не+без+этого

• ШАГУ НЕЛЬЗЯ (НЕВОЗМОЖНО, НЕ МОЧЬ, НЕ СМЕТЬ) СТУПИТЬ (СДЕЛАТЬ) coll

[impers predic with быть (variants with нельзя, невозможно) or VP (subj: human)]

=====

1. шагу не сметь ступить (без кого-чего) s.o. is unable to act independently (because he is insecure, because another prohibits it etc):

- X шагу ступить не может≈ X can't (doesn't dare <to>) take a step (make a move) on his own (without person Y's permission, without person Y's go-ahead etc).

     ♦ [Муров:] Я совершеннолетний, а не смею ступить шагу без позволения... (Островский 3). [М.:]... Here I am, a grown man, and I cannot take a step without her permission... (3a).

2. шагу не сметь ступить без кого-чего s.o. cannot function, act etc without another person or some thing:

- X шагу ступить не может без Y-a ≈ X is lost (helpless) without Y;

- X can't get along (manage, do anything etc) without Y;

- X can't (can barely etc) take a (single) step without Y.

     ♦ Прошло несколько дней с тех пор, как исчезло ведомство капитана Миляги, но в районе никто этого не заметил. И ведь пропала не иголка в сене, а солидное Учреждение, занимавшее в ряду других учреждений весьма заметное место. Такое учреждение, что без него вроде и шагу ступить нельзя (Войнович 2). Several days had passed since Captain Milyaga's department had vanished, but nobody in the district seemed to notice. And after all it wasn't a needle that had vanished in a haystack but a reputable Institution which occupied a prominent place among other institutions. An Institution without which you could barely take a single step (2a).

• ШАГУ НЕЛЬЗЯ (НЕВОЗМОЖНО, НЕ МОЧЬ, НЕ СМЕТЬ) СТУПИТЬ (СДЕЛАТЬ) coll

[impers predic with быть (variants with нельзя, невозможно) or VP (subj: human)]

=====

1. шагу невозможно сделать (без кого-чего) s.o. is unable to act independently (because he is insecure, because another prohibits it etc):

- X шагу ступить не может≈ X can't (doesn't dare <to>) take a step (make a move) on his own (without person Y's permission, without person Y's go-ahead etc).

     ♦ [Муров:] Я совершеннолетний, а не смею ступить шагу без позволения... (Островский 3). [М.:]... Here I am, a grown man, and I cannot take a step without her permission... (3a).

2. шагу невозможно сделать без кого-чего s.o. cannot function, act etc without another person or some thing:

- X шагу ступить не может без Y-a ≈ X is lost (helpless) without Y;

- X can't get along (manage, do anything etc) without Y;

- X can't (can barely etc) take a (single) step without Y.

     ♦ Прошло несколько дней с тех пор, как исчезло ведомство капитана Миляги, но в районе никто этого не заметил. И ведь пропала не иголка в сене, а солидное Учреждение, занимавшее в ряду других учреждений весьма заметное место. Такое учреждение, что без него вроде и шагу ступить нельзя (Войнович 2). Several days had passed since Captain Milyaga's department had vanished, but nobody in the district seemed to notice. And after all it wasn't a needle that had vanished in a haystack but a reputable Institution which occupied a prominent place among other institutions. An Institution without which you could barely take a single step (2a).

• ШАГУ НЕЛЬЗЯ (НЕВОЗМОЖНО, НЕ МОЧЬ, НЕ СМЕТЬ) СТУПИТЬ (СДЕЛАТЬ) coll

[impers predic with быть (variants with нельзя, невозможно) or VP (subj: human)]

=====

1. шагу невозможно ступить (без кого-чего) s.o. is unable to act independently (because he is insecure, because another prohibits it etc):

- X шагу ступить не может≈ X can't (doesn't dare <to>) take a step (make a move) on his own (without person Y's permission, without person Y's go-ahead etc).

     ♦ [Муров:] Я совершеннолетний, а не смею ступить шагу без позволения... (Островский 3). [М.:]... Here I am, a grown man, and I cannot take a step without her permission... (3a).

2. шагу невозможно ступить без кого-чего s.o. cannot function, act etc without another person or some thing:

- X шагу ступить не может без Y-a ≈ X is lost (helpless) without Y;

- X can't get along (manage, do anything etc) without Y;

- X can't (can barely etc) take a (single) step without Y.

     ♦ Прошло несколько дней с тех пор, как исчезло ведомство капитана Миляги, но в районе никто этого не заметил. И ведь пропала не иголка в сене, а солидное Учреждение, занимавшее в ряду других учреждений весьма заметное место. Такое учреждение, что без него вроде и шагу ступить нельзя (Войнович 2). Several days had passed since Captain Milyaga's department had vanished, but nobody in the district seemed to notice. And after all it wasn't a needle that had vanished in a haystack but a reputable Institution which occupied a prominent place among other institutions. An Institution without which you could barely take a single step (2a).

• ШАГУ НЕЛЬЗЯ (НЕВОЗМОЖНО, НЕ МОЧЬ, НЕ СМЕТЬ) СТУПИТЬ (СДЕЛАТЬ) coll

[impers predic with быть (variants with нельзя, невозможно) or VP (subj: human)]

=====

1. шагу нельзя сделать (без кого-чего) s.o. is unable to act independently (because he is insecure, because another prohibits it etc):

- X шагу ступить не может≈ X can't (doesn't dare <to>) take a step (make a move) on his own (without person Y's permission, without person Y's go-ahead etc).

     ♦ [Муров:] Я совершеннолетний, а не смею ступить шагу без позволения... (Островский 3). [М.:]... Here I am, a grown man, and I cannot take a step without her permission... (3a).

2. шагу нельзя сделать без кого-чего s.o. cannot function, act etc without another person or some thing:

- X шагу ступить не может без Y-a ≈ X is lost (helpless) without Y;

- X can't get along (manage, do anything etc) without Y;

- X can't (can barely etc) take a (single) step without Y.

     ♦ Прошло несколько дней с тех пор, как исчезло ведомство капитана Миляги, но в районе никто этого не заметил. И ведь пропала не иголка в сене, а солидное Учреждение, занимавшее в ряду других учреждений весьма заметное место. Такое учреждение, что без него вроде и шагу ступить нельзя (Войнович 2). Several days had passed since Captain Milyaga's department had vanished, but nobody in the district seemed to notice. And after all it wasn't a needle that had vanished in a haystack but a reputable Institution which occupied a prominent place among other institutions. An Institution without which you could barely take a single step (2a).

• ШАГУ НЕЛЬЗЯ (НЕВОЗМОЖНО, НЕ МОЧЬ, НЕ СМЕТЬ) СТУПИТЬ (СДЕЛАТЬ) coll

[impers predic with быть (variants with нельзя, невозможно) or VP (subj: human)]

=====

1. шагу нельзя ступить (без кого-чего) s.o. is unable to act independently (because he is insecure, because another prohibits it etc):

- X шагу ступить не может≈ X can't (doesn't dare <to>) take a step (make a move) on his own (without person Y's permission, without person Y's go-ahead etc).

     ♦ [Муров:] Я совершеннолетний, а не смею ступить шагу без позволения... (Островский 3). [М.:]... Here I am, a grown man, and I cannot take a step without her permission... (3a).

2. шагу нельзя ступить без кого-чего s.o. cannot function, act etc without another person or some thing:

- X шагу ступить не может без Y-a ≈ X is lost (helpless) without Y;

- X can't get along (manage, do anything etc) without Y;

- X can't (can barely etc) take a (single) step without Y.

     ♦ Прошло несколько дней с тех пор, как исчезло ведомство капитана Миляги, но в районе никто этого не заметил. И ведь пропала не иголка в сене, а солидное Учреждение, занимавшее в ряду других учреждений весьма заметное место. Такое учреждение, что без него вроде и шагу ступить нельзя (Войнович 2). Several days had passed since Captain Milyaga's department had vanished, but nobody in the district seemed to notice. And after all it wasn't a needle that had vanished in a haystack but a reputable Institution which occupied a prominent place among other institutions. An Institution without which you could barely take a single step (2a).

1. permission; 2. consent; 3. licence

В отличие от него английские эквиваленты различают и разделяют эти два значения и все имеют в большинстве случаев оттенок официальности, т. е. употребляются, как правило, в более или менее официальных ситуациях.

1. permission — позволение, разрешение ( данное вышестоящим человеком или организацией): without permission — без разрешения; to ask for permission — обратиться с просьбой о разрешении/обратиться за разрешением; to give permission to do smth — дать разрешение что-либо сделать; to get permission — получить разрешение We can't go ahead with the project until the management board gives its permission. — Мы не можем продолжать работу над проектом пока не получим разрешение администрации. Sally's parents are unwilling to give their permission to her to marry Jim. — Родители Салли не хотят давать ей разрешение выйти замуж за Джима. With your permission I'll invite their representative to meet us at our headquarters. — С вашего разрешения я приглашу их представителя на встречу с нами в нашем главном управлении.

2. consent — согласие, позволение, разрешение (официальное разрешение что-либо сделать, данное как правило человеком, от которого зависит судьба этого дела): with smb's consent — с чьего-либо разрешения/с чьего-либо согласия; without smb's consent — без чьего-либо разрешения/без чьего-либо согласия; to give one's consent — дать свое согласие/согласиться на что-либо Не was asked to make a speech and he gave his consent. — Его попросили выступить с речью, и он согласился. Не took the саr without the owner's consent. — Он взял машину без разрешения хозяина. As soon as their parents had given their consent Andrew and Susan announced their engagement. — Как только их родители дали свое согласие, Эндрю и Сюзанна объявили о своей помолвке. Before the operation can be carried out, the patient has to sign a form, saying that he has given his consent. — Больной до операции должен дать подписку, что он на такую операцию согласен. Henry angrily refused to give his consent to the plan. — Генри категорически отказался дать свое согласие на этот план.

3. licence —лицензия, разрешение, право (на владение, ношение), права ( на вождение): It is not allowed to drive a car without a licence. — Вождение машины без прав запрещено. Firearms licences are only issued under strict supervision. — Выдача прав на ношение огнестрельного оружия производится под строгим контролем./Выдача лицензий на владение огнестрельным оружием производится под строгим контролем. Some German beers are brewed under licence in Russian. — Некоторые марки немецкого пива производятся по лицензии в России.

4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

Таблица 4

Определяемая примесь	Массовая доля примеси, %
Никель	1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий	5∙10-4 - 1∙10-2
Магний	1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец	5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт	5∙10-4 - 3∙10-2
Олово	1∙10-3 - 1∙10-2
Медь	3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий	1∙10-3 - 2∙10-2

Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

Весы аналитические.

Весы торсионные типа ВТ-500.

Ступка и пестик из органического стекла.

Бокс из органического стекла.

Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

Чашки платиновые.

Станок для заточки графитовых электродов.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

Олова двуокись, ч. д. а.

Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

Проявитель:

метол........................................................................................ 2,2 г

натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

Фиксаж:

тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

4.2.2. Приготовление буферной смеси

Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см³ спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

Таблица 5

Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей, %	Масса навески, г
		буферной смеси	разбавляемого образца
ОС 1	1∙10-1	3,3930	0,3770 (основной образец)
ОС 2	5∙10-2	1,7700	1,7700 (ОС 1)
ОС 3	2∙10-2	2,3100	1,5400 (ОС 2)
ОС 4	1∙10-2	1,8500	1,8500 (ОС 3)
ОС 5	5∙10-3	1,7000	1,7000 (ОС 4)
ОС 6	2∙10-3	2,1000	1,4000 (ОС 5)
ОС 7	1∙10-3	1,5000	1,5000 (ОС 6)
ОС 8	5∙10-4	1,0000	1,0000 (ОС 7)

4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4. Проведение анализа

4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

4.2.4.3. Определение меди

Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4.4. Обработка результатов

В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента S_л+ф (табл. 6) и близлежащего фона S_ф и вычисляют разность почернений DS = S_л+a - S_ф.

Таблица 6

Определяемый элемент	Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий	309,2
Магний	279,5
Марганец	279,4
Медь	327,4
Олово	284,0
Цирконий	339,2
Никель	300,2
Кобальт	304,4

По трем параллельным значениям DS₁, DS₂, DS₃, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .

От полученных средних значений  переходят к значениям  с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

Используя значения lg C и  для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям  для пробы определяют содержание примеси в пробе.

Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

Таблица 7

Определяемый элемент	Массовая доля, %	Допускаемое расхождение, %
		параллельных определений	результатов анализов
Алюминий	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,006	0,0002 0,002 0,004
Цирконий	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Магний	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,004 0,006	0,0001 0,003 0,004
Марганец	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,006	0,0002 0,002 0,004
Медь	0,005 0,01 0,06 0,003	0,003 0,006 0,02 0,002	0,002 0,003 0,01 0,002
Олово	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Никель	0,001 0,005 0,001	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Кобальт	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,005	0,0002 0,002 0,003

Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

4.2.4.5. Контроль правильности результатов

Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(I_л/I_ф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота заточенной части....................... 10

диаметр заточенной части.................... 4,0

глубина кратера...................................... 3,8

диаметр кратера..................................... 2,5

Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

Никеля (II) закись, ч. д. а.

Алюминия (III) окись, х. ч.

Магния (II), ч. д. а.

Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

Олова (IV) окись, ч. д. а.

Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см³ воды, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

4.3.1.2. Проведение анализа

Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

В кассету спектрографа помещают:

в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

межэлектродный промежуток............. 2 мм

экспозиция............................................. (40 ± 3) с

щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

4.3.1.3. Обработка результатов

В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента S_л+ф(табл. 7в) и близлежащего фона S_ф и вычисляют разность почернений DS = S_л+ф - S_ф.

По трем значениям DS₁, DS₂, DS₃, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(I_л/I_ф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

Таблица 7а

Наименование препарата	Формула	Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)	Масса навески прокаленного препарата оксида, г	Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида	Масса металла в навеске оксида, г	Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия	Nb2O5	950	10,2996	1,4305	7,2000	90
Двуокись титана	TiO2	1100	0,1334	1,6680	0,0800	1
Двуокись кремния	SiO2	1100	0,1711	2,1393	0,0800	1
Окись железа	Fe2O3	800	0,1144	1,4297	0,0800	1
Закись никеля	NiO	600	0,1018	1,2725	0,0800	1
Окись алюминия	Al2O3	1100	0,1512	1,8895	0,0800	1
Окись магния	MgO	1100	0,1327	1,6583	0,0800	1
Окись марганца	MnO2	400	0,1266	1,5825	0,0800	1
Окись олова	SnO2	600	0,1016	1,2696	0,0800	1
Окись меди	CuO	700	0,1001	1,2518	0,0800	1
Двуокись циркония	ZrO2	1100	0,1081	1,3508	0,0800	1
			11,5406		8,0000	100

Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(I_л/I_ф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(I_л/I_ф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

Таблица 7б

Обозначение образца	Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %	Масса навески, г		Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
		прокаленного препарата пятиокиси ниобия	разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь	0,100	10,2996	1,1541 (ОС)	11,4537
РОС1	0,020	9,1552	2,2907 (ПС)	11,4459
РОС2	0,009	10,4140	1,0308 (ПС)	11,4443
POС4	0,004	10,1726	1,2716 (РОС2)	11,4442
РОС3	0,003	11,1007	0,3436 (ПС)	11,4443

Таблица 7в

Определяемый элемент	Аналитическая линия, нм
Магний	285,21
Кремний	288,16
Марганец	294,92
Никель	300,25
Железо	302,06
Титан	307,86
Алюминий	308,22
Цирконий	316,60
Олово	317,50
Медь	327,47

Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

Таблица 7г

Массовая доля примеси, %	Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010	0,0004
0,020	0,006

Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Эксикаторы.

Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота «рюмки»...................... 5

глубина кратера...................... 3

диаметр кратера...................... 4

диаметр шейки........................ 3,5

высота шейки.......................... 3,5

Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

Сурьмы (III) окись, х. ч.

Свинец хлористый.

Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см³, воронки.

Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см³ воды, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

Таблица 7д

Наименование препарата	Формула	Температура прокаливания перед взвешиванием, °С	Масса навески прокаленного препарата оксида, г	Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида	Масса металла в навеске оксида, г	Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия	Nb2O5	900 - 1000	13,8759	1,4305	9,7000	97
Трехокись вольфрама	WO3	650	0,1261	1,2611	0,1000	1
Трехокись молибдена	MoO3	450 - 500	0,1500	1,5003	0,1000	1
Окись кобальта	Со2О3	800	0,1407	1,4072	0,1000	1
			14,2927		10,0000	100

находят значения lg(I_л/I_ф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(I_л/I_ф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = S_л - S_cи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

Таблица 7е

Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %	Масса навески, г		Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
		прокаленного препарата пятиокиси ниобия	разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС	0,100	12,8745	1,4293 (ПС)	14,3038
РОС1	0,010	12,8745	1,4301 (ПС)	14,3049
РОС2	0,004	13,7328	0,5722 (ПС)	14,3050
РОС3	0,002	14,0189	0,2861 (ПС)	14,3050
РОС4	0,001	12,8745	1,4305 (РОС1)	14,3050

Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

Таблица 7ж

Массовая доля примеси, %	Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010	0,0005
0,0050	0,0014
0,0100	0,0028

Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы аналитические.

Таблица 7з

Определяемый элемент	Аналитическая линия, нм	Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам	400,87	От 0,001 до 0,01
Молибден	319,40	» 0,001 » 0,004
	320,88	» 0,001 » 0,01
Кобальт	340,51	» 0,001 » 0,004
	345,35	» 0,001 » 0,01

Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см³.

Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см³.

Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм³ и 1,4 моль/дм³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм³.

Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм³ и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм³. Для приготовления 5 дм³ раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см³ раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм³, 1175 см³ раствора серной кислоты 5 моль/дм³, 3580 см³ дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм³, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм³ воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.3.3.2. Подготовка к измерению

4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм³: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см³ концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см³ азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см³. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, в которую предварительно помещают 250 см³ дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см³ отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см³ основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см³, добавляют 56,0 см³ раствора серной кислоты 5 моль/дм³, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см³ рабочего раствора 2,0 мкг/см³ и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ рабочего раствора 20,0 мкг/см³. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм³ (2,8 н) до 10,0 см³, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см³ раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм³, 25,0 см³ толуола, добавляют из бюретки 11,0 см³ раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см³ экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин^-1.

Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λ_max = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

4.3.3.3. Проведение измерений

Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см³ концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см³ азотной кислоты и 8,0 см³ концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см³ и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см³, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм³ до 10,0 см³, добавляют 1,5 см³ раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм³ и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см³ толуола, 11,0 см³ раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см³ отмывают. Добавляют 10,5 см³ раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см³ раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см³ вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см³ экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

4.3.3.4. Обработка результатов

Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

m₁- масса навески пробы, г;

a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см³;

V - объем мерной колбы, равный 100 см³;

1,221 - коэффициент пересчета.

За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

4.3.3.5. Контроль правильности анализа

Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

Таблица 7и

Массовая доля тантала, %	Допускаемые расхождения, %
0,02	0,01
0,05	0,01
0,10	0,02

Суммарное содержание тантала (Х₁) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

где Х_ан - массовая доля тантала в пробе, %;

m₁- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

m₂- масса навески пробы, г.

Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х₁и результата анализа пробы с добавкой не превышает

где d₁- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

d₂- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

\

\ \ \ \ \ Каждая профессиональная область имеет специальный словарь, чтобы описывать и категоризировать свои наблюдения, выдвигать гипотезы о взаимосвязи явлений и концептуализировать возможные объяснения. Эти языки, как правило, развиваются постепенно и несколько бессистемно, путем приращения. Систематизацией можно заниматься только позже, когда накопилось достаточное количество наблюдений и стали очевидными организующие и интегрирующие общности. Между тем некоторые термины приобретают различные значения, тогда как другие группы слов обозначают по существу одно и то же. Поэтому время от времени профессионалы должны обращаться к словарям, которые они используют, и пытаться разобраться в различных значениях терминов, которые они приобрели.

\ \ \ \ \ Психоанализ не является исключением в этом процессе; поэтому неудивительно, что в прошлой половине столетия постоянно появлялись новые компиляции психоаналитических терминов. Хотя сам Фрейд не определял систематически термины, он охотно оказывал помощь Рихарду Ф. Штербе, чья подготовка "Настольного словаря психоанализа" (1936—1937), к сожалению, была прервана Второй мировой войной. Эрнест Джонс попытался создать "международный словарь", который был бы избавлен от разного рода идиосинкразических коннотаций (Ornston, 1985b, 1988). Фрейд не вмешивался в выборы Джонса и избегал большинства терминов из его международного словаря, однако собрания Комитета по глоссарию под председательством Джонса во многом повлияли на выборы Джеймса Стрейчи при переводе. С тех пор появилось множество компиляций, каждая с несколько отличной концепцией (Fodor and Gaynor, 1950; English and English, 1958; Moore and Fine, 1967; Laplanche and Pontalis, 1967; Rycroft, 1968; Eidelberg, 1968; Nagera, 1969—1971; Wolman, 1977). Некоторые из этих работ, например "Словарь психоанализа" Лапланша и Понталиса, включают в себя не только определения, но и исторические комментарии, дополненные ссылками и цитатами. Эти последовательные попытки определить психоаналитическую теорию отражают неудовлетворенность существующими подходами, а также потребность в учете развивающейся теории.

\ \ \ \ \ Фрейд часто менял свои теоретические выводы на основе последующих наблюдений (например, он отказался от теории совращения, подверг ревизии теории влечений и тревоги и использовал последовательные модели психики). Обычно он не стремился разъяснять новую теорию в сравнении с прежней и уделял мало внимания систематизации теории. Однако некоторые из его непосредственных последователей, в частности Хайнц Гартманн, Эрнст Крис, Рудольф М. Лёвенштейн, Отто Фенихель, Давид Рапапорт, Мертон М. Гилл, Эрик Эриксон и Эдит Якобсон, потратили немало сил на эту "уборочную" работу. Такие проблемы, как место психоанализа в науке (Hook, 1959), формирование психоаналитической теории (Waelder, 1962, Basch, 1973) и модели психики (Abrams, 1971; Gedo и Goldberg, 1973), вызывали постоянный интерес у психоаналитиков.

\ \ \ \ \ Главным образом теоретики занимались объяснительной ценностью психоаналитических конструктов и их эпистемологическим соответствием. Мы не можем полностью игнорировать такие вопросы, но они не являются предметом нашего непосредственного интереса. При подготовке глоссариев или компендиумов первоочередной целью является то, что Баш назвал "выражением" (1973, с. 47), а Лангер — "представлением идеи с использованием точных и верных слов" (1962, с. 78). Историческое развитие идеи, даже релевантной, невозможно проследить полностью. Стандартизация терминов необходима для изучения, исследования и развития теории; и невозможно сравнить данные без общей системы координат, общего языка, который коллеги используют сейчас и будут использовать в будущем, чтобы передать специфическое значение с помощью символов, отражающих одни и те же явления. Словари и глоссарии облегчают передачу знания начинающим благодаря конденсации значений понятий, приобретенных в течение долгого времени, интеграции более поздних значений с более ранними и помогают определить нынешний статус специфических терминов и понятий.

\ \ \ \ \ Однако было бы несправедливо по отношению к читателю расхваливать ценность таких работ, не указав также на некоторые трудности в определении психоаналитических терминов — трудности, которые, вопреки всем намерениям, могут повлиять на разъяснение значения. Они включают в себя проблему перевода, поскольку Фрейд и многие его ранние последователи писали по-немецки, выбор терминов и определение места, которое следует предоставить каждому из них, чтобы отразить их относительную важность, выбор авторов и рецензентов и модификации устаревшей теории. Наконец, как указывал Куби (1972), имеются ошибки в самом языке, и мы должны стараться избегать неправильного употребления слов, чтобы не допустить закрепления неоднозначных и ошибочных понятий, вводя их в свой обиход.

\

\ \ \ \ \ Зигмунд Фрейд сделал исходные наблюдения, концептуализировал психические процессы и — намеренно или нет — изобрел терминологию для своей новой глубинной психологии. Несмотря на прогресс в психоанализе, отраженный в современной литературе, по-прежнему важная цель английских лексикологов состоит в том, чтобы наиболее точно определить значения терминов, первоначально выраженных на идиосинкразическом немецком языке. Трудности этой задачи возросли вследствие искажений со стороны различных переводчиков Фрейда, усилиям которых мешали структурные трудности самого перевода и уникальные различия между английским языком и немецким, особенно с точки зрения научной терминологии.

\ \ \ \ \ Согласно принципу лингвистической относительности Сапира-Ворфа, структура языка влияет на то, как человек воспринимает действительность и, исходя из этого, себя ведет (Carroll, 1956). Во введении к своему "Критическому словарю психоанализа" Райкрофт отмечал, что "нечто существенное происходит с идеей или теорией, когда она переводится на другой язык" (1968, с. XII). Райкрофт на примерах показывает, что трудности обусловлены не только отдельными словами, но также лингвистической структурой и привычными способами мышления, которые зависят от культуры, эпохи и языка.

\ \ \ \ \ Помимо этих структурных различий между языками существуют трудности, обусловленные идиосинкразическим использованием терминов и неумышленной подменой их значения переводчиком. То, что Фрейд получил Премию Гёте по литературе, свидетельствует о его умении удачно использовать слова при изложении своих идей, но его уникальный стиль не мог не получить повреждения на минных полях перевода. Фрейд заимствовал терминологию из психологической, психопатологической и нейрофизиологической науки своего времени и часто обращался к обычным словам. Используя разнообразные лингвистические методы, чтобы передать сложную и не поддающуюся определению работу бессознательных психических процессов, "он, так сказать, создает общее впечатление, знакомый образ или биологическую аналогию, постепенно добавляет новые значения и очищает вопросы от своих первых сравнений... [используя слова], чтобы создать резонанс между некоторыми скорее диффузными чувствами [между пациентом, аналитиком и читателями] и дать место своим поразительным метафорам" (Ornston, 1982, с. 412—415). "Постоянно меняя свой язык, он обогащал и прояснял свои представления о том, что он называл описательными координатами и организующими абстракциями" (с. 410). Концептуальная непоследовательность Фрейда, выраженная в поэтической игре слов — каламбурах, иронии и персонификации механизмов, инстанций и аппаратов, — придавала многозначительность и гибкость его сочинениям, которые позволяли ему высказывать несколько разных вещей одновременно. Таким образом, Фрейд излагал свои концепции, мастерски используя яркий и эмоционально неотразимый язык, вызывающий у читателя ощущение близости проблемы. Он не придерживался точного определения технических терминов.

\ \ \ \ \ В обширной литературе на многих языках исследуются собственные источники и стиль Фрейда, а также изменения, внесенные его переводчиками и интерпретаторами. Не затрагивая выводов, которые пока еще являются спорными, я подытожу некоторые из многих признаваемых сегодня проблем.

\ \ \ \ \ Исследовательский метод Фрейда постоянно менялся, и он осмысливал бессознательное самыми разными способами, которые позволяют читателю держать в памяти одновременно несколько образов. Стрейчи и другие английские переводчики последовательно заменяли аффективно окрашенные, обиходные немецкие слова, использовавшиеся Фрейдом, абстракциями, производными от слов из греческого или латинского языка, и меняли динамические, активные конструкции Фрейда на статичные и пассивные. Стрейчи игнорировал также описание Фрейдом его собственных идей как способов мышления о бессознательных и психических процессах. Стрейчи свел описания Фрейда к общеупотребительным, изобилующим значениями о пространстве, структуре и силах, генерирующих энергию. Фрейд часто использовал одно и то же слово в разных значениях и прибегал к разным словам для описания близких идей. В попытке систематизации Стрейчи полностью изменил эту тенденцию. Таким образом, переводы Стрейчи выглядят более механистическими и структурированными, чем немецкая проза Фрейда, и являются искусственно научными. Хотя в своем общем предисловии к "Стандартному изданию" Стрейчи указывал на понимание им трудностей перевода, тем не менее он, по-видимому, считал свое собственное прочтение психологии Фрейда единственно верным и полагал, что дал "правильное истолкование понятиям Фрейда" и что его перевод избавлен от его собственных теоретических представлений (Strachey, 1966, с. XIX, Ornston, 1985b, с. 394).

\ \ \ \ \ Здесь мы должны учитывать опасность, подстерегающую наши усилия. Мы определяем понятия, которые чаще всего первоначально были задуманы Фрейдом на немецком, потом профильтрованы через Стрейчи, а затем были изменены работой нескольких поколений ученых, говоривших на разных языках. Понятия видоизменились, они больше не являются первоначальными идеями Фрейда. Мы также должны иметь в виду то, что определения являются сконденсированными интерпретациями многих людей, аналогичными последующим переводам. В результате ошибки сделанного Стрейчи перевода Фрейда могли усугубиться, но тем не менее они отражают нынешний статус психоанализа. Со времен Аристотеля считается, что определение должно выражать сущность понятия. Интерпретация и конденсация упрощают термины, помогая тем самым пониманию. Однако упрощение может также устанавливать терминам слишком узкие или слишком свободные рамки. Поэтому, хотя несущественное и должно быть устранено, определениям психоаналитических понятий часто идет на пользу некоторое дополнительное пояснение. В этой книге мы попытались найти оптимальный баланс; это означает, что многие наши определения по своему объему выходят за рамки глоссария и являются небольшими статьями.

\ \ \ \ \ Выражая идеи Фрейда и других психоаналитиков, мы должны иметь в виду, что, как подчеркивает Шефер, "давать определение — это значит также создавать и навязывать... В той степени, в какой мы связываем между собой или приравниваем такие названия, как, например, женственность и пассивность, мы оказываем глубокое и стойкое формирующее воздействие на то, что будет считаться женским или пассивным" (Schafer, 1974, с. 478). Процесс отбора терминов и понятий и определение того, сколько места отвести каждому из них, сопряжены с подобным риском увековечения ошибок теоретизирования. Например, посвящение большой статьи относительно маловажной теме придает ей чрезмерное значение. Кроме того, наши "авторитетные" переформулировки теорий Фрейда могут отразиться на обучении, если в них будут доказываться устаревшие представления. Таким образом, хотя и можно согласиться с тем, что исторические императивы требуют представления идей Фрейда в их первоначальной форме, точно так же необходима некоторая коррекция устарелой теории, если мы хотим избежать неверного восприятия нынешнего статуса психоанализа. Определения и комментарии в "Словаре психоанализа" Лапланша и Понталиса (1973), например, являются неоценимыми для ученых в том, что они точно указывают психоаналитическую гавань, из которой отправились на корабле различные международные движения; к сожалению, некоторые из концептуальных судов построены по моделям времен Первой мировой войны и могут затонуть при серьезном испытании.

\ \ \ \ \ Но кто должен решать, что отобрать и что исправить? Жан Бергере (1985) призвал к учреждению Психоаналитического научного совета, открытого для ученых всех стран, чтобы создать хотя бы минимум условий, необходимых для научных дебатов. Однако все прежние попытки добиться международного консенсуса в определениях не обнадеживают. Вместо этого мы решили по возможности выбрать одного или нескольких авторов, которые изучали предмет или продемонстрировали образцовую ясность в понимании или разъяснении. Многие из работ этих авторов, неизбежно включавшие в себя разные переводы и интерпретации со всеми ограничениями, о которых только что говорилось, отсылались другим ученым для оценки, синтеза, пересмотра и переработки.

\ \ \ \ \ Общая терминология могла бы принести пользу психоанализу. Вместо этого мы обнаруживаем "все большее психоаналитическое разнообразие... плюрализм теоретических подходов, лингвистических и мыслительных конвенций, различных региональных, культурных и языковых акцентов" (Wallerstein, 1988, с. 5). Расходящиеся группы объединяются приверженностью основным концепциям Фрейда — признанием бессознательного, вытеснения, сопротивления и переноса. Чтобы извлечь все выгоды из того общего, что было выработано нами в процессе развития психоанализа, мы должны лучше понимать основные теории друг друга. Поэтому мы включили в это издание термины, возникшие в школах, которые не являются строго фрейдистскими, и выбранные на основе их относительной распространенности в мире психоаналитической литературы. В каждом случае термины были рассмотрены людьми, хорошо знакомыми с литературой данной школы.

\ \ \ \ \ Вскоре после появления первого издания этой работы Куби заметил, что глоссарии имеют тенденцию давать определения, в которых смешиваются "количественные метафоры с количественными мерами, описание с объяснением, метафоры с гипотезами [и] адъективное значение слова с его номинативными значениями". Он подверг критике "ошибку рассмотрения части как целого, post hoc ошибку смешения причины и следствия и телеологическую ошибку смешения следствия с целью" (1972). Учитывая универсальность этих явлений и эффективное использование Фрейдом метафор в изложении своих идей, утверждение Куби ведет нас к рассмотрению того, в какой мере представление теории может оказаться искажено такими тенденциями, включающими в себя не только науку, но и основные принципы самого языка. Согласно Рапопорту, "процесс передачи накопленных знаний, который Коржибский называл связью времен, совершается при помощи символов" (Rapoport, 1955, с. 63). До недавнего времени, пока шимпанзе не лишили нас лелеемой иллюзии, считалось, что использование символов является важнейшей и уникальной характеристикой человеческой расы. В отличие от сигнала, который есть не что иное, как стимул, ответ на который является обусловленным, символ вызывает ответ только по отношению к другим символам. В разных контекстах один и тот же символ может вызывать различные реакции; его нельзя определить вне контекста. Объединяясь в определенные последовательности, символы образуют язык, "символическую вселенную", которая помогает людям воспринимать, понимать, сообщать и формировать свой внешний мир, который, в свою очередь, формируется под влиянием этого внешнего мира.

\ \ \ \ \ Термины, понятия, гипотезы, теории и законы, которые являются основными инструментами теоретического здания в любой науке, суть просто символы, управляемые в соответствии с правилами грамматики и логики. Будет ли определение наполнено смыслом — вопрос семантический, обусловленный отношениями между терминами и явлениями, к которым они относятся, и не имеющий отношения к грамматике или логике. Термины определяются операционально в соответствии с наблюдаемыми воздействиями, достаточно постоянными, чтобы каждый раз, когда возникает эффект, применение термина было оправданным. Определения — это компромиссные соглашения, которые никогда нельзя путать с фактами.

\ \ \ \ \ Куби (1975) выступал за использование прилагательных вместо существительных при описании психических явлений; существительные, по его мнению, ведут к антропоморфическому мышлению и к материализации абстракций. Он предпочитал говорить о "бессознательном процессе", а не о "бессознательном". Шефер (1976) считает, что все психические феномены, такие, как действия, должны описываться глаголами и наречиями. Подобные попытки при разъяснении не предотвращают путаницы с буквальным пониманием; они также могут вести к появлению других проблем. При обсуждении абстрактных понятий мы используем слова и выражения в значении, отличающемся от того, которое принадлежит им в других случаях. Метафора, сравнение, метонимия, синекдоха и ирония используются, чтобы придать жизнь, стиль или акцент идее. Когда сравнение или метафора охватывает суть идеи, оно проявляется в определениях. В своих работах Рубинштейн (1972) и Вурмсер (1977) отстаивают использование метафоры при объяснении теории.

\ \ \ \ \ Метафоры, которые зависят от абстрагирования сходных признаков от несходных в остальном объектов и событий, всегда являются неоднозначными в самом конкретном смысле, будь то синонимы или нет. Однако метафорически преобразованное слово обычно устанавливает свое собственное буквальное значение, а также придает двойное значение с минимумом выражения, абстрагирует и классифицирует благодаря конденсации. Таким образом, слова приобретают новые значения, которых до этого они вроде бы не имели. Тем самым метафоры могут компенсировать недостаточность языка и помогать его развитию. Заставляя человека искать сходства, они могут обнаруживать свойства с большей проницательностью. Простая метафора способна передать значение, которое скрывается за тем или иным сочетанием слов, увеличивая таким образом ресурсы нашего языка. Она может также указать на смысл, отчасти создавая и отчасти раскрывая внутреннее значение. Следовательно, она может передавать индивидуальность эмоции, чего нельзя сделать с помощью буквального языка.

\ \ \ \ \ Куби (1975) утверждает, что метафоры никогда не бывают более чем приближением; в лучшем случае они представляют собой лишь аналогии, которые являются частично истинными и частично ложными. Метафоры зависят от проекций внутреннего субъективного опыта. Кроме того, он считает, что все они слишком часто неверно употребляются и ведут к ошибкам при распознавании различий между метафорой и теорией. Хотя метафора может служить целям приблизительного описания, даже такое описание часто вводит в заблуждение, поскольку может приниматься как объяснение. Другие теоретики указывают, что мы не можем абстрактно мыслить, не имея метафорических моделей. Вурмсер (1977) приводит доводы в пользу употребления метафоры при изложении теории, а Валлерштейн (1988) заключает, что любая теория есть метафора.

\ \ \ \ \ Язык может препятствовать правильному пониманию, но мы должны пользоваться тем, что доступно. Аналитический язык был бы поистине скучным, если бы ограничивался адъективными обозначениями, за что ратует Куби, или глаголами, как предлагает Шефер, или сравнениями. Хотя метафора может быть преобразована в сравнение, если ввести слова "как" или "подобно", ее когнитивное и эмоциональное воздействие тем самым уменьшится. И если современные компьютерные модели могут более точно представить функционирование мозга, старые мышечные или гидравлические аналогии и мифологические параболы звучат правдивее в терминах переживаний и эмоций. Они связываются в символических образах с феноменами первичного процесса, и их использование способно помочь в интеграции психических процессов. Они являются существенными аспектами в человеческой коммуникации, важными факторами в привлечении внимания и облегчении понимания. И хотя мы должны стараться избегать лингвистических ловушек в психоаналитических рассуждениях, "весьма сомнительно, что пересмотр терминологии уменьшит наши проблемы, а настойчивые требования отказаться от словарей, чтобы решить научные или социальные вопросы, могут выполнять ту же функцию, какую выполняет фонарный столб для алкоголика: скорее опоры, чем средства освещения" (Begelman, 1971, с. 47). Вместо того чтобы отстаивать редукционизм, мы должны культивировать семантическое сознание, помогающее увидеть различие между символом и тем, к чему он относится, между выводом и наблюдением, между правомерным заключением и утверждением факта; короче говоря, мы должны осознавать искажения, которые неизбежно привносит вербализация в наше восприятие. Такое осознание особенно необходимо в области научного исследования, передачи его результатов, превращения этих результатов в теорию и сообщения теории другим людям.

\

\

Лит.: [13, 58, 64, 146, 177, 186, 217, 347, 405, 435, 533, 534, 537, 540, 541, 625, 631, 647—650, 711, 740, 742, 758, 760, 811, 834, 852, 864, 901, 903]

О словаре: _about - Psychoanalytic Terms and Concepts