуляна и Т. П. Елизаренковой. Подготовленный ею по гранту "Англо-русский и русско-английский словарь по библиотечному делу" был на время размещен в Интернете. По ходу работы выяснилось, что наша профессиональная лексика почти полностью отражена в "больших" (трехтомных) словарях (англо-русском и русско-английском), опубликованных в Москве в 1997 г.

\ \ \ \ \ В 1990 г. по инициативе директора ГПНТБ России, главного редактора сборника "Научные и технические библиотеки" А. И. Земскова в сборнике был открыт дискуссионный клуб "Термин". В первой публикации (№ 5) был рассмотрен сложный для понимания термин peer review. Участники клуба обсудили проблемы заимствования и написания англоязычных терминов, обсудили содержание понятий оцифровка (оцифровывание), виртуальная — электронная библиотека, электронный каталог, термины и понятия, связанные с типологией электронных ресурсов, термины outsourcing, управление знаниями — экология знаний. Прошла интересная дискуссия "Документ — информация и/или носитель" (в ней выступили известные ученые И. Г. Моргенштерн и Ю. Н. Столяров).

\ \ \ \ \ В библиотечную практику активно внедряется терминология компьютерных технологий. Процесс протекает настолько бурно, что Ф.С. Воройскому пришлось после выхода первого издания своего словаря сразу же готовить второе, а затем третье: "Информатика. Новый систематизированный толковый словарь-справочник.

\ \ \ \ \ Введение в современные информационные и телекоммуникационные технологии в терминах и фактах" (2003 г.), объясняющего 16 тыс. терминов. Алфавитный указатель англоязычных терминов и аббревиатур занимает в нем с. 705-755 (в две колонки). Благодаря словарю-справочнику Ф. С. Воройского специалисты смогли освободить полки от десятка словарей по информатике, вычислительной технике и программированию.

\ \ \ \ \ Вопросам терминологии в профессиональной печати посвящена масса статей и публикаций. Многие из них связаны с текущими проектами, реализуемыми в стране. В России переводились и издавались Описания и Руководства по использованию форматов MARC 21 и UNIMARC, Десятичная классификация Дьюи и Универсальная десятичная классификация, подготавливаются соответствующие практические пособия. Классификационная терминология активно развивается и в связи с выпуском очередных изданий Библиотечно-библиографической классификации — Национальной классификационной системы России. С середины 1990-х гг. в сотрудничестве со специалистами Библиотеки Конгресса последовательно проводится работа по гармонизации национальных Правил составления библиографического описания с англо-американскими правилами каталогизации. Завершается работа над Российскими правилами каталогизации. В последние годы активно развивается терминология, связанная с библиографическим описанием (ISBD, FRBR). Пересматриваются государственные стандарты. Все новое быстро становится известным широкому кругу специалистов по публикациям в печати.

\ \ \ \ \ Благодаря программе "Открытый мир" в 2003-2004 гг. сотни российских библиотекарей впервые имели возможность познакомиться с библиотеками США.

\ \ \ \ \ Они привезли с собой не только впечатления, но и новые термины и понятия, о которых рассказали в своих публикациях. Специализированные российские группы ежегодно посещают США, участвуют в работе ежегодных конференций Американской библиотечной ассоциации. Отдельные специалисты направляются для изучения американской практики по узким вопросам (обслуживание инвалидов, форматы и пр.). Как правило, они возвращаются с документами, обработка которых также связана с терминологическими проблемами.

\ \ \ \ \ Мне, например, был подарен в Библиотеке Конгресса полный комплект документов (весом в полтора десятка килограмм), связанных с деятельностью кадровой службы и системой повышения квалификации: конечно, многое отразилось в публикациях, но часть не обработана до сих пор.

\ \ \ \ \ Замечено, что чем выше квалификация направленного в США специалиста, тем значительней оказывается эффективность поездки в целом. Сейчас в США уже в третий раз поехала Т. В. Еременко. К высшему библиотечному образованию (МГИК, 1980) она добавила ученые степени кандидата педагогических наук (МГИК, 1992) и магистра библиотечной и информационной науки (Симонс-колледж (Simmons College), Бостон, Массачусетс, США, 2000). Результаты двух продолжительных стажировок позволили ей написать две монографии — "Современные информационные технологии в университетских библиотеках США" (2002 г.) и

\ \ \ \ \ "Информатизация вузовских библиотек в России и США: сравнительный анализ" (2003 г.). Перед отъездом Т. В. Еременко защитила докторскую диссертацию.

\ \ \ \ \ Она изучает практику работы университетских библиотек США с Reserve collection (о том, как трудно нам понять этот термин, мы скажем ниже).

\ \ \ \ \ Думаю, что знакомство с состоянием терминологической работы в России окажется "новым знанием" для тех, кто находится в Америке.

\ \ \ \ \ Словарь публикуется в России. Издательство поручило редактирование полученной из США рукописи квалифицированному российскому специалисту — В. В. Зверевичу, имеющему как отечественное, так и американское библиотечное образование, магистру библиотековедения (Университет Святого Джона (St. John's University), Нью-Йорк, США, 1995), прекрасно знающему язык и американскую библиотечную практику. К работе в качестве консультанта привлекли и меня. Пришлось, прежде всего, сверить всю терминологию со стандартами и внести немало исправлений. Например, в конце 1970-х гг. мы изменили словоупотребление: вместо "централизованная классификация" стали говорить правильно: централизованная систематизация (соответственно, centralized classification).

\ \ \ \ \ "Bookmobile" мы давно переводим как "библиобус". Поэтому не надо объяснять, что это "передвижная библиотека" или библиотека-автомобиль. Термин передвижная библиотека у нас есть, но она никуда не "передвигается" на автомобиле. О том, как этот термин перевести на английский, надо будет подумать при составлении русско-английского словаря.

\ \ \ \ \ Труднее всего было редактировать перевод, если аналога у нас пока нет. Например, booth, carrel — это синонимы или есть отличия? Нет у нас копировальных машин, которыми могут пользоваться сами читатели, купив карточку для оплаты. Поэтому термин card-operated, photocopier приходится не переводить, а объяснять.

\ \ \ \ \ Нет у нас пока и упомянутых Reserve collections. Понять, что это такое, сложно. Ясно, что это фонд. Подняв свои записи наблюдений (в Университете Ратгерс (Rutgers University), Нью-Брунсуик, Нью-Джерси, США, например) и соединив их с объяснениями Т. В. Еременко, я понял, что эти "коллекции" существуют как в электронном виде (хранятся на сервере академической библиотеки), так и в традиционном виде, являясь при этом составной частью фонда академической библиотеки.

\ \ \ \ \ При наличии электронной резервной коллекции у каждого профессора есть возможность в часы лекций или консультаций дать соответствующие адреса с комментариями. Пользоваться студенты могут когда угодно и где угодно, везде, если есть вход в Интранет (например, в общежитии). И учебники, и учебные материалы, и контрольные работы, и методические пособия — все здесь есть. Профессор Библиотечной школы в Университете Ратгерс, консультируя при мне студентов из Юго-Восточной Азии, сразу же распечатывал для них некоторые материалы из Reserve collection и тут же, на полях, ставил свои "нота-бене", подчеркивал термины и пр. В традиционной "резервной коллекции" читатели получают материал только в пределах специального читального зала на срок обычно не более 2-3 часов. Преподаватели сами формируют фонд "резервной коллекции" (как традиционной, так и электронной) в части своего курса и иногда предоставляют для нее личные экземпляры (книги, ксерокопии статей, CD-диски и др.).

\ \ \ \ \ "Резервная коллекция" является частью фонда академической библиотеки, но не каталогизируется. Что с этим делать? Перевести калькой ("резервная коллекция")? Мы сделали именно так. Будет ли это понятно?

\ \ \ \ \ Ответ на этот вопрос мы попробовали дать в Словаре.

\ \ \ \ \ С этой целью мы дали развернутое объяснение сущности, форм и способов функционирования резервных коллекций в академических библиотеках в США.

\ \ \ \ \ Technical services. Если сохранить перевод, который мы получили в рукописи ("отделение технических служб"), то для нас это: гараж, слесарная и столярная мастерская, сантехники и электрики, даже не ВЦ (попробовал бы кто-нибудь назвать наших программистов "техническими службами"). Перевести нельзя, приходится пояснять, например, так: "Ряд подразделений библиотеки, ответственных за комплектование и обработку поступающих в фонды документов (в том числе каталогизацию и ведение СБА), в совокупности называемых "техническими службами", в отличие от подразделений, непосредственно связанных с обслуживанием читателей и осуществляющих административные функции".

\ \ \ \ \ Не сдают у нас книги "в ящик"! Поэтому русскому библиотекарю (и читателю) не всегда понятен термин book return box или bookdrop (что то же самое). Книги можно "сдать" таким образом только в том случае, если в библиотеке работает система автоматической регистрации. Есть термин, который перевести еще труднее: если ящик находится за стеной, то на стене остается лишь щель, прорезь, в которую надо "сдавать" библиотечные материалы.

\ \ \ \ \ Иногда очень трудно размежевать значения. Так, в России уже на протяжении четверти века не принято говорить о классификации, как о процессе. Мы, в соответствии с терминологическим стандартом, в этом случае применяем термин систематизация. Есть в английском языке полный эквивалент? Есть — classifying. Тем не менее в речи, и, что еще хуже, в литературе сплошь и рядом для обозначения процесса применяют classification. Приходится во всех случаях разбираться: analytical classification может переводиться и как аналитическая классификационная система, и как аналитическая систематизация.

\ \ \ \ \ В России принят термин Шифр хранения документа. В англоязычной практике ему соответствует два разных термина: Call number — если шифр хранения документа написан на бланке требования, и Book number, когда он нанесен на сам документ, помещен на ярлычке (на верхней крышке переплета, корешке или на футляре).

\ \ \ \ \ В нашей стране, как и в англоязычных странах, многие годы Author tables переводили как "авторские таблицы". Специалисты рекомендовали более правильный вариант таблицы авторских знаков, который за несколько десятилетий стало нормой словоупотребления.

\ \ \ \ \ У нас нет устоявшегося эквивалента для Computer science (переводят как кому показалось правильным). Компьютерной науки нет, есть техника и технология производства, эксплуатации, ремонта компьютеров. В основе же лежит или прикладная математика, или вычислительная техника (здесь снова техника, а не наука), или программирование.

\ \ \ \ \ Все, наверное, уже знают, что Academic library — не "академическая библиотека", а библиотека высшего учебного заведения. Важно отметить, что так же переводятся и производные от academic, например, academic publication — не "академическое издание", а университетское издание.

\ \ \ \ \ Librarian (в тексте с прописной буквы) — не "библиотекарь", а директор библиотеки (при этом название библиотеки часто опускается: Librarian of Congress — директор Библиотеки Конгресса, University Librarian — директор университетской библиотеки, Branch Librarian — заведующий филиалом). Это важное отличие от отечественной практики. Отсутствующее в нашем словаре понятие officer (обычно уточняется функция, например, stock development officer) переводится, конечно, не "офицер", а специалист.

\ \ \ \ \ В России отсутствует понятие "парапрофессионал". Раз эквивалента нет, в словаре пришлось дать развернутое пояснение: Paraprofessional librarian — библиотекарь, не получивший диплом о профессиональном образовании, но обученный выполнять обязанности профессионального библиотекаря, "(...соответственно, Paraprofessional librarian position — библиотечная должность, не требующая наличия диплома о профессиональном образовании, занимать которую могут специально обученные, но не дипломированные библиотекари...)" Понятие, как мы видим, нужное: парапрофессионалов у нас очень много, сомнительно только, применим ли для всех критерий "специально обученные".

\ \ \ \ \ Сложности у нас возникают и с термином, казалось бы, понятным: Cataloging. Каталогизация имеет узкое (только составление библиографического описания) и широкое значение (работа с каталогами в целом). В России — стандартизировано в широком. Судя по американским словарям, там — аналогичная практика. Но почему тогда англо-американские правила составления библиографического описания (в крайнем случае — формирования библиографической записи) называются широко — правилами каталогизации? Почему известный и многократно переиздававшийся учебник называется "Introduction to Cataloging and Classification"? Разве у них classification не входит в cataloging?

\ \ \ \ \ И мы пошли по тому же пути, выпуская Российские правила каталогизации. Правда, обещаем исправить ситуацию: одна из частей будет посвящена индексированию.

\ \ \ \ \ OPAC для России — просто Электронный каталог. В его определение (по ГОСТу) входят все признаки — и "онлайновость", и общедоступность. Но этого не знают наши коллеги за рубежом. Между тем все "закрытые" машиночитаемые каталоги, доступ к которым ревностно охраняют библиографы, не более, как электронные базы данных (или по форме — машиночитаемые каталоги).

\ \ \ \ \ Сложно ввести в специальный словарь ряд терминов и понятий словаря Ранганатана — слишком многие термины пришлось бы давать с пояснениями. В словаре остались лишь те термины, которые широко применяются в повседневной практике. В России используются парные термины, например: фасетная классификация — аналитико-синтетическая классификационная система, фасетная формула — классификационная формула и т. п.

\ \ \ \ \ Нас очень смущает наличие терминов, которые мы переводим одними и теми же словами (как бы синонимов), имеющих, как нам кажется, свою семантическую окраску. Приведем классические случаи: checking, retrieval, search, которые переводятся как разыскание, поиск; stock и collection — как фонд; enquiry (inquiry) и request — как запрос; borrow, lending, loan, circulation — как (книго)выдача, абонемент. Список можно продолжить. Понятно, что все они входят в состав устойчивых словосочетаний, у каждого есть своя "область применения". Нюансы объяснить смогут только американцы, обладающие, к тому же, чувством языка. Выход у нас один: работать надо вместе!

\ \ \ \ \ Выход "Англо-русского словаря по библиотечной и информационной деятельности" — важный, быть может, начальный этап многотрудной и многолетней работы. Составители в полной мере сознают, что в ходе работы могли быть допущены пропуски и ошибки. Всех проблем первое издание Словаря не решит — и не может решить. Пока шла работа, появились, например, "Франкфуртские принципы", содержащие огромный пласт новой крайне необходимой терминологии.

\ \ \ \ \ Редакторы успели лишь немного дополнить Словарь — по тем публикациям, содержащим русские эквиваленты, которые успели выйти. Мы проверили весь список: около 70 терминов в словарь не попали. Перевести можно, но утвердятся ли предложенные нами "слова" в качестве терминов русского языка? Торопливость здесь может стать помехой...

\ \ \ \ \ В Словаре есть только два "Международных номера" — ISBN и ISSN. А есть ли еще на сегодня? Да, такая информация есть, на русском языке она, как нам кажется, пока не опубликована. Поэтому для любознательных перечислим лишь аббревиатуры: ISMN, IRSC, ISFN, ISRN, ISAN.

\ \ \ \ \ Как представлена в Словаре терминология упомянутого нами пособия по УДК? Сверили одну букву А. Результат: 12 терминов отсутствует (из 41).

\ \ \ \ \ Осталось открыть предметный указатель к лежащему рядом каталогу компании Gaylord...

\ \ \ \ \ Подумаем: язык — живая, развивающаяся во времени и пространстве материя. Словарь — лишь модель, некая попытка отразить все многообразие жизни. А если речь идет о двух богатых по составу языках народов, живущих на разных континентах?

\ \ \ \ \ Этот Словарь — первый, сделанный в XXI веке.

\ \ \ \ \ Пусть он покажет нам, что работать надо вместе, как бы это не казалось проблематичным. У нас есть необходимые предпосылки для совместной работы; мы даже обладаем рядом преимуществ в сравнении с нашими коллегами, жившими 100 и даже 50 лет назад (взять хотя бы наличие Интернета и электронной почты, которые снимают если не все, то многие проблемы, связанные с коммуникацией друг с другом). Работы у нас — непочатый край. Сначала надо сделать, конечно, русско-английский словарь. И не только путем инверсирования англо-русского, как многим кажется. Нужен словарь, в котором отразится библиотечная Россия — так, чтобы она стала понятной англоязычному миру.

\ \ \ \ \ Приглашаем к участию в этой работе всех наших коллег, проживающих и работающих как в России и странах бывшего СССР, так и за рубежом.

\ \ \ \ \ Ведущий научный сотрудник РГБ, канд. пед. наук Э. Р. Сукиасян

\

ГОСТ 7.0-99 Информационно-библиотечная деятельность, библиография. Термины и определения: Введ. 07.01.2000. — М., 1999.

ГОСТ 7.1-2003 Библиографическая запись. Библиографическое описание. Общие требования и правила составления: Введ. 01.07.2004. — М., 2003.

ГОСТ 7.48-2002 Консервация документов. Основные термины и определения: Введ. 01.01.2003. — М., 2002.

ГОСТ 7.59-90 Индексирование документов. Общие требования к систематизации и предметизации: Введ. 01.01.91. — М., 1990.

ГОСТ 7.60-90 Издания: Основные термины и определения: Введ. 01.01.91. — М., 1990.

ГОСТ 7.70-96 Описание баз данных и машиночитаемых информационных массивов. Состав и обозначение характеристик: Введ. 01.01.97. — М., 1996.

ГОСТ 7.73-96 Поиск и распространение информации. Термины и определения: Введ. 01.01.98. — М., 1996.

ГОСТ 7.74-96 Информационно-поисковые языки. Термины и определения: Введ. 01.01.97. — М., 1996.

ГОСТ 7.76-96 Комплектование фонда документов. Каталогизация. Термины и определения: Введ. 01.01.98. — М., 1996.

ГОСТ 7.80-2000 Библиографическая запись. Заголовок. Общие требования и правила составления: Введ. 01.07.2001. - М., 2000.

ГОСТ 7.82-2001 Библиографическая запись. Библиографическое описание электронных ресурсов. Общие требования и правила составления: Введ. 01.07.2002. — М., 2001.

ГОСТ 7.83-2001 Электронные издания. Основные виды и выходные сведения: Введ. 01.07.2002. — М., 2001.

ГОСТ 15971-90 Системы обработки информации. Термины и определения: Введ. 01.01.92. — М., 1990.

ГОСТ 34.003-90 Автоматизированные системы. Термины и определения: Введ. 01.01.92. — М., 1990.

\

•\ \ Алешин, Л. И. Автоматизация в библиотеке: учеб. пособ. / Л. И. Алешин; МГУКИ. — М.: ИПО Профиздат, 2001. — 72 с.

•\ \ Англо-русский полиграфический словарь / Под общ. ред. А. А. Тюрина. — М.: Физматгиз, 1962. — 450 с.

•\ \ Басин, О. Я. Полиграфический словарь / О. Я. Басин. — М.: Книга, 1964. — 388 с.

•\ \ Бахтурина, Т. А. Завершение важного этапа стандартизации терминологии СИБИД (К введению ГОСТа 7.0-99) / Т. А. Бахутрина, Э. Р. Сукиасян / / Науч. и техн. б-ки. — 2001. — № 4. - С. 83-95.

•\ \ Бахтурина, Т. А. Проблемы взаимосвязи международной и национальной терминосистем / Т. А. Бахутрина / / Науч. и техн. б-ки. — 2001. — № 6. — С. 99-106.

•\ \ Бахтурина, Т. А. Терминология современных международных принципов каталогизации / Т. А. Бахтурина / / Науч. и техн. б-ки. — 2004. — № 5. — С. 27-40.

•\ \ Бахтурина, Т. А. Термины, связанные с типологией электронных ресурсов / Т. А. Бахутрина / / Науч. и техн. б-ки. — 2001.-Х а 5.- С. 60-66.

•\ \ Библиотеки и библиотечное дело США: Комплексный подход / Под ред. В. В. Попова. — 2-е изд., испр. — М.: "Логос", 1993. - 296 с.

•\ \ Библиотечное дело: Терминол. слов. / ГБЛ. — 2-е изд. перераб. и значит. доп. изд. — М.: Книга, 1986. — 224 с.

•\ \ Библиотечное дело: Терминол. слов. / Рос. гос. б-ка. — 3-е изд. значит. перераб. и доп. — М.: Книга, 1997. — 168 с.

•\ \ Библиотечное обслуживание детей и юношества: американский опыт / Рос. гос. б-ка.; пер. с англ. и сост. Р. 3. Пановой, В. П. Чудиновой. — М.: Пашков дом, 2004. — 256 с.

•\ \ Борковский, А. Б. Англо-русский словарь по программированию и информатике: [С толкованиями]: Ок. 6000 терминов / А. Б. Борковский. — 2-е изд., стер. — М., 1990. — 332 с.

•\ \ Варганова, Г. В. Библиотековедческие и информационные исследования в США / Г. В. Варганова. — СПб.: Профессия, 2002. — 192 с.

•\ \ Воройский, Ф. С. Информатика. Новый систематизированный толковый словарь-справочник (Введение в современные информационные и телекоммуникационные технологии в терминах и фактах) / Ф. С. Воройский. — 3-е изд., перераб. и доп. - М.: ФИЗМАТЛИТ, 2003. - 760 с.

•\ \ Воропаева, Н. Ф. Пособие по английскому языку: Для студентов ст. курсов библиотечных специальностей вузов / Н. Ф. Воройский. — М.: Высш. школа, 1981. — 192 с.

•\ \ Елизаренкова, Т. П. Англо-русский словарь книговедческих терминов / Т. П. Елизаренкова. — М.: Сов. Россия, 1962. — 510 с.

•\ \ Елизаренкова, Т, П. Русско-английский словарь книговедческих терминов: 9300 терминов / Т. П. Елизаренкова; под ред. Б. П. Каневского. — М.: Сов. энциклопедия, 1969. — 264 с.

•\ \ Еременко, Т. В. Информатизация вузовских библиотек в России и США: сравнительный анализ: Монография / Т. В. Еременко — М.: Пашков дом, 2003. — 297 с., ил.

•\ \ Земсков, А. И. Термин outsourcing / А. И. Земсков / / Науч. и техн. б-ки. — 2001. — № 8. — С. 62-63.

•\ \ Книговедение: Энциклопедический словарь / Ред. кол.: Н. М. Сикорский, гл. ред., О. Д. Голубева, А. Д. Гончаров, И. М. Дьяконов и др. — М.: Сов. энциклопедия, 1981. — 664 с.

•\ \ Краткий англо-русский технический словарь / Ю. А. Кузьмин, В. А. Владимиров, Я. Л. Гельман и др. — М.: ММПШ, 1992. — 416 с.

•\ \ Курьянов, Е. И. Англо-русский словарь по средствам массовой информации: [С толкованиями] / Е. И. Курьянов. — М.: Международная школа переводчиков, 1993. — 320 с.

•\ \ Мильчин, А. Э. Справочник издателя и автора: редакционно-издательское оформление издания / А. Э. Мильчин, Л. К. Чельцова. — М.: Олимп: ООО фирма изд-во ACT, 1999.-688 с.

•\ \ Ожегов, С. И. Толковый словарь русского языка / С. И. Ожегов, Н. Ю. Шведова. — 3-е изд., стер. — М.: Азъ, 1996. - 907 с.

•\ \ Правила составления библиографического описания: 4.1. Книги и сериальные издания / Междувед. каталогизац. комис. при гос. б-ке СССР им. В. И. Ленина; Сост. О. И. Бабкина, Т. А. Бахтурина, В. А. Василевская и др. — М.: Книга, 1986. — 528 с.

•\ \ Ранганатан, Ш. Р. Классификация двоеточием. Основная классификация / Ш. Р. Ранганатан; ГПНТБ СССР; Пер с англ. под ред. Т. С. Гомолицкой и др. — М., 1970. — 422 с.

•\ \ Сарингулян, М. X. Англо-русский библиотечно-библиографический словарь / М. X. Сарингулян; Под ред. П. X. Кананова, В. В. Попова. — М.: Изд.-во Всесоюзной книжной палаты, 1958. — 284 с.

•\ \ Словарь библиотечных терминов / ГБ Л. — М.: Книга, 1976.-222 с.

•\ \ Словарь издательских терминов / Сост. В. С. Сонкина, А. К. Бадичин, Н. И. Волнова, В. П. Смирнова; Под. ред. A. Э. Мильчина. — М.: Книга, 1983. — 207 с.

•\ \ Словарь терминов по информатике на русском и английском языке / Г. С. Жданова, Е. С. Колоброзова, В. А. Полушкин, А. И. Черный. — М.: Наука, 1971. — 360 с.

•\ \ Современная каталогизационная терминология: Толковый словарь с метод, рекомендациями / Рос. гос. б-ка; Сост. Т.А. Бахтурина, Э.Р. Сукиасян. — М., 1992. — 197 с.

•\ \ Справочник библиографа / Науч. ред. А. Н. Ванеев, B. А. Минкина. — СПб.: Профессия, 2002. — 528 с.

•\ \ Справочник библиотекаря / Гос. б-ка СССР им. В. И. Ленина; Сост. С. Г. Антонова, Г. А. Семенова; Отв. ред. Н. С. Карташов. — М.: Книга, 1985. — 303 с.

•\ \ Справочник библиотекаря / Науч. ред. А. Н. Ванеев, B. А. Минкина. — 2-е изд. — СПб.: Профессия, 2001. — 439 с.

•\ \ Стандарты по библиотечно-информационной деятельности / Сост. Т. В. Захарчук, О. М. Зусьман. — СПб.: Профессия, 2003. - 576 с.

•\ \ Стандарты по библиотечному делу / Сост. Т. В. Захарчук, Л. И. Петрова, Т. А. Завадовская, О. М. Зусьман. — М. — СП б.: Профессия, 2000. — 512 с.

•\ \ Сукиасян, Э. Р. Библиотечные каталоги: методические материалы / Э. Р. Сукиасян — М.: Профиздат, 2001. — 192 с.

•\ \ Сукиасян, Э. Р. Паспорт профессии библиотекаря в США / Э. Р. Сукиасян / / Библиотековедение. — 2004. — № 5. — C. 90-100.

•\ \ Сукиасян, Э. Р. Профессиональная лингвистическая культура библиотекаря или Осторожно, перевод! / Э. Р. Сукиасян / / Науч. и техн. б-ки. — 2002. — N° 6. — С. 35-43.

•\ \ Терешин, В. И. Библиотечный фонд / В. И. Терешин. — М.: Изд-во МГУКИ / НПО "Профиздат", 2001. - 176 с.

•\ \ Терминологический словарь по библиотечному делу и смежным отраслям знания / РАН, Б-ка по естественным наукам ; Сост. 3. Г. Высоцкая (отв. ред.), В. А. Врубель, А. Б. Маслов, Л. К. Розеншильд. — М.: Б.и., 1995. — 268 с.

•\ \ Терминологический словарь по информатике / Международный центр научной и технической информации. — М.: МЦНТИ, 1975. - 752 с.

•\ \ Терминологическое пособие по теории и методике применения УДК = Vocabulary of terms on UDC theory and practice: Словарь терминов с определениями на англ., нем., франц., исп. языках / Сост. И. Е. Гендлина и др. — М.: ВИНИТИ, 1986. — 511 с.

•\ \ Хавкина, Л. Б. Словари библиотечно-библиографических терминов: Англо-русский, немецко-русский, французско-русский / Л. Б. Хавкина. — М.: Изд-во Всесоюзной книжной палаты, 1952. — 231 с.

•\ \ Шамурин, Е. И. Словарь книговедческих терминов: Для библиотекарей, библиографов, работников печати и книжн. торговли / Е. И. Шамурин. — М.: Сов. Россия, 1958. — 340 с.

•\ \ Энциклопедия книжного дела / Ю. Ф. Майсурадзе, А. Э. Мильчин, Э. П. Гаврилов и др. — М.: Юристь, 1998. — 536 с.

\

Aissing, Alena L. "Cyrillic Transliteration and Its Users", College and Research Libraries 56 (May 1995): 208-219.

Borko, Harold. An Informal Vocabulary Guide for GSLIS 404: Compiled from Many Sources. Los Angeles, С A: UCLA

Graduate School of Library and Information Science, circa 1974.

Carter, John. ABC for Book Collectors. New Castle, DE: Oak Knoll Press, 1995.

Chan, Lois M. Cataloging and Classification: An Introduction. 2nd ed. New York: McGraw-Hill, 1994.

Clason, W.E., comp. Elsevier's Dictionary of Library Science, Information and Documentation: In Six Languages: English/American, French, Spanish, Italian, Dutch, and German. Amsterdam: Elsevier Scientific Publishing Company, 1973.

Collison, Robert L. Dictionaries of English and Foreign Languages: A Bibliographical Guide to Both General and Technical Dictionaries with Historical and Explanatory Notes and References. 2nd ed. New York: Hafner Publishing Company, 1971, especially chapter 5.

Dalby, Andrew. Dictionary of Languages: The Definitive Reference to More than 400 Languages. New York: Columbia University Press, 1998.

Dmitrieff, A., comp. Russian-English Glossary of Library Terms. New York: Telberg Book Corporation, 1966.

Falla, P. S., ed. The Oxford English-Russian Dictionary, Oxford: Clarendon Press, 1990.

Feather, John. A Dictionary of Book History. Oxford: Oxford University Press, 1986.

Feather, John and Sturges, Paul, eds. International Encyclopedia of Information and Library Science. London: Routledge, 1997.

Glaister, Geoffrey Ashall. Encyclopedia of the Book. 2nd ed. New Castle, DE: Oak Knoll Press; London: British Library, 1996.

Hoepelman, J. P.; R. Mayer; and J. Wagner. Elsevier's Dictionary of Information Technology in English, German, and French. New York: Elsevier, 1997.

Keenan, Stella and Johnston, Colin. Concise Dictionary of Library and Information Science. 2nd edition. London: Bowker Saur, 2000.

Kenneison, W. C. and Spilman, A. J. B. Dictionary of Printing, Papermaking, and Bookbinding. London: George Newnes Limited, 1963.

Knechtges, Susanne; Segbert, Monika; Hutchins, John; and Ekhevitch, Nadja. Bibliothekarishches Handwdrterbuch; Librarian's Dictionary; Nastolny Slovar Bibliotekaria. Bad Honnef: Bock + Herchen, 1995.

Lemaitre, Henri. Vocabularium Bibliothecarii. English, French, German. Begun by Henri Lemaitre. Rev. and enl. By Anthony Thompson. Paris: UNESCO, 1953.

Krassovsky, Dimitry M. A Glossary of Russian Terminology Used in Bibliographies and Library Science. Occasional Papers Number 2. Los Angeles: University of California Library, 1955.

Lingvo: Version 4.5. [CD-ROM]. Moscow: BIT Software Inc., 2000.

Merriam-Webster Online: [Collegiate Dictionary and Collegiate Thesaurus]. Springfield, MA: Merriam-Webster, 2001.

Milstead, Jessica., 2nd ed. Silver Spring, MD: ASIS, 1999.

Mora, Imre, ed. Publisher's Practical Dictionary in 20 Languages = Wrterbuch des Verlagswesens in 20 Sprachen. 3d ed. Munchen: K. G. Saur, 1984.

Nogueira, Carmen Crespo, editor. Glossary of Basic Archival and Library Conservation Terms: English with Equivalents in Spanish, German, Italian, French, and Russian. ICA Handbook Series, No. 4. Munchen: K. G. Saur, 1988.

ODLIS: Online Dictionary for Library and Information Science [Электронный ресурс] / By Joan M. Reitz. — 2004. — Режим доступа: http://lu.com /odlis/.

Peters, Jean, ed. Bookman's Glossary. 6th ed. New York: Bowker, 1983.

Pipics, Zoltan, ed. Dictionarium Bibliothecarii Practicum ad Usum Internationalem in XXII Linguis = The Librarian's Practical Dictionary in 22 Languages = Wrterbuch des Bibliotekars in 22 Sprachen. 6th ed. Pullach: Verlag Dokumentation, 1974.

Prytherch, Raymond J., comp. Harrod's Librarians' Glossary: 9000 Terms Used in Information Management, Library Science, Publishing, the Book Trades, and Archive Management. 8th ed. Brookfield, VT: Ashgate Publishing Company, 1995 and Harrod's Librarians' Glossary and Reference Book: A Directory of Over 9600 Terms. 9th ed. Aldershot, Hants, England: Gower Publishing Company Ltd., 2000.

Soper, Mary Ellen; Osborne, Larry N.; and Zweizig, Douglas L., ed. The Librarian's Thesaurus: A Concise Guide to Library and Information Science Terms. Chicago: American Library Association, 1990.

Taylor, Arlene G. "Glossary," In The Organization of Information (Englewood, CO: Libraries Unlimited, 1999), pages 233-254

Thompson, Anthony, comp. Vocabularium Bibliothecarii. English, French, German, Spanish, Russian. Collaborator for Russian E. I. Shamurin; Collaborator for Spanish Domingo Buonocore. 2nd ed. Paris: UNESCO, 1962.

Thompson, Elizabeth H. A.L.A. Glossary of Library Terms with a Selection of Terms in Related Fields. Chicago: American Library Association, 1943.

Wersig, Gernot and Neveling, Ulrich. Terminology of Documentation: Terminologie de la documentation = Terminologie der Dokumentation = Terminologiia v oblasti dokumentatsii: published in English, French, German, Russian; A Selection of 1,200 Basic Terms Published in English, French, German, Russian, and Spanish. Paris: UNESCO Press, 1973.

Walker, G. P. M. Russian for Librarians: Russian Books in Libraries. 2nd ed. London: Bingley, 1983.

Watters, Carolyn. Dictionary of Information Science and Technology. San Diego: Academic Press, 1992.

Wheeler, Marcus and Unbegaun, B. O. The Oxford Russian-English Dictionary. Oxford: Clarendon Press, 1993.

World Encyclopedia of Library and Information Services, 3rd ed. Chicago: American Library Association, 1993.

Young, Heartsill and Belanger, Terry, comp. The ALA Glossary of Library and Information Science. Chicago: American Library Association, 1983.

\

Linina, S. and Maulina, A. Bibliotekarie un Bibliografiskie Termini: Kumulativais Saraksts, 1976-1990. Riga: Latvijas Nacionala Biblioteka, 1992.

Muller, Wolfgang. Polygrafie: Fachworterbuch: Englisch, Deutsch, Franzosisch, Russisch, Spanisch, Polnisch, Ungarisch, Slowakisch. Frankfurt: Deutscher Fachverlag Frankfurt, 1980.

Rambousek, Antonin and Antonin Pesek. Polygraficky Slovi nk. Praha/Bratislava: SNTL—Nakladatelstvi technicke literatury Praha / Slovenskd vydavatesstvo technickej literatury Bratislava, 1967.

1) Общая лексика: Alcohol Disorder Syndrome

2) Компьютерная техника: Active Directory Services, Alternate Data Streams, automated dependent surveillance

3) Авиация: aviation data system (авиационная информационная система), autopilot disengage switch (выключатель автопилота), automatic dependent surveillance, автоматизированная система наблюдения, automatic dependent surveiliance

4) Морской термин: one-atmospheric diving system (водолазная система с атмосферным давлением), atmospheric diving suit (водолазный скафандр с атмосферным давлением), altitude-depth sonar (гидроакустический измеритель высоты над поверхностью дна и глубины погружения, ГАС измерения глубины погружения и расстояния от подводного аппарата до дна)

5) Спорт: Aitken Double Stars, Automatic Dice Server

6) Военный термин: Acoustic SOF Detection System, Adaptive Diagnostics System, Advanced Distribution System, Air Defence Ship, Air Defense Systems, Airlift Defensive System, Application Development Software, Army Defence Studies, Army Dental Service, Associated Document Sheet, Atomic Defense Series, Attack Defend Support, accessory drive system, active dipping sonar, advanced data system, advanced declassification schedule, advanced display system, advanced diving system, advanced dressing station, aerial delivery system, air defense sector, air defense simulator, air defense squadron, air defense system, all-digital simulator, ammunition delivery system, automated data system, automatic data system, automatic digital switches, aviation depot squadron, Active Denial System

7) Техника: acquisition and display subsystem, active device substrate, address, address data strobe, advanced dosimetry system, air data sensor, air defense ship, airborne display system, airport data system, altitude/depth sonar, angle data subsystem, automatic digital switch, automatic dispatch system

8) Метеорология: All Directional Shower

9) Юридический термин: American Depositary Shares, по иску ( такого-то лица) (ad sectam = at the suit of…), по ходатайству кого-л ( лат.)

10) Бухгалтерия: Alternative Depreciation System

11) Автомобильный термин: adaptive damping system

12) Биржевой термин: American Depositary Share

13) Оптика: angular displacement sensor

14) Сокращение: Acoustic Detection Sensor, Acoustic Detection System, Advanced Deployable Systems program (US Navy), Advanced Digital Switch, Advanced Distributed Simulation, Air Data System, Air Defence Ship (India), Air Defence System, Air Defense Fighter, Air-Defense Ship, Aircraft Development Service, American Dialect Society, Architectural Design Study (NATO), Area Defensive System, Area Denial System, Armoured Delivery Squadron (UK), Atmospheric Diving System, Audio Distribution System, Automatic Defence System, Automatic Door Seal, American Denture Society (Американское общество зубного протезирования), American Daffodil Society (Американское общество любителей и селекционеров бледно-жёлтых нарциссов), American Dahlia Society (Американское общество любителей и селекционеров георгин), Anglo-Danish Society (Англо-датское общество культурных связей), Astronautical Development Society (Общество развития космонавтики), Application Development Solutions, Application Development System

15) Университет: Academic Distribution Services

16) Физиология: All Day Sickness, Antibody Deficiency Syndrome

17) Вычислительная техника: Advanced Digital System, AutoCAD Development System, Autodesk Development System, Automatic Distribution System, Auxiliary Data System, administration server, административный сервер, Automatic Documenting System (LAN), analyzer drafter system (аналитическая чертежная система)

18) Космонавтика: automatic dependent surveillance system

19) Реклама: Alpha Delta Sigma

20) Деловая лексика: Account Development Strategies, Advertisement And Discovery Of Services

21) Бурение: arctic drilling system (арктическая буровая система (баржа на воздушной подушке с буровой установкой))

22) Глоссарий компании Сахалин Энерджи: alternative design solution, водолазные работы с подачей воздуха с поверхности

23) Полимеры: air-dried sheets

24) Автоматика: accounting data system, attitude display system, automated design system, САР, декодер, система автоматической расшифровки, automatic decoding system, decoder

25) Ядерная физика: Automatic Depressurization System

26) Обработка данных: automated data service (автоматическая [автоматизированная] служба данных)

27) Сахалин Ю: asset development strategy

28) Химическое оружие: Agent destruction system

29) Авиационная медицина: altitude decompression sickness

30) Расширение файла: Ada Package Specification, Application Development Solutions (AT&T)

31) Электротехника: automated distribution system

32) Высокочастотная электроника: automatic debiting system

33) Международная торговля: Agent Distributor Service, American Depository Share

1) Общая лексика: Alcohol Disorder Syndrome

2) Компьютерная техника: Active Directory Services, Alternate Data Streams, automated dependent surveillance

3) Авиация: aviation data system (авиационная информационная система), autopilot disengage switch (выключатель автопилота), automatic dependent surveillance, автоматизированная система наблюдения, automatic dependent surveiliance

4) Морской термин: one-atmospheric diving system (водолазная система с атмосферным давлением), atmospheric diving suit (водолазный скафандр с атмосферным давлением), altitude-depth sonar (гидроакустический измеритель высоты над поверхностью дна и глубины погружения, ГАС измерения глубины погружения и расстояния от подводного аппарата до дна)

5) Спорт: Aitken Double Stars, Automatic Dice Server

6) Военный термин: Acoustic SOF Detection System, Adaptive Diagnostics System, Advanced Distribution System, Air Defence Ship, Air Defense Systems, Airlift Defensive System, Application Development Software, Army Defence Studies, Army Dental Service, Associated Document Sheet, Atomic Defense Series, Attack Defend Support, accessory drive system, active dipping sonar, advanced data system, advanced declassification schedule, advanced display system, advanced diving system, advanced dressing station, aerial delivery system, air defense sector, air defense simulator, air defense squadron, air defense system, all-digital simulator, ammunition delivery system, automated data system, automatic data system, automatic digital switches, aviation depot squadron, Active Denial System

7) Техника: acquisition and display subsystem, active device substrate, address, address data strobe, advanced dosimetry system, air data sensor, air defense ship, airborne display system, airport data system, altitude/depth sonar, angle data subsystem, automatic digital switch, automatic dispatch system

8) Метеорология: All Directional Shower

9) Юридический термин: American Depositary Shares, по иску ( такого-то лица) (ad sectam = at the suit of…), по ходатайству кого-л ( лат.)

10) Бухгалтерия: Alternative Depreciation System

11) Автомобильный термин: adaptive damping system

12) Биржевой термин: American Depositary Share

13) Оптика: angular displacement sensor

14) Сокращение: Acoustic Detection Sensor, Acoustic Detection System, Advanced Deployable Systems program (US Navy), Advanced Digital Switch, Advanced Distributed Simulation, Air Data System, Air Defence Ship (India), Air Defence System, Air Defense Fighter, Air-Defense Ship, Aircraft Development Service, American Dialect Society, Architectural Design Study (NATO), Area Defensive System, Area Denial System, Armoured Delivery Squadron (UK), Atmospheric Diving System, Audio Distribution System, Automatic Defence System, Automatic Door Seal, American Denture Society (Американское общество зубного протезирования), American Daffodil Society (Американское общество любителей и селекционеров бледно-жёлтых нарциссов), American Dahlia Society (Американское общество любителей и селекционеров георгин), Anglo-Danish Society (Англо-датское общество культурных связей), Astronautical Development Society (Общество развития космонавтики), Application Development Solutions, Application Development System

15) Университет: Academic Distribution Services

16) Физиология: All Day Sickness, Antibody Deficiency Syndrome

17) Вычислительная техника: Advanced Digital System, AutoCAD Development System, Autodesk Development System, Automatic Distribution System, Auxiliary Data System, administration server, административный сервер, Automatic Documenting System (LAN), analyzer drafter system (аналитическая чертежная система)

18) Космонавтика: automatic dependent surveillance system

19) Реклама: Alpha Delta Sigma

20) Деловая лексика: Account Development Strategies, Advertisement And Discovery Of Services

21) Бурение: arctic drilling system (арктическая буровая система (баржа на воздушной подушке с буровой установкой))

22) Глоссарий компании Сахалин Энерджи: alternative design solution, водолазные работы с подачей воздуха с поверхности

23) Полимеры: air-dried sheets

24) Автоматика: accounting data system, attitude display system, automated design system, САР, декодер, система автоматической расшифровки, automatic decoding system, decoder

25) Ядерная физика: Automatic Depressurization System

26) Обработка данных: automated data service (автоматическая [автоматизированная] служба данных)

27) Сахалин Ю: asset development strategy

28) Химическое оружие: Agent destruction system

29) Авиационная медицина: altitude decompression sickness

30) Расширение файла: Ada Package Specification, Application Development Solutions (AT&T)

31) Электротехника: automated distribution system

32) Высокочастотная электроника: automatic debiting system

33) Международная торговля: Agent Distributor Service, American Depository Share