-
81 mdf
Определения стеков контактных площадок, используемых в P-CAD -
82 determining
определения глагол: -
83 test
1) исследование; испытание; тест, проба; опыт; анализ2) исследовать; испытывать; проверять; производить анализ3) реакция4) стат. критерийtest of prolongation of graft survival — ( прогностический) тест удлинения сроков выживаемости трансплантата
absorption test — абсорбционная проба, проба на поглощение
allergic test — аллергическая проба, аллерготест
antibody adsorption test — тест адсорбции антител (тест, основанный на специфической реакции антиген-антитело и предназначенный для определения концентрации любого из двух компонентов реакции)
antiglobulin test — реакция [проба] Кумбса, антиглобулиновый тест
antiglobulin consumption test — реакция поглощения антиглобулина, реакция Штеффена
antiglobulin-mediated agglutination test — реакция [проба] Кумбса, антиглобулиновый тест
antihyaluronidase test — антигиалуронидазный тест ( реакция нейтрализации для серодиагностики стрептококковых инфекций)
antinuclear factor test — проба на антиядерные антитела, антинуклеарный тест, АНФ-тест
Ascoli's test — реакция Асколи, проба с миостагмином ( термопреципитиновая кольцевая проба с сибиреязвенным антигеном)
autourine test — проба с внутрикожным введением аутологичной мочи, аутоуротест
Bachman's test — проба Бахмана (внутрикожный тест с аллергеном из трихинелл для диагностики трихинеллёзной инфекции)
bactericidal test — бактерицидный тест, проба на стерильность
band test — бэнд-тест (реакция иммунофлуоресценции в области контакта эпидермиса с дермой в биоптатах, полученных от больных красной волчанкой)
basophil adherence test — реакция прилипания базофилов, реакция адгезии базофилов
basophil degranulation test — тест [реакция] дегрануляции базофилов, тест [реакция] Шелли ( для выявления атопической реактивности in vitro)
Bass-Watkins test — проба Басса-Уоткинса ( реакция агглютинации на стекле для диагностики брюшного тифа)
bed-side test — 1) анализ у постели больного, прикроватная проба 2) гемат. карточная проба Элдона
Biken test — проба Бикена (модифицированная реакция иммунодиффузии по Илеку для определения продукции энтеротоксина)
blastogenesis test — реакция бласт-трансформации ( в смешанной культуре) лимфоцитов, РБТЛ
blood-bank test — скрининг донорского банка крови; массовое типирование групп крови
blood-sedimentation test — проба для определения скорости осаждения эритроцитов, СОЭ-тест
Bohr's test — инъекционная ( кожная) проба, проба Бора
bronchial provocation test — бронхоспастическая проба с аллергеном, бронхопровокационный аллерготест
Calmett's test — тест [проба] Кальметта (тест in vivo для обнаружения гиперчувстеительности замедленного типа при конъюнктивитах)
carbon clearance test — проба на выведение угольной пыли, карбон-клиренс тест ( метод оценки фагоцитарной активности in vivo)
Castellani's test — тест перекрёстной адсорбции ( при лептоспирозе), проба Кастеллани
cercarial agglutination test — реакция агглютинации с живыми трематодами, церкариальный агглютинационный тест
circumoval precipitin test — реакция кольцепреципитации, кольцепреципитиновый тест
cis-trans test — тест на цис-транс положение, цис-транс тест
cold antibody lysis test — скрининг-тест с охлаждением, реакция гемолиза на холоде ( для диагностики ночной пароксизмальной гемоглобинурии)
colloidal-gold test — реакция с коллоидным золотом, коллоидальный ауротест
color test — цветная реакция (напр. на белок); колориметрическая проба
comparative single intradermal tuberculin test — сравнительная одноэтапная внутрикожная проба с туберкулином
competitive antigen spot test — реакция конкурентного связывания иммобилизованного антигена (метод сравнительной оценки антигенсвязывающей способности двух или нескольких антисывороток)
complement-dependent microlymphocytotoxicity test — комплементзависимый микролимфоцитотоксический тест
complement fixation test — реакция связывания комплемента, реакция Борде-Жангу
complement lysis sensitivity test — скрининг-тест с охлаждением, реакция гемолиза на холоде ( для диагностики ночной пароксизмальной гемоглобинурии)
conditioned hemolysis test — реакция пассивного гемолиза (гемолитическая проба с использованием бараньих эритроцитов, нагруженных липополисахаридным антигеном)
conglutinin binding test — тест связывания конглютинина (реакция связывания конглютинина с фиксированным C3-компонентом комплемента для определения циркулирующих иммунных комплексов)
conjunctival exposure test — конъюнктивальный тест (проба для выявления немедленной гиперчувствительности конъюнктивы к аллергену)
contact-allergen skin test — кожно-аппликационная проба с аллергеном, кожно-аппликационный аллерготест
Coombs' test — реакция [проба] Кумбса, антиглобулиновый тест
C1q binding test — тест связывания C1q-субкомпонента комплемента (метод анализа циркулирующих иммунных комплексов, основанный на определении количества связанного C1q после его преципитации полиэтиленгликолем)
C1q deviation test — тест остаточного C1q-субкомпонента комплемента (метод анализа циркулирующих иммунных комплексов, основанный на определении фиксированного на сенсибилизированных эритроцитах не связавшегося с полиэтиленгликолем C1q-субкомпонента комплемента)
Crithidia test — ( иммунофлуоресцентный) тест на клетках Crithidia lucilia (метод определения аутоантител к ДНК у больных с системной красной волчанкой)
cross-immunization test — проба с родственным антигеном, проба на перекрёстную иммунологическую специфичность
crude test — грубая [предварительная] проба
cytolisis test — реакция цитолиза, цитолитический тест
delayed skin test — реакция ( кожной) гиперчувствительности замедленного типа
delayed-type hypersensitivity test — реакция ( кожной) гиперчувствительности замедленного типа
direct migration inhibition test — реакция прямого подавления миграции (напр. макрофагов)
DMI test — реакция прямого подавления миграции (напр. макрофагов)
double intradermal tuberculin test — двухэтапная внутрикожная проба с туберкулином, проба Стормонта
drop crossmatch test — «капельная» проба на совместимость
Ducrey's test — проба Дюкре (реакция немедленной гиперчувствительности в ответ на введение вакцины Ледерле против мягкого шанкра)
endo-staph test — эндостафиновая проба (серологическая проба с тейхоевой кислотой для диагностики стафилококковой инфекции)
enzyme test — проба с ферментом, энзимотест
enzyme-Coombs' test — антиглобулиновый тест с ферментативным усилением, иммуноферментная проба Кумбса
erythrocyte adherence test — реакция иммуноагглютинации эритроцитов, реакция иммунного прилипания эритроцитов
Field-Caspari test — тест для определения электрофоретической подвижности макрофагов, проба Фильда-Каспари
fluorescence treponemal antibody test — ( адсорбционный) тест с антитрепонемальными флуоресцирующими антителами
fragility test — проба на резистентность эритроцитов, тест для определения осмотической резистентности эритроцитов, эритроцит-резистентный тест
Franci's test — кожная проба Франци (реакция замедленной гиперчувствительности с капсульным полисахаридом пневмококка для оценки степени пневмококковой аллергизации)
free thyroxine index test — ( радиоиммунологический) тест для определения индекса свободного тироксина
FTA-ABS test — ( адсорбционный) тест с антитрепонемальными флуоресцирующими антителами
Geller's test — реакция Геллера (серологический метод обнаружения в сыворотке ревматоидных факторов с помощью реакции агглютинации бараньих эритроцитов)
Gruber's test — реакция Грубера (количественная агглютинационная проба для серодиагностики бактериальных инфекций с помищью типирующих сывороток)
hamster test — тест на ( облучённых) хомячках, хомячковый тест
Harbour's test — проба Подлячука-Харбоу ( реакция агглютинации для определения ревматоидных факторов)
Heaf's test — ( уколочная) проба Гиффа ( многоточечная туберкулиновая проба)
Heller's test — дифференциальный тест агглютинации, тест Хеллера
hemagglutination enhancement consumption test — реакция антителозависимой стимуляции гемагглютинации ( вирусов)
hemagglutination inhibition consumption test — реакция антителозависимого торможения гемагглютинации ( вирусов)
hemolysis test — проба на гемолиз, реакция гемолиза
hemolytic spot test — проба на гемолиз, реакция гемолиза
heterologous anti-immunoglobulin test — гетерологический антиглобулиновый тест, проба Кумбса с гетероантисывороткой
Hirst's test — проба Гирста ( реакция торможения гемагглютинации с вирус-специфической антисывороткой)
histamine liberation test — проба на освобождение гистамина, гистамин-рилизинг тест
homozygous typing cell test — тест типирования гомозиготными лимфоцитами, ТГЛ-тест
3H-proline release microcytotoxicity test — микроцитотоксический тест с радиоактивным пролином ( для определения активности естественных клеток-киллеров)
immunophagocytosis test — тест иммунного фагоцитоза, иммунофагоцитарный тест
indirect Coombs' test — непрямой антиглобулиновый тест, непрямая проба Кумбса ( реакция агглютинации для выявления неполных антител)
inhalational challenge test — ингаляторный [аэрозольный] провокационный тест ( на аллерген)
inoculation test — проба путём заражения, инокуляционная проба
interfacial precipitin test — реакция кольцепреципитации, кольцепреципитиновый тест
intragel cross-absorption test — иммунодиффузионная проба на перекрёстную специфичность ( антигена или антитела)
intraleukocyte killing test — тест внутрилейкоцитарного умерщвления бактерий (для оценки in vitro резистентности, связанной с функцией гранулоцитов)
intraperitoneal inoculation test — проба с внутрибрюшинным заражением, перитонеально-инокуляционный тест ( метод оценки эффективности вакцины в эксперименте)
Isojima's immobilization test — иммобилизационная проба Изодзимы ( реакция иммобилизации сперматозоидов с антиспермальными антителами)
Jensen's test — проба Йенсена, внутрикожная проба Йенсена на кроликах ( реакция нейтрализации in vivo дифтерийного антитоксина)
jet-gun test — инъекционная ( кожная) проба
Kahn's test — реакция Кана, осадочная [цитохолевая] реакция Кана ( реакция флокуляции на холоде с трепонемальным антигеном)
Kleinhauer's test — проба Клейнхауера (серологическая проба для оценки иммунной проницаемости трансплацентарного барьера путём анализа иммуноглобулинов в кровотоке плода и матери)
Kveim-Siltzbach test — ( кожная) проба Квейма-Силцбаша ( реакция кожной гиперчувствительности для диагностики саркоидоза)
Lancefield's precipitation test — реакция кольцепреципитации по Ланцефильду ( серологический метод классификации стафилококков)
latex allergosorbent test — латексный аллергосорбентный тест, аллергосорбентный тест на частицах латекса
latex fixation test — реакция [тест] латекс-агглютинации, латекс-иммобилизационный тест ( реакция иммобилизации антигена или антител на частицах латекса)
Lee-Davidsohn test — проба [тест] Ли-Дэвидсона (агглютинационная проба при мононуклеозе с использованием эритроцитов лошади в целях повышения чувствительности серологического анализа)
loose-body test — тест высвобождения волчаночных клеток, LEC-рилизинг тест
beta-lysin disk test — дисковая проба с beta-лизином, beta-лизиновый диск-тест (гемолитический тест на стрептококк группы B с использованием дискообразных подложек, импрегнированных стрептококковым beta-лизином)
macrophage electrophoretic mobility test — тест для определения электрофоретической подвижности макрофагов, проба Фильда-Каспари
macrophage membrane potential test — ( микроэлектродный) тест для определения трансмембранного потенциала макрофагов
macrospermagglutination test — тест макроспермагглютинации, проба Франклина-Дюке
major crossmatch test — основной тест на совместимость ( с сывороткой реципиента и эритроцитами донора)
Mantoux test — реакция [проба] Манту
Martin-Pettite test — реакция агглютинации-лизиса ( при лептоспирозе), реакция Мартина-Петти
mercaptoethanol agglutination test — реакция агглютинации с меркаптоэтанолом ( для серодиагностики бруцеллёза)
microdroplet-lymphocytotoxicity test — лимфоцитотоксический микротест, тест Терасаки
microlymphocytotoxicity test — лимфоцитотоксический микротест, тест Терасаки
microtiter vibriocidal antibody test — микропроба на вибриоцидные антитела ( метод серодиагностики холерного вибриона)
Middlebrook-Dubo test — проба Миддлбрука-Дюбо (реакция пассивной агглютинации с иммобилизованным на эритроцитах полисахаридом туберкулёзной палочки)
milk-ring test — реакция агглютинации с молочной сывороткой ( серодиагностический тест на бруцеллёз)
minor crossmatch test — вспомогательный тест на совместимость ( с сывороткой донора и эритроцитами реципиента)
mirror absorption test — реакция взаимоабсорбции ( проба для сравнения специфичности двух пар антиген-антитело)
mitogen-stimulation test — проба со стимуляцией митогеном, реакция митогензависимой пролиферации ( тест на митогениндуцированную пролиферацию клеток в смешанной культуре лимфоцитов); реакция смешанной культуры лимфоцитов, СКЛ-реакция
mixed lymphocyte culture test — реакция смешанной культуры лимфоцитов, СКЛ-реакция
MLC test — реакция смешанной культуры лимфоцитов, СКЛ-реакция
Montenegro's test — проба Монтенегро ( реакция замедленной гиперчувствительности при южноафриканском лейшманиозе)
Nelson-Mayer test — реакция иммобилизации бледных трепонем, РИБТ
nitroblue tetrazolium slide test — проба на стекле с нитросиним тетразолием ( для оценки степени завершённости фагоцитоза форболмиристатацетата)
Oehlecker's test — биологическая проба на совместимость, проба Элеккера
open patch test — накожная скарификационная проба ( с аллергеном), кожно-аппликационная проба
oral provocation test — пероральная проба с аллергеном, провокационная проба с пероральным приёмом аллергена
panel test — ( иммунологический) скрининг-тест, панель-тест ( с использованием панели зондов)
Pangborn's test — кардиолипиновый тест, проба Пенгборна ( при сифилисе)
parentage test — тест по установлению или исключению отцовства
passive transfer skin test — реакция Прауснитц-Кюстнера ( реакция переноса пассивной кожной анафилаксии)
Paul-Bunnell-Davidsohn differential absorption test — тест дифференциальной абсорбции по Паулю-Буннеллю-Дэвидсону (агглютинационный тест при мононуклеозе для дифференциального определения гетерофильных антител, антител к гаптену Форссмана и реагинов)
PCR test — ( блот-гибридизационный) тест с полимеразным усилением (для диагностики напр. СПИДа)
phagocytosis inhibition test — тест торможения [подавления] фагоцитоза (метод определения циркулирующих иммунных комплексов in vitro, основанный на подавлении фагоцитоза Raja-клетками)
photopatch test — кожный тест на фоточувствительность, фотоаппликационная проба
plaque-neutralization test — реакция подавления бляшкообразования, реакция подавления гемолиза
plaque-reduction test — реакция подавления бляшкообразования, реакция подавления гемолиза
plasma reagin circle card test — 1) серологический тест на реагины плазмы с референс-антигеном 2) реакция флокуляции с трепонемальным антигеном ( метод выявления в сыворотке антитрепонемальных антител)
platelet aggregation test — тест агрегации тромбоцитов (метод определения циркулирующих иммунных комплексов, основанный на их взаимодействии с мембраной тромбоцита)
PCR test — ( блот-гибридизационный) тест с полимеразным усилением (для диагностики напр. СПИДа)
prick test — инъекционная ( кожная) проба
provocative test — провокационная [экспозиционная] проба ( с аллергеном)
Raja cell test — Raja-клеточный тест (анализ циркулирующих иммунных комплексов с использованием лимфобластоидной линии клеток Raja)
range-finding test — диапазоновый тест ( проба для определения диапазона оптимальных концентраций реактантов)
rapid reagin card test — карточная реагиновая экспресс-проба (серологический тест на сифилис с префиксацией иммунной сыворотки на твёрдой подложке)
recall antigen test — кожная проба с панелью ( диагностических) антигенов
red cell adherence test — реакция иммуноагглютинации эритроцитов, реакция иммунного прилипания эритроцитов
red cell-linked-antigen test — проба с нагруженными антигеном эритроцитами ( реакция непрямой гемагглютинации с иммобилизованным антигеном)
reverse enzymo-allergosorbent test — энзимоаллергосорбентный тест с инвертированной последовательностью добавления реагентов
ring test — реакция кольцепреципитации, кольцепреципитиновый тест
Rose-Waaler test — проба Роуза-Ваалера (реакция пассивной гемагглютинации для обнаружения сывороточного ревматоидного фактора)
rough test — грубый [предварительный] тест
routine test — стандартный [конвенциональный] тест
saline suspension test — реакция агглютинации в солевой среде ( для обнаружения резусных агглютиногенов в крови)
Schultz-Charlton test — проба Шульца-Чарлтона ( реакция кожной гиперчувствительности при скарлатине)
Schultz-Dale test — реакция Шульца-Дейла ( для оценки in vitro степени пассивной кожной анафилаксии)
screening test — проба при массовом обследования; лаб. скрининг-тест
secondary stimulation test — тест вторичной стимуляции в смешанной культуре лимфоцитов, реакция во вторичной смешанной культуре лимфоцитов
sedimentation test — проба для определения скорости осаждения эритроцитов, СОЭ-тест
sensitization test — аллергическая проба, аллерготест
serum test — серологическая реакция, серотест; аллерг. сывороточная проба
serum bactericidal test — проба на бактерицидные свойства сыворотки, сывороточный бактерицидный тест
serum protection test — серологический тест на наличие ( антибактериального или противовирусного) иммунитета
Shelly's test — тест [реакция] дегрануляции базофилов, тест [реакция] Шелли ( для выявления атопической реактивности in vitro)
shizont-infected-cell agglutination test — реакция агглютинации клеток, инфицированных плазмодием
short-term test — экспресс-тест, экспресс-проба
sign test — стат. критерий знаков
Simonsen's test — проба Симонсена (тест для оценки интенсивности реакции «трансплантат против хозяина» по степени спленомегалии после введения лейкоцитов взрослых кур в куриные эмбрионы)
solid-phase aggregation of coupled erythrocytes test — твердофазный иммуноанализ с использованием иммобилизованных комплексов антитело-эритроцит
SPACE test — твердофазный иммуноанализ с использованием иммобилизованных комплексов антитело-эритроцит
Steffen's test — проба Штеффена, метод поглощения антиглобулина ( для определения неполных антител)
Stormont's test — двухэтапная внутрикожная проба с туберкулином, проба Стормонта
streptex test — латекс-агглютинационный тест на стрептококк, стрептекс-тест
streptozyme test — стрептозимовая проба (реакция агглютинации на стекле для серодиагностики стрептококковой группы A)
superoxide scavenger activity test — тест на утилизацию супероксидных радикалов, супероксид-утилизационный тест, супероксид-дисмутазный тест
supplement test — добавочный тест, сапплемент-тест (дополнительный тест для выявления минорных антигенов групп крови, основанный на реакции в коллоидных растворах)
supplement crossmatch test — дополняющий тест на совместимость ( для учёта полных и неполных антител)
tanned red cell test — метод пассивной агглютинации, метод Бойдена, тест таннизированных эритроцитов
tine test — инъекционная ( кожная) проба
tissue thromboplastin inhibition test — тест на подавление ( генерации) тканевого тромбопластина
treponemal immobilization test — реакция иммобилизации бледных трепонем, РИБТ
tube-slide agglutination test — двухэтапная ( пробирка-стекло) реакция агглютинации
VDRL test — тест Научно-исследовательской лаборатории по изучению венерических заболеваний, VDRL-тест ( на сифилис)
Veneral Disease Research Laboratory test — тест Научно-исследовательской лаборатории по изучению венерических заболеваний, VDRL-тест ( на сифилис)
vitality test — определение [проверка] жизнеспособности
Weil-Felix test — реакция Вейля-Феликса ( реакция агглютинации для серодиагностики риккетсиозных инфекций)
Welch's test — проба Велша (экспресс-реакция агглютинации на стекле для серодиагностики тифопаратифозной и бруцеллёзной инфекций)
whey agglutination test — реакция агглютинации с молочной сывороткой ( серодиагностический тест на бруцеллёз)
zinc sulfate turbidity test — цинк-сульфатная турбидиметрическая проба (экспресс-проба для определения сывороточного gamma-глобулина по степени мутности тест-раствора)
-
84 tester
1. прибор для испытания; 2. динамометр; 3. лаборант; испытатель @abradoflex tester фирм. "абрадофлекс" (комбинированный прибор для одновременного испытания ткани на истирание, изгиб и сминание) @abrasion tester прибор для испытания прочности на истирание @air-permeability tester прибор для испытания на воздухопроницаемость @autographic tensile tester динамометр с самопишущим прибором @automatic regularity tester автоматический прибор с интегратором для определения ровноты (ленты ровницы или пряжи) @automatic roving tester автоматический прибор для испытания ровницы @axline tester "экселайн" (прибор для испытания на эластичность) @ballistic strength tester баллистический динамометр @Bertollet's tester хлорометр системы Бертолле (для определения окраски) @Boll's tester прибор Боллса (кареточный штапелеизмеритель) @Brabender viscose ripening tester прибор системы Брабендера для определения зрелости вискозы (по изменению вязкости) @Branka cohesion tester прибор системы Бранка для испытания клейкости шлихты @bursting strength tester прибор для испытания прочности (ткани) на прорыв или продавливание @carpet wear tester прибор для испытания прочности ковра на истирание @cloth tester прибор для испытания ткани @cloth puncture strength tester прибор для испытания ткани на прокол или пробой @continuous winding strength tester динамометр для измерения прочности перематываемой пряжи (при постоянном натяжении) @continuous-length twist tester прибор для непрерывного измерения крутки движущейся нити @crease recovery tester прибор для испытания (ткани) на несминаемость @crepage tester прибор для определения усадки пряжи в креповой ткани @crimp tester прибор для определения извитости (волокна) @dynamic heald abrasion tester динамический прибор для испытания на истирание основы в галевах @electrostatic dryness tester прибор для определения сухости по величине электростатических зарядов @Elmendorf tester прибор системы Эльмендорфа (для испытания прочности ткани на раздирание) @evenness tester 1. сериплан; 2. прибор для определения ровноты (ленты, ровницы, пряжи) @fabric shift tester прибор для испытания прочности ткани на раздвижку нитей @fabric thickness tester толстомер для ткани @fatigue tester прибор для испытания на усталость @fiber tester прибор для испытания волокна @Filden-Walker evenness tester автоматический регулятор системы Филден-Уокера для определения ровноты пряжи @flammability tester прибор для определения воспламеняемости @flexibility tester прибор для определения прочности на многократный изгиб @folding tester прибор для определения прочности на изгиб или излом @hand-driven twist tester ручной круткомер @hank tester пасмовый динамометр @hydrostatic tester гидростатический прибор (для испытания на водонепроницаемость) @impact tester 1. прибор для испытания прочности на удар; 2. прибор для испытания на динамическую прочность @impact abrasion tester ударный прибор для испытания прочности на истирание @incline plane tester сериграф с наклонной кареткой @Instron tensile tester электронный динамометр системы Инстрона @insulation tester прибор для определения теплоизоляционных свойств @irregularity tester прибор для определения неровноты (ленты, ровницы, пряжи) @lеа tester пасмовый динамометр @linen tester ткацкая лупа @microdyn tester микродинамометр (прибор для испытания прочности одиночного волокна) @moisture tester влагомер @Moscrop tester самопишущий прибор системы Москропа (для ускоренного испытания пряжи на разрывную нагрузку и удлинение) @motor-driven twist tester моторный круткомер @Mullen tester прибор системы Мюллена (для испытания прочности ткани на прорыв или продавливание) @Pacific evenness tester фирм. прибор "пасифик" для графического выражения ровноты (ленты, ровницы, пряжи) @pilling tester прибор для испытания волокна на скатывание в узелки @pop tester прибор для испытания прочности на прорыв @precision twist tester точный круткомер @Prexa wash-fastness tester прибор системы Прекса для определения прочности окраски к стирке и к валке @rain tester прибор для определения водонепроницаемости методом дождевания @Saco-Lowell graphic sliver tester прибор системы Сако-Лоуэлла для графического выражения ровноты ленты @scorch tester опаливающий прибор (для определения изменения цвета и мягкости при соприкосновении с горячим воздухом или нагретым металлом) @shearing strength tester прибор для испытания прочности на срез @slippage tester 1. прибор для определения скользкости ткани; 2. прибор для определения прочности ткани на раздвижку нитей @sliver tester прибор для динамометрических испытаний ленты @sliver regularity tester прибор для измерения ровноты ленты @stiffness tester прибор для испытания на жёсткость @strength tester динамометр @strip tester динамометр для испытания полоски ткани (шириной в один дюйм или 25,4 мм) @sun tester солнцемер (прибор для измерения светопрочности к действию солнца) @Taber abrasion tester прибор системы Табера для испытания на истирание @take-up twist tester прибор для определения укрутки пряжи или нити @turbidity tester прибор для определения мутности раствора @twist tester круткомер @twist tester with tension motion круткомер с натяжным приспособлением (для измерения удлинения при раскручивании) @Uster evenness tester автоматический регуляриметр системы Устера (для определения ровноты ленты, ровницы, пряжи) @Vieluba regularity tester электронный прибор системы Вьелюба для определения ровноты пряжи @warmth tester измеритель термических свойств; измеритель теплоизоляционных свойств @wash-fastness tester лабораторная стиральная машина для определения прочности крашения к стирке, химической чистке и усадке @wrinkle tester прибор для определения сминаемости (ткани) @wrinkle-recovery tester прибор для определения несминаемости (ткани) @X-ray tester рентгеновский прибор для исследования текстильных материалов @yarn tester динамометр для пряжи или нити @yarn evenness tester прибор для испытания ровноты пряжи, регуляриметр для пряжи @Zweigle tester гребенчатый штапелеизмеритель системы Цвейгле @ -
85 tester
1. прибор для испытания; 2. динамометр; 3. лаборант; испытатель @abradoflex tester фирм. "абрадофлекс" (комбинированный прибор для одновременного испытания ткани на истирание, изгиб и сминание) @abrasion tester прибор для испытания прочности на истирание @air-permeability tester прибор для испытания на воздухопроницаемость @autographic tensile tester динамометр с самопишущим прибором @automatic regularity tester автоматический прибор с интегратором для определения ровноты (ленты ровницы или пряжи) @automatic roving tester автоматический прибор для испытания ровницы @axline tester "экселайн" (прибор для испытания на эластичность) @ballistic strength tester баллистический динамометр @Bertollet's tester хлорометр системы Бертолле (для определения окраски) @Boll's tester прибор Боллса (кареточный штапелеизмеритель) @Brabender viscose ripening tester прибор системы Брабендера для определения зрелости вискозы (по изменению вязкости) @Branka cohesion tester прибор системы Бранка для испытания клейкости шлихты @bursting strength tester прибор для испытания прочности (ткани) на прорыв или продавливание @carpet wear tester прибор для испытания прочности ковра на истирание @cloth tester прибор для испытания ткани @cloth puncture strength tester прибор для испытания ткани на прокол или пробой @continuous winding strength tester динамометр для измерения прочности перематываемой пряжи (при постоянном натяжении) @continuous-length twist tester прибор для непрерывного измерения крутки движущейся нити @crease recovery tester прибор для испытания (ткани) на несминаемость @crepage tester прибор для определения усадки пряжи в креповой ткани @crimp tester прибор для определения извитости (волокна) @dynamic heald abrasion tester динамический прибор для испытания на истирание основы в галевах @electrostatic dryness tester прибор для определения сухости по величине электростатических зарядов @Elmendorf tester прибор системы Эльмендорфа (для испытания прочности ткани на раздирание) @evenness tester 1. сериплан; 2. прибор для определения ровноты (ленты, ровницы, пряжи) @fabric shift tester прибор для испытания прочности ткани на раздвижку нитей @fabric thickness tester толстомер для ткани @fatigue tester прибор для испытания на усталость @fiber tester прибор для испытания волокна @Filden-Walker evenness tester автоматический регулятор системы Филден-Уокера для определения ровноты пряжи @flammability tester прибор для определения воспламеняемости @flexibility tester прибор для определения прочности на многократный изгиб @folding tester прибор для определения прочности на изгиб или излом @hand-driven twist tester ручной круткомер @hank tester пасмовый динамометр @hydrostatic tester гидростатический прибор (для испытания на водонепроницаемость) @impact tester 1. прибор для испытания прочности на удар; 2. прибор для испытания на динамическую прочность @impact abrasion tester ударный прибор для испытания прочности на истирание @incline plane tester сериграф с наклонной кареткой @Instron tensile tester электронный динамометр системы Инстрона @insulation tester прибор для определения теплоизоляционных свойств @irregularity tester прибор для определения неровноты (ленты, ровницы, пряжи) @lеа tester пасмовый динамометр @linen tester ткацкая лупа @microdyn tester микродинамометр (прибор для испытания прочности одиночного волокна) @moisture tester влагомер @Moscrop tester самопишущий прибор системы Москропа (для ускоренного испытания пряжи на разрывную нагрузку и удлинение) @motor-driven twist tester моторный круткомер @Mullen tester прибор системы Мюллена (для испытания прочности ткани на прорыв или продавливание) @Pacific evenness tester фирм. прибор "пасифик" для графического выражения ровноты (ленты, ровницы, пряжи) @pilling tester прибор для испытания волокна на скатывание в узелки @pop tester прибор для испытания прочности на прорыв @precision twist tester точный круткомер @Prexa wash-fastness tester прибор системы Прекса для определения прочности окраски к стирке и к валке @rain tester прибор для определения водонепроницаемости методом дождевания @Saco-Lowell graphic sliver tester прибор системы Сако-Лоуэлла для графического выражения ровноты ленты @scorch tester опаливающий прибор (для определения изменения цвета и мягкости при соприкосновении с горячим воздухом или нагретым металлом) @shearing strength tester прибор для испытания прочности на срез @slippage tester 1. прибор для определения скользкости ткани; 2. прибор для определения прочности ткани на раздвижку нитей @sliver tester прибор для динамометрических испытаний ленты @sliver regularity tester прибор для измерения ровноты ленты @stiffness tester прибор для испытания на жёсткость @strength tester динамометр @strip tester динамометр для испытания полоски ткани (шириной в один дюйм или 25,4 мм) @sun tester солнцемер (прибор для измерения светопрочности к действию солнца) @Taber abrasion tester прибор системы Табера для испытания на истирание @take-up twist tester прибор для определения укрутки пряжи или нити @turbidity tester прибор для определения мутности раствора @twist tester круткомер @twist tester with tension motion круткомер с натяжным приспособлением (для измерения удлинения при раскручивании) @Uster evenness tester автоматический регуляриметр системы Устера (для определения ровноты ленты, ровницы, пряжи) @Vieluba regularity tester электронный прибор системы Вьелюба для определения ровноты пряжи @warmth tester измеритель термических свойств; измеритель теплоизоляционных свойств @wash-fastness tester лабораторная стиральная машина для определения прочности крашения к стирке, химической чистке и усадке @wrinkle tester прибор для определения сминаемости (ткани) @wrinkle-recovery tester прибор для определения несминаемости (ткани) @X-ray tester рентгеновский прибор для исследования текстильных материалов @yarn tester динамометр для пряжи или нити @yarn evenness tester прибор для испытания ровноты пряжи, регуляриметр для пряжи @Zweigle tester гребенчатый штапелеизмеритель системы Цвейгле @ -
86 assay
испытание, проверка, количественный анализ; испытывать, производить анализadherent phagocytosis assay — анализ фагоцитоза методом адгезивного монослоя (с использованием в качестве фагоцитируемых частиц-мишеней синтетических микросфер, наносимых в виде монослоя на плёнку из нейтрофилов)
ANA assay — анализ антиядерного фактора, АНФ-анализ
antigen-binding assay — реакция связывания [иммобилизации] антигена
antigen capture assay — метод «антигенной ловушки» (вариант иммуносорбентного анализа с иммобилизацией антигена на твёрдой фазе)
antigen-labeled fluorescence protection assay — непрямой иммунофлуоресцентный анализ с тушением флуоресценции
antigen-stimulated rosett-forrning Т cells assay — реакция образования иммунных [антигенстимулированных] Т-розеток
Augener C1 consumption assay — анализ потребления C1-компонента комплемента по Аугенеру, анализ C1-C2 конверсии
band shift assay — (электрофоретический) анализ на замедление подвижности в геле ( для оценки белково-нуклеиновых взаимодействий)
bioimmunoabsorbent assay — биоиммуносорбентный анализ ( с использованием биологически активного лиганда на твёрдой фазе)
blood-bank assay — скрининг донорского банка крови; эпидем. массовое типирование групп крови
Boyden chemotaxis assay — определение хемотаксической активности в камере Бойдена ( тест на хемотаксис in vitro)
C3-conversion assay — анализ методом гидролиза C3-компонента комплемента, C3-гидролитический метод (определения нефритогенного фактора альтернативного пути активации комплемента)
cell attachment assay — анализ методом иммобилизации клеток, адгезионно-клеточный анализ
cell cytotoxicity assay — анализ клеточной [клеточно-опосредованной] цитотоксичности
CFU-F assay — анализ колониеобразующей активности фибробластов, метод КОКф
CH50 assay — CH50-тест (реакция титрования сывороточного комплемента с оптимизацией объёма сыворотки, необходимого для полного гемолиза 50% эритроцитов)
checker board assay — метод «шахматного анализа» (подбор оптимального разведения антисыворотки путём последовательного тестирования в жидкой и твёрдой фазах)
chemiluminescent enzyme-linked immunosorbent assay — твердофазный иммуноферментный анализ с хемилюминесценцией
CHO cell assay — анализ с использованием клеток яичника китайского хомячка (метод определения свойств бактериального токсина путём морфологического исследования мазков клеток, обработанных токсином)
chromium-release microcytotoxicity assay — микроцитотоксический тест с радиоактивным хромом ( метод определения активности клеток-киллеров)
cold-target competition assay — конкурентный анализ с использованием «холодных» ( несенсибилизированных) мишеней
collagen-matrix assay — анализ методом коллагеновой подложки, анализ в системе с коллагеновой подложкой ( способ определения подвижности лимфоцитов и их способности к миграции)
colony-forming unit of fibroblasts assay — анализ колониеобразующей активности фибробластов, метод КОКф
competitive heterogeneous enzyme-linked immunosorbent assay — конкурентный гетерогенный [твердофазный] иммуноферментный анализ
complement-consumption assay — реакция связывания [фиксации] комплемента
complement enzyme-linked immunosorbent assay — комплементзависимый твердофазный иммуноферментный анализ
complement-independent cytolytic assay — реакция комплементнезависимого цитолиза (напр. лизис естественными клетками-киллерами)
ConA-induced suppressor cell assay — анализ клеток-супрессоров, индуцированных конканавалином А
conglutinin assay — конглютин-специфический анализ ( метод определения циркулирующих иммунных комплексов)
costimulator assay — анализ с костимулятором, комитогенный анализ ( метод тестирования активности интерлейкина 1 на тимоцитах)
C1q-polyethylene glycol assay — C1q-специфический анализ в полиэтиленгликоле ( метод определения комплементсвязывающих иммунных комплексов)
C1q solid-phase assay — твердофазный C1q-анализ ( метод определения циркулирующих иммунных комплексов)
Crithidia assay — (иммунофлуоресцентный) анализ на клетках Crithidia lucilia (метод определения ауто-антител к ДНК у больных с системной красной волчанкой)
C3-splitting assay — анализ методом гидролиза C3-компонента комплемента, C3-гидролитический метод (определения нефритогенного фактора альтернативного пути активации комплемента)
culture assay — анализ в культуре; анализ in vitro
cytopathic effect dye uptake assay — анализ цитопатического эффекта по поглощению красителя ( биоанализ интерферона на модели вирус-инфицированных клеток)
divided-colony assay — метод дискретных колоний, анализ колониеобразующей активности
DNA-affinity precipitation assay — преципитационный анализ ДНК-аффинного связывания ( метод изучения ДНК-связывающих белков)
DNA probe assay — ДНК-типирование, анализ с помощью ДНК-зондов
dot-immunobinding assay — метод гибридизации макромолекул путём диффузии через точечные отверстия, дот-блоттинг
dot-radioimmunobinding assay — DRIB-анализ (иммуносорбентный анализ с иммобилизованными на мембране мечеными антигенами или антителами)
double-label immunofluorescence assay — двухмаркёрный иммунофлуоресцентный анализ ( метод одновременной оценки двух различных антигенов или антител)
DRIB assay — DRIB-анализ (иммуносорбентный анализ с иммобилизованными на мембране мечеными антигенами или антителами)
EAC-rosette assay — анализ EAC-розеткообразования, метод розеток с предсенсибилизированными бараньими эритроцитами в присутствии комплемента, ЕАС-РОК анализ
EA-rosette assay — анализ EA-розеткообразования, метод розеток с предсенсибилизированными бараньими эритроцитами, EA-РОК анализ
endo-staph assay — эндостафиновый тест (проба с очищенной тейхоевой кислотой для серодиагностики стафилококковой инфекции)
enzyme-linked immunospot assay — иммуноферментный спот-анализ ( метод микроиммуноферментного анализа)
E-rosette assay — анализ E-розеткообразования, метод розеток с бараньими эритроцитами, E-РОК анализ
exhypoxic polycythemic mouse assay — метод постгипоксийных полицитемических мышей ( метод оценки секреции эритропоэтина)
exocolonizing assay — метод экзогенных ( селезёночных) колоний, метод Тилла-Мак-Куллоха
FAMA assay — FAMA-анализ (метод серодиагностики инфекции, вызванной вирусом Varicella zoster)
fluorescence-associated membrane antigen assay — FAMA-анализ (метод серодиагностики инфекции, вызванной вирусом Varicella zoster)
fluorescence sandwich enzyme-linked immunosorbent assay — твердофазный иммуноферментный анализ с флуоресцентным усилением
foot pad swelling assay — тест на припухлость стопы ( тест для выявления гиперчувствительности замедленного типа у мышей)
gel retardation assay — (электрофоретический) анализ на замедление подвижности в геле ( для оценки белково-нуклеиновых взаимодействий)
graft-versus-host assay — анализ гистосовместимости донора и реципиента методом оценки реакции «трансплантат против хозяина»
granule enzyme release assay — анализ ферментативной гранулосекреции ( метод оценки специфической реакции клетки на раздражитель)
GVH assay — анализ гистосовместимости донора и реципиента методом оценки реакции «трансплантат против хозяина»
hemolytic focus assay — метод гемолитических фокусов, метод очагов гемолиза
idiotype assay — определение [типирование] идиотипа, идиотипирование
IL-1 receptor competition assay — анализ конкурентного связывания с рецептором интерлейкина 1 (метод определения истинной концентрации интерлейкина 1 в биологических образцах путём суммарной оценки связывания с клеточным рецептором alpha- и beta-изоформ)
immune complex kinase assay — иммунокомплексный метод анализа киназной активности, метод Коллета-Эрикссона ( метод оценки активности вирусных протеинкиназ)
immunoadsorption-amidolytic assay — иммуноадсорбционный амидолитический тест ( для определения активности активатора плазминогена)
immunochemiluminometric assay — количественный иммунохемилюминесцентный анализ, иммунохемилюминометрический анализ
immunodot assay — иммунодоттинговый анализ, иммунодоттинг
immunofluorometric assay — количественный иммунофлуоресцентный анализ, флуорометрический иммуноанализ
immunoluminometric labeled second-antibody assay — количественный сэндвич-иммунолюминесцентный анализ
immunoradiometric assay — иммунорадиометрический анализ, количественный радиоиммуноанализ
infectious cell center assay — метод инфицированных клеточных фокусов ( вариант синцитийобразующего анализа)
Jerne plaque assay — метод бляшек по Ерне, реакция локального гемолиза в геле
killing assay — киллинг-анализ (анализ условий протекания и функциональных параметров реакции клеточно-опосредованной цитотоксичности, напр. анализ активности Т-киллеров)
Kimble-Anderson reversed assay — обращённо-фазовый анализ по Кимблу-Андерсену ( иммуно-электрофоретическое определение стафилококкового энтеротоксина)
kinetic-based enzyme-linked immunosorbent assay — кинетический твердофазный иммуноферментный анализ ( метод оценки инфекционности вирусов)
Klinman's assay — анализ селезёночных фрагментов ( метод оценки антителопродуцирующей активности единичных B-клеток)
Komuro-Boyse assay — метод селезёночных претимоцитов, метод Комуры-Бойзе ( способ оценки влияния препарата на дифференцировку Т-лимфоцитов in vitro)
ligated ileal loop assay — анализ методом перевязки подвздошной кишки (анализ энтеротоксических свойств бактерий путём инъекции токсина в участки перевязанной подвздошной кишки)
liposome immune lysis assay — метод (иммунного) лизиса с использованием (иммуно)липосом, тест (иммунного) лизиса липосом
localized-in-gel hemolysis assay — метод бляшек по Ерне, реакция локального гемолиза в геле
long-term lymphocyte cytotoxicity assay — долговременный лимфоцитотоксический тест (напр. анализ активности предшественников клеток-киллеров)
lymph-node weight assay — метод взвешивания лимфоузлов (метод оценки интенсивности реакции «трансплантат против хозяина»)
lymphocyte blastogenic assay — анализ бластогенеза [бласт-трансформации] лимфоцитов
lymphocyte transformation assay — анализ бластогенеза [бласт-трансформации] лимфоцитов
lysate amebocyte assay — проба с лизатом амёбоцитов (мечехвоста), лимулюс-тест ( метод обнаружения амёбного эндотоксина)
macrophage electrophoretic mobility assay — тест электрофоретической подвижности макрофагов, ЭПМ-тест
MEM assay — ЭПМ-тест, тест электрофоретической подвижности макрофагов
microbe killing assay — анализ микробного киллинга ( для оценки антибактериальной цитотоксической функции клеток-киллеров)
microculture antibody synthesis enzyme-linked assay — метод иммуноферментного анализа (интенсивности) антителогенеза в микрокультурах ( с внесением иммобилизованного антигена)
microculture infectivity assay — микроанализ инфекционности культуры (метод стимулированных лимфоцитов, заражённых вирусом)
micro-ELISA secretion assay — твердофазный иммуноферментный микроанализ секреции иммуноглобулиновых аллотипов
microfiltration assay — (авторадиографический) микрофильтрационный анализ (напр. антиферментных антител)
microlymphocytotoxicity assay — лимфоцитотоксический микротест, микролимфоцитотоксический тест
microsphere-based immunofluorescence assay — иммунофлуоресцентный метод с использованием микросфер, анализ методом флуоресцирующих микросфер ( с иммобилизованными антителами или антигенами)
microsphere-fluorescent assay — иммунофлуоресцентный метод с использованием микросфер, анализ методом флуоресцирующих микросфер ( с иммобилизованными антителами или антигенами)
microtiter infection assay — микротипирование инфекционности (напр. вируса)
mixed colony assay — анализ смешанного колониеобразования, КОЕмикст-анализ, метод смешанных колоний
NeFA assay — анализ методом гидролиза C3-компонента комплемента, C3-гидролитический метод (определения нефритогенного фактора альтернативного пути активации комплемента)
opsonophagocytic assay — анализ опсонофагоцитирующей активности, определение опсонического индекса фагоцитоза
parallel-line assay — параллельная группа анализов, экспериментальная дубль-серия
parasite-infected-cell-agglutination assay — реакция агглютинации клеток, инфицированных паразитами ( метод определения титра специфических антител в эндемичных зонах)
popliteal lymph-node assay — метод пункции подколенных лимфоузлов (метод оценки реакции «трансплантат против хозяина»)
pre-B-cell cloning assay — метод клонирования пре-B-клеток ( для оценки дифференцировки В-клеток в культуре)
precipitation assay — преципитационный анализ; реакция преципитации
PWM-driven in vitro assay — стимулированная митогеном лаконоса реакция ( бласт-трансформации лимфоцитов)
Raja cell assay — анализ с использованием Raja-клеток (подсчёт прикрепившихся к Raja-клеткам комплементсодержащих иммунных комплексов)
Raja cell immunofluorescence assay — иммунофлуоресцентный анализ с использованием Raja-клеток (метод подсчёта циркулирующих иммунных комплексов, содержащих комплемент и прикрепившихся к Raja-клеткам)
rate-of-lysis assay — определение литической активности (напр. клеток-киллеров)
rosette-forming T-cells assay — анализ суммарных ( фоновых) розетко-образующих Т-клеток
serodiagnostic assay — серодиагностика; серодиагностический анализ
serologic assay — серология; серологический анализ
short-term lymphocyte cytotoxicity assay — короткий лимфоцитотоксический тест ( тест на активность естественных клеток-киллеров)
single-label immunofluorescence assay — мономаркёрный иммунофлуоресцентный анализ ( метод идентификации одного антигена или антитела)
slide immunoenzymatic assay — иммуноферментный анализ на стекле, иммуноферментный слайд-анализ
solid-phase radioimmune cobinding assay — твердофазный радиоиммунологический анализ с двойным связыванием ( компонентов реакции)
spleen weight assay — метод взвешивания селезёнок, метод Симонсена (метод оценки интенсивности реакции «трансплантат против хозяина»)
splenic focus assay — анализ селезёночных фрагментов ( метод оценки антителопродуцирующей активности единичных B-клеток)
splenic fragment assay — анализ селезёночных фрагментов ( метод оценки антителопродуцирующей активности единичных B-клеток)
spontaneous erythrocyte rosette assay — анализ спонтанных розеток, E-РОК анализ
staphylococcal protein A-coated sheep red blood cell assay — реакция гемолиза с бараньими эритроцитами, нагруженными стафилококковым протеином А
superoxide anion assay — анализ (образования) супероксидных анионов ( метод оценки фагоцитарной функции)
suspension phagocytosis assay — анализ фагоцитоза суспензионным методом, анализ фагоцитоза в жидкой фазе
syncytial-forming assay — синцитийобразующий анализ, метод синцитиальной оболочки (метод определения пролиферативной активности и инфекционности вируса СПИДа)
T cell-accessory cell binding assay — метод межклеточных взаимодействий между Т- и А-клетками, метод связывания Т- и А-клеток
T-cell growth factor assay — анализ фактора роста Т-клеток ( анализ активности интерлейкина 2 в клеточной культуре)
teichoic acid antibody assay — анализ антитейхоевых антител ( для серодиагностики стафилококковой инфекции)
test tube assay — лабораторный анализ; анализ in vitro
thiocyanate elution assay — анализ методом элюции тиоцианатом ( один из способов количественной оценки относительной аффинности антител)
thymocyte assay — анализ (пролиферации) тимоцитов (для оценки влияния экзогенных факторов на пролиферацию тимоцитов при фиксированных концентрациях интерлейкина 1)
thymus-regeneration [thymus-repopulation] assay — анализ регенерационной [репопуляционной] способности тимуса ( метод оценки пострадиационных потенций тимуса)
two-site immunoenzymometric assay — двухстадийный [двухслойный] иммуноферментный анализ ( метод анализа с использованием комплементарной пары антител к антигену)
-
87 technique
технический приём, способ, метод; методикаagar-filtration technique — метод агар-фильтрации (метод предварительной концентрации и частичной очистки вирионов перед иммуноэлектронной микроскопией)
antibody-coated grid technique — метод ( иммуноэлектронной микроскопии) с иммобилизованными на подложке антителами
antigen-coated grid technique — метод ( иммуноэлектронной микроскопии) с иммобилизованными на подложке антигенами
antigen-pulsing technique — метод примирования антигеном (метод оценки способности процессированного в макрофагах антигена активировать сингенные T-лимфоциты)
azo-dye technique — техника азоокрашивания, метод Пирса ( метод гистохимического выявления кислой фосфатазы)
biotin-avidin-amplified immunoperoxidase technique — иммунопероксидазная техника с авидин-биотиновым усилением
bronchial challenge technique — бронхоспастическая проба с аллергеном, бронхопровокационный аллерготест
cell-distance technique — метод ( подсчёта) межклеточных интервалов (метод определения расстояний, пройденных клетками различных популяций от поверхности монослоя, при определении хемотаксической активности лейкоцитов в культуре)
cold target cell inhibition technique — метод подавления цитотоксичности немечеными клетками-мишенями ( в тестах на антителозависимую лимфоцитотоксичность)
colony technique — метод колоний, метод колониеобразования
Coon's technique — метод Кунса ( непрямой иммунофлуоресцентный метод для выявления антигенов в тканях)
cosmid walking technique — метод скрининга космид, метод космидной «прогулки»
coupling technique — метод связывания, метод пришивки; реакция синтеза ( полимера)
Craig's technique — ( антитоксиновая) проба Крейга
direct intrasplenic injection technique — метод прямой внутриселезёночной инъекции (метод оценки потенции колониеобразующей единицы селезёнки без поправки на хоминг-эффект)
double labeling technique — метод двойных антител, сэндвич-метод
enzyme-linked immuno-electron-transfer blot technique — метод иммуноэлектроблоттинга с ферментативным усилением
exon-shuffling technique — метод «перетасовки экзонов»
extracellular quenching technique — метод [техника] внеклеточного гашения (метод изучения фагоцитоза с помощью хемилюминесцентного анализа с гашением флуоресценции непоглощённых бактерий)
Feinberg's technique — метод Файнберга, метод градиентных планшетов ( метод постановки реакции двойной двумерной иммунодиффузии)
fingerprinting technique — метод пептидных карт, метод «отпечатков пальцев», фингерпринт-метод
fluorescent antibody technique — метод флуоресцирующих антител, иммунофлуоресцентный метод
Folin-Ciocalteau technique — метод Лоури, метод Фолина-Чикальтеу ( метод определения содержания белка)
genomic walking technique — метод «прогулки вдоль хромосомы» ( один из методов скрининга геномов)
Grabar-Williams immunoelectrophoretic technique — метод иммуноэлектрофореза по Грабарю и Уильямсу, метод иммуноэлектрофореза с последующей иммунопреципитацией
gradient-plate technique — метод Файнберга, метод градиентных планшетов ( метод постановки реакции двойной двумерной иммунодиффузии)
gradient-tube technique — метод Хейворда-Огюстина, метод иммунодиффузии в пробирках с градиентным гелем
hapten-sandwich technique — «бигаптеновый» метод, сэндвич-гаптеновый метод (оценки эффекта TH-клеток на функцию B-лимфоцитов без их связывания с антигеном)
Hayward-Augustin technique — метод Хейворда-Огюстина, метод иммунодиффузии в пробирках с градиентным гелем
heat shock technique — метод теплового шока, хитшоковый метод
hemolysis-in-gel technique — реакция ( локального) гемолиза в геле
Holm-Wadsworth technique — метод Хольма-Вудсворта, метод камерных планшетов
hot antigen suicide technique — метод самоубийства радиоактивного антигена (метод ингибирования антиген-специфической функции лимфоцитов путём адгезии антигена, меченного высокоактивным изотопом, с антигенсвязывающим лимфоцитом и последующим его радиолизом)
hybrid antibody technique — метод гибридных [гетероспецифических] антител (метод иммуноэлектронной микроскопии с использованием антител, несущих Fab-фрагменты различной специфичности)
immunoadherence technique — метод иммунной адгезии, метод иммунного прилипания, иммуноадгезионный метод
immunoenzyme bridge technique — иммуноферментный «мостиковый» метод ( с использованием системы двойных антител)
immunofluorescence spot technique — метод флуоресцирующих антител к клеточной поверхности, точечный иммунофлуоресцентный метод
immunofluorescent technique — метод флуоресцирующих антител, иммунофлуоресцентный метод
inhibition plate technique — метод Бьёркланда ( метод ингибирования реакции иммунодиффузии на планшетах)
interfacial technique — метод разграничивающих фаз ( реакция преципитации на границе раздела двух прозрачных фаз)
Jenning's technique — метод целеуказанной двойной диффузии в геле, метод Дженнинга
Kaminski-Wright technique — метод Каминского-Райта (количественный иммунодиффузионный метод определения оптимальных соотношений в реакции антиген-антитело)
killing technique — цитолитический метод, метод лизиса клеток
Laurell's technique — метод ракетного иммуноэлектрофореза по Лауреллу, метод однонаправленной простой электроиммунодиффузии
leading-front technique — метод лидирующей границы (метод определения хемотаксиса лейкоцитов путём измерения расстояния, пройденного быстромигрирующими клетками)
macroagarose technique — макрометод в агарозе ( метод визуализации активности факторов миграции лейкоцитов)
micropore technique — 1) метод ультрафильтрации 2) метод миллипоровых [диффузионных] камер
microprobe technique — микрозондовая техника ( метод скрининга с использованием в качестве зонда микроколичеств антител)
microsectioning technique — метод ( подсчёта) межклеточных интервалов (метод определения расстояний, пройденных клетками различных популяций от поверхности монослоя, при определении хемотаксической активности лейкоцитов в культуре)
microwell pseudoreplica immunoelectron microscopy technique — метод иммуноэлектронной микроскопии с использованием микролуночных псевдореплик
mixed agglutination technique — реакция смешанной агглютинации ( при анализе родственных или перекрёстнореагирующих детерминант)
monolayer technique — метод монослоя, метод ( культивирования) в монослое
multiple-puncture technique — метод множественных инъекций (метод получения антисывороток путём инъекции антигена в различные участки поверхности тела особи)
multiple-site technique — метод множественных инъекций (метод получения антисывороток путём инъекции антигена в различные участки поверхности тела особи)
Nothern blotting technique — назерн-блоттинг (метод определения фрагмента РНК, содержащего искомую последовательность, путём гибридизации разделённых электрофорезом фрагментов с радиоактивным зондом)
no touch technique — метод обязательной дотрансплантационной криоперфузии, органосохранная техника криоперфузии
Oakley-Fulthorpe technique — метод Оукли-Фулторпа, метод двойной однонаправленной иммунодиффузии
objective double diffusion plate technique — метод целеуказанной двойной диффузии в геле, метод Дженнинга
O'Farrel electrophoretic technique — метод электрофореза по Фаррелу ( метод двумерного электрофореза белков)
Ornstein-Davis electrophoretic technique — метод электрофореза по Орнстейну-Дэвису ( в неденатурирующих условиях)
Oss-Bronson technique — иммунореофорез, метод Осса-Бронсона ( двойная двумерная иммунодиффузия в геле)
panning technique — «пэннинг»-метод (метод фракционирования и сортировки клеток путём просеивания их через сорбент с иммобилизованными антителами или антигенами)
paraffin-embedding technique — техника заключения [техника заливки] в парафин, техника приготовления парафиновых срезов
patch-clamp technique — метод «открытия-закрытия» (метод оценки проницаемости клеточных ионных каналов с использованием пэтч-пипеток)
plate chamber technique — метод Хольма-Вудсворта, метод камерных планшетов
protein A-coated bacteria technique — метод иммобилизованных стафилококков, содержащих протеин A
protein A-coated grid technique — метод ( иммуноэлектронной микроскопии) с иммобилизованным на подложке протеином A
protein-sequencing technique — техника секвенирования белка ( метод определения первичной структуры белка)
quail-chick marker technique — метод перепелино-куриных маркированных химер ( для анализа участия мезенхимы в гистогенезе тимуса)
Race-Sanger technique — метод Рейса-Сэнджера ( для определения резус-принадлежности большого количества образцов крови)
radioimmunolocalization technique — радиоиммунотопографический метод, метод радиоиммунолокализации (метод анализа тканевой локализации антигена с помощью радиомеченых антител)
Raja cell technique — метод Raja-клеток (метод подсчёта прикрепившихся к Raja-клеткам комплемент-содержащих иммунных комплексов)
Rebuck's technique — метод Ребака, метод «кожных окошек» (метод количественной оценки реакции кожной гиперчувствительности на аллерген, путём определения хемотаксической активности клеток, мигрировавших на покровном стекле из участка скарификации)
Richardson's technique — методика Ричардсона (способ получения лиофилизированного комплемента из свежевыделенной сыворотки морской свинки)
Rinkel technique — титрование аллергена методом серийных разведений ( для кожных проб), метод Ринкеля
rosetting technique — метод розеткообразования, метод розеток
sequential fusion technique — методика поэтапного слияния, каскадный метод ( получения и идентификации гибридом к минорным антигенам)
serum in agar technique — метод агаровой сыворотки ( метод предварительной концентрации и очистки серотипов вирионов)
Sewell's technique — метод Сьюэлла (количественный иммунодиффузионный метод определения оптимальных соотношений антиген-антитело)
single radial immunodiffusion technique — метод простой радиальной иммунодиффузии, метод Манчини
skin chamber technique — метод Ребака, метод «кожных окошек» (метод количественной оценки реакции кожной гиперчувствительности на аллерген, путём определения хемотаксической активности клеток, мигрировавших на покровном стекле из участка скарификации)
skin window technique — метод Ребака, метод «кожных окошек» (метод количественной оценки реакции кожной гиперчувствительности на аллерген, путём определения хемотаксической активности клеток, мигрировавших на покровном стекле из участка скарификации)
solid-phase antigen luminescence technique — твердофазный люминесцентный анализ с ( меченым) антигеном
Southern blotting technique — блоттинг-метод по Саузерну, Саузерн-блоттинг (метод определения фрагмента ДНК, содержащего искомый ген, путём гибридизации разделённых электрофорезом фрагментов с радиоактивным зондом)
spin, cool and filter technique — метод центрифугирования и фильтрации на холоде ( способ получения безлейкоцитарного препарата эритроцитов)
spleen colony technique — метод селезёночных колоний, метод Тилла и Мак-Куллоха
spot-agar plaque technique — метод бляшкообразования в агаре ( реакция нейтрализации вируса в клеточной культуре)
suiciding technique — метод «самоубийства» (метод массовой гибели активнопролиферирующих клеток путём добавления в культуру этих клеток избытка радиоактивного тимидина)
Svendsen's immunoelectrophoretic technique — метод слитного ракетного иммуноэлектрофореза, метод Свендсена
three-basin plate technique — метод триплетных [трёхлуночных] планшетов ( метод сравнительного иммунодиффузионного анализа по Оухтерлони)
two pulse technique — метод «двух стимулов», метод Медавара ( метод приготовления антилимфоцитарной антисыворотки)
Wang's microimmunofluorescence technique — иммунофлуоресцентный микрометод Вэнга ( для определения антихламидийных антител)
Weber-Osborn electrophoretic technique — метод электрофореза по Веберу и Осборну ( в непрерывной системе буферов)
Western blotting technique — вестерн-блоттинг (метод определения искомого белка в сложной белковой смеси путём гибридизации разделённых электрофорезом белков с меченым зондом, напр. антителом)
-
88 method
method of equal planes метод равных уровней
method of "ultimate lines" метод сравнения интенсивности линий
abrasive core drilling method метод колонкового бурения с применением абразивных материалов
active method активный метод (строительства в областях многолетней мерзлоты)
AFMAG method метод, основанный на использовании естественного электромагнитного шума для изучения изменений в удельном сопротивлении участков Земли
angular divergence method метод угловых несогласий
arc transfer method метод дугового переноса
artificial current method метод с использованием искусственно созданного тока
autoradiographic method авторадиография
behavioristical methods историко-статистические методы (оценки будущих запасов)
bombardment method метод «бомбардировки» (для выявления в алмазах присутствия редких элементов и др. примесей)
Buerger precession method прецессионный метод Бюргера
Bullard's method метод Булларда
Calyx drilling method бурение буром системы «Калике»
caving method выемка с обрушением, столбовая система разработок с обрушением
chlorine method метод хлористых солей (для определения движения подземных вод)
color band method метод окрашенных струй
column method хроматографический метод
common-lead method метод обыкновенного свинца
compensation method компенсационный метод
core method сквозной метод
core-drill method метод колонкового бурения
correlation method корреляционный метод, метод корреляции
cryoscopic method криоскопический метод
Czochralski method метод Чохральского
dark-field method метод исследования в затемнённом поле
decrepitation method метод растрескивания
deep-hole method метод глубоких скважин
deviation method метод отклонений
differences method метод разностей
direct fluorimetric method прямой люминесцентный метод
dithizone method дитизонный метод
down-structure method метод изучения структуры снизу
downward-continuation method метод аналитического продолжения вниз (способ интерпретации значений силы тяжести на более низких уровнях по сравнению с уровнем земной поверхности)
eigenvalue method метод собственных значений
electrostatic method электростатический метод
emanometric method эманометрический метод
embedding method иммерсионный метод
equipotential-line method метод эквипотенциальных линий
finite element method метод предельных элементов
flatjack method of measuring rock stress станковый метод определения напряжений в породах
fluorine-dating method метод определения возраста (ископаемых костей) по содержанию фтора
fluorographic method флюорографический метод
Geiger method метод Гейгера
geological field methods методы полевой геологии
Gish-Rooney method метод Гиша — Руни
glory-hole method комбинированный метод открытой и подземной разработки
helium age method гелиевый метод определения возраста
horizontal loop method метод горизонтальной рамки
hydraulic percussion method метод ударного бурения с промывкой
hydrometric method гидрометрический метод
immersion method иммерсионный метод
inflection-tangent-intersection method способ интерпретации магнито-разведочных данных, способ касательных
interval change method метод угловых несогласий (определение изменений мощности слоя)
ionium-deficiency method урано-иониевый метод определения возраста
ionium-excess method иониевый метод определения возраста
ionium-thorium age method иониево ториевый метод определения возраста
jetting method метод ударного бурения с промывкой
Larsen method см. lead-alpha-ray method
Laue method метод Лауэ
lead-alpha-ray method альфа-свинцовый метод определения возраста, метод Ларсена
lead-uranium age method свинцово-урановый метод определения возраста
local current method метод локальных естественных электрических полей
lutetium-hafnium age method лютециево-гафниевый метод определения возраста
magnetic interpretation method метод интерпретации данных магниторазведки
magnetotelluric method магнитотеллурический метод
micrometric method of rock analysis количественно минералогический метод анализа горных пород
mixed color method метод смешанного цвета
Monte Carlo method method метод Монте-Карло (статистической оценки результата)
natural current method метод естественного электрического поля
Naudi method см. inflection-tangent-intersection method
needle probe method игольчато-пробный метод
oblique illumination method метод бокового освещения
oxygen-isotope method кислородно-изотопный метод (определения палеотемператур)
passive method пассивный метод (строительства в областях многолетней мерзлоты)
percussion method метод ударного бурения
Perkins method метод Перкинса
petrofabric method метод петроструктурного анализа
phase-velocity method метод фазовой скорости
plane-table method метод работы с мензулой
potassium-argon age method калий-аргоновый метод определения возраста
potassium-calcium age method калий-кальциевый метод определения возраста
Poulter seismic method сейсмический метод Паултер
powder method метод порошковой дифракции рентгеновских лучей
probability method метод вероятности
production method эксплуатационный метод
profile method двумерный метод
protactinium-ionium [protactinium 231 to thorium 230] age method протактиний-иониевый метод определения возраста
punching method метод ударного бурения
radiotracer method метод радиоактивных индикаторов
radiowave method радиоволновый метод
reflection method метод отражённых волн
refraction method метод преломлённых волн
refraction correlation method корреляционный метод преломлённых волн
rhenium-osmium age method рениево-осмиевый метод определения возраста
rubidium-strontium age method рубидиево-стронциевый метод определения возраста
salt-velocity method химический способ измерения расхода водостоков при помощи соляного раствора
samarium neodymium method самарий-неодимовый метод определения возраста
sampling method способ отбора образцов, опробование
Schlumberger's field method полевой метод Шлюмберже
seismic method сейсмический метод
self-potential method метод естественных потенциалов
sink-and-float method метод обогащения в тяжёлой среде
solar radiation method метод солнечной радиации
Sorby bubble method метод пузырьков Сорби
spontaneous polarization method метод спонтанной поляризации, метод естественного электрического поля
spontaneous-potential method метод естественных потенциалов
standard cable drilling method метод стандартного канатного бурения
standard-cell method метод стандартной ячейки
stepwise heating method метод ступенчатого нагревания
stoping method метод очистной выемки
straight ray-path method метод прямых лучей
Strautomanis camera method метод рентгенострук турного анализа
stripping method способ открытых работ
stull-floor method метод разработки с распорной крепью
substitution method метод замещения
summation method метод суммирования
suspension method метод взвешивания
Tagg's method метод Тагга
telluric method метод теллурических токов
thermal detection method метод термального обнаружения
thorium-lead age method ториево-свинцовый метод определения возраста
thorium-230 to protactinium-231 deficiency method ториево-протактиниевый метод определения возраста
thorium-230 to protactinium-231 excess method см. protactinium-ionium age method
thorium-230 to thorium-232 age method см. ionium-thorium age method
three-point method метод треугольника; метод трёх точек (для вычисления падения и простирания структурных поверхностей)
thumping method метод падающего груза
tilting method метод наклона
time-lapse method метод периодической съёмки
transient method 1. метод переходных процессов 2. метод становления поля
trial and error method метод проб и ошибок
tripartite method сейсм. тройственный метод (определения скорости и направления распространения микросейсм или волн землетрясения)
van der Kolk method метод Ван-дер-Колка
variable-area method метод переменной площади
variable-density method метод переменной плотности
vertical-loop method метод вертикальной рамки
vibration method вибрационный метод
whole-rock method метод валовых проб
wide-angle method метод общей точки
X-ray powder method метод порошковой дифракции рентгеновских лучей
-
89 Stromquelle;
- Электрод химического источника тока
- Ток разряда химического источника тока
- Сепаратор химического источника тока
- Разряд химического источника тока
- Номинальное напряжение химического источника тока
- Номинальная емкость химического источника тока
- Напряжение химического источника тока
- Емкость химического источника тока
- Вывод химического источника тока
14. Электрод химического источника тока
Электрод
Elektrode der chemischen
Stromquelle;
Elektrode
Токоведущая составная часть гальванического элемента, находящаяся в контакте с электролитом и образующая с ним фазовую границу, на которой протекает электрохимическая реакция.
Примечание. Активное вещество может быть частью электрода
Источник: ГОСТ 15596-82: Источники тока химические. Термины и определения оригинал документа
21. Вывод химического источника тока
Вывод
AnschluB der chemischen
Stromquelle;
AnschluB
Часть химического источника тока, предназначенная для присоединения его к внешней электрической цепи
Источник: ГОСТ 15596-82: Источники тока химические. Термины и определения оригинал документа
24 Сепаратор химического источника тока
Сепаратор
Scheider der chemischen
Stromquelle;
Scheider
Ионопроницаемое устройство из диэлектрического материала, расположенное между положительным и отрицательным электродами химического источника тока и предназначенное для предотвращения электронной проводимости между ними
Источник: ГОСТ 15596-82: Источники тока химические. Термины и определения оригинал документа
37. Разряд химического источника тока
Разряд
Entladen der chemischen
Stromquelle;
Entladen
Процесс, во время которого химический источник тока отдает энергию во внешнюю цепь
Источник: ГОСТ 15596-82: Источники тока химические. Термины и определения оригинал документа
42. Ток разряда химического источника тока
Ток разряда
Entladestrom der chemischen
Stromquelle;
Entladestrom
Ток, отдаваемый химическим источником тока во внешнюю цепь при разряде
Источник: ГОСТ 15596-82: Источники тока химические. Термины и определения оригинал документа
45. Напряжение химического источника тока
Напряжение
Spannung der chemischen
Stromquelle;
Spannung
Разность потенциалов между выводами химического источника тока
Источник: ГОСТ 15596-82: Источники тока химические. Термины и определения оригинал документа
50. Номинальное напряжение химического источника тока
Номинальное напряжение
Nennspannung der chemischen
Stromquelle;
Nennspannung
Условное напряжение, определяемое электрохимической системой химического источника тока
Источник: ГОСТ 15596-82: Источники тока химические. Термины и определения оригинал документа
51. Емкость химического источника тока
Емкость
Kapazitat der chemischen
Stromquelle;
Kapazitat
Величина, соответствующая количеству электричества в ампер-часах, которое химический источник тока может отдать при разряде от начального до конечного напряжения при определенном режиме разряда
Источник: ГОСТ 15596-82: Источники тока химические. Термины и определения оригинал документа
52. Номинальная емкость химического источника тока
Номинальная емкость
Nennkapazitat der chemischen
Stromquelle;
Nennkapazitat
Емкость, на которую рассчитан химический источник тока, указываемая изготовителем
Источник: ГОСТ 15596-82: Источники тока химические. Термины и определения оригинал документа
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > Stromquelle;
-
90 NiO
- Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.
Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.
Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).
4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.
Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.
Таблица 4
Определяемая примесь
Массовая доля примеси, %
Никель
1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий
5∙10-4 - 1∙10-2
Магний
1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец
5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт
5∙10-4 - 3∙10-2
Олово
1∙10-3 - 1∙10-2
Медь
3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий
1∙10-3 - 2∙10-2
Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500.
Ступка и пестик из органического стекла.
Бокс из органического стекла.
Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.
Чашки платиновые.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.
Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.
Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.
Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.
Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.
Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.
Олова двуокись, ч. д. а.
Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.
Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.
Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.
Проявитель:
метол........................................................................................ 2,2 г
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г
гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г
натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г
калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
Фиксаж:
тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
4.2.2. Приготовление буферной смеси
Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.
4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)
Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.
Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.
Таблица 5
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, %
Масса навески, г
буферной смеси
разбавляемого образца
ОС 1
1∙10-1
3,3930
0,3770 (основной образец)
ОС 2
5∙10-2
1,7700
1,7700 (ОС 1)
ОС 3
2∙10-2
2,3100
1,5400 (ОС 2)
ОС 4
1∙10-2
1,8500
1,8500 (ОС 3)
ОС 5
5∙10-3
1,7000
1,7000 (ОС 4)
ОС 6
2∙10-3
2,1000
1,4000 (ОС 5)
ОС 7
1∙10-3
1,5000
1,5000 (ОС 6)
ОС 8
5∙10-4
1,0000
1,0000 (ОС 7)
4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4. Проведение анализа
4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия
Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.
4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония
Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.
Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.
Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.
Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.
4.2.4.3. Определение меди
Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.
Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.
4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4.4. Обработка результатов
В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.
Таблица 6
Определяемый элемент
Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий
309,2
Магний
279,5
Марганец
279,4
Медь
327,4
Олово
284,0
Цирконий
339,2
Никель
300,2
Кобальт
304,4
По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .
От полученных средних значений переходят к значениям с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.
Используя значения lg C и для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям для пробы определяют содержание примеси в пробе.
Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.
Таблица 7
Определяемый элемент
Массовая доля, %
Допускаемое расхождение, %
параллельных определений
результатов анализов
Алюминий
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Цирконий
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Магний
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,004
0,006
0,0001
0,003
0,004
Марганец
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Медь
0,005
0,01
0,06
0,003
0,003
0,006
0,02
0,002
0,002
0,003
0,01
0,002
Олово
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Никель
0,001
0,005
0,001
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Кобальт
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,005
0,0002
0,002
0,003
Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.
4.2.4.5. Контроль правильности результатов
Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.
Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.
4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.
Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.
При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.
Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.
4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.
Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.
4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.
Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.
Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.
Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота заточенной части....................... 10
диаметр заточенной части.................... 4,0
глубина кратера...................................... 3,8
диаметр кратера..................................... 2,5
Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.
Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.
Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.
Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.
Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.
Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.
Никеля (II) закись, ч. д. а.
Алюминия (III) окись, х. ч.
Магния (II), ч. д. а.
Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.
Олова (IV) окись, ч. д. а.
Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.
Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.
4.3.1.2. Проведение анализа
Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.
Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).
Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.
Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.
В кассету спектрографа помещают:
в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;
в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.
Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:
сила тока................................................ 10 ± 0,5 А
межэлектродный промежуток............. 2 мм
экспозиция............................................. (40 ± 3) с
щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм
промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм
деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм
Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.
Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.
4.3.1.3. Обработка результатов
В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.
По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.
Таблица 7а
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
950
10,2996
1,4305
7,2000
90
Двуокись титана
TiO2
1100
0,1334
1,6680
0,0800
1
Двуокись кремния
SiO2
1100
0,1711
2,1393
0,0800
1
Окись железа
Fe2O3
800
0,1144
1,4297
0,0800
1
Закись никеля
NiO
600
0,1018
1,2725
0,0800
1
Окись алюминия
Al2O3
1100
0,1512
1,8895
0,0800
1
Окись магния
MgO
1100
0,1327
1,6583
0,0800
1
Окись марганца
MnO2
400
0,1266
1,5825
0,0800
1
Окись олова
SnO2
600
0,1016
1,2696
0,0800
1
Окись меди
CuO
700
0,1001
1,2518
0,0800
1
Двуокись циркония
ZrO2
1100
0,1081
1,3508
0,0800
1
11,5406
8,0000
100
Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.
Таблица 7б
Обозначение образца
Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь
0,100
10,2996
1,1541 (ОС)
11,4537
РОС1
0,020
9,1552
2,2907 (ПС)
11,4459
РОС2
0,009
10,4140
1,0308 (ПС)
11,4443
POС4
0,004
10,1726
1,2716 (РОС2)
11,4442
РОС3
0,003
11,1007
0,3436 (ПС)
11,4443
Таблица 7в
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Магний
285,21
Кремний
288,16
Марганец
294,92
Никель
300,25
Железо
302,06
Титан
307,86
Алюминий
308,22
Цирконий
316,60
Олово
317,50
Медь
327,47
Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.
Таблица 7г
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0004
0,020
0,006
Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.
4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.
Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.
Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Эксикаторы.
Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.
Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота «рюмки»...................... 5
глубина кратера...................... 3
диаметр кратера...................... 4
диаметр шейки........................ 3,5
высота шейки.......................... 3,5
Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.
Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.
Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.
Молибдена (IV) окись, ч. д. а.
Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.
Сурьмы (III) окись, х. ч.
Свинец хлористый.
Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива
Таблица 7д
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
900 - 1000
13,8759
1,4305
9,7000
97
Трехокись вольфрама
WO3
650
0,1261
1,2611
0,1000
1
Трехокись молибдена
MoO3
450 - 500
0,1500
1,5003
0,1000
1
Окись кобальта
Со2О3
800
0,1407
1,4072
0,1000
1
14,2927
10,0000
100
находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.
При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.
Таблица 7е
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС
0,100
12,8745
1,4293 (ПС)
14,3038
РОС1
0,010
12,8745
1,4301 (ПС)
14,3049
РОС2
0,004
13,7328
0,5722 (ПС)
14,3050
РОС3
0,002
14,0189
0,2861 (ПС)
14,3050
РОС4
0,001
12,8745
1,4305 (РОС1)
14,3050
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.
Таблица 7ж
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0005
0,0050
0,0014
0,0100
0,0028
Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.
4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)
Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.
4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы аналитические.
Таблица 7з
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам
400,87
От 0,001 до 0,01
Молибден
319,40
» 0,001 » 0,004
320,88
» 0,001 » 0,01
Кобальт
340,51
» 0,001 » 0,004
345,35
» 0,001 » 0,01
Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.
Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.
Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.
Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741
Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.
Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.
Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.
Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.
Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.
Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.
Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.
Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.
Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.
Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3.3.2. Подготовка к измерению
4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов
Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.
4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика
В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.
Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.
4.3.3.3. Проведение измерений
Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.
Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.
Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.
4.3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;
m1- масса навески пробы, г;
a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;
V - объем мерной колбы, равный 100 см3;
1,221 - коэффициент пересчета.
За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.
4.3.3.5. Контроль правильности анализа
Контроль правильности анализа проводят методом добавок.
Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.
Таблица 7и
Массовая доля тантала, %
Допускаемые расхождения, %
0,02
0,01
0,05
0,01
0,10
0,02
Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле
где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;
m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;
m2- масса навески пробы, г.
Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает
где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;
d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.
4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > NiO
-
91 MgO
- Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.
Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.
Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).
4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.
Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.
Таблица 4
Определяемая примесь
Массовая доля примеси, %
Никель
1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий
5∙10-4 - 1∙10-2
Магний
1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец
5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт
5∙10-4 - 3∙10-2
Олово
1∙10-3 - 1∙10-2
Медь
3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий
1∙10-3 - 2∙10-2
Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500.
Ступка и пестик из органического стекла.
Бокс из органического стекла.
Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.
Чашки платиновые.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.
Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.
Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.
Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.
Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.
Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.
Олова двуокись, ч. д. а.
Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.
Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.
Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.
Проявитель:
метол........................................................................................ 2,2 г
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г
гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г
натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г
калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
Фиксаж:
тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
4.2.2. Приготовление буферной смеси
Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.
4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)
Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.
Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.
Таблица 5
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, %
Масса навески, г
буферной смеси
разбавляемого образца
ОС 1
1∙10-1
3,3930
0,3770 (основной образец)
ОС 2
5∙10-2
1,7700
1,7700 (ОС 1)
ОС 3
2∙10-2
2,3100
1,5400 (ОС 2)
ОС 4
1∙10-2
1,8500
1,8500 (ОС 3)
ОС 5
5∙10-3
1,7000
1,7000 (ОС 4)
ОС 6
2∙10-3
2,1000
1,4000 (ОС 5)
ОС 7
1∙10-3
1,5000
1,5000 (ОС 6)
ОС 8
5∙10-4
1,0000
1,0000 (ОС 7)
4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4. Проведение анализа
4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия
Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.
4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония
Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.
Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.
Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.
Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.
4.2.4.3. Определение меди
Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.
Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.
4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4.4. Обработка результатов
В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.
Таблица 6
Определяемый элемент
Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий
309,2
Магний
279,5
Марганец
279,4
Медь
327,4
Олово
284,0
Цирконий
339,2
Никель
300,2
Кобальт
304,4
По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .
От полученных средних значений переходят к значениям с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.
Используя значения lg C и для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям для пробы определяют содержание примеси в пробе.
Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.
Таблица 7
Определяемый элемент
Массовая доля, %
Допускаемое расхождение, %
параллельных определений
результатов анализов
Алюминий
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Цирконий
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Магний
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,004
0,006
0,0001
0,003
0,004
Марганец
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Медь
0,005
0,01
0,06
0,003
0,003
0,006
0,02
0,002
0,002
0,003
0,01
0,002
Олово
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Никель
0,001
0,005
0,001
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Кобальт
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,005
0,0002
0,002
0,003
Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.
4.2.4.5. Контроль правильности результатов
Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.
Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.
4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.
Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.
При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.
Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.
4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.
Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.
4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.
Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.
Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.
Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота заточенной части....................... 10
диаметр заточенной части.................... 4,0
глубина кратера...................................... 3,8
диаметр кратера..................................... 2,5
Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.
Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.
Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.
Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.
Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.
Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.
Никеля (II) закись, ч. д. а.
Алюминия (III) окись, х. ч.
Магния (II), ч. д. а.
Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.
Олова (IV) окись, ч. д. а.
Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.
Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.
4.3.1.2. Проведение анализа
Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.
Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).
Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.
Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.
В кассету спектрографа помещают:
в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;
в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.
Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:
сила тока................................................ 10 ± 0,5 А
межэлектродный промежуток............. 2 мм
экспозиция............................................. (40 ± 3) с
щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм
промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм
деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм
Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.
Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.
4.3.1.3. Обработка результатов
В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.
По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.
Таблица 7а
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
950
10,2996
1,4305
7,2000
90
Двуокись титана
TiO2
1100
0,1334
1,6680
0,0800
1
Двуокись кремния
SiO2
1100
0,1711
2,1393
0,0800
1
Окись железа
Fe2O3
800
0,1144
1,4297
0,0800
1
Закись никеля
NiO
600
0,1018
1,2725
0,0800
1
Окись алюминия
Al2O3
1100
0,1512
1,8895
0,0800
1
Окись магния
MgO
1100
0,1327
1,6583
0,0800
1
Окись марганца
MnO2
400
0,1266
1,5825
0,0800
1
Окись олова
SnO2
600
0,1016
1,2696
0,0800
1
Окись меди
CuO
700
0,1001
1,2518
0,0800
1
Двуокись циркония
ZrO2
1100
0,1081
1,3508
0,0800
1
11,5406
8,0000
100
Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.
Таблица 7б
Обозначение образца
Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь
0,100
10,2996
1,1541 (ОС)
11,4537
РОС1
0,020
9,1552
2,2907 (ПС)
11,4459
РОС2
0,009
10,4140
1,0308 (ПС)
11,4443
POС4
0,004
10,1726
1,2716 (РОС2)
11,4442
РОС3
0,003
11,1007
0,3436 (ПС)
11,4443
Таблица 7в
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Магний
285,21
Кремний
288,16
Марганец
294,92
Никель
300,25
Железо
302,06
Титан
307,86
Алюминий
308,22
Цирконий
316,60
Олово
317,50
Медь
327,47
Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.
Таблица 7г
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0004
0,020
0,006
Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.
4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.
Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.
Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Эксикаторы.
Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.
Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота «рюмки»...................... 5
глубина кратера...................... 3
диаметр кратера...................... 4
диаметр шейки........................ 3,5
высота шейки.......................... 3,5
Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.
Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.
Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.
Молибдена (IV) окись, ч. д. а.
Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.
Сурьмы (III) окись, х. ч.
Свинец хлористый.
Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива
Таблица 7д
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
900 - 1000
13,8759
1,4305
9,7000
97
Трехокись вольфрама
WO3
650
0,1261
1,2611
0,1000
1
Трехокись молибдена
MoO3
450 - 500
0,1500
1,5003
0,1000
1
Окись кобальта
Со2О3
800
0,1407
1,4072
0,1000
1
14,2927
10,0000
100
находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.
При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.
Таблица 7е
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС
0,100
12,8745
1,4293 (ПС)
14,3038
РОС1
0,010
12,8745
1,4301 (ПС)
14,3049
РОС2
0,004
13,7328
0,5722 (ПС)
14,3050
РОС3
0,002
14,0189
0,2861 (ПС)
14,3050
РОС4
0,001
12,8745
1,4305 (РОС1)
14,3050
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.
Таблица 7ж
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0005
0,0050
0,0014
0,0100
0,0028
Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.
4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)
Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.
4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы аналитические.
Таблица 7з
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам
400,87
От 0,001 до 0,01
Молибден
319,40
» 0,001 » 0,004
320,88
» 0,001 » 0,01
Кобальт
340,51
» 0,001 » 0,004
345,35
» 0,001 » 0,01
Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.
Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.
Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.
Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741
Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.
Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.
Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.
Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.
Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.
Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.
Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.
Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.
Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.
Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3.3.2. Подготовка к измерению
4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов
Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.
4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика
В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.
Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.
4.3.3.3. Проведение измерений
Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.
Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.
Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.
4.3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;
m1- масса навески пробы, г;
a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;
V - объем мерной колбы, равный 100 см3;
1,221 - коэффициент пересчета.
За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.
4.3.3.5. Контроль правильности анализа
Контроль правильности анализа проводят методом добавок.
Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.
Таблица 7и
Массовая доля тантала, %
Допускаемые расхождения, %
0,02
0,01
0,05
0,01
0,10
0,02
Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле
где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;
m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;
m2- масса навески пробы, г.
Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает
где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;
d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.
4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > MgO
-
92 CuO
- Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.
Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.
Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).
4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.
Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.
Таблица 4
Определяемая примесь
Массовая доля примеси, %
Никель
1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий
5∙10-4 - 1∙10-2
Магний
1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец
5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт
5∙10-4 - 3∙10-2
Олово
1∙10-3 - 1∙10-2
Медь
3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий
1∙10-3 - 2∙10-2
Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500.
Ступка и пестик из органического стекла.
Бокс из органического стекла.
Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.
Чашки платиновые.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.
Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.
Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.
Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.
Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.
Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.
Олова двуокись, ч. д. а.
Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.
Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.
Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.
Проявитель:
метол........................................................................................ 2,2 г
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г
гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г
натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г
калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
Фиксаж:
тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
4.2.2. Приготовление буферной смеси
Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.
4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)
Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.
Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.
Таблица 5
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, %
Масса навески, г
буферной смеси
разбавляемого образца
ОС 1
1∙10-1
3,3930
0,3770 (основной образец)
ОС 2
5∙10-2
1,7700
1,7700 (ОС 1)
ОС 3
2∙10-2
2,3100
1,5400 (ОС 2)
ОС 4
1∙10-2
1,8500
1,8500 (ОС 3)
ОС 5
5∙10-3
1,7000
1,7000 (ОС 4)
ОС 6
2∙10-3
2,1000
1,4000 (ОС 5)
ОС 7
1∙10-3
1,5000
1,5000 (ОС 6)
ОС 8
5∙10-4
1,0000
1,0000 (ОС 7)
4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4. Проведение анализа
4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия
Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.
4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония
Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.
Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.
Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.
Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.
4.2.4.3. Определение меди
Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.
Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.
4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4.4. Обработка результатов
В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.
Таблица 6
Определяемый элемент
Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий
309,2
Магний
279,5
Марганец
279,4
Медь
327,4
Олово
284,0
Цирконий
339,2
Никель
300,2
Кобальт
304,4
По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .
От полученных средних значений переходят к значениям с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.
Используя значения lg C и для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям для пробы определяют содержание примеси в пробе.
Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.
Таблица 7
Определяемый элемент
Массовая доля, %
Допускаемое расхождение, %
параллельных определений
результатов анализов
Алюминий
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Цирконий
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Магний
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,004
0,006
0,0001
0,003
0,004
Марганец
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Медь
0,005
0,01
0,06
0,003
0,003
0,006
0,02
0,002
0,002
0,003
0,01
0,002
Олово
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Никель
0,001
0,005
0,001
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Кобальт
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,005
0,0002
0,002
0,003
Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.
4.2.4.5. Контроль правильности результатов
Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.
Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.
4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.
Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.
При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.
Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.
4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.
Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.
4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.
Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.
Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.
Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота заточенной части....................... 10
диаметр заточенной части.................... 4,0
глубина кратера...................................... 3,8
диаметр кратера..................................... 2,5
Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.
Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.
Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.
Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.
Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.
Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.
Никеля (II) закись, ч. д. а.
Алюминия (III) окись, х. ч.
Магния (II), ч. д. а.
Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.
Олова (IV) окись, ч. д. а.
Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.
Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.
4.3.1.2. Проведение анализа
Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.
Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).
Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.
Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.
В кассету спектрографа помещают:
в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;
в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.
Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:
сила тока................................................ 10 ± 0,5 А
межэлектродный промежуток............. 2 мм
экспозиция............................................. (40 ± 3) с
щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм
промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм
деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм
Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.
Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.
4.3.1.3. Обработка результатов
В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.
По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.
Таблица 7а
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
950
10,2996
1,4305
7,2000
90
Двуокись титана
TiO2
1100
0,1334
1,6680
0,0800
1
Двуокись кремния
SiO2
1100
0,1711
2,1393
0,0800
1
Окись железа
Fe2O3
800
0,1144
1,4297
0,0800
1
Закись никеля
NiO
600
0,1018
1,2725
0,0800
1
Окись алюминия
Al2O3
1100
0,1512
1,8895
0,0800
1
Окись магния
MgO
1100
0,1327
1,6583
0,0800
1
Окись марганца
MnO2
400
0,1266
1,5825
0,0800
1
Окись олова
SnO2
600
0,1016
1,2696
0,0800
1
Окись меди
CuO
700
0,1001
1,2518
0,0800
1
Двуокись циркония
ZrO2
1100
0,1081
1,3508
0,0800
1
11,5406
8,0000
100
Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.
Таблица 7б
Обозначение образца
Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь
0,100
10,2996
1,1541 (ОС)
11,4537
РОС1
0,020
9,1552
2,2907 (ПС)
11,4459
РОС2
0,009
10,4140
1,0308 (ПС)
11,4443
POС4
0,004
10,1726
1,2716 (РОС2)
11,4442
РОС3
0,003
11,1007
0,3436 (ПС)
11,4443
Таблица 7в
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Магний
285,21
Кремний
288,16
Марганец
294,92
Никель
300,25
Железо
302,06
Титан
307,86
Алюминий
308,22
Цирконий
316,60
Олово
317,50
Медь
327,47
Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.
Таблица 7г
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0004
0,020
0,006
Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.
4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.
Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.
Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Эксикаторы.
Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.
Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота «рюмки»...................... 5
глубина кратера...................... 3
диаметр кратера...................... 4
диаметр шейки........................ 3,5
высота шейки.......................... 3,5
Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.
Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.
Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.
Молибдена (IV) окись, ч. д. а.
Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.
Сурьмы (III) окись, х. ч.
Свинец хлористый.
Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива
Таблица 7д
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
900 - 1000
13,8759
1,4305
9,7000
97
Трехокись вольфрама
WO3
650
0,1261
1,2611
0,1000
1
Трехокись молибдена
MoO3
450 - 500
0,1500
1,5003
0,1000
1
Окись кобальта
Со2О3
800
0,1407
1,4072
0,1000
1
14,2927
10,0000
100
находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.
При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.
Таблица 7е
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС
0,100
12,8745
1,4293 (ПС)
14,3038
РОС1
0,010
12,8745
1,4301 (ПС)
14,3049
РОС2
0,004
13,7328
0,5722 (ПС)
14,3050
РОС3
0,002
14,0189
0,2861 (ПС)
14,3050
РОС4
0,001
12,8745
1,4305 (РОС1)
14,3050
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.
Таблица 7ж
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0005
0,0050
0,0014
0,0100
0,0028
Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.
4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)
Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.
4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы аналитические.
Таблица 7з
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам
400,87
От 0,001 до 0,01
Молибден
319,40
» 0,001 » 0,004
320,88
» 0,001 » 0,01
Кобальт
340,51
» 0,001 » 0,004
345,35
» 0,001 » 0,01
Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.
Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.
Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.
Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741
Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.
Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.
Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.
Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.
Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.
Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.
Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.
Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.
Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.
Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3.3.2. Подготовка к измерению
4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов
Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.
4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика
В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.
Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.
4.3.3.3. Проведение измерений
Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.
Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.
Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.
4.3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;
m1- масса навески пробы, г;
a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;
V - объем мерной колбы, равный 100 см3;
1,221 - коэффициент пересчета.
За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.
4.3.3.5. Контроль правильности анализа
Контроль правильности анализа проводят методом добавок.
Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.
Таблица 7и
Массовая доля тантала, %
Допускаемые расхождения, %
0,02
0,01
0,05
0,01
0,10
0,02
Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле
где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;
m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;
m2- масса навески пробы, г.
Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает
где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;
d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.
4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > CuO
-
93 tester
1. прибор [установка, машина] для испытаний, тестер2. дефектоскоп4. щуп5. зондabrasion tester — 1) прибор для испытания на истирание 2) установка для определения степени абразии
adhesion tester — прибор для определения прочности склейки [сцепления]
bend tester — прибор для испытания на изгиб
bending stress tester — прибор для определения напряжений при изгибе, тензодатчик
bond tester — прибор для определения прочности склейки [сцепления]
Brinell hardness tester — пресс Бринеля ( для определения твёрдости)
compression tester — прибор для испытания на сжатие
cord tester — машина для испытания корда
cord tension tester — прибор для определения натяжения нити корда
cracking tester — 1) машина для испытания на растрескивание 2) дефектоскоп для обнаружения трещин
creep tester — прибор для испытания на ползучесть
diamond scratch tester — прибор с алмазным острием для испытания на твёрдость царапанием
direct-reading hardness tester — прямопоказывающий прибор для испытания на твёрдость
ductility tester — прибор для определения пластичности [металла]
eddy-current tester — токовихревой прибор для контроля вихревыми токами, электроиндуктивный дефектоскоп
eddy-current crack tester — токовихревой дефектоскоп для обнаружения трещин
elasticity tester — эластомер, прибор для определения эластичности
electromagnetic tester — электромагнитный дефектоскоп
fabric bursting tester — установка для испытания ткани на разрыв под действием внутреннего давления
fatigue tester — машина для определения усталостной прочности
fluorescent-particle tester — прибор для контроля флуоресцентными частицами, флуоресцентный дефектоскоп
fluoroscopic tester — прибор для флуороскопического контроля
Fokker bond tester — прибор Фоккера для проверки прочности склейки
hardness tester — 1) прибор для испытания на твёрдость, твёрдомер 2) склероскоп
heat-distortion tester — прибор для испытания на деформацию под действием тепла
heat-stability tester — прибор для испытания на теплостойкость
hot-cold tensile tester — термостатированная разрывная машина
hydraulic tensile tester — гидравлический прибор для испытания на растяжение
hydrostatic microhardness tester — гидростатический прибор для определения микротвёрдости
impact tester — испытательный копер
impact elasticity tester — копер для испытания на ударную вязкость
impact hardness tester — копер для испытания на ударную твёрдость
infrared tester — инфракрасный дефектоскоп
Instron tester — прибор Инстрона для испытания на растяжение
layer thickness tester — прибор для проверки толщины слоя ( покрытия)
material tester — прибор [установка] для испытания материалов
microcreep tester — прибор для определения микроползучести
microhardness tester — прибор для определения микротвёрдости
moisture tester — гигрометр, влагомер NOL
multiaxial fatigue tester — прибор для многоосных испытаний колец NOL на усталость
nondestructive tester — установка для неразрушающего контроля, дефектоскоп
pulsed-eddy-current tester — импульсный токовихревой дефектоскоп
rebound tester — эластомер, прибор для определения эластичности по отскоку
Rockwell hardness tester — прибор для определения ( числа) твёрдости по Роквеллу, пресс Роквелла
roughness tester — контрольно-измерительный прибор для определения шероховатости поверхности
rubber tester — прибор для испытания резины
scratch-hardness tester — склерометр, склероскоп
tensile strength tester — копер для испытания на растяжение
thermal moisture tester — термовлагомер
torque tester — прибор для испытания на кручение
ultrasonic tester — ультразвуковой дефектоскоп
ultrasonic hardness tester — ультразвуковой прибор для определения твёрдости
universal hardness tester — универсальный прибор для определения твёрдости
vacuum fatigue tester — установка для испытания на усталость в вакууме
vibration fatigue tester — прибор для испытания на вибрационную усталость
English-Russian dictionary of aviation and space materials > tester
-
94 risk analysis
анализ риска
Изучение технических требований к машине в части ограничений, идентификация опасности и расчет степени риска
[ ГОСТ Р ИСО 12100-1:2007]
анализ риска
Систематическое использование информации для определения источников и количественной оценки риска.
Примечания
1. Анализ риска обеспечивает базу для оценивания риска, мероприятий по снижению риска и принятия риска.
2. Информация может включать в себя исторические данные, результаты теоретического анализа, информированное мнение и касаться причастных сторон.
[ ГОСТ Р 51897-2002]
анализ риска
Процесс изучения характеристик и слабых сторон системы, проводимый с использованием вероятностных расчетов, с целью определения ожидаемого ущерба в случае возникновения неблагоприятных событий. Задача анализа риска состоит в определении степени приемлемости того или иного риска в работе системы.
[ http://www.morepc.ru/dict/]
Тематики
EN
FR
2.20 анализ риска (risk analysis): Систематический процесс определения величины риска.
Источник: ГОСТ Р ИСО/МЭК 13335-1-2006: Информационная технология. Методы и средства обеспечения безопасности. Часть 1. Концепция и модели менеджмента безопасности информационных и телекоммуникационных технологий оригинал документа
3.58 анализ риска (risk analysis): Систематический процесс определения величины рисков [2].
Источник: ГОСТ Р ИСО/ТО 13569-2007: Финансовые услуги. Рекомендации по информационной безопасности
2.14 анализ риска (risk analysis): Систематическое использование имеющейся информации для выявления опасностей и определения риска ([2], пункт 3.10).
Источник: ГОСТ Р ИСО 14971-2006: Изделия медицинские. Применение менеджмента риска к медицинским изделиям оригинал документа
3.14 анализ риска (risk analysis): Изучение технических требований к машине в части ограничений, идентификация опасности и расчет степени риска.
Источник: ГОСТ Р ИСО 12100-1-2007: Безопасность машин. Основные понятия, общие принципы конструирования. Часть 1. Основные термины, методология оригинал документа
3.58 анализ риска (risk analysis): Систематический процесс определения величины рисков [2].
Источник: ГОСТ Р ИСО ТО 13569-2007: Финансовые услуги. Рекомендации по информационной безопасности
2.21 анализ риска (risk analysis): Процесс понимания природы риска (2.1) и определения уровня риска (2.23).
Примечание 1 - Анализ риска обеспечивает основу для оценивания риска (2.24) и решений, касающихся воздействия на риск (2.25).
Примечание 2 - Анализ риска включает определение степени риска.
[Руководство ИСО 73:2009, определение 3.6.1]
Источник: ГОСТ Р ИСО 31000-2010: Менеджмент риска. Принципы и руководство оригинал документа
3.68 анализ риска (risk analysis): Систематическое использование имеющейся информации для определения опасностей и степени риска серьезности [33].
Источник: ГОСТ Р 54110-2010: Водородные генераторы на основе технологий переработки топлива. Часть 1. Безопасность оригинал документа
3.13 анализ риска (risk analysis): Систематическое использование информации для определения источников и количественной оценки риска.
Примечания
1 Анализ риска обеспечивает основу для проведения оценки риска и принятия решений об обработке риска.
2 Информация может включать в себя исторические данные, результаты теоретического анализа, информированное мнение и касаться причастных сторон.
[ ГОСТ Р 51897-2002, ст. 3.3.2].
3.6 анализ риска (risk analysis): Идентификация опасности и количественная оценка риска с учетом требований производственных условий.
Источник: ГОСТ Р 53454.1-2009: Эргономические процедуры оптимизации локальной мышечной нагрузки. Часть 1. Рекомендации по снижению нагрузки оригинал документа
3.4.25 анализ риска (risk analysis): Систематическое использование информации для определения источников и оценки риска.
Источник: ГОСТ Р 54147-2010: Стратегический и инновационный менеджмент. Термины и определения оригинал документа
3.6 анализ риска (risk analysis): Систематическое использование информации для определения источников и количественной оценки риска.
Примечания
1 Анализ риска обеспечивает основу для проведения оценки риска и принятия решений об обработке риска.
2 Информация может включать в себя исторические данные, результаты теоретического анализа, информированное мнение и касаться причастных сторон.
[ ГОСТ Р 51897-2002, ст. 3.3.2]
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > risk analysis
-
95 tester
испытательный прибор или установка tester Abel closed - прибор Абеля с закрытым тиглем (чашкой) (для определения температуры вспышки) tester Cleveland open cup flash - прибор Кливленда с открытым тиглем (чашкой) для определения температуры вспышки и воспламенения tester closed (cup) - прибор с закрытым тиглем (чашкой) (для определения температуры вспышки) tester flash point - прибор для определения температуры вспышки tester flue-gas - анализатор дымовых тазов tester Gray - прибор Грея (для определения температуры вспышки вязких масел) tester Haas - прибор Хааса (для определения температуры вспышки нефтепродуктов) tester heat-stability - прибор для испытания на теплостойкость tester impact (hardness) - копер для определения ударной твердости tester Jentsch ignition - прибор Еича для определения температуры воспламенения топлива tester layer thickness - прибор для проверки толщины слоя (покрытия) tester Manus - прибор Мануса (для определения температуры пог-пламенения) tester material - прибор {установка) для испытания материалов tester oil - прибор Абеля для определения температуры вспышки масел tester open-cup - прибор с открытым тиглем (чашкой) (для определения температуры вспышки и воспламенения) tester Pensky-Martens closed - закрытый прибор Мартенса - Ленского (для определения температуры вспышки и воспламенения) tester petroleum - прибор Абеля с закрытым тиглем (чашкой) для определения температуры вспышки и воспламенения нефтепродуктов tester Tag(liabue) closed - закрытый прибор Тага (для определения температуры вспышки нефтепродуктов) tester thermal moisture - термовлагомер -
96 gas-oil ratio
- эффективная толщина продуктивного пласта [горизонта]
- эффективная толщина продуктивного пласта
- толщина продуктивного пласта
- продуктивного пласта
- пласта
- горизонта ]
- газовый фактор
- [ горизонта ]
газовый фактор
—
[ http://slovarionline.ru/anglo_russkiy_slovar_neftegazovoy_promyishlennosti/]Тематики
EN
5 эффективная толщина продуктивного пласта [горизонта]
Смесь углеводородных компонентов и растворенных в них примесей, которая находится в залежи при пластовом давлении и пластовой температуре в жидком состоянии.
gas-oil ratio
Источник: ГОСТ Р 53554-2009: Поиск, разведка и разработка месторождений углеводородного сырья. Термины и определения оригинал документа
5 эффективная толщина продуктивного пласта [ горизонта ]
Смесь углеводородных компонентов и растворенных в них примесей, которая находится в залежи при пластовом давлении и пластовой температуре в жидком состоянии.
gas-oil ratio
Источник: ГОСТ Р 53554-2009: Поиск, разведка и разработка месторождений углеводородного сырья. Термины и определения оригинал документа
толщина продуктивного пласта [ горизонта ]
Смесь углеводородных компонентов и растворенных в них примесей, которая находится в залежи при пластовом давлении и пластовой температуре в жидком состоянии.
gas-oil ratio
Источник: ГОСТ Р 53554-2009: Поиск, разведка и разработка месторождений углеводородного сырья. Термины и определения оригинал документа
продуктивного пласта [ горизонта ]
Смесь углеводородных компонентов и растворенных в них примесей, которая находится в залежи при пластовом давлении и пластовой температуре в жидком состоянии.
gas-oil ratio
Источник: ГОСТ Р 53554-2009: Поиск, разведка и разработка месторождений углеводородного сырья. Термины и определения оригинал документа
пласта [ горизонта ]
Смесь углеводородных компонентов и растворенных в них примесей, которая находится в залежи при пластовом давлении и пластовой температуре в жидком состоянии.
gas-oil ratio
Источник: ГОСТ Р 53554-2009: Поиск, разведка и разработка месторождений углеводородного сырья. Термины и определения оригинал документа
[ горизонта ]
Смесь углеводородных компонентов и растворенных в них примесей, которая находится в залежи при пластовом давлении и пластовой температуре в жидком состоянии.
gas-oil ratio
Источник: ГОСТ Р 53554-2009: Поиск, разведка и разработка месторождений углеводородного сырья. Термины и определения оригинал документа
горизонта ]
Смесь углеводородных компонентов и растворенных в них примесей, которая находится в залежи при пластовом давлении и пластовой температуре в жидком состоянии.
gas-oil ratio
Источник: ГОСТ Р 53554-2009: Поиск, разведка и разработка месторождений углеводородного сырья. Термины и определения оригинал документа
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > gas-oil ratio
-
97 method
метод, способ @abridged spinning method сокращённый способ прядения @back-beaming method партионный способ сновки @back-filling method 1. способ изготовления ткани с добавочным утком (по изнанке); 2. способ односторонней отделки ткани с изнанки @bagging method of dyeing способ крашения трикотажа в сетчатом мешке @batch-type method партионный способ химического прядения и отделки @bisulphite method of wool bleaching бисульфитный метод отбелки мытой шерсти @boiling soap liquor method of delustreing способ матирования химического волокна кипящим раствором мыла @boiling water method of finishing метод термофиксации кипящей водой @bulking method метод получения высокообъёмной пряжи @capillary flow measuring method способ измерения вязкости по скорости течения через капилляр @charge measuring method метод измерения электростатических зарядов на волокне @chemacryl dyeing method фирм. способ крашения "кемакрил" (с добавкой в красильную ванну катанных и неионогенных поверхностноактивных веществ) @chemical wool-proofing method химический способ защитной обработки шерсти @chem-nyle dyeing method фирм. способ крашения "кемнайл" (найлонового волокна) @chrome bottom method of dyeing способ крашения с предварительным хромированием @chrome-in-bath method of dyeing 1. способ крашения (шерсти) монохромовыми или метахромовыми красителями с одновременным хромированием; 2. однованный способ крашения (шерсти) хромовыми красителями @combination method of wool washing комбинированный метод мойки шерсти (эмульсиями, растворителями и моющими средствами) @cork method of cross sectioning способ получения поперечных срезов волокна в пробке @count method метод счёта (волокон или нитей под микроскопом) @cut strip method метод определения разрывной прочности ткани @depilatory method депиляторный способ получения заводской шерсти химической обработкой (сульфатом натрия) @dip method of test метод испытания водоупорности ткани погружением @direct viscose preparation method однопроцессный способ производства вискозы @discharging method of printing вытравной метод печатания @dropping sphere method метод определения вязкости раствора падающим шариком @dry method of dyeing сухой способ крашения (с применением безводных растворителей красителя) @du Pont vat printing method способ печатания кубовыми красителями (с одновременным плюсованием гидросульфитом) @dyeing method with methylene blue метод окрашивания метиленовым голубым (для определения окислительного превращения целлюлозы в оксицеллюлозу) @emulsion sintering method of spinning способ прядения волокна из спёкшейся эмульсии (для высокоплавких полимеров) @false-twist crimping method способ производства извитой пряжи с применением ложной крутки @French sizing method французский метод шлихтования (шёлка и синтетического волокна) @grab method динамометрический метод "граб" (для определения разрывной нагрузки ткани) @Greenfield method однопроцессный способ Гринфильда (переработки жгута в штапельную ленту) @hand-drawing method of stapling ручной метод определения штапельной длины @hot oil method of dyeing проходной способ суспензионного крашения в горячем масле @jacketing method of heating способ обогрева с помощью нагревательной рубашки @lanatin method фирм. способ "ланатин" (применяющийся для придания шерстистости натужным и химическим волокнам) @Lodge and Evans method of silk dyeing способ Лоджа и Ивенса, применяющийся для крашения натурального шёлка сернистыми красителями @mangling method of hydroextraction способ обезвоживания (ткани) отжимом на каландре @Marhen vat controlling method метод Мархена для контроля и регулирования процесса кубового крашения @microfusion method of identification микроплавкий способ идентификации полимеров и химического волокна (по температуре плавления с применением поляризационного микроскопа) @milling method of engraving молетирный или накатный способ гравирования (печатных валов) @moisture correction method метод поправки на нормальную влажность @on-chrome method of dyeing метод крашения (шерсти) кислотно-протравными красителями с предварительным хромированием @pad method of vat dyeing метод суспензионного кубового крашения на плюсовке (в светлые тона) @padding method of vat dyeing способ крашения на плюсовке раствором лейкооснования кубового красителя @pad-dry heat method of dyeing способ крашения (синтетической ткани) на плюсовке с последующей сушкой и кратковременным нагреванием при высокой температуре @pad-jig method of vat dyeing метод суспензионного кубового крашения на плюсовке и роликовой красильной машине (в тёмные тона) @pantograph method of engraving пантографный способ гравирования (печатных валов) @photoengraving method фотохимический способ гравирования (.печатных валов) @photoetching method of engraving фотовытравной способ гравирования (печатных валов) @pigment-steam method of vat dyeing способ суспензионного кубового крашения с запаркой @pigment-steam method of vat printing способ печатания кубовыми красителями с запаркой @plastic-plate method of cross sectioning способ получения поперечных срезов волокна в пластмассе @polarized infra-red radiation method метод инфракрасной спектроскопии в поляризованном свете (для изучения строения полимеров и волокна) @pressure method of engraving молетирный или накатный способ гравирования (печатных валов) @radiant-heat method of finishing метод термофиксации тепловым излучением @raveled strip method метод определения разрывной прочности ткани @reduced chrome mordant method метод нанесения восстановленной хромовой протравы @reduced jig method of vat dyeing метод проходного кубового крашения раствором лейкооснования красителя @shaping method of water-proof test метод "кошелем" для испытания ткани на водонепроницаемость "кошелем" @skein method of tensile test динамометрический метод определения прочности пряжи в пасме @slop-pad method of vat printing двухфазный или двухпроцессный способ печатания кубовыми красителями @slurry method for steeping pulp шламовый способ мерсеризации целлюлозы @solvent extraction method of wool washing способ мойки шерсти растворителями @staining method with iron метод подцветки солями железа (для определения окислительного превращения целлюлозы в оксицеллюлозу) @staining method with zinc chloride-iodine метод подцветки раствором хлористого цинка с йодом (для определения степени мерсеризации хлопка) @steam autoclave method of finishing метод термофиксации паром в автоклаве под давлением @stretch breaking method of stapling способ штапелирования (жгута химического волокна) разрывом @strip method метод определения разрывной прочности ткани @suction method of hydroextraction способ обезвоживания (ткани) отсосом @thread method of tensile test динамометрический метод определения разрывной нагрузки одиночной нити @titriplex method фирм. метод "титриплекс" (применяющийся для измерения жесткости воды титрованием) @tongue method метод определения прочности ткани на раздирание @tow-to-yarn method of stapling одно-процессный способ изготовления штапельной пряжи из жгута @two-bath method двухванный метод (крашения) @two-phase method of vat printing двухфазный или двухпроцессный способ печатания кубовыми красителями @unreduced chrome mordant method метод нанесения невосстановленной хромовой протравы @velan method метод "велан", веланизация (придание ткани водоотталкивающих свойств) @W. I. R. A. method of shrunk finishing ферментный способ противоусадочной отделки (с применением протеолитического фермента папаина) @X-ray diffraction method метод дифракции рентгеновских лучей (для изучения строения полимеров и волокна) @ -
98 method
метод, способ @abridged spinning method сокращённый способ прядения @back-beaming method партионный способ сновки @back-filling method 1. способ изготовления ткани с добавочным утком (по изнанке); 2. способ односторонней отделки ткани с изнанки @bagging method of dyeing способ крашения трикотажа в сетчатом мешке @batch-type method партионный способ химического прядения и отделки @bisulphite method of wool bleaching бисульфитный метод отбелки мытой шерсти @boiling soap liquor method of delustreing способ матирования химического волокна кипящим раствором мыла @boiling water method of finishing метод термофиксации кипящей водой @bulking method метод получения высокообъёмной пряжи @capillary flow measuring method способ измерения вязкости по скорости течения через капилляр @charge measuring method метод измерения электростатических зарядов на волокне @chemacryl dyeing method фирм. способ крашения "кемакрил" (с добавкой в красильную ванну катанных и неионогенных поверхностноактивных веществ) @chemical wool-proofing method химический способ защитной обработки шерсти @chem-nyle dyeing method фирм. способ крашения "кемнайл" (найлонового волокна) @chrome bottom method of dyeing способ крашения с предварительным хромированием @chrome-in-bath method of dyeing 1. способ крашения (шерсти) монохромовыми или метахромовыми красителями с одновременным хромированием; 2. однованный способ крашения (шерсти) хромовыми красителями @combination method of wool washing комбинированный метод мойки шерсти (эмульсиями, растворителями и моющими средствами) @cork method of cross sectioning способ получения поперечных срезов волокна в пробке @count method метод счёта (волокон или нитей под микроскопом) @cut strip method метод определения разрывной прочности ткани @depilatory method депиляторный способ получения заводской шерсти химической обработкой (сульфатом натрия) @dip method of test метод испытания водоупорности ткани погружением @direct viscose preparation method однопроцессный способ производства вискозы @discharging method of printing вытравной метод печатания @dropping sphere method метод определения вязкости раствора падающим шариком @dry method of dyeing сухой способ крашения (с применением безводных растворителей красителя) @du Pont vat printing method способ печатания кубовыми красителями (с одновременным плюсованием гидросульфитом) @dyeing method with methylene blue метод окрашивания метиленовым голубым (для определения окислительного превращения целлюлозы в оксицеллюлозу) @emulsion sintering method of spinning способ прядения волокна из спёкшейся эмульсии (для высокоплавких полимеров) @false-twist crimping method способ производства извитой пряжи с применением ложной крутки @French sizing method французский метод шлихтования (шёлка и синтетического волокна) @grab method динамометрический метод "граб" (для определения разрывной нагрузки ткани) @Greenfield method однопроцессный способ Гринфильда (переработки жгута в штапельную ленту) @hand-drawing method of stapling ручной метод определения штапельной длины @hot oil method of dyeing проходной способ суспензионного крашения в горячем масле @jacketing method of heating способ обогрева с помощью нагревательной рубашки @lanatin method фирм. способ "ланатин" (применяющийся для придания шерстистости натужным и химическим волокнам) @Lodge and Evans method of silk dyeing способ Лоджа и Ивенса, применяющийся для крашения натурального шёлка сернистыми красителями @mangling method of hydroextraction способ обезвоживания (ткани) отжимом на каландре @Marhen vat controlling method метод Мархена для контроля и регулирования процесса кубового крашения @microfusion method of identification микроплавкий способ идентификации полимеров и химического волокна (по температуре плавления с применением поляризационного микроскопа) @milling method of engraving молетирный или накатный способ гравирования (печатных валов) @moisture correction method метод поправки на нормальную влажность @on-chrome method of dyeing метод крашения (шерсти) кислотно-протравными красителями с предварительным хромированием @pad method of vat dyeing метод суспензионного кубового крашения на плюсовке (в светлые тона) @padding method of vat dyeing способ крашения на плюсовке раствором лейкооснования кубового красителя @pad-dry heat method of dyeing способ крашения (синтетической ткани) на плюсовке с последующей сушкой и кратковременным нагреванием при высокой температуре @pad-jig method of vat dyeing метод суспензионного кубового крашения на плюсовке и роликовой красильной машине (в тёмные тона) @pantograph method of engraving пантографный способ гравирования (печатных валов) @photoengraving method фотохимический способ гравирования (.печатных валов) @photoetching method of engraving фотовытравной способ гравирования (печатных валов) @pigment-steam method of vat dyeing способ суспензионного кубового крашения с запаркой @pigment-steam method of vat printing способ печатания кубовыми красителями с запаркой @plastic-plate method of cross sectioning способ получения поперечных срезов волокна в пластмассе @polarized infra-red radiation method метод инфракрасной спектроскопии в поляризованном свете (для изучения строения полимеров и волокна) @pressure method of engraving молетирный или накатный способ гравирования (печатных валов) @radiant-heat method of finishing метод термофиксации тепловым излучением @raveled strip method метод определения разрывной прочности ткани @reduced chrome mordant method метод нанесения восстановленной хромовой протравы @reduced jig method of vat dyeing метод проходного кубового крашения раствором лейкооснования красителя @shaping method of water-proof test метод "кошелем" для испытания ткани на водонепроницаемость "кошелем" @skein method of tensile test динамометрический метод определения прочности пряжи в пасме @slop-pad method of vat printing двухфазный или двухпроцессный способ печатания кубовыми красителями @slurry method for steeping pulp шламовый способ мерсеризации целлюлозы @solvent extraction method of wool washing способ мойки шерсти растворителями @staining method with iron метод подцветки солями железа (для определения окислительного превращения целлюлозы в оксицеллюлозу) @staining method with zinc chloride-iodine метод подцветки раствором хлористого цинка с йодом (для определения степени мерсеризации хлопка) @steam autoclave method of finishing метод термофиксации паром в автоклаве под давлением @stretch breaking method of stapling способ штапелирования (жгута химического волокна) разрывом @strip method метод определения разрывной прочности ткани @suction method of hydroextraction способ обезвоживания (ткани) отсосом @thread method of tensile test динамометрический метод определения разрывной нагрузки одиночной нити @titriplex method фирм. метод "титриплекс" (применяющийся для измерения жесткости воды титрованием) @tongue method метод определения прочности ткани на раздирание @tow-to-yarn method of stapling одно-процессный способ изготовления штапельной пряжи из жгута @two-bath method двухванный метод (крашения) @two-phase method of vat printing двухфазный или двухпроцессный способ печатания кубовыми красителями @unreduced chrome mordant method метод нанесения невосстановленной хромовой протравы @velan method метод "велан", веланизация (придание ткани водоотталкивающих свойств) @W. I. R. A. method of shrunk finishing ферментный способ противоусадочной отделки (с применением протеолитического фермента папаина) @X-ray diffraction method метод дифракции рентгеновских лучей (для изучения строения полимеров и волокна) @ -
99 tester
1. испытательный прибор; контрольно-измерительный прибор2. лаборант, испытательadhesion tester — адгезиометр, прибор для определения липкости
folding tester — прибор для испытания на излом; прибор для испытания на перегиб
four-color laboratory printability tester — лабораторная установка для испытания печатных свойств краски и бумаги для четырёхкрасочной печати
laboratory printability tester — лабораторное устройство для испытания печатных свойств краски и бумаги
magnetic printing tester — прибор для испытания оттисков, отпечатанных магнитными красками
pagepull strength tester — прибор для измерения усилия, необходимого для вырывания листа из блока, «пулл-тестер»
printability tester — пробопечатное устройство, устройство для определения взаимодействия бумаги и краски
-
100 grounding arrangement (US)
- электрически) защитный экран
- экран
- источник с ограничением тока
- защитный экран
- заземляющее устройство
- ( электрически) защитный экран
заземляющее устройство
совокупность заземлителя и заземляющих проводников
[ПУЭ]
заземляющее устройство
Нрк. система заземления
Совокупность всех электрических соединений и устройств, обеспечивающих заземление системы, установки и оборудования
[ ГОСТ Р МЭК 60050-826-2009]
заземляющее устройство
Совокупность всех электрических соединений и устройств, включенных в заземление системы или установки, или оборудования.
[ ГОСТ Р МЭК 60050-195-2005]
заземляющее устройство
Система проводников и конструкций, обеспечивающих защитное и рабочее заземление; в него входят заземляющие проводники и магистрали, спуски от конструкций, контуры заземления и рельсовая сеть, включая узлы присоединения к ним.
[Инструкция по заземлению устройств электроснабжения на электрифицированных железных дорогах]EN
earthing arrangement
all the electric connections and devices involved in the earthing of a system, an installation and equipment
Source: 604-04-02 MOD
[IEV number 195-02-20]FR
installation de mise à la terre
ensemble des liaisons électriques et dispositifs mis en oeuvre dans la mise à la terre d'un réseau, d'une installation ou d'un matériel
Source: 604-04-02 MOD
[IEV number 195-02-20]Рис. ABB
Система ТТ1 - заземляемая точка;
2 - заземляющий проводник (earthing conductor);
3 - заземлитель (заземляющий электрод);
4 - открытая проводящая часть (exposed-conductive-part);
5 - заземляющее устройство (earthing arrangement) электроустановки;
6 - заземляющее устройство нейтрали;
7 - источник питания;
8 - однофазная нагрузка;
RA - сопротивление заземляющего устройства электроустановки;
RB - сопротивление заземляющего устройства нейтрали;Недопустимые, нерекомендуемые
Тематики
EN
- earth network
- earthing arrangement
- earthing device
- earthing system (deprecated)
- grounding arrangement (US)
- grounding device
DE
FR
( электрически) защитный экран
((electrically) protective screen
(electrically) protective shield (US)):
Проводящий экран, применяемый для отделения электрической цепи и/или проводников от опасных токоведущих частей.
(limited current source):
Устройство, питающее электрическую цепь электрической энергией, которое при этом:
- обеспечивает ток установившегося (постоянного) значения и электрический разряд, ограниченный до неопасного уровня, и
- оборудовано электрическим защитным разделением между выходом устройства и любой опасной токоведущей частью.
[195-06-21]
[195-01-01]
(Нрк. система заземления)
(earthing arrangement
grounding arrangement (US)
earthing system (deprecated)):
Совокупность всех электрических соединений и устройств, обеспечивающих заземление системы, установки и оборудования.
Источник: ГОСТ Р МЭК 60050-826-2009: Установки электрические. Термины и определения оригинал документа
((electrically) protective screen
(electrically) protective shield (US)):
Проводящий экран, применяемый для отделения электрической цепи и/или проводников от опасных токоведущих частей.
(limited current source):
Устройство, питающее электрическую цепь электрической энергией, которое при этом:
- обеспечивает ток установившегося (постоянного) значения и электрический разряд, ограниченный до неопасного уровня, и
- оборудовано электрическим защитным разделением между выходом устройства и любой опасной токоведущей частью.
[195-06-21]
[195-01-01]
(Нрк. система заземления)
(earthing arrangement
grounding arrangement (US)
earthing system (deprecated)):
Совокупность всех электрических соединений и устройств, обеспечивающих заземление системы, установки и оборудования.
[195-02-02]
Источник: ГОСТ Р МЭК 60050-826-2009: Установки электрические. Термины и определения оригинал документа
((electrically) protective screen
(electrically) protective shield (US)):
Проводящий экран, применяемый для отделения электрической цепи и/или проводников от опасных токоведущих частей.
(limited current source):
Устройство, питающее электрическую цепь электрической энергией, которое при этом:
- обеспечивает ток установившегося (постоянного) значения и электрический разряд, ограниченный до неопасного уровня, и
- оборудовано электрическим защитным разделением между выходом устройства и любой опасной токоведущей частью.
[195-06-21]
[195-01-01]
(Нрк. система заземления)
(earthing arrangement
grounding arrangement (US)
earthing system (deprecated)):
Совокупность всех электрических соединений и устройств, обеспечивающих заземление системы, установки и оборудования.
[195-02-02]
Источник: ГОСТ Р МЭК 60050-826-2009: Установки электрические. Термины и определения оригинал документа
((electrically) protective screen
(electrically) protective shield (US)):
Проводящий экран, применяемый для отделения электрической цепи и/или проводников от опасных токоведущих частей.
(limited current source):
Устройство, питающее электрическую цепь электрической энергией, которое при этом:
- обеспечивает ток установившегося (постоянного) значения и электрический разряд, ограниченный до неопасного уровня, и
- оборудовано электрическим защитным разделением между выходом устройства и любой опасной токоведущей частью.
[195-06-21]
[195-01-01]
(Нрк. система заземления)
(earthing arrangement
grounding arrangement (US)
earthing system (deprecated)):
Совокупность всех электрических соединений и устройств, обеспечивающих заземление системы, установки и оборудования.
[195-02-02]
Источник: ГОСТ Р МЭК 60050-826-2009: Установки электрические. Термины и определения оригинал документа
(limited current source):
Устройство, питающее электрическую цепь электрической энергией, которое при этом:
- обеспечивает ток установившегося (постоянного) значения и электрический разряд, ограниченный до неопасного уровня, и
- оборудовано электрическим защитным разделением между выходом устройства и любой опасной токоведущей частью.
[195-06-21]
[195-01-01]
(Нрк. система заземления)
(earthing arrangement
grounding arrangement (US)
earthing system (deprecated)):
Совокупность всех электрических соединений и устройств, обеспечивающих заземление системы, установки и оборудования.
[195-02-02]
(earthing conductor
grounding conductor (US)
earth conductor (deprecated)):
Проводник, создающий проводящую цепь или часть проводящей цепи между данной точкой
системы или установки, или оборудования и заземляющим электродом или заземлителем.
[195-02-30 ИЗМ]
(equipotential bonding):
Выполнение электрических соединений между проводящими частями для обеспечения эквипотенциальности.
Источник: ГОСТ Р МЭК 60050-826-2009: Установки электрические. Термины и определения оригинал документа
(Нрк. система заземления)
(earthing arrangement
grounding arrangement (US)
earthing system (deprecated)):
Совокупность всех электрических соединений и устройств, обеспечивающих заземление системы, установки и оборудования.
[195-02-02]
(earthing conductor
grounding conductor (US)
earth conductor (deprecated)):
Проводник, создающий проводящую цепь или часть проводящей цепи между данной точкой
системы или установки, или оборудования и заземляющим электродом или заземлителем.
[195-02-30 ИЗМ]
(equipotential bonding):
Выполнение электрических соединений между проводящими частями для обеспечения эквипотенциальности.
[195-02-09]
(РЕМ conductor):
Проводник, совмещающий функции защитного заземляющего проводника и среднего проводника.
[195-02-16]
Источник: ГОСТ Р МЭК 60050-826-2009: Установки электрические. Термины и определения оригинал документа
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > grounding arrangement (US)
См. также в других словарях:
Определения — 3.2. Определения ПРОГРАММНОЕ СРЕДСТВО программа, снабженная комплектом программных документов. ПРОГРАММНЫЕ ДОКУМЕНТЫ документы, содержащие сведения, необходимые для разработки, изготовления, сопровождения и эксплуатации программы. Рекомендуемый… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
ОПРЕДЕЛЕНИЯ — Терминологическая точность является очень скучной вещью, когда вы влюблены, и она определенно утомительна для поэта. В науке, однако, это высшая цель, и неоднозначность, являющаяся таким мощным средством в хорошей поэзии, может быть источником… … Толковый словарь по психологии
ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ ГОЛОСОВАНИЯ МАЖОРИТАРНАЯ СИСТЕМА — МАЖОРИТАРНАЯ СИСТЕМА ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ ГОЛОСОВАНИЯ … Юридическая энциклопедия
ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ ГОЛОСОВАНИЯ ПРОПОРЦИОНАЛЬНАЯ СИСТЕМА — ПРОПОРЦИОНАЛЬНАЯ СИСТЕМА ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ ГОЛОСОВАНИЯ … Юридическая энциклопедия
определения твердости по Кнупу — Испытание на определение твердости, при котором используются калибровочные механизмы для приведения в движение ромбического пирамидального алмазного индентора имеющего определенные углы между гранями, для внедрения его при определенных условиях в … Справочник технического переводчика
определения удельной плотности — — [http://slovarionline.ru/anglo russkiy slovar neftegazovoy promyishlennosti/] Тематики нефтегазовая промышленность EN specific gravity test … Справочник технического переводчика
Определения арбитражного суда — акты, которыми разрешаются все иные вопросы, возникающие в ходе арбитражного процесса, кроме вопросов, разрешаемых решениями арбитражного суда, т. е. выносятся при отложении рассмотрения дела, приостановлении, прекращении производства по делу,… … Энциклопедический словарь-справочник руководителя предприятия
Определения, выносимые по результатам рассмотрения дел об административных правонарушениях — по результатам рассмотрения дела об административном правонарушении выносится определение: о передаче дела судье, в орган, должностному лицу, уполномоченным назначать административные наказания иного вида или размера либо применять иные меры… … Энциклопедический словарь-справочник руководителя предприятия
Определения, выносимые при подготовке к рассмотрению дел об административных правонарушениях — при подготовке к рассмотрению дела об административном правонарушении разрешаются следующие вопросы, по которым в случае необходимости выносится определение: о назначении времени и места рассмотрения дела; о вызове: лица, в отношении которого… … Энциклопедический словарь-справочник руководителя предприятия
Определения в области ИРП — 3.1 Определения в области ИРП 3.1.1 Для целей настоящего стандарта определения, установленные в ГОСТ 14777 и ГОСТ 30372 / ГОСТ Р 50397, дополнены специальными определениями в области прерывистых ИРП, приведенными в 3.2 3.7. 3.1.2 Определения… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
определения дефектов, характеризующих внешний вид изделия — 3.2 определения дефектов, характеризующих внешний вид изделия: По ГОСТ 28833. Источник: ГОСТ 3272 2002: Изделия огнеупорные алюмосиликатные для футеровки вагранок. Технические условия … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации