гост+34.320-96

 

пользователь
Некто (или нечто), выдающий команды и сообщения информационной системе и получающий сообщения от информационной системы.
[ ГОСТ 34.320-96]

Тематики

• базы данных

EN

• user

 

предикат
Лингвистический объект, аналогичный глаголу, сообщающий что-либо о сущностях, обозначенных термами.
[ ГОСТ 34.320-96]

предикат
Функция, возвращающая логическое значение.
[ http://www.morepc.ru/dict/]

Тематики

• базы данных
• информационные технологии в целом

EN

• predicate

 

принцип 100 %
Принцип, согласно которому все общие аспекты, т. е. все правила, законы и т. д. проблемной области должны быть описаны в концептуальной схеме, причем информационная система не может нести ответственность за несоблюдение правил и законов, описанных не в концептуальной схеме.
[ ГОСТ 34.320-96]

Тематики

• базы данных

EN

• 100 percent principle

 

принцип концептуализации
Принцип, согласно которому концептуальная схема должна включать статические и динамические аспекты проблемной области только концептуального уровня, не касаясь внешних и внутренних аспектов представления и организации данных (физической организации данных и доступа к ним, аспектов представления, касающихся отдельных пользователей).
[ ГОСТ 34.320-96]

Тематики

• базы данных

EN

• conceptualization principle

 

проблемная область
Все сущности, являющиеся объектом интереса, которые были, есть или когда-либо могут быть.
[ ГОСТ 34.320-96]

Тематики

• базы данных

EN

• universe of discource

 

пространство высказываний
Совокупность высказываний, каждое из которых истинно для данного пространства сущностей.
[ ГОСТ 34.320-96]

Тематики

• базы данных

EN

• proposition world

 

пространство сущностей
Совокупность сущностей, воспринимаемых как единое целое.
[ ГОСТ 34.320-96]

Тематики

• базы данных

EN

• entity world

 

реализация типа сущности
экземпляр типа сущности
Отдельная сущность, для которой истинно некоторое высказывание по поводу ее типа.
[ ГОСТ 34.320-96]

Тематики

• базы данных

Синонимы

• экземпляр типа сущности

EN

• instance of an entity-type
• occurence of an entity-type

 

синонимы
Различные термины, обозначающие одну и ту же сущность.
[ ГОСТ 34.320-96]

Тематики

• базы данных

EN

• synonyms

 

система словаря информационных ресурсов
Информационная система, содержащая информацию об одной или нескольких прикладных системах.
[ ГОСТ 34.320-96]

Тематики

• базы данных

EN

• information resource dictionary system

 

терм
Лингвистический объект, обозначающий сущность.
[ ГОСТ 34.320-96]

Тематики

• базы данных

EN

• term

 

тип сущности
Высказывание, устанавливающее, что сущность принадлежит к определенному классу сущностей.
[ ГОСТ 34.320-96]

Тематики

• базы данных

EN

• type of an entity

 

условие команды
Предусловие выполнения допустимого действия.
[ ГОСТ 34.320-96]

Тематики

• базы данных

EN

• command condition

 

функтор
Лингвистический объект, который обозначает функцию от других лингвистических объектов, имеющую в качестве аргументов (вход) список лингвистических объектов и выдающую в качестве значения (выход) единственный уникально определенный лингвистический объект.
[ ГОСТ 34.320-96]

Тематики

• базы данных

EN

• functor

 

элементарная команда
Приказ или сигнал для выполнения элементарного действия.
[ ГОСТ 34.320-96]

Тематики

• базы данных

EN

• elementary command

 

элементарное действие
Вставка, удаление или поиск предложения.
[ ГОСТ 34.320-96]

Тематики

• базы данных

EN

• elementary action

 

язык концептуальной схемы
Формальный язык для описания концептуальной схемы, ее составных частей и действий над ними.
[ ГОСТ 34.320-96]

Тематики

• базы данных

EN

• conceptual schema language

4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

Таблица 4

Определяемая примесь	Массовая доля примеси, %
Никель	1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий	5∙10-4 - 1∙10-2
Магний	1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец	5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт	5∙10-4 - 3∙10-2
Олово	1∙10-3 - 1∙10-2
Медь	3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий	1∙10-3 - 2∙10-2

Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

Весы аналитические.

Весы торсионные типа ВТ-500.

Ступка и пестик из органического стекла.

Бокс из органического стекла.

Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

Чашки платиновые.

Станок для заточки графитовых электродов.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

Олова двуокись, ч. д. а.

Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

Проявитель:

метол........................................................................................ 2,2 г

натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

Фиксаж:

тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

4.2.2. Приготовление буферной смеси

Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см³ спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

Таблица 5

Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей, %	Масса навески, г
		буферной смеси	разбавляемого образца
ОС 1	1∙10-1	3,3930	0,3770 (основной образец)
ОС 2	5∙10-2	1,7700	1,7700 (ОС 1)
ОС 3	2∙10-2	2,3100	1,5400 (ОС 2)
ОС 4	1∙10-2	1,8500	1,8500 (ОС 3)
ОС 5	5∙10-3	1,7000	1,7000 (ОС 4)
ОС 6	2∙10-3	2,1000	1,4000 (ОС 5)
ОС 7	1∙10-3	1,5000	1,5000 (ОС 6)
ОС 8	5∙10-4	1,0000	1,0000 (ОС 7)

4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4. Проведение анализа

4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

4.2.4.3. Определение меди

Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4.4. Обработка результатов

В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента S_л+ф (табл. 6) и близлежащего фона S_ф и вычисляют разность почернений DS = S_л+a - S_ф.

Таблица 6

Определяемый элемент	Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий	309,2
Магний	279,5
Марганец	279,4
Медь	327,4
Олово	284,0
Цирконий	339,2
Никель	300,2
Кобальт	304,4

По трем параллельным значениям DS₁, DS₂, DS₃, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .

От полученных средних значений  переходят к значениям  с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

Используя значения lg C и  для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям  для пробы определяют содержание примеси в пробе.

Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

Таблица 7

Определяемый элемент	Массовая доля, %	Допускаемое расхождение, %
		параллельных определений	результатов анализов
Алюминий	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,006	0,0002 0,002 0,004
Цирконий	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Магний	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,004 0,006	0,0001 0,003 0,004
Марганец	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,006	0,0002 0,002 0,004
Медь	0,005 0,01 0,06 0,003	0,003 0,006 0,02 0,002	0,002 0,003 0,01 0,002
Олово	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Никель	0,001 0,005 0,001	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Кобальт	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,005	0,0002 0,002 0,003

Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

4.2.4.5. Контроль правильности результатов

Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(I_л/I_ф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота заточенной части....................... 10

диаметр заточенной части.................... 4,0

глубина кратера...................................... 3,8

диаметр кратера..................................... 2,5

Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

Никеля (II) закись, ч. д. а.

Алюминия (III) окись, х. ч.

Магния (II), ч. д. а.

Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

Олова (IV) окись, ч. д. а.

Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см³ воды, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

4.3.1.2. Проведение анализа

Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

В кассету спектрографа помещают:

в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

межэлектродный промежуток............. 2 мм

экспозиция............................................. (40 ± 3) с

щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

4.3.1.3. Обработка результатов

В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента S_л+ф(табл. 7в) и близлежащего фона S_ф и вычисляют разность почернений DS = S_л+ф - S_ф.

По трем значениям DS₁, DS₂, DS₃, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(I_л/I_ф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

Таблица 7а

Наименование препарата	Формула	Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)	Масса навески прокаленного препарата оксида, г	Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида	Масса металла в навеске оксида, г	Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия	Nb2O5	950	10,2996	1,4305	7,2000	90
Двуокись титана	TiO2	1100	0,1334	1,6680	0,0800	1
Двуокись кремния	SiO2	1100	0,1711	2,1393	0,0800	1
Окись железа	Fe2O3	800	0,1144	1,4297	0,0800	1
Закись никеля	NiO	600	0,1018	1,2725	0,0800	1
Окись алюминия	Al2O3	1100	0,1512	1,8895	0,0800	1
Окись магния	MgO	1100	0,1327	1,6583	0,0800	1
Окись марганца	MnO2	400	0,1266	1,5825	0,0800	1
Окись олова	SnO2	600	0,1016	1,2696	0,0800	1
Окись меди	CuO	700	0,1001	1,2518	0,0800	1
Двуокись циркония	ZrO2	1100	0,1081	1,3508	0,0800	1
			11,5406		8,0000	100

Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(I_л/I_ф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(I_л/I_ф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

Таблица 7б

Обозначение образца	Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %	Масса навески, г		Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
		прокаленного препарата пятиокиси ниобия	разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь	0,100	10,2996	1,1541 (ОС)	11,4537
РОС1	0,020	9,1552	2,2907 (ПС)	11,4459
РОС2	0,009	10,4140	1,0308 (ПС)	11,4443
POС4	0,004	10,1726	1,2716 (РОС2)	11,4442
РОС3	0,003	11,1007	0,3436 (ПС)	11,4443

Таблица 7в

Определяемый элемент	Аналитическая линия, нм
Магний	285,21
Кремний	288,16
Марганец	294,92
Никель	300,25
Железо	302,06
Титан	307,86
Алюминий	308,22
Цирконий	316,60
Олово	317,50
Медь	327,47

Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

Таблица 7г

Массовая доля примеси, %	Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010	0,0004
0,020	0,006

Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Эксикаторы.

Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота «рюмки»...................... 5

глубина кратера...................... 3

диаметр кратера...................... 4

диаметр шейки........................ 3,5

высота шейки.......................... 3,5

Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

Сурьмы (III) окись, х. ч.

Свинец хлористый.

Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см³, воронки.

Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см³ воды, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

Таблица 7д

Наименование препарата	Формула	Температура прокаливания перед взвешиванием, °С	Масса навески прокаленного препарата оксида, г	Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида	Масса металла в навеске оксида, г	Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия	Nb2O5	900 - 1000	13,8759	1,4305	9,7000	97
Трехокись вольфрама	WO3	650	0,1261	1,2611	0,1000	1
Трехокись молибдена	MoO3	450 - 500	0,1500	1,5003	0,1000	1
Окись кобальта	Со2О3	800	0,1407	1,4072	0,1000	1
			14,2927		10,0000	100

находят значения lg(I_л/I_ф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(I_л/I_ф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = S_л - S_cи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

Таблица 7е

Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %	Масса навески, г		Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
		прокаленного препарата пятиокиси ниобия	разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС	0,100	12,8745	1,4293 (ПС)	14,3038
РОС1	0,010	12,8745	1,4301 (ПС)	14,3049
РОС2	0,004	13,7328	0,5722 (ПС)	14,3050
РОС3	0,002	14,0189	0,2861 (ПС)	14,3050
РОС4	0,001	12,8745	1,4305 (РОС1)	14,3050

Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

Таблица 7ж

Массовая доля примеси, %	Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010	0,0005
0,0050	0,0014
0,0100	0,0028

Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы аналитические.

Таблица 7з

Определяемый элемент	Аналитическая линия, нм	Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам	400,87	От 0,001 до 0,01
Молибден	319,40	» 0,001 » 0,004
	320,88	» 0,001 » 0,01
Кобальт	340,51	» 0,001 » 0,004
	345,35	» 0,001 » 0,01

Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см³.

Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см³.

Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм³ и 1,4 моль/дм³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм³.

Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм³ и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм³. Для приготовления 5 дм³ раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см³ раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм³, 1175 см³ раствора серной кислоты 5 моль/дм³, 3580 см³ дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм³, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм³ воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.3.3.2. Подготовка к измерению

4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм³: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см³ концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см³ азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см³. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, в которую предварительно помещают 250 см³ дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см³ отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см³ основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см³, добавляют 56,0 см³ раствора серной кислоты 5 моль/дм³, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см³ рабочего раствора 2,0 мкг/см³ и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ рабочего раствора 20,0 мкг/см³. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм³ (2,8 н) до 10,0 см³, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см³ раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм³, 25,0 см³ толуола, добавляют из бюретки 11,0 см³ раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см³ экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин^-1.

Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λ_max = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

4.3.3.3. Проведение измерений

Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см³ концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см³ азотной кислоты и 8,0 см³ концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см³ и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см³, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм³ до 10,0 см³, добавляют 1,5 см³ раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм³ и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см³ толуола, 11,0 см³ раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см³ отмывают. Добавляют 10,5 см³ раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см³ раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см³ вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см³ экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

4.3.3.4. Обработка результатов

Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

m₁- масса навески пробы, г;

a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см³;

V - объем мерной колбы, равный 100 см³;

1,221 - коэффициент пересчета.

За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

4.3.3.5. Контроль правильности анализа

Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

Таблица 7и

Массовая доля тантала, %	Допускаемые расхождения, %
0,02	0,01
0,05	0,01
0,10	0,02

Суммарное содержание тантала (Х₁) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

где Х_ан - массовая доля тантала в пробе, %;

m₁- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

m₂- масса навески пробы, г.

Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х₁и результата анализа пробы с добавкой не превышает

где d₁- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

d₂- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

F.1. Общее

В настоящем стандарте приводится большое число общих требований, которые могут или не могут быть применены в отношении отдельной машины. Поэтому простое, без квалифицированной оценки утверждение о соответствии оборудования всем требованиям настоящего стандарта является недостоверным. Прежде чем приступить к выполнению требований настоящего стандарта, его необходимо тщательно изучить. Техническими комитетами разрабатываются стандарты на отдельные виды продукции или на отдельные продукты (тип С в СЕН) и для конкретных производителей продукции. До выхода этих стандартов следует руководствоваться настоящим стандартом посредством:

a) установления соответствия и

b) выбора наиболее близких понятий к требованиям соответствующих разделов, и

c) изменения требований разделов, если необходимо там, где специфические требования на машину перекрываются другими стандартами, относящимися к данному вопросу.

В этом случае необходимо обеспечить правильный подбор модификаций и опций без снижения уровня защиты, необходимой для машины в соответствии с оценкой рисков.

При использовании всех трех вышеприведенных принципов рекомендуется:

- руководствоваться соответствующими разделами и пунктами настоящего стандарта:

1) если указано соответствие применяемой опции,

2) если требования могут быть конкретизированы для отдельной машины или оборудования;

- руководствоваться напрямую соответствующими стандартами, в которых требования к электрооборудованию аналогичны настоящему стандарту.

Во всех случаях экспертизой устанавливается:

- завершенность оценки рисков для машины;

- прочтение и понимание всех требований настоящего стандарта;

- правильность выбора варианта реализации требований настоящего стандарта при наличии альтернативы;

- понимание альтернативы или специфических требований, определяемых для машины или ее эксплуатации, при отсутствии или отличии от соответствующих требований настоящего стандарта;

- точность определения таких специфических требований.

Приведенная на рисунке 1 блок-схема типичной машины должна быть использована в качестве отправной точки при решении данной задачи. Это определяется пунктами и разделами, имеющими отношение к специфическим требованиям к оборудованию.

Настоящий стандарт является комплексным документом, и таблица F.1 призвана помочь в понимании применения требований настоящего стандарта к специальным машинам и установлении связей с другими стандартами по данной тематике.

Таблица F.1 - Выбор вариантов применения требований стандарта

Наименование раздела, пункта или подпункта	Номер раздела, пункта или подпункта	I)	II)	III)	IV)
Область применения	1		X		ИСО 121 00 (все части) ИСО 14121 [28]
Общие требования	4	X	X	X	МЭК 60439
Электрооборудование, соответствующее требованиям МЭК 60439	4.2.2		X	X
Устройство отключения питания (изолирующий распределитель)	5.3	X
Цепи, на которые не распространяются общие правила по подключению к источнику питания	5.3.5	X		X	ИСО 12100 (все части)
Предотвращение непреднамеренных пусков, изоляция	5.4, 5.5, 5.6	X	X	X	ИСО 14118 [13]
Защита от поражения электрическим током	6	X			МЭК 60364-4-41
Аварийное управление	9.2.5.4	X		X	ИСО 13850
Двуручное управление	9.2.6.2	X	X		ИСО 13851 [14]
Дистанционное управление	9.2.7	X	X	X
Функции управления в случае отказа	9.4	X	X	X	ИСО 14121 [28] Датчики положения	10.1.4	X	X	X	ИСО 14119 [29]
Цвета и маркировка операционного интерфейса	10.2, 10.3, 10.4	X	X		МЭК 60073 Устройства аварийной остановки	10.7	X	X		ИСО 13850
Устройства аварийного отключения	10.8	X
Аппаратура управления, защита от внешних воздействий	10.1.3, 11.3	X	X	X	МЭК 60529
Идентификация проводов	13.2		X
Подтверждение соответствия (испытания и проверка)	18	X	X	X
Дополнительные требования (опросный лист)	приложение В		X	X
«X» обозначены разделы, пункты и подпункты настоящего стандарта, которые могут быть применены при следующих условиях: I) применение приведенных в разделе, пункте или подпункте материалов; II) использование дополнительных специфических требований; III) использование других требований; IV) использование других стандартов, в которых требования к электрооборудованию аналогичны настоящему стандарту.

<2>Приложение G

Таблица G.1 иллюстрирует сравнение поперечных сечений проводников в Американском сортаменте проволоки (AWG) с квадратными миллиметрами, квадратными дюймами и круговыми милами.

Таблица G.1 - Сравнение размеров проводников

Номерной размер, Номер диаметра Площадь поперечного сечения	Сопротивление медного провода при постоянном токе при 20°С, Круговой мил
		мм2	дюйм2
0,2		0,196	0,000304	91,62	387
	24	0,205	0,000317	87,60	404
0,3		0,283	0,000438	63,46	558
	22	0,324	0,000504	55,44	640
0,5		0,500	0,000775	36,70	987
	20	0,519	0,000802	34,45	1020
0,75		0,750	0,001162	24,80	1480
	18	0,823	0,001272	20,95	1620
1,0		1,000	0,001550	18,20	1973
	16	1,31	0,002026	13,19	2580
1,5		1,500	0,002325	12,20	2960
	14	2,08	0,003228	8,442	4110
2,5		2,500	0,003875	7,56	4934
	12	3,31	0,005129	5,315	6530
4		4,000	0,006200	4,700	7894
	10	5,26	0,008152	3,335	10380
6		6,000	0,009300	3,110	11841
	8	8,37	0,012967	2,093	16510
10		10,000	0,001550	1,840	19735
	6	13,3	0,020610	1,320	26240
16		16,000	0,024800	1,160	31576
	4	21,1	0,032780	0,8295	41740
25		25,000	0,038800	0,7340	49339
	2	33,6	0,052100	0,5211	66360
35		35,000	0,054200	0,5290	69073
	1	42,4	0,065700	0,4139	83690
50		47,000	0,072800	0,3910	92756

Сопротивление при температурах, отличных от 20 °С, вычисляют по формуле:

R = RI[1 + 0,00393(t - 20)],

где RI - сопротивление при 20°С;

R - сопротивление при температуре t°C.

<2>Приложение Н

Таблица Н.1

Обозначение ссылочного международного стандарта	Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта
МЭК 60034-1	ГОСТ 28330-89 Машины электрические асинхронные мощностью от 1 до 400 кВт включительно. Общие технические требования
МЭК 60034-5	*
МЭК 60034-11	*
МЭК 60072-1	*
МЭК 60072-2	*
МЭК 60073:2002	ГОСТ 29149-91 Цвета световой сигнализации и кнопок
МЭК 60309-1:1999	ГОСТ 29146.1-91 Соединители электрические промышленного назначения. Часть 1. Общие требования
МЭК 60364-4-41:2001	ГОСТ Р 50571.3-94( МЭК 60364-4-41-92) Электроустановки зданий. Часть 4. Требования по обеспечению безопасности. Защита от поражения электрическим током
МЭК 60364-4-43:2001	ГОСТ Р 50571.5-95 (МЭК 60364-4-43-77) Электроустановки зданий. Часть 4. Требования по обеспечению безопасности. Защита от сверхтока
МЭК 60364-5-52:2001	ГОСТ Р 50571.15-97( МЭК 60364-5-52-93) Электроустановки зданий. Часть 5. Выбор и монтаж электрооборудования. Глава 52. Электропроводки
МЭК 60364-5-53:2002	*
МЭК 60364-5-54:2002	ГОСТ Р 50571.10-96( МЭК 60364-5-54-80) Электроустановки зданий. Часть 5. Выбор и монтаж электрооборудования. Глава 54. Заземляющие устройства и защитные проводники
МЭК 60364-6-61:2001	ГОСТ Р 50571.16-99 Электроустановки зданий. Часть 6. Испытания. Глава 61. Приемо-сдаточные испытания
МЭК 604 17-DB 2002	*
МЭК 60439-1:1999	ГОСТ Р 51321.1-2000 Устройства комплектные низковольтные распределения и управления. Часть 1.Устройства, испытанные полностью или частично. Общие технические требования и методы испытаний
МЭК 60446:1 999	*
МЭК 60447:2004	ГОСТ Р МЭК 60447-2000 Интерфейс человеко-машинный. Принципы приведения в действие
МЭК 60529:1999	ГОСТ 14254-96( МЭК 529-89) Степени защиты, обеспечиваемые оболочками (Код IP)
МЭК 60617-06:2001	*
МЭК 60621-3:1979	*
МЭК 60664-1:1992	*
МЭК 60947-1:2004	ГОСТ Р 50030.1-2007( МЭК 60947-1: 2004) Аппаратура распределения и управления низковольтная. Часть 1. Общие требования
МЭК 60947-2:2003	ГОСТ Р 50030.2-99( МЭК 60947-2-98) Аппаратура распределения и управления низковольтная. Часть 2. Автоматические выключатели
МЭК 60947-5-1:2003	ГОСТ Р 50030.5.1-2005 (МЭК 60947-5-1:2003) Аппаратура распределения и управления низковольтная. Часть 5. Аппараты и коммутационные элементы цепей управления. Глава 1. Электромеханические аппараты для цепей управления
МЭК 60947-7-1:2002	ГОСТ Р 50030.7.1-2000 (МЭК 60947-7-1-89) Аппаратура распределения и управления низковольтная. Часть 7. Электрооборудование вспомогательное. Раздел 1. Клеммные колодки для медных проводников
МЭК 61082-1:1991	*
МЭК 61082-2:1993	*
МЭК 61082-3:1993	*
МЭК 61082-4:1996	*
МЭК 61140:2001	ГОСТ Р МЭК 61140-2000 Защита от поражения электрическим током. Общие положения по безопасности, обеспечиваемой электрооборудованием и электроустановками в их взаимосвязи
МЭК 61310 -2	ГОСТ 28690-90 Знак соответствия технических средств требованиям электромагнитной совместимости. Форма, размеры, технические требования
МЭК 61 310 (все части за исключением части 2)	*
МЭК 61 346 (все части)	*
МЭК 61557-3:1997	ГОСТ Р МЭК 61557-3 2006 Сети электрические распределительные низковольтные напряжением до 1000 В переменного 1500 В постоянного тока. Электробезопасность. Аппаратура для испытаний, измерения и контроля средств защиты. Часть 3. Полное сопротивление контура
МЭК 61 558-1: 1997	*
МЭК 61558-2-6	*
МЭК 61984:2001	*
МЭК 62023:2000	*
МЭК 62027:2000	*
МЭК 62061:2005	*
МЭК 62079:2001	*
ИСО 7000:2004	*
ИСО 12100-1:2003	*
ИСО 12100-2:2003	*
ИСО 13849-1:1999	*
ИСО 13849-2:2003	*
ИСО 13850:1996	*
*Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта. Перевод данного международного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов

<2>Библиография

[1] МЭК 60038:2002	Стандартные напряжения
[2] МЭК 60204-11:2000	Безопасность машин. Электрическое оборудование машин. Часть 11. Требования к высоковольтному оборудованию на напряжения свыше 1000 В переменного тока или 1500 В постоянного тока, но не свыше 36 кВ
[3] МЭК 60204-31:1996	Электрооборудование промышленных машин. Частные требования к швейным машинам, установкам и системам
[4] МЭК 60204-32:1998	Безопасность оборудования. Электрооборудование промышленных  машин. Часть 32. Требования к грузоподъемным машинам
[5] МЭК 61000-6-1:1997	Совместимость технических средств электромагнитная. Часть 6. Общие требования. Секция 1. Устойчивость к электромагнитным помехам в жилой, коммерческой и среде легкой индустрии
[6] МЭК 61000-6-2:2005	Совместимость технических средств электромагнитная. Часть 6-2. Общие требования. Устойчивость к электромагнитным помехам в промышленных зонах
[7] СИСПР 61000-6-3:1996	Совместимость технических средств электромагнитная. Часть 6. Общие требования. Секция 3. Нормы эмиссии для жилых, коммерческих и среды легкой индустрии
[8] МЭК 61000-6-4:1997	Совместимость технических средств электромагнитная. Часть 6. Общие требования. Секция 4. Эмиссия помех в промышленных зонах
[9] МЭК 61000-5-2:1997	Электромагнитная совместимость. Часть 5. Монтаж и снижение помех в проводке. Раздел 2. Заземление и скрутка
[10] МЭК 61496-1:2004	Безопасность машин. Электрочувствительное защитное оборудование. Часть 1. Общие требования и испытания
[11] МЭК 61800-3:2004	Электроприводы регулируемые. Часть 3. Требования по электромагнитной совместимости и методы испытаний
[12] МЭК 60947-5-2:1997	Аппараты коммутационные и управления низковольтные. Часть 5-2. Устройства управления и переключатели. Выключатели конечные Дополнение 1 (1999) Дополнение 2 (2003)
[13] ИСО 14118:2000	Безопасность машин. Предотвращение непредусмотренного пуска
[14] ИСО 13851:2002	Безопасность машин. Средства управления обоими руками. Функциональные аспекты и принципы проектирования
[15] ИСО 14122 серия	Безопасность машин. Средства постоянного доступа к машине
[16]СЕНЕЛЕК НD 516 S2	Руководство по применению гармонизированных кабелей
[17] МЭК 60287 (все части)	Кабели. Расчет номинальных токов нагрузок в условиях установившегося режима
[18] МЭК 60757:1983	Коды для обозначения цветов
[19] МЭК 60332 (все части)	Испытания на огнестойкость электрических и оптических кабелей
[20] МЭК 61084-1: 1991	Кабельные проводящие и канализирующие системы для электрического монтажа. Часть 1. Основные требования
[21] МЭК 60364 (все части)	Электроустановки зданий
[22] МЭК 61557 (все части)	Безопасность в низковольтных  системах  электроснабжения   напряжением до 1000 В переменного тока и до 1500 В постоянного тока. Оборудование для проведения испытаний, измерений и контроля исполнения защитных функций
[23] МЭК 60228:2004	Жилы токопроводящие изолированных кабелей
[24] МЭК 61200-53:1994	Устройства электрические. Часть 53. Выбор и монтаж электрооборудования. Аппаратура коммутационная и управления
[25] МЭК 61180-2:1994	Техника для проведения высоковольтных испытаний низковольтного электрооборудования. Часть 2. Испытательное оборудование
[26] МЭК 60335 (все части)	Бытовое и аналогичное ему применение электричества. Безопасность
[27] МЭК 60269-1:1998	Предохранители низковольтные. Часть 1. Общие требования
[28] ИСО 14121:1999	Безопасность машин. Принципы оценки риска
[29] ИСО 14119:1998	Безопасность машин. Блокировочные устройства для ограждений. Принципы конструкции и выбора

<2>

Источник: ГОСТ Р МЭК 60204-1-2007: Безопасность машин. Электрооборудование машин и механизмов. Часть 1. Общие требования оригинал документа

 

видеорегистратор
Устройство, предназначенное для записи, воспроизведения и хранения видеоинформации в составе СОТ.
[ ГОСТ Р 51558-2008]

видеорегистратор
Устройство, предназначенное для видеорегистрации изображений от телевизионных камер.
В настоящее время используются два основных типа видеорегистраторов:
(1) аналоговые кассетные (VCR - Video Cassette Recorder) или ленточные (VTR - Video Tape Recorder), в которых видеоинформация регистрируется на магнитную ленту, помещенную в кассету;
(2)-цифровые (DVR - Digital Video Recorder), в которых видеоинформация регистрируется на жесткий диск (Hard Disk).
Существуют видеорегистраторы, построенные на базе компьютера (PC-base) и узкоспециализированные автономные видеорегистраторы (STAND ALONE DVR). В свою очередь, аналоговые кассетные (ленточные) видеорегистраторы делятся следующим образом:
(А) аналоговые кассетные регистраторы реального времени (осуществляющие запись с частотой реального времени, до 168 часов на одну кассету);
(Б) видеорегистраторы со сжатием времени (Time-Lapse VCR) осуществляющие покадровую запись с увеличенным интервалом времени.
Аналоговые регистраторы уступают по многим показателям цифровым: меньшее разрешение, более сложная архивация и поиск, невозможность системного мгновенного одновременного on-line воспроизведения и записи информации. Последнее особенно важно для интегрированных систем безопасности. Цифровые регистраторы используют современные алгоритмы сжатия видеосигналов JPEG, MPEG, Wavelet.
[ http://datasheet.do.am/forum/22-4-1]

видеорегистратор
Устройство для обработки и хранения видеоинформации, получаемой с телевизионных камер. Характеризуется количеством каналов для подключения телевизионных камер, разрешением записи и количеством кадров записи в секунду.
[ http://www.spezvideo.ru/glossary/]

видеорегистратор
Устройство для обработки видео или аудио сигнала переданного с камеры видеонаблюдения. Предназначен для просмотра, хранения, записии т.д., поступившего изображения или звука.
Видеорегистратор является важнейшим устройством системы видеонаблюдения. В настоящее время распространены 2 типа устройств DVR:
Stand-Alone DVR — представляют из себя полностью автономные устройства. Эти видеорегистраторы высоко надежны, достаточно легко настраиваются и управляются с помощью пульта или мыши.
Видеорегистраторы PC-based собираются на основе компьютера. Т. к. представляют из себя, плату видео захвата и обработка поступившего сигнала с видеокамеры, полностью ложится на ПК.
Видеорегистраторы можно разделить на:
бюджетные — не дорогие DVR со скоростью записи видеосигнала порядка 3-8 кадров в секунду и разрешением 640*272 и 320*272 ( это означает количество пикселей по горизонтали и вертикали)
профессиональные видеорегистраторы — имеют более высокое разрешение 720*576, запись в реальном времени 25 к/сек (при высоком разрешении) и другие функции, соответственно стоят на порядок дороже.
Хранение и запись информации ведется на жесткие диски. Обьем хранимой информации зависит от обьема самого диска, что следует учесть при выборе видеорегистратора ( имеется ввиду,что DVR должен поддерживать жесткие диски большого обьема). Предпочтительнее выбирать модели с жесткими дисками SATA, так как жесткие диски этого типа намного быстрее дисков типа IDE
Видеорегистраторы бывают на 1-4-8-16 каналов. Есть модели промежуточного ряда 9-12-24-32 канала, однако на данный момент они не получили широкого распростронения.
[ http://cctvblog.ru/videoregistrator/]

5.2.4 Видеорегистраторы в составе СОТ должны обеспечивать (в зависимости от режимов работы):

- непрерывную запись в реальном времени;
- покадровую запись;
- запись по сигналам срабатывания извещателей охранной сигнализации;
- запись по командам управления оператора;
- запись по сигналам видеодетектора.

В цифровых видеорегистраторах должна обеспечиваться "предтревожная запись" - функция, обеспечивающая просмотр фрагмента видеозаписи до момента времени регистрации события.

При необходимости видеорегистраторы должны обеспечивать возможность записи звукового сигнала вместе с изображением.

Видеорегистраторы при записи должны фиксировать дополнительную информацию: номер видеокамеры (видеоканала), время записи, а также (при необходимости) другую информацию.

При просмотре видеоинформации видеорегистраторы должны обеспечивать поиск видеоданных по времени записи, номеру видеокамеры (видеоканала), просмотр в ускоренном и замедленном режимах, просмотр отдельных кадров.

[ ГОСТ Р 51558-2008]

Тематики

• системы охраны и безопасности объектов

EN

• digital video recorder
• DVR