-
101 стоимость в расчете на одно подсоединение
Русско-английский большой базовый словарь > стоимость в расчете на одно подсоединение
-
102 ошибаться в расчете
буруу тооцоолох, тооцоонд алдаа -
103 нормальность в расчете на один килограмм раствора
Русско-английский научный словарь > нормальность в расчете на один килограмм раствора
-
104 напряжение при расчете эквивалентного груза
Русско-английский военно-политический словарь > напряжение при расчете эквивалентного груза
-
105 соглашение об окончательном расчете между должником и кредитором
Бизнес, юриспруденция. Русско-английский словарь > соглашение об окончательном расчете между должником и кредитором
-
106 в расчете на каждую
per -
107 выдерживать (удерживать) акции в расчете на повыше
pitää osakkeita kurssin nousun toivossaРусско-финский словарь > выдерживать (удерживать) акции в расчете на повыше
-
108 ошибка в расчете
virhelaskelma -
109 скидка при наличном расчете
kassa-alennus -
110 стоимость
cost, value; (цена, ценность) worth; (денежных знаков) denomination -
111 стоимость
cost, value -
112 Банковские инновации
Инновация буквально означает "инвестиция в новацию". Новация представляет собой какое-то новшество, ранее не существовавшее. В соответствии с гражданским правом новация означает соглашение сторон о замене одного заключенного ими обязательства другим. Результат такой замены и означает нововведение.
Инновация сөзбе-сөз "новацияға (жаңа енгізілімге) жұмсалған инвестиция" дегенді білдіреді. Жаңа енгізілім бұрын болмаған қайсыбір жаңалық болып табылады. Азаматтық құқыққа сәйкес жаңа енгізілім тараптар жасасқан бір міндеттемені басқасымен ауыстыру туралы олардың келісімі дегенді білдіреді. Осындай ауыстырудың нәтижесі де жаңа енгізілім дегенді білдіреді.
Банковская инновация – это реализованный в форме нового банковского продукта или операции (технологии) конечный результат инновационной деятельности банка.
Банк инновациясы – жаңа банк өнімі немесе операция (технология) нысанында іске асырылған банкінің инновациялық қызметінің ақырғы нәтижесі.
Под банковским продуктом подразумевается материально оформленная часть банковской услуги (карта, сберегательная книжка, дорожный чек, электронный кошелек и т.д.). Банковский продукт имеет вид вещи, предназначенный для продажи на финансовом рынке.
Банк өнімі деп банк көрсететін қызметтің материалдық тұрғыдан ресімделген бөлігі (карта, жинақ кітапшасы, жол чегі, электронды әмиян, т.б.). Банк өнімі қаржы нарығында сатуға арналған зат түрінде болады.
Новый банковский продукт:
Жаңа банк өнімі:
- единичный;
- жеке-дара;
- массовый.
- көпшілік қолды түрлерге бөлінеді.
Единичный банковский продукт — это индивидуальный продукт. Как вещь, он имеет характерные, только ему присущие особенности, которые выделяют его среди других банковских продуктов. Например, конкретная монета из конкретного драгоценного металла определенной массы, конкретная недвижимость, облигация конкретного эмитента-банка и др. Он имеет четко определенный круг своих покупателей. Поэтому он выпускается в расчете на конкретных потребителей.
Жеке-дара банк өнімі — жеке өнім. Зат ретінде оны басқа банк өнімдерінің арасында бөлектеп тұратын тек өзіне ғана тән сипатты ерекшеліктері болады. Мысалы, нақты асыл металдан шекілген белгілі бір салмағы бар нақты мәнет, нақты жылжымайтын мүлік, нақты эмитент-банкінің облигациясы, т.б. Оның сатып алушыларының айқын белгіленген шеңбері болады. Сондықтан ол нақты тұтынушыларға арналған есеппен шығарылады.
Массовый банковский продукт — это продукт без четко выраженной индивидуальности. У него нет особых характерных черт. Он различается только по видам продукта или финансового актива, например, банковский депозит, банковский счет, облигации государственного внутреннего или муниципального займа всех видов и др. Массовый финансовый продукт выпускается в расчете на широкий круг потребителей и инвесторов.
Көпшілік қолды банк өнімі — айқын жеке-дара сипаты жоқ өнім. Оның ерекше сипатты белгілері жоқ. Ол өнім түрлері немесе қаржы активі бойынша ғана ерекшеленеді, мысалы, банк депозиті, банк шоты, мемлекеттік ішкі немесе барлық түрдегі мунипицалдық қарыз облигациялары, т.б. Көпшілік қолды қаржы өнімі тұтынушылар мен инвесторлардың қалың қауымына арналған есеппен шығарылады.
Это продукт, объем или количество которого строго квотируется. Этот объем устанавливается при выпуске. Размер объема определяется многими факторами: размером уставного капитала акционерного банка, спросом потребителей, и т.д. К лимитируемым банковским продуктам относятся акции, облигации, виды кредитных соглашений и др. Он выпускается в расчете на конкретного покупателя.
Ол көлемі немесе саны үлестемелетін өнім. Бұл көлем шығару кезінде белгіленеді. Көлем мөлшері көптеген факторлармен: акционерлік банкінің жарғылық капиталымен, тұтынушылардың сұранымымен, т.б. айқындалады. Лимиттелетін банк өнімдеріне акциялар, облигациялар, несие келісімдерінің түрлері, т.б. жатады. Ол нақты сатып алушыға арналған есеппен шығарылады.
Нелимитированный банковский продукт представляет собой продукт, объем (количество) выпуска которого не ограничен никакими квотами. Он выпускается в расчете на возможного потенциального покупателя. К нелимитированному банковскому продукту относятся: пластиковые расчетные и кредитные карты, банковские счета и т.п.
Лимиттелмеген банк өнімі – шығарылу көлемі (саны) ешқандай үлестемемен шектелмеген өнім. Ол ықтимал әлеуетті сатып алушыға арналған есеппен шығарылады. Лимиттелмеген банк өніміне: пластикалық есептесу және несиелік карталар, банк шоттары, т.б. жатады.
Новый банковский продукт может быть в форме:
Жаңа банк өнімі:
- имущества;
- мүлік;
- имущественного права.
- мүліктік құқық нысанында болуы мүмкін.
Имущество представляет собой материальный объект собственности, например, деньги, мерные слитки золота, монеты, ценные бумаги и др.
Мүлік деген меншіктің материалдық объектісі, мысалы, ақша, алтынның өлшемді құймасы, мәнет, бағалы қағаздар, т.б.
Имущественное право означает право владеть, распоряжаться и пользоваться определенным имуществом. К банковскому продукту в форме имущественных прав относятся такие документы, как договор банковского счета, кредитные соглашения и т.п.
Мүліктік құқықтың мәнісі белгілі бір мүлікті иелену, билеу, пайдалану құқығы дегенді білдіреді. Мүліктік құқық нысанындағы банк өніміне банк шотының шарты, несиелік келісімдер, т.б. сияқтылар жатады.
Банковские операции представляют собой процедуру действий, направленную на решение определенной задачи по управлению банковским капиталом. К банковским операциям относятся:
Банк операциясы дегеніміз банк капиталын басқару жөніндегі белгілі бір міндеттерді шешуге бағытталған әрекеттердің рәсімі. Банк операцияларына:
- формы контроля и учета движения денежных средств и ценных бумаг;
- ақшалай қаражат пен бағалы қағаздар қозғалысын бақылау мен есепке алу нысандары;
- методы планирования финансовых показателей;
- қаржы көрсеткіштерін жоспарлау әдістері;
- методология составления финансовых планов разных видов;
- әртүрлі қаржы жоспарларын жасау әдіснамасы;
- приемы финансового анализа;
- қаржы талдауының тәсілдері;
- формы организации финансовой работы в банке;
- банкіде қаржы жұмысын ұйымдастыру нысандары;
- интерактивное и другое аналогичное инвестирование капитала и другие действия.
- капиталды интерактивтік және басқа ұқсас инвестициялау мен басқа да әрекеттер жатады.
Жизненный цикл банковской инновации – это определенный период времени, в течение которого банковский продукт или операция обладает активной жизненной силой и приносит банку как продуценту (производителю) и продавцу инновации определенную прибыль или другую реальную выгоду. Концепция жизненного цикла имеет важное значение при планировании производства инноваций и организации инновационного процесса в банковской сфере. Это значение проявляется в том, что концепция жизненного цикла банковской инновации:
Банк инновациясының өміршеңдік циклі – белгілі бір уақыт кезеңі, бұл кезең бойына банк өнімі немесе операция белсенді өміршеңдік күшке ие болады және банкіге өнімгер (өндіруші) және инновация сатушы ретінде белгілі бір пайда немесе басқадай нақты тиімділік әкеледі. Өміршеңдік циклі тұжырымдамасының инновациялар өндірісін жоспарлауда және банк аясындағы инновациялық үдерісті ұйымдастыруда зор маңызы бар. Оның мәні мынадан көрініс табады: банк инновациясының өміршеңдік циклінің тұжырымдамасы:
- вынуждает руководителя банка и его маркетинговую службу анализировать хозяйственную деятельность как с позиции настоящего времени, так и с точки зрения перспектив ее развития;
- шаруашылық қызметті қазіргі уақыт тұрғысынан да, оның даму келешегі тұрғысынан да талдауға банк басшысын және оның маркетингілік қызметін мәжбүр етеді;
- обосновывает необходимость систематической работы по планированию выпуска инноваций (поиск идей, организация инновационного процесса, создание банковской инновации, ее продвижение на рынке и диффузия), а также по приобретению инноваций (изучение спроса, банковский маркетинг, бенгмаркетинг);
- инновациялардың шығарылымын жоспарлау жөніндегі (идеяларды іздестіру, инновациялық үдерісті ұйымдастыру, банк инновациясын жасау, оны нарықта жылжыту және қайта тарату), сондай-ақ инновацияларды сатып алу жөніндегі (сұранымды зерттеу, банк маркетингі, бенгмаркетинг) жүйелі жұмыстың қажеттілігін негіздейді;
- является основой механизма анализа и планирования инновации.
- инновацияны талдау және жоспарлау тетігінің негізі болып табылады.
На какие элементы можно разделить процесс планирования банковской инновации?
Всю деятельность по планированию банковской инновации можно разделить на ряд элементов, которые включают в себя:
Банк инновациясын жоспарлау жөніндегі барлық қызметті мыналарды қамтитын бірқатар нышандарға бөлуге болады:
- исследование финансового рынка;
- қаржы нарығын зерттеу;
- исследование рынка банковской инновации по данному активу рынка;
- нарықтың осы активі бойынша банк инновациясы нарығын зерттеу;
- исследование продолжительности жизни банковской инновации;
- банк инновациясы өміршеңдігінің ұзақтығын зерттеу;
- разработку банковской инновации (т.е. производство банковского продукта или новой операции);
- банк инновациясын әзірлеу (яғни банк өнімін немесе жаңа операцияны жасау);
- политику цен;
- баға саясаты;
- рекламу;
- жарнама;
- мероприятия по продвижению банковской инновации;
- банк инновациясын жылжыту жөніндегі шаралар;
- организацию продажи (сбыта) банковской инновации;
- банк инновациясын сатуды (өткізуді) ұйымдастыру;
- диффузию банковской инновации.
- банк инновациясын қайта тарату (диффузия).
Жизненный цикл нового банковского продукта включает в себя семь стадий:
Жаңа банк өнімінің өміршеңдік циклі жеті сатыны қамтиды:
- разработка нового банковского продукта;
- жаңа банк өнімін әзірлеу;
- выход на рынок;
- нарыққа шығу;
- развитие рынка;
- нарықтың дамуы;
- стабилизация рынка;
- нарықтың тұрақтануы;
- уменьшение рынка;
- нарықтың өрлеуі;
- подъем рынка;
- нарықтың азаюы;
- падение рынка.
- нарықтың құлдырауы.
Своп представляет собой валютную операцию по обмену между субъектами обязательствами или активами.
Своп субъектілер арасында міндеттемелерді немесе активтерді айырбастау жөніндегі валюталық операция болып табылады.
Своп подразделяется на:
Своп:
- валютный;
- валюталық;
- процентный;
- пайыздық;
- валютно-процентный;
- валюталық-пайыздық;
- своп с нулевым купоном.
- нөл купондық своп болып бөлінеді.
Валютный своп представляет собой покупку и одновременную форвардную продажу валюты (депорт) или, наоборот, продажу и одновременную форвардную покупку валюты (репорт).
Валюталық своп валютаны сатып алу және сонымен бір мезгілде форвардтық сату (депорт) немесе валютаны сату және сонымен бір мезгілде форвардтық сатып алу (репорт) болып табылады.
Процентный своп – это обмен процентными ставками по заемным средствам.
Пайыздық своп – қарыз қаражаты бойынша пайыздық мөлшерлемелерді айырбастау.
Валютно-процентный своп представляет собой обмен как валютами, так и процентами. Этот вид свопа может быть заключен между несколькими участниками.
Валюталық-пайыздық своп валютамен де, пайызбен де айырбастау болып табылады. Своптың бұл түрі бірнеше қатысушылар арасында жасасылуы мүмкін.
Сущность свопа с нулевым купоном заключается в том, что эмитент бескупонной облигации может осуществить обмен фиксированного дохода по плавающей процентной ставке путем одновременного процентного свопа и обратного ежегодного платежа.
Нөлдік купонмен жасалатын своптың мәні мынада: купонсыз облигацияның эмитенті тіркелген кірісті бір мезгілде пайыздық своп және жыл сайынғы кері төлем жолымен өзгермелі пайыздық мөлшерлеме бойынша айырбастауы мүмкін.
Счет НОУ представляет соединение депозитного вклада и текущего счета. Владелец счета НОУ имеет право при уведомлении за 30 дней выписать "обращающиеся приказы об изъятии" и использовать их для платежей как расчетные чеки. По счету НОУ устанавливается обязательный минимальный остаток вклада, который возвращается владельцу только после закрытия счета, а также строгое назначение вклада.
НОУ шот депозиттік салым мен ағымдағы шоттың ұштастырылуы болып табылады. НОУ шоттың иесі 30 күн бұрын хабар алған кезде "өндіріп алу туралы айналыстағы бұйрықтар" деп жазуға және оларды есеп айырысу чектері ретінде төлемдер үшін пайдалануға құқылы болады. НОУ шот бойынша иесіне шот жабылғаннан кейін ғана қайтарылатын салымның міндетті ең аз қалдығы, сондай-ақ салымның қатаң мақсаты белгіленеді.
Операция по складированию свопов предполагает заключение договора о свопе с банком и его страхование (обычно фьючерсами) до того момента, пока банк не подыщет вторую сторону договора о свопе. Например, банк заключает с инвестором договор об обмене процентными ставками и одновременно производит страхование величины процентной ставки.
Своптарды жинақтау операциясы банкімен своп туралы шарт жасасуды және оны банк своп туралы шарттың екінші тарабын іздеп тапқанға дейін сақтандыруды (әдетте фьючерстермен) көздейді. Мысалы, банк инвестормен пайыздық мөлшерлемелерді айырбастау туралы шарт жасасады, сонымен бір мезгілде пайыздық мөлшерлеме шамасын сақтандырады.
В чем состоит содержание операции по сочетанию контокоррента с овердрафтом?
Содержание этой операции состоит в их совместном использовании при денежных платежах, особенно при валютных расчетах. Когда денежные средства поступают на счет владельца раньше наступления срока платежа по заключенным контрактам, то они зачисляются на контокоррентный счет. Если срок платежа наступает раньше срока поступления денег, то инвестор использует овердрафт банка. Возврат кредита банку по овердрафту и процентов по нему будет произведен в момент поступления денег на счет владельца.
Бұл операцияның мазмұны ақшалай төлемдерді төлеу кезінде, әсіресе валюталық есеп айырысу кезінде оларды бірге пайдалануда. Ақшалай қаражат иеленушінің шотына жасасқан келісімшарт бойынша төлем мерзімінен бұрын түскен кезде ол конторренттік шотқа есептеледі. Егер төлем мерзімі ақшаның түсуінен бұрын басталған болса, онда инвестор банк овердрафтысын пайдаланады. Овердрафт бойынша несие және ол бойынша пайыздар банкіге ақшаның иеленуші шотына түсуі сәтінде қайтарылады.
Русско-казахский экономический словарь > Банковские инновации
-
113 оптимальная партия изделий (запускаемых в производство)
оптимальная партия изделий (запускаемых в производство)
Та, при которой затраты в расчете на одно изделие минимальны. При решении задачи выбора оптимальной партии принимается, что себестоимость складывается из трех компонент: прямых переменных затрат на изготовление одного изделия — они остаются неизменными при изменении размера партии, и поэтому при расчете можно ими пренебречь; затрат на хранение запасов — в расчете на единицу изделий они постоянны, а абсолютная сумма расходов изменяется пропорционально величине запаса (прямая I на рис. 0.6); затрат на переналадку оборудования, его простои при смене партии — эти затраты независимы от размера партии, но в расчете на единицу деталей уменьшаются при увеличении размера партии (кривая II на рис. 0.6.). Следовательно, чем больше размер партии, тем меньше затраты на переналадку, но тем больше затраты на запасы незавершенного производства (результат этого сочетания показан на кривой III). Оптимум, очевидно, находится в точке минимума кривой III. В простейших случаях найти его можно прямым счетом, однако, в реальных условиях производства это возможно лишь с применением методов математического программирования. Один из них состоит в следующем: формулируется, исходя из указанных соображений, функция издержек на производство и хранение деталей; найдя, далее, первую производную, приравнивают ее нулю. В найденной точке функция затрат y = f (x) достигает минимума. Полученная формула имеет практическое значение. (В этой формуле x0 — размер оптимальной партии, D — общая (годовая) потребность в деталях данного вида, s — расходы на подготовку оборудования к новой партии, q — расходы на хранение одной детали.) Рис. О.6 Оптимальная партия изделий
[ http://slovar-lopatnikov.ru/]Тематики
EN
Русско-английский словарь нормативно-технической терминологии > оптимальная партия изделий (запускаемых в производство)
-
114 Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.
Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.
Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).
4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.
Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.
Таблица 4
Определяемая примесь
Массовая доля примеси, %
Никель
1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий
5∙10-4 - 1∙10-2
Магний
1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец
5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт
5∙10-4 - 3∙10-2
Олово
1∙10-3 - 1∙10-2
Медь
3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий
1∙10-3 - 2∙10-2
Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500.
Ступка и пестик из органического стекла.
Бокс из органического стекла.
Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.
Чашки платиновые.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.
Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.
Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.
Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.
Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.
Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.
Олова двуокись, ч. д. а.
Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.
Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.
Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.
Проявитель:
метол........................................................................................ 2,2 г
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г
гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г
натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г
калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
Фиксаж:
тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
4.2.2. Приготовление буферной смеси
Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.
4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)
Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.
Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.
Таблица 5
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, %
Масса навески, г
буферной смеси
разбавляемого образца
ОС 1
1∙10-1
3,3930
0,3770 (основной образец)
ОС 2
5∙10-2
1,7700
1,7700 (ОС 1)
ОС 3
2∙10-2
2,3100
1,5400 (ОС 2)
ОС 4
1∙10-2
1,8500
1,8500 (ОС 3)
ОС 5
5∙10-3
1,7000
1,7000 (ОС 4)
ОС 6
2∙10-3
2,1000
1,4000 (ОС 5)
ОС 7
1∙10-3
1,5000
1,5000 (ОС 6)
ОС 8
5∙10-4
1,0000
1,0000 (ОС 7)
4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4. Проведение анализа
4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия
Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.
4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония
Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.
Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.
Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.
Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.
4.2.4.3. Определение меди
Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.
Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.
4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4.4. Обработка результатов
В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.
Таблица 6
Определяемый элемент
Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий
309,2
Магний
279,5
Марганец
279,4
Медь
327,4
Олово
284,0
Цирконий
339,2
Никель
300,2
Кобальт
304,4
По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .
От полученных средних значений переходят к значениям с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.
Используя значения lg C и для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям для пробы определяют содержание примеси в пробе.
Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.
Таблица 7
Определяемый элемент
Массовая доля, %
Допускаемое расхождение, %
параллельных определений
результатов анализов
Алюминий
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Цирконий
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Магний
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,004
0,006
0,0001
0,003
0,004
Марганец
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Медь
0,005
0,01
0,06
0,003
0,003
0,006
0,02
0,002
0,002
0,003
0,01
0,002
Олово
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Никель
0,001
0,005
0,001
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Кобальт
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,005
0,0002
0,002
0,003
Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.
4.2.4.5. Контроль правильности результатов
Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.
Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.
4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.
Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.
При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.
Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.
4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.
Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.
4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.
Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.
Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.
Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота заточенной части....................... 10
диаметр заточенной части.................... 4,0
глубина кратера...................................... 3,8
диаметр кратера..................................... 2,5
Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.
Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.
Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.
Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.
Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.
Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.
Никеля (II) закись, ч. д. а.
Алюминия (III) окись, х. ч.
Магния (II), ч. д. а.
Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.
Олова (IV) окись, ч. д. а.
Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.
Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.
4.3.1.2. Проведение анализа
Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.
Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).
Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.
Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.
В кассету спектрографа помещают:
в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;
в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.
Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:
сила тока................................................ 10 ± 0,5 А
межэлектродный промежуток............. 2 мм
экспозиция............................................. (40 ± 3) с
щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм
промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм
деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм
Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.
Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.
4.3.1.3. Обработка результатов
В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.
По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.
Таблица 7а
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
950
10,2996
1,4305
7,2000
90
Двуокись титана
TiO2
1100
0,1334
1,6680
0,0800
1
Двуокись кремния
SiO2
1100
0,1711
2,1393
0,0800
1
Окись железа
Fe2O3
800
0,1144
1,4297
0,0800
1
Закись никеля
NiO
600
0,1018
1,2725
0,0800
1
Окись алюминия
Al2O3
1100
0,1512
1,8895
0,0800
1
Окись магния
MgO
1100
0,1327
1,6583
0,0800
1
Окись марганца
MnO2
400
0,1266
1,5825
0,0800
1
Окись олова
SnO2
600
0,1016
1,2696
0,0800
1
Окись меди
CuO
700
0,1001
1,2518
0,0800
1
Двуокись циркония
ZrO2
1100
0,1081
1,3508
0,0800
1
11,5406
8,0000
100
Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.
Таблица 7б
Обозначение образца
Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь
0,100
10,2996
1,1541 (ОС)
11,4537
РОС1
0,020
9,1552
2,2907 (ПС)
11,4459
РОС2
0,009
10,4140
1,0308 (ПС)
11,4443
POС4
0,004
10,1726
1,2716 (РОС2)
11,4442
РОС3
0,003
11,1007
0,3436 (ПС)
11,4443
Таблица 7в
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Магний
285,21
Кремний
288,16
Марганец
294,92
Никель
300,25
Железо
302,06
Титан
307,86
Алюминий
308,22
Цирконий
316,60
Олово
317,50
Медь
327,47
Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.
Таблица 7г
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0004
0,020
0,006
Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.
4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.
Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.
Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Эксикаторы.
Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.
Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота «рюмки»...................... 5
глубина кратера...................... 3
диаметр кратера...................... 4
диаметр шейки........................ 3,5
высота шейки.......................... 3,5
Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.
Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.
Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.
Молибдена (IV) окись, ч. д. а.
Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.
Сурьмы (III) окись, х. ч.
Свинец хлористый.
Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива
Таблица 7д
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
900 - 1000
13,8759
1,4305
9,7000
97
Трехокись вольфрама
WO3
650
0,1261
1,2611
0,1000
1
Трехокись молибдена
MoO3
450 - 500
0,1500
1,5003
0,1000
1
Окись кобальта
Со2О3
800
0,1407
1,4072
0,1000
1
14,2927
10,0000
100
находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.
При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.
Таблица 7е
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС
0,100
12,8745
1,4293 (ПС)
14,3038
РОС1
0,010
12,8745
1,4301 (ПС)
14,3049
РОС2
0,004
13,7328
0,5722 (ПС)
14,3050
РОС3
0,002
14,0189
0,2861 (ПС)
14,3050
РОС4
0,001
12,8745
1,4305 (РОС1)
14,3050
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.
Таблица 7ж
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0005
0,0050
0,0014
0,0100
0,0028
Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.
4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)
Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.
4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы аналитические.
Таблица 7з
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам
400,87
От 0,001 до 0,01
Молибден
319,40
» 0,001 » 0,004
320,88
» 0,001 » 0,01
Кобальт
340,51
» 0,001 » 0,004
345,35
» 0,001 » 0,01
Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.
Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.
Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.
Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741
Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.
Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.
Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.
Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.
Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.
Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.
Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.
Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.
Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.
Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3.3.2. Подготовка к измерению
4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов
Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.
4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика
В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.
Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.
4.3.3.3. Проведение измерений
Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.
Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.
Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.
4.3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;
m1- масса навески пробы, г;
a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;
V - объем мерной колбы, равный 100 см3;
1,221 - коэффициент пересчета.
За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.
4.3.3.5. Контроль правильности анализа
Контроль правильности анализа проводят методом добавок.
Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.
Таблица 7и
Массовая доля тантала, %
Допускаемые расхождения, %
0,02
0,01
0,05
0,01
0,10
0,02
Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле
где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;
m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;
m2- масса навески пробы, г.
Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает
где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;
d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.
4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа
Русско-английский словарь нормативно-технической терминологии > Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
-
115 повышающий коэффициент
1) General subject: mark-up factor (AD), multiplying co-efficient2) Law: multiplier (при расчете заработной платы), multiplying factor (при расчете заработной платы), multiplying ratio (при расчете заработной платы), scale-up factor3) Sakhalin energy glossary: inflation index4) oil&gas: weighted factor (в оценке конкурсных предложений)Универсальный русско-английский словарь > повышающий коэффициент
-
116 доход
income, return; gain[s]; (государственный или корпорации) revenue; (денежные поступления) proceeds, receipts, earnings; (доходность) yield; (прибыль) profit -
117 доход
income; (государственный или корпорации за год) revenue; (прибыль на вложенные средства предприятия) profit, return; (процентный) interest; (денежные поступления от торговли и другой деятельности), pl. proceeds, receipts; (доходность) yield; (заработки в целом, то, что заработано) earnings, gains, incomings- доход,полученный от -
118 машино-час
машино-час
Единица рабочего времени оборудования, которая используется при расчете затрат на производство конкретного продукта, например, при расчете услуг вспомогательных цехов. Машино-часы в расчете на единицу производимой продукции являются одним из ограничивающих факторов при увеличении объемов производства.
[ http://www.lexikon.ru/dict/fin/a.html]Тематики
EN
Русско-английский словарь нормативно-технической терминологии > машино-час
-
119 витальная ампутация пульпы
Medicine: pulpotomy (процедура удаления воспаленной и инфицированой коронковой пульпы зуба в результате глубокого кариеса в расчете на сохранение в витальном состоянии корневой пульпы), pulp amputation (процедура удаления воспаленной и инфицированой коронковой пульпы зуба в результате глубокого кариеса в расчете на сохранение в витальном состоянии корневой пульпы)Универсальный русско-английский словарь > витальная ампутация пульпы
-
120 РАСЧЁТЕ
Большой русско-английский фразеологический словарь > РАСЧЁТЕ
См. также в других словарях:
Взвешивающие коэффициенты для отдельных видов излучения при расчете эквивалентной дозы — 8 . Взвешивающие коэффициенты для отдельных видов излучения при расчете эквивалентной дозы (WR) используемые в радиационной защите множители поглощенной дозы, учитывающие относительную эффективность различных видов излучения в индуцировании… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
Взвешивающие коэффициенты для тканей и органов при расчете эффективной дозы — 3.9. Взвешивающие коэффициенты для тканей и органов при расчете эффективной дозы (WT) множители эквивалентной дозы в органах и тканях, используемые в радиационной защите для учета различной чувствительности разных органов и тканей в возникновении … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
полностью распределенные доходы в расчете на — (обыкновенную) акцию Показатель, отражающий доходы в расчете на обыкновенную акцию с учетом исполнения гарантий и опционов на приобретение обыкновенных акций и конвертацию облигаций и привилегированных акций (все они являются потенциально… … Финансово-инвестиционный толковый словарь
ПРИБЫЛЬ В РАСЧЕТЕ НА ОДНУ АКЦИЮ — (earnings per share, eps) Прибыль компании за установленный период (как правило, за год), разделенная на количество обыкновенных акций, выпущенных компанией. Эта прибыль (иногда называемая чистой прибылью компании (available earnings)… … Финансовый словарь
ДОХОДЫ (ЧИСТАЯ ПРИБЫЛЬ) В РАСЧЕТЕ НА АКЦИЮ — (earnings per share) Чистая прибыль компании в расчете на одну выпущенную обыкновенную акцию. Эти доходы могут быть распределены в форме дивидендов или аккумулированы компанией и использованы на расширение производства. Доходы в расчете на акцию… … Экономический словарь
активы, участвующие в расчете — Денежное и неденежное имущество организации, в состав которого включаются по балансовой стоимости следующие статьи: основные средства и иные внеоборотные активы, отражаемые в первом разделе актива баланса, кроме задолженности участников по их… … Справочник технического переводчика
прибыль в расчете на одну акцию — Прибыль компании за установленный период (как правило, за год), разделенная на количество обыкновенных акций, выпущенных компанией. Эта прибыль (иногда называемая чистой прибылью компании (available earnings)) рассчитывается как годовая прибыль… … Справочник технического переводчика
Фундаментальная зависимость в расчете экономического роста — уравнение, отражающее зависимость роста объема производства от роста труда (рабочей силы), роста капитала и от технологического прогресса. По английски: Fundamental relation of growth accounting См. также: Экономический рост Финансовый словарь… … Финансовый словарь
быть в расчете — См … Словарь синонимов
АКТИВЫ, УЧАСТВУЮЩИЕ В РАСЧЕТЕ — денежное и неденежное имущество организации, в состав которого включаются по балансовой стоимости следующие статьи: основные средства и иные внеоборотные активы, отражаемые в первом разделе актива баланса, кроме задолженности участников по их… … Большой бухгалтерский словарь
ПРИБЫЛЬ КОМПАНИИ В РАСЧЕТЕ НА ОДНУ АКЦИЮ — (earnings per share, eps) Прибыль компании за установленный период (как правило, за год), разделенная на количество обыкновенных акций, выпущенных компанией. Эта чистая прибыль (иногда называемая прибылью, которая может быть распределена… … Словарь бизнес-терминов