аналогичным+образом+--

шунтирующий конденсатор
Конденсатор, подключаемый параллельно разрыву (разрывам) выключателя, главным образом, для выравнивания распределения напряжения между разрывами.
[ ГОСТ Р 52565-2006]

Тематики

• выключатель, переключатель
• высоковольтный аппарат, оборудование...

EN

• shunt capacitor
• shunt power capacitor

1.5.9 шунтирующий конденсатор (by-pass capacitor): Конденсатор, в котором токи радиочастотных помех отводятся. Эти конденсаторы обычно бывают трех видов - односекционные, соединенные по схеме треугольника или по схеме в форме буквы Т.

Односекционный конденсатор представляет собой конденсатор в металлическом корпусе с одним выводом, соединенным с корпусом, как показано на рисунке 5а; конденсатор, соединенный по схеме треугольника, состоит из конденсатора класса X и двух конденсаторов подкласса Y2 или Y3, как показано на рисунке 5b; конденсатор, соединенный по схеме в форме буквы Т, состоит из трех конденсаторов С_А, С_В и С_С, соединенных, как показано на рисунке 5с.

Рисунок 5а - Односекционный шунтирующий конденсатор

Рисунок 5b - Шунтирующий конденсатор, соединенный по схеме треугольника

Рисунок 5с - Шунтирующий конденсатор, соединенный по схеме в форме буквы Т

Примечание - Для конденсаторов в неметаллических корпусах заземляющее соединение выполняют через отдельный вывод.

Конденсаторы, соединенные по схеме в форме треугольника и по схеме в форме буквы Т, электрически эквивалентны (преобразование звезда - треугольник). В схеме в форме буквы Т емкость конденсатора класса X является результатом последовательного соединения С_В - С_С, а емкости конденсаторов класса Y - результатом последовательных соединений С_А - С_В и С_А - С_С.

Когда конденсаторы, соединенные по схеме в форме буквы Т, подвергают испытаниям и имеется указание, что напряжение следует прикладывать через конденсаторы класса X, то напряжение подают между выводами L и N. Аналогичным образом, когда указано, что напряжение должно быть приложено через конденсатор класса Y, напряжение прикладывают между соединенными вместе выводами L и N и заземляющим выводом.

Источник: ГОСТ Р МЭК 60384-14-2004: Конденсаторы постоянной емкости для электронной аппаратуры. Часть 14. Групповые технические условия на конденсаторы постоянной емкости для подавления электромагнитных помех и соединения с питающими магистралями оригинал документа

This technique can be applied to... as well (or can also be applied to...).

The structure could equally be written:...

An analytic function F/f()/ of an analytic function f() is likewise analytic.

Because the atoms are very tiny, their masses likewise are very small (or are also very small).

болезненно реагировать на критику — to be very sensitive / morbid to criticism

реагировать аналогичным образом — to share the reaction

реагировать на критические сигналы — to respond to critical notifications

заполнение
дополнение
1. Метод согласования входной (от источника информации) и выходной (в радиоканале) скоростей передачи путем добавления к исходным данным избыточных символов, например, последовательностей из одних нулей. Аналогичным образом осуществляется дополнение кадра до требуемого размера путем заполнения свободных позиций случайной последовательностью символов.
2. Добавление незначащей информации в ЗУ с целью устранения свободных участков памяти.
[Л.М. Невдяев. Телекоммуникационные технологии. Англо-русский толковый словарь-справочник. Под редакцией Ю.М. Горностаева. Москва, 2002]

Тематики

• электросвязь, основные понятия

EN

• padding

защелка
регистр-защелка
Логическая схема, которая может находиться в двух состояниях. В одном из них она “прозрачна” и сигнал на выходе изменяется аналогичным образом, что и на входе, а в другом - схема защелкивается и в ней фиксируется текущее состояние сигнала, присутствующего на выходе.
[Л.М. Невдяев. Телекоммуникационные технологии. Англо-русский толковый словарь-справочник. Под редакцией Ю.М. Горностаева. Москва, 2002]

Тематики

• электросвязь, основные понятия

Синонимы

• регистр-защелка

EN

• latch

защёлка
—
[Я.Н.Лугинский, М.С.Фези-Жилинская, Ю.С.Кабиров. Англо-русский словарь по электротехнике и электроэнергетике, Москва, 1999 г.]

Тематики

• электротехника, основные понятия

EN

• lug-latch
• snap
• latch

матрица Адамара
Семейство квадратных матриц, элементы которых могут принимать два значения +1 и -1, а строки и столбцы образуют ортогональные векторы. Принцип формирования такой матрицы достаточно прост. Первым элементом всегда является H₁={+1}. Его подстановка в исходную матрицу позволяет получить Н₂. Аналогичным образом, подставляя каждую предыдущую матрицу в последующую, можно получить матрицу Адамара любого порядка, кратного 2ⁿ.
[Л.М. Невдяев. Телекоммуникационные технологии. Англо-русский толковый словарь-справочник. Под редакцией Ю.М. Горностаева. Москва, 2002]

Тематики

• электросвязь, основные понятия

EN

• Hadamard matrix

многолинейное подключение
подключение по нескольким линиям
Подключение оконечного абонентского оборудования к телефонной АТС через несколько раздельных линий доступа. Аналогичным образом осуществляется подключение рабочей станции к нескольким узлам локальной сети с помощью сетевых адаптеров.
[Л.М. Невдяев. Телекоммуникационные технологии. Англо-русский толковый словарь-справочник. Под редакцией Ю.М. Горностаева. Москва, 2002]

Тематики

• электросвязь, основные понятия

Синонимы

• подключение по нескольким линиям

EN

• multihoming

обратные потери
Потери, возникающие в линии передачи или кабеле из-за несоответствия их импедансов и оконечной нагрузки. Обычно они измеряются в децибелах, т.е. RL = -20lg (U_п/U_от), где U_п - амплитуда падающей волны, U_от - амплитуда отраженной волны. Аналогичным образом вычисляются обратные потери по мощности в виде отношения падающего потока электромагнитной энергии к отраженному.
[Л.М. Невдяев. Телекоммуникационные технологии. Англо-русский толковый словарь-справочник. Под редакцией Ю.М. Горностаева. Москва, 2002]

Тематики

• электросвязь, основные понятия

EN

• return loss
• RL

окраска звука
Атрибут слухового ощущения, в определениях которого слушающий может судить о том, в какой степени различаются два звука, представленные аналогичным образом и имеющие одинаковую громкость, высоту тона и продолжительность. (МСЭ-Т P.10/ G.100).
[ http://www.iks-media.ru/glossary/index.html?glossid=2400324]

Тематики

• электросвязь, основные понятия

EN

• sound colour

поперечная дифференциальная защита
Защита, применяемая для цепей, соединенных параллельно, срабатывание которой зависит от несбалансированного распределения токов между ними.
[Разработка типовых структурных схем микропроцессорных устройств РЗА на объектах ОАО "ФКС ЕЭС". Пояснительная записка. Новосибирск 2006 г.]

EN

transverse differential protection
protection applied to parallel connected circuits and in which operation depends on unbalanced distribution of currents between them.
[IEV ref 448-14-17]

FR

protection différentielle transversale
protection pour circuits en parallèle, dont le fonctionnement dépend du déséquilibre des courants entre ces circuits
[IEV ref 448-14-17]

Поперечная дифференциальная токовая направленная защита линий

Защита применяется на параллельных линиях, имеющих одинаковое сопротивление и включенных на одну рабочую систему шин или на разные системы шин при включенном шиносоединительном выключателе. Для ее выполнения вторичные обмотки трансформаторов тока ТА защищаемых линий соединяются между собой разноименными зажимами (рис. 7.21). Параллельно вторичным обмоткам трансформаторов тока включаются токовый орган ТО и токовые обмотки органа направления мощности OHM.

Рис. 7.20. Упрощенная схема контроля исправности соединительных проводов дифференциальной токовой защиты линии

Токовый орган в схеме выполняет функцию пускового органа ПО, а орган направления мощности OHM служит для определения поврежденной линии. В зависимости от того, какая линия повреждена, OHM замыкает левый или правый контакт и подает импульс на отключение выключателя Q1 или Q2 соответственно.
Напряжение к OHM подводится от трансформаторов напряжения той системы шин, на которую включены параллельные линии.
Для двухстороннего отключения поврежденной линии с обеих сторон защищаемых цепей устанавливаются одинаковые комплекты защит.
Рассмотрим работу защиты, предположив для простоты, что параллельные линии имеют одностороннее питание.
При нормальном режиме работы и внешнем КЗ (точка К1 на рис. 7.22, а) вторичные токи I 1 и I 2 равны по значению и совпадают по фазе. Благодаря указанному выше соединению вторичных обмоток трансформаторов тока токи в обмотке ТО I p на подстанциях 1 и 2 близки к нулю и защиты не приходят в действие.

Рис. 7.21. Принципиальная схема поперечной токовой направленной защиты двух параллельных линий

При КЗ на одной из защищаемых линий (например, на линии в точке К2 на рис. 7.22, б) токи I 1 и I 2 не равны (I 1>I 2). На подстанции 1 ток в ТО I р=I 1-I 2>0, а на подстанции 2 I р=2I 2. Если I р>I сз, пусковые органы защит сработают и подведут оперативный ток к органам направления мощности, которые выявят поврежденную цепь и замкнут контакты на ее отключение.
При повреждении на линии вблизи шин подстанции (например, в точке КЗ на рис. 7.22, в) токи КЗ в параллельных линиях со стороны питания близки по значению и совпадают по фазе. В этом случае разница вторичных токов незначительна и может оказаться, что на подстанции 1 ток в ТО I р<I сз и защита не придет в действие. Однако имеются все условия для срабатывания защиты на подстанции 2, где I р=2I 1. После отключения выключателя поврежденной цепи на подстанции 2 ток в защите на подстанции 1 резко возрастет, и защита подействует на отключение выключателя линии W2. Такое поочередное действие защит называют каскадным, а зона, в которой I р<I сз, - зоной каскадного действия.
В случае двухстороннего питания параллельных линий защиты будут действовать аналогичным образом, отключая только повредившуюся цепь.
К недостаткам следует отнести наличие у защиты так называемой "мертвой" зоны по напряжению, когда при КЗ на линии у шин подстанции напряжение, подводимое к органу направления мощности, близко к нулю и защита отказывает в действии. Протяженность мертвой зоны невелика, и отказы защит в действии по этой причине крайне редки.
В эксплуатации отмечены случаи излишнего срабатывания защиты. При обрыве провода с односторонним КЗ на землю (рис. 7.23) защита излишне отключала выключатель Q2 исправной линии, поскольку мощность КЗ в ней была направлена от шин, а в поврежденной линии ток отсутствовал.
Отметим характерные особенности защиты. На рис. 7.21 оперативный ток к защите подводится через два вспомогательных последовательно включенных контакта выключателей Q1 и Q2. Эти вспомогательные контакты при отключении любого выключателя (Q1 или Q2) автоматически разрывают цепь оперативного тока и выводят защиту из работы для предотвращения неправильного ее действия в следующих случаях:
- при КЗ на линии, например W1, и отключении выключателя Q1 раньше Q3 (в промежуток времени между отключения ми обоих выключателей линии W1 на подстанции 1 создадутся условия для отключения неповрежденной линии W2);
- в нормальном режиме работы при плановом отключении выключателей одной из линий защита превратится в максимальную токовую направленную защиту мгновенного действия и может неправильно отключить выключатель другой линии при внешнем КЗ.
Подчеркнем в связи со сказанным, что перед плановым отключением одной из параллельных линий (например, со стороны подстанции 2) предварительно следует отключить защиту накладками SX1 и SX2 на подстанции 1, так как при включенном положении выключателей на подстанции 1 защита на этой подстанции автоматически из работы не выводится и при внешнем КЗ отключит выключатель линии, находящейся под нагрузкой.
Когда одна из параллельных линий находится под нагрузкой, а другая опробуется напряжением (или включена под напряжение), накладки на защите должны находиться в положении "Отключение" - на линии, опробуемой напряжением, "Сигнал" - на линии, находящейся под нагрузкой. При таком положении накладок защита подействует на отключение опробуемой напряжением линии, если в момент подачи напряжения на ней возникнет КЗ.

Рис. 7.22. Распределение тока в схемах поперечных токовых направленных защит при КЗ:
а - во внешней сети; б - в зоне действия защиты; в - в зоне каскадного действия; КД - зона каскадного действия

Рис. 7.23. Срабатывание защиты при обрыве провода линии с односторонним КЗ на землю

При обслуживании защит необходимо проверять исправность цепей напряжения, подключенных к OHM, так как в случае их обрыва к зажимам OHM будет подведено искаженное по фазе и значению напряжение, вследствие чего он может неправильно сработать при КЗ. Если быстро восстановить нормальное питание OHM не удастся, защиту необходимо вывести из работы.

[ http://leg.co.ua/knigi/raznoe/obsluzhivanie-ustroystv-releynoy-zaschity-i-avtomatiki-6.html]

Тематики

• релейная защита

EN

• transverse differential protection

DE

• Querdifferentialschutz, m

FR

• protection différentielle transversale

тембр
Определение, обычно используемое в психоакустике. Тембр - это атрибут слухового ощущения, в определениях которого слушающий может судить о том, в какой степени различаются два звука, представленные аналогичным образом и имеющие одинаковую громкость, высоту тона и продолжительность. Тембр зависит в первую очередь от спектра входного сигнала, но в то же время и от формы сигнала, звукового давления, размещения частоты спектра и временных характеристик входного сигнала (МСЭ-Т P.10/ G.100).
[ http://www.iks-media.ru/glossary/index.html?glossid=2400324]

Тематики

• электросвязь, основные понятия

EN

• timbre

универсальное моторное масло
Моторное масло, которое одновременно относится к двум сериям номеров, обозначающих сорта масел в зависимости от вязкости по классификации sae, вязкость одной серии определена при низкой температуре (номер перед буквой w), а вязкость другой - при высокой температуре, при условии, чтобы эти два номера не были одинаковыми или не являлись последовательными числами, а разница между ними составляла, по меньшей мере, 15 единиц.
Примеры: 5w – 20 10w - 30 или 10w – 40 (но не 10w – 20) 20w - 40 или 20w – 50 (но не 20w - 20 или 20w – 30).
Примечание
Общество инженеров-автомобилестроителей США (SAE) установило четыре серии номеров сортов масел в зависимости от их вязкости. Две из этих серий - одна, определенная при низкой температуре и охватывающая номера от SAE 0 w (минимальная вязкость) до SAE 25 w (максимальная вязкость), и другая, определенная при высокой температуре и охватывающая номера от SAE 20 до sae 50, - применимы к моторным маслам. Две другие серии применимы к трансмиссионным маслам и не образуют непрерывных серий номеров с сериями для моторных масел. Они охватывают номера от SAE 70 w до SAE 85 w при низкой температуре и от SAE 90 до SAE 250 при температуре 100 °C аналогичным образом.
[СТ РК ИСО 1998-1-2004 (ИСО 1998-1:1998, IDT)]

Тематики

• нефтепродукты

EN

• multigrade engine oil

экономическая система
—
[ http://www.eionet.europa.eu/gemet/alphabetic?langcode=en]

экономическая система
1. Часть системы более высокого порядка — социально-экономической системы. Это сложная, вероятностная, динамическая система, охватывающая процессы производства, обмена, распределения и потребления материальных благ. Как всякая сложная система, она должна рассматриваться в разных аспектах. Если рассматривать ее с точки зрения материально-производственной, то ее входом являются материально-вещественные потоки природных и производственных ресурсов, выходом — материально-вещественные потоки предметов потребления, оборонной продукции, продукции, предназначенной для накопления и возмещения, товаров для экспорта, а также отходов производства. В социально-экономическом аспекте ее входом являются определенные производственные отношения людей в обществе, выходом — воспроизведенные и развитые системой производственные отношения. Э.с. может рассматриваться и как сложная информационная система, преобразующая информацию (опыт и знания людей) в новую информацию — новое знание. Э.с. относится к классу кибернетических систем, т.е. систем с управлением (см. Управление экономической системой). Она характеризуется многоступенчатой иерархической структурой, причем отдельные звенья (уровни иерархии) являются также сложными, вероятностными и динамическими системами с управлением, обладающими определенной самостоятельностью и возможностями к саморегулированию. С точки зрения информационной Э.с. в самой общей форме представлена на схеме рис. Э.2. Рис. Э.2 Экономическая система, 1 Пояснений здесь требуют, очевидно, понятия, относящиеся к правой части схемы: способы оценки результирующего состояния системы (блок X) через шкалы предпочтений W, U1, …, Un. Требуется также проследить их связи с понятиями блока Э, и частично — с блоками принятия решений, поскольку результаты функционирования экономики по обратной связи влияют и на принятие решений, на управление ею. Рассматривая шкалы предпочтений U1, …, Un проследим следующее различие: часть локальных звеньев (например, социальных групп) принимает экономические решения, другая же часть по тем или иным причинам решений не принимает, либо принимает, но они не сказываются на результатах X. Обратные связи к A очевидны, а к D1, …, Dn существенно зависят от распределения конечного результата X. Возможны различные сочетания и взаимоотношения шкал предпочтений в зависимости от организации хозяйственного механизма: от полного cовпадения (когда шкалы U1, …, Un производны от W или наоборот, т.е. все интересы в обществе взаимосвязаны и однонаправленны) до расхождения направленности (когда, например, отдельно взятому экономическому субъекту (фирме и пр.) выгодно именно то, что ухудшает результирующие показатели X общества в целом). Возможны и промежуточные варианты, когда часть шкал, предположим U1,.., Uk, направлены в соответствии с W, а другие: Uk+1, …, Un направлены иначе. Из этой схемы очевидны условия, приводящие к наилучшим результатам функционирования экономической системы, т.е. к ее оптимизации. В учебной литературе, объясняющей функционирование Э.с. чрезвычайно распространены схемы кругооборота потоков товаров и услуг между населением и фирмами, уравновешиваемых потоками денежных платежей, осуществляемых в обмен на эти товары и услуги. Например, показанная на рис. Э.3. схема кругооборота факторов (ресурсов) и продуктов в экономике. Аналогично строятся диаграммы кругооборота стоимости (ценообразования), кругооборота денег в экономике и др. 2. В экономико-математической литературе термином “Э.с.” часто обозначают абстрактную конструкцию, упрощенно отражающую основные черты реальной экономической системы — т.е. ее модель. Таковы, например, закрытая модель экономики (содержащая две подмодели: модель производственной сферы и модель сферы потребления) или «модель чистых обменов» — модель системы потребителей (вне производства), которые обмениваются имеющимися у них продуктами. • В общем случае такие модели включают следующие компоненты: а) Пара векторов затрат ресурсов x и «выпусков» продуктов — y, компоненты которых представляют собой интенсивности потоков каждого ресурса и продукта. Такую пару (x, y) принято называть технологическим способом, технологией или производственным процессом, вектор y — вектором валовых выпусков, вектор z = y — x вектором чистых выпусков. б) Система экономических объектов — производителей pi, каждый из которых характеризуется своим технологическим множеством, т.е. множеством возможных для него технологических способов. Совокупность состояний всех элементов pi (i = 1, …, N) принято называть состоянием производственной системы. Экономическое поведение элементов-производителей формулируется здесь как выбор производителем своего производственного процесса из множества технологически реализуемых процессов при имеющихся ограничениях и исходя из некоторого критерия выбора. Аналогичным образом в модели потребления присутствуют отдельные потребители qi или, что чаще, «совокупный потребитель» Q, вектор потребляемых продуктов, характеристики потребительского поведения. Здесь стандартной формой ограничения является бюджетное ограничение, а критерием — целевая функция потребления. Состоянием такой Э.с. называют совокупность состояний ее обеих подсистем — производственной и потребительской. Оперируя моделью изучают некоторые гипотетические характеристики экономики, например, условия ее сбалансированности. 3. Экономической системой называют любой частный экономический объект (часть экономики в смысле 1), подчеркивая его сложный системный характер. В этом смысле говорят о фирме, предприятии, регионе как экономической системе. См. также: Оптимальное функционирование экономической системы, Управление экономической системой, Функционирование экономической системы. Рис. Э.2 Экономическая система, I Z- неуправляемые факторы A – центральный орган управления D1,…Dn — локальные органы управления(социальные группы, институты, организации и т.п. блоки принятия решений); Э – блок «структура и функционирование экономической системы»; Х – блок результирующих показателей состояния экономики; W – шкала предпочтений центрального органа управления относительно агрегатной целевой функции; U1,..Un - шкалы предпочтений локальных звеньев управления относительно своих целевых функций; О.С. обратная связь результатов функциионирования экономики с блоками принятия решений. Рис Э.3 Экономическая система, II
[ http://slovar-lopatnikov.ru/]

EN

economic system
Organized sets of procedures used within or between communities to govern the production and distribution of goods and services. (Source: TEA)
[http://www.eionet.europa.eu/gemet/alphabetic?langcode=en]

Тематики

• охрана окружающей среды
• экономика

EN

• economic system

DE

• Wirtschaftssystem

FR

• systčme économique

явление электрической дуги
-
[Интент]

Параллельные тексты EN-RU

Electric arc phenomenon

The electric arc is a phenomenon which takes place as a consequence of a discharge which occurs when the voltage between two points exceeds the insulating strength limit of the interposed gas; then, in the presence of suitable conditions, a plasma is generated which carries the electric current till the opening of the protective device on the supply side.

Gases, which are good insulating means under normal conditions, may become current conductors in consequence of a change in their chemical-physical properties due to a temperature rise or to other external factors.

To understand how an electrical arc originates, reference can be made to what happens when a circuit opens or closes.

During the opening phase of an electric circuit the contacts of the protective device start to separate thus offering to the current a gradually decreasing section; therefore the current meets growing resistance with a consequent rise in the temperature.

As soon as the contacts start to separate, the voltage applied to the circuit exceeds the dielectric strength of the air, causing its perforation through a discharge.

The high temperature causes the ionization of the surrounding air which keeps the current circulating in the form of electrical arc. Besides thermal ionization, there is also an electron emission from the cathode due to the thermionic effect; the ions formed in the gas due to the very high temperature are accelerated by the electric field, strike the cathode, release energy in the collision thus causing a localized heating which generates electron emission.

The electrical arc lasts till the voltage at its ends supplies the energy sufficient to compensate for the quantity of heat dissipated and to maintain the suitable conditions of temperature. If the arc is elongated and cooled, the conditions necessary for its maintenance lack and it extinguishes.

Analogously, an arc can originate also as a consequence of a short-circuit between phases. A short-circuit is a low impedance connection between two conductors at different voltages.

The conducting element which constitutes the low impedance connection (e.g. a metallic tool forgotten on the busbars inside the enclosure, a wrong wiring or a body of an animal entered inside the enclosure), subject to the difference of potential is passed through by a current of generally high value, depending on the characteristics of the circuit.

The flow of the high fault current causes the overheating of the cables or of the circuit busbars, up to the melting of the conductors of lower section; as soon as the conductor melts, analogous conditions to those present during the circuit opening arise. At that point an arc starts which lasts either till the protective devices intervene or till the conditions necessary for its stability subsist.

The electric arc is characterized by an intense ionization of the gaseous means, by reduced drops of the anodic and cathodic voltage (10 V and 40 V respectively), by high or very high current density in the middle of the column (of the order of 102-103 up to 107 A/cm2), by very high temperatures (thousands of °C) always in the middle of the current column and – in low voltage - by a distance between the ends variable from some microns to some centimeters.

[ABB]

Явление электрической дуги

Электрическая дуга между двумя электродами в газе представляет собой физическое явление, возникающее в тот момент, когда напряжения между двумя электродами превышает значение электрической прочности изоляции данного газа.
При наличии подходящих условий образуется плазма, по которой протекает электрический ток. Ток будет протекать до тех пор, пока на стороне электропитания не сработает защитное устройство.

Газы, являющиеся хорошим изолятором, при нормальных условиях, могут стать проводником в результате изменения их физико-химических свойств, которые могут произойти вследствие увеличения температуры или в результате воздействия каких-либо иных внешних факторов.

Для того чтобы понять механизм возникновения электрической дуги, следует рассмотреть, что происходит при размыкании или замыкании электрической цепи.

При размыкании электрической цепи контакты защитного устройства начинают расходиться, в результате чего постепенно уменьшается сечение контактной поверхности, через которую протекает ток.
Сопротивление электрической цепи возрастает, что приводит к увеличению температуры.

Как только контакты начнут отходить один от другого, приложенное напряжение превысит электрическую прочность воздуха, что вызовет электрический пробой.

Высокая температура приведет к ионизации воздуха, которая обеспечит протекание электрического тока по проводнику, представляющему собой электрическую дугу. Кроме термической ионизации молекул воздуха происходит также эмиссия электронов с катода, вызванная термоэлектронным эффектом. Образующиеся под воздействием очень высокой температуры ионы ускоряются в электрическом поле и бомбардируют катод. Высвобождающаяся, в результате столкновения энергия, вызывает локальный нагрев, который, в свою очередь, приводит к эмиссии электронов.

Электрическая дуга длится до тех пор, пока напряжение на ее концах обеспечивает поступление энергии, достаточной для компенсации выделяющегося тепла и для сохранения условий поддержания высокой температуры. Если дуга вытягивается и охлаждается, то условия, необходимые для ее поддержания, исчезают и дуга гаснет.

Аналогичным образом возникает дуга в результате короткого замыкания электрической цепи. Короткое замыкание представляет собой низкоомное соединение двух проводников, находящихся под разными потенциалами.

Проводящий элемент с малым сопротивлением, например, металлический инструмент, забытый на шинах внутри комплектного устройства, ошибка в электромонтаже или тело животного, случайно попавшего в комплектное устройство, может соединить элементы, находящиеся под разными потенциалами, в результате чего через низкоомное соединение потечет электрический ток, значение которого определяется параметрами образовавшейся короткозамкнутой цепи.

Протекание большого тока короткого замыкания вызывает перегрев кабелей или шин, который может привести к расплавлению проводников с меньшим сечением. Как только проводник расплавится, возникает ситуация, аналогичная размыканию электрической цепи. Т. е. в момент размыкания возникает дуга, которая длится либо до срабатывания защитного устройства, либо до тех пор, пока существуют условия, обеспечивающие её стабильность.

Электрическая дуга характеризуется интенсивной ионизацией газов, что приводит к падению анодного и катодного напряжений (на 10 и 40 В соответственно), высокой или очень высокой плотностью тока в середине плазменного шнура (от 102-103 до 107 А/см2), очень высокой температурой (сотни градусов Цельсия) всегда в середине плазменного шнура и низкому падению напряжения при расстоянии между концами дуги от нескольких микрон до нескольких сантиметров.

[Перевод Интент]

Тематики

• НКУ (шкафы, пульты,...)

EN

• electric arc phenomenon

52. Энергетический спектр ионизирующих частиц

D.    Strahlungsenergiespekrum

E.    Energy radiatoin spectrum

F.    Spectre de rayonnement ener-gёtique

Распределение ионизирующих частиц но энергии.

Примечание. Аналогичным образом строят определения временного и пространственного спектров ионизирующих частиц

Источник: ГОСТ 15484-81: Излучения ионизирующие и их измерения. Термины и определения оригинал документа

нормальная работа
Условия, при которых прибор работает в соответствии с нормальной эксплуатацией, когда прибор подсоединен к сети питания.
[ ГОСТ Р 52161. 1-2004 ( МЭК 60335-1: 2001)]

EN

normal operation
conditions under which the appliance is operated in normal use when it is connected to the supply mains
[IEC 60335-1, ed. 4.0 (2001-05)]

FR

conditions de fonctionnement normal
conditions dans lesquelles l'appareil est mis en fonctionnement en usage normal lorsqu’il est raccordé au réseau d'alimentation
[IEC 60335-1, ed. 4.0 (2001-05)]

Тематики

• прибор электрический

EN

• normal operation

FR

• conditions de fonctionnement normal

нормальная работа (normal operation): Работа нагревательного блока после установки в здании в соответствии с инструкциями.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.96-2006: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.96. Частные требования для гибких листовых нагревательных элементов для обогрева жилых помещений оригинал документа

нормальная работа (normal operation): Работа прибора, как установлено в следующих абзацах.

Примечание - Приборы, не упомянутые ниже, но которые тем не менее могут выполнять одну из функций приготовления пищи, работают, как определено для этой функции, насколько это возможно.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.9-2006: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.9. Частные требования для грилей, тостеров и аналогичных переносных приборов для приготовления пищи оригинал документа

нормальная работа (normal operation): Работа прибора, как установлено в 3.1.9.101 - 3.1.9.107.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.6-2006: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.6. Частные требования для стационарных кухонных плит, конфорочных панелей, духовых шкафов и аналогичных приборов оригинал документа

нормальная работа (normal operation): Работа прибора при следующих условиях.

Прибор работаете максимальным количеством воды, для которого он сконструирован, без использования детергентов или ополаскивающих средств, без посуды или столовых приборов. Если очевидно, что при загрузке прибора результаты испытаний будут иными, испытания проводят при загрузке максимальным количеством посуды и столовых приборов, установленным в инструкциях.

Примечание 101 - Посуда и столовые приборы, используемые при испытании, - по ГОСТ 30147.

Воду подают под любым давлением в пределах, установленных в инструкциях, температура воды на входе должна быть:

плюс (60 ± 5) °С или равной установленной в инструкциях (если она выше указанной) - для входных отверстий, предназначенных для подачи только горячей воды;

плюс (15 ± 5) °С - для входных отверстий, предназначенных для подачи только холодной воды.

Если прибор имеет ввод, предназначенный для подачи как холодной, так и горячей воды, температура при испытаниях должна быть наиболее неблагоприятной.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.5-2005: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.5. Частные требования для посудомоечных машин оригинал документа

нормальная работа (normal operation): Работа прибора при следующих условиях.

Прибор работает при номинальном напряжении непрерывно с входным отверстием для воздуха, отрегулированным на потребляемую мощность Р_т, измеренную после 20 с работы. При необходимости через 3 мин проводят окончательное регулирование отверстия.

Потребляемую мощность Р_трассчитывают по формуле

P_m = 0,5×(P_f + P_i),

где P_f - мощность, потребляемая прибором, работающим в течение 3 мин с открытым входным отверстием для воздуха, в ваттах. Любое устройство, используемое для обеспечения циркуляции охлаждающего двигатель воздуха в случае блокирования главного входного отверстия, может работать обычным образом;

P_i - мощность, потребляемая прибором, работающим в течение следующих 20 с с полностью закрытым входным отверстием, в ваттах. Любое устройство, регулируемое без помощи инструмента и используемое для обеспечения циркуляции охлаждающего двигатель воздуха в случае блокирования главного входного отверстия, должно быть отключено.

Если прибор имеет маркировку диапазона номинальных напряжений, то его включают на напряжение, равное среднему значению диапазона напряжений при условии, что разность между предельными значениями диапазона не превышает 10 % среднего значения. Если эта разность превышает 10 %, прибор включают на напряжение, равное верхнему пределу диапазона.

Измерения проводят на приборе, имеющем чистый пылесборник и фильтр, при этом емкость для воды не должна быть заполнена. Если прибор предназначен для использования только со шлангом, съемные насадки и трубки удаляют, а шланг выпрямляют. Если шланг прибора является необязательным элементом, прибор работает без шланга.

Вращающиеся щетки и аналогичные устройства при работе не должны контактировать с какой-либо поверхностью. Чистящие головки, подсоединенные с помощью шланга, при работе не должны контактировать с какой-либо поверхностью.

Выходные отверстия прибора для присоединения необязательных элементов нагружают нагрузкой сопротивления, указанной в маркировке прибора.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.2-2005: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.2. Частные требования для пылесосов и водовсасывающих чистящих приборов оригинал документа

нормальная работа (normal operation): Работа прибора при следующих условиях.

Машины для обработки полов работают непрерывно, совершая возвратно-поступательные движения со скоростью 15 циклов в минуту на полированной стальной плите на расстояние 1 м. Прибор оснащен щетками для пола с твердой поверхностью в соответствии с инструкциями.

Примечание 101 - Нагрев стальной плиты не допускается. Можно использовать принудительное охлаждение, но при этом необходимо гарантировать, что циркуляция воздуха не влияет на превышение температуры, значение которого определяют.

Машины для щелочной обработки полов работают на необработанных гладких сосновых досках толщиной 25 мм, шириной приблизительно 100 мм, закрепленных внутри на дне металлического поддона. Машина для щелочной обработки совершает возвратно-поступательные движения со скоростью 15 циклов в минуту на расстояние 1 м.

Машины для чистки ковров шампунем работают на ковре, закрепленном внутри на дне металлического поддона, который наполнен водой до уровня приблизительно 3 мм над поверхностью ковра. Ковер изготовлен из нейлоновых волокон высотой ворса приблизительно 6 мм. Машина для чистки шампунем совершает возвратно-поступательные движения со скоростью 10 циклов в минуту на расстояние 1 м.

Если машина для щелочной обработки полов или машина для чистки ковров шампунем снабжена системой распределения жидкости, поддон не заполняют водой, но систему распределения жидкости приводят в действие.

Машины для чистки драпировки шампунем работают без вращающихся щеток или аналогичных устройств, контактирующих с драпировкой или любой другой поверхностью. Всасывающие шланги располагают свободно вне прямой линии с входным отверстием. Система распределения жидкости работает с пустым резервуаром.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.10-2005: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.10. Частные требования для машин для обработки полов и машин для влажной чистки оригинал документа

нормальная работа (normal operation): Работа прибора при следующих условиях.

Прибор, работающий с неглубокой кастрюлей диаметром 150 мм, которая наполнена водой на высоту не менее 25 мм, устанавливают на горячую поверхность. Если приборы поставляются с сосудами или это установлено в инструкциях, сосуды используют взамен кастрюли.

Прибор работает без кастрюли, если это условие является более неблагоприятным.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.12-2005: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.12. Частные требования для мармитов и аналогичных приборов оригинал документа

нормальная работа (normal operation): Работа прибора при следующих условиях.

Прибор работает заполненный текстильным материалом массой в сухом состоянии, равной максимальной массе, установленной в инструкциях.

Текстильный материал представляет собой предварительно постиранные, подрубленные двойным швом хлопчатобумажные простыни размером приблизительно 70´70 см, удельной массой в сухом состоянии от 140 до 175 г/м².

Текстильный материал замачивают в воде, имеющей температуру (25 ± 5) °С и массу, равную массе текстильного материала.

Если функция сушки может автоматически следовать за функцией стирки в стиральной машине, прибор не загружают отдельно. Прибор работает с максимальным количеством текстильного материала, установленным в инструкциях для комбинированного цикла стирки - сушки.

Примечание 101 - Хлопок, в котором содержание влаги не превышает 10 %, рассматривают как находящийся в сухом состоянии.

Хлопок кондиционируют 24 ч в спокойном воздухе при температуре (20 ± 2) °С, относительной влажности от 60 % до 70 % и атмосферном давлении от 860 до 1060 мбар, с содержанием воды приблизительно 7 %.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.11-2005: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.11. Частные требования для барабанных сушилок оригинал документа

нормальная работа (normal operation): Работа прибора после его установки в соответствии с инструкциями и заполнения холодной водой.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.21-2006: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.21. Частные требования для аккумуляционных водонагревателей оригинал документа

нормальная работа (normal operation): Работа прибора в следующих условиях.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.24-2007: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.24. Частные требования к холодильным приборам, мороженицам и устройствам для производства льда оригинал документа

нормальная работа (normal operation): Работа прибора при следующих условиях.

Приборы работают без белья.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.44-2008: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.44. Частные требования к гладильным машинам оригинал документа

нормальная работа (normal operation): Работа прибора при следующих условиях.

Зарядные устройства батарей для зарядки батарей свинцово-кислотных аккумуляторов и другие зарядные устройства батарей, имеющие номинальный постоянный выходной ток не более 20 А, подсоединяют к цепи, как приведено на рисунке 101. Переменный резистор настраивают таким образом, чтобы ток в цепи был равен номинальному постоянному выходному току при питании зарядного устройства батарей номинальным напряжением.

U₁ - напряжение питания; U₂ - выходное напряжение; I₂ - выходной ток; A - амперметр; В - зарядное устройство батарей; V - вольтметр; R - переменный резистор;

где I_r - номинальный постоянный выходной ток, А;

р - коэффициент (для однополупериодного выпрямления р = 1; для двухполупериодного выпрямления р = 2);

f - частота питающей сети, Гц;

U_r - номинальное выходное напряжение постоянного тока, В.

Примечания

1 Конденсатор может иметь емкость, отличающуюся от рассчитанной на ± 20 %.

2 Конденсатор может быть предварительно заряжен до начала работы зарядного устройства батарей.

Рисунок 101 - Цепь для испытания зарядных устройств батарей

Если зарядный ток управляет процессом зарядки батареи, то переменный резистор и конденсатор заменяют разряженной батареей соответствующего типа и максимальной емкости, указанных в инструкциях.

Другие зарядные устройства батарей подсоединяют к разряженной батарее соответствующего типа и максимальной емкости, указанных в инструкциях.

Примечание 101 - Батареи считают разряженными, если:

- плотность электролита менее 1,16 - для батарей свинцово-кислотных аккумуляторов;

- напряжение каждого элемента менее 0,9 В - для батарей никель-кадмиевых аккумуляторов.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.29-2007: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.29. Частные требования для зарядных устройств батарей оригинал документа

нормальная работа (normal operation): Работа прибора в сосуде, наполненном водой, на максимальной глубине погружения.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.74-2008: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.74. Частные требования к переносным погружным нагревателям оригинал документа

нормальная работа (normal operation): Работа прибора при следующих условиях.

Текстильные изделия располагают на вешалках или перекладинах в соответствии с инструкциями. Текстильные изделия представляют собой предварительно выстиранные хлопчатобумажные простыни с двойным подрубочным швом размером приблизительно 700×700 мм, массой от 140 до 175 г/м², определенной в сухом состоянии.

Четыре слоя текстильного изделия используют для приборов, имеющих нагреваемую поверхность, на которую для высушивания помещают текстильное изделие. Один слой используют для приборов, в которых текстильное изделие высушивается потоком теплого воздуха.

Примечание 101 - В случае возникновения сомнений хлопчатобумажные простыни подвергают кондиционированию в течение не менее 24 ч при температуре (20 ± 5) °С и относительной влажности (60 ± 5) %.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.43-2008: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.43. Частные требования к сушилкам для одежды и перекладинам для полотенец оригинал документа

нормальная работа (normal operation): Работа прибора, постоянно подключенного к воде, поток которой отрегулирован таким образом, чтобы температура на выходе достигала максимального значения без срабатывания термовыключателя.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.35-2008: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.35. Частные требования к проточным водонагревателям оригинал документа

нормальная работа (normal operation): Работа прибора при следующих условиях. Насос работает при нулевом давлении жидкости на входе, в режиме работы между минимальным и максимальным напором, таким образом, чтобы достигалась наибольшая потребляемая мощность.

Примечание 101 - Напор измеряют между входным и выходным отверстиями.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.41-2008: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.41. Частные требования к насосам оригинал документа

нормальная работа (normal operation): Работа прибора при следующих условиях.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.23-2007: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.23. Частные требования для приборов по уходу за кожей и волосами оригинал документа

нормальная работа (normal operation): Работа прибора при следующих условиях.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.32-2008: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.32. Частные требования к массажным приборам оригинал документа

нормальная работа (normal operation): Работа прибора при следующих условиях.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.60-2011: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.60. Частные требования к вихревым ваннам и вихревым ваннам для СПА-салонов оригинал документа

нормальная работа (normal operation): Работа прибора в том виде, в каком он был поставлен изготовителем, или с закороченной выходной цепью высокого напряжения в зависимости от того, что наиболее неблагоприятно.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.65-2008: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.65. Частные требования к приборам для очистки воздуха оригинал документа

нормальная работа (normal operation): Работа приборов при следующих условиях.

Приборы с подставкой работают на подставке, если не указано иное.

Другие приборы работают в соответствии с инструкциями, если не указано иное.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.45-2008: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.45. Частные требования к переносным нагревательным инструментам и аналогичным приборам оригинал документа

нормальная работа (normal operation): Работа циркуляционного насоса с давлением воды и скоростью потока, отрегулированными в установленных пределах так, чтобы достигалась максимальная потребляемая мощность.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.51-2008: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.51. Частные требования к стационарным циркуляционным насосам для отопительных систем и систем водоснабжения оригинал документа

нормальная работа (normal operation): Работа прибора при следующих условиях:

- выходная цепь закорочена;

- решетки расположены на максимальном расстоянии, достаточном для поддержания дуги, прибор работает циклами; цикл состоит из 1 с работы и 2 с паузы;

- к решеткам подключена активная нагрузка, которая обеспечивает получение максимального тока.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.59-2008: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.59. Частные требования к приборам для уничтожения насекомых оригинал документа

нормальная работа (normal operation): Работа прибора при следующих условиях.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.17-2009: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.17. Частные требования к одеялам, подушкам, одежде и аналогичным гибким нагревательным приборам оригинал документа

4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

Таблица 4

Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

Весы аналитические.

Весы торсионные типа ВТ-500.

Ступка и пестик из органического стекла.

Бокс из органического стекла.

Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

Чашки платиновые.

Станок для заточки графитовых электродов.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

Олова двуокись, ч. д. а.

Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

Проявитель:

метол........................................................................................ 2,2 г

натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

Фиксаж:

тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

4.2.2. Приготовление буферной смеси

Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см³ спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

Таблица 5

4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4. Проведение анализа

4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

4.2.4.3. Определение меди

Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4.4. Обработка результатов

В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента S_л+ф (табл. 6) и близлежащего фона S_ф и вычисляют разность почернений DS = S_л+a - S_ф.

Таблица 6

По трем параллельным значениям DS₁, DS₂, DS₃, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .

От полученных средних значений  переходят к значениям  с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

Используя значения lg C и  для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям  для пробы определяют содержание примеси в пробе.

Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

Таблица 7

Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

4.2.4.5. Контроль правильности результатов

Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(I_л/I_ф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота заточенной части....................... 10

диаметр заточенной части.................... 4,0

глубина кратера...................................... 3,8

диаметр кратера..................................... 2,5

Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

Никеля (II) закись, ч. д. а.

Алюминия (III) окись, х. ч.

Магния (II), ч. д. а.

Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

Олова (IV) окись, ч. д. а.

Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см³ воды, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

4.3.1.2. Проведение анализа

Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

В кассету спектрографа помещают:

в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

межэлектродный промежуток............. 2 мм

экспозиция............................................. (40 ± 3) с

щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

4.3.1.3. Обработка результатов

В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента S_л+ф(табл. 7в) и близлежащего фона S_ф и вычисляют разность почернений DS = S_л+ф - S_ф.

По трем значениям DS₁, DS₂, DS₃, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(I_л/I_ф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

Таблица 7а

Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(I_л/I_ф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(I_л/I_ф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

Таблица 7б

Таблица 7в

Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

Таблица 7г

Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Эксикаторы.

Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота «рюмки»...................... 5

глубина кратера...................... 3

диаметр кратера...................... 4

диаметр шейки........................ 3,5

высота шейки.......................... 3,5

Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

Сурьмы (III) окись, х. ч.

Свинец хлористый.

Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см³, воронки.

Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см³ воды, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

Таблица 7д

находят значения lg(I_л/I_ф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(I_л/I_ф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = S_л - S_cи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

Таблица 7е

Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

Таблица 7ж

Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы аналитические.

Таблица 7з

Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см³.

Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см³.

Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм³ и 1,4 моль/дм³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм³.

Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм³ и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм³. Для приготовления 5 дм³ раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см³ раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм³, 1175 см³ раствора серной кислоты 5 моль/дм³, 3580 см³ дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм³, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм³ воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.3.3.2. Подготовка к измерению

4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм³: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см³ концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см³ азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см³. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, в которую предварительно помещают 250 см³ дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см³ отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см³ основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см³, добавляют 56,0 см³ раствора серной кислоты 5 моль/дм³, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см³ рабочего раствора 2,0 мкг/см³ и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ рабочего раствора 20,0 мкг/см³. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм³ (2,8 н) до 10,0 см³, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см³ раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм³, 25,0 см³ толуола, добавляют из бюретки 11,0 см³ раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см³ экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин^-1.

Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λ_max = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

4.3.3.3. Проведение измерений

Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см³ концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см³ азотной кислоты и 8,0 см³ концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см³ и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см³, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм³ до 10,0 см³, добавляют 1,5 см³ раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм³ и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см³ толуола, 11,0 см³ раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см³ отмывают. Добавляют 10,5 см³ раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см³ раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см³ вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см³ экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

4.3.3.4. Обработка результатов

Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

m₁- масса навески пробы, г;

a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см³;

V - объем мерной колбы, равный 100 см³;

1,221 - коэффициент пересчета.

За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

4.3.3.5. Контроль правильности анализа

Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

Таблица 7и

Суммарное содержание тантала (Х₁) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

где Х_ан - массовая доля тантала в пробе, %;

m₁- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

m₂- масса навески пробы, г.

Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х₁и результата анализа пробы с добавкой не превышает

где d₁- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

d₂- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа