азотирование
1. ХТО с насыщением поверхностного слоя стали, чугуна и сплавов тугоплавких металлов азотом при 500—1200 °С. Наиболее широко в промышленности применяется а. стали. Азотиров. слой толщиной, как правило, <1 мм приобретает в результате образования в нем дисперсных нитридных фаз высокую твердость без к.-л. дополнит. обработки, а размеры стальных изделий после а. изменяются мало. Поэтому азотируют готовые стальные изделия после окончательной ТО (улучшением) и чистовой механич. обработки (шлифования). А. стальных изделий может вестись в газ. (частично диссоциированный NH₃ обычно с добавками N₂> СО₂ и О₂) или жидкой (расплав NaCN или KCN) средах при 500-600 ^оС. Для ускорения процесса и снижения хрупкости азотиров. слоя газовое а. чаще выполняют сначала при 500— 520 °С, а затем при 560-600 ^оС. Для газ. а. используют в основном колпаковые печи с электрообогревом и принудительной вентиляцией, с герметически закрытым металлическим муфелем (ретортой), а для жидкостного а. — герметичные соляные ванны. Более эффективен разработанный в последние годы процесс ионного а. в разреженной азотсодержащей среде между катодом (деталью) и анодом возбуждается тлеющий разряд, и ионы азота, бомбардируя поверхность катода, нагревают ее до темп-ры насыщения. Темп-ра А. 470-580 ^оС, разрежение 0,13-1,3 кПа, рабочее напряжение от 400 до 1100 В, продолжительность а. - от нескольких минут до 24 ч. В качестве азотсодержащих газов применяют NH₃, N₂ и смесь N₂ с Н₂. Ионное а. ведут в две стадии: очистка поверхности катодным распылением и собственно насыщение.Обычно для а. применяют стали, легир. нитридообразующими элементами — Аl, Сг, Мо. В таких сталях азотир. слой имеет большую твердость (НУ 1100-1200), чем в углеродистых сталях, и менее склонен к потере твердости при нагреве. А. применяют для повышения: твердости и износостойкости; усталостной прочности; сопротивления коррозии стальных изделий.
2. Насыщение жидкого металла азотом путем присадки азотир. ферросплавов, органич. азотсодержащих вещ-в, продувки или обдува азотсодержащим газом или плазменным факелом. Наиболее широко в промыш-ти применяют а. (от 0,01 до 0,025 % N) микролегир. (Ti, V, Аl), низколегир. (0,10-0,20 % С; 1,3-1,7 % Мn) строит. сталей, так как оно обеспечивает в результате выделения дисперсных карбонитридных фаз при кристаллизации, горячей пластич. деформации и полиморфном превращении формирование мелкозернистого состояния в готовом прокате и, как следствие, повышение его прочности, вязкости и хладостойкости.
[ http://metaltrade.ru/abc/a.htm]

Тематики

• металлургия в целом

EN

• nitriding

печь методическая
Проходная топливная или электрическая печь непрерывного действия, в которой происходит постепенный нагрев при продвижении нагреваемого материала вдоль рабочего пространства. Методическая печь может применяться для нагрева (нагревательные печи) и термической обработки (термические печи) металла в поточном производстве. Первые методические печи были построены в середине XIX в. в Германии. Типовая топливная методическая печь с торцовым отоплением имеет 1-4 нагревательных зоны, где поддерживается постоянная высокая температура за счет сжигания жидкого или газообразного топлива в форсунках или горелках (т.н. верхние и нижние «сварочные» зоны), одну начальную зону для утилизации теплоты продуктов сгорания в результате противоточного движения и постепенного нагрева заготовок (т.н. методич. зона), зону выдержки (т.н. зона «томления»), в которой выравнивниваются температуры по сечению заготовки перед ее выдачей из печи. При нагреве стальных заготовок до 1150-1250 °C температуру в нагрев, зоне поддерживают на 150-250 °C выше этих температур. Методическая зона работает как противоточный теплообменник, понижая температуру дымовых газов до 850-1100 °C. Температуру в томильной зоне поддерживают на 30-50 °C выше необходимой температуры нагрева. Методические печи различают по способу передвижения нагреваемого материала: толкательные, рольганговые, конвейерные, туннельные, барабанные, протяжные или карусельные; с вращающимся, кольцевым, шагающим, пульсирующим, роликовым или ручьевым подом; с шагающими балками и т.п. Тепловая мощность современной крупной топливной методической печи достигает 150-175 МВт при тепловой нагрузке 300-450 кВт/м². Напряженность активного пода при нагреве холодных слитков 500-600 кг/(м²ч), а при горячем «посаде» 800-1000 кг/(м²ч). К. п. д. методической печи 0,40-0,45, а угар металла 1,5-2,0. Для утилизации теплоты отходящих газов применяют металлические трубчатые рекуператоры, подогревающие воздух для горелок до 450-500 °C. В электрических методических печах для теплогенерации применяют нагреватели (печи сопротивления косвенного действия) или индукторы сквозного нагрева (индукционные печи). Производительность от 0,1 до 4 т/ч. Тепловой к. п. д. составляет 0,7-0,8.
[ http://www.manual-steel.ru/eng-a.html]

Тематики

• металлургия в целом

EN

• continuous furnace

B₂H₆ can be completely decomposed to its elements at 500-600°C.

Extend the line in either direction as far as it will go.

барабан-окомкователь
Вращающийся барабан длиной до 12,5 м, диам. до 3,2 м для окомкования увлажн. аглошихты. При оптим. влажности комкуемой шихты (8—9 %), степени заполнения барабана шихтой до 13 %, угле наклона 1-4° и скорости вращения 4-8 об/мин произв-ть барабана достигает 500-600 т/ч.
[ http://metaltrade.ru/abc/a.htm]

Тематики

• металлургия в целом

EN

• nodulising drum

бурав
сверло с режущей кромкой на одном конце и круглым отверстием (ушком) для ручки на другом. Используют для ручного сверления отверстий в древесине. Бурава подразделяют на цилиндрические, улиткообразные и ложечные. Цилиндрические бурава изготовляют длиной 500–600 мм для сверления отверстий диаметром 12–38 мм; улиткообразные – длиной 285–356 мм для отверстий 16–22 мм; ложечные – длиной 150–340 мм для отверстий 5—22 мм. Цилиндрические и улиткообразные бурава имеют заборный винт, благодаря которому они легко входят в древесину.
Для сверления отверстий диаметром меньше 10 мм используют буравчик – круглый стальной стержень с режущей кромкой на одном конце; другой конец стержня изогнут и образует ручку.
[Энциклопедия «Техника». — М.: Росмэн. 2006]

Бурава:
а – цилиндрический винтообразный; б – улиткообразный; в – буравчик;
1 – ушко; 2 – рабочая часть; 3 – режущая кромка; 4 – заборный винт

Тематики

• строит. машины, оборуд., инструмент прочие

EN

• auger
• bit
• borer
• brace bit
• corkscrew
• gimlet
• perforator
• piercer
• spile
• wimble
• wood borer

деготь
Жидкий продукт сухой перегонки тв. топлив — камен. и бурых углей, сланцев, древесины, торфа. Консистенция д. - от легкоподвижной жидкости до труднотекучей массы, от темно-коричн. до почти черной. Д. - сложная смесь органич. вещ-в: углеводородов разных классов, фенолов, органич. кислот и др.
При сухой перегонке угля, торфа и т.п. при 500—600 °С - полукоксовании образуется т. н. первичный деготь. При коксовании камен. углей получ. каменноугольная смола.
[ http://metaltrade.ru/abc/a.htm]

Тематики

• металлургия в целом

EN

• tar

дёготь
Продукт сухой перегонки твёрдого топлива: каменных и бурых углей, сланцев, древесины, торфа
[Терминологический словарь по строительству на 12 языках (ВНИИИС Госстроя СССР)]

EN

• tar
• taroil

DE

• Teer

FR

• goudron
• huile de goudron

древесный уголь
—
[ http://www.eionet.europa.eu/gemet/alphabetic?langcode=en]

EN

charcoal
A porous solid product containing 85-98% carbon and produced by heating carbonaceous materials such as cellulose, wood or peat at 500-600 CВ° in the absence of air. (Source: MGH)
[http://www.eionet.europa.eu/gemet/alphabetic?langcode=en]

Тематики

• охрана окружающей среды

EN

• charcoal

DE

• Holzkohle

FR

• charbon de bois

индексы курсов акций газеты “Файнэншл таймс”
Ряд индексов курсов акций, которые ежедневно, за исключением субботы и воскресенья, публикует “Файнэншл таймс” и которые являются показателем/барометром цен акций на Лондонской фондовой бирже. Актуарные индексы курсов акций “Файнэншл таймс” (The Financial Times Actuaries Share Indexes) рассчитываются Институтом актуариев страховых обществ как взвешенное среднеарифметическое курсов набора бумаг 54 различных секторов рынка (средств производства, потребительских товаров и т.д.), распределенного затем по отдельным отраслям. Они широко используются инвесторами, менеджерами портфелей ценных бумаг и др. Наиболее обобщенное представление о состоянии рынка дает Индекс всех акций - Эф-Tu-Eй (FTA All-Share Index), учитывающий курсы примерно 800 акций и ценных бумаг с фиксированной процентной ставкой (до октября 1992 г. - 657), часть из которых представляет финансовый сектор. Он рассчитывается по завершении ежедневных операций и охватывает 98 % рынка и 90 % его оборота по стоимости. Мировой индекс акций Эф-Ти-Эй (FTA World Share Index) начал рассчитываться с 1987 г. и включает 2400 цен акций 24 стран. Индекс курса обыкновенных промышленных акций “Файнэншл тайме” (Financial Times Industrial Ordinary Share Index) (или FT- 20) отражает движение акций 30 ведущих промышленных и торговых лидеров, которые были выбраны не потому, что по ним можно судить о положении на Фондовой бирже, но потому, что они отражают состояние британской промышленности; именно поэтому среди них нет акций банков, страховых компаний и правительственных ценных бумаг. Этот индекс представляет собой невзвешенное среднегеометрическое их курсов, которое рассчитывается каждый час вплоть до 16.30. Первоначально базой индекса служил 1935 г., который был взят за 100. Многие годы этот индекс был основным ежедневным барометром состояния рынка. Он продолжает публиковаться, но роль основного показателя перешла к Индексу 100 акций Фондового рынка “Файнэншл таимо (Financial Times Stock Exchange 100 Share Index) (FT -SE 100 или FOOTSIE), который представляет собой взвешенный арифметический показатель, отражающий движение цен 100 ценных бумаг; базой индекса служит 3 января 1984 г., взятое за 1000. Этот индекс рассчитывается каждую минуту. Набор учитываемых в нем компаний и организаций, критерием отбора которых является уровень их рыночной капитализации, который должен превышать 1 млрд. ф. ст., пересматривается каждый квартал. Этот индекс стал рассчитываться для того, чтобы оказать поддержку развитию фьючерсных контрактов на основе рынка акций в Великобритании. В 1992 г. на его базе стали рассчитываться в реальном времени еще два индекса: Эф-Ти-Эс-И 250 средних (FT-SE Mid 250), включающий компании с уровнем капитализации от 150 млн. ф. ст. до 1 млрд., и Эф-Ти-Эс-И актуарный индекс 350 (FT-SE Actuaries 350). Для обоих базой служит 31 декабря 1985 г. Эти индексы в свою очередь разбиты на Промышленные корзины (Industry baskets), включающие акции всех отраслей промышленности, деление которых примерно соответствует отраслевому делению на рынках Нью-Йорка и Токио, что дает возможность сразу получить представление о положении промышленности на рынке в целом. Эф-Ти-Эс-И индекс малой капитализации (FT- SE Small Cap Index) охватывает 500-600 компаний с капитализацией от 20 до 150 млн ф. ст. и рассчитывается в конце операционного дня как с включением инвестиционных компаний, так и без них. Индекс правительственных ценных бумаг “Файнэншл тайме” (Financial Times Government Securities Index) отражает движение правительственных ценных бумаг (особо надежных). Самые новейшие индексы измеряют показатели ценных бумаг на Европейском рынке. Индекс 100 Европейского фондового рынка “Файнэншл тайме” (Financial Times-Stock Exchange Eurotrack 100 Index) (FT-SE Eurotrack 100) представляет собой взвешенный средний показатель 100 ценных бумаг в Европе. Его расчет был начат 29 октября 1990 г., за базу 1000 была взята ситуация на момент окончания операций 26 октября 1990 г. Индекс, рассчитываемый в немецких марках, использует цены из Эс-И-Ей-Кью (SEAQ - Stock Exchange Automatic Quotation) и Эс-И-Ей-Кью Интернэшнл и последние текущие курсы валют. 25 февраля 1991 г. впервые появился Индекс 200 Европейского фондового рынка “Файнэншл тайме” (Financial Times-Stock Exchange Eurotrack 200 Index); имея ту же базу, что и Индекс 100 Европейского фондового рынка, он объединяет показатели ценных бумаг, учитываемых в этом индексе, и ценных бумаг, учитываемых Индексом 100 акций фондового рынка (FT- SE 100).
[ http://www.vocable.ru/dictionary/533/symbol/97]

Тематики

• финансы

EN

• Financial Times share indexes

кран подъемный
Грузоподъемная машина циклич. действия с возвратно-поступат. движением грузо-захватного органа. Цикл работы к. п. состоит из захвата груза, раб. хода для перемещения груза и разгрузки, холостого хода для возврата порожнего грузозахватного устр-ва к месту приема груза. Осн. xap-ка к. п. — грузоподъемность. В завис-ти от конструкции и схемы работы к. п. бывают поворот. и неповорот.. Поворот. краны могут устанавливаться на рельс. ходу (ж.-дорожные и катучие рельсовые краны); на безрельс. ходу (пневмоколесные, автомоб. и гусеничные к. п.); на стенах и крышах зданий (настенно-поворот. и кровельные); на понтонах и судах. Поворот, к. п. м. б. с пост, или перемен, вылетом (расст. до груза от оси вращения крана). К неповорот. кранам относятся к. п. пролет, типа (мостовые краны и перегружатели), а тж. настенно-консольные краны. Мост. к. п. имеют катучий мост, перемещ. по рельсам на стенах зданий или на спец. эстакадах вне здания. По мосту передвиг. груз. тележка с подъемн. лебедкой, к-рая в нек-рых конструкциях снабжается поворот. стрелой. Перегруж. аналог, по устр-ву мост. кранам, но их мост имеет высокие опоры (ноги), перемещ. по назем. путям. При малых пролетах мост. перегруж. наз. козловыми кранами.
Мост. к. п. относ. к тип. оборуд. произв. цехов, закрытых и открытых складов горно-металлургич. предприятий. Их грузоподъемность до 500-600 т, пролеты (расстояние м-ду осями подкран. рельсов) 5—60 м, возм. высота подъема груза 40-50 м; скор. раб. движения моста 30—160 м/мин, грузовой тележки 10— 60 м/мин, подъема груза до 1 м/с. Мост. к. п. общ. назнач.: крюк., грейфер., клещ., магн. и магн.-грейфер, краны. Мост. к. п. разд. тж. по виду осн. технологич. операций на: разливочные, колодцевые (с клещевыми захватами для загрузки и выгрузки слитков), напольно-крышечные (для подъема и опускания крышек нагреват. колодцев) и т. п.
[ http://metaltrade.ru/abc/a.htm]

Тематики

• металлургия в целом

EN

• hoisting crane

пирогенетическая вода
Вода, которая образуется при термическом разложении без доступа воздуха тв. горючих ископаемых. Выделение п. в. начинается при 100—200 °С, интенсивно происходит в зоне темп-р полукоксования (500-600 °С) и завершается при 900-1100 °С.
Выделившаяся п. в. конденсируется вместе со смолой. Масс/ доля п. в. составляет 9-12 % (на сух. массу угля) и слагается из п. в. и влаги, находящейся в исходном угле. П. в. содержит соли связан/ и летучего аммиака, пиридиновые основания, фенолы и др. орг. вещ-ва, а также частично раствор. СО₂, HCN, H₂S, НСl, NH₃ и др. Переработка п. в. заключается в извлечении этих соединений, после чего п. в. подвергают биохим. очистке и используют для тушения кокса. При сухом тушении кокса избыточной п. в. пополняют систему оборотного водоснабжения з-да.
[ http://metaltrade.ru/abc/a.htm]

Тематики

• металлургия в целом

EN

• water pyrogenetic

4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

Таблица 4

Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

Весы аналитические.

Весы торсионные типа ВТ-500.

Ступка и пестик из органического стекла.

Бокс из органического стекла.

Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

Чашки платиновые.

Станок для заточки графитовых электродов.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

Олова двуокись, ч. д. а.

Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

Проявитель:

метол........................................................................................ 2,2 г

натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

Фиксаж:

тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

4.2.2. Приготовление буферной смеси

Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см³ спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

Таблица 5

4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4. Проведение анализа

4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

4.2.4.3. Определение меди

Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4.4. Обработка результатов

В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента S_л+ф (табл. 6) и близлежащего фона S_ф и вычисляют разность почернений DS = S_л+a - S_ф.

Таблица 6

По трем параллельным значениям DS₁, DS₂, DS₃, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .

От полученных средних значений  переходят к значениям  с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

Используя значения lg C и  для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям  для пробы определяют содержание примеси в пробе.

Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

Таблица 7

Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

4.2.4.5. Контроль правильности результатов

Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(I_л/I_ф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота заточенной части....................... 10

диаметр заточенной части.................... 4,0

глубина кратера...................................... 3,8

диаметр кратера..................................... 2,5

Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

Никеля (II) закись, ч. д. а.

Алюминия (III) окись, х. ч.

Магния (II), ч. д. а.

Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

Олова (IV) окись, ч. д. а.

Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см³ воды, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

4.3.1.2. Проведение анализа

Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

В кассету спектрографа помещают:

в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

межэлектродный промежуток............. 2 мм

экспозиция............................................. (40 ± 3) с

щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

4.3.1.3. Обработка результатов

В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента S_л+ф(табл. 7в) и близлежащего фона S_ф и вычисляют разность почернений DS = S_л+ф - S_ф.

По трем значениям DS₁, DS₂, DS₃, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(I_л/I_ф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

Таблица 7а

Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(I_л/I_ф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(I_л/I_ф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

Таблица 7б

Таблица 7в

Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

Таблица 7г

Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Эксикаторы.

Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота «рюмки»...................... 5

глубина кратера...................... 3

диаметр кратера...................... 4

диаметр шейки........................ 3,5

высота шейки.......................... 3,5

Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

Сурьмы (III) окись, х. ч.

Свинец хлористый.

Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см³, воронки.

Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см³ воды, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

Таблица 7д

находят значения lg(I_л/I_ф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(I_л/I_ф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = S_л - S_cи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

Таблица 7е

Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

Таблица 7ж

Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы аналитические.

Таблица 7з

Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см³.

Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см³.

Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм³ и 1,4 моль/дм³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм³.

Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм³ и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм³. Для приготовления 5 дм³ раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см³ раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм³, 1175 см³ раствора серной кислоты 5 моль/дм³, 3580 см³ дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм³, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм³ воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.3.3.2. Подготовка к измерению

4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм³: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см³ концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см³ азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см³. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, в которую предварительно помещают 250 см³ дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см³ отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см³ основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см³, добавляют 56,0 см³ раствора серной кислоты 5 моль/дм³, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см³ рабочего раствора 2,0 мкг/см³ и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ рабочего раствора 20,0 мкг/см³. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм³ (2,8 н) до 10,0 см³, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см³ раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм³, 25,0 см³ толуола, добавляют из бюретки 11,0 см³ раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см³ экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин^-1.

Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λ_max = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

4.3.3.3. Проведение измерений

Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см³ концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см³ азотной кислоты и 8,0 см³ концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см³ и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см³, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм³ до 10,0 см³, добавляют 1,5 см³ раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм³ и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см³ толуола, 11,0 см³ раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см³ отмывают. Добавляют 10,5 см³ раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см³ раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см³ вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см³ экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

4.3.3.4. Обработка результатов

Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

m₁- масса навески пробы, г;

a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см³;

V - объем мерной колбы, равный 100 см³;

1,221 - коэффициент пересчета.

За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

4.3.3.5. Контроль правильности анализа

Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

Таблица 7и

Суммарное содержание тантала (Х₁) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

где Х_ан - массовая доля тантала в пробе, %;

m₁- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

m₂- масса навески пробы, г.

Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х₁и результата анализа пробы с добавкой не превышает

где d₁- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

d₂- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

композиция
Осмысленное, сложное и/или оригинальное оформление всех движений в программе по фигурному катанию в соответствии с принципами пропорциональности, единства, объемности, рисунка, структуры и выразительности.
[Департамент лингвистических услуг Оргкомитета «Сочи 2014». Глоссарий терминов]

EN

composition
Intentional, developed and/or original arrangement of all types of movements in figure skating program according to the principles of proportion, unity, space, pattern, structure and phrasing.
[Департамент лингвистических услуг Оргкомитета «Сочи 2014». Глоссарий терминов]

Тематики

• фигурное катание

EN

• composition

3.20 композиция: Гомогенная гранулированная смесь базового полимера (ПЭ), включающая в себя добавки (антиоксиданты, пигменты, стабилизаторы и др.), вводимые на стадии производства композиции, в концентрациях, необходимых для обеспечения изготовления и использования труб, соответствующих требованиям настоящего стандарта».

Пункт 4.1. Первый абзац изложить в новой редакции:

«4.1 Размеры труб из композиций полиэтилена ПЭ 32 приведены в таблице 1, из композиций полиэтилена ПЭ 63, ПЭ 80, ПЭ 100 - в таблицах 2 и 3»;

таблица 1. Наименование. Заменить слова: «из полиэтилена 32» на «из композиций полиэтилена 32»;

головка. Заменить значения максимального рабочего давления воды при 20 °С: 0,25 на 2,5; 0,4 на 4; 0,6 на 6; 1 на 10;

таблицы 2 и 3 изложить в новой редакции:

Таблица 2 - Средний наружный диаметр и овальность труб из композиций полиэтилена ПЭ 63, ПЭ 80, ПЭ 100

В миллиметрах

Таблица 3 - Толщины стенок и номинальные давления труб из композиций полиэтилена ПЭ 63, ПЭ 80, ПЭ 100

В миллиметрах

Продолжение таблицы 3

Продолжение таблицы 3

Пункт 4.1. Исключить слова: «При этом допускается изготовлять трубы с предельными отклонениями, указанными в скобках».

Пункт 4.2. Первый абзац. Заменить значение: «плюс 1 %» на «±1 %»;

второй абзац. Заменить значения: «плюс 3 %» на «±3 %» и «плюс 1,5 %» на «±1,5 %».

Пункт 4.4 исключить.

Пункт 5.1 изложить в новой редакции:

«5.1 Трубы изготовляют из композиций полиэтилена (см. 3.20) минимальной длительной прочностью MRS 3,2 МПа (ПЭ 32), MRS 6,3 МПа (ПЭ 63), MRS 8,0 МПа (ПЭ 80), MRS 10,0 МПа (ПЭ 100) (приложение Г) по технологической документации, утвержденной в установленном порядке. Введение добавок на стадии экструзии труб не допускается. Допускается изготовлять трубы из композиций полиэтилена с использованием вторичного гранулированного полиэтилена ПЭ 32, ПЭ 63, ПЭ 80 или ПЭ 100, полученного из труб собственного производства.

Классификация композиции полиэтилена по уровню минимальной длительной прочности MRS по таблице 4а (кроме ПЭ 32) должна быть установлена изготовителем композиции в соответствии с ГОСТ ИСО 12162.

Таблица 4а - Классификация композиций полиэтилена

Значение MRS и классификацию композиции полиэтилена устанавливают, исходя из значения нижнего доверительного предела прогнозируемой гидростатической прочности σ_LPL, в соответствии с ГОСТ ИСО 12162. Значение σ_LPL должно быть определено на основе анализа данных длительных гидростатических испытаний образцов труб, выполненных по ГОСТ 24157. При определении длительной гидростатической прочности композиций полиэтилена ПЭ 100 прямая, описывающая временную зависимость прочности при 80 °С не должна иметь перегиба ранее 5000 ч».

Раздел 5 дополнить пунктом - 5.1а:

«5.1а Трубы должны соответствовать Единым санитарно-эпидемиологическим и гигиеническим требованиям к товарам, подлежащим санитарно-эпидемиологическому и гигиеническому контролю (надзору)».

Пункт 5.2. Таблица 5. Графа «Значение показателя для труб из». Для показателя 1 заменить слова: «с синими продольными полосами в количестве не менее четырех» на «с синими продольными маркировочными полосами в количестве не менее трех»;

после слов «не регламентируются» дополнить словами: «Цвет защитной оболочки - синий»;

показатели 2, 3 и 4 изложить в новой редакции, показатель 5 дополнить знаком сноски «^*»; дополнить показателем 7 и сноской «^**»:

Пункт 5.3.1. Третий абзац исключить;

дополнить абзацами и примечанием:

«Маркировка не должна приводить к возникновению трещин и других повреждений, ухудшающих прочностные характеристики трубы.

При нанесении маркировки методом печати цвет маркировки должен отличаться от основного цвета трубы. Размер шрифта и качество нанесения маркировки должны обеспечивать ее разборчивость без применения увеличительных приборов.

Примечание - Изготовитель не несет ответственности за маркировку, ставшую неразборчивой в результате следующих действий при монтаже и эксплуатации: окрашивание, снятие верхнего слоя, использование покрытия или применение моющих средств, за исключением согласованных или установленных изготовителем.

Маркировка труб с соэкструзионными слоями и труб с защитной оболочкой - в соответствии с В.2.3 и В.3.4 (приложение В)».

Пункт 5.4.1. Первый абзац. Заменить значение: «до 1 т» на «до 3 т»; дополнить словами: «По согласованию с потребителем из пакетов допускается формировать блок-пакеты массой до 5 т»;

первый и четвертый абзацы. Заменить слова: «и труднодоступных районов» на «и приравненных к ним местностей» (2 раза);

третий абзац. Заменить значение: 20 на 16.

Пункт 6.1. Первый абзац. Заменить слова: «Трубы из полиэтилена» на «Полиэтилен, из которого изготовляют трубы,»; заменить ссылку: ГОСТ 12.1.005 на ГОСТ 12.1.007.

Пункт 6.2. Второй абзац после слов «соответствовать ГОСТ 12.3.030» изложить в новой редакции: «Предельно допустимые концентрации основных продуктов термоокислительной деструкции в воздухе рабочей зоны и класс опасности приведены в таблице 6»;

таблицу 6 изложить в новой редакции:

Таблица 6

Источник: 2:

американский сортамент проводов
Американская система классификации кабелей, в которой чем больше условный номер изделия, тем меньше диаметр проводника. В телекоммуникационных сетях, как правило, используются провода калибров 22AWG, 24AWG и 26AWG (табл. А-4).
[Л.М. Невдяев. Телекоммуникационные технологии. Англо-русский толковый словарь-справочник. Под редакцией Ю.М. Горностаева. Москва, 2002]

калибр проводника AWG
-
[Интент]

потолок подвесной
Потолок, прикрепляемый к перекрытию на подвесках
[Терминологический словарь по строительству на 12 языках (ВНИИИС Госстроя СССР)]

подвесной потолок
фальшпотолок
навесной потолок
Потолок, состоящий из съемных и взаимозаменяемых панелей, который создает область между декоративной поверхностью и структурой над ней.
(ISO/IEC 11801)
[ http://www.iks-media.ru/glossary/index.html?glossid=2400324]

Устройство подвесного потолка

Устройство подвесных потолков: 1 — гипсоволоконные плиты; 2 — направляющие Т-профили; 3 — промежуточные Т-профили; 4 — подвески с регулируемыми пластинами; 5 — уровень чистого потолка; 6 — пристенный уголок

Монтируя подвесной потолок, сначала производят сборку направляющих профилей. В комплект подвесного потолка входит два вида профилей ( пристенный уголок и Т-образный профиль), а также вертикальные подвески и регулировочные пружинные пластины.

Сначала потолок очищают от грязи, пыли и проводят разметку. С помощью гибкого уровня провешивают и отмечают линию горизонта чистого потолка. Отмечают на всех стенах по периметру потолка точки уровня, а затем соединяют все точки сплошной линией.

Далее проводят разбивку потолка. Так как стандартный размер гипсовых и гипсоволоконных плит 60x60 см, то разметку крепления направляющих профилей проводят на расстоянии 60 см друг от друга. Сначала на полу комнаты проводят черновую раскладку плит, чтобы определять количество плит, помещающихся по длине и ширине комнаты. Если количество плит оказывается целое, то разметку на потолке начинают, отступив от стены на расстояние 60 см. Если же количество плит — дробное, то для симметричного их размещения на потолке первые разметки от стен делают на расстоянии, равном половине остатка длины или ширины комнаты. Например: длина комнаты 500 см, делим на размер плитки 60 см и получаем 8 целых плиток (480 см) и 20 см остатка. Делим остаток пополам, полученные 10 см и есть расстояние, на которое необходимо отступить от стены (по длине комнаты) для разметки первого направляющего профиля. Отметив эту точку (вверху стен1>1 у потолка), отмечают такое же расстояние на противоположной стене. Между этими точками натягивают шнур и вдоль шнура на расстоянии 100 см друг от друга в поверхности потолка просверливают отверстия для креплений профиля. Отступив от первого ряда на 60 см, снова натягивают шнур и вдоль него просверливают отверстия под крепежные аксессуары. Таким образом, передвигая шнур на 60 см от предыдущего размеченного ряда, размечают и высверливают отверстия на всей поверхности потолка. Для крепления пристенных уголков также высверливают в намеченных местах над линией уровня чистого потолка.

Следующим шагом в устройстве потолка будет закрепление пристенного уголка. Длина уголка 360 см, он имеет два ребра, одно из которых содержит многочисленные отверстия для крепления, а второе ребро с наружной стороны покрыто (декорировано) эмалью или винилом. Уголок крепят к стене декорированной стороной вниз. Если длина стены больше длины уголка, то уголок наращивают путем стыковки с отрезком уголка необходимой длины. В углах комнаты профили сопрягают, обрезав декоративное ребро под углом 45°. Раскрой профилей производят ножовкой по металлу. Прикручивают уголок к стенам с помощью шурупов, строго следя за совпадением лицевой стороны уголка с линией уровня чистого потолка.

Далее необходимо подвесить направляющие Т-образные профили. В высверленные отверстия в потолке забивают пластмассовые или деревянные пробки и вкручивают в них крюкообразные дюбеля. Собирают вертикальные подвески, вставляя их по двое в пружинную (Н-образную) пластину, причем с одной стороны вставляют прут-подвеску с петлей, а с другой стороны — подвеску с крюком. Подвеску в сборе петлей набрасывают на крюк дюбеля. Сначала цепляют крайние в ряду подвески, на крюки подвесок цепляют Т-образный профиль лицевой стороной вниз и регулируют с помощью пружинной пластины, поднимая или опуская ее, уровень профиля совмещая с уровнем пристенных уголков — лицевые плоскости уголка и профиля должны совпадать. Если расстояние от стены до стены в направляющих радах больше длины профиля, то второй конец профиля регулируют по высоте с помощью гибкого уровня. Недостающий кусок профиля наращивают, соединив в торец имеющимися на концах профилей замками-защелками.

Отрегулировав уровень профиля на концах, на дюбеля в этом ряду цепляют остальные промежуточные подвески и на их крюки подвешивают весь направляющий профиль. При помощи гибкого уровня проверяют уровень профиля по всей длине, и провисшие места поднимают с помощью регулировки вертикальных подвесок. Таким же способом подвешивают остальные направляющие профили. После подвешивания всех рядов направляющих профилей и окончательной проверки уровня потолка можно приступать к самой облицовке потолка.

В комплект подвесного потолка входят, кроме направляющих, еще промежуточные вставки Т-образного профиля. Длина их 60 см, и предназначены они для поперечного прокладывания между облицовочными плитками в каждом ряду. Поэтому, приступая к облицовке, необходимо приготовить для двух пристенных рядов не только неполномерные плитки, но и в соответствии с шириной этих рядов нарезать прокладочные профили. Для раскроя профилей используют ножовку по металлу, а для нарезки плиток из гипсоволокна — острый нож. Если в длину ряда также не помещается целое количество плиток, то крайние плитки в рядах нарезают, рассчитав остаток в ряду и поделив пополам. Например: длина ряда 350 см делится на 60 см и остаток, равный 50 см, делится на два — 25 см, это ширина всех краевых плиток в каждом ряду.

Укладку плиток начинают с угла комнаты. Берут краевую плитку первого ряда (если краевые ряды и краевые плитки неполномерные, она должна быть по расчетам взятого для примера помещения 10x25 см) и укладывают в углу комнаты, опирая двумя сторонами на уголок и третьей стороной — на направляющий профиль. К четвертой стороне плитки приставляют промежуточный профиль, оперев на пристенный уголок и направляющий профиль.

Следующую плитку укладывают впритык к промежуточному профилю, оперев тремя сторонами на уголок, на промежуточный профиль и на направляющий. Таким образом заполняют весь ряд неполномерными плитками и прокладывают промежуточными неполномерными профилями.

Последняя плитка в ряду должна быть, как и первая, самая маленькая по размеру. Следующие ряды заполняются полномерными плитками и прокладочными профилями и только краевые плитки в рядах неполномерные. Первые плитки последующих рядов опираются одной стороной на пристенный уголок, двумя сторонами — на направляющие профили, а четвертой — на приставленный к плитке промежуточный профиль. Остальные плитки опираются противоположными сторонами на направляющие и промежуточные профили.

Последний ряд, как и первый, собирается из неполномерных плиток и укороченных по ширине ряда промежуточных профилей. Некоторую трудность составляет укладка последней плитки в последнем ряду. Потолочный массив в конце сборки имеет определенное напряжение, и плитки последнего ряда устанавливаются на место впритирку. Поэтому имеет смысл уменьшить их в размере на 2-3 мм по длине и ширине.

Для устройства в подвесном потолке системы электрического освещения используют осветительные щиты с вмонтированными в них приборами освещения. Размеры щитов 60x60 см. Устанавливаются они в подвесном потолке в намеченном месте вместо облицовочных плит таким же способом, как и сами плиты.

[ http://www.helpmaste.ru/artcl-ustrvo_podvesnuh_potolkov.html]

Пожалуй, самыми популярными сегодня считаются подвесные потолки. Они позволяют:
   – скрыть коммуникации, смонтированные на потолке, оставив при этом доступ к электрической проводке, вентиляционному и тепловому оборудованию и пр.;
   – встраивать разнообразные осветительные приборы;
   – устанавливать системы пожаротушения и вентиляционные решетки;
   – выравнивать разноуровневый потолок;
   – создавать разноуровневый потолок при изначально плоском базовом потолке;
   – улучшать акустику помещений.
   В современном строительстве широко используются потолки из минераловатных или минераловолокнистых плит.
   Плиточные подвесные потолки состоят из каркаса и плит из мягкого или твердого минерального волокна толщиной 1,5 см и размерами 600 х 600 или 610 х 610 мм. В каталоге фирмы «Armstrong» имеются также плиты 600 х 1200 и 625 х 1250 мм. Однако в наличии они бывают не всегда, и чаще всего их приходится заказывать.
    Каркас представляет собой набор металлических реек, соединенных между собой в модульную решетку.
   Конструкция подвесного потолка состоит из следующих компонентов:
   –  несущий каркас из металлических труб, уголков, швеллеров и пр.;
   –  заполнение (плиты, рейки, листы и пр.).
   В качестве несомых элементов подвесного потолка или его заполнения используют гипсовые плиты или ДСП, плиты «Акмигран» и «Акминит», плиты из металлических листов, асбестоцементные листы и др. Для устройства акустических подвесных потолков применяют минераловатные плиты, перфорированные гипсовые и металлические плиты, двуслойные плиты с лицевым перфорированным слоем из минераловатной плиты и ДВП.
   Подвесные потолки бывают двух видов:
   – плиточные;
   – реечные.
   Плиточные, в свою очередь, подразделяются на влагостойкие и невлагостойкие. Первые чаще всего используются в ванных комнатах, туалетах и на кухнях. Невлагостойкие потолки в этих помещениях устраивать не рекомендуется, так как спустя какое-то время установленные плитки покоробятся и попросту выйдут из строя.
   В этом отношении самыми удобными являются реечные потолки: дело в том, что подвесные реечные потолки изготовлены из алюминия, который не боится влаги.

Плиточные подвесные потолки

На российском рынке имеется богатый выбор потолков данного типа. Они различаются не только по цене, но и по качеству и назначению, каждый подвесной потолок имеет свои особенности и отличия.
   При покупке подвесного потолка особое внимание следует обратить на стыковку плит с каркасом. Дело в том, что продавцы довольно часто продают каркас одной фирмы-производителя, а плиты – другой. Смонтировать такой потолок очень трудно.
   Если удастся это сделать, нет гарантии, что он прослужит долго: такой потолок очень быстро начнет деформироваться. Необходимо следить за тем, чтобы форма кромок плит соответствовала типу каркаса.
   Самостоятельно смонтировать подвесной потолок можно только в помещениях небольшой площади. В другом случае, особенно если нет опыта подобной работы, лучше всего воспользоваться услугами профессиональных монтажников.
    Подвесные каркасы делятся на 3 вида:
   –  видимый каркас;
   –  полускрытый каркас;
   –  скрытый каркас.
   В России наибольшее распространение получили видимые и полускрытые каркасы, что обусловлено низкими ценами и простотой монтажа.
   Сами подвесные потолки бывают плоскостные и криволинейные.
   Последние удобно монтировать при составлении разноуровневых потолков.
   В зависимости от материалов, из которых изготовлены потолочные системы, подвесные потолки делятся на следующие виды:
   – потолки из минераловатных плит;
   – потолки из минераловолокнистых плит;
   – потолки из гипсовых плит;
   – зеркальные потолки;
   – металлические потолки;
   – потолки с искусственным освещением.