азотнокислое+серебро

6.3 Определение содержания серы в пересчете на SO₃

6.3.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные, имеющие погрешность взвешивания ±0,0002 г.

Электропечь с автоматическим регулированием температуры, обеспечивающая температуру нагрева (800±20) °С.

Баня водяная.

Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Метиловый красный по ТУ 6-09-5169, раствор с массовой долей 0,1 % в этиловом спирте с массовой долей 60 %.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10 %.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 10 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 1 %.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

6.3.2 Для определения серы используют лабораторную пробу, приготовленную для определения модуля кислотности.

6.3.3 Проведение анализа

Навеску массой 1-1,5 г помещают в фарфоровую чашку и вливают в нее 25 мл смеси соляной и азотной кислот (3:1). Смоченную навеску выпаривают досуха на водяной бане, затем смачивают соляной кислотой и снова выпаривают. Смачивание и выпаривание производят 3-4 раза до полного удаления оксидов азота и запаха соляной кислоты. Затем остаток в чашке смачивают несколькими каплями соляной кислоты и накрывают часовым стеклом. Через 10 мин обрабатывают содержимое чашки 60 мл кипящей дистиллированной воды и, не отфильтровывая осадка, прибавляют 2-3 капли метилового красного и аммиака до пожелтения раствора. Раствор фильтруют через неплотный фильтр, а осадок промывают горячей водой до исчезновения реакции на ион хлора (проба с азотнокислым серебром). Подкисляют соляной кислотой до розовой окраски, прибавляют еще 1 мл соляной кислоты, нагревают раствор до кипения и быстро приливают 10 мл кипящего хлористого бария. Раствор кипятят несколько минут и оставляют на 12 ч. Затем фильтруют через двойной плотный фильтр (синяя лента).

Осадок промывают горячей водой до исчезновения реакции на ион хлора (проба с азотнокислым серебром) и прокаливают в открытом (предварительно прокаленном и взвешенном) фарфоровом тигле при температуре (800±20) °С до постоянной массы. Затем тигель с прокаленным осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

6.3.4 Обработка результатов

Массовую долю серы в пересчете на SO₃ в процентах вычисляют по формуле

,                                                       (5)

где m₅ - масса осадка сульфата бария, г;

0,343 - коэффициент пересчета сульфата бария на SO₃.

За результат определения массовой доли серы в пересчете на SO₃ принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений.

Абсолютное расхождение результатов параллельных определений не должно превышать 0,20 %.

6.4 Модуль кислотности и содержание серы допускается определять физико-химическими методами с применением аттестованных фотоэлектрокалориметров, спектрофотометров, атомноабсорбционных спектрофотометров, плазменных фотометров и др.

Источник: ГОСТ 18866-93: Щебень из доменного шлака для производства минеральной ваты. Технические условия оригинал документа