в+два+раза+меньше

 

ИБП для централизованных систем питания
ИБП для централизованного питания нагрузок
-
[Интент]

ИБП для централизованных систем питания

А. П. Майоров

Для многих предприятий всесторонняя защита данных имеет жизненно важное значение. Кроме того, есть виды деятельности, в которых прерывания подачи электроэнергии не допускаются даже на доли секунды. Так работают расчетные центры банков, больницы, аэропорты, центры обмена трафиком между различными сетями. В такой же степени критичны к электропитанию телекоммуникационное оборудование, крупные узлы Интернет, число ежедневных обращений к которым исчисляется десятками и сотнями тысяч. Третья часть обзора по ИБП посвящена оборудованию, предназначенному для обеспечения питания особо важных объектов.

Централизованные системы бесперебойного питания применяют в тех случаях, когда прерывание подачи электроэнергии недопустимо для работы большинства единиц оборудования, составляющих одну информационную или технологическую систему. Как правило, проблемы питания рассматривают в рамках единого проекта наряду со многими другими подсистемами здания, поскольку они требуют вложения значительных средств и увязки с силовой электропроводкой, коммутационным электрооборудованием и аппаратурой кондиционирования. Изначально системы бесперебойного питания рассчитаны на долгие годы эксплуатации, их срок службы можно сравнить со сроком службы кабельных подсистем здания и основного компьютерного оборудования. За 15—20 лет функционирования предприятия оснащение его рабочих станций обновляется три-четыре раза, несколько раз изменяется планировка помещений и производится их ремонт, но все эти годы система бесперебойного питания должна работать безотказно. Для ИБП такого класса долговечность превыше всего, поэтому в их технических спецификациях часто приводят значение важнейшего технического показателя надежности — среднего времени наработки на отказ (Mean Time Before Failure — MTBF). Во многих моделях с ИБП оно превышает 100 тыс. ч, в некоторых из них достигает 250 тыс. ч (т. е. 27 лет непрерывной работы). Правда, сравнивая различные системы, нужно учитывать условия, для которых этот показатель задан, и к предоставленным цифрам относиться осторожно, поскольку условия работы оборудования разных производителей неодинаковы.

Батареи аккумуляторов

К сожалению, наиболее дорогостоящий компонент ИБП — батарея аккумуляторов так долго работать не может. Существует несколько градаций качества батарей, которые различаются сроком службы и, естественно, ценой. В соответствии с принятой два года назад конвенцией EUROBAT по среднему сроку службы батареи разделены на четыре группы:

10+ — высоконадежные,
10 — высокоэффективные,
5—8 — общего назначения,
3—5 — стандартные коммерческие.

Учитывая исключительно жесткую конкуренцию на рынке ИБП малой мощности, производители стремятся снизить до минимума начальную стоимость своих моделей, поэтому часто комплектуют их самыми простыми батареями. Применительно к этой группе продуктов такой подход оправдан, поскольку упрощенные ИБП изымают из обращения вместе с защищаемыми ими персональными компьютерами. Впервые вступающие на этот рынок производители, пытаясь оттеснить конкурентов, часто используют в своих интересах неосведомленность покупателей о проблеме качества батарей и предлагают им сравнимые по остальным показателям модели за более низкую цену. Имеются случаи, когда партнеры крупной фирмы комплектуют ее проверенные временем и признанные рынком модели ИБП батареями, произведенными в развивающихся странах, где контроль за технологическим процессом ослаблен, а, значит, срок службы батарей меньше по сравнению с "кондиционными" изделиями. Поэтому, подбирая для себя ИБП, обязательно поинтересуйтесь качеством батареи и ее производителем, избегайте продукции неизвестных фирм. Следование этим рекомендациям сэкономит вам значительные средства при эксплуатации ИБП.

Все сказанное еще в большей степени относится к ИБП высокой мощности. Как уже отмечалось, срок службы таких систем исчисляется многими годами. И все же за это время приходится несколько раз заменять батареи. Как это ни покажется странным, но расчеты, основанные на ценовых и качественных параметрах батарей, показывают, что в долгосрочной перспективе наиболее выгодны именно батареи высшего качества, несмотря на их первоначальную стоимость. Поэтому, имея возможность выбора, устанавливайте батареи только "высшей пробы". Гарантированный срок службы таких батарей приближается к 15 годам.

Не менее важный аспект долговечности мощных систем бесперебойного питания — условия эксплуатации аккумуляторных батарей. Чтобы исключить непредсказуемые, а следовательно, часто приводящие к аварии перерывы в подаче электропитания, абсолютно все включенные в приведенную в статье таблицу модели оснащены самыми совершенными схемами контроля за состоянием батарей. Не мешая выполнению основной функции ИБП, схемы мониторинга, как правило, контролируют следующие параметры батареи: зарядный и разрядный токи, возможность избыточного заряда, рабочую температуру, емкость.

Кроме того, с их помощью рассчитываются такие переменные, как реальное время автономной работы, конечное напряжение зарядки в зависимости от реальной температуры внутри батареи и др.

Подзарядка батареи происходит по мере необходимости и в наиболее оптимальном режиме для ее текущего состояния. Когда емкость батареи снижается ниже допустимого предела, система контроля автоматически посылает предупреждающий сигнал о необходимости ее скорой замены.

Топологические изыски

Долгое время специалисты по системам электропитания руководствовались аксиомой, что мощные системы бесперебойного питания должны иметь топологию on-line. Считается, что именно такая топология гарантирует защиту от всех нарушений на линиях силового питания, позволяет фильтровать помехи во всем частотном диапазоне, обеспечивает на выходе чистое синусоидальное напряжение с номинальными параметрами. Однако за качество электропитания приходится платить повышенным выделением тепловой энергии, сложностью электронных схем, а следовательно, потенциальным снижением надежности. Но, несмотря на это, за многолетнюю историю выпуска мощных ИБП были разработаны исключительно надежные аппараты, способные работать в самых невероятных условиях, когда возможен отказ одного или даже нескольких узлов одновременно. Наиболее важным и полезным элементом мощных ИБП является так называемый байпас. Это обходной путь подачи энергии на выход в случае ремонтных и профилактических работ, вызванных отказом некоторых компонентов систем или возникновением перегрузки на выходе. Байпасы бывают ручными и автоматическими. Они формируются несколькими переключателями, поэтому для их активизации требуется некоторое время, которое инженеры постарались снизить до минимума. И раз уж такой переключатель был создан, то почему бы не использовать его для снижения тепловыделения в то время, когда питающая сеть пребывает в нормальном рабочем состоянии. Так появились первые признаки отступления от "истинного" режима on-line.

Новая топология отдаленно напоминает линейно-интерактивную. Устанавливаемый пользователем системы порог срабатывания определяет момент перехода системы в так называемый экономный режим. При этом напряжение из первичной сети поступает на выход системы через байпас, однако электронная схема постоянно следит за состоянием первичной сети и в случае недопустимых отклонений мгновенно переключается на работу в основном режиме on-line.

Подобная схема применена в ИБП серии Synthesis фирмы Chloride (Сети и системы связи, 1996. № 10. С. 131), механизм переключения в этих устройствах назван "интеллектуальным" ключом. Если качество входной линии укладывается в пределы, определяемые самим пользователем системы, аппарат работает в линейно-интерактивном режиме. При достижении одним из контролируемых параметров граничного значения система начинает работать в нормальном режиме on-line. Конечно, в этом режиме система может работать и постоянно.

За время эксплуатации системы отход от исходной аксиомы позволяет экономить весьма значительные средства за счет сокращения тепловыделения. Сумма экономии оказывается сопоставимой со стоимостью оборудования.

Надо отметить, что от своих исходных принципов отошла еще одна фирма, ранее выпускавшая только линейно-интерактивные ИБП и ИБП типа off-line сравнительно небольшой мощности. Теперь она превысила прежний верхний предел мощности своих ИБП (5 кВА) и построила новую систему по топологии on-line. Я имею в виду фирму АРС и ее массив электропитания Simmetra (Сети и системы связи. 1997. № 4. С. 132). Создатели попытались заложить в систему питания те же принципы повышения надежности, которые применяют при построении особо надежной компьютерной техники. В модульную конструкцию введена избыточность по отношению к управляющим модулям и батареям. В любом из трех выпускаемых шасси из отдельных модулей можно сформировать нужную на текущий момент систему и в будущем наращивать ее по мере надобности. Суммарная мощность самого большого шасси достигает 16 кВА. Еще рано сравнивать эту только что появившуюся систему с другими включенными в таблицу. Однако факт появления нового продукта в этом исключительно устоявшемся секторе рынка сам по себе интересен.

Архитектура

Суммарная выходная мощность централизованных систем бесперебойного питания может составлять от 10—20 кВА до 200—300 МВА и более. Соответственно видоизменяется и структура систем. Как правило, она включают в себя несколько источников, соединенных параллельно тем или иным способом. Аппаратные шкафы устанавливают в специально оборудованных помещениях, где уже находятся распределительные шкафы выходного напряжения и куда подводят мощные входные силовые линии электропитания. В аппаратных помещениях поддерживается определенная температура, а за функционированием оборудования наблюдают специалисты.

Многие реализации системы питания для достижения необходимой надежности требуют совместной работы нескольких ИБП. Существует ряд конфигураций, где работают сразу несколько блоков. В одних случаях блоки можно добавлять постепенно, по мере необходимости, а в других — системы приходится комплектовать в самом начале проекта.

Для повышения суммарной выходной мощности используют два варианта объединения систем: распределенный и централизованный. Последний обеспечивает более высокую надежность, но первый более универсален. Блоки серии EDP-90 фирмы Chloride допускают объединение двумя способами: и просто параллельно (распределенный вариант), и с помощью общего распределительного блока (централизованный вариант). При выборе способа объединения отдельных ИБП необходим тщательный анализ структуры нагрузки, и в этом случае лучше всего обратиться за помощью к специалистам.

Применяют параллельное соединение блоков с централизованным байпасом, которое используют для повышения общей надежности или увеличения общей выходной мощности. Число объединяемых блоков не должно превышать шести. Существуют и более сложные схемы с избыточностью. Так, например, чтобы исключить прерывание подачи питания во время профилактических и ремонтных работ, соединяют параллельно несколько блоков с подключенными к отдельному ИБП входными линиями байпасов.

Особо следует отметить сверхмощные ИБП серии 3000 фирмы Exide. Суммарная мощность системы питания, построенная на модульных элементах этой серии, может достигать нескольких миллионов вольт-ампер, что сравнимо с номинальной мощностью генераторов некоторых электростанций. Все компоненты серии 3000 без исключения построены на модульном принципе. На их основе можно создать особо мощные системы питания, в точности соответствующие исходным требованиям. В процессе эксплуатации суммарную мощность систем можно наращивать по мере увеличения нагрузки. Однако следует признать, что систем бесперебойного питания такой мощности в мире не так уж много, их строят по специальным контрактам. Поэтому серия 3000 не включена в общую таблицу. Более подробные данные о ней можно получить на Web-узле фирмы Exide по адресу http://www.exide.com или в ее московском представительстве.

Важнейшие параметры

Для систем с высокой выходной мощностью очень важны показатели, которые для менее мощных систем не имеют первостепенного значения. Это, например, КПД — коэффициент полезного действия (выражается либо действительным числом меньше единицы, либо в процентах), показывающий, какая часть активной входной мощности поступает к нагрузке. Разница значений входной и выходной мощности рассеивается в виде тепла. Чем выше КПД, тем меньше тепловой энергии выделяется в аппаратной комнате и, значит, для поддержания нормальных рабочих условий требуется менее мощная система кондиционирования.

Чтобы представить себе, о каких величинах идет речь, рассчитаем мощность, "распыляемую" ИБП с номинальным значением на выходе 8 МВт и с КПД, равным 95%. Такая система будет потреблять от первичной силовой сети 8,421 МВт — следовательно, превращать в тепло 0,421 МВт или 421 кВт. При повышении КПД до 98% при той же выходной мощности рассеиванию подлежат "всего" 163 кВт. Напомним, что в данном случае нужно оперировать активными мощностями, измеряемыми в ваттах.

Задача поставщиков электроэнергии — подавать требуемую мощность ее потребителям наиболее экономным способом. Как правило, в цепях переменного тока максимальные значения напряжения и силы тока из-за особенностей нагрузки не совпадают. Из-за этого смещения по фазе снижается эффективность доставки электроэнергии, поскольку при передаче заданной мощности по линиям электропередач, через трансформаторы и прочие элементы систем протекают токи большей силы, чем в случае отсутствия такого смещения. Это приводит к огромным дополнительным потерям энергии, возникающим по пути ее следования. Степень сдвига по фазе измеряется не менее важным, чем КПД, параметром систем питания — коэффициентом мощности.

Во многих странах мира существуют нормы на допустимое значение коэффициента мощности систем питания и тарифы за электроэнергию нередко зависят от коэффициента мощности потребителя. Суммы штрафов за нарушение нормы оказываются настольно внушительными, что приходится заботиться о повышении коэффициента мощности. С этой целью в ИБП встраивают схемы, которые компенсируют сдвиг по фазе и приближают значение коэффициента мощности к единице.

На распределительную силовую сеть отрицательно влияют и нелинейные искажения, возникающие на входе блоков ИБП. Почти всегда их подавляют с помощью фильтров. Однако стандартные фильтры, как правило, уменьшают искажения только до уровня 20—30%. Для более значительного подавления искажений на входе систем ставят дополнительные фильтры, которые, помимо снижения величины искажений до нескольких процентов, повышают коэффициент мощности до 0,9—0,95. С 1998 г. встраивание средств компенсации сдвига по фазе во все источники электропитания компьютерной техники в Европе становится обязательным.

Еще один важный параметр мощных систем питания — уровень шума, создаваемый такими компонентами ИБП, как, например, трансформаторы и вентиляторы, поскольку их часто размещают вместе в одном помещении с другим оборудованием — там где работает и персонал.

Чтобы представить себе, о каких значениях интенсивности шума идет речь, приведем для сравнения такие примеры: уровень шума, производимый шелестом листвы и щебетанием птиц, равен 40 дБ, уровень шума на центральной улице большого города может достигать 80 дБ, а взлетающий реактивный самолет создает шум около 100 дБ.

Достижения в электронике

Мощные системы бесперебойного электропитания выпускаются уже более 30 лет. За это время бесполезное тепловыделение, объем и масса их сократились в несколько раз. Во всех подсистемах произошли и значительные технологические изменения. Если раньше в инверторах использовались ртутные выпрямители, а затем кремниевые тиристоры и биполярные транзисторы, то теперь в них применяются высокоскоростные мощные биполярные транзисторы с изолированным затвором (IGBT). В управляющих блоках аналоговые схемы на дискретных компонентах сначала были заменены на цифровые микросхемы малой степени интеграции, затем — микропроцессорами, а теперь в них установлены цифровые сигнальные процессоры (Digital Signal Processor — DSP).

В системах питания 60-х годов для индикации их состояния использовались многочисленные аналоговые измерительные приборы. Позднее их заменили более надежными и информативными цифровыми панелями из светоизлучающих диодов и жидкокристаллических индикаторов. В наше время повсеместно используют программное управление системами питания.

Еще большее сокращение тепловых потерь и общей массы ИБП дает замена массивных трансформаторов, работающих на частоте промышленной сети (50 или 60 Гц), высокочастотными трансформаторами, работающими на ультразвуковых частотах. Между прочим, высокочастотные трансформаторы давно применяются во внутренних источниках питания компьютеров, а вот в ИБП их стали устанавливать сравнительно недавно. Применение IGBT-приборов позволяет строить и бестрансформаторные инверторы, при этом внутреннее построение ИБП существенно меняется. Два последних усовершенствования применены в ИБП серии Synthesis фирмы Chloride, отличающихся уменьшенным объемом и массой.

Поскольку электронная начинка ИБП становится все сложнее, значительную долю их внутреннего объема теперь занимают процессорные платы. Для радикального уменьшения суммарной площади плат и изоляции их от вредных воздействий электромагнитных полей и теплового излучения используют электронные компоненты для так называемой технологии поверхностного монтажа (Surface Mounted Devices — SMD) — той самой, которую давно применяют в производстве компьютеров. Для защиты электронных и электротехнических компонентов имеются специальные внутренние экраны.

***

Со временем серьезный системный подход к проектированию материальной базы предприятия дает значительную экономию не только благодаря увеличению срока службы всех компонентов "интегрированного интеллектуального" здания, но и за счет сокращения расходов на электроэнергию и текущее обслуживание. Использование централизованных систем бесперебойного питания в пересчете на стоимость одного рабочего места дешевле, чем использование маломощных ИБП для рабочих станций и даже ИБП для серверных комнат. Однако, чтобы оценить это, нужно учесть все факторы установки таких систем.

Предположим, что предприятие свое помещение арендует. Тогда нет никакого смысла разворачивать дорогостоящую систему централизованного питания. Если через пять лет руководство предприятия не намерено заниматься тем же, чем занимается сегодня, то даже ИБП для серверных комнат обзаводиться нецелесообразно. Но если оно рассчитывает на то, что производство будет держаться на плаву долгие годы и решило оснастить принадлежащее им здание системой бесперебойного питания, то для выбора такой системы нужно воспользоваться услугами специализированных фирм. Сейчас их немало и в России. От этих же фирм можно получить информацию о так называемых системах гарантированного электропитания, в которые включены дизельные электрогенераторы и прочие, более экзотические источники энергии.

Нам же осталось рассмотреть лишь методы управления ИБП, что мы и сделаем в одном из следующих номеров нашего журнала

[ http://www.ccc.ru/magazine/depot/97_07/read.html?0502.htm]

Тематики

• источники и системы электропитания

Синонимы

• ИБП для централизованного питания нагрузок

EN

• centralized UPS

4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

Таблица 4

Определяемая примесь	Массовая доля примеси, %
Никель	1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий	5∙10-4 - 1∙10-2
Магний	1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец	5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт	5∙10-4 - 3∙10-2
Олово	1∙10-3 - 1∙10-2
Медь	3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий	1∙10-3 - 2∙10-2

Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

Весы аналитические.

Весы торсионные типа ВТ-500.

Ступка и пестик из органического стекла.

Бокс из органического стекла.

Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

Чашки платиновые.

Станок для заточки графитовых электродов.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

Олова двуокись, ч. д. а.

Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

Проявитель:

метол........................................................................................ 2,2 г

натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

Фиксаж:

тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

4.2.2. Приготовление буферной смеси

Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см³ спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

Таблица 5

Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей, %	Масса навески, г
		буферной смеси	разбавляемого образца
ОС 1	1∙10-1	3,3930	0,3770 (основной образец)
ОС 2	5∙10-2	1,7700	1,7700 (ОС 1)
ОС 3	2∙10-2	2,3100	1,5400 (ОС 2)
ОС 4	1∙10-2	1,8500	1,8500 (ОС 3)
ОС 5	5∙10-3	1,7000	1,7000 (ОС 4)
ОС 6	2∙10-3	2,1000	1,4000 (ОС 5)
ОС 7	1∙10-3	1,5000	1,5000 (ОС 6)
ОС 8	5∙10-4	1,0000	1,0000 (ОС 7)

4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4. Проведение анализа

4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

4.2.4.3. Определение меди

Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4.4. Обработка результатов

В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента S_л+ф (табл. 6) и близлежащего фона S_ф и вычисляют разность почернений DS = S_л+a - S_ф.

Таблица 6

Определяемый элемент	Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий	309,2
Магний	279,5
Марганец	279,4
Медь	327,4
Олово	284,0
Цирконий	339,2
Никель	300,2
Кобальт	304,4

По трем параллельным значениям DS₁, DS₂, DS₃, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .

От полученных средних значений  переходят к значениям  с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

Используя значения lg C и  для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям  для пробы определяют содержание примеси в пробе.

Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

Таблица 7

Определяемый элемент	Массовая доля, %	Допускаемое расхождение, %
		параллельных определений	результатов анализов
Алюминий	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,006	0,0002 0,002 0,004
Цирконий	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Магний	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,004 0,006	0,0001 0,003 0,004
Марганец	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,006	0,0002 0,002 0,004
Медь	0,005 0,01 0,06 0,003	0,003 0,006 0,02 0,002	0,002 0,003 0,01 0,002
Олово	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Никель	0,001 0,005 0,001	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Кобальт	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,005	0,0002 0,002 0,003

Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

4.2.4.5. Контроль правильности результатов

Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(I_л/I_ф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота заточенной части....................... 10

диаметр заточенной части.................... 4,0

глубина кратера...................................... 3,8

диаметр кратера..................................... 2,5

Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

Никеля (II) закись, ч. д. а.

Алюминия (III) окись, х. ч.

Магния (II), ч. д. а.

Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

Олова (IV) окись, ч. д. а.

Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см³ воды, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

4.3.1.2. Проведение анализа

Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

В кассету спектрографа помещают:

в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

межэлектродный промежуток............. 2 мм

экспозиция............................................. (40 ± 3) с

щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

4.3.1.3. Обработка результатов

В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента S_л+ф(табл. 7в) и близлежащего фона S_ф и вычисляют разность почернений DS = S_л+ф - S_ф.

По трем значениям DS₁, DS₂, DS₃, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(I_л/I_ф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

Таблица 7а

Наименование препарата	Формула	Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)	Масса навески прокаленного препарата оксида, г	Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида	Масса металла в навеске оксида, г	Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия	Nb2O5	950	10,2996	1,4305	7,2000	90
Двуокись титана	TiO2	1100	0,1334	1,6680	0,0800	1
Двуокись кремния	SiO2	1100	0,1711	2,1393	0,0800	1
Окись железа	Fe2O3	800	0,1144	1,4297	0,0800	1
Закись никеля	NiO	600	0,1018	1,2725	0,0800	1
Окись алюминия	Al2O3	1100	0,1512	1,8895	0,0800	1
Окись магния	MgO	1100	0,1327	1,6583	0,0800	1
Окись марганца	MnO2	400	0,1266	1,5825	0,0800	1
Окись олова	SnO2	600	0,1016	1,2696	0,0800	1
Окись меди	CuO	700	0,1001	1,2518	0,0800	1
Двуокись циркония	ZrO2	1100	0,1081	1,3508	0,0800	1
			11,5406		8,0000	100

Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(I_л/I_ф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(I_л/I_ф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

Таблица 7б

Обозначение образца	Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %	Масса навески, г		Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
		прокаленного препарата пятиокиси ниобия	разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь	0,100	10,2996	1,1541 (ОС)	11,4537
РОС1	0,020	9,1552	2,2907 (ПС)	11,4459
РОС2	0,009	10,4140	1,0308 (ПС)	11,4443
POС4	0,004	10,1726	1,2716 (РОС2)	11,4442
РОС3	0,003	11,1007	0,3436 (ПС)	11,4443

Таблица 7в

Определяемый элемент	Аналитическая линия, нм
Магний	285,21
Кремний	288,16
Марганец	294,92
Никель	300,25
Железо	302,06
Титан	307,86
Алюминий	308,22
Цирконий	316,60
Олово	317,50
Медь	327,47

Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

Таблица 7г

Массовая доля примеси, %	Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010	0,0004
0,020	0,006

Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Эксикаторы.

Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота «рюмки»...................... 5

глубина кратера...................... 3

диаметр кратера...................... 4

диаметр шейки........................ 3,5

высота шейки.......................... 3,5

Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

Сурьмы (III) окись, х. ч.

Свинец хлористый.

Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см³, воронки.

Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см³ воды, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

Таблица 7д

Наименование препарата	Формула	Температура прокаливания перед взвешиванием, °С	Масса навески прокаленного препарата оксида, г	Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида	Масса металла в навеске оксида, г	Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия	Nb2O5	900 - 1000	13,8759	1,4305	9,7000	97
Трехокись вольфрама	WO3	650	0,1261	1,2611	0,1000	1
Трехокись молибдена	MoO3	450 - 500	0,1500	1,5003	0,1000	1
Окись кобальта	Со2О3	800	0,1407	1,4072	0,1000	1
			14,2927		10,0000	100

находят значения lg(I_л/I_ф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(I_л/I_ф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = S_л - S_cи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

Таблица 7е

Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %	Масса навески, г		Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
		прокаленного препарата пятиокиси ниобия	разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС	0,100	12,8745	1,4293 (ПС)	14,3038
РОС1	0,010	12,8745	1,4301 (ПС)	14,3049
РОС2	0,004	13,7328	0,5722 (ПС)	14,3050
РОС3	0,002	14,0189	0,2861 (ПС)	14,3050
РОС4	0,001	12,8745	1,4305 (РОС1)	14,3050

Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

Таблица 7ж

Массовая доля примеси, %	Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010	0,0005
0,0050	0,0014
0,0100	0,0028

Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы аналитические.

Таблица 7з

Определяемый элемент	Аналитическая линия, нм	Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам	400,87	От 0,001 до 0,01
Молибден	319,40	» 0,001 » 0,004
	320,88	» 0,001 » 0,01
Кобальт	340,51	» 0,001 » 0,004
	345,35	» 0,001 » 0,01

Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см³.

Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см³.

Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм³ и 1,4 моль/дм³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм³.

Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм³ и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм³. Для приготовления 5 дм³ раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см³ раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм³, 1175 см³ раствора серной кислоты 5 моль/дм³, 3580 см³ дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм³, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм³ воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.3.3.2. Подготовка к измерению

4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм³: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см³ концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см³ азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см³. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, в которую предварительно помещают 250 см³ дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см³ отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см³ основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см³, добавляют 56,0 см³ раствора серной кислоты 5 моль/дм³, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см³ рабочего раствора 2,0 мкг/см³ и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ рабочего раствора 20,0 мкг/см³. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм³ (2,8 н) до 10,0 см³, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см³ раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм³, 25,0 см³ толуола, добавляют из бюретки 11,0 см³ раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см³ экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин^-1.

Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λ_max = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

4.3.3.3. Проведение измерений

Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см³ концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см³ азотной кислоты и 8,0 см³ концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см³ и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см³, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм³ до 10,0 см³, добавляют 1,5 см³ раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм³ и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см³ толуола, 11,0 см³ раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см³ отмывают. Добавляют 10,5 см³ раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см³ раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см³ вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см³ экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

4.3.3.4. Обработка результатов

Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

m₁- масса навески пробы, г;

a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см³;

V - объем мерной колбы, равный 100 см³;

1,221 - коэффициент пересчета.

За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

4.3.3.5. Контроль правильности анализа

Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

Таблица 7и

Массовая доля тантала, %	Допускаемые расхождения, %
0,02	0,01
0,05	0,01
0,10	0,02

Суммарное содержание тантала (Х₁) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

где Х_ан - массовая доля тантала в пробе, %;

m₁- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

m₂- масса навески пробы, г.

Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х₁и результата анализа пробы с добавкой не превышает

где d₁- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

d₂- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

 

устройство зарядное (в электротехнике)
Устройство для зарядки электрических аккумуляторов и батарей конденсаторов.
[РД 01.120.00-КТН-228-06]

Зарядные устройства аккумуляторов

Емкость и время работы аккумуляторных батарей очень сильно зависят от типа и качества зарядных устройств, применяемых для их заряда, которые обеспечивают определенный метод заряда и выбор режима разряда. Выбор хорошего зарядного устройства для пользователя аккумуляторов часто является вопросом второстепенной важности, особенно при использовании аккумуляторов в бытовой электронной технике. Однако это очень существенный вопрос, и решать его нужно сразу, чтобы впоследствии не удивляться, почему так быстро приходится менять аккумуляторы или почему они не держат заряд. В большинстве случаев деньги, вложенные в покупку хорошего зарядного устройства, оправдывают себя в результате эффективной работы и длительного срока службы аккумуляторов.

Построение схемы простейшего зарядного устройства зависит от принципов заряда, которых, в общем, два: ограничение тока заряда и ограничение напряжения заряда. Принцип заряда с ограничением тока заряда используется при заряде никель-кадмиевых и никель-металлгидридных аккумуляторов, а принцип с ограничением напряжения заряда - при заряде свинцово-кислотных, литий-ионных и литий-полимерных аккумуляторов.

Весьма быстрое развитие электроники, совершенствование её элементной базы привели к созданию специализированных микросхем зарядных устройств, способные автоматически обеспечить заряд аккумулятора по заданному алгоритму и предназначенные для заряда аккумуляторов любого типа. Кроме того, отдельные типы микросхем помимо заряда обеспечивают измерение емкости аккумулятора или аккумуляторной батареи и степени разряда.

Современные микросхемы зарядных устройств способны очень четкое прекращать процесса заряда практически по всем возможным характеристикам заряда: по скорости повышения температуры ΔТ/Δt, по пиковому напряжению на аккумуляторной батарее, по кратковременному понижению напряжения ΔU/Δt, по максимальной температуре, по сигналу таймера. Отдельные микросхемы обеспечивают контроль температуры окружающей среды и в зависимости от этого корректируют режим заряда и разряда. Например, такая коррекция происходит пошагово при изменении температуры на каждые 10 °С в пределах от -35 до +85 °С. На практике любая из этих схем, взятая за основу, обрастает дополнительными элементами, добавляющими зарядному устройству новые возможности, улучшая его характеристики.

Зарядные устройства аккумуляторов, обеспечивающие постоянный ток ( гальваностатический режим заряда)
Большая часть зарядных устройств обеспечивает заряд только постоянным током и потому пригодны лишь для заряда щелочных герметичных аккумуляторов (никель-металлгидридных и никель-кадмиевых). Простейшие бытовые зарядные устройства, осуществляющие заряд постоянным током, применяются для заряда от 1 до 4 аккумуляторов. Они различаются в основном конструкцией, а не принципиальной электрической схемой. Чаще всего такие зарядные устройства питаются через трансформатор от сети 220В и обеспечивают выпрямленный ток с невысоким уровнем его стабилизации. Ток практически всегда не регулируется, а время заряда определяется самим пользователем.

Универсальность бытовых зарядных устройств, как правило, означает возможность установки в них аккумуляторов разных габаритов и обеспечение постоянного тока порядка 0,1С, по отношению к емкости, которую производитель зарядного устройства считает типичной для аккумуляторов такого типоразмера. Поэтому следует быть внимательным при установке в них аккумуляторов и правильно определять время заряда. За последние 5-7 лет быстрый прогресс промышленности привел к выпуску щелочных аккумуляторов одинаковых габаритов, но отличающихся по емкости в 3 раза. Стремление использовать простые универсальные зарядные устройства для заряда аккумуляторов все большей емкости может привести к очень продолжительному и, главное, малоэффективному заряду токами существенно меньше стандартного значения. Главным достоинством таких зарядных устройств является их низкая цена.

Более дорогие зарядные устройства обеспечивают несколько режимов: доразряд (если он необходим), заряд и режим подзаряда. Доразряд щелочных аккумуляторов (до 1 В/ак) производится с целью снятия остаточной емкости. Однако следует учитывать, что в таких зарядных устройствах аккумуляторы, устанавливаемые в пружинные контакты, могут быть соединены последовательно, а контроль разряда выполняется по предельному разрядному напряжению U=(n х 1,0)В, где n - количество аккумуляторов в цепочке. Но после длительной эксплуатации аккумуляторы могут очень сильно различаться по емкости, и контроль по среднему напряжению для всей цепочки может привести к переразряду или переполюсованию наиболее слабых и их порче.

Прекращение заряда или переключение в режим подзаряда (малым током для компенсации саморазряда) производится в таких зарядных устройствах автоматически в соответствии с некоторыми из тех параметров контроля, которые описаны в другой статье. При использовании таких зарядных устройств следует помнить, что не рекомендуется часто и надолго оставлять аккумуляторы в режиме компенсационного подзаряда, так как это укорачивает срок их службы.

Некоторые зарядные устройства конструктивно оформлены так, что обеспечивают заряд как 1-4 отдельных аккумуляторов, так и 9 В батареи типоразмера 6E22 (E-BLOCK). Некоторые зарядные устройства имеют индивидуальный контроль процесса заряда (детекция -ΔU) в каждом канале, что дает возможность заряжать одновременно аккумуляторы разных типоразмеров.

Следует заметить, что в том случае, когда пользователь может позволить себе длительный заряд никель-кадмиевых или никель-металлгидридных аккумуляторов стандартным током 0,1 С в течение 16 ч, можно использовать простейшие зарядные устройства с контролем процесса по времени. При этом, если нет уверенности в полном исчерпании емкости, следует очередной заряд сократить по времени: лучше некоторый недозаряд аккумуляторов, чем значительный перезаряд, который может привести к их деградации и преждевременном выходе из строя. Но вообще большая часть современных цилиндрических аккумуляторов может перенести случайный довольно значительный перезаряд без повреждения и последствий, хотя емкость их при последующем разряде и не повысится.

Если же нужно максимально сократить время переподготовки аккумуляторов после исчерпания емкости, следует использовать зарядные устройства для быстрого заряда, но с высоким уровнем контроля процесса. При выборе зарядного устройства с разными параметрами контроля процесса следует учитывать, что контроль его по абсолютной величине конечного напряжения ненадежен, а из двух наиболее часто рекомендуемых производителями аккумуляторов параметров (-ΔU и ΔT/Δt) первый реализован уже во многих современных зарядных устройствах, второй - для обычных зарядных устройств редок, прежде всего из-за того, что требует наличия термодатчика, а его устанавливают только в батареях, но возможна установка термодатчика в место контакта аккумулятора с зарядным устройством. Не следует увлекаться и чересчур быстрым зарядом аккумуляторов (некоторые компании предлагают заряд за 15-30 мин). При плохом аппаратурном обеспечении даже надежного способа контроля заряда, столь быстрый заряд значительно сократит срок службы аккумулятора.

Зарядные устройства аккумуляторов, обеспечивающие режим постоянного напряжения ( потенциостатический режим заряда) и комбинированный заряд
Зарядные устройства для свинцово-кислотных, литий-ионных и литий-полимерных аккумуляторных батарей должны осуществлять стабилизацию тока на первой стадии заряда и стабилизацию напряжения питания на второй. Кроме того, должен быть обеспечен контроль конца заряда, который в общем случае может выполняться либо по времени, либо по снижению тока до заданной минимальной величины.

Зарядных устройств с такой стратегией заряда на рынке много меньше, чем зарядных устройств, реализующих режим постоянного тока (имеются ввиду зарядные устройства для непосредственного заряда аккумуляторов и батарей, а не блоки питания для сотовых телефонов, ноутбуков и т.п.).

О зарядных устройствах никель-кадмиевых и никель-металлгидридных аккумуляторах
Для никель-кадмиевых и никель-металлгидридных аккумуляторных батарей существует три типа зарядных устройств. К ним относятся:

1. Зарядные устройства нормального (медленного) заряда
2. Зарядные устройства быстрого заряда
3. Зарядные устройства скоростного заряда

1. Зарядные устройства нормального (медленного) заряда.
Зарядные устройства этого типа, иногда называют ночными. Ток нормального заряда составляет 0,1С. Время заряда - 14...16 ч. При таком малом токе заряда трудно определить время окончания заряда. Поэтому обычно индикатор готовности батареи в зарядных устройствах для нормального заряда отсутствует. Они самые дешевые и предназначены только для зарядки никель-кадмиевых аккумуляторов. Для зарядки как никель-кадмиевых так и никель-металлгидридных аккумуляторов используются другие, более совершенные зарядные устройства. Если зарядный ток установлен правильно, полностью заряженная батарея становится чуть теплой на ощупь. В таком случае нет надобности немедленно отключать ее от зарядного устройства. В нем она может оставаться более чем на один день. Но все же ее отсоединение сразу после окончания заряда - лучший вариант. При применении таких зарядных устройствах проблемы возникают, если они используются для зарядки батарей малой емкости, в то время как рассчитаны для работы с более мощными батареями. В таком случае аккумуляторная батарея станет нагреваться уже по достижении 70% своей емкости. Поскольку возможность понизить ток заряда или прекратить его процесс вообще отсутствует, то во второй половине цикла заряда начнется процесс теплового разрушения аккумуляторов. Единственно возможный способ сохранить аккумуляторы, это отключить их, как только они станут горячими. В случае, если для зарядки мощной аккумуляторной батареи используется недостаточно мощное зарядное устройство, батарея в процессе заряда будет оставаться холодной и никогда не будет заряжена до конца. Тогда она потеряет часть своей емкости.

2. Зарядные устройства быстрого заряда.
Они позиционируются как зарядные устройства среднего класса как по скорости заряда, так и по цене. Заряд аккумуляторов в них происходит в течение 3...6 часов током около 0,ЗС. В качестве необходимого элемента эти зарядные устройства имеют схему контроля достижения аккумуляторами определенного напряжения в конце заряда и их отключения в этот момент. Такие зарядные устройства обеспечивают лучшее по сравнению с устройствами медленного заряда обслуживание аккумуляторов. В настоящее время они уступили свое место зарядным устройствам скоростного заряда.

3. Зарядные устройства скоростного заряда.
Такие зарядные устройства имеют несколько преимуществ перед зарядными устройствами других типов. Главное из них - меньшее время заряда. Хотя из-за большей мощности источника напряжения и необходимости использования специальных узлов контроля и управления такие зарядные устройства имеют наиболее высокие цены. Время заряда в зарядных устройствах такого типа зависит от тока заряда, степени разряда аккумуляторов, их емкости и типа. При токе заряда 1С разряженная никель-кадмиевая батарея заряжается в среднем менее чем за один час. Если же аккумуляторная батарея полностью заряжена, некоторые зарядные устройства переходят в режим подзарядки пониженным током заряда и с отключением по сигналу таймера.

Современные устройства скоростного заряда обычно используются для зарядки как никель-кадмиевых, так и никель-металлгидридных аккумуляторных батарей. Поскольку этот процесс происходит при повышенном токе заряда и за ним необходим контроль, крайне важно, чтобы в конкретном зарядном устройстве заряжались только те аккумуляторы, которые рекомендованы для скоростного заряда производителем. Некоторые батареи маркируют электрически на заводах-изготовителях с той целью, чтобы зарядное устройство могло распознать их тип и основные электрические характеристики. После этого зарядное устройство автоматически установит величину тока и задаст алгоритм процесса заряда, соответствующие установленным в него аккумуляторам.

Еще раз подчеркнем, что свинцово-кислотные и литий-ионные аккумуляторные батареи имеют алгоритмы заряда, не совместимые с алгоритмом заряда никель-кадмиевых и никель-металлгидридных аккумуляторов.

[ http://www.powerinfo.ru/charge.php]

Тематики

• источники и системы электропитания

EN

• charger